Salmonella typhi - eprints.uns.ac.id · Salmonella typhi dipelajari menggunakan metode dilusi. Keberhasilan pengujian ... Ketua dan seluruh staf serta laboran Laboratorium Kimia Dasar

i

FABRIKASI NANOPARTIKEL Fe3O4/C DENGAN METODE

ARC DISCHARGE SEBAGAI PROBA BAKTERI

Salmonella typhi

Disusun oleh :

NANA RISMANA

M0313051

SKRIPSI

Diajukan untuk memenuhi sebagian persyaratan

mendapatkan gelar Sarjana Sains Bidang Ilmu Kimia

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SEBELAS MARET

SURAKARTA

Oktober, 2017

ii

HALAMAN PENGESAHAN

Skripsi

FABRIKASI NANOPARTIKEL Fe3O4/C DENGAN METODE

ARC DISCHARGE SEBAGAI PROBA BAKTERI Salmonella typhi

NANA RISMANA

M0313051

Skripsi ini dibimbing oleh :

Pembimbing

Teguh Endah Sraswati, M. Sc., Ph.D

NIP. 19790326 200501 2001

Dipertahankan di depan Tim Penguji Skripsi pada :

Hari : Rabu

Tanggal : 25 Oktober 2017

Anggota Tim Penguji :

1. Dr. Dian M Widjonarko, M.Si 1. ……………………

NIP 19700330 200003 1001

2. Dr. Soerya Dewi Marliyana, M.Si 2 ...............................

NIP 19690313 199702 2001

Disahkan oleh

Kepala Program Studi Kimia

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Sebelas Maret Surakarta

Dr. Triana Kusumaningsih,M.Si.

NIP. 19730124 199903 2001

iii

PERNYATAAN

Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi saya yang berjudul

“FABRIKASI NANOPARTIKEL Fe3O4/C DENGAN METODE ARC

DISCHARGE SEBAGAI PROBA BAKTERI Salmonella typhi” belum pernah

diajukan untuk memperoleh gelar kesarjanaan di suatu perguruan tinggi, dan

sepanjang pengetahuan saya juga belum pernah ditulis atau dipublikasikan oleh

orang lain, kecuali yang secara tertulis diacu dalam naskah ini dan disebutkan

dalam daftar pustaka.

Surakarta, Oktober 2017

NANA RISMANA

iv

FABRIKASI NANOPARTIKEL Fe3O4/C DENGAN METODE

ARC DISCHARGE SEBAGAI PROBA BAKTERI Salmonella typhi

NANA RISMANA

Program Studi Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,

Universitas Sebelas Maret

ABSTRAK

Fabrikasi nanopartikel besi oksida/karbon (Fe3O4/C) dengan metode arc

discharge sebagai proba bakteri Salmonella typhi telah dilakukan. Pola

difraktogram X-Ray Diffraction (XRD) nanopartikel Fe3O4/C hasil fabrikasi

menunjukkan adanya material karbon, Fe3O4 dan Fe3C. Analisis menggunakan

spektroskopi Energy Dispersive X-Ray (EDX) menunjukkan elemen karbon

memiliki persentase atomik terbesar. Analisis menggunakan Scanning Electron

Microscopy (SEM) dan Transmission Electron Microscopy (TEM) menunjukkan

nanopartikel yang terbentuk memiliki stuktur sperikal kristalin berupa Fe3O4

terselubung karbon. Pelapisan ini bertujuan untuk mempertahankan sifat kristalin

Fe3O4 dan magnetik Fe3O4 dalam lingkungan yang ekstrim. Ukuran diameter

dominan dari nanopartikel Fe3O4/C sekitar 10-30 nm. Kurva histerisis diukur

dengan Vibrating Sample Magnetometer (VSM) yang menunjukkan nanopartikel

memiliki sifat superparamagnetik dengan nilai magnetisasi saturasi (Ms) sebesar

9,9 emu/g. Ukuran Fe3O4/C dan nilai magnetisasi ini dapat mendukung

nanomaterial sebagai proba bakteri Salmonella typhi.

Analisis nanopartikel Fe3O4/C hasil fabrikasi sebagai proba bakteri

Salmonella typhi dipelajari menggunakan metode dilusi. Keberhasilan pengujian

diukur dengan metode plate count yang dibandingkan dengan spektrofotometri

UV-Vis. Analisis menunjukan bahwa menggunakan spektroskopi UV-Vis lebih

baik dari metode plate count. Penambahan nanopartikel magnetik Fe3O4/C

memberikan peningkatan signifikansi signal bakteri pada panjang gelombang

sekitar 250 nm. Nilai koefisien determinasi (R2) dari persamaan linearitas

ditunjukkan dengan konsentrasi nanopartikel pada 71,4 ppm dan 1420 ppm

berturut-turut yaitu 0,7166 dan 0,6002. Semakin rendah konsentrasi nanopartikel,

maka sensitifitas proba nanopartikel sebagai deteksi Salmonella typhi semakin

baik.

Kata kunci: nanopartikel magnetik, arc discharge, dilusi, proba, Salmonella typhi

v

FABRICATION OF Fe3O4/C NANOPARTICLES BY ARC DISCHARGE

METHOD AS A PROBE OF Salmonella typhi BACTERIA

NANA RISMANA

Department of Chemistry, Faculty of Mathematic and Natural Science

Sebelas Maret University

ABSTRACT

Fabrication of iron oxide/carbon nanoparticle (Fe3O4/C) by submerged

arc discharge method as Salmonella typhi bacteria probe has been carried out. The

X-Ray diffraction (XRD) pattern of Fe3O4/C nanoparticle showed the presence of

carbon, Fe3O4, and Fe3C. The energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX)

analysis showed C element has the highest atomic percentage. The observation by

scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy

(TEM) showed that the nanoparticle had a spherical structure where Fe3O4 coated

by carbon. This coating provided benefit to retain the crystalline and magnetic

properties of Fe3O4 in the extreme environments. The dominant diameter size of

the nanoparticle Fe3O4/C was around 10-30 nm. The hysteresis curve measured by

vibrating sample magnetometer (VSM) revealed that the nanoparticle had

superparamagnetic properties with saturated magnetization (Ms) value 9.9 emu/g.

The characteristic size and magnetic value supported Fe3O4/C as Salmonella typhi

bacteria probe.

The analysis of Fe3O4/C nanoparticle as Salmonella typhi bacteria probe

was studied by dilution method. The analysis was performed by plate count

method compared with UV-Vis spectroscopy. Analysis performed by UV-Vis

spectroscopy provided the better results than by plate count method. Nanoparticle

probe addition showed the significant increases of absorbance peak corresponded

to the bacterial signal around 250 nm. Determination coefficient (R2) of the

linearity equations performed with nanoparticle concentration of 71.4 ppm and

1420 ppm were 0.7166 and 0.6002, respectively. This results showed that the

lower nanoparticle concentration added, the better sensitivity obtained for

Salmonella typhi detection.

Keywords: magnetic nanoparticles, arc discharge, dilution, probe, Salmonella

typhi

vi

MOTTO

“Man Jadda Wajada (Barangsiapa yang bersungguh-sungguh pasti berhasil)”

“Saat merasa ingin menyerah berjuang ingatlah kembali alasanmu memulai

semuanya”

“Kemenangan yang seindah-indahnya dan sesukar-sukarnya yang boleh direbut

oleh manusia adalah menundukkan diri sendiri.”

(R. A. Kartini)

vii

PERSEMBAHAN

Bismillahirrahmanirrahim

Alhamdulillahirabbil‟alamin

Sujud syukurku kusembahkan kepada Allah SWT atas cinta dan kasih sayangMu

yang telah memberikanku kekuatan, membekaliku dengan ilmu, serta

memperkenalkanku dengan cinta. Atas kemudahan yang Engkau berikan akhirnya

skripsi yang sederhana ini dapat terselesaikan.

Sholawat dan salam selalu terlimpahkan kepada Rasulullah Muhammad SAW.

Kupersembahkan karya kecil ini kepada orang yang sangat kukasihi dan

kusayangi, Bapak (Ranto), Ibu (Koyimah) dan keluargaku tercinta yang

senantiasa mendoakan, memberi semangat, dorongan, mencurahkan cinta dan

kasih sayang serta segala pengorbanan yang tak ternilai.

viii

KATA PENGANTAR

Puji syukur kehadirat Allah SWT atas limpahan rahmat dan karunia-

Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penyusunan skripsi yang berjudul

“Fabrikasi Nanopartikel Fe3O4/C Dengan Metode Arc Discharge Sebagai Proba

Bakteri Salmonella typhi”.

Penulis menyadari bahwa keberhasilan penyusunan skripsi ini tidak

terlepas dari bantuan berbagai pihak baik langsung maupun tidak langsung. Pada

kesempatan ini, penulis ingin menyampaikan terima kasih kepada semua pihak

yang telah membantu dalam penyusunan skripsi, yaitu:

1. Dr. Triana Kusumaningsih, M.Si selaku kepala program studi kimia,

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas

Sebelas Maret.

2. Teguh Endah Saraswati, Ph.D selaku Dosen Pembimbing I Skripsi

yang telah memberikan bimbingan dan dukungan dalam penyusunan

skripsi ini.

3. Dr. Khoirina Dwi Nugrahaningtyas, M.Si selaku Pembimbing

Akademik yang telah banyak memberikan bimbingan dalam

kegiatan kuliah selama ini.

4. Bapak dan Ibu Dosen serta seluruh staf Prodi Kimia FMIPA UNS

5. Ketua dan seluruh staf serta laboran Laboratorium Kimia Dasar

FMIPA, Laboratorium Terpadu FMIPA, Sub Laboratorium Kimia

Universitas Sebelas Maret, Laboratorium Mikrobiologi Fakultas

Kedokteran.

6. Staff dan asisten Laboratorium Mikrobiologi Fakultas Kedokteran

Universitas Sebelas Maret

7. Bapak dan Ibu tercinta serta keluarga yang telah memberikan

perhatian, doa, nasihat dan motivasi dalam kegiatan kuliah maupun

dalam penyusunan skripsi ini.

8. Prayuniar Adhi Permadi yang telah memberikan semangat, doa, dan

menemani dalam penyusunan skripsi ini.

9. Teman-teman WISMA SAKINAH yang telah memberikan semangat

dan doanya dalam kegiatan perkuliahan maupun dalam penyusunan

skripsi ini. Terkhusus untuk Balqis (kisut), Linda (nyonyah), Indah,

Dela, mbak Ayu, mbak Dika, mbak Woro, dan mbak Novita,

terimakasih sudah membuat kehidupan kos lebih berwarna.

10. Terimakasih untuk rekan seperjuangan penelitian sekaligus “Ciwi-

ciwi Toak” Anis (madam), Septi (ncep), Maya (mami), Dwi (butir),

ix

Intan (ncun), Ika (cabel), Alika (emak), Khofifah (ukhti), dan Fitri

Aini (upit) yang telah bersedia „mendengarkan‟ keluh kesah,

menyemangati dan saling mendoakan. Semoga silaturrahmi kita

tetap terjaga. Amin.

11. Teman-teman Plasma Science and Technology Research Group,

khususnya untuk Anis, mbak Dewi, mbak Erlina, mas Iko, mbak

Patimah, dan mbak Nela atas ilmu dan bantuannya saat “nge-lab”

maupun penyusunan skripsi.

12. Teman-teman Kimia FMIPA UNS angkatan 2013 atas doa dan

semangatnya dalam penyusunan skripsi ini.

13. Semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu.

Semoga segala kebaikan dan pertolongan yang diberikan mendapat berkah

pahala dari Allah SWT.

