Single Stage DestilationYan Mailapa Lotong
03 33 049 / III B
I. TUJUAN PERCOBAAN Memisahkan komponen-komponen dari campuran Etanol-Air sebaik mungkin dengan menggunakan destilasi sederhana. Uji pemurnian dengan indeks bias.
II. PERINCIAN KERJA Melakukan destilasi sederhana
Mengecek hasil pemisahan dengan indeks bias III. PERALATAN yang DIGUNAKAN Alat destilasi fraksionasi (sistem batch)
Refraktometer
Labu semprot
Gelas kimia
Erlenmeyer 250 ml
Pipiet tetes
Tissue
IV. BAHAN yang DIPAKAI Aquadest
Campuran ethanol-Air (1 : 1)
V. DASAR TEORI
Destilasi adalah suatu proses dimana suatu cairan pada mulanya diuapkan dan uap tersebut diembunkan menjadi cairan kembali melalui pendinginan. Selain digunakan untuk memurnikan pelarut, pengembunan dapat juga digunakan untuk memisahkan dua atau lebih cairan-cairannya yang mempunyai titik didih berbeda. Uap yang dikeluarkan dari campuran disebut uap bebas. Kondensat yang jatuh sebagai destilat dan bagian yang tidak menguap disebut residu. Pada destilasi sederhana, yang paling sering dilakukan adalah destilasi tak kontinyu. Dalam hal ini campuran akan dipisahkan dimasukkan kedalam alat penguap (umumnya alat penguap labu) dan didihkan. Pendidihan terus dilakukan hingga sejumlah komponen yang mudah menguap terpisahkan, fraksi komponen yang sukar menguap dalam cairan bertambah besar, sehingga komposisi destilat yang dihasilkan juga bertambah besar sehingga komponen, sehingga komponen destilat yang dihasilkan bertambah terus. Seringkali destilat dibagi dalam beberapa fraksi karena berasal dari daerah titik didih yang berbeda dan di tampung dalam beberapa bejana terbuka. Hal khusus dari destilasi sederhana adalah destilasi kukus, destilasi molecular dan destilasi refluks Pada destilasi kukus, kukus dimasukkan kedalam campuran yang akan dipisahkan agar bahan yang sukar menguap (tekanan uapnya sangat kecil) atau bahan yang peka terhadp suhu dapat diuapkan. Disamping sebagai sumber panas untuk penguapan kukus juga brfungsi sebagai media pengangkut (kukus pembawa). Dari bahan yang akan dipisahkan. Syarat pada destilasi kukus adalah campuran yang akan dipisahkan tidak larut dalam air. Karena itu titik didih campuran pada destilasi ini lebih rendah daripada titik didih air. Agar volume cairan yang peroleh pada kondensasi tidak terlalu besar, biasanya alat ini juga dipanaskan dari luar. Setelah kondensasi air dan bahan yang teruapkan dapat dipisahkan dengan cara sederhana misalnya dalam suatu decanter. Bahan yang berat molekulnya tinggi hanya dapat didestilasi dalam vfakum sedang atau vakum tinggi. Tetapi mutlak tekanan yang serendah itu dapat dicapai apabila tidak terdapat kerugian tekanan uap pada transportasi uap kekondensor. Hal ini dimungkinkan pada destilasi molekuler dalam alat penguap molekuler.
Pada destilasi refluks (reflux destilation) destialt tidak terpisahkan, melainkan sesuai dengan tujuan proses panas atau dingin, dibiarkan kembali kedalam campuran yang mendidih. Destilai refluks juga digunakn misalnya untuk tujuan-tujuan berikut :
Mempertahankan suhu reaksi pada harga tertentu atau memperoleh kelarutan atau konsentrasi yang tinggi.
Mengeluarkan panas yang timbul dari suatu reaksi eksotermis
Mengaduk isi tangki reaksi (dengan bantuan gelembung-gelembung uap yang timbul).
Cara untuk memisahkan sairan misibel dengan menggunakan destilasi dikenal dengan destilasi fraksionasi. Destilasi fraksionasi dapat dilakukan karena kenyataannya komposisi uap pada titik didih campuran berbeda dengan komposisi campuran cairan itu sendiri.
