PERCOBAAN IPEMISAHAN DENGAN CARA PENGENDAPANA. TUJUANMemisahkan dan menentukan ion perak (I), besi(III), dan krom(III) dengan cara gabungan pengendapan dan volumetri
B. DASAR TEORIDalam analisis non instrumental, untuk melakukan penentuan beberapa kation yang berada bersama-sama dalam suatu sampel secara kualitatif maupun kuantitatif, perlu dilakukan pemisahan kation terlebih dahulu, sehingga setiap kation akan terpisah dan dapat ditentukan secara kualitatif maupun kuantitatif.
Dalam penentuan kation Ag(I), Fe(II), dan Cr(III) yang berada dalam satu sampel,terlebih dahulu bisa dilakukan teknik pemisahan. Kation Ag(I) dipisahkan dengan cara pembentukan endapan yaitu berupa garam klorida, dan penentuan kadarnya dilakukan dengan cara penimbangan endapan yang dihasilkan, ion Fe(III) dipisahkan terlebih dahulu dengan cara membentuk endapan dengan penambahan basa, sehingga terbentuk Fe(OH)3. Penentuan kadar dilakukan dengan penimbangan endapan yang telah diubah bentuknya menjadi Fe2O3 pada pemanasan suhu tinggi yaitu sekitar 1000oC. Ion Cr(III) ditentukan dengan menggunakan teknik volumetri yang didasarkan atas reaksi redoks. Titrasi ion kromat secara iodometri dilakukan dengan penambahan KI secara berlebih dalam suasana asam, kemudian dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat.C. ALAT DAN BAHAN
Alat: Gelas kimia 100 mL (2 buah), gelas kimia 250 mL (2 buah), kertas saring halus, oven, furnace, desikator, neraca analitik, krus porselin, lampu spirtus, pipet tetes, pengaduk gelas, corong gelas, Erlenmeyer (250 mL; 2 buah), buret 50 mL, botol aquades, kaki tiga dan kassa, gelas arloji, gelas ukur 50 mL dan 10 mL (masing-masing 1 buah), cawan porselen (1), statif dan klem, termometer.
Bahan: Sampel (campuran garam dari ion Ag(I), Fe(III), dan Cr(III); konsentrasi masing-masing ion adalah 0,1 N), Larutan NaCl 5%, Larutan HNO3 0,02 N, Larutan NaOH 5%, Larutan H2O2 1:1, Larutan NH4OH 5%, Larutan HCl 2 N, Larutan Amonia 1:1, Larutan NH4NO3 1%, Larutan HCl 1:1, Larutan KI 1 N, Larutan Na2S2O3 0,1 N, indicator amilum, aquades.D. PROSEDUR KERJA
Pemisahan dan Penentuan Kadar Perak dalam Sampel
1. Ambil 25 mL sampel dengan menggunakan gelas ukur, masukkan dalam gelas kimia ukuran 250 mL.
2. Tambahkan tetes demi tetes larutan NaCl 5% sambil diaduk, hingga terbentuk suspensi
3. Panaskan suspensi sampai hampir mendidih, sambil diaduk secara konstan. Pertahankan temperatur sampai seluruh endapan mengendap dan larutan bagian atasnya nampak jernih (waktu yang dibutuhkan sekitar 5 menit)4. Uji kembali kesempurnaan pengendapan AgCl dengan cara meneteskan larutan NaCl pada larutan yang nampak jernih. Bila tidak lagi timbul kekeruhan maka pembentukan endapan telah sempurna.
5. Letakkan gelas kimia yang berisi endapan tersebut di tempat gelap (dalam lemari) selama 30 menit. Tutup gelas kimia menggunakan kaca arloji.
6. Selama menunggu, timbang kertas saring, catat beratnya.
7. Saringlah AgCl dengan kertas saring yang telah ditimbang. Filtrat ditampung dengan hati-hati (disebut filtrat A). Filtrat A tidak dibuang, karena digunakan untuk uji selanjutnya.
8. Cuci endapan sebanyak 2-3 kali dengan larutan HNO3 0,02 N.
9. Kertas saring beserta endapan kemudian dipanaskan terlebih dahulu di atas lampu spirtus. Setelah agak kering, baru dimasukkan dalam oven pada temperatur 110-130oC selama 1 jam. Sebelum digunakan atau mencapai suhu yang dimaksud, oven telah dipanaskan selama kurang lebih 30 menit. Oven dapat dihidupkan saat Saudara meletakkan gelas kimia di dalam lemari.
10. Setelah dikeringkan dalam oven, sebelum ditimbang masukkan terlebih dahulu dalam desikator selama 5 menit.
11. Timbang berat kertas saring beserta endapan hingga diperoleh berat konstan.
12. Hitung kadar ion Ag(I) dan persen recoveri.
Penentuan Besi
1. Tuangkan larutan dari filtrat A secara perlahan-lahan dengan disertai pengadukan konstan ke dalam 15 mL larutan NaOH 5% panas. Didihkan selama 2-3 menit, dan dinginkan sampai temperatur kamar.2. Tambahkan 5 mL larutan H2O2 1:1, didihkan kembali untuk membebaskan kelebihan peroksida.3. Saring endapan dengan kertas saring. Filtrat tidak dibuang.
4. Endapan dicuci dengan air panas, tampung air pencuci bersama filtratnya (disebut filtrat B)
5. Endapan yang terbentuk dilarutkan kembali dengan larutan HCl 2 N.
6. Tambahkan secara perlahan-lahan larutan amonia 1:1. Pastikan bahwa semua besi sudah terendapkan dengan cara menetesi kembali larutan yang jernih dengan amonia.
7. Larutan dididihkan selama 1 menit, endapan kemudian disaring dengan kertas saring. Filtrat diuji dengan amonia, jika tidak terjadi kekeruhan, filtrat boleh dibuang.
8. Cuci endapan yang terbentuk dengan larutan NH4NO3 1% panas. Endapan dimasukkan dalam krus porselen yang telah diketahui beratnya. Sebelum dimasukkan krus, endapan dipanaskan sebentar di atas pemanas spirtus. Setelah agak kering baru dimasukkan dalam krus.
