Laprak ASF TBA

7/21/2019 Laprak ASF TBA

http://slidepdf.com/reader/full/laprak-asf-tba 1/17

LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS SEDIAAN FARMASI

IDENTIFIKASI DAN PENETAPAN KADAR

TABLET KUININ SULFAT

Oleh :

Nuraini Azizah

12062601!

FAKULTAS FARMASI

UNI"ERSITAS INDONESIA

DEPOK

201!



I#en$i%i&a'i ( Pene$a)an Ka#ar

Ta*le$ Kuinin Sul%a$

Hari/Tanggal Responsi : Senin, 14 September 2015

Hari/Tanggal Praktikum : Rabu, 16 September 2015

Responser : Ari Arra!man "#$arm, Apt

"eto%e Penetapan &a%ar : Titrasi 'ebas Air

De%ini'i :

Se%iaan tablet &uinin Sulat mengan%ung &uinin Sulat sesuai %engan etiket

Per'+ara$an :

Tablet &uinin Sulat mengan%ung &uinin Sulat ti%ak kurang %ari (5) %an ti%ak lebi! %ari

105) %ari *umla! +ang tertera pa%a etiket

Tu,uan :

"engkonirmasi kesesuaian kan%ungan %an ka%ar &uinin Sulat %alam sampel tablet %engan

pers+aratan +ang %itentukan

Prin'i) :

Tablet &uinin Sulat %iserbukkan %an %ilarutkan %alam asetat an!i%at, pemanasan %ilakukan

untuk meningkatkan kelarutan# Titrasi %engan asam perklorat 0,1 menggunakan in%i-ator

&ristal .iolet# Titrasi bebas air merupakan titrasi %engan reaksi netralisasi tanpa a%an+a air#

Ala$ ( Bahan :

A Alat

• 'uret mikro 10 ml

• Stati klem

• 'eaker glass

• rlenme+er

• "ortar alu

• empeng &T

• 3orong

• 'e*ana

• &ertas saring

• 'atang penga%uk

' 'a!an

• Tablet &uinin Sulat



• Sili-a gel

• ietilamin

• &loroorm

• Aseton

•

Toluene• tanol (6)

• arutan 'arium &lori%a

• arutan asam !i%roklorat

• 0,05" larutan io%ine

• Asam asetat glasial

• Asam perklorat

• &ristal .iolet

Te-ri Da'ar :

# "onograiA# &uinin sulat

320H24 2722,H2S74,2H27

Bera$ .-le&ul : 89#0 3larke;s, 892#(5 $ <Pe.erian : Hablur puti!, berbentuk *arum !alus, biasan+a ti%ak ber-a!a+a, massa

ringan %an mu%a! mema%at= ti%ak berbau %an mempun+ai rasa pa!it +ang lama#

"en*a%i ber>arna bila terpapar -a!a+a# arutan *enu! bersiat netral atau basa

ter!a%ap lakmus#

Ta*le$ : ?uinine Sulate Tablets -ontain ?uinine Sulate# T!e+ are -oate% 'P

201# Tablet &uinin Sulat mengan%ung *umla! kuinin sulat %an %i!i%rokuinin

sulat, %i!itung sebagai 320H24 2722,H2S74,2H27, ti%ak kurang %ari (5,0) %an ti%ak

lebi! %ari 105,0) %ari *umla! +ang tertera pa%a etiket#

Kelaru$an : Sukar larut %alam air, %alam etanol, %alam kloroorm, %an %alam eter=

mu%a! larut %alam etanol pa%a su!u 90@, %alam -ampuran kloroormetanol mutlak

2:1= agak sukar larut %alam air pa%a su!u 100@#

'# Titrasi 'ebas Air

Titrasi bebas air merupakan titrasi +ang ti%ak menggunakan pelarut air melainkan

%igunakan pelarut organik# engan pelarut organik tertentu, kekuatan asam atau basa

lema! %apat %iperbesar se!ingga memperta*am titik ak!ir titrasi asam / basa lema!#



isamping itu titrasi ini *uga %ilakukan untuk sen+a>a +ang sukar larut %alam air#

Pa%a pelarut asam lema! %an basa lema! %alam lingkungan bebas air !arus

%iper!atikan pengaru! pelarut bukan air ter!a%ap tetapan ionisasi, tetapan %issosiasi,

tetapan asam %an basa sen+a>a +ang !en%ak %ititrasi# Bang ti%ak kala! penting a%ala!

pengaru! konstanta %ialetrik pa%a reaksi protolisis pa%a pelarut bukan air#

Penggunakan pelarut organik untuk tirasi asam / basa lema! ini karena air sebagai

pelarut bersiat amoter# Pa%a titrasi akan ter*a%i kompetisi reaksi antara sampel %an

air %engan titran se!ingga ti%ak %iperole! titik ak!ir +ang *elas#

Sebagian besar sen+a>a, terutama sen+a>a akti organik, ti%ak %apat %itentukan

%alam larutan air menurut -ara titrasi protolisis, karena siat asam %an basan+a ti%ak

*elas# alam keban+akan !al titrasi protolisis akan mungkin *ika %iker*akan %alam

lingkungan bebas air# Reaksi +ang ter*a%i pa%a T'A %apat %iterangkan %engan konsep

teori asambasa 'ronste%, +aitu ba!>a asam a%ala! pemberi proton proton donor

se%angkan basa a%ala! penerima proton proton acceptor #

/a.*ar Reaksi Konsep dari Teori Asam-Basa Bronsted Lowry

3iri-iri sen+a>a +ang bisa %ititrasi %engan T'A +aitu untuk sen+a>a +ang

memiliki atom pa%a gugusn+a .itamin ', alkaloi%, amoCi-illin maka

menggunakan titran asam perklorat H3l74 0,1# Dntuk sen+a>a +ang memiliki

gugus enol barbiturat, maka menggunakan titran 3H7a 0,1 %an pelarut benEen#

$aktoraktor +ang mempengaru!i T'A +aitu su!u %an kan%ungan air# Dmumn+a

titrasi %ilakukan pa%a su!u kamar, apabila bukan pa%a su!u kamar akan

mempengaru!i .olume titran se!ingga perlu %ilakukan koreksi %engan rumus : < T F

<o 1 G T G TI G TJ# ormaln+a pengaru! temperature pa%a .olume titran terukur

%apat %iabaikan %engan larutan berair pa%a .ariasi temperature kamar basa# Pelarut

organik seperti asam asetat, benEena, %an met!anol sebaikn+a mempun+ai koeisien

ekspansiternal +ang agak besar, %an peruba!an .olumen+a ti%ak bias %iabaikan *ika

titran tersebut bera%a pa%a temperature stan%arisasin+a# Pa%a kan%ungan air, a%an+a

air akan mengurangi keta*aman titik belok titrasi#

H' HG G '

asam proton basa kon*ugasi

' G HG H'

basa proton asam kon*ugasi



alam penitrasian bebas air, in%ikator bereaksi %engan HG atau melepaskan HG,

masingmasing %isertai %engan ter*a%in+a peruba!an >arna# Peruba!an >arna sangat

tergantung %ari *enis sampel# 7le! karena itu, pemili!an in%ikator se-ara empiris,

+aitu menggunakan potensiometer bersamasama %engan in%ikator .isual +ang

%iseli%iki# n%ikator +ang %ipli! a%ala! +ang memperli!atkan peruba!an >arna +ang

ta*am %ekat %engan titik ekui.alen# Dntuk titrasi basa lema! %an garamgaramn+a

%apat %igunakan -r+stal .iolet, met!+lrosaniline-!lori%e, Kuanaline re%, nap!t!ol

benEein %an mal-!ite green# Dntuk basabasa +ang realti lebi! kuat %apat %igunakan

met!+l re%, met!+l orange, %an t!+mol blue#

&euntungan titrasi bebas air +aitu baik untuk titrasi sen+a>a asam / basa sangat lema!

%an %engan menggunakan pelarut organik maka mampu melarutkan analitanalit

organik# amun T'A *uga memiliki kekurangan +aitu !asil %ipengaru!i ole!

perbe%aan temperature %alam peker*aan %an air akan mengganggu keta*aman TA#

Dntuk meng!ilangkan air %apat %itamba!kan Eat pengering, misaln+a an!i%ri%a asetat

men+erap ka%ar air 0,010,2)# &elema!an lainn+a +aitu pelarut organik lebi! ma!al

%iban%ing air serta titrasi %apat terganggu ole! 372#

3# &romatograi apis Tipis

&romatograi a%ala! teknik pemisa!an -ampuran %i%asarkan atas perbe%aaan

%istribusi %ari komponenkomponen -ampuran tersebut %iantara %ua ase, +aitu : ase

%iam pa%at atau -air %an ase gerak -air atau gas# 'er%asarkan ase %iam +ang

%igunakan, kromatograi %ibagi men*a%i %ua, +aitu : kromatograi pen+erapan ase

%iam pa%at %an kromatograi partisi ase %iam -air# Harmita, 2006#

&romatograi lapis tipis pertama kali %itemukan %asar%asarn+a pa%a ta!un 1(9 ole!

Emailo. %an S!raiber# &romatograi lapis tipis merupakan meto%e pemisa!an

isikokimia %i%asarkan atas pen+erapan, partisi pembagian, atau gabungann+a#

Harmita, 2006#

&romatograi lapis tipis %alam pelaksanaann+a lebi! mu%a! %an mura!

%iban%ingkan %engan kromatograi kolom# emikiann *uga peralatan +ang %igunakan#

alam kromatograi lapis tipis, peralatan +ang %igunakan lebi! se%er!ana %an !ampir

semua laboratorium melaksanakan meto%e ini#

$ase %iam %ari &T berupa lapisan seragam uniorm pa%a permukaan

bi%ang %atar +ang %i%ukung ole! lempeng ka-a, plat alumunium, atau plat plastik#



$ase %iam pa%a &T merupakan pen*erap berukuran ke-il %engan %iameter partikel

antara 100 Lm# Semakin ke-il ukuran ratarata partikel ase %iam, maka akan

semakin baik kiner*a &T %alam !al eisien %an resolusin+a# Pen*erap +ang paling

sering %igunakan a%ala! silika %an serbuk selulosa, sementara mekanisme sorpsi

+ang utama pa%a &T a%ala! a%sorpsi %an partisi#

$ase gerak %apat %itentukan %engan u*i pustaka atau %engan -ara -oba

-oba karena penger*aan &T ini -ukup -epat %an mu%a!# Sistem +ang paling

se%er!ana a%ala! -ampuran %ua pelarut organik karena %a+a elusi -ampuran ini %apat

%iatur, se!ingga pemisa!an %apat ter*a%i %engan optimal# alam pembuatan %an

pemili!an ase gerak +ang !arus %iper!atikan a%ala! kemurnian %ari eluen itu sen%iri#

Hal itu %ikarenakan &T merupakan teknik +ang sensiti# Selain itu, %a+a elusi %ari pelarut itu *uga !arus %iatur agar nilai R berkisar antara 0,20,9 +ang menan%akan

pemisa!an +ang baik# Polaritas %ari pelarut *uga !arus %iper!atikan agar pemisa!an

ter*a%i %engan sempurna#

A%a %ua -ara +ang %igunakan untuk menganalisis se-ara kuantitati %engan &T#

Pertama, ber-ak +ang terbentuk %iukur langsung pa%a lempeng %engan menggunakan

ukur luas atau %engan teknik %ensitometri# 3ara ke%ua a%ala! %engan mengorek

ber-ak lalu menetapkan ka%ar sen+a>a +ang ter%apat %alam ber-ak tersebut %engan

menimbang !asil korekan#

%entiikasi se-ara kulitati pa%a kromatograi kertas k!ususn+a kromatograi lapis

tipis %apat %itentukan %engan meng!itung nilai R# ilai R merupakan ukuran

ke-epatan migrasi suatu sen+a>a# Harga R %i%einisikan sebagai perban%ingan antara

*arak sen+a>a titik a>al %an *arak tepi muka pelarut %ari titik a>al#

ara Ker,a :

A %entiikasi

a# 1# 3ampurkan 10 .olume %ietilamin, 20 .olume aseton %an 90 .olume toluene

sebagai ase gerak, *enu!kan be*ana selama 0 menit

2# Totolkan pa%a lempeng sili-a gel 2Ml masingmasing larutan berikut :

• kstrak se*umla! serbuk tablet mengan%ung 0,1 g &uinin Sulat %engan 10 ml

-ampuran 2 .olume kloroorm %an 1 .olume etanol (6)



• "engan%ung 1) b/. %ari &uinin Sulat 'P3RS %alam -ampuran 2 .olume

kloroorm %an 1 .olume etanol (6)

# masukkan lempeng +ang tela! %itotolkan ke%alam be*ana +ang su%a! %i*enu!kan

4# setela! sampai batas lempeng %iangkat%an %ikeringkan5# li!at lempeng %iba>a! sinar D<

6# "emenu!i s+arat apabila ber-ak kromatogram pa%a arutan 1 sesuai %engan

larutan 2

b# 1# &o-ok se*umla! serbuk tablet mengan%ung 0,25 g &uinin Sulat %engan 25 ml

-ampuran 2 .olume kloroorm %an 1 .olume etanol (6)

2# alu saring, %an uapkan iltrate !ingga kering

# 3u-i resi%u %engan 10 ml eter,saring# -u-i resi%u %engan 10 ml eter, keringkan

resi%u pa%a 60@3 pa%a tekanan ti%ak lebi! %ari 15 Pa selama 2 *am

4# pH %ari 1) b/. larutan resi%u 5,8 N 6,6

-# 1# kstrak se*umla! serbuk tablet mengan%ung 0,1 g &uinin Sulat %engan 20 ml air,

lalu saring

2# iltrate meng!asilkan reaksi karakteristik untuk sulat :

i# arutkan 45 mg Eat %alam 5 ml air R atau %engan 5 ml lautan +ang tela!

%isiapkanTamba!kan 1 ml lar# Asam !i%roklorat R %an 1 ml lar# 'arium

&lori%a R1# Terbentuk en%apan puti! 'arium Sulat

ii# Pa%a suspense +ang %iperole! %r reaksi i tamba!kan 0,1 ml 0,05 " ar

io%ine mengasilkan suspense tetap ber>arna kuning membe%akan Sulit

%itionit# amun, beruba! men*a%i ti%ak ber>arna %engan penamba!an

beberapa tetes lar# Stannous klori%a R pembe%a io%at# Panaskan

-ampuran , terbentuk en%apan ti%ak ber>arna pembe%a selenat

tungstrat

' Penetapan &a%ar

a Pembakuan H3l74 0,1

1# Siapkan buret mikro , masukkan larutan H3l74

2# Timbang seksama &HP 90 mg, +ang tela! %ikeringkan selama 2 *am

p% su!u 120@3

# arutkan %alam 50 ml asam asetat glasial %engan labu 250 ml # ko-ok

!ingga !omogen+

4# Teteskan 2 tetes in%i-ator &ristal .iolet# Titrasi %engan larutan H3l74

!ingga >arna larutan beruba! >arna %ari ungu men*a%i >arna biru

5# akukan penetapan blangko, !itung ormalitas larutan H3l74

b Penetapan &a%ar &uinin Sulat %alam Tablet



1# Timbang %an serbukkan 20 tablet #

2# Timbang serbuk +ang mengan%ung 0,4 g &uinin Sulat# arutkan

%alam 20 ml asam asetat glasial, !angatkan !ingga agak larut

# Tamba!kan in%i-ator &ristal .iolet 2 tetes

4# akukan titrasi bebas air menggunakan larutan H3l74 0,1 !ingga

>arna larutan beruba! >arna %ari ungu men*a%i >arna biru

Tiap 1 ml larutan H3l74 0,1 setara %engan 26,10 mg 320H24 2722#

H2S74#2H27

Pe.*ua$an Reaen

1# Asam sulat etanol 0,05 "

Asam sulat (5)(8) %itamba!kan etanol (6)#

2# Potassium io%obismut!ate solution R

arutkan O 100 g asam tartat %alam 400 ml aKua%est tamba!kan 9,5 g bismut!

oC+nitrate# &o-ok selama 1 *am, tamba!kan 40) b/. ko-ok baik, %iamkan 24 *am#

# Potassium io%obismut!ate solution %ilute

arutkan O 100 g asam tartat %alam 500 ml aKua%est, tamba!kan 50 ml potassium

io%obismut!ate solution R

4# H3l %ilute

"engan%ung 8,) b/. H3l larutkan 20 g H3l %alam 100 ml air

5# 'a3l2 solution R

arutkan 6,1) b/. 'a3l2

6# Sn3l2 solution

Panaskan Sn %alam 95 ml H3l sampai ti%ak ter%apat lagi !i%rogen +ang

%ilepaskan, %inginkan# in%ungi %ari u%ara#

8# o%ine 0,05 "

Timbang 2,8 g io%in, tamba!kan aKua%est a% 100 ml, larutkan#

a'il ( Perhi$unan

A3 I#en$i%i&a'i

N-4 Pr-'e#ur a'il Sa.)el

1# &T R &romatogram stan%ar% %an sampel

sesuai

2# pH "eter 5,86,6 pH stan%ar F 6,09 = pH sampel 6,14

# &arakterisasi Sulat

- Terbentuk en%apan puti!

- Terbentuk en%apan ti%ak ber>arna

- Terbentuk en%apan puti!

- Terbentuk en%apan ti%ak

ber>arna

B3 Pe.*a&uan lO5

N-4 Bera$ KP .3 Laru$an lO5



"-lu.e .l3 N-r.ali$a' N3

1# 90 ,69 0,106

3 Pene$a)an Ka#ar Kuinin Sul%a$ #ala. Ta*le$

N-4 "-lu.e lO5 071 N .l3 Kuinin Sul%a$Bera$ .3 8 Ka#ar A&hir

1# 2,00 111, 100,(()

2# 2,00 111,1 101,29)

# 2,00 111,5 100,62)

D3 Perhi$unan

- Rumus Pembakuan H3l74 F F 0,106

- Rumus ) &a%ar abel F

- Rumus &a%ar &esesuaian F

- Rumus Per!itungan ) &a%ar Sampe/'aku F

Per!itungan ) &a%ar &uinin Sulat An!i%rat 'aku F

Per9-*aan 1

) &a%ar Sampel : F 8(,89)

) &a%ar &esesuaian %engan abel : F 14,59)

) &a%ar &esesuaian %engan Stan%ar: 1007;;8

Per9-*aan 2


) &a%ar &esesuaian %engan abel : F 14,(6)



) &a%ar &esesuaian %engan Stan%ar: 10172<8

Per9-*aan


) &a%ar &esesuaian %engan abel : F 14,0()

) &a%ar &esesuaian %engan Stan%ar: 1007628

Pe.*aha'an

Pa%a praktikum kali ini, praktikan men%apatkan sampel tablet &uinin sulat !epta!i%rat,

%engan menganalisis sampel tersebut se-ara kualitati %an kuantitati menurut sumber

kompen%ial +ang %igunakan 'P 201# Se!ingga, praktikan %apat men+impulkan apaka!

sampel +ang %iu*i +aitu tablet kuinin sulat su%a! memenu!i persaratan seperti +ang tetera

pa%a 'P201# Dntuk analisa kualitati ter%apat beberapa pengu*ian seperti pengu*ian

menggunakan &T untuk memban%ingkan ber-ak kromatogram +ang %i!asilkan ole! sampel

sesuai %engan stan%ar baku +ang a%a, Pengu*ian pH meter, %an &arakterisasi Sulat karena

sampel memiliki unsur sulat sebagai sala! satu kan%ungann+a#

1# Pengu*ian &romatograi apis Tipis menggunakan 2 larutan +aitu larutan stan%ar%

%ari ba!an baku +ang terse%ia %an larutan sampel +ang berisi sampel tablet kuinin

sulat +ang su%a! %iekstraksi# Se!arusn+a ter%apat larutan, larutan ke berisi

-ampuran kuinin sulat %an kuini%in sulat stan%ar agar bisa mengeta!ui -emaran

%ari kuini%in sulat +g bersiat isomer opti- %ari kuinin sulat# tu*uan %ari &T

a%ala! untuk menban%ingkan kesesuaian ber-ak kromatogram pa%a arutan 1

%engan larutan 2 +ang %ili!at %iba>a! sinar D< 254 nm# "enggunakan ase gerak

ietilamin:Aseton:Toluen %imana toluen bersiat lebi! non polar %iban%ingkan

aseton %an aseton lebi! non polar %iban%ingkan %ietilamin akan memba>a

larutan +ang bersiat -en%erung non polar, karena kuinin termasuk gol# Alkaloi%

+ang non polar# arutan ase gerak akan memba>a ber-ak totolan bergerak keatas

sampai batas, karena menggunakan sili-a gel +ang merupakan ase %iam +ang

bersiat polar# se!arusn+a menurut kompen%ial 'P 201 setela! lempeng kering



selan*utn+a %isemprot %engan larutan asam etanol sulat %an larutan kalium

io%obismutat namun karena %ari responser meminta agar %ili!at langsung %iba>a!

sinar D< kami ti%ak melakukan pen+emprotan ber-ak# Hasil menun*ukan ber-ak

%ari larutan stan%ar% an larutan sampel memiliki *arak R +ang sama %iukur %r

*arak a>al penotolan !ingga mun-uln+a ber-ak# Hal ini menun*ukan ba!>a

sampel tablet &uinin sulat sesuai %engan stan%ar &uinin sulat# Selain itu, %i%apat

!asil ba!>a sampel tablet kuinin sulat murni tanpa pengotor, se!ingga

parameter i%entiikasi pertama memenu!i pers+aratan#

2# Pengukuran pH meter %ari stan%ar% %an sampel bertu*uan untuk mengi%entiikasi

pH

Prinsip ker*a utama pH meter a%ala! terletak pa%a sensor probe berupa elektro%e

ka-a glass electrode %engan *alan mengukur *umla! ion %i %alam larutan# D*ung

elektro%e ka-a a%ala! lapisan ka-a setebal 0,1 mm +ang berbentuk bulat

bulb# pa%a permukaan bulb terbentuk sema-am lapisan gel Q sebagai tempat

pertukaran ion HG# ika larutan bersiat asam, maka ion HG akan terikat ke

permukaan bulb# Hal ini menimbulkan muatan positi terakumulasi pa%a lapisan

gel # Se%angkan *ika larutan bersiat basa, maka ion HG %ari %in%ing bulb terlepas

untuk bereaksi %engan larutan ta%i# Hal ini meng!asilkan muatan negati pa%a

%in%ing bulb#

Pertukaran ion !i%ronium HG +ang ter*a%i antara permukaan bulb ka-a %engan

larutan sekitarn+a inila! +ang men*a%i kun-i pengukuran *umla! ion H7G %i

%alam larutan# &esetimbangan pertukaran ion +ang ter*a%i %i antara %ua ase

%in%ing ka-a bulb %engan larutan, meng!asilkan be%a potensial %i antara

ke%uan+a# Dntuk pengukuran +ang sangat presisi %an tepat, pH meter !arus

%ikalibrasi setiap sebelum melakukan pengukuran#&alibrasi !arus %ilakukan

seti%akn+a %engan %ua ma-am -airan stan%ar% buer +ang sesuai %engan rentangnilai pH +ang akan %iukur# ari per-obaan +ang %ilakukan %i%apat !asil pH

stan%ar F 6,09 = pH sampel 6,14 %imana ke%ua n+a masi! bera%a %alam rentang

+ang sesuai pers+aratan 'P 201 +aitu 5,8 N 6,6# pH antara sampel %an stan%er

!ampir sama,kemungkinan perbe%aan pH akibat sampel +ang %igunakan

merupakan kinin sulat !epta!i%rat %an stan%ar +ang %igunakan merupakan kinin

sulat an!i%rat#

# &arakterisasi Sulat ber%asarkan kompen%ial a%a %ua langka! %alam melakukan

karakterisasi sulat## Sebelum memulai i%entiikasi, %ilakukan ekstraksi terlebi!



%a!ulu# Selan*utn+a, iltrat meng!asilkan reaksi karakteristik sulat# Reaksi

karakteristik sulat:

a# &uinin sulat G 'a3l2 Terbentuk en%apan puti! en%apan barium sulat

'aS74#

b# Suspensi larutan a G io%in 0,05 " G Sn3l2 terbentuk en%apan ti%ak

ber>arna perbe%aan %ari selenat %an tungstat en%apan tima! sulat

SnS74#

Penamba!an larutan o%in bertu*uan untuk memastikan ba!>a sampel tersebut

benar mengan%ung sulat +ang %itan%ai %engan ti%ak a%an+a reaksi %engan kuinin

sulat, se!ingga ti%ak ter%apat peruba!an >arna# o%in akan bereaksi, apabila

suatu sen+a>a mengan%ung sulit atau tioulat# &emu%ian %engan penamba!an

garam tima! klori%a men+ebabkan ter*a%in+a reaksi %engan membentuk tima!

sulat +ang berupa en%apan ti%ak ber>arna#

4# Penetapan ka%ar

Penetapan ka%ar se-ara T'A merupakan reaksi netralisasi tanpa a%an+a air %engan

menggunakan pelarut organik# Pelarut organi- %igunakan a%ala! asam asetat

glasial, %imana pelarut ini merupakan pelarut *enis protogenik se!ingga %apat

men%onorkan protonn+a# Prinsip T'A a%ala! reaksi netralisasi tanpa a%an+a air

untuk EatEat +ang mempun+ai p&a U 106# apat %ilakukan netralisasi %engan

menggunakan pelarut organik untuk memperta*am titik titrasi ak!ir# Titrasi ini

*uga %igunakan untuk sen+a>a sukar larut %alam air# Sebelum %ilakukann+a titrasi

ter!a%ap sampel perlu %ilakukann+a pembakuan ter!a%ap H3l74%engan

menggunakan baku primer &HP untuk menentukan ormalitas %ari titran +ang

%igunakan +aitu H3l74# Pembakuan %ilakukan %engan penamba!an in%i-ator

&ristal .iolet, se!ingga %iperole! >arna titik ak!ir %ari >arna ungu men*a%i biru

tua



/a.*ar4 Reaksi pembakuan HClO4 dengan KH

Titrasi stan%ar/blanko serbuk &uinin sulat an!i%rat# Hal ini %ilakukan

sebelum melakukan titrasi pa%a sampel untuk mengeta!ui peruba!an >arna

+ang ter*a%i, se!ingga memu%a!kan praktikan saat pengu*ian pa%a sampe#

Selain itu, untuk meli!at >aktu +ang %ibutu!kan untuk Eat akti larut pa%a

pelarut, se!ingga >aktu tersebut %apat %isesuaikan pa%a sampel +ang ter%iri

%ari berbagai -ampuran eksipien +ang ti%ak larut# Titrasi blanko *uga

%ilakukan untuk mengeta!ui ka%ar %ari stan%ar tersebut#

Setela! %ilakukan pembakuan %an titrasi blanko %ilakukan penetapan ka%ar

pa%a sampel &uinin Sulat tablet +ang %ilarutkan %alam asam asetat glasial

%an %iberi in%i-ator &ristal <iolet, se!ingga untuk titik ak!ir meng!asilkan

peruba!an >arna %ari ungu ke biru# Dntuk per!itungan persen ka%ar '" +ang

%igunakan berbe%a %engan '" +ang %igunakan pa%a per!itungan titrasi

stan%ar, karena sampel +g %igunakan merupakan kuinin sulat !epta!i%rat %an

stan%ar +ang a%a %i lab kuinin sulat an!i%rat# Setela! %i%apat )ka%ar sampel,

%i!itung lagi persen keseuaian sampel %engan &a%ar +ang a%a %i etiket,

ban%ingkan %engan persen ka%ar kesusaian stan%ar +ang a%a# Se!ingga

%i%apat persen ka%ar ak!ir +ang sesuai %engan persa+aratan 'P 201# ari

tiga per-obaan %i%apat ) ka%ar ak!ir : 100,((), 101,29), 100,62) s+arat

ka%ar (5) 105)

H3l74 G 3H377H 3H77HG G 3l74 V2

+

H



G23H77HG G 23H377H

G 2 H3l74 23l74 G

Wambar# Reaksi enetapan Kadar Kuinin !ul"at #epta#idrat dengan HClO4

Tabel Hasil Penetapan &a%ar &uinin Sulat %engan H3l74

o#<olume

H3l74ml

&uinin Sulat

'erat Se%iaan

mg

&a%ar Sampel

)

&a%ar

&esesuaian

%engan abel

)

&a%ar

&esesuaian

%engan Stan%ar

)

1# 2,00 111, 8(,95 14,59 100,((

2# 2,00 111,1 8(,89 14,(6 101,29

# 2,00 111,5 8(,56 14,0( 100,62

Ke'i.)ulan

1# %entiikasi : memiliki pH stan%ar F 6,09 = pH sampel 6,14, ber-ak

kromatogram sampel %an stan%ar meiliki R +ang sesuai, %an pa%a

karakterisasi sulat terbentuk en%apan puti! %an en%apan ti%ak ber>arna

s+arat : pH 5,86,6 , s+arat ber-ak sampel %an stan%ar sama, s+arat

karakterisasi sulat terbentuk en%apan puti! %an en%apan ti%ak ber>arna

$i#a& .e.enuhi '+ara$= .e.enuhi '+ara$3

2# Penetapan &a%ar : %ari tiga per-obaan %i%apat ) ka%ar ak!ir : 100,((),101,29), 100,62) s+arat ka%ar (5) 105)

$i#a& .e.enuhi '+ara$= .e.enuhi '+ara$3

Da%$ar A9uan

• !on# 2006# Britis# #armacopeia $%%& '(lectronic )ersion*+ on%on: 3ro>n

o%ung!t#

• 'ritis! P!arma-opoeia 'P# 201# T!e epartment o Healt!, Wreat 'ritain,on%on

• epartment &ese!atan Republik n%onesia# 1((5# ,armakope ndonesia (disi (mpat+

akarta: irektorat en%eral Penga>asan 7bat %an "akanan Republik n%onesia+

• W!olib, bnu# 2008# Kimia ,armasi Analisis# Bog+akarta: Pustaka Pela*ar#

+H



• Harmita# 2006# Buku A.ar Analisis ,isikokimia# epok: epartemen $armasi $"PA

D#

• "arEuki, Asna!# 201# Kimia Analisis ,armasi# "akassar: ua Satu Press#

ampiran

a'il I#en$i%i&a'i Kuinin Sul%a$



&romatogram stan%ar %an sampel

kiri F stan%ar = kanan F sampel

pH stan%ar: 6,09 pH sampel: 6,14

&arakteristik Sulat

a'il Pene$a)an Ka#ar Kuinin Sul%a$



arutan blanko/stan%ar arutan pembakuan &HP

arutan sampel sebelum titrasi arutan sampel setela! %ititrasi

Laprak ASF TBA

Documents