Diagram berikut menunjukkan tahap-tahap destilasi dan suatu campuran biner ideal yang dapat terpisah dengan baik.
waktu
Tetesan Komponen pertama Fraksi Komponen Tetesan
pertama antara kedua terakhir
Pemanasan
Pemanasan harus dilakukan secara sangat hati-hati, jika campuran biner dapat terpisah secara sempurna. Temperatur pemanas minyak harus sedemikian rupa sehingga kecepatan destilasi konstan (1 tetes destilat/detik). Fluktuasi temperature yang tinggi dan pemanasan berlebih dapat dihindari dengan pengaturan control baik pemanas. Labu destilasi dapat dicelup secara dalam sehingga memungkinkan bak pemanas tetap melakukan destilasi.
VI. PROSEDUR PENGERJAAN
a. Membuat Kurva Kalibrasi Membuat campuran 1:1 dari etanol air, untuk %volume etanol (0, 10,20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, dan 100)%,
Mengukur indeks bias masing-masing dengan alat refraktometer.
b. Destilasi Membuat campuran etanol-air 6.000 ml dengan perbandingan 1 : 1. Mengukur Indeks bias dan BJ campuran,
Melakukan destilasi dengan alat destilasi secara satu tahap, Menampung produk destilat yang ada setiap 15 menit per satuan waktu, diambil data sebanyak 11 data. Mengukur hasil produk destilat dengan menggunakan indeks bias, serta mengukur berat jenis setiap hasil destilat,
Mengukur indeks bias dan berat jenis serta volume hasil sisa (produk bawah/bottom), VII. PERHITUNGAN
Konversi kurva kalibrasi % volume etanol menjadi % mol etanol
Dik: Volume Etanol = 0 ml
Volume Air=10 ml
BJ Etanol pada t = 25(C=0,7833 gr/ml
BJ Air pada t=25(C=
1 gr/ml
BM Etanol
=46,07 gr/mol
BM H2O
=18 gr/mol
Dit: Fraksi mol Etanol ..... ?Penyelesaian
Mol Etanol =
Mol Etanol =
= 0
Mol Etanol =
Mol Etanol =
= 0,556 molFraksi mol etanol =
Fraksi mol etanol =
= 0
Dengan perhitungan yang sama didapatkan data-data fraksi Etanol-Air
Indeks BiasMol EtanolMol AirFraksi Mol Etanol
1,34100,5560
1,3430,0120,050,1935
1,3450,0240,440,0517
1,3540,0370,390,0867
1,3610,0490,330,1293
1,3640,0610,280,1789
1,370,0730,220,2491
1,3710,0860,170,3359
1,3740,0980,110,4712
1,3760,110,060,6471
1,377101
Perhitungan untuk sampel (campuran Etanol-Air)Penentuan Berat Jenis
Dik: Berat Piknometer Kosong=16,2451 gr
Berat Piknometer + Air=40,8180 gr
Berat piknometer + Destilat=36,9389 gr
Berat piknometer + Bottom=39,6282 gr
Berat Jenis Air pada t = 32(C=0,99502 gr/ml
Dit:BJ Umpan .......... ?
BJ Destilat .......... ?
BJ Bottom .......... ?
Penyelesaian
Berat Air =(Berat Piknometer + Air) (Berat Piknometer Kosong)
=40,8180 gr 16,2451 gr
=24,5729
Volume air =
=
= 24,6959 mlVolume Piknometer = Volume Air
= 24,6959 ml
BJ Umpan=
=
=0,9248 gr/mlBJ Destilat=
=
=0,8379 gr/mlBJ Bottom=
=
= 0,9468 gr/mlDari grafik Fraksi mol Etanol terhadap Indeks Bias diperoleh data sebagai berikut: Untuk Umpan dengan Indeks Bias 1,347 diperoleh XF=0,02
Untuk Destilat dengan Indeks Bias 1,350 diperoleh XD=0,04 Untuk Bottom dengan Indeks Bias 1,343 diperoleh XB=0,01Perhitungan Secara TeoritisDik:Volume Umpan=6.000 ml
Volume Destilat=1.754 ml
Volume Bottom=4.231 ml
BJ Umpan=0,9248 gr/ml
BJ Destilat=0,8379 gr/ml
BJ Bottom=0,9468 gr/ml
BM Campuran=64,0700 gr/ml
Dit:Mol Umpan .......... ?
Mol Destilat .......... ?
Mol Bottom .......... ?
