Laporan Pkpa Bpom Finish

LAPORAN PRAKTEK KERJA PROFESI APOTEKER (PKPA)

DI BALAI POM BANDUNG

TANGGAL 02 – 25 JANUARI 2012

Pembimbing : Dra. Ami Damilah, Apt.

Diajukan untuk memenuhi salah satu tugas pada Program Studi Profesi Apoteker

di Sekolah Farmasi Institut Teknologi Bandung

OLEH:

Dinastiawati Dwi Ajeng 90710305

Jenny Ellenuary 90711080

Nopan Triansyah 90711084

Syahriani Rezki Amalia 90710319

Wiwin Winiarti 90711058

Yudha Gita Pratama 90711099

INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG

SEKOLAH FARMASI

PROGRAM STUDI PROFESI APOTEKER

BANDUNG

2012

1

KATA PENGANTAR

Puji dan syukur dipanjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa yang telah

memberikan rahmat dan anugerah-Nya sehingga kami dapat menyelesaikan

Program Kerja Praktek Apoteker (PKPA) penelitian dan menyusun laporan hasil

PKPA di Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan yang bertempat di Jl. Pasteur

no. 25, Bandung. PKPA ini berlangsung dari tanggal 2 Januari 2012 sampai

dengan 25 Januari 2012.

Laporan PKPA ini disusun untuk memenuhi tugas dari BBPOM Bandung serta

sebagai pembelajaran bagi kami mengenai seluruh tugas yang telah dilaksanakan

selama proses PKPA.

Ucapan terima kasih atas arahan dan bimbingannya selama PKPA di BBPOM

Bandung kami sampaikan kepada :

1. Bapak Drs. Wusmin Tambunan, M.Si, Apt. sebagai kepala BBPOM Bandung

yang telah mengijinkan kami melaksanakan PKPA di BBPOM Bandung.

2. Ibu Dra. Budi Astuti, Apt. selaku pembimbing utama dan Manajer Teknis

Bidang Pengujian Produk Terapeutik, Narkotika, Obat Tradisional, Kosmestik,

dan Produk Komplemen.

3. Ibu Leni Maryanti, S.Si, Apt. sebagai Deputi Manajer Teknis bidang pengujian

terapetik

4. Ibu Dra. Ami Damilah, Apt. sebagai Deputi Manajer Teknis bidang pengujian

obat tradisional dan kosmetik,

5. Ibu Sofiyani Chandrawati, S.Si, Apt. sebagai Deputi Manajer Teknis bidang

pengujian NAPZA

6. Para pembimbing harian kami di laboratorium TERANOKOKO

7. Bapak Prof. Dr. Daryono Hadi Tjahjono selaku Dekan Sekolah Farmasi ITB.

8. Ibu Dr. Tri Suciati selaku Ketua Program Profesi Apoteker ITB.

i

9. Seluruh karyawan BBPOM Bandung, terutama Bidang Pengujian

TERANOKOKO, Keluarga, rekan-rekan PKPA, serta pihak-pihak lain yang

telah mendukung terlaksananya PKPA ini.

Kami memohon maaf apabila terdapat kata atau perbuatan yang tidak berkenan

bagi pembaca. Saran dan kritik sangat diharapkan demi perbaikan laporan ini.

Semoga laporan PKPA ini dapat bermanfaat bagi perkembangan ilmu farmasi,

masyarakat, dan dunia ilmu pengetahuan pada umumnya.

Bandung, Januari 2012

Penulis

ii

DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR..............................................................................................i

DAFTAR ISI..........................................................................................................iii

DAFTAR TABEL....................................................................................................v

BAB 1......................................................................................................................1

TINJAUAN UMUM BADAN PENGAWAS OBAT DAN MAKANAN..............1

A. LATAR BELAKANG...............................................................................1

B. VISI DAN MISI........................................................................................2

C. KEDUDUKAN, TUGAS, FUNGSI DAN KEWENANGAN BADAN

POM 2

D. BUDAYA ORGANISASI BADAN POM................................................3

E. PRINSIP DASAR SISPOM......................................................................4

F. STRUKTUR ORGANISASI BADAN POM...............................................5

G. UNIT PELAKSANA TEKNIS BADAN POM.......................................11

BAB 2....................................................................................................................16

TUGAS KHUSUS PENGUJIAN OBAT TRADISIONAL..................................16

A. Sampel Uji dan Parameter Uji.................................................................16

B. Prosedur Pengujian..................................................................................17

C. Hasil Pengujian........................................................................................34

D. Pembahasan.............................................................................................55

E. Kesimpulan..............................................................................................64

TUGAS KHUSUS PENGUJIAN PRODUK KOMPLEMEN..............................66

(VITAMIN C)........................................................................................................66

iii



C. Hasil Pengujian........................................................................................68

D. Pembahasan.............................................................................................70

E. Kesimpulan..............................................................................................71

BAB 4....................................................................................................................72

TUGAS KHUSUS PENGUJIAN KOSMETIK.....................................................72



C. Hasil............................................................................................................77

D. Pembahasan.............................................................................................79

E. Kesimpulan..............................................................................................82

BAB 5....................................................................................................................83

PENUTUP..............................................................................................................83

A. Kesimpulan..............................................................................................83

B. Saran........................................................................................................84

DAFTAR PUSTAKA............................................................................................85

iv

DAFTAR TABEL

Tabel 1. Perbedaan BBPOM Tipe A dan Tipe B..................................................12

Tabel 2. Perbedaan Balai POM Tipe A dan Tipe B...............................................14

Tabel 3. Daftar Sampel, Kategori, Parameter Uji dan Persyaratan........................16

Tabel 4. Hasil Organoleptik...................................................................................34

Tabel 5. Data Hasil KLT Identifikasi Yohimbin Hidroklorida..............................34

Tabel 6. . Data Hasil KLT Identifikasi Yohimbin Hidroklorida............................35

Tabel 7. Data Hasil KLT Identifikasi Metiltestosteron..........................................36

Tabel 8. Data Hasil KLT Identifikasi Metiltestosteron..........................................37

Tabel 9. Data Hasil KLT Identifikasi Sildanafil Sitrat, Tadalafil, dan Vardenafil 37

Tabel 10. Data Hasil KLT Identifikasi Sildenafil Sitrat, Tadalafil, dan Vardenafil

................................................................................................................................39

Tabel 11. Hasil Organoleptis.................................................................................40

Tabel 12. Data Hasil KLT Identifikasi Klorpropamid...........................................40

Tabel 13. Data Hasil KLT Identifikasi Klorpropamid...........................................41

Tabel 14. Data Hasil Uji KLT Identifikasi Glibenklamid.....................................42

Tabel 15. Data Hasil Uji KLT Identifikasi Glibenklamid.....................................43

Tabel 16. Data Spektrofotometri UV.....................................................................43

Tabel 17. Data Hasil Uji KLT Identifikasi Parasetamol........................................44

Tabel 18. Hasil Pengujian Keseragaman Bobot....................................................45

Tabel 19. Hasil Uji Waktu hancur........................................................................45

Tabel 20. Hasil Uji Kadar Air( Standarisasi Air dengan Na.tartrat dihidrat)........46

Tabel 21. Hasil Pengukuran Sampel Uji Kadar Air...............................................47

Tabel 22. Hasil Organoleptik.................................................................................47

Tabel 23. Data Hasil Uji KLT Identifikasi Vitamin B1.........................................48

Tabel 24. Data Hasil Uji KLT Identifikasi Vitamin B6.........................................48

Tabel 25. Data Hasil Uji KLT Identifikasi Vitamin C...........................................49

Tabel 26. Data Hasil Uji KLT Identifikasi Metronidazol......................................49

Tabel 27. Hasil Organoleptis.................................................................................50

Tabel 28. Hasil Uji Keseragaman Bobot...............................................................50

v

Tabel 29. Data Hasil KLT Identifikasi Parasetamol..............................................51

Tabel 30. Data Hasil KLT Identifikasi Prednison..................................................52

Tabel 31. Data Hasil KLT Identifikasi Prednisolon..............................................52

Tabel 32. Data Hasil KLT Identifikasi Deksametason..........................................53

Tabel 33. Data Hasil KLT Identifikasi Vitamin K.................................................53

Tabel 34. Hasil Uji Kadar Air................................................................................54

Tabel 35. Hasil Uji Waktu Hancur.........................................................................54

Tabel 36. Sampel, Parameter Uji dan Persyaratan.................................................66

Tabel 37. Penetapan Baku......................................................................................69

Tabel 38. Keseragaman Bobot...............................................................................69

Tabel 39. Kadar Vitamin C....................................................................................70

Tabel 40. Sampel, Parameter Uji, dan Persyaratan................................................72

Tabel 41. Data Hasil Identifikasi Pewarna dalam Kosmetik.................................77

Tabel 42. Hasil Pengujian Sampel 1111-1079-CSRT terhadap Pewarna Jingga K1

................................................................................................................................78

Tabel 43. Data Rf Sampel Kosmetik (Pemutih)....................................................78

Tabel 44. Pengamatan Hasil Reaksi Pengendapan (Identifikasi Raksa dalam

Kosmetik)...............................................................................................................79

vi

BAB 1

TINJAUAN UMUM BADAN PENGAWAS OBAT DAN MAKANAN

A. LATAR BELAKANG

Kemajuan teknologi telah membawa perubahan-perubahan yang cepat dan

signifikan pada industri farmasi, obat asli Indonesia, makanan, kosmetika dan alat

kesehatan. Dengan menggunakan teknologi modern, industri-industri tersebut kini

mampu memproduksi dalam skala yang sangat besar mencakup berbagai produk

dengan "range" yang sangat luas.

Dengan dukungan kemajuan teknologi transportasi dan entry barrier yang

makin tipis dalam perdagangan internasional, maka produk-produk tersebut dalam

waktu yang amat singkat dapat menyebar ke berbagai negara dengan jaringan

distribusi yang sangat luas dan mampu menjangkau seluruh strata masyarakat.

Konsumsi masyarakat terhadap produk-produk termaksud cenderung terus

meningkat, seiring dengan perubahan gaya hidup masyarakat termasuk pola

konsumsinya. Sementara itu pengetahuan masyarakat masih belum memadai

untuk dapat memilih dan menggunakan produk secara tepat, benar dan aman. Di

lain pihak iklan dan promosi secara gencar mendorong konsumen untuk

mengkonsumsi secara berlebihan dan seringkali tidak rasional.

Perubahan teknologi produksi, sistem perdagangan internasional dan gaya

hidup konsumen tersebut pada realitasnya meningkatkan resiko dengan implikasi

yang luas pada kesehatan dan keselamatan konsumen. Apabila terjadi produk sub

standar, rusak atau terkontaminasi oleh bahan berbahaya maka risiko yang terjadi

akan berskala besar dan luas serta berlangsung secara amat cepat.

Untuk itu Indonesia harus memiliki Sistem Pengawasan Obat dan

Makanan (SisPOM) yang efektif dan efisien yang mampu mendeteksi, mencegah

dan mengawasi produk-produk termaksud untuk melindungi keamanan,

1

keselamatan dan kesehatan konsumennya baik di dalam maupun di luar negeri.

Untuk itu telah dibentuk Badan POM yang memiliki jaringan nasional dan

internasional serta kewenangan penegakan hukum dan memiliki kredibilitas

profesional yang tinggi.

B. VISI DAN MISI

Penetapan visi dan misi Badan POM didasarkan pada Keputusan Kepala BPOM

RI. No. HK.04.01.21.11.10.10509 tanggal 13 November 2010.

Visi :

“Menjadi Institusi Pengawas Obat dan Makanan yang inovatif, kredibel dan

diakui secara internasional untuk melindungi masyarakat.”

Misi :

1. Melakukan pengawasan pre-market dan post-market berstandar internasional.

2. Menerapkan sistem manajemen mutu secara konsisten.

3. Mengoptimalkan kemitraan dengan pemangku kepentingan di berbagai lini.

4. Memberdayakan masyarakat agar mampu melindungi diri dari obat dan

makanan yang beresiko terhadap kesehatan.

