Makalah ms

KATA PENGANTAR

Puji syukur kami panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa karena atas rahmat

dan ridho-Nya kami dapat menyelesaikan penulisan makalah sebagai tugas mata kuliah

Elusidasi Struktur yang berjudul “Spektroskopi Massa”.

Makalah ini disusun sebagai salah satu syarat mengikuti mata kuliah Analisis

Instrumen dan juga untuk melatih keterampilan penulis dalam menulis dan menyusun

makalah.

Tiada gading yang tak retak. Penulis menyadari adanya kekurangan dalam

penulisan maupun kedalaman materi yang kami bahas di dalam isi makalah ini

dikarenakan keterbatasan waktu dan juga pengetahuan yang dimiliki oleh penulis.

Penulis berharap makalah ini dapat digunakan sebagai sumber informasi dalam

pembelajaran Elusidasi Struktur khususnya pada pokok bahasan mengenai

“Spektroskopi Massa”.

Maka dari itu, kami dari penulis mengharapkan kritik dan saran dari pembaca

untuk penyempurnaan dari makalah ini. Terima kasih.

Makassar, 16 Nopember 2014

Hormat Kami,

Penulis

BAB I

PENDAHULUAN

Penggunaan spektrometer massa dimulai tahun 1960. Alat ini

sangat sensitif dan hanya memerlukan sampel dalam ukuran mikro gram,

berbeda dengan alat 1H-NMR atau 13C-NMR yang memerlukan beberapa

miligram. Penggunaan spektrometer massa berkembang dengan pesat

karena pertama banyak senyawa organik dapat diionisasi pada keadaan

uap dan dicatat berat molekulnya dengan mengukur perbandingan massa

terhadap muatan (m/e). Kedua ion molekul (m/e) dapat diputus – putus

lagi atau difragmentasi dalam fragmentasi lebih kecil yang didapat

berguna untuk penentuan struktur molekul (Hesse,2002).

Kebanyakan metoda spektroskopi yang telah dibahas timbul dari

penyerapan energi oleh molekul organik, tetapi spektroskopi massa

memiliki prinsip yang berbeda. Dalam sebuah spektrometer, suatu sampel

dalam keadaan gas dengan electron berenergi cukup untuk mengalahkan

potensial ionisasi pertama senyawa tersebut (potensial ionisasi

kebanyakan senyawa organik antara 185-300 kkal/mol). Tabrakan antara

sebuah molekul organik dan salah satu elektron berenergi tinggi

menyebabkan lepasnya sebuah elektron dari molekul itu dan terbentuknya

suatu ion organik. Ion organik yang dihasilkan oleh penembakan elektron

berenergi tinggi tersebut tidak stabil dan pecah menjadi fragmen kecil,

baik berbentuk radikal bebas maupun ion-ion lain. Dalam sebuah

spektrometer massa yang khas, fragmen yang bermuatan positif ini akan

dideteksi (Williams,1991).

Spektrum massa adalah alur kelimpahan (abundance) jumlah

relative fragmen bermuatan positif berlainan versus massa per muatan

(m/z atau m/e) dari fragmen-fragmen tersebut. Muatan ion dari

kebanyakan partikel yang dideteksi dalam suatu spektrometer massa

adalah +1; maka nilai m/z sama dengan massa molekulnya (M).

Bagaimana suatu molekul atau ion pecah menjadi fragmen-fragmennya

bergantung pada kerangka karbon dan gugus fungsional yang ada. Oleh

karena itu, struktur dan massa fragmen memberikan petunjuk mengenai

struktur molekul induknya. Juga, mungkin seringkali untuk menentukan

bobot molekul suatu senyawa dari spektrum massanya. Pada makalah ini,

akan dibahas mengenai spektroskopi massa secara terperinci

(Hesse,2002).

B. Rumusan Masalah

1. Bagaimana konsep dasar Spektroskopi Massa ?

2. Bagaimana instrumen spektroskopi massa ?

3. Bagaimana Cara Kerja dari spektroskopi Massa ?

4. Bagaimana aplikasi metode spektroskopi untuk penentuan struktur

molekul senyawa.

5. Apa hasil kajian dari jurnal Spektroskopi Massa ?

C. Tujuan

Tujuan dari penulisan makalah ini adalah agar mahasiswa

mampu mengetahui dan memahami konsep dasar Spektroskopi Massa,

instrumen spektroskopi massa, serta aplikasi metode spektroskopi

untuk penentuan struktur molekul senyawa dari jurnal yang dikaji.

