Home >Documents >Prak. Instrumen

Prak. Instrumen

Date post:17-Jan-2016
Category:
View:154 times
Download:14 times
Share this document with a friend
Description:
penuntun
Transcript:

PENUNTUN PRAKTIKUMKIMIA INSTRUMEN

oleh :

TIM KIMIA INSTRUMEN

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGIUNIVERSITAS JAMBIJAMBI2014

Praktikum 1CARA MENGOPERASIKAN SPECTRONIC

1. Hubungkan alat dengan arus listrik AC 220 V.2. Nyalakan alat spectronic 20 dengan menekan tombol 1. Nyala merah dari lampu indikator menandakan adanya arus yang mengalir. Biarlan lebih kurang 15 menit.3. Pilih panjang gelonbang () yang akan digunakan dengan cara memutar pengatur panjang gelombang pada tombol nomor 4.4. Atur meter kepembacaan 0%T dengan memutar tombol 1.5. Masukkan larutan blanko (biasanya aqudes) ke tempat sampel (kuvet) pada kompartemen nomor 2.6. Atur meter kepembacaan 100%T dengan memutar tombol nomor 5.7. Ganti balnko dengan larutan berwarna yang lain (sebagai latihan) dan baca absorbansi atau transmisi yang ditunjukkan oleh jarum pada pembacaan A/T nomor 6.8. Kalau sudah selesai, matikan alat dengan menggunakan tombol 1.

Gambar 1. Gambar Spektronik-20Keterangan:1. Saklar dan pengatur 0% T2. Tempat larutan3. Lampu indikator4. Pengatur panjang gelombang5. Pengatur 100%T6. Pembacaan absorbansi atau %T

Memilih Tabung Kuvet yang Saling Berpadanan (Matched) untuk Spectronic-201. Sediakan sejumlah tabung kuvet yang diremdam dalam larutan detergen2. Cuci dengan air ledeng, lalu air aqua D.M. keringkan dengan alat pengering3. Beri tanda di bagian atas masing-masing4. Isi masing-masing kuvet kira-kira dua per tiga bagian dengan larutan CoCI25. Pasang panjang gelombang 510 nm6. Tanpa ada tabung di dalam tempat cuplikan dan penutupnya ditutupkan, jarum dinolkan dengan memutar tombol pengatur amplifier (0% T)7. Masukkan salah satu tabung (perhatikan tandanya) yang berisi larutan CoCI2 ke dalam tempat cuplikan/sampel. Tutup, kemudian atur tombol pengatur cahaya hingga jarum menunjukkan 90% T. (pakailah tabung yang satu ini selanjutnya untuk pengecekan 90% T secara periodik).8. Berdasarkan penunjukan 90% T dengan tabung kuvet tersebut di atas sebagai pembanding masukkan tabung-tabung lainnya berisi larutan CoCI2 dan catat berapa harga %T masing-masing.PERHATIAN: waktu menempatkan tiap tabung dalam tempat cuplikan/sampel; perhatikan posisi garis vertikal pada dinding tabung!9. Pilih tiga tabung kuvet yang selisih pembacaannya kurang dari 1% (terhadap pembacaan 90% T tabung pembanding). Gunakan tiga tabung ini untuk percobaan penetapan Ti.PERHATIAN: Selalu menggunakan aat spectronic-20 yang sama untuk melakukan matching tabung kuvet dan untuk praktikum/analisa sampel berikutnya.Praktikum 2PENENTUAN KROM SECARA SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK

PendahuluanSpektrofotometri sinar tampak adalah teknik analisis yang didasarkan pada serapan cahaya tampak oleh molekul larutan berwarna. Bila larutan tidak berwarna harus dijadikan berwarna menggunakan pengomplek tertentu yang spesifik.Pada praktikum ini digunakan alat Spectronic-20. Langkah awal dari analisis secara spektrofotometri sinar tampak adalah mendapatkan daerah kerja yang baik dengan mengukur absorbansi pada panjang gelombang yang maksimum.Pada setiap pengukuran %T atau absorbansi (A=-log T) digunakan dua atau lebih kuvet: kuvet blanko, kuvet standar dan kuvet sampel. Kuvet ini harus matched atau saling berpadanan.Akurasi pengukuran menggunakan spektrofotometer sangat bergantung pada ketersediaan kuvet yang berkualitas dan sepadan (matched). Kuvet-kuvet tersebut harus dikalibrasi terhadap sesamanya untuk memperoleh kuvet yang sepadan pada interval waktu tertentu untuk mendeteksi adanya perbedaan sebagai akibat penggunaan (wearing) dalam waktu yang lama atau tergores (scratches).Sama pentingnya adalah bagaimana dinding luar kuvet dibersihkan sesaat sebelum dimuasukkan ke spektrofotometer khususnya bagian sisi windows melalui mana radiasi elektromagnetik dilewatkan. Dalam hal ini direkomendasikan untuk membersihkan dinding luar kuvet dengna kain pembersih kaca mata yang dicelupkan ke dalam metanol sehingga sisi windows bebas dari pengganggu (metanol dibiarkan menguap). Menggunakan kain pembersih yang kering tidakdianjurkan karena ccenderung akan meninggalkan residu atau lapisan film pada dinding kuvet. Daerah radiasi yang digunakan dalam spektrofotometri sinar tampak adalah pad 380-750 nm.

Alat dan Bahan: Kalium khromate (K2CrO4) Labu volumetrik 100 ml Spectronic 20

Prosedur kerja:1. Buat sederetan larutan standar khrom menggunakan labu volumetrik 100ml dengan konsentrasi di antara 0 sampai 20 ppm dengan mengencerkan larutan standar induk (stack solution) yang telah dibuat sebelumnya.2. Tentukan panjang gelombang serapan maksimum dengan jalan membuat spektrum absorpsi antara 400-600 nm. Sebaiknya gunakan larutan standar dengan konsentrasi yang ditengah di antara sederetan larutan standar yang dibuat kegiatan 1.Catatan: naikkan panjang gelombang mula-mula dengan 10 nm tiap kali, tetapi sekitar panjang gelombang maksimum, naikkan tiap kali dengan 5 nm (apa sebabnya)?3. Buatlah kurva kalibrasi menggunakan larutan-larutan standar di atas pada panjangan gelombang yang telah ditentukan pada kegiatan 2.4. Ukurlah %T larutan sampel khrom untuk mengetahui absorbansinya.5. Buatlah spektrum absorpsi khrom (Cr) pada kertas grafik.6. Tentukan kandungan khrom dalam sampel menggunakan kurva kalibrasi di atas.7. Berapa K2CrO4 harus ditimbang untuk mendapatkan larutan standar khrom 1000 ppm?

Praktikum 3SIFAT BAIK DAN SIFAT TAK BAIK UNTUK KEPERLUAN ANALISIS KOLORIMETRI

PendahuluanIstilah kolorimetri berarti analisis berdasarkan penyerapan sinar tampak oleh molekul atau ion suatu sampel dalam larutan. Sinar tampak memiliki panjang gelombang antara 400 hingga 750 nm. Pengamatan serapan sinar dalam kolorimetri dapat dilakukan secara visual dengan alat fotometer filter (yaitu alat fotometer yang menggunakan filter sebagai monokhromator), atau alat spektrofotometer dimana monokhromatornya adalah sebuah prisma atau suatu kisi difraksi.Alat spektrofotometer itu ada bermacam-macam: ada spektrofotometer yang hanya dapat digunakan untuk daerah tampak saja (spectronic-20), ada yang dapat digunakan untuk sinar dan sinar ultra lembayung (dengan menggantikan sumber sinarnya) dan ada juga spektrofotometer untuk sinar infra merah. Alat spectronic-20 yang digunakan dalam praktikum ini adalah adalah suatu spektrofotometer yang sumber sinarnya adalah lampu wolfram biasa, jadi alat ini hanya dapat digunakan untuk serapan sinar tampak saja oleh karena itu spektrofotometer spectronic-20 ini kadang-kadang disebut atau dapat dianggap sebagai kolorimeter.Bila pengukuran dengan kolorimeter yang menggunakan sinar tampak, maka larutan sampel yang diukur serapannya haruslah berwarna (apa sebabnya?). Warna yang tua berarti bahwa ion-ion tersebut mempunyai nilai a (absortivitas) yang cukup besar pada panjang gelombang tertentu, sehingga absorbansi lerutannya pada konsentrasi yang digunakan dapat diukur secara langsung, artinya tanpa perlu menambahkan pereaksi untuk menimbulkan warna, dan warna ion-ion tersebut stabbil sehingga hukum Lambert Beer dapat dipenuhi dengan baik.Sebagai contoh misalnya ion-ion Cr(III) dan Co(II), merupakan ion-ion yang mempunyai sifat-sifat kolorimetri yang baik. Akan tetapi tidak semua zat atau ion mempunyai sifat kolorimetri yang baik. Supaya zat yang demikian itu dapat diukur serapannya secara kolorimetri, maka zat tersebut haruslah diubah terlebih dahulu menjadi zat yang memiliki sifat kolorimetri yang baik, yaitu dengan jalan mereaksikannya dengan suatu pereaksi pembentuk warna.Dalam praktikum ini akan ditinjau berbagai sifat kolorimeteri yang sebaiknya dimiliki oleh suatu pereaksi pembentuk warna dan oleh hasil reaksi pereaksi tersebut dengan sampel yang diukur absorbansinya menggunakan spectronic-20.

Praktikum 3ASISTEM BESI(III)-TIOSIANAT

Bahan dan Alat: FeCl3 NH4SCN HCl NaOH Na-dihidrogenfosfat Kertas indikator pH NaF Na-oksalat Na-tartrat Labu volumetrik 100 ml Spectronic-20

Cara kerja:I. Pengaruh waktu terhadap absorbansi mutlak1. Pipet 5 ml larutan induk besi (III) klorida dan 3 ml NH4SCN jenuh ke dalam labu takar 100 ml yang bersih, encerkan sampai tepat 100 ml.2. Dengan menggunakan spectronic-20 ukur absorbansi dengan segere pada 480 nm (air murni sebagai blanko) catat A dan waktu saat pengukuran.3. Ulangi pengukuran absorbansi larutan tersebut di atas setiap 20 menit selama jangka waktu 100 menit. (catat tiap kali A dan waktu saat pengukuran).4. Sambil menuggu, lanjutkan dengan percobaan berikut yang lain. (Ingat bahwa panjang gelombang setiap kegiatan mungkin tidak sama).5. Alurkan (plot) A terhadap waktu (menit) untuk semua pengukuran.

II. Pengaruh kelebihan pereaksi terhadap absorbansi mutlak1. Kegiatan ini dilakukan sambil melaksanakan kegiatan 1 di atas.2. Dalam labu takar 100 ml, buatlah larutan Fe(III) yang mengandung berbagai jumlah tiosanat menurut daftar di bawah ini:

Fe(III) 0,001 M (ml)NH4SCN 0,5M (ml)Angka Banding SCN dengan Fe

5555550,30,83,010,020,030,03060300100020003000

3. Encerkan tiap kali samapai tepat 100 ml dengan air (aquades), kemudian ukur A sesegera mungkin pada 480 nm (gunakan aquades sebagai blanko).Catatan: Walaupun ada 6 larutan Fe(III)-SCN yang harus diukur, tetapi sebaiknya jangan dibuat keenam-enamnya sekaligus, karena warna kompleks Fe(III)-SCN tidak stabil.4. Alurkan di atas kertas grafik: A terhadap angka banding SCN-Fe untuk semua pengukuran yang telah dikerjakan dalam kegiatan ini.

III. Pengaruh pH terhadap absorbansiCatatan: Karena warna kompleks Fe(III)-tiosianat tidak stabil, sebaiknya larutan Fe(III)-tiosanat tidak dibuat sekaligus, melainkan satu demi satu dan setiap satu larutan segera diukur A sebelumnya melanjutkan ke larutan berikutnya.1. pH = 0ingat bahwa larutan induk Fe(III)mengandung HCl 0,5 Ma. Pipet dengan tepat 4 ml larutan induk Fe(III) ke dalam labu takar 100 ml, tambahkan 2 ml larutan jenuh NH4SCN dan 8 ml larutan HCl pekat sehingga konsentrasi H akan menjadi 1 M, setelah diencerkan sampai te

Click here to load reader

Embed Size (px)
Recommended