PARTIKEL NANOPARTIKEL NANO Fe3O4 BERBASIS PASIR … fileTUJUAN PENELITIANTUJUAN PENELITIAN partikel nano partikel nano FFee 3 OO 4 bahan pasir besi dan bh ki i (FF ClCl /F ClCl )

SEMINAR TUGAS AKHIR

SINTESIS DAN KARAKTERISASISINTESIS DAN KARAKTERISASIPARTIKEL NANOPARTIKEL NANO FFee OO BERBASISBERBASISPARTIKEL NANO PARTIKEL NANO FFee3OO44 BERBASIS BERBASIS

PASIR BESI DAN PASIR BESI DAN FFeCleCl22//FFeCleCl3 3 KOMERSIALKOMERSIAL

Oleh:

Nur Hamidah

1106 100 043

Dosen Pembimbing: Dr. Darminto, M.Sc

Malik Anjelh Baqiya, M.SiMalik Anjelh Baqiya, M.Si

JURUSAN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBERINSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBERSURABAYA

2010

LATAR BELAKANGLATAR BELAKANGLATAR BELAKANGLATAR BELAKANG

Perkembangan penelitian partikel nano Perkembangan penelitian partikel nano FFee33OO44

A lik i k l iAplikasi teknologi

Sifat yang baik

Metode

bahan dasar yang ramah lingkungan, efesien

kopresipitasi

Partikel nanoPartikel nanoFFee33OO44

TUJUAN PENELITIANTUJUAN PENELITIANTUJUAN PENELITIANTUJUAN PENELITIAN

partikel nano partikel nano FFee33OO44bahan pasir besi dan bahan pasir besi dan

b h ki i (b h ki i (FF ClCl //FF ClCl ))< 100 nm< 100 nm

bahan kimia (bahan kimia (FFeCleCl22//FFeCleCl33))

FasaFasasifat magnetsifat magnet

morfologimorfologi partikel partikel bahan kimia bahan kimia PasirPasirmorfologi morfologi dan dan

distribusi ukurandistribusi ukuran

ppnano nano FFee33OO44 ((FFeCleCl22//FFeCleCl33)) besibesi

Dibandingkan

BATASAN MASALAHBATASAN MASALAHBATASAN MASALAHBATASAN MASALAH

partikel partikel nano nano FFee33OO44

bahan pasir besi dan bahan pasir besi dan bahan kimia (bahan kimia (FFeCleCl22//FFeCleCl33))

Kemurnian Kemurnian tinggitinggi

Metode Metode kopresipitasikopresipitasi33 44 bahan kimia (bahan kimia (FFeCleCl22//FFeCleCl33)) tinggitinggi kopresipitasikopresipitasi

Pengujian partikel Pengujian partikel Nano Nano FFee33OO4 4

berbahan dasarberbahan dasarSifat

magnet Fasa Morfologi

dan berbahan dasarberbahan dasarpasir besi dan pasir besi dan bahan kimia bahan kimia ((FF ClCl //FF ClCl ))

magnet dengan VSM

dengan XRD

distribuasi ukuran

dengan TEM((FFeCleCl22//FFeCleCl33))

TINJAUAN PUSTAKATINJAUAN PUSTAKAPasir BesiPasir Besi

Kabupaten L j J

Mengandung i lLumajang, Jawa

Timurmineral

magnetik

Mengandung Kandungan

lainnya Ti, V, MagnetitMagnetit((FFee33OO44))

HematitHematit(α(α--FFee22OO33))

MaghemitMaghemit(γ(γ--FFee22OO33))Fe (40-50%) Ni, Co dan

lain-lain

((FFee33OO44)) (α(α FFee22OO33))(γ(γ FFee22OO33))

MagnetitMagnetit

pasir magnetit menempel

pada magnet

Merupakan mineral ferimagnetik Merupakan mineral ferimagnetik

dengan rumus kimiadengan rumus kimia FeOFeO FFee22OO33dengan rumus kimiadengan rumus kimia FeO.FeO.FFee22OO3 3

((FFee33OO44))

Mempunyai struktur kristal spinel Mempunyai struktur kristal spinel ii

Serbuk magnetit

inversinvers

Bahan FerimagnetikBahan Ferimagnetik

Arah momen magnetik bahan ferrimagnetik

Struktur kristal ferit digolongkan menjadi 2 :

1. Kubik magnet lunak

2. Heksagonal magnet keras

FFee OO merupakan strukturmerupakan struktur sel unit kubik yang terdiri dari 32 ionsel unit kubik yang terdiri dari 32 ionFFee33OO44 merupakan struktur merupakan struktur sel unit kubik yang terdiri dari 32 ionsel unit kubik yang terdiri dari 32 ionoksigen,oksigen, dimana celahdimana celah--celahnya ditempati oleh ion Fe2+ dan Fe3+celahnya ditempati oleh ion Fe2+ dan Fe3+

Metodologi

Sintesis Partikel Nano Sintesis Partikel Nano FFee33OO44 berbahan dasar pasir besiberbahan dasar pasir besi

Pasir besi Lumajang yang telah diekstrak

Dilarutkan dengan HCl Penyaringan

telah diekstrak

P dP dPenyaringan Pengendapan Pengendapan dengan NHdengan NH44OHOH

Pencucian denganPencucian denganaquades sampai 7xaquades sampai 7x

Penyaringan (diambil hasil

endapan)

Dikeringkan di ovenDikeringkan di ovenpada suhu 70 Cpada suhu 70 C Serbuk nano Serbuk nano

FFee OOselama 5 jamselama 5 jam FFee33OO44

Sintesis partikel nanoSintesis partikel nano FFee OO berbahan dasar bahan kimiaberbahan dasar bahan kimiaSintesis partikel nano Sintesis partikel nano FFee33OO44 berbahan dasar bahan kimia berbahan dasar bahan kimia ((FFeCleCl22//FFeCleCl33))

FFeCleCl33.6H.6H22OOFFeCleCl33.6H.6H22OOdilarutkandilarutkan

Ditambahkan Ditambahkan FFeCleCl22.4H.4H22O dan O dan

dilarutkandilarutkandengan dengan HH22OO

dilarutkan dilarutkan dengan dengan HH22OO

Dil tkDil tkP iP iPengendapanPengendapan Dilarutkan Dilarutkan dengan HCldengan HCl

Penyaringan Penyaringan hasil reaksihasil reaksi

g pg pdengan dengan NHNH44OHOH

Pencucian Pencucian sampai 7xsampai 7x

PenyaringanPenyaringanendapanendapan

Pengeringan Pengeringan pada suhupada suhu Serbuk nano Serbuk nano

FFee OOsampai 7xsampai 7x endapanendapan70 C (3 jam)70 C (3 jam) FFee33OO44

Metode Analisis Data

Fasa kristal

F O

Kandungan sampel

Fe3O4Distribusi ukuran

dan morfologidan morfologi

Sif ikSifat magnetik

ANALISIS DATA DAN ANALISIS DATA DAN PEMBAHASANPEMBAHASAN

Analisis Serbuk Hasil SintesisAnalisis Serbuk Hasil Sintesis

KandunganKandunganFFee33OO44 64,15 %64,15 %

Pola XRD pasir besi Lumajang

Hasil sintesis serbuk nano Hasil sintesis serbuk nano FFee33OO44

(b)(a)

a) Dengan bahan dasar a) Dengan bahan dasar FFeCleCl22//FFeCleCl33 b) Dengan bahan dasar pasir besi Lumajangb) Dengan bahan dasar pasir besi Lumajang

Analisis Difraksi SinarAnalisis Difraksi Sinar XXAnalisis Difraksi SinarAnalisis Difraksi Sinar--XX

Pola XRDPola XRD FFee33OO44 hasil hasil Search MatchSearch Match a) dari pasir besi dan b) a) dari pasir besi dan b) b h ki i (b h ki i (FF ClCl //FF ClCl ))bahan kimia (bahan kimia (FFeCleCl22//FFeCleCl33))

a)

b)b)

Analisis kualitatif serbuk nano Fe3O4 pada pasir besi menggunakan Metode Hanawalt

Data Hasil Percobaan Data Standard dari JCPDSd spacing (Ao) d spacing (Ao)

2θ (deg)d-spacing (Ao)

percobaan I/Is percobaan 2θ (deg)d-spacing (Ao)

standard I/Is standard18,381 4,822 5,32 18,269 4,848 830 109 2 965 20 24 30 095 2 969 3030,109 2,965 20,24 30,095 2,969 3035,552 2,523 100 35,422 2,532 10037,123 2,419 7,86 37,052 2,424 843,206 2,092 21,58 43,052 2,099 2053,514 1,711 12,49 53,391 1,714 1057,171 1,609 39,85 56,942 1,616 30, , , , ,62,802 1,478 56,56 62,515 1,484 40

65,743 1,419 268 226 1 373 0 6 70 925 1 328 468,226 1,373 0,6 70,925 1,328 471,082 1,325 3,18 73,943 1,280 1074,004 1,279 7,68 74,96 1,266 479,453 1,205 2,84 78,929 1,212 287,175 1,117 4,47 86,702 1,122 489,641 1,092 5,68 89,617 1,093 12

Analisis serbuk nano Fe3O4 berbahan dasar FeCl2/FeCl3) dengan metode HanawaltData Hasil Percobaan Data Standard dari JCPDSd-spacing (Ao) d-spacing (Ao)

2θ (deg)d-spacing (A )

percobaan I/Is percobaan 2θ (deg)d-spacing (A )

standard I/Is standard18,350 4,830 5,13 18,269 4,848 830 265 2 950 24 79 30 095 2 969 3030,265 2,950 24,79 30,095 2,969 3035,463 2,529 100 35,422 2,532 10037,185 2,415 6,40 37,052 2,424 843,255 2,309 23,58 43,052 2,099 2053,728 1,704 12,16 53,391 1,714 1057,118 1,611 45,98 56,942 1,616 3062,743 1,479 62,21 62,515 1,484 40

65,743 1,419 271 074 1 325 4 00 70 925 1 328 471,074 1,325 4,00 70,925 1,328 474,054 1,279 11,48 73,943 1,280 1075,348 1,260 7,11 74,96 1,266 479,118 1,209 3,24 78,929 1,212 287,146 1,117 4,66 86,702 1,122 489,850 1,090 4,48 89,617 1,093 12

Data yang diperoleh dari Refinement MaudData yang diperoleh dari Refinement Maud

Bahan dasar sampelBahan dasar sampel ParameterParameter Distribusi ukuranDistribusi ukuranBahan dasar sampelBahan dasar sampelFeFe33OO44

Parameter Parameter kisi kisi ((Ao))

Distribusi ukuran Distribusi ukuran (nm)(nm)

Pasir besiPasir besi 8,3764 10,91 ± 3,45

F ClF Cl /F Cl/F Cl 8 3710 10 98 ± 1 86FeClFeCl22/FeCl/FeCl33 8,3710 10,98 ± 1,86

a) Serbuk nano a) Serbuk nano FFee33OO44 dari pasir besidari pasir besi b) Serbukb) Serbuk nano Fnano Fee33OO44 dari dari FFeCleCl22//FFeCleCl33

Di ib i ik l b kDi ib i ik l b k FF OO ) d i i b i d b)) d i i b i d b)Distribusi partikel serbuk nano Distribusi partikel serbuk nano FFee33OO44 a) dari pasir besi dan b) a) dari pasir besi dan b) bahan kimia (bahan kimia (FFeCleCl22//FFeCleCl33))

0.04

0.05

0 02

0.03

uens

i

a

0.01

0.02

Frek

u

b

-0.01

00 20 40 60 80 100

Ukuran Kristal (nm)

Analisis Karakterisasi TEMAnalisis Karakterisasi TEMAnalisis Karakterisasi TEMAnalisis Karakterisasi TEM

(b)( )

50 nm

50 nm50 nm

a) Serbuk nano a) Serbuk nano FFee33OO44 dari pasir besidari pasir besi

50 nm50 nm

b) Serbukb) Serbuk nano Fnano Fee33OO44 dari dari FFeCleCl22//FFeCleCl33

Analisis Sifat MagnetAnalisis Sifat MagnetAnalisis Sifat MagnetAnalisis Sifat Magnet

(a) (b)

Pemberian medan magnet luar pada serbuk nanoPemberian medan magnet luar pada serbuk nano FFee33OO44 a) dari pasir a) dari pasir besi dan b) bahan kimia (besi dan b) bahan kimia (FFeCleCl22//FFeCleCl33))

Kurva HisteresisKurva Histeresis FFee OO a) dari pasir besi dan b) bahan kimiaa) dari pasir besi dan b) bahan kimia

100

Kurva HisteresisKurva Histeresis FFee33OO44 a) dari pasir besi dan b) bahan kimiaa) dari pasir besi dan b) bahan kimia((FFeCleCl22//FFeCleCl33))

Ms

60

80

100

Ms

0

20

40

i (e

mu/

gr)

a

-40

-20

0-1.5 -1 -0.5 0 0.5 1 1.5

Mag

netis

asi

b

-80

-60 Mr

-100

Field (tesla)

Nilai medan magnetisasi saturasi dan medan koersivisitas dariNilai medan magnetisasi saturasi dan medan koersivisitas dariNilai medan magnetisasi saturasi dan medan koersivisitas dari Nilai medan magnetisasi saturasi dan medan koersivisitas dari serbuk serbuk nanonano FFee33OO44

Bahan dasar sampel FeBahan dasar sampel Fe33OO44

MagnetisasiMagnetisasisaturasi saturasi (emu/gr)(emu/gr)

Medan Medan koersivisitas koersivisitas

(Tesla,T)(Tesla,T)( g )( g ) ( , )( , )Pasir besiPasir besi 46,5746,57 0,0080,0085555

FeClFeCl22/FeCl/FeCl33 76,4676,46 0,0080,0089955

KESIMPULANKESIMPULANKESIMPULANKESIMPULANUkuranUkuran kristalkristal serbukserbuk nanonano FeFe33OO44 berbahanberbahan dasardasar pasirpasir besibesi dandan FeClFeCl22// FeClFeCl33 berturutberturut--UkuranUkuran kristalkristal serbukserbuk nanonano FeFe33OO44 berbahanberbahan dasardasar pasirpasir besibesi dandan FeClFeCl22// FeClFeCl33 berturutberturutturutturut sebesarsebesar 10,91 ± 3,45 nmnm dandan 10,98 ± 1,86 nmnm yangyang mempunyaimempunyai fasafasa tunggaltunggal

DistribusiDistribusi partikelpartikel nanonano FeFe33OO44 berbahanberbahan dasardasar pasirpasir besibesi dandan FeClFeCl22//FeClFeCl33 adalahadalah bervariasibervariasi (polidispersif)(polidispersif)..

SerbukSerbuk nanonano FeFe33OO44 berbahanberbahan dasardasar pasirpasir besibesi dandan FeClFeCl22//FeClFeCl33 mempunyaimempunyai bentukbentuk partikelpartikel berupaberupa bolabola (spherical)(spherical)..

NilaiNilai MsMs untukuntuk serbukserbuk nanonano FeFe33OO44 berbahanberbahan pasirpasir besibesi dandan FeClFeCl22// FeClFeCl33 berturutberturut--turutturutsebesarsebesar 4646,,5757 emu/gramemu/gram dandan 7676,,4646 emu/gramemu/gram ,, Mr sebesar 10,69 emu/gram dan 14,75emu/gram dandan HcHc sebesarsebesar 00,,0080085555 TT dandan 00,,0080089955 TT.. . Hasil ini menunjukkan bahwasemakin besar kandungan Fe yang terdapat di dalamnya maka semakin besar pula nilai Mr,Ms dan Hc nya..

TERIMATERIMA KASIH

Hasil Search Match data XRD pasir besi Lumajang

Prosentase kandungan Prosentase kandungan FFee33OO44 dalam pasir besidalam pasir besi

Analisis kualitatif dan kuantitatif kandungan Fe3O4 pada pasir besi menggunakan Metode Hanawalt

Data Standard dari JCPDS Data Hasil Percobaan

d-spacing RelativeIntensity

Angled-spacing Relative

Intensity

AnglePeak

Height

(Å) (%) (°2Theta) (Å) (%) (°2Theta) (counts/s)

6,11989 0,81 14,46142 1,86

4,848 8 18,269 4,84991 24,14 18,27724 55,37

4,02864 1,70 22,04574 3,90

3,72220 1,80 23,88641 4,13

3,51486 4,84 25,31815 11,11, , , ,

3,37140 1,88 26,41455 4,31

3,21153 19,25 27,75514 44,15

3,13047 5,96 28,48884 13,66

2,969 30 30,095 2,97064 21,45 30,05679 49,19

2,73941 8,80 32,66179 20,19

2,70777 8,14 33,05441 18,66

2 532 100 35 4222,53817 68,87 35,33326 157,93

2,532 100 35,422

2,53817 56,58 35,60473 129,74

2,51994 6,450 36,18157 14,79

2,424 8 37,052 2,48059 34,130 37,02553 78,25

2,42596 3,450 39,07623 7,90

2 30324 4 860 39 95346 11 152,30324 4,860 39,95346 11,15

2,25466 2,240 40,66739 5,14

2,21672 4,140 42,10374 9,48

2,099 20 43,052 2,14436 82,190 43,17042 188,47

2,09381 13,790 44,76857 31,62

2,0227 7,930 44,896518,18

1,83646 2,270 49,598255,21

1,75989 26,690 51,9128861,20

1,714 10 53,391 1,71334 25,850 53,4332759,28

1,616 30 56,942 1,61674 100,000 56,90629229,31

167 921,6123 73,230 57,07737

167,92

1,541312,26

59,967965,18

1,484 40 62,5151,48518

16,05062,4827 36,80

1 419 2 65 7431,41483 1,57 65,97195 3,61

1,419 2 65,743

1,35141 1,28 69,49817 2,94

1,328 4 70,9251,32524 3,81 71,07505 8,75

1,280 10 73,9431,28205 16,99 73,85747 38,97

, ,

1,266 4 74,961,27869 20,75 74,08349 47,59

1,26016 2,98 75,36105 6,84

1,212 2 78,9291,212 68,14 78,92086 156,26

1,20882 28,02 79,16951 64,25

1,17362 2,75 82,04084 6,31

1,122 4 86,7021,12221 5,95 86,69071 13,64

1,093 12 89,6171,09539 32,79 89,36901 75,20

Tabel hasil-hasil sintesis Fe3O4 dengan metode kopresipitasi (Liong, 2005)

2Source of Fe3+ Precipitating Temperature Particle size

Source of Fe2+ agent (diameter)FeCl2 FeCl3 NaOH RT & 80oC 6 nm & 12 nmFeCl2 FeCl3 NH4OH RT 12 nmFeCl2 FeCl3 NH4OH 80oC 3-15 nmFeCl2 FeCl3 NaOH Not listed 8,5 nmFeCl NaOH 88oC 7 nmFeCl2 NaOH 88 C 7 nm

FeSO4 FeCl3 NH4OH Not listed 7,5 nmNot reported Not reported NaOH 80oC 5 5 nm & 12 5Not reported Not reported NaOH 80 C 5,5 nm & 12,5

nmFeCl2 FeCl3 NH4OH RT 3-11 nmFeCl FeCl NH OH 30 90oC 8 4 51 nmFeCl2 FeCl3 NH4OH 30-90 C 8,4-51 nmFeSO4 FeCl3 NaOH Heated 11,8 nmFeCl2 FeCl3 NaOH 70oC Not listedFeCl2 NaOH

NH4OHN(CH3)4OH

25oC dan 45oC 2-12,5 nm