Top Banner

of 7

sintesis CMS-AAM ITS.pdf

Feb 21, 2018

Download

Documents

yandrianigusman
Welcome message from author
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
  • 7/24/2019 sintesis CMS-AAM ITS.pdf

    1/7

    PEMBUATAN CARBOXYMETHYL STARCH GRAFT POLYACRYLAMIDEDAN KARAKTERISASINYA

    Astya W., Ni Made1, Nurafrida, Risa

    2

    Teknik Kimia, Fakultas Teknologi Industri, ITS

    email : [email protected]; [email protected]

    2

    ABSTRAKAgar starch dapat digunakan untuk tujuan

    tertentu, salah satunya dalam aplikasi biomedical (drug

    release obat) maka diperlukan proses modifikasi starchdiantaranya dengan proses karboksilasi dan grafting.

    Penelitian ini bertujuan untuk mempelajari pengaruh daya

    kelarutan produk kopolimer CMS-g-PAM terhadap air.Dimana sebelumnya dilakukan sintesa karboksimetil

    amylose starchyang diharapkan memiliki sifat yang lebih

    hidrofilik. Penggabungan carboxymethyl starch amylose

    danpolyacrylamideini dilakukan dengan metode graftingtodan teknik polimerisasi larutan.. Hasil sintesa CMS-g-PAM ini kemudian dikarakterisasi berupa Spektroskopi

    Fourier Transform Infra Red (FTIR), derajat swelling,

    serta persentase grafting efisiensi (%GE) dan persentasegrafting yield (%GY). Produk CMS-g-PAM yang

    dihasilkan diharapkan memiliki kemampuan menyerap airyang tinggi dan bersifat biodegradable. Dari penelitian

    yang telah dilakukan didapatkan hasil bahwa CMS-g-PAM dengan konsentrasi NaOH 2 M memiliki % GE

    dan %GY terbesar yaitu 100,7% dan 120, 1%. Sedangkan

    derajat swelling terbesar terdapat pada CMS-g-PAMdengan konsentrasi NaOH 2,5% .

    Kata kunci : Carboxymethyl Starch Amylose,

    Polycrylamide, Carboxymethyl Starch Amylose graftPolyacryamide, kelarutan

    1 PENDAHULUANPolisakarida merupakan bahan yang sangat

    melimpah di alam dimana starch adalah salah satunya.

    Starch disimpan sebagai cadangan makanan padatumbuhan di dalam biji buah (padi, jagung), didalam umbi

    (ubi kayu, ubi jalar, garut) dan pada batang (sagu, aren).

    Secara umum starch terbentuk dari dua polimer molekulglukosa yaitu amylose dan amylopectin. Amylose

    merupakan polimer rantai panjang yang tidak bercabangsedangkan amylopectin merupakan polimer dengan

    susunan yang bercabang-cabang. Komposisi kandungan

    amylose dan amylopectin ini akan bervariasi dalamproduk pangan dimana produk pangan yang memiliki

    kandungan amylose tinggi akan semakin mudah untukdicerna.

    Beberapa polimer alami dalam hal ini starch

    memiliki sifat resistensi yang baik terhadap sheardegradation karena starch merupakan polisakarida yang

    mempunyai rantai yang kuat dan kaku (shear stable).

    Selain itu starch juga memiliki sifat non toxic, hidrofilikdan biodegradable. Sifat biodegradable dari polimer

    alami ini menjadi kelebihan juga sekaligus kelemahannyakarena dapat mengurangi umur penyimpanannya sehingga

    mengurangi efisiensi karena menurunnya berat molekul.Sedangkan polimer sintetis, salah satunya yaitu

    Polyacrylamide, memiliki berat molekul yang tinggi,

    unbiodegradable namun memiliki kelemahan

    ketidakstabilan terhadap gesekan mekanis (unshear stable)dan tidak hidrofilik (tidak dapat menyerap air) (Rath,

    2000). Kelompok Polyacrylamide dan kopolimernya

    merupakan polimer yang sering digunakan dalamberbagai aplikasi. Umumnya digunakan sebagai flokulan

    untuk menjernihkan air minum dan pengolahan air limbah.

    Selain itu juga digunakan dalam penyulingan minyak,pengolahan tanah, pertanian dan digunakan juga dalam

    bidangbiomedical.Oleh karena itu, dilakukan penelitian ini untuk

    mendapatkan properties yang lebih baik dari bahanberbasis starch (starch) ini. Dengan menggabungkankelebihan yang dimiliki oleh polimer alami dan polimer

    sintetik, sehingga dihasilkan polimer yang shear stable,

    lebih efektif dan tidak mudah terurai. Hal tersebut dapat

    dilakukan dengan metode kopolimerisasi graft daripolimer sintetik padabackbonepolimer alami.

    2. CARBOXYMETHYL STARCH(CMS)Carboxymethyl Starch dihasilkan dengan

    mereaksikan starch dan asam kloroasetat dengan

    menambahkan sodium hidroksida. Metode ini

    berdasarkan sintesa ether Williamson (Lexington, 1989).

    Prinsip reaksi ini adalah dengan memindahkan duamolekul nukleofilik.

    Reaksi ini merupakan reaksi two-step.Tahap

    pertama dari reaksi ini adalah alkalisasi starch (Finch,1983), yaitu:

    O

    H2C

    OH

    OH

    H2C

    OH

    OH

    O

    OH OH

    OHNa

    O

    H2C

    OH

    OH

    H2C

    OH

    OH

    O

    O-Na

    +OH

    +

    Gambar I. Tahap Alkalisasi Starch

    Pada reaksi ini, starchberfungsi sebagai

    backbone . Tahap kedua dari reaksi ini adalah reaksi

    eterifikasi, yaitu:

    O

    H2C

    OH

    OH

    H2C

    OH

    OH

    O

    O-Na

    +OH

    +OH

    O

    Cl

    O

    CH2

    OH

    OH

    H2C

    OH

    OH

    O

    OOHCO2H

    Gambar II. Tahap Eterifikasi

  • 7/24/2019 sintesis CMS-AAM ITS.pdf

    2/7

    Jumlah karboksimetil yang terbentuk

    diindikasikan dengan derajat subtitusi (DS). DS

    didefinisikan sebagai jumlah rata-rata substituen per unitAnhydro Glucose.

    DSt didefinisikan sebagai pencapaian substitusi

    maksimal yang bergantung pada jumlah molar limiting

    reactan (baik asam kloro asetat maupun NaOH).Readalah effisiensi reaksi yang ditentukan dengan rumus

    berikut:

    (2-1)

    (2-2)nAGU,0 adalah jumlah mol anhydroglucose

    (AGU) didalam starchdan nA,0 adalah jumlah mol awal

    dari limiting reaktan.CMS secara luas digunakan pada

    berbagai industi di antaranya digunakan pada industri

    makanan sebagai emulsification stabilizing agent padaindustri pembuatan ice cream, dan suspension stabilizing

    agent pada industri pembuatan soft drink.Selaindigunakan di industri makanan, CMS juga digunakan

    pada industri tekstil sebagai fluidity and penetrability,

    intensifier pada industri pembuatan kertas, dan swelling

    pada industri farmasi.

    3. KOPOLIMERISASI CARBOXYMETHYL STARCH

    GRAFT POLYACRYLAMIDEPada sintesa CMS-g-PAM dengan inisiator

    K2S2O8, Amylose starch selain sebagai backbone dari

    kopolimer graft juga berperan sebagai agen pereduksioleh adanya gugus hidroksil. Jika radikal bebas

    diproduksi pada molekul polimer backbone maka akan

    menghasilkan kopolimer graft.

    Pada penelitian kali ini, sintesa dilakukan denganmetode grafting to. Pada metode ini Polyacrylamide

    disintesa terlebih dahulu tanpa adanya proses terminasi.