9. Pijarkan endapan dalam furnace pada temperatur 900oC selama 3 jam. Setelah itu, masukkan terlebih dulu ke dalam desikator.
10. Timbang endapan, hingga diperoleh berat konstan.11. Hitung kadar Fe(III) dan persen recoverinya.
Penentuan Kromium
1. Ambil 20 mL larutan filtrat B, masukkan ke dalam erlenmeyer.
2. Tambahkan larutan HCl 1:1 sebanyak 5 mL, tambahkan KI 1 N sebanyak 10 mL3. Tambahkan 15 mL akuades, kocok-kocok sebentar.
4. Titrasi dengan Natrium tiosulfat 0,1 N hingga warna berubah menjadi kuning muda.
5. Tambahkan amilum 2-3 tetes, lanjutkan kembali titrasi hingga warna biru tepat hilang.
6. Catat volume titran yang dibutuhkan dari awal hingga warna biru hilang.
7. Hitung kadar Cr(III) berdasarkan reaksi redoks yang terjadi.Pertanyaan :
1. Kenapa hasil reaksi sampel dengan NaCl pada pengendapan ion Ag harus disimpan di tempat gelap?
2. Dalam percobaan penentuan besi, apakah yang diperoleh sebagai hasil akhir ditentukan beratnya adalah Fe(II) atau Fe (III), jelaskan alasannya
3. Kenapa amilum ditambahkan pada tengah-tengah titrasi, tidak pada permulaan titrasi?
PERCOBAAN IIEKSTRAKSI PELARUT: DISTRIBUSI ASAM ETANOAT DIANTARA DIETIL ETER DAN AIRA. TUJUAN
1. Menentukan koefisien distribusi dari asam etanoat diantara dietil eter dan air
2. Membandingkan koefisien distribusi dari asam etanoat yang mempunyai konsentrasi berbeda
B. DASAR TEORI
Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solute) di antara dua fasa cair yang tidak saling campur. Teknik ekstraksi pelarut memanfaatkan perbedaan kelarutan dari suatu substansi dalam dua pelarut yang tidak saling campur. Jika suatu larutan yang mengandung solute yang terlarut dalam pelarut pertama dikocok dengan pelarut kedua yang tidak bercampur dengan pelarut pertama, tetapi solute dapat larut dalam pelarut kedua pula, akan ditemukan bahwa solute terdistribusi diantara dua pelarut tersebut dalam perbandingan konsentrasi yang karakteristik. Perbandingan tersebut konstan pada temperatur dan tekanan tertentu, dan dikenal sebagai Konstanta Kesetimbangan atau koefisien partisi, K (persamaan 1)
K = Cu/C1
(1)Dimana Cu, C1 masing-masing menyatakan konsentrasi solute dalam dua lapisan pelarut yaitu lapisan atas dan bawah.
Dalam percobaan ini akan dilakukan penentuan konstanta kesetimbangan untuk distribusi asam etanoat antara dua pelarut yang saling tidak campur, yaitu dietil eter dan air, menggunakan titrasi asam basa. Kesetimbangan dinamis pada kedua pelarut adalah seperti terlihat pada persamaan kedua(CH3COOH) aq (CH3COOH) eter(2)Dimana k1 dan k2 adalah konstanta laju reaksi dari kedua reaksi ke kanan dank e kiri. Pada reaksi setimbang maka kecepatan reaksi ke kanan dan ke kiri adalah sama (persamaan 3)
k1 [CH3COOH]aq = k2 [CH3COOH] eter
(3)
dan konstanta kesetimbangan dapat didefinisikan sebagai konsentrasi solute seperti persamaan 4K = [CH3COOH] eter / [CH3COOH]aq = k1/k2
(4)C. ALAT DAN BAHANAlat: Corong pisah 100 mL, pipet volume 10 mL, Erlenmeyer 250 mL (3 buah), buret, gelas kimia 100 mL, gelas ukur 50 mL, statif, klem, ring, bola hisap, aluminium foilBahan: Larutan NaOH 0,1 M, aquades, larutan dietil eter, larutan asam etanoat 0,5 M dan 0,125 M, indicator PP, vaseline.D. PROSEDUR
1. Dengan menggunakan gelas ukur, tambahkan secara teliti 25 mL larutan asam etanoat 0,5 mol/L dan 25 mL dietil eter ke dalam corong pisah 100 mL. Kocok corong pisah minimal 20 menit (Harus diingat: jangan lupa untuk mengurangi tekanan dalam corong pisah setelah melakukan pengocokan, dengan cara membuka kran. Saat membuka kran, posisi corong pisah sedikit menghadap ke atas, supaya campuran yang ada di dalam tidak tumpah)
2. Setelah dikocok, diamkan sebentar, tunggu hingga terbentuk dua lapisan. Selanjutnya keluarkan lapisan bawah (fasa air) ke dalam Erlenmeyer. Pastikan bahwa tidak ada eter yang ikut terbawa. Fasa organic (lapisan eter) tetap di dalam corong pisah.3. Pipet 10 mL tiap fasa, masukkan ke dalam Erlenmeyer, kemudian tambahkan 4 tetes indicator fenolptalein. Titrasi kedua larutan dengan 0,1 mol/L dengan larutan NaOH hingga warna merah muda permanen. Untuk titrasi pada fasa organik, erlenmeyer ditutup dengan aluminium foil, supaya dietil eter tidak menguap. Ulangi titrasi dengan 10 mL alikuot yang tersisa dari masing-masing lapisan.
4. Ulangi langkah 13 dengan menggunakan 0,125 mol/L larutan asam etanoat untuk menggantikan larutan asam etanoat 0,5 mol/L. Bandingkan nilai Kd dari kedua hasil ekstraksi tersebut. Apakah konsentrasi asam etanoat yang berbeda akan memberikan nilai Kd yang berbeda?PERCOBAAN III
PEMISAHAN ION LOGAM DENGAN TEKNIK KROMATOGRAFI KERTASA. TUJUAN
Memisahkan dan mengidentifikasi campuran ion logam dengan kromatografi kertas.
