Top Banner
Boyque Van Allen Martinu s Abel N Nurfarid ah Retna Hasanah Penetapan Kadar Ca dalam CaCO 3 Kela s X-9
25

Penetapan kadar ca dalam CaCO3 SMK-SMAK Bogor

Apr 16, 2017

Download

Education

DeviPurnama
Welcome message from author
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
Page 1: Penetapan kadar ca dalam CaCO3 SMK-SMAK Bogor

Boyque Van Allen

Martinus Abel N

Nurfaridah

Retna Hasanah

Penetapan Kadar Ca

dalam CaCO3Kelas

X-9

Page 2: Penetapan kadar ca dalam CaCO3 SMK-SMAK Bogor

Teori Pada percobaan ini akan diukur kandungan kalsium dalam sampelmenggunakan metode gravimetri. Kalsium diendapkan sebagai kalsium oksalat, CaC2O4.H2O, dalam keadaan asam (HCl) dan panas dengan amonium oksalat, secara perlahan dinetralkan dengan larutan amonium hidroksida. Endapan dicuci dengan larutan amonium oksalat.Prosedur pengerjaan analisis kuantitatif metode gravimetri:1. Penyiapan sampel2. Penyiapan larutan pereaksi3. Perlakuan terhadap sampel4. Proses pengendapan5. Proses penyaringan dan pencucian6. Proses pemanasan endapan7. Perhitungan berdasarkan data analisis8. Pelaporan hasil praktikum

Page 3: Penetapan kadar ca dalam CaCO3 SMK-SMAK Bogor

Dasar

Kalsium dapat diendapkan sebagai kalsium oksalat pada pH sedikit basa. Karena CaO tidak stabil setelah pemijaran endapan dijadikan kalsium sulfat yang stabil

Page 4: Penetapan kadar ca dalam CaCO3 SMK-SMAK Bogor

Tujuan Mengetahui kadar Ca dalam CaCO3 secara baik dan sesuai dengan prosedur.

Page 5: Penetapan kadar ca dalam CaCO3 SMK-SMAK Bogor

ReaksiCaCO3 + 2HCl CaCl2 + H2O + CO2

CaCl2 + (NH4)2C2O4 + H2O CaC2O4.H2O + 2NH4Cl

CaC2O4.H2O CaC2O4 + H2O

CaC2O4 CaCO3 +CO

CaCO3 CaO +CO2

CaO + H2SO4 CaSO4 + H2O

Page 6: Penetapan kadar ca dalam CaCO3 SMK-SMAK Bogor

Alat & BahanAlat :× PialaGelas× Pengaduk× Tutup kaca besar× Kaki tiga× Penangas air× Gelas ukur × Corong× Tiang penyaring

× Labu semprot× Polismen× Cawan porselen× Pembakar bunsen× Kassa× Segitiga porcelen× Neraca analitis

× Kaca arloji× Tabung reaksi & raknya× Desikator× Gegep besi× Termometer× Oven

Bahan :× Sampel Kalsium Karbonat

Pereaksi :× Larutan HCl 4N× Larutan NH4OH 10%× Indikator metil merah× Larutan amonium oksalat