    Sintesa Polyacrylamide dilakukan dengan metodepolimerisasi larutan.

    a. Metode sintesa non-terminated Polyacrylamidedengan polimerisasi larutan

    Polyacrylamide disintesa terlebih dahulu tanpa

    adanya proses terminasi membentuk non terminated-polyacrylamidesesuai dengan mekanisme berikut:

    (i) Inisiasi

    --O S

    O

    O

    O :K+ O S

    O

    O

    O-- K+ N

    H2C

    H3C

    H3C

    H2C N

    CH3

    CH3

    --O S

    O

    O

    OK+ NHC

    H3C

    H3C

    H2C N

    CH3

    CH3

    K+HSO4--

    --O S

    O

    O

    OK+ NHC

    H3C

    H3C

    H2C N

    CH3

    CH3

    H2CCH

    CONH2

    H2CC

    CONH2

    --O S

    O

    O

    OK+ NH2C

    H3C

    H3C

    H2C N

    CH3

    CH3

    +

    K - persulfat TEMED

    + +

    + +

    + +

    radikal persulfat radikal TEMED kalium hidrogen sulfa

    radikal persulfat radikal TEMED akrilamida

    radikal akrilamida

    Gambar III. Tahap Inisiasi Polyacrylamide

    (ii)Propagasi

    --O S

    O

    O

    OK+ H2C

    C

    CONH2

    H2C CH

    CONH2

    H2C C

    CONH2

    H2C CH

    CONH2

    H2C C

    CONH2

    H2C CH

    CONH2

    H2C CH

    CONH2

    H2C C

    CONH2

    H2C

    HC

    CONH2

    H2C CH

    CONH2

    H2C C

    CONH2

    H2C

    HC

    CONH2

    H2C CH

    CONH2

    + +

    +

    H2C CH

    CONH2

    + H2C

    C

    CONH2

    H2C

    HC

    CONH2

    H2C CH

    CONH2

  • 7/24/2019 sintesis CMS-AAM ITS.pdf

    3/7

    H2C C

    CONH2

    H2C

    HC

    CONH2

    H2C CH

    CONH2

    H2C CH

    CONH2

    +

    H2C C

    CONH2

    H2C

    HC

    CONH2

    H2C

    HC

    CONH2

    H2C CH

    CONH2

    nt-PAM

    Gambar II.15 Tahap Propagasi Polyacrylamide

    b. Penggabungan amylose starch dan non-terminated

    PolyacrylamidePencangkokan (grafting) dilakukan antara

    amylose starch dengan non-terminated Polyacrylamide

    yang telah terbentuk dengan backbone starch sesuaidengan mekanisme sebagai berikut:

    O

    CH2

    OH

    OH

    H2C

    OH

    OH

    O

    OOHCO2H

    O

    CH2

    OH

    OH

    H2C

    OH

    OH

    O

    OOCO2H

    H2C

    CONH2

    HC

    CONH2

    H2C

    HC

    CONH2

    H2C SO4

    +

    O

    CH2

    OH

    OH

    H2C

    OH

    OH

    O

    OOCO2H

    CH

    H2C

    CONH2

    HC

    CONH2

    H2C

    HC

    CONH2

    H2C SO4CH3

    O

    CH2

    OH

    OH

    H2C

    OH

    OH

    O

    OOCO2H

    adanya reaksi grafting

    Gambar IV. Proses GraftingCarboxymethyl Starch

    dengan Polyacrylamide

    4. PERHITUNGAN % GE DAN % GY

    %GE adalah persentase grafting terhadap jumlahstarch awal , sedangkan %GY adalah persentase grafting

    terhadap jumlah starch real yang terlibat di dalamreaksi.Perhitungan dilakukan dengan menggunakan rumus

    berikut, dengan terlebih dahulu mengukur W1, W2, W3,

    dan W4 (Fares, 2003).Dimana W1, W2, W3, W4 berturut-turut adalah

    berat Carboxymethyl starch, Carboxymethyl starch-g-

    polyacrylamide, acrylamide, dan Carboxymethyl starch

    sebenarnya yang terlibat dalam reaksi.

    5. ANALISIS GUGUS FUNGSIAnalisis gugus fungsi dalam suatu sampel dapat

    dilakukan dengan spektroskopi infra merah dengan

    menggunakan alat Fourier Transform Infra Red (FTIR).Spektroskopi infra merah adalah suatu teknik untuk

    menentukan adanya suatu gugus fungsi dalam sampeldengan menganalisis ikatan kovalen yang terdapat dalam

    molekul. Intiinti atom yang terikat oleh ikatan kovalen

    akan mengalami getaran (vibrasi) atau osilasi. Bilamolekul tersebut menyerap radiasi inframerah maka

    energi yang diserap tersebut akan menyebabkan kenaikandalam amplitude getaran atomatom yang terikat. Padakeadaan ini molekul berada dalam keadaan vibrasi

    tereksitasi. Panjang gelombang dari absorpsi oleh suatu

    tipe ikatan tertentu bergantung pada macam getaran danikatan tersebut. Oleh karena itu, tipe ikatan yang berlainan

    akan menyerap radiasi infra merah pada panjanggelombang yang berlainan (Fessenden, 1996).

    Sampel untuk analisis dengan FTIR dapat berupagas, cairan murni, larutan, dan padatan. Sampel yang

    berupa cairan murni dapat dilakukan dengan cara

    menginjeksikan sampel pada sel NaCl. Jika sampeltersebut berupa padatan, maka dapat dilakukan dengan

    cara nujol mull dan pellet KBr. Dengan membandingkan

    nilai absorpsi spectrum yang didapat dari hasileksperimen dengan nilai absorpsi gugus fungsi yang

    terdapat pada literatur, maka dapat ditentukan gugus

    fungsi yang terdapat dalam sampel.

    6. DERAJAT SWELLING

    Derajat swelling diartikan sebagai derajatpenggembungan. Swellingmenunjukkan banyaknya rantai

    polimer yang dapat mengembang pada saat berinteraksidengan pelarut pada rentang waktu tertentu. Swelling

    berkaitan dengan proses pelarutan. Ciriciri terjadinya

    swelling adalah terjadinya peningkatan massa dan volume

    polimer. Swelling terbagi menjadi 2 jenis, yaitu unlimited

    swelling(tak hingga) dan limited swelling(terbatas). Pada

    unlimited swelling, akan terjadi swellingyang berlanjut ketahap pelarutan. Hal ini dapat terjadi pada polimer yang

    larut dalam pelarut dan akan digunakan dalam analisa

    swelling. Untuk swelling terbatas, swelling yang terjaditidak berlanjut ke tahap pelarutan.

    Pengukuran nilai swelling polimer

    cukup penting karena berkaitan dengan aplikasi polimer.Penentuan swellingbiasanya dilakukan dengan merendam

    polimer di dalam suatu pelarut dan dalam jangka waktutertentu, lalu menimbang massa polimer sebelum dan

    sesudah direndam. Pelarut yang umum digunakan adalah

    akuades. Sedangkan waktu perendaman biasanyadilakukan selama 24 jam. Perhitungan swelling dapat

    %GE = 100 ( W2 W1) / W3

    %GY = 100 ( W2 W4) / W3

  • 7/24/2019 sintesis CMS-AAM ITS.pdf

    4/7

  • 7/24/2019 sintesis CMS-AAM ITS.pdf

    5/7

    bilangan gelombang 1084 dan 1016 cm1

    menunjukkanCH2OCH2. Sedangkan pada spektrum CMS yang

    ditunjukkan oleh Gambar VII bagian kiri, terlihat bahwa

    pada 3421 cm1

    puncak OH tajam dan pada puncak 2924menunjukkan CH stretching vibration. Pada bilangan

    gelombang 1080 dan 1016 cm1 menunjukkan CH2O

    CH2 serta pada puncak 1666 dan 1416 menunjukkan

    gugus yang merupakan CMS. Hasil FTIR inimenunjukkan bahwa sintesa CMS pada penelitian ini

    berhasil dilakukan karena telah mengandung guguskarboksimetil dan gugus yang terdapat pada starch.

    Kar akter isasi Berat Molekul Polyacrylamide

    Gambar VIII. Grafik konsentrasi nt-PAM vsviskositasinherent

    Metode pengukuran berat molekul rata-rata (Mw)dalam penelitian ini adalah dengan menggunakan metode

    viskometri. Peralatan yang digunakan adalah viskometer

    Ubbelohde. Pengukuran berat molekul kopolimerdilakukan dengan mengkorelasikan hasil pengukuran

    viskositas (viskositas intrinsik) kopolimer yang dibuatdalam bentuk larutan dengan berat molekul rata-rata

    kopolimer melalui persamaan Mark-Houwink. Semakintinggi nilai viskositas yang terukur pada konsentrasi yangsama berarti berat molekul kopolimer semakin tinggi.

    Dengan metode ini akan didapatkan viskositas

    intrinsikyang dihubungkan ke berat molekul rata-rata (M)dengan menggunakan persamaan Mark-Houwink-

    Sakurada :

    a

    vMK=][ Dimana nilai K = 9,33 x 10

    3dl/g dan nilai a = 0,75

    (Ullman Ensiklopedia, 1990).

    Dari hasil penelitian diperoleh bahwa BMPolyacrylamideyang dihasilkan adalah 1,47 x 10

    6. Hasil

    ini sesuai dengan literatur dimana berat molekul

    polyacrylamide tidak ada yang berada di bawah 1 x 10

    5

    .Polyacrylamide dengan berat molekul (1 - 2) x 105

    digunakan sebagai retention aid dalam proses pembuatankertas, Sedangkan polyacrylamide dengan berat molekul

    (2 - 20) x 106 biasanya digunakan dalam proses yang

    melibatkan flokulasi (Ullman Ensiklopedia, 2003).

    Kar akter isasi CMS-g-PAM

    Karakterisasi CMS-g-PAM yang terbentukberupa persentase grafting dan derajat swelling. Analisa

    derajat swelling digunakan untuk menunjukkanbanyaknya rantai polimer yang dapat mengembang pada

    saat berinteraksi dengan pelarut pada rentang waktu

    tertentu. Persentase grafting yang diuji berupa persentasegrafting efficiency (%GE) dan persentase grafting yield

    (%GY). Pada perhitungan %GE diasumsi semua CMS

    yang ditambahkan habis bereaksi. Acrylamide yang

    mengalami grafting dihitung sebagai berat produk CMS-g-PAM dikurangi berat CMS awal. Selanjutnya

    didapatkan harga %GE yaitu berat acrylamide yangmengalami grafting dibanding berat acrylamide yang

    ditambahkan diawal. Dalam kenyataannya, tidak semuaCMS terlibat dalam reaksi, sehingga diperlukan

    perhitungan yang didasarkan pada berat CMS yang

    terlibat dalam reaksi. %GY adalah persentase grafting

    terhadap CMS yang sebenarnya terlibat pada reaksi.

    Acrylamide yang mengalami grafting dihitung sebagaiberat produk CMS-g-PAM dikurangi berat CMS yangterlibat dalam reaksi. Didapatkan harga %GY yaitu berat

    acrylamide yang mengalami grafting dibanding beratacrylamide yang ditambahkan di awal. Jadi, dengan

    penentuan %GE dan %GY kita bisa mengetahui efisiensidan yield dari proses grafting pada saat sintesa CMS-g-

    PAM. Harga %GY akan selalu lebih besar dari

    harga %GE.

    Pengaruh Konsentrasi NaOH Terhadap Persentase

    Grafting Efficiency (% GE) dan Persentase GraftingYield(% GY)

    Gambar IX. Pengaruh konsentrasi NaOH

    Terhadap Persentase grafting efficiency

    Gambar X. Pengaruh konsentrasi NaOH

    Terhadap Persentase grafting Yield

    280

    300

    320

    340

    360

    380

    400

    0 0.0005 0.001 0.0015

    lnr

    /c

    (dl/g)

    C (g/dL)

    70

    75

    80

    85

    90

    95

    100

    105

    0.0 1.0 2.0 3.0

    Persen

    taseGE(%)

    Konsentra si NaOH (M)

    102

    106

    110

    114

    118

    122

    0 1 2 3

    PersentaseGY(%)

    Konsentra si NaOH (M)

  • 7/24/2019 sintesis CMS-AAM ITS.pdf

    6/7

    Gambar IX. menunjukkan semakin besarkonsentrasi NaOH yang digunakan maka nilai persentase

    graftingefficiency juga semakin besar. Begitu pula grafik

    pada gambar X menunjukkan semakin besar konsentrasiNaOH maka nilai persentasi grafting yield juga semakin

    besar. Pada reaksi graftingini terjadi kompetisi gugus nt-

    PAM yang hendak tercangkok ke dalam backbone CMS

    dengan gugus karboksimetil yang telah tersubstitusi padasintesis CMS. Semakin banyak gugus karboksimetil yang

    telah tersubstitusi maka gugus nt-PAM yangtercangkokan akan berkurang. Namun, pada DS 5, yaitu

    CMS dengan konsentrasi NaOH 2,5 M nilai %GEdan %GY menurun. Hal ini disebabkan kemungkinan

    proses pencangkokan nt-PAM ke rantai backbone CMS

    telah selesai dan rantai backbone CMS telah tersubstitusi

    oleh gugus karboksimetil sebelumnya pada sintesis CMS.

    Pengaruh konsentrasi NaOH terhadap besarnyaderajat swelling

    Gambar XI. Gr afik Pengaruh Konsentr asi NaOH vsderajat swelling

    Pada Gambar IV.11 terlihat hubungan linear

    antara konsentrasi NaOH pada derajat substitusi CMSdengan nilai derajat swelling CMS-g-PAM. Semakin

    besar nilai derajat substitusi CMS maka nilai derajat

    swelling CMS-g-PAM semakin besar. Derajat swellingyang semakin besar ini menunjukkan kelarutan yang

    semakin besar pada CMS-g-PAM.

    Terdapat penelitian yang menyebutkan bahwa

    semakin besar nilai persentase grafting maka kelarutansemakin besar (Fanta et al., 1972; Li et al., 2005).Sedangkan Sen dan Pal (2009), mensintesis CMS-g-PAM

    dimana dilakukan variasi komposisi monomer akrilamida

    saat polimerisasi, dan hasil yang diperoleh menunjukkanbahwa semakin besar nilai persentase grafting maka

    kelarutan akan semakin kecil. Hal ini dapat dijelaskan

    oleh penambahan poliakrilamida yang tercangkokanmenyebabkan kristalinitas bertambah sehingga

    kelarutannya kecil. Sedangkan pada penelitian inikomposisi PAM yang digunakan dibuat tetap sedangkan

    nilai derajat substitusi CMS berbeda. Sehingga dapatdiperkirakan bahwa semakin besar nilai derajat substitusimaka kelarutan semakin besar dan nilai persentase

    graftingjuga semakin besar.

    Analisa FTIR CMS-g-PAM

    Gambar XII. Hasil Analisa FTIR CMS-g-PAMCMS-g-PAM merupakan gabungan dari CMS

    dan polyacrylamide. Untuk itu diharapkan gugus-gugus

    dari CMS-g-PAM haruslah mengandung gugus yangdimiliki oleh CMS dan polyacrylamide. Untuk

    mengetahui gugus-gugus yang terdapat dalam CMS-g-

    PAM hasil sintesa maka dapat dilakukan karakterisasi

    produk menggunakan Spektroskopi Fourier Transform

    Infra Red(FTIR).

    Polyacrylamide mengandung ikatan C-H, C=O,N=H, C-N, sedangkan CMS mengandung ikatan-ikatanC-H, O-H, CH2-O-CH2, COO

    -dan CN. Maka diharapkan,

    CMS-g-PAM memiliki ikatan O-H, C-H, CH2-O-CH2,COO

    -, CN, C=O, dan NH amida. Pada spektrum CMS-

    g-PAM yang ditunjukkan oleh Gambar IV.11 bagian

    kanan, terlihat bahwa pada 3422 cm1

    merupakan puncakOH yang bertindihan/ overlaping dengan NH primer.

    Kemudian pada puncak 2924 menunjukkan CHstretching vibration. Pada gelombang 1674 dan 1650 cm

    1

    masing-masing menunjukkan gugus amida (C=O dan NH)

    sedangkan pada 1392 cm1

    menunjukkan puncak CNserta pada 2924 cm

    1menunjukkan CH. Adanya ikatan-

    ikatan yang menunjukkan CMS dan polyacrylamidepada

    produk menunjukkan bahwa CMS-g-PAM telah berhasil

    disintesa. Dari gambar IV.4, IV.5 dan IV.12 ,makaspektrum FTIR dapat disimpulkan pada Tabel 1 di bawahini :

    KESIMPULAN1. Dari hasil FTIR terbukti bahwa CMS-g-PAM berhasil

    dilakukan dengan menggunakan metode grafting to.

    2. Berat molekul polyacrylamide yang diperoleh dari

    hasil analisa dengan menggunakan persamaan Mark-

    Houwink Sakuradaadalah 1.4 x 106.

    3. Semakin besar konsentrasi NaOH yang digunakan

    dalam pembuatan Carboxymethyl starch maka derajatsubtitusi yang didapatkan juga akan semakin besar.

    4. Derajat subtitusi akan berpengaruh terhadap derajat

    swelling. Semakin besar derajat subtitusi CMS yang

    digunakan dalam pembuatan CMS-g-PAM, maka akan

    semakin besar pula derajat swellingdari CMS-g-PAM

    yang dihasilkan.5. Persentase graftingefficiency (%GE) dan persentase

    grafting yield (%GY) CMS-g-PAM untuk DS 1sampai dengan DS 4 cenderung meningkat kemudian

    menurun untuk DS 5.

    0

    1000

    2000

    3000

    40005000

    6000

    0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0

    DerajatSwelling(%

    )

    Konsentrasi NaOH (M)

  • 7/24/2019 sintesis CMS-AAM ITS.pdf

    7/7

    REFERENSI1. Assad, E., dan Mateescu, M.A. (2010), The

    Influence of Protonation Ratio on Properties ofCarboxymethyl Starch Excipient at Various

    Substitution Degrees: Structural Insights and Drug

    Release Kinetics, International Journal ofPharmaceutics. 394, 75-84.

    2. Assad, E., Wang, Y.J., Zhu, X.X., dan Mateescu,M.A. (2011), Polyelectrolyte Complex of

    Carboxymethyl Starch and Chitosan as Drug Carrier

    for Oral Administration, Carbohydrate Polymer. 84,1399-1407.

    3. Athawale, V.D., dan Rathi, S.C. (1997), Role andrelevance of polarity and solubility of vinyl

    monomers in graft polymerization onto starch,

    Reactive and Functional Polymers. 34, 11-17.4. Billmeyer, F.W. (1970). Textbook of Polymer Science,

    2nd

    ed., John Wiley & Sons, Inc. USA5. Benda, D. (2001), Oxygen Inhibition and the

    influence of pH on the Inverse Emulsion

    Polymerization of acrylic monomer , European

    Polymer Journal. 37,1247-12536. Desmukh, S.R.(1991) Drag Reduction Efficiency,

    Shear Stability and Biodegradability Resistance ofCarboxymethylcellulose based and Starch Based

    Graft Copolymers. Journal of Applied polymerScience. 43,1091.