B. DASAR TEORIKromatografi kertas termasuk dalam kromatografi planar (planar atau flat-bed chromatography), adalah salah satu metode kormatografi yang sederhana namun penggunaannya sangat luas. Pada kromatografi planar, sejumlah tertentu larutan contoh ditempatkan dengan cara menotolkannya di dekat salah satu sisi dari kertas kromatografi. Teknik kromatografi kertas bermacam-macam, salah satunya adalah dengan menempatkan kertas di dalam suatu bejana tertutup (bejana pengembang) yang telah dijenuhkan dengan uap pelarut yang akan digunakan sebagai eluen. Ketika solven (fasa gerak) mencapai titik sampel (spot), komponen dalam tiap titik akan terdistribusi baik ke dalam fasa gerak maupun ke fasa diam, sehingga dapat terjadi pemisahan. Keseimbangan distribusi dalam kromatografi kertas dipengaruhi oleh beberapa faktor termasuk kepolaran dari senyawa, pelarut, dan jenis kertas.
Pada tipe kromatografi kertas teknik ascending, keberadaan gaya kapiler akan mengakibatkan pelarut akan bergerak ke atas sepanjang kertas dengan membawa serta komponen-komponen terlarut dari contoh yang telah ditotolkan sebelumnya. Jika terdapat perbedaan interaksi dari masing-masing komponen yang akan dipisahkan dengan pelarut, maka komponen-komponen tersebut akan bermigrasi dengan kecepatan yang berbeda-beda pula. Perbedaan kecepatan migrasi inilah yang menyebabkan terjadinya pemisahan. Komponen-komponen yang telah terpisahkan tersebut selanjutnya dapat diidentifikasi dengan menggunakan pereaksi penampak noda. Perbandingan jarak migrasi tiap komponen dengan jarak migrasi eluen didefinisikan sebagai factor retensi (Rf).
C. ALAT DAN BAHAN
Alat: Gelas kimia 400 mL atau 600 mL (2 buah), Plastik, Kertas saring kasar dan halus, cawan petri dan tutup, pipa kapiler, botol semprot untuk reagen, hair dryer, penggaris, pensilBahan: HCl 6 M, aseton, Larutan Fe(III) 0,5 M, Larutan Cu(II) 0,5 M, Larutan Co(II) 0,5 M, Larutan Ni(II) 0,5 M, Larutan NH3 pekat, Larutan NH4CNS 10% dalam alcohol, larutan DMG 10% dalam alcohol, NaOH 0,25 M, Larutan K4Fe(CN)6, sampel (campuran ion-ion), etanol.D. PROSEDUR KERJAModel I
1. Siapkan gelas kimia sebagai bejana kromatografi. Isi terlebih dahulu dengan 7 mL HCl 6 M dan 25 mL aseton. Tutup dengan plastik, supaya terjadi kejenuhan ruang.2. Siapkan kertas saring (halus/kasar) berukuran 11x18 cm. Buat garis yang berjarak 2 cm dari tepi bawah dan 2 cm dari tepi atas dengan menggunakan pensil. Untuk penotolan cuplikan, dilakukan pada garis tepi bawah (Lihat Gambar 1). Dari sisi kanan dan kiri, beri jarak 2 cm, dan tiap titik diberi jarak 2 cm juga. 3. Cara penotolan: gunakan pipa kapiler, totolkan di tiap titik larutan sebanyak 10 kali penotolan. Tiap menotolkan larutan, tunggu hingga kering dengan mengangin-anginkan kertas. Lakukan di tempat/titik yang sama (jenis larutan tetap) hingga 10x penotolan. Urutan titik adalah: (1) standar Fe(III), (2) sampel A, (3) standar Cu(II), (4) sampel A, (5) standar Co(II), (6) sampel A, (7) standar Ni(II), (8) sampel A. Ingat: pipa kapiler jangan dicampur. Setelah itu, pipa kapiler tidak boleh dibuang ! Pipa kapiler dibersihkan dulu menggunakan larutan etanol. Keringkan dengan tissue.4. Setelah penotolan akhir telah kering, masukkan kertas saring ke dalam gelas kimia yang telah berisi larutan, sesuai dengan Gambar 2. Usahakan kertas tegak lurus, tidak bengkok. Bagian tepi bawah kertas dibiarkan menyentuh larutan pengembang, namun tidak sampai menyentuh titik sampel. Selama proses berlangsung, gelas kimia harus dalam keadaan tertutup.
5. Biarkan fasa gerak mencapai garis/tepi atas, keluarkan dan keringkan. Hitung harga Rf tiap noda yang timbul.
6. Apabila noda tidak tampak, maka semprotkan reagen pengidentifikasi pada kertas saring.
7. Untuk penyemprotan, potong satu bagian (tiap bagian terdiri dari satu sampel dan satu standar).
8. Untuk ion Fe(III) dan Cu(II), semprotkan larutan K4Fe(CN)6, Co(II) gunakan NH4SCN, dan Ni(II) dengan DMG
9. Lakukan prosedur di atas pada sampel yang sama (sampel A) dengan menggunakan kertas saring yang berbeda dengan yang telah digunakan. 10. Lakukan pula prosedur di atas untuk sampel B dengan menggunakan dua kertas saring yang berbeda pula (halus dan kasar).
11. Tentukan komponen apa yang terdapat dalam sampel A dan B. Bandingkan bagaimana pemisahan ion-ion dengan teknik kromatografi kertas jika digunakan kertas saring halus dan kertas saring kasar.
Model II
1. Siapkan gelas kimia sebagai bejana kromatografi. Isi terlebih dahulu dengan 7 mL HCl 6 M dan 25 mL aseton. Tutup dengan plastik, supaya terjadi kejenuhan ruang.2. Siapkan kertas saring (halus/kasar) berukuran 11x16 cm. Buat garis yang berjarak 2 cm dari tepi bawah dan 2 cm dari tepi atas dengan menggunakan pensil. Untuk penotolan cuplikan, dilakukan pada garis tepi bawah (Lihat Gambar 3). Dari sisi kanan dan kiri, beri jarak 2 cm, dan tiap titik diberi jarak 2 cm juga. 3. Cara penotolan: gunakan pipa kapiler, totolkan di tiap titik larutan sebanyak 10 kali penotolan. Tiap menotolkan larutan, tunggu hingga kering dengan mengangin-anginkan kertas. Lakukan di tempat/titik yang sama (jenis larutan tetap) hingga 10x penotolan. Urutan titik adalah: (1) standar Fe(III), (2) standar Cu(II), (3) standar Co(II), (4) standar Ni(II), (5) campuran dari keempat standar, (6) sampel A. Ingat: pipa kapiler jangan dicampur. Setelah itu, pipa kapiler tidak boleh dibuang ! Pipa kapiler dibersihkan dulu menggunakan larutan etanol. Keringkan dengan tissue.4. Setelah penotolan akhir telah kering, masukkan kertas saring ke dalam gelas kimia yang telah berisi larutan, sesuai dengan Gambar 2. Biarkan fasa gerak mencapai garis/tepi atas, keluarkan dan keringkan. Hitung harga Rf tiap noda yang timbul.