„Tak ada gading yang tak retak‟, sehingga penulis menyadari masih

terdapat kekurangan dalam penulisan skripsi ini. Untuk itu penulis mengharap

kritik dan saran yang membangun guna perbaikan di masa mendatang. Akhir kata,

semoga skripsi ini berguna bagi pembaca khususnya, bagi masyarakat pada

umumnya, dan sebagai sumbangsih untuk bangsa. Aamiin.

Surakarta, 10 Oktober 2017

Nana Rismana

x

DAFTAR ISI

Halaman

HALAMAN JUDUL i

HALAMAN PENGESAHAN ii

HALAMAN PERNYATAAN iii

HALAMAN ABSTRAK iv

HALAMAN ABSTRACT ............................................................................... v

HALAMAN MOTTO ...................................................................................... vi

HALAMAN PERSEMBAHAN ...................................................................... vii

KATA PENGANTAR ..................................................................................... viii

DAFTAR ISI x

DAFTAR TABEL ............................................................................................ xiii

DAFTAR GAMBAR xiv

DAFTAR LAMPIRAN .................................................................................... xvii

BAB I PENDAHULUAN 1

A. Latar Belakang Masalah 1

B. Perumusan Masalah 4

1. Identifikasi Masalah 4

2. Batasan Masalah 6

3. Rumusan Masalah 7

C. Tujuan Penelitian 7

D. Manfaat Penelitian 7

BAB II LANDASAN TEORI 8

A. Tinjauan Pustaka 8

1. Besi Oksida ............................................................................ 8

2. Salmonella typhi ..................................................................... 9

3. Karbon .................................................................................... 10

4. Metode Arc Discharge dalam Media Cair ............................. 12

5. X-Ray Diffraction (XRD) pada Besi Oksida/Karbon 15

6. Fourier Transform Infra Red (FTIR) 17

xi

7. Scanning Electron Micoscopy (SEM) Nanopartikel Besi

Oksida/Karbon 18

8. Transmission Electron Microscopy (TEM) Nanopartikel

Besi Oksida/Karbon ............................................................... 20

9. Vibrating Sample Magnetometer (VSM) Nanopartikel Besi

Oksida/Karbon 22

10. Biosensor ............................................................................. 24

11. Studi Interaksi Nanopartikel sebagai Proba ......................... 25

B. Kerangka Pemikiran 29

1. Fabrikasi Nanopartikel Fe3O4/C dan Karakternya ................. 29

2. Studi Interaksi Bakteri S. typhi menggunakan Proba

Fe3O4/C .................................................................................. 31

C. Hipotesis 32

BAB III METODOLOGI PENELITIAN 34

A. Metode Penelitian 34

B. Tempat dan Waktu Penelitian 35

C. Alat dan Bahan 35

1. Alat 35

2. Bahan 36

D. Prosedur Penelitian 37

1. Fabrikasi dan Fungsionalisasi Nanopartikel Fe3O4/C 37

2. Karakterisasi 37

3. Pengujian Proba Nanopartikel Fe3O4/C dengan Bakteri S. typhi 38

E. Teknik Pengumpulan dan Analisa Data 39

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 42

A. Fabrikasi nanopartikel Fe3O4/C 42

B. Karakterisasi 44

1. X-Ray Diffracction (XRD) ..................................................... 44

2. Fourier Transform Infra Red (FTIR) ..................................... 48

3. Scanning Electron Microscopy (SEM) dan Elemental Mapping 49

4. Transmission Electron Microscopy (TEM) ........................... 51

xii

5. Vibrating Sampel Magnetometer (VSM) ............................... 53

C. Uji studi bakteri S. typhi dengan proba nanopartikel 55

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 63

A. Kesimpulan 63

B. Saran 64

DAFTAR PUSTAKA 65

LAMPIRAN 72

xiii

DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 2.1. Perbandingan pemeriksaan untuk mendiagnosis demam tifoid 10

Tabel 4.1. Tabel jumlah koloni bakteri S. typhi pada sampel Fe3O4/C,

karbon, dan Fe3O4 ....................................................................... 57

