Modul Praktikum Kimia Anlisis Kuantitatif 2013_2

[Type text] Page 0

Modul Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif

Laboratorium Kimia Metalurgi Departemen Teknik Metalurgi dan

Material Fakultas Teknik Universitas Indonesia

2013

Modul Praktikum Kimia Analisis Kuantitatif 2013 1

KATA PENGANTAR

Puji syukur kami panjatkan kehadirat Allah SWT atas terselesaikannya Modul Praktikum

Kimia Analitik Kuantitatif. Modul ini ditujukan sebagai panduan bagi mahasiswa/i teknik

Metalurgi & Material dalam menjalani salah satu dari 2 rangkaian praktikum Kimia Analisis.

Sebagai akademisi Teknik Metalurgi & Material, program studi ini tidak terlepas dari ilmu-

ilmu kimia. Mengenal berbagai senyawa dalam suatu larutan, baik dari segi kualitatif (jenis)

maupun kuantitatif (jumlah/kadar) merupakan suatu cabang ilmu yang harus dan penting

untuk dimengerti oleh setiap mahasiswa/i. Berbagai metode dapat digunakan untuk analisa

zat kimia, salah satunya adalah praktikum langsung di laboratorium, yang secara langsung

dapat meningkatkan keahlian praktis dan analitis sebelum terjun ke dalam dunia kerja.

Praktikum Kimia Analitik Kuantitatif merupakan bagian dari mata kuliah wajib pada

kurikulum 2012, khususnya bagi mahasiswa tingkat 1. Praktikum ini fokus kepada metode

titrimetri dalam menentukan kadar suatu larutan, dengan berbagai metode khusus yang

disesuaikan dengan sifat zat yang dimiliki oleh larutan sample. Oleh sebab itu, modul

panduan ini didesain sebagai salah satu pendukung utama bagi mahasiswa/i untuk dapat

memahami teori dasar kimia analitik kuantitatif, didukung dengan bahan kuliah Kimia

Analitik semester 2.

Target utama yang kami harapkan dengan diselenggarakannya praktikum ini adalah agar

mahasiswa/i dapat memahami :

1. Prinsip kimia analitik kuantitatif dengan metode titrimetri

2. Sifat-sifat larutan yang berkaitan dengan metode titrimetri

3. Metode analisa yang digunakan untuk mengetahui kadar suatu larutan

4. Fungsi & penggunaan indikator, larutan standar primer & larutan standar sekunder

dalam titrasi

5. Alat dan bahan yang diperlukan dalam mendukung proses titrasi

6. Langkah-langkah sistematis yang dilakukan, mulai dari persiapan, penimbangan,

pembuatan larutan standar, penambahan indikator dan proses titrasi

7. Persamaan grek yang dimanfaatkan untuk menghitung kadar zat dalam suatu larutan

Tak lupa kami sampaikan ucapan terima kasih sebesar-besarnya kepada setiap pihak yang

telah membantu penyusunan modul praktikum ini, di antaranya :

Ir. Rini Riastuti, M.Sc selaku Kepala Laboratorium Metalurgi Kimia DTMM,

Dra. Sari Katili, M.Si selaku dosen pengajar mata kuliah Kimia Analitik,

dan para staf pengajar di lingkungan Departemen Teknik Metalurgi dan Material FTUI, serta

pihak-pihak lain yang tidak kami dapat sebutkan satu persatu di dalam buku ini.

Depok, Maret 2013

Laboratorium Kimia Metalurgi Departemen Teknik Metalurgi dan Material


I. Alat-Alat Analisis Kimia

Alat-alat analisis kimia umumnya digunakan dalam pekerjaan titrasi,

gravimetri, maupun analisis secara instrumentasi. Adapun untuk pekerjaan analisis

kuantitatif anorganik yang perlu ketelitian lebih besar maka sebelum pemakaian alat-

alat volumentri yang terbuat dari gelas sebaiknya dilakukan dahulu kalibrasi alat.

Untuk memperoleh hasil yang baik dalam analisis kimia diperlukan cara-cara yang

khusus dalam pemakaian dan pemeliharaannya. Alat-alat yang sering digunakan

dalam pekerjaan analisis kimia adalah sebagai berikut:

Pipet Volumetric

Labu Takar

Labu Erlenmayer


Buret

Neraca Analitik/Neraca Digital

Cawan Petri

Corong


Batang Pengaduk

Beaker Glass

Gelas Ukur


II. Pemilihan Metode dan Sistematika Kerja dalam Analisis Kimia

Kuantitatif

Dalam melakukan analisis kimia kuantitatif, terdapat beberapa hal yang harus

diperhatikan, yaitu:

1) Pemilihan Metode

Sebelum menganalisis pemilihan metode yang tepat yang dapat dilakukan

untuk penentuan kadar dengan titrasi, kita perlu mengumpulkan data

mengenai sifat dari kation dan anion yang terkandung di dalam zat tersebut.

Zat :.......

Kelarutan di dalam Air:......

Kation Anion

Ion

Kemampuan membentuk kompleks

Sifat (kemampuan mengikat H+)

Kemampuan reduksi/oksidasi

Kemampuan membentuk endapan

Dari pembuatan data seperti di atas, kita dapat memilih metode yang sesuai

untuk titrasi. Metode yang dapat digunakan adalah Acidi-Alkali Metri,

Redoksometri (Permanganometri/Iodometri), atau Argentometri.

2) Kelayakan Titrasi

Setiap metode yang mungkin dilakukan sesuai analisis data di atas belum

sepenuhnya layak dititrasi. Hal ini mengartikan bahwa titrasi tersebut

mungkin untuk dilakukan, namum belum tentu menghasilkan solusi yang

akurat dari pengukuran konsentrasi. Oleh karena itu, setiap metode memiliki

syarat kelayakan titrasi masing-masing.

3) Pemilihan Indikator

Dari setiap metode titrasi, perlu diperhatikan pula penambahan indikator

untuk mempermudah praktikan dalam menentukan titik akhir titrasi.

Indikator tersebut memiliki warna masing-masing pada kondisi / pH tertentu.

Indikator yang biasa digunakan antara lain:

Indikator EBT digunakan untuk metode kompleksometri

Indikator PP, MO, dan BB digunakan untuk metode Acidi-Alkali

Metri (akan tetapi perlu ditinjau ulang dengan adanya perhitungan

pH).

Pada metode permanganometri tidak diperlukan indikator tambahan

untuk mendeteksi titik ekuivalen karena KmnO4 telah memiliki

warna violet pada kondisi standar dan berubah menjadi warna merah

muda ketika titik ekuivalen.


4) Kebersihan Alat

Keseluruhan sistem pada proses titrasi perlu dilakukan dengan presisi

& akurat. Oleh karena itu, perlu diperhatikan mengenai kebersihan alat.

Adanya zat lain walau setitik saja dapat mempengaruhi nilai yang diperoleh.

Bila perlu, bilas dan rendamlah alat-alat kimia dengan larutan K2Cr2O7.

Selain kebersihan alat, pelarut juga harus bersih dari adanya unsur-unsur atau

zat-zat lain. Oleh karena itu, pelarut yang digunakan haruslah aquabidest.

5) Standardisasi Titran

Titran (larutan standar sekunder) yang digunakan dalam menentukan

molaritas suatu zat tidak selalu memiliki konsentrasi yang tetap. Banyak

faktor yang menyebabkan zat titran memiliki konsenttasi yang berubah-ubah

dan tidak akurat. Pembuatan larutan standard primer serta proses

standardisasi menjadi proses kunci dalam menentukan konsentrasi titran yang

tepat dan sesungguhnya.

Larutan standar primer merupakan larutan yang konsentrasinya pasti

dan harus dibuat dengan alat-alat yang akurat, kemurnian tinggi (99,995%),

stabil dalam penyimpanan, rumus molekul pasti, berat ekivalen besar, mudah

dikeringkan. Mekanisme standardisasi adalah dengan titrasi larutan standar

primer dengan larutan standar sekunder.

6) Titik Akhir Titrasi dan Titik Ekuivalen

Untuk mencari titik ekivalen titrasi, perlu diperhitungkan terlebih

dahulu dengan persamaan grek analat = grek titran. Titik inilah yang ditandai

dengan berubahnya warna indikator, dimana terjadi lonjakan pH ataupun

perbedaan kelarutan. Titik akhir titrasi adalah suatu kondisi dimana titrasi

selesai dilakukan setelah terjadi perubahan warna saat titk ekivalen. Dalam

hal ini, titik akhir titrasi diharapkan tidak jauh berbeda dengan titik ekivalen

(tepat setelah titik ekivalen terjadi).

7) Perhitungan Titrasi

Setelah titrasi selesai dilakukan, perhitungan dilakukan untuk

mengetahui molaritas dengan persamaan :


I. Tujuan

Penentuan kadar zat yang bersifat asam/basa dengan larutan yang bersifat basa/asam

II. Dasar Teori

Penambahan asam dengan basa pada konsentrasi tertentu dapat menghasilkan garam

pada suasana netral. Pada titrasi ini, prinsip tersebut digunakan untuk menentukan

molaritas suatu asam atau basa kuat. Titik ekuivalen pada titrasi ini tercapai saat:

*1 grek = 1 mol H+

yang diikat/dilepas, atau

Syarat untuk kelayakan titrasi dengan metode acidy-alkalimetry adalah reaksi harus

sempurna ke kanan dan nilai K≥105. Oleh karena itu, untuk menentukan kelayakan titrasi

perlu dilakukan perhitungan dengan melakukan langkah-langkah berikut ini:

1. Buat grafik pH vs log [C] terlebih dahulu di milimeter blok untuk menentukan

Σas dan Σbs.

Pada grafik ini, pH berada pada sumbu X (0-14) dan log [C] berada pada

sumbu Y negatif (0-14). Tarik garis dengan gradien = -1 untuk aktifitas H+ dan

gradien 1 dari titik (-14,0) untuk aktifitas OH-. Lakukan pula dengan aktifitas

asam dan basa yang dimiliki larutan.

2. Perhitungan salah titrasi

Kesalahan titrasi yang dihitung adalah salah titrasi kebetulan dan salah titrasi

sistematik. Nilai dari perhitungan ini tidak boleh lebih dari 2%. Jika nilai

kesalahannya lebih dari 2%, maka titrasi tersebut tidak layak digunakan.

Salah Titrasi Kebetulan

{ }

(

)

Salah Titrasi Sistematik

{ }

(

)

Contoh zat yang bisa dititrasi dengan metode ini, antara lain:

– Semua asam kuat dan basa kuat

– CO32-

, HCO3-, PO4

3-, HPO4

2- dengan asam kuat


– H2C2O4, H3PO4, CH3COOH dengan basa kuat

Asam/basa poliprotik perlu diperhitungkan kesalahan titrasinya dari masing-masing

valensi. Jika layak dititrasi, perhatikan pula indikator yang cocok dengan range pH dari

titik potong asam dan basa.

III. Titrasi Acidy-Alkalimetry

Contoh : Zat Na2CO3

Preparasi Sampel Na2CO3

Sampel Na2CO3 yang akan ditentukan kadarnya merupakan suatu zat yang larut

dalam suatu pelarut polar seperti air. Praktikan akan memperoleh sampel Na2CO3

dalam bentuk padatan murni. Praktikan akan melarutkan sampel tersebut dalam

100 ml aquadest untuk mempermudah dalam proses titrasi. o Peralatan

1 buah labu takar ukuran 100 ml

1 buah corong kecil

1 buah batang pengaduk

1 buah kaca arloji

o Langkah Kerja

1. Ambilah sampel Na2CO3 dalam wujud padatan yang akan ditentukan

kadarnya. Sampel diletakkan di atas kaca arloji.

2. Larutkan sampel Na2CO3 tersebut dengan sedikit aquadest (gunakan

bantuan batang pengaduk untuk memastikan semua sampel Na2CO3 larut

sempurna) dan masukan larutan Na2CO3 tersebut ke dalam labu takar

ukuran 100 ml dengan bantuan corong dan batang pengaduk.

3. Bilas dengan aquadest kaca arloji, batang pengaduk, dan corong sampai

tidak ada sampel Na2CO3 yang tertinggal pada peralatan tersebut serta

masukan air bilasan tersebut ke dalam labu takar ukuran 100 ml.

4. Tambahkan aquadest ke dalam labu takar sampai volume larutan

Na2CO3 mencapai 100 ml.

5. Pastikan larutan tersebut merupakan larutan yang merata dan homogen

dengan cara sedikit mengocok atau membolak-balikan labu takar (labu

takar dalam keadaan tertutup) secara hati-hati dan perlahan.

6. Preparasi sampel Na2CO3 telah selesai dan siap ditentukan kadarnya

melalui proses titrasi.

Pembuatan Larutan Standar Primer 100 ml Na2CO3 0,1M

Proses titrasi sampel Na2CO3 menggunakan larutan standar sekunder HCl sebagai

titran. Molaritas larutan standar sekunder HCl tersebut tentu tidak presisi

sehingga perlu distandarisasi dengan suatu larutan standar primer. Larutan standar

primer yang digunakan untuk menstandarisasi larutan standar sekunder HCl

tersebut adalah larutan Na2CO3 0,1 M dengan volume sebesar 100 ml.


o Perhitungan

Diinginkan 100 ml larutan Na2CO3 0,1 M

Tersedia padatan murni Na2CO3

Diketahui :

M Na2CO3 = 0,1 M

V Na2CO3 = 100 ml = 0,1 liter

Mr Na2CO3 = 106 gram/mol

( )

( )

o Peralatan


1 buah spatula

1 buah cawan petri

1 buah corong kecil


1 buah neraca massa digital

o Langkah Kerja

1. Persiapkan semua peralatan yang digunakan dalam pembuatan

larutan standar primer 100 ml Na2CO3 0,1 M

2. Timbanglah serbuk (padatan) murni Na2CO3 sebanyak 1,06 gram

dengan menggunakan neraca massa digital secara presisi.

Penimbangan dilakukan di atas cawan petri dan pengambilan serbuk

(padatan) murni Na2CO3 dilakukan dengan bantuan spatula.

3. Larutkan sampel Na2CO3 yang ada di atas cawan petri tersebut

dengan sedikit aquadest dan pastikan padatan Na2CO3 semuanya

larut sempurna dengan cara mengaduknya dengan batang pengaduk.

4. Masukan larutan Na2CO3 tersebut ke dalam labu takar ukuran 100

ml. Pemindahan larutan ini dilakukan dengan bantuan corong dan

batang pengaduk.

5. Bilaslah cawan petri, batang pengaduk, dan corong dengan aquadest

sedikit demi sedikit dan masukan air bilasan tersebut ke dalam labu

takar ukuran 100 ml.

6. Ulangi proses pembilasan minimal 3 kali sampai tidak ada zat

Na2CO3 yang tertinggal pada cawan petri, batang pengaduk, dan

corong.


Na2CO3 dalam labu takar mencapai 100 ml secara presisi.

8. Pastikan larutan tersebut merupakan larutan yang merata dan

homogen dengan cara sedikit mengocok atau membolak-balikan

labu takar (labu takar dalam keadaan tertutup) secara hati-hati dan

perlahan.

9. Larutan standar primer 100 ml Na2CO3 0,1 M siap digunakan.

Pembuatan Larutan Standar Sekunder 500 ml HCl 0,1M

Diinginkan 500 ml larutan HCl 0,1 M

Tersedia larutan HCl pekat dengan ρ = 1,12 gram/cm3 dan konsentrasi 25%


o Perhitungan

Ma = Molaritas HCl pekat yang tersedia

Mb = Molaritas HCl yang diinginkan

Va = Volume HCl yang diambil

Vb = Volume HCl yang ingin dibuat

Mb = 0,1 M

Vb = 500 ml

% HCl = 25%

ρ = 1,12 gram/cm3

Mr HCl = 36,5 gram/mol

Ma = (% HCl)(ρHCl).10 = (25).(1,12).(10) = 7,671232877 M

Mr 36,5

Va.Ma = Vb.Mb

Va.(7,671232877) = (500).(0,1)

Va = 6,517857143 ml

o Peralatan

1 buah pipet kecil

1 buah gelas ukur 10 ml

1 buah beaker glass ukuran 500 ml


o Langkah Kerja

1. Persiapkan semua peralatan kerja yang digunakan dalam

pembuatan larutan standar sekunder 500 ml HCl 0,1 M

2. Dengan menggunakan gelas ukur, ambil 6,517857143 ml larutan

HCl pekat. Proses pengambilan larutan HCl ini dibantu dengan

pipet dan dilakukan dengan hati-hati.

3. Masukan larutan HCl tersebut ke dalam beaker glass ukuran 500

ml.

4. Tambahkan aquadest ke dalam beaker glass sampai volume larutan

HCl mencapai 500 ml.

5. Pastikan larutan dalam keadaan merata dan homogen dengan cara

mengaduknya dengan batang pengaduk secara perlahan dan hati-

hati.

6. Larutan standar sekunder 500 ml HCl selesai dibuat. Larutan

standar sekunder ini tentunya memiliki molaritas yang tidak presisi

0,1 M sehingga perlu distandariasai dengan larutan standar primer

Na2CO3 sebelum siap dipakai untuk titasi.

Standardisasi Larutan Standar Sekunder HCl dengan Larutan Standar

Primer Na2CO3 0,1M

o Peralatan

1 buah buret ukuran 50 ml

1 buah corong

1 buah labu erlenmeyer ukuran 250 ml

I buah volumetric pipet ukuran 10 ml


o Langkah Kerja

1. Siapkan semua peralatan kerja yang digunakan dalam proses

standarisasi larutan standar sekunder HCl dengan larutan standar

primer Na2CO3 0,1 M

2. Masukan larutan HCl ke dalam buret ukuran 50 ml dengan bantuan

corong

3. Ambil 10 ml larutan Na2CO3 0,1 M dengan menggunakan volumetric

pipet ukuran 10 ml. Masukan larutan ini ke dalam labu erlenmeyer

ukuran 250 ml.

4. Masukan 5 tetes indikator phenolftalein ke dalam labu erlenmeyer

sampai warna larutan Na2CO3 berubah menjadi merah muda (pink).

5. Lakukan titrasi sampai warna larutan Na2CO3 dalam erlenmeyer

berubah warna dari merah muda (pink) menjadi tidak berwarna.

6. Ulangi proses titrasi sampai diperoleh 3 buah variasi data.

7. Hitunglah volume HCl rata-rata.

8. Hitunglah molaritas larutan standar sekunder HCl.

o Perhitungan

Titrasi ke- Volume HCl

( ml)

1 ….ml

2 ….ml

3 ….ml

=...ml

V Na2CO3 = 10 ml

M Na2CO3 = 0,1 M

1 mol HCl = 1 grek

1 mol Na2CO3 = 1 grek (karena titrasi dengan indikator phenolftalein)

Persamaan grek:

grek titran = grek analat

grek Na2CO3 = grek HCl

(V Na2CO3 ).(M Na2CO3 ).(1) = (V HCl rata-rata).(M HCl).(1)

(10 ).(0,1 ).(1) = (V HCl rata-rata).(M HCl).(1)

M HCl = …… M

Penentuan Kadar Sampel Na2CO3

o Peralatan


1 buah corong



o Langkah Kerja



standarisasi larutan standar sekunder HCl dengan larutan standar

primer Na2CO3 0,1 M

2. Masukan larutan HCl ke dalam buret ukuran 50 ml dengan bantuan

corong

3. Ambil 10 ml larutan Na2CO3 0,1 M dengan menggunakan

volumetric pipet ukuran 10 ml. Masukan larutan ini ke dalam labu

erlenmeyer ukuran 250 ml.

4. Masukan 5 tetes indikator phenolftalein ke dalam labu erlenmeyer

sampai warna larutan Na2CO3 berubah menjadi merah muda (pink).

5. Lakukan titrasi sampai warna larutan Na2CO3 dalam erlenmeyer

berubah warna dari merah muda (pink) menjadi tidak berwarna.


7. Hitunglah volume HCl rata-rata.

8. Hitunglah molaritas sampel Na2CO3

o Perhitungan

Titrasi ke- Volume HCl

( ml)

1 ….ml

2 ….ml

3 ….ml

=...ml

V Na2CO3 = 10 ml

M Na2CO3 = 0,1 M

1 mol HCl = 1 grek

1 mol Na2CO3 = 1 grek (karena titrasi dengan indikator phenolftalein)

Persamaan grek:

grek Na2CO3 = grek HCl

(V Na2CO3 ).(M Na2CO3 ).(1) = (V HCl rata-rata).(M HCl).(1)

M Na2CO3 = ……..M


I.

I. Tujuan Penentuan kadar zat dengan reaksi oksidasi dan reduksi

II. Dasar Teori Zat oksidator akan bereaksi dengan reduktor, dengan adanya prinsip serah terima

elektron. Pada titrasi ini, prinsip tersebut digunakan untuk menentukan molaritas suatu

zat oksidar / reduktor. Dimana, titik ekivalen tercapai pada saat :

grek oksidator = grek reduktor

[V x N]oksidator = [V x N]reduktor

*1 grek = 1 mol elektron yang dilepas/diikat = V x M x elektron terlibat

Syarat kelayakan titrasi dari metode redoxometry adalah reaksi harus berjalan sempurna

ke kanan dan nilai K≥108. Adapun perhitungan K adalah sebagai berikut:

n2 red1 + n1 ox2 → n2 ox1 + n1 red2

Metode redoxometry yang digunakan di Laboratorium Metalurgi Kimia hanya metode

Permanganometry saja. Kelebihan dari metode permanganometry adalah Tidak

memerlukan indikator (titrasi dilakukan sampai terjadi perubahan warna menjadi merah

muda). Akan tetapi, kelemahannya adalah Titrasi harus dilakukan dalam suasana asam,

titran tidak stabil dalam air dan peka terhadap cahaya , pelarut titran harus bebas dari O2

dan CO2, sehingga setiap kali pemakaian titran harus distandarisasi ulang. Pada saat

titrasi berlangsung, reaksi yang terjadi adalah:

MnO4- + 8H

+ + 5e

- ⇌ Mn

2+ + 4H2O

(1 mol = 5 grek)

Contoh zat yang dapat dititrasi dengan metode permanganometry antara lain:

Cl- → ½Cl2 + e

- (1 mol = 1 grek)

Br- → ½Br2 + e

- (1 mol = 1 grek)

C2O42-

→ CO2 + 2e- (1 mol = 2 grek)


III. Titrasi Permanganometry

Contoh: Zat Na2C2O4

Pembuatan Larutan Standar Sekunder 500ml KMnO4 0,1M

Diinginkan 500ml larutan KMnO4 0,1 M

Tersedia padatan KMnO4 murni

o Perhitungan

Diketahui:

M KMnO4 = 0,1 M

V KMnO4 = 500 ml = 0,5 liter

Mr KMnO4 = 158 gram/mol

1 mol KMnO4 = 5 grek

n KMnO4 = (V KMnO4)(M KMnO4 ).(1/5) = (0,1)(0,5)(1/5) = 0,01 mol

m KMnO4 = (n KMnO4)(Mr KMnO4) = (0,01)(158) = 1,58 gram

o Peralatan


1 buah spatula

1 buah cawan petri

1 buah corong kecil



o Langkah Kerja

1. Persiapkan semua peralatan kerja yang digunakan dalam pembuatan

larutan standar sekunder 500 ml KMnO4 0,1 M

2. Timbanglah serbuk (padatan) murni KMnO4 sebanyak 1,58 gram



(padatan) KMnO4 dilakukan dengan bantuan spatula.

3. Larutkan padatan KMnO4 yang ada di atas cawan petri tersebut

dengan sedikit aquadest dan pastikan padatan KMnO4 semuanya


4. Masukan larutan KMnO4 tersebut ke dalam labu takar ukuran 500


batang pengaduk.





KMnO4 yang tertinggal pada cawan petri, batang pengaduk, dan

corong.


KMnO4 dalam labu takar mencapai 500 ml secara presisi.





perlahan.

9. Pastikan labu takar berwarna gelap atau ditutup dengan koran agar

larutan KMnO4 tidak terurai karena pengaruh sinar matahari atau

cahaya lampu.

10. Larutan standar sekunder 500 ml KMnO4 selesai dibuat. Larutan



Na2C2O4 sebelum siap dipakai untuk titasi.

Pembuatan Larutan Standar Primer 100ml Na2C2O4 0,1M

Molaritas larutan standar sekunder KMnO4 tidak presisi sehingga perlu

distandarisasi dengan suatu larutan standar primer. Larutan standar primer yang

digunakan untuk menstandarisasi larutan standar sekunder KMnO4 tersebut

adalah larutan Na2C2O4 0,1 M dengan volume sebesar 100 ml.

o Perhitungan

Diketahui:

Diinginkan 100 ml larutan Na2C2O4 0,1 M

Tersedia padatan murni Na2C2O4

M Na2C2O4 = 0,1 M

V Na2C2O4 = 100 ml = 0,1 liter

1 mol Na2C2O4 = 2 grek

Mr Na2C2O4 = 134 gram/mol

n Na2C2O4 = (V Na2C2O4)(M Na2C2O4 )(1/2) = (0,1)(0,1)(1/2) = 0,005mol

m Na2C2O4 = (n Na2C2O4)(Mr Na2C2O4) = (0,005)(134) = 0,67 gram

o Peralatan


1 buah spatula

1 buah cawan petri

1 buah corong kecil



o Langkah Kerja


larutan standar primer 100 ml Na2C2O4 0,1 M

2. Timbanglah serbuk (padatan) murni Na2C2O4 sebanyak 0,67 gram



(padatan) murni Na2C2O4 dilakukan dengan bantuan spatula.

3. Larutkan sampel Na2C2O4 yang ada di atas cawan petri tersebut

dengan sedikit aquadest dan pastikan padatan Na2C2O4 semuanya



4. Masukan larutan Na2C2O4 tersebut ke dalam labu takar ukuran 100


batang pengaduk.





Na2C2O4 yang tertinggal pada cawan petri, batang pengaduk, dan

corong.


Na2C2O4 dalam labu takar mencapai 100 ml secara presisi.




perlahan.

9. Larutan standar primer 100 ml Na2C2O4 0,1 M siap digunakan.

Standardisasi Larutan Standar Sekunder KMnO4 dengan Larutan Standar

Primer Na2C2O4 0,1 M

o Peralatan


1 buah corong


1 buah volumetric pipet ukuran 10 ml

1 buah heater (pemanas air)

1 lembar kertas indikator pH universal

o Langkah Kerja


standarisasi larutan standar sekunder KMnO4 dengan larutan standar

primer Na2C2O4 0,1 M

2. Masukan larutan KMnO4 ke dalam buret ukuran 50 ml dengan

bantuan corong

3. Ambil 10 ml larutan Na2C2O4 0,1 M dengan menggunakan



4. Tambahkan asam sulfat encer yang sebelumnya telah dididihkan

selama kurang lebih 10 sampai dengan 15 menit lalu didinginkan

sampai mencapai temperatur kamar. Cek keasaman dengan kertas

pH.

5. Lakukan titrasi sampai warna larutan Na2C2O4 dalam erlenmeyer

berubah warna menjadi merah muda (pink).


7. Hitunglah volume KMnO4 rata-rata.

8. Hitunglah molaritas larutan standar sekunder KMnO4.


o Perhitungan

Titrasi ke- Volume KMnO4

( ml)

1 ….ml

2 ….ml

3 ….ml

V Na2C2O4 = 10 ml

M Na2C2O4 = 0,1 M

1 mol KMnO4 = 5 grek (titrasi dalam suasana asam)


Persamaan grek:


grek Na2C2O4 = grek KMnO4

(V Na2C2O4 ).(M Na2C2O4 ).(2) = (V KMnO4rata-rata).(M KMnO4).(5)

(10 ).(0,1 ).(2) = (V KMnO4 rata-rata).(M KMnO4).(5)

M KMnO4 = …… M

Penentuan Kadar Sampel Na2C2O4

o Peralatan


1 buah corong



1 buah heater (pemanas air)

1 lembar kertas indikator pH universal

o Langkah Kerja


standarisasi larutan standar sekunder KMnO4 dengan larutan standar

primer Na2C2O4 0,1 M

2. Masukan larutan KMnO4 ke dalam buret ukuran 50 ml dengan

bantuan corong

3. Ambil 10 ml larutan Na2C2O4 0,1 M dengan menggunakan



4. Tambahkan asam sulfat encer yang sebelumnya telah dididihkan

selama kurang lebih 10 sampai dengan 15 menit lalu didinginkan

sampai mencapai temperatur kamar. Cek keasaman dengan kertas

pH.

5. Lakukan titrasi sampai warna larutan Na2C2O4 dalam erlenmeyer

berubah warna menjadi merah muda (pink).


7. Hitunglah volume KMnO4 rata-rata.

8. Hitunglah molaritas Na2C2O4.


o Perhitungan

Titrasi ke- Volume KMnO4

( ml)

1 ….ml

2 ….ml

3 ….ml

V Na2C2O4 = 10 ml

M Na2C2O4 = 0,1 M

1 mol KMnO4 = 5 grek (titrasi dalam suasana asam)


Persamaan grek:


grek Na2C2O4 = grek KMnO4

(V Na2C2O4 ).(M Na2C2O4 ).(2) = (V KMnO4rata-rata).(M KMnO4).(5)

M Na2C2O4 = …… M


I. Tujuan

Penentuan kadar suatu zat dengan reaksi pembentukan ion kompleks dari kation logam.

II. Dasar Teori

Ion logam memiliki kemampuan untuk membentuk senyawa kompleks jika bereaksi

dengan senyawa ligan. Karena itu, prinsip ini digunakan untuk menentukan molaritas

suatu senyawa logam. Dimana, titik ekivalen tercapai pada saat :

mol titran = mol analat

[V x M]titran = [V x M]analat

M(kation) + L(ligan) ⇌ ML(kompleks)

Hal yang harus diperhatikan pada titrasi kompleksometri adalah pH, di mana pH titrasi

diambil sedekat mungkin dengan pH minimum, yang dapat dilihat pada grafik berikut

ini:

Jika titrasi dilakukan pada pH yang tidak sesuai, maka:

Jika pH terlalu rendah (terlalu banyak asam), EDTA tidak stabil dan dapat

bersenyawa dengan H+ menjadi H4(EDTA)

M+n

+ H2(EDTA)-2

⇌ M(EDTA)n-4

+ 2H+

+

-18

-17

-16

-15

-14

-13

-12

-11

-10

-9

-8

-7

-6

-5

-4

-3

-2

-1

0

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14

pH

log α


2H+

⇅

H4(EDTA)

• Apabila pH sangat tinggi (pH>>10), maka ion logam akan membentuk

hidroksidanya

M(EDTA)n-4

⇌ M+n

+ (EDTA)-4

+

nOH-

⇅

M(OH)n

Syarat kelayakan titrasi pada metode ini adalah K’≥108. K’ merupakan konstanta

efektif yang mencerminkan keadaan yang sebenarnya.

Stabilitas Kompleks:

M+n

+ Z-4

⇌ MZn-4

Kstb = [MZn-4

] / [M+n

] [Z-4

]

Reaksi Pembentukan Kompleks:

M+n

+ H2Z-2

⇌ MZn-4

+ 2H+

K = Kstb [H+]2 α

K’ = Kstb α

Syarat kelayakan indikator yang digunakan untuk metode titrasi ini adalah:

1. tentukan indikator dan konstanta (K) perubahan warnanya

2. ketahui konsentrasi titran dan range konsentrasi kira-kira analat

3. tentukan pH saat titrasi dilakukan

4. hitung pM pada akhir perubahan warna

5. hitung pM pada titik ekivalen

6. apabila pM pada titik ekivalen lebih kecil dari pada pM pada akhir perubahan

warna berarti indikator LAYAK DIPAKAI.

Contoh zat yang bisa dititrai dengan metode kompleksometri langsung dengan titran

EDTA (Titriplex®) :

• ion-ion logam alkali tanah Mg2+

, Ca2+

, Ba2+

, Sr2+

dan ion-ion logam aktif Al3+

,

Mn2+

• ion-ion logam transisi: Fe2+

, Co2+

, Ni2+

, Cu2+

, Zn2+

, Cd2+

, Hg2+

, Fe3+

, dll


III. Titrasi Kompleksometri

Zat: ZnSO4

Preparasi Sampel ZnSO4

Sampel ZnSO4 yang akan ditentukan kadarnya merupakan suatu zat yang larut

dalam suatu pelarut polar seperti air. Praktikan akan memperoleh sampel ZnSO4

dalam bentuk padatan murni. Praktikan akan melarutkan sampel tersebut dalam

100 ml aquadest untuk mempermudah dalam proses titrasi.

o Peralatan


1 buah corong kecil


1 buah cawan petri

o Langkah Kerja

1. Ambilah sampel ZnSO4 dalam wujud padatan yang akan ditentukan

kadarnya. Sampel diletakkan di atas cawan petri.

2. Larutkan sampel ZnSO4 tersebut dengan sedikit aquadest (gunakan

bantuan batang pengaduk untuk memastikan semua sampel ZnSO4

larut sempurna) dan masukan larutan ZnSO4 tersebut ke dalam labu

takar ukuran 100 ml dengan bantuan corong dan batang pengaduk.

3. Bilas dengan aquadest kaca arloji, batang pengaduk, dan corong

sampai tidak ada sampel ZnSO4 yang tertinggal pada peralatan

tersebut serta masukan air bilasan tersebut ke dalam labu takar

ukuran 100 ml.


ZnSO4mencapai 100 ml.




perlahan.

6. Preparasi sampel ZnSO4 telah selesai dan siap ditentukan kadarnya

melalui proses titrasi.

Pembuatan Larutan Standar Primer 100ml ZnSO4 0,1M

Proses titrasi sampel ZnSO4 menggunakan larutan standar sekunder Ethylene

Diamine Tetra Acetat (EDTA) sebagai titran. Molaritas larutan standar sekunder

EDTA tersebut tentu tidak presisi sehingga perlu distandarisasi dengan suatu

larutan standar primer. Larutan standar primer yang digunakan untuk

menstandarisasi larutan standar sekunder EDTA tersebut adalah larutan ZnSO4

0,1 M dengan volume sebesar 100 ml.

o Perhitungan

Diketahui:

Tersedia padatan murni ZnSO4

M ZnSO4 = 0,1 M

V ZnSO4 = 100 ml = 0,1 liter

Mr ZnSO4 = 287,54 gram/mol

n ZnSO4 = (V ZnSO4)(M ZnSO4 ) = (0,1)(0,1) = 0,01 mol


m ZnSO4 = (n ZnSO4 )(Mr ZnSO4 ) = (0,01)(287,54) = 2,8754 gram

o Peralatan


1 buah spatula

1 buah cawan petri

1 buah corong kecil



o Langkah Kerja


larutan standar primer 100 ml ZnSO4 0,1 M

2. Timbanglah serbuk (padatan) murni ZnSO4 sebanyak 2,8754 gram



(padatan) murni ZnSO4 dilakukan dengan bantuan spatula.

3. Larutkan sampel ZnSO4 yang ada di atas cawan petri tersebut

dengan sedikit aquadest dan pastikan padatan ZnSO4 semuanya larut

sempurna dengan cara mengaduknya dengan batang pengaduk.

4. Masukan larutan ZnSO4 tersebut ke dalam labu takar ukuran 100 ml.

Pemindahan larutan ini dilakukan dengan bantuan corong dan

batang pengaduk.





ZnSO4 yang tertinggal pada cawan petri, batang pengaduk, dan

corong.


ZnSO4 dalam labu takar mencapai 100 ml secara presisi.




perlahan.

9. Larutan standar primer 100 ml ZnSO4 0,1 M siap digunakan.

Pembuatan Larutan Standar Sekunder 500ml EDTA 0,1M

Sampel ZnSO4 akan ditentukan kadarnya melalui titrasi dengan metode

kompleksometri dengan menggunakan suatu larutan standar sekunder Ethylene

Diamine Tetra Acetat (EDTA) sebagai titran.

o Perhitungan

Diinginkan 500 ml larutan EDTA 0,1 M

Tersedia padatan murni Ethylene Diamine Tetra Acetat (EDTA)

M EDTA = 0,1 M

V EDTA = 500 ml = 0,5 liter

Mr EDTA = 372,24 gram/mol

n EDTA = (V EDTA)(M EDTA ) = (0,1)(0,5) = 0,05 mol

m EDTA = (n EDTA )(Mr EDTA ) = (0,05)(372,24) = 18,612 gram


o Peralatan


1 buah spatula

1 buah cawan petri

1 buah corong kecil



o Langkah Kerja

1. Persiapkan semua peralatan kerja yang digunakan dalam pembuatan

larutan standar sekunder 500 ml EDTA 0,1 M

2. Timbanglah serbuk (padatan) murni EDTA sebanyak 18,612 gram



(padatan) murni EDTA dilakukan dengan bantuan spatula.

3. Larutkan padatan EDTA yang ada di atas cawan petri tersebut

dengan sedikit aquadest dan pastikan padatan EDTA semuanya larut

sempurna dengan cara mengaduknya dengan batang pengaduk.

4. Masukan larutan EDTA tersebut ke dalam labu takar ukuran 500 ml.

Pemindahan larutan ini dilakukan dengan bantuan corong dan

batang pengaduk.





EDTA yang tertinggal pada cawan petri, batang pengaduk, dan

corong.


EDTA dalam labu takar mencapai 500 ml secara presisi.




perlahan.

9. Larutan standar sekunder 500 ml EDTA selesai dibuat. Larutan



ZnSO4 sebelum siap dipakai untuk titasi.

Pembuatan Larutan Buffer NH4OH-NH4Cl dengan pH=8

o Perhitungan

Tersedia padatan murni NH4OH dan larutan HCl 30% dengan ρ = 1,15

gram/ml

Pembuatan suatu larutan penyangga (buffer) NH4OH- NH4Cl dengan pH

= 8 sebanyak 250 ml sehingga pada penambahan 1 mmol suatu asam

terjadi perubahan pH atau ΔpH sebesar 0,1 satuan pH.

Diketahui: Kb NH4OH = 1,8.10

-5 (referensi : Underwood)


pKb NH4OH = -log(Kb NH4OH) = -log(1,8.10-5) = 5-log1,8 = 5-0,255 = 4,745

pH buffer = 8

pOH buffer = pKw – pH buffer = 14-8 = 6

pOH buffer = pKb NH4OH – log ([NH4OH]/[ NH4Cl])

6 = 4,745 - log([NH4OH]/[ NH4Cl]) log([NH4OH]/[ NH4Cl]) = - 1,255

log([NH4Cl]/[NH4OH]) = 1,255

log([NH4Cl]/[NH4OH]) = log(17,989) [NH4Cl]/[NH4OH] = 17,989

[NH4Cl] = 17,989 [NH4OH]

Setiap penambahan 1 mmol asam maka akan terjadi perubahan pH atau ΔpH sebesar 0,1 satuan pH.

pH awal = 8

ΔpH = 0,1 pH akhir = pH awal + ΔpH = 8 + 0,1 = 8,1

POH akhir = pKw – pH akhir = 14 – 8,1 = 5,9

Kondisi awal :

[NH4OH] = x mmol

[NH4Cl] = 17,989 [NH4OH] [NH4Cl] = 17,989x mmol

[NH4+] = 17,989x mmol

NH4OH (aq) + H+

(aq) NH4+

(aq) + H2O(l) m x mmol - 17,989x mmol -

r 1 mmol 1 mmol 1 mmol -

----------------------------------------------------------------------- s (x-1)mmol 1 mmol (17,989x+1) mmol -

pOH akhir = pKb NH4OH – log([NH4OH]/[ NH4Cl])

5,9 = 4,745 - log([NH4OH]/[ NH4Cl]) log([NH4OH]/[ NH4Cl]) = -1,155

log([NH4Cl]/[ NH4OH]) = 1,155

log([NH4Cl]/[ NH4OH]) = log(14,289) ([NH4Cl]/[ NH4OH]) = 14,289

[NH4Cl] = 14,289[NH4OH]

17,989x + 1 = 14,289(x-1) x = 4,132 mmol/ml

[NH4OH] = x = 4,123 mmol/ml = 4,132 mol/liter = 4,132 M

[NH4Cl] = 17,989x = 17,989(4,132) = 74,331 mmol/ml = 74,331 mol/liter =74,331M

NH4OH (aq) + HCl(aq) NH4Cl(aq) + H2O(l) m 0,2975 mol 0,04475 mol - -

r 0,04475 mol 0,04475 mol 0,04475 mol -

-------------------------------------------------------------------------------- s 0,25 mol 0 mol 0,04475 mol -

n NH4OH = 0,2975 mol

Mr NH4OH = 35 gram/mol m NH4OH = (n NH4OH).(Mr NH4OH) = (0,2975).(35) = 10,4125 gram


Larutan HCl 30% dengan massa jenis ρ = 1,15 gram/ml

HCl 30% artinya 30 gram HCl dalam 100 gram larutan n HCl = 0,04475 mol ( mol HCl yang ingin dibuat)

m HCl = 30 gram

Mr HCl = 36,5 gram/mol

n HCl = (m HCl)/(Mr HCl) = (30/36,5) mol m pelarut = 100 gram

ρ HCl = 1,15 gram/ml

V pelarut = (m pelarut)/(ρ HCl) = (100/1,15) ml = (1/11,5) liter M HCl = (n HCl)/(V pelarut) = (30/36,5)/(1/11,5) = 9,452 M

V HCl yang harus diambil = (n HCl yang diinginkan)/(M HCl) = (0,04475)/(9,452)

= 0,004734 liter

= 4,734 ml

o Peralatan


1 buah beaker glass kecil

1 buah spatula

1 buah corong


1 buah volumetric pipet

1 buah labu takar 250 ml

o Langkah Kerja

1. Siapkan semua bahan dan peralatan kerja yang digunakan dalam

pembuatan larutan buffer NH4OH- NH4Cl dengan pH = 8

2. Timbanglah 10,4125 gram padatan NH4OH murni dengan neraca

massa digital secara presisi. Penimbangan dilakukan dilakukan

dengan beaker glass kecil. Pengambilan padatan NH4OH dilakukan

dengan bantuan spatula.

3. Larutkan padatan NH4OH tersebut dengan sedikit aquadest. Pastikan

seluruh padatan NH4OH tersebut larut sempurna dengan

menggunakan batang pengaduk.

4. Masukan larutan NH4OH tersebut ke dalam labu takar ukuran 250

ml. Proses ini dibantu dengan corong dan batang pengaduk.

5. Bilaslah beaker glass, batang pengaduk, dan corong dengan aqudest

dan masukan air bilasan tersebut ke dalam labu takar

6. Ulangi pembilasan minimal 3 kali sampai tidak ada lagi zat NH4OH

yang tertinggal pada beaker glass, corong, dan batang pengaduk

7. Dengan menggunakan volumetric pipet, ambil HCl 30% sebanyak

4,734 ml dan masukan ke dalam labu takar ukuran 250 ml.

8. Larutkan campuran larutan NH4OH dan HCl dalam labu takar

dengan menambahkan aquadest sampai volume larutan dalam labu

takar mencapai 250 ml

9. Larutan penyangga (buffer) NH4OH- NH4Cl dengan pH = 8 siap

untuk digunakan.

Pembuatan Indikator Eriochrom Black T (EBT)

o Peralatan


1 buah beaker glass kecil



1 buah corong


1 buah spatula

o Langkah Kerja

1. Timbanglah 0,5 gram padatan (serbuk) indikator Eriochrom Black T

(EBT) di atas beaker glass dengan neraca massa digital secara presisi.

Pengambilan serbuk EBT dilakukan dengan bantuan spatula.

2. Larutkan serbuk EBT tersebut dengan sedikit alkohol.

3. Masukan larutan tersebut ke dalam labu takar ukuran 100 ml dengan

bantuan corong dan batang pengaduk.

4. Tambahkan alkohol ke dalam labu takar hingga volume larutan

indikator EBT mencapai 100 ml.


homogen dengan cara sedikit mengocok atau membolak-balikan labu

takar (labu takar dalam keadaan tertutup) secara hati-hati dan

perlahan.

6. Cantumkan tanggal pembuatan pada botolnya jika ingin disimpan

karena larutan indikator EBT ini hanya dapat disimpan dengan jangka

waktu paling lama 2 bulan.

o Cara Lain

Indikator EBT dalam wujud padatan murni disiapkan dengan menggerus

100 mg padatan EBT murni ke dalam campuran 10 gram NaCl padat dan

10 gram hidroksilaminhidroksida. Sedikit campuran padat ini

ditambahkan ke dalam tiap labu titrasi dengan bantuan spatula.

Standardisasi Larutan Standar Sekunder EDTA dengan Larutan Standar

Primer ZnSO4

o Peralatan


1 buah corong



1 buah pipet kecil

1 buah gelas ukur 5 ml

o Langkah Kerja


standarisasi larutan standar sekunder EDTA dengan larutan standar

primer ZnSO4 0,1 M

2. Masukan larutan EDTA ke dalam buret ukuran 50 ml dengan

bantuan corong

3. Ambil 10 ml larutan ZnSO4 0,1 M dengan menggunakan volumetric

pipet ukuran 10 ml. Masukan larutan ini ke dalam labu erlenmeyer

ukuran 250 ml.


4. Masukan 5 ml larutan buffer NH4OH dengan pH = 8 ke dalam labu

erlenmeyer yang telah berisi larutan ZnSO4. Pengambilan larutan

buffer NH4OH dengan pH = 8 tersebut dilakukan dengan bantuan

pipet kecil dan gelas ukur 5 ml.

5. Masukan sedikit padatan indikator Eriochrom Black T (EBT) ke

dalam labu erlenmeyer hingga larutan ZnSO4 berubah menjadi

warna merah anggur.

6. Lakukan titrasi sampai warna larutan ZnSO4 dalam erlenmeyer

berubah warna dari merah anggur menjadi warna biru (unsur warna

merah hilang).


8. Hitunglah volume EDTA rata-rata.

9. Hitunglah molaritas larutan standar sekunder EDTA.

o Perhitungan Titrasi ke- Volume EDTA

( ml)

1 ….ml

2 ….ml

3 ….ml

V EDTA rata-rata = V EDTA titrasi 1 + V EDTA titrasi 2 + V EDTA titasi 3 = .....ml

3

V ZnSO4 = 10 ml

M ZnSO4 = 0,1 M

1 mol EDTA = 1 grek

1 mol ZnSO4 = 1 grek

Persamaan grek:


grek ZnSO4 = grek EDTA

(V ZnSO4).(M ZnSO4).(1) = (V EDTA rata-rata).(M EDTA).(1)

(10 ).(0,1 ).(1) = (V EDTA rata-rata).(M EDTA).(1)

M EDTA = …… M

Penentuan Kadar Sampel ZnSO4

o Peralatan


1 buah corong



o Langkah Kerja


penentuan kadar sampel ZnSO4 dengan larutan standar sekunder

EDTA yang telah distandarisasi sebelumnya.

2. Masukan larutan EDTA ke dalam buret ukuran 50 ml dengan bantuan

corong


3. Ambil 10 ml sampel larutan ZnSO4 0,1 M dengan menggunakan



4. Masukan 5 ml larutan buffer NH4OH dengan pH = 8 ke dalam labu

erlenmeyer yang telah berisi larutan ZnSO4. Pengambilan larutan

buffer NH4OH dengan pH = 8 tersebut dilakukan dengan bantuan

pipet kecil dan gelas ukur 5 ml.

5. Masukan sedikit padatan indikator Eriochrom Black T (EBT) ke

dalam labu erlenmeyer hingga larutan ZnSO4 berubah menjadi warna

merah anggur.

6. Lakukan titrasi sampai warna larutan ZnSO4 dalam erlenmeyer

berubah warna dari merah anggur menjadi warna biru (unsur warna

merah hilang).


8. Hitunglah volume EDTA rata-rata.

9. Hitunglah molaritas sampel larutan ZnSO4.

o Perhitungan Titrasi ke- Volume EDTA

( ml)

1 ….ml

2 ….ml

3 ….ml

V EDTA rata-rata = V EDTA titrasi 1 + V EDTA titrasi 2 + V EDTA titasi 3 = .....ml

3

V ZnSO4 = 10 ml

M ZnSO4 = 0,1 M

1 mol EDTA = 1 grek

1 mol ZnSO4 = 1 grek

Persamaan grek:


grek ZnSO4 = grek EDTA

(V ZnSO4).(M ZnSO4).(1) = (V EDTA rata-rata).(M EDTA).(1)

M ZnSO4 = …… M

Modul Praktikum Kimia Anlisis Kuantitatif 2013_2

Documents