0,1 %× Aquadest× Kertas saring

Page 7: Penetapan kadar ca dalam CaCO3 SMK-SMAK Bogor

Larutan diencerkan hingga volumenya mencapai 100 ml

Dilarutkan dengan 5 ml HCl 4NDitambahkan 25

ml air suling

Dilarutkan ke dalam piala gelas

Indikator merah metil ditambahkan

beberapa tetes

Sampel ditimbang sebanyak 0,5 gram

Ditambahkan (NH4)2C2O4 4 %

yang telah dihitung Larutan dipanaskan hingga mencapai

suhu 900C

Simpan diatas penangas air selama 1 jam. Kemudian uji pengendapan sempurna

Bagan Kerja

Dinetralkan dengan menggunakan NH4OH 2N sampai berwarna sindur

Larutan dididihkan

Page 8: Penetapan kadar ca dalam CaCO3 SMK-SMAK Bogor

Disaring dengan kertas saringWhatman no.42. Dan cuci

dengan larutan NH4C2O4 0,1% hingga bebas pengotor Cl-

Kertas saring yang berisi endapan dikeringkan didalam

oven

Cawan dikeluarkan dari ruang asam. Kemudian dipanaskan dan dipijarkan

Cawan beserta isinya diuapkan di dalam ruang asam

Didinginkan dalam

desikatorTimbang

Endapan dimatikan dengan air suling. Kemudian

ditambahkan 2 ml H2SO4 4N

Kemudian diperarang dan diperabu. Lalu

didinginkan di udara terbuka

Page 9: Penetapan kadar ca dalam CaCO3 SMK-SMAK Bogor

PengamatanData PenimbanganTN Kiri Kanan TN = -3,0+4,0 = 0,5 -4,0 4,0 2 -2,0 + -6.0 = -3,0 2

TB I Kiri Kanan TB I = -2,0+3,0 = 0,5 -2,0 3,0 2

TB I= TN = 0,5

Bobot Kaca Arloji KosongNonius = 19,6 mg = 0,0196 g

20,000 g1,0000 g0,0196 g +21,0196 g

TB IIKiri Kanan TB II = -1,0+2,0 = 0,5-1,0 2,0 2

 TB II = TN = 0,5

Bobot Kaca Arloji + Sampel Nonius = 23,6 mg = 0,0236 g 20,000 g 1,0000 g 0,5000 g 0,0236 g + 21,5236 g  Bobot Kaca Arloji + Sampel: 21,5236 gBobot Kaca Arloji Kosong :21,0196 g -Bobot Sampel : 0,5040 g

Page 10: Penetapan kadar ca dalam CaCO3 SMK-SMAK Bogor

Contoh Proses Pengamatan

CaCO3

Sampel berbentuk serbuk halus berwarna putih

Dilarutkan dengan air suling Sampel tidak larut

Ditambah HCl Sampel larut, dan larutan jernih

Dipanaskan Larutan menjadi berwarna kekuningan

Ditambah Ind. MM Larutan menjadi berwarna merah

Ditambah (NH4)2C2O4 (ammonium oksalat)

Terbentuk endapan berwarna putih halus, dan larutan berwarna pink

Ditambah NH4OH Larutan menjadi sindur / kuning

Dipijarkan Abu berwarna putih

Page 11: Penetapan kadar ca dalam CaCO3 SMK-SMAK Bogor

Bobot Abu Bobot cawan porselin + abu = 27,6770 gBobot cawan porselin kosong = 27,0107 g -Bobot abu = 0,6663 g 

Page 12: Penetapan kadar ca dalam CaCO3 SMK-SMAK Bogor

PerhitunganJumlah Pengendap CaCO3 + 2 HCl CaCl2 + H2O + CO2 CaCl2 + (NH4)2C2O4 + H2O CaC2O4 · H2O + 2NH4ClW CaCO3 = 0,5 gram

n CaCO3 = W CaCO3 Mr CaCO3 = 0,5 gr = 0,005 mol

100 gr/mol

n CaCO3 = n CaCl2 = n (NH4)2C2O4

n (NH4)2C2O4 = W (NH4)2C2O4 Mr (NH4)2C2O4 0,005 mol = w

124 gr/mol w = 0,005 mol x 124 = 0,62 gr

(NH4)2C2O4 4% 4 gr ~ 100 ml 0,62 gr ~ x ml4 gr = 100 ml 0,62 gr = x ml x = 100ml.0,62 gr

4 gr = 15,5 ml (NH4)2C2O4 4% Berlebih 15,5 ml * 25 % = 3,875 ml15,5 ml + 3,875 ml = 19,375 ml = 20 ml

Page 13: Penetapan kadar ca dalam CaCO3 SMK-SMAK Bogor

Kadar Ca = fk x bobot abu x 100% bobot sampel = . Ca .

CaSO4 x 0,6663 x 100% 0,5040 = 40 136 x 0,6663 x 100% 0,5040

= 38,88 % Kadar Ca teori = .Ca . CaCO3 x 100%

= 40 100 x 100% = 40 %

Ketelitian = % kadar Ca praktek % kadar Ca teori x100 % = 38,99 % 40 % X 100 % = 97,2 %  Kesalahan = 100 % - ketelitian

= 100 % - 97,2 %= 2,8 %

Page 14: Penetapan kadar ca dalam CaCO3 SMK-SMAK Bogor

Ciri Umum dan Ciri PokokCiri umum : × berwarna putih× dijumpai pada batu kapur,kalsit,marmer,dan batu

gamping× berbentuk serbuk (padatan)

Ciri pokok :× Kalsium karbonat bila dipanaskan akan pecah dan

menjadi serbuk remah yang lunak yang dinamakan kalsium hidroksida

× Tidak larut dalam air, hanya dapat larut dalam asam kuat

× Hanya dapat mengendap dalam suasana sedikit basa

Page 15: Penetapan kadar ca dalam CaCO3 SMK-SMAK Bogor

Pembahasan Ion kalsium dapat diendapkan dengan Ammonium Oksalat membentuk endapan putih Kalsium Oksalat yang halus. Sampel Kalsium Karbonat sukar larut dalam air suling, oleh karena itu pada tahap pelarutan digunakan HCl 4N untuk melarutkan sampel. Walau begitu, untuk menyempurnakan pelarutan larutan sampel yang telah ditambahkan HCl 4N harus dipanaskan. Pengendapan dilakukan dalam suasana sedikit basa yang pada awalnya asam lalu perlahan-lahan dinetralkan hingga sedikit basa menggunakan NH4OH. Sebagai indikator digunakan indikator MM (indikator MM akan berwarna merah jika pH larutan berkisar 4 – 6 dan akan berwarna kuning saat suasana larutan tersebut basa). Ketika dalam suasana asam, endapan Kalsium Oksalat yang terbentuk masih sangat sedikit, namun ketika dinetralkan perlahan-lahan jumlah endapan semakin banyak. Ini bertujuan agar endapan yang dihasilkan semakin besar dan semakin murni. Pemeraman digunakan untuk menyempurnakan proses pengendapan yaitu memperbesar molekul endapan, serta memurnikan endapan karena mengurangi pengotor yang terbawa.

Page 16: Penetapan kadar ca dalam CaCO3 SMK-SMAK Bogor

Endapan Kalsium Oksalat sangat halus, sehingga disaring dengan kertas saring Whatman no.542. Untuk memperkecil kelarutan, endapan dicuci dengan Ammonium Oksalat konsentrasi encer (digunakan (NH4)2C2O4 0,1%). Pada pemijaran, terdapat reaksi penguraian sebagai berikut:CaCO3 --> CaO + CO2 Sisa pijar CaO merupakan senyawa yang bersifat higroskopis, maksudnya senyawa tersebut mudah mengikat air dari udara bebas sehingga sulit untuk mendapatkannya dalam bentuk murni. Akibatnya apabila ditimbang, hasil bobot penimbangan yang didapat bukan hanya bobot CaO melainkan terdapat juga bobot air yang tidak diketahui besarnya. Oleh karena itu, pada tahap akhir sisa pijar CaO ditambahkan H2SO4 4N sebanyak ± 2 mL dan diuapkan di ruang asam untuk mengubah CaO menjadi CaSO4 yang lebih stabil. Perlu diingat bahwa pada proses penguapan di ruang asam akan dihasilkan gas SO2 yang sangat beracun, oleh karena itu hendaknya berhati-hati. Sisa pijar ditimbang untuk mengetahui kadar praktek yang didapat.

Page 17: Penetapan kadar ca dalam CaCO3 SMK-SMAK Bogor

Kesimpulan

Pereaksi pengendap yang digunakan adalah amonium oksalat.

Penambahan NH4OH dilakukan untuk menyempurnakan endapan karena penambahan ini membuat larutan bersuasana sedikit basa sehingga endapan Ca lebih terlihat

Dalam penetapan Kalsium diperlukan ketelitian khusus dalam penentuan pH dalam proses pengendapan agar proses pengendapan berjalan sempurna. Pada penetapan kali ini kadar praktek yang diperoleh yaitu sebesar 38,88 % dan kadar teorinya yaitu sebesar 40%. Sehingga di dapat ketelitian sebesar 97,2 %.

Page 18: Penetapan kadar ca dalam CaCO3 SMK-SMAK Bogor

Daftar Pustaka Iskandar, Drs. Inowyatye; Hendrawati, Dra. Nenny; Hendrakusumah, R.

Rudi; 2013, Analisis Gravimetri, Bogor : SMK – SMAK Bogor. https://www.academia.edu/5425670/

PENETAPAN_KADAR_KALSIUM_CACO3

Page 19: Penetapan kadar ca dalam CaCO3 SMK-SMAK Bogor

Apa tujuan penambahan HCl pada saat malarutkan sampel garam Kalsium?

Tujuan penambahan HCl saat melarutkan sampel garam kalsium adalah untuk menyempurnakan proses pelarutan sampel garam kalsium.

Q & A !!!

Apa tujuan dari proses menetralkan larutan dengan NH4OH?

Larutan harus dinetralkan dengan menambahkan NH4OH bertujuan agarkelarutan endapan CaC2O4 tidak menjadi lebih besar. Jika tidakdinetralkan, dikhawatirkan kelarutan endapan akan menjadi lebih besarkarena di dalam larutan mengandung HCl yang asam. Kelarutan CaC2O4dipengaruhi oleh keasaman larutan karena oksalat merupakan anion dariasam lemah.

Page 20: Penetapan kadar ca dalam CaCO3 SMK-SMAK Bogor

Bagaimana cara mengetahui kesempurnaan pengendapan kalsium?

Kesempurnaan endapan diuji dengan menambahkan beberapa tetesamonium oksalat. Endapan telah sempurna bila saat diteteskan amoniumoksalat tidak lagi terbentuk endapan yang baru. Jika saat diteteskanamonium oksalat masih terbentuk endapan berarti larutan amoniumoksalat harus ditambahkan lagi hingga semua Ca2+ terendapkan sebagaiCaC2O4.

Kenapa memakai indikator MM?

Karena range pH MM mendekati basa

Page 21: Penetapan kadar ca dalam CaCO3 SMK-SMAK Bogor

Kenapa larutan dipanaskan hanya sampai 90oC ?

Karena bila lebih dari 900C larutannya akan rusak.

Mengapa penetapan kadar kalsium secara gravimetri dengan bentuk zat yang ditimbang sebagai CaC2O4 tidak dianjurkan?

Cara ini kurang teliti karena sifat CaC2O4 yang higroskopis dan kopresipitasi dari amonium oksalat pada suhu rendah sulit untuk dihilangkan.

Page 22: Penetapan kadar ca dalam CaCO3 SMK-SMAK Bogor

Apakah endapan bisa disaring dengan cawan kaca masir? Jika bisa, cawan kaca masir no. berapa?

Bisa, tetapi harus menggunakan cawan kaca masir G4 yang memiliki diameter pori rata-rata dalam sebesar 4-10.

Lebih baik baik sindur atau kuning ?

Lebih baik kuning, karena sebenarnya sindur itu hanya menghindari kelebihan basa, tapi bila kuning pun tidak menjadi masalah karena yang diinginkan adalah sedikit basa dan kuning

menandakan larutan ada dalam suasana basa

Page 23: Penetapan kadar ca dalam CaCO3 SMK-SMAK Bogor

Kenapa diuapkan diruang asam?

Karena uap yang dikeluarkan abu bersama H2SO4 yatu CO2 dan SO2 sangat berbahaya jika terhirup oleh

pernafasan.

Kenapa abu CaO tidak langsung dimasukan kedalam desikator?

Abu CaO tidak langsung dimasukan ke dalam desikator, selain karena belum saatnya untuk ditimbang karena akan ditambahkan 2 ml H2SO4 4N. Juga untuk menghindari penyerapan air yang lebih banyak, karena

CaO ini biasanya dijadikan bahan pengering pada desikator dengan kemampuannya dalam mengikat molekul air.

Page 24: Penetapan kadar ca dalam CaCO3 SMK-SMAK Bogor

CaCO3 larut dalam air atau tidak ?

Tidak, karena jika larut dalam air tidak ada gunung kapur yang tebentuk

Page 25: Penetapan kadar ca dalam CaCO3 SMK-SMAK Bogor

Thank You !!!

Thank You !!!