Tabel 4.2. Tabel koloni bakteri S. typhi pada sampel Fe3O4/C, karbon, dan

Fe3O4 dalam CFU (Colony Forming Units) 57

Tabel 4.3. Sensitivitas nanopartikel sebagai proba bakteri S. typhi ............. 61

xiv

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 2.1. Struktur kristal dan data kristalografi dari hematit, magnetit,

dan maghemit (bola hitam adalah Fe2+

, bola hijau adalah

Fe3+

, bola merah adalah O2-

) .................................................... 8

Gambar 2.2 (a) Transmission Electron Microscopy (TEM) dari single

bakteri Salmonella, (b) micrograph bakteri Salmonella

dengan pewarnaan gram ........................................................... 9

Gambar 2.3 (A) Grafit, (B) Intan, (C) Fuleren ............................................. 11

Gambar 2.4 Skematik rangkaian alat percobaan pada: (a) metode arc

discharge konvensional (b) metode arc discharge dalam

media cair ................................................................................. 12

Gambar 2.5 Skema proses arc discharge ..................................................... 13

Gambar 2.6 Mekanisme pembentukan nanopartikel Fe3O4/karbon: (A)

Fe3O4 terselubung karbon, (B) karbon terselubung Fe3O4 dan

(C) campuran keduanya ............................................................ 14

Gambar 2.7 Proses pembentukan nanopartikel pada media cair saat proses

arc-discharge ............................................................................ 14

Gambar 2.8 Usulan mekanisme pembentukan karbon nanomaterial ........... 15

Gambar 2.9 Pola XRD nanokaristalin gabungan Fe/Fe3O4 .......................... 16

Gambar 2.10 Pola difraksi hasil sintesis: (a) Fe3O4@C pada 650°C, (b)

700°C dan (c) 750°C ................................................................ 16

Gambar 2.11 XRD nanopartikel besi terselubung karbon ............................. 17

Gambar 2.12 Spektra FTIR komposit Fe3O4@C hasil fabrikasi. Sisipan

gambar merupakan spektra FTIR karbon ................................. 18

Gambar 2.13 SEM komposit Fe3O4/C ............................................................ 19

Gambar 2.14 SEM komposit Fe3O4/C/PANI ................................................. 19

Gambar 2.15 SEM dan elemental mapping nanopartikel besi terselubung

karbon ....................................................................................... 20

Gambar 2.16 TEM komposit Fe3O4/C/PANI ................................................. 21

xv

Gambar 2.17 TEM komposit Fe3O4/C ((a), (b)) perbesaran rendah, (c)

perbesaran yang tinggi, dan (d) perbesaran yang

memperlihatkan lapisan Fe3O4/C sisipan gambar pada (b)

adalah distribusi ukuran partikel sedangakan sisipan gambar

(d) adalah SAED dari partikel Fe3O4/C .................................... 21

Gambar 2.18 TEM nanopartikel besi terselubung karbon ............................. 22

Gambar 2.19 Kurva VSM magnetisasi pada temperatur ruang dari partikel

Fe3O4/C ..................................................................................... 23

Gambar 2.20 Kurva VSM magnetisasi dari serbuk murni nanopartikel besi

oksida terenkapsulasi karbon Fe3O4/C ..................................... 23

Gambar 2.21 Pertumbuhan bakteri E. coli dengan nanosilver pada cawan

petri dari hasil dilusi dari (a) konsentrasi tertinggi hingga (i)

konsentrasi terenda ................................................................... 25

Gambar 2.22 Spektra UV-Vis antara papain-nanopartikel emas (a g

menunjukkan intensitas penyerapan papain menurun seiring

meningkatnya konsentrasi nanopartikel emas) ......................... 26

Gambar 2.23 Spektra UV-Vis interaksi AgNps dengan variasi konsentrasi

BSA (0,5%; 1%; 1,5%; 2%; dan 3%) ....................................... 27

Gambar 2.24 Spektra UV-Vis dari (a) BSA, (b) MNPs, (c) penggabungan

absorbansi BSA dan MNPs, dan (d) campuran BSA dan

MNPs. ....................................................................................... 28

Gambar 2.25 Spektra UV-Vis nanokristal TiO2 (TNs) terhadap konsentrasi

bakteri Salmonella .................................................................... 28

Gambar 3.1 Desain Penelitian ...................................................................... 34

Gambar 3.2 Setting Alat Metode Arc Discharge 37

Gambar 3.3 Skema kerja proses dilusi dan penanaman sampel dan bakteri

S. typhi. ..................................................................................... 39

Gambar 4.1 Difraktogram (a) material awal serbuk grafit dan (b) JCPDS

No. 41-1487 grafit .................................................................... 45

xvi

Gambar 4.2 Difraktogram XRD: (a) besi oksida awal, (b) JCPDS Fe3O4

No. 88-0315, (c) JCPDS γ-Fe₂O₃ No. 39-1346, (d) JCPDS α-

Fe₂O₃ No. 89-0597 ................................................................... 46

Gambar 4.3 Difraktogram: (a) Fe3O4/C, (b) besi oksida awal dan (c)

karbon awal .............................................................................. 48

Gambar 4.4 Spektra FTIR material (a) awal karbon, (b) material Fe3O4/C

hasil fabrikasi, (c) material besi oksida awal ............................ 49

Gambar 4.5 Analisis SEM (a) material besi oksida awal dan (b) material

Fe3O4/C hasil fabrikasi ............................................................. 50

Gambar 4.6 Elemental Mapping Fe3O4/C hasil fabrikasi............................. 50

Gambar 4.7 Hasil analisis TEM (a) Fe3O4 dan (b) Fe3O4/C hasil fabrikasi . 52

Gambar 4.8 Histogram ukuran diameter partikel (a) Fe3O4 dan (b)

Fe3O4/C hasil fabrikasi. ............................................................ 52

Gambar 4.9 Kurva histerisis Fe3O4 dan Fe3O4/C hasil fabrikasi .................. 53

Gambar 4.10 Uji kemagnetan antara (a dan b) Fe3O4 dan Fe3O4/C hasil

fabrikasi (c dan d) dengan magnet ............................................ 54

Gambar 4.11 Spektra UV-Vis sampel Fe3O4/C variasi konsentrasi

nanopartikel (a) 0 ppm (hanya S. typhi); (b) 71,4 ppm; (c)

1420 ppm; (d) C 142 ppm; dan (e) Fe3O4 142 ppm ................. 59

Gambar 4.12 Grafik linearitas absorbansi sampel pada panjang gelombang

201 nm ...................................................................................... 61

xvii

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman

Lampiran 1. ...................................................................................................... 72

A. Perhitungan media cair ......................................................................... 72

B. Prosedur penelitian ............................................................................... 72

1. Tahap Preparasi Elektroda (Pra-Fabrikasi) ................................... 72

2. Tahap Fabrikasi Nanomaterial ...................................................... 73

3. Tahapan Pengumpulan Nanomaterial (Pasca-Fabrikasi) .............. 74

4. Tahapan preparasi metode dilusi ................................................... 74

5. Tahapan preparasi bakteri ............................................................. 75

6. Tahapan preparasi sampel ............................................................. 75

7. Tahapan preparasi plate count method .......................................... 76

8. Tahapan dilusi dan plate count method ......................................... 77

Lampiran 2 ....................................................................................................... 78

A. Data analisis karakterisasi .................................................................... 78

1. JCPDS (Joint Commite Powder Diffraction Standart) XRD (X-

Ray Diffraction)............................................................................. 78

2. Data FTIR (Fourier Transform Infra Red) ................................... 80

3. Data SEM (Scanning Electron Microscopy) dan Elemental

Mapping ....................................................................................... 84

4. Data TEM (Transmissionss Electron Microscopy) ....................... 86

5. Data VSM (Vibrating Sample Magnetometer).............................. 91

B. Data analisis uji .................................................................................... 92

1. Perhitungan Konsentrasi Nanopartikel (ppm) ............................... 92

2. Plate count..................................................................................... 92

3. Spektrofotometri UV-Vis .............................................................. 97

18