MÓDULO 2: CONOCER Y APLICAR TÉCNICAS DE ANÁLISIS … · 3. Para decantar un precipitado, es decir, para separar un precipitado centrífugo de la Para decantar un precipitado, es

SEMESTRE 2017-A

DOCENTE: I.Q. CÉSAR RODRIGO AGUILAR SIMENTAL

COLEGIO DE BACHILLERES DEL ESTADO DE CHIHUAHUA

DIRECCIÓN ACADÉMICA

PRÁCTICAS DE LABORATORIO

MÓDULO 2: CONOCER Y APLICAR

TÉCNICAS DE ANÁLISIS QUÍMICOS

SUBMÓDULO 1: PREPARAR MUESTRAS

Y REALIZAR ANÁLISIS QUÍMICOS

SEMESTRE 2017-A

SEMESTRE 2017-A

PRÁCTICA No. 1

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES, SEPARACIÓN E IDENTIFICACIÓN DE

CATIONES DEL GRUPO I (Ag+1, Pb+2, Hg+2)

PROPÓSITO:

El alumno preparará las soluciones adecuadas, con el fin de separar e identificar en ellas la presencia de los cationes Ag+1, Pb+2, Hg+2, verificando con ello el procedimiento que realiza para elaborar la muestra.

MATERIAL:

Pipeta de 5 ml (graduada) Tres pipetas de 1 ml

(graduadas) o 3 goteros o frascos goteros

Varilla de vidrio Centrífuga (o precipitar por gravedad)) Mechero Trípode Tela de asbesto Un vaso de 100 ml 8 tubos de ensaye Gradilla Baño María

REACTIVOS:

Agua destilada 25 ml HNO3 2N 25 ml HCl 6N 25 ml K2CrO4 0.25M NH4OH 2N 25 ml KI 1 0.5M 25 ml SnCl2 0.5M HCl concentrado HNO3 concentrado Papel tornasol

SEMESTRE 2017-A

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES.

Realiza los cálculos necesarios para preparar las soluciones que requieres para realizar la marcha de cationes del Grupo I. Luego de que tu maestro se cerciore que tus cálculos son correctos, prepara tú mismo las soluciones que usarás para realizar tu práctica.

CÁLCULOS:

25 ml HNO3 2N

25 ml HCl 6N

25 ml K2CrO4 0.25M

NH4OH 2N

25 ml KI 1 0.5M

25 ml SnCl2 0.5M

Compuestos contenidos en la solución problema

25 ml AgNO3 0.5M

25 ml Pb(NO3)2 0.5M

25 ml Hg(NO3)2 0.5M

SEMESTRE 2017-A

PROCEDIMIENTO.

INDICACIONES GENERALES.

1. Todas las medidas de volumen se realizarán contando el número de gotas correspondientes, adoptando la equivalencia: 1 ml = 20 gotas.

2. Al centrifugar, se tomará la precaución de colocar en posición diametralmente opuesta al tubo con el medio a centrifugar, otro tubo idéntico conteniendo un volumen igual de agua. (Si no se cuenta con centrifuga se procederá a precipitar por gravedad).

3. Para decantar un precipitado, es decir, para separar un precipitado centrífugo de la solución sobrenadante, se trasvasa cuidadosamente esta última a otro tubo.

4. Cuando sea necesario lavar un precipitado ya decantado, se procede según el siguiente

esquema: Precipitado + Líquido de lavado + agitar hasta suspensión del precipitado + centrifugar

+ decantar el precipitado ya lavado. En otro tubo se agrega solución problema + 5 gotas de

HNO3 y se forma un precipitado blanco confirmando el ion plata.

5. Cuando se dude la formación de un precipitado, conviene centrifugar y luego, observar si se depositó el precipitado en las paredes del tubo.

6. Siempre que se proceda a una separación por centrifugación, conviene que dicha precipitación sea completa. Para verificar esto, una vez agregado el reactivo precipitante, hay que centrifugar. Hecho lo cual, se agrega más reactivo precipitante haciéndolo deslizar por las paredes del tubo; si ocurre precipitación, esto quiere decir que aquella no era completa, entonces se repite el procedimiento hasta que no ocurra más precipitación al agregarle reactivo al líquido sobrenadante.

MARCHA ANALÍTICA DEL PRIMER GRUPO DE CATIONES

En el primer grupo de cationes se aprovecha la propiedad que tienen los iones plata, plomo y mercurio para reaccionar con el ácido clorhídrico y formar compuestos insolubles que permiten su separación de los demás. Los precipitados se disolverán para separar cada uno de los tres cationes y así poder identificarlos uno por uno.

La marcha analítica empieza con la adición de HCl, formándose un precipitado que puede contener los tres metales. Luego es necesaria la separación del precipitado mediante filtración o centrifugación.

El orden para separar los tres cationes está determinado por la facilidad de separación que depende de sus propiedades fisicoquímicas.

Separación e Identificación del Pb+2:

El primer paso sería la separación del plomo, aprovechando su alta solubilidad en agua caliente comparada con la del AgCl y el HgCl2, (el compuesto de plomo es tres veces más soluble a 100°C que a 20°C respecto a los otros). En seguida es necesario probar la existencia del compuesto de plomo en la solución, en general se agrega por separado K2CrO4 y H2SO4, para formar un cromato amarillo y un sulfato de color blanco.

La adición de acetato de amonio junto con el K2CrO4 ayuda a la formación del cromato de plomo.

SEMESTRE 2017-A

La presencia de un precipitado amarillo después de agregar el cromato de potasio no es concluyente porque la mayoría de los cromatos de los metales forman precipitados insolubles y casi todos amarillos. Por eso se requiere de pruebas adicionales. La adición del ácido sulfúrico evidencia la presencia del plomo al formar un precipitado blanco y granuloso. Una prueba adicional es la de agregar KI a otra porción de filtrado, provocando la formación de un yoduro de color amarillo brillante.

Separación e identificación de Ag+ y Hg2+2:

El precipitado puede contener iones de plata, mercurio y plomo que no se haya separado, (lo que implica más lavados con agua caliente, hasta que no haya precipitación con K2CrO4).

El AgCl se separa del compuesto de mercurio agregando hidróxido de amonio que forma un complejo soluble, (los iones complejos son compuestos constituidos por un catión y otros iones o moléculas que se mantienen unidos por enlaces covalentes coordinados, donde los electrones son cedidos por la parte diferente al catión) el complejo da estabilidad al ión y es más soluble que los otros iones, en este caso es el complejo diamin plata: (Ag(NH3)2)+.

Al mismo tiempo, si existe mercurio, el cloruro de mercurio forma un precipitado negro o pardo (se presenta una reacción redox doble, el Hg+1 pasa a Hg+2, un precipitado blancuzco y a Hg0, un precipitado negro.

Si existe plata, estará disuelto (en forma de complejo), por lo que se filtra y la solución se trata con HNO3 para neutralizar al hidróxido, así se logrará que otra vez precipite el AgCl, de color blanco. Otra prueba consiste en agregar KI, donde se formará un precipitado de color amarillo claro.

CUESTIONARIO.

Tomando en cuenta todo lo que aprendiste de la explicación de la marcha analítica de cationes del Grupo I y de la realización de la practica 1 contesta correctamente el siguiente cuestionario.

1. ¿Cuál es el nombre y fórmula química del precipitado amarillo que se forma para confirmar la presencia del catión Pb+2?

2. ¿Cuál es el nombre y fórmula química del precipitado amarillo pálido que se forma para confirmar la presencia del catión Ag+?

3. ¿Cuál es el nombre y fórmula química del precipitado blanco que se forma para confirmar la presencia del catión Hg+2?

4. ¿Por qué conviene acidificar una muestra desconocida antes de precipitar el Grupo I de cationes?

5. Explique por qué es necesario un ligero exceso de HCl para precipitar los cloruros del Grupo I.

6. Explique por qué puede ser perjudicial para la marcha de cationes agregar demasiado exceso de HCl para precipitar los cloruros del Grupo I.

SEMESTRE 2017-A

7. ¿Qué utilidad económica tiene la plata?

8. ¿Qué sucede si una persona trabaja en una industria minera donde se desecha polvo de plomo y por qué?

9. ¿Por qué es importante el mercurio para la climatología?

SEMESTRE 2017-A

PRÁCTICA No. 2

ANÁLISIS DE CATIONES POR VÍA HÚMEDA, IDENTIFICACIÓN DE LOS

GRUPOS II Y III (Bi+3, Fe+2, Ni+2)

PROPÓSITO: El alumno identifica los grupos II y III de los cationes por reacciones a la gota, preparando las soluciones necesarias para la identificación. INTRODUCCIÓN. Las reacciones a la gota pueden realizarse en:

Placa de Toque Microcrisoles Microtubos de ensayo Papel filtro

Los ensayos a la gota, corresponden a los métodos de análisis semimicro y se efectúan sobre una placa de porcelana, que se llama placa de toque, varían en su número de excavaciones y su capacidad es de 0.1 a 1.0 ml. En el fondo se distinguen los colores de los precipitados y los productos de las reacciones. Cabe señalar que las reacciones a la gota se prefieren en los ensayos en que se busca la formación e identificación de cristales empleando el microscopio.

MATERIAL

1 Pipeta Serológica 10 ml 1 Placa de toque 1 Gradilla 1 Agitador 1 Espátula 4 Micropipetas 4 Tubos de Ensaye 13X100 1 Balanza Analítica 1 Pinzas para tubo de ensayo

REACTIVOS

KOH 2 N Bi(NO3) 3.5H2O 0.5M SnCl2 0.5N FeSO4.7H2O 0.5M NH4OH 2N Ni(NO3).6H2O 0.5M Acido Tartárico

Dimetilglioxima al 1% (alcohólica)

SEMESTRE 2017-A

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES.

Realiza los cálculos necesarios para preparar las soluciones que requieres para realizar la marcha de cationes de los Grupos II y III. Luego que tu maestro se cerciore de que tus cálculos son correctos, prepara tú mismo las soluciones que usarás para realizar tu práctica.

CÁLCULOS.

25 ml de KOH al 2N 25 ml de SnCl2 al 0.5N

25 ml de NH4OH al 2N 25 ml de Bi(N03)3.5H2O al 0.5M

25 ml de FeSO4.7H2O al 0.5 M (Equipo 4)

25ml de Ni(NO3)2.6H2O al 0.5 M (Equipo 5)

Dimetilglioxima al 1% en etanol

SEMESTRE 2017-A

PROCEDIMIENTO.

INDICACIONES GENERALES: El profesor proporcionará una solución problema por equipo para llevar a cabo la identificación de los cationes. IDENTIFICACIÓN DEL CATIÓN Bi+3

: En una placa de toque añada 1 - 2 gotas de muestra problema, 5 - 6 gotas de KOH 2N y 3 gotas de SnCl2, se obtiene un precipitado negro. IDENTIFICACIÓN DEL CATIÓN Fe+2: En una placa de toque se mezcla una gota de solución problema y un pequeño cristal de ácido tartárico, se introduce una gota de dimetilglioxima al 1% (alcohólica) y 1 - 2 gotas de NH4OH 2N, se produce un precipitado rojo. IDENTIFICACIÓN DEL CATIÓN Ni+2: En una placa de toque mezcle una gota de solución problema, una gota de dimetilglioxima y otra gota de NH4OH 2N hasta obtener un precipitado de color rosa o rojo rosado. DIAGRAMA DE FLUJO.

SEMESTRE 2017-A

RESULTADOS.

Cationes Ensayo (+) Ensayo (-) Observaciones

Bi+

3

Ni+

2

Fe+

2

Muestra X

CUESTIONARIO.

1. ¿Cuál es la importancia de las reacciones a la gota en el análisis químico cualitativo?

2. Indique la razón por la cual se agrega generalmente el reactivo sobre el problema y no al revés, en el ensayo a la gota.

3. Investiga las características de cada uno de los cationes

CONCLUSIÓN.

SEMESTRE 2017-A

PRÁCTICA No. 3

ANÁLISIS DE CATIONES POR VÍA SECA

IDENTIFICACIÓN A LA FLAMA DE LOS GRUPOS IV Y V PROPÓSITO: El alumno identificará los cationes de los grupos IV y V por coloración a la flama y aprenderá a utilizar el alambre de platino. INTRODUCCIÓN. La coloración a la flama es uno de los ensayos por vía seca que se aplica a muestras sólidas para su identificación, es más común en el análisis de los minerales. Este análisis asegura resultados en caso de que la muestra contenga un sólo elemento. La flama únicamente se colorea con sustancias volátiles, las más utilizadas son los cloruros, por tal motivo la muestra se humedece con ácido clorhídrico. La identificación se realiza al volatizar la sustancia y producir una coloración característica en la flama de un mechero de Bunsen. Para examinar la sustancia se limpia el alambre de platino con una solución de ácido clorhídrico y se coloca en la región no luminosa del mechero de Bunsen hasta que no se observa ninguna coloración. Posteriormente, la sustancia problema se coloca en el alambre de platino (previamente humedecido con ácido clorhídrico), se coloca en la base de la flama y se observa la coloración.

Grupo de Cationes

Catión Coloración observada a la flama del

mechero de Bunsen

IV

Ca Roja Anaranjada

Sr Roja Carmín

Ba Verde amarillento

V

Li Roja Carmín

Na Amarilla intensa

K Violeta pálido

MATERIAL.

CANTIDAD MATERIAL

1

8

1

1

1

1

Alambre de platino con asa

Tubos de ensaye de 13 X 100 mm

Gradilla

Mechero de Bunsen

Pipeta Serológica 10 ml.

Balanza Analítica

SEMESTRE 2017-A

REACTIVOS.

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES.

1. Pese por equipo la cantidad de reactivos indicados y coloque 5 ml de ácido clorhídrico concentrado (HCl) en un tubo de ensaye.

2. Introduzca el alambre de platino en solución de ácido clorhídrico

concentrado y colóquelo en la base de la flama del mechero de Bunsen hasta que ya no observe ninguna coloración.

3. Una vez realizada la operación anterior, humedezca el alambre con HCI y póngalo

en contacto con la sustancia a identificar.

4. La muestra sólida humedecida con el alambre, se lleva a la base de la flama del mechero de Bunsen.

5. Observe la coloración de la flama y compare con la tabla que está en la

introducción.

6. Repita los números del 1 al 5 con la muestra que le asignó su maestro.

7. Realiza el diagrama de flujo de acuerdo con el procedimiento.

8. Observa y anota los resultados

REPORTE.

CANTIDAD REACTIVOS

0.1 g. 0.1 g. 0.1 g. 0.1 g. 0.1 g. 0.1 g. 5 ml.

CaCl2 (Cloruro de calcio) Q.P. SrCl2 (Cloruro de estroncio) Q.P. BaCl2 (Cloruro de bario) Q.P. LiCl (Cloruro de litio) Q.P. NaCl (Cloruro de sodio) Q.P. KCl (Cloruro de potasio) Q.P. HCl Ácido clorhídrico concentrado

SEMESTRE 2017-A

De la solución problema que proporcionó su profesor, reporte los iones que identificó de los grupos IV Y V.

Coloración observada en la flama del mechero de Bunsen para los cationes de los grupos IV Y V

Elemento Identificado

CONCLUSIONES.

CUESTIONARIO.

1. ¿Qué ventajas se obtienen al emplear los ensayos por vía seca?

2. ¿Por qué se produce la coloración solo cuando en la flama del mechero de Bunsen se encuentran sustancias volátiles?

