Pembuatan SiO2 dengan metode sol gel

Praktikum Kimia MaterialTahun Ajaran 2014/2015

PEMBUATAN SiO2DENGAN PROSES SOL-GEL

I. TUJUANMempelajari pembuatan material dengan proses sol-gel.

II. TEORIPerkembangan nanoteknologi dapat meningkatkan nilai ekonomis dari suatu produk. Beberapa industri secara komersial lebih cenderung untuk menggunakan material berskala nano pada beragam produk komersial seperti dibidang medis, obat-obatan, makanan, pigmen cat, kosmetik, water treatment dan sel surya. Ukuran nanopartikel suatu material berkisar antara 1 hingga 100 nanometer. Material berukuran nano memiliki sifat unik, karena sifat kimia, fisika dan biologinya berubah. Material berkuran nano memiliki luas permukaan material yang saling kontak lebih besar, jika dibanding dengan bulk material. Faktor ini menyebabkan material ini memiliki laju reaksi, sifat optik, magnet dan katalis meningkat {1}.

Ukuran partikel yang seragam dan homogen dalam skala nano sangat penting, baik dalam bidang sains maupun dalam aplikasi industri, seperti: katalis, pigmen, farmasi, obat-obatan, kosmetik, dan makanan. Salah satu material yang menjadi perhatian mendalam para peneliti adalah nanopartikel silika, SiO2. Hal ini disebabkan karena nanopartikel silika, SiO2 memiliki kestabilan yang bagus, inert secara kimia, bersifat biokompatibel yang mampu bekerja selaras dengan sistem kerja tubuh, dan membentuk sperik tunggal [2].

Scott, et al., (1993) menyatakan, karena berpori silika bersifat amorf, mempunyai daya serap tinggi, serta sebagian berada dalam bentuk terhidrat. Silika amorf memiliki densitas yang rendah, luas permukaan yang besar dan porositas yang

107Pembuatan SiO2 dengan Proses Sol-Gel


tinggi. Silika memiliki gugus aktif pada permukaannya yaitu gugus silanol (Si-OH) dan gugus siloksan (Si-O-Si). Silika dipilih sebagai inang (host) material agar dapat berfungsi sebagai pembatas pertumbuhan kristal oksida yang berada didalamnya sehingga ukuran partikel menjadi sangat kecil sehingga memperluas permukaan. Efektivitas dari suatu semikonduktor dapat meningkat jika memiliki ukuran partikel relatif kecil atau dalam skala nanometer [3].

Nanopartikel SiO2 amorf bisa digunakan dalam proses pembuatan substrat elektronik, substrat lapisan tipis, insulator listrik, dan insulator termal. Selain itu juga diungkapkan bahwa nanopartikel SiO2 dapat digunakan sebagai suatu material support yang ideal untuk nanopartikel magnetik, karena sangat mudah mengalami fungsionalisasi; mencegah tarikan magnetik dipolar anisotropik ketika diberikan medan magnet luar; dan meningkatkan daya tahan terhadap korosi dari nanopartikel magnetik. Partikel silika memiliki peran yang berbeda-beda untuk masing-masing produk yang dihasilkan. Dimana kualitas produk ditentukan dari ukuran dan distribusi ukuran partikel silika itu sendiri di dalam sistemnya [2].

Metode Sintesis Nanopartikel Silika Metode yang biasa digunakan untuk menghasilkan

nanopartikel silika, SiO2 adalah metode sol-gel. Ukuran partikel silika yang seragam dari skala nano telah dilaporkan, dengan melakukan kontrol terhadap reaksi hidrolisis dari TEOS didalam pelarutnya, yang diikuti dengan reaksi kondensasi (polimerisasi). Vekatathri juga berhasil melakukan sintesis nanopartikel silika dengan mengatur reaksi hidrolisis dan kondensasi menggunakan prekursor TEOS, yang mana proses pelapisan dilakukan menggunakan oktadesiltrimetoksi silan ke permukaan silika sperikal.



