Metode Alkali Fusion

PROSIDINGSEMINARNASIONALSAINSDANPENDIDIKANSAINSVIIUKSW

40

PERBANDINGAN MASSA KALIUM HIDROKSIDA

PADA EKSTRAKSI SiO2 ORDE NANO BERBASIS BAHAN ALAM PASIR KUARSA

Munasir1,2, Widodo1, Triwikantoro1, Moch.Zainuri1, dan Darminto1

1Fisika ITS Surabaya, Kampus ITS Sukolilo Surabaya 60111 2Fisika UNESA, Kampus Ketintang Surabaya 60321

email : [email protected]

PENDAHULUAN

Diantara bahan mineral alam yang sering dimanfaatkan untuk kebutuhan sehari-hari salah satunya adalah silika (SiO2). Silika digunakan untuk membuat kaca, gelas, piranti semikonduktor, juga untuk berbagai keperluan dengan berbagai ukuran partikel silika tergantung aplikasi yang dibutuhkan seperti dalam industri ban, karet, gelas, semen, beton, keramik, tekstil, kertas, kosmetik, elektronik, cat, film, pasta gigi, dan lain-lain lain-lain. Silika merupakan senyawa terbanyak penyusun kerak bumi (60,6%). Silika bisa didapatkan dari pasir silika yang jumlahnya melimpah di Indonesia atau dari limbah penghancuran gelas dan kaca juga dari bahan organik seperti abu sekam padi (rice husk) dan abu tebu (baggase ash).[1,2,3]. Pada bentuk aplikasinya, silika biasanya dibuat dalam bentuk gelas, kristal, gel, aerogel, fumed silika (pirogenik silika), and silika koloid (Aerosil) [4].

Silika memiliki sejumlah bentuk kristal yang berbeda selain bentuk amorf. Kristal tersebut antara lain quartz, cristobalite, dan tridymite. Dan yang paling banyak ditemukan

dialam adalah quartz, karena jenis ini yang paling stabil [5]. Dan ketersediaan di alam sangat melimpah di dalam pasir kuarsa. Berikut contoh lokasi tambang pasir kuarsa di Bancar tuban Jawa timur.

Gambar 1. Pasir kuarsa Bancar Tuban Jawa Timur

Pada era nanoteknologi, dapat

ditunjukan bahwa ukuran partikel bahan baku yang diperkecil membuat produk memiliki sifat yang berbeda sehingga dapat meningkatkan kualitas material. Sebagai salah satu contoh silika dengan ukuran mikron banyak diaplikasikan dalam material building, yaitu sebagai bahan campuran pada beton. Rongga yang kosong di antara partikel semen akan diisi oleh mikrosilika sehingga

PROSIDINGSEMINARNASIONALSAINSDANPENDIDIKANSAINSVIIUKSW

41

berfungsi sebagai bahan penguat beton dan meningkatkan daya tahan (durability). Ukuran lainnya yang lebih kecil adalah nanosilika yang banyak digunakan pada aplikasi di industri ban, misalnya dengan penambahan nanosilika pada ban akan membuat ban memiliki daya lekat yang lebih baik terlebih pada jalan salju, mereduksi kebisingan yang ditimbulkan dan usia ban lebih pajang dari pada produk ban tanpa penambahan nanosilika.

Untuk mendapatkan ukuran silika sampai pada skala mikro/nano-silika perlu perlakuan khusus pada prosesnya. Untuk mikrosilika biasanya dapat diperoleh dengan metode special milling, yaitu metode milling biasa yang sudah dimodifikasi khusus, sehingga kemampuan untuk menghaluskan-nya jauh lebih efektif. Dengan metode ini dimungkinkan akan diperoleh silika sampai pada skala mikro. Untuk produksi silika orde nano dapat dilakukan dengan metode-metode tertentu diantaranya: sol-gel process, chemical precipitation, polimerisasi dan sebagainya. [5,6,7].

Pasir kuarsa dialam masih tercampur dengan unsur pengotor/oksida lain yang tergabung selama proses pelapukan dan pembentukan pasir secara alami, juga proses interaksi yang sangat lama dengan lingkungannya. Butiran Pasir kuarsa dialam berorde puluhan mikron, dan untuk memperkecil ukuran hingga orde mikron harus dilakukan milling, dan untuk memperkecil lebih lanjut hingga orde nano sulit terbentuk, mungkin dengan teknologi high energy milling. Alternatif lain dengan cara peleburan, ingat titik didih SiO2sekitar 1900-2100oC, sehingga perlu senyawa katalis untuk menurunkan temperatur ekstraksi dan memperkecil ukuran SiO2 hingga skala atomik. Sebagai solusi digunakan senyawa alkali (NaOH, KOH, Na2CO3). Penelitian terdahulu telah berhasil mengekstraksi silika gel dari bahan alam pasir douriet dengan Na2CO3 (4), dan dari limbah gelas dengan NaOH atau KOH [6,8-9].