3. ¿Por qué al analizar los elementos del grupo IV Y V se prefieren en forma de cloruros?

SEMESTRE 2017-A

PRÁCTICA No. 4

ANIONES A LA GOTA PROPÓSITO.

Identificar los grupos de aniones por reacciones a la gota y preparar las soluciones para realizar la actividad experimental.

INTRODUCCIÓN.

Las reacciones a la gota pueden realizarse en: * Placa de toque * Micro crisoles * Micro tubos de ensayo * Papel filtro

Los ensayos a la gota, corresponden a los métodos de análisis semimicro y se efectúan sobre una placa de porcelana llamada placa de toque, varían en su número de excavaciones y su capacidad es de 0.1 a 1.0 ml. En el fondo se distinguen los colores de los precipitados y los productos de las reacciones. Las reacciones a la gota se prefieren en los ensayos, en que se busca la formación e identificación de cristales empleando el microscopio.

Cantidad Material 10 Tubos de ensayo 1 Piseta 1 Gradilla 5 Micropipetas 1 Vaso de precipitados de 100 ml 1 Balanza Analítica 1 Probeta de 10 ml 1 Pinzas para tubo de ensaye

SEMESTRE 2017-A

PREPARACIÓN DE LOS REACTIVOS.

Ácido Sulfanílico: Disolver 0.5 gr del ácido en 100 gr de ácido acético al 30%.

Naftilamina: Disolver 0.3 gr en 70 ml de agua, hervir, enseguida decantar la solución incolora del residuo azul violeta y por último mezclar con 150 ml de ácido acético.

HCl: Mezclar 1ml de ácido clorhídrico con 6 ml de agua.

Sal Férrica: Disolver 25 gr de FeCl3 • 5H2O en 1 litro de agua.

PROCEDIMIENTO.

1.- El profesor proporciona una solución problema a cada equipo.

2.- Anión S-2: En una placa de toque coloca 2 gotas de la solución problema neutralizada con 2 gotas de NH4OH y 1 gota de Nitroprusiato sódico. Un precipitado de color rojo púrpura, indica la presencia del anión S-2.

3.- Anión NO2-1: Coloca una gota de solución problema, una gota de ácido sulfanílico y

una gota de naftilamina. El precipitado rosa indica la presencia del anión NO2-1.

4.- Anión SCN-1: Coloca una gota de solución problema, acidifica con 2 gotas de HCl y agrega una gota de sal férrica. Un precipitado rojo indica la presencia del anión SCN-1.

CÁLCULOS.

Cantidad Solución Concentración

25ml Hidróxido de Amonio ( NH4OH) 2N

25 ml Nitroprusiato de sodio 1%

25 ml Naftilamina 1% en ácido Acético al

30%

25 ml Ácido Clorhídrico ( HCl) 1:6

25 ml Sulfuro de sodio nonahidratado (NaS . 9H2O) 0.8952M

25 ml Sal Férrica 0.025%

25 ml Nitrito de Sodio NaNO3 1.087 M

25 ml Tiocianato de Potasio (KSCN) 0.8952

25 ml Ácido Sulfanílico 0.5% en ácido

Acético al 30%

250 ml Ácido Acético 30 %

SEMESTRE 2017-A

DIAGRAMA DE FLUJO.

CUESTIONARIO.

1.- Menciona los factores que se deben cuidar al preparar las soluciones.

SEMESTRE 2017-A

2.- ¿Cuáles aniones encontraste y como verificaste su presencia?

3.- Investiga las aplicaciones del método de identificación de aniones a la gota.

4.- ¿Qué dificultades encontraste al preparar las soluciones?

5.- ¿Qué anión encontraste en la muestra problema que te asignó tu maestro.

.

6.- Investiga cuales aniones son importantes en las áreas de la salud y de alimentos y por

qué.

7.- ¿Cómo se llama el método que utilizaste y en qué consiste?

8.- Mencione en qué material se puede realizar el análisis a la gota.

19

PRÁCTICA No. 5

ANÁLISIS DE ANIONES. ACCIÓN DEL ÁCIDO SULFÚRICO

PROPÓSITO.

Efectúa las reacciones de identificación de aniones que forman gases y prepara las soluciones para realizar la actividad experimental.

INTRODUCCIÓN.

Uno de los métodos utilizados para la identificación de aniones es el de la disolución en ácidos (HCl o H2SO4). Para conseguir la disolución de algunos minerales, es necesario calentar. Muchos minerales se disuelven presentando efervescencia cuando contienen componentes potencialmente gaseosos.

El ácido sulfúrico es un reactivo muy útil en los ensayos previos y se puede usar diluido o concentrado. Muchas sales reaccionan desprendiendo gases característicos, los cuales se identifican por su olor, color o por reacciones específicas como la precipitación.

ACCIÓN DEL ÁCIDO SULFÚRICO DILUÍDO.

Anión Observación Gas Color Olor

Carbonato

Se desprende con efervescencia, gas incoloro, inodoro y enturbia la solución de hidróxido de bario.

CO2

-------------

------------

Sulfuro

Se desprende gas incoloro, olor de “huevos podridos”, ennegrece el papel filtro humedecido con solución de acetato de plomo.

H2S

-------------

Picante

Sulfito

Se desprende gas incoloro con olor sofocante, enturbia la solución de cloruro de bario y decolora la solución de yodo.

SO2

-------------

Picante

Cloruro

Se desprende gas incoloro con olor picante y que forma nieblas en el aire húmedo, humos de NH4Cl en contacto con una varilla de vidrio humedecida con solución de NH4OH

HCl

-------------

Picante

Bromuro

Se desprende un vapor con olor picante de color rojizo y forma nieblas con el aire húmedo

Br2

HBr

Rojizo

Picante

Yoduro

Se desprende vapores violetas acompañadas con vapores picantes ácidos y con frecuencia de SO2 y H2S

I2

HI

Violeta

Picante

Acetato Olor picante a vinagre Ácido acético

-------------

Vinagre

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CANTIDAD

MATERIAL POR EQUIPO

9 1 1 2 1 1 2

Tubos de ensayo de 13 x 100mm. Gradilla Mechero de Bunsen Pipetas graduadas de 10 ml Pinzas para tubo de ensayo Agitador de vidrio Tiras de papel filtro *En caso de no contar con campana de extracción de gases, utilizar Mascarilla N95

CANTIDAD

REACTIVOS POR EQUIPO

25 ml 25 ml 25 ml 25 ml 25 ml 0.1 g 0.1 g 0.1 g 0.1 g 0.1 g 0.1 g 0.1 g 25 ml

Hidróxido de bario al 10% Acetato de plomo al 5% Solución de yodo al 10% Cloruro de bario al 10% Ácido sulfúrico diluido 1:1 Carbonato de sodio Q.P. Sulfuro ferroso Q.P. Sulfito de sodio Q.P. Cloruro de sodio Q.P. Yoduro de sodio Q.P. Bromuro de sodio Q.P. Acetato de sodio Q.P. Hidróxido de amonio 6 M

PROCEDIMIENTO.

1. Prepara las siguientes soluciones:

20 ml. de H2SO4 1:1 (1ml de agua más 1 ml. de ácido sulfúrico concentrado). 10 ml. de BaCl2 10% 20 ml. de Ba(OH)210% 20 ml. de acetato de plomo al 5%

2 ml. de NH4OH 6M 2. Pesa 0.1 g de los siguientes reactivos. FeS NaCl Na2SO3

Na2CO3

CH3-COONa NaBr KI

CÁLCULOS.

21

20 ml.

Ba(OH)2 10%

20 ml.

KI 10%

20 ml.

H2SO4 1:1

20 ml.

Pb(CH3-COO)2 5%

20 ml.

NH4OH 6 m

Muestra X

Selecciona lo que necesites para el anión que vas a identificar, son los reactivos que pesaste (0,1gr)

BaCl2 10% NH4OH 6M

ANÁLISIS.

Coloca en un tubo de ensaye 0.1 g. de la sal sólida que contiene el anión por analizar y rocía cada muestra por separado con 2 ml. de ácido sulfúrico diluido (1:1) en frío.

Analiza las muestras, en caso de que éstas no reaccionen en frío, calienta y examina la muestra de nuevo.

Compara tus observaciones con la tabla de referencia. Elabora una tabla con los resultados obtenidos.

MUESTRA PROBLEMA.

El profesor dará una muestra que contenga alguno de los aniones antes analizados al alumno para que lo identifique siguiendo los mismos métodos.

DIAGRAMA DE FLUJO.

22

TABLA DE RESULTADOS. Marca con una positivo o negativo y llena la columna de observaciones.

ANIÓN POSITIVO NEGATIVO OBSERVACIONES

Carbonato

Sulfuro

Sulfito

Cloruro

Bromuro

Yoduro

Acetato

CUESTIONARIO. 1. Desarrolla todas las reacciones químicas que se llevaron a cabo en los experimentos efectuados.

2. Enumera las propiedades físicas y químicas de los gases desprendidos en las reacciones.

3. ¿Cuáles son las precauciones que se deben tener al usar ácido sulfúrico?

CONCLUSIONES.

23

PRÁCTICA No. 6

CROMATOGRAFÍA EN PAPEL RADIAL

La cromatografía radial es una técnica que se debe a Rutter (1948). El papel es usualmente circular y la muestra se coloca en el centro del mismo. El eluyente también se aplica en el centro del papel y se extiende radialmente. Así los componentes de la mezcla son extendidos en una serie de bandas circulares.

DIAGRAMA DE FLUJO.

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Material Papel filtro Caja de Petri Vaso de precipitado de 600 ml. Atomizador con solución reveladora

Reactivos Muestra problema proporcionada por el profesor NH4OH Solución K2CrO4 0.25M

TABLA DE RESULTADOS. Escribe en la tabla de resultados los datos obtenidos en la práctica:

DIBUJA TU CROMATOGRAMA CON LOS RESULTADOS OBTENIDOS. CONCLUSIÓN.

Cromatografía Radial

Catión identificado Color

25

PRÁCTICA No. 7

DULCES, ALERGIAS Y CROMATOGRAFÍA

PROPÓSITO:

Analizar los componentes que forman los colorantes de algunos dulces, observando la separación de los mismos e interpretar los resultados para verificar cuales dulces contienen el color amarillo No. 5.

INTRODUCCIÓN. El colorante amarillo número 5 es un colorante artificial comestible aprobado por la FDA (de sus siglas en inglés, Food and Drug Administration), pero algunas personas son alérgicas a él. Muchos dulces contienen este colorante como parte de una mezcla que colorea los dulces. Las mezclas de colorantes se pueden extraer del dulce y separarse en sus componentes por medio de cromatografía en papel. El colorante amarillo comestible que puedes comprar en el almacén de abarrotes contiene amarillo número 5 y sirve como patrón de referencia.

Las separaciones por cromatografía en papel son posibles porque distintas sustancias tienen distintos grados de atracción por el papel. Cuanto mayor sea la afinidad de la sustancia por el papel, más lentamente se moverá con el disolvente.

La palabra cromatografía se deriva de los vocablos griegos chroma, que significa color, y graphos que significa escritura.

La cromatografía en papel es una de las técnicas cromatográficas más simples y de las más antiguas; como su nombre lo indica, la separación de los componentes se una mezcla se realiza sobre tiras u hojas de papel filtro; según las necesidades se pueden usar varios tipos de papel filtro; para cromatografía, generalmente se usan Whatman número 1, número 3 y Whatman 3mm.

Este método de separación está basado en:

1. Las fibras de celulosa, con las cuales se hace el papel, tienen diferentes fuerzas de

atracción con respecto a otras moléculas. 2. Estas fuerzas de atracción pueden causar que las moléculas sean absorbidas sobre

la superficie de las fibras. 3. Las moléculas de diferentes substancias por lo general, tiene diferentes fuerzas de

absorción con respecto a las fibras de celulosas, lo que facilita la separación. 4. El agua absorbe fuertemente sobre la celulosa e incluso el papel “seco” tiene

casi un 15% de agua en peso, en sus fibras. 5. Si las moléculas de soluto disueltas en un disolvente inmiscible con el agua, se

ponen en contacto con el papel, algo del soluto se disolverá en el agua o sea que las moléculas de soluto se repartirán entre el agua y el disolvente inmiscible. En la cromatografía de papel, este efecto de partición suele ser el factor principal en la separación de solutos.

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Para llevar a cabo una separación, se prepara la fase móvil que consiste en un disolvente apropiado y que contendrá las substancias por separar, este disolvente por capilaridad se desplaza en una cierta dirección sobre la fase estacionaria (compuesta por las fibras de la celulosa y agua absorbida).

Las moléculas de la fase móvil que son atraídas fuertemente por el agua estacionaria, se retardan más en su movimiento que otras moléculas que son débilmente atraídas por el agua estacionaria.

CROMATOGRAFÍA ASCENDENTE.

En esta técnica el disolvente se coloca en el fondo del recipiente, el papel se enrolla en forma de cilindro y se empapa con el disolvente del fondo del recipiente.

Con la técnica ascendente, considerando que la atmósfera en el recipiente está saturada con el vapor del eluyente, el disolvente sólo puede ascender hasta el extremo superior del papel, cesando en este momento el flujo del líquido. Así todos los compuestos permanecen sobre el papel y la distancia recorrida por el disolvente es fija. Una desventaja de esta técnica es que los compuestos de R, bajos se separan muy a menudo incompletamente.

R, es una constante característica para cada sustancia y conjunto de dos disolventes, siempre y cuando permanezcan invariables la temperatura, la naturaleza del papel, la duración de la cromatografía y demás consideraciones experimentales. El R, es un factor de identificación de sustancias, las que podrán ser separadas si sus valores son lo suficientemente diferentes.

Matemáticamente el R se representa:

R= X (Distancia recorrida por la sustancia) Y (Distancia recorrida por el disolvente)

MATERIAL

REACTIVOS

1 regla

4 Micropipetas

1 Piseta

1 Vidrio de reloj

4 Palillos

1 vaso de precipitado de 250 ml

Papel filtro Whatman.

Dulces diversos con capa entérica (ej. M&Ms)

Colorante amarillo vegetal

Palillos de dientes.

Sal comercial (NaCl)

Agua destilada.

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PROCEDIMIENTO. A. Lee cuidadosamente las instrucciones y realiza el diagrama de flujo de la

actividad experimental:

1. Recorta un rectángulo en el papel filtro que mida 3 cm. de ancho y 10 cm. de largo.

2. Con un lápiz, traza una línea fina de unos 3 cm desde un extremo del trozo del papel filtro.

3. Vierte un poco de agua en el vaso de precipitado. 4. Sumerge la punta de un palillo en el agua. 5. Con la punta mojada del palillo humedece uno de los dulces para disolver parte

de la cubierta de color. 6. Coloca la punta del palillo con el colorante sobre el filtro de papel para que se

forme una mancha a través de la línea trazada con el lápiz. Como indica la figura:

7. Humedece nuevamente la punta del palillo y moja la misma pieza de dulce para disolver más de la cubierta. Repite el paso 6 sobre la misma mancha. Vuelve a repetir este paso hasta que obtengas una mancha concentrada.

8. Con un nuevo palillo y agua limpia, repite los pasos 4 al 7 con un dulce de distinto color. Haz una nueva mancha para cada dulce y lleva un registro en tu tabla de datos.

9. Humedece un palillo nuevo en una gota del colorante amarillo comestible que se va a usar como patrón de referencia. Haz una mancha a través de la línea del lápiz y marca el sitio de esta mancha.