BAB II

PEMBAHASAN

A. Konsep Dasar Spektroskopi Massa

Spektrometri massa adalah teknik analisis instrumental untuk

membantu identifikasi dan elusidasi struktur molekul senyawa murni

berdasarkan massa molekul relatif ionnya/ion fragmennya (m/e)

(Permanasari, 2003).

Pada tahun 1960 Penggunaan Spektrometri Massa (MS) mulai

meluas. Spektroskopi massa akan diketahui BM, Fragmen-fragmen IC

untuk menyusun reaksi fragmentasi yang terjadi sehingga diketahui

struktur molekulnya (Riyanto, 2005).

Perangkat yang digunakan untuk memproduksi ion-ion selalu

memberikan energi vibrasional yang cukup berlebih kepada ion-ion.

Selanjutnya digunakan berfragmentasi menghasilkan ion baru dengan

kehilangan fragmen netral (Riyanto, 2005).

A+ B+ + fragmen netral

C+ + fragmen netral

Bila energi vibrasional cukup maka B+ atau C+ dapat terurai lebih lanjut.

C+ D+ + fragmen netral

Fragmen netral tidak nampak dalam spektra, yang nampak hanya ion

yang bermuatan positif. Terjadinya fragmentasi merupakan usaha untuk

stabilitas akibat adanya pemberian energi yang berlebih (Riyanto,

2005).

Cara kerja spektroskopi massa

Untuk memahami cara kerja spektroskopi massa, perhatikan

gambar berikut:

Secara keseluruhan, tahap-tahap proses yang terjadi dalam

spektroskopi massa dapat dibagi menjadi injeksi, ionisasi, akselerasi,

defleksi (pembelokan), dan deteksi (Ilmu Kimia, 2013).

Prinsip Spektrometri Massa (Permanasari, 2003).

Dalam spektroskopi massa, molekul–molekul senyawa organik

ditembak dengan berkas elektron dan diubah menjadi ion-ion positif

yang bertenaga tinggi (ion-ion molekuler atau ion - ion induk), yang

dapat dipecah-pecah menjadi ion-ion yang lebih kecil (ion- ion

pecahan). Lepasnya elektron dari molekul akan menghasilkan radikal

kation, yang dapat dituliskan sebagai berikut (Kristianingrum, 2008):

Sebagai contoh, methanol memberikan ion molekul sebagai berikut :

Ion molekuler M selanjutnya terurai menjadi sepasang pecahan /

fragmen, yang dapat berupa radikal dan ion atau molekul kecil radikal.

Ion-ion molekuler, ion-ion pecahan dan ion-ion radikal pecahan

selanjutnya dipisahkan oleh pembelokan medan magnet yang dapat

berubah sesuai dengan massa dan muatannya, dan akan menimbulkan

arus pada kolektor yang sebanding dengan limpahan relatif mereka.

Spektrum massa mengambarkan perbandingan limpahan relatif

terhadap m/e (massa/muatan). Partikel-partikel netral yang dihasilkan

dalam proses fragmentasi (m) atau radikal (m) tidak dapat dideteksi

dalam spektrometer massa. Spektrum massa akan menghasilkan

puncak-puncak yang tercatat dalam rekorder, yang dipaparkan sebagai

grafik batangan. Fragmen-fragmen disusun sedemikian sehingga peak-

peak ditata menurut kenaikan m/e dari kiri ke kanan dalam spektrum.

Intensitas peak sebanding dengan kelimpahan relatif fragmen-fragmen

yang bergantung pada stabilitas relatif mereka. Puncak yang paling

tinggi dinamakan base peak (puncak dasar) diberi nilai intensitas

sebesar 100%; peak-peak yang lebih kecil dilaporkan misalnya 20%,

30%, menurut nilainya relatif terhadap peak dasar. Puncak uang paling

tinggi pada spektrum methanol adalah puncak M-1pada m/e= 31.

Puncak ini timbul karena lepasnya atom hidrogen dari ion molekul

(Kristianingrum, 2008).

Ionisasi dan Fragmentasi dalam Spektroskopi massa

Dalam spektrofometer massa reaksi pertama suatu molekul adalah

ionisasi pelepasan sebuah elektron, yang menghasilkan ion molekul.

Peak untuk radikal ion ini biasanya adalah peak paling kanan dalam

spektrum, bobot molekul senyawa ini dapat ditentukan. Diduga bahwa

elektron dalam orbital berenergi tinggi adalah elektron yang pertama-

tama akan lepas. Jika sebuah molekul mempunyai elektron-elektron n

menyendiri, maka salah satunya akan dilepaskan. Jika tidak terdapat

elektron n, maka akan dilepaskan sebuah elektron pi. Jika tidak

terdapat elektron n maupun elektron pi, maka ion molekul yang akan

terbentuk sengan lepasnya sebuah elektron sigma (Kristianingrum,

2008).

Contoh :

Ilustrasi Ionisasi (Permanasari, 2003):

Setelah ionisasi awal ion molekul akan mengalami fragmentasi,

yaitu proses pelepasan radikal-radikal bebas atau molekul netral kecil

dilepaskan dari ion molekul itu. Sebuah ion molekul tidak pecah secara

acak, melainkan cenderung membentuk fragmen-fragmen yang paling

stabil. Beikut spektrum massa metanol pada gambar. Spektrum ini

terdiri dari tiga peak utama pada m/e = 29,31, dan 32. Struktur fragmen

sering dapat disimpulkan dari massa mereka. Peak M+ methanol (pada

32) (Kristianingrum, 2008).

Gambar. Spektrum massa metanol (CH3OH)

Adapun Ruang Ionisasi MS adalah (Permanasari, 2003):

1. Mengubah molekul-molekul cuplikan menjadi partikel bermuatan,

bisa + atau -, berbagai ukuran massa

2. caranya dengan menembakkan elektron berenergi tinggi 70 eV.

3. Ion + ditolak oleh pelat penolak, masuk ke sistem pemercepat ion,

lalu ke analyzer

Dua proses ionisasi pada MS (Permanasari, 2003):

1. Electron Impact Ionization (EII)

Prinsip dari elektron Impact adalah dengan cara menembak

molekul sampel dengan elektron (70 eV) lalu fragmen-fragmen

molekul yang pecah dikumpul berdasarkan beratnya hingga

diperoleh spectra (Riyanto, 2005).

Sampel dapat berupa padat, cair dan gas (senyawa dalam

bentuk larutan). Pada Elektron Impact, hanya ion-ion yang

bermuatan positif yang nampak pada spectra MS (Riyanto, 2005).

Ion yang telah terfragmentasi masuk kedalam Analisator

Magnetik sehingga fragmen yang terlalu berat tidak akan terbelokkan

sedangkan yang terlalu ringan akan sangat mudah terbelokkan

kearah yang tidak semestinya maka tidak akan sampai ke collector

sehingga tidak akan diketahui Bmnya. Fragmen yang dapat

dibelokkan dengan tepat akan masuk ke collector sesuai dengan

kelimpahannya (Riyanto, 2005).

Kelemahan dari Elektron Impact adalah energi yang diberikan

terlalu tinggi (50-70 Volt) sehingga molekul ion (M+) terfragmentasi

semua sehingga tidak diketahui Bmnya (Riyanto, 2005).

2. Chemical ionization (CI)

Pada Chemical Ionisasi energi yang digunakan tidak terlalu

tinggi sehingga fragmen yang terbentuk tidak terlalu banyak

(Kelimpahan M+ banyak). Tekanan yang digunakan tidak terlalu

tinggi yaitu 102 Nm-2. Jarak antar molekul dekat sehingga diperlukan

tumbukan antar ion pereaksi. Untuk CI spectra MS menunjukkan ion-

ion bermuatan positif maupun negatif. Untuk ion positif spectrum CI

mengguanakan gas pereaksi seperti metana, isobutana atau

ammonia sedangkan ion negatif spectrum CI menggunakan pereaksi

CH3O (Riyanto, 2005).

Kelemahan dari CI yaitu energinya rendah dibanding EI

sehingga fragmen-fragmennya tidak terlalu banyak sedangkan

M+nya banyak (Riyanto, 2005).

Energi potensial suatu ion dengan muatan e ditolak oleh medan

elektrostatik yang bernuatan V adalah sebesar eV.

E = eV

Energi knetik suatu ion dengan massa m bergerak dengan

kecepatan v (nu) E = ½ mv2.

½ mv2 = eV ................... (1)

a. Gaya sentrifugal = mv2r

b. Gaya sentripetat = e B v

mv 2r = e B v ..................(2)

Sehingga diperoleh rumus:

m/e = m/z = r 2B22V

Dimana, r = jari-jari pentalan ion; B = kuat medan magnet; v =

kecepatan dan V = beda vallensi (Riyanto, 2005).

Pada single focusing mass spectrometer setelah melewati ionisasi

chamber, ion akan melewati Acceleration rate untuk mempercepat

aliran ion. Jika kecepatan dan kuat medan magnetnya tetap maka

hanya ada 1 jenis m/z yang dapat masuk ke kolektor. Agar m/z dapat

terekam semua (dari yang paling kecil sampai paling besar) maka

(Riyanto, 2005):

a. B tetap, v berubah-ubah

b. v tetap, B berubah-ubah

Analisator Elekktrosatik

Ion-ion yang keluar dari ionisasi chamber memiliki energi translasi

atau kecepatan yang berbeda-beda. Analisator elektrostatik berfungsi

untuk menyamakan energi translasi yang berbeda-beda tersebut

sehingga diharapkan ion masuk ke analisator magnetik dengan

keceepatan yang sama. Karena jika energi translasinya tidak sama

maka ion yang energinya rendah memiliki kecepatan yang lambat

sehingga mudah dibelokkan medan magnet dan jatuh ke massa yang

lebih kecil. Dengan adanya analisator elektriostatik, analisator magnetik

menjadi lebih peka dan resolusi MS makin tinggi (Riyanto, 2005).

Analisator Magnetik

Hanya ada 1 macam magnet, dapat membedakan 1 unit saluran

massa. Analisator magnetik dapat dibuat lebih peka dengan adanya 4

kutub (biasanya 2 kutub) sehingga bisa membedakan m/z dengan lebih

peka, misal, membedakan m/z 27,9 dan 28,1 sehingga disebut High

Resolution Mode (Riyanto, 2005).

Isotop

Isotop adalah nomor atom sama, nomor massa berbeda. Isotop

memberikan konstribusi untuk menentukan struktur molekul dalam MS,

Misal: C : 12C

C : 13C Kelimpahan di alam 1,1 % dari total jumlah 12C dan

13C, namun kelimpahan yang sangat kecil tersebut ada manfaatnya.

Cl : 35Cl kelimpahan 75%

37Cl kelimpahan 25%

Perbandingan 35Cl : 37Cl = 3:1, sehingga yang banyak dipakai adalah

35Cl

(Riyanto, 2005).

Beberapa aturan yang dapat digunakan dalam Interprestasi

Spektra MS (Kristianingrum, 2008):

1. Hukum nitrogen

Dalam identifikasi suatu rumus molekul maka hukum nitrogen

sangat banyak memberikan bantuan. Hukum nitrogen menyatakan

bahwa suatu molekul yang berat molekulnya genap, tidak mungkin

mengandung nitrogen, kalaupun mengandung nitrogen maka jumlah

nitrogennya harus genap. Dari sini dapat kita simpulkan bahwa

pecahan kolekul-molekul biasanya bermasa ganjil kecuali kalau

terjadi rearrangement (penataan ulang).

2. Aturan elektron genap

Aturan elektron genap menyatakan bahwa species-species

elektron genap biasanya tidak akan pecah menjadi dua species yang

mengandung elektron ganjil, ia tidak akan pecah menjadi radikal dan

ion radikal, karena tenaga total dari campuran ini akan sangat tinggi.

3. Jumlah ketidakjenuhan

Jumlah ketidakjenuhan dapat dihitung dengan rumus sebagai

berikut:

Jumlah ketidakjenuhan = Karbon + (hidrogen /2) - (halogen /2) +

(nitrogen trivalent /2).

B. Instrumentasi Spektrofometer Massa

Dalam spektrofometer Massa terdapat lima komponen utama yaitu

sistem penanganan cuplikan, ruang pengionan dan pemercepat, tabung

analisator, pengumpul ion dan penguat, pencatat. Diagram

spektrofometer massa tersebut dapat dilihat dalam Gambar

(Kristianingrum, 2008).

Diagram Alat Spektrofometer Massa (Permanasari, 2003):

Gambar. Skema Instrumentasi Spektrometri Massa

C. Penentuan Struktur Molekul

Dalam penentuan struktur molekul suatu senyawa minimal

diperlukan tiga atau empat data, data spektra UV-VIS, IR, NMR dan

MS. Namun demikian kadang-kadang untuk senyawa yang kompleks

gabungan keempat data tersebut juga belum cukup untuk menentukan

struktur molekul suatu senyawa (Kristianingrum, 2008).

Teknik yang di gunakan dalam MS adalah dengan analisa

(Kristianingrum, 2008):

Analisis kualitatif

Mengidentifikasi suatu senyawa yang tidak diketahui, dengan

mengkalibrasi terhadap senyawa yang telah diketahui dan Pola

fragmen dipergunakan untuk  mengidentifikasi senyawa,

juga  memungkinkan terdapat pengenalan gugus fungsi dengan

melihat puncak-puncak fragmentasi spesifik.

Analisis kuantitatif

  Analisis ini dapat dipergunakan untuk analisis campuran, baik

senyawa organik ataupun anorganik yang bertekanan uap rendah.

  Persyaratan dasar analisisnya adalah setiap senyawa harus

mempunyai paling tidak 1 puncak yang spesifik, konstribusi puncak

harus aditif dan sensitif harus reproduksibel serta adanya senyawa

referens yang sesuai

D. Kajian Jurnal Penelitian Mengguanakan Metode Spektrometri

Massa

Judul: SINTESIS SENYAWA orto-FENILAZO-2-NAFTOL SEBAGAI

INDIKATOR DALAM TITRASI

Senyawa orto-fenilaso-2-naftol berbentuk kristal berwarna merah

dengan titik leleh 131OC dan berat molekul 248 g/mol. Senyawa ini

terbentuk dari reaksi antara anilin dengan asam klorida membentuk garam

diazonium klorida. Garam diazonium klorida mengalami reaksi kopling

dengan 2-naftol sehingga terbentuk seny erti aniline dengan asam nitrit

dingin dalam larutan asam klorida pada suhu 0OC. Asam nitrit ini

biasanya dibuat in situ oleh reaksi natrium nitrit dengan HCl. Penambahan

awa orto-fenilazo-2- naftol ( Fessenden dan Fessenden, 1992).

Garam diazonium klorida dihasilkan dari reaksi antara amina

aromatik primer sep natrium nitrit ke dalam aniline klorida disebut

diazotasi. Pada saat diazotasi suhu dijaga dibawah 10OC dengan

pendingin es, karena reaksi tersebut sangat eksotermis. Dalam reaksi ini

ion diazonium bertindak sebagai elektrofil. Struktur resonansiion

diazonium menunjukkan bahwa kedua nitrogen mengemban muatan

positif parsial. Nitrogen terminal menyerang posisi orto atau para dari

cincin benzene teraktifkan (cincin yang disubstitusi dengan suatu gugus

pelepas electron seperi NH2 atau OH). Garam diazonium klorida bereaksi

dengan 2-naftol pada suasana basa. Pada suasana basa 2-naftol akan

melepaskan H+ sehingga terbentuk ion fenoksida yang reaktif. Ion

fenoksida dari 2-naftol menyerang garam diazonium melalui reaksi kopling

sehingga terbentuk senyawa orto-fenilazo-2-naftol. Produk kopling

mengandung gugus azo (-N=N-) dan biasanya dirujuk sebagai senyawa

azo (Fessenden Fessenden, 1992).

Senyawa azo merupakan senyawa organic dengan rumus umum

ArN=NAr1 atau RN=NR1, dimana Ar dan Ar1 adalah gugus aromatic,

sedangkan R dan R1 adalah gugus alkil. Umumnya senyawa azo

berwarna yang disebabkan adanya gugus azo –N=N- dan karena itu

banyak digunakan sebagai zat warna (Fessenden dan Fessenden, 1984).

Berdasarkan latar belakang diatas dapat ditarik permasalahan

adalah apakah senyawa orto-fenilazo-2-naftol yang mempunyai struktur

menyerupai metil jingga dapat digunakan sebagai indicator seperti

senyawa matil jingga.

Bahan

Bahan yang digunakan berderajat pro analisis : aniline, 2-naftol,

asam klorida pekat, natrium nitrit, natrium asetat, asam asetat glacial,

natrium hidroksida, etanol, methanol, kalium bromide, kloroform, asam

oksalat, indicator fenolftalein, indicator metil jingga.

Peralatan

Alat penelitian yang digunakan : Melting point apparatus Buchii,

pH meter, spectrometer IR, H-NMR, MS, UV-Vis, alat-alat gelas.

Cara Kerja

1. Sintesis garam diazonium klorida

Sebanyak 5,0 gram (4,9 mL ; 0,0538 mol) aniline direaksikan

dengan 16,0 mL HCl pekat dan 16,0 mL akuades ke dalam beker

250 mL yang dilengkapi thermometer. Gelas beker tersebut

kemudian dimasukkan ke dalam wadah yang berisi es dan dijaga

suhunya kurang dari 50C. Sebanyak 4,0 gram NaNO2 dilarutkan

dalam 20 mL akuades dengan gelas beker 250mL. Kemudian gelas

beker dimasukkan ke dalam wadah yang berisi es hingga dingin.

Larutan NaNO2 dingin ditambahkan sedikit demi sedikit ke dalam

larutan aniline klorida dingin sambil terus diaduk dan dijaga suhunya

dibawah 100C sehingga terbentuk larutan garam diazonium klorida.

2. Sintesis orto-fenilaso-2-naftol

Sebanyak 7,8 gram (0,0541 mol) 2- naftol dilarutkan dalam 45 mL

larutan NaOH 10% di dalam gelas beker 250 mL, kemudian

dimasukkan ke dalam wadah yang berisi es hingga suhunya 50C.

Larutan garam diazonium klorida ditambahkan sedikit demi sedikit ke

dalam larutan 2-naftol sambil terus diaduk sehingga terbentuk kristal.

Bila penambahan larutan garam diazonium klorida telah selesai

maka campuran dibiarkan selama 30 menit sambil sesekali diaduk,

kemudian disaring dengan corong Buchner, dicuci dengan air dan

dikeringkan. Kristal kering direkristalisasi dengan asam asetat glacial

sebanyak 30 – 35 mL, dipanaskan, diaduk, disaring dalam keadaan

panas dengan corong Buchner dan didinginkan. Setelah terbentuk

kristal, disaring, kemudian dicuci dengan etanol, dikeringkan dalam

desikator. Hasil yang didapat kemudian ditimbang beratnya.

3. Penentuan titik leleh senyawa hasil sintesis

Tabung kapiler yang sudah diisi senyawa hasil sintesis (orto-

fenilazo-2-naftol) dimasukkan ke dalam alat melting point merk Buchi

530 , kemudian dicatat suhunya pada saat mulai meleleh sampai

meleleh semua.

4. Analisis dengan spectrometer massa

Ditimbang senyawa hasil sintesis sekitar 1 mg, kemudian

dikarakterisasi menggunakan spectrometer massa.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Sintesis senyawa o-fenilazo-2-naftol

Sintesis senyawa o-fenilazo-2-naftol didasarkan pada reaksi

kopling antara garam diazonium klorida dengan 2-naftol pada

suasana basa. Hasil sintesis berbentuk kristal berwarna merah.

Setelah direkristalisai dengan asam asetat glacial didapat kristal

kering 8,34 gram. Secara teoritis diperoleh kristal kering 13,34

gram, sehingga rendemen hasil sintesis 62,51%

Analisis senyawa hasil sintesis

Analisis senyawa hasil sintesis dengan spektroskopi massa

Hasil pengukuran pada spektroskopi massa memberi petunjuk

terhadap fragmenfragmenyang terjadi dari ion molekulnya sehingga

dapat ditentukan struktur yang mungkin dan besar massa relative

dari senyawa hasil sintesis.

Hasil fragmentasi spectrum massa dengan waktu retensi 2,667

menit dan 3,008 menit dari senyawa hasil sintesis memberikan ion

molekul M+ pada m/z 248 , dengan puncak dasar pada m/z 143

yang mengindikasikan berat molekul hasil sintesis sama dengan

berat molekul senyawa o-fenilazo-2-naftol.

Gambar 3. Spektrum massa senyawa hasil sintesis

Simpulan

Hasil sintesis berupa kristal berwarna merah dengan rendemen

62,51%. Analisis IR menunjukkan adanya gugus-gugus OH, C-H aromatis,

C=C, N=N, CN, CO dan substitusi pada posisi orto. Analisis H-NMR

menunjukkan adanya tiga buah sinyal terpisah. Analisi MS pada waktu

retensi 2,667 menit dan 3,008 menit memberikan ion melekul

menunjukkan 128O – 131OC. Berdasarkan analisis spektroskopi dan titik

leleh dapat disimpulkan senyawa hasil sintesis adalah senyawa orto-

fenilazo-2-naftol. Hasil sintesis memberikan pKHin = 3,16 sehingga dapat

digunakan untuk titrasi basa lemah oleh asam kuat karena titrasi tersebut

mempunyai titik ekivalen pada pH (M+) pada m/z 248 yang menunjukkan

berat molekul hasil sintesis. Hasil penentuan titik leleh 5.

BAB III

PENUTUP

A. Kesimpulan

Dari hasil pembahasan dapat disimpulkan sebagai berikut:

1. Spektrometri massa adalah teknik analisis instrumental untuk

membantu identifikasi dan elusidasi struktur molekul senyawa murni

berdasarkan massa molekul relatif ionnya/ion fragmennya (m/e).

2. Suatu senyawa dalam MS akan divibrasi menjadi fragmen-fragmen

agar lebih mudah dalam penentuan BM suatu sampel.

3. Pada Spektroskopi Massa fragmen netral tidak nampak dalam

spektra, yang nampak hanya ion yang bermuatan positif.

4. Ada Dua proses ionisasi pada MS yaitu Electron Impact Ionization

(EII) dan Chemical ionization.

5. Rumus pada Spektroskopi massa yaitu m/e = m/z = r 2B22V

6. Dalam spektrofometer Massa terdapat lima komponen utama yaitu

sistem penanganan cuplikan, ruang pengionan dan pemercepat,

tabung analisator, pengumpul ion dan penguat, pencatat.

7. Dalam penentuan struktur molekul suatu senyawa minimal

diperlukan tiga atau empaat data, data spektra UV-VIS, IR, NMR

dan MS.

8. Dari kajian Jurnal dapat Analisi MS pada waktu retensi 2,667 menit

dan 3,008 menit memberikan ion melekul menunjukkan 128O –

131OC. Berdasarkan analisis spektroskopi dan titik leleh dapat

disimpulkan senyawa hasil sintesis adalah senyawa orto-fenilazo-2-

naftol. Hasil sintesis memberikan pKHin = 3,16 sehingga dapat

digunakan untuk titrasi basa lemah oleh asam kuat karena titrasi

tersebut mempunyai titik ekivalen pada pH (M+) pada m/z 248 yang

menunjukkan berat molekul hasil sintesis. Hasil penentuan titik leleh

B. Saran

Baiknya alat tentang spektroskopi massa dan lainnya beserta alat

yang membantu dalam penentuan berat molekul suatu sampel

diadakan dan bisa langsung di praktekkan agar lebih mudah dan

dipahami oleh mahasiswa, sehingga mahasiswa tidak hanya

berimajinasi terus.

DAFTAR PUSTAKA

Bogoriani, N.W. 2008. ISOLASI DAN IDENTIFIKASI GLIKOSIDA STEROID DARI DAUN ANDONG (Cordyline terminalis Kunth). JURNAL KIMIA 2 (1), JANUARI 2008 : 40-44

Ilmu Kimia, 2013. Cara Kerja Spektroskopi Massa. Artikel dan Materi Kimia.

Kristianingrum, Susila. 2008. HANDOUT PEKTROSKOPI MASSA. Jakarta: UI Press.

Permanasari, Anna. 2003. SPEKTROMETRI MASSA (MASS SPECTROMETRI, MS). Bandung: ITB.

Riyanto, Sugeng Dr. M.Si., Apt. 2005. Spektroscopy 1st edition. Yogyakarta: UGM Press.

MATA KULIAH : INSTRUMEN FARMASI

DOSEN : HARTI WIDIASTUTI, S.Farm., M.Farm., Apt

MAKALAH

KAJIAN JURNAL SPEKTROSKOPI MASSA

OLEH

KELOMPOK III

MUHAMMAD SUBHAN (15020120286)

NINING SRIWAHYUNI (15020120260 )

AINUN ZAKIA (15020120 )

UMI KHARIMAH SIPAYUNG (15020120 )

AYU WARISKA (15020120 )

KOMALA SARI (15020120 )

CANTIKA (15020120 )

SUHARTINI DM (15020120 )

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS MUSLIM INDONESIA

MAKASSAR

2014