5. Apabila noda tidak tampak, maka semprotkan reagen pengidentifikasi pada kertas saring.
6. Untuk penyemprotan, potong per bagian, semprotkan dengan larutan NaOH.7. Lakukan prosedur di atas pada sampel yang sama (sampel A) dengan menggunakan kertas saring yang berbeda dengan yang telah digunakan 8. Lakukan pula prosedur di atas untuk sampel B dengan menggunakan dua kertas saring yang berbeda pula (halus dan kasar).
9. Tentukan komponen apa yang terdapat dalam sampel A dan B. Bandingkan bagaimana pemisahan ion-ion dengan teknik kromatografi kertas jika digunakan kertas saring halus dan kertas saring kasar.
PERCOBAAN IV
PEMISAHAN ION LOGAM DENGAN KROMATOGRAFI KOLOM A. TUJUAN
Memisahkan campuran kation dengan kromatografi kolom menggunakan pipet pasteur sebagai pengganti kolom kromatografiB. DASAR TEORIKromatografi kolom merupakan teknik kromatografi yang paling awal ditemukan. Ditinjau dari mekanismenya, teknik ini merupakan kromatogafi adsorpsi berdasarkan jenis fasa yang digunakan. Kromatografi kolom dapat digolongkan dalam kromatografi cair-padat (KCP) kolom terbuka.
Fasa diam berupa adsorben yang tidak boleh larut dalam fasa geraknua dan ukuran partikel fasa diam harus seragam atau homogen. Sebagai fasa diamnya dapat digunakan alumina, silika gel, arang, pati, tanah diatome, MgCO3, dan CaCO3. Pengisian fasa diam dalam kolom dapat dilakukan dengan cara kering atau cara basah. Cara basah dapat dilakukan dengan mengubah terlebih dahulu fasa diam menjadi bubur lumur (slurry) dengan pelarut air, kemudian baru diisikan ke dalam kolom. Cara kering dapat dilakukan langsung dengan mengisi adsorben sebagai fasa diam ke dalam kolom, baru kemudian dibasahi dengan air.
Fasa gerak dapat berupa pelarut tunggal atau campuran pelarut dengan komposisi tertentu baik yang bersifat polar maupun non polar. Pada umumnya, kromatografi kolom digunakan untuk pemisahan senyawa organik hasil sintesis atau isolasi bahan alam, tetapi juga dapat digunakan dalam pemisahan senyawa anorganik atau pemisahan kation dalam campurannya.
C. ALAT DAN BAHAN
Alat: statif dan klem, tabung reaksi, pipet tetes, pelat tetes (2), rak tabung reaksi, gelas kimia 50 mL (2 buah) dan 100 mL (2 buah), gelas ukur 10 mL, labu takar 100 mL, kertas labelBahan: Alumina, Larutan CuSO4 0,1 M, Larutan FeNH4(SO4)2 0,1 M, Larutan Ni(NO3)2 0,1 M; Larutan Co(NO3)2 0,1 M; Larutan (NH4)2S 1 M, Larutan K4[Fe(CN)6] 1,5%, KSCN 1 M, KI 1 M, NaOH 1 M, DMG 10%, NH4CNS (dalam alkohol) 10%, aquades, HCl 0,1 M; HCl 0,5 M; HCl 2 M, larutan Pb(NO3)2 (konsentrasi 0,1 M; Larutan Zn(NO3)2 0,1 MD. PROSEDUR KERJAPembuatan Sampel
Untuk sampel A adalah campuran dari ion Fe(III) dan Cu(II), campurkan 5 mL dari tiap larutan (perbandingan volume 1:1), kocok dengan baik, masukkan ke dalam wadah sampel. Untuk sampel B adalah campuran ion Ni(II) dan Co(II), sampel C adalah campuran ion Pb(II) dan Zn(II), dengan perbandingan volume dari ion untuk masing-masing sampel adalah 1:1.Pembuatan Kolom
Masukkan kapas ke dalam pipet pasteur, jangan terlalu rapat, tambahkan sedikit akuades untuk mengeluarkan udara dari kapas. Alumina dibuat menjadi bubur. Timbang 1 gram alumina, kemudian masukkan dalam gelas kimia dan tambahkan akuades. Masukkan bubur alumina ke dalam kolom sedikit demi sedikit, hingga membentuk kolom yang padat dengan tinggi kolom adalah 4 cm. Kolom tidak boleh kering, alirkan akuades sedikit demi sedikit, sambil menunggu sampel masuk. Pemisahan ion-ion1. Sebelum melakukan pemisahan, siapkan terlebih dulu sampel dan eluen yang akan dimasukkan ke dalam kolom. Kolom harus selalu dalam keadaan basah, untuk menghindari proses pemisahan yang tidak sempurna. 2. Siapkan pula wadah penampung sebanyak mungkin, saat sampel masuk wadah sudah harus siap.3. Masukkan secara perlahan ke dalam kolom 1 mL sampel. Tunggu hingga hampir semua sampel masuk ke dalam kolom.
4. Lanjutkan dengan menambahkan fasa geraknya yaitu HCl 0,5 M. (Untuk kelompok lain: dapat dilakukan variasi eluen, yaitu akuades, HCl 0,1 M; HCl 0,5 M; dan HCl 2 M).5. Amati apa yang terjadi di dalam kolom (warna dari larutan yang dipisahkan pada fasa diam).6. Catat waktu yang dibutuhkan dari tiap fraksi untuk keluar dalam kolom.
7. Tampung larutan yang keluar dari kolom dalam botol-botol film. Buat dalam bentuk fraksi (botol film diberi nomer), dimana tiap fraksi (tiap botol film) berisi 10 tetes larutan.
8. Lakukan penambahan fasa gerak, hingga kedua ion keluar semua.
9. Selanjutnya untuk mengidentifikasi, siapkan pelat tetes. Dalam tiap lubang diisi dengan 1-2 tetes sampel, dan ditambahkan 1-2 tetes larutan pengidentifikasi. Apabila larutan pengidentifikasi kedua ion sama, pelat tetes yang digunakan cukup 1 buah, namun bila kedua ion larutan pengidentifikasi tidak sama, maka siapkan 2 buah pelat tetes.10. Untuk sampel A [campuran Fe(III) dan Cu(II)], dalam pelat tetes sudah diisi dengan reagen pengidentifikasi untuk kedua ion, yaitu larutan K4[Fe(CN)6. Reagen pengidentifikasi yang dimasukkan pelat cukup 1-2 tetes. Kelompok lain dapat melakukan variasi jenis reagen pengidentifikasi. Tugas: apa warna positif dari reagen untuk kedua ion?11. Untuk sampel B, dengan cara yang sama, siapkan pelat tetes dengan reagen pengidentifikasi untuk ion Ni(II) gunakan larutan DMG, untuk ion Co(II) gunakan larutan NH4SCN (dlm alkohol). Untuk ion Ni(II), suasana larutan sebelum diidentifikasi, harus dipastikan dalam kondisi basa. Tugas: apa warna positif dari tiap reagen untuk masing-masing ion?12. Untuk sampel C, larutan pengidentifikasi yang digunakan adalah larutan (NH4)2S. Tugas: apa warna positif dari reagen untuk kedua ion?13. Amati apa yang terjadi, catat warna endapan, nomer fraksi (waktu yang dibutuhkan), dan intensitas warna yang timbul. Bandingkan warna dari tiap fraksi. Bila perlu buatlah dokumentasi dari hasil percobaan (difoto).14. Simpan kolom, berikan label pada kolom, lakukan regenerasi pada kolom, dan gunakan untuk pemisahan ion dengan cara yang sama. Bagaimana hasilnya bila dibandingkan dengan pemisahan pertama.
15. Buat kromatogram antara nomer fraksi (sebagai sumbu x) dengan intensitas warna (sebagai sumbu y). Bagaimana analisis Anda terhadap pemisahan kedua ion yang telah dilakukan.PERCOBAAN V
PENETAPAN JUMLAH ION TEMBAGA DENGAN KROMATOGRAFI PENUKAR KATION
A. TUJUAN
Memahami proses penukaran ion yang terjadi pada resin penukar kation dan menentukan jumlah garam terlarut yang dipertukarkan melalui titrasi.
B. DASAR TEORI
Resin penukar ion merupakan suatu jaringan polimer yang mempunyai gugus fungsi ionic. Jika gugus fungsi ionic ini berupa gugus sulfonat maka resin bersangkutan dapat bertindak sebagai resin penukar kation, sedangkan jika gugus fungsinya berupa ammonium kuartener maka akan bersifat sebagai penukar anion. Polimer yang banyak digunakan untuk keperluan ini adalah polistiren yang diikat-silangkan dengan divinilbenzena. Gugus fungsi ionic diikatkan secara kovalen pada jaringan polimer dan terasosiasi dengan suatu ion berlawanan muatan atau kontra ion. Ion kontra ini menetralkan muatan dari gugus fungsi resin tetapi dapat dipertukarkan dengan ion lain dari larutan yang terdapat pada lingkungan resin.
Jika suatu kolom kromatografi diiisi dengan resin penukar kation bergugus fungsi sulfonat, maka kontra ion H+ dapat dipertukarkan dengan kation lain (misal ion A+) yang terdapat dalam larutan. Efektif tidaknya pertukaran ini akan bergantung pada kesetimbangan pertukaran yang terjadi. Larutan elektrolit AX jika dialirkan ke dalam kolom akan membentuk pita pertukaran. Pada bagian awal dari kolomnya terdapat ion A+ sedangkan bagian lainnya hanya akan ada ion H+. Kesetimbangan yang terjadi dapat dituliskan sebagai berikut:
Res-SO3H + A+ ( Res-SO3A + H+
Dalam percobaan ini, sejumlah Cu2+ dalam larutan CuSO4 encer akan ditentukan melalui penukar kation dan titrasi. Resin penukar ion yang digunakan mempunyai gugus aktif H+, pertukaran ion dalam resin dengan ion Cu2+ dalam larutan terjadi secara stoikiometri. Elutan (eluat) selanjutnya dititrasi dengan larutan standar NaOH. C. ALAT DAN BAHAN
Alat: Kolom kromatografi, buret, Erlenmeyer, gelas kimia, pipetBahan: resin penukar kation, larutan Cu(II) 0,1 M, HCl 1 M, HCl 6 M, NaOH 0,1 M, indicator MO, aquades
D. PROSEDUR
1. Isi kolom dengan resin penukar kation, setinggi 7 cm. Cuci kolom resin dengan 25 mL aquades.2. Eluat yang keluar ditampung dalam erlenmeyer yang telah berisi beberapa tetes (3 tetes) indikator MO.
3. Pastikan bahwa eluat netral, yang ditunjukkan dengan warna MO pada pH mendekati netral. Eluat ini dibuang (tidak disimpan).4. Tuangkan perlahan-lahan 10 mL larutan CuSO4 0,1 M menggunakan pipet tetes. Penambahan ke dalam kolom dilakukan dengan melewatkan pada dinding kolom.
5. Cairan dalam kolom harus 1 cm diatas resin, supaya resin tidak kering. Atur laju alir kira-kira 1 mL/menit.6. Saat sampel masuk, mulailah mengumpulkan eluat yang keluar dalam erlenmeyer yang bersih, yang telah ditambahkan dengan 4 tetes indikator MO dan sedikit akuades (sekitar 3 mL). Catat perubahan warna yang terjadi, saat eluat terkumpul dalam erlenmeyer.7. Saat sampel hampir masuk semua ke dalam kolom, mulai lakukan elusi dengan menggunakan 40 mL aquades, dan tampung eluat dalam Erlenmeyer yang sama. 8. Titrasi eluat dengan larutan NaOH 0,1 N hingga terjadi perubahan warna.9. Ulangi prosedur. 10. Sebelum mengulang prosedur di atas, lakukan regenerasi kolom dengan menambahkan 10 mL larutan HCl 0,5 M. Lanjutkan dengan mencuci kolom dengan 25 mL akuades. Ulang prosedur di atas, dan tiap kali selesai, lakukan regenerasi. Eluat dari proses regenerasi ini dapat dibuang.11. Setelah selesai, tutup kran kolom, dan sisakan cairan di atas kolom kurang lebih 1 cm, supaya tidak kering.12. Amati perubahan warna yang terjadi pada kolom resin dan sketsakan (gambarkan) pada jurnal. Buat analisis mengapa terjadi perubahan warna tersebut, reaksi apa yang terjadi dalam resin? Hitung berat Cu2+ (mg) dalam 10 mL larutan sampel, yang telah dipertukarkan oleh resin.PERCOBAAN VIPENENTUAN KOEFISIEN DISTRIBUSI I2A. TUJUAN
1. Memahami fenomena distribusi diantara dua cairan yang tidak saling campur
2. Menentukan koefisien distribusi
B. DASAR TEORI
Partisi suatu komponen antara dua cairan yang tidak saling bercampur dapat memberikan berbagai kemungkinan yang atraktif pada suatu teknik pemisahan analitik. Walaupun demikian, metoda ekstraksi ini umumnya tidak ditujukan sebagai suatu teknik analisis, namun seringkali merupakan salah satu tahapan penting dalam suatu prosedur analisis. Jika suatu solute terdistribusi antara dua cairan yang tak saling campur, maka pada keadaan yang berkesetimbangan terdapat hubungan antara konsentrasi solute pada kedua cairan bersangkutan. Hubungan inilah yang dikenal sebagai hokum distribusi dan dapat dinyatakan sebagai persamaan berikut:
KD = [A1]/[A2]
dimana KD = koefisien distribusi, [A1] = konsentrasi spesi A pada fasa 1, [A2] = konsentrasi A pada fasa 2.
C. ALAT DAN BAHAN
Alat: pipet volume, corong pisah, buret, Erlenmeyer, gelas kimia, labu takar, gelas arloji
Bahan: Larutan HCl, larutan K2Cr2O7 0,1 N, Larutan KI 0,1 N, Larutan iod, kloroform, indicator amilum, larutan Na2S2O3, dan aquades.D. PROSEDURPembakuan Larutan Natrium Tiosulfat dengan K2Cr2O71. Sebanyak 10 mL larutan K2Cr2O7 0,1 N dimasukkan dalam Erlenmeyer, kemudian ditambahkan 3 mL larutan HCl pekat, dan 15 mL larutan KI 0,1 N. Kocok Erlenmeyer.2. Diamkan selama 5 menit, taruh di tempat gelap. Erlenmeyer ditutup dengan gelas arloji.
3. Larutan dalam Erlenmeyer dititrasi dengan natrium tiosulfat sampai warna larutan kuning muda. 4. Penambahan indikator ditambahkan saat mendekati titik akhir titrasi (warna larutan telah menjadi kuning muda).5. Selanjutnya dalam larutan ditambahkan indicator amilum, kemudian titrasi kembali hingga warna biru hilang (atau perubahan warna dari biru menjadi hijau). Catat volume Na2S2O3. Hitung konsentrasi Na2S2O3.
Penentuan Konsentrasi I2 Awal
1. Larutan iod (dalam KI) sebanyak 10 mL ditambah dengan 2 mL larutan asam sulfat encer
2. Selanjutnya titrasi dengan natrium tiosulfat hingga kuning muda, baru ditambah dengan amilum 3 tetes
3. Titrasi dilanjutkan kembali dan hentikan jika warna biru hilang. Catat volume natrium tiosulfat.Penentuan Koefisien Distribusi
1. Larutan iod dipipet sebanyak 25 mL, masukkan ke dalam corong pisah. Tambahkan ke dalamnya 10 mL kloroform. Kocok selama 15 menit.
2. Setelah dikocok, diamkan sebentar, kemudian keluarkan fasa organiknya.
3. Fasa air ditampung dalam Erlenmeyer, kemudian tambahkan 4 mL asam sulfat encer. Titrasi fasa air tersebut dengan larutan natrium tiosulfat seperti cara untuk menentukan konsentrasi I2 awal. Catat volume tiosulfat yang diperlukan
4. Hitung iod yang tertinggal dalam air. Tentukan harga Kd iod untuk system organic/air
PERCOBAAN VII
PEMISAHAN METILEN BIRU DAN FLUORESCEIN MENGGUNAKAN KROMATOGRAFI KOLOMA. TUJUAN
Memisahkan metilen biru dan fluorescein dengan cara kromatografi kolom menggunakan eluen yang berbeda.
B. DASAR TEORI
Kromatografi pertama kali diperkenalkan oleh Michael Tswest (1906), seorang ahli botani Rusia. Ia berhasil memisahkan klorofil dan pigmen-pigmen warna lain dalam ekstrak tumbuhan dengan serbuk kalsium karbonat yang diisikan dalam kolom kaca dan petroleum eter sebagai pelarut. Hasilnya berupa pita-pita berwarna yang terlihat sepanjang kolom sebagai hasil pemisahan komponen-komponen dalam ekstrak tumbuhan. Dari pita-pita berwarna tersebut muncul istilah kromatografi, yang berasal dari kata chroma dan graphein.