10. Enrolla con cuidado el papel en forma de cilindro. Las manchas deberán quedar en un extremo. Engrapa las orillas del papel evitando tocarlo.

11. Añade agua al recipiente hasta un nivel aproximado de 1.5 cm. Espolvoréalo con una pizca de sal. Tapa el recipiente y agítalo. Como indica la figura.

28

12. Coloca el cilindro de papel filtro en el recipiente de manera que la orilla donde están las manchas quede muy cerca del fondo del recipiente. El nivel de agua debe estar por lo menos a 1 cm. Por debajo de la línea del lápiz. Si es necesario ajusta la cantidad de agua y cierre la tapa.

13. Deja que el agua suba hasta llegar a una distancia de aproximadamente 1 cm de la orilla superior del papel filtro.

14. Saca con cuidado el papel filtro. Desdóblalo y marca con cuidado con un lápiz el

borde de disolvente (el punto más alejado que recorrió el agua). Deja secar el papel sobre una toalla de papel.

15. Para cada pieza de dulce coloreado, mide la distancia desde la línea inicial de lápiz hasta el pico de cada mancha separada. Anota estos datos en tu tabla. Algunos dulces pueden tener más de una mancha.

16. Mide y registra la distancia desde la línea inicial de lápiz hasta la marca del borde del disolvente.

17. Anota la distancia desde la línea inicial trazada con lápiz hasta el centro de cada mancha separada de la mancha de amarillo número 5 de referencia.

DIAGRAMA DE FLUJO.

29

Calcula el Rf (factor de identificación de sustancias) utilizando la fórmula:

Rf = X (distancia recorrida por la sustancia) Y (distancia recorrida para el disolvente)

SEPARACIÓN CROMATOGRÁFICA DE COLORES EN UN DULCE.

Completa la siguiente tabla.

DULCE

COMPONENTES

DISTANCIA

COMPONENTES

(cm)

Rf

OBSERVACIONES

30

Responde las preguntas referentes al siguiente análisis.

a. Explique la técnica ascendente en la cromatografía.

31

b. ¿Por qué se debe usar un lápiz en vez de una pluma para hacer las marcas sobre el

papel filtro?

c. ¿Cómo se calcula el Rf?

d. ¿Qué significa la palabra cromatografía?

e. ¿Cómo se elige un disolvente en la separación cromatográfica?

f. Interpreta las observaciones ¿algunos de los dulces contienen amarillo No. 5? ¿Cómo

puedes saberlo?

g. Compara y contrasta ¿Algunos de los dulces contienen los mismos colorantes? Explica

tu respuesta.

h. Infiere ¿Cuáles dulces se podrían comer sin que te causaran daño si fueras alérgico

al amarillo No. 5?

i. ¿En qué porción del papel están las sustancias con mayor atracción por él? ¿qué

conclusiones puedes sacar acerca de la polaridad de las moléculas de estos

colorantes?

32

j. ¿Por qué era importante usar un lápiz en lugar de un bolígrafo para marcar el papel?

k. ¿Por qué era importante hacer el experimento en un recipiente cerrado?

l. ¿Qué hace que el agua suba por el papel?

m. ¿Cómo cambia la velocidad con la que sube el agua por el papel cuando llega a lo más

alto de éste?

n. Sugiere algunas razones por las que se produzca este cambio.

33

PRÁCTICA No. 8

CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA

1.- PROPÓSITO. El alumno realizará la preparación con la técnica adecuada de placas para cromatografía en capa fina, utilizando este método para separar los componentes de tinta de bolígrafo.

2.- INTRODUCCIÓN. La cromatografía en capa fina o delgada constituye otro método para separar e identificar mezclas de compuestos. Esta técnica es similar a la cromatografía en papel; ésta última se emplea con mucha frecuencia pero su uso se limita a separaciones sobre celulosa. Existen otros medios absorbentes como la alúmine (Al2O3) y gel de sílice (Si2O3) que no se pueden superar fabricando como la celulosa pero este problema se puede superar fabricando capas delgadas de estas sustancias sobre placas de vidrio, las cuales reciben el nombre de cromatoplacas. Para llevar a cabo la separación se coloca en el origen de la placa una mancha de la mezcla por separar y se deja que ascienda por medio de capilaridad con la ayuda de un disolvente adecuado.

Los componentes de la mezcla ascenderán por la capa del adsorbente a diferentes velocidades con relación al disolvente y de esta forma es como se realiza la separación. Los componentes en cuestión que avanza son atraídas por las zonas polares de la superficie del adsorbente debido a fuerzas electrostáticas que se generan entre los compuestos y el adsorbente; estas fuerzas son reversibles, de manera que el compuesto puede desligarse de esta unión. De la misma manera interacciona el disolvente con el adsorbente y el componente con el disolvente.

Esta interacción competitiva triple entre componente, disolvente y adsorbente establece las proporciones en que se reparte el componente entre el adsorbente y el disolvente asimismo la altura a la cual ascenderá dicho componente.

Un componente se ve más atraído por el adsorbente en relación a su polaridad, por ejemplo: compuestos como alcoholes, ácidos carboxílicos y aminas son atraídos por el adsorbente con mayor fuerza que compuestos como hidrocarburos y derivados halogenados. En consecuencia, el primer tipo de compuestos asciende más lentamente que el segundo. De la misma manera se debe elegir la polaridad del disolvente que debe ser análoga a la de la muestra problema.

En la mayoría de los casos se usan adsorbentes poderosos (activos) para substancias no polares y adsorbentes con menos actividad para las más polares. La razón de esta regla es que si se elige un disolvente polar para muestras no polares, las moléculas del disolvente serán adsorbidas preferentemente a las de la muestra y la mezcla pasará rápidamente a través del sistema sin conseguir la separación; al contrario, si empleamos un disolvente no polar para una mezcla polar, ésta permanecería en el origen sin lograrse también la separación.

La siguiente lista de adsorbentes y disolventes están ordenadas de menor a mayor polaridad y puede, por tanto, facilitar la elección del sistema.

Adsorbentes Disolventes

34

Azúcar, almidón Insulina Talco Carbonato de Sodio Carbonato de Potasio Carbonato de Calcio Magnesia Gel se sílice activada Alúmina activada

Hexeno Éter de petróleo Heptano Ciclohexano Tetracloruro de Carbono Benceno Tolueno Cloroformo Eter dietílico Acetato de Etilo Piridina Acetona Propanol Etanol Metanol Agua Mezclas de ácidos, bases con agua y alcoholes.

En la práctica los adsorbentes más empleados son la gel de sílice y la alúmina, desarrollando la separación empleando el disolvente adecuado o cambiando la polaridad del adsorbente con la adición de agua. Para conseguir la forma más activa del adsorbente, se calienta fuertemente éste, eliminando toda el agua y cualquier impureza de tipo orgánica a una temperatura no mayor de 105ºC. Los grados de menos actividad se consiguen con la adicción de cantidades conocidas de agua. Cuando el adsorbente se adhiere mal, es necesario agregar una pequeña cantidad de un agente aglomerante, como puede ser el sulfato de calcio.

3.- MATERIALES, SUSTANCIAS Y EQUIPO.

CANTIDAD SUSTANCIAS POR GRUPO

CANTIDAD MATERIAL Y EQUIPO

2 2 1 1 1 1 4 4 1 1 1 1

Portaobjetos Vasos de precipitados de 250 ml Frascos de boca ancha chicos (Nescafé de 50 gr.) Lápiz* Vidrio de reloj Probeta de 50 ml Micropipetas Vasos de ppt. de 50 ml Agitador Estufa Mortero Regla de 30 cm*

*Proporcionados por el

35

30 g 3 g

10 ml 10 ml 30 ml C.S

15 ml 70 ml

3

Gel de sílice de tamaño de partículas de 5 a 25 micras Sulfato de calcio Q.P (yeso)** n-Butanol Q.P. Alcohol etílico Q.P. Hidróxido de amonio 2N Agua destilada Acetona Disolvente volátil * Tintas para bolígrafo : roja, azul y negro ** * Acetona, cloroformo, Tetracloruro de carbono o acetato de etilo ** Proporcionados por el alumno.

4.- ACTIVIDADES EXPERIMENTALES.

Preparación de las placas.- Existen diversos métodos para la preparación de las cromatoplacas. En esta práctica se mencionarán dos maneras y se dejará a criterio del profesor el seleccionar la que sea más conveniente. MÉTODO I Lave, desengrase (con acetona) y seque perfectamente sus portaobjetos, sumérjalos uno por uno en una suspensión concentrada de gel de sílice es un disolvente volátil que puede ser Tetracloruro de carbono, acetona, cloroformo o Acetato de etilo; ésta suspensión usualmente se hace con 30 g del gel de sílice, de 70 ml del disolvente y 3 g de Sulfato de calcio como aglomerante. Saque su portaobjetos, deje que se evapore el disolvente y actívelos en la estufa a 100ºC por 30 minutos. MÉTODO II Otra forma de preparar las placas es hacer una papilla de la sílice de gel con agua. Se colocan en un mortero 10g del gel de sílice con 1g de sulfato de calcio; agréguele agua destilada, lentamente y con agitación hasta que obtenga una crema espesa que no contenga grumos; después agréguele un poco más de agua hasta que la papilla fluya suavemente por las paredes. El extendido de las placas se puede hacer de diferentes formas pero el más sencillo consiste en sujetar a los lados de la placa con cinta adhesiva, extendiendo la papilla mediante una varilla de vidrio que se rueda a lo largo de la placa (figura siguiente). Una vez preparadas las placas se activan como el método I.

36

Una vez preparadas las cromatoplacas estarán listas para la separación de los componentes de las tintas.

EXTRACCIÓN DE LAS TINTAS. La muestra a utilizar es la tinta de los bolígrafos, la cual se extrae de la siguiente forma: En un vaso de precipitados de 50 ml. se coloca la tinta del bolígrafo, quitando la punta de éste y soplando por la parte superior; ésta se disolverá con un poco de acetona. Se implica la muestra con una micropipeta, aproximadamente a 2 cm de distancia de la parte inferior de la cromatoplaca. Se introduce ésta en el frasco que contiene un volumen de eluyente no mayor de 1cm. de altura. Se tapa y se deja correr al cromatograma hasta que el eluyente llegue aproximadamente a 0.5 cm. de la parte superior de la placa; se saca la placa, se deja secar y se toman las distancias de los diferentes componentes de la tinta. El procedimiento anterior se repite con las otras muestras.

5.- DIAGRAMA DE FLUJO.

6.- CUESTIONARIO.

a) ¿Qué diferencia existe entre adsorción y absorción?

37

b) ¿Qué diferencia hay con la cromatografía en papel?

c) ¿Cuál es la utilidad de la cromatografía en capa fina?

d) ¿Por qué es necesario activar las cromatoplacas?

e) ¿Cuáles son los adsorbentes de mayor polaridad?

7.- REPORTE.

Anote sus resultados y calcule los Rf’s correspondientes

Tinta Componentes Rf Observaciones

8.- CONCLUSIONES.

PRÁCTICA No. 9

CROMATOGRAFÍA EN COLUMNA

38

1.- PROPÓSITO. El alumno prepara por el método adecuado la técnica para una cromatografía en columna, utilizándola para separar pigmentos y colores.

2.- INTRODUCCIÓN. La cromatografía en columna es un proceso de separación donde la mezcla fluye hacia debajo de una columna rellena de absorbencia, resina de intercambio iónico o gel de tamiz molecular. En todos los casos las técnicas generales son las mismas, pero difieren en principio. La separación producida por la columna con un adsorbente tal como el gel de sílice, es con frecuencia comparable con la obtenida con una capa fina.

La columna generalmente es un tubo de vidrio en forma cilíndrica cuya altura es unas 10 o 20 veces mayor que el diámetro y cuyas dimensiones físicas varían de acuerdo a la cantidad de sustancias que se desea separar. Como un criterio preliminar a este respecto, puede considerarse que por cada gramo de mezcla que se desee separar, se usan entre 20 o 100 gramos de adsorbente, dependiendo fundamentalmente de la diferencia de polaridad de los constituyentes de la mezcla; en la práctica se suelen emplear tubos cuyo diámetro varía desde menos de un centímetro hasta unos 15 cm.

La polaridad de los disolventes ha sido mencionada en cromatografía de capa fina y las columnas cromatográficas se operan empezando con disolventes poco polares, pasando por polaridades intermedias hasta llegar a disolventes polares. El intervalo de polaridad empleado en una separación cromatográfica dada depende de la naturaleza de las sustancias por separar; generalizando se puede decir que el orden en que las sustancias saldrán es el siguiente: compuestos saturados, compuestos insaturados, éteres, ésteres, cetonas y alcoholes. Cuando una molécula contenga varios de estos grupos funcionales, el grupo de mayor polaridad será el dominante y además, mientras más grupos polares tenga un compuesto, mayor será su polaridad.

3.- MATERIALES, SUSTANCIAS Y EQUIPO.

CANTIDAD MATERIAL Y EQUIPO

1 1 1 1 1 1 2 1

Columna cromatográfica Agitador de vidrio Embudo de talle corto Probeta de 10 mL Pinzas dobles para bureta Soporte universal Vasos de precipitados de 50 mL Bomba de vacío con matraz kitasato

CANTIDAD SUSTANCIAS

39

30 g. 1 ml. 1 ml. C.S.

50 ml. 1 g

Gel de sílice para columna cromatográfica Solución de anaranjado de metilo al 0.1% Solución de azul de metileno al 0.1% Agua destilada Alcohol etílico Q.P. Algodón

4.- ACTIVIDADES EXPERIMENTALES. a) PREPARACIÓN DE LA COLUMNA. Lave y seque perfectamente la columna, colóquela fija en posición vertical por medio de las pinzas para bureta. A continuación se pone en el fondo de la columna un pedazo pequeño de algodón (extendido) introduzca el gel de sílice por la parte superior de la columna, auxiliándose de un embudo hasta tener una altura de 15 cm. b) PREPARACIÓN DE LA MUESTRA. Mezcle cantidades iguales de anaranjado de metilo (1 ml.) y azul de metileno (1 ml.) en un vaso de precipitado. c) APLICACIÓN DE LA MUESTRA. La muestra de colorantes se vierte en la columna de gel de sílice, de tal forma que este fluya por las paredes de la columna, para que todos los lados reciban la misma cantidad de muestra. Deje que eluya libremente hasta que se observe la separación de los colorantes, eluya primero con agua destilada, hasta la separación total del anaranjado de metilo (si es necesario utilice la bomba al vacío). Posteriormente eluya con 50 ml del alcohol etílico. 6.- CUESTIONARIO. a) Mencione el orden en que los grupos funcionales pueden ser separados por cromatografía en columna.

b) Escriba por lo menos tres tipos diferentes de adsorbentes con los que se puede rellenar una columna cromatográfica.

40

c) ¿Por qué en cromatografía en columna los disolventes utilizados deben ser muy puros?

d) Mencione las diferencias y limitaciones que presentan los diferentes tipos de cromatografía: papel, capa fina y columna.

7.- REPORTE. SEPARACIÓN DE COLORANTES: 1. Dibuja el resultado del cromatograma, indicando a que colorante corresponde

cada una de las bandas

41

8.- CÁLCULOS.

Realiza los cálculos correspondientes al Rf y elabora una tabla de resultados.

9. DIAGRAMA DE FLUJO.

10. CONCLUSIONES.

42

PRÁCTICA No. 10

ÁCIDOS Y BASES.

