UP Nico I Ginting.pptx

SEMINAR USUL PENELITIAN

Penentuan Temperatur Kristalinitas Terbaik pada Sintesis Zeolit NaA dari Limbah Pembakaran Abu Dasar

Batubara Serta Aplikasinya untuk Dehidrasi Etanol

Oleh:

Nico I Ginting

1015041038

Pembimbing:Simparmin Br. Ginting, S.T., M.T

Penguji:Darmansyah S.T., M.T

18 Desember 2013Waktu

Lt. 3 Gedung L Teknik kimia

Tempat

LATAR BELAKANG• Krisis energi saat ini menyebabkan manusia beralih pola pikir

untuk lebih mengintensifkan penggunaan dari energi yang tidak terbarui ke energi terbarui

• Salah satu renewable energy resources tersebut berasal dari biomassa yang di proses menjadi Bioetanol.

• Salah satu permasalahan utama pada proses pembuatan bioetanol adalah proses pemisahan air dengan etanol untuk mendapatkan etanol kering (99,5 %). Hal ini karena campuran etanol-air akan membentuk azeotrop pada 95% etanol, sehingga sulit untuk mendapatkan etanol murni.

• Berbagai usaha telah dilakukan untuk mengatasi permasalahan ini. Diantaranya adalah dengan metode pervaporasi, penambahkan batu kapur (CaCO3) untuk menyerap air dalam etanol.

• Salah satu metode pemurnian etanol-air yang lebih murah dan mudah adalah metode adsorpsi dengan media berpori (Ma’ruf, 2009). Dalam proses adsorpsi tersebut digunakan adsorben, salah satu jenis adsorben yang sering digunakan adalah zeolit, karena memiliki kandungan silika dan alumina serta ukuran pori yang memadai sebagai adsorben.

• Dalam pembuatan zeolit sintesis dibutuhkan silika sebagai bahan dasarnya

• Salah satu sumber silika yang terdapat dalam limbah yaitu Abu dasar Batubara

LATAR BELAKANG

• Beberapa penelitian terdahulu:

LATAR BELAKANG

No Nama Bahan Baku Temperatur

Yang digunakan

Hasil

1. Bhavornthanayaod dan Rung rojchaipon (2009)

Abu Sekam Padi

100 0C Zeolit A terbentuk dan zeolit terbaik, terbentuk pada kondisi waktu kristalinitas 4 jam

2. Wahyuni dan Widiastuti (2010)

Abu dasar batubara

100 0C Hampir semua puncak-puncak yang muncul pada pola XRD merupakan puncak-puncak karakteristik zeolit A

3. Yani dkk (2013) kaolin capkala dan lumpur PDAM Pontianak

95 0C Zeolit NaA akan mencapai persen kristalinitas terbaik yaitu 97,69%, ketika sumber silika dan alumina yang digunakan dari lumpur PDAM Pontianak.

PERUMUSAN MASALAH

Sulitnya mendapatkan zeolit NaA dengan persen kristalinitas tinggi. Dimana zeolit yang memiliki persen kristalinitas tinggi menyebabkan range distribusi ukuran pori yang sempit. Sehingga akan menghasilkan ukuran diameter pori yang hampir seragam dan menjadi lebih selektif. Salah satu faktor yang dapat mempengaruhi persen kristalinitas adalah temperatur kristalisasi. Oleh karena itu, perlu dicari temperatur kristalisasi terbaik dalam proses sintesis zeolit NaA.

Tujuan Penelitian

Mensintesis zeolit NaA dari limbah batubara yaitu coal bottom ash (CBA) dengan memvariasikan temperatur kristalinitas dari 97, 100, dan 160 oC. Selanjutnya zeolit NaA digunakan sebagai adsorben pada proses dehidrasi etanol-air.

HIPOTESIS

Pada penelitian ini diduga semakin tinggi temperatur kristalinitas, semakin tinggi pula persen kristalinitas zeolit NaA yang dihasilkan.

RUANG LINGKUPProses sintesis CFA menjadi ZSM-5 dengan sumber silika penambah abu sekam padi dengan variabel yang dikaji adalah rasio SiO2/Al2O3 dari 20, 30, 40, 50, 60 mol/mol autogenous

Proses dilakukan dalam reaktor batch/autoklaf dengan suhu 1800C dan tekanan autogenous. rasio TPABr/SiO2 dan waktu kristalinitas, dibuat tetap yaitu sebesar 0,05 mol/mol dan 24 jam

Dilakukan analisa produk dengan menggunakan alat XRD, SEM, BET dan FTIR-Piridin dan analisis terhadap abu sekam padi

TINJAUAN PUSTAKACoal Bottom Ash (CBA)• Sifat Kimia CBA

Komponen Komposisi (Persen massa)

SiO2 62,81%

Al2O3 21,38 %

Fe2O3 5,23%

K2O 0,49 %

Na2O 2,97 %

CaO 3,64 %

MgO 1,34 %

TiO2 0,29 %

Mn3O4 0,028 %

PT. PLN Sektor Pembangkit Tarahan, 2012

• Zeolit adalah senyawa kristal alumina silika yang memiliki struktur tiga dimensi serta memiliki rongga-rongga berisi ion-ion logam, seperti alkali atau alkali tanah dan molekul air yang dapat bergerak bebas

• Zeolit sintesis adalah zeolit buatan yang terbentuk ketika gel terkristalisasi pada temperatur tertentu, dari temperatur kamar sampai dengan 200 °C pada tekanan atmosferik ataupun autogenous.

• Zeolit dapat disintesis dari larutan silika dan alumina yang mengandung alkali hidroksida atau basa-basa organik.

TINJAUAN PUSTAKA

Alasan Penggunaan Zeolit NaA Zeolit NaA memiliki kapasitas tukar kation yang

cukup tinggi dan memiliki diameter pori yang relatif besar (4,2 Å)

Tingginya sifat tukar kation yang dimiliki zeolit NaA karena zeolit ini tergolong zeolit dengan kadar silika rendah dengan kristal berbentuk kubik yang seragam

Dapat digunakan sebagai pelunak air, yaitu untuk menghilangkan ion Ca2+ dan Mg2+ yang terdapat pada air, sehingga dapat mengatasi kesadahan

Lebih ramah lingkungan. Bersifat hidrofilik dan polar

TINJAUAN PUSTAKA

TINJAUAN PUSTAKA

Faktor-faktor yang Mempengaruhi Sintesis ZSM-5

Waktu Reaksi

Rasio SiO2 / Al2O3

Derajat Keasaman

(pH)Temperatur

Kation Organik dan

Anorganik

Sifat Sumber Silika

• Difraksi Sinar- X (XRD)untuk mengetahui kualitas kristal suatu bahan, mengetahui jenis-jenis unsur dan senyawa yang terkandung dalam material walaupun secara kualitatif (Waluyo dan Ginting, 2013)

TINJAUAN PUSTAKA

Karakterisasi Zeolit :

• Brunauer, Emmett, Teller (BET) Karakterisasi BET pada padatan NaA hasil sintesis bertujuan untuk mengetahui luas permukaan pori, total volume pori dan ukuran pori dari zeolit yang dihasilkan.

• FTIRUntuk mengetahui karakteristik padatan yang dihasilkan, seperti struktur ikatan dan gugus fungsi yang dikandungnya

TINJAUAN PUSTAKA

Karakterisasi Zeolit :

TINJAUAN PUSTAKA

Faktor-faktor yang

Mempengaruhi Adsorpsi Etanol

Jenis Adsorben

Ukuran Adsorbat Waktu

Kontak

Februari – April 2014

Waktu

Laboratorium Teknik Kimia Universitas Lampung.

Tempat

METODOLOGI PENELITIAN

Alat dan Bahan (Sintesis zeolit NaA)

Bahan

• Abu Dasar• NaOH• Aquades

• Na2SiO3,

2NaAlO2, Al2O3

Alat

• Neraca digital• Furnace• Penyaring• Oven• Mortar

METODOLOGI PENELITIAN

Alat :• Autoklaf• Neraca digital• Gelas kimia• Magnetik Stirer• pH meter• Erlenmeyer• Corong gelas

• Pipet tetes• Oven• Desikator• XRD, BET dan FTIR

METODOLOGI PENELITIAN

METODOLOGI PENELITIAN

3. Pembuatan Natrium Aluminat

4. Sintesis Zeolit NaA

Tahapan Percobaan

1. Pretreatment Abu Dasar

2. Pembuatan Natrium Silikat

METODOLOGI PENELITIAN

Pretreatment Abu Dasar1. Abu dasar dipanaskan pada suhu 750 oC

selama 1 jam dalam oven listrik2. Didinginkan dalam desikator selama 1 jam3. Setelah itu abu dasar batubara digerus dengan

menggunakan mortar dan diayak dengan ayakan 200 mesh

4. Abu dasar yang lolos digunakan sebagai bahan baku untuk sintesis zeolit

Natrium Silikat

1. Ambil Abu dasar sebanyak 10 gr

2. Campurkan dengan NaOH 1,546 gr dan Akuades 25 ml

3. Panaskan pada suhu 80 oC selama 2 jam

4. Terbentuk Natrium Silikat

Natrium Aluminat

1. Larutkan 10,314 gr NaOH dalam 100 ml akuades

2. Panaskan pada suhu 50oC , sambil melakukan penambahan 3,42 gr Al2O3 dan diaduk

3. Terbentuk Natrium Aluminat

METODOLOGI PENELITIAN

DIAGRAM ALIR SINTESIS NaA

diaduk dengan kecepatan 600 rpm

selama 2 jam

Autoklaf

Ph 9

Campuran

Disaring & dicuci dengan

aquades

Uji karakteristik XRD, BET dan

FTIR

Variasi suhu 97, 100, 160 oC

Selama 4 jam

Natrium Silika

Natrium Aluminat

Dikeringkan di oven pada suhu 80 °C selama 2

jam

Uji Adsoprsi Etanol-Air

METODOLOGI PENELITIANPENENTUAN PRODUK HASIL SINTESIS

Analisis Kualitatif

Untuk mengetahui jenis kristal dengan cara membandingkan data puncak pola difraksi XRD sample dengan data puncak pola difraksi XRD standar.

• Metode ASTM

Analisis Kuantitatif

METODOLOGI PENELITIANPersentase kristalinitas relatif Metode ASTM dihitung

dengan rumus :

% Kristalinitas sampel/standar = SFC x WF x Sx/Sr

SFC =

(cps)standar ordinat Skala

(cps) sampelordinat Skala

WF = standar pada tertinggiintensitaspuncak inggisetengah tLebar

sampel pada tertinggiintensitaspuncak inggisetengah tLebar

Sx = jumlah tinggi 8 puncak tertinggi sampelSr = jumlah tinggi 8 puncak tertinggi standar

DIAGRAM ALIR UJI PENENTUAN WAKTU ADSORPSI

Diambil sampel 10 ml setiap 10 menit

Campuran

Larutan sampel etanol 70 % 15 ml

Zeolit NaA 1 gram

Hentikan ketika kadar air sudah

konstan

Hitung kadar air yang tersisa dan

terserap