5. Membangun organisasi pembelajar (learning organization)

C. KEDUDUKAN, TUGAS, FUNGSI DAN KEWENANGAN BADAN POM

Tugas pokok Badan POM adalah melaksanakan tugas pemerintahan dibidang

pengawasan obat dan makanan sesuai ketentuan perundang – undangan yang

berlaku. Sedangkan fungsi Badan POM adalah:

1. Pengaturan, regulasi, dan standardisasi

2

2. Lisensi dan sertifikasi industri di bidang farmasi berdasarkan Cara-cara

Produksi yang Baik

3. Evaluasi produk sebelum diizinkan beredar

4. Post marketing vigilance termasuk sampling dan pengujian laboratorium,

pemeriksaan sarana produksi dan distribusi, penyidikan dan penegakan

hukum

5. Pre-audit dan pasca-audit iklan dan promosi produk

6. Riset terhadap pelaksanaan kebijakan pengawasan obat dan makanan

7. Komunikasi, informasi dan edukasi publik termasuk peringatan publik.

Kewenangan Badan POM meliputi :

1. Penyusunan rencana nasional secara makro dibidangnya;

2. Perumusan kebijakan dibidangnya untuk mendukung pembangunan secara

makro;

3. Penetapan sistem informasi dibidangnya;

4. Penetapan persyaratan penggunaan bahan tambahan (zataditif) tertentu untuk

makanan dan penetapan pedoman pengawasan peredaran obat dan makanan;

5. Pemberian izin dan pengawasan peredaran obat serta pengawasan industri

farmasi;

6. Penetapan pedoman penggunaan konservasi, pengembangan dan pengawasan

tanaman obat.

D. BUDAYA ORGANISASI BADAN POM

Budaya organisasi adalah nilai-nilai luhur yang diyakini dan harus dihayati dan

diamalkan oleh seluruh anggota organisasi dalam melaksanakan tugas. Budaya

organisasi BPOM adalah:

1. Profesional, yaitu menegakkan profesionalisme dengan integritas,

objektivitas, ketekunan & komitmen yang tinggi.

3

2. Kredibel, yaitu dapat dipercaya, dan diakui oleh masyarakat luas, nasional

dan internasional.

3. Cepat tanggap, antisipatif, dan responsif dalam mengatasi masalah.

4. Kerjasama tim, yaitu mengutamakan keterbukaan, saling percaya dan

komunikasi yang baik.

5. Inovatif, yaitu mampu melakukan pembaruan sesuai ilmu pengetahuan dan

teknologi terkini.

E. PRINSIP DASAR SISPOM

Pengawasan obat dan makanan memiliki permasalahan dengan dimensi yang luas

dan juga rumit. Oleh karena itu, dibutuhkan pengawasan yang terkendali dan

komprehensif untuk mencegah terjadinya hal-hal yang tidak diinginkan di

masyarakat terkait dengan obat dan makanan yang beredar. Untuk itu, dibuatlah

SISPOM atau Sistem Pengawasan Obat dan Makanan yang terdiri atas 3 pilar

utama yaitu:

1. Subsistem Pengawasan Produsen

Sebuah sistem pengawasan yang dilakukan oleh produsen itu sendiri terhadap

kualitas produk dan sarana prasarana yang digunakan dalam pembuatan

produk. Hal tersebut dapat diawali dengan mengawasi kualitas mulai dari

bahan baku, proses pembuatan, sampai nantinya didistribusikan ke

masyarakat. Untuk dapat menjaga kualitas dan keamanan produknya,

produsen harus senantiasa menerapkan Cara Pembuatan yang Baik.

2. Subsistem Pengawasan Pemerintah

Suatu sistem pengawasan yang dilakukan oleh pemerintah yang berkaitan

dengan standardisasi kualitas dan keamanan produk sebelum beredar ke

masyarakat. Pemerintah menetapkan produk-produk mana saja yang

diperbolehkan dan diberi izin untuk dipasarkan. Pemerintah juga mengawasi

produk-produk yang telah dipasarkan apakah setelah diberi izin produsen

4

masih dapat mempertahankan kualitas dan keamanan produk seperti yang

telah disyaratkan.

3. Subsistem Pengawasan Konsumen

Suatu sistem pengawasan yang juga dilakukan oleh konsumen itu sendiri.

Pengawasan oleh konsumen dapat dilakukan dengan cara konsumen yang

dapat memilih dengan kesadaran sendiri produk-produk yang akan

digunakannya. Selain itu konsumen dapat turut berperan dalam pengawasan

obat dan makanan yang beredar di lingkungan sekitarnya dengan cara

melaporkan kepada pihak yang berwenang apabila menemukan keluhan atau

menjumpai obat dan makanan yang tidak memenuhi syarat.

Prinsip-prinsip dasar dari Sistem Pengawasan Obat dan Makanan (SISPOM)

adalah :

a) Tindakan pengamanan yang cepat, tepat, akurat dan profesional;

b) Tindakan dilakukan berdasarkan tingkat risiko dan berbasis bukti-bukti

ilmiah;

c) Lingkup pengawasan bersifat menyeluruh, mencakup seluruh siklus

proses;

d) Berskala nasional/ lintas propinsi, dengan jaringan kerja internasional;

e) Otoritas yang menunjang penegakan supremasi hukum;

f) Memiliki jaringan laboratorium nasional yang kohesif dan kuat yang

berkolaborasi dengan jaringan global;

g) Memiliki jaringan sistem informasi keamanan dan mutu produk.

F. STRUKTUR ORGANISASI BADAN POM

Berdasarkan Surat Keputusan Kepala Badan Pengawas Obat dan Makanan Nomor

02001/SK/KBPOM tahun 2001 dan telah dirubah menjadi Surat Keputusan

Kepala Badan Pengawas Obat dan Makanan Nomor HK.00.05.21.4231 tahun

5

2004 mengenai Organisasi dan Tata Kerja Badan Pengawas Obat dan Makanan,

struktur organisasi Badan POM, yang terdiri dari :

1. Kepala Badan POM

Badan POM dipimpin oleh seorang kepala yang mempunyai tugas sebagai

berikut:

Memimpin Badan POM sesuai dengan ketentuan peraturan perundang-

undangan yang berlaku.

Menyiapkan kebijakan nasional dan kebijakan umum sesuai dengan

tugas Badan POM.

Menetapkan kebijakan teknis pelaksanaan tugas Badan POM yang

menjadi tanggung jawabnya.

Membina dan melaksanakan kerja sama dengan instansi dan organisasi

lain.

2. Sekretariat Utama

Sekretariat Utama bertugas adalah mengkoordinasikan perencanaan,

pengendalian terhadap program, administrasi dan sumber daya lingkungan

Badan POM. Dalam melaksanakan tugasnya sebagaimana tersebut di atas,

sekretariat utama menyelenggarakan fungsi :

Pengkoordinasian, sinkronisasi, dan integrasi perencanaan,

penganggaran, penyusunan pelaporan, pengembangan pegawai

termasuk pendidikan dan pelatihan serta perumusan kebijakan teknis di

lingkungan Badan POM.

Pengkoordinasian, sinkronisasi, dan integrasi penyusunan peraturan

perundang-undangan, kerjasama luar negeri, hubungan antar lembaga,

kemasyarakatan dan bantuan hukum terkait dengan tugas Badan POM.

Pembinaan dan pelayanan administrasi ketatausahaan, organisasi dan

tatalaksana, kepegawaian, keuangan, kearsipan, perlengkapan dan

rumah tangga.

6

Pembinaan dan pengendalian terhadap pelaksanaan kegiatan pusat-pusat

dan unit-unit pelaksana teknis di lingkungan Badan POM.

Pengkoordinasian administrasi pelaksanaan tugas Deputi di lingkungan

Badan POM.

Pelaksanaan tugas lain yang ditetapkan oleh Kepala, sesuai dengan

bidang tugasnya.

Sekretariat Utama terdiri atas :

(a)Biro Perencanaan dan Keuangan

(b)Biro Kerjasama Luar Negeri

(c)Biro Hukum dan Hubungan Masyarakat

(d)Biro Umum

(e)Kelompok Jabatan Fungsional

3. Deputi Bidang Pengawasan Produk Terapetik dan NAPZA

Deputi Bidang Pengawasan Produk Terapetik dan NAPZA mempunyai

tugas melaksanakan perumusan kebijakan di bidang pengawasan terapetik,

narkotik, psikotropik dan zat adiktif. Dalam melaksanakan tugasnya,

Deputi Bidang Pengawasan Produk Terapetik dan Narkotik, Psikotropik

dan Zat Adiktif menyelenggarakan fungsi :

Pengkajian dan penyusunan kebijakan nasional dan kebijakan umum di

bidang pengawasan produk terapetik dan narkotika, psikotropika dan

zat adiktif.

Penyusunan rencana pengawasan produk terapetik dan narkotika,

psikotropika dan zat adiktif.

Perumusan kebijakan teknis, penetapan pedoman, standar, kriteria dan

prosedur, pengendalian pelaksanaan dan kebijakan teknis, pemantauan,

pemberian bimbingan teknis di bidang penilaian obat dan produk

biologi.


prosedur, pengendalian pelaksanaan kebijakan teknis, pemantauan,

7

pemberian bimbingan teknis di bidang standardisasi produk terapetik

dan perbekalan kesehatan rumah tangga.



pemberian bimbingan teknis di bidang pengawasan produksi produk

terapetik dan perbekalan kesehatan rumah tangga.



pemberian bimbingan teknis di bidang pengawasan distribusi produk

terapetik dan perbekalan kesehatan rumah tangga.



pemberian bimbingan teknis di bidang pengawasan narkotika,

psikotropika dan zat adiktif.

Koordinasi kegiatan fungsional pelaksanaan kebijakan di bidang

pengawasan produk terapetik dan narkotika, psikotropika dan zat

adiktif.

Evaluasi pelaksanaan kebijakan teknis pengawasan produk terapetik dan

narkotika, psikotropika dan zat adiktif

Deputi Bidang Pengawasan Produk Terapetik dan NAPZA, terdiri dari :

a) Direktorat Penilaian Obat dan Produk Biologi

b) Direktorat Standardisasi Produk Terapetik dan Perbekalan Kesehatan

rumah Tangga

c) Direktorat Pengawasan Produksi Produk Terapetik dan Perbekalan

Kesehatan Rumah Tangga

d) Direktorat Pengawasan Distribusi Produk Terapetik dan Perbekalan

Kesehatan Rumah Tangga

e) Direktorat Pengawasan Narkotika, Psikotropika dan Zat Adiktif

f) Kelompok Jabatan Fungsional.

8

4.Deputi Bidang Pengawasan Obat Tradisional dan Produk

Komplemen

Deputi Bidang Pengawasan Obat Tradisional dan Produk Komplemen

bertugas melaksanakan penilaian dan registrasi obat tradisional, kosmetik

dan suplemen makanan sebelum beredar di Indonesia. Selanjutnya

melakukan pengawasan peredaran obat tradisional, kosmetik dan produk

komplemen, termasuk penandaan dan periklanan. Penegakan hukum

dilakukan dengan inspeksi Cara Produksi yang Baik, sampling, penarikan

produk, public warning, hingga pro justicia. Dalam pelaksanaan tugasnya

deputi bidang pengawasan obat tradisional dan produk komplemen

didukung oleh tim penilai obat tradisional dan tim penilai kosmetik.

5. Deputi Bidang Pengawasan Keamanan Pangan dan Bahan

Berbahaya

Deputi Bidang Pengawasan Keamanan Pangan dan Bahan

Berbahaya bertugas melaksanakan penilaian dan evaluasi keamanan

pangan sebelum beredar di Indonesia dan selama peredaran seperti

pengawasan terhadap sarana produksi dan distribusi maupun komoditinya,

termasuk penandaan dan periklanan, dan pengamanan produk dan bahan

berbahaya.

Selain itu, deputi Bidang Pengawasan Keamanan Pangan dan Bahan

Berbahaya melakukan sertifikasi produk pangan, membina produsen dan

distributor untuk menerapkan Sistem Jaminan Mutu, terutama penerapan

Cara Produksi Makanan yang Baik (CPMB), Hazard Analysis Critical

Control Points (HACCP), Cara Distribusi. Dalam pelaksanaan tugasnya

deputi bidang pengawasan keamanan Makanan yang Baik (CDMB) serta

Total Quality Management (TQM), menyelenggarakan surveilan,

penyuluhan dan informasi keamanan pangan dan bahan berbahaya pangan

dan bahan berbahaya didukung oleh tim penilai keamanan pangan.

9

6. Pusat Pengujian Obat dan Makanan Nasional

Pusat Pengujian Obat dan Makanan Nasional bertugas melakukan

pemeriksaan secara laboratorium, pengembangan prosedur pengujian dan

penilaian mutu produk terapetik, narkotika, psikotropika dan zat adiktif

lain, alat kesehatan, obat tradisional, kosmetik, produk komplemen,

pangan dan bahan berbahaya.

Pusat Pengujian Obat dan Makanan Nasional merupakan rujukan dari 26

laboratorium pengawasan obat dan makanan di seluruh Indonesia dan

pusat pengujian obat dan makanan nasional yang telah diakreditasi oleh

Komite Akreditasi Nasional, Badan Standardisasi Nasional tahun 1999

serta merupakan WHO Collaborating Center sejak 1986 dan

anggota International Certification Scheme. Pusat pengujian obat dan

makanan nasional ditunjang dengan laboratorium bioteknologi,

laboratorium baku pembanding, laboratorium kalibrasi, dan laboratorium

hewan percobaan, serta didukung dengan peralatan laboratorium yang

canggih untuk analisis fisikokimia seperti Kromatografi Cair Kinerja

Tinggi, Kromatografi Gas, Spektrofotometer Absorpsi Atom,

Spektrofotometer Infra Merah, analisis fisik seperti Alat Uji Disolusi

Otomatis dan Smoking Machine; analisis mikrobiologi dan biologi.

7. Pusat Penyidikan Obat dan Makanan

Pusat Penyidikan Obat dan Makanan melaksanakan kegiatan penyelidikan

dan penyidikan terhadap perbuatan melawan hukum di bidang produk

terapetik, narkotika, psikotropika dan zat adiktif, obat tradisional, kosmetik

dan produk komplemen dan makanan serta produk sejenis lainnya.

8. Pusat Riset Obat dan Makanan

Pusat Riset Obat dan Makanan bertugas melaksanakan kegiatan di bidang

riset toksikologi, keamanan pangan dan produk terapetik.

10

9. Pusat Informasi Obat dan Makanan

Pusat Informasi Obat dan Makanan memberikan pelayanan informasi obat

dan makanan, informasi keracunan dan koordinasi kegiatan teknologi

informasi Badan POM.

G. UNIT PELAKSANA TEKNIS BADAN POM

Berdasarkan Keputusan Kepala Badan Pengawas Obat dan Makanan Nomor

02001/SK/KBPOM, Unit Pelaksana Teknis (UPT) BPOM merupakan unit

organisasi yang melaksanakan tugas dan fungsi pengawasan obat dan makanan di

wilayah kerjanya, diatur dengan Keputusan Kepala BPOM setelah mendapat

persetujuan tertulis dari UPT. UPT Badan POM di tiap daerah tersebut dipimpin

oleh seorang kepala yang bertanggung jawab langsung kepada Kepala Badan

POM.

Tugas UPT Badan POM di daerah yaitu melaksanakan kebijakan di bidang

pengawasan produk terapeutik, narkotika, psikotropika dan zat aktif lain, obat

tradisional, kosmetik, produk komplemen, keamanan pangan dan bahan

berbahaya. Sedangkan fungsi dari UPT antara lain melaksanakan :

a. Penyusunan rencana dan program pengawasan obat dan makanan

b. Pengujian dan penilaian mutu secara laboratorium produk2 terapetik,

narkotik, psikotropik dan zat adiktif lain, obat tradisional, kosmetik, produk

komplemen, pangan dan bahan berbahaya, baik secara kimia, fisika dan

mikrobiologi.

c. Pemeriksaan setempat, pengambilan contoh dan pemeriksaan pada sarana

produksi dan distribusi

d. Penyelidikan dan penyidikan pada kasus pelanggaran hukum

e. Sertifikasi produk, sarana produksi dan distribusi tertentu yang ditetapkan

oleh Kepala Badan POM

f. Kegiatan pelayanan informasi kepada konsumen

11

g. Evaluasi dan penyusunan laporan pengujian obat dan makanan

h. Urusan ketatausahaan dan kerumahtanggaan

i. Tugas lain yang ditetapkan oleh Kepala Badan POM, sesuai dengan bidang

tugasnya masing - masing.

Berdasarkan Keputusan Kepala Badan POM No. 05018/SK/KBPOM tahun 2001

yang telah diubah dengan Keputusan Kepala Badan POM Nomor

HK.00.05.21.4232 tahun 2004, dan diubah lagi dengan Peraturan Kepala Badan

POM Nomor HK.00.05.21.3592 tahun 2007, ditetapkan mengenai Organisasi dan

Tata Kerja UPT di Lingkungan Badan POM, yaitu terdiri dari :

1. Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan (BBPOM)

BBPOM terdiri dari 19 Unit Pelaksana Teknis (UPT) yang berada di

Banda Aceh, Medan, Palembang, Jakarta, Bandung, Semarang,

Yogyakarta, Surabaya, Denpasar, Makasar, Manado, Jayapura, Padang,

Pekanbaru, Bandar Lampung, Mataram, Pontianak, Banjarmasin, dan

Samarinda.

Balai Besar POM dipimpin oleh Eselon II dan membawahi berbagai

Bidang Pengujian, Bidang Pemeriksaan dan Penyidikan, Bidang Sertifikasi

dan Layanan Informasi Konsumen. Berdasarkan bidang-bidang tersebut

BBPOM dibedakan lagi atas BBPOM tipe A dan BBPOM tipe B seperti

sebagai berikut :

Tabel 1. Perbedaan BBPOM Tipe A dan Tipe B

Bidang BBPOM

Tipe A Tipe B

Bidang Pengujian Produk

Terapetik, Narkotik, Obat

Tradisional, Kosmetik

12

dan Produk Komplemen

Bidang Pengujian Pangan

dan Bahan Berbahaya

Bidang Pengujian

Pangan, Bahan

Berbahaya dan

Mikrobiologi *Bidang Pengujian

Mikrobiologi

Bidang Pemeriksaan dan

Penyidikan

Bidang Sertifikasi dan

Layanan Informasi

Konsumen

Sub Bagian Tata Usaha

Kelompok Jabatan

Fungsional

Keterangan: * beberapa bagian yang disatukan menjadi satu bidang (untuk

tipe B)

Balai Besar POM tipe A berjumlah 12, yang BBPOM di Banda Aceh,

Medan, Palembang, Jakarta, Bandung, Semarang, Yogyakarta, Surabaya,

Denpasar, Manado, Makassar, dan Jayapura. Sedangkan Balai Besar POM

tipe B berjumlah 7, yaitu BBPOM di Padang, Pekanbaru, Bandar

Lampung, Mataram, Pontianak, Banjarmasin, dan Samarinda.

2. Balai Pengawas Obat dan Makanan (Balai POM)

Balai POM terdiri dari 11 Unit Pelaksana Teknis (UPT) yang berada di

Jambi, Bengkulu, Kupang, Palangkaraya, Kendari, Palu, Ambon, Banten,

Gorontalo, Pangkal Pinang, dan Tanjung Pinang. Balai POM dipimpin

13

oleh Eselon III dan membawahi berbagai Seksi Pengujian, Seksi

Pemeriksaan dan Penyidikan, Seksi Sertifikasi dan Layanan Informasi

Konsumen. Berdasarkan seksi tersebut maka BBPOM dibedakan lagi atas

BBPOM tipe A dan BBPOM tipe B seperti pada tabel di bawah ini :

Tabel 2. Perbedaan Balai POM Tipe A dan Tipe B

Seksi Tipe A Tipe B

Seksi Pengujian Produk

Terapetik, Narkotik, Obat

Tradisional, Kosmetik

dan Produk Komplemen

Seksi Pengujian Pangan

dan Bahan Berbahaya

Seksi Pengujian

Pangan, Bahan

Berbahaya dan

Mikrobiologi *Seksi Pengujian

Mikrobiologi

Seksi Pemeriksaan dan

Penyidikan

Seksi

Pemeriksaan,

Penyidikan,

Sertifikasi dan

Layanan

Informasi

Konsumen *

Seksi Sertifikasi dan

Layanan Informasi

Konsumen

Sub Bagian Tata Usaha

Kelompok Jabatan

Fungsional

14

Keterangan : *beberapa bagian yang disatukan menjadi satu seksi (untuk tipe

B)

Terdapat 7 Balai POM tipe A yang berada di Jambi, Bengkulu, Kupang,

Palangkaraya, Palu, Kendari, dan Ambon, sedangkan Balai POM tipe B

berjumlah 4, berada di Batam, Pangkal Pinang, Serang, dan Gorontalo.

3. Balai Besar POM Bandung

Hingga saat ini BPOM memiliki total 30 UPT. Balai Besar POM Bandung

(BBPOM Bandung) merupakan salah satu dari 30 UPT tersebut yang

termasuk pada kategori Balai Besar POM tipe A. BBPOM Bandung ini

beralamat di Jl. Pasteur No. 25 Bandung. BBPOM Bandung memiliki luas

wilayah kerja 34.816,97 km2, dengan jumlah penduduk 39.960.869 orang,

kepadatan penduduk 1.147 jiwa/km2.

Daerah cakupan Balai Besar POM, yang terdiri dari 9 kota dan 16

kabupaten, antara lain kabupaten Bandung, kabupaten Cianjur, kabupaten

Ciamis, kabupaten Cirebon, kabupaten Garut, kabupaten Indramayu,

kabupaten Karawang, kabupaten Kuningan, kabupaten Majalengka,

kabupaten Purwakarta, kabupaten Subang, kabupaten Sukabumi,

kabupaten Sumedang, kabupaten Tasikmalaya, kabupaten Bogor,

kabupaten Bekasi, kota Bandung, kota Sukabumi, kota Tasikmalaya, kota

Banjar, kota Cimahi, kota Cirebon, kota Depok, kota Bekasi, dan kota

Bogor.

15

BAB 2

TUGAS KHUSUS PENGUJIAN OBAT TRADISIONAL

A. Sampel Uji dan Parameter Uji

Tabel 3. Daftar Sampel, Kategori, Parameter Uji dan Persyaratan

SampelKategori

SampelParameter Uji Persyaratan

- 1111-0055 KS

- 1111-0056 KS

- 1111-0118 OTS

- 1111-0121 OTS

- 1111-0124 OTS

- 1111-0128 OTS

Jamu Kuat

Lelaki

OrganoleptikTidak menyimpang dari karakteristik

sediaan obat tradisional

Yohimbin

hidroklorida

Tidak mengandung Yohimbin

hidroklorida

Metiltestosteron Tidak mengandung metiltestosteron

Sildenafil sitrat Tidak mengandung sildenafil sitrat

Tadalafil Tidak mengandung tadalafil

Vardenafil Tidak mengandung vardenafil

- 1111-0461 OT

- 1111-0532 OT

- 1111-0534 OT

- 1111-0543 OT

- 1111-0554 OT

- 1111-0562 OT

Jamu

Diabetes

OrganoleptikTidak menyimpang dari karakteristik


Klorpropamid Tidak mengandung klorpropamid

Glibenklamid Tidak mengandung glibenklamid

Uji waktu hancur Memenuhi persyaratan FI

Uji kadar air Memenuhi persyaratan FI

- 1111-0342 OT

- 1111-0470 OT

- 1111-0509 OT

- 1111-0573 OT

- 1111-0524 OT

Jamu Sehat

Wanita

Vitamin B1 Tidak mengandung vitamin B1

Vitamin B6 Tidak mengandung vitamin B6

Vitamin C Tidak mengandung vitamin C

Metronidazol Tidak mengandung metronidazol

- 1111-0475 OT

- 1111-0481 OT

Jamu WasirOrganoleptik

Tidak menyimpang dari karakteristik


Prednison Tidak mengandung prednison

16

- 1111-0484 OT

- 1111-0490 OT

- 1111-0499 OT

Prednisolon Tidak mengandung prednisolon

Deksametason Tidak mengandung deksametason

Parasetamol Tidak mengandung parasetamol

Vitamin K Tidak mengandung vitamin K

B. Prosedur Pengujian

1. Penandaan/Pelabelan

Isi yang tercantum pada wadah sediaan diamati dan dicocokkan dengan laporan

pemeriksaan penandaan lalu didokumentasikan dalam catatan pengujian.

Pencatatan yang dilakukan meliputi nomor kode sampel, nama sediaan dan

sampel, pengecekan segel, tanggal sampel diterima, tanggal sampling, tempat

sampling, informasi sampel yang terdiri dari wadah/kemasan, pabrik, nomor

bets, nomor registrasi, dan waktu daluwarsa, komposisi sampel, serta

pengecekan label sampel.

2. Pemerian/Organoleptik

Uji dilakukan dengan memeriksa ciri organoleptik seperti bentuk, warna, bau,

dan konsistensi.

3. Identifikasi Yohimbin Hidroklorida (MA PPOMN 43/OT/96)

Satu dosis cuplikan dimasukkan ke dalam corong pisah, tambahkan 20 mL air,

lalu tambahkan NaOH 1 N sampai pH 9 kemudian ekstraksi empat kali dengan

25 mL kloroform. Kumpulan ekstrak kloroform diuapkan, sisa penguapan

dilarutkan dalam 5 mL metanol (A). Dengan cara yang sama disari satu dosis

jamu yang telah ditambahkan 5 mL larutan baku Yohimbin Hidroklorida 0,1 %

(B). Penyiapan larutan baku : dibuat larutan baku Yohimbin Hidroklorida 0,1

% dalam metanol (C).

17

Cara penetapan secara KLT :

Larutan A, B, dan C ditotolkan secara terpisah dan dilakukan KLT sebagai

berikut :

Fase diam : Silika Gel GF 254

Fase gerak : i. Metanol – Ammonia 25% (96,4 : 3,6)

ii. Etil Asetat – Metanol – Ammonia 25% (85 : 10 : 5)

Penjenuhan : Kertas Saring

Jarak Rambat : 15 cm

Volume Penotolan : Larutan A, B, dan C masing-masing 15 µL

Penampak bercak : Cahaya UV 254 nm, terjadi peredaman florosensi

Cara penetapan secara Spektrofotometri UV :

Larutan A, B, dan C (sesuai volume penotolan sampai diperoleh bercak uji

setara dengan 100 µg Yohimbin Hidroklorida) di KLT seperti tersebut di atas.

Bercak baku dan senyawa yang mempunyai Rf sama ditandai dan dikerok.

Hasil kerokan dikocok secara terpisah masing-masing dengan metanol 5 mL

selama 10 menit dan disaring dengan kertas saring. Filtrat Yohimbin

Hidroklorida diukur pada panjang gelombang 200-300 nm dan memberikan

serapan maksimum pada panjang gelombang ± 254 nm.

Persyaratan :

OT tidak boleh mengandung Yohimbin Hidroklorida.

4. Identifikasi Metiltestosteron (MA PPOMN 60/OT/95; Clarck Ed. II)

Satu dosis jamu ditambahkan 15 mL campuran CHCl3 – Metanol (9 : 1),

dikocok selama 30 menit, disaring. Filtrat diuapkan di atas tangas air suhu 70

°C, sisa dilarutkan dalam 5 mL metanol (A). Dengan cara yang sama disari

satu dosis jamu yang telah ditambah 5 mg baku Metiltestosteron (B).

18

Penyiapan larutan baku : dibuat larutan baku Metiltestosteron 0,1 % dalam

metanol (C).

Cara penetapan secara secara KLT :

Larutan A, B, dan C masing-masing ditotolka secara terpisah dan dilakukan

KLT sebagai berikut :


Fase gerak : i. Metanol – Ammonia 25 % (100 : 1,5)

ii. Dikloroetan – Dietil Eter – Metanol – Air (77 :

15 : 8 : 1,2)

iii. Sikloheksan – Etil Asetat – Air (25 : 75 : 1)

Penjenuhan : Kertas saring

Jarak rambat : 15 cm

Volume penotolan : Larutan A, B, dan C masing-masing 15 µL

Penampak bercak : Cahaya UV 254 nm, terjadi peredaman berwarna

ungu

Persyaratan :

OT tidak boleh mengandung Metiltestosteron.

5. Identifikasi Sildenafil Sitrat, Tadalafil, dan Vardenafil (MA PPOMN

08/OT/08, 06/OT/09)

Penetapan bobot rata-rata terlebih dahulu dilakukan menggunakan minimal 10

bungkus/kapsul/tablet, kemudian serbuk halus dan dihomogenkan. Sejumlah

serbuk sampel ditimbang seksama setara dengan satu atau dua dosis,

dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer 100 mL, ditambahkan 30 mL etil asetat,

disonikasi selama 30 menit, disentrifuga lalu supernatannya disaring ke dalam

corong pisah 250 mL. Residu yang terpisah dari supernatan dimasukkan lagi ke

dalam labu erlenmeyer 100 mL, ditambahkan 30 mL etil asetat disonikasi

selama 30 menit dan penyaringan dilakukan lagi seperti sebelumnya ke dalam

corong pisah yang sama. Kumpulan filtrat yang diperoleh dicuci tiga kali

19

dengan cara mengocoknya perlahan-lahan, setiap kali dengan 50 mL larutan

basa pH 9. Ekstrak etil asetat diuapkan dengan penguap putar vakum atau di

atas tangas air pada suhu 80 °C sampai kering. Sisa penguapan dilarutkan

dalam 5 mL metanol (A). Dengan cara yang sama diekstraksi satu dosis

cuplikan yang ditambahkan campuran ± 10 mg Sildenafil Sitrat, 10 mg

Tadalafil, dan 10 mg Vardenafil HCl BPFI (B). Penyiapan larutan baku :

sejumlah masing-masing 10 mg Sildenafil sitrat, Tadalafil, dan Vardenafil

HCL BPFI ditimbang seksama dan diperlakukan sama dengan sampel.

Cara penetapan dengan KLT :

Larutan A, B, dan C ditotolkan secara terpisah dan dilakukan KLT sebagai

berikut :


Fase gerak : i. Etil asetat – Asetonitril – Ammonia 25%

(85:10: 5)

ii. Kloroform – Asetonitril – Dietilamin –

Ammonia (90:10:10:2)

iii. Aseton – Kloroform – Eter (40:35:25)

Pejenuhan : Kertas saring


Volume penotolan : Larutan A, B, C masing-masing 50 µL

Penampak bercak : Cahaya UV 254 nm, Sildenafil dan Tadalafil

memadamkan fluorosensi, vardenafil berflorosensi

biru.

Cara penetapan secara Spektrofotometri UV :

Larutan A, B, dan c (volume penotolan disesuaikan sampai diperoleh bercak

uji setara dengan 100 µg Sildenafil Sitrat dan Tadalafil) dilakukan pengujian

secara KLT seperti tersebut di atas. Bercak baku dan senyawa yang

mempunyai Rf yang sama ditandai dan dikerok. Hasil kerokan dilarutkan

dalam 5 mL metanol dan disaring. Terhadap filtrat dilakukan scanning pada

20

panjang gelombang antara 200-30 nm. Tadalafil dalam metanol memberikan

serapan maksimum pada panjang gelombang ± 291 dan 284 nm. Sildenafil

memberikan serapan maksimum pada ± 291 nm.

Persyaratan :

OT tidak boleh mengandung Sildenafil Sitrat, Tadalafil, dan Vardenafil.

6. Identifikasi Klorpropamid (MA PPOM 58/OT/95,MA PPOM 20/OT/01)

Satu dosis jamu dalam erlenmeyer ditambah 50 mL etanol, dikocok selama 30

menit, disaring. Filtrat diuapkan diatas tangas air sampai kering, sisa

penguapan dilarutkan dalam 5 mL etanol (A).

Dengan cara yang sama disari satu dosis jamu yang telah ditambah 20 mg baku

klorpropamid (B)

Dibuat larutan baku Klorpropamid 0,2 % b/v dalam etanol (C)

Identifikasi dengan cara KLT

Larutan A, B, dan C ditotol secara terpisah dan dilakukan KLT dengan kondisi

sebagai berikut :

Fase diam : Silika gel GF 254

Fase gerak : i. Metanol-Amonia (100:1,5)

ii.Kloroform- n-butanol - dietilamin

(46,7:46,7:6,7)

iii.Aseton- benzene-air (65:20:5)

Penjenuhan : Dengan kertas saring


Volume penotolan : Larutan A,B dan C masing-masing 10 µL

Penampakan Bercak :

1. Cahaya ultraviolet 254 nm, terjadi peredaman fluoresensi

21

2. Larutan Kalium Permanganat, sesudah disemprot timbul bercak warna

ungu kecoklatan

3. Larutan ninhidrin 0,3 g dalam 100 mL n-butanolditambah 3 mL asam

asetat, sesudah disemprot dan dipanaskan pada suhu 150oC selama 10

menit, timbul bercak berwarna jingga.

Identifikasi dengan Spektrofotometer UV

Bercak baku dan sampel yang mempunyai Rf yang sama ditandai dan dikerok.

Hasil kerokan dikocok secara terpisah masing-masing dengan 5 mL HCl 0,01

N atau 10 mL etanol selama 10 menit dan disaring. Filtrat diukur pada panjang

gelombang antara 200 nm dan 300 nm. Klorpropamid memberikan serapan

maksimum pada panjang gelombang 230 nm dan 232 nm.

Persyaratan:

Obat tradisional tidak boleh mengandung Klorpropamid.

7. Identifikasi Glibenklamid (MA PPOM 35/OT/90)



sebagai berikut : Sejumlah serbuk jamu yang telah diserbuk halus dan

dihomogenkan ditimbang seksama setara dengan satu atau dua dosis,

dimasukkan ke dalam erlenmeyer 100 mL, ditambah dengan 30 mL etil asetat,

dikocok selama 30 menit, disentrifuge lalu supernatannya disaring ke dalam

corong pisang 250 mL.

Residu dipisahkan dari supernatant dimasukkan lagi kedalam erlenmeyer 100

mL ditambah dengan 30 mL etil asetat, dikocok selama 30 menit dan dilakukan

penyaringan lagi seperti sebelumnya ke dalam corong pisah yang sama.

Kumpulan filtrate yang diperoleh dicuci dengan 50 mL asam klorida encer pH

3 dua kali, dengan mengocoknya perlahan-lahan. Ekstrak etil asetat diuapkan

22

dengan penguap putar vakum atau diatas tangas air bersuhu 80oC sampai

kering. Sisa penguapan dilarutkan dengan 5 mL methanol (A).

Dengan cara yang sama diekstraksi satu dosis jamu yang telah ditambah lebih

kurang 10 mg Glibenklamid BPFI yang ditimbang seksama (B).

Sejumlah 10 mg Glibenklamid BPFI ditimbang seksama dan diperlakukan

sama dengan sampel (C).

Fase diam :silika gel 60 F 254

Fase gerak : i. Butil asetat-kloroform-asam formiat

(60:40:0,4)

ii. Etil asetat-toluen-metanol (45:55:1)

iii. Butil asetat-toluen-asam formiat (50:50:0,4)

Penjenuhan :kertas saring

Jarak rambat :15 cm

Volume penotolan :larutan A, B, dan C masing-masing 50 μL

Penampak bercak : Cahaya UV 254 nm, terjadi peredaman

fluorescensi

Identifikasi dengan Spektrofotometer UV

Larutan A,B, dan C (Volume penotolan disesuaikan sampai diperoleh bercak

uji setara dengan 100 µg Glibenklamid), dikromatografi lapis tipis seperti

tersebut diatas. Bercak baku dan senyawa yang mempunyai harga Rf yang

sama ditandai dan dikerok. Hasil kerokan dilarutkan dengan 5 mL methanol

dan disaring. Terhadap filtrate dilakukan scanning pada panjang gelombang

antara 210-350 nm. Glibenklamid dalam methanol memberikan serapan

maksimum pada lebih kurang 228, 275, dan 300 nm.

Persyaratan:

Obat tradisional tidak boleh mengandung Glibenklamid.

23

8. Identifikasi Parasetamol (MA PPOM 34/OT/93, FI IV)

Satu dosis jamu dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 125 mL kemudian

ditambahkan 50 mL air dan beberapa tetes NaHCO3 8 % sampai diperoleh pH

7, kocok selama 30 menit, saring ke dalam corong pisah. Filtrat diasamkan

asam sulfat 3 N sampai diperoleh pH 1 kemudian ekstraksi dengan 20 mL eter

sebanyak 4 kali. Ekstrak eter dikumpulkan dan diuapkan sampai kering. Sisa

penguapan dilarutkan dengan 5 mL etanol (larutan A). Dengan cara yang sama,

satu dosis jamu yang telah ditambahkan 50 mg baku parasetamol (larutan B).

Dibuat larutan baku parasetamol 0,1% b/v dalam etanol (larutan C).

Identifikasi (KLT)

Fase diam : silika gel GF 254

Fase gerak :i.sikloheksan-kloroform-metanol-

asamasetatglasial (60:30:5:5)

ii. kloroform-metanol (90:10)


Penjenuhan : kertas saring

Volume penotolan : larutan A, B, C masing-masing 15 μL

Penampak bercak :Cahaya UV 254 nm dihasilkan bercak

berwarna biru gelap

Campuran sama banyak larutan feriklorida 2 % dan larutan K- ferisianida 1 %

membentuk bercak berwarna biru.

Identifikasi (Spektrofotometer UV)

Bercak baku dan sampel yang mempunyai Rf yang sama ditandai dan dikerok,

dikocok dengan 5 mL etanol, dan disaring. Kemudian larutan diukur pada

panjang gelombang 200-300 nm. Parasetamol memberikan absorbansi

maksimum pada panjang gelombang 250 nm.

24

Persyaratan:

Obat tradisional tidak boleh mengandung Paracetamol

9. Keseragaman Bobot (SK MenKes 661/MenKes/SK/VII/1994)

Serbuk.

Timbang isi dari 20 bungkus satu persatu, campur isi ke-20 bungkus tadi dan

timbang sekaligus, hitung bobot isi rata-rata

Persyaratan :

Penyimpangan antara penimbangan satu persatu terhadap bobot isi rata-rata,

tidak lebih dari 2 bungkus serbuk yang masing-masing bobot isinya menyipang

dari bobot isi rata-rata lebih besar dari harga yang ditetapkan dalam kolom A

dan tidak satu bungkus pun yang bobot isinya menyimpang dari bobot isi rata-

rata lebih dari harga yang ditetapkan kolom B yang tertera pada daftar.

Bobot rata-rata isi

serbuk

Penyimpangan terhadap bobot isi rata-rata

A B

5 – 10 g 8% 10%

Tablet

Timbang tablet satu per satu. Timbang 20 tablet sekaligus, hhitung bobot rata-

rata.

Persyaratan :

Dari 20 tablet, tidak lebih dari 2 tablet yang masing-masing bobotnya

menyimpang dari bobot rata-ratanya lebih daripada harga yang ditetapkan

dalam kolom A dan tidak satu tablet pun yang bobotnya menyimpang dari

bobot rata-rata lebih dari harga yang ditetapkan dalam kolom B, yang tertera

pada daftar berikut :

Bobot rata-rata isi

serbuk

Pernyimpangan terhadap bobot isi rata-

rata

25

A B

25 mg atau kurang 15% 30%

26-150 mg 10% 20%

151-300 mg 7,5% 15%

300 mg 5% 10%

Kapsul

Timbang satu kapsul, keluarkan isi kapsul, timbang bagian cangkangnya,

hitung bobot isi kapsul. Ulangi penetapan terhadap 19 kapsul, dan hitung bobot

rata-rata isi 20 kapsul.

Persyaratan :

Tidak lebih dari 2 kapsul yang masing-masing bobot isinya menyimpang dari

bobot isi rata-rata lebih besar dari harga yang ditetapkan dalam kolom A, dan

tidak satupun yang bobot isinya menyimpang dari bobot isi rata-ratanya lebih

besar dari harga yang ditetapkan pada kolom B, yang tertera pada daftar

berikut :

Bobot rata-rata isi kapsulPenyimpangan terhadap bobot isi rata-rata

A B

120 mg atau kurang 10 % 20 %

Lebih dari 120 mg 7,5 % 15%

Pil

Timbang sebanyak 20 pil satu per satu. Timbang 20 pil sekaligus, hitung bobot

rata-rata.

Persyaratan :

Dari 20 pil, tidak boleh lebih dari 2 pil yang masing-masing bobotnya

menyimpang dari bobot isi rata-rata lebih besar dari harga yang ditetapkan

pada kolom A dan tidak satupun yang bobotnya menyimpang dari bobor rata-

26

ratanya lebih besar dari harga yang ditetapkan dalam kolom B, yang tertera


Bobot rata-rata pilPenyimpangan terhadap bobot rata-rata

A B

100 – 250 mg 10 % 20 %

250 – 500 mg 7,5 % 15

10. Uji Waktu Hancur (Pustaka : Farmakope Indonesia Edisi IV, hal

1087)

a. Masukkan 1 tablet pada masing-masing tabung dari keranjang

b. Masukkan 1 cakram pada tiap tabung

c. Gunakan air bersuhu (372)o C sebagai media, kecuali dinyatakan

menggunakan cairan lain dalam masing-masing monografi

d. Jalankan alat, turun naikkan keranjang secara teratur antara 29 sampai 32

kali tiap menit

e. Pada akhir batas waktu seperti yang tertera dalam persyaratan, angkat

keranjang dan amati semua tablet. Semua tablet harus hancur sempurna.

f. Bila 1 tablet atau 2 tablet tidak hancur sempurna, ulangi pengujian dengan

12 tablet lainnya. Tidak kurang 16 dari 18 tablet yang diuji harus hancur

sempurna.

Persyaratan :

Jenis Produk Batas Maksimum yang Diperbolehkan (menit)

Pil 60’

Kapsul 15’

11. Uji Kadar Air ( FI edisi IV hal 330)

Pengujian kadar air dilakukan dengan menggunakan alat Mettler Toledo DL31

dengan menggunakan pereaksi Karlfischer yang telah jadi. Pengujian

27

dilakukan dengan berbagai tahap seperti pengoperasian alat, pengisisan alat

dengan methanol sebagai pelarut atau media, standarisasi air dengan

menggunakan Natrium tartrat dihidrat sebagai blanko, memasukkan data nilai

standarisasi air rata-rata, setalah itu dilakukan pengujian sampel. Pengukuran

blanko dan sampel dilakukan secara duplo (dua kali pengukuran).

12. Identifikasi Vitamin B1 (MA PPOM 47/OT/83)

Satu dosis cuplikan diekstraksi dengan 30 mL campuran sama banyak metanol

dan air selama 30 menit dan disaring kemudian ekstrak diuapkan hingga 5 mL

(A). Dengan cara yang sama diekstraksi tiamina hidroklorida dari satu dosis

obat tradisional yang telah ditambah dan diaduk homogen dengan 50 mg

tiamina hidroklorida (B). Dibuat larutan baku tiamina hidroklorida 0,1 %

dalam metanol (C).

Identifikasi (KLT) Vitamin B1


sebagai berikut :

Fasa diam : silika gel GF254

Fasa gerak : Air : piridina : asam asetat glasial (40:10:1)

Air : piridina : amonia : metanol : asam asetat glasial

(6:6:5:1:1)


Volume penotolan : larutan A, B, masing-masing 25 µLdan larutan C 10 µL


Penampak bercak : cahaya UV pada 254 nm, bercak berfluoresensi biru

Persyaratan:

Obat tradisional tidak boleh mengandung Vitamin B1

13. Identifikasi Vitamin B6 (MA PPOM 61/OT/95)

28

Satu dosis jamu dalam erlenmeyer 125 mL ditambah 20 mL air, dikocok

selama 15 menit, ditambah 30 mL metanol, dikocok 15 menit dan disaring.

Filtrat diuapkan pada tangas air suhu 70oC sampai kering. Sisa penguapan

dilarutkan dalam 5 mL metanol (A). Dengan cara yang sama disari satu dosis

jamu yang telah ditambah 5 mg Vitamin B6. Dibuat larutan baku Vitamin B6

maupun B1 0,1 % b/v dalam metanol (C).

Identifikasi (KLT) Vitamin B6


sebagai berikut :


Fasa gerak : i. etil asetat : metanol : amonia (85:10:5)

ii. Metanol

iii. Metanol : Amonia (100 : 1,5)


Volume penotolan : larutan A, B, dan C masing-masing 15 µL


Penampak bercak : cahaya UV pada 254 nm, terjadi peredaman warna

ungu

Persyaratan:

Obat tradisional tidak boleh mengandung Vitamin B6

14. Identifikasi Vitamin C (MA PPOM 53/OT/84)

Satu dosis jamu yang telah diserbuk halus disari dengan eter minyak tanah,

disaring. Ampas dikeringkan, kemudian disari dengan 20 mL etanol. Sari yang

diperoleh dipekatkan sampai volume 2 mL (A).

Dengan cara yang sama disari satu dosis jamu yang telah ditambah 50 mg

vitamin C (B). Dibuat larutan baku vitamin C 0,1 % dalam etanol (C).

29

Identifikasi (KLT)


sebagai berikut :


Fasa gerak : (i) Etanol : kloroform : asam asetat glasial (50:45:5)

(ii) Benzen: metanol : aseton : asam asetat glasial

(70:20:5:5)

(iii) Metanol : benzen : kloroform : asam formiat

(10:20:75:5)

Penjenuhan : menggunakan eluen dan kertas saring

Volume penotolan : larutan A, B, dan C masing-masing 10 µL.


Penampak bercak : cahaya UV 254 nm berfluoresensi ungu kebiruan

Persyaratan:

Obat tradisional tidak boleh mengandung Vitamin C

15. Identifikasi Metronidazol (MA PPOMN17/OT/05)

Sejumlah satu dosis jamu yang telah diserbuk halus dimasukkan ke dalam

Erlenmeyer 125 mL, ditambah 50 mL air, dikocok selama 30 menit dan

disaring. Filtrat dimasukkan ke dalam corong pisah 100 mL, diasamkan dengan

penambahan larutan HCl 1 N sampai pH lebih kurang 1-2, diekstraksi empat

kali dengan 25 mL eter. Ekstrak eter dikumpulkan dan diuapkan di atas tangas

air sampai kering. Penguapan dilakukan hati-hati, jauhkan dari api. Residu

yang diperoleh dilarutkan dalam 5 mL metanol (A). Dengan cara yang sama

diekstraksi satu dosis jamu yang ditambah lebih kurang 30 mg Metronidazol

BPFI (B). Dibuat larutan Metronidazol BPFI 0,1 % b/v dalam metanol (C).

30

Identifikasi (KLT)


sebagai berikut :


Fasa gerak : amonia - metanol (1,5:100)

Kloroform : metanol : air : amonium hidroksida

(70:26:4:2)

Kloroform : etanol absolut : dietilamin : air

(80:10:10:1)


Volume penotolan : larutan A, B, dan C masing-masing 100 µL


Penampak bercak : cahaya UV 254 nm

Persyaratan:

Obat tradisional tidak boleh mengandung Metronidazol

16. Identifikasi Prednison (MA PPOM 64/OT/95)

Satu dosis jamu yang telah diserbuk halus dimasukkan ke dalam labu

Erlenmeyer 125 mL, ditambah 15 mL campuran kloroform – metanol (9:1),

dikocok 30 menit dan disaring. Filtrat diuapkan di atas tangas air pada suhu

kurang lebih 70° sampai kering. Sisa penguapan dilarutkan dalam 5 mL

metanol (larutan A). Dengan cara yang sama diekstraksi satu dosis jamu yang

telah ditambah 5 mg prednison (larutan B). Dibuat larutan baku prednison

0,1% b/v dalam metanol (larutan C).


31


sebagai berikut :

Fasa diam : silika gel GF 254

Fasa gerak : (i) dikloretan-dietileter-metanol-air

(77:15:8:1,2)

(ii) metanol-amonia (100:1,5)

(iii) sikloheksan-etil asetat-air (25:75:1)

(iv) kloroform-aseton (4:1)


Volume penotolan : larutan A, B, dan C masing-masing 15 μL


Penampak bercak : UV 254 nm

Persyaratan:

Obat tradisional tidak boleh mengandung Prednison

17. Identifikasi Predisolon (MA PPOM 32/OT/92)





metanol (larutan A). Dengan cara yang sama diekstraksi satu dosis jamu yang

telah ditambah 5 mg prednison (larutan B). Dibuat larutan baku prednison

0,1% b/v dalam metanol (larutan C).



sebagai berikut :


32


(77:15:8:1,2)







Penampak bercak : UV 254 nm

Persyaratan:

Obat tradisional tidak boleh mengandung Prednisolon.

18. Identifikasi Deksametason (MA PPOM 63/OT/95)





metanol (Larutan A). Dengan cara yang sama diekstraksi satu dosis jamu yang

telah ditambah 5 mg deksametason (Larutan B). Dibuat larutan baku

deksametason 0,1% b/v dalam metanol (Larutan C).



sebagai berikut :



(77:15:8:1,2)



33





Penampak bercak : UV 254 nm, terjadi peredaman ungu

Persyaratan:

Obat tradisional tidak boleh mengandung Deksametason.

C. Hasil Pengujian

1. Jamu Kuat Lelaki

a. Organoleptik

Tabel 4. Hasil Organoleptik

No. KodeOrganoleptik

Bau Bentuk WarnaKonsistens

i

1111-0055KSAromati

sKapsul merah

Kuning tua Solid

1111-0056 KSAromati

sKapsul putih Krem Solid

1111-0118 OTS

Aromatis

Kapsul bening

Cokelat tua Solid

1111-0121 OTS

Aromatis

Kapsul bening

Cokelat Solid

1111-0124 OTS

Aromatis

Kapsul bening

Cokelat tua Solid

1111-0128 OTS

Aromatis

Kapsul bening

Cokelat Solid

b. Identifikasi Yohimbin Hidroklorida

Tabel 5. Data Hasil KLT Identifikasi Yohimbin Hidroklorida

(Pengembang I: Metanol – Ammonia 25% (96,4:3,6))

Nama zat Bobot Volume

Penotolan

Tinggi

bercak

Rf Hasil

34

(cm)*

BK yohimbin 10,4 mg/

5 mL

15 µL 12,4 0,83 Positif

BS yohimbin 12,4 mg

+ 1021,2

mg/ 5mL

15 µL 12,1 0,81 Positif

1111-0055 KS 500,19

mg

15 µL 12,6 0,84 Diduga

positif

1111-00056

KS

250,87

mg

15 µL - - Negatif

1111-00118

OTS

200,90 15 µL - - Negatif

1111-00121

OTS

600,65

mg

15 µL - - Negatif

1111-00124

OTS

251,59

mg

15 µL 12,4 0,83 Diduga

positif

1111-00128

OTS

500,23

mg

15 µL 12,4 0,83 Diduga

positif

Keterangan: * (-) = tidak teramati adanya bercak pada KLT

Tabel 6. . Data Hasil KLT Identifikasi Yohimbin Hidroklorida

(Pengembang II: Etil Asetat : Metanol : Ammonia 25% (85:10:5))

Nama zat

Bobot Volume

Penotolan

Tinggi

bercak

(cm)*

Rf Hasil

BK yohimbin 10,4 mg/ 5

mL

15 µL 13,6 0,91 Positif

BS yohimbin 12,4 mg +

1021,2 mg/

15 µL 13,9 0,93 Positif

35

5mL

1111-0055 KS 500,19 mg 15 µL 11,5 0,77 Negatif

1111-00056

KS

250,87 mg 15 µL - - Negatif

1111-00118

OTS


1111-00121

OTS


1111-00124

OTS

251,59 mg 15 µL 13,9 0,93 Diduga

positif

1111-

00128OTS

500,23 mg 15 µL 13,9 0,93 Diduga

positif


c. Identifikasi Metiltestosteron

Tabel 7. Data Hasil KLT Identifikasi Metiltestosteron

(Pengembang I: Metanol : Ammonia 25% (100:1,5))

Nama zat

Bobot Volume

Penotola

n

Tinggi

bercak

(cm)*

Rf Hasil

BK

metiltestosteron

10 mg/ 10

mL

15 µL 10,8 0,72 Positif

BS

metiltestosteron

11,53 mg

+ 2000

mg / 5

mL

15 µL 10,0 0,67 Positif

1111-0055 KS 500,19

mg

15 µL 10,0 0,67 Diduga

positif

1111-00056 KS 250,87 15 µL - - Negatif

36

mg

1111-00118 OTS 200,90 15 µL - - Negatif

1111-00121 OTS 600,65

mg

15 µL - - Negatif

1111-00124 OTS 251,59

mg

15 µL 9,9 0,66 Diduga

positif

1111-00128

OTS

500,23

mg

15 µL 10,2 0,68 Diduga

positif


Tabel 8. Data Hasil KLT Identifikasi Metiltestosteron

(Pengembang II: Dikloroetan : Dietil Eter : Metanol : Air (77:15:8:1,2))

Nama zat

Bobot Volume

Penotola

n

Tinggi

bercak

(cm)*

Rf Hasil

BK

metiltestosteron

10 mg/ 10

mL

15 µL 3 0,2 Positif

BS

metiltestosteron

11,53 mg

+ 2000

mg/ 5mL

15 µL 2,8 0,19 Positif

1111-0055 KS 500,19

mg

15 µL - - Negatif

1111-00056 KS 250,87

mg

15 µL - - Negatif

1111-00118 OTS 200,90 15 µL - - Negatif

1111-00121 OTS 600,65

mg

15 µL - - Negatif

37

1111-00124 OTS 251,59

mg

15 µL - - Negatif

1111-00128OTS 500,23

mg

15 µL 3,75 0,25 Negatif


d. Identifikasi Sildenafil Sitrat, Tadalafil, dan Vardenafil

Tabel 9. Data Hasil KLT Identifikasi Sildanafil Sitrat, Tadalafil, dan Vardenafil

(Pengembang I: Etil Asetat – Asetonitril – Ammonia 25% (85:10:5))

Nama zat

Bobot Volume

Penotolan

Tinggi

bercak

(cm)*

Rf Hasil

BK sildenafil

sitrat

12,232

mg/10 mL


BS sildenafil

sitrat

13,656 mg

+ 500,2

mg / 5mL


BK tadalafil 12,578

mg/ 10

mL

50 µL 12 0,8 Positif

BS tadalafil 13,656 mg

+ 508,4

mg/5 mL

50 µL 11,7 0,78 Positif

BK vardenafil 12,216

mg/10 mL


BS vardenafil 12,284 mg

+ 2000

mg/10 mL


1111-0055 KS 500,19 mg 50 µL 8,2 0,55 Diduga

38

positif

1111-00056 KS 250,87 mg 50 µL - - Negatif

1111-00118

OTS

200,90 50 µL - - Negatif

1111-00121

OTS


1111-00124

OTS

251,59 mg 50 µL 14,2 0,95 Negatif

1111-00128

OTS

500,23 mg 50 µL 14,2 0,95 Negatif


Tabel 10. Data Hasil KLT Identifikasi Sildenafil Sitrat, Tadalafil, dan Vardenafil

(Pengembang II: Kloroform – Asetonitril – Dietilamin - Ammonia 25%

(90:10:10:2))

Nama zat

Bobot Volume

Penotolan

Tinggi

bercak

(cm)*

Rf Hasil

BK sildenafil

sitrat

12,232

mg/10

mL

50 µL 13,2 0,88 Positif

BS sildenafil

sitrat

13,656

mg +

500,2

mg / 5mL

50 µL 13,2 0,88 Positif

BK tadalafil 12,578

mg/ 10

mL

50 µL 12,7 0,85 Positif

BS tadalafil 13,656 50 µL 12,7 0,85 Positif

39

mg +

508,4

mg/5 mL

BK vardenafil 12,216

mg/10

mL

50 µL 12,5 0,84 Positif

BS vardenafil 12,284

mg +

2000

mg/10

mL

50 µL 12,1 0,81 Positif

1111-0055 KS 500,19

mg

50 µL 10,9 0,73 Negatif

1111-00056

KS

250,87

mg

50 µL - - Negatif

1111-00118

OTS

200,90 50 µL - - Negatif

1111-00121

OTS

600,65

mg

50 µL - - Negatif

1111-00124

OTS

251,59

mg

50 µL - 0,91 Negatif

1111-00128

OTS

500,23

mg

50 µL - 0,89 Negatif


2. Jamu Diabetes

a. Uji Organoleptis

Tabel 11. Hasil Organoleptis

No. Kode Organoleptis

40

Bau Bentuk Warna Konsistensi1111-0461 OT Aromatis Pil Hitam Solid1111-0532 OT Aromatis Kapsul Hijau Solid1111-0534 OT Aromatis Pil Hitam Solid1111-0543 OT Aromatis Pil coklat hitam Solid1111-0554 OT Aromatis Kapsul coklat Solid1111-0562 OT Aromatis Pil Hitam Solid

b. Identifikasi Klorpropamid

Tabel 12. Data Hasil KLT Identifikasi Klorpropamid

(Pengembang 1 = Metanol : Amonia (100 : 1,5))

Nama zat BobotVolume

penotolan

Tinggi

bercak

(cm)*

Rf Hasil

BK Klorpropamid 10,894 mg 30 µL 12 0,800 Positif

BS Klorpropamid15,83 mg +

1,9718 g30 µL 11,6 0,770 Positif

1111-0461 OT 207,9 mg 30 µL 11,4 0,760Diduga

positif

1111-0532 OT 600,4 mg 30 µL - - Negatif

1111-0534 OT 319,3 mg 30 µL 11,5 0,767Diduga

positif

1111-0543 OT 266,8 mg 30 µL 11,6 0,770Diduga

positif

1111-0554 OT 593,4 mg 30 µL - - Negatif

1111-0562 OT 210,7 mg 30 µL 11,5 0,767Diduga

positif


Tabel 13. Data Hasil KLT Identifikasi Klorpropamid

(Pengembang II = Kloroform : n-butanol : Dietilamin (46,7 : 46,7 :

6,7))

41

Nama zat Bobot

Volume

penotolan

Tinggi

bercak

(cm)*

Rf Hasil

BK Klorpropamid 10,894 mg 30 µL 9,3 0,620 Positif

BS Klorpropamid15,83 mg +

1,9718 g30 µL 9 0,600 Positif

1111-0461 OT 207,9 mg 30 µL - - Negatif

1111-0532 OT 600,4 mg 30 µL

4,8

7,9

11,2

0,320

0,527

0,747

Negatif

1111-0534 OT 319,3 mg 30 µL - - Negatif

1111-0543 OT 266,8 mg 30 µL - - Negatif

1111-0554 OT 593,4 mg 30 µL

5,8

8

11,8

0,387

0,533

0,787

Negatif

1111-0562 OT 210,7 mg - - Negatif


c. Identifikasi Glibenklamid

Tabel 14. Data Hasil Uji KLT Identifikasi Glibenklamid

(Pengembang 1 = Butilasetat : Kloroform : Asam Format (60 : 40 :

0,4))

Nama Zat Bobot

Volume

penotola

n

Tinggi

Bercak

(cm)*

Rf

Hasil

BK

glibenklamid50 µL 5,8 0,387

Positif

BS

glibenklamid

30,67 mg +

1,4899 g50 µL 5,8 0,387

Positif

1111-0532 OT 1,2008 g 50 µL 7,9

5,4

0,527

0,36

Diduga

positif**

42

4,1 0,273

1111-0554 OT 1,1868 g 50 µL

5,8

4,4

1,3

0,387

0,293

0,087

Diduga

positif**

1111-0562 OT 0,4214 g 50 µL - - Negatif

1111-0461 OT 0,4158 g 50 µL - - Negatif

1111-0534 OT 0,6386 g 50 µL - - Negatif

1111-0543 OT 0,5376 g 50 µL 4,3 0,287 Negatif

Keterangan: * (-) = tidak teramati adanya bercak pada KLT ; **Hasil uji diduga

positif sehingga perlu dilakukan pengujian dengan eluen II untuk

mengkonfirmasinya.

Tabel 15. Data Hasil Uji KLT Identifikasi Glibenklamid

(Pengembang II = Etil Asetat : Toluen : Metanol (45 : 55 : 1))

Nama Zat BobotVolume

penotolan

Tinggi

Bercak

(cm)

Rf

Hasil

BK

glibenklamid

10,32 mg/10

mL etOH50 µL 5,6 0,373

Positif

BS

glibenklamid

(30,67 mg

baku +

1,4899 g

sampel)/10

mL etOH

50 µL5,8

1,2

0,387

0,08

Positif

1111-0532 OT 1,2008 g 50 µL

1,9

5,0

7,2

9,2

11,9

13,6

0,127

0,333

0,48

0,613

0,793

0,907

Diduga

positif*

43

1111-0554 OT 1,1868 g 50 µL

1,9

5,1

12

0,127

0,34

0,8

Diduga

positif*

Keterangan: *Hasil uji diduga positif sehingga perlu dilakukan pengujian dengan

spektrofotometri UV untuk mengkonfirmasinya.

Tabel 16. Data Spektrofotometri UV

(Eluen = Metanol; Panjang Gelombang = 210 – 350 nm)

Nama ZatPanjang Gelombang

Maksimum (nm)Absorbansi

BK glibenklamid 298 0,35

BS glibenklamid 297 0,28

1111-0532 OT - -

1111-0554 OT 246 0,28

Keterangan: (-) = tidak teramati puncak

d. Identifikasi Parasetamol

Tabel 17. Data Hasil Uji KLT Identifikasi Parasetamol

(Pengembang II = Kloroform : Metanol (90 : 10))

Nama ZatTinggi

Bercak (cm)

Jarak

Rambat

Pelarut (cm)

Rf*

Hasil

BK

parasetamol7,7 15 0,513

Positif

BS

parasetamol

7,5

10,315

0,5

0,687

Positif

1111-0532 OT

5,7

7,2

9,6

15

0,38

0,48

0,64

Negatif**

1111-0554 OT 9,4 15 0,627 Negatif**

44

Keterangan : *Rf = jarak bercak : jarak rambat pelarut

**Penarikan kesimpulan dilakukan dengan melihat pula hasil uji

spektrofotometri pada tabel 11 (sampel 1111-0532 OT yang memiliki bercak

dengan Rf mendekati baku parasetamol tidak memberikan serapan sama sekali

pada daerah panjang gelombang parasetamol, ebaliknya sampel 1111-0554 OT

yang memberikan serapan di daerah panjang gelombang parasetamol tidak

memiliki bercak dengan Rf mendekati baku parasetamol). Maka keduanya

disimpulan negatif

Penggunaan pengembang ke II dikarenakan pemilihan pengembang yang telah

tersedia pada lemari asam hanya pengembang ke II. Hal ini dikarenakan

identifikasi paracetamol ini hanya dilakukan untuk uji penegasan bahwa jamu

tersebut tidak mengandung paracetamol yang diduga sebelumnya saat

pengujian menggunakan spektrofotometri UV yang memiliki penampakan

gelombang yang hampir sama dengan panjang gelombang dari paracetamol,

akan tetapi mempunyai bentuk gelombang atau simpangan yang berbeda.Uji

e. Keseragaman Bobot

Tabel 18. Hasil Pengujian Keseragaman Bobot

Kode Sampe

l

Bentuk Sediaan

Bobot rata-rata

(g)

Penyimpangan terhadap bobot rata-rata (%)* Kesimpulan

Maksimum Minimum1111-0532 OT

Kapsul 0,60042,032 12,941

MS1,9653 8,0113

1111-0554 OT

Kapsul 0,59346,02 7,48

MS5,51 5,78

1111-0562 OT

Pil 0,210719,89 13,53

TMS18,37 11,11

1111-0461 OT

Pil 0,207910,64 4,19

MS3,94 3,95

1111-0534 OT

Pil 0,319311,64 11,73

TMS10,14 13,31

45

1111-0543 OT

Pil 0,2668 9,34 13,24 TMS

Keterangan :

*Kolom % penyimpangan terhadap bobot rata-rata diisi berdasarkan nilai

penyimpangan terhadap bobot rata-rata dari 2 data bobot paling tinggi

(maksimum), dan 2 bobot yang paling rendah (minimum). Penetapan

kesimpulan dengan membandingkan nilai penyimpangan dari hasil uji dengan

batas penyimpangan yang masih dapat diterima.

3. Uji Waktu Hancur

Tabel 19. Hasil Uji Waktu hancur

Nama ZatBentuk sediaan

Batas waktu hancur (menit)

Jumlah unit sediaan yang hancur selama batas waktu

KesimpulanPengujian I

(terhadap 6 unit sediaan)

Pengujian II (Uji tambahan

terhadap 12 unit sediaan)

1111-0532 OT

Kapsul 15’ 6 - MS

1111-0554 OT

Kapsul 15’ 6 - MS

1111-0562 OT

Pil 60’ 4 8 TMS

1111-0461 OT

Pil 60’ 6 - MS

1111-0534 OT

Pil 60’ 3 - TMS

1111-0543 OT

Pil 60’ 4 10 TMS

46

4. Uji Kadar Air

Tabel 20. Hasil Uji Kadar Air( Standarisasi Air dengan Na.tartrat dihidrat)

Duplikasi

BeratDuras

iJum.Titra

nDrift

H2O Content

Konsentrasi

(g) (min) (mL)(µg/min)

(%) (mg/mL)

I0.050

06.52 1.6570 36 15.660 4.8672

II0.050

46.47 1.6665 7 15.660 4.7626

Konsentrasi Total 9.6298

Konsentrasi Rata-rata 4.8149

Tabel 21. Hasil Pengukuran Sampel Uji Kadar Air

No.kode

Dupli-

kasi

Berat

Durasi

JumlahTitran

Drift R TotalRata-rata

(g) (min) (mL)(µg/min)

(%) (%) (%)

0461 OT

I 36.4 6.48 0.2935 572.8679 6.376

03.1880

II 60.8 10.75 0.4720 133.5081

0532 OT

I 54.6 8.82 1.0890 59.5226 18.94

819.4741

II 48.8 9.15 0.9800 139.4255

0534 OT

I 55.1 12.48 0.4820 94.0081 7.839

13.9196

II 40.7 7.00 0.4185 573.8310

0543 OT

I 52.4 11.30 0.5055 274.0626 7.273

63.6368

II 41.5 8.08 0.3590 493.2110

0554 OT

I 50.5 7.03 0.9355 228.6132 16.42

678.2134

II 47.1 6.20 0.7785 11 7.81

47

35

0562 OT

I 50.9 10.68 0.7610 466.2332 12.27

586.1379

II 62.2 10.70 0.9005 546.0426

f. Jamu Sehat Wanita

a. Organoleptik

Tabel 22. Hasil Organoleptik

No. KodeOrganoleptis

Bau Bentuk Warna Konsistensi

1111-0342 OT Aromatis Serbuk Cokelat Solid

1111-0470 OT Aromatis Pil Cokelat Solid



1111-0524 OT Aromatis Kapsul Cokelat Solid

b. Identifikasi Vitamin B1

Tabel 23. Data Hasil Uji KLT Identifikasi Vitamin B1

(Pengembang I = Air : Piridina : Asam asetat glasial (40 : 10 : 1))

Nama Sampel Bobot yang

diuji (g)

Volume

totol (μl)

Tinggi bercak

(cm)*

Nilai Rf Hasil

Bk Vitamin B1 12,016 mg/10

mL etOH

10 9,35 0,652 Positif

Bs Vitamin B1 12,174 + 5007,2

mg /5mL

25 9,6 0,669 Positif

1111-0342 OT 7,2021 25 4,3 0,299 Negatif

1111-0470 OT 2,3572 25 5,7 0,397 Negatif

1111-0509 OT 8,0933 25 - - Negatif

1111-0573 OT 1,0433 25 - - Negatif

1111-0524 OT 5,4872 25 5,15 0,359 Negatif

48

c. Identifikasi Vitamin B6

Tabel 24. Data Hasil Uji KLT Identifikasi Vitamin B6

(Pengembang I = Etil Asetat : Metanol : Amonia (85 : 10 : 5))

Nama Sampel Bobot yang diuji

(g)

Volume

totol (μl)

Tinggi bercak

(cm)

Nilai Rf Hasil

Bk Vitamin B6 12,8 mg/10 mL

metOH

15 5,7 0,38 Positif

Bs Vitamin B6 20,6 + 535,9 mg

add 5 mL etOH

15 5,7 0,38 Positif

1111-0342 OT 7,2021 15 13,1 0,873 Negatif

1111-0470 OT 2,3572 15 12,6 0,84 Negatif

1111-0509 OT 8,0933 15 13,2 0,88 Negatif

1111-0573 OT 1,0433 15 12,8 0,853 Negatif

1111-0524 OT 5,4872 15 12,9 0,86 Negatif

d. Identifikasi Vitamin C

Tabel 25. Data Hasil Uji KLT Identifikasi Vitamin C

(Pengembang I = Metanol : Benzen : Kloroform : Asam formiat (10 :

20 : 75 : 5))


(g)

Volume

totol (μl)

Tinggi bercak

(cm)

Nilai Rf Hasil

Bk Vitamin C 12,558 mg/10 mL

etOH

10 7,95 0,53 Positif

Bs Vitamin C 0,9697 + 0,02276

g add 5 mL etOH

10 7,55

9,8

0,503

0,653

Positif

1111-0342 OT 7,4883 10 7,2

10,2

0,48

0,68

Negatif

49

1111-0470 OT 2,3352 10 9,85 0,657 Negatif

1111-0509 OT 7,6122 10 9,7 0,647 Negatif

1111-0573 OT 1,0354 10 9,8 0,653 Negatif

1111-0524 OT 5,7192 10 6,5

9,7

0,433

0,647

Negatif

e. Identifikasi Vitamin Metronidazol

Tabel 26. Data Hasil Uji KLT Identifikasi Metronidazol

(Pengembang I = Amonia : Metanol (1,5 : 100))


(g)

Volume

totol (μl)

Tinggi bercak

(cm)

Nilai Rf Hasil

Bk Metronidazol 11,052 mg/10 mL

metOH

100 11,6 0,773 Positif

Bs Metronidazol 4,023 + 1,215 mg

add 5 mL etOH

100 10,4

11,8

0,693

0,787

Positif

1111-0342 OT 7,1044 100 8,8 0,587 Negatif

1111-0470 OT 2,3801 100 9,4 0,627 Negatif

1111-0509 OT 7,6122 100 - - Negatif

1111-0573 OT 1,0354 100 - - Negatif

1111-0524 OT 5,7192 100 - - Negatif


g. Jamu Wasir

a. Uji Organoleptis

Tabel 27. Hasil Organoleptis

No. KodeOrganoleptis

Bau Bentuk Warna Konsistensi

1111-490 OT Aromatis Tablet Hitam Solid

1111-511 OT Aromatis Pil Hitam Solid

50

1111-484 OT Aromatis Pil Hitam Solid

1111-499 OT Aromatis Kapsul Cangkang Hijau Solid

1111-475 OT Aromatis Serbuk Hijau Solid

1111-481 OT Aromatis Serbuk Hitam Solid

b. Keseragaman Bobot

Tabel 28. Hasil Uji Keseragaman Bobot

Kode

Sampel

Bentuk

Sediaan

Bobot

rata-rata

(g)

Penyimpangan terhadap

bobot rata-rata (%)* Kesimpulan

Maksimum Minimum

1111-490 OT

Tablet 0,744642,24 1,80

MS2,05 1,76

1111-511 OT

Pil 0,2103357,26 6,63

MS6,54 6,53

1111-484 OT Pil 0,21701

9,11 12,03MS

7,83 8,2

1111-499 OT Kapsul 0,5841

5,58 5,14MS

3,49 3,24

1111-475 OT

Serbuk 7,057586,35 6,74

MS5,52 5,92

1111-481 OT Serbuk

7,329655 11,87 4,68 MS

5,3 3,55

Keterangan :

terhadap bobot rata-rata dari 2 data bobot paling tinggi (maksimum), dan

2 bobot yang paling rendah (minimum). Penetapan kesimpulan dengan

membandingkan nilai penyimpangan dari hasil uji dengan batas

penyimpangan yang masih dapat diterima.

c. Identifikasi Parasetamol

Tabel 29. Data Hasil KLT Identifikasi Parasetamol

51

(Pengembang I = Kloroform : Metanol (90 : 10))

Nama zat

Jumlah

Penotolan

(μL)

Berat

Sampel

(mg)

Tinggi

bercak

(cm)*

Rf Hasil

BK parasetamol 15 12 7,4 0,49 Positif

BS parasetamol 15 12,54 +

946,7

7,2 0,48 Positif

1111-490 OT 15 1508,6 - - Negatif

1111-511 OT 15 1125,9 - - Negatif

1111-484 OT 15 1125,9 - - Negatif

1111-499 OT 15 1103,4 - - Negatif

1111-475 OT 15 7059,3 - - Negatif

1111-481 OT 15 6007,8 - - Negatif


d. Identifikasi Prednison

Tabel 30. Data Hasil KLT Identifikasi Prednison

(Pengembang I = Kloroform : Aseton (4 : 1))

Nama zat

Volume

penotolan

(μL)

Berat

sampel (mg)Tinggi bercak

(cm)*Rf Hasil

BK Prednison 15 11,726 5,3 0,35 Positif

BS Prednison 15 10,512 +

1125,4

4,4 0,29

1111-490 OT 15 1509,5 - - Negatif

1111-511 OT 15 1125,8 - - Negatif

1111-484 OT 15 1125,9 - - Negatif

1111-499 OT 15 1109,8 - - Negatif

1111-475 OT 15 6086,4 - - Negatif

1111-481 OT 15 7030,0 - - Negatif


52

e. Identifikasi Prednisolon

Tabel 31. Data Hasil KLT Identifikasi Prednisolon


Nama zat

Volume

penotolan

(μL)

Berat sampel

(mg)Tinggi bercak

(cm)Rf Hasil

BK Prednisolon 15 12,034 2,8 0,19

BS Prednisolon 15 10,512 + 1125,4 2,8 0,19

1111-490 OT 15 1509,5 - - Negatif

1111-511 OT 15 1125,8 - - Negatif

1111-484 OT 15 1125,9 - - Negatif

1111-499 OT 15 1109,8 - - Negatif

1111-475 OT 15 6086,4 - - Negatif

1111-481 OT 15 7030,0 - - Negatif

f. Identifikasi Deksametason

Tabel 32. Data Hasil KLT Identifikasi Deksametason


Nama zatVolume

penotolan (μL)

Berat sampel

(mg)

Tinggi bercak

(cm)*Rf Hasil

BK Deksametason 15 12,046 3,8 0,25

BS deksametason 15 12,368 + 946,7 3,2 0,21

1111-490 OT 15 1509,5 - - Negatif

1111-511 OT 15 1125,8 - - Negatif

1111-484 OT 15 1125,9 - - Negatif

1111-499 OT 15 1109,8 - - Negatif

1111-475 OT 15 6086,4 - - Negatif

1111-481 OT 15 7030,0 - - Negatif


g. Identifikasi Vitamin K

53

Tabel 33. Data Hasil KLT Identifikasi Vitamin K

(Pengembang I = Sikloheksan : Etilasetat (75 : 25))

Nama zatVolume

penotolan (μL)

Berat sampel

(mg)

Tinggi bercak

(cm)*Rf Hasil

BK Vitamin K 10 11,04 14 0,93

BS Vitamin K 10 10,69 + 1502,0 14 0,93

1111-490 OT 25 1503,9 - - Negatif

1111-511 OT 25 1125,7 - - Negatif

1111-484 OT 25 1125,4 - - Negatif

1111-499 OT 25 1105,7 - - Negatif

1111-475 OT 25 6080,5 - - Negatif

1111-481 OT 25 7048,5 - - Negatif


h. Uji Kadar Air

Tabel 34. Hasil Uji Kadar Air

Sampel Berat (mg) Kadar air (%) Rata-rata Kesimpulan

1111-490 OT54,5 8,1004 8,3139

MS57,9 8,5274

1111-511 OT56 5,4919 5,9392

MS58 6,3865

1111-484 OT53,9 7,5631 7,4334

MS53 7,3037

1111-475 OT56,4 9,5747 9,52192

5MS

54,6 9,46915

1111-481 OT

54,2 10,7215 10,8003

TMS54,3 10,5587

53 11,1206

i. Uji Waktu Hancur

Tabel 35. Hasil Uji Waktu Hancur

54

SampelBentuk

Sediaan

Waktu

(menit)

Sisa sampel* Kesimpulan

6 sampel uji 12 sampel

uji

1111-490 OT

Tablet 20 6 - TMS

1111-511 OT

Pil 60 - - MS

1111-484 OT

Pil 60 2 - MS

1111-499 OT

Kapsul 15 - - MS

Keterangan: * (-) =seluruh sampel yang diuji teramati hancur sempurna dan tidak

bersisa

D. Pembahasan

Sehubungan dengan alasan keamanan, obat tradisional di Indonesia tidak

diperbolehkan mengandung bahan kimia obat ataupun isolat murni. Untuk itu,

maka salah satu aspek yang diawasi dalam sediaan obat tradisional adalah

keberadaan bahan kimia obat (BKO), yang dapat diidentifikasi dengan metode

yang sesuai. Jenis BKO yang diidentifikasi disesuaikan dengan indikasi obat

tradisionalnya. Suatu sampel obat tradisional dinyatakan memenuhi syarat jika

hasil identifikasi BKO-nya negatif.

Terdapat beberapa metode yang dapat digunakan untuk mengidentifikasi BKO.

Pertama-tama, identifikasi BKO diawali dari metode yang paling sederhana, yaitu

kromatografi lapis tipis (KLT). Identifikasi dengan KLT dilakukan dengan

membandingkan nilai Rf sampel dengan baku pembanding dari BKO yang hendak

diidentifikasi. Jika nilai Rf sampel dengan nilai Rf dari baku pembanding sama

atau hampir sama, maka sampel tersebut diduga mengandung BKO. Harga Rf ini

nilainya sangat tergantung dengan kondisi percobaan seperti kualitas fase diam,

komposisi fase gerak, kejenuhan bejana pengembang, suhu, jarak pengembangan,

dan jumlah sampel yang ditotolkan. Untuk menghindari hal ini, maka identifikasi

dilakukan dengan cara ko-kromatografi dengan menotolkan tiga bercak yaitu zat

55

uji, baku pembanding, serta campuran zat uji dan baku pembanding. Sampel yang

diduga positif atau diduga mengandung BKO pada satu pengembangan,

diidentifikasi lebih lanjut dengan pengembang kedua maupun ketiga.

Pada tahap kedua, sampel yang positif atau diduga mengandung BKO pada

pemeriksaan secara KLT, diidentifikasi lebih lanjut dengan menggunakan

spektrofotometer UV. Identifikasi dengan metode ini dapat dilakukan jika zat

yang diidentifikasi memiliki gugus kromofor sehingga memungkinkan

memberikan serapan pada panjang gelombang daerah UV. Pada pengujian metode

ini, zat uji, baku pembanding, serta campuran zat uji dan baku pembanding

merupakan hasil kerokan dari bercak pada KLT yang diduga positif. Identifikasi

dengan cara ini dilakukan dengan membandingkan panjang gelombang serapan

maksimum yang diberikan oleh sampel, baku pembanding, dan campuran zat uji

dan baku pembanding ini. Jika dari hasil pengujian dengan spektrofotometri UV

ini diduga bahwa sampel mengandung BKO, maka pengujian dilanjutkan pada

tahap selanjutnya.

Pada tahap ketiga, pengujian dilakukan dengan menggunakan Kromatografi Cair

Kinerja Tinggi (KCKT). Pada pengujian ini dilakukan pembandingan waktu

retensi antara sampel dari hasil kerokan bercak pada yang diduga mengandung

BKO, baku pembanding, campuran zat uji dan baku pembanding dari pelat KLT,

serta baku pembanding murni. Jika setelah ketiga metode tersebut dilakukan dan

menunjukkan hasil yang positif, maka dapat disimpulkan bahwa sampel jamu

tersebut positif mengandung BKO.

Pengujian dengan tiga macam metode ini dilakukan karena ketiga metode tersebut

memiliki selektivitas yang berbeda-beda. Screening awal dilakukan dengan

menggunakan KLT karena metode ini dapat memisahkan senyawa secara selektif

berdasarkan kepolarannya yang relatif terhadap fase diam dan fase gerak.

Pemisahan ini dapat berguna untuk mempermudah proses identifikasi pada tahap

selanjutnya menggunakan spektrofotometer UV.

56

Metode spektrofotometri dapat digunakan baik untuk analisis kuantitatif maupun

kualitatif. Dalam hal ini, pengujian dilakukan untuk tujuan kualitatif /identifikasi

senyawa. Jenis spektrofometri yang digunakan adalah spektrofotometri UV, yang

akan menghasilkan kurva spektrum berupa serapan terhadap panjang gelombang

radiasi antara 190 – 380 nm (daerah UV). Pengidentifikasian dilakukan dengan

membandingkan 3 parameter antara sampel dengan pembandingnya, antara lain

pola/profil spektrum UV dalam kadar dan pelarut tertentu, letak dan harga serapan

maksimum pada panjang gelombang tertentu, dan harga serapan jenis (A 1 cm.

1%), yang dapat ditentukan dari persamaan Lambert-Beer. Serapan jenis

adalah serapan dari larutan 1% zat terlarut dalam sel dengan

ketebalan 1 cm. Harga serapan jenis pada panjang gelombang

tertentu dalam suatu pelarut merupakan sifat dari zat terlarut.

Spektrofotometri UV memiliki kelemahan karena hanya dapat mendeteksi

senyawa-senyawa yang memiliki ikatan rangkap terkonjugasi. Sampel hasil

pemisahan dari KLT sebelumