OPTIMALISASI PEMURNIAN SILIKON BERBAHAN DASAR … · silikon dicirikan dan dihitung dengan difraksi sinar X ... Pencucian oleh asam berhasil menghilangkan ... Fakultas Matematika

OPTIMALISASI PEMURNIAN SILIKON BERBAHAN DASAR

ARANG SEKAM PADI MENGGUNAKAN REAKTOR

TERTUTUP

ALIT PRADANA

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT PERTANIAN BOGOR

BOGOR

2015

PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN

SUMBER INFORMASI

Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Optimalisasi Pemurnian

Silikon Berbahan Dasar Arang Sekam Padi Menggunakan Reaktor Tertutup adalah

benar karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan dalam

bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal

atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain

telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir

skripsi ini.

Bogor, Mei 2015

Alit Pradana

NIM G44100068

ABSTRAK

ALIT PRADANA. Optimalisasi Pemurnian Silikon Berbahan Dasar Arang Sekam

Padi Menggunakan Reaktor Tertutup. Dibimbing oleh ETI ROHAETI dan

IRZAMAN.

Kandungan silika (SiO2) yang tinggi pada arang sekam padi dapat

dimanfaatkan menjadi silikon dengan kemurnian 40-60%. Kemurnian yang rendah

diduga karena pengaruh oksigen yang ikut bereaksi dalam proses reduksi.

Penelitian ini bertujuan mengoptimumkan proses reduksi silika dari arang sekam

padi untuk memperoleh silikon dengan tingkat kemurnian tinggi. Proses reduksi

silika dioptimumkan dalam reaktor tertutup menggunakan tabung alumina dan baja

tahan karat dengan magnesium sebagai reduktor pada nisbah bobot SiO2 dan Mg

sebesar 1:1 dan 1:2. Hasil reduksi dicuci dengan HCl 10% pada tahap pertama dan

campuran larutan 2M HCl dan CH3COOH 25% pada tahap kedua. Kemurnian

silikon dicirikan dan dihitung dengan difraksi sinar X (XRD) dan program MATCH

2. Pada nisbah bobot SiO2 dan Mg 1:1, nilai kuantitatif XRD (QXRD) silikon pada

reaktor tabung alumina (22%) lebih tinggi dibandingkan tabung baja tahan karat

(16%). Pada reaktor tabung alumina, nilai QXRD pada nisbah bobot SiO2 dan Mg

1:1 lebih rendah dibandingkan pada nisbah bobot SiO2 dan Mg 1:2 (50%).

Pencucian oleh asam berhasil menghilangkan senyawa pengotor utama, seperti

MgO, Mg2SiO4, dan SiO2. Silikon dengan kemurnian tertinggi dihasilkan dari

reaktor tabung alumina dengan nisbah bobot SiO2 dan Mg 1:2.

Kata kunci: arang sekam padi, reaktor tertutup, silika, silikon

ABSTRACT

ALIT PRADANA. Optimization of Silicon Purification from Charcoal Rice Husk

in Closed Reactor. Supervised by ETI ROHAETI and IRZAMAN.

High silica (SiO2) concentration in charcoal rice husk could be used as silicon

with 40-60% level of purity. Low purity is caused by the effect of oxygen involved

in the reduction process. The aim of this research was to optimize reduction process

of silica from charcoal rice husk to obtain silicon with high purity level. The

optimization process of silica reduction was conducted in closed reactor using

alumina and stainless steel tube with magnesium as reducing agent in mass ratio of

SiO2 and Mg 1:1 and 1:2. The reduction products were leached by HCl 10% at the

first step, and a mixture of 2M HCl and CH3COOH 25% at the second step. Silicon

products were characterized by X-ray diffraction (XRD) and MATCH 2 program.

In mass ratio of SiO2 and Mg 1:1, quantitative value of XRD (QXRD) silicon in

alumina tube reactor (22%) was higher than that in the stainless steel tube reactor

(16%). In alumina tube reactor, QXRD silicon in mass ratio of SiO2 and Mg 1:1

that value was lower than that of 1:2 (50%). The acid leaching process removed

major impurities, such as MgO, Mg2SiO4, and SiO2. The highest purity of silicon

was produced from alumina tube reactor with mass ratio of SiO2 and Mg 1:2.

Keywords: charcoal rice husk, closed reactor, silica, silicon

Skripsi

sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar

Sarjana Sains

pada

Departemen Kimia

OPTIMALISASI PEMURNIAN SILIKON BERBAHAN DASAR

ARANG SEKAM PADI MENGGUNAKAN REAKTOR

TERTUTUP

ALIT PRADANA

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT PERTANIAN BOGOR

BOGOR

2015

PRAKATA

Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah subhanahu wa ta’ala atas

segala karunia-Nya sehingga karya ilmiah ini berhasil diselesaikan. Tema yang

dipilih dalam penelitian yang dilaksanakan sejak bulan Juli 2014-Januari 2015 ini

adalah pemisahan silikon, dengan judul Optimalisasi Pemurnian Silikon Berbahan

Dasar Arang Sekam Padi Menggunakan Reaktor Tertutup.

Terima kasih penulis ucapkan kepada Ibu Dr Eti Rohaeti, MS dan Bapak Dr

Ir Irzaman, MSi selaku pembimbing yang telah memberikan bimbingan dan arahan

sehingga penelitian ini dapat berjalan dengan lancar. Terima kasih juga penulis

ucapkan kepada Ibu Dr Sri Sugiarti, Dr Sri Mulijani, MSi, dan Dr Gustini Syahbirin,

MSi selaku penguji atas saran dan masukan dalam penulisan karya ilmiah ini.

Terima kasih juga penulis ucapkan kepada Ibu Prof Dr Suminar Setiati Achmadi

yang telah membantu dalam pembuatan abstrak pada karya ilmiah ini. Penulis juga

menyampaikan terima kasih kepada Bapak Eman, Bapak Dede, Bapak Kosasih, dan

Ibu Nunung yang telah membantu selama proses penelitian di Laboratorium Kimia

Analitik, Bapak Bambang yang telah membantu proses analisis XRD di

Laboratorium Analisis Bahan Departemen Fisika. Ungkapan terima kasih juga

penulis sampaikan kepada Ibu, Ayah, Hesty, dan Ayu atas segala doa dan kasih

sayangnya. Ungkapan terima kasih juga penulis sampaikan kepada Anis dan

Gemilang yang telah membantu selama proses penelitian, Ayu, Jajang, Yusuf, Alif,

dan Hilma atas bantuan dalam pembuatan abstrak, Habib dan Sinta yang telah

membantu dalam pengolahan data.

Semoga karya ilmiah ini bermanfaat.

Bogor, Mei 2015

Alit Pradana

DAFTAR ISI

DAFTAR TABEL vi

DAFTAR GAMBAR vi

DAFTAR LAMPIRAN vi

PENDAHULUAN 9 METODE 2

Waktu dan Tempat 2 Alat dan Bahan 2 Prosedur Kerja 2

HASIL DAN PEMBAHASAN 3 Silika dan Reduksi silika 3

Karakteristik XRD Produk Hasil Reaksi pada Reaktor Tabung Alumina

Sebelum dan Setelah Pencucian 5 Karakteristik XRD Produk Hasil Reaksi pada Reaktor Tabung Stainless

Steel Sebelum dan Setelah Pencucian 9 SIMPULAN DAN SARAN 10

Simpulan 10 Saran 11

DAFTAR PUSTAKA 11 LAMPIRAN 13

RIWAYAT HIDUP 34

DAFTAR TABEL

1 Bobot bahan sebelum reaksi dan produk hasil reaksi 5

2 Komposisi fase yang terbentuk pada produk reaksi reduksi dengan

perbandingan SiO2 dan Mg (1:1) pada reaktor tabung alumina 7


perbandingan SiO2 dan Mg (1:2) pada reaktor tabung alumina 8


perbandingan SiO2 dan Mg (1:1) pada reaktor tabung stainless steel 9

DAFTAR GAMBAR

1 Perubahan warna silika (a) sebelum dan (b) setelah penghilangan karbon 4

2 Mekanisme pelarutan Mg2SiO4 dalam suasana asam (Crundwell 2014b) 6

3 Difraktogram standard silikon 6

4 Difraktogram sinar-X produk reduksi silika : magnesium (1:1) sebelum

dan setelah pencucian pada reaktor tabung alumina 7


dan setelah pencucian pada reaktor tabung alumina 9


dan setelah pencucian pada reaktor tabung stainless steel 10

DAFTAR LAMPIRAN

1 Rangkaian dasar reaktor tertutup 13

2 Bagan alir penelitian 14

3 Persentase bobot yang hilang pada proses pengabuan arang sekam padi 15

4 Prosedur penentuan nilai QXRD menggunakan program MATCH 2 16

5 Sampel silikon hasil reduksi SiO2 dan Mg (1:1) sebelum pencucian pada

reaktor tabung alumina 18

6 Sampel silikon hasil reduksi SiO2 dan Mg (1:1) setelah pencucian pada


7 Penentuan parameter kisi sampel silikon dengan perbandingan SiO2 dan

Mg (1:1) pada reaktor tabung alumina setelah pencucian 23






Mg (1:2) pada reaktor tabung alumina setelah pencucian 28


reaktor tabung stainless steel 29


reaktor tabung stainless steel 31


Mg (1:1) pada reaktor tabung stainless steel setelah pencucian 33

PENDAHULUAN

Prakiraan produksi padi Indonesia pada tahun 2013 adalah sebesar 71.29 juta

ton gabah kering giling (GKG) atau naik sebesar 2.24 juta ton (3.24%)

dibandingkan tahun 2012 (BPS 2013). Kenaikan produksi padi dapat meningkatkan

ketersediaan sekam padi. Komposisi sekam padi terhadap bobot awal gabah

berkisar 20-30% (BPPP 2001). Hal ini menunjukan bahwa limbah sekam padi yang

dihasilkan oleh Indonesia pada tahun 2013 mencapai 14.26-21.39 juta ton.

Penggunaan tungku sekam yang dikembangkan oleh Irzaman et al. (2007) dapat

memberikan nilai tambah bagi limbah sekam padi, namun menimbulkan masalah

baru yaitu limbah arang sekam padi.

Kandungan silikon dioksida (silika) pada padi mencapai lebih dari 90%

(Kalapathy et al. 2000; Yalcin dan Sevinc 2001; Della et al. 2002; Liou 2004;

Okutani 2009). Silika merupakan produk setelah sekam mengalami pembakaran

sempurna pada suhu 1000 oC (Onojah et al. 2012). Kandungan silika yang tinggi

pada arang sekam padi dapat dimanfaatkan menjadi silikon murni. Silikon murni

dapat dijadikan bahan baku semikonduktor dengan harga tinggi yaitu $ 450/kg

silikon (Sadique 2010).

Penelitian terdahulu berhasil memperoleh silikon berbahan dasar silika dari

arang sekam padi dengan kemurnian sebesar 40-60% dengan menggunakan

magnesium sebagai agen pereduksi (Rohaeti et al. 2010; Hikmawati 2010; Ahmad

2012; Muzikarno 2013). Hasil pengujian DTA menunjukkan bahwa proses reduksi

silika oleh magnesium terjadi pada suhu 643 oC (Larbi 2010). Suhu reaksi reduksi

ini lebih rendah dibandingkan penggunaan karbon sebagai reduktor (1000 oC)

(Larbi 2010). Suhu yang rendah mengindikasikan penggunaan energi rendah

sehingga silikon murni sebagai bahan baku semikonduktor dapat diperoleh dengan

harga yang lebih murah.

Kemurnian yang rendah diduga karena pengaruh oksigen di udara yang ikut

bereaksi dalam proses reduksi silika sehingga menyebabkan magnesium teroksidasi.

Pengaruh oksigen tersebut dapat dicegah dengan mengondisikan proses reduksi

dalam reaktor tertutup. Sadique (2010) melaporkan perolehan kemurnian silikon

lebih tinggi (99%) melalui reaksi dalam reaktor tertutup yang terbuat dari tabung

alumina kemudian dilapisi tabung stainless steel (Lampiran 1) dan telah

menambahkan asam asetat pada pencucian hasil reaksi reduksi. Proses reaksi

reduksi pada suhu 750 oC memberikan hasil kemurnian silikon lebih tinggi dan

pengotor lebih sedikit dibandingkan penggunaan suhu 850 oC dan 950 oC.

Penelitian ini bertujuan mengoptimumkan proses reduksi silika dari arang sekam

padi dalam reaktor tertutup untuk memperoleh silikon dengan tingkat kemurnian

tinggi. Reaktor tertutup yang digunakan mengacu pada Sadique (2010) dengan

modifikasi. Penelitian ini diharapkan dapat memperoleh kemurnian silikon yang

lebih tinggi dari penelitian terdahulu.

2

METODE

Waktu dan Tempat

Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Juni 2014 - Januari 2015 di

Laboratorium Kimia Analitik Departemen Kimia dan Laboratorium Analisis Bahan

Departemen Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut

Pertanian Bogor.

Alat dan Bahan

Alat yang digunakan meliputi tanur Nabertherm Germany, saringan ukuran

0.1 mm, cawan porselin ukuran 75 ml, tabung alumina, tabung stainless steel,

tabung hidrotermal, XRD GBC-EMMA, dan program MATCH 2. Bahan yang

digunakan meliputi arang sekam padi (hasil pembakaran arang sekam dalam tungku

sekam IPB), HCl 10% teknis, CH3COOH 25% teknis, magnesium 99.5% (MERCK

UN-No. 1869), kertas saring Whatman No. 41, dan serbuk alumina.

Prosedur Kerja

Penelitian ini dilakukan dalam lima tahap, yaitu (1) proses pengabuan arang

sekam, (2) pemisahan silika, (3) pemisahan silikon, (4) pemurnian silikon, dan (5)

pencirian fase menggunakan XRD (Lampiran 2).

Pengabuan arang sekam

Pembuatan arang sekam padi mengacu pada Hikmawati (2010); Ahmad

(2012); Muzikarno (2013). Arang sekam padi sebanyak 3 g dimasukkan dalam

cawan porselin dan diatur sehingga memiliki ketebalan yang seragam. Pembakaran

arang sekam padi dilakukan dalam tanur dengan suhu 400 oC selama 2 jam

dilanjutkan dengan pembakaran pada suhu 1000 oC selama 1 jam (Hikmawati 2010).

Setelah proses pembakaran, cawan didinginkan kemudian abu yang diperoleh

ditimbang.

Pemisahan silika

Pemisahan silika dari pengotornya dilakukan dengan proses pencucian

(Muzikarno 2013). Oksida logam yang terkandung dalam sekam padi selain silika

di antaranya Mg, Fe, K, Ca, Na, Zn, dan Mn (Valchev et al. 2009). Abu sekam padi

dicuci menggunakan HCl 10% teknis kemudian dipanaskan menggunakan hotplate

pada suhu 200 oC dan diaduk dengan magnetic stirrer pada kecepatan 240 rpm

selama 2 jam. Abu sekam padi tersebut dicuci dengan akuades panas sampai bebas

asam kemudian disaring dengan kertas saring Whatman No. 41. Abu hasil

penyaringan dipanaskan dalam tanur pada suhu 1000 °C sampai abu berwarna putih

kemudian didinginkan dalam desikator.

3

Pemisahan silikon

Pemisahan silikon dilakukan dengan mereduksi silika menggunakan pita

magnesium yang dipotong kecil. Silika dicampurkan dengan magnesium pada

perbandingan bobot 1:1 dan 1:2. Campuran tersebut diletakan dalam reaktor

tertutup menggunakan tabung alumina dan tabung stainless steel. Proses reduksi

dilakukan pada suhu 750 °C selama 2 jam.

Pemurnian silikon

Proses pemurnian silikon dilakukan untuk menghilangkan pengotor seperti

logam lain dari dalam sekam dan dari senyawa yang direaksikan. Pemurnian ini

menggunakan proses pencucian dalam dua tahap. Pada tahap pencucian pertama,

serbuk silikon dicuci dengan larutan HCl 10% untuk menghilangkan MgO dan

Mg2Si (Sadique 2010) kemudian dicuci dengan akuades sampai bebas asam. Serbuk

silikon tersebut disaring dengan kertas saring Whatman No. 41 dan dikeringkan di

dalam oven pada suhu 100 °C.

Tahap pencucian kedua dilakukan dengan mencampurkan 2M HCl dan

CH3COOH 25% pada perbandingan volume 4:1 untuk menghilangkan Mg2SiO4

(Larbi 2010). Hasil pencucian kemudian dicuci kembali menggunakan akuades

sampai bebas asam, disaring dengan kertas saring Whatman No. 41, dan

dikeringkan dalam oven 100 °C. Pemanasan dan pengadukan secara kontinyu

dilakukan di atas hotplate dengan kecepatan pengadukan 240 rpm pada suhu 60-70 oC selama 2 jam pada setiap tahap pencucian. Hasil dari pencucian tahap kedua

kemudian dicuci dengan menggunakan akuades panas sampai bebas asam lalu

disaring dengan kertas saring Whatman No. 41. Residu dikeringkan dalam oven

pada suhu 100 oC selama 1-4 jam.

Pencirian fase menggunakan XRD

Serbuk silikon sebelum dan setelah pencucian dicirikan menggunakan XRD

untuk mengidentifikasi kemurnian melalui difraktogram. Sumber sinar yang

digunakan adalah Kα dari Cu dengan panjang gelombang 1.5406 Ǻ. Sudut

penembakkan antara 10o-80o. Difraktogram sampel dicocokkan dengan database

Joint Committes on Powder Diffraction Standards (JCPDS) International Centre

for Diffraction Data (ICDD) 1997. Difraktogram yang dihasilkan kemudian

dianalisis menggunakan program MATCH 2. Program MATCH 2 dapat

mencocokkan difraktogram silikon dengan database JCPDS ICDD.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Silika dan Reduksi silika

Silika sebelum pencucian berwarna abu-abu yang menunjukkan masih

terdapat sedikit karbon (Gambar 1). Sisa karbon dihilangkan dengan pemanasan

pada suhu 1000 oC selama 24 jam untuk menghasilkan serbuk putih silika.

Persentase bobot yang hilang pada proses pembuatan abu sekam adalah 37.30%

(Lampiran 3).

4

(a) (b)

Gambar 1 Perubahan warna silika (a) sebelum dan (b) setelah penghilangan karbon

Proses reduksi dilakukan dengan menggunakan dua jenis reaktor tertutup

(tabung alumina dan tabung stainless steel) dan dua jenis perbandingan bobot silika

dengan magnesium (1:1 dan 1:2). Pemilihan wadah ini dilakukan sebagai alternatif

penggunaan cawan porselin. Cawan porselin mengandung silika sehingga dapat

menghasilkan kesalahan positif jika digunakan sebagai wadah reaksi reduksi.

Tabung alumina memiliki struktur yang stabil sehingga memiliki daya tahan

terhadap perubahan struktur kristalografi jika dipanaskan pada suhu 1200 oC

(Krupa dan Malinaric 2015). Tabung alumina juga lebih kuat dua kali lipat

dibandingkan dengan cawan porselin. Tabung stainless steel bersifat tahan panas

mencapai 1000 oC. Penggunaan reaktor tertutup bertujuan untuk meminimalkan

adanya reaksi antara magnesium dengan oksigen yang berasal dari udara.

Secara stoikhiometri perbandingan bobot antara silika dengan magnesium

adalah 60 g : 48 g (reaksi 1). Penggunaan perbandingan secara stoikhiometri telah

dilakukan dalam penelitian sebelumnya namun hasil kemurnian silikon yang

diperoleh hanya berkisar 40-60% (Rohaeti et al. 2010; Hikmawati 2010; Ahmad

2012; Muzikarno 2013). Perbandingan silika dengan magnesium (1:1 dan 1:2)

dipilih untuk membuat jumlah magnesium menjadi berlebih. Perbandingan silika

dengan magnesium berlebih (1:2) dapat memperoleh kemurnian silikon yang tinggi

yaitu 99% (Sadique 2010). Penelitian ini juga menghasilkan kemurnian silikon

kurang dari 60% meskipun menggunakan reaktor tertutup dan jumlah magnesium

berlebih. Penggunaan magnesium berlebih bertujuan memperoleh hasil reaksi yang

maksimal antara magnesium dengan oksigen dari silika. Magnesium yang berlebih

mendorong kesetimbangan reaksi reduksi ke arah hasil reaksi (silikon), sehingga

reaksi lebih sempurna dan silika yang tersisa lebih sedikit. Berikut reaksi yang

diharapkan terjadi:

SiO2(s) + 2Mg(s) 2MgO(s) + Si(s) ……………………(1)

Bobot awal bahan sebelum dan setelah reaksi adalah tetap (Tabel 1). Jumlah

bobot yang tetap selama proses reaksi mengindikasikan bahwa keberadaan oksigen

dapat dicegah selama reaksi berlangsung. Proses reduksi yang dilakukan

diharapkan mengikuti reaksi (1), namun hasil samping reaksi reduksi yang muncul

pada penelitian ini tidak hanya MgO tetapi Mg2SiO4.

5

Tabel 1 Bobot bahan sebelum reaksi dan produk hasil reaksi

Karakteristik XRD Produk Hasil Reaksi pada Reaktor Tabung Alumina

Sebelum dan Setelah Pencucian

Proses pemisahan merupakan faktor penentu untuk memperoleh kemurnian

silikon yang tinggi. Larutan asam digunakan sebagai larutan pencuci karena dapat

melarutkan senyawaan magnesium yang terbentuk dari hasil reaksi, sementara

silikon tetap sebagai padatan. Senyawa hasil reduksi yang mungkin muncul adalah

MgO, Mg2Si, dan Mg2SiO4 (Larbi 2010).

Pencucian pertama dilakukan dengan meneteskan sedikit demi sedikit HCl

10% ke serbuk hasil reaksi. Pada saat penetesan muncul percikan api. Hal ini

menunjukkan adanya Mg2Si yang bereaksi dengan larutan HCl sehingga

membentuk gas silan. Gas silan sangat reaktif sehingga membentuk percikan api

secara spontan ketika bertemu dengan oksigen di udara (Sadique 2010). Senyawa

MgO yang merupakan hasil reaksi juga larut dalam pencucian dengan HCl. Proses

pencucian MgO dengan HCl dipengaruhi oleh reaksi kimia antara MgO dengan ion

H+ pada antarmuka cair-padat (Raschman dan Fedorockova 2008). Berikut ini

merupakan reaksi yang terjadi dalam proses pencucian:

MgO(s) + 2H+(aq) Mg2+

(aq) + H2O(l)

Penggunaan campuran larutan HCl 2M dan CH3COOH 25% (4:1) pada

pencucian kedua tidak menimbulkan percikan api seperti pada pencucian pertama.

Pencucian dengan larutan ini diharapkan dapat menghilangkan mineral dalam

bentuk ortosilikat yaitu forsterit (Mg2SiO4). Reaksi yang terjadi merupakan reaksi

pelarutan non oksidatif yang terjadi ketika dua senyawa tidak mengalami proses

oksidasi maupun reduksi (Crundwell 2014a). Berikut ini merupakan reaksi

pelarutan forsterit (Mg2SiO4):

Mg2SiO4(s) + 4H+(aq) 2Mg2+

(aq) + Si(OH)4(aq)

Mekanisme pelarutan forsterit diduga terjadi karena ikatan antara atom

magnesium dan oksigen terputus. Hal ini dipengaruhi karena ikatan antara atom

magnesium dengan oksigen (3816 kJ/mol) lebih lemah dibandingkan ikatan atom

silikon dengan oksigen (13100 kJ/mol) (Crundwell 2014b). Proses pelarutan

memiliki kecenderungan memutus ikatan yang lemah. Ion H+ akan bereaksi dengan

silikat tetrahedral di permukaan dan membentuk SiO44-

(aq). Magnesium akan larut

membentuk Mg2+ dalam larutan (Gambar 2).

Reaktor Perbandingan

SiO2 dan Mg

Bobot SiO2

(g)

Bobot Mg

(g)

Bobot produk

hasil reaksi (g)

Tabung

alumina

1:1 2.0070 2.0039 3.9880

1:2 0.5004 1.0030 1.8823

Tabung

stainless steel 1:1 0.6020 0.6005 1.1990

6

Gambar 2 Mekanisme pelarutan Mg2SiO4 dalam suasana asam (Crundwell 2014b)

Nilai kuantitatif XRD (QXRD) dihitung menggunakan program MATCH 2.

Nilai persentase QXRD yang diperoleh dari program ini merupakan nilai semi

kuantitatif yang diperoleh dari perbandingan I/Ic (Lampiran 4). Difraktogram

standard silikon yang bersumber dari JCPDS ICDD 27-1402 dapat dilihat pada

Gambar 3.

Gambar 3 Difraktogram standard silikon

Fase yang muncul pada produk hasil reduksi sebelum pencucian yaitu

Mg2SiO4, MgO dan SiO2 (Tabel 2). Fase silikon tidak muncul pada difraktogram

sebelum pencucian karena intensitas puncak silikon sebelum pencucian sangat

rendah sehingga tidak terbaca pada program MATCH 2. Fase SiO2 muncul pada

puncak 2 theta di titik 11.65 o, 13.39 o, 18.67 o, 19.23 o, 20.19 o, 20.37 o, 20.62 o,

21.75 o, 22.15 o, 22.32 o, dan 22.86 o. Fase Mg2SiO4 muncul pada puncak 2 theta di

titik 20.78 o, 26.07 o, 29.99 o, 32.99 o, 36.35 o, 36.81 o, 40.11 o, 42.42 o, 47.22 o, 61.77o,

61,91 o, 62.29 o, 62.59 o, 62.97o, 72.83 o, 74.44 o, dan 78.42 o. Fase MgO muncul

pada puncak 2 theta di titik 36.95 o, 42.98 o, 62.49 o, dan 74.86 o (Lampiran 5). Nilai

QXRD yang diperoleh dari hasil reaksi sebelum pencucian menunjukkan bahwa

senyawa Mg2SiO4 merupakan senyawa mayor yang terbentuk selain MgO. Hasil

ini berbeda dengan hasil penelitian Barati et al. (2011) yang menunjukkan bahwa

senyawa MgO merupakan senyawa mayor yang terbentuk.

Larutan Pelarutan padatan

Zona perubahan muatan

7

Tabel 2 Komposisi fase yang terbentuk pada produk reaksi reduksi dengan

perbandingan SiO2 dan Mg (1:1) pada reaktor tabung alumina

Perlakuan Fase yang

terbentuk Nama QXRD (%)

Sebelum pencucian

SiO2 Tridimit 7.00

Mg2SiO4 Forsterit 69.50

MgO Periclase 23.60

Setelah pencucian

SiO2 Tridimit 32.50


MgO Periclase 3.40

Si Silikon 22.10

Intensitas silikon pada difraktogram meningkat setelah proses pencucian

(Gambar 4). Fase silikon muncul pada puncak 2 theta dengan masing-masing nilai

hkl di titik 28.45 o (111), 47.36 o (202), 56.14 o (311) dan 69.15 o (400) (Lampiran

6). Intensitas senyawa MgO dan Mg2SiO4 menurun setelah proses pencucian.

Persentase QXRD pada senyawa MgO dan Mg2SiO4 juga menurun. Nilai QXRD

SiO2 semakin meningkat setelah proses pencucian. Hal ini terbukti dari

peningkatan intensitas SiO2 dan jumlah puncak yang cocok dengan database pada

program MATCH 2. Nilai QXRD silikon yang dihasilkan pada penelitian ini sangat

rendah yaitu 22.10%. Hasil ini tidak berbeda jauh dengan kemurnian silikon yang

diperoleh Muzikarno (2013) berdasarkan pencirian SEM-EDX pada perbandingan

SiO2 dan Mg (1:1) adalah 15.72%. Silikon setelah proses pencucian memiliki nilai

parameter kisi a = 5.4405 Å dengan struktur kubus (Lampiran 7). Perbandingan

dengan database dari JCPDS ICDD 1997 menunjukkan nilai parameter kisi a =

5.430 Å (JCPDS ICDD No.27-1402).

Gambar 4 Difraktogram sinar-X produk reduksi silika : magnesium (1:1) sebelum

( ) dan setelah ( ) pencucian pada reaktor tabung alumina

SiO2

Mg2SiO4

SiO2

SiO2

Mg2SiO4

MgO

Mg2SiO4

Si

Si

0

100

200

300

400

500

600

700

800

900

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90

Inte

nsi

tas

2Ɵ

8

Fase yang muncul pada sampel produk hasil reduksi dengan perbandingan

SiO2 dan Mg (1:2) sebelum pencucian, yaitu Mg2SiO4, MgO, SiO2, dan Si (Tabel

3). Fase SiO2 muncul pada puncak 2 theta di titik 21.89 o, 28.38 o, 31.24 o, 36.20 o,

42.51 o, 52.42 o, dan 72.88 o. Fase Mg2SiO4 muncul pada puncak 2 theta di titik

20.72 o, 23, 16 o, 25.70 o, 32.56 o, 36.04 o, 36.87 o, 40.00 o, 42.11 o, 43.33 o, 52.57 o,

56.60 o, 56.78 o, 58.12 o, 61.99 o , 62.68 o, 62.88 o, 78.20 o, dan 78.70 o. Fase MgO

muncul pada puncak 2 theta di titik 36.87 o, 42.74 o, 62.12 o, dan 78.46 o. Fase silikon

muncul pada puncak 2 theta di titik 28.48 o, 47.40 o, dan 56.19 o (Lampiran 8). Nilai

QXRD untuk senyawa silikon sebelum pencucian yaitu 9.30%. Nilai QXRD silikon

yang diperoleh setelah proses pencucian meningkat menjadi 50.20%. Fase silikon

muncul pada puncak 2 theta dengan masing-masing nilai hkl di titik 28.57 o (111),

47.46 o (202), 56.2 o (311) dan 69.15 o (400) dan 76.45 o (313) (Lampiran 9). Silikon

hasil reduksi memiliki nilai parameter kisi a = 5.4549 Å (Lampiran 10).


perbandingan SiO2 dan Mg (1:2) pada reaktor tabung alumina

Perlakuan Fase yang


Sebelum

pencucian

SiO2 Tridimit 4.10


MgO Periclase 21.90

Si Silikon 9.30

Setelah

pencucian

SiO2 Tridimit 6.30

Mg2SiO4 Forsterite 43.50

MgO Periclase 0.00

Si Silikon 50.20

Peningkatan nilai kemurnian silikon setelah proses pencucian terlihat dari

penurunan intensitas puncak Mg2SiO4, MgO, dan SiO2 (Gambar 5). Hasil penelitian

ini menunjukkan bahwa senyawa Mg2SiO4 masih memiliki nilai persentase yang

cukup tinggi meskipun sudah dilakukan pencucian dua tahap. Efek pelarutan

Mg2SiO4 dengan menggunakan campuran HCl 2M dan CH3COOH 25% (4:1) tidak

dijelaskan pada penelitian ini karena analisis XRD hanya dilakukan setelah

pencucian tahap kedua. Persentase kemurnian silikon pada penelitian ini lebih

rendah dibandingkan penelitian Sadique (2010) yang juga menggunakan SiO2 dan

Mg pada perbandingan bobot 1:2 dan memperoleh kemurnian 99.1%. Kemurnian

silikon yang rendah pada penelitian ini diduga karena proses penghilangan senyawa

Mg2SiO4 dan SiO2 dengan larutan asam tidak tercuci dengan baik serta penggunaan

magnesium yang berbentuk pita. Magnesium berbentuk pita memiliki luas

permukaan yang lebih kecil dibandingkan magnesium serbuk. Semakin rendah luas

permukaan maka semakin rendah laju reaksi.

9


( ) dan setelah ( ) pencucian pada reaktor tabung alumina

Karakteristik XRD Produk Hasil Reaksi pada Reaktor Tabung Stainless

Steel Sebelum dan Setelah Pencucian

Pengamatan visual menunjukkan adanya serbuk biru yang muncul pada

produk hasil reduksi. Hal ini diduga merupakan oksida logam yang ikut bereaksi

saat proses reduksi silika. Fase yang muncul pada sampel silikon hasil reduksi

sebelum pencucian, yaitu Mg2SiO4, MgO, dan SiO2 (Tabel 4). Fase silikon tidak

muncul pada difraktogram produk sebelum pencucian. Hal ini terjadi karena

intensitas puncak silikon sebelum pencucian sangat rendah sehingga tidak terbaca

pada program MATCH 2. Fase SiO2 muncul pada puncak 2 theta di titik 11.62 o,

13.37 o, 18.69 o, 18.97 o, 19.21 o, 19.41 o, 20.61o, 20.97 o, 21.67 o, 22.37 o, dan 22.84o.

Fase Mg2SiO4 muncul pada puncak 2 theta di titik 20.66 o, 23.11 o, 23.97 o, 36.03 o,

36.30 o, 39.97 o, 41.93 o, 56.56 o, 58.17 o, 62.00 o, 62.32 o, 62.65 o, 63.89 o, 78.22 o,

78.37 o, 78.47 o, dan 78.64 o. Fase MgO muncul pada puncak 2 theta di titik 39.82o,

43.39 o, dan 63.06 o (Lampiran 11).


perbandingan SiO2 dan Mg (1:1) pada reaktor tabung stainless steel

Perlakuan Fase yang


Sebelum

pencucian

SiO2 Tridimit 49.50


MgO Periclase 9.20

Setelah pencucian

SiO2 Tridimit 38.60

Mg2SiO4 Forsterite 45.60

Si Silikon 15.80

SiO2

Mg2SiO4

MgO

Mg2SiO4Si

-100

0

100

200

300

400

500

600

700

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90

Inte

nsi

tas

2Ɵ

10

Intensitas silikon pada difraktogram meningkat setelah proses pencucian

(Gambar 6). Fase silikon muncul pada puncak 2 theta dengan nilai hkl di titik 28.27o

(111), 47.03 o (202), dan 56.01 o (131) (Lampiran 12). Intensitas senyawa MgO

sangat rendah sehingga pada difraktogram setelah pencucian tidak terdeteksi

adanya senyawa MgO. Nilai QXRD silikon yang dihasilkan pada penelitian ini

sangat rendah, yaitu 15.80%. Nilai QXRD silikon yang dihasilkan lebih rendah

dibandingkan hasil kemurnian silikon menggunakan tabung alumina sebagai wadah

reaksi untuk perbandingan SiO2 dan Mg (1:1). Hal ini diduga karena adanya reaksi

antara wadah stainless steel dengan MgO. Hasil pencocokan dengan program

MATCH 2 dapat terlihat adanya senyawa Mn, Fe, dan logam-logam lain sebagai

pengotor. Silikon setelah proses pencucian memiliki nilai parameter kisi a = 5.2756

Å (Lampiran 13). Nilai parameter kisi yang dihasilkan berbeda dibandingkan

dengan standard silikon (JCPDS ICDD No. 27-1402).


( ) dan setelah ( ) pencucian pada reaktor tabung stainless

steel

SIMPULAN DAN SARAN

Simpulan

Penggunaan reaktor tertutup dapat mencegah bereaksinya oksigen dalam

proses reduksi SiO2. Proses reduksi silika yang berasal dari arang sekam padi dalam

reaktor tertutup menghasilkan silikon dengan tingkat kemurnian 22.10% pada

reaktor tabung alumina lebih tinggi dibandingkan pada tabung stainless steel

(15.80%). Kemurnian silikon pada perbandingan bobot SiO2 dan Mg 1:1 lebih

rendah dibandingkan pada perbandingan SiO2 dan Mg 1:2 (50.20%). Dua tahap

pencucian yang dilakukan telah berhasil menghilangkan beberapa senyawa MgO,

Mg2SiO4, dan SiO2 pada produk hasil reduksi.

SiO2

Mg2SiO4

Mg2SiO4Mg2SiO4

MgO

Mg2SiO4

Si

Si Si

0

100

200

300

400

500

600

700

800

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90

Inte

nsi

tas

2Ɵ

11

Saran

Wadah reaksi sebaiknya menggunakan wadah bersifat inert untuk

mendukung hasil reaksi yang baik. Variasi suhu dan perbandingan antara silika dan

magnesium perlu dicari untuk memperoleh kemurnian silikon yang tinggi. Uji

karakterisitik fase menggunakan XRD perlu dilakukan pada setiap tahap pencucian

untuk mengetahui larutan pencuci yang terbaik untuk menghilangkan pengotor

pada silikon hasil reduksi. Pencirian lanjutan menggunakan FTIR perlu dilakukan

untuk mengetahui gugus fungsi silikon. Perhitungan kemurnian rendemen silikon

sebaiknya dilakukan dengan menggunakan SEM-EDX.

DAFTAR PUSTAKA

Ahmad L. 2012. Uji struktur dan sifat listrik silika dan silikon dari sekam padi

[tesis]. Bogor (ID): Institut Pertanian Bogor.

[BPPP] Balai Penelitian Pasca Panen (ID). 2001. Peluang Agribisnis Arang Sekam

[Internet]. [diunduh 2014 Mei 31]. Tersedia pada:

http://www.pustakadeptan.go.id/publikasi.

[BPS] Badan Pusat Statistik. 2013. Luas Panen Produktivitas Produksi Tanaman

Padi Seluruh Provinsi [Internet]. [diunduh 2013 Maret 20]. Tersedia pada:

http://bps.go.id/tnmn_pgn.php.

Barati M, Sarder S, McLean A, Roy R. 2011. Recovery of silicon from silica fume.

Journal of Non-Crystalline Solids. 357:18-23.

Crundwell FK. 2014a. The mechanism of dissolution of minerals in acidic alkaline

solutions: part I - a new theory of non-oxidation dissolution. Hydrometallurgy.

149:252-264.

Crundwell FK. 2014b. The mechanism of dissolution of forsterite, olivine and

minerals of the orthosilicate group. Hydrometallurgy. 150:68-82.

Della VP, Kuhn I, Hotza D. 2002. Rice husk ash as an alternate source for active

silica production. Material Letters. 57:818-821.

Hikmawati. 2010. Produksi bahan semikonduktor silikon dari silika limbah arang

sekam padi sebagai alternatif sumber silikon [tesis]. Bogor (ID): Institut

Pertanian Bogor.

Irzaman, Alatas H, Darmasetiawan H, Yahi A, Musiran. 2007. Tungku Sekam Padi

Sebagai Energi Alternatif dalam Peningkatan Kesejahteraan Masyarakat

(Kajian Ekonomi dan Finansial Tungku Sekam Padi: Skala Rumah Tangga).

Bogor (ID): Laporan Kegiatan Pengembangan IPTEK.

Kalapathy U, Proctor A, Shultz J. 2000. A siple method for production of pure silica

from rice hull ash. Bioresource Technology. 73:257-262.

Krupa P, Malinaric S. 2015. Thermal properties of green alumina porcelain.

Ceramic International. 41:3254-3258.

Larbi KK. 2010. Synthesis of high purity silikon from rice husks [thesis]. Toronto

(US): University of Toronto.

12

Liou TH. 2004. Evolution of chemistry and morphology during the carbonization

and combustion of rice husk. Carbon. 42:785-794.

Muzikarno O. 2013. Penambahan magnesium berlebih dalam menghasilkan silikon

murni dari sekam padi sebagai bahan semikonduktor [tesis]. Bogor (ID):

Institut Pertanian Bogor.

Okutani T. 2009. Utilization of silica in rice hulls as raw materials for silicon

semiconductors. Journal of Metals, Materials and Minerals. 19(2):51-59.

Onojah A, Amah AN, Ayomanor BO. 2012. Comparative studies of silicon from

rice husk ash and natural quartz. American Journal of Scientific and Industrial

Research. 3(3):146-149.

Raschman P, Fedorockova A. 2008. Dissolution kineticks of periclase in dilute

hydrochloric acid. Chemical Engineering. 63:576-586.

Rohaeti E, Hikmawati, Irzaman. 2010. Production of semiconductor materials

silicon from silica rice husk. Di dalam: Kartini E, Chowdari BVR, Jahja AK,

Selvasekarapandian S, Nugraha T, Mizusaki J, Sudaryanto, Kennedy SJ, Jodi

H, editor. The Proceedings of The International Conference on Material

Science and Technology. 2010 Oktober 19-23; Serpong, Indonesia. Serpong

(ID): Indonesian National Nuclear Energy Agency. hlm 265-272.

Sadique SE. 2010. Production and purification of silicon by magnesiothermic

reduction of silica fume [thesis]. Toronto (US): University of Toronto.

Valchev I, Lasheva V, Tzolov Tz, Josifov N. 2009. Silica products from rice hulls.

Journal of the University of Chemical Technology and Metallurgy. 44(3):257-

261.

Yalcin N, Sevinc V. 2001. Studies on silica obtained from rice husk. Ceramic

International. 27:219-224.

13

LAMPIRAN

Lampiran 1 Rangkaian dasar reaktor tertutup

(a) Reaktor tabung alumina

(b) Reaktor tabung stainless steel

(c) Reaktor tabung tertutup

Tabung alumina

Tabung hidrotermal

Serbuk alumina

Tabung hidrotermal

Tabung stainless steel

14

Lampiran 2 Bagan alir penelitian

Pencirian XRD

Si (penghilangan Mg2SiO4)

Reduksi oleh Mg

Residu Reduksi

Si (penghilangan MgO dan

Mg2Si)

Pencucian tahap 1

SiO2

Pencucian

Abu Sekam Padi

Pengabuan

Arang Sekam Padi

Pengarangan

Sekam Padi

Pencucian tahap 2

Silikon murni

15

Lampiran 3 Persentase bobot yang hilang pada proses pengabuan arang sekam

padi

Kode sampel Bobot arang sekam

(g)

Bobot abu sekam

(g)

Bobot yang hilang

(%)

1 3.0036 1.8178 39.48

2 3.0057 1.9899 33.79

3 3.0061 1.8372 38.80

4 3.0011 1.8179 39.42

5 3.0061 1.8423 38.71

6 3.0070 1.9061 36.61

Rata – rata 37.305

Contoh perhitungan pada kode sampel 1

Bobot yang hilang = 𝐵𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑎𝑟𝑎𝑛𝑔 𝑠𝑒𝑘𝑎𝑚−𝐵𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑎𝑏𝑢 𝑠𝑒𝑘𝑎𝑚

𝐵𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑎𝑟𝑎𝑛𝑔 𝑠𝑒𝑘𝑎𝑚 𝑋 100%

=3.0036−1.8178

3.0036 𝑋 100%

= 39.48%

16

Lampiran 4 Prosedur penentuan nilai QXRD menggunakan program MATCH 2

1. Buka program MATCH 2. Program MATCH 2 akan memunculkan dua kolom,

yaitu kolom kiri dan kolom kanan. Kolom kiri atas merupakan kolom

difraktogram. Kolom kiri bawah merupakan kolom yang berisi database

JCPDS ICDD (Entry PDF Number). Kolom kanan atas merupakan kolom

daftar periodik unsur. Kolom kanan bawah merupakan kolom nilai QXRD.

2. Klik Import data file untuk memasukan data difraktrogram XRD dari sampel

yang ingin di analisis menggunakan program MATCH 2 (contoh hasil reaksi

reduksi silika dan magnesium 1:1 setelah pencucian).

3. Setelah file di Import maka akan muncul grafik XRD di dalam tampilan

program MATCH 2. Program MATCH 2 akan memunculkan berbagai

kemungkinan senyawa yang sesuai dengan difraktrogram. Database di dalam

program MATCH 2 merupakan data yang bersumber dari ICDD JCPDF dan

dapat dilihat dari nomor Entry (PDF number) pada tampilan program.

4. Tahap pertama untuk menganalisis senyawa dari difraktrogram XRD adalah

dengan klik kanan pada tampilan difraktogram pada layar lalu pilih calculated

profile.

5. Tahap selanjutnya yaitu mencocokkan hasil data difraktogram XRD dengan

senyawa yang di inginkan (dalam hal ini silikon). Langkahnya yaitu klik Any

kemudian Toogle. Setelah memilih Toogle maka dilanjutkan memilih unsur di

dalam daftar periodic.

6. Pilih unsur Silikon pada daftar periodik unsur maka akan mucul database

silikon yang memiliki kecocokan dengan difraktrogram XRD.

7. Klik FOM (Figure of Merit) sehingga menampilkan nilai FOM mulai dari

yang terendah sampai yang tertinggi. Semakin kecil nilai FOM maka semakin

cocok data difraktogram silikon dengan database silikon yang telah ada. Nilai

FOM silikon pada tampilan telah menunjukan hasil yang baik karena nilainya

dibawah 1.0.

8. Untuk memudahkan memilih database yang digunakan maka klik kanan pada

difraktrogram lalu klik indeks miller. Nilai indeks miller akan menunjukkan

puncakan silikon dengan intensitas yang tinggi ataupun rendah pada

difraktogram. Langkah selanjutnya adalah memilih Entry (PDF Number)

berdasarkan intensitas yang tertinggi dan nilai FOM yang terendah.

9. Klik dua kali pada pada Entry (PDF Number) yang di inginkan maka database

yang dipilih akan berpindah ke kolom kanan bawah dan menunjukkan nilai

kuantitaif 100% pada silikon.

10. Langkah selanjutnya adalah menduga senyawa yang muncul pada

difraktogram. Pendugaan senyawa ini berdasarkan dari kemungkinan hasil

reaksi yang muncul selam proses reduksi. Senyawa yang diduga muncul dalam

difraktogram ini adalah MgO, SiO2, dan Mg2SiO4.

11. Pemilihan senyawa yang cocok berdasarkan difraktogram dilakukan dengan

cara klik Reset, lalu Any, lalu Toogle secara berurutan. Klik Mg dan O pada

table periodik maka akan muncul database MgO yang sesuai dengan

difraktogram.

17

Lanjutan lampiran 4

12. Selanjutnya klik MgO pada Entry (PDF Number) dan Entry (PDF Number)

tersebut akan berpindah ke kolom sebelah kanan bawah. Pada kolom sebelah

kanan bawah perbandingan nilai kuantitatif akan berubah. Saat ini nilainya

yaitu 94.8% untuk Silikon, 5.2% untuk MgO.

13. Langkah selanjutnya yaitu mencari kembali kemungkinan senyawa yang

muncul tetapi bukan produk utama reaksi. Contoh yang ingin di cari yaitu

Mg2Si04 dan SiO2. Langkah penggunaan program sama dengan nomer 9 yaitu

klik Reset, Any, Toogle secara berurutan kemudian pilih Mg, Si, dan O pada

daftar periodik unsur. Setelah itu akan muncul database yang kemungkinan

cocok dengan difraktogram. Langkah selanjutnya adalah memilih Entry (PDF

Number) yang diinginkan. Klik dua kali pada Entry (PDF Number) sehingga

muncul nilai QXRD yang baru pada kolom sebelah kanan bawah. Saat ini

perbandingan nilai menjadi 41.9% untuk Mg2SiO4, 32.50% SiO2, 22.10%

Silikon, 3.4% MgO.

18

Lampiran 5 Sampel silikon hasil reduksi SiO2 dan Mg (1:1) sebelum pencucian

pada reaktor tabung alumina

19

Lanjutan Lampiran 5

20

Lanjutan Lampiran 5

Difraktogram sampel dibandingkan dengan database JCPDS ICDD dalam program MATCH 2

21

Lampiran 6 Sampel silikon hasil reduksi SiO2 dan Mg (1:1) setelah pencucian


22

Lanjutan Lampiran 6


23

Lampiran 7 Penentuan parameter kisi sampel silikon dengan perbandingan SiO2

dan Mg (1:1) pada reaktor tabung alumina setelah pencucian

2θ Θ sin θ h k l α δ α² Αδ δ² α sin²θ δsin²θ

28.45 14.225 0.24573 1 1 1 3 2.267382 9 6.802145 5.14102 0.18115 0.136912

47.36 23.68 0.401628 2 2 0 8 5.407256 4 43.25804 29.23841 1.290441 0.872218

56.14 28.07 0.47055 3 1 1 11 6.891068 21 75.80175 47.48682 2.43559 1.525801

69.15 34.575 0.567485 4 0 0 16 8.729118 56 139.6659 76.1975 5.152619 2.811114

Jumlah 50 265.5278 158.0638 9.0598 5.346046

Perhitungan:

9.0598 = 450𝐴 + 265.5278 𝐶 … … … … … … … … … … … … … … (𝑃𝑒𝑟𝑠𝑎𝑚𝑎𝑎𝑛 1)

5.34604 = 265.5278𝐴 + 158.0638𝐶 … … … … … … … … … … … (𝑃𝑒𝑟𝑠𝑎𝑚𝑎𝑎𝑛 2) Metode eliminasi antara persamaan 1 dan 2

450𝐴 + 265.5278𝐶 = 9.0598 X 1

265.5278𝐴 + 158.0638𝐶 = 5.34604 X 1.679877366

450𝐴 + 265.5278𝐶 = 9.0598

446.0541𝐴 + 265.5278𝐶 = 8.9807 − 3.94585𝐴 = 0.0791

𝐴 =0.0791

3.94585

𝐴 = 0.020046377

𝑎 = 𝜆

2√𝐴=

𝜆

2√0.020046377

𝑎 = 5.4405

24



25

Lanjutan lampiran 8


26



27

Lanjutan lampiran 9


28


dan Mg (1:2) pada reaktor tabung alumina setelah pencucian

2θ Θ sin θ h k l α δ α² αδ δ² α sin²θ δsin²θ

28.57 14.285 0.246745 1 1 1 3 2.284936 9 6.854808 5.220933 0.18265 0.139114

47.46 23.73 0.402427 2 0 2 8 5.42464 64 43.39712 29.42671 1.295581 0.878507

56.2 28.1 0.471012 3 1 1 1 6.900754 121 75.90829 47.6204 2.440374 1.530947

69.15 34.575 0.567485 4 0 0 16 8.729118 256 139.6659 76.1975 5.152619 2.811114

76.45 38.225 0.618751 3 1 3 19 9.447978 361 179.5116 89.2643 7.274209 3.617188

Jumlah 811 445.3377 247.7298 16.34543 8.976871

Perhitungan:

16.34543 = 811𝐴 + 445.3377𝐶 … … … … … … … … … … … … … (𝑃𝑒𝑟𝑠𝑎𝑚𝑎𝑎𝑛 1)

8.97687 = 445.3377𝐴 + 247.7298𝐶 … … … … … … … … … … … (𝑃𝑒𝑟𝑠𝑎𝑚𝑎𝑎𝑛 2) Metode eliminasi antara persamaan 1 dan 2

811𝐴 + 445.3377𝐶 = 16.24543 X 1

445.3377𝐴 + 445.3377𝐶 = 8.976871 X 1.797675128

811𝐴 + 445.3377𝐶 = 16.24543

800.572506𝐴 + 445.3377𝐶 = 16.13749 − 10.42749𝐴 = 0.207932273

𝐴 =0.207932273

10.42749

𝐴 = 0.019940772

𝑎 = 𝜆

2√𝐴=

𝜆

2√0.019940772

𝑎 = 5.4549

29


pada reaktor tabung stainless steel

30

Lanjutan Lampiran 11


31


pada reaktor tabung stainless steel

32

Lanjutan lampiran 10


33


dan Mg (1:1) pada reaktor tabung stainless steel setelah pencucian

2θ Θ sin θ h k l α δ α² αδ δ² α sin²θ δsin²θ

28.27 14.135 0.244207 1 1 1 3 2.24114 9 6.72342 5.022709 0.178912 0.133655

47.03 23.515 0.398989 2 0 2 8 5.349854 64 42.79884 28.62094 1.273539 0.851656

56.01 28.005 0.469549 1 3 1 11 6.870056 121 75.57061 47.19767 2.425235 1.514682

Jumlah 194 125.0929 80.84132 3.877685 2.499993

Perhitungan:

3.877685 = 194𝐴 + 125.0929𝐶 … … … … … … … … … … … … … (𝑃𝑒𝑟𝑠𝑎𝑚𝑎𝑎𝑛 1)

2.499993 = 125.0939𝐴 + 80.84132𝐶 … … … … … … … … . … … (𝑃𝑒𝑟𝑠𝑎𝑚𝑎𝑎𝑛 2) Metode eliminasi antara persamaan 1 dan 2

194𝐴 + 125.0929𝐶 = 3.877685 X 1

125.0929𝐴 + 80.84132𝐶 = 2.499993 X 1.547388143

194𝐴 + 125.0929𝐶 = 3.877985

193.567270𝐴 + 125.0929𝐶 = 3.868459 − 0.432729767𝐴 = 0.00922547522

𝐴 =0.00922547522

0.432729767

𝐴 = 0.021319252

𝑎 = 𝜆

2√𝐴=

𝜆

2√0.021319252

𝑎 = 5.2756

34

RIWAYAT HIDUP

Penulis bernama lengkap Alit Pradana lahir di Jakarta 10 Februari 1991,

merupakan anak pertama dari ayah Kasripin dan ibu Sri Harni. Penulis memulai

pendidikan formal di TK Harapan 5, SD Negeri Harapan Jaya XIII, SMP Negeri 5

Bekasi, dan Sekolah Menengah Analis Kimia Bogor (SMAKBO). Penulis lulus seleksi

masuk Institut Pertanian Bogor melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB (USMI)

pada tahun 2010 sebagai mahasiswa Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam.

Selama masa perkuliahan, penulis aktif sebagai koordinator Ekspedisi Pulau

Siberut periode tahun 2011/2012, koordinator Badan Pembinaan Calon Anggota

periode tahun 2012/2013, dan penanggung jawab Pustaka dan Dokumentasi periode

tahun 2013/2014, ketua seminar Ekspedisi Tanah Borneo tahun 2014 di Unit Kegiatan

Mahasiswa Perkumpulan Mahasiswa Pecinta Alam Institut Pertanian Bogor

(LAWALATA IPB). Kegiatan akademik di luar perkuliahan penulis pernah menjadi

asisten mata kuliah Teknik Pemisahan pada tahun 2014. Penulis melaksanakan

kegiatan Praktik Lapangan di Laboratorium Produk Majemuk Pusat Penelitian dan

Pengembangan Kehutanan dengan judul makalah “Potensi Perekat Kayu Berbahan

Dasar Ekstrak Kulit Kayu Mahoni yang Beremisi Rendah”. Penulis juga menjadi anggota Program Kreativitas Mahasiswa bidang penelitian

(PKM-P) tahun 2010 yang berjudul Kajian Pemanfaatan Mikroorganisme Sebagai

Biosorpsi Emas pada Proses Pengolahan Biji Emas Berbasis Ramah Lingkungan.

Penulis juga menjadi ketua kelompok Program Kreativitas Mahasiswa Artikel Ilmiah

(PKM-AI) tahun 2013 yang berjudul Studi Etnobotani Tumbuhan Hutan oleh

Masyarakat Biak di Kawasan Cagar Alam Biak Utara Papua sebagai Bahan

Pertimbangan Penentuan Kebijakan Pembangunan. Penulis juga menjadi anggota

Program Mahasiswa Wirausaha tahun 2013 dalam bidang usaha kuliner Pondok Bakso

Ikan.

Penulis pernah melaksanakan ekspedisi Pulau Biak, Papua pada tahun 2011

dengan kajian etnobotani dan Pulau Siberut, Kepulauan Mentawai pada tahun 2012

dengan kajian konservasi simakobu (Simias concolor). Penulis juga menulis buku

Kemilau Hijau Sang Karang Mulia Biak Utara (ISBN 978-602-18886-0-5).

OPTIMALISASI PEMURNIAN SILIKON BERBAHAN DASAR … · silikon dicirikan dan dihitung dengan difraksi sinar X ... Pencucian oleh asam berhasil menghilangkan ... Fakultas Matematika

Documents