petunjuk praktikum proses kimia.docx

1Petunjuk Praktikum PROSES KIMIA

PEMBUATAN NATRIUM HIDROKSIDADAN ASAM KLORIDA

TUJUANMenghitung efisiensi, neraca massa, dan neraca ekonomi

proses pembuatan natrium hidroksida dan asam klorida dengan mengelektrolisis larutan garam dapur (air laut) menggunakan elektroda karbon sebagai anodanya dan air raksa sebagai katodanya.

TEORI

Soda KaustikSoda kaustik pada mulanya dibuat melalui kaustisasi

soda (abu) LeBlanc dengan menggunakan gamping :

Na2CO3 + Ca(OH)2 2 NaOH + CaCO3

Kalsium karbonat hasil reaksi tidak larut sama sekali dalam larutan kaustik. Produksi soda kaustik dengan cara elektrolitik sudah dikenal pada abad kedelapan belas, tetapi baru pada tahun 1890 soda kaustik diproduksi dengan cara ini. Sampai beberapa tahun sebelum perang dunia I, kuantitaas soda kaustik yang dihasilkan sebagai hasil samping produksi klor dari proses elektrolisis boleh dikatakan dapat diabaikan bila dibandingkan dengan yang dibuat dari soda abu dengan kaustisasi gamping. Tetapi pada tahun 1940 produksi soda kaustik elektrolitik sudah melewati soda kaustik gamping dan pada tahun 1962 soda kaustik gamping sudah hampir tidak dibuat lagi.

Asam KloridaAsam klorida ditemukan pada abad kelima belas oleh

Basilius Valentinus. Hidrogen klorida berwujud gas pada suhu dan tekanan kamar. Larutannya di dalam air dikenal sebagai asam klorida (hydraulic acid), atau jika larutan HCl itu berada dalam konsentrasi komersial dinamakan asam muriat (muriatic acid). Konsentrasi asam komersial biasanya adalah 18oBe’

Sugili Putra, dkk., STTN, 2006


(gravitas spesifik 1,142) atau 27,9% dan 20oBe’ (gravitas spesifik 1,179) atau 35,2% HCl. HCl anhidro tersedia di dalam silinder baja dan harganya jauh lebih mahal karena tingginya biaya silinder yang digunakan.

Pemakai asam klorida terbesar adalah industri logam, kimia, makanan, dan migas. Pemakaian terbesar adalah untuk cuci asam baja (perlakuan permukaan untuk membersihkan kerak fabrikasi). Sebelum tahun 1963 cuci asam dilakukan dengan menggunakan asam sulfat. Asam klorida kemudian menguasai pasaran ini karena asam klorida dapat bereaksi dengan kerak pabrik lebih cepat dari pada asam sulfat, sedang logam dasarnya tidak banyak terserang. Di samping itu permukaan baja hasil cuci lebih baik dan lebih cocok untuk operasi pelapisan, juga kuantitas cairan limbah bekas cuci lebih sedikit.

Pembuatan asam klorida dapat dilakukan dengan cara sebagai berikut :

1. hasil samping klorinasi senyawa hidrokarbon aromatik dan alifatik

2. reaksi garam dengan asam sulfat3. pembakaran hidrogen dengan klor4. proses Hargreaver, yaitu dengan reaksi sebagai berikut :

4 NaCl + 2 SO2 + O2 + 2 H2O 2 Na2SO4 + 4 HCl

Langkah-langkah dasar produksi asam klorida hasil samping meliputi penyingkiran hidrokarbon yang tak terklorinasi, diikuti dengan absorpsi asam klorida di dalam air, contoh klorinasi adalah :

C6H6 + Cl2 C6H5Cl + HCl

Oleh karena klorinasi hidrokarbon alifatik dan aromatik membebaskan kalor dalam jumlah besar maka diperlukan peralatan khusus untuk mengendalikan suhu reaksi.

Asam klorida bersifat sangat korosif terhadap kebanyakan logam sehingga pemilihan bahan konstruksi untuk pabriknya perlu dilakukan dengan hati-hati sekali. Penyerapan hidrogen klorida di dalam air dalam setiap proses di atas



memberikan kira-kira 1625 kJ/kg hidrogen klorida yang terserap. Kalor ini harus dikeluarkan dari absorber sebab jika tidak maka efisiensinya akan turun.

Elektrolisis Air LautElektrolisis adalah proses peruraian suatu zat karena

adanya aliran listrik. Beberapa faktor yang menentukan proses kimia dalam elektrolisis adalah :

1. Konsentrasi larutan elektrolit2. Bahan elektroda yang digunakan

Elektorlisis larutan natrium klorida (air laut) adalah salah satu proses yang penting dalam industri untuk memproduksi gas klor dan natrium hidroksida. Di Amerika proses ini menduduki peringkat kedua terbesar dalam konsumsi energi listrik setelah produksi aluminium. Elektrolisis air laut menghasilkan gas hidrogen dan gas klor dengan reaksi :

Anoda 2 Cl- Cl2 + 2 eKatoda 2 H2O + 2 e H2 + 2 OH-

Di dalam wadah tertinggal larutan NaOH dan NaCl.Untuk mengurangi kandungan pengotor NaCl dalam

larutan NaOH, dapat dilakukan dengan menggunakan sel air raksa khusus untuk mengelektrolisis air laut. Dalam sel air raksa ini logam natrium membentuk amalgama Na-Hg. Logam natrium dapat dipungut dengan cara diekstrak menggunakan aquadest. Proses ini sering disebut proses klor alkali, dan sering mengakibatkan pencemaran air raksa ke lingkungan, sehingga sisa hasil proses ini jika akan dibuang ke lingkungan harus dilakukan pengolahan terlebih dahulu. Reaksi yang terjadi adalah :

2 Na-Hg + 2 H2O 2 NaOH + H2 + Hg

Beberapa jenis sel untuk mengelektrolisis air laut antara lain :1. Sel diafragma, sel ini mempunyai satu diafragma,

biasanya terbuat dari serat asbes yang memisahkan anode dari katode. Dengan demikian ion dapat berpindah karena migrasi listrik, tetapi difusi produknya terhalang. Anodenya biasanya terbuat dari grafit dan katode dari



besi tuang. Diafragma itu kemudian tersumbat karena pemakaian dan ini akan terlihat dari meningkatnya penurunan voltase dan tekanan hidrostatik pada umpan air garam. Diafragma itu haru diperbarui secara berkala. Diafragma itu memungkinkan air garam mengalir dari anode ke katode dan dengan demikian menghentikan atau mengurangi reaksi samping.

2. Sel membran, sel ini menggunakan membran semipermeabel untuk memisahkan kompartemen anode dari katode. Dengan menggunakan sel diafragma, migrasi balik ion-ion itu dikendalikan oleh laju aliran fluida melalui diafragma dan ini diatur dengan mengendalikan tinggi permukaan zat cair di dalam kedua kompartemen itu secara teliti. Dalam sel membran kedua sel itu dipisahkan dengan lembaran plastik yang aktif kimia, yang dapat melewatkan ion natrium, tetapi menolak ion hidroksil.

3. Sel raksa, sel raksa operasinya sangat berbeda dari sel-sel jenis lain. Anodenya grafit dan katodenya adalah kolam aliran raksa.

Hukum FaradayMichael Faraday menerangkan hubungan kuantitatif

antara jumlah zat yang bereaksi di katoda dan anoda dan muatan listrik total yang melewati sel. Hasil penelitian Michael Faraday dikenal dengan nama Hukum Faraday, yang dinyatakan sebagai berikut :

Listrik sebanyak 96.500 C yang mengalir melalui sel menghasilkan 1 gram ekuivalen reaksi kimia pada masing-masing elektrode

Muatan elektron (e) tunggal (dinyatakan dalam coulomb) adalah sama dengan : 1,6021773 x 10-19 C, sehingga jumlah muatan yang ditunjukkan oleh 1 mol elektron adalah :

Q = (6,022137 x 1023 mol-1) (1,6021773 x 10-19 C) = 96.485,31 C.mol-1

Jumlah muatan tersebut disebut tetapan Faraday (F).


Larutan garam dapur

Karbon

Air raksa

V

A

CaCO3

Benzene + Aquadest


Arus listrik adalah jumlah muatan yang mengalir melalui sebuah rangkaian per satuan waktu. Jika Q adalah besarnya muatan dalam coulomb dan t adalah waktu dalam detik yang diperlukan untuk melalui sebuah titik dalam rangkaian, maka arus I (dalam Ampere) adalah :

I=Qt . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . (1)

Arus I ampere yang lewat selama t detik menyebabkan It coulomb muatan melewati rangkaian. Jumlah elektron dalam mol adalah :

Mol elektron = I t

96,485 C/mol . . . . . . . . . . . . . . . . . (2)

Dari jumlah mol elektron yang lewat dalam rangkaian, maka jumlah mol senyawa yang bereaksi pada elektroda dalam sel elektrokimia dapat dihitung.

Gambar rangkaian alat percobaan

ALAT KERJA1. adaptor 12 V2. elektrode



3. amperemeter4. voltmeter5. neraca analitik6. alat-alat gelas

BAHAN KERJA1. garam dapur2. air raksa3. benzene4. CaCO3

5. aquadest

LANGKAH KERJA1. Buat larutan garam dapur pekat sebanyak 1,5 L,

masukkan ke dalam gelas beker besar2. Timbanglah dengan teliti kira-kira 30 mL air raksa dan

masukkan dalam gelas beker kecil3. Masukkan 75 mL aquadest dengan teliti dan 75 mL

benzene dengan teliti ke dalam labu leher tiga4. Rangkailah alat seperti tampak pada gambar5. Lakukan elektrolisis selama 1 jam. Selama

melaksanakan proses elektrolisis, ukur tegangan dan arus listriknya

6. Setelah 1 jam, hentikan proses elektrolisis, ambil gelas beker yang berisi air raksa dan buanglah sisa larutan garam dapurnya dengan cara memipet dengan hati-hati

7. Setelah semua larutan sisa terambil, tuangkan air raksa ke dalam gelas beker 500 mL, dan tambahkan 200 mL aquadest dengan teliti, kemudian diaduk dan diamkan sehingga tidak keluar gelembung gas lagi

8. Cupliklah larutan ini dan tentukan konsentrasinya dengan cara titrasi

9. Untuk larutan yang berada pada labu leher tiga, diamkan selama satu malam (reaksi dengan bahan organik biasanya lama)

10. Buka dari rangkaiannya dan masukkan cairannya ke dalam corong pemisah, dan ekstraksi selama beberapa



menit, kemudian pisahkan kedua larutan dengan cara mendiamkan

11. Ambil larutan bagian bawah (larutan HCl) dan tentukan konsentrasinya dengan cara titrasi

12. Buatlah neraca massanya dan tentukan efisiensi proses elektrolisis

13. Buat pula neraca ekonominya

DAFTAR PUSTAKAAchmad H., Penuntun Belajar Kimia Dasar Elektro Kimia dan

Kinetika Kimia, 1992, PT Citra Aditya Bakti, BandungAustin G. T., Shreve’s Chemical Process Industries, Fifth

Edition, 1984, McGraw-Hill Book Company, SingapuraBodner and Pardue, Chemistry An Experimental Science, 1989,

John Wiley and Son’s, New York, Chichester, Brisbane, Toronto, Singapura

Oxtoby D. W., dkk, alih bahasa Achmadi S. S., Prinsip-prinsip Kimia Modern, Edisi keempat, Jilid 1, 2001, Erlangga, Jakarta

Zumdahl S. S., Chemistry, 1986, D. C. Heath and Company, Lexingtong, Massachusetts Toronto



PROSES PENGOLAHAN AIR

TUJUAN1. Mengenal proses pengolahan air minum dari air baku

lingkungan yang keruh.2. Mengetahui efektifitas dari masing-masing tahapan

proses pengolahan air.3. Membuat neraca massa dan neraca ekonomi proses.

TEORIMasalah air selalu merupakan hal yang penting, karena

kehidupan manusia tidak lepas dari tersedianya air. Masalah kebutuhan manusia akan air telah timbul sejak manusia lahir di bumi. Air dapat diperoleh dari air hujan, air tanah, dan air permukaan. Air minum adalah air yang kualitasnya memenuhi syarat kesehatan dan dapat langsung diminum, sedangkan air bersih adalah air yang sebelum diminum harus diolah dahulu, sehingga jasat renik yang ada dalam air bersih itu mati. Pada kenyataannya air yang tersedia di alam biasanya masih kotor dan belum memenuhi standar kualitas air, untuk itu agar dapat dimanfaatkan bagi kehidupan maka air tersebut harus diolah terlebih dahulu.

Air yang dapat memenuhi kebutuhan dan kesehatan manusia adalah air yang memenuhi standar kualitas air minum yang ditetapkan. Standar terakhir yang diterbitkan sebagai ketentuan persyaratan air minum di Indonesia adalah Peraturan Menteri Kesehatan RI Nomor 416/MENKES/PER/IX/1990 tanggal 30 September 1990, yang meliputi :

1. Kualitas fisik : tidak berasa, tidak berbau, jernih, suhu di bawah suhu udara.

2. Kualitas kimia : persyaratan secara kimia anorganik ada 23 parameter dan secara kimia organik ada 18 parameter.

3. Kualitas mikrobiologi : Coliform tinja 0/100 ml. Total coliform 0/100 ml untuk 95% sampel per tahun.

4. Kualitas radioaktif : Aktivitas alfa (gross alfa) 1,0 Bq/L dan gross beta 1,0 Bq/L.



Proses yang biasa digunakan dalam penjernihan air adalah flokulasi dan koagulasi dengan menggunakan tawas, poly aluminium klorida (PAC), dan kapur. Tawas merupakan koagulan yang banyak digunakan dalam pengolahan air minum karena efektif untuk menurunkan kadar karbonat dan untuk menangkap partikel-partikel kekeruhan (koloid) sehingga membentuk flok. PAC adalah koagulan yang jarang digunakan sebab harganya lebih mahal dibandingkan dengan tawas akan tetapi daya ikatnya lebih kuat. Kapur digunakan dalam pengolahan air minum untuk mengatur pH pada saat koagulasi, batas pH yang baik adalah 6 – 7,8.Langkah-langkah proses penjernihan air secara massal :

1. Mula-mula air sungai dialirkan melalui sebuah kanal dengan maksud agar air lebih tenang masuk ke dalam bak pengendap pendahuluan dan sebagian dari lumpurnya dapat diendapkan dalam kanal tersebut.

2. sebelum air masuk ke bak pengendap pendahuluan diberi larutan CuSO4 sambil diaduk dengan kadar 0,5 mg/L untuk mencegah tumbuhnya lumut.

3. Dalam bak pertama, sebagian besar lumpur mengendap, air secara dekantasi dialirkan ke bak kedua yang sebelumnya diberi larutan Al2(SO4)3 sebanyak 7 mg/L sambil terus diaduk.

4. Proses koagulasi terjadi dalam bak II, terjadi pengendapan butir-butir yang telah netral, dan airnya secara dekantasi dialirkan ke bak III yang sebelumnya diberi lagi larutan Al2(SO4)3 sebanyak 33 mg/L agar koagulasi makin sempurna, kemudian diberi larutan KMnO4 untuk menghilangkan mikroorganisme yang merupakan desinfektan dengan pertolongan sinar matahari.

5. Dalam bak pengendapan terakhir terjadi pengendapan total dan kadang-kadang untuk mempercepat pengendapan diberikan CaCO3. Hasil air dari proses ini sudah bersih dan kemudian dipompa ke unit saringan.

6. Air yang keluar dari saringan sudah sangat jernih tetapi belum seteril, kemudian diberi Cl2 sebanyak 1,5 mg/L


+ Larutan CuSO4

Pintu air

Arah aliran air

+ Cl2

Air ke konsumen

Reservoir

+ Larutan Al2(SO4)3+ Larutan KMnO4

+ CaCO3

Filter

Filter

III

III

II

III

I


dan air yang sudah bersih dan steril ini diperiksa pH-nya dan harus mempunyai pH = 7, baru disimpan dalam reservoir sebelum dialirkan ke konsumen.

Gambar skema fasilitas pengolahan air secara massal

Air selain harus jernih dan bebas dari mikroorganisme yang merugikan, juga harus diperhatikan kesadahannya, sebab air yang sadah dapat mengganggu jalannya proses industri dan dapat menimbulkan terjadinya pengendapan. Kesadahan air disebabkan karena adanya ion Mg2+ dan Ca2+ dalam bentuk senyawa sebagai berikut :

Ca(HCO3)2, Mg(HCO3)2, CaSO4, MgSO4, CaCl2, MgCl2

Kejelekan air sadah pada keperluan sehari-hari adalah jika digunakan untuk mencuci maka dengan menggunakan sabun dari asam lemak tidak akan menghasilkan buih.

Kesadahan ada dua macam, yaitu kesadahan sementara dan kesadahan tatap. Kesadahan sementara disebabkan oleh senyawa Ca(HCO3)2 dan Mg(HCO3)2 dan kesadahan tetap disebabkan oleh senyawa CaSO4, MgSO4, dan MgCO3.



Kesadahan air dapat dinyatakan dalam derajat kesadahan, ada empat macam derajat kesadahan yang dikenal, yaitu :

1. Derajat kesadahan Jerman (Germans Hardness, GH), menyatakan banyaknya gram CaO dalam 100 liter air.

2. Derajat kesadahan Perancis (French Hardness, FH), menyatakan banyaknya gram CaCO3 dalam 100 liter air.

3. Derajat kesadahan Inggris (British Hardness, BH), menyatakan banyaknya grain (0,0648 gram) CaCO3

dalam 1 gallon Inggris (5,5490 liter) air. 4. Derajat kesadahan ppm (part per million), menyatakan

banyaknya zat terlarut (misal gram) dalam satu juta (gram) larutannya.

Yang biasa digunakan dalam teknik adalah derajat kesadahan Jerman.

Untuk menghilangkan kesadahan air dapat dilakukan dengan cara pelunakan, beberapa metode pelunakan yang dikenal adalah :

1. Proses kapur soda, yaitu dengan menambahkan larutan Ca(OH)2 untuk menghilangkan kesadahan sementara, sedangkan untuk menghilangkan kesadahan tetap digunakan larutan Na2CO3.

2. Proses penukar ion, yaitu dengan menggunakan pasir zeolit (alami) atau dengan menggunakan resin (buatan). Jika bahan penukar ion ini telah jenuh, maka dapat digunakan lagi dengan cara mengalirkan larutan garam dapur (dikenal dengan proses regenerasi).

3. Proses fosfat, prinsip proses ini adalah mengendapkan bahan sadah maupun logam-logam lainnya dengan ion fosfat sehingga terjadi endapan garam-garam fosfat.

Selain kalsium dan magnesium, kadang-kadang air juga mengandung bahan-bahan lain yang dapat mengganggu proses seperti Fe(HCO3)2 yang dapat mengendap sehingga menyumbat pipa, juga garam-garam, asam, gas CO2, H2S, dll. Gas-gas tersebut dalam air akan mengakibatkan terjadinya korosi, sehingga harus dihilangkan. Beberapa metode yang dapat dilakukan antara lain adalah dengan cara mekanis (metode steam


1

2

34 5

6

KETERANGAN :Tangki penyampuranTangki pengenapanPenambahan KMnO4Saringan pasirTangki arang aktifKolom penukar ion

Lumpur

Produk air ke konsumen

Gambar Proses Pengolahan Air Minum

Tawas

Kapur

KMnO4


stripping) dan cara kimia yaitu dengan menambahkan bahan pereduksi seperti natrium sulfit (Na2SO3) atau hydrazin (N2H4).

BAHAN KERJA :1. Air lingkungan2. Tanah liat 3. Tawas4. Kapur5. KMnO4 6. Arang aktif7. Zeolit8. Bahan kimia untuk analisis kesadahan

ALAT KERJA :1. Rangkaian alat percobaan2. Gelas ukur3. Neraca analitis4. Buret5. Pipet gondok



6. Erlenmeyer7. Mikroskop8. Alat gelas lainnya

LANGKAH KERJA1. Ambillah air lingkungan, kemudian ujilah kekeruhannya,

amati warnanya, ukurlah berapa TDS-nya (Total Disolve Solid), hitung mikroorganisme terlarutnya gunakan mikroskop, dan tentukan kesadahan totalnya (dengan cara titrasi).

2. Masukkan 10 L air lingkungan ke dalam bak plastik, kemudian masukkan 50 gram tanah liat, 2 bungkus teh celup, 25 ml air yang mengandung mikroorganisme, 1,5 gram Ca(NO3)2, dan 0,8 gram MgCl2.

3. Ujilah kekeruhannya, amati warnanya, ukurlah TDS-nya, dan hitung mikroorganisme terlarutnya.

4. Masukkan tawas dengan dosis 1 gram/liter air dan kapur sebanyak 7 gram, kemudian diaduk hingga rata.

5. Biarkan hingga terjadi pengenapan. Kemudian ambillah air bagian atas, dan amati kekeruhannya, warnanya, serta ukurlah kembali TDS-nya.

6. Air yang relatif telah jernih kemudian dimasukkan ke dalam wadah yang lain dan tambahkan larutan KMNO4.

7. Lakukan penyaringan dengan saringan pasir, amati kekeruhannya dan hitung mikroorganisme terlarutnya.

8. Kemudian lewatkan pada kolom arang aktif. Amati warnanya, bandingkan dengan warna sebelum dilewatkan pada kolom ini.

9. Lewatkan air pada kolom penukar ion dengan debit yang pelan. Tentukan kesadahan total air yang telah dilewatkan pada kolom penukar ion ini.

10. Hitunglah neraca massanya, tentukan efektifitas masing-masing tahapan proses, dan buat pula neraca ekonominya, serta bandingkan dengan harga air minum produksi pabrik.

Penentuan kesadahan total 1. Masukkan 50 ml air sampel ke dalam erlenmeyer.



2. Tambahkan bufer 1ml, dan 5 tetes indikator EBT.3. Titrasilah dengan larutan standard EDTA, sehingga terjadi

perubahan warna dari merah anggur menjadi biru.4. Hitung kesadahan total air sebagai kalsium karbonat.

DAFTAR PUSTAKAOetoyo S., Diktat Aneka Industri Kimia, 1984, Akademi

Teknologi Industri “AKPRIND”, YogyakartaSudaryo, Pengolahan Air, 1991, Pendidikan Ahli Teknik Nuklir,

Badan Tenaga Atom Nasional, YogyakartaAustin GT., Alih bahasa oleh Jasjfi E., Industri Proses Kimia,

1996, Jilid 1, Edisi kelima, Erlangga, JakartaJr. Day RA., Underwood AL., Alih bahasa oleh Pudjaatmaka

AH., Analisis Kimia Kuantitatif, 1989, Edisi Kelima, Erlangga, Jakarta



PELINDIHAN NATRIUM ZIRKONATHASIL PROSES PASIR ZIRKON DENGAN HCl

TUJUANMencari hubungan kadar zirkon yang terlarut dalam

larutan HCl terhadap waktu pelindihan.

TEORILogam zirkon dapat digunakan sebagai bahan

pembuatan kelongsong bahan bakar nuklir, karena mempunyai sifat-sifat tertentu. Sifat-sifat tersebut diantaranya yang sangat berpengaruh di dalam reaktor nuklir adalah mempunyai penampang lintang yang kecil (< 0,8 barn), dan tidak menyerap neutron, tahan terhadap suhu tinggi. Logam zirkon yang digunakan sebagai bahan pembuat kelongsong tersebut dapat diperoleh dari pasir zirkon yang mempunyai kadar zirkon kurang lebih 40% berat. Penggunaan logam tersebut harus memenuhi persyaratan tertentu, diantaranya adalah mempunyai kemurnian yang tinggi, terutama pengotor hafnium (Hf) harus seminimal mungkin. Salah satu sifat hafnium antara lain, mempunyai penampang lintang yang relatif besar kira-kira 115 barn, sehingga mudah menyerap neutron. Untuk reaktor nuklir hal ini sangat tidak diinginkan. Sedangkan Hf mempunyai sifat-sifat fisik dan kimia hampir sama dengan zirkon, sehingga dalam proses pembuatan logam zirkon harus dilakukan dengan sangat teliti supaya Hf bisa terpisahkan secara sempurna. Di antara proses tersebut adalah melalui proses pelindihan dengan air, pelindihan dengan larutan HCl, kristalisasi, dan ekstraksi.

Di dalam pengolahan pasir zirkon menjadi zirkon in-got ada beberapa tahapan proses, yaitu :

1. Pengolahan pasir zirkon menjadi kristal ZrOCl2.2. Pemurnian zirkon dengan cara ekstraksi hingga

diperoleh senyawa ZrO2.3. Pembuatan logam zirkon in-gon dari ZrO2.

Pada pengolahan pasir zirkon menjadi kristal ZrOCl2 dibagi menjadi beberapa proses, yaitu:



1. Peleburan pasir zirkon dengan NaOH padat pada dapur listrik, pada suhu 650oC selama 2 jam, pada tekanan 1 atmosfer, dengan perbandingan pasir zirkon : NaOH adalah = 1,0 : 1,1 sehingga diperoleh leburan berwarna abu-abu.

2. Proses pelindihan hasil leburan dengan air, proses ini bertujuan untuk memisahkan hasil leburan yang larut dalam air, sehingga diperoleh padatan yang tidak larut dalam air yaitu Na2ZrO3.

3. Dari hasil pelindihan dengan air, kemudian kristal tersebut di atas dilakukan proses pelindihan dengan HCl sebagai pelarutnya, sehingga diperoleh larutan ZrOCl2

dan sisanya ampas (inert) yang tidak larut dalam HCl.4. Proses pemekatan dan kristalisasi larutan. Dalam proses

ini larutan ZrOCl2 yang hanya mempunyai kadar rendah lebih kurang 12 gram/liter, akan diuapkan sampai menjadi pekat kurang lebih 45 gram Zr/liter, penguapan dilanjutkan sampai terjadi larutan lewat jenuh, baru kemudian dikristalkan sehingga akan diperoleh kristal ZrOCl2 yang berwarna putih kekuningan, kemudian dipisahkan dengan cara penyaringan.

Pelindihan adalah proses melarutkan zat padat di dalam zat cair, sehingga sebagian zat padat ada yang larut dan sebagian lagi tidak larut sebagai inert (ampas). Pelindihan yang sering kita jumpai setiap hari adalah kalau kita membuat minuman kopi, bubuk kopi yang kita larutkan dalam air panas, yang kita minum adalah cairannya (ekstraknya) dan yang tidak larut sebagai inert adalah ampas yang kita buang. Menurut reaksi secara umum sebagai berikut :

a A (pelarut) + b B (padatan) hasil (larutan)

menurut Smith kecepatan reaksinya adalah sebagai berikut :

r = 1W

d Nid t . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . (1)



= mol i yang terbentuk

(mol padatan ) ( waktu )Dengan :

W = padatan

Dasar perhitungan berat padatan dalam cair-padatModel matematik dari reaksi cair-adat, sebagai cairan A dan padatan B akan diperoleh hasil cairan dan atau padatan dan material inert. Menurut persamaan :

−r A = −dN A

dθ= 4 π r2 Φ A

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . (2)Dan menurut hukum Fick :

Φ A=DdCA

dR . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . (3)Dari dua persamaan di atas diperoleh persamaan sbb :

θΘ

=1−3( rc

R )2

+2( rc

R )3

θΘ

=1−3 (1-xB )2/3+2 (1-x B ) . . . . . . . . . . . . . . . . (4)

Persamaan kecepatan menurut Perry :

θΘ

=1−( r c

R )=1−(1-xB )1/3

Θ=a ρB R

b k2 C A 1ao

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . (5)Notasi :

ΦA : fluks A melalui permukaan butirr : jari-jari zat padatD : koefisien difusi A, ft2/jamrc : jari-jari zat padat yang tidak bereaksiρB : densitas B, mol/ft3

θ : waktu yang diperlukan konversi B keseluruhanR : jari-jari partikel luar



xB : konversi bagian B setiap waktu θao : orde reaksiCA : konversi A, mol/ft3

k2 : koefisien transfer massa, ft2/jamPelindihan serbuk Na2ZrO3 hasil proses pasir zirkon dapat dilakukan di dalam tangki dari bahan gelas atau gelas beker dengan pelarut HCl sambil diaduk, warna serbuk Na2ZrO3

adalah putih sampai kecoklatan sedangkan warna dari cairan hasil lindi adalah kekuning-kuningan. Menurut persamaan reaksi sebagai berikut :

Na2ZrO3 + 4 HCl ZrOCl2 + 2 NaCl + 2 H2O

Faktor-faktor yang berpengaruh di dalam proses pelindihan ini antara lain :

1. Perbandingan serbuk Na2ZrO3 dengan pelarut HClSerbuk Na2ZrO3 : larutan HCl sangat berpengaruh

terhadap proses. perbandingan terlalu besar berarti jumlah HCl sebagai pelarut sedikit, akibatnya ada sebagian Zr dalam serbuk belum terlarut semua dalam larutan HCl. Bila perbandingan di atas terlalu kecil berarti larutan HCl terlalu banyak dari segi proses kurang ekonomis, maka dicari perbandingan yang ditinjau dari reaksi dan proses dapat optimum dan ekonomis.

2. Konsentrasi larutan HClKonsentrasi HCl sangat berpengaruh pada kelarutan

zirkonnya, konsentrasi terlalu encer (rendah) zirkon akan sukar larut dan apabila terlalu tinggi konsentrasinya kelarutannya akan turun, menurut Zaidi dkk, larutan HCl yang diperlukan berkisar antara 3 – 6 normal.

3. Waktu pelindihanWaktu pelindihan adalah waktu yang diperlukan untuk

mencapai jumlah zirkon dalam serbuk akan larut dalam HCl, waktu yang baik apabila jumlah zirkon dalam larutan mencapai optimum, waktu maksimum apabila larutan sudah tidak ada penambahan zirkon lagi.



4. Kecepatan pengadukanPengadukan sangat berpengaruh dalam pelindihan,

pengadukan akan mengakibatkan gerakan butir serbuk natrium zirkonat kontak dengan lapisan film dari larutan HCl, maka di sini akan terjadi perpindahan masa, tanpa pengadukan akan sukar terjadi proses pelindihan, kecepatan pengadukan diperlukan tergantung viskositas dari larutan dan densitas larutan. Adanya kecepatan ini akan menimbulkan frekuensi yang sangat berpengaruh terhadap kecepatan reaksi.

BAHAN KERJA1. Serbuk natrium zirkonat hasil proses peleburan pasir zirkon.2. Larutan HCl dari Merck3. Aquadest4. Indikator Xylene Orange5. Kertas saring

ALAT KERJA1. Gelas beker 1500 ml2. Motor pengaduk yang dilengkapi dengan pengatur kecepatan3. Motor pengaduk magnet4. Buret mikro5. Pipet ukur6. Erlenmeyer7. Corong

LANGKAH KERJA

Variasi waktu terhadap kelarutan Zr dalam HCl

1. Timbanglah serbuk Na2ZrO3 hasil leburan pasir zirkonat sebanyak 25 gram, kadar zirkon dalam serbuk 17%.

2. Buatlah larutan HCl 4N sebanyak 1000 ml.3. Masukkan serbuk ke dalam gelas beker 1500 ml, kemudian

ditambah 1000 ml larutan HCl 4 N, tuangkan secara pelan-pelan, kemudian pengaduk dijalankan pada kecepatan sekitar 300 rpm.

4. Bersamaan dengan itu catat waktu mulai pengadukan.



5. Ambillah sebanyak 10 ml, setiap waktu tertentu, yaitu : 10, 15, 30, 45, 60, 150, dan 180 menit.

6. Saring sampel dengan corong, filtrat ditampung kemudian dianalisis secara titrimetri dengan larutan EDTA dan indikator Xylene Orange.

7. Hitung kadar zirkon dalam larutan tersebut.8. Buatlah grafik hubungan waktu pelindihan dengan Zr yang

terlindi.

Variasi normalitas HCl terhadap kelarutan Zr dalam HCl

1. Timbanglah serbuk Na2ZrO3 sebanyak 15 gram.2. Buatlah larutan HCl 3N sebanyak 500 ml.3. Masukkan serbuk ke dalam beker gelas 1000 ml kemudian

larutan HCl 3N, tuangkan secara perlahan-lahan.4. Aduklah larutan tersebut dengan kecepatan 300 rpm, selama

30 menit.5. Saringlah larutan tersebut dan filtrat dianalisis dengan cara

titrasi dengan larutan EDTA.6. Percobaan 2 – 5 diulang dengan cara merubah normalitas

HCl dari 3, 4, 5, dan 6N.7. Buatlah grafik hubungan normalitas HCl dengan konsentrasi

Zr dalam larutan.

DAFTAR PUSTAKAAnwar Muzaffar AT. AL., 1977, Production of Hafnium Free

Zirconium Tetrachloride, Nuclear Material Devision, Pakistan Institut of Nuclear Science and Technology, Nilore, Rawalpindi.

Brunsche-Olsen, 1962, Solid-Liquid Extraction, NYT, Nordish Farlog Arnold Busch, Copenhagen

Mc Cabe and Smith, 1968, Unit Operation of Chemical Engineering, Mc Graw Hill, New York

Perry RR. And Chilton CH., 1973, Chemical Engineering Hand Book, International Student Edition, Mc Graw Hill, Chap. 4, 17, 22, Kogakusha Ltd., Tokyo

Trebal, Mass Transfer Operation, International Student Edition, Mc Graw Hill Book Company, Tokyo





PEMBUATAN ZIRKON KARBIDADARI PASIR ZIRKON

TEORIProses kering pada pembuatan logam zirkon dari pasir

zirkon dilakukan mempunyai tujuan untuk memperoleh proses yang singkat dan konversi proses yang tinggi. Pada proses kering di sini ada tiga macam yaitu : proses karbida, proses karbonitrit, dan proses klorinasi langsung. Pada proses karbida dan karbonitril konversi reaksinya mencapai 95% sedangkan pada proses klorinasi langsung hanya maksimum 43%. Pada proses klorinasi langsung suhunya lebih rendah dan limbah maupun polusinya lebih sedikit dibanding dengan proses karbida dan proses karbonitrit.Reaksi proses tersebut adalah sebagai berikut :

ZrSiO4(s) + 4 C(s) ZrC(s) + SiO(g) + 3 CO(g)

Pasir zirkon digambarkan sebagai senyawa yang mempunyai rumus ZrSiO4 atau (ZrO2 dan SiO2) ikatan oksidasi kedua senyawa tersebut sangat kuat, maka memerlukan cara dan kondisi yang sangat khusus. Caranya pertama pasir ditambah dengan menambahkan karbon, dicampur kemudian dipanaskan pada suhu tinggi dengan maksud untuk memecah ikatan antara ZrO2 dan SiO2 berubah menjadi senyawa ZrC dan SiO, senyawa SiO menguap dan menyublim pada suhu 200oC menjadi SiO2, sehingga antara Zr dan Si bisa pisah. Pada percobaan ini dilakukan dengan cara sebagai berikut bahan pasir zirkon dicampur bahan karbon dengan perbandingan tertentu, kemudian dipanaskan pada suhu 1800oC, sehingga diperoleh ZrC berupa padat sedangkan SiO berupa gas berwarna putih menyublim menjadi padat, gas CO diserap dengan larutan soda kostik. Pada percobaan ini alat pemanas yang digunakan adalah busur listrik dengan menggunakan elektrode grafit, dengan ukuran diameter 5 mm, dan tinggi 10 cm, tegangan listrik 27 V. Variabel proses yang berpengaruh adalah kadar zirkon dalam pasir, jenis karbon, perbandingan pasir dan karbon. Variabel


KETERANGAN :BlowerSaluran gasSublimatorElektrodaPenggerak elektrodePenyekatTutup keramikKrus grafitBatu tahan apiKatub negatifVoltmeterAmperemeterTransformatorPengatur tegangan transformator

1

2

3

4

56

7

8

9

10

11 1213

14


operasi adalah suhu pemanasan, waktu pemanasan, ini tergantung tegangan listrik dan besar arus, jenis elektrode.

BAHAN KERJA1. Pasir zirkon dari pulau bangka dengan kadar 40% berat.2. Serbuk karbon dari petroleum coke atau calsine coke,

serbuk grafit.

ALAT KERJA1. Timbangan.2. Pencampur pasir karbon.3. alat analisis IR, APN, dan X ray.4. Alat pemanas busur listrik yang dapat mencapai suhu

1800oC.



Gambar Alat Pemanas Busur Listrik

CARA KERJA1. Timbang pasir zirkon dan serbuk karbon dengan

perbandingan (78:22) sebanyak 5 gram.2. Campur sampai homogen kemudian masukkan ke dalam

cawan grafit.3. Sambungkan cawan grafit dengan kabel listrik pada

katup nol, sedangkan elektrode disambungkan ke tegangan positif.

4. Tegangan listrik dari transformator diset pada skala 80 atau tegangan 27 volt.

5. Aturlah jarak antara kedua elektrode sedemikian rupa sehingga ada loncatan arus listrik yang dapat menimbulkan api atau panas, kira-kira pada sekitar 1800oC.

6. Lakukan pemanasan selama 15 menit.7. Matikan alat, dan setelah dingin bahan diambil dan

ditimbang.8. Untuk mengetahui kadar Zr dan Si lakukan analisis

dengan menggunakan X ray.9. Ulangi percobaan dengan waktu yang lebih lama dan

tegangan listrik yang lebih tinggi.

DAFTAR PUSTAKABenedict M., Pigford TH., and Levi AW., 1981, Zirconium and

Hafnium, Nuclear Chemical EngineeringLeven SO., 1972, Chemical Reaction Engineering, Second

Edition, Eastren LimitedLusman, and Kerze Jr., 1955, The Metallurgy of Zirkonium, 2-

nd, Mc Graw Hill Book Company, Inc., New York



PENGOLAHAN LIMBAH RADIOAKTIF CAIRDENGAN CARA KIMIA

TUJUAN1. Memperkenalkan teknik pengolahan limbah radioaktif

cair dengan proses kimia.2. Menentukan efisiensi pemisahan/faktor dekontaminasi.

TEORIPengolahan limbah secara kimia merupakan salah satu

tahapan di dalam pengolahan limbah radioaktif cair. Tujuan dari pengolahan kimia adalah untuk mengkonsentrasikan radionuklida menjadi endapan yang tidak larut sehingga mudah dipisahkan. Pada umumnya pengolahan kimia tidak menghasilkan faktor dekontaminasi yang tinggi, namun untuk volume yang besar merupakan penyelesaian yang praktis dan ekonomis. Kelemahan metode kimia ini karena menghasilkan endapan kimia yang memerlukan penanganan lebih lanjut.

Batasan pengolahan limbah secara kimia dapat diartikan sebagai penambahan reagen kimia pembentuk jonjot (flok) dalam air guna memisahkan koloid yang tidak dapat mengendap. Koagulasi adalah suatu proses pembentukan flok mikro diakibatkan karena pengadukan cepat. Flokulasi adalah pembentukan flok besar yang mengendap dengan cepat akibat pengadukan perlahan terhadap larutan flok mikro.

Limbah radioaktif cair dapat diolah dengan cara proses pengolahan kimia, pertukaran ion, dan proses evaporasi. Ketiga proses ini diterapkan secara terpisah atau gabungan diantara proses-proses tersebut. Air limbah yang mengandung kontaminan radionuklida dengan konsentrasi yang rendah tidak dapat diendapkan langsung dengan pengolahan kimia, sehingga memerlukan bahan pengemban untuk proses pengendapannya.

Proses soda kapur banyak diterapkan dalam proses pelunakan air untuk menghilangkan kesadahan air (baik untuk kesadahan permanen maupun kesadahan sementara), dapat juga diterapkan untuk pengolahan limbah radioaktif tingkat rendah



yang mengandung nuklida Sr. metoda yang digunakan adalah dengan penambahan Ca(OH)2 dan Na2CO3 untuk mengendapakan karbonat kemudian diikuti dengan pengaturan pH. Reaksi-reaksi yang terjadi pada proses soda kapur adalah sebagai berikut:

Ca(HCO3)2 + Ca(OH)2 2 CaCO3 + 2 H2OMg(HCO3)2 + 2 Ca(OH)2 2 CaCO3 + Mg(OH)2 + 2 H2OMgSO4 + Ca(OH)2 Mg(OH)2 + CaSO4

CaSO4 + Na2CO3 CaCO3 + Na2SO4

Dengan proses ini hidroksi dan bikarbonat dari logam berat akan mengendap, sedangkan strontium karbonat mengendap bersama-sama dengan kalsium karbonat dalam bentuk kristal campuran.

Senyawa-senyawa pengendap dan flokulan yang dapat digunakan untuk pengolahan ini meliputi oksalat, sulfat, karbonat, fosfat, tawas, soda, garam fero, dan garam feri, dll. Fosfat dapat digunakan untuk pengendapan limbah aktivitas rendah dengan pH berkisar 9 – 10 untuk berbagai isotop. Reaksi yang terjadi pada penambahan garam feri adalah :

FeCl3 + 3 NaOH Fe(OH)3 + 3 NaCl

Menurut M Eko Budiyono dkk, Sr-90 dapat diendapkan dengan Ca3(PO4)2 300 ppm, kecepatan pengadukan 200 rpm, lama pengadukan 75 menit dan pH proses = 9 dapat menghasilkan efisiensi pemisahan sebesar 99,37% dan faktor dekontaminasi (FD) = 160.

BAHAN KERJA1. Limbah radioaktif cair fase air2. NaOH3. Ca3(PO4)2

4. FeCl3

5. Aquadest

ALAT KERJA1. Neraca analitik2. Pengaduk magnet3. Spektrofotometer



4. Gelas beker5. Gelas ukur6. Stopwatch7. Pipet gondok8. Alat-alat gelas lainnya

LANGKAH KERJA

Pembuatan larutan flokulan dan koagulan

Buatlah larutan natrium hidroksida dengan konsentrasi 7N dan larutan kalsium fosfat dengan konsentrasi 30000 ppm masing-masing sebanyak 100 ml

Menentukan kebutuhan flokulan dan koagulan

1. Siapkan limbah, ukur pH dan konsentrasi awalnya.2. Ambil 100 ml limbah, masukkan ke dalam gelas beker

sambil diaduk dengan pengaduk magnet. Tambahkan larutan natrium hidroksida 7N secara perlahan sampai pH limbah menjadi 9 – 10.

3. Lakukan pengadukan kurang lebih 15 menit, selanjutnya tambahkan larutan kalsium fosfat 30000 ppm secara perlahan sampai konsentrasi kalisum dalam limbah 300 ppm.

4. Lanjutkan pengadukan kurang lebih 15 menit, setelah selesai percobaan limbah dienapkan selama 24 jam.

5. Ambil hasil beningan dan analisislah menggunakan spektrofotometer.

6. Hitung kebutuhan natrium hidroksidanya dan kebutuhan kalsium fosfat, baik tiap 100 ml maupun kebutuhan totalnya.

7. Dari hasil spektrofotometer, tentukan faktor dekontaminasinya dan efisiensi pemisahannya.

Rumus perhitungan :

FD=Ao

At . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . (1)



EP=( Ao−At )

Ao

×100% . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . (2)

Untuk menentukan jumlah NaOH dan Ca3(PO4)2 yang dibutuhkan digunakan persamaan sebagai berikut :

G=C VrVtVp . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . (3)

Dengan :FD : faktor dekontaminasiEp : efisiensi pemisahanAo : aktivitas awalAt : aktivitas setelah perlakuanG : berat reagen yang dibutuhkanC : konsentrasi reagen yang digunakanVp : volume limbah percobaanVr : volume reagen yang digunakanVt : volume limbah total

DAFTAR PUSTAKABATAN, 1986, Ketentuan Keselamatan untuk Pengelolaan

Limbah Radioaktif, JakartaCerre P., Mester E., 1964, Treatment and Disposal of

Decontamination Wastes, The Ronal Press Company, New York

Budiyono ME., dkk., 1989, Perlakukan Awal Limbah Radioaktif Cair Sr-90 dengan Kalsium Hidrofosfat, PPI, Penelitian Dasar Ilmu Pengetahuan dan Teknologi Nuklir, ISSN 0216-3128, PPNY-BATAN


LimbahRadioaktif Cair

PenyimpananPemadatanPengolahanPra Olah

Administrasi Pengumpulan Sortir/ PengelompokanPengolahan Kimia

Beningan Sludge

Evaporasi

Konsentrat Destilat

Penukar Ion

Resin Bekas Efluen

SementasiBituminisasiFitrifikasiKeramikisasiSinrocDll

Bahan dasar penyusun keramik : Kaolin, Bentonit, Felspar, Clay, dll

Untuk Menyerap :Kec. LolosKoef. PermeabilitasPorositasFaktor RetasdasiKec. MigrasiKap. SerapFak. Dekontaminasi

Pengadukan(Waktu, Kecepatan)Flokulan (Jenis, Jumlah, pH)


Gambar Diagram Alir Pengelolaan Limbah Radioaktif



MEMPELAJARI MIGRASI RADIONUKLIDATERHADAP BAHAN MATERIAL DASAR

PENYUSUN KERAMIK

TUJUAN 1. Memperkenalkan teknik penentuan migrasi radionuklida

pada bahan material dasar penyusun keramik untuk pengolahan sludge limbah radioaktif.

2. Menentukan kapasitas serap bahan material dasar penyusun keramik bentonit terhadap limbah uranium cair fase air.

TEORILimbah radioaktif adalah zat radioaktif yang tidak

terpakai atau bahan bekas serta peralatan yang telah terkena zat radioaktif atau menjadi radioaktif karena operasi nuklir yang tidak dapat dihindarkan dan direncanakan untuk dipergunakan lagi. Limbah radioaktif akan sangat berbahaya bagi keselamatan dan kesehatan manusia dan lingkungan baik masa sekarang atau masa yang akan datang bila tidak dikelola dengan baik.

Pengelolaan limbah radioaktif terdiri dari beberapa tahap yaitu pengolahan awal, pengolahan, immobilisasi, dan penyimpanan. Pengolahan awal meliputi perlakuan administrasi pengumpulan/pengangkutan, sortir, pengelompokan, reduksi ukuran (untuk limbah padat), pewadahan, pemantauan, dan pengolahan awal lainnya. Pengolahan limbah radioaktif dilakukan sesuai jenis limbahnya, untuk limbah gas diolah di tempat proses dengan sistem ventilasi sedang untuk limbah cair dengan cara pengolahan kimia, evaporasi, penukar ion, dan immobilisasi. Untuk limbah padat dilakukan dengan sistem kompaksi, insenerasi/pembakaran, distruksi kimia, metal melting proses, dekontaminasi, microwave melting proses, immobilisasi, dll.

Immobilisasi atau konditioning merupakan upaya untuk mengungkung radionuklida dalam limbah supaya tidak mudah terlepas sehingga mencemari lingkungan pada saat



pengangkutan maupun penyimpanan atau pembuangan akhir. Keramikisasi merupakan salah satu proses immobilisasi. Menurut definisi barang keramik harus mengalami pembakaran paling sedikit satu kali, yaitu untuk mengubah secara “irreversible” bahan keramik yang telah dibentuk (dalam keadaan mentah) menjadi produk yang keras, tahan terhadap air dan kimia. Untuk menanggulangi kemungkinan terjadinya pelucutan radionuklida akibat kerusakan kemasan limbah dalam penyimpanan sementara atau pembuangan akhir perlu diberikan bahan penahan atau bahan isi (back fill material) di antaranya kemasan limbah. Sebelum proses keramikisasi bahan dasar penyusun keramik merupakan bahan pengemban limbah radioaktif. Dalam mengetahui keefektifan bahan dasar penyusun keramik sebagai bahan pengemban limbah radioaktif perlu adanya optimalisasi kegunaan setiap bahan dasar penyusun keramik terhadap radionuklida di dalam limbah. Bahan dasar penyusun keramik di antaranya adalah kaolin, felspar, clay, dll.

Percobaan radionuklida dapat dilakukan dengan dua sistem, yaitu sistem catu dan sistem kontinyu. Untuk sistem catu ditentukan seberapa besar Kd-nya (Koefisien distribusi). Adapun Kd-nya dipengaruhi oleh temperatur, waktu kontak, pH, sorbent, konsentrasi, bentuk senyawa ion, bentuk ligan (untuk larutan organik), dll.

Mengingat fungsi dari bahan dasar penyusun keramik merupakan bahan pengemban radionuklida yang ada di dalamnya, maka perlu diketahui tentang permeabilitas, porositas, koefisien distribusi, kecepatan alir, kecepatan migrasi, kecepatan serap, dan faktor dekontaminasi bahan isi tersebut.

Koefisien permeabilitas adalah kapasitas tanah untuk dilalui air. Nilai permeabilitas tanah dipengaruhi tingkat kebasahan, tekstur, struktur, bentuk, dan susunan pori tanah. Untuk nilai koefisien permeabilitas yang besar maka nilai pelepasan spesifiknya juga besar, sedang untuk tanah liat mempunyai nilai sangat kecil.

BAHAN KERJA1. Limbah radioaktif



2. Mineral dasar penyusun keramik3. Aquadest, dll

ALAT KERJA1. Kolom gelas2. Pompa dosis3. Stop watch4. Neraca analitik5. Alat cacah radiasi6. Alat-alat gelas lainnya

LANGKAH KERJA

Preparasi limbah radioaktif cair

1. Buatlah larutan limbah radioaktif cair simulasi, aturlah pH-nya menjadi 6 – 7 dengan menambahkan NaOH atau HNO3.

2. Hitunglah aktivitas limbah tersebut.

Penentuan migrasi mineral dasar penyusun keramik

1. Timbang 5 gram kaolin ukuran butir 100 mesh.2. Siapkan 2 kolom gelas, gelas pertama untuk tempat bentonit

dan gelas kedua untuk tempat limbah.3. Masukkan bentonit pada kolom gelas 1, ukur diameter dan

tinggi kaolin dalam kolom.4. Masukkan limbah pada kolom gelas 2, ukur diameter dan

tinggi limbah dalam kolom.5. Secara perlahan alirkan limbah uranium ke dalam kaolin,

amati dan catat volume limbah dan waktu yang dibutuhkan untuk membasahi kaolin sampai batas bawah.

6. Ambil limbah yang telah lewat bentonit pada tetesan pertama, dan analisislah (dengan alat cacah gamma).

7. Kemudian tampunglah sampai volume total 5 ml sambil amati dan catatlah waktu yang diperlukan dan analisislah.

8. Teruskan percobaan tiap pertambahan volume 5 ml, amati, catat waktu dan volumenya kemudian ambil sampel untuk analisis.



9. Hentikan percobaan setelah konsentrasi radionuklida dalam limbah pada volume tertampung sama dengan konsentrasi radionuklida dalam limbah awal.

10. Dengan cara yang sama lakukan variasi jenis, berat, dan komposisi mineral dasar pembentuk keramik.

11. Dari data-data yang didapat hitunglah porositas, permeabilitas, kecepatan serap/perembesan, kecepatan lolos, faktor dekontaminasi, kecepatan migrasi, faktor retardasi dan kapasitas serapnya serta penetapan permeabilitas dapat ditentukan dengan menggunakan cara yang dikemukakan oleh De Boodt (1967) berdasarkan hukum D’Arcy, seperti persamaan di bawah ini :

TLi=LV . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . (1)

V i=VLt

VTLi . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . (2)

K= Q LA H . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . (3)

f = K HV L . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . (4)

FD=Ao

At . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . (5)

Vr= LTr . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . (6)

Tr=∑ ti C i

∑C i . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . (7)

R=V m

V r . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . (8)

Ks=Ca−Ctg . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . (9)

Dengan :



TLi : waktu limbah lolos sampai batas bawahV : kecepatan perembesan (cm/s)L : panjang sampel (cm)VLt : volume limbah tertampung pada waktu t (cm3)TLt : waktu limbah tertampung pada waktu t (s)Vi : kecepatan lolos (cm3/s)K : koefisien permeabilitas (cm/s)Q : debit aliran (cm3/s)H : tinggi limbah (cm)f : porositasFD : faktor dekontaminasiAo : aktivitas awalAt : aktivitas pada t tertentuVr : kecepatan migrasi rerataTr : waktu tiba rerataCi : konsentrasi radionuklidaR : faktor retardasiVm : Kecepatan alir rerataKs : kapasitas serap (ekivalen/gr)Ca : konsentrasi awal (ekivalen)Ct : konsentrasi setelah perlakuan (ekivalen)

Penetapan harga Kd dengan persamaan sebagai berikut :

Kd =Ao−A t

At

× vg . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . (9)

Dengan :Ao : aktivitas awalAt : aktivitas setelah perlakuanv : volumeg : berat sorben

DAFTAR PUSTAKAWasito, 1992, Pengolahan Limbah Radioaktif Padat Aktivitas

Rendah dan Sedang, PTPLR BATAN



Sukarman A., dkk., 1992, Sementasi Hasil Olah Kimia Limbah Uranium, Prosiding PPI Penelitian Dasar Iptek Nuklir, PPNY BATAN, Yogyakarta

Supardi., dkk., 1992, Pengaruh Komposisi Bahan Isi untuk Penyimpanan Limbah Radioaktif, Prosiding PPI Penelitian Dasar Iptek Nuklir, PPNY BATAN, Yogyakarta

Budiyono ME., dkk., 1992, Mempelajari Sifat Sorpsi Campuran Pasir Kuarsa, Mafnetik dan Bentonit terhadap Nuklida Sr-90 sebagai Back Fill Material, Prosiding PPI Penelitian Dasar Iptek Nuklir, PPNY BATAN, Yogyakarta

Yusuf M., 1992, Mengenal Bentonit dan kaolin, BEB, Januari dan Februari

Soekodarmodjo S., dkk., Panduan Analisis Fisika Tanah, Jurusan Tanah, Fakultas Pertanian UGM, Yogyakarta

Saad AK., dkk., 1995, Sorption of Strontium on Bentonite, Waste Management, Vol 5 No 8.



PEMBUATAN BIODIESEL

TUJUAN1. Mengetahui dan memahami proses pembuatan

biodiesel.2. Mengetahui dan memahami variabel yang berpengaruh

pada proses pembuatan biodiesel.3. Mengetahui dan memahami uji kualitas biodiesel.

TEORIBiodiesel (alkali ester asam lemak) adalah bahan bakar

diesel yang bersih dan dapat diperbaharui. Seperti halnya minyak diesel, biodiesel dapat dioperasikan dalam mesin pembakaran. Campuran 20% biodiesel dapat digunakan pada hampir semua jenis mesin dan perkakas diesel. Penggunaan biodiesel pada mesin diesel konvensional akan mengurangi emisi hidrokarbon yang tidak terbakar sempurna, CO, sulfat, dan partikel padatan. Hal ini karena oksigen dalam biodiesel akan membantu kesempurnaan pembakaran sehingga dihasilkan CO2. di samping itu, emisi fraksi sulfur terkurangi karena biodiesel mengandung sulfur kurang dari 24 ppm.

Tabel Karakteristik biodiesel dari berbagai biji-biji dengan diesel minyak.

KARAKTER

SAWITKELAPA

KAPUK

JARAK KEPYAR

KACANG-KACANGAN

DIESEL

Densitas 0,92 – 0,95

0,92 – 0,94

0,93 0,92 0,92 – 0,98 0,80 – 0,86

Visco. 20C (cst)

88,6 51,9 -- 293 150 – 160 2 – 8

H. value (MJ/kg)

39,5 37,5 37 18.822 -- 45,2

Flame point C

314 270 – 300

-- 150 -- > 55

Cetane Number

42 -- -- 53,9 -- > 45

Melting point C

25 – 30 22 – 26 -- 17 -- --

Water cont.

0,1 < 0,25 -- < 0,25 -- < 0,2

Sulfur cont.

-- -- -- -- -- < 0,3


Jarak Jatrova KeringPRES KONTINYU

Ampas Bungkil

EKSTRAKSI SOLVEN

Ampas Bungkil EVAPORASI

Solven Minyak Jarak

Minyak Jarak

Minyak Jarak Jatrova (90 – 100%)


Langkah awal pembuatan biodiesel adalah pembuatan minyak nabati. Untuk biodiesel dari biji jarak minyak dapat diperoleh seperti pada diagram alir di bawah ini :

Proses pembuatan biodiesel merupakan reaksi alkoholisis yang merupakan reaksi setimbang dengan kalor reaksi kecil. Metil ester dari minyak jarak pagar dapat dihasilkan melalui transesterifikasi trigliserida dari minayk jarak sehingga menghasilkan biodiesel (metil ester). Transesterifikasi adalah penggantian gugus alkohol dari suatu ester dengan alkohol, jadi mirip reaksi hidrolisis, tetapi bukan air untuk menghidrolisis tetapi alkohol sehingga dinamakan alkoholisis. Transesterifikasi merupakan suatu reaksi kesetimbangan untuk menggeser reaksi ke kanan biasanya digunakan alkohol raksi pendek dengan berlebih atau mengambil salah satu produk campuran, metanol sering digunakan karena lebih murah, boleh jadi dengan alkohol lain seperti etanol.

Untuk mempercepat reaksi diperlukan katalisator berupa asam, basa, atau penukar ion. Katalis yang biasa digunakan adalah NaOH, KOH, atau asam HCl.


CH3OH

CH2

O

O C R1

CH

O

O C R2

CH2

O

O C R3

CH3

O

O C R1

CH3

O

O C R2

CH3

O

O C R3

CH2 OH

CH OH

CH2 OH

+ +

Minyak jarak

AlkaliGliserolMeOH

MeOH

Mixer

AlkaliMeOH

MeOH

Separator

MetilEster

Crude

MeO

H recovery tow

er

Kolom

Esterifikasi

Gliserin

H2O


Reaksi pembuatan biodiesel berasal dari minyak jarak yang dihidrolisis dengan alkohol adalah sebagai berikut :

Diagram alir proses pembuatan biodiesel dalam industri adalah sebagai berikut :

Gambar Diagram Alir Proses Pembuatan Biodiesel

Beberapa faktor utama yang mempengaruhi reaksi alkoholisis, terutama untuk meningkatkan hasil/rendamen adalah :



1. Waktu reaksi, makin panjang waktu reaksi, maka kesempatan molekul-molekul reaktan bertumbukan makin banyak sehingga konversi makin besar. Jika kesetimbangan reaksi telah tercapai, bertambahnya waktu reaksi tidak akan memperbesar hasil konversi.

2. Konsentrasi, kecepatan reaksi sebanding dengan konsentrasi reaktan. Yaitu rasio molar antara trigliserida dan alkohol, makin tinggi konsentrasi pereaksi, makin banyak pula kesempatan molekul reaktan untuk saling bertumbukan sehingga semakin tinggi pula keceaptan reaksinya.

3. Katalisator, katalis berfungsi mempercepat reaksi dengan menurunkan energi aktivasi, namun tidak mempengaruhi letak kesetimbangan. Katalis juga menyediakan situs-situs aktif tempat terjadinya reaksi. Katalis yang biasa digunakan umumnya basa (NaOH, KOH), atau asam (HCl), natrium metilat, penukar ion zeolit, dll.

4. Kandungan air, dalam bahan baku.5. Kandungan asam lemak bebas pada bahan baku (akan

menghambat reaksi yang diharapkan).6. Kandungan gliserol, pada bahan baku minyak, karena dapat

menghambat reaksi akibat terjadi penggumpalan/emulsi.7. Kandungan sabun, sama seperti kandungan gliserol jika

bahan baku banyak mengandung gliserol dan sabun akan menghambat terbentuknya metil ester.

8. Temperatur, semakin tinggi temperatur, kecepatan reaksi makin meningkat.

9. Pengadukan, agar reaksi berjalan lebih cepat, diperlukan pencampuran sebaik-baiknya dengan jalan pengadukan. Pengadukan mempengaruhi besarnya faktor frekuensi sehingga kecepatan reaksi akan bertambah besar.

10. Perbandingan reaksi, reaksi alkoholisis minyak nabati memerlukan alkohol berlebih, selain untuk meningkatkan kosentrasi pereaktan, alkohol berfungsi sebagai pelarut terhadap minyak itu sendiri.

Analisis Biodiesel



Prinsip analisis biodiesel dapat dilakukan dengan pengujian secara asidimetri. Pengujian secara asidimetri dilakukan untuk menentukan bilangan asam, bilangan penyabunan, bilangan ester, asam lemak bebas, jumlah asam lemak total dan asam lemak yang terikat sebagai ester.

Bilangan asam adalah ukuran jumlah asam lemak bebas, dihitung berdasarkan berat molekul dari asam lemak atau campuran asam lemak. Bilangan asam dinyatakan sebagai jumlah miligram KOH yang digunakan untuk menetralkan asam lemak babas yang terdapat dalam 1 gram minyak atau lemak.

Bilangan asam =56 ,1 V NM ( mg KOH

gram biodiesel )Dengan :

V : volume KOH yang dibutuhkan pada titrasi (ml)N : normalitas KOHM : berat sampel biodiesel (gram)56,1 : berat molekul KOH

Bilangan penyabunan adalah jumlah alkali yang dibutuhkan untuk menyabunkan sejumlah contoh minyak. Bilangan penyabunan dinyatakan dengan jumlah miligram KOH yang dibutuhkan untuk menyabunkan 1 gram minyak atau lemak.

Bilangan penyabunan =56 ,1 ( B−C ) N

M ( mg KOHgram biodiesel )

Dengan :B : volume HCl 0,5 pada titrasi blangko (ml)C : volume HCl 0,5 pada titrasi contoh (ml)

Bilangan ester adalah jumlah asam organik yang bersenyawa sebagai ester, dan mempunyai hubungan dengan bilangan asam dan bilangan penyabunan.

Bilangan ester (Ae) = Bilangan penyabunan (As) – Bilangan asam (Aa)

ALAT KERJA :



1. Reaktor esterifikasi (labu ekstraksi)2. Labu distilasi3. Kompor pemanas4. Pengaduk5. Termometer6. Buret7. Alat-alat gelas lainnya

BAHAN KERJA :1. Minyak jarak/biji jarak2. NaOH3. KOH4. HCl5. Indikator PP

Gambar Rangkaian Alat untuk Pemurnian (Distilasi)

LANGKAH KERJA :

Esterifikasi Minyak

1. Isi labu ekstraksi dengan NaOH yang dilarutkan dengan metanol, aduk dan panaskan sampai pada suhu 40oC.

2. Lakukan percobaan dengan variasi katalisator NaOH sesuai dengan petunjuk asisten.



3. Setelah NaOH larut semua, secara cepat tambahkan 50 ml minyak jarak ke dalam reaktor dan panaskan sampai suhu 70oC serta aduklah selama 1 jam.

4. Larutan hasil dinginkan sampai dengan suhu kamar dan biarkan hingga terbentuk dua lapisan, yaitu lapisan atas biodiesel sedangkan lapisan bawah sisa pereaksi dan gliserol.

5. Ulangi percobaan dengan memvariasi suhu esterifikasi sesuai petunjuk asisten.

Analisis Biodiesel

Penentuan Bilangan Asam

Timbang 4 gram contoh biodiesel ke dalam labu erlenmeyer, tambahkan 20 ml campuran pelarut (50% dietil eter dan 50% etanol 95%v) yang telah dinetralkan dengan indikator PP dan KOH 0,1N alkoholik. Aduklah secara kuat dan titrasi dengan larutan KOH sampai kembali berwarna merah jambu dengan intensitas warna yang sama seperti pada campuran pelarut yang telah dinetralkan di atas. Warna merah jambu harus bertahan minimal 15 detik. Dari volume titran hitunglah bilangan asamnya.

Penentuan Bilangan Penyabunan

1. Timbang 4 gram sampel biodiesel dan masukkan ke dalam labu distilasi 250 ml, tambahkan 50 ml NaOH alkoholis, panaskan di bawah pendingin balik, dan dinginkan. Tambahkan 1 ml indikator PP dan titrasi dengan HCl 0,5 N. Catat volumenya (contoh).

2. Ambil 50 ml NaOH alkoholis, panaskan di bawah pendingin balik, dinginkan dan tambahkan 1 ml indikator PP kemudian titrasi dengan HCl 0,5 N. Catat volumenya (blanko).

Penentuan densitas dan viskositas biodiesel

Ukurlah densitas dan viskositas biodiesel dengan menggunakan alat piknometer dan viskosimeter ostwald, dan bandingkan hasil



pengujian kualitas biodiesel dengan standar biodiesel yang diijinkan.

DAFTAR PUSTAKAMurniasih S., 2005, Esterifikasi Minyak Jarak dengan

Katalisator NaOH, Tugas Akhir, STTN-BATAN, Yogyakarta

Ketaren, 1986, Pengantar Teknologi Lemak dan Minyak Pangan, UI, Jakarta

Darmawan, 2004, Pembuatan Biodiesel dari Minyak Jarak Menggunakan Pereaksi Metanol dan Katalisator KOH dan Penentuan Viskositasnya, Skripsi FMIPA, Universitas Sebelas Maret, Surakarta

www.biodiesel.org


http://www.biodiesel.org/


PEMBUATAN ASPIRIN

TUJUAN1. Memahami proses pembuatan asam asetat sebagai bahan

baku pembuatan aspirin2. Memahami proses pembuatan aspirin3. Menentukan konsentrasi aspirin hasil proses

TEORIPada tahun 1853 Gerhardt seorang ahli kimia Jerman

berhasil membuat suatu senyawa baru asam asetil salisilat dari reaksi asam salisilat dengan asetat anhidrat. Asam asetil salisilat ini yang lebih dikenal sebagai aspirin. Beberapa manfaat aspirin diantaranya untuk mengurangi rasa nyeri (analgesic), mengurangi demam (anti pyretic) dan mengurangi radang (anti inflammatory).

Aspirin mempunyai rumus struktur kimia sbb :

Dalam industri pembuatan aspirin ada dua bahan baku utama yaitu asam salisilat dan asam asetat (asetat anhidrat). Asam salisilat dapat dihasilkan dari minyak tumbuhan winter green dengan reaksi sebagai berikut :

Dalam skala industri pembuatan asam salisilat proses pembuatannya sebagai berikut :


Dissolver

Autoclave

Filter

Precipatator

Centrifuge

Dryer Packing

Mixer

Phenol Caustic Soda

CarbonDioxin

ActivatedCarbon

WaterCarbon

Water + Na2SO4

Sulfuric Acid


Bahan baku kedua yang utama adalah asam asetat yang proses pembuatannya akan dijelaskan lebih detail.

Pembuatan Asam AsetatAsam asetat atau nama lainnya adalah asam ethanoat

merupakan senyawa organik yang pada umumnya hasil fermentasi tetes tebu. Oksidasi etanol juga dapat menghasilkan asam asetat melalui reaksi sebagai berikut :

C2H5OH + ½ O2 CH3COOH + H2O

Zat-zat yang dapat digunakan untuk mengoksidasi etanol adalah sebagai berikut :1. Mangan dioksida dalam larutan asam sulfat2. Kalium dikromat dalam asam sulfat3. Kalium permanganat dalam larutan asam4. Alkali hipoklorit

Reaksi oksidasi etanol dengan menggunakan Kalium dikromat yaitu :


Asam asetat Asam salisilatAsam asetil salisilat (aspirin)


K2Cr2O7 + 4 H2SO4 K2SO4 + Cr2(SO4)3 + 4 H2O + 3 On

{ C2H5OH + 2 On CH3COOH + H2O } 3/2K2Cr2O7 + 4 H2SO4 + 3/2 C2H5OH K2SO4 + Cr2(SO4)3 +

3/2 CH3COOH + 11/2 H2O

Setelah asam asetat dihasilkan untuk membuat menjadi asetat anhidrat perlu dilakukan penghilangan molekul air.

Pembuatan AspirinAspirin dapat dibuat dari asam salisilat yang

diasetilasikan dengan asam asetat atau asetat anhidrat, dengan reaksi sebagai berikut :

Proses asetilasi sangat lama sehingga diperlukan katalisator dan penambahan panas dari luar. Katalisator yang biasa digunakan adalah asam sulfat. Reaksi ini juga cukup rumit karena asam salisilat memiliki gugus karboksil sehingga dapat terjadi reaksi samping yang menghasilkan sedikit polimer. Asam asetil salisilat akan bereaksi dengan natrium bikarbonat menghasilkan garam natrium yang larut dalam air, sedangkan polimer hasil reaksi samping tidak dapat larut dalam bikarbonat. Dengan sifat ini aspirin dapat dipisahkan untuk dimurnikan.

Setelah proses reaksi selesai, di dalam reaktor akan mengandung campuran antara asam asetat dan asam salisilat yang tidak bereaksi, asetil salisilat (aspirin) dan katalisator H2SO4. Asetil salisilat dan asam salisilat mempunyai sifat


Asam asetat Asam asetatAsetat anhidrat

Salicylic acid

Toluene

Acetic anhydrideWater

Reactor

Cooling tanks Filter

Acetyl salicylic acid

Washer drier

Packaging

Filter to recovery

filtrate wash


kelarutan yang rendah dalam air terutama air dingin (es). Sehingga asam asetat dan katilasator H2SO4 yanng masih tercampur dengan produk aspirin dapat dipisahkan. Produk aspirin yang dihasilkan bisa lebih murni. Proses pembuatan aspirin dalam skala industri bisa dilihat sebagai berikut :

Analisis AspirinUntuk mengetahui konsentrasi aspirin yang dihasilkan

dapat dilakukan dengan cara titrasi menggunakan larutan NaOH 0,1 N dengan menggunakan indikator phenolphtalin. Titik ekivalen titrasi ditandai dengan terjadi perbubahan warna yang konstan selama satu menit.

ALAT KERJA :1. Labu leher tiga2. Pemanas air3. Gelas pengaduk4. Termometer5. Gelas beker6. Corong gelas



7. Corong buchner8. Erlemeyer9. Pipet gondok10. Buret11. Pompa vakum12. Alat-alat gelas lain.

BAHAN KERJA1. Etanol2. Kalium dikromat3. Asam sulfat4. Larutan NaOH 0,1 N5. Asam salisilat kristal6. Asam asetat7. Asam sulfat pekat8. Alkohol9. Larutan feri klorida10. Akuades11. Indikator PP

LANGKAH KERJA

Pembuatan Asam Asetat

1. Buat larutan oksidator dengan cara larutkan 50 gram Kalium dikromat dilarutkan dengan 100 ml akuades dan 15 ml asam sulfat pekat dan diaduk. Ambil 1 ml larutan oksidator tersebut untuk analisis asam awal.

2. Masukkan 100 ml etanol ke dalam labu leher tiga. Kemudian panaskan hingga mendidih dan dimatikan pemanasnya.

3. Masukkan larutan oksidator setetes demi tetes sampai habis ke dalam labu leher tiga tersebut sehingga terjadi perubahan warna menjadi hijau.

4. Setelah proses selesai larutan tersebut diambil 20 ml untuk dianalisis.



Analisis Asam Asetat

Penentuan Asam Awal 1. Ambil 1 ml larutan oksidator awal encerkan menjadi 50 ml. 2. Ambil 10 ml kemudian titrasi dengan larutan NaOH 0,1 N

menggunakan indikator PP.3. Hitung kadar asam awal

Analisis Hasil 1. Ambil 20 ml larutan asam asetat hasil proses, kemudian

encerkan menjadi 250 m.2. Ambil 10 ml larutan yang telah diencerkan dan dititrasi

dengan larutan NaOH 0,1 N dengan indikator PP.3. Hitung kadar Asam total hasil produksi.4. Hitung kadar Asam asetat yang dihasilkan.

Pembuatan Aspirin1. Masukkan 2,5 gram asam salisilat ke dalam erlemeyer.2. Tambahkan 75 ml asam asetat yang telah dihasilkan pada

proses sebelumnya dan 4 tetes asam sulfat pekat, kemudian diaduk hingga larut sempurna.

