Home >Documents >pemisahan petunjuk praktikum

pemisahan petunjuk praktikum

Date post:16-Oct-2015
Category:
View:70 times
Download:5 times
Share this document with a friend
Description:
1
Transcript:

PERCOBAAN IPEMISAHAN DENGAN CARA PENGENDAPANA. TUJUANMemisahkan dan menentukan ion perak (I), besi(III), dan krom(III) dengan cara gabungan pengendapan dan volumetri

B. DASAR TEORIDalam analisis non instrumental, untuk melakukan penentuan beberapa kation yang berada bersama-sama dalam suatu sampel secara kualitatif maupun kuantitatif, perlu dilakukan pemisahan kation terlebih dahulu, sehingga setiap kation akan terpisah dan dapat ditentukan secara kualitatif maupun kuantitatif.

Dalam penentuan kation Ag(I), Fe(II), dan Cr(III) yang berada dalam satu sampel,terlebih dahulu bisa dilakukan teknik pemisahan. Kation Ag(I) dipisahkan dengan cara pembentukan endapan yaitu berupa garam klorida, dan penentuan kadarnya dilakukan dengan cara penimbangan endapan yang dihasilkan, ion Fe(III) dipisahkan terlebih dahulu dengan cara membentuk endapan dengan penambahan basa, sehingga terbentuk Fe(OH)3. Penentuan kadar dilakukan dengan penimbangan endapan yang telah diubah bentuknya menjadi Fe2O3 pada pemanasan suhu tinggi yaitu sekitar 1000oC. Ion Cr(III) ditentukan dengan menggunakan teknik volumetri yang didasarkan atas reaksi redoks. Titrasi ion kromat secara iodometri dilakukan dengan penambahan KI secara berlebih dalam suasana asam, kemudian dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat.C. ALAT DAN BAHAN

Alat: Gelas kimia 100 mL (2 buah), gelas kimia 250 mL (2 buah), kertas saring halus, oven, furnace, desikator, neraca analitik, krus porselin, lampu spirtus, pipet tetes, pengaduk gelas, corong gelas, Erlenmeyer (250 mL; 2 buah), buret 50 mL, botol aquades, kaki tiga dan kassa, gelas arloji, gelas ukur 50 mL dan 10 mL (masing-masing 1 buah), cawan porselen (1), statif dan klem, termometer.

Bahan: Sampel (campuran garam dari ion Ag(I), Fe(III), dan Cr(III); konsentrasi masing-masing ion adalah 0,1 N), Larutan NaCl 5%, Larutan HNO3 0,02 N, Larutan NaOH 5%, Larutan H2O2 1:1, Larutan NH4OH 5%, Larutan HCl 2 N, Larutan Amonia 1:1, Larutan NH4NO3 1%, Larutan HCl 1:1, Larutan KI 1 N, Larutan Na2S2O3 0,1 N, indicator amilum, aquades.D. PROSEDUR KERJA

Pemisahan dan Penentuan Kadar Perak dalam Sampel

1. Ambil 25 mL sampel dengan menggunakan gelas ukur, masukkan dalam gelas kimia ukuran 250 mL.

2. Tambahkan tetes demi tetes larutan NaCl 5% sambil diaduk, hingga terbentuk suspensi

3. Panaskan suspensi sampai hampir mendidih, sambil diaduk secara konstan. Pertahankan temperatur sampai seluruh endapan mengendap dan larutan bagian atasnya nampak jernih (waktu yang dibutuhkan sekitar 5 menit)4. Uji kembali kesempurnaan pengendapan AgCl dengan cara meneteskan larutan NaCl pada larutan yang nampak jernih. Bila tidak lagi timbul kekeruhan maka pembentukan endapan telah sempurna.

5. Letakkan gelas kimia yang berisi endapan tersebut di tempat gelap (dalam lemari) selama 30 menit. Tutup gelas kimia menggunakan kaca arloji.

6. Selama menunggu, timbang kertas saring, catat beratnya.

7. Saringlah AgCl dengan kertas saring yang telah ditimbang. Filtrat ditampung dengan hati-hati (disebut filtrat A). Filtrat A tidak dibuang, karena digunakan untuk uji selanjutnya.

8. Cuci endapan sebanyak 2-3 kali dengan larutan HNO3 0,02 N.

9. Kertas saring beserta endapan kemudian dipanaskan terlebih dahulu di atas lampu spirtus. Setelah agak kering, baru dimasukkan dalam oven pada temperatur 110-130oC selama 1 jam. Sebelum digunakan atau mencapai suhu yang dimaksud, oven telah dipanaskan selama kurang lebih 30 menit. Oven dapat dihidupkan saat Saudara meletakkan gelas kimia di dalam lemari.

10. Setelah dikeringkan dalam oven, sebelum ditimbang masukkan terlebih dahulu dalam desikator selama 5 menit.

11. Timbang berat kertas saring beserta endapan hingga diperoleh berat konstan.

12. Hitung kadar ion Ag(I) dan persen recoveri.

Penentuan Besi

1. Tuangkan larutan dari filtrat A secara perlahan-lahan dengan disertai pengadukan konstan ke dalam 15 mL larutan NaOH 5% panas. Didihkan selama 2-3 menit, dan dinginkan sampai temperatur kamar.2. Tambahkan 5 mL larutan H2O2 1:1, didihkan kembali untuk membebaskan kelebihan peroksida.3. Saring endapan dengan kertas saring. Filtrat tidak dibuang.

4. Endapan dicuci dengan air panas, tampung air pencuci bersama filtratnya (disebut filtrat B)

5. Endapan yang terbentuk dilarutkan kembali dengan larutan HCl 2 N.

6. Tambahkan secara perlahan-lahan larutan amonia 1:1. Pastikan bahwa semua besi sudah terendapkan dengan cara menetesi kembali larutan yang jernih dengan amonia.

7. Larutan dididihkan selama 1 menit, endapan kemudian disaring dengan kertas saring. Filtrat diuji dengan amonia, jika tidak terjadi kekeruhan, filtrat boleh dibuang.

8. Cuci endapan yang terbentuk dengan larutan NH4NO3 1% panas. Endapan dimasukkan dalam krus porselen yang telah diketahui beratnya. Sebelum dimasukkan krus, endapan dipanaskan sebentar di atas pemanas spirtus. Setelah agak kering baru dimasukkan dalam krus.

9. Pijarkan endapan dalam furnace pada temperatur 900oC selama 3 jam. Setelah itu, masukkan terlebih dulu ke dalam desikator.

10. Timbang endapan, hingga diperoleh berat konstan.11. Hitung kadar Fe(III) dan persen recoverinya.

Penentuan Kromium

1. Ambil 20 mL larutan filtrat B, masukkan ke dalam erlenmeyer.

2. Tambahkan larutan HCl 1:1 sebanyak 5 mL, tambahkan KI 1 N sebanyak 10 mL3. Tambahkan 15 mL akuades, kocok-kocok sebentar.

4. Titrasi dengan Natrium tiosulfat 0,1 N hingga warna berubah menjadi kuning muda.

5. Tambahkan amilum 2-3 tetes, lanjutkan kembali titrasi hingga warna biru tepat hilang.

6. Catat volume titran yang dibutuhkan dari awal hingga warna biru hilang.

7. Hitung kadar Cr(III) berdasarkan reaksi redoks yang terjadi.Pertanyaan :

1. Kenapa hasil reaksi sampel dengan NaCl pada pengendapan ion Ag harus disimpan di tempat gelap?

2. Dalam percobaan penentuan besi, apakah yang diperoleh sebagai hasil akhir ditentukan beratnya adalah Fe(II) atau Fe (III), jelaskan alasannya

3. Kenapa amilum ditambahkan pada tengah-tengah titrasi, tidak pada permulaan titrasi?

PERCOBAAN IIEKSTRAKSI PELARUT: DISTRIBUSI ASAM ETANOAT DIANTARA DIETIL ETER DAN AIRA. TUJUAN

1. Menentukan koefisien distribusi dari asam etanoat diantara dietil eter dan air

2. Membandingkan koefisien distribusi dari asam etanoat yang mempunyai konsentrasi berbeda

B. DASAR TEORI

Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solute) di antara dua fasa cair yang tidak saling campur. Teknik ekstraksi pelarut memanfaatkan perbedaan kelarutan dari suatu substansi dalam dua pelarut yang tidak saling campur. Jika suatu larutan yang mengandung solute yang terlarut dalam pelarut pertama dikocok dengan pelarut kedua yang tidak bercampur dengan pelarut pertama, tetapi solute dapat larut dalam pelarut kedua pula, akan ditemukan bahwa solute terdistribusi diantara dua pelarut tersebut dalam perbandingan konsentrasi yang karakteristik. Perbandingan tersebut konstan pada temperatur dan tekanan tertentu, dan dikenal sebagai Konstanta Kesetimbangan atau koefisien partisi, K (persamaan 1)

K = Cu/C1

(1)Dimana Cu, C1 masing-masing menyatakan konsentrasi solute dalam dua lapisan pelarut yaitu lapisan atas dan bawah.

Dalam percobaan ini akan dilakukan penentuan konstanta kesetimbangan untuk distribusi asam etanoat antara dua pelarut yang saling tidak campur, yaitu dietil eter dan air, menggunakan titrasi asam basa. Kesetimbangan dinamis pada kedua pelarut adalah seperti terlihat pada persamaan kedua(CH3COOH) aq (CH3COOH) eter(2)Dimana k1 dan k2 adalah konstanta laju reaksi dari kedua reaksi ke kanan dank e kiri. Pada reaksi setimbang maka kecepatan reaksi ke kanan dan ke kiri adalah sama (persamaan 3)

k1 [CH3COOH]aq = k2 [CH3COOH] eter

(3)

dan konstanta kesetimbangan dapat didefinisikan sebagai konsentrasi solute seperti persamaan 4K = [CH3COOH] eter / [CH3COOH]aq = k1/k2

(4)C. ALAT DAN BAHANAlat: Corong pisah 100 mL, pipet volume 10 mL, Erlenmeyer 250 mL (3 buah), buret, gelas kimia 100 mL, gelas ukur 50 mL, statif, klem, ring, bola hisap, aluminium foilBahan: Larutan NaOH 0,1 M, aquades, larutan dietil eter, larutan asam etanoat 0,5 M dan 0,125 M, indicator PP, vaseline.D. PROSEDUR

1. Dengan menggunakan gelas ukur, tambahkan secara teliti 25 mL larutan asam etanoat 0,5 mol/L dan 25 mL dietil eter ke dalam corong pisah 100 mL. Kocok corong pisah minimal 20 menit (Harus diingat: jangan lupa untuk mengurangi tekanan dalam corong pisah setelah melakukan pengocokan, dengan cara membuka kran. Saat membuka kran, posisi corong pisah sedikit menghadap ke atas, supaya campuran yang ada di dalam tidak tumpah)

2. Setelah dikocok, diamkan sebentar, tunggu hingga terbentuk dua lapisan. Selanjutnya keluarkan lapisan bawah (fasa air) ke dalam Erlenmeyer. Pastikan bahwa tidak ada eter yang ikut terbawa. Fasa organic (lapisan eter) tetap di dalam corong pisah.3. Pipet 10 mL tiap fasa, masukkan ke dalam Erlenmeyer, kemudian tambahkan 4 tetes indicator fenolptalein. Titrasi kedua larutan dengan 0,1 mol/L dengan larutan NaOH hingga warna merah muda permanen. Untuk titrasi pada fasa organik, erlenmeyer ditutup dengan aluminium foil, supaya dietil eter tidak menguap. Ulangi titrasi dengan 10 mL alikuot yang tersisa dari masing-masing lapisan.

4. Ulangi langkah 13 dengan menggunakan 0,125 mol/L larutan asam etanoat untuk menggantikan larutan asam etanoat 0,5 mol/L. Bandingkan nilai Kd dari kedua hasil ekstraksi tersebut. Apakah konsentrasi asam etanoat yang berbeda akan memberikan nilai Kd yang berbeda?PERCOBAAN III

PEMISAHAN ION LOGAM DENGAN TEKNIK KROMATOGRAFI KERTASA. TUJUAN

Memisahkan dan mengidentifikasi campuran ion logam dengan kromatografi kertas.

B. DASAR TEORIKromatogra

Embed Size (px)
Recommended