TUGAS TEKNOLOGI SEDIAAN SEMI SOLID METODE EVALUASI SEDIAAN ... · TUGAS TEKNOLOGI SEDIAAN SEMI SOLID METODE EVALUASI SEDIAAN SUSPENSI VISKOSITAS DAN SIFAT ALIR DOSEN: Amelia Febriani,

TUGAS TEKNOLOGI SEDIAAN SEMI SOLID

METODE EVALUASI SEDIAAN SUSPENSI

VISKOSITAS DAN SIFAT ALIR

DOSEN:

Amelia Febriani, Farm.,MSI,Apt

Disusun Kelompok 6 Kelas L:

Ayu Shandra 16334088

Rini Kartini 16334089

Yasinta Dwianitami 16334091

Adisty Deanissa 16334092

Tantry Suattika 16334095

Yulinar Fajriati 16334096

INSTITUT SAINS DAN TEKNOLOGI NASIONAL

Program Studi Farmasi-P2K Jakarta

2019

BAB I PENDAHULUAN

Viskositas adalah suatu pernyataan tahanan dari suatu cairan untuk mengalir,semakin tinggi

viskositas, akan semakin besar besar tahanan nya. Seperti cairan sederhana (biasa) dapat diuraikan

dalam istilah viskositas absolute. Rheologi berasal dari bahasa yunani yaitu rheo mengalir dan

logos ilmu, digunakan dalam istilah ini untuk pertama kali Bingham dan Crawford. Jadi rheologi

adalah bidang ilmu yang mempelajari sifat aliran zat cair atau deformasi zat padat.

Beberapa tahun terakhir prinsip dasar rheologi telah digunakan dalam penyeledikan cat, rmasi

tinta, dan berbagai adonan, bahan untuk pembuatan jalan, kosmetik produk, dan lain-lain.

Penyelidikan viskositas dari cairan sejati, larutan, dan system koloid baik yang encer maupun yang

kental jauh lebih bersifat praktis daripada bernilai teoritis.

Viskositas dan rheologi sangat bermanfaat dalam bidang farmasi dan menyarankan

penerapnanya dalam formulasi dan analisis produk farmasi tersebut seperti emulsi, pasta,

suppositoria dan penyalutan tablet. Suatu pabrik pembuat krim obat dan krim kosmetik, pasta,

serta lotion harus sanggup menghasilkan produk yang mempunyai konsistensi dan kelembutan

yang dapat diterima oleh konsumen.

Rheologi meliputi pencampuran dan aliran bahan, pemasukan kedalam wadah , pemindahan,

sebelum digunakan, apakah dicapai dengan penuangan dari botol, pengeluaran dari tube atau

pelewatan dar suatu jarum suntik . rheologi dari suatu produk tetentu yang dapat berkisar dalam

konsistensi dari bentuk cair ke semisolid sampai kepadatan, dapat mempengaruhi penerimaan bagi

si pasien, stabilitas fisika, bahkan availabilitas biologis. Jadi viskositas telah terbukti

mempengaruhi laju absorbs obat dari saluran cerna.

Sifat-sifat rheologi dari sitem farmasetik dapat mempengaruhi pemilihan alat yang digunakan

untuk memproses produk tersebut dari pabriknya. Tidak adanya perhatian lebih dalam pemilihan

alat bisa menyebabkan hasil yang tidak di inginkan, dari segi karakteristik alirannya, oleh karena

itu penting untuk memilih alat yang tepat.

Penggolongan bahan menurut tipe aliran dan deformasi adalah sebgai berikut : Sistem newton

dan Sitem non –Newton, pemilihan tersebut bergantung pada sifat-sifat aliran apakah sesuai

dengan hokum aliran dari Newton atau tidak.

Sistem Newton

Hukum aliran dari Newton. Bagaikan sebuah cairan di dalam balok yang terdiri dari lapisan

– lapisan molekul pararel, yang dianalogikan bagaikan setumpuk kartu, lapisan dasar di anggap

menempel pada tempatnya. Jika bidang cairan paling atas bergerak dengan sutu kecepatan konstan

, setiap lapisan dibawahnya akan bergerak dengan kecepatan yang berbanding lurus dengan jarak

dengan lapisan dasar yang diam. Perbedaan kecepatan (dv) antara dua bidang cairan dipisahkan

oleh suatu jarak yang kecil sekali (dx) adalah perbadaan kecepatan atau rate of shear, (dv/dx).

Gaya persatuan luas F1 / A diperlukan untuk menyebabkan aliran ini disebut shearin stress.

Newton adalah orang pertama yang mempelajari sifat-sifat aliran dari cairan secara kuantitatif.

Dan menemukan bahwa makin besar viskositas suatu cairan maka makin besar pula gaya persatuan

luas (shearing stress) yang diperlukan untuk menghasilkan suatu rate of shear tertentu. Oleh karena

itu rate of shear harus berbanding langsung dengan shearing stress, atau:

[ 𝐹ʹ

𝐴 = 𝜂.

𝑑𝑣

𝑑𝑥] dimana, [𝐹 =

𝐹ʹ

𝐴] ; [𝐺 =

𝑑𝑉

𝑑𝑥]

Dimana ŋ adalah koefisien viskositas, biasanya dinyatakan hanya sebagai viskositas saja.

Persamaan di atas seringkali ditulis sebagai

[𝜂 =𝐹

𝐺]

= dyne.cm-2.cm.cm-1.detik

= dyne.cm-2.detik

= g.m-1.detik-1

= poise (1poise=100 centiPoise)

Satuan viskositas adalah poise, dinyatakan sebagai shearing force yang dibutuhkan untuk

menghasilkan kecepatan 1 cm/detik antara dua bidang cairan yang pararel dimana luas masing-

masing adalah 1cm2 dan dipisahkan oleh jarak 1cm. Satuan cgs unruk poise adalah dyne detik cm-

2 (yakni, dyne detik/cm2 ) atau g cm-1 detik-1 (yakni, g/cm detik). Satuan yang lebih enak digunakan

adalah centipoises cp (jamak,cps) 1 cp sama dengan 0.01 poise istilah fluiditas.

Cairan Newton adalah tipe cairan yang mengikuti hukum Newton dimana nilai sharing

stress sebanding dengan nilai rate of share (kecepatan geser), sehingga viskositas nya tetap pada

suhu dan tekanan tertentu dan tidak tergantung pada kecepatan geser, jadi viskositasnya cukup

ditentukan pada satu kecepatan geser. Ketergantungan suhu dan teori viskositas, bila viskositas

gas meningkat dengan meningkatnya suhu, maka viskositas cairan justru menurun jika temperatur

dinaikkan. Fluiditas dari suatu cairan yang merupakan kebalikan dari viskostas akan meningkat

dengan makin tinnginya temperature. Kertegantungan viskositas cairan terhadap temperature

untuk sebagian besar zat dinyatakan oleh persamaan kinetika arhenius

𝜂 = AeEv/Rt

Di mana A adalah suatu konstanta yang bergantung pada bobot molekul dan volume molar dari

cairan tersebut, dan Ev adalah suatu energy pengaktifan yang dibutuhkan untuk memulai aliran

antara molekul-molekul tersebut.

Sistem Non-Newton

Ahli farmasi kemungkinan besar lebih sering menghadapi cairan non newton dibandingkan

dengan cairan biasa. Oleh karena itu harus mempunyai metode yang sesuai untuk mempelajari zat-

zat komplek ini. Non-Newtonian bodies adalah zat yang tidak megikuti persamaan aliran newton,

disperse heterogen cairan dan padatan seperti larutan koloid, emulsi, suspense cair, salep dan

produk-produk serupa masuk dalam kelas ini. Jika bahan non newton di analisis dalam satu

viscomter putar dan hasilnya diplot diperoleh berbagai kurva berdasarkan grafik sifat aliranya

(rheogram), cairan non-Newton terbagi menjadi dua kelompok, yaitu :

a. Cairan yang sifat aliran nya tidak dipengaruhi waktu (kurva naik berhimpik dengan kurva turun).

Kelompok ini terbagi atas tiga jenis, yakni:

Aliran Plastik

Aliran Psedoplastik

Aliran Dilatan

Aliran plastis berhubungan dengan adanya partikel-partikel yang terflokulasi dalam

suspense pekat. Akibatnya terbentuk struktur kontinu di seluruh sisitem. Adanya yield value

disebabkan oleh adanya kontak antara partikel-partikel yang berdekatan disebabkan gaya van der

waals yang harus dipecah sebelum aliran dapat terjadi, akibatnya yield value merupakan indikasi

dari kekuatan flokulasi. Makin banyak suspense yang terflokulasi makin tinngi yield valuenya.

Kekuatan friksi antara partikel-partikel yang bergerak dapat juga memberi andil pada yield value

tersebut.

Aliran pseudoplastik, sejumlah besar produk farmasi termasuk gom alam dan sintesis,

misalnya dispersi cair dari tragacanth, natrium alginate, metilselulosa, dan natrium karboksimetil

selulosa, menunjukan aliran pseudoplastik. Sebagai aturan umum aliran pseudoplastik

diperlihatkan oleh polimer-polimer dalam larutan yang merupakan kebalikan dari system plastis,

yang tersusun atas partikel-partikel yang terflokulasi dalam suspensi.

Aliran dilatan. Suspensi-suspensi tertentu dengan presantasi zat padat terdispersi yang

tinggi menujukan peningkatan dalam daya hambat untuk mengalir dengan meningkatnya rate of

shear, pada system ini sebenarnya volumenya meningkat jika terjadi shear oleh karena itu diberi

istilah dilatan. Tipe aliran ini kebalikan dari tipe aliran pseudoplastik, sementara bahan

pseudoplastik dikenal dengan sebagai shear-thinning system, maka bahan dilatan sering kali

disebut sebagai shear-thickening system. Jika stress dihalangkan suatu sisitem dilatan kembali ke

keadaan fluiditas aslinya.

b. Cairan yang sifat alirannya dipengaruhi waktu (kurva naik tidak berhimpit dengan kurva turun),

kelompok ini terbagi menjadi tiga jenis, yakni :

Aliran Tiksotropik

Aliran Rheopeksi

Aliran Antitiksotropik

Aliran tiksotropik. Aliran ini di definisikan sebagai suatu pemulihan yang isotherm dan

lambat pada pendiaman suatu bahan yang kehilangan konsistensinya karna shearing. Seperti yang

di definisikan tersebut , tiksotropik hanya bisa diterapkan untuk shear-thinning system. System

tiksotropik biasanya menagndung partikel-partikel asimetris yang melalui berbagai titik hubungan

menyusun kerangka tiga dimensi di seluruh sampel tersebut. Pada keadaan diam struktur ini

mengakibatkan suatu derajat kekakuan pada system dan akan menyerupai gel.