Penyelesaian
Umpan=
=
= 86,60 molDestilat =
=
=22,49 molBottom=
=
=62,52 mol
Ln =
Ln =
= 0,326
Dengan menggunakan metode trial & error dan metode trapesiodal, maka dapat diperoleh nilai XB dan XF.Nilai x = 0,015 maka dengan menggunakan kurva kesetimbangan Xa vs Ya diperoleh nilai y atau Y*D = 0,09 sehingga:
= = 3,08Dengan perhitungan yang sama didapatkan data-data fraksi Etanol-Air
xY*D
0,0750,413,08
0,0650,343,64
0,0550,294,26
0,0450,254,88
0,0350,215,715
0,0250,176,895
0,0150,0913,33
Jadi XF =0,075
XB =0,015
Untuk pembuktian bahwa XF = 0,075 dan XB=0,015 maka digunakan metode trapesiodal guna mengetahui apakah luasdaerah yang diarsir sama dengan nilai ln
Luas daerah yang diarsir = (y1 + 2y2 + 2y3 + 2y4 + 2y5 + 2y6 + y7)= ( 3,08 + (2 x 3,64) + (2 x 4,26) + (2 x 4,88) + (2 x 5,715) + (2 x 6,895) + 13,33)= 0,335Dapat ditulis dalam bentuk Integral
= 0,33
=ln
0,335 ( 0,326Sehingga secara teoritis nilai XF = 0,075 dan XB = 0,01Nilai Y*D= .......... ?F x XF =D x Y*D + B x XB
Y*D =
=
= 0,247VIII. HASIL dan PEMBAHASAN
Destilasi yang dilakukan pada percobaan ini bertujuan untuk memisahkan komponen-komponen campuran air-etanol dengan menguji kemurniannya dengan menggunakan indeks bias, namun pada percobaan ini kemurnian yang diperoleh tidak murni 100% karena masih banyak zat pengotor yang menurunkan tingkat kemurnian dari komponen yang dipisahkan.Penurunan tingkat kemurnian komponen tersebut disebabkan oleh beberapa faktor antara lain :
Pengukuran Indeks bias antara kurva kalibrasi (20(C) dengan pengukuran Indeks bias untuk produk destilat dan raffinat diukur pada suhu yang berbeda (32(C).
Tingkat kemurnian tidak mencapai 100% pula dipengaruhi oleh alat destilasi yang kami gunakan hanya 1 tahap destilasi saja sehingga produk yang keluar memiliki tingkat kemurnian yang relatif tidak terlalu murni.
Pada fraksi yang kami dapatkan secara praktikum (dari grafik) jika dibandingkan dengan fraksi yang didaptkan secara teoritis, terdapat perbedaan (0,02 berbanding 0,075) sebesar 0,045 untuk fraksi umpannya dan selisih sebesar 0,207. hal ini mungkin disebabkan kesalahan kami di dalam mengukur indeks bisas dengan menggunakan alat refraktometer sehingga terjadi perbedaan yang cukup besar.IX. KESIMPULAN
Untuk alat destilasi single stage destilation tidaklah bisa didapatkan kemurnian etanol 100%, karena kolom yang digunakan tidaklah terlalu panjang, dan juga dengan metode destilasi sederhana maka tidaklah bisa didaptkan komponen dalam keadaan murninya, karena dalam hal ini air juga ada yang ikut menguap pada waktu etanolnya menguap. Dari hasil praktikum yang kami lakukan terdapat kesalahan pada hasil yang diperoleh pada 2 indeks bias yaitu 0,045 untuk fraksi umpannya dan 0,207 untuk fraksi destilatnya.
X. DAFTAR PUSTAKA Petunjuk Praktikum Satuan Operasi Teknik Kimia, PEDC, BandungGambar lampiran 1:
Gambar lampiran 2:
Gambar lampiran 3:
Gambar lampiran 4:
Teknik Kimia Politeknik Negeri Ujung Pandang 2006
_1199158072.unknown
_1199159319.unknown
_1199159744.unknown
_1199625869.unknown
_1199625878.unknown
_1200159163.vsd
_1199160128.unknown
_1199625859.unknown
_1199160127.unknown
_1199159701.unknown
_1199159727.unknown
_1199159459.unknown
_1199158694.unknown
_1199158842.unknown
_1199159175.unknown
_1199158721.unknown
_1199158333.unknown
_1199158589.unknown
_1199158296.unknown
_1199156791.unknown
_1199157815.unknown
_1199157933.unknown
_1199158002.unknown
_1199157865.unknown
_1199157330.unknown
_1199157381.unknown
_1199157813.unknown
_1199156966.unknown
_1199132926.unknown
_1199133015.unknown
_1199156744.unknown
_1199132978.unknown
_1199132816.unknown
_1199132905.unknown
_1199132783.unknown