3. Panaskan dalam pemanas air (water batch) pada temperatur antara 50 -60 0C sambil diaduk selama 15 menit.

4. Kemudian dinginkan sambil terus diaduk, tambahkan 50 ml akuades dan disaring.

5. Kristal yang didapat kemudian dimasukkan ke dalam larutan campuran antara 10 ml alkohol dan 20 ml akuades. Kemudian panaskan sehingga semua kristal larut.

6. Didinginkan perlahan-lahan sehingga didapat kristal kembali.

7. Kristal yang didapat dicuci dengan air es untuk menghilangkan sisa asam yang tidak bereaksi.

8. Keringkan dalam oven pada temperatur 120 0C selama 20 menit dan ditimbang.

Analisis Aspirin



1. Timbang dengan teliti 0,5 gram kristal aspirin dengan teliti dan masukkan ke dalam erlemeyer.

2. Tambahkan 25 ml alkohol, diaduk selama 5 menit dan panaskan hingga mendidih.

3. Tambahkan 5 ml akuades dan 2 tetes indikator PP, lakukan titrasi dengan menggunakan larutan NaOH 0,1 N sampai timbul warna merah jambu yang tetap selama 1 menit.

DAFTAR PUSTAKAPutra S., 2006, Pembuatan Aspirin, Petunjuk Praktikum

Kimia Organik, STTN-BATAN, Yogyakartawww.Wikipedia.org/aspirinPavia, Lampman, Kriz, 1982, Organic Laboratory

Techniques, Sauders College Publishing, NewyorkFessenden, 1983, Techniques and Experimen for

Organic Chemistry, PWS Publishers, California


http://www.Wikipedia.org/aspirin


PEMUNGUTAN LOGAM BERAT PbDALAM LIMBAH SIMULASI

TUJUAN1. Mengenal alat elektromagnetik plating sebagai salah satu

alat untuk melakukan pengolahan limbah.2. Mengetahui hubungan antara efisiensi proses dengan

waktu pada proses pengolahan limbah dengan menggunakan alat elektromagnetik plating.

TEORI

Pengertian Limbah

Limbah adalah bahan sisa dari suatu kegiatan manusia baik berupa padatan, cair, ataupun gas yang tidak memiliki nilai ekonomis lagi. Limbah B3 adalah bahan beracun dan berbahaya, yaitu setiap limbah yang mengandung bahan berbahaya dan beracun yang karena sifatnya dan konsentrasinya atau jumlahnya baik secara langsung maupun tidak langsung dapat merusak atau mencemari lingkungan hidup dan mambahayakan kesehatan masyarakat.

Logam berat berbeda dengan logam-logam pada umumnya, logam berat biasanya menimbulkan efek khusus pada makhluk hidup. Semua logam berat dapat menjadi bahan racun yang dapat meracuni makhluk hidup. Kebutuhan makhluk hidup akan unsur logam berat dalam jumlah yang sangat sedikit, tetapi bila tidak terpenuhi dapat menimbulkan gangguan terhadap kelangsungan hidup. Dilihat dari pentingnya keberadaan unsur logam tersebut dalam tubuh maka disebut sebagai mineral esensial tubuh. Namun jika logam tersebut masuk ke dalam tubuh melebihi kebutuhan, logam-logam tersebut akan beralih fungsi dari zat yang menguntungkan menjadi zat beracun, misalnya Timbal (Pb), Raksa (Hg), tembaga (Cu), seng (Zn), dan Nikel (Ni).


UU U

SS S

(a) (c)(b)


Kemagnetan

Adanya medan magnet di sekitas kawat yang berarus listrik ditemukan pertama kali oleh Oersted tahun 1820, yang dimanfaatkan pada kompas. Berikut ini dalah prinsip percobaan Oersted :

Gambar Prinsip Percobaan Oersted

Keterangan :a. Kawat tidak dialiri listrik, magnet tetap pada kedudukan semula

(utara-selatan)b. Kawat dialiri listrik dari arah selatan, magnet menyimpang ke kiric. Kawat dialiri listrik dari arah utara, magnet menyimpang ke kanan

Bila arus listrik dialirkan pada suatu kumparan maka akan menimbulkan medan magnet di sekitarnya. Inti besi yang ditempatkan dalam kawat melingkar (kumparan) berarus listrik akan menghasilkan sebuah magnet yang sangat kuat (elektromagnet). Sedangkan letak kutubnya dapat ditentukan dengan menggunakan kaidah tangan kanan.

Suatu magnet yang terbuat dari lilitan kawat email (solenoida) bila dialiri arus listrik dapat menimbulkan suatu medan magnet. Di dalam lilitan kawat tersebut diberi logam (umumnya berupa besi, ferit, baja) digunakan untuk memperbesar gaya magnet.

Suatu penghantar listrik berada dalam medan magnet homogen akan memperoleh suatu gaya karena pengaruh medan magnet yang dikenal dengan gaya Lorentz. Menurut Lorentz gaya magnet timbul karena adanya dua buah muatan yang



bergerak. Ada dua prinsip yang dikemukakan oleh Lorentz, yaitu :

1. Bila terdapat arus melalui suatu kawat lurus maka arah medan magnet tidak mengarah menuju ataupun menjauhi kawat melainkan melingkar sekitar kawat.

2. Bila di dekat kawat pertama terdapat kawat lainnya yang arah arusnya sejajar dan sama, maka pada kawat ini bekerja gaya tarik.

Jika pada suatu kumpulan kawat melingkar dan disusun bertumpuk hingga panjang tertentu (solenoida), maka kuat medan induksi magnet di pusat solenoida tersebut adalah :

B=μo N I

L . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . (1)Sedangkan kuat medan induksi magnet di ujung solenoida adalah :

B=μo N I

2 L . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . (2)Dengan :

B : induksi magnetik (Wb/m2)I : kuat arus (A)N : jumlah lilitanμo : permeabilitas vakum (Wb/A.m)L : panjang solenoida (m)

Beberapa faktor yang mempengaruhi proses elektromagnetik plating adalah :

1. Kerapatan arus listrik2. Waktu proses3. Tegangan listrik4. Sifat larutan5. Ketebalan plat elektrode6. Luas elektrode7. Jarak plat elektrode8. Tahanan jenis bahan


KETERANGAN :Panel power supplySolenoidElektrodeTabung kontakPompaTabung penampung

1

2

3

4

5

6


BAHAN KERJA1. Aquadest2. Kristal Pb(NO3)2

3. Larutan NaCl4. Kertas saring

ALAT KERJA1. Rangkaian alat elektromagnetik plating2. Gelas beker3. Corong gelas4. Gelas pengaduk5. Neraca analitik6. Oven7. Alat-alat gelas lainnya

Gambar rangkaian alat elektromagnetik plating

LANGKAH KERJA

Cara pengoperasian alat :1. Siapkan alat, periksa dan pastikan semua rangkaian tersusun

dengan baik dan benar.2. Pasang plat elektrode ke dalam bak kontak.



3. Hubungkan plat elektrode dengan arus dari power supply elektrode dari rangkaian.

4. Masukkan limbah dengan pompa pada debit tertentu (33 ml/menit).

5. Aturlah waktu proses dengan timer otomatis yang ada pada rangkaian.

6. Nyalakan pompa sehingga limbah masuk dan keluar dari bak kontak.

7. Atur tegangan, arus elektrode, dan solenoida dengan memperhatikan alat ukur sampai jarum menunjuk besaran yang dikehendaki.

8. Matikan saklar lampu “non timer”.9. Geser tombol on-off-on ke posisi on “timer” baik tombol

pompa maupun tombol elektrode dan solenoida.10. Nyalakan saklar lampu “timer” pada posisi on.11. Setelah semua selesai matikan seluruh tombol dan saklar,

kosongkan bak kontak dan bersihkan.

Pelaksanaan percobaan :

1. Buatlah larutan limbah simulasi Pb dengan konsentrasi tertentu (tanyakan pada asisten) sebanyak 2000 mL.

2. Siapkan alat hingga siap dioperasikan.3. Alirkan limbah ke dalam sistem alat dengan cara

dipompakan, ukur debit alirannya.4. Nyalakan alat, dengan kondisi alat sebagai berikut : arus

elektrode 0,4 A dan kuat arus solenoida 2,4 A.5. Operasikan alat selama 1,5 jam. Cupliklah limbah tiap 15

menit pengoperasian sebanyak masing-masing 50 mL.6. Lakukan analisis kandungan Pb pada limbah.7. Hitunglah jumlah Pb yang telah terserap, dan hitunglah

efisiensinya.8. Buat grafik hubungan antara efisiensi proses penyerapan Pb

dalam limbah melawan waktu.

Persamaan efisiensi proses adalah sebagai berikut :

Eff =C0−C1

C0

× 100 %



Dengan :Eff : Efisiensi prosesCo : konsentrasi awal limbah sebelum diprosesC1 : konsentrasi limbah setelah diproses selama waktu

tertentu

Tahap analisis

1. Masukkan 50 mL limbah ke dalam gelas beker 250 mL.2. Teteskan larutan NaCl tetes demi tetes ke dalam limbah

sehingga tidak terbentuk endapan putih lagi ketika larutan diteteskan, jangan sampai terlalu berlebihan.

3. Saringlah dengan kertas saring yang telah dikeringkan dan ditimbang hingga berat konstan.

4. Panaskan endapan dan kertas saring ke dalam oven pada suhu 110oC sehingga endapan menjadi kering, timbanglah endapan dan kertas saring sehingga didapat berat yang konstan (ingat harus benar-benar konstan).

5. Hitung berat endapannya, dan hitung berat Pb-nya.

DAFTAR PUSTAKAPrayitno, dkk., 2003, Efektivitas Reduktor Elektromagnetik

pada Pemisahan Chromium dalam Air Limbah, Prosiding PPI-PDIPTN, P3TM-BATAN, Yogyakarta

Sugiyarto, Sigit, 1997, Penurunan Kadar Chrom dalam Limbah B3 dengan Cara Reduktor Elektromagnetik Plating, Sekolah Tinggi Teknik Lingkungan, Yogyakarta

Bhotnagar RS., 1981, Molecular Basis of Environmental Toxicity, Ann Arbor Science Puhlishers, Inc., Michigan

Sastrawijaya AT., 1991, Pencemaran Lingkungan, Rineka Cipta, Jakarta

Zuhal, 1986, Dasar Tenaga Listrik, ITB, BandungKadir A., 1986, Pengantar Teknik Tenaga Listrik, LP3ES,

Jakarta



CATATAN :

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .


petunjuk praktikum proses kimia.docx

Documents