Proses sol gel dapat didefinisikan sebagai proses pembentukan senyawa anorganik melalui reaksi kimia dalam larutan pada suhu rendah, dimana dalam proses tersebut terjadi perubahan fasa dari suspensi koloid (sol) membentuk fasa cair kontinyu (gel). Salah satu metode dalam pembuatan nanopartikel silika, SiO2 adalah metode sol-gel. Metode sol-gel merupakan metode yang paling banyak dilakukan. Hal ini disebabkan karena beberapa keunggulannya, antara lain: proses berlangsung pada temperatur rendah, prosesnya relatif lebih mudah, bisa diaplikasikan dalam segala kondisi (versatile), menghasilkan produk dengan kemurnian dan kehomogenan yang tinggi jika parameternya divariasikan. Dimana bisa dilakukan kontrol terhadap ukuran dan distribusi pori dengan mengubah rasio molar air/prekursor, tipe katalis atau prekursor, suhu gelasi, pengeringan, dan proses stabilisasi. Selain itu, yang paling mengesankan dari proses sol-gel adalah biayanya relatif murah dan produk berupa xerogel silika yang dihasilkan tidak beracun [3].

Proses sol-gel adalah suatu proses penyebaran bahan anorganik di dalam larutan melalui pembentukan rangkaian logam oksopolimer. Reaksi kimia dalam proses sol-gel dapat dibagi atas reaksi hidrolisis dan kondensasi senyawa anorganik. Proses sol-gel mempunyai dua metode yang dikenal dengan metode alkoksida dan metode koloid. Metode alkoksida yaitu proses sol-gel dengan menggunakan logam alkoksida sebagai prekursor. Sedangkan metode koloid yaitu proses sol-gel dengan menggunakan selain alkoksida sebagai prekursor seperti nitrat, karboksilat, asetil asetonat, dan klorida. Biasanya logam alkoksida (M(OR)z) dengan M sebagai logam seperti Si, Sn, Ti, Zr, Al, sementara OR merupakan kumpulan alkoksida OCnH2n+1 yang mengalami reaksi hidrolisis dan kondesasi [4].



Keberhasilan proses sol-gel sangat tergantung pada kesempurnaan reaksi hidrolisis dan kondensasi. Reaksi-reaksi yang terjadi, adalah:1. Reaksi hidrolisis

M(OR)4 + xH2O M(OH)x(OR)n-1x + x R-OH2. Reaksi kondensasi

Reaksi ini melalui dua cara yaitu kondensasi yang menghasilkan alkohol dan kondensasi yang menghasilkan air.a. Kondensasi alkohol

M-OH + M-OR M-O-M + R-OHb. Kondensasi air [2]

M-OH + M-OH M-O-M + H2O Tahapan proses sol-gel ada 4, yaitu: 1. Hidrolisis

Pada tahap pertama logam prekursor (alkoksida) dilarutkan dalam alkohol dan terhidrolisis dengan penambahan air pada kondisi asam, basa atau netral menghasilkan sol koloid. Hidrolisis menggantikan ligan alkoksi (-OR) dengan gugus hidroksil (-OH). Selama reaksi hidrolisis berlangsung, gugus etoksi (OC2H5) dari TEOS akan bereaksi dengan molekul air, sehingga membentuk intermediet [Si(OC2H5)4-x(OH)x] dimana gugus etoksi akan digantikan oleh gugus-gugus hidroksil.

2. KondensasiSetelah mengalami reaksi hidrolisis, maka reaksi kondensasi akan berlangsung. Produk dari reaksi intermediet hasil reaksi hidrolisis sangat berperan dalam proses reaksi kondensasi, sehingga didapatkan nanopartikel silika. Pada tahapan kondensasi, gugus hidroksil dari produk intermediet, [(OH)xSi(OR)4-x] akan bereaksi dengan gugus etoksi dari TEOS yang lain (kondensasi alkohol) atau dengan gugus hidroksil dari produk intermediet yang lainnya (kondensasi air) untuk membentuk jembatan Si-O-Si. Lebih jauh lagi, kecepatan



kondensasi air ribuan kali lebih cepat dibandingkan dengan kondensasi alkohol.

3. Pematangan (Ageing)Setelah reaksi hidrolisis dan kondensasi, dilanjutkan dengan proses pematangan gel yang terbentuk. Proses ini lebih dikenal dengan proses ageing. Pada proses pematangan ini, terjadi reaksi pembentukan jaringan gel yang lebih kaku, kuat, dan menyusut didalam larutan.

4. PengeringanTahapan terakhir adalah proses penguapan larutan dan cairan yang tidak diinginkan untuk mendapatkan struktur sol-gel yang memiliki luas permukaan yang tinggi [3].

III. PROSEDUR PERCOBAAN3.1 Alat dan Bahan3.1.1Alat dan FungsiNo.

Alat Fungsi

1. Hot plate Sebagai alat untuk memanaskan larutan

2. Stirrer Sebagai alat untuk mengaduk larutan3. Termometer Sebagai alat untuk mengukur suhu4. Peralatan gelas Sebagai wadah larutan

3.1.2Bahan dan FungsiNo.

Bahan Fungsi

1. Tetraetoksiortosilikat (TEOS)

Sebagai sumber Si

2. Etanol 95% Sebagai pelarut organik3. HCl 2 N Sebagai katalis



3.2 Cara Kerja10 mL etanol 95% dan 3 tetes HCl 2 N (Larutan A) dicampurkan. 10 mL larutan A dimasukkan ke dalam gelas piala dan ditambahkan 2,2 mL TEOS. Campuran dipanaskan pada temperatur 60 oC selama 2 jam sambil dilakukan pengadukan. Campuran tersebut dipindahkan kedalam beker gelas, ditutup dengan aluminium foil yang telah dilubangi. Selanjutnya dibiarkan pada temperatur kamar sampai terbentuk gel basah dan dilanjutkan pengeringan sampai terbentuk gel kering.



3.3 Skema Kerja

10 mL etanol 95% + 3 tetes HCl 2 N- dicampurkan

Larutan A- diambil 10 mL- dimasukkan kedalam gelas piala- ditambahkan 2,2 mL TEOS- dipanaskan pada temperatur 60 oC selama 2

jam- dilakukan pengadukan

Campuran- dipindahkan kedalam beker gelas- ditutup dengan aluminium foil yang telah

dilobangi- dibiarkan pada temperatur kamar

Gel basah- dilanjutkan pengeringan

Gel kering



3.4 Skema Alat

Keterangan:1. Gelas piala2. Hot plate3. Magnetic bar4. Magnetic stirrer


3

4

2




IV. HASIL DAN PEMBAHASAN4.1 Pengamatan Setiap Langkah Kerja

No.

Langkah Kerja dan Reaksi Foto Pengamatan Analisis

1. 10 mL etanol 95% dicampurkan dengan 3 tetes HCl 2 N (Larutan A). Reaksi:CH3CH2OH + HCl CH3CH2Cl + H2O

Larutan berwarna bening

Etanol 95% berfungsi sebagai pelarut TEOS, etanol akan menghidrolisis TEOS. Digunakannya etanol sebagai pelarut TEOS karena TEOS larut dalam etanol dan tidak larut dalam air. Penambahan HCl berfungsi sebagai katalis yang akan mempercepat reaksi.

2. 10 mL larutan A dimasukkan kedalam gelas piala dan ditambahkan 2,2 mL TEOS.Reaksi:M(OR)4 + xH2O M(OH)x(OR)n-1x + xR-OH


TEOS berfungsi sebagai sumber Si yang akan disintesa menjadi SiO2. TEOS dalam sistem koloid berada pada fasa terdispersi yang berwujud padat.



3. Campuran dipanaskan pada temperatur 60 oC selama 2 jam sambil dilakukan pengadukan.


Tujuan pemanasan adalah untuk mempercepat reaksi dalam pembentukan sol-gel. Suhu yang digunakan 60 oC, jika suhu yang digunakan besar dari 60 oC, maka pelarut yang digunakan menguap. Jika suhu kecil dari 60 oC, maka sol-gel tidak akan terbentuk. Pengadukan bertujuan agar campuran homogen.

4. Campuran dipindahkan kedalam beker gelas dan ditutup dengan aluminium foil yang telah dilobangi. Campuran dibiarkan pada temperatur kamar sampai terbentuk gel basah, dilanjutkan pengeringan sampai terbentuk gel kering.


