Top Banner
LAPORAN RESMI PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I Materi: SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK Oleh: Kelompok V/Jum’at Anggota: Nama : Oktovia Rezki Nurhanafiah NIM : 21030113120013 Kelompok : V/Jum’at LABORATURIUM DASAR TEKNIK KIMIA I JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS DIPONEGORO SEMARANG 2013
53

Oktovia Rezki Nurhanafiah_spektrofotometri Anorganik_5_jum'At

Jan 20, 2016

Download

Documents

Oktovia Rezki
Welcome message from author
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
Page 1: Oktovia Rezki Nurhanafiah_spektrofotometri Anorganik_5_jum'At

LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I

Materi:

SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK

Oleh:

Kelompok V/Jum’at

Anggota:

Nama : Oktovia Rezki Nurhanafiah

NIM : 21030113120013

Kelompok : V/Jum’at

LABORATURIUM DASAR TEKNIK KIMIA I

JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS DIPONEGORO

SEMARANG

2013

Page 2: Oktovia Rezki Nurhanafiah_spektrofotometri Anorganik_5_jum'At

Laboraturium Dasar Teknik Kimia I ii

HALAMAN PENGESAHAN

1. Judul Praktikum : Spektrofotometri Anorganik

2. Nama Anggota :

1. Nama : Alien Abi Bianasari

NIM : 21030113130129

Jurusan : Teknik Kimia

Universitas/Institut/Politeknik: Universitas Diponegoro

2. Nama : Dimas Akbar Ramdani

NIM : 21030113130114

Jurusan : Teknik Kimia

Universitas/Institut/Politeknik: Universitas Diponegoro

3. Nama : Oktovia Rezki Nurhanafiah

NIM : 21030113120013

Jurusan : Teknik Kimia

Universitas/Institut/Politeknik: Universitas Diponegoro

Semarang , 18 Desember 2013

Asisten Laboraturium PDTK I

Bella Azaria Susanto

NIM. 21030112130141

Page 3: Oktovia Rezki Nurhanafiah_spektrofotometri Anorganik_5_jum'At

Laboraturium Dasar Teknik Kimia I iii

PRAKATA

Puji syukur kehadirat Allah SWT yang telah memberikan petunjuk dan

hidayah-Nya sehingga laporan resmi praktikum dasar teknik kimia ini dapat

terselesaikan dengan baik dan sesuai dengan yang diharapkan.

Merupakan suatu kebahagiaan bagi penulis dapat menyelesaikan penelitian,

dan tidak lupa penulis mengucapkan terima kasih atas segala bantuan, motivasi dan

bimbingan. Terimakasih kepada yang terhormat :

1. Orang tua yang telah memberikan dukungan baik materil maupun spiritual.

2. Bapak Dr. Widayat, ST, MT selaku penanggung jawab Laboratorium Dasar

Teknik Kimia I.

3. Bapak Dr. Dyah Hesti Wardhani, S.T., M.T.

4. Bapak Muhammad Rustam dan Ibu Dini selaku Laboran Laboraturium Dasar

Teknik Kimia I.

5. Puji Lestari selaku Koordinator Asisten Teknik Kimia Laboraturium PDTK I

6. Agus Riyanto P. selaku asisten Spektrofotometri Anorganik Laboratorium Dasar

Teknik Kimia I.

7. Bella Azaria Susanto selaku Asisten Pembimbing laporan resmi materi

spektrofotometri anorganik.

8. Asisten Laboratorium Dasar Teknik Kimia I.

Akhir kata, laporan ini merupakan karya manusia yang tak luput dari

kesalahan dan kekurangan. Maka dari itu, kritik dan saran dari pihak manapun yang

akan membuat penulis termotivasi akan diterima dengan senang hati demi perbaikan

laporan yang akan dibuat di masa yang akan datang.

Semarang, 10 Desember 2013

Penulis

Page 4: Oktovia Rezki Nurhanafiah_spektrofotometri Anorganik_5_jum'At

Laboraturium Dasar Teknik Kimia I iv

DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL ................................................................................................... i

HALAMAN PENGESAHAN ................................................................................... ii

PRAKATA .................................................................................................................... iii

DAFTAR ISI ................................................................................................................ iv

DAFTAR TABEL ............................................................................................... vi

DAFTAR GAMBAR ........................................................................................... vii

INTISARI ............................................................................................................ viii

SUMMARY ......................................................................................................... ix

BAB I PENDAHULUAN

I.1 latar Belakang .................................................................................... 1

I.2 Tujuan Penelitian .............................................................................. 1

I.3 Manfaat penelitian ............................................................................. 1

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Pengertian Spektrofotometri ............................................................ 2

II.2 Peralatan Untuk Spektrofotometri .................................................... 2

II.3 Hukum Lambert-Beer ...................................................................... 3

II.4 Metode Least Square ........................................................................ 4

BAB III METODE PERCOBAAN

III.1 Bahan dan Alat ............................................................................... 5

III.2 Gambar Alat .................................................................................... 5

III.3 Keterangan Alat .............................................................................. 7

III.4 Cara Kerja ...................................................................................... 7

BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

IV. 1 Hasil Percobaan ........................................................................... 9

IV. 2 Pembahasan ................................................................................. 10

IV. 2. 1 Kadar Sampel 1 Lebih

Page 5: Oktovia Rezki Nurhanafiah_spektrofotometri Anorganik_5_jum'At

Laboraturium Dasar Teknik Kimia I v

Kecil daripada Kadar Asli .......................................... 10

IV. 2. 2 Kadar Sampel 2 dan 3

Lebih Besar Dari Kadar Asli .................................... 11

IV. 2. 3 Kesalahan-Kesalahan Pada

Analisa Sektrofotometri .............................................. 12

IV. 2. 4 Teori Panjang Gelombang ......................................... 14

IV.2. 5 Alasan pH Harus Diatur Menjadi 1 ............................ 15

IV.2.6 Aplikasi Spektrofotometri dalam

Analisa Kuantitatif Selain SO42-

................................ 15

Kurva Panjang Gelombang ......................................................... 17

BAB V SIMPULAN DAN SARAN

V.1 Simpulan ............................................................................................. 18

V.2 Saran .................................................................................................. 18

DAFTAR PUSTAKA .......................................................................................... 19

LAMPIRAN

A. LEMBAR PERHITUNGAN ............................................................... A-1

B. LEMBAR PERHITUNGAN GRAFIK ............................................... B-1

C. LAPORAN SEMENTARA ................................................................ C-1

D. LEMBAR KUANTITAS REAGEN ................................................... D-1

E. REFERENSI ....................................................................................... E-1

LEMBAR ASISTENSI

Page 6: Oktovia Rezki Nurhanafiah_spektrofotometri Anorganik_5_jum'At

Laboraturium Dasar Teknik Kimia I vi

DAFTAR TABEL

Tabel 4.1 Panjang gelombang 480 nm ...................................................................... 8

Tabel 4.2 Panjang gelombang 480 nm untuk sampel .............................................. 8

Tabel 4.3 Panjang gelombang 500 nm ...................................................................... 8

Tabel 4.4 Panjang gelombang 500 nm untuk sampel .......................................... 9

Tabel 4.5 Spektrum cahaya tampak dan warna gelombang ................................. 13

Page 7: Oktovia Rezki Nurhanafiah_spektrofotometri Anorganik_5_jum'At

Laboraturium Dasar Teknik Kimia I vii

DAFTAR GAMBAR

Gambar 3. 1 Alat Spektrofotometer OPTIMA SP-300 ......................................... 5

Gambar 3. 2 Cuvet dan tempat cuvet .................................................................. 6

Gambar 3. 3 Labu takar 50 ml ..................................................................................... 6

Gambar 3. 4 Gelas ukur ................................................................................................ 6

Gambar 3. 5 Kertas pH ................................................................................................. 6

Gambar 3. 6 Beaker glass...................................................................................... 6

Gambar 3.7 Pipet tetes ......................................................................................... 6

Gambar 4.1.1 Grafik hubungan C CS A

pada panjang gelombang 480 nm .......................................................................... 17

Gambar 4.1.1 Grafik hubungan C VS A

pada panjang gelombang 500 nm ......................................................................... 17

Page 8: Oktovia Rezki Nurhanafiah_spektrofotometri Anorganik_5_jum'At

Laboraturium Dasar Teknik Kimia I viii

INTISARI

Proses analisa suatu bahan kimia diharapkan dapat memberikan hasil yang akurat.

Dengan menggunakan instrumen , proses analisa akan lebih menjamin keakuratan data.

Salah satu analisa yang menggunakan instrumen dalam analisa kuantitaif adalah

spektrofotometri, dimana analisa ini dilakukan berdasarkan transmitansinya atau

absorbansi larutan terhadap cahaya pada panjang gelombang tertentu. Tujuan percobaan

ini adalah untuk menentukan konsentrasi ion SO42-

dalam sampel dengan menggunakan alat

spektrofotometer secara turbidimetri.

Spektrofotometri adalah cara kuantitatif berdasarkan transmitansi atau absorbansi

larutan terhadap cahaya pada panjang gelombang tertentu dengan menggunakan instrumen

spektorofotometer. Komponen penting yang terdapat pada spektrofotometer adalah sumber,

monokromator, sampel, detektor, pengganda dan piranti kaca. Dalam spektrofotometri

anorganik ini kita dapat menggunakan hukum Lambert-Beer dan Metode Least Square untuk

mencari kadar sampel dari data yang didapatkan.

Dalam percobaan ini, bahan yang kami gunakan adalah larutan induk CuSO4, HCl

pekat, BaCl2.2H2O dan aquades. Serta alat yang kami gunakan adalah spektrofotometer

OPTIMA SP-300, cuvet dan tempat cuvet, labu takar 300 ml, gelas ukur, kertas pH, beaker

glass dan pipet. Sebelum melakukan percobaan, kami melakukan kalibrasi alat terlebih

dahulu. Kemudian membuat kurva standar dan mengukur larutan sampel.

Dari percobaan yang telah kami lakukan, diperoleh panjang gelombang pada

panjang gelombang 480 nm dan kadar sampel yang kami dapatkan masing-masing adalah

122, 02; 117, 43 dan 122, 02. Kadar sampel 1 lebih kecil dari kadar asli, sedangkan kadar

sampel 2 dan 3 lebih besar dari kadar asli. Hal ini disebabkan karena tidak tercampur

dengan sempurnanya sampel yang kami analisa.

Dari percobaan ini dapat kami simpulkan bahwa besarnya absorbansi dipengaruhi

oleh konsentrasi sampel. Persen error yang kami dapatkan untuk sampel 1 adalah 6, 7 %

pada panjang gelombang 480 nm dan 8,79% pada panjang gelombang 500 nm, sedangkan

persen error sampel 2 adalah 42, 38 % pada panjang gelombang 480 nm dan 41 % pada

panjang gelombang 500 nm. Untuk mendapatkan hasil yang maksimal, cermati dan pelajari

prosedur yang ada dam membuat hipotesis sebelum praktikum dimulai untuk memberikan

gambaran tentang data yang akan didapat.

Page 9: Oktovia Rezki Nurhanafiah_spektrofotometri Anorganik_5_jum'At

Laboraturium Dasar Teknik Kimia I ix

SUMMARY

The process of chemical analysis is expected to provide accurate results. By using

instruments, the analysis process will further qualify the accuracy of the data. The analysis

which using quantitative analysis instrument is spectrophotometry, which the analysis is

based on its transmitation or absorbance of the solution to light at specific wavelengths. The

purpose of this experiment is to determine the concentration of ions SO42 -

in the sample by

using a spectrophotometer in turbidimetry.

Spectrophotometry is the quantitative method based on the transmittance or

absorbance of the solution to the light at specific wavelengths using spectrophotometer

instruments. The important component in the spectrophotometer are the light energy source,

monochromator, sample, detectors, multipliers and glass tools. In this inorganic

spectrophotometry we can use the Lambert-Beer law and Least Square method to find the

levels of the data obtained samples. In this experiment, the materials we use are the main liquid CuSO 4, concentrated

HCl, BaCl2 .2H2O and distilled water. The tools which we use are OPTIMA SP-300

spectrophotometer, cuvettes and cuvettes places, volumetric flash 300 ml, measuring glass,

pH paper, glass beaker and pipette. Before the experiment, fisrt we doing a calibration

tool. Then make a standard curve and measuring the sample solution.

From the experiments we have done, are obtained a wavelength of 480 nm

wavelength and sample content which we get, respectively 122,02; 117,43 and

122,02. Levels of 1stsample is smaller than the original levels, while levels of 2

nd samples

and 3rd

samples are greater than the original levels. This is because the samples which we

used are not mixed perfectly. From this experiment we can conclude the magnitude of the absorbance is

influenced by the concentration of the sample. Percent error which we get for1st sample is 6,

7% at a wavelength of 480 nm and 8.79% at a wavelength of 500 nm, while the percent error

of the 2nd

level is 42, 38% at a wavelength of 480 nm and 41% at a wavelength of 500 nm. To

obtain maximum results, understanding, learning the procedures and make hypothesized

before practicum begins to overview the data which will be obtained.

Page 10: Oktovia Rezki Nurhanafiah_spektrofotometri Anorganik_5_jum'At

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 1

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Proses analisa suatu bahan kimia diharapkan memberikan hasil analisa yang akurat.

Proses analisa dengan instrumental lebih bisa menjamin keakurasian hasilnya. Salah satu

analisa kuantitatif menggunakan instrumen adalah spektrofotometri dimana analisa ini

dilakukan berdasarkan transmitansi atau absorbansi larutan terhadap cahaya pada panjang

gelombang tertentu.

Hasil analisis yang akurat mengenai kadar suatu zat sangat diperlukan untuk

keperluan berbagai macam industri.

1.2 Tujuan Percobaan

Menentukan konsentrasi ion SO42-

memakai alat spektrofotometer dalam larutan

secara turbidimetri dengan alat spektrofotometer.

1.3 Manfaat Percobaan

a. Mahasiswa mampu melakukan analisa kuantitatif secara akurat suatu zat kimia

dengan menggunakan instrumen yang dalam hal ini spektrofotometer.

b. Mahasiswa mampu memahami proses langkah instrumen yang digunakan hingga

didapat hasil yang diinginkan.

Page 11: Oktovia Rezki Nurhanafiah_spektrofotometri Anorganik_5_jum'At

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 2

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II. 1. Pengertian Spektrofotometri

Spektrofotometri adalah cara analisa kuantitatif berdasarkan transmitansi atau

absorban larutan terhadap cahaya pada panjang gelombang tertentu dengan

menggunakan instrumen spektrofotometer.

Apabila suatu cahaya yang mengandung seluruh spektrum dari panjang

gelombang melewati suatu medium, misal kaca berwarna atau larutan yang

meneruskan cahaya dengan panjang gelombang tertentu dan menyerap cahaya yang

lainnya maka medium seakan-akan berwarna. Warna ini sesuai dengan panjang

gelombang yang diteruskan dan disebut sebagai warna komplementer.

II. 2. Peralatan untuk Spektrofotmetri

Komponen yang penting sekali dari suatu spektrofotometer, yang secara

skema ditunjukkan dalam gambar di bawah ini:

1. Suatu sumber energi cahaya yang berkesinambungan yang meliputi daerah spektrum

dalam mana instrumen itu dirancang untuk beroperasi.

2. Suatu monokromator, yakni suatu piranti untuk memencilkan pita sempit panjang

gelombang dari spektrum lebar yang dipancarkan oleh sumber cahaya (tentu saja

kemonokromatikan yang benar-benar, tidaklah tercapai).

3. Suatu wadah untuk sampel.

4. Suatu detektor, yang berupa transduser yang mengubah energi cahaya menjadi suatu

isyarat listrik.

5. Suatu pengganda (amplifier) dan rangkaian yang berkaitan yang membuat isyarat

listrik itu memadai untuk dibaca.

6. Suatu sistem baca pada mana diperagakan besarnya isyarat listrik.

Sumber Monokromator Sampel Detekto

r

Penggand

a

Piranti

Kaca

Page 12: Oktovia Rezki Nurhanafiah_spektrofotometri Anorganik_5_jum'At

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 3

II. 3. Hukum Lambert-Beer

Lambert merumuskan hubungan antara absorbansi dan panjang gelombang

yang ditempuh sinar dalam larutan.

log 𝑃𝑜

𝑃= k'. b

Dimana :

log 𝑃𝑜

𝑃 =absorbansi

P = tenaga radiasi yang keluar medium

Po = tenaga radiasi yang masuk medium

b = tebal lapisan medium

Menurut Beer, absorbansi dipengaruhi oleh konsentrasi sehingga:

log 𝑃𝑜

𝑃=k'. c..................(2)

Bila k'= f(c) dan k2'= f (b) maka subtitusi dari persamaan (1) dan (2) adalah:

log 𝑃𝑜

𝑃 = f(c).b log

𝑃𝑜

𝑃 = f(b).c

f(c).b = f (b).c

𝑓(𝑐)

𝑐 =

𝑓(𝑏)

𝑏 =k

Maka log 𝑃𝑜

𝑃=f (c).b = f (b).c= k.c .b

Jika konsentrasi larutan dalam mol/liter maka k harus ditulis sebagai 𝜀, dimana

𝜀= absortivitas molar.

log 𝑃𝑜

𝑃= 𝜀. 𝑏. 𝑐

Jika konsentrasi larutan dalam gram/liter maka k harus ditulis sebagai 𝑎,

dimana 𝑎= absortivitas.

log 𝑃𝑜

𝑃= 𝑎. 𝑏. 𝑐

A= a.b.c

Jika absorbansi (A) = log 𝑃𝑜

𝑃= transmitansi (T)

A = log 𝑃𝑜

𝑃= log

1

𝑇= -log T

%T = 𝑃𝑜

𝑃= 100%

Page 13: Oktovia Rezki Nurhanafiah_spektrofotometri Anorganik_5_jum'At

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 4

II. 4. Metode Least Square

Metode Least Square dipilih untuk pendekatan spektrofotometer menurut

Hukum Beer yang merupakan dasar absorbansi.

A= a.b.c dimana

a = absortivitas

c = konsentrasi zat pengabsorbsi

b = tebal cuvet

Bila A dialirkan untuk c terhadap yang tebalnya b cm akan menghasilkan daerah

dimana hukum Beer berlaku suatu garis lurus dengan lereng ab.

Tetapi secara instrumentasi didapat grafik yang kurang memenuhi hubungan

linier antara absorbansi dan konsentrasi pada penentuan absorbansi larutan sehingga

untuk memenuhi hukum Beer kurva A vs C dipakai metode Least Square.

y= mx+c, dimana:

y = absorbansi

m = bilangan tetap (konstanta)

x = kadar larutan seri, sedangkan

m = 𝐧 𝐱𝐲− 𝐱 𝐲

𝐧 𝐱𝟐−( 𝐱)𝟐

c = 𝒙𝟐 𝒚− 𝒙 𝒚

𝒏 𝒙𝟐− ( 𝒙)𝟐

A

C

Page 14: Oktovia Rezki Nurhanafiah_spektrofotometri Anorganik_5_jum'At

Laboratorium Dasar Teknik Kimia 5

BAB III

METODE PERCOBAAN

III. 1. Alat dan Bahan

III. 1. 1. Bahan

1. Larutan induk CuSO4

2. HCl Pekat

3. BaCl2.2H2 O

4. Aquades

III. 1. 2. Alat

1. Spektrofotometer OPTIMA SP-300

2. Cuvetdan tempat cuvet

3. Labu takar 50 ml

4. Gelas ukur

5. Kertas pH

6. Beaker glass

7. Pipet

III. 2. Gambar Alat dan Keterangan

1

2

3

4 5 6 7 8

9

Gambar 3.1 Alat Spektrofotometer OPTIMA SP-300

Sumber: www.damarus.com

Page 15: Oktovia Rezki Nurhanafiah_spektrofotometri Anorganik_5_jum'At

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 6

Keterangan:

1. Tempat sampel

2. Pengontrol panjang gelombang

3. Indikator power ON/OFF

4. Pembaca LCD Digital

5. Tombol pengganti mode

6. Tombol kontrol 100%T

7. Tombol kontrol 0%T

8. Tombol print

9. Jendela pembaca panjang gelombang

Gambar 3.2 Cuvet dan

tempat cuvet

Gambar 3.3 Labu takar

50 ml

Gambar 3.4 Gelas ukur

Gambar 3.5 Kertas pH Gambar 3.6Beaker glass Gambar 3.7 Pipet tetes

Page 16: Oktovia Rezki Nurhanafiah_spektrofotometri Anorganik_5_jum'At

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 7

Keterangan Alat:

1. Cuvet dan tempat cuvet: untuk meletakkan sampel dan cuvet

2. Labu takar : untuk mengencerkan sampel

3. Gelas ukur : untuk mengukur larutan

4. Kertas pH : untuk mengitung nilai pH

5. Beaker glass : sebagai tempat larutan

6. Pipet : untuk memindahkan dan meneteskan larutan

III. 3. Cara Kerja

III. 3. 1 Kalibrasi Alat

1. Menghubungkan OPTIMA SP-300 dengan sumber listrik.

2. Menghidupkan OPTIMA SP-300 dengan tombol ON/OFF

dibelakang mesin dan memanaskannya selama 5-10 menit.

3. Dengan tombol 5, atur mode pembacaan transmitansi (T).

4. Dengan tombol 7, atur skala sampai pembacaan absorban tak

berhingga (transmitansi=0).

5. Menentukan panjang gelombang (𝜆) pada 480 nm dengan tombol

6. Memasukkan pelarut murni aquadest dalam cuvet dan

menempatkannya dalam alat 1.

7. Mengatur tombol 6 sampai skala menunjukkan absorbansi = 0

(transmitansi = 100%).

8. OPTIMA SP-300 siap dipakai.

III. 3. 2 Pembuatan Kurva Standar

1. Mengambil 4, 7, 10 dan13 ml larutan induk CuSO4 lalu masukan dalam l

abu takar 50 ml.

2. Encerkan aquadest sampai tanda batas.

3. Mengambil 10 ml dari masing-masing labu takar, lalu masukkan ke dalam

labu takar 50 ml.

4. Encerkan dengan aquadest sampai mendekati tanda batas.

5. Mengasamkan dengan HCl pekat sampai pH=1. Uji pH dengan menggun

akan indikator universal.

6. Tambahkan 200 mgr BaCl2.2H2O

Page 17: Oktovia Rezki Nurhanafiah_spektrofotometri Anorganik_5_jum'At

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 8

7. Encerkan dengan aquadest sampai tanda batas.

8. Kocok hingga terbentuk endapan BaSO4.

9. Larutan dipindah ke dalam cuvet.

10.Mengukur transmitansinya pada 𝜆 =480 nm.

11.Membuat kurva standar A=log1/T terhadap konsentrasi.

III. 3. 3 Pengukuran Larutan Sampel

1. Ambil 10 ml larutan sampel dengan pipet, masukkan ke dalam labu takar

50 ml.

2. Encerkan sampai mendekati tanda batas.

3. Asamkan dengan HCl pekat sampai pH=1. Uji pH dengan menggunakan

indikator universal.

4. Tambahkan 200 mgr BaCl2.2H2O ke dalam larutan.

5. Encerkan dengan aquadest sampai tanda batas, kocok hingga terbentuk

endapam BaSO4.

6. Larutan dipindahkan ke cuvet.

7. Mengukur transmitansinya pada 𝜆 =480 nm.

8. Menghitung konsentrasinya

Page 18: Oktovia Rezki Nurhanafiah_spektrofotometri Anorganik_5_jum'At

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 9

BAB IV

HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

IV. 1. Hasil Percobaan

Tabel 4.I Panjang gelombang 480 nm

V %T T A(y) C(x) x.y

4 ml 77,2 0,772 0,11 47,92 5,27

7 ml 9 0,09 1,05 83,86 88,05

10 ml 6,7 0,67 1,17 119,80 140,17

13 ml 4,1 0,41 1,39 155,75 216,49

3,72 407,98 449,98

Sumber: dokumentasi penulis.

Tabel 4.2 Panjang gelombang 480 nm untuk sampel

Sampel %T T A(y) C(x)

I 82,2 0,822 0,085 125

II 85,4 0,854 0,07 83

III 80,6 0,86 0,09 113

Sumber: dokumentasi penulis.

Tabel 4.3 Panjang gelombang 500 nm

V %T T A(y) C(x) x.y

4 ml 76,7 0,767 0,12 47,92 5,75

7 ml 9,7 0,97 1,01 83,86 84,70

10 ml 6,9 0,69 1,16 119,80 138,97

13 ml 4,2 0,42 1,78 155,75 214,935

3,67 407,33 444,355

Sumber: dokumentasi penulis.

Page 19: Oktovia Rezki Nurhanafiah_spektrofotometri Anorganik_5_jum'At

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 10

Tabel 4.4 Panjang gelombang 500 nm untuk sampel

Sampel %T T A(y) C(x)

I 84,2 0,842 0,07 122,02

II 86,8 0,868 0,06 117,43

III 84,9 0,89 0,07 122,02

Sumber: dokumentasi penulis.

IV. 2. Pembahasan

IV.2. 1. Kadar SampelI Lebih Kecil daripada Kadar Asli

Ion sulfat dapat ditentukan kadarnya dengan cara membentuk endapan

BaSO4 dengan adanya penambahan BaCl2 .2H2O dalam suasana asam. Agar

endapan Barium Sulfat tetap dalam bentuk koloid maka suasana harus

dibuat banyak elektrolit, kadar sulfat dapat diketahui dari kurva hubungan

absorbansi terhadap konsentrasi sulfat standar.

Prinsip penentuan sulfat secara spektrofotometri adalah dengan

mereaksikan ion sulfat yang ada dalam sampel air dengan larutan BaCl2,

sehingga terbentuk suspensi BaSO4, kekeruhan yang dihasilkan diukur

dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 480 nm.

Spektrofotometri merupakan suatu perpanjangan dari penelitian visual

dalam studi yang lebih terinci mengenai penyerapan cahaya oleh suspensi

kimia, memungkinkan kecermatan yang lebih besar dalam perincian dan

pengukuran kuantitatif. Metode yang digunakan berdasarkan kenyataan

bahwa BaSO4 cenderung bertambah dengan adanya asam-asam mineral

karena terbentuknya ion hidrogen sulfat. Analisa spektrofotometri

menggunakan perhitungan intensitas cahaya yang diserap oleh larutan yang

dianalisis. Hubungan intensitas cahaya yang diserap dengan konsentrasi

larutan dinyatakan oleh Lambert-Beer dalam bentuk persamaan berikut:

A= 𝜀. 𝑏. 𝑐.

Page 20: Oktovia Rezki Nurhanafiah_spektrofotometri Anorganik_5_jum'At

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 11

Dimana A adalah absorbansi, 𝜀 adalah konstanta, b adalah tebal cuvet

(cm) dan c adalah konsentrasi larutan. Ketika sinar menabrak suatu sampel,

maka ada empat kemungkinan yang akan terjadi yaitu:

1. Ditransmisikan

2. Diserap

3. Dipantulkan

4. Dihamburkan

Namun apabila sampel tidak menyerap cahaya maka hanya ada 2

kemungkinan yaitu:

1. Dipantulkan

2. Ditransmisikan

Dari persamaan Hukum Beer dapat diketahui bahwa absorbansi

berbanding lurus dengan tebal cuvet dan konsentrasi, maka data praktikum

kami sesuai dengan pernyataan Beer. Untuk sampel 1, persen transmitansi

pada panjang gelombang 480 nm sebesar 82,2% , sementara pada panjang

gelombang 500nm sebesar 84,2%. Hubungan transmitansi dengan

absorbansi dinyatakan dalam persamaan :

A=log 1

𝑇

Dari hasil percobaan yang kami dapatkan kadar sampel 1 lebih kecil

dibandingkan dengan kadar asli. Hal ini disebabkan karena suspensi dalam

larutan tidak bercampur dengan sempurna. Sehingga transmitansi yang

didapatkan tidak sesuai dengan yang asli. Dalam hal ini transmitansi sampel

1 lebih besar sehingga absorbansinya lebih kecil. Dari hasil percobaan ini

dapat kita cari kadar sulfatnya dan kadar sulfat dari sampel 1 yang kami

dapatkan ternyata lebih kecil dari pada kadar aslinya.

(Devy Puspitasari, 2012) dan (Emel seran, 2011).

IV. 2. 2. Kadar Sampel 2 dan Sampel 3 Lebih Besar dari Kadar Aslinya

Data yang didapatkan untuk sampel 2 yang dinyatakan dalam

persentase transmitansinya, mempunyai transmitansi sebesar 85, 4% pada

panjang gelombang 480 nm. Sementara pada panjang gelombang 500 nm

mempunyai transmitansi sebesar 86,8 %. Untuk sampel 3 pada panjang

Page 21: Oktovia Rezki Nurhanafiah_spektrofotometri Anorganik_5_jum'At

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 12

gelombang 480 nm mempunyai persen transmitansi sebesar 80,6% danpada

pada panjang gelombang 500 nm memiliki nilai transmitansi sebesar 84,9%.

Pada hasil percobaan yang kami dapatkan, kadar sampel 2 dan sampel 3 lebih

besar dibandingkan dengan kadar aslinya. Hal ini disebabkan karena suspensi

dari larutan tidak bercampur sempurna, sehingga transmitansi yang

didapatkan tidak sesuai dengan aslinya dan berakibat pada penghamburan

partikel-partikel koloid atau suspensi yang ada dalam larutan. Hamburan ini

menyebabkapembacaan transmitansi yang lebih kecil dari transmitansi

aslinya. Hubungan ini menyebabkan pembacaan transmitansi yang lebih

kecil dari transmitansi aslinya. Dengan transmitansi ini kita dapat mencari

absorbansi sampel 2 dan sampel 3. Transmitansi yang kecil menyebabkan

absorbansi yang didapat lebih besar. Menurut Lambert-Beer “Jumlah radiasi

cahaya tampak yang diserap atau ditransmisikan oleh suatu larutan

merupakan suatu fungsi eksponen dari konsentrasi dan tebal larutan”. Rumus

yang diturunkan dari Hukum Lambert-Beer adalah A=a. b. c. Dari persamaan

tersebut dapat diketahui bahwa absorbansi berbanding lurus dengan

konsentrasi larutan yang diukur. Absorbansi yang diperoleh juga lebih besar

dibandingkan absorbansi asli sampel dan menyebabkan kadar yang

didapatkan lebih besar daripada kadar aslinya.

(Devy Puspitasari, 2012) dan (Emel seran, 2011).

IV. 2. 3. Kesalahan-Kesalahan Pada Analisa Spektrofotometrik

Setiap dari dilaksanakannya praktikum maka tidak lepas dari

kemungkinan kesalahan-kesalahan. Faktor yang mempengaruhi presisisi

dapat diakibatkan oleh kesalahan terjadi karena berbagai penyebab.

Menurut Miller dan Miller (2001) tipe kesalahan pengukuran analitik dapat

dibagai menjadi tiga yaitu:

1. Kesalahan Serius (Gross error)

Tipe kesalahan ini sangat fatal, sehingga konsekuensi

pengukuran harus diulangi. Indikasi dari kesalahan ini cukup jelas dari

gambaran data yang sangat menyimpang, data tidak dapat memberikan

pola hasil yang jelas.

Page 22: Oktovia Rezki Nurhanafiah_spektrofotometri Anorganik_5_jum'At

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 13

2. Kesalahan Acak (Random error)

Golongan kesalahan ini merupakan bentuk kesalahan yang

menyebabkan hasil dari suatu perulangan menjadi relatif beda satu

sama lain, dimana hasil secara individu berada di sekitar rata-rata.

3. Kesalahan Sistematik (Systematic error)

Kesalahan sistematik merupakan jenis kesalahan yang

menyebabkan semua hasil data salah dengan suatu kemiripan. Hal ini

dapat dijelaskan:

a. Standarisasi prosedur

b. Standarisasi bahan

c. Kalibrasi bahan

Dari data di atas di dapat bahwa peralatan dan instrumen sangat

berpengaruh untuk peralatan mekanis yang baru, relatif semua sistem sudah

berjalan dengan optimal. Untuk peralatan elektrik, peralatan yang

menggunakan sensor atau detektor maka perawatan dan kalibrasi akan

berperan sangat penting. Penyebab kesalahan sistematik yang sering terjadi

dalam analisis menggunakan spektrofotometer adalah:

A. Serapan Oleh Pelarut

Hal ini dapat diatasi dengan penggunaan blangko, yaitu larutan

yang berisi matrik selain komponen yang dianalisis.

B. Serapan Oleh Cuvet

Cuvet yang biasa digunakan adalah dari bahan gelas atau kuarsa.

Serapan oleh cuvet ini diatasi dengan penggunaan jenis, ukuran dan

bahan cuvet yang semua sama untuk tempat blangko dan sampel.

C. Kesalahan fotometrik normal pada pengukuran dengan absorbansi

sangat rendah atau sangat tinggi, hal ini dapat diatur dengan pengaturan

konsentrasi sesuai dengan kisaran sensitivitas dari alat yang digunakan.

Proses kalibrasi secara rutin dan benar memiliki peranan penting dalam

memberikan hasil analisis dengan presisi dan akurasi yang terjaga.

Page 23: Oktovia Rezki Nurhanafiah_spektrofotometri Anorganik_5_jum'At

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 14

IV. 2. 4. Teori Panjang Gelombang

Teori gelombang (dari) cahaya menjelaskan banyak gejala tropis, seperti

pemantulan, pembiasan dan lenturan (difraksi), namun ada hasil-hasil eksperimen

seperti efek fotometrik, yang paling baik ditafsirkan menurut gagasan bahwa

seberkas cahaya adalah paket-paket energi butiran yang disebut foton. Masing-

masing partikel memiliki energi karakteristik yang dihubungkan dengan frekuensi

cahaya oleh persamaan :

= h. v

Dimana h merupakan tetapan Planck. Cahaya dengan frekuensi tertentu atau

panjang gelombang tertentu dikaitkan dengan foton-foton, yang masing-masing

memiliki kuantitas energi yang terpastikan. Seperti yang diterangkan, kuantitas

energi yang dimiliki foton inilah yang menetapkan apakah suatu spesies molekul

tertentu akan menyerap atau bahkan meneruskan cahaya dengan panjang gelombang

padanannya. Dalam daerah tampak dari spektrum, manusia dengan ketampakkan

warna yang normal dapat mengkorelasikan panjang gelombang cahaya yang

mengenai mata dengan indera subjektif mengenai warna dan memang warna

digunakan agar tidak repot untuk menandai porsi-porsi spektrum tertentu, seperti

dipaparkan dalam klasifikasi kasar dalam tabel spektrum cahaya tampak dan warna

gelombang berikut:

Tabel 4.5 Spektrum cahaya tampak dan warna gelombang

No. Panjang Gelombang Warna Warna Komplementer

1. 400-435 Violet Kuning-hijau

2. 435-480 Biru Kuning

3. 480-490 Hijau-biru Oranye

4. 490-500 Biru-hijau Merah

5. 500-560 Hijaus Ungu

6. 560-580 Kuning-hijau Violet

7. 580-595 Kuning Biru

8. 595-610 Oranye Hijau-Biru

9. 610-750 Merah Biru-hijau

Sumber: Underwood, 1999.

Page 24: Oktovia Rezki Nurhanafiah_spektrofotometri Anorganik_5_jum'At

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 15

Dari tabel panjang gelombang tersebut dapat dilihat range ukur panjang

gelombang optimum. Range panjang gelombang optimum berada di 400-800 nm.

Pada praktikum kali ini, panjang gelombang optimum ada pada 480 nm. Hal ini

disebabkan karena pada gelombang 480 nm nilai absorbansinya lebih tinggi

dibandingkan dengan gelombang lainnya. Pada gelombang 480 nm nilai

absorbansinya yang paling tinggi terdapat pada gelombang dengan konsentrasi 13 ml.

Hal ini sesuai dengan Hukum Lambert-Beer bahwa absorbansi cahaya akan

berbanding lurus dengan konsentrasi atom ketika nilai absorbansinya tinggi maka

konsentrasinya juga akan tinggi. Selain daripada itu 400-800 nm merupakan cahaya

dengan panjang gelombang yang dapat dilihat oleh mata manusia.

(Nevi Puspitasari, dkk. 2012)

IV. 2. 5. Alasan pH Harus diatur Menjadi 1

Dalam praktikum ini pH harus diatur menjadi 1, apabila pH>8 maka akan

membentuk ion sulfida namun pada pH<8 sulfida cenderung dalam H2S yang akan

melepaskan gas yang berbau busuk. Selain daripada itu penambahan HCl juga

befungsi untuk membuat larutan memiliki pH=1 dikarenakan untuk menstabilkan

suspensi koloid CuSO4yang akan terbentuk. Apabila Barium Klorida direaksikan

dengan tembaga (II) Sulfat anhidrat (CuSO4) maka akan terbentuk reaksi sebagai

berikut:

BaCl2+CuSO4 BaSO4+ CaCl2

Reaksi ini dapat terjadi karena adanya ion positif Ba2+

dan Cu2+

melakukan

reaksi silang sehingga menjadi dua senyawa baru. Oleh karena itu pH harus diatur

menjadi 1.

(Nevi Puspitasari, dkk. 2012)

IV.2. 6. Aplikasi Spektrofotometri dalam Analisa Kuantitatif Selain SO42-

Spektroforometri adalah analisa kuantitatif menggunakan instrumen untuk

mengukur kadar suatu zat atau ion. Selain untuk mengukur konsentrasi SO42-

,

spektrofotometridapat digunakan untuk mengetahui konsentrasi phospat, besi dan

mangan dalam suatu sampel. Langkah percobaan yang digunakan sama dengan

percobaan untuk mengetahui konsentrasi SO42-

, yang membedakan adalah

larutan standart yang digunakan dan reagennya.

Page 25: Oktovia Rezki Nurhanafiah_spektrofotometri Anorganik_5_jum'At

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 16

Untuk analisa phospat, larutan standart yang digunakan adalah (NH4)HPO4dan

reagen yang digunakan adalah Ammonium Molybdat. Prosedur analisa phospat

dapat dilakukan dengan cara mengambil 50 ml sampel ditambah 2 ml

Ammonium molybdat dan 5 tetes SnCl2 .2H2O lalu dimasukkan kedalam cuvet ,

kemudian memasang cuvet pada spektrofotometer dan mencatat hasilnya.

Untuk menganalisis kadar besi dalam sampel, ion besi total dalam sampel

direaksikan dengan HNO3sehingga larutan Fe2+

teroksidasi menjadi Fe3+

dalam

dalam suasana asam ini penambahan KSCN akan membentuk senyawa kompleks

Fe(SCN)3yang berwarna merah darah. Warna senyawa kompleks yang terbentuk

diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 480 nm.

Untuk menganalisa kandungan mangan atau konsentrasi permanganat dalam

sampel, larutan standart yang digunakan adalah Kalium Permanganat. Setelah

larutan standart disiapkan dengan beberapa konsentrasi dan telah dilakukan

kalibrasi dengan cuvet berisi larutan asam sulfat 0,1 M, absorbansi larutan

permanganat diukur, pada berbagai panjang gelombang.

Setelah itu, membuat kurva kalibrasi larutan permanganat dengan mengukur

nilai A terhadap panjang gelombang, menentukan 𝜆 maksimum dan menghitung

konsentrasi permanganat dalam sampel.

(Anonim, 2012)

(Himka, 2013)

(Tumijan Arso, 2013)

Page 26: Oktovia Rezki Nurhanafiah_spektrofotometri Anorganik_5_jum'At

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 17

y = 0,010x - 0,195

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

1,4

1,6

0 50 100 150 200

y = 0,011x - 0,191

00,20,40,60,8

11,21,41,61,8

0 50 100 150 200

Gambar IV. 1.1. Grafik Hubungan Antara C vs A

Pada Panjang Gelombang 480 nm

Gambar IV. 1. 2. Grafik Hubungan Antara C vs A

Pada Panjang Gelombang 500 nm

Hubungan Antara C vs A

Pada Panjang Gelombang 480 nm

Hubungan Antara C vs A

Pada Panjang Gelombang 500 nm

Page 27: Oktovia Rezki Nurhanafiah_spektrofotometri Anorganik_5_jum'At

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 18

BAB V

SIMPULAN DAN SARAN

V. 1. Simpulan

1. Data yang diolah untuk dibuat grafik adalah panjang gelombang 480 nm dan 500 nm.

Sementara panjang gelombang optimumnya adalah 480 nm.

2. Persen Error untuk sampel 1 pada panjang gelombang 480 nm adalah 6,7 %

sementara untuk panjang gelombang 500 nm adalah 8,7 %. Sampel 2 pada panjang

panjang gelombang 480 nm adalah 42, 38 % sementara untuk panjang gelombang

500 nm adalah 41%.

3. Besarnya konsentrasi dan absorbansi dipengaruhi oleh konsentrasinya.

V. 2. Saran

1. Cermati dan pelajari prosedur yang ada serta lakukan tiap langkah dengan baik.

2. Selalu lakukan kalibrasi alat setiap pergantian panjang gelombang.

3. Cuci semua alat sebelum praktikum dimulai, untuk meminimalisir ketidakakuratan

data.

4. Buat hipotesis sebelum praktikum untuk memberi gambaran tentang data yang akan

didapat.

Page 28: Oktovia Rezki Nurhanafiah_spektrofotometri Anorganik_5_jum'At

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I 19

DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 2012. Analisa Phospat dengan Spektrofotometer.

http://giodolf.wordpress.com/II/Analisa-phospat -dengan spektrofotometer. Diakses 12

Oktober 2013. Pukul 12:45 WIB.

Anonim, 2012. Laporan Kadar Fe dengan Spektrofotometer.

http://himkaJPolban.wordpress.com/Laporan/Spektrofotometri/Laporan-Kadar-Fe-

dengan spektrofotometer-visible-laba. Diakses 12 Oktober 2013, Pukul 13:25 WIB.

Huber, W. 1967. Titration in Non Aqueous Solvent. New York : Academic Puessinc.

Perry, John. H. 1960. Chemical Engineers Handbook 5th

end International Standart Edition.

New York: Mc Graw Hill Book Company. Inc.

Phantom. 2013. Spektrofoto Sulfat. http://phantom-

aichemist .blogspot.com/013/02/Spektrofotometri-sulfat. html. Diakses 12 Oktober

2013. Pukul 12:35 WIB.

Puspitasari, Nevy. Dkk. 2012. Laporan Praktikum Spektrofotometri: Penentuan Kadar Sulfat

Menggunakan Spektrofotometri Spektronic-20. Bandung: Politeknik Negeri Bandung.

Tumijanarso. 2012. Penentuan Kandungan Mangan.

http://tumijanarso.blogspot.com/2013/03/penentuan-kandungan-mangan-secara. html.

Diakses 12 Oktober 2013. Pukul 14:00 WIB.

Underwood. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Jakarta: PT. Gelora Aksora.

Yuki, M. 2012. Laporan Resmi Spektrofotometri Phospat. http://yukkimunogotari.

blogspot.com/2012/04/lapres-spektrofotometri-phospat. html. Diakses 12 Oktober 2013.

Pukul 14:35 WIB.

Wagner, W and J Hill. 1971. Inorganic Titrimetri Analysis. New York: Marcel Dekker Inc.

Page 29: Oktovia Rezki Nurhanafiah_spektrofotometri Anorganik_5_jum'At

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I A-1

LEMBAR PERHITUNGAN

Panjang Gelombang 480 nm

V %T T A(y) C(x)

4 ml 77,2 0,772 0,11 47,92

7 ml 9 0,09 1,05 83,86

10 ml 6,7 0,67 1,17 119,80

13 ml 4,1 0,41 1,39 155,75

Pada Semua Panjang Gelombang Pada Panjang Gelombang 480 nm

1. C(x) = 4 ml

C = 4

50x

10

50x 2995, 1832

=47,92 M

2. C(x) = 7 ml

C =7

50x

10

50x 2995, 1832

=83,86 M

3. C(x) = 10 ml

C =10

50x

10

50x 2995, 1832

=119, 80 M

4. C(x) = 13 ml

C =13

50x

10

50x 2995, 1832

=155,75 M

Panjang gelombang 500 nm

V %T T A(y) C(x) x.y

4 ml 76,7 0,767 0,12 47,92 5,75

7 ml 9,7 0,97 1,01 83,86 84,70

10 ml 6,9 0,69 1,16 119,80 138,97

13 ml 4,2 0,42 1,78 155,75 214,935

3,67 407,33 444,355

1. A(Y) = 4 ml

A= log 1

𝑇 = log

1

0,772= 0,11

2. A(Y) = 7 ml

A= log 1

𝑇 = log

1

0,09= 1,05

3. A(Y) = 10 ml

A= log 1

𝑇 = log

1

0,067= 1,17

4. A(Y)= 13 ml

A= log 1

𝑇 = log

1

0,041= 1,39

Page 30: Oktovia Rezki Nurhanafiah_spektrofotometri Anorganik_5_jum'At

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I A-2

Panjang gelombang 520 nm

V %T T A(y) C(x)

4 ml 77 0,77 0,11 47,92

7 ml 10,8 0,108 0,96 83,86

10 ml 22,1 0,221 0,65 119,80

13 ml 4,4 0,044 0,36 155,75

3,67 407,33

1. A(Y) = 4 ml

A= log 1

𝑇 = log

1

0,77= 0,11

2. A(Y) = 7 ml

A= log 1

𝑇 = log

1

0,108= 0,96

3. A(Y) = 10 ml

A= log 1

𝑇 = log

1

0,221= 0,65

4. A(Y) = 13 ml

A= log 1

𝑇 = log

1

0,044= 0,36

1. A(Y) = 4 ml

A= log 1

𝑇 = log

1

0,767= 0,12

2. A(Y) = 7 ml

A= log 1

𝑇 = log

1

0,097= 1,01

3. A(Y) = 10 ml

A= log 1

𝑇 = log

1

0,069= 1,16

4. A(Y) = 13 ml

A= log 1

𝑇 = log

1

0,042= 1, 38

Page 31: Oktovia Rezki Nurhanafiah_spektrofotometri Anorganik_5_jum'At

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I B-1

LEMBAR PERHITUNGAN GRAFIK

Panjang gelombang 480 nm

v %T T A(y) C(x) x.y 𝑿𝟐

4 ml 77,2 0,772 0,11 47,92 5,27 2296,3264

7 ml 9 0,09 1,05 83,86 88,05 7032,4496

10 ml 6,7 0,67 1,17 119,80 140,17 14352,04

13 ml 4,1 0,41 1,39 155,75 216,49 24258,0625

3,72 407,98 449,98 447938, 9285

Panjang gelombang 480 nm untuk sampel

Sampel %T T A(y) C(x) Kadar Asli %Error

I 82,2 0,822 0,085 125 134 6, 7%

II 85,4 0,854 0,07 83 83 42, 38

%

III 80,6 0,86 0,09 113 113 12,

628%

Panjang gelombang 500 nm

V %T T A(y) C(x) 𝒙𝟐

4 ml 76,7 0,767 0,12 47,92 2296, 3264

7 ml 9,7 0,97 1,01 83,86 7032, 4996

10 ml 6,9 0,69 1,16 119,80 14352, 04

13 ml 4,2 0,42 1,78 155,75 24258, 0625

3,67 407,33 47938, 9285

Page 32: Oktovia Rezki Nurhanafiah_spektrofotometri Anorganik_5_jum'At

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I B-2

Panjang Gelombang 500 nm untuk Sampel

Sampel %T T A(y) C(x) Kadar Asli %Error

I 84,2 0,842 0,07 122,02 134 8,9 %

II 86,8 0,868 0,06 117,43 83 41 %

III 84,9 0,89 0,07 122,02 113 7,9%

A(Y) = log 1

𝑇

1. 4 ml = log 1

𝑇 = log

1

0,772

= 0,11

2. 7 ml = log 1

𝑇 = log

1

0,09

= 1,05

3. 10 ml = log 1

𝑇 = log

1

0,067

= 1,17

4. 13 ml = log 1

𝑇 = log

1

0,041

= 1,39

C(X)

1. C(x)= 4 ml

C = 4

50x

10

50x 2995, 1832

=47,92 M

2. C(x)= 7 ml

C =7

50x

10

50x 2995, 1832

=83,86 M

3. C(x)= 10 ml

C =10

50x

10

50x 2995, 1832

=119, 80 M

4. C(x) = 13 ml

C =13

50x

10

50x 2995, 1832

=155,75 M

Untuk sampel

1. Sampel 1 =

X= 𝑦−𝑐

𝑚xp

= 0,085−(−0,19)

0,011x5

=125

2. Sampel 2

X= 𝑦−𝑐

𝑚xp

= 0,077−(−0,19)

0,011x5

=118, 18

3. Sampel 3

X= 𝑦−𝑐

𝑚xp

= 0,09−(−0,19)

0,011x5

=127, 27

M = 𝐧 𝐱𝐲− 𝐱 𝐲

𝐧 𝐱𝟐−( 𝐱)𝟐

= 𝟒𝒙𝟒𝟒𝟗,𝟗𝟔 − 𝟒𝟎𝟕,𝟑𝟐𝒙𝟑,𝟕𝟐

𝟒𝒙𝟒𝟕𝟗𝟑𝟓,𝟕𝟗 − 𝟒𝟎𝟕,𝟑𝟐 𝟐

=𝟐𝟖𝟒,𝟔𝟏

𝟐𝟓𝟖𝟑𝟑,𝟓𝟖

=𝟎, 𝟎𝟏𝟏

C = 𝒙𝟐 𝒚− 𝒙 𝒚

𝒏 𝒙𝟐− ( 𝒙)𝟐

= 𝟒𝟕𝟗𝟑𝟓,𝟕𝟗𝒙𝟑,𝟕𝟐 −(𝟒𝟎𝟕,𝟑𝟐𝒙𝟒𝟒𝟗,𝟗𝟔)

𝟒𝒙𝟒𝟕𝟗𝟑𝟓,𝟕𝟗 −(𝟒𝟎𝟕,𝟑𝟐)𝟐

Page 33: Oktovia Rezki Nurhanafiah_spektrofotometri Anorganik_5_jum'At

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I B-3

=𝟏𝟕𝟖𝟑𝟐𝟏,𝟏𝟒−𝟏𝟖𝟑𝟗𝟎,𝟑𝟓𝟑𝟒

𝟏𝟗𝟏𝟕𝟒𝟑,𝟏𝟔−𝟏𝟔𝟓𝟗𝟎𝟗,𝟓𝟖

= -0,19187

A(Y) = log 1

𝑇 untuk sampel pada 480 nm

1. Sampel 1 = log 1

𝑇 = log

1

0,822

= 0,085

2. Sampel 2 = log 1

𝑇 = log

1

0,854

= 0,07

3. Sampel 3 = log 1

𝑇 = log

1

0,806

= 0,09

%Error Pada Panjang Gelombang 480 nm

1. Sampel 1 = 134−125

125 x100%

= 0,067x100%= 6,7 %

2. Sampel 2 = 83−118,18

83 x100%

= 42,38 %

3. Sampel 3 = 113−127,7

113 x100%

= 12,628 %

Perhitungan Pada Panjang Gelombang

500 nm

1. 4 ml = log 1

𝑇 = log

1

0,767

= 0,12

2. 7 ml = log 1

𝑇 = log

1

0,097

= 1,01

3. 10 ml = log 1

𝑇 = log

1

0,069

= 1,16

4. 13 ml = log 1

𝑇 = log

1

0,042

= 1,38

= 𝟒𝒙𝟒𝟒𝟗, 𝟑𝟓𝟓 − (𝟒𝟎𝟕, 𝟑𝟑𝒙𝟑, 𝟔𝟕)

𝟒𝒙𝟒𝟕𝟗𝟑𝟖, 𝟗𝟐𝟖𝟓 − 𝟏𝟔𝟓𝟗𝟏𝟕, 𝟕𝟐𝟖𝟗

= 𝟎, 𝟎𝟏𝟎𝟗

M =,𝐧 𝐱𝐲− 𝐱 𝐲

𝐧 𝐱𝟐−( 𝐱)𝟐

= 𝟏𝟕𝟕𝟕,𝟒𝟐−𝟏𝟒𝟗𝟒,𝟗𝟎𝟏𝟏

𝟏𝟗𝟏𝟕𝟓𝟓,𝟕𝟏𝟒−𝟏𝟔𝟓𝟗𝟏𝟕,𝟕𝟐𝟖𝟗

=𝟐𝟖𝟐,𝟓𝟏𝟖𝟗

𝟐𝟓𝟖𝟑𝟕,𝟗𝟖𝟓𝟏

C = 𝒙𝟐 𝒚− 𝒙 𝒚

𝒏 𝒙𝟐− ( 𝒙)𝟐

= 𝟒𝟕𝟗𝟑𝟖,𝟗𝟐𝟖𝟓𝒙𝟑,𝟔𝟕 −(𝟒𝟎𝟕,𝟑𝟐𝒙𝟒𝟑𝟎)

𝟒𝒙𝟒𝟕𝟗𝟑𝟓𝟖,𝟗 −(𝟒𝟎𝟕,𝟑𝟐)𝟐

=𝟏𝟑𝟓𝟗𝟕𝟓,𝟖𝟔𝟕𝟔−𝟏𝟖𝟎𝟗𝟗𝟗,𝟏𝟐𝟐𝟏𝟓

𝟐𝟓𝟖𝟑𝟕,𝟗𝟖𝟓𝟏

= −𝟓𝟎𝟔𝟑,𝟐𝟓𝟒𝟑𝟓

𝟐𝟓𝟖𝟑𝟕,𝟗𝟖𝟓𝟏

= -0,19596

Y=mx+c

X= 𝒚−𝒄

𝒎xp

1. Sampel 1 =0,07−(−0,196)

0,0109x5

=122, 02

2. Sampel 2 = 0,06−(−0,196)

0,0109x5

=117, 43

3. Sampel 3 = 0,07−(−0,196)

0,0109x5

=122, 02

A(Y) = log 𝟏

𝑻 untuk sampel pada

500 nm

1. Sampel 1 = log 1

𝑇 = log

1

0,842= 0,07

2. Sampel 2 = log 1

𝑇 = log

1

0,863= 0,06

3. Sampel 3 = log 1

𝑇 = log

1

0,849= 0,07

Page 34: Oktovia Rezki Nurhanafiah_spektrofotometri Anorganik_5_jum'At

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I C-1

LAPORAN SEMENTARA

PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I

Materi:

Spektrofotometri Anorganik

NAMA : Oktovia Rezki Nurhanafiah NIM:2 1030113120013

GROUP : V/Jum’at

REKAN KERJA: 1. Alien Abi Bianasari

2. Dimas Akbar Ramdani

Laboraturium Dasar Teknik Kimia I

Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik

Universitas Diponegoro

Semarang

Page 35: Oktovia Rezki Nurhanafiah_spektrofotometri Anorganik_5_jum'At

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I C-2

I. Tujuan Percobaan

Menentukan konsentrasi ion SO42-

memakai alat spektrofotometer dalam

larutan secara turbidimetri dengan alat spektrofotometer.

II. Percobaan

2.1 Bahan yang Digunakan

1. Larutan induk CuSO4

2. HCl Pekat

3. BaCl2.2H2 O

4. Aquades

2.2 Alat yang Dipakai

1. Spektrofotometer OPTIMA SP-300

2. Cuvet dan tempat cuvet

3. Labu takar 50 ml

4. Gelas ukur

5. Kertas pH

6. Beaker glass

7. Pipet

2.3 Cara Kerja

III. 2. 3.1 Kalibrasi Alat

1. Menghubungkan OPTIMA SP-300 dengan sumber listrik.

2. Menghidupkan OPTIMA SP-300 dengan tombol ON/OFF dibelakang

mesin dan memanaskannya selama 5-10 menit.

3. Dengan tombol 5, atur mode pembacaan transmitansi (T).

4. Dengan tombol 7, atur skala sampai pembacaan absorban tak berhingga

(transmitansi=0).

5. Menentukan panjang gelombang (𝜆) pada 480 nm dengan tombol 2.

6. Memasukkan pelarut murni aquadest dalam cuvet dan menempatkannya

dalam alat 1.

7. Mengatur tombol 6 sampai skala menunjukkan absorbansi = 0

(transmitansi = 100%).

Page 36: Oktovia Rezki Nurhanafiah_spektrofotometri Anorganik_5_jum'At

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I C-3

8. OPTIMA SP-300 siap dipakai.

III. 2. 3. 2 Pembuatan Kurva Standar

1. Mengambil 4, 7, 10 dan 13 ml larutan induk CuSO4 lalu

masukkan dalam labu takar 50 ml.

2. Encerkan aquadest sampai tanda batas.

3. Mengambil 10 ml dari masing-masing labu takar, lalu masukkan ke dal

am labu takar 50 ml.

4. Encerkan dengan aquadest sampai mendekati tanda batas.

5. Mengasamkan dengan HCl pekat sampai pH=1. Uji pH dengan mengg

unakan indikator universal.

6. Tambahkan 200 mgr BaCl2.2H2O.

7. Encerkan dengan aquadest sampai tanda batas.

8. Kocok hingga terbentuk endapan BaSO4.

9. Larutan dipindah ke dalam cuvet.

10. Mengukur transmitansinya pada 𝜆 =480 nm.

11. Membuat kurva standar A=log1/T terhadap konsentrasi.

III. 3. 3 Pengukuran Larutan Sampel

1. Ambil 10 ml larutan sampel dengan pipet, masukkan ke dalam labu

takar 50 ml.

2. Encerkan sampai mendekati tanda batas.

3. Asamkan dengan HCl pekat sampai pH=1. Uji pH dengan

menggunakan indikator universal.

4. Tambahkan 200 mgr BaCl2.2H2O ke dalam larutan.

5. Encerkan dengan aquadest sampai tanda batas, kocok hingga terbentuk

endapam BaSO4.

6. Larutan dipindahkan ke cuvet.

7. Mengukur transmitansinya pada 𝜆 =480 nm.

8. Menghitung konsentrasinya.

2.4 Hasil Percobaan

1. 𝝀 =480 nm

Page 37: Oktovia Rezki Nurhanafiah_spektrofotometri Anorganik_5_jum'At

Laboraturium Dasar Teknik Kimia I C-4

Tabel 1. Panjang gelombang 480 nm

V %T T A(y) C(x) x.y

4 ml 77,2 0,772 0,11 47,92 5,27

7 ml 9 0,09 1,05 83,86 88,05

10 ml 6,7 0,67 1,17 119,80 140,17

13 ml 4,1 0,41 1,39 155,75 216,49

3,72 407,98 449,98

Tabel 2. Panjang gelombang 480 nm untuk sampel

Sampel %T T A(y) C(x)

I 82,2 0,822 0,085 125

II 85,4 0,854 0,07 83

III 80,6 0,86 0,09 113

M = 𝐧 𝐱𝐲− 𝐱 𝐲

𝐧 𝐱𝟐−( 𝐱)𝟐 c =

𝒙𝟐 𝒚− 𝒙 𝒚

𝒏 𝒙𝟐− ( 𝒙)𝟐

= 𝟒𝒙𝟒𝟒𝟗,𝟗𝟔 −(𝟒𝟎𝟕,𝟑𝟐𝒙𝟑,𝟕𝟐)

𝟒𝒙𝟒𝟕𝟗𝟑𝟓,𝟕𝟗 −(𝟒𝟎𝟕,𝟑𝟐)𝟐 = 𝟒𝟕𝟗𝟑𝟓,𝟕𝟗𝒙𝟑,𝟕𝟐 −(𝟒𝟎𝟕,𝟑𝟐𝒙𝟒𝟒𝟗,𝟗𝟔)

𝟒𝒙𝟒𝟕𝟗𝟑𝟓,𝟕𝟗 −(𝟒𝟎𝟕,𝟑𝟐)𝟐

= 𝟏𝟕𝟗𝟗,𝟖𝟒−𝟏𝟓𝟏𝟓,𝟐𝟑

𝟏𝟗𝟏𝟕𝟒𝟑,𝟏𝟔−𝟏𝟔𝟓𝟗𝟎𝟗,𝟓𝟖 =

𝟏𝟕𝟖𝟑𝟐𝟏,𝟏𝟒−𝟏𝟖𝟑𝟗𝟎,𝟑𝟓𝟑𝟒

𝟏𝟗𝟏𝟕𝟒𝟑,𝟏𝟔−𝟏𝟔𝟓𝟗𝟎𝟗,𝟓𝟖

=𝟐𝟖𝟒,𝟔𝟏

𝟐𝟓𝟖𝟑𝟑,𝟓𝟖=𝟎, 𝟎𝟏𝟏 = -0,19187

Tabel 3. Panjang gelombang 500 nm

V %T T A(y) C(x) x.y

4 ml 76,7 0,767 0,12 47,92 5,75

7 ml 9,7 0,97 1,01 83,86 84,70

10 ml 6,9 0,69 1,16 119,80 138,97

13 ml 4,2 0,42 1,78 155,75 214,935

3,67 407,33 444,355

Page 38: Oktovia Rezki Nurhanafiah_spektrofotometri Anorganik_5_jum'At

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I C-5

Tabel 4. Panjang gelombang 500 nm untuk sampel

Sampel %T T A(y) C(x)

84,2 0,842 0,07 122,02

II 86,8 0,868 0,06 117,43

III 84,9 0,89 0,07 122,02

M =,𝐧 𝐱𝐲− 𝐱 𝐲

𝐧 𝐱𝟐−( 𝐱)𝟐 C =

𝒙𝟐 𝒚− 𝒙 𝒚

𝒏 𝒙𝟐− ( 𝒙)𝟐

= 𝟒𝒙𝟒𝟒𝟗,𝟑𝟓𝟓 −(𝟒𝟎𝟕,𝟑𝟑𝒙𝟑,𝟔𝟕)

𝟒𝒙𝟒𝟕𝟗𝟑𝟖,𝟗𝟐𝟖𝟓 −𝟏𝟔𝟓𝟗𝟏𝟕,𝟕𝟐𝟖𝟗 =

𝟒𝟕𝟗𝟑𝟖,𝟗𝟐𝟖𝟓𝒙𝟑,𝟔𝟕 −(𝟒𝟎𝟕,𝟑𝟐𝒙𝟒𝟑𝟎)

𝟒𝒙𝟒𝟕𝟗𝟑𝟓𝟖,𝟗 −(𝟒𝟎𝟕,𝟑𝟐)𝟐

= 𝟏𝟕𝟕𝟕,𝟒𝟐−𝟏𝟒𝟗𝟒,𝟗𝟎𝟏𝟏

𝟏𝟗𝟏𝟕𝟓𝟓,𝟕𝟏𝟒−𝟏𝟔𝟓𝟗𝟏𝟕,𝟕𝟐𝟖𝟗 =

𝟏𝟑𝟓𝟗𝟕𝟓,𝟖𝟔𝟕𝟔−𝟏𝟖𝟎𝟗𝟗𝟗,𝟏𝟐𝟐𝟏𝟓

𝟐𝟓𝟖𝟑𝟕,𝟗𝟖𝟓𝟏

=𝟐𝟖𝟐,𝟓𝟏𝟖𝟗

𝟐𝟓𝟖𝟑𝟕,𝟗𝟖𝟓𝟏= 𝟎, 𝟎𝟏𝟎𝟗 =

−𝟓𝟎𝟔𝟑,𝟐𝟓𝟒𝟑𝟓

𝟐𝟓𝟖𝟑𝟕,𝟗𝟖𝟓𝟏 = -0,19596

Tabel 4. Panjang Gelombang 480 nm dan 500 nm

Sampel 𝜆 =480 nm 𝜆 =500 nm

I 125 122, 02

II 118, 18 117, 43

III 127, 27 122, 02

A. 𝜆 =480 nm B. 𝜆 =500 nm

Y =MX+C Y =MX+C

0,085 =0,11X-0,19 0,085 = 0,11X-0,19596

X =0,275

0,11 X =

0,28096

0,11

X =2,5 X =2, 5517

MENGETAHUI

PRAKTIKAN ASISTEN

Oktovia Rezki Nurhanafiah Agus Riyanto P.

NIM. 21030113120013 NIM. 21030110120039

Page 39: Oktovia Rezki Nurhanafiah_spektrofotometri Anorganik_5_jum'At

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I D-1

LEMBAR KUANTITAS REAGEN

MATERI : SPEKTROFOTOMETRI ANORGANIK

HARI/TANGGAL : 9 OKTOBER 2013

KELOMPOK : V/JUM’AT

NAMA : 1. ALIEN ABI BIANASARI

2. DIMAS AKBAR RAMDANI

3. OKTOVI AREZKI NURHANAFIAH

ASISTEN : AGUS RIYANTO P.

KUANTITAS REAGEN

NO JENIS REAGEN KUANTITAS

1.

2.

CuSO4

BaCl2. 2H2O

4, 7, 10, 13 ml

200 mgr

TUGAS TAMBAHAN

CATATAN

Aplikasi spektrofotometri dalam analisa kuantitatif selain SO42-

𝜆 =474 nm

𝜆 =500 nm

𝜆 =520 nm.

SEMARANG, 9 Oktober 2013

ASISTEN

AGUS RIYANTO P.

NIM. 21030110120039

Page 40: Oktovia Rezki Nurhanafiah_spektrofotometri Anorganik_5_jum'At

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I E-1

F. Referensi

Kelarutan dimana kelarutan ini bertambah dengan adanya asam-asam mineral

karena terbentuk ion hidrogen sulfat. Pada pH >8 sulfida membentuk ion sulfida

namun pada pH <8 sulfida cenderung dalam bentuk H2S yang akan melpas gas yang

berbau busuk.

Spektrofotometri adalah suatumetoda analisis kuantitatif dengan mengukur

intensitas cahaya yang diserap oleh larutan yang dianalisis. Hubungan intensitas

cahaya yang diserap dengan konsentrasi larutan dari spesies yang diteliti dinyatakan

oleh Lambert-Beer dalam bentuk persamaan berikut :

A = - log I0/It = ε.t.c (2)

Dimana A adalah absorbansi, It adalah intensitas cahaya yang diteruskan oleh

larutan, I0 adalah cahaya yang masuk kedalam larutan, ε adalah konstanta, tetapan

absorptivitas molar, t adalah tebal cuvet (cm) dan c adalah konsentrasi larutan.

Percobaan ini bertujuan melakukan analisis penentuan konsentrasi sulfat di dalam air

lingkungan dengan pengendap barium sulfat secara spektrophotometri. Dari deret

standar diperoleh kurva standar, berdasarkan pengukuran larutan standar diatas dapat

ditentukan pula jangkauan analisis(kurva linier) dan batas minimal konsentrasi sulfat

yang dapat dianalisis di dalam larutan sampel. Metode yang digunakan adalah

turbidimetry, yaitu pengukuran absorbansi berdasarkan karena kekeruhan larutan.

Pengukuran absorbansi larutan dapat dilakukan dengan menggunakan alat spektronic

20.

Prinsip penentuan Sulfat secara spektrofotometri adalah dengan mereaksikan

ion sulfat yang ada di dalam sampel air dengan larutan BaCl2, sehingga terbentuk

suspensi BaSO4. Kekeruhan yang dihasilkan diukur dengan spektrofotometri pada

panjang gelombang 420 nm.

Spektrofotometri merupakan suatu perpanjangan dari penelitian visual dalam

studi yang lebih terinci mengenai penyerapan energi cahaya oleh spesi kimia,

memungkinkan kecermatan yang lebih besar dalam perincian dan pengukuran

kuantitatif. Pengabsorpsian sinar ultraviolet atau sinar tampak oleh suatu molekul

umumnya menghasilkan eksitasi electron bonding, akibatnya panjang gelombang

absorpsi maksimum dapat dikorelasikan dengan jenis ikatan

Page 41: Oktovia Rezki Nurhanafiah_spektrofotometri Anorganik_5_jum'At

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I E-2

Tanggal Percobaan : 20 November 2012

Judul Percobaan : Penentuan Kadar Kalium (K) dan Aluminimum (Al)

Menggunakan AAS

Pembimbing : Drs. Budi Santoso, MT

Tujuan Percobaan :

1. Untuk menentukan konsentrasi Kalium dalam sampel

2. Untuk menentukan konsentrasi Aluminium dalam sampel

3. Dapat menggunakan dan mengoprasikan AAS dengan benar

A. Teori Dasar

Spektrometri Serapan Atom (SSA) adalah suatu alat yang digunakan pada

metode analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metalloid yang

pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu

oleh atom logam dalam keadaan bebas (Skoog et al., 2000). Metode ini sangat tepat

untuk analisis zat pada konsentrasi rendah. Teknik ini mempunyai beberapa kelebihan

dibandingkan dengan metode spektroskopi emisi konvensional. Sebenarnya selain

dengan metode serapan atom, unsur-unsur dengan energi eksitasi rendah dapat juga

dianalisis dengan fotometri nyala, akan tetapi fotometri nyala tidak cocok untuk

unsur-unsur dengan energy eksitasi tinggi. Fotometri nyala memiliki range ukur

optimum pada panjang gelombang 400-800 nm, sedangkan AAS memiliki range ukur

optimum pada panjang gelombang 200-300 nm (Skoog et al., 2000). Untuk analisis

kualitatif, metode fotometri nyala lebih disukai dari AAS, karena AAS memerlukan

lampu katoda spesifik (hallow cathode). Kemonokromatisan dalam AAS merupakan

syarat utama. Suatu perubahan temperature nyala akan mengganggu proses eksitasi

sehingga analisis dari fotometri nyala berfilter. Dapat dikatakan bahwa metode

fotometri nyala dan AAS merupakan komplementer satu sama lainnya.

Apabila cahaya dengan panjang gelombang tertentu dilewatkan pada suatu sel

yang mengandung atom-atom bebas yang bersangkutan maka sebagian cahaya

tersebut akan diserap dan intensitas penyerapan akan berbanding lurus dengan

banyaknya atom bebas logam yang berada pada sel. Hubungan antara absorbansi

dengan konsentrasi diturunkan dari:

Page 42: Oktovia Rezki Nurhanafiah_spektrofotometri Anorganik_5_jum'At

Laboraturium Dasar Teknik Kimia I E-3

Hukum Lambert: bila suatu sumber sinar monkromatik melewati medium

transparan, maka intensitas sinar yang diteruskan berkurang dengan bertambahnya

ketebalan medium yang mengabsorbsi.

Hukum Beer: Intensitas sinar yang diteruskan berkurang secara eksponensial

dengan bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap sinar tersebut.

Dari kedua hukum tersebut diperoleh suatu persamaan:

Dimana:

lo = intensitas sumber sinar

lt = intensitas sinar yang diteruskan

ε = absortivitas molar

b = panjang medium

c = konsentrasi atom-atom yang menyerap sinar

A = absorbansi

Dengan

T = transmitan

Dari persamaan di atas, dapat disimpulkan bahwa absorbansi cahaya berbanding

lurus dengan konsentrasi atom (Day & Underwood, 1989).

AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya

tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya

Spektrometri Serapan Atom (SSA) meliputi absorpsi sinar oleh atom-atom netral

unsur logam yang masih berada dalam keadaan dasarnya (Ground state). Sinar yang

diserap biasanya ialah sinar ultra violet dan sinar tampak.

Page 43: Oktovia Rezki Nurhanafiah_spektrofotometri Anorganik_5_jum'At

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I E-4

Pengertian Dasar Spektrofotometer Vis, UV, UV-Vis

Proses Absorbsi Cahaya pada Spektrofotometri

Ketika cahaya dengan panjang berbagai panjang gelombang (cahaya

polikromatis) mengenai suatu zat, maka cahaya dengan panjang gelombang tertentu

saja yang akan diserap. Di dalam suatu molekul yang memegang peranan penting

adalah elektron valensi dari setiap atom yang ada hingga terbentuk suatu materi.

Elektron-elektron yang dimiliki oleh suatu molekul dapat berpindah (eksitasi),

berputar (rotasi) dan bergetar (vibrasi) jika dikenai suatu energi.

Jika zat menyerap cahaya tampak dan UV maka akan terjadi perpindahan

elektron dari keadaan dasar menuju ke keadaan tereksitasi. Perpindahan elektron ini

disebut transisi elektronik. Apabila cahaya yang diserap adalah cahaya inframerah

maka elektron yang ada dalam atom atau elektron ikatan pada suatu molekul dapat

hanya akan bergetar (vibrasi). Sedangkan gerakan berputar elektron terjadi pada

energi yang lebih rendah lagi misalnya pada gelombang radio.

Atas dasar inilah spektrofotometri dirancang untuk mengukur konsentrasi suatu

suatu yang ada dalam suatu sampel. Dimana zat yang ada dalam sel sampel disinari

dengan cahaya yang memiliki panjang gelombang tertentu. Ketika cahaya mengenai

sampel sebagian akan diserap, sebagian akan dihamburkan dan sebagian lagi akan

diteruskan.

Pada spektrofotometri, cahaya datang atau cahaya masuk atau cahaya yang

mengenai permukaan zat dan cahaya setelah melewati zat tidak dapat diukur, yang

dapat diukur adalah It/I0 atau I0/It (perbandingan cahaya datang dengan cahaya setelah

melewati materi (sampel)). Proses penyerapan cahaya oleh suatu zat dapat

digambarkan sebagai berikut:

Gambar Proses penyerapan cahaya oleh zat dalam sel sampel. dari gambar

terlihat bahwa zat sebelum melewati sel sampel lebih terang atau lebih banyak di

Page 44: Oktovia Rezki Nurhanafiah_spektrofotometri Anorganik_5_jum'At

Laboraturium Dasar Teknik Kimia I E-5

banding cahaya setelah melewati sel sampel. Cahaya yang diserap diukur sebagai

absorbansi (A) sedangkan cahaya yang hamburkan diukur sebagai transmitansi (T),

dinyatakan dengan hukum lambert-beer atau Hukum Beer, berbunyi:

“jumlah radiasi cahaya tampak (ultraviolet, inframerah dan sebagainya)

yang diserap atau ditransmisikan oleh suatu larutan merupakan suatu fungsi

eksponen dari konsentrasi zat dan tebal larutan”.

Berdasarkan hukum Lambert-Beer, rumus yang digunakan untuk menghitung

banyaknya cahaya yang hamburkan:

dan absorbansi dinyatakan dengan rumus:

dimana I0 merupakan intensitas cahaya datang dan It atau I1 adalah intensitas cahaya

setelah melewati sampel.

Rumus yang diturunkan dari Hukum Beer dapat ditulis sebagai:

A=a.b.c atau A= ε . b . c

dimana:

A = absorbansi

b atau terkadang digunakan l = tebal larutan (tebal kuvet diperhitungkan juga

umumnya 1 cm)

c = konsentrasi larutan yang diukur

Page 45: Oktovia Rezki Nurhanafiah_spektrofotometri Anorganik_5_jum'At

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I E-6

ε = tetapan absorptivitas molar (jika konsentrasi larutan yang diukur dalam molar)

a = tetapan absorptivitas (jika konsentrasi larutan yang diukur dalam ppm).

Secara eksperimen hukum Lambert-beer akan terpenuhi apabila peralatan yang

digunakan memenuhi kriteria-kriteria berikut:

1. Sinar yang masuk atau sinar yang mengenai sel sampel berupa sinar dengan

dengan panjang gelombang tunggal (monokromatis).

2. Penyerapan sinar oleh suatu molekul yang ada di dalam larutan tidak dipengaruhi

oleh molekul yang lain yang ada bersama dalam satu larutan.

3. Penyerapan terjadi di dalam volume larutan yang luas penampang (tebal kuvet)

yang sama.

4. Penyerapan tidak menghasilkan pemancaran sinar pendafluor. Artinya larutan yang

diukur harus benar-benar jernih agar tidak terjadi hamburan cahaya oleh partikel-

partikel koloid atau suspensi yang ada di dalam larutan.

5. Konsentrasi analit rendah. Karena apabila konsentrasi tinggi akan menggangu

kelinearan grafik absorbansi versus konsntrasi.

Faktor-faktor yang sering menyebabkan kesalahan dalam menggunakan

spektrofotometer dalam mengukur konsentrasi suatu analit:

1. Adanya serapan oleh pelarut. Hal ini dapat diatasi dengan penggunaan blangko,

yaitu larutan yang berisi selain komponen yang akan dianalisis termasuk zat

pembentuk warna.

2. Serapan oleh kuvet. Kuvet yang ada biasanya dari bahan gelas atau kuarsa, namun

kuvet dari kuarsa memiliki kualitas yang lebih baik.

3. Kesalahan fotometrik normal pada pengukuran dengan absorbansi sangat rendah

atau sangat tinggi, hal ini dapat diatur dengan pengaturan konsentrasi, sesuai

dengan kisaran sensitivitas dari alat yang digunakan (melalui pengenceran atau

pemekatan).

Page 46: Oktovia Rezki Nurhanafiah_spektrofotometri Anorganik_5_jum'At

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I E-7

Anonim. 2013. Pengertian Dasar Spektrofotometer Vis, UV, UV-Vis .

http://spektrofotometri ano/Pengertian Dasar Spektrofotometer Vis, UV, UV-Vis

chemistry for peace not for war.htm. Diakses 2 Oktober 2013. Pukul 21:00 WIB.

Page 47: Oktovia Rezki Nurhanafiah_spektrofotometri Anorganik_5_jum'At

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I E-8

Page 48: Oktovia Rezki Nurhanafiah_spektrofotometri Anorganik_5_jum'At

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I E-9

Page 49: Oktovia Rezki Nurhanafiah_spektrofotometri Anorganik_5_jum'At

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I E-10

Page 50: Oktovia Rezki Nurhanafiah_spektrofotometri Anorganik_5_jum'At

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I E-11

IlI.4 Produser Percobaan

III. 4.1 Tahap Kalibrasi Spektrofotometer

1. Membuat larutan blangko (aquadest)

2. Masukkan larutan blangko ke dalam kuvet yang bersih sampai tersentuh

oleh tangan)

3. Memasang pada alat kemudian atur sehinggaharga absorbasi : 0 dan

transmitan: 100 pada panjang gelombang 590 nm.

III.4.2 Tahap Analisa Phospat

lII.4.2.l Membuat larutan standar phosphat'

1. Menimbang (NH4)2HPO4

2. Memasukan (NH4)2HPO4 kedalam labu ukur 250 rnl

3. Melarutkannya dengan aquades hingga ambang batas

III.4.2.2 Membuat larufan reagen Arnrnonium Molybdat

l. (NFI4)6MO7O2.4H2O :0,1738 gram dalam 250 ml aquadest

2. 14 cc H2SO+ pekat + 20 cc aquadest (diinginkan)

3.Kedua laruian dicampur dan diencerkan sampai 50cc SnCl2.2H2O L

1,25 gran dalam 50 cc gliserol, dipanaskan sebentar.

III.4.3 Prosedur analisa phospat

1. Mengambil 50 cc sampel + 2 cc Amrnonium rnolybdat 5 tetes SnCl2.2H2O.

2. Memasukkan larutan tersebut ke dalam kuvet .

3. Memasang kuvet pada alat spektrofotometer dan mencatat hasilnya

4. Lakukan prosedur yang sama untuk larutan blangko

Sumber: Anonim. 2013. Analisa Phospat dengan Spektrofotometri.

http://giodolf.wordpress.corn/2012/O4111/ar.ralisaphospatdeneanspsktrofotometer/. Diakses

13 Oktober 2013. Pukul 21:00 WIB.

Page 51: Oktovia Rezki Nurhanafiah_spektrofotometri Anorganik_5_jum'At

Laboraturium Dasar Teknik Kimia I E-12

III. ALAT DAN BAHAN

1. Spektrofotometer dan kuvet 5. Pipet Voiumetrik

2. Kertas tissue lunak bebas farfum 6. Labu takar

3. Akuades 7. Kertas milimeter

4. Asam sulfat 8. Larutan KMnO4

IV. CARA KERJA

1. Menyiapkan larutan standar Kalium penxanganat dengan konsentrasi 5 x

10-5 M, 1x104 M, 2 xl0

-4 M, 4 x10

-4 M,dan 6 x10

-4 M.

2. Spektrofotomet€r telah dihidupkan untuk memanaskan alat.

3. Setel panjang gelombang pada 400 nm. Kalibrasi pembacaan absorbans nol

spektrofotometer dengan kuvet berisi larutan asam sulfat 0,1 M.

4. Mengukur absorbansi larutan perrnanganat 1 x10-4

M pada panjang

gelombang 400 nm dan ulangi pembacaan setiap panjang gelombang 10 nm.

Setiap pergantian panjang gelombang, lakukan kalbrasi ulang. Di sekitar

panjang gelombang 520 nm, pembacaan A dilakukan tiap selang 2 nm.

5. Membuat kurva absorsi larutan permanganat dengan mengatur nilai A

terhadap panjang gelombang maks tersebut (dengan mengatur nilai A

terhadap konsentrasi larutan standar) dan hitunglah konsentrasi

permanganat sampel.

V. HASIL

Data yang diperoleh dari praktikum adalah Absorbans

berdasakan konsentrasi KmnO4 yang sudah ditentukan . Nilai

korsentrasi dan Absorbans dapat dilihat dalam tabel sebai berikut:

No Konsentrasi Absorbansi 𝝀 Maks

1. 5x10-5

0,13 530

2. 1x10-4

0,26 530

3. 2x10-4

0,51 530

4. 4x10-4

0,99 530

5. 6x10-4

1,49 530

Page 52: Oktovia Rezki Nurhanafiah_spektrofotometri Anorganik_5_jum'At

Laboraturium Dasar Teknik Kimia I E-13

Tumijanarso. 2012. Penentuan Kandungan Mangan.

http://tumijanarso.blogspot.com/2013/03/penentuan-kandungan-mangan-

secara. html. Diakses 12 Oktober 2013. Pukul 14:00 WIB.

LAPORAN KADAR FE DENGAI SPEKTROFOTOMETER VISIBLE

Tujuan Percobaan

l. Untuk menentukan kadar Besi dalam sampel

2.Dapat menggunakan spektrofotometer laboo dengan benar

3. Dapat membuat kurva kalibrasi Besi (Fe) dengan benar

Prinsip percobaan :

Ion besi total dalam sampel direaksikan dengan HNO3 sehingga larutan Fe2+

teroksidasi menjadi Fe3+

dan dalam suasana asam ini, penambahan KSCN akan

membentuk senyawa kompleks FC(SCN) yang berwarna merah darah. Warna

senyawa kompleks yang terbentuk diukur dengan spektrofotometer pada panjang

gelombang 480 nm.

Teori Dasar

Spektrofotometri merupakan suatu perpanjangan dari penelitian visual

dalam studi lebih terperinci mengenai penyerapan energi cahaya oleh spesi kimia,

memungkinkan kecermatan yang lebih besar dalam perincian yang lebih besar

dalam perincian dan pengukuran kuantitatif. Pengabsorpsian sinar ultraviolet atau

sinar tampak oleh suatu rnolekul umu{nnye menghasitkan eksitasi elektron

bonding akibatnya panjang gelombang

absorpsi maksimum dapat dikorelasikan dengan jenis ikatan yang ada di dalam

molekul yang sedang diselidiki. Oleh karena itu spektroskopi serapan molekul

berharga untuk mengidentifikasi gugus-gugus fungsional yang ada dalam suatu

molekul.Akan tetapi yang lebih penting adalah penggunaan spektroskopi serapan

ultraviolet dan sinar tampak untuk penentuan kuantitatifsenyawa-senyawa yang

mengandung gugus-gugus pengabsorpsi.

Page 53: Oktovia Rezki Nurhanafiah_spektrofotometri Anorganik_5_jum'At

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I

LEMBAR ASISTENSI

DIPERIKSA KETERANGAN TANDA

TANGAN NO TANGGAL

1.

2.

3.

4.

11 Desember 2013

15 Desember 2013

17 Desember 2013

18 Desember 2013

1. Perhatikan format header dan

footer.

2. Nomor halaman dimulai dari i

pada halaman judul (tidak ditulis)

dilanjutkan halaman pengesahan

ii.

3. Ketik yang rapi.

4. Daftar isi

5. Summary= intisari dalam bahasa

inggris.

6. Semangat

1. Lapsemnya mana?

2. Dirapikan lagi

3. Penulisan lurus dengan judul

4. Header footer berwarna

1. Perbaiki cover + daftar isi

2. Lapsem + NIM

3. Bab IV. Tabel tanpa garis vertika,

kalau yang dilampiran pakai garis

vertikal.

4. Referensi juga pakai header dan

footer

1. ACC