Pengertian kromatografi menyangkut metode pemisahan yang didasarkan atas distribusi diferensial komponen sampel di antara dua fasa. Dalam kromatografi kolom, fasa diam dapat berupa adsorben, sedangkan fasa gerak bisa berupa cairan. Pemisahan dengan menggunakan kromatografi kolom terjadi berdasarkan perbedaan migrasi komponen-komponen dalam sampel. Komponen yang terpisah akan nampak sebagai pita-pita dalam fasa diam, yang selanjutnya masing-masing pita komponen dapat didorong keluar kolom dengan pengaliran fasa gerak (eluen) secara terus menerus. Selama pengaliran eluen, terjadi kesetimbangan dinamis antara komponen yang berinteraksi dengan fasa diam dengan yang terlarut dalam fasa gerak. Kecepatan migrasi yang berbeda menyebabkan distribusi di fasa diam dan fasa gerak juga berbeda. Hal tersebut yang menyebabkan komponen dalam sampel dapat dipisahkan.
C. ALAT DAN BAHAN
Alat: statif dan klem, botol film, pelat tetes, kapas, kolom kromatografi, pipet tetes, gelas ukur, botol semprot
Bahan: sampel campuran metilen biru dan fluorescein, aquades, etanol, alumina.
D. PROSEDUR
1. Siapkan kolom kromatografi (gunakan pipet pasteur). Isi kolom dengan adsorben. Buat alumina (secukupnya untuk kolom dengan panjang 5 cm) dalam keadaan basah, yaitu dengan cara menambahkan aquades ke dalam alumina.
2. Sebelum memasukkan bubur alumina, masukkan kapas pada ujung bawah kolom dengan hati-hati. Penambahan kapas jangan terlalu padat.
3. Selanjutnya masukkan bubur alumina ke dalam kolom sedikit demi sedikit. Proses memasukkan bubur alumina dapat dibantu dengan menggunakan pipet tetes dan penambahan sedikit akuades.
4. Setelah diperoleh kolom, diusahakan kolom tetap dalam keadaan basah. Cairan di atas kolom dijaga minimal 1,5 cm dari batas alumina.5. Untuk proses pemisahan, masukkan 1 mL sampel campuran metilen biru dan fuorescein. Atur laju alir sekitar 1 mL/menit. Setelah sampel masuk, lanjutkan dengan penambahan eluen etanol.6. Amati warna dalam kolom, dan warna eluat. Catat waktu yang dibutuhkan untuk tiap fraksi.7. Eluat ditampung dalam botol film (sekitar 2 mL tiap tampungan). Amati apa yang terjadi? Mana yang keluar terlebih dulu antara metilen biru dengan fluorescein?8. Dalam tampungan, perkirakan konsentrasi relatif dari tiap fraksi (fraksi 110). Buat kromatogram dengan cara membuat plot antara konsentrasi relatif tiap fraksi vs nomer botol/fraksi.
9. Ulangi percobaan di atas dengan menggunakan eluen yang lain yaitu 50% air : 50% etanol atau 100% air. Bandingkan data dari ketiga eluen tersebut. PERCOBAAN VIII
PEMISAHAN LOGAM DENGAN PENUKAR ANION
A. TUJUAN
Memisahkan ion logam dengan menggunakan resin penukar anion
B. DASAR TEORI
Ion-ion logam seperti Co(II), Cu(II), dan Ni(II) jika berada dalam satu campuran dapat dipisahkan dengan menggunakan resin penukar anion. Kation diubah terlebih dahulu menjadi ion kompleks bermuatan negative, supaya dapat terpisah melalui resin penukar anion. Pemisahan logam dilakukan dengan kondisi asam tergantung dari kemampuan logam untuk membentuk kompleks anion. Bentuk kompleks klorida adalah bentuk yang paling umum dari senyawa untuk dapat terikat pada resin. CoCl2 + 2HCl ( CoCl42- + 2H+NiCl2 + 2HCl -- NiCl42- + 2H+Res-Cl- + CoCl42- ( Res-CoCl42- + 2 Cl-Konsentrasi asam (HCl) yang digunakan akan mempengaruhi bentuk kompleks dari senyawa yang akan dipisahkan. Saat campuran yang mengandung NiCl2 dan CoCl2 ditambahkan dengan HCl 9 N maka yang dapat terbentuk sebagai kompleks adalah CoCl2. Oleh karena itu, ketika dalam kolom dilewatkan HCl 9 N, maka yang terikat dalam resin adalah CoCl42-, sedangkan Ni2+ tidak terikat oleh resin, sehingga keluar terlebih dahulu sebagai eluat. Adanya Ni(II) atau Co(II) sebagai eluat dapat diidentifikasi dengan menambahkan reagen yang spesifik untuk kedua ion tersebut.
C. ALAT DAN BAHAN
Alat: Kolom kromatografi, pelat tetes, gelas kimia 100 mL, pipet tetes, gelas ukur 5 mL dan 25 mL, kapas, botol film, kertas label, kertas lakmus
Bahan: resin penukar anion, larutan cuplikan (campuran Ni dan Co), HCl 9 N, HCl 4,5 N, HCl 0,5 N, amoniak pekat, DMG 1%, NH4CNS 10% (dalam alcohol)
D. PROSEDUR
Persiapan Kolom
1. Siapkan kolom kromatografi
2. Masukkan kapas dari atas kolom, untuk menahan resin di dalam kolom
3. Buatlah bubur resin dengan cara memberi air secukupnya ke dalam resin, dan masukkan bubur resin sedikit demi sedikit ke dalam kolom.
4. Buatlah panjang kolom resin sekitar 10 cm.
Pemisahan Ni(II) dengan Co(II)
1. Siapkan semua alat dan bahan yang diperlukan untuk proses pemisahan.
2. Ke dalam resin dialiri 15 mL HCl 9 N. Atur laju alir sekitar 2 tetes/detik.
3. Pada saat larutan HCl telah mencapai 1 mL (atau 1 cm) di atas resin, tambahkan 2 mL larutan sampel. Catat warna resin sebelum dimasuki sampel, juga catat warna dari sampel. Bagaimana warna resin setelah dimasuki sampel, amati dengan seksama!
4. Larutan di atas resin harus dijaga tidak boleh kering. Sisakan 1 cm larutan di atas resin.
5. Kemudian tambahkan 2 mL larutan HCl 9 N. Mulai kumpulkan eluat yang keluar, volume fraksi eluat yang dikumpulkan tiap 4 mL. Beri tanda pada label botol film.