Aliran rheopeksi. Adalah aliran terbentuknya gel menjadi sol, pada saat stress ditiadakan,

struktur tersebut mulai terbentuk kembali, proses ini tidak akan timbul dengan cepat, tetapi secara

bertahap dan terjadi restorasi dari konsistensi pada saat partikel – partikel asimetris berhubungan

satu dengan lainya disebabkan terjadi pergerakan Brown. Karena itu rheogram yang didapat dari

tiksotropik sangat bergantung pada laju yang meningkatkan dan yang mengurangi shear serta

lamanya waktu sampel tersebut mengalami rate of shear. Dengan kata lain riwayat sampel tersebut

mempunyai efek terhadap sifat rheologi dari suatu sitem tiksotropik. Ketika digunakan shear dan

aliran dimulai, struktur ini mulai memecah apabila titik hubungan tersebut memisah dan partikel

– parikel menjadi lurus, maka bahan tersebut akan mengalami transformasi dari gel ke sol dan

menujukan shear-thinning.

Aliran Antitiksotropik. Adalah suatu gejala kenaikan dalam hal kekentalan atau hambatan

(resistensi) mengalir dengan bertambahnya waktu shear ini telah diselidiki oleh Chong et al.10

dalam analisis rheologi dari magma magnesia. Dari penyelidikan bahwa magma magnesia di shear

berganti – ganti pada rate of shear yang meningkat, kemudian menurun, magma tersebut akan terus

mengental (suatu peningkatan dalam shearing stress per unit shear rate). Tetapi pada laju yang

menuun dan akhirnya mencapai suatu keaadan seimbang, di mana putaran selanjutnya dari laju

shear yang menaik –menurun tidak lagi meningkatkan konsitensi dari bahan tersebut. Karakteristik

antitiksotropik system keseimbangan yang didapat seperti gel dan mempunyai kemampuan

tersusupensi dengan baik, namun mudah di tuang. Teteapi jika didiamkan, bahan tersebut kembali

ke sifat sol nya.

BAB II METODE EVALUASI

Metode Penentuan Viskositas dan Rheologi

Pemilihan vaskometer, berhasil atau tidaknya penentuan dan evaluasi sifat-sifat rheologis

dari suatu sitem tertentu tergantung pada pemilihan peralatan yang tepat. Karena rate of shear pada

system newton berbanding langsung dengan shearing stress.

Viskometer satu titik. Alat ini bekerja pada rate of shear tunggal, sehinnga dapat digunakan

untuk cairan newton yang memiliki rate of shearnya berbanding langsung dengan shearing stress.

Yang termasuk kedalam jenis ini misalnya viscometer kapiler, bola jatuh, penetrometer, plate-

plastometer, dll.

Viskometer titik ganda. Alat ini bekerja pada berbagai rate of shear, sehinnga tepat untuk

digunakan pada cairan non-Newton. Dengan menggunakan alat ini dapat diperoleh rheogram

lengkap untuk menentukan karakteristik sifat aliran suatu system, yang termasuk ke dalam jenis

ini viscometer nya adalah viscometer rotasi tipe stromer,Brookfield,rotovisco, dll.

Alat Penentu Viskositas dan Rheologi

Viskometer Bola Jatuh. Prinsip alat ini akan dilakukan penentuan suatu bola besi jatuh ke

bawah dalam suatu tabung gelas yang hampir vertical, menagndung cairan yang di uji pada

temperature konstan, laju jatuh nya bola yang memepunyai kerapatn dan diameter tertentu

adalah kebalikan fungsi viskositas sampel tersebut dapat dihiung dengan rumus :

N = t (Sb – Sf). B

Dimana, masing-masing adalah :

N = Viskositas (Poise)

t = Waktu interval dalam detik (lamanya bola jatuh antara dua titik)

Sb = Gravitasi jenis dari bola

Sf = Gravitasi jenis dari cairan

B = Konstanta untuk bola tertentu (besarnya sudah ada pada pedoman penggunaan alat

tersebut)

Penetrometer. Adalah alat yang dipergunakan untuk menentukan konsistensi sediaan

setengah padat dibidang farmasi maupun non farmasi seperti penentuan konsistensi aspal,

vaselin, lemak pelumas, malam, adonan semen, dll. Penetrometer termasuk kedalam

kelompok viscometer satu titik. Penetrasi dinyatakan dalam satuan sepersepuluh millimeter

(1

10 𝑚𝑙) yang merupakan kedalaman kerucut atau jarum standar menembus sampel tegak

lurus dalam waktu dan suhu tertentu.

Cara kerjanya, sampel ditempatkan ditengah lempeng, kemudian dinaikan posisinya

sampai dibawah kerucut. Biasanya pengukuran dilakukan pada suhu 25oC selama 5 detik,

sampel tersebut di shear di antara lempeng yang diam dan kerucut yang berputar, rate of

shear dalamputaran permenit dinaikan atau diturunkan oleh sebuah dial pemilih dan tarikan

kental atau puntiran (shearing stress) yang dihasilkan pada kerucut tersebut di baca pada

skala penunjuk.

Viskositas (poise) dari cairan newton yang dihitung dengan menggunakan

persamaan :

Aliran Newton :

[𝛍 = ∁.𝐓

𝐫𝐩𝐦]

Aliran Plastis :

[𝛍 = ∁.𝐓 − 𝐓𝐟

𝐫𝐩𝐦]


µ = Viskositas plastis (poise)

C = Konstanta alat

T = Puntiran (Torque) yang terbaca

Tf = Puntiran (Torque) pada sumbu shearin stress (dieksploitasi dari bagian

linear kurva)

rpm = Jumlah putaran per menit (rotate per minute)

Viskometer Rotasi, viscometer ini dapat digunakan untuk mengukur viskositas dan sifat

aliran cairan. Viscometer rotasi terdiri dari dua bagian yaitu mangkuk silinder (cup) dan

silinder pemutar (Bob), berdasarkan pembagian tersebut, dikenal dua jenis viscometer

rotasi yaitu :

Jenis coquette, yang berputar adalah mangkuk silindrisnya

Jenis Searle, yang berputarnya adalah silinder pemutarnya

Contoh viscometer jenis Searle adalah viscometer stromer dan Brookfield. Untuk

menghitung viskositas digunakan persamaan berikut

Aliran Newton :

[𝝁 = 𝑲𝒗.𝑾

𝒓𝒑𝒎]

Aliran Plastis :

[𝝁 = 𝑲𝒗.𝑾 − 𝑾𝒇

𝒓𝒑𝒎]


µ = Viskositas Plastis

Kv = Konstanta Alat

W = Beban yang diberikan (gram)

Wf = Beban pada Yield Value (gram)

rpm = Jumlah putaran permenit (rotate per minute)

Untuk menghitung Kv umumnya digunakan cairan baku pembanding (BP) yang telah

diketahui viskositasnya. Untuk mengetahui sifat aliranya, diplotkurva antara rpm dengan

beban yang diberikan (W).

Untuk mengetahui sifat aliran, di buat kurva antara rpm dengan usaha yang

dibutuhkan untuk memutar spindle. Usaha dapat dihitung melalui perkalian angka yang

terbaca pada skla dengan 7,187 dyne.cm-1 (viscometer Brookfield tipe RV) dan 673,7

dyne.cm-1 (Viskometer Brookfield tipe LV).

A. MONOGRAFI

Zat aktif yang digunakan pada saat praktikum adalah Gliserin, Carboxy Methyl Celulosa

Natrium, Pulvis Gumi Arabicum, Propilenglikol, Sirupus Simplex dengan monografi sebagai

berikut:

1. Gliserin/Gliserol/Glycerolum (C3H8O3)

Pemerian Cairan seperti sirop; jernih tidak berwarna; tidak berbau; manis diikuti

rasa hangat. Higroskopik. Jika disimpan beberapa lama pada suhu rendah dapat memadat

membentuk massa hablur tidak berwarna yang tidak melebur hingga suhu mencapai lebih

kurang 200.

Kelarutan Dapat campur dengan air, dan dengan etanol (95%) P; praktis tidak larut

dalam kloroform P, dalam eter P dan dalam minyak lemak.

Identifikasi

A. Panaskan dengan kalium bisulfate P; terjadi uap merangsang.

B. Jika dibakar dengan sedikit natrium karbonat P diatas nyala api, terjadi nyala hijau.

Bobot per ml 1,255 sampai 1,260, sesuai dengan kadar 98,0 % sampai 100,0% C3H8O3

Indeks Bias Antara 1,471 dam 1,474

*Sumber : Farmakope Indonesia Edisi III

2. Carboxy Methyl Celulosa Natrium (CMC-Na)

CMC-Na adalah turunan dari selulosa dan sering dipakai dalam industri pangan,

atau digunakan dalam bahan makanan untuk mencegah terjadinya retrogradasi.

Pembuatan CMC adalah dengan cara mereaksikan NaOH dengan selulosa murni,

kemudian ditambahkan Na-kloro asetat (Fennema, Karen and Lund, 1996) .

Na-CMC merupakan zat dengan warna putih atau sedikit kekuningan, tidak berbau

dan tidak berasa, berbentuk granula yang halus atau bubuk yang bersifat higroskopis

(Inchem, 2002). Menurut Tranggono dkk. (1991), CMC ini mudah larut dalam air panas

maupun air dingin. Pada pemanasan dapat terjadi pengurangan viskositas yang bersifat

dapat balik (reversible). Viskositas larutan CMC dipengaruhi oleh pH larutan, kisaran pH

Na-CMC adalah 5-11 sedangkan pH optimum adalah 5, dan jika pH terlalu rendah (<3),

Na-CMC akan mengendap (Anonymous.2004).

Na-CMC akan terdispersi dalam air, kemudian butir-butir Na-CMC yang bersifat

hidrofilik akan menyerap air dan terjadi pembengkakan. Air yang sebelumnya ada di luar

granula dan bebas bergerak, tidak dapat bergerak lagi dengan bebas sehingga keadaan

larutan lebih mantap dan terjadi peningkatan viskositas (Fennema, Karen and Lund, 1996).

Hal ini akan menyebabkan partikel-partikel terperangkap dalam sistem tersebut dan

memperlambat proses pengendapan karena adanya pengaruh gaya gravitasi.

Menurut Fardiaz, dkk. (1987), ada empat sifat fungsional yang penting dari Na-

CMC yaitu untuk pengental stabilisator, pembentuk gel dan beberapa hal sebagai

pengemulsi. Didalam sistem emulsi hidrokoloid (Na-CMC) tidak berfungsi sebagai

pengemulsi tetapi lebih sebagai senyawa yang memberikan kestabilan.

Belizt and Grosch (1986) mengatakan, penggunaan Na-CMC sebagai derivat dari

selulosa antara 0,01%-0,8% akanmempengaruhi produk pangan seperti jelli buah, sari

buah, mayonaise dan lain-lain. Menurut Fennema (1986), semua zat pengental dan

pengental adalah hidrofil dan terdispersi dalam larutan yang dikenal sebagai hidrokoloid.

*Sumber Ditulis oleh Ari Setyawan (Alumni Jurusan Tekhnologi Hasil Pertanian

Universitas Brawijaya 2007)

3. Pulvis Gumi Arabicum (PGA)

Sebagai koloid pelindung. Diperoleh dari tanaman akasia, dapat larut dalam air,

bersifat asam karena adanya aktivitas enzim yaitu enzim oksidase yang akan menguraikan

zat aktif yang sensitive terhadap oksidase. Enzim tersebut dapat dihilangkan denga

pemanasan. Gom ini mudah dirusak oleh bakteri sehingga dalam supensi harus

ditambahkan pelarut. Suspending agent gom arab yang digunakan dalam suspense

mempunyai konsentrasi antara 5%-10%.

Serbuk gom akasia adalah berbentuk serbuk, putih atau putih kekuningan, tidak

berbau. Kelarutan, larut hampir sempurna dalam air, tetpi sangat lambat, meninggalkan

sisa bagian tanaman dalam jumlah sangat sedikit dan memberikan cairan seperti mucillago,

tidak berwarna atau kekuningan, kental, lengket, transparan, bersifat asam lemah terhadap

kertas lakmus, praktis tidak larut dalam etanol dan dalam eter. Penyimpanannya dalam

wadah tertutup rapat dan tidak tembus cahaya. Berkhasiat sebagai suspending agent.

(Indonesia, 1995:718)

Mucilago Pulvis Gummi Arabicum dibuat dengan menambahkan satu setengah kali

air dari berat zat aktif pada gom itu, kemudian diaduk sampai diperoleh suatu massa yang

homogen.(Vanduin, 1947:58)

4. Propilen Glikol (C3H8O2)

Pemerian Cairan kental, jernih, tidak berwarna, tidak berbau, rasa agak manis,

higroskopik.

Kelarutan Dapat campur dengan air, dengan etanol (95%) dan dengan kloroform;

larut dalam 6 bagian eter; tidak dapat campur dengan eter minyak tanah dan dengan minyak

lemak.

Bobot per ml : 1,035 gr sampai 1,037 gr.

Jarak Didih Pada suhi 1850 sampai 1890 tersuling tidak kurang dari 95,0% v/v

Indeks bias : 1,035 sampai 1,433


5. Sirupus Simplex

Pembuatan Gula pasir ditambahkan Aqua dest, 65 gram glukosa dilarutkan dalam

air panas hingga diperoleh 100 ml larutan.

Pemerian Cairan jernih, tidak berwarna.

Penetapan Kadar Memenuhi syarat penetapan Sakarosa yang tertera pada sirupi.

Penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, ditempat sejuk


B. ALAT DAN BAHAN

ALAT BAHAN

Viskometer Hoeppler Gliserin

Viskometer Brookfield Propylenglikol

Spatula Sirupus Simpleks

Stopwatch Carboxy Mthyel Celulosa Natrium 1 %

Kertas perkamen Pulvis Gumi Arabicum 1 %

Batang pengaduk Glukosa

Timbangan analitik Aquadest

Penangas air

Gelas kimia

Bola

C. PROSEDUR KERJA

1. Viskometer Hoeppler (Bola Jatuh)

Tabung diisi dengan cairan yang diukur viskositasnya sampai jenuh

Bola yang sesuai dimasukkan ke dalam tabung

Ditambahkan cairan sampai tabung penuh dan ditutup sedemikian rupa

Ketika bola sudah turun melampaui garis awal, bola dikembalikan ke posisi semula

dengan cara membalikkan tabung

Waktu tempuh bola dicatat ketika mulai dari garis m1 sampai m3 dalam detik

Menentukan bobot jenis cairan dengan menggunakan piknometer

Menghitung viskositas cairan dengan menggunakan rumus yang sesuai

2. Viskometer Brookfield

Pasang spindel pada gantungan spindel

Turunkan sedemikian rupa sehingga batas spindel tercelup kedalam cairan yang akan

diukur viskositasnya

Pasangkan stop kontak

Hidupkan motor sambil menekan tombol

Biarkan spindel berputar dan perhatikan jarum merah pada skala

Catat angka yang ditunjukkan jarum merah tersebut untuk menghitungkan viskosita, angka

pembacaan dikalikan dengan suatu faktor yang dapat dikutip dari table yang terdapat pada

brosur alat

Dengan mengubah-ubah rpm, akan diperoleh viskosita cairan pada berbagai rpm.

Buatlah grafik antara rpm dan viskositas, kemudian tentukan tipe aliran dari masing-

masing zat.

D. PENIMBANGAN DAN PERHITUNGAN BAHAN

Perhitungan :

1. Carboxy Methyl Celulosa Natrium 1 %

1 %

x 500 = 5 gr

100 %

2. Pulvis Gumi Arabicum 1 %

1 %

x 500 = 5 gr

100 %

3. Glukosa untuk Sirupus Simpleks

65 %

x 100 = 65 gr

100

Pengembangan Carboxy Methyl Celulosa Natrium 1 %

Aquadestila = 20 x berat CMC Na 1 %

Aquadestila = 20 x 5 gr = 100 ml

Pengembangan Pulvis Gumi Arabicum 1 %

Aquadestila = 1,5 x berat PGA 1 %

Aquadestila = 1,5 x 5 gr = 7,5 ml

Pengembangan Sirupus Simpleks

Aquadestila = 100 gr x berat glukosa untuk Sirupus Simpleks

Aquadestila = 100 gr x 65 gr = 35 gr bagian air

Penimbangan :

Carboxy Methyl Celulosa Natrium 1 %............................. 5 gr

Pulvis Gumi Arabicum 1 %................................................ 5 gr

Glukosa untuk Sirupus Simpleks…………………………. 65 gr

Aquadest untuk Pengembangan Carboxy Methyl Celulosa Natrium 1 % 100 ml

Aquadest untuk Pengembangan Carboxy Methyl Celulosa Natrium 1 % ad 500 ml

Aquadest untuk Pengembangan Pulvis Gumi Arabicum 1 % 7,5 ml

Aquadest untuk Pengembangan Pulvis Gumi Arabicum 1 % 500 ml

Aquadest untuk Pengembangan Sirupus Simpleks 35 gr bagian air

Aquadest untuk Pengembangan Sirupus Simpleks 100 ml

E. HASIL PENGAMATAN

1. Data Hasil Pengukuran Viskositas dengan Menggunakan Viskometer Hoeppler

Tabel Bola yang Dipakai

Nama Zat Jenis Bola Bobot Jenis

Bola (g/cm3)

Diameter

Bola (mm)

Konstanta (B)

Bola

(mPa.s.cm3/g.s)

Propylenglikol Boron Silica Glass 2,2 15,4 0,09

Gliserin Nickeliron Alloy 8,1 15,5 0,09

Sirupus Simpleks Boron Silica Glass 2,2 15,4 0,09

Tabel Hasil Pengukuran Viskositas dengan Menggunakan Viskometer Hoeppler

Nama Zat Waktu [t] (s)

Bobot

Jenis Bola

(g/cm3)

Bobot Jenis

Cairan

(g/cm3)

t1 t2 t3 t total

Konstanta [B]

Bola

(mPa.s.cm3/g.s)

Viskositas

[ŋ]

(mPa.s)

Gliserin 2,2 1,234 131 171 264 188 0,09 16,345

Propylenglikol 8,1 1,062 66 54 52 57 0,09 36,105

Sirupus

Simpleks 2,2 1,27 59 141 54 254 0,09 22,083

Keterangan : mPa.s ≈ cP

PERHITUNGAN :

Berat Jenis

Berat Jenis Gliserin

W3 - W1 48,61 - 17,67 30,94

Bj = = = = 1,234 g/cm3

W2 - W1 42,74 - 17,67 25,07

Berat Jenis Propylenglikol

W3 - W1 44,29 - 17,67 26,62

Bj = = = = 1,062 g/cm3

W2 - W1 42,74 - 17,67 25,07

Berat Jenis Sirupus Simpleks

W3 - W1 49,51 - 17,67 31,84

Bj = = = = 1,27 g/cm3

W2 - W1 42,74 - 17,67 25,07

Waktu Total

Waktu Total Gliserin

t1 + t2 + t3 131 s + 171 s + 264 s

ttotal = = = 188 s

3 3

Waktu Total Propylenglikol

t1 + t2 + t3 66 s + 54 s + 52 s

ttotal = = = 57 s

3 3

Waktu Total Sirupus Simpleks

t1 + t2 + t3 59 s + 141 s + 54 s

ttotal = = = 254 s

3 3

VISKOSITAS

Viskositas Gliserin

ŋ = t ( Pbola - Pcairan ) B

= 188 s ( 2,2 g/cm3 – 1,234 g/cm3 ) 0,09 mPa.s.cm3/g.s

= 188 s ( 0,966 g/cm3 ) 0,09 mPa.s.cm3/g.s

= 16,345 mPa.s

Viskositas Propylenglikol



= 188 s ( 7,038 g/cm3 ) 0,09 mPa.s.cm3/g.s

= 36,105 mPa.s

Viskositas Sirupus Simpleks



= 188 s ( 0,966 g/cm3 ) 0,09 mPa.s.cm3/g.s

= 22,083 mPa.s

2. Data Hasil Pengukuran Viskositas dengan Menggunakan Viskometer Brookfiled

untuk Menentukan Sifat Aliran

Tabel Pengukuran Viskositas Menggunakan Viskometer Brookfield pada Gliserin

Speed

(rpm)

Spindel

62 63 64

20 420 cP 348 cP 330 cP

30 425 cP 360 cP 440 cP

50 431 cP 355 cP 490 cP

60 426 cP 354 cP 500 cP

100 423 cP 373 cP 546 cP

Tabel Pengukuran Viskositas Menggunakan Viskometer Brookfield pada Pulvis Gumi

Arabicum 1 %

Speed

(rpm)

Spindel

62 63 64

20 - - -

30 - - -

50 - - -

60 3,5 cP - -

100 7,5 cP 12 cP 60 cP

Keterangan : (-) tidak terdektesi

Tabel Pengukuran Viskositas Menggunakan Viskometer Brookfield pada Carboxy

Methyl Celulosa Natrium 1 %

Speed

(rpm)

Spindel

62 63 64

20 95 cP 54 cP -

30 94 cP 76 cP -

50 91,8 cP 89 cP 100 cP

60 90,5 cP 90 cP 110 cP

100 90,4 cP 94 cP 144 cP

GRAFIK

Grafik Antara Viskositas Gliserin dengan rpm

y = 0.0155x + 424.2R² = 0.0141

418

420

422

424

426

428

430

432

0 20 40 60 80 100 120

Vis

kosi

tas

(ŋ)

rpm

Grafik Antara Viskositas Gliserin dengan rpm pada

Spindel 62

Y-Values

Linear (Y-Values)

Grafik Antara Viskositas Pulvis Gumi Arabicum 1 % dengan rpm

y = 0.25x + 345R² = 0.685

345

350

355

360

365

370

375

0 20 40 60 80 100 120

Vis

kosi

tas

(ŋ)

rpm


Spindel 63

Y-Values

Linear (Y-Values)

y = 2.3165x + 340.74R² = 0.7658

0

100

200

300

400

500

600

700

0 20 40 60 80 100 120

Vis

kosi

tas

(ŋ)

rpm


Spindel 64

Y-Values

Linear (Y-Values)

y = 0.1x - 3R² = 0.8758

-2

-1

0

1

2

3

4

5

6

7

8

0 20 40 60 80 100 120

Vis

kosi

tas

(ŋ)

rpm

Grafik Antara Viskositas PGA 1 % dengan rpm pada

Spindel 62

Y-Values

Linear (Y-Values)

y = 0.1485x - 5.3196R² = 0.7423

-4

-2

0

2

4

6

8

10

12

14

0 20 40 60 80 100 120

Vis

kosi

tas

(ŋ)

rpm

Grafik Antara Viskositas PGA 1% dengan rpm pada

Spindel 63

Y-Values

Linear (Y-Values)

Grafik Antara Viskositas Carboxy Methyl Celulosa Natrium 1 % dengan rpm

y = 0.7423x - 26.598R² = 0.7423

-20

-10

0

10

20

30

40

50

60

70

0 20 40 60 80 100 120

Vis

kosi

tas

(ŋ)

rpm

Grafik Antara Viskositas PGA 1 % dengan rpm pada

Spindel 64

Y-Values

Linear (Y-Values)

y = -0.0589x + 95.401R² = 0.7784

89

90

91

92

93

94

95

96

0 20 40 60 80 100 120

Vis

kosi

tas

(ŋ)

rpm

Grafik Antara Viskositas CMC Na 1 % dengan rpm

pada Spindel 62

Y-Values

Linear (Y-Values)

F. PEMBAHASAN

G. Viskometer Hoeppler

Dalam percobaan viskometer bola jatuh ini, suatu bola gelas (bobot jenis 2.2

gram/cm3, diameter 15.4 cm, dan konstanta 0.09 mPa.s.cm3/g.s) atau bola besi (bobot jenis

y = 0.4263x + 58.433R² = 0.6607

0

20

40

60

80

100

120

0 20 40 60 80 100 120

Vis

kosi

tas

(ŋ)

rpm


pada Spindel 63

Y-Values

Linear (Y-Values)

y = 1.9567x - 30.948R² = 0.8358

-20

0

20

40

60

80

100

120

140

160

180

0 20 40 60 80 100 120

Vis

kosi

tas

(ŋ)

rpm


pada Spindel 64

Y-Values

Linear (Y-Values)

8.1 gram/cm3, diameter 15.5 cm, dan konstanta 0.09 mPa.s.cm3/g.s) jatuh ke bawah dalam

suatu tabung gelas yang hampir vertikal, mengandung cairan yang diuji pada temperatur

konstan. Cairan yang digunakan antara lain propilenglikol, gliserin, dan sirupus simpleks.

Laju jatuhnya bola yang mempunyai kerapatan dan diameter tertentu adalah kebalikan

fungsi viskositas sampel tersebut. Viskometer Hoeppler merupakan alat yang ada dalam

perdagangan berdasarkan pada pinsip ini. Sampel dan bola diletakkan dalam tabung gelas

dalam dan dibiarkan mencapai temperatur keseimbangan dengan air yang berada di dalam

jaket di sekelilingnya pada temperatur konstan. Tabung dan jaket air tersebut dibalik, yang

akan menyebabkan bola berada pada puncak tabung gelas dalam. Waktu bagi bola tersebut

untuk jatuh antara dua tanda diukur dengan teliti dan diulangi beberapa kali kemudian

dirata-ratakan. Waktu rata-rata bola gelas pada cairan propilenglikol adalah 57 detik, bola

besi pada gliserin 188 detik, dan bola gelas pada sirupus simpleks adalah 85 detik.

Kemudian viskositas suatu cairan Newton dihitung dengan persamaan η = t (Sb – Sf) B,

dimana η adalah vikositas, t adalah waktu interval dalam detik (lamanya bola jatuh antara

kedua titik m1 dan m3), Sb adalah gravitasi jenis dari bola dan Sf adalah gravitasi jenis dari

cairan, keduanya pada temperatur dimana percobaan dilakukan. B adalah konstanta untuk

bola tertentu, yang besarnya sudah ada pada pedoman penggunaan alat tersebut. Karena

keanekaragaman bola gelas dan juga bola besi dengan diameter yang berbeda-beda pula,

alat ini dapat digunakan untuk harga viskositas dari 0.5 sampai 200.000 poise. Untuk

mendapatkan yang terbaik, harus digunakan sebuah bola yang menghasilkan t tidak kurang

dari 30 detik. Dari perhitungan tersebut, diperoleh viskositas propilenglikol, gliserin, dan

sirupus simpleks berturut-turut adalah 36,105 mPa.s, 16,345 mPa.s dan 22,083 mPa.s.

Pada percobaan ini, jika bidang cairan paling atas bergerak dengan dengan suatu

kecepatan konstan, setiap lapisan di bawahnya akan bergerak dengan suatu kecepatan yang

berbanding lurus dengan jarak dari lapisan dasar yang diam. Perbedaan kecepatan (dv)

antara dua bidang cairan dipisahkan oleh suatu jarak yang kecil sekali (dr) adalah

“perbedaan kecepatan” atau “rate of shear”, dv/dr. Gaya per satuan luas F' / A diperlukan

untuk menyebabkan aliran, ini disebut shearing stress. Semakin besar viskositas suatu

cairan, akan semakin besar pula gaya per satuan luas (shearing stress) yang diperlukan

untuk menghasilkan suatu rate of shear tertentu. Oleh karena itu, rate of shear harus

berbanding lurus dengan shearing stress dimana η adalah koefisien viskositas, biasanya

dinyatakan hanya sebagai viskositas saja.

Satuan viskositas adalah poise dinyatakan sebagai shearing stress yang dibutuhkan

untuk menghasilkan kecepatan 1 cm/detik antara dua bidang cairan yang paralel dimana

luas masing-masing adalah 1 cm2 dan dipisahkan oleh jarak 1 cm. Satuan yang lebih enak

digunakan adalah centipoise atau cp (jamak, cps), 1 cp sama dengan 0,01 poise.

II. VISKOMETER BROOKFIELD

Percobaan kedua adalah menentukan sifat aliran dari suatu cairan non newton.

Cairan non newton memiliki viskositas yang berbeda pada variasi kecepatan geser,

sehingga untuk mengukur viskositasnya dilakukan dengan mengukur pada beberapa

kecepatan geser. Sediaan farmasi yang baik umumnya harus memiliki sifat aliran

tiksotropik, sebab pada saat bergerak viskositasnya kecil sehingga adanya homogenitas

dari dosis sediaan, sedangkan pada saat diam viskositas dari sediaan kembali meningkat.

Pada percobaan ini pengukuran aliran dilakukan dengan menggunakan viskosimeter

Brookfield. Pemilihan spindle tergantung pada viskositasnya cairan yang akan di uji,

semakin besar viskositas dari suatu cairan uji maka spindle yang digunakan makin kecil

untuk mempermudah proses pengukuran sifat aliran.

Langkah awal yakni spindle dipasang pada gantungan spindle untuk mengukur

kecepatan geser (shearing stress) dari suatu larutan. Larutan yang akan diukur ditempatkan

pada gelas beker. Turunkan spindle sedemikian rupa pada cairan tadi sehingga batas

spindle tercelup ke dalam cairan tanpa menyentuh dasar maupun dinding dari gelas beker

karena jika spindel menyentuh dasar akan terjadi gesekan yang akan memberi gaya yang

menghambat perputaran spindle dan dapat merusak alat. Hal ini menyebabkan pengukuran

menjadi kurang tepat. Kontrol kecepatan pada alat diatur mulai dari kecepatan terendah

yaitu 0,3 rpm hingga 100 rpm, pengujian dilakukan sebanyak 3 kali pada masing-masing

pengaturan kecepatan. Viskositas dapat diukur pada saat spindle mulai berputar, maka pada

penampang alat akan terlihat harga viskositas zat dalam cP (centipoises). Harga dari

viskositas akan muncul jika persentase skala yang muncul ≥ 0. Jika skala tidak

menunjukkan angka atau menampilkan angka negatif berarti alat tersebut tidak mampu

mengukur viskositas sampel pada kecepatan yang telah ditentukan karena viakositas terlalu

besar atau kecepatan gerak spindle terlalu kecil..

Dalam pengukuran viskometer titik ganda dengan viskometer Brookfield

menggunakan cairan ( larutan ) gliserin, CMCNa dan PGA. Dari hasil percobaan cairan

gliserin merupakan cairan Newton, karena gliserin memiliki viskositas konstan pada suhu

dan tekanan konstan, tetapi gliserin pun dapat masuk pada cairan non-newton dengan tipe

aliran pseudoplastik, ada pemberian harga teganagn geser yang rendah, jadai setelah diberi

pengaruhgaya geser, akan terjadi aliran (asal kurva di titik nol). Pada kerja gaya geser

yanglebih tinggi, aliran mula-mula terhambat (bagian kurva yang cembung) berubah

menjadi perilaku ideal atau nyaris ideal(bagian lurus dari kurva). Jadi viskositas turun

dengan menaiknya beban geseran, dan system menjadi lebih encer. Pada cairan CMCNa

merupakan cairan non Newton di pengaruhi oleh waktu, karena CMCNa meemiki

viskositas tidak konstan dan termasuk kelompok aliran tiksotropik. Akan tetapi, pengujian

dengan cairan PGA, bertambah besarnya konsentrasi PGA maka viskositasnya juga

semakin besar, hal ini merupakan cairan non-newton tidak dipengaruhi waktu yaitu aliran

dilatan dimana di dalam aliran ini apabila viskositasnya naik makan konsentrasinya pun

meningkat.

KESIMPULAN

Dari percobaan ini, dapat disimpulkan bahwa viskometer Hoeppler atau viskositas

bola jatuh dipengaruhi oleh beberapa poin berikut :

1. Bobot jenis sampel dan jenis bola (meliputi bobot jenis, diameter, dan konstantanya) Laju

jatuhnya bola yang mempunyai kerapatan dan diameter tertentu adalah kebalikan fungsi

viskositas sampel tersebut.

2. Tabung dan jaket air. Tabung dan jaket air yang dibalik, yang akan menyebabkan bola

berada pada puncak tabung gelas dalam.

3. Temperatur

4. Gravitasi jenis dari bola dan gravitasi jenis dari cairan pada temperatur dimana percobaan

dilakukan.

Viscometer Brookfield :

1. Gliserin tipe aliran newton dan non-newton

2. CMC-Na termasuk tipe aliran non-newton yang dipengaruhi oleh waktu yaitu aliran

tiksotropik

3. PGA termasuk aliran non-newton yang tidak dipengaruhi oleh waktu yaitu aliran dilatan.

4. Sifat viskositas ini sangat penting diketahui dalam farmasi, formulasi maupun industri. Hal

ini dapat ditunjukkan dalam pencampuran dan aliran bahan obat, pengemasan dalam wadah

serta dalam pengambilannya.

5. Viskositas pun penting dalam analisa produk seperti emulsi, pasta, suppositoria, serta

pemilihan peralatan untuk processing yang digunakan dalam pembuatannya.

DAFTAR PUSTAKA

Ansel, C. Howard. 2005. Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi. Jakarta : UI-Press

Ari, Setyawan (Alumni Jurusan Tekhnologi Hasil Pertanian Universitas Brawijaya 2007)

Farmakope Indonesia Edisi III Tahun 1979. Departemen Kesehatan RI

Martin, A., J. Swarbrick, dan A. Cammarata. 2008. Farmasi Fisika 2 Edisi Ketiga . Jakarta :

UIPress.

TUGAS TEKNOLOGI SEDIAAN SEMI SOLID METODE EVALUASI SEDIAAN ... · TUGAS TEKNOLOGI SEDIAAN SEMI SOLID METODE EVALUASI SEDIAAN SUSPENSI VISKOSITAS DAN SIFAT ALIR DOSEN: Amelia Febriani,

Documents