Spektroskopi Emisi Optik
Ujian Akhir SemesterKimia Analitik InstrumenOptical Emission SpectroscopyDisusun oleh :Riyana Monita3325110307Suatu teknik yang digunakan dalam analisis kimia, berdasarkan prinsip bahwa elektron, pada keadaan tereksitasi (yaitu dipanaskan sampai suhu tinggi), melepaskan cahaya pada panjang gelombang tertentu . Suatu unsur dianalisis dengan memeriksa garis spektral yang sesuai dengan panjang gelombang karakteristik mereka pada rentang cahaya visible (optis). PrinsipKetika suatu unsur dibakar, unsur tersebut akan memberikan nyala dengan warna yang berbeda (spesifik).
Warna-warna ini ditimbulkan dari spektrum emisi pada unsur tersebut.Uji Nyala
Atom / molekul dalam keadaan tereksitasi, dapat kembali ke keadaan semula (ground state) dengan menghasilkan radiasi emisi.
Apa itu Emisi?M + heat M*E = hnHigher energyLower energyM* M + heatEnergi
Emisi / radiasiRadiasi \ cahaya yang dipancarkan dipecah dengan menggunakan prisma atau kisi difraksi untuk menghasilkan spektrum.
Sebuah kisi difraksi digunakan untuk menghasilkan spektrum dan cermin memfokuskan radiasi ke detektor.Teori Dasar
Dalam spektroskopi emisi optik, radiasi EM berada di daerah visibel/optik dari EMS yang kita lihat sebagai warna yang berbeda tergantung pada panjang gelombang/energi foton yang dipancarkan.Spektrum Emisi
h = konstanta Planck (6,626 10-34 joule)c = kecepatan cahaya (2,998 108 m/s)Jenis spektrum
Contoh Spektrum Emisi beberapa senyawa
Layout dasar instrumentasi OESSample(source)WavelengthSelectorDetector(photoelectric transducer)
Kisi difraksi (grating) digunakan untuk memilih panjang gelombang (dikombinasikan dengan lensa collimating, dan celah)
Kisi Echelle (jenjang) : dispersi dan resolusi tinggi~ 1000-1500 alur / mm khas untuk UV-VisPerlu filter untuk mengisolasi orde (yaitu n = 1)m = d(sin i + sin r)
Mono dan polikromator
Pada akhir spektrometer, foton terdeteksi.
Detektor yang umum digunakan:Tabung photomultiplier (PMT) - rentang dinamis 109Detektor Solid-state:Charge-coupled Device (CCD) susunan 1D atau 2D (pembacaan muatan atau "transfer" perangkat)Fotodioda silikon dengan ribuan unsur individuSangat sensitif, sangat cocok untuk Echelle polychromators grating, sangat cepatDetektorCahaya polikromatis yang dipancarkan melewati celah masuk dan jatuh pada grating. Cahaya dicerminkan dan disebarkan ke garis spektrum individu (monokromatis). Cahaya dipisahkan sesuai dengan panjang gelombang spesifik dari unsur dan jatuh secara bersamaan pada detektor CCD.Tinjauan Skematis Sistem Optis OESGratingCCD ChipsCelah masukGrating: Adalah seperti cermin cekung, tapi dengan celah-celah garis di permukaannya. Grating modern memiliki hingga 4000 celah garis/mm. Cahaya yang masuk dipantulkan dan di-difraksikan sehingga muncul spektrum.
CCD ChipsCelah masukChip CCD secara bersamaan mendeteksi semua cahaya dan menentukan intensitas setiap panjang gelombang.Pada umumnya sampel berupa logam, pipih dan baru.Sampel dijepit di wadah dan dipicu untuk menghasilkan spektrum.Hasil picu ini meninggalkan suatu tanda (burn marks) pada sampelJika sampel tidak terbakar dengan benar, maka hasil analisis yang diperoleh tidak akuratpembakaran yang buruk dapat disebabkan oleh buruknya kualitas gilingan sehingga menyebabkan permukaan sampel masih kasar/tidak rata.Preparasi Sampel
Sampel
Burn marks Intensitas dari garis emisi (warna) sebanding dengan konsentrasi, hal ini memungkinkan analisis kuantitatif dari suatu unsur.Sejumlah standar dilakukan terlebih dahulu untuk membuat kurva kalibrasi, hal ini bertujuan mempertimbangkan kesulitan pencocokan matriks (yaitu tumpang tindih unsur dalam beberapa bahan). Contoh Fe :Analisis
Setelah kalibrasi selesai, sejumlah sampel dapat dianalisis.Sampel secara sederhana dijepit pada tempatnya, dipicu dan spektrum dikumpulkan.spektrometer mengumpulkan intensitas cahaya di semua panjang gelombang dan membandingkannya dengan nilai pada kalibrasi standar. Hal ini akan memberikan nilai yang akurat dari setiap unsur yang terdapat dalam sampel.sampel lain dari jenis alloy yang sama dapat dianalisis.alloy yang berbeda membutuhkan re-kalibrasi sebelum analisis dilakukan.Analisis (cont.)Spektrum sampel
RE12: approx. 120 ppm CBAS 406: 0.173 % CBAS 407: 0.49 % CBAS 408: 0.289 % CBAS 409: 0.086 % C
ICP-OES atau Inductively-coupled Plasma Optical Emission Spectroscopy adalah instrumen modifikasi dari OES.ICP-OES menggunakan plasma sebagai atomizer dalam mengurai sampel menjadi atom-atomnya (sebelumnya digunakan api).Sebelum penggunaan plasma untuk OES pada tahun 1964, obor api / gas (atau arc / spark, dll ...) memiliki kelemahan sebagai berikut: ketidakstabilan suhu Tidak cukup panas untuk merangsang / menguraikan semua bahanICP-OESAtomizer/Emission SourceTemperature (C)Flame1700-3150Plasma (e.g. ICP)4000-8000Electric arc4000-5000Electric spark>10000Plasma: gas dengan kerapatan rendah yang mengandung ion dan elektron, yang dikendalikan oleh gaya EM.Dalam obor induktif-coupled plasma (ICP), sampel akan berada selama beberapa milidetik pada 4000-8000K.Obor lainnya :direct current plasmaMicrowave induced plasmaAn argon ICP torch Obor Plasma
Thank You
