POTENSI DISSOLVING PULP UNTUK NANOSELULOSAbbpk.go.id/files/agenda/10. POTENSI DISSOLVING PULP UNTUK... · 2020. 11. 11. · Ukuran terkecil partikel 58 nm Bentuk batang (dari analisis

POTENSI DISSOLVING PULP UNTUK

NANOSELULOSA

Hendro Risdianto, Susi Sugesty, Frederikus Tunjung Seta, Reynaldo

Biantoro, Putri Dwi Sakti Kathomdani, Andri Taufick Rizaluddin

Bandung, 10 November 2020

Impor MCC

Nanoselulosa

material yang sebagian besar terdiri dari selulosa, dengan dimensi eksternal dalam skala nano,

atau material yang memiliki struktur internal atau struktur permukaan dalam skala nano, dengan

struktur internal atau struktur permukaan yang sebagian besar terdiri dari selulosa (ISO/TS

20477:2017)

Sumber: (TAPPI, 2011)

Sumber: Dias et al, 2020

Tan et.al., (2019)

Impor MCC

Sumber: https://www.gminsights.com/industry-analysis/nanocellulose-market

(diakses 5 November 2020)

Bahan bakuKons. H2SO4

(%)T (°C)

Waktu (menit)

Rasio asam/selulosa

Diameter (nm) Panjang (nm)Aspek rasio

(L/D)Kristalinitas

(%)

Sisal 32 45 45 14:0,6 v/v 10±5 403±159 40 78Batang jagung 50 40 30 20:1 v/w 3-7 150-450 50-64 72,6

Sabut kelapa 30 v/v 60 6 j 8,75:1 v/w 8±3 172±88 22±8 82Kulit kentang 64 45 90 17,5:1 v/w - 140 41 85Switch grass 60 45 45 15:1 v/w 3,9±1,3 148,1 38 69Tongkol jagung 9,7 M 45 60 15:1 v/w 4.15±1,08 210±44,2 53,4±15 83

Bagas tebu 64 45 60 10:1 v/w 20-60 250-480 8-12,5 72,5Tunicate 48 60 20 20:1 w/w 1187±1066 9,4±5 148±147 80Pulp kayu 64 - - - 130±67 5,9±1,8 23±12 60Kulit kedelai 64 40 30 30:1 v/w 2,77±0,67 5,9±1,8 23±12 60Jerami padi 64 45 45 8,75:1 v/w 11,2 117 10,5 91,2Kenaf 65 45 40 20:1 w/w 12±3,4 158,4±63,6 13,2 81Agave 60 45 45 20:1 w/w 8-15 170-500 10-45 82Oil palm trunk 64 45 60 - 4-10 176-892 - 57-63

Tandan KosongSawit*

45 - - - - 79 - -

Flax** 10,2 M 45 60 20:1 w/w 40-50 - - 86-91

Sumber: (Kargarzadeh et al., 2017), *(Aulia, 2013), **(Barbosa et al., 2016)

Penelitian pembuatan selulosa nanokristalin

Dissolving Pulp

Parameter Satuan Nilai

Selulosa alfa % Min. 94

S18 % Maks. 4,9

S10 % Maks. 7,9

Kadar ekstraktif (dikhlorometana) % Maks. 0,2

Kadar abu % Maks. 0,15

Kadar abu tak larut asam mg/kg Maks. 100

Kadar kalsium (sebagai Ca) mg/kg Maks. 150

Kadar besi (sebagai Fe) mg/kg Maks. 10

Viskositas (intrinsik) mL/g Min. 370

Viskositas (kuprietilendiamin) mPa.s (atau cP) Min. 6,2

Derajat putih % ISO Min. 88

Kadar air % Maks. 12

Karakteristik Dissolving Pulp

- A high purity special grade pulp made for processing in to cellulose derivatives including rayon and acetate.

- Pulp yang termasuk klasifikasi pulp alfa (pulp untuk konversi kimia), baik pulp sulfat (kraft) maupun pulp sulfit dari kayu maupun non-kayu dan digunakan sebagai bahan baku serat rayon reguler (SNI 938-2017)

Indonesia memiliki industri dissolving

pulp dengan bahan baku hardwood

(Acacia atau Eucalyptus) dan

memiliki potensi juga bahan baku

dari bambu untuk dissolving pulp.

CNC

[Asam]

NaOH

Rasioasam/sel

ulosa

Suhu, waktu

Dissolving

PulpBiomass

Proses Biaya Maturitas Sustainability Skor total

Hidrolisis H2SO4 7 9 7 90

Hidrolisis HCl 7 7 7 84

Oksidasi TEMPO 6 7 8 83

Hidrolisis asam alternatif 7 6 7 81

Hidrolisis resin penukar ion 6 6 8 80

Bobot biaya = 5, bobot maturitas = 4, bobot sustainability = 3, skor total = poin x bobot

Sumber: (Yang, 2017)

Dissolving Pulp

Ball Mill

Hidrolisis Asam

Pencucian

Netralisasi

Sentrifugasi

Pengeringan

Hasil hidrolisis

➢ Dissolving pulp yang digunakan (Acacia mangium dan

bambu Gombong) dan dissolving pulp komersial.

➢ Dissolving pulp dibuat sehingga memiliki ukuran lolos 60

mesh dan tertahan 150 mesh

➢ Serbuk dissolving pulp dihidrolisis dengan konsentrasi asam

sulfat yang digunakan sekitar 68%, kecepatan pengaduk

225 rpm dengan waktu hidrolisis adalah 45 menit dan 90

menit.

➢ Setelah proses hidrolisis larutan dicuci menggunakan

akuades, dinetralkan dengan larutan NaOH, dan tahap

selanjutnya dikeringkan.

Karakterisasi hasil hidrolisis

a. Distribusi ukuran partikel

b. Scanning Electron Microscope (SEM)

c. Transmission Electron Microscope (TEM)

Larutan hasil hidrolisis digunakan untuk karakterisasi pH, loss

on drying, residue on ignition, sulfated ash, water soluble

substances, logam berat (heavy metal) dan microbial limits.

PEMBUATAN DISSOLVING PULP

Bahan baku

Prahidrolisis

Pemasakan

Acacia mangium Eucalyptus pellita Bambu Gombong

0 20 40 60 80 100

Pentosan

Lignin

Selulosa-α

Bambu Gombong Eucalyptus pellita Acacia mangium

0 20 40 60 80 100

Pentosan

Lignin

Selulosa-α

0 20 40 60 80 100

Pentosan

Lignin

Selulosa-α

Bambu Gombong Eucalyptus pellita Acacia mangiumAcacia m. Eucalyptus p.. Bambu Gombong.

Dissolving Pulp

No Parameter Satuan IndustriAcacia

mangium

Bambu

gombongSNI

1 Air % 5.21 4.41 5.31 maks. 12

2 Abu (525oC) % 1.28 0.21 0.31 maks. 0,15

3 Abu tidak larut asam mg/kg 20 110 65 maks. 100

4 Ekstraktif (DCM) % 0.14 1.58 0.16 maks. 0,2

5 Selulosa alfa % 93.54 94.83 92.68 min. 94

6Kelarutan NaOH

10%% 7.02 6.64 11.37 maks. 7,9

7Kelarutan NaOH

18%% 3.91 2.64 5.17 maks. 4,9

8 Viskositas cP 8.19 9.20 7.02 min. 6,2

9 Viskositas intrinsik mL/g 355 418 327 min. 370

10 Fe mg/kg 3,08 113 188,4 maks. 10

11 Ca mg/kg 17,19 199,6 243,5 maks. 150

12 Derajat cerah %ISO 89,22 88,13 85,2 Min. 88

A1 A2

B1 B2

C1 C2

dissolving pulp industri (eucalyptus)

dissolving pulp Acacia mangium

dissolving pulp bambu

Hasil hidrolisis

45 menit 90 menit

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

0

2

4

6

8

10

12

14

16

584 669 766 877 1005 1151 1318 1510 1729 1981 2269 2599 2976 3409 3905 4472

Per

sen

tase

, %

ukuran partikel, nm

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

0

2

4

6

8

10

12

25

9

29

6

33

9

38

9

44

5

51

0

58

4

66

9

76

6

87

7

10

05

11

51

13

18

15

10

17

29

19

81

22

69

25

99

29

76

34

09

39

05

Per

sen

tase

, %

ukuran partikel, nm

Acacia mangium

45 menit

90 menit

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

0

2

4

6

8

10

12

25

9

29

6

33

9

38

9

44

5

51

0

58

4

66

9

76

6

87

7

10

05

11

51

13

18

15

10

17

29

19

81

22

69

25

99

29

76

34

09

39

05

44

72

51

22

60

00

Per

sen

tase

, %

ukuran partikel, nm

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

0

5

10

15

20

25

877 1005 1151 1318 1510 1729 1981 2269 2599 2976 3409 3905

Per

sen

tase

, %

ukuran partikel, nm

Bambu

45 menit

90 menit

Eucallyptus pellita

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

0

2

4

6

8

10

12

14

58 67 76 87 100115131150172197226259296339389445510584669766

Per

sen

tase

, %

ukuran partikel, nm

90 menit

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

0

5

10

15

20

25

510 584 669 766 877 1005 1151 1318 1510 1729

Per

sen

tase

, %

ukuran partikel, nm

Analisis TEM

Freeze drying Oven drying

Sumber: Palali (2019) Sumber: Mazlita (2016)

Pengujian sebagai eksipien

Pengujian Eksipien Aditif Makanan Hasil Penelitian

JP XV PhEur 6.3 FAO NCC MCC Avicell 101

pH 5,0 – 7,5 5,0 – 7,5 5,0 – 7,5 6,57 7,00

Loss on drying ≤ 7,0% ≤ 7,0% ≤ 7,0% - 1,38%

Residu on

ignition

≤ 0,1% - - 0,03%

Sulfated ash - ≤ 0,1% ≤0,05% 1,06% <0,05%

Water-soluble

substances

≤ 0,25% ≤0,24% Larut (+) Larut (+)

Heavy metals ≤ 10 ppm ≤ 10 ppm ≤2 mg/kg

(sebagai Pb)Not detected Not detected

Microbial limits

Aerobic ≤ 103 cfu/g ≤ 103 cfu/g - <10 <10

Molds and

yeasts

≤ 102 cfu/g ≤ 102 cfu/g - <10 2,5 x 104

a. Metode pembuatan selulosa nanokristalin dapat dibuat dari dissolving pulp

menggunakan metode hidrolisis asam dengan kondisi optimum sebagai berikut:

✓ Bahan baku dari dissolving pulp Eucallyptus pellita

✓ Konsentrasi asam 68%

✓ Suhu 45°C

✓ Waktu hidrolisis 90 menit

✓ Rasio dissolving pulp terhadap asam 1:5

b. Karakteristik selulosa nanokristalin yang dihasilkan sebagai berikut:

✓ Ukuran terkecil partikel 58 nm

✓ Bentuk batang (dari analisis TEM)

✓ Sebagai bahan untuk eksipien, telah memenuhi persyaratan untuk parameter

antara lain pH, loss on drying, residue on ignition, water soluble substances,

logam berat (heavy metal) dan microbial limits.