6. Selanjutnya tambahkan lagi 20 mL HCl 9 N. Eluat dikumpulkan dimana volume tiap fraksi adalah 4 mL. Amati warna dalam kolom dan warna eluat tiap fraksi yang terkumpul.7. Elusi dilanjutkan dengan menambahkan 20 mL HCl 4,5 N, tiap penambahan eluen, eluat dikumpulkan per fraksi. Nomer fraksi adalah lanjutan dari nomer sebelumnya.8. Selanjutnya tambahkan 20 mL HCl 0,5 N, dan kumpulkan eluatnya.
9. Setelah selesai penambahan eluen yang terakhir, tutup kran (ingat: larutan di atas resin harus tersisa 1 cm).
10. Untuk tahap akhir, resin dialiri kembali dengan HCl 9N sebanyak 5 mL, tapi eluat yang keluar tidak perlu ditampung/dikumpulkan. Kemudian aliri dengan akuades sebanyak 25 mL.
11. Eluat yang ditampung sebagai fraksi selanjutnya diidentifikasi untuk mengetahui apakah Ni(II) dan Co(II) sudah terpisah.
Identifikasi Eluat
1. Tiap fraksi diuji keberadaan Ni(II) dan Co(II) masing-masing dengan menggunakan reagen pengidentifikasi DMG dan NH4CNS.
2. Uji Co(II)
ambil 1-2 tetes dari tiap fraksi, tempatkan dalam pelat tetes. kemudian tambahkan larutan NH4CNS, hasil positif adanya ion Co(II) memberikan warna biru
4. Uji Ni(II)
sisa dari fraksi (dalam botol film) yang telah digunakan untuk uji Co(II), dinetralkan dengan menambahkan larutan NH3 pekat. Uji dengan kertas lakmus.
Jika sudah netral, ambil 1-2 tetes dari tiap fraksi dan tempatkan pada pelat tetes, kemudian tambahkan larutan DMG (dimetilglioksim). Adanya Nikel dalam sampel akan ditunjukkan warna merah.
PERCOBAAN IX
ELEKTROGRAVIMETRI
A. TUJUAN
Pemisahan tembaga dari suatu senyawa dengan menggunakan teknik elektrogravimetri.
B. DASAR TEORI
Sebagian besar metode elektroanalisis didasarkan pada sifatsifat elektrokimia dari suatu larutan. Hal ini mengingat bahwa suatu larutan elektrolit yang terdapat dalam suatu bejana yang dihubungkan dengan dua buah elektroda akan memberikan arus listrik yang disebabkan oleh adanya perbedaan potensial. Dalam sel elektrolisis, reaksi oksidasi reduksi berlangsung dengan spontan, dan energi kimia yang menyertai reaksi kimia diubah menjadi energi listrik. Bila potensial diberikan pada sel dalam arah kebalikan dengan arah potensial sel, reaksi sel yang berkaitan dengan negatif potensial sel akan diinduksi. Dengan kata lain, reaksi yang tidak berlangsung spontan kini diinduksi dengan energi listrik. Proses ini disebut elektrolisis. Salah satu aplikasi dari proses elektrolisis adalah proses pengendapan pada suatu katoda. Proses ini biasa disebut dengan elektrogravimetri, sebagai contoh adalah proses pelapisan suatu logam. Dalam proses ini, logam akan dipisahkan melalui reduksi pada katoda sebagai unsur. C. ALAT DAN BAHAN
Alat: amplas, gelas kimia, elektroda karbon, elektroda Cu, sumber tegangan, amperemeter, voltmeter, stopwatch, gelas ukur, timbanganBahan: larutan CuSO4 0,1 M, larutan CuSO4 0,05 M
D. PROSEDUR
1. Ambil larutan CuSO4 0,1 M sebanyak 50 mL ke dalam gelas kimia
2. Siapkan dua elektroda karbon sebagai anoda dan katoda. Sebelum elektrolisis, elektroda harus dibersihkan dengan amplas, dan ditimbang
3. Celupkan dua elektroda karbon pada larutan tersebut dan siapkan dengan rangkaian elektrolosis dengan sumber listrik 1,5 V yang telah terpasang amperemeter, voltmeter, dan siapkan alat pencatat waktu.
4. Lakukan elektrolisis dengan sumber tegangan 1,5 V dan aduk-aduk sampai larutan menjadi tidak berwarna
5. Catat waktu yang diperlukan, beda potensial, dan besar arus yang digunakan
6. Ulangi percobaan tersebut dengan menggunakan larutan CuSO4 0,05 M
7. Ulangi percobaan dengan menggunakan sumber tenaga 6 V dan larutan CuSO4 0,1 dan 0,05 M 8. Ulangi salah satu percobaan di atas dengan anoda Cu dengan waktu percobaan 25 menit.
9. Catat seluruh data percobaan, tulis reaksi yang terjadi dari proses elektrolisis
10. Setelah proses elektrolisis, keringkan elektroda, kemudian timbang elektroda tersebut (anoda dan katoda). DAFTAR PUSTAKA1. Munzil. 2000. Petunjuk Praktikum Dasar-dasar Pemisahan Kimia. Malang: JICA FMIPA Universitas Negeri Malang
2. Caldwell, K.W. 1979. Laboratory Experiments in College Chemistry. 4th Edition. New York: Van Nostrand Company
3. Murov, S. 1997. Experiments in Basic Chemistry. 4th Edition. New York: John Wiley & Sons
4. Pietrzyk, D.J. & Frank, C.W. 1979. Analytical Chemistry. 2nd Edition. New York: John Wiley & Sons.5. Miller, J.M. 1975. Separation Methods in Chemical Analysis. New York: John Wiley & Sons
6. Christian, G.D. 1993. Analytical Chemistry. New York: John Wiley & Sons
7. Skoog, D.A. 1982. Fundamental of Analytical Chemistry. New York: Holtz Saunders Int. Ed.8. http://www.kln.ac.lk/science/Chemistry/Teaching_Resources/Documents/Electrogravimetric%20and%20coulometric%20methods.pdf (diakses pada tanggal 14 September 2009)
9. http://www.keeke.ac.uk/ (diakses pada September 2005)10. http://128.163.162.71/Courses/che226/Labs/080-Electrograv_Cu.pdf (diakses pada 14 September 2009) nya.
PAGE 23
_1222377901.unknown