    7. Erny, K. (2006)Pembuatan Flokulan Non Ionik dari

    Starch dan Acrylamide dengan Metode Grafting to,Skripsi Teknik Kimia ITS, Surabaya

    8. Fares, M. (2003) Graft Copolimerization onto Starch

    and Optimization of starch graft with N-tert-Butylacrylamide Copolymer and its Hydrogels,

    Journal of Polymer Research. 10,119-1259. Fessenden R. J., dan Fessenden J. S. (1987), Organic

    Chemistry , 3rd

    ed, Erlangga, Jakarta .10. Gautam Sen and Sagar Pal,(2008) Microwave

    Initiated Synthesis of Polyacrylamide grafted

    Carboxymethyl starch(CMS-g-PAM) Application as aNovel Matr ix for Sustained Drug Release,

    Department of Applied Chemistry. 79,409-41211. Heinze T. (2005), Carboxymethyl Ethers of

    Cellulose and Starch A Review, . 3, 13-29.

    12. Henze, Herremoes, Jansen la Couer, and Arvin.

    (1996) Wastewater Treatment. 2nd

    ed. Springer

    13. Joshi, J.M., dan Sinha, V.K., (2007), Ceric

    Ammonium Nitrate Induced Grafting of

    Polyacrylamide Onto Carboxymethyl Chitosan,

    Carbohydrate Polymers. 6,427-435.14. Kumar, A. and Gupta, R.K. (1998) Fundamental of

    Polymer. Mc Graw Hill International Edition.15. Lu, S., et al, (2003), Inverse Emulsion of Starch-

    graft-Polyacrylamide. Starch/Starke. 55, 222-22.

    16. Mulhbacher, J., Ispas-Szabo, P., Lenaerts, V., danMateescu, M.A. (2001), Crosslinked High Amylose

    Starch Derivatives as Matrices for ControlledRelease of High Drug Loadings, Journal of

    Controlled Release. 76, 51-58.

    17. Odion, G. (1991), Principles Polymerization. 3rd

    Ed, John Wiley & Sons, Inc, 17-48.

    18. Rath, S.K, dan Singh, R.P. (1998), Graftedamylopectin : Applications in Flocculation,Elsevier

    Science. 46,129-135.

    19. Saboktakin, M.R.,et al, (2011), Synthesis and in vitroevaluation of Carboxymethyl Starch-Chitosan

    Nanoparticles as Drug Delivery System to The Colon,International Journal of Biological Macromoleculs.

    48, 381-385.

    20. Sangseethong, K., Ketalip, S., dan Sriroth, K. (2005),The Role of Reaction Parameters on the

    Preparation and Properties of CarboxymethylCassava Starch, Starch/Starke. 57, 84-93.

    21. Singh, R.P. (2000). Novel biodegradable Flocculant

    Based on Polysaccharides, Current Science. 78,798-802.

    22. Stevens, M.P. 2001.Kimia Polimer, P.T. PradnyaParamita, cetakan pertama, Jakarta.

    23. Stojanovic, Z., Jeremic, K., Jovanovic, S., dan

    Lechner M.D. (2005), A Comparison of Some

    Methods for The Determination of The Degree ofSubstitution of Carboxymethyl Starch, Starch-Starke.

    57, 79-83.24. Ulmanns (1982) Encyclopedia of Industrial

    Chemistry. 5thed, Completely Revised Edition , New

    York.

    25. Zhang, et al, (2004) Progress in The Synthesis and

    Application of Green Chemicals, CarboxymethylStarch Sodium, The State Key Laboratory of Fine

    Chemicals, Dalian University of Technology. 32,369-372.