1.- PROPÓSITO: El alumno identificará las propiedades físicas y químicas de ácidos y bases, así como clasificar las soluciones como ácidas, básicas o neutras. 2.- INTRODUCCIÓN. Los ácidos y las bases son algunos de los compuestos industriales más importantes de la tierra, ya que se utilizan en la fabricación de productos como: plásticos, detergentes, baterías, metales, etc. ¿Cómo podemos saber si un compuesto es un ácido o una base? Podemos comenzar por enumerar algunas de sus propiedades: Las bases son compuestos que: - Hacen que el colorante indicador tornasol cambie a azul. - Tienen sabor amargo. - Se sienten resbalosas al tacto. - Reaccionan con ácidos para formar agua y sales. - Conducen la electricidad. Los alimentos que son ácidos se identifican por su sabor agrio. El vinagre y el jugo de limón son buenos ejemplos. En cambio el sabor amargo del agua tónica es atribuible a la presencia de quinina que es una base. Aunque todos los ácidos tienen sabor agrio y todas las bases saben amargas, difícilmente un ensayo de sabor es la mejor prueba de uso general para determinar si una sustancia es un ácido o una base. Algunos ácidos y bases son muy venenosos, y muchos considerablemente corrosivos, a menos que estén muy diluidos. Con base en las concentraciones de iones hidronio (H3O+) o iones oxidrilo (OH-1), es decir el pH y el pOH, los ácidos se clasifican en fuertes y débiles: Ácido fuerte.- Es aquel que en solución ácida se encuentra altamente ionizado, por lo que su concentración de iones hidronio, es elevada. Como ejemplos tenemos: ácido sulfúrico, ácido nítrico, ácido clorhídrico, etc. Ácido débil.- Es aquel que en solución ácida se encuentra pobremente ionizado, por lo que su concentración de iones hidronio, es baja. Como ejemplos tenemos: ácido bórico, ácido cítrico, etc. Base fuerte.- Es aquella altamente disociada en soluciones acuosas por lo que la concentración de iones oxhidrilo es elevada. Ejemplo: hidróxido de potasio, hidróxido de sodio, hidróxido de bario.

Base débil.- Es aquella cuya concentración de iones oxhidrilo es relativamente

43

baja, por encontrarse parcialmente disociada. Ejemplo: hidróxido de amonio, hidróxido de aluminio, etc.

Una de las propiedades de los ácidos y las bases es que conducen la electricidad. ¿Qué puede decirte la conductividad eléctrica acerca de los ácidos y los hidróxidos en soluciones acuosas?

- Para responder a la pregunta, realiza la siguiente práctica:

MATERIAL REACTIVOS 1 Probeta de 100 ml 5 Vasos de precipitado de 250 ml 1 Agitador 1 Circuito eléctrico 1 Potenciómetro

Ácido acético 0.5 M Ácido clorhídrico 0.5 M Hidróxido de sodio 0.5 M Hidróxido de amonio 0.5 M

CÁLCULOS:

Ácido bórico 0.5 M

Ácido clorhídrico 0.5 M

Hidróxido de sodio 0.5 M

Hidróxido de amonio 0.5 M

PROCEDIMIENTO:

44

1.- En un vaso de precipitado coloca 25 ml de una de las sustancias. Mide el pH

utilizando el potenciómetro. 2.- Conecta el circuito e introduzca los electrodos en el vaso y observa. 3.- Enjuaga los electrodos con agua destilada después de sumergirlos en la sustancia. 4.- Repite los pasos anteriores en cada una de las muestras. ANÁLISIS.

Con base a la intensidad de la luz, ordene las sustancias analizadas del mejor al peor conductor de electricidad. 1o.- 2o.- 3o.- 4o.- En el siguiente cuadro, marca con una “X” donde corresponda la ubicación de los ácidos y las bases:

ACIDO (Nombre)

FUERTE DEBIL INTENSIDAD

BASE FUERTE DEBIL INTENSIDAD

Si todas las soluciones presentan la misma concentración, ¿Por qué es diferente la conductividad eléctrica

45

PRÁCTICA No. 11

SIMULACIÓN DE UN ANTIÁCIDO. PROPÓSITO:

El alumno conocerá el funcionamiento de un antiácido en una simulación de un

estómago.

INTRODUCCIÓN.

Un antiácido es una sustancia, generalmente una base (medio alcalino), que actúa en

contra de la acidez estomacal (ácidos generados por las glándulas parietales). En otras

palabras, el antiácido alcaliniza el estómago aumentando el pH. Los antiácidos más

antiguos y conocidos son el bicarbonato sódico (NaHCO3), el carbonato cálcico (CaCO3)

y el hidróxido de magnesio (Mg(OH)2) o aluminio.

FUNDAMENTO.

Sabemos que los ácidos fuertes son corrosivos para la piel. ¿Por qué el ácido

del estómago no destruye el recubrimiento de este órgano? Las células que recubren el

interior del estómago están protegidas por una capa de moco, que es una solución

viscosa de un complejo de azúcares y proteínas, llamando mucina, y otras sustancias

en agua. El moco sirve como barrera física, pero su papel no es sólo pasivo. La mucina

actúa también como una esponja que absorbe los iones bicarbonato del lado celular y

ácido clorhídrico del interior del estómago. Los iones bicarbonato neutralizan el ácido

dentro del moco. Cuando la aspirina, el alcohol, las bacterias u otros agentes dañan el

moco, las células expuestas se dañan y se pueden formar una úlcera.

PROCEDIMIENTO.

MATERIAL

1 Vaso de precipitado de 250 ml

5 Vasos de precipitado de 50 ml

1 Agitador

REACTIVOS

2 ml HCl Concentrado

20 ml de Salsa

5 ml Limón

30 ml Jugo de tomate y almeja

50 ml de Cerveza

2 tabletas de Antiácido

6 tiras de papel universal para pH

46

1. Coloca cada sustancia en un vaso de precipitado de 50 ml. excepto el antiácido.

2. Mide el pH de cada sustancia.

3. Mezcla las sustancias en el vaso de precipitado de 250 ml.

4. Agrega los 2 ml de HCl a la mezcla para simular el estómago humano.

5. Mide el pH de la mezcla.

6. Agrega el antiácido a la mezcla.

7. Mide el pH (utilizando el papel pH universal).

8. Anota tus observaciones y conclusiones.

ELABORA LA TABLA DE RESULTADOS.

Sustancia pH pH de la mezcla

sin antiácido pH de la mezcla con

antiácido

Salsa

Limón

Jugo de tomate

Cerveza

DIAGRAMA DE FLUJO.

REALIZA TUS CONCLUSIONES.

47

PRÁCTICA No. 12

FUNCIONAMIENTO DE UN AMORTIGUADOR

PROPÓSITO.

El alumno observará cómo se comporta un amortiguador utilizando soluciones ácido-

base preparadas por el equipo, así como comparar las cantidades que se requieren

para efectuar cambios similares de pH en dos soluciones con pH de 7.0: una con

cloruro de sodio y una solución amortiguadora.

INTRODUCCIÓN.

Un amortiguador es una solución que resiste los cambios de pH cuando se le añaden

cantidades de ácidos o de bases. Contiene iones o moléculas que reaccionan con los

iones OH- o H+ cuando uno de estos iones se añade a la solución.

OBSERVA EL DIAGRAMA DE FLUJO Y CONTESTA LO SIGUIENTE.

48

ANOTA LO QUE SE TE PIDE.

MATERIAL.

REACTIVOS.

REALIZA EL PROCEDIMIENTO PASO A PASO.

49

ANOTA LOS CALCULOS PARA PREPARAR LAS SIGUIENTES SOLUCIONES.

HCl 0.1 M NaOH 0.1 M NaCl 0.1 M

ANOTA TUS RESULTADOS.

CONTESTA LAS SIGUIENTES PREGUNTAS.

1. De acuerdo al número de gotas que utilizaste en cada tubo para que cambie el

indicador de anaranjado de metilo, ¿Qué puedes concluir?

2. De acuerdo al número de gotas que utilizaste en cada tubo para que cambie el

indicador de fenolftaleína, ¿Qué puedes concluir?

50

3.- ¿Cómo describirías el efecto del amortiguador sobre el pH de la solución?

4.- Anota tus conclusiones.

51

PRÁCTICA No. 13

IDENTIFICACIÓN DEL pH UTILIZANDO PAPEL TORNASOL, UNIVERSAL E

INDICADORES.

INTRODUCCIÓN

Para poder utilizar el concepto de pH es necesario tener conocimiento de él, y al mismo tiempo, una idea para la interpretación de las lecturas y los términos de alcalinidad y acidez.

El pH se define como el logaritmo de la inversa de la concentración de iones hidrógeno. La concentración de iones hidrógeno se expresa en moles por litro. Como el peso atómico del hidrógeno es uno, aquella solución que contenga un gramo de iones hidrógeno por litro tendrá un pH de 1. El término concentración de iones de hidrógeno se representa [H

+]. El agua se

disocia en una cantidad muy pequeña de partículas con cargas eléctricas definidas iones, según Arrhenius:

H O H = H+

+ OH-

El ion hidrógeno (H

+) tiene una carga positiva, y el ion (HO-) tiene una carga

negativa. Existe una relación entre la concentración de los iones hidrógeno y los iones hidróxido en la molécula del agua; lo que puede ser expresado: H2 H+ + OH....ecuación 1. La constante de equilibrio para dicha reacción es:

K= [ H+]

[ OH-]

[H2O]

Como la concentración de moléculas no disociadas en el agua es tan grande, el término H2O puede considerarse y el equilibrio anterior podrá ser expresado:

K [H2O ] = [H+] [OH-]

Y por tanto K [H2O ] = Kw

Kw = [H+] [OH-]…....ecuación 2

El valor Kw ha sido determinado experimentalmente y tiene un valor de 10-4

a 25

ºC. Como podemos observar en la ecuación 1, la concentración de los iones

52

hidrógeno es idéntica a la de los iones hidroxilo de tal forma que:

[H+] = [OH-]= x

Sustituyendo en la ecuación 2 el valor Kw, y considerando la igualdad anterior, tenemos:

10-4 = [H+]2

o x2 = 10-4

Y por tanto x= H+

= 10-7

moI/L

Como el pH o potencial hidrógeno es expresado como:

pH = - log [H+] = log 1 .

[H+]

Sustituyendo el valor de la concentración de iones hidrógeno tenemos:

pH = – log H+ = log 1 = log 1

0.0000001

10-7

= - log 10-7 = - [-7] = 7 Y así el pH del agua pura es de 7.

La escala del pH puede ser representada como sigue:

En general hay dos métodos para la determinación del pH. El método electromecánico (potenciómetro) y el método colorímetro. Este último se basa en los cambios de color que sufren ciertos colorantes al variar la concentración de iones hidrógeno. En los métodos volumétricos es necesario conocer con exactitud cuándo termina una reacción y para esto, se usan las sustancias llamadas indicadores, las que por alguna señal visible dan a conocer el punto final de la reacción. Ordinariamente esta señal consiste en el cambio o desaparición de un precipitado.

pH=7

Neutro

pH>7

Básico

pH<7

Ácido

53

Rojo

Am

ari

llo

Verd

e

Azul

Azul

Azul

Los indicadores ácido-base o neutralización son sustancias que presentan un color a determinado pH. Se trata de ácidos débiles o bases débiles con un valor característico en su constante de ionización, debido a que muestran un cambio de color a un pH determinado. La concentración del indicador mientras más bajo sea, permite un cambio de color más fácil de apreciar a simple vista. El indicador común es el papel tornasol; su color es azul, si el pH es apreciablemente mayor de 7 y rojo si el pH es menor de 7. Por desgracia esta forma de determinar el pH aunque rápida no es exacta. Otros indicadores son más exactos por ser más sensibles que el papel tornasol. Cada indicador tiene un margen propio de pH a través del cual cambia su color. Se tiene una serie de indicadores con la cual se cubre un margen muy amplio de valores de pH que va desde 0.2 hasta 14. El papel indicador de pH. Es un indicador universal: El papel se ha teñido con mezcla de colorantes (indicadores) que reflejan todo intervalo de pH y al sumergirlo en disoluciones químicas, toma las siguientes tonalidades: pH 123 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14

Los indicadores usados en acidimetría y alcalimetría son substancias orgánicas de carácter ácido o básico muy débil; y que tienen la propiedad de cambiar de coloración cuando el medio pasa de un pH determinado a otro. Los principales indicadores son la fenolftaleína y el anaranjado de metilo. La fenolftaleína es carácter ácido muy débil. En su estado no disociado es incolora y su fórmula es la siguiente

54

En general, la fenolftaleína es un indicador propio para la titulación de ácidos orgánicos o Inorgánicos, así como de bases fuertes, pero no de bases débiles. La fenolftaleína en la solución ácida es incolora mientras que en solución básica es roja.

El anaranjado de metilo se conoce también con el nombre de aliantina y tropeolina D, y se encuentra en el comercio tanto en la forma de ácido libre como en su sal de sodio. La fórmula de este indicador es la siguiente:

En soluciones básicas este compuesto tiene color amarillo y en soluciones ácidos color rojo, obteniendo un tinte intermedio, color canela en la neutralización. Este indicador es empleado en la titulación de bases fuertes y de bases débiles, así como de ácidos fuertes pero no en la valoración de ácidos débiles como el ácido acético o el oxálico.

ACTIVIDAD EXPERIMENTAL. Compruebe el vire del indicador en medio ácido o básico.

Indicador Cambio de color en medio

Ácido Alcalino

1. Anaranjado de metilo Rojo Amarillo

2. Fenolftaleína Incoloro Rojo púrpura

3. Rojo de metilo Rojo Amarillo

4. Azul de bromotimol Amarillo Azul

5. Rojo Congo Azul Rojo

6. Eriocromo negro T Azul Púrpura

MATERIALES Y SUSTANCIAS.

MATERIAL SUSTANCIAS

- Vasos de precipitados de 50ml. - Probeta de 50 ml. - Pipeta graduada de 5 ml. - Piseta - Matraz aforado

- Fenolftaleína - Anaranjado de metilo - Agua destilada - Alcohol etílico - Papel tornasol - Papel universal - Ácido clorhídrico 1 N - Hidróxido de sodio 1N

55

Para llevar a cabo la medición del pH, observe lo que se indica en la figura y siga el procedimiento. 1.- Prepare 50 ml de solución de HCl y de NaOH 1 M (vaso 1A y 1B). 2.- Tome un alícuota de 5 ml de cada disolución y transfiérala a otro vaso. Complete

un volumen de 50 ml con agua destilada. (Vaso 2A y 2B). 3.- Del vaso 2, tome una alícuota de 5 ml y transfiéralo a un vaso nuevo, agregue 45

ml de agua destilada. (Vaso 3A y 3B). 4.- Repetir la misma operación hasta tener 6 vasos con diferentes concentraciones de

HCl y NaOH. (4A y 4B, 5A y 5B, 6A y 6B). 5.- Mida con papel universal y potenciómetro el pH de la solución de cada vaso y

regístrela en la tabla. 6. A los vasos con ácido, agregue de 2 a 5 gotas del indicador anaranjado de metilo y

observe el cambio. 7.- A los vasos que contienen la base, agregue de 2 a 5 gotas de fenolftaleína y

observe el vire.

DIAGRAMA DE FLUJO.

Medición de pH, con universales e en diluciones

de HCl y

Alícuotas Alícuotas Alícuotas Alícuotas Alícuotas

A

A1

A1

+

F

A1

+ AM

A2

A2

+

F

A2

+

AM

A3

+

F

A3

+ AM

A4

+

F

A4

+ AM

A5

+

F

A5

+ AM

A5

A4

A3

Parte alícuota

Transfiere al tubo 2

Parte alícuota Parte alícuota Parte alícuota Parte alícuota

Transfiere Transfiere Transfiere Transfiere

A1 = 1 ml. del tubo A + 9 ml. de H2O

A2 = 1 ml. del tubo A1 + 9 ml. de H2O

A3 = 1 ml. del tubo A2 + 9 ml. de H2O

A4 = 1 ml. del tubo A3 + 9 ml. de H2O

A5 = 1 ml. del tubo A4 + 9 ml. de H2O

F = Gotas de fenolftaleína

AM = Gotas de anaranjado de metilo

56

CUESTIONARIO.

1. ¿Para qué tipos de sustancias se emplean los indicadores fenolftaleína y

anaranjado de metilo?

2.- Indique 3 formas para medir el pH.

57

3.- El comportamiento de la coloración del indicador, ¿tiene que ver con la concentración de iones H+ y OH-?

REPORTE. Anote en la tabla siguiente los cambios de color observados: Tubos con HCl.

Tubo No.

Cambios de pH por dilución

Papel universal Potenciómetro Anaranjado de

metilo

Concentración

H+

1 A

2 A

3 A

4 A

5 A

6 A

Tubos con NaOH.

Tubo No.

Cambios de pH por dilución

Papel universal Potenciómetro Fenolftaleína Concentración

OH-

1 B

2 B

3 B

4 B

5 B

58

6 B

CONCLUSIONES.

59

PRÁCTICA No. 14

PRODUCTOS COMERCIALES Y pH

Reúne por equipo diez productos comerciales (alimentos, medicamentos, productos de limpieza, etc.) verifica su pH y calcula su pOH. Elabora la práctica completa (propósito, introducción, material, reactivos,

procedimiento, cálculos, cuestionario, conclusiones, diagrama de flujo).

Dibuja los materiales que utilizaste y descubre para que sirve.

60

PRÁCTICA No. 15

EQUILIBRIO: UN ESTADO DE BALANCE DINÁMICO

INTRODUCCIÓN. Cuando desciendes de un aparato giratorio en un parque de diversiones, probablemente necesites un minuto para “recuperar tu equilibrio”. Si es así, te refieres a recuperar el equilibrio después de haber montado en un aparato que ejerció rápidos cambios de fuerza en ti. Pero pronto recuperas la estabilidad de tus pies. Con frecuencia las reacciones químicas también alcanzan un punto de equilibrio.

Equilibrio significa que hay cantidades iguales de reactivos y productos. MATERIALES SUSTANCIAS 1 Vaso de precipitados 1 g de CuSO4 (Sulfato de cobre II) 1 Espátula 1 g de KI 1 Agitador de vidrio Agua ACTIVIDAD EXPERIMENTAL. 1. Disuelve 1 g de CuSO4 (Sulfato de cobre II) en 50 ml de agua. Agita y deja reposar

por unos instantes. 2. Agrega con la espátula un poco de KI, agita y observa el cambio. 3. Toma con la punta de la espátula un poco de CuSO4 y agrégalo al vaso de

precipitados donde se está llevando la reacción. Registra las observaciones. 4. Repite al menos dos veces los paso 2 y 3. DIAGRAMA DE FLUJO.

61

OBSERVACIONES.

62

CUESTIONARIO. La reacción que se desarrolla de la experiencia y describe qué es lo que está sucediendo: CuSO4(ac) + 4KI(ac) K2CuI4(ac) + K2SO4(ac) 1. ¿Cómo se llama el complejo de cloro y cobre?

2. ¿Qué indica el cambio de coloración en la solución que permanece en el vaso de precipitados?

3. Según la coloración en el experimento, ¿Cuándo se desplaza el equilibrio hacia la

izquierda?, ¿Cuándo se desplaza hacia la derecha?

4. Escribe la expresión para la constante de equilibrio:

CONCLUSIONES.

63

PRÁCTICA No. 16

ANÁLISIS ORGANOLÉPTICO Y pH DEL AGUA

PROPÓSITO. Que el alumno determine el análisis organoléptico y el pH, para clasificar la calidad del agua de acuerdo con los límites de registro o normas oficiales.

INTRODUCCIÓN.

El tipo de análisis dependerá del uso para el cual se vaya a destinar el agua, así como de algunas características observadas en la zona donde ésta se encuentre. Por ejemplo, en una zona minera es conveniente determinar las concentraciones de algunos metales que pudieran encontrarse presentes en el agua. En lugares próximos a poblados o establos, debe ponerse atención a los contenidos de nitratos y microorganismos coliformes. Para conocer la calidad del agua potable, se compran los resultados de una serie de análisis, normas o límites de registro oficiales, que nos permiten clasificarla en muy buena, buena, sospechosa y peligrosa. Las aguas clasificadas como muy buenas y buenas son aquellas que pueden destinarse al consumo alimenticio sin provocar daños en la salud; las sospechosas son aquellas que están contaminadas pero, si se les da un tratamiento, pueden ser ingeridas sin riesgo alguno; finalmente las aguas peligrosas no pueden ser empleadas para el consumo alimenticio porque causan infecciones o bien. Pueden causar perturbaciones fisiológicas en los seres vivos.

NOTA Es importante que junto con tu equipo prepares por anticipado las soluciones que se enlistan en la sección de substancias para cada determinación. Le sugerimos que la muestra que proporciones para cada práctica, sea diferente de las de tus compañeros del grupo.

Mencionaremos los materiales, substancias y equipo de laboratorio que se emplearán para los desarrollos experimentales, así como los pasos constituyentes de dichas determinaciones. A. PRUEBAS ORGANOLÉPTICAS. El color del agua se debe principalmente a la materia orgánica que contiene. Si el agua es transparente, ligeramente opaca, turbia o muy turbia, dependerá de las condiciones de muestreo y del tiempo en que se realizó éste, pues en épocas de lluvias, la turbiedad es mucho mayor que en tiempo de secas por ser muchas de las tierras, arcillas y lodos que las lluvias arrastran.

64

El agua debe ser inodora, a menos de que se trate de aguas sulfurosas e insípida, a menos de que se presente el sabor característico de la región donde se genera o procede (sui géneris).

1. MATERIAL, SUBSTANCIAS Y EQUIPO.

CANTIDAD (POR EQUIPO). MATERIAL

1 1 1 3 1 1

Cantidad (por grupo) 10 ml

1 garrafón C.S.

Vaso de precipitados Agitador de vidrio Mechero de Bunsen Tubo de ensayo (13 X 100) Pinza para tubo de ensayo Pizeta Substancias Hidróxido de potasio 1 N * Agua destilada Agua potable ( por equipo) *

* Preparar para todo el grupo, 10 ml. de solución KOH 1N. * Proporcionada por el alumno.

2. ACTIVIDAD EXPERIMENTAL.

1. Pruebe la muestra de agua y anota si tiene sabor característico. 2. Llene un tubo de ensayo con la muestra, observa a trasluz y anota si tiene algún color o turbidez. 3. La determinación del olor se obtiene llenando un vaso con la muestra de agua y agitando vigorosamente para observar si existe un olor especial que, precisamente por la agitación, debe manifestarse. Si se calienta ligeramente y se añade 1 ml. de solución de potasa, se hace más evidente cualquier olor.

3. Anota tus observaciones obtenidas en el informe de esta práctica.

65

4. DIAGRAMA DE FLUJO.

5. CUESTIONARIO. 1.-¿A qué se debe el color del agua?

2.-Describe brevemente el procedimiento para muestrear el agua proveniente de la llave.

3.-¿Qué significa “sui géneris” para el sabor del agua?

6. REPORTE.

Propiedad Organoléptica Característica

Color Olor

Sabor

66

B. pH El valor del pH es un índice del control de calidad del agua y es muy útil para la interpretación de los resultados de la alcalinidad, así como para determinar si el agua es ácida o básica. También es de interés especial para la investigación de la corrosión de los ductos por donde el agua es transportada, proporcionando una idea de si se han efectuado o no en el agua, ciertas reacciones químicas debido a la corrosión que pudieran alterar su calidad. De los métodos existentes para la determinación del pH, el potenciométrico y el colorimétrico son los más usuales, siendo el primero el mejor por su mayor exactitud y rapidez.

1. MATERIALES, SUBSTANCIAS Y ÉQUIPO.

CANTIDAD (POR EQUIPO) MATERIAL

3 1 1 1

Vasos de precipitado de 100 ml Vaso de precipitado de 250 ml Piseta Probeta de 100 ml

CANTIDAD ( POR EQUIPO) SUBSTANCIAS

50 ml 50ml 60 ml

1 garrafón 100 ml

Solución reguladora pH 4* Solución reguladora pH 7* Solución reguladora pH 10* Agua destilada ( por grupo) Agua potable

* Las soluciones reguladoras será proporcionadas por el laboratorio.

* Proporcionada por el alumno.

2. ACTIVIDAD EXPERIMENTAL.

a. Calibra el potenciómetro con las soluciones reguladoras. b. Coloca 100 ml. cada muestra de aguas en un vaso de precipitados. c. Introduce los electrodos en la muestra y pasa la corriente eléctrica. d. Toma la lectura del pH y anota el valor obtenido en el informe de esta

práctica.

CANTIDAD ( POR GRUPO) EQUIPO

1 Potenciómetro con electrodos.

67

3. DIAGRAMA DE FLUJO.

4. CUESTIONARIO.

¿Qué aplicación tiene el pH en el agua potable?

Si el valor del pH en una muestra de agua es de 7.9, ¿Cómo la clasificarías de acuerdo a las normas de calidad?

Menciona otro método, aparte del potenciométrico, para medir el pH del agua.

5. REPORTE.

pH __________________

68

PRÁCTICA No. 17

PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE HIDRÓXIDO DE SODIO Y ÁCIDO

CLORHÍDRICO

1. PROPÓSITO.

Que el alumno prepare aproximadamente a una concentración 0.1 N las soluciones de HCl y NaOH.

Que el alumno encuentre la concentración real del HCl y del NaOH utilizando una sal primaria. 2. INTRODUCCIÓN. Una solución 1N de HCl contiene 36.5 g. de éste en 1 litro, por lo tanto, una solución 0.1N contendrá 3.65 g. por litro. El HCl comercial es una solución del gas HCl en H2O, por lo que no es posible pesar los .365 g del ácido, directamente en la balanza, siendo necesario calcular el volumen de HCl concentrado que contiene 3.65g. Supongamos que se dispone de un ácido clorhídrico concentrado cuya densidad es de 1.1850 g/ml. y una pureza del 37% es decir, 37 g del ácido están contenidos en 100 g de solución. Si multiplicamos:

37% x 1.1850 g/ml = 43.847 g/ml. Significa que hay 43.847 g. de HCl en 100 ml. de solución. Para calcular el volumen de HCl concentrado que equivale a 3.65 g:

Paso No. 1 43.847 g/ml -------- 100

3.65 g ------- x Paso No 2 x= 3.65x100 = 8.3244 ml. 43.847 g/ml.

Conviene preparar la solución de una concentración ligeramente superior a la deseada, porque se ha evaporado parte del ácido al abrir el recipiente que lo contiene. Por lo tanto debe agregarse un exceso del ácido concentrado, obteniendo una solución aproximadamente de 0.1 N la cual debe ser valorada para conocer su concentración real. Para lograrlo existen varios métodos los cuales se basan en el uso de sustancias conocidas como sales primarias o estándares primarios que sirven para comprobar y valorar otras soluciones. Son de extremada pureza por lo que no requieren ser valoradas o tituladas; para su uso correcto debe eliminarse la

69

humedad que contenga secándolas en la estufa en una pesa filtro de 110 ºC durante media hora, guardándolas en un desecador hasta que se requiera su empleo.

La preparación y valoración de la solución de NaOH requiere de cuidados especiales. La solución debe estar libre de carbonatos pues se trata de una base fuerte y el carbonato presente en el aire como en el agua, es absorbido rápidamente por la solución alcalina, por lo que el agua destilada empleada en su preparación debe haberse hervido recientemente para eliminar este contaminante.

La solución de NaOH, no se puede preparar pesando exactamente una cantidad de NaOH, en virtud de que siempre contiene cantidades apreciables de impurezas, considerándose entre ellas la humedad. Para preparar la solución se procede a pesar rápidamente y sin mucha exactitud, la cantidad de NaOH correspondiente al volumen y normalidad deseados. Si la pesada se hace lentamente, el hidróxido se carbonata superficialmente, de donde resultan errores al emplear ciertos indicadores como la fenolftaleína. Generalmente el NaOH contiene cantidades apreciables de carbonato y si se quiere preparar una solución muy exacta será necesario precipitar este carbonato con cloruro de bario y filtrar agregando a continuación el agua previamente hervida hasta complementar el volumen deseado. No debe guardarse en frasco de tapón esmerilado pues fácilmente se adhiere debido a la formación de carbonatos. La sal primaria que se utiliza para la valoración del hidróxido de sodio es el ftalato ácido de potasio que tiene una pureza del 99.9%. También puede titularse esta solución utilizando una solución valorada de Ácido clorhídrico.

En la preparación de una solución 1N de hidróxido de sodio se requiere pesar 40 g de este por litro, por lo tanto para una solución 0.1N de Hidróxido de sodio se tendrá:

Paso No. 1 1N --------- 40g

0.1N ------- x

Paso No. 2

Esto indica que habrá de pesar 4g de Hidróxido de sodio y aforar a 1 litro con agua

destilada.

En la valoración de las soluciones se determina la normalidad exacta de la solución de

interés, obteniendo la concentración de soluto, el cual se expresa en equivalente gramo

por litro.

3. MATERIALES, SUSTANCIAS Y EQUIPO.

CANTIDAD POR EQUIPO MATERIAL Y EQUIPO

X= 40.0g x 0.1 N

1

= 4g

70

1 1 2 1 1 1 2 1 3 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1

Pipeta graduada de 10 ml. Probeta graduada de 50 ml. Matraces aforados de 1000 ml. Vaso de precipitado de 50 ml. Vaso de precipitado de 100 ml. Bureta de 100 ml. Frascos de 1 L (proporcionados por el alumno) Pinza doble para bureta Matraces Erlenmeyer de 300 ml. Soporte Universal Tripié de hierro Mechero Bunsen Tela de alambre Piseta Agitador de vidrio Pesa filtro de 7 a 10 ml. de capacidad Desecador Estufa Balanza analítica

CANTIDAD POR GRUPO SUSTANCIAS

1 gr. Carbonato de sodio Q.P. 10 ml. Ácido Clorhídrico Q.P. 5 gr. Hidróxido de sodio Q.P.

1 ml. Solución indicadora de anaranjado de metilo * 1 ml. Solución indicadora de fenolftaleína *

1 garrafón Agua destilada

*Preparada con anterioridad

4. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES. Es indispensable que cada equipo prepare 500 ml. de HCl y NaOH 0.1 N guardándolas en recipientes de plástico limpios con tapón y etiquetarlos con los nombres de los ingredientes su normalidad, la fecha y la normalidad corregida. 1. Preparación del HCl aproximadamente 0.1 N: Medir de 4.5 a 5 ml. de HCl concentrado con una pipeta y colocarlos en un matraz aforado de un litro que contiene un poco de agua destilada y aforar hasta la marca, agitar y vaciar al recipiente de plástico limpio. 2. Preparación del NaOH: En un vaso de precipitados (no tocarlo con las manos, ni pesarlo directamente en el platillo de la balanza) y disolver con un poco de agua destilada previamente hervida, transferirlo a un matraz aforado de 500 ml., llevar hasta la marca con agua destilada previamente hervida aprovechando para lavar el vaso de precipitado agitar y vaciar a un recipiente de plástico limpio. 3. Titulación de la solución preparada de HCl aproximadamente 0.1 N: a. Introducir aproximadamente 2 g. de Carbonato de sodio anhidro en una pesa

71

filtro. Secar a 110ºC, en la estufa durante media hora y enfriar en el desecador. b. Pesar separadamente 3 porciones de carbonato de sodio, cuyo peso esté comprendido entre 0.1 a 0.15 g y vaciar cada una de ellas en un matraz Erlenmeyer y etiquetarlos para su identificación. c. Agregar a cada matraz Erlenmeyer 50 ml. de agua destilada previamente hervida y agitar hasta disolver completamente la sal. d. Agregar 2 gotas de indicador anaranjado de metilo a cada matraz.

e. Titular cada uno, dejando caer gota a gota de la bureta la solución de HCl, hasta cambio de color o vire del indicador. Punto final de la titulación: Vire a color canela. f. Hacer la lectura de bureta y anotar el volumen empleado junto con el peso del carbonato de sodio correspondiente a esta titulación.

g. Calcular la Normalidad tomando como base el siguiente ejemplo:

Peso Eq del Na2CO3 = 53

Peso meq del Na2CO3 = 0.053

NHCl = g. de Na2CO3

ml. de HCl empleados x meq del Na2CO3

NHCl = 0.1316 = 0.1079

23.85 x 0.053

NHCl = 0.1122 = 0.1042

20.30 x 0.053

NHCl = 0.1725 = 0.1040

31.28 x 0.053

Obteniendo el promedio de las 3 titulaciones se tiene

0.1079 + 0.1042+ 0.1040 = 0.1053eqg/L

3

4. Titulación de la solución preparada de NaOH aproximadamente 0.1 N.

Titulación G. De Na2CO3 ml. de HCl empleados

1ª. 2ª 3ª

0.1316 0.1122 0.1725

23.85 20.30 31.28

72

a. Medir con una pipeta 3 volúmenes de 25 ml. de la solución de NaOH que se requiere titular y transferir a 3 matraces Erlenmeyer respectivamente. Etiqueta cada matraz para su identificación. b. Diluir con agua destilada hasta 50 ml. c. Agregar dos gotas de indicador fenolfteleína. d. Realizar la titulación dejando caer gota a gota de la bureta la solución del HCl previamente titulada hasta cambio de color o vire del indicador (Vire incoloro). e. Anotar el volumen del HCl gastando junto con el volumen de NaOH correspondiente para cada titulación. f. Calcular la normalidad mediante la fórmula:

N1 x V1= N 2 x V2

En la que N1 y V1 representan la normalidad y el volumen del HCl., N2 es la normalidad que se quiere calcular del NaOH y V2 el volumen de esta situación. Ejemplo:

Titulación ml. de NaOH ml. HCl 0.1082 N

1 2 3

25 25 25

21.5 21.9 18.1

La tercera titulación se elimina por ser muy diferente a las demás.

1ª titulación:

Se realizan los cálculos en la misma forma con las otras 3 titulaciones y se hace un promedio.

2ª titulación

NHCl x V HCl = N NaOH x V NaOH

N NaOH = NHCl x V HCl

V NaOH

N NaOH = 0.10820 x 21.5

25

N NaOH = 0.0930 eq g/ L

73

N NaOH = 0.1082x21.9 = 0.0947 eq g/ L

25

Promedio N NaOH = 0.0930 + 0.0947_ = 0.09385 eq g/ L

2

5. DIAGRAMA DE FLUJO DEL ACIDO CLORHIDRICO.

74

6. DIAGRAMA DE FLUJO DEL HIDROXIDO DE SODIO.

7. CUESTIONARIO.

1) ¿Qué es una sal primaria?

2) ¿Qué volumen de HCl concentrado con un 37% de pureza y con un densidad

de1.1850 g/ml. se requiere para preparar 100 ml. de solución a una concentración 0.2

N?

3) ¿Qué volumen de HCl 0.1082 N se requiere para neutralizar 23 ml. de NaOH 0.2 N?

75

8. REPORTE.

Complete las siguientes tablas con los datos experimentales obtenidos:

Titulación g. de Na2 CO3 ml. HCl gastados

1

2

3

Titulación ml. de HCl ml. de NaOH

1

2

3

N NaOH = NHCl x V HCl

V NaOH

9. CALCULOS.

N HCl = g. Na2CO3 / ml. HCl * meq.Na2CO3

76

10. RESULTADOS.

11. CONCLUSIONES DE ACUERDO A LOS RESULTADOS Y LA MANERA DE

APLICAR ESTOS VALORES

77

PRÁCTICA No. 18

Alcalinidad total en una muestra de agua.

INTRODUCCIÓN

Existen tres tipos de alcalinidad: la debida a los hidróxidos, la que corresponde a los

carbonatos y la que procede de los bicarbonatos. Para conocer a cuál de ellos se debe

la alcalinidad de una muestra de agua, se hace una titulación usando el método de

Warder.

El análisis de mezclas de carbonatos y bicarbonatos requiere de dos titulaciones,

ambas requerirán ácido clorhídrico como agente valorante pero con un indicador de

viraje alcalino (como la fenolftaleína), y otra con un indicador de viraje ácido (como el

anaranjado de metilo).

Tanto la prueba con la fenolftaleína como la prueba con el anaranjado de metilo, son

alcalinidades parciales, que al sumarlas, dan la alcalinidad total.

Ordinariamente los hidróxidos, carbonatos y bicarbonatos obtenidos en la determinación

de la alcalinidad total, se expresan como carbonato de calcio (CaCO3) equivalente en

partes por millón (ppm).

El control de la alcalinidad debe estar basada, no sólo en la alcalinidad valorable, sino

también en el pH. MATERIALES, SUSTANCIAS Y EQUIPO.

CANTIDAD (POR EQUIPO) MATERIAL

1 3 1 1 1 1

Probeta de 100 ml. Matraces Erlenmeyer de 300 ml. Bureta de 100 ml. Soporte universal Pinza doble para bureta Piseta

CANTIDAD (POR GRUPO) SUSTANCIAS

50 ml. 50 ml.

100 ml. 1

200 ml.

Solución indicadora de fenolftaleína Solución indicadora de anaranjado de metilo. Solución valorada de ácido clorhídrico 0.1 N Garrafón de agua destilada. (por equipo) Muestra de agua *

* La muestra será proporcionada por el alumno.

ACTIVIDAD EXPERIMENTAL.

78

1. Mide 100 ml. de la muestra y pásalos a un matraz Erlenmeyer. 2. Agrega 3 gotas de fenolftaleína. 3. Si la muestra adquiere color rosa, titule con Ácido Clorhídrico 0.1N hasta la desaparición del color rosa. 4. Anota los mililitros de ácido clorhídrico gastados en la titulación (VF). 5. Agrega 3 gotas de anaranjado de metilo en otra alícuota con 100 ml. de agua. 6. Si la muestra adquiere de color amarillo, titula con ácido clorhídrico hasta vire color canela. 7 .Anota los mililitros de ácido clorhídrico gastados en esta segunda titulación (VA). 8 .Cálculos. Como se puede presentar la posibilidad de que haya OH

-, CO

-3 y

HCO-

9, Se deben determinar las cinco posibilidades de alcalinidad existentes de acuerdo al cuadro de la siguiente página.

10. Repite la operación una vez más con otra porción de muestra.

11. Anota el valor obtenido en el informe de esta práctica.

DIAGRAMA DE FLUJO.

Condición

En la muestra

probablemente había:

FORMULA

79

1

VF = VA Únicamente carbonatos

(CO3)

2V x N x meq x 1x106

ppp CO F HCl

3 ml. muestra

2

VA = O -

Únicamente hidróxidos (OH)

V x N x meq x 106

ppm OH F HCl

ml. muestra

3

VF = O Únicamente bicarbonatos

(HCO-3)

6

ppm HCO - VA x N HCl x meq x 1x10

3 ml. muestra

4

VF > VA

Mezcla de hidróxidos y

carbonatos (OH-

y CO-3)

(V - V ) x N x meq x 106

ppm OH - F A HCl

ml. muestra

2V x N x meq x1x 106

ppm CO A HCl

3 ml. muestra

5

VF < VA

Mezcla de carbonatos y

bicarbonatos

(CO-3 y HCO3-1)

2V x N x meq x 1x106

ppm CO F HCl

3 ml. muestra

(V - V ) x N x meq x 106

ppm HCO - A F HCl

3 ml. muestra

* Meq. del CaCO3 = 0.050

NOTA: En los casos 4 y 5 del cuadro anterior, en los cuales están presentes 2 iones alcalinos, se deben sumar estos en cada caso para obtener la alcalinidad total.

CUESTIONARIO.

¿Cuáles son los tipos de alcalinidad que el agua puede presentar?

¿Cómo obtienes la alcalinidad total?

80

Si en la determinación de la alcalinidad en una muestra no hay coloración a la fenolftaleína, pero si al anaranjado de metilo, ¿a qué iones se debe la alcalinidad?

Buscar en la bibliografía el intervalo de viraje de la fenolftaleína y de anaranjado de metilo:

¿Por qué se utilizan estos indicadores para determinar el punto final de cada una de las valoraciones?

¿Se podrían utilizar otros indicadores ácido base, cuáles? Razona las respuestas.

CÁLCULOS.

81

REPORTE.

Ppm CO3-2

ppm OH-

ppm HCO3-

DISPOSICIÓN DE LOS RESIDUOS QUE GENERA ESTA PRÁCTICA. Todos los residuos que generan esta práctica, debido a su baja concentración y baja toxicidad, se pueden verter por el desagüe.

Si sobra algún reactivo consultar con el profesor, su disposición adecuada.

82

PRÁCTICA No. 19-A

ARGENTOMETRÍA O PRECIPITACIÓN: PREPARACIÓN Y VALORACIÓN

DE NITRATO DE PLATA PARA LA DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN

AGUA. 1. PROPÓSITO. Que el alumno prepare la solución de AgNO3 aproximadamente 0.1N. Que el alumno encuentre la concentración real de la solución de AgNO3 0.1N mediante su valoración.

2. INTRODUCCIÓN. La volumetría por precipitación se basa en a la medición del volumen necesario para precipitar con exactitud el compuesto de interés. Se le llama así porque en las reacciones que generalmente son de sustitución uno de los productos es insoluble, dando lugar a la formación de un precipitado y se le llama también argentometría porque en las reacciones más importantes intervienen los iones de plata. 3. MATERIALES, SUSTANCIAS Y EQUIPO.

NOTA: Se preparan 250 ml. de AgNO3 0.1N por grupo

4. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES.

CANTIDAD POR EQUIPO MATERIAL 1

1 1 1 1 1 3 1 1 1

Matraz aforado de 250 ml. (por grupo) Pesa filtro. Piseta. Espátula Matraz aforado de 500 ml. (por grupo). Soporte universal Matraces Erlenmeyer de 250 ml. Bureta de 50 ml. Pinza para bureta. Probeta de 100 ml.

CANTIDAD POR EQUIPO EQUIPO

1 1

Estufa Desecador

CANTIDAD POR EQUIPO SUSTANCIAS

8.5 g 1

10 g 10 g

AgNO3 Q.P. Garrafón de agua destilada (por grupo) NaCl Q.P. K2CrO4 al 5%

83

Para la preparación de la solución AgNO3 aproximadamente 0.1N, realice el procedimiento siguiente:

1. Pese entre 4.2 a 4.3 g. de AgNO3 (previamente secado a 150 ºC con exactitud de

décimas de miligramo.

2. Transfiera la sal de AgNO3 a un matraz volumétrico de 250 ml.

3. Disuelva la sal en aproximadamente 100 ml. de agua destilada.

4. Afore hasta la marca con agua destilada y mezcle perfectamente.

5. La solución deberá ser guardada en frascos ámbar para evitar la descomposición

por el efecto de la luz pudiéndose incluso forrar con un papel oscuro.

Preparación de la solución valorada de cloruro de sodio 0.1N.

Esta solución será empleada para determinar la normalidad del AgNO3. El cloruro de

sodio es un patrón primario, por lo que dicha solución es solamente preparada por

pesada del producto desecado. Sus soluciones son estables indefinidamente si es

guardado en frasco cerrado.

Desecar en la estufa a 110º C durante 1 hora 10 g. de NaCl (grado reactivo) se saca de

la estufa y se enfría. Se pesan exactamente 5.846 g. diluyendo a 1 lt. y se agita. Si la

cantidad pesada no fuera la teórica, antes mencionada, se determina la normalidad

mediante calculo.

Valoración del AgNO3. La concentración de la disolución de nitrato de plata puede ser comprobada muy rápidamente, valorando frente a 20 gotas de cloruro de sodio 0.1N y empleando 4 gotas de K2CrO4 a l 5 % como indicador (el vire se observa cuando la solución pasa de color amarillo a salmón).

5. DIAGRAMA DE FLUJO.

84

6. CUESTIONARIO. Por medio de cálculo demuestre que normalidad teórica se obtiene al pesar 17 g de AgNO3 llevando a un volumen de 1 litro, considere la masa atómica de:

Ag = 108 N= 14 O = 16

DATOS

FÓRMULA

CÁLCULOS SUSTITUCIÓN

RESULTADO

a. Al realizar una pesada de AgNO3, se obtuvieron los siguientes datos: Pesafiltro vacío = 16.8234g Pesafiltro + muestra = 33.8234g

¿Cuál fue el peso del AgNO3?

DATOS

FÓRMULA

CÁLCULOS SUSTITUCIÓN

RESULTADO

85

b. ¿Qué sucede cuando se emplea agua potable en la preparación de la solución de AgNO3?

c. ¿Qué cuidados deben considerarse en el manejo de la sal de AgNO3?

d. ¿Por qué se puede prescindir de la valoración de la solución de AgNO3?

e. ¿Qué acción o efecto tiene la luz sobre el AgNO3?

f. Complete las siguientes reacciones químicas:

AgNO3 + NaCl Ag2CrO4 + NaCl

7. REPORTE. Mediante la fórmula que se da a continuación:

N1 V1 = N2 V2

Calcular la normalidad para el AgNO3: Normalidad de la solución de AgNO3 =

8. CÁLCULOS.

86

87

PRÁCTICA No. 19- B

DETERMINACIÓN DE CLORUROS EN UNA MUESTRA DE AGUA

FUNDAMENTO.

La prueba de cloruros se usa frecuentemente para el control químico del agua,

llevando a cabo su determinación por titulación, con una solución valorada de nitrato

de plata en presencia de Cromato de potasio, como indicador (Método Mohr). Los

resultados se expresan en ppm de cloruro de sodio. Este método da buenos

resultados para un contenido de cloruros mayor de 5 ppm. 1. MATERIAL Y SUSTANCIAS.

CANTIDAD (POR EQUIPO) MATERIAL

2 1 1 1 1 1 1

Matraces Erlenmeyer de 300 ml. Probeta de 100 ml. Pipeta graduada de 5 ml. Bureta de 50 ml. Soporte universal Pinzas doble para bureta Piseta

CANTIDAD (POR GRUPO) SUSTANCIAS

250 ml. 50 ml.

1 garrafón 100 ml.