Campuran ditutup dengan aluminium foil dan dibiarkan pada temperatur kamar bertujuan agar pelarut menguap secara bertahap dan gel yang dihasilkan bagus. Gel kering akan diperoleh dalam 3 hari.



4.2 Pengamatan Sifat Fisik dan Hasil AkhirNo.

Senyawa dan Struktur Produk

Sifat Fisik Rendemen Analisa

1. Silikon dioksida (SiO2)

Struktur:

- Berbentuk gel kering- Berwarna bening- Seperti kaca

Gel kering yang diperoleh pecah-pecah

Produk yang diperoleh adalah SiO2. Senyawa SiO2

merupakan suatu polimer (memiliki rantai panjang). Gel SiO2 yang diperoleh sudah pecah-pecah, hal ini dikarenakan pengeringan yang terlalu lama, sehingga gel yang dihasilkan tidak jelas.


……


4.3 PembahasanPada praktikum kali ini mengenai pembuatan SiO2 dengan proses sol-gel. Tujuan praktikum ini adalah mempelajari pembuatan material dengan proses sol-gel dan memahami prinsip dari proses sol-gel. Bahan-bahan yang digunakan adalah TEOS yang berfungsi sebagai sumber Si, etanol 95% sebagai pelarut organik, dan HCl sebagai katalis yang mempercepat reaksi.

Prinsip dari percobaan ini adalah hidrolisis-kondensasi. Pada percobaan TEOS dilarutkan dengan etanol 95%, maka akan terjadi reaksi hidrolisis dengan penambahan air. Sementara pada saat terjadi transisi campuran dari sol menjadi gel, hal inilah disebut peristiwa kondensasi. Sol-gel termasuk pada sistem koloid yang sistem terdispersinya padat dan pendispersinya adalah cair atau gas. Dalam praktikum yang bertindak sebagai fasa terdispersi adalah TEOS dan fasa pendispersi adalah etanol 95%.

Langkah pertama yang dilakukan dalam praktikum adalah 10 mL etanol 95% dicampurkan dengan 3 tetes HCl 2 N. Penambahan HCl hanya 3 tetes saja karena jika berlebih akan terbentuk SiCl2. Etanol 95% dan HCl 2 N berfungsi sebagai pelarut dan katalis. Pelarut yang digunakan adalah etanol 95% karena TEOS larut didalam etanol 95% dan tidak larut dalam air.

Kemudian larutan A diambil 10 mL dan dimasukkan kedalam gelas piala, lalu ditambahkan 2,2 mL TEOS. TEOS berfungsi sebagai sumber Si yang digunakan untuk membentuk SiO2 dan merupakan bahan dasar yang berbentuk alkoksida. Selanjutnya, campuran dipanaskan pada temperatur 60 oC selama 2 jam sambil dilakukan pengadukan. Proses pemanasan ini akan mempercepat reaksi pembentukan gel SiO2. Pengadukan bertujuan agar gel yang dihasilkan homogen. Suhu dijaga tetap 60 oC karena jika suhu besar dari 60 oC, maka pelarut yang digunakan yaitu etanol 95% akan menguap. Berdasarkan teori, etanol 95% akan menguap pada suhu 65 oC. Sementara jika suhu kecil dari 60 oC, maka tidak akan



terbentuk produk yang diinginkan. Hal ini akan membuat produk gel SiO2 tidak bagus. Proses pemanasan dan pengadukan dilakukan selama 2 jam agar gel yang dihasilkan bagus dan baik.

Setelah selesai proses pemanasan, maka campuran dipindahkan kedalam gelas piala, lalu ditutup dengan aluminium foil yang telah dilobangi. Hal ini bertujuan agar pelarutnya menguap secara bertahap, sehingga gel yang didapatkan berkualitas bagus. Kemudian dibiarkan pada temperatur kamar sampai terbentuk gel basah, lalu dikeringkan beberapa hari sampai terbentuk gel kering.

Produk yang diperoleh adalah gel kering SiO2. Gel ini pecah-pecah karena pengeringan yang lama, sehingga gel yang dihasilkan tidak jelas. Gel SiO2 berwarna bening seperti kaca.



V. KESIMPULAN DAN SARAN5.1 KesimpulanBerdasarkan praktikum yang telah dilakukan, dapat disimpulkan:1. Pembuatan SiO2 bisa dilakukan dengan proses sol-gel.2. SiO2 yang terbentuk berwarna bening seperti kaca.3. Gel yang dihasilkan pecah-pecah karena proses pengeringan

yang terlalu lama, sehingga gel yang dihasilkan kurang jelas.

5.2 SaranAgar praktikum berikutnya berjalan baik, disarankan untuk:1. Memahami prinsip dan prosedur kerja.2. Proses pemanasahan dijaga pada suhu 60 oC, tidak boleh lebih

dari suhu 60 oC karena pelarut akan menguap, sehingga gel yang dihasilkan tidak bagus.

3. Teliti dan hati-hati dalam melakukan pekerjaan.

DAFTAR PUSTAKA



1. Rilda, Y., Arief, Syukri., R, Rini. 2007. Antibacterial Properties Cu-SiO2TiO2 that Preparation Sol-Gel Methods. Prosiding 27-28 Agustus 2007. Seminar International Chemistry. Universitas Andalas.

2. Fernandez, Benny Rio. 2012. Sintesis Nanopartikel SiO2

Menggunakan Metode Sol-Gel dan Aplikasinya terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel. Padang: Universitas Andalas.

3. Delfinas, Vivi. 2014. Studi Pelapisan Nanokristal TiO2-SiO2/Kitosan pada Katun Tekstil dan Aplikasinya sebagai Senyawa Antibakteri Staphylococcus aureus. Skripsi. Universitas Andalas Padang.

4. D. Pandiangandan, Kamisah dan Simanjuntak, Wasinton. 2013. Sintesis Katalis Heterogen MgO-SiO2 Sekam Padi dengan Metode Sol-Gel dan Aplikasinya pada Reaksi Transesterifikasi Minyak Kelapa. Lampung: Jurusan Kimia FMIPA Universitas Lampung.

Lampiran 1. TUGAS PRAKTIKUM



1. Apa fungsi etanol dalam percobaan ini?Fungsi etanol dalam percobaan ini adalah sebagai pelarut TEOS.

2. Buatlah diagram kerja!Diagram kerja:

20 mL etanol 95% + 5 tetes HCl 2 N- dicampurkan

Larutan A- diambil 10 mL- dimasukkan kedalam gelas piala- ditambahkan 2,2 mL TEOS- dipanaskan pada temperatur 60 oC selama 2

jam- dilakukan pengadukan

Campuran- dipindahkan kedalam beker gelas- ditutup dengan aluminium foil yang telah

dilobangi- dibiarkan pada temperatur kamar

Gel basah- dilanjutkan pengeringan

Gel kering

3. Apa yang dimaksud dengan sol?Sol adalah sistem koloid yang fasa terdispersinya padat dan fasa pendispersinya cair atau gas.

4. Apa itu reaksi hidrolisis?Reaksi hidrolisis adalah reaksi penguraian garam oleh air atau reaksi ion-ion garam dengan air.



Lampiran 2. JAWABAN RESPONSI1. Apa yang dimaksud dengan proses sol-gel?

Proses sol-gel adalah suatu proses penyebaran bahaln anorganik di dalam larutan melalui pembentukan rangkaian logam oksopolimer.

2. Jelaskan tahapan proses sol-gel!a. Hidrolisis, yaitu logam prekursor dilarutkan dalam alkohol.

Hidrolisis menggantikan ligan alkoksi (-OR) dengan gugus hidroksil (-OH).Reaksi: Si(OC2H5)4 + H2O Si(OC2H5)3 + C2H5OH

b. Kondensasi, terjadi transisi dari sol menjadi gel. Terbagi atas kondensasi alkohol dan kondensasi air.Reaksi yang terjadi pada kondensasi alkohol:Si(OC2H+)4 + (OH)Si(OC2H5)3 (OC2H5)3Si-O-Si(OC2H5)3 + C2H5OHReaksi yang terjadi pada kondensasi air:(OC2H5)3Si(OH) + (OH)Si(OC2H5)3 (OC2H5)3Si-O-Si(OC2H5)3

+ H2Oc. Pematangan (ageing), yaitu pembentukan jaringan gel yang

lebih kaku, kuat dan menyusut dalam larutan.d. Pengeringan, yaitu proses penguapan larutan dan cairan

yang tidak diinginkan untuk mendapatkan struktur sol-gel yang memiliki luas permukaan yang tinggi.

3. Kenapa digunakan pelarut etanol 95%?Pelarut etanol 95% digunakan karena TEOS dapat larut sempurna dalam etanol dan memiliki tekanan uap yang lebih tinggi pada temperatur kamar.

4. Kenapa proses pemanasan dilakukan pada suhu 60 ºC dan kenapa HCl yang digunakan halnya 5 tetes?Pemanasan dilakukan pada suhu 60 ºC karena pelarut yang digunakan adalah etanol, yang titik didihnya 60 ºC. Jika pemanasan dilakukan di atas 60 ºC maka pelarut etanol



tersebut akan menguap, sehingga tidak didapatkan sol-gel. Sedangkan HCl digunakan halnya 5 tetes karena jika lebih dari 5 tetes akan terbentuk SiCl2.

5. Sebutkan kelebihan dan kekurangan proses sol-gel!Kelebihan:1. Kehomogenan yang tinggi.2. Kemurnian yang tinggi.3. Suhu relatif rendah.4. Tidak terjadi reaksi dengan senyawa sisa.5. Fase pemisahan cepat, kristalisasi cepat, kehilangan bahan

akibat penguapan dapat diperkecil.Kekurangan:1. Bahan mentah yang digunakan mahal.2. Penyusutan yang besar akibat pengeringan.3. Menggunakan pelarut organik yang berbahaya bagi

kesehatan.4. Waktu sintesis yang lama.



Lampiran 3. ANALISIS JURNAL1. Judul Jurnal

Sintesis Katalis Heterogen MgO-SiO2 Sekam Padi dengan Metode Sol-Gel dan Aplikasinya pada Reaksi Transesterifikasi Minyak Kelapa.

2. Skema KerjaPreparasi Katalis MgO/SiO2 dengan Metode Sol-Gel 600 mL NaOH 5%

- ditambah pada 20 gram serbuk silika hasil ekstraksi- diaduk dengan magnetic stirrer selama 3 jam dengan

wadah tertutup tanpa pemanasan hingga terbentuk sol silika

Sol Silika- ditambahkan dopan MgO- distirrer selama 3 jam hingga terbentuk larutan

magnesium silikat- ditambahkan larutan HNO3 secara perlahan hingga

terbentuk gel- didiamkan- disaring- dicuci dengan akuades panas- dikeringkan dalam oven- digerus

Serbuk Magnesium Silikat- dikalsinasi pada 700 oC selama 3 jam

Katalis MgO/SiO2

3. Analisis Metode yang digunakanMetode yang digunakan adalah metode sol-gel dengan terlebih dahulu melakukan mengekstraksi silika dari sekam padi untuk digunakan sebagai penyangga katalis MgO/SiO2.

4. Analisis Hasil yang didapatkan



Katalis yang disintesis divariasikan berdasarkan perbandingan MgO/SiO2, hal ini dimaksudkan untuk mengetahui pengaruh nisbah komposisi katalis terhadap aktivitas katalis. Rangkaian hasil sintesis katalis dapat dilihat pada gambar dibawah:

Gambar. Sintesis katalis MgO/SiO2 dengan metode sol gel: (A). Sol Silika yang telah ditambahkan larutan dopan, (B). Gel MgO/SiO2, (C). Serbuk MgO/SiO2.

5. Kelebihan Jurnal dibandingkan PraktikumKelebihan jurnal dibandingkan dengan praktikum yang telah dilakukan adalah sebagai berikut:1. Komposisi katalis yang akan disintesis divariasikan, sementara

pada praktikum tidak.2. Pada jurnal dilakukan uji aktivitas katalis, sementara pada

praktikum tidak.3. Pada jurnal Si yang digunakan didapatkan dengan

mengekstraksi sekam padi, sementara pada praktikum Si diperoleh dari TEOS.

4. Pada jurnal proses pemanasan dilakukan selama 30 menit, sementara pada praktikum tidak dilakukan pemanasan, hanya dilakukan pengadukan selama 3 jam.


Pembuatan SiO2 dengan metode sol gel

Science