Dalam penelitian ini akan dilakukan ektraksi/pemisahan silika SiO2 dari pasir kuarsa berbasis bahan alam lokal, dan memperkecil ukuran partikel silika hingga skal atomik, silika orde nano. Pemanfaatan senyawa alkali KOH sebagai katalis ekstraksi, sehingga menurunkan kebutuhan

energi /temperatur furnace menjadi sekitar 360oC. METODOLOGI EKSPERIMEN Bahan dan Alat

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah Pasir Silika dari Pantai Bancar Tuban Jawa Timur dengan kandungan 76,8 wt% SiO2, larutan HCl 37 %, KOH 85%, dan Aquades.Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain adalah gelas beker ukuran 100, 250, 400, 500 dan 800 ml; gelas ukur, pipet, spatula logam dan kaca, corong kaca, cawan keramik, mortar, aluminium foil, thermometer, kertas saring, lampu untuk pengeringan, timbangan analitik, furnace dan magnetik stirrer. Eksperimen

Penelitian sintesis silika ini menggunakan metode alkali fusion dengan tiga variasi komposisi serbuk pasir dan KOH, secara berturut-turut adalah : (1) pasir:KOH = 20:80 wt%; (2) pasir:KOH = 12:88 wt%; dan 10:90 wt%. Lama pembakaran difurnace/ proses alkali fusion sekitar 4 jam. Sebelum proses ekstraksi pasir direndam dengan menggunakan HCl 2M selama 12 jam untuk membuang senyawa pengotor selain SiO2, sehingga proses alkalifusion dapat terjadi secara optimal.

Tahap ekstraksi SiO2 dengan proses alkali ini adalah: (1) pasir kuarsa yang sudah dihaluskan kemudian dicampur dengan KOH dengan kompisisi yang ditentukan dan masukan kedalam cawan keramik, (2) masukkan dalam furnace, hidupkan dan seting hingga suhu 360 C dan ditahan hingga 4 jam, lalu dinginkan hingga temperatur kamar, (3) diperoleh kristal padat berwarna putih sebagai potasium silikat (K2SiO3) masukan dalam gelas rekasi 500 ml dan tambahkan aquades (H2O); (4) diperoleh larutan potasium silikat, sampai disini larutan ini di diamkan selama 24 jam, baru kemudian disaring dan hasil saringan tersebut siap untuk dititrasi dengan larutan HCl 37% 2M, (5) proses titrasi, selama proses titrasi larutan diaduk dan dipanaskan hingga temperatur 50oC hingga terbentuk sol gel hingga gel putih (Si(OH)4) yang dikontrol hingga pH 1-2; (6) proses pencucian (washing) gel putih dengan aquades beberapa kali hingga terbebas dari KCl dan diperoleh silika gel

PROSIDINGSEMINARNASIONALSAINSDANPENDIDIKANSAINSVIIUKSW

42

basah ; dan (7) pengeringan silika gel basah dalam oven hingga temperatur 80oC selama 12 jam, sehingga diperoleh serbuk silika.

. HASIL DAN DISKUSI Hasil Uji XRF (X-Ray Flourecence)

Kandungan unsur SiO2 dari serbuk pasir bancar dan silika gel orde nano hasil sintesis memiliki prosentasi berat seperti tampak pada tabel 1. Kandungan SiO2 dalam pasir mencapai 76,8 %wt. Prosentasi ini termasuk besar mengingat bahan tersebut berasal dari alam dan tidak ada treatment apapun, dengan sedikit impuritas diantaranya CaO (20,5 %wt), Fe2O3(0,67 %wt) dan lainnya (TiO2, K2O, dsb) yang kurang dari 0,5%wt. Kandungan SiO2 pada silika gel serbuk hasil sintesis pada temperatur furnace 360oC dengan holding time 4 jam, untuk masing-masing komposisi %wt serbuk pasir dan KOH, 20:80 wt% ; 12:88 wt%; dan 10:90 wt% berturut-turut adalah : 94,70; 96,70; dan 99,20%.

Tabel 1 Kandungan Oksida Pasir dan Hasil Sintesis Silika Gel Orde

Nano dengan variasi komposisi wt% Kalium Hidroxide

Sampel Oksida (%wt) SiO2 CaO Fe2O3 lainyaPasir-BT 76,80 20,50 0,67

PROSIDINGSEMINARNASIONALSAINSDANPENDIDIKANSAINSVIIUKSW

43

partikel rata-rata ~80 nanometer. Akan tetapi terlihat masih banyak partikel-partikel yang masih mengumpal belum terpisahkan dengan sempurna. Jika dilakukan perlakuan panas lebih lanjut misalnya dengan kalsinasi, diduga aglumerasi bisa dieleminir, sehingga ukuran semua partikel lebih homogen dan lebih kecil.

Gambar 3. Morfologi SiO2 hasil sintesis alkali

fusion 4 jam (sampel SG1)

Hasil Uji PSA

Identifikasi ukuran partikel orde nano dapat diuji dengan TEM dan Particle Size Analizer (PSA). Melalui uji PSA ini dapat diidentifikasi sifat geometri individual dari partikel, diantaranya: ukuran (size), bentuk (shape) dan profil permukaan (surface feature) partikel tersebut. Dari profil permukaan dapat dikenali sifat-sifat dari pertikel, yaitu spesific area, muatan, distribusi, dan parositas partikel [10]. Dalam penelitian ini partikel dianalisis dengan menggunakan tinjauan distribusi volume partikel, dan hasilnya ditunjukan pada tabel 2.

Berdasarkan data yang diperoleh dari PSA diketahui distribusi volume partikel, dapat diinformasikan bahwa silika dioksida hasil alkali fusion memiliki ukuran partikel masih orde ratusan nanometer. Diameter rata-rata partikel yang diperoleh dari distribusi volume berukuran 896,0 nm. Partikel yang terbentuk memiliki ukuran yang beragam (heterogen). Diameter ukuran partikel berkisar antara 781,2 nm sampai 1114,8 nm seperti terlihat pada tabel 2. Volume terbanyak dimiliki oleh partikel dengan ukuran 879,5 nm. Perlu diinformasikan bahwa pengukuran partikel dengan menggunakan PSA dapat memakai distribusi

yang bermacam-macam. Secara umum tiga distribusi yang dapat digunakan dalam PSA yaitu distribusi intensitas, distribusi number dan distribusi volume.

Pengukuran dengan PSA digunakan medium dispersi berupa air. Saat pengukuran peluang partikel-partikel kecil menyatu sangat besar. Sehingga ukuran partikel yang didapatkan dengan alat ini lebih besar ada kemungkinan lebih besar dari yang diharapkan karena adanya aglumerasi saat pengukuran. Ini merupakan salah satu kelemahan dari alat ini. Akan tetapi nilai tersebut dapat digunakan sabagai acuan bahwa partikel yang diukur masih memiliki penggumpalan partikel yang tinggi.

Tabel 2. Distribusi ukuran bahan

No Diameter (nm) Volume

(%) Volume

kumulatif (%) 1 736,3 0,0 0,0 2 781,2 10,2 10,2 3 828,9 21,7 31,8 4 879,5 26,3 58,1 5 933,2 22,4 80,5 6 990,2 13,7 94,2 7 1050,7 5,2 99,4 8 1114,8 0,6 100.0

LIUM KESIMPULAN

Berdasarkan hasil penelitian, dapat disimpulkan bahwa : (1) Sintesis silika dengan metode alkali fusion menggunakan KOH menghasilkan silika amorf. Presentase kandungan silika tertinggi yang bisa diperoleh adalah menggunakan Metode 3 yaitu sebesar 99,2 wt% pada rasio 10:90 %wt. (2) Kalsinasi silika hasil sintesis pada suhu 850oC selama 15 jam mentranformasi silika amorf menjadi fasa tridymite. (3) Dengan perhitungan menggunakan Image MIF berdasar morfologi SEM, silika yang dipanaskan berukuran 80,081,48 nm. DAFTAR PUSTAKA

[1] . Amutha,K.,Ravibaskar,R., et. all. 2010.

Ekstraction, Synthesis and Characterization from Rice Husk Ash. Int. Journal of Nanotechnology and Applications Vol. 4 : 61-66

[2] . Nittaya, T., Apinon, N. 2008. Preparation of Nanosilica Powder from Rice Husk Ash by Precipitation

PROSIDINGSEMINARNASIONALSAINSDANPENDIDIKANSAINSVIIUKSW

44

Method. Chiang Mai J. Sci. 35(1) : 206-211.

[3] . Nittaya, T., Apinon, N. 2008. Synthesis and Characterization of Nanosilica Powder from Rice Husk Ash Prepared by Precipitation Method. Special Issue on Nanotechnology Vol 7(1) : 59-65

[4] . Samsudin, A., Heru, S., Sugeng, W., Agus, P., Ratna, B. 2009. A facile method for production of high-purity silica xerogel from bagasse ash. Adv. Pow. Tech 20 : 468-472.

[5] . Francois Cardarelli, 2008. Material Handbook: a Concise Desktop reference, 2nd Edition. Springer-Verlag london Limited, ISBN 978-1-84628-668-1, Chep.10, hal.10.2.

[6] . Trabelsia,W., Benzinab,M., Bouaziza, S. 2008. Physico-chemical characterisation of the Douiret sand (Southern Tunisia): Valorisation for the production of Silica Gel. Proceedings of the JMSM 2008 Conference.

[7] . Tabatabaei, A., Shukohfar, Mirhabibi, A. Experi-mental study of the synthesis and characterisation of silica nanoparticles via the sol-gel method. Journal of Physics: Conference Series 26 (2006) 371374

[8] . Mori, Hidetsugu. 2003. Extraction of silicon dioxide from waste colored glasses by Alkalifusion using sodium hydroxide. Journal of Ceramic Society of Japan 111 : 376-381.

[9] . Mori, Hidetsugu. 2003. Extraction of silicon dioxide from waste colored glasses by Alkalifusion using potassium hydroxide. Kluwer Academic Publishers.

[10] . Etik Mardliyati, 2010. Introduction to Particle Size Analysis. Seminar Nasional Characteization Tool for Nanotechnology, BPPT, 3 Maret 2010.

[11] . A