Home >Documents >Prak. Organik I.docx

Prak. Organik I.docx

Date post:26-Dec-2015
Category:
View:161 times
Download:4 times
Share this document with a friend
Transcript:

PENUNTUN PRAKTIKUMKIMIA ORGANIK I

oleh :

TIM KIMIA ORGANIK I

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGIUNIVERSITAS JAMBIJAMBI2014Percobaan 1DESTILASI DAN EKSTRAKSI

A. Sasaran PercobaanPada akhir percobaan mahasiswa diharapkan paham dan terampil dalam :a. Melakukan destilasi untuk pemisahan dan pemurnian zat cairb. Mengkalibrasi termometerc. Melakukan teknik ekstraksi untuk pemisahan senyawa organikd. Prinsip destilasi dan ekstraksi

B. Pendahuluan1. DestilasiUap suatu cairan selalu terdapat di atas cairan tersebut walaupun pada suhu di bawah titik didihnya.Kecenderungan molekul-molekul cairan menguap, merupakan sifat yang tetap pada suhu tetap yang disebut sebagai tekanan uap. Tekanan uap suatu cairan berubah dengan adanya zat lain yang larut di dalamnya (sifat koligatif), dan yang terpenting perubahan suhu akan mengubah tekanan uapnya.Prinsip destilasi adalah penguapan dan pengembunan kembali uapnya, pada tekanan dan suhu tertentu. Titik didih suatu cairan adalah suhu di mana tekanan uapnya sama dengan tekanan atmosfir. Tujuan destilasi adalah pemurnian zat cair pada titik didihnya, dan memisahkan cairan dari zat padat atau memisahkan zat cair dari campuran zat cair lainnya yang mempunyai titik didih yang berbeda.Ada 4 jenis cara destilasi yaitu :1. Destilasi biasa, pada cara destilasi ini tekanan uap di atas cairan adalah tekanan atmosfir (titik didih normal). Untuk senyawa murni, suhu yang tercatat pada termometer yang ditempatkan pada tempat terjadinya proses destilasi adalah sama dengan titik didih destilat.2. Destilasi vakum digunakan untuk menguapkan suatu cairan pada tekanan rendah, jauh di bawah titik didihnya. Biasanya untuk destilasi zat cair yang mudah terurai pada suhu tinggi.3. Destilasi bertingkat atau destilasi terfraksi, digunakan untuk memisahkan campuran zat cair yang mempunyai perbedaan titik didih tidak berbeda banyak. Pada destilasi ini menggunakan kolom yang panjang dan mempunyai sekat/trap yang banyak, di tiap trap akan terjadi proses penguapan-pengembunan tersendiri sehingga akan terjadi proses pemisahan kedua komponen dalam banyak tahap. Pada bagian bawah akan terdapat campuran uap yang kaya dengan fraksi yang mempunyai titik didih tinggi, sedangkan pada bagian atas akan terdapat campuran uap yang kaya dengan fraksi titik didih rendah. Makin banyak trap yang dipunyai, makin banyak proses fraksinasi tersebut, sehingga pemisahan akan terjadi lebih sempurna (hukum Raoult).4. Destilasi azeotrop. Azeotropik adalah larutan campuran dua senyawa yang mempunyai titik didih tetap dengan komposisi campuran tetap pula. Misalnya etanol-air, titik didih 78,2C dan komposisi 40% air; HCl-air, titik didih 108,6C komposisi 20,2% HCl; metanol-CCl4, titik didih 55,7C komposisi 79,4% CCl4. umumnya titik didih azeotrop lebih rendah dari kedua senyawa murninya, kecuali HCl-air. Berdasarkan sifat ini, pemisahan campuran azeotrop mudah dipisahkan dengan cara destilasi terfraksi.

2. EkstraksiMetoda pemisahan adalah bagian paling penting di dalam kimia organik, yaitu ekstraksi, kristalisasi/penyaringan, destilasi dan kromatografi.Teknik ekstraksi dan kristalisasi tergantung pada sifat kelarutan senyawa organik, sedangkan yang lainnya tergantung pada sifat fisiknya, titik didih untuk destilasi dan adsorpsi untuk kromatografi.Ekstraksi adalah metoda pemisahan yang melibatkan proses pemindahan suatu senyawa dari satu fasa ke fasa lain. Jika kedua fasa tersebut adalah zat cair yang tidak saling bercampur, disebut ekstraksi cair-cair.Dalam sistem ini senyawa tersebut berpartisi di antara kedua pelarut. Keberhasilan pemisahan sangat tergantung pada perbedaan kelarutan senyawa tersebut dalam kedua pelarut. Secara umum prinsip pemisahannya adalah senyawa tersebut kurang larut dalam pelarut yang satu dan sangat larut di pelarut lainnya. Air banyak dipakai dalam sistem ekstraksi cair-cair senyawa organik, karena banyak senyawa organik yang bersifat ion atau sangat polar yang cukup larut dalam air. Pelarut lainnya adalah pelarut organik non polar (tak bercampur dengan air).Dalam sistem ekstraksi ini akan dihasilkan dua fasa yaitu fasa air (aqueous) dan fasa organik. Selain syarat kelarutan yang harus berbeda jauh perbedaannya di kedua pelarut tersebut, syarat lainnya adalah pelarut organik harus mempunyai titik didih jauh lebih rendah dari senyawa terekstraksi biasanya di bawah 100C, tidak mahal dan tidak bersifat racun.Dasar metoda ekstraksi adalah distribusi senyawa di antara dua fasa cair yang berada dalam keadaan kesetimbangan. Perbandingan konsentrasi di kedua fasa cair disebut koefisien distribusi K, yaitu K = Ca/Cb. Perpindahan senyawa terlarut dan satu fasa ke fasa lain akhirnya mencapai keadaan setimbang (pada suhu tertentu), maka K dapat ditentukan. Efisiensi proses ekstraksi ini tergantung pada jumlah ekstraksi yang dilakukan, bukan volume pelarut. Hal ini dinyatakan dengan konsentrasi zat terlarut.

dimana Co adalah konsentrasi mula-mula, V1 adalah volume mula-mula, K koefisien distribusi dan V2 volume pengestrak. Dengan persamaan ini kelihatan akan lebih efektif n kali ekstraksi dari satu kali ekstraksi. Lebih baik dilakukan beberapa kali ekstraksi dari pada satu kali dengan jumlah volume yang sama.

C. Alat dan BahanAlat :Labu alas bundar 100 mLSet alat destilasiGelas ukur 100 mLTermometer 200 CBatu didihPembakar bunsenPenangas airKertas indikatorCorong pisah 100 mLKertas saringErlenmeyer 100 mLCorong Buchner dan pengisapStatip dan klem bundarBatang pengadukTabung reaksi besar

Bahan :Benzena teknisMetanol teknisAsam benzoatToluenaLarutan NaOH 10%Larutan HCl 10%

D. Cara Kerja1. DestilasiKalibrasi termometerMengkalibrasi titik nol termometer, dilakukan dengan cara mencelupkan termometer pada campuran aires yang diaduk homogen, sedangkan untuk titik 100 termometer dilakukan sebagai berikut : isikan ke dalam tabung reaksi besar 10 mL aquades, masukkan sedikit batu didih. Klem tabung tersebut tegak lurus, panaskan secara perlahan sampai mendidih.Masukkan termometer dengan memegangnya, tempatkan kolom Hg pada uap di atas permukaaan air yang mendidih tersebut. Bila termometer dicelupkan ke dalam air mendidih, maka suhunya akan kelewat panas (superheated). Untuk menentukan titik didih yang sebenarnya dari air, harus diperiksa tekanan barometer.

2. Destilasi biasaPermunianPasang peralatan destilasi sederhana (lihat gambar), dengan memasang labu alas bundar 100 mL yang di klem dan disimpan di atas kawat kasa dan pembakar Bunsen.Ujung kondensor dilengkapi dengan adaptor dan penampungnya gelas ukur.Alirkan air pendingin/kondensor, arah aliran dari bawah ke atas (mengapa?).Masukkan benzen teknis ke dalam labu, yang jumlahnya maksimum setengah volume labu (mengapa?) kira-kira 50 mL.Masukkan beberapa potong kecil batu didih ke dalam labu. Mulai lakukan pemanasan dengan api yang diatur perlahan naik sampai mendidih. Atur pemanasan sehingga destilat menentes secara teratur dengan kecepatan satu tetes per detik.Amati dan catat suhu pada saat tetesan pertama mulai jatuh. Penampung diganti dengan yang bersih, kering dan berlabel untuk menampung destilat murni, yaitu destilat yang suhunya sudah mendekati suhu didih sebenarnya sampai suhunya konstan. Catatlah suhu dan volume destilat secara teratur setiap selang jumlah penampungan destilat tertentu, misalnya setiap 5 mL penampungan destilat sampai sisa yang didestilasi tinggal sedikit (perhatian: jangan sampai kering).

PemisahanMasukkan 50 mL campuran metanolair (perbandingan 50:50) ke dalam labu destilasi.Lakukan pemanasan seperti diatas, hanya penampungan destilat dimulai dari awal sekali (mendekati suhu didih zat yang paling rendah suhu didihnya), setiap selang volume destilat yang tertampung (tiap 5 mL). Catat suhu dan volume destilat, buat grafiknya. Catat tekanan atmosfir, dan lakukan koreksi termometer. Buatlah grafik suhu terhadap jumlah mL destilat.

3. EkstraksiMasukkan dengan teliti 30 mL larutan asam benzoat dalam toluen yang telah disediakan, ke dalam corong pisah 100 mL. Lakukan ekstraksi dengan 15 mL larutan NaOH 10%. Setelah dibiarkan beberapa saat pada klem bundar sampai terpisah dua lapisan, keluarkan dengan hati-hati (perhatian : jangan lupa buka tutup corong pisah) lapisan bagian bawah ke dalam erlenmeyer 100 mL. Ulangi ekstraksi dengan 15 mL larutan NaOH 10%. Biasanya kedua ekstraksi ini digabungkan, akan tetapi kali ini sengaja dipisahkan untuk mengetahui perbendaannya. Kepada masing-masing ekstrak tambahkan 35 mL larutan HCl 10%. Atur pH larutan sekitar 2 dengan menggunakan kertas indikator. Pada kondisi ini akan terlihat endapan putih. Setelah pengendapan ini sempurna, endapan disaring dengan menggunakan corong Buchner yang dilengkapi alat pengisap aspirator air.Endapan dalam corong dicuci dengan air dingin.Keringkan endapan di udara terbuka, kalau perlu ditekan dengan kertas saring. Setelah kering pindahkan ke kertas lain secara teliti kemudian timbang berat kristal dengan teliti. Dengan cara yang sama lakukan terhadap ekstrak yang satu lagi. Bandingkan hasil keduanya, dan juga berapa kadar asam benzoat totalnya dengan cara menghituing jumlah gram asam benzoat yang terekstraksi tiap mL pelarut toluen.

Pertanyaan1. Jawablah setiap pertanyaan pada cara kerja percobaan di atas?2. Buatlah grafik yang baik dari suhu terhadap volume destilat dari percobaan destilasi di atas!3. Jelaskan ada berapa macam metoda ekstraksi dan jelaskan pula cara kerja ekstraksi dia atas termasuk metoda ekstraksi yang mana!

Sumber1. Staf Laboratorium Kimia Organik Jurusan Kimia ITB (.....), Petunjuk Praktikum Kimia Organik I, Laboratorium Kimia Organik Kimia ITB.2. Fieser, Louis F. and Kenneth L. Williamson, 1974, Organic Experiments, 3rd edition, Heath., p. 27, 28, 30, 64.

Percobaan 2REKRISTALISASI DAN TITIK LELEH

A. Sasaran PercobaanPada akhir percobaan mahasiswa diharapkan dapat memahami :Teknik-teknik dasar dalam pemisahan dan pemurnian zat padat dengan rekri

Embed Size (px)
Recommended