Solución valorada de Nitrato de plata 0.1 N Solución indicadora de Cromato de potasio al 5% Agua destilada Agua potable (por equipo)*

* Proporcionado por el alumno.

1. ACTIVIDAD EXPERIMENTAL.

a. Mide 50 ml. de la muestra y pásalos a un matraz Erlenmeyer.

b. Agrega de 5 a 6 gotas de solución de Cromato de potasio al 5%.

c. Mezcla perfectamente.

d. Titula con solución valorada de Nitrato de plata o.1N, hasta vire del indicador a rosa salmón.

e. Anota el volumen de AgNO3 gastado.

f Calcula la cantidad de cloruro en ppm expresado en Cloruro de sodio.

ppm cloruros= Volumen gastado de AgNO3 x N AgNO3 x meq NaCl x 1X 10 6

Volumen de muestra

88

g. Repite la operación en una muestra adicional. h. Anota el valor obtenido experimentalmente en el informe de esta práctica. 3. DIAGRAMA DE FLUJO.

4. CUESTIONARIO.

Si en el agua analizada se encuentra un exceso de cloruros, ¿Qué interpretación puedes darle?

¿Cuál sería una limitante para el uso del método de Mohr en el análisis del agua?

89

Si al analizar los cloruros en una muestra de agua se obtienen 52 ppm, ¿Cómo la clasificas?

5. CÁLCULOS.

6. REPORTE.

ppm cloruros

7. DISPOSICIÓN DE LOS RESIDUOS QUE GENERA ESTA PRÁCTICA.

Todos los residuos que generan esta práctica, debido a su alta concentración de metales, se segregaran y dispondrán en un bidón señalizado “Disoluciones acuosas metálicas”. Si sobra algún reactivo consultar con el profesor su disposición adecuada.

90

PRÁCTICA No. 20-A

PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DEL EDTA PARA LA DETERMINAR LA

DUREZA EN AGUA.

PROPÓSITO.

Que el alumno prepare una solución 0.01 M de EDTA, basándose en la titulación complejométrica.

Qué el alumno valore dicha solución. INTRODUCCIÓN. La formación de iones complejos en una solución desempeña un papel importante en muchos procedimientos analíticos.

Es posible determinar una gran variedad de iones metálicos titulándolos con algún reactivo con el cual formen complejos en solución. La solución que se va a titular se amortigua al pH apropiado, se añade algún indicador y se titula el ión metálico con una solución estándar del agente acomplejante. Generalmente en el punto final de la titulación se produce un cambio de color. Las titulaciones de este tipo son conocidas como complejométricas; son exactas y en muchos casos han substituido a largos procedimientos gravimétricos. El término EDTA es una abreviación de ácido etilendiaminotetracético, conocido también como Versenato de sodio. Los indicadores utilizados para detectar el punto final de la titulación complejométrica, son diversos compuestos orgánicos que forman complejos fuertemente coloreados con los iones metálicos. Los complejos ión metálico – indicador, deben ser estables por menos que los correspondientes complejos metal – EDTA, con el objeto de que pueda observarse un cambio de color notable por desplazamiento del complejo metal – indicador.

Entre los indicadores complejométricos destaca el eriocromo negro T (NET), el cual

forma complejos metálicos de color rojo, por consiguiente, para usarse en una

titulación con EDTA, solamente tiene interés su forma azul, y está presente en el

intervalo de pH de 7 a 11. En la titulación directa con EDTA empleando eriocromo negro T como indicador, inicialmente la mayor parte del metal está presente en forma libre y solo una pequeña porción está combinada con el indicador añadido, produciéndose una coloración roja.

Al agregar EDTA, éste se combina progresivamente con el ión metálico libre. Cuando

todo el metal ha formado un complejo, la siguiente gota de solución de EDTA toma el

91

metal del complejo del indicador y se observa el color azul de la forma no metalizada,

lo cual señala el punto final de la titulación.

MATERIALES, SUSTANCIAS Y EQUIPO.

1 1 2 1 1 1 2 1 3 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1

Pipeta graduada de 10 ml. Probeta graduada de 50 ml.

Matraces aforados de 500 ml. Vaso de precipitado de 50 ml. Vaso de precipitado de 100 ml. Bureta de 100 ml. Frascos de 1 L (proporcionados por el alumno) Pinza doble para bureta Matraces erlenmeyer de 300 ml. Soporte Universal Tripié de hierro Mechero Bunsen Tela de alambre Piseta Agitador de vidrio Pesa filtro de 7 a 10 ml. de capacidad Desecador Estufa Balanza analítica Mortero

CANTIDAD POR GRUPO

SUSTANCIAS

1 gr. Carbonato de sodio Q.P. 10 ml Ácido Clorhídrico Q.P. 5 gr. Hidróxido de sodio Q.P.

1 ml Solución indicadora de anaranjado de metilo * 1 ml Solución indicadora de fenolftaleína *

1 garrafón Agua destilada

ACTIVIDADES EXPERIMENTALES.

1. Preparación de indicadores negro de eriocromo T (NET).

a. Pese 1 g de indicador NET. b. Pese 100 g de cloruro de sodio Q.P. c. Pulverice finamente en un mortero. d. Guárdelo en un frasco limpio y seco y etiquételo. NOTA: Los indicadores sirven indefinidamente y se preparan de forma

similar.

92

2. Preparación de la solución reguladora pH 10: a. Disuelva 7g de Cloruro de amonio en 60 ml. de Hidróxido de amonio

concentrado. b. Agregue agua destilada hasta completar un volumen de 100 ml. c. Guárdela en un recipiente de plástico y etiquételo.

3. Preparación de la solución 0.01 M. de EDTA:

a. Disuelva 3.72 g de la sal sódica de EDTA en 800 ml de agua destilada

en un matraz volumétrico de 1000 ml. b. Cuando se haya disuelto completamente, afore hasta la marca con

agua destilada y mezcle perfectamente. c. Transfiera la solución a un recipiente de plástico y etiquételo.

Por ser el EDTA un compuesto de elevada pureza pueden considerarse 0.01 M sin peligro de errores importantes. En caso de requerirse mayor exactitud se valora.

4. Valoración de la solución 0.01 M de EDTA: a. Pese con exactitud, por triplicado, muestras de 0.01 a 0.012 g. de

Carbonato de calcio puro en matraces Erlenmeyer. b. Agregue 10 ml. de agua destilada y ácido clorhídrico 1 M gota a gota

hasta que se disuelva el precipitado, evitando excederse. c. Diluya hasta 50 ml. y agregue 1 ml. de Hidróxido de sodio 1 M. d. Agregar de 2 a 5 ml de solución reguladora pH 10 e. Checar si el pH que este de 10 a 11 f. Agregue el indicador murexida hasta obtener un color rosa pálido. g. Titule la solución con EDTA hasta vire del indicador del rosa al violeta. h. Calcule el promedio de las tres titulaciones y la Molaridad del EDTA

M EDTA = g CaCO3

ml EDTA * milimol CaCO3

milimol CaCO3 = 0.1

DIAGRAMA DE FLUJO.

93

CUESTIONARIO.

1.- ¿Cómo se forma un ión complejo?

2. ¿Cómo funcionan los indicadores en complejometría?

3. ¿Qué sal primaria se emplea en la valoración del EDTA?

_________________________

4. Calcule la masa molecular de la sal doble de sodio dihidratada de EDTA:

C10H14O8N2 Na2 • . H2O

94

5. ¿Qué cantidad de la sal disódica de EDTA deberá de pesar para preparar un litro de concentración 0.1M.?

DATOS

FÓRMULA CÁLCULOS

SUSTITUCIÓN

RESULTADO

CÁLCULOS

95

REPORTE.

Con los datos obtenidos experimentalmente, complete el cuadro siguiente:

Peso CaCO3

ml. de EDTA

Milimol CaCO3

Molaridad del EDTA

CONCLUSIONES.

96

PRÁCTICA No. 20-B

DUREZA TOTAL DEL AGUA

Con soluciones ácidas de concentración conocida es posible determinar la cantidad de sustancias alcalinas como carbonatos, bicarbonatos e hidróxidos presentes en una muestra. El carbonato de sodio es una base débil que se ioniza en:

CO3-2 + H2 O HCO3

-1 + OH-1

HCO3-1 + H2 O H2CO3 + OH-1

Cuando se titula el carbonato de sodio con un ácido fuerte se producen dos cambios de pH. El primero se produce cuando el carbonato se transforma en Bicarbonato de sodio, y el segundo, se produce cuando el bicarbonato es neutralizado hasta transformarse en Ácido Carbónico:

H+ + CO3-2

HCO3-1

H+ + HCO3-1

H2CO3

Aunque el bicarbonato es una base muy débil, el segundo punto final en la titulación se aprecia fácilmente, porque el ácido carbónico se descompone en Bióxido de carbono, parte del cual se volatiliza. En el primer punto final de la titulación, el carbonato se transforma en bicarbonato. Aquí el indicador fenolftaleína cambia de color rosa a incoloro. Al término del primer punto final, se inicia la transformación del Bicarbonato a bióxido de carbonato y agua:

H+ + HCO3-1

CO2 + H2 O

Esta titulación se completa en el segundo punto final, en donde el indicador anaranjado de metilo vira de amarillo a color canela. El Carbonato de sodio y el bicarbonato de sodio suelen encontrarse juntos. Se puede determinar la cantidad de cada uno de ellos en la mezcla mediante una titulación ácido base. También es posible analizar mezclas de hidróxido de sodio y carbonato de sodio mediante una titulación con ácido clorhídrico, hasta llegar a dos puntos finales. En el primer punto final usando la fenolftaleína, se titulan los hidróxidos y carbonatos. Entre el primer y segundo punto final se titulan los bicarbonatos que provienen de los carbonatos de la muestra original. Las mezclas de Hidróxido de sodio y Bicarbonato de sodio no existen en solución, porque reaccionan dando lugar a la formación de carbonato de sodio:

OH-1 + HCO3

-1 CO2 + H2 O

Na2CO3 + HCl NaHCO3 + NaCl

El agua adquiere su dureza en contacto con los materiales que constituyen la

97

superficie terrestre, algunos de los cuáles se disuelven en ella.

La dureza de las aguas es causada principalmente por las sales de calcio, sales de magnesio y, en algunos casos por el fierro y el aluminio, aunque la dureza producida por éstos últimos es rara, ya que se encuentran en pequeñas proporciones. La mayor parte del calcio y el magnesio se encuentran presentes como bicarbonatos, sulfatos y algunas veces como cloruros y nitratos. Estas substancias se depositan como compuestos insolubles de calcio y magnesio; la dureza permanente se debe principalmente al Sulfato de calcio; a la dureza temporal se le llama también dureza de carbonatos y a la dureza permanente se le llama dureza no carbonatada. La dureza temporal es removida por ebullición y la dureza permanente resiste la ebullición. La dureza total se determina cuantificando las cantidades de calcio y magnesio existentes en la muestra y calculando sus valores en términos de Carbonato de Calcio.

1. MATERIALES, SUSTANCIAS Y EQUIPO.

CANTIDAD (POR EQUIPO)

MATERIAL

1 2 1 1 1 1 1 1 1 1

Probeta de 100 ml. Matraces Erlenmeyer de 300 ml. Pipeta graduada de 10 ml. Piseta Mechero de Bunsen Tripié Tela de alambre con centro de asbesto Bureta de 50 ml. Soporte universal Pinza doble para bureta

** Estas sustancias se utilizan en la preparación de la solución reguladora pH-10. Para su preparación consulta la práctica #19 preparación y valoración de EDTA.

CANTIDAD (POR GRUPO)

SUSTANCIAS

10 ml.

10 g. 60 ml. 7 g.

500 ml. 50 ml. 10 g.

1 garrafón 150 ml.

Solución indicadora de anaranjado de metilo (preparada en la práctica anterior) Indicador preparado de NET Hidróxido de amonio Q.P. ** Cloruro de amonio Q.P. ** Solución valorada de EDTA 0.01M. Hidróxido de sodio 0.1N Indicador preparado de murexida Agua destilada Agua potable (por equipo)*

98

2. ACTIVIDAD EXPERIMENTAL. a. Mide 50 ml. de la muestra y pásalos a un matraz Erlenmeyer. b. Verifica que la muestra esté neutra (de no ser así, neutralízala con solución de hidróxido de sodio 0.1N y agrega el indicador de anaranjado de metilo). c. Agrega de 2 a 5 ml. de solución reguladora pH – 10. d. Calienta la muestra sin llegar a la ebullición y agrega suficiente NET para obtener un color rojo vino. e. Titula con solución valorada de EDTA. 0.01 M hasta vire del indicador a color azul (si empleas antes el anaranjado de metilo, el vire será el color azul verde. f. Calcula la dureza total en ppm de Carbonato de calcio.

DT (ppm CaCO3 ) = ml EDTA * M EDTA * milimol CaCO3 * 1X106

Volumen total

g. Mide otra muestra de 50 ml. de agua y pásala a otro matraz Erlenmeyer. h . Alcaliniza la muestra con 2 ml. de solución de hidróxido de sodio 0.1 N.

i. Agregue el indicador de murexida hasta obtener un color rosa muy pálido.

j. Titula con solución valorada de EDTA 0.01 M hasta vire del indicador a color lila.

k. Calcula la dureza cálcica o dureaza total en ppm de Carbonato de calcio.

DCa (ppm CaCO3 ) = ml EDTA * M EDTA * milimol CaCO3 * 1X106

Volumen total

Milimol CaCO3 =0 .1

l. Calcula la dureza magnésica en ppm de Carbonato de calcio.

DMg (ppm CaCO3) = DT - DCa m. Repite toda la operación por lo menos en dos muestras adicionales. n. Anota los valores obtenidos experimentalmente en el informe de esta práctica.

3. DIAGRAMA DE FLUJO.

99

1. CUESTIONARIO.

¿Qué indicador se utiliza para determinar la dureza magnésica?

¿Cómo se elimina la dureza temporal?

¿Cómo se clasifica el agua que contiene una dureza total de 310 ppm?

5. CÁLCULOS.

6. REPORTE.

DT:

DCa:

DMg

7. DISPOSICIÓN DE LOS RESIDUOS QUE GENERA ESTA PRÁCTICA. Todos los residuos que generan esta práctica, debido a su baja concentración y baja toxicidad, se pueden verter por el desagüe.

Nota: Si sobra algún reactivo consultar con el profesor, para saber qué hacer con ellos.

100

PRÁCTICA No. 21 - A

ÓXIDO – REDUCCIÓN

Preparación y valoración de Permanganato de potasio.

1. PROPÓSITO.

Que el alumno prepare la solución de permanganato de potasio 0.01N aproximadamente.

Que el alumno encuentre la concentración real de la solución de permanganato de potasio basándose en la titulación por óxido – reducción.

2. INTRODUCCIÓN:

Equilibrio y óxido – reducción: La oxidación de un elemento se define como una pérdida real o aparente de electrones, que da como resultado un aumento en el estado de oxidación del elemento. La reducción es la ganancia real o aparente de electrones y el resultado es una disminución en el estado de oxidación del elemento. Anteriormente se describió la oxidación como un proceso de pérdida de electrones, y la reducción como un proceso de ganancia de electrones. El agente oxidante es el que recibe electrones y el agente reductor, el que los cede. Las titulaciones en que participan agentes oxidantes y reductores, en las cuales hay transferencia de electrones de unas especies a otras, son de gran utilidad para determinar varias sustancias. La tendencia de una sustancia a oxidar o reducir dependerá de su estado de oxidación (de su valencia) y también de su estructura. Mientras mayor sea su estado de oxidación, mostrará en general más tendencia a tomar uno o varios electrones para reducirse a un estado de oxidación inferior:

Mn+

+ e-

M(n-1)+

Por el contrario, mientras menor sea su estado de oxidación, dicha tendencia será así mismo menor y mostrará más disposición a efectuar el proceso opuesto, es decir, cederá electrones y se oxidará:

Mn+

M(n-1)+

+ e-

El permanganato de potasio es de color fuerte, por lo que puede ser utilizado

como autoindicador para determinar el punto final. Por ejemplo, una solución

101

concentrada de Permanganato de Potasio tiene color violeta oscuro. Una solución

diluida de permanganato de potasio es color rosa. El producto de la reducción del

manganeso, Mn++ es casi incoloro, rosa muy pálido.

En el curso de la titulación con Permanganato de potasio el color púrpura del MnO4 desaparece tan pronto como se añade, porque se reduce a Mn++. Tan pronto termine la titulación, una fracción de gota en exceso de solución de Mn04 imparte un color rosa en la solución lo cual señala el final de la reducción. Evidentemente el punto final no coincide con el punto de equivalencia, sino que se encuentra en una fracción de gota más allá, pero este error es despreciable.

En solución neutra el producto de la reducción del permanganato es MnO2 en vez de Mn++ que produce en medio ácido. En MnO2 actúa como catalizador produciendo mayor descomposición del permanganato, que a su vez produce más MnO2, y así sucesivamente, esto se denomina descomposición autocatalítica. La solución puede estabilizarse eliminando el MnO2.Por esto antes de valorarla, la solución se hierve para hacer más rápida la oxidación de todas las impurezas, y se deja reposar toda la noche. A continuación se remueve el MnO2 filtrándolo a través de fibra de vidrio. El permanganato de potasio puede valorar se utilizando una sal primaria de oxalato de sodio Na2C2O4, el cual disuelto en ácido forma ácido oxálico:

5 H2C2O4 + 2 MnO4 + 6 H+ 10 CO2 + 2 Mn++ + 8 H2 O

2. MATERIALES, SUSTANCIAS Y EQUIPO.

CANTIDAD MATRIALES POR EQUIPO

1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 3

Pesafiltro Embudo de talle largo Bureta de 50 ml. Probeta graduada de 10 ml. Agitador con gendarme Termómetro de –10 a 110 ºC Matraz volumétrico de 500 ml. Tripié Pinzas dobles para bureta Mechero Bunsen Tela de alambre con asbesto Vaso de precipitados de 1000 ml. Vidrio de reloj Piseta Triángulo de porcelana Matraces Erlenmeyer de 300 ml.

CANTIDAD SUSTANCIAS (POR EQUIPO)

102

2 g 3.5 g 5 g

100 ml. 1 garrafón

Oxalato de sodio Q.P. Permanganato de potasio Q.P. Lana de Vidrio G.T. Ácido sulfúrico Q.P. Agua destilada

CANTIDAD EQUIPO DE LABORATORIO

1 1

Estufa Balanza analítica

3. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES:

1. Preparación de permanganato de potasio 0.1 N a. Pese 1.6 g de permanganato de potasio con exactitud. b. Disuélvase con agua destilada en un matraz volumétrico de 500 ml.

y afore hasta la marca. c. Caliéntese dicha solución hasta que hierva durante 1 hora en un

vaso de precipitados. d. Deje reposar 24 horas tapado con un vidrio de reloj. e. Filtre en un embudo que contiene como medio filtrante un trozo de

lana de vidrio (no use papel filtro). f. Transfiera el filtrado obtenido a un frasco ámbar y etiquételo.

2. Valoración de la solución de permanganato de potasio 0.1 N.

a. Pese por triplicado muestras de 0.1 a 0.3 g de oxalato de sodio. (Previamente secado a la estufa a 110 ºC durante una hora).

b. Transfiéralas a tres matraces Erlenmeyer respectivamente. c. Agregue 50 ml. de agua destilada. d. Agregue 20 ml. de Ácido sulfúrico concentrado. e. Caliente a 75 ºC cada muestra. f. Valore a esta temperatura dejando caer gota a gota la

solución de Permanganato de potasio hasta obtener un color rosa pálido que persista 20 segundos.

g. Obtenga el promedio de las 3 titulaciones y calcule la normalidad

del permanganato de potasio usando la fórmula siguiente

N KMnO4 = g. de oxalato de sodio

meq. de oxalato de sodio x ml. de KMnO4 NOTAS:

1. La bureta debe estar llena y lista para la titulación cuando la solución llegue a la temperatura deseada.

2. La solución de permanganato de potasio no debe dejarse en la bureta por períodos largos debido a que podría atacarse la grasa de la llave de paso.

3. En caso de que la solución adquiera una coloración café, significa que falta ácido sulfúrico o que la temperatura no es la adecuada.

5. DIAGRAMA DE FLUJO.

103

6. CUESTIONARIO. 1. ¿A qué se debe la presencia del color café al hacer la valoración del

permanganato de potasio?

2. ¿Por qué razón al preparar la solución de permanganato de potasio se filtra usando lana de vidrio?

3. ¿Por qué al permanganato de potasio se le considera un auto indicador?

7. CÁLCULOS.

104

8. REPORTE.

Con los datos obtenidos experimentalmente, complete el cuadro siguiente:

Datos

g Na2C2O4

ml KMnO4

NKMnO4

meq. Na2C2O4 = 0.067

10. CONCLUSIONES.

105

PRÁCTICA No. 21 - B

OXIDO – REDUCCIÓN

Determinación de Oxígeno en una muestra de agua.

1. PROPÓSITO. El alumno determinará la cantidad de oxígeno disuelto en una muestra de agua.

2. INTRODUCCIÓN

Las materias orgánicas y algunas sustancias presentes en el agua se pueden oxidar

con permanganato potásico en caliente o en frío. Según la acidez del medio y la

temperatura, la oxidación es más o menos enérgica.

Este test convencional permite apreciar el contenido de materias orgánicas al mismo

tiempo que otras sustancias reductoras.

Conocer la cantidad de oxígeno disuelto en un muestra de agua, es importante, ya que un aumento o disminución en su concentración puede afectar la vida acuática, la alimentación del ser humano y producir corrosiones en las calderas y tuberías

3. MATERIALES, SUSTANCIAS Y EQUIPO.

CANTIDAD MATRIALES POR EQUIPO

1 1 1 3 1 1 1 1

Pipeta graduada de 10 ml. Probeta graduada de 50 ml Matraz aforado de 100 ml Matraces Erlenmeyer de 300 ml. Bureta de 50 ml Piseta Soporte universal Pinzas dobles para bureta

NOTA: La muestra de agua será proporcionada por el alumno.

4. ACTIVIDADES EXPERIMENTALES.

1. Medir 100 ml. de la muestra de agua con una probeta.

2. Transferirlo a un matraz Erlenmeyer de 250 ml.

3. Añadir 5 ml. de Ácido Sulfúrico concentrado, y comprobar el pH del medio.

4. Hervir durante cinco minutos para eliminar los sulfuros y nitrilos.

5. se agregan 10 ml. de permanganato de potasio 0.01 N.

CANTIDAD SUSTANCIAS (POR EQUIPO)

20 ml. 500 ml.

1 garrafón

Ácido sulfúrico Q.P. Permanganato de potasio 0.1 N (antes preparada) Agua destilada

106

6. se mantiene la ebullición durante 10 minutos.

7. Transcurrido el tiempo se añaden 10 ml de Acido Oxálico 0.1 N (6 g. de H2C2O4 en 100 ml. de agua) y se mantiene caliente hasta total decoloración.

8. Se titula con permanganato de potasio 1 N hasta el vire a un rosa pálido.

9. Esta operación se repetirá dos veces como mínimo.

10. Realiza los cálculos para determinar las partes por millón de oxígeno disuelto en agua utilizando la siguiente fórmula.

5. DIAGRAMA DE FLUJO.

6. CUESTIONARIO. a. ¿Por qué es importante la determinación del oxígeno disuelto en el agua?

b. ¿Cómo se calcula el peso miliequivalente del O2?

Ppm O2 disuelto = V KMnO4 * N KMnO4 * meq O2 * 1X106

Vm

meq O2 = 0.008

107

7. REPORTE.

Con los datos obtenidos experimentalmente, complete el cuadro siguiente:

N KMnO4

ml. KMnO4

meq O2

Aforo

Alicuota

ml. de muestra

Ppm de O2

8. CÁLCULOS.

9. CONCLUSIONES.

108

PRÁCTICA No. 22

DETERMINACIÓN DE SULFATOS EN AGUA.

1. PROPÓSITO.

Que el alumno encuentre el porciento peso de sulfato en una muestra de agua.

2. FUNDAMENTO.

Los sulfatos de calcio y magnesio se encuentran en casi todas las aguas en diferente proporción, y son compuestos que imparten principalmente la dureza no carbonatada o dureza permanente, por lo que su determinación es importante para regular la concentración de sulfatos, tanto en el agua para calderas, como para el consumo humano.

Existen varios métodos para la determinación de sulfatos como son: el volumétrico, el colorimétrico y el gravimétrico. Los dos primeros son rápidos y resultan favorables para los procedimientos rutinarios de control, sin embargo no son de mayor exactitud con respecto al gravimétrico, ya que esto, a pesar de necesitar un tiempo considerable para su realización, es el método de elección.

3. MATERIALES, SUSTANCIAS Y EQUIPO. CANTIDAD (POR EQUIPO)

MATERIAL

1 1 1 1 1 1 1 1 1 2 1 1

Tripié Mechero de Bunsen Tela de alambre con centro de asbesto Cápsula de porcelana (a peso constante) Pinza para cápsula Piseta Probeta de 100 ml. Agitador de vidrio con gendarme Embudo de vidrio de tallo largo (estriado) Vasos de precipitado de 250 ml. Pipeta graduada de 10 ml. Vidrio de reloj

CANTIDAD (POR GRUPO)

SUSTANCIAS

10 ml. 100 ml.

6 círculos 1 garrafón

50 ml.

Ácido clorhídrico Q.P. Solución de cloruro de bario al 10 % Papel filtro (Whatman 41 o 42) Agua destilada Agua potable (por equipo)

109

*Proporcionada por el alumno

4. ACTIVIDAD EXPERIMENTAL.

1. Lleva a peso constante la cápsula de porcelana y anota su peso.

2. Mide 50 ml de la muestra y pásalos a un vaso de precipitado.

3. Agrega unas gotas de ácido clorhídrico concentrado, para acidular

ligeramente la muestra y mezcla perfectamente.

4. Calienta hasta la ebullición.

5. Agrega lentamente y agitando, 10 ml de cloruro de bario al 10% y lleva a

cabo al digestión de la muestra durante media hora.

6. Filtra sobre el papel Whatman 41 o 42.

7. Lava el precipitado con agua caliente.

8. Dobla el papel filtro conteniendo el precipitado y colócalo en la cápsula

previamente llevada a peso constante.

9. Calcínalo en la mufla a 800 ºC duran una hora.

10. Enfría la cápsula en el secador.

11. Pesa la cápsula en el residuo y anota su peso.

12. Calcula los SO4-2 en %

%SO 4 = peso del residuo x FG x 100 volumen de muestra

FG (factor gravimétrico) 0.4115

NOTA: Por la cantidad de la muestra es probable que no sea posible detectar una cantidad significativa de sulfatos, sin embargo, lo que se pretende en esta práctica es conocer la técnica que nos indica la NOM.

5. DIAGRAMA DE FLUJO.

CANTIDAD (POR GRUPO)

EQUIPO

1 1 1

Desecador Mufla Balanza analítica

110

6. INTEGRACIÓN DE RESULTADOS.

Peso del crisol vacío a peso constante (g)

Peso del crisol a peso constante con cenizas(g)

Peso de las cenizas (g)

De acuerdo con los datos obtenidos, completa el siguiente cuadro.

Con los datos del cuadro anterior, complemente lo siguiente.

111

1 El Factor Gravimétrico para la muestra

2 Los mg de SO4

= en la muestra original.

3 El % de sulfatos presentes en la muestra

4 Anota la reacción química que se realiza entre el sulfato de sodio y el cloruro de bario y balancéala.

7. CUESTIONARIO.

1. ¿Cómo actúa el BaCl2 en la determinación gravimétrica de SO4= ?

2. ¿Cómo se llama el método de separación que se utiliza para separar la fase líquida en Gravimetría?

3 ¿Cuáles son las ventajas y las desventajas del método gravimétrico

para la determinación de los sulfatos?

112

4¿Cómo se relacionan los sulfatos con la dureza del agua?

5 ¿Qué importancia tiene la determinación del sulfato?

6. Al determinar gravimétricamente los sulfatos en 0.5g de muestra de fertilizante comercial, se obtuvieron los siguientes datos: el peso del crisol vacío a peso constante es de 28.7973g, mientras que el peso de crisol con cenizas fue de 29. 2816g. Calcule el % de sulfatos en el fertilizante.

113

PRÁCTICA No. 23

DETERMINACIÓN DE SÓLIDOS TOTALES EN AGUA

1. FUNDAMENTO.

Los sólidos totales son la suma de los compuestos que se encuentran en el agua, esto es los sólidos disueltos más los sólidos en suspensión. Los sólidos en suspensión son aquellos que quedan en el medio filtrante después de haber filtrado la muestra. Esta suspensión es la que imparte la turbidez y aspecto del agua. Los sólidos disueltos son aquellos que están contenidos en una muestra de agua después de ser filtrada, es decir después de haber eliminado los sólidos en suspensión.

Los sólidos totales se determinan por evaporación, hasta sequedad de la muestra. Se calculan dividiendo el aumento en peso de la cápsula de evaporación, entre el volumen empleado de muestra. El valor de los sólidos totales se expresa en partes por millón (ppm).

2. MATERIALES, SUSTANCIAS Y EQUIPO.

CANTIDAD (POR EQUIPO) MATERIAL

1 1 1 1 1 1 1 1

Baño maría Tripié Tela de alambre con centro de asbesto Mechero Bunsen Probeta de 100 ml. Cápsula de porcelana (tarada) Piseta Pinza para cápsula

CANTIDAD SUSTANCIAS

1 garrafón 50 ml

Agua destilada (por grupo) Agua potable (por equipo)*

* proporcionada por el alumno

CANTIDAD (POR GRUPO) EQUIPO

1 1 1

Estufa Balanza analítica Desecador

114

3. ACTIVIDAD EXPERIMENTAL.

1. Lleva a peso constante una cápsula de porcelana y anota su peso. 2. Mida 50 ml. de la muestra y colóquela en la capsula de porcelana. 3. Evapora la muestra contenida en la capsula a baño maría hasta sequedad. 4. Obtenida la sequedad, termina de eliminar los restos del agua,

manteniéndola es una estufa a 100 ºC durante media hora. 5. Enfría la capsula en el desecador. 6. Pesa la cápsula con el residuo y anota el peso. 7. Calcula los sólidos totales en ppm.

ppm sólidos totales = peso de la cápsula con residuo - peso de la cápsula vacía * 1X106

Volumen de la muestra

8. Anota el valor obtenido experimentalmente en el informe de esta práctica. 4. DIAGRAMA DE FLUJO.

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5. CUESTIONARIO.

1. ¿Cómo obtienes los sólidos totales?

2. Si se obtiene 1260 ppm de sólidos totales, ¿Cómo clasificas el agua?

6. CÁLCULOS.

7. REPORTE. ppm ST: