Top Banner

of 59

Presentasi ICP

Feb 20, 2018

Download

Documents

ChairulAnwar
Welcome message from author
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
  • 7/23/2019 Presentasi ICP

    1/59

    INDUCTIVELY COUPLED

    PLASMA-ATOMIC EMISSIONSPECTROSCOPY

    (ICP-AES)

    ZAENALARIFIN SEKOLAH MENENGAH ANALIS KIMIA BOGORANALISIS INSTRUMEN SPEKTROSKOPI ATOM

  • 7/23/2019 Presentasi ICP

    2/59

    PLASMA

    Materi bentuk ke-4 setelah padat, cair dan gas

    Pertama kali diperkenalkan oleh Sir William Crookesdengan tabung Crookes dan Irving Langmuir

    memberikan penamaan plasma Plasma secara fisika merupakan gas atau campuran

    gas ang mengandung ion dan elektron dengan!umlah minimum "# dari total gas

    $erbeda dengan gas, plasma bersifat penghantarlistrik dan dapat dipengaruhi oleh medan magnet%Sifat ini dimanfaatkan untuk induksi energi padaICP

  • 7/23/2019 Presentasi ICP

    3/59

    PLASMA

    Plasma terdapat di banak tempat &i ruang angkasa, plasma dapat ditemukan

    misalna pada bintang, solar 'ind dan supernova

    (ala api, )urora $orealis dan )ustralis, lamputubular, kilat, sinar laser dan *+ Plasma merupakancontoh dari plasma%

    &alam skala laboratorium plasma dimanfaatkansebagai plasma analitik dan digunakan pada

    berbagai instrumen untuk melakukan tahapanatomisasi, misalna pada Inductivel CoupledPlasma ICP, .lo' &ischarge Plasma .&P, &irectCurrent Plasma &CP dan Micro'ave InducedPlasma MIP

  • 7/23/2019 Presentasi ICP

    4/59

    PLASMA

  • 7/23/2019 Presentasi ICP

    5/59

    PLASMA

  • 7/23/2019 Presentasi ICP

    6/59

    SUHU PLASMA

    Secara teoretis,dihitung secara spektroskopimenggunakan persamaan $olt/man dan Saha%

    0erapatan elektron tertinggi dimiliki oleh bintangang sedang meluruh dan menghasilkan suhusetara "1"20

    Suhu bintang, misalna matahari mencapai "130pada inti dihasilkan dari fusi komponen pembentukbintang

    Plasma analitik pada ICP, memiliki kisaran suhu111 0 padaAnalytical Zone dan "1111 0 pada titika'al pembentukan plasma

    Suhu terendah plasma dapat mencapai 5 1," 0

  • 7/23/2019 Presentasi ICP

    7/59

    BAGAIMANA PLASMATERBENTUK?

    )rgon dipilih sebagai bahan utama pembentukanplasma dengan alasan6 tersedia melimpah, relatifmudah diionisasi, bersifat inert, spektrum emisiang telah dipetakan, bilangan ionisasi lebih tinggidari hampir seluruh elemen

    Plasma (itrogen atau campuran )r-(itrogen kurangdisukai karena spektrum emisi nitrogen ang lebihrumit, menebabkan kemungkinan interferensi

    spektra ang lebih banak%

  • 7/23/2019 Presentasi ICP

    8/59

    BAGAIMANA PLASMATERBENTUK?

    7ntuk membentuk plasma analitik di laboratorium,diperlukan sumber gas plasma, tersedia energiuntuk inisialisasi pembentukan plasma danpenahanan plasma

    ICP menggunakan )r sebagai bahan plasma,sehingga disebut plasma )rgon%

    *esla Coil menginisialisasi pembentukan ion danpelepasan elektron% Penambahan !umlah elektron

    ter!adi sebagai akibat tumbukan kation danelektron berkecepatan tinggi terhadap )rgon

    Penahanan plasma dilakukan secara Induksi%

  • 7/23/2019 Presentasi ICP

    9/59

    PLASMA INDUKSIBERPASANGAN

    &ibandingkan MIP, &CP dan .&P, ICP men!adipilihan utama untuk plasma analitik%

    Plasma pada ICP, dibentuk pada sebuah *orch angdidesain oleh .reenfield atau 8assel%

    Inisialisasi plasma dilakukan oleh coil *esla Peningkatan suhu plasma ter!adi sebagai akibat

    tumbukan elektron ang digetarkan dalam medanmagnet bolak-balik dan ditingkatkan hingga "1111

    0 sebagai akibat transfer energi induksi danpenahanan arus listrik arus elektron dalamplasma% 9hmic heating men!adi penumbang panasutama pada plasma%

  • 7/23/2019 Presentasi ICP

    10/59

    ICP TORCH

    T!"# $%!&' *%+,' $'&.'# /+%! A!'+ .$'*'(*'+ /$!%'*3'/*' /$!%'*)4A.5'!6 /$!%'*4 '+ /'*3%/$!%'*7

    S+%! 8%.' *%!.3'8'+'!'+ A!+ .$'*' %+'+8%"%3'$'+ 19-29 L*%+$4&''+ .$'*' 3%*&%+$.83'/*'7 S+%! 3'+ ''**%!.3'8'+ //$%* '!'+'%!/ /'*3%4 8%"%3'$'+ '!$%!'+$.+ 3'' ,%+/+%&.:%!7 S+%! $%!.'!4'! A!+ %+'+ 8%"%3'$'+1- 9 L*%+$ 6'+ &%!.+'/%&'' //$%* 3%+++'+'+ /'/ 3'+'/ 3'/*'.

  • 7/23/2019 Presentasi ICP

    11/59

    PEMASANGAN TORCH

    T!"# 3'' ICP-AES'3'$ 3'/'+8'+/%"'!' R'' (')'$'. /%"'!' A5'(&)

    P%*'/'+'+ T!"#/%"'!' A5' '8'+*%*&%!8'+ #'/6'+ % &'8''* #'8%/$'&'+ '!/

    %*/ '+*%++8'$8'++$%+/$'/ %*/

    T!"# A5' ,.''8'+ *%++8'$8'+8%*'*3.'+ *$

    %$%8/ '! ICP-AES

  • 7/23/2019 Presentasi ICP

    12/59

    PEMBENTUKAN PLASMA

    P'' 8%'''+ ';'4 /%.!.#/+%! '8'+ '! %# '/'!+ %+'+ 8%"%3'$'+ 6'+$%'# $%+$.8'+7

    P'/*' +/'/'/ %+'+

    8'$'+ /$!8 $%'+'+ $+'! " $%/' /%#+'#'/8'+ + A! '+ %%8$!+&%&'/7

    T.*&.8'+ %+'+ 8%"%3'$'+$+ '8'+ $%!,' '+

    *%+6%&'&8'+ 3%!$'*&'#'+,.*'# %%8$!+ /%#+'*%+"'3' ,.*'# *+*.*1

  • 7/23/2019 Presentasi ICP

    13/59

    PEMBENTUKAN PLASMA

    P!/%/ +.8/ %+%! *.'/''$ RF %+'+ '6' 2 9 K=4'+ >!%8.%+/ 249 #+' @0MH:4 '!8'+ 3'' RF C7P!/%/ +.8/ *%+6%&'&8'+3'/*' *%*8 %+%! /$!8%+'+ '!./ 6'+ &%/'!7

    A!'+ P'/*' /%$'!' %+'+'!'+ '!./ /$!8 6'+ ++&%!%!'87 A8'+ $%$'34 '!.//$!8 3'/*' #'*&'$%+'+ /'+'$ 8.'$ %#*%'+ *'+%$ 6'+ &%!.&'##+' 249 ,.$' /8./ 3%!%$87 T%!,' $.*&.8'+ 6'+/'+'$ +$%+/7 N' R +'8/'+'$ $+ $%!,' %>%8O#*" #%'$+7

  • 7/23/2019 Presentasi ICP

    14/59

    PEMBENTUKAN PLASMA

    O#*" #%'$+ +'# 6'+*%+6%&'&8'+ /.#. 3'/*'*%++8'$ #+' *%+"'3'10000K 3'' +$ 3'/*'7

    I/'/ /.#. 3%!.8'+ ''!

    &'#'+ T!"# 3'/*' (8.'!/''$'. 36!%5) $'8 %%# '+!./'87

    P%+++'+ '8.8'+ %+'+*%+'!8'+ '/ A!+ &'+$.('.5'!6) /%#+' 3'+'/

    +$ 3'/*' $'8 *%+6%&'!'+ *%%%#8'+ +/$!.*%+7 NAZ (N!*' A+'6$"' Z+%)4

    '%!'# 3%+'*'$'+ $%*3'$%8/$'/ '+ %*/ 3''3'/*'4 /.#. 8%!,' 000-900

    K7

  • 7/23/2019 Presentasi ICP

    15/59

    SUHU PADA PLASMA

    Suhu plasma pada kisarantertinggi dapat mencapai"1111 0, cukup untukmelakukan proses ionisasidan eksitasi sempurna

    Proses atomisasi ter!adi padalingkungan inert, tidakmemungkinkan terbentukoksida logam

    .angguan ionisasi hampir

    tidak ter!adi% 0erapatanelektron plasma mencegahgangguan ionisasi%

    Profil suhu plasma, stabil danseragam%

  • 7/23/2019 Presentasi ICP

    16/59

    STRUKTUR PLASMA

    Inti ber'arna putih sepertiberlian, disebabkan emisispektrum garis dankontinu Plasma )rgon

    :kor plasma tampakseperti api hingga setinggi2 cm%

    &aerah transparan, tempat

    pengukuran dilakukan%Pada daerah ini hanaterdapat spektrum garisdari emisi atom%

  • 7/23/2019 Presentasi ICP

    17/59

    REACTION IN ATOMIZATIONPROCESS

    [M+,X-] [M+,X-]nebulisasi

    Larutan molekul

    [MX]solidvaporisasidesolvasi

    [X0]gas[M0]gas

    [MX]gas

    ato

    mis

    asi

    [X+]gas

    ato

    misasi

    [M*]gas[M0]gas

    emisi eksitasi

    ground state excited state

    [M+*]gas[M+]gas

    ground state excited state

    [Mn+*]gas[Mn+]gas

    ground state excited state

    [M+]gas

    [Mn+]gas

    panas

    panas

    aerosol

    panas

    panas

    panas

    eksitasi

    eksitasi

    emisi

    emisi

  • 7/23/2019 Presentasi ICP

    18/59

    NEBULIZER

    Mengubah larutanmen!adi aerosol halussebelum dimasukan kedalam inti plasma

    Pneumatic nebuli/er,menggunakan gasbertekanan tinggi untukmengubah larutan

    men!adi aerosol halus

  • 7/23/2019 Presentasi ICP

    19/59

    NEBULIZER

    7ltrasonic nebuli/er,menggunakangelombang ultrasonicuntuk ;mendidihkan

  • 7/23/2019 Presentasi ICP

    20/59

    KELEBIHAN DAN KEKURANGAN

    K%%'+ ICP A+'// /%"'!' /*.$'+4 *%+#%*'$

    ;'8$. '+ /'*3% D'3'$ *%+%$'38'+ &%&%!'3' ,%+/

    .+/.! &.8'+ '* (C4 B!4 I '+ S)

    K/'!'+ 8+/%+$!'/ +%'! 6'+ /'+'$&'8 (*'+$.% 109 10 ) K%8.!'+'+ ICP

    S3%8$!.* 6'+ /'+'$ 8*3%8/4'3'$ $%!! '$'/ !'$./'+ #+'!&.'+ '!/7

    D3%!.8'+ //$%* 3$8 6'+*.$'8#! '+ &'/'+6' /'+'$ *'#'

    B'6' +%/$'/ '+ 3%!';'$'+ *'#'4T+8'$ 8%'#'+ 3%!'$! #'!./ $+7

  • 7/23/2019 Presentasi ICP

    21/59

  • 7/23/2019 Presentasi ICP

    22/59

    SISTEM DISPERSI PADA ICP

    G'!/ /3%8$!' 6'+ *8 %#/'$. .+/.! 6'+ /%'+%8/$'/ ''* 3'/*' '3'$*%+"'3' ,.*'# !'$./'+ #+'!&.'+7

    D3%!.8'+ /.'$. //$%*3%*/'#'+ 3'+,'+ %*&'+%*/ 6'+ /'+'$ &'8 .+$.8*%+'3'$8'+ #'/ 6'+ $%3'$'+ '8.!'$

    S%"'!' .*.* $%!! '! %+/'3%*>8./4 /$4 "%!*+ 3%*'+$.43!/*' '+ !'$+

  • 7/23/2019 Presentasi ICP

    23/59

    SISTEM DISPERSI PADA ICP

    P%*&'"''+ +$%+/$'/ %*/ 3'' ICP.*.*+6' '8.8'+ $%!#''3&%&%!'3' 3'+,'+ %*&'+ %*/''* /'$. ;'8$.4 3%*&'"''+ 3''/'$. 3'+,'+ %*&'+ .+/.! $'8*%+,' 3#'+ ;''.3.+

    *%*.+8+8'+7 P%*&'"''+ '3'$ '8.8'+ /%"'!'

    /%.%+/' (&%!$'#'3) '$'. /%"'!'/*.$'+ (*%+.+'8'+ *.$ "#'++%)

    H'/ 3%*/'#'+ '8'+ $%!./8'+ 3''%$%8$! .+$.8 '# *%+,' /+6'/$!8 &%!.3' P#$ M.$3%! T.&%(PMT) '$'. %$%8$! P#$ D% A!!'6(PDA) '+ C#'!% C.3% D%"% (CCD)

  • 7/23/2019 Presentasi ICP

    24/59

    SEUENSIAL VS7MULTICHANNEL

  • 7/23/2019 Presentasi ICP

    25/59

    SEUENSIAL VSMULTICHANNEL Pada instrumen se=uensial

    PM* bergerak dibelakang sebuah piringan, )tau grating dan prisma bergerak ke beberapa slit Menggunakan slit ang telah dikonfigurasi dia'al untuk

    mendeteksi hingga 21 garis spektra Lebih murah, tetapi lambat

    Pada instrumen Multichannel &igunakan Polikromator ang berupa susunan beberapa

    buah PM* Menggunakan detektor padat rangkaian peka cahaa,

    berupa P&), CC& atau CI& Mahal cepat ICP-):S model terbaru biasana merupakan sistem

    multichannel

  • 7/23/2019 Presentasi ICP

    26/59

    SEUENSIAL

    Walaupun memiliki banak garis spektrum emisi,banak diantarana ang tidak dapatdimanfaatkan untuk proses akuisisi data

    Pemindaian dengan kecepatan tinggi dilakukanpada daerah kosong diantara garis emisi angakan dibaca, kira 21 milidetik untuk melakukanpemindaian dari "> ? @11 nm

    Pemindaian secara teliti dengan kecepatan rendah

    dilakukan terhadap garis emisi dengan !arakkenaikan 1%1" to 1%11" nm

    Sistem data menentukan terlebih dahulu garisemisi ang akan dipindai

  • 7/23/2019 Presentasi ICP

    27/59

    SEUENSIAL SCANNING

  • 7/23/2019 Presentasi ICP

    28/59

    SIMULTAN LINGKARANRO=LAND

  • 7/23/2019 Presentasi ICP

    29/59

    SIMULTAN MULTICHANNEL

  • 7/23/2019 Presentasi ICP

    30/59

    ECHELLE MONOKROMATOR

  • 7/23/2019 Presentasi ICP

    31/59

    ECHELLE MONOKROMATOR

  • 7/23/2019 Presentasi ICP

    32/59

    ECHELLE MONOKROMATOR

    0ekuatan difraksi6 &-"A 2d Cos Bn8

  • 7/23/2019 Presentasi ICP

    33/59

    ECHELLE MONOKROMATOR

  • 7/23/2019 Presentasi ICP

    34/59

    PERSIAPAN SAMPEL

    Secara umum persiapan sampel pada penetapansecara ICP-):S, serupa dengan preparasi sampellogam%

    Sampel di!adikan larutan melalui proses

    pengabuan, digestion menggunakan asam danpeleburan

    Darus diperhatikan karakteristik dari masing-masing logam sebelum memilih teknik pelarutan

    ang akan digunakan% Logam dengan titik uaprendah tidak dapat diabukan, misalna En dan Cd%

  • 7/23/2019 Presentasi ICP

    35/59

    PERSIAPAN SAMPEL

    Pemilihan asam ang akan digunakan tergantungpada kompleksitas matrik% Misalna untuk sampelang mengandung banak bahan organik dapatdigunakan beberapa !enis asam% &imulai dengan

    D2S94, D(9F, dan !ika diperlukan dapat digunakanDCl94

    *eknik peleburan biasana digunakan untuksampel batuan atau bi!ih logam ang didalamna

    mengandung berbagai garam rangkap ang tidakmungkin dioksidasikan atau dipecahkan olehasam% Pada teknik peleburan, ter!adi pengubahansena'a men!adi bentuk lebih sederhana%

  • 7/23/2019 Presentasi ICP

    36/59

    SAMPEL CAIRAN

    7ntuk sampel dengan matriks ang sangatsederhana, misalna )ir bersih dan )ir Minumdalam kemasan, cukup dilakukan filtrasimenggunakan filter 1,2 Gm

    :kstraksi cair-cair misalna dengan )mmoniumPrrolidine &ithiocarbamate )P&C, digunakanuntuk mengambil logam dari sampel angmemerlukan pemekatan%

    :kstraksi menggunakan penukar ion, baik untukkation logam atau anion misalna )s92

    2-

    Co-presipitation, logam akan terendapkan secaraadsorpsi, oklusi atau kristalisasi bersama-sama%

  • 7/23/2019 Presentasi ICP

    37/59

    SAMPEL PADATAN

    &ekomposisi menggunakan asam merupakanteknik ang paling umum untuk sampel ini,dengan alasan tidak menebabkan hilangna analitdengan titik didih rendah%

    Micro'ave &igestion, mulai digunakan tahun "H3>,sampel didekomposisi dalam sebuah 'adah teflonmenggunakan asam ang sesuai pada suhu F11C,tekanan @11 Psi, selama "1 menit%

    Pengabuan, sampel diabukan dalam tanur padasuhu 411 ? @11C, akan tetapi dapatmenebabkan hilangna Dg, Pb, Cd, Ca, )s, Sb, Crdan Cu

  • 7/23/2019 Presentasi ICP

    38/59

    SAMPEL PADATAN

  • 7/23/2019 Presentasi ICP

    39/59

    ACID DIGESTION

    Ddrochloric

    DCl""1

    7seful for salts of carbonates,

    phosphates, some oJides and some

    sulfides% ) 'eak reducing agentK not

    generall used to dissolve organic

    matter

    Sulfuric

    D2S94FF@

    7seful for releasing a volatile productK

    good oJidi/ing properties for ores,

    metals, allos, oJides and hdroJidesK

    often used in combination 'ith D(9F%

    Caution6D2S94must never be used in

    P*8: vessels P*8: has a melting

    point of F23%C and deforms at 21%C

  • 7/23/2019 Presentasi ICP

    40/59

    ACID DIGESTION

    (itric D(9F "22

    9Jidi/ing attack on man samples

    not dissolved b DClK liberates trace

    elements as the soluble nitrate salt%

    7seful for dissolution of metals,

    allos and biological samples

    Perchloric

    DCl94 21F

    )t fuming temperatures, a strong

    oJidi/ing agent for organic matter%

    Caution6 violent, eJplosive reactions

    ma occur % care is needed% amples

    are normall pre-treated 'ith D(9F

    prior to addition of DCl94

  • 7/23/2019 Presentasi ICP

    41/59

    ACID DIGESTION

    Ddrofluoric D8 ""2

    8or digestion of silica-based materialsK

    forms Si82-% in acid solutionK caution is

    re=uired in its useK glass containers

    should not be used, onl plastic vessels%

    In case of spillages, calcium gluconate gelfor treatment of skin contact sites

    should be available prior to useageK

    evacuate to hospital immediatel if skin

    is eJposed to li=uid D8

    )=ua regia

    nitrichdrochloric%

    ) "6F volvol miJture of D(9F6DCl iscalled a=ua regiaK forms a reactive

    intermediate, (9Cl% 7sed for metals,

    allos, sulfides and other ores % best

    kno'n because of its abilit to dissolve

    )u, Pd and Pt

  • 7/23/2019 Presentasi ICP

    42/59

    SAMPEL PADATAN

    Peleburan, beberapa sena'a oksida dan silika darilogam tidak dapat didekomposisi menggunakanasam dan pengabuan% Peleburan, diperlukan untukterlebih dahulu mengubah sena'a sehingga

    dapat larut dalam asam (aC9F, Li2$493dan 02S293 ditambahkan dengan

    perbandingan "6"1, kemudian dipanaskan padasuhu @11C, H11-"111C dan H11C% Pelarutan

    masing-masing menggunakan DCl, D8 dan D2S94 *eknik ini rentan menebabkan gangguan di ICP

    dan kadar garam ang tinggi dapat menebabkangangguan spektral serta sumbatan di nebuli/er%

  • 7/23/2019 Presentasi ICP

    43/59

    KURVA KALIBRASI PADA ICP-AES

    Pada ICP-):S, standaruntuk kalibrasi telah

    tersedia berupa larutan

    standar campuran ang

    mengandung banak logam2F logam dalam " standarcampuran

    &eret standar dibuat padarange ker!a ang

    dibutuhkan, minimal 2 titikkalibrasi

    Setiap unsur memiliki satuslope dan intercept

  • 7/23/2019 Presentasi ICP

    44/59

    (ebulisasi, 0imia, Ionisasi, *umpang

    tindih spektra berdekatan, Spektra lebar,Spektra kontinu dan Sinar sesatan

    GANGGUAN PADA ICP-AES

  • 7/23/2019 Presentasi ICP

    45/59

    GANGGUAN NEBULISASI

    gangguan fisika ang menebabkan perubahanaliran pada saat pembentukan aerosol dinebuli/er%

    &isebabkan oleh perbedaan viskositas,tegangan permukaan dan kepekatan larutan%

    uga dapat ter!adi pada larutan angmengandung !umlah asam mineral ang terlalutinggi

    .angguan memori !uga dapat ter!adi !ika

    pan!ang tabung nebuli/er dan luaspermukaanna terlalu besar%

  • 7/23/2019 Presentasi ICP

    46/59

    GANGGUAN NEBULISASI

    0esalahan akibat gangguan memori tidak ter!adipada sistem plasma dan dapat dihindari%Misalna sampel boron bisa sa!a menempel padapermukaan kaca nebuli/er% 7ntukmenghindarina boron dikompleks terlebih

    dahulu, misalna menggunakan manitol )kibat perbedaan volatilitas, dapat menebabkan

    perubahan kesetimbangan pembentukan molekulanalat%

    2Cu2M 4I- 2CuI I2

    0onsentrasi Iod bebas ang masuk ke dalamplasma akan meningkat, sehingga lebih sedikitCuI ang masuk kedalam plasma%

  • 7/23/2019 Presentasi ICP

    47/59

    GANGGUAN KIMIA

    &ikarenakan tinggina temperatur plasma,'aktu penahanan ang cukup lama, gangguanini disebabkan oleh terbentukna molekul atauradikal stabil%

    $iasana disebabkan oleh terbentuknasena'a logam fosfat dan oksida alumina angmemiliki suhu penguraian tinggi

    Dana ter!adi pada ICP-):S dengan daarendah

    &engan meningkatkan energi induksi plasmadan menurunkan kecepatan aliran plasma,gangguan ini dapat dihilangkan%

  • 7/23/2019 Presentasi ICP

    48/59

    GANGGUAN IONISASI

    &isebabkan oleh unsur alkali dan alkali tanahang dapat menebabkan penurunan intensitasemisi dari analat%

    .angguan ionisasi dalam sistem plasma hanater!adi pada &CP, MIP dan .&P%

    Pada ICP, gangguan ionisasi hanamenebabkan sedikit atau bahkan tidakmenebabkan perubahan intensitas spektraanalit

    Dal ini disebabkan tinggina kerapatan elektronpada plasma ICP, sehingga tidakmemungkinkan unsur alkali dan alkali tanahuntuk mengubah kesetimbangan pengionan%

  • 7/23/2019 Presentasi ICP

    49/59

    GANGGUAN SPEKTRA

    Merupakan gangguan utama ang timbul dalampenetapan secara ICP-):S

    &isebabkan emisi ang sebelumna tidakmuncul pada atomisasi nala muncul secaraintens

    .angguan spektra disebabkan oleh spektrum)rgon, atau spektrum garis, pita dan kontinuspesi ang memasuki plasma

    *erbagi men!adi empat6

    "% *umpang tindih garis spektra berdekatan2% *umpang tindih spektra dengan spektrumlebar berdekatan

    F% Spektrum kontinu

    4% Sinar sesatan

  • 7/23/2019 Presentasi ICP

    50/59

    GANGGUAN SPEKTRA

    *umpang tindih spektrum garis berdekatanter!adi !ika sistem dispersi tidak mampumemisahkan garis emisi analit terhadap garisemisi matriks%

    Dana monokromator tipe :chelle angmempunai kemampuan pemisahan angsangat baik

    Cara lain, dengan terlebih dahulu memisahkananalit menggunakan ekstraksi cair-cair ataukromatografi penukar ion%

  • 7/23/2019 Presentasi ICP

    51/59

    GANGGUAN SPEKTRA

    Misalna Cd 22@,@12 nm dan )s 22@,@"2 nmbertumpang tindih !ika dipisahkan denganmonokromator biasa dan memberikan resolusicukup baik !ika menggunakan monokromator:chelle

  • 7/23/2019 Presentasi ICP

    52/59

    GANGGUAN SPEKTRA

    *umpang tindih spektrumdengan garis emisi lebar%.aris emisi lebardisebabkan oleh besarnakonsentrasi analit dalam

    sampel% misalna Cd 2"4,44 nm

    " ppm akan bertumpangtindih dengan)l 2"4,>4 "111 ppm%

    Dal ini dapatditanggulangi denganmemilih garis emisi anglain sehingga tidak lagiter!adi tumpang tindih%

  • 7/23/2019 Presentasi ICP

    53/59

    GANGGUAN SPEKTRA

    Spektrum kontinu pada plasma ter!adi secaraalami akibat rekombinasi elektron dengan ion)rgon dan analat atau dikarenakan terlalutinggina energi ang menebabkan !umlahelektron bertambah

    Spektrum kontinu akibat plasma argondikompensasi menggunakan blanko%

    .angguan spektra kontinu akibat matrikssampel dapat dikurangi dengan memilih garisemisi lain atau melakukan pemisahan pada

    preparasi sampel% Misalna, )l dalam bentuk molekul akan

    menebabkan spektrum kontinu dimulai dari"H1 nm hingga 2"2 nm%

  • 7/23/2019 Presentasi ICP

    54/59

    GANGGUAN SPEKTRA

    Spektrumkontinu )l akanmenebabkangangguan padaCd 2"4,4 nm,

    $ 21@,H nmdan W 213,H nm

  • 7/23/2019 Presentasi ICP

    55/59

    GANGGUAN SPEKTRA

    .angguan akibat sinar sesatan disebabkan olehkonsentrasi tinggi dari Mg, Ca, 8e atau )l%

    Sinar sesatan menaikan emisi latar belakangdan meningkatkan noise dalam pengukuran

  • 7/23/2019 Presentasi ICP

    56/59

    GANGGUAN SPEKTRA

    Sistem optik ang baik diperlukan untukmengurangi sinar sesatan ang mungkinmencapai detektor%

    Solar-$lind PM*, !enis PM* ang tidakmemberikan respon di atas F>1 nm dapat !ugadigunakan untuk mengatasi gangguan akibatsinar sesatan

  • 7/23/2019 Presentasi ICP

    57/59

    PUSTAKA

    Skoog,&%), 8%% Doller dan *%)% (ieman% "HH@%Principles of Instrumental Analysis, Fifth Edition.Philadelphia6 Saunder College Publishing%

    La!unen dan Peramaki. 2004. Spectrochemical

    Analysis by Atomic Absorption and Emission,Second Edition. Cambridge6 *he Noal Societ 9fChemistr

    Lindon, ohn C, .%:% *ranter dan %L% Dolmes%

    2111% Encyclopedia of Spectroscopy andSpectrometry. London6 )cademic Press

  • 7/23/2019 Presentasi ICP

    58/59

    PUSTAKA

    Steve, % Dill% 2113% Inductiely !oupled PlasmaSpectrometry and its Applications.9Jford6$lack'ell Publishing%

    &ean, ohn N%% 211>% Practical Inductiely

    !oupled Plasma Spectroscopy. West SusseJ"ohn Wile O Sons, Ltd%

    MATERI UIAN AKHIR

  • 7/23/2019 Presentasi ICP

    59/59

    MATERI UIAN AKHIRSEMESTER ))S &)( ICP-):S

    M)*:NI ))S *:L)D &I7I0)( &)L)M 7L)(.)(D)NI)( &)( *:L)D &I$)D)S

    M)*:NI ICP6 PL)SM), *9NCD, P:M$:(*70)(PL)SM), M9(90N9M)*9N, SIS*:M &ISP:NSIS:7:(SI)L &)( SIM7L*)(, .)(..7)( P)&)ICP-):S (:$7LIS)SI, 0IMI), I9(IS)SI &)(SP:0*N)

    7N)I)(6 $).)( I(S*N7M:( ICP-):S S)MP:LC)IN, ()M) M)SI(.-M)SI(. $).I)(, 87(.SI,&)( PN9S:S )07ISISI &)*), P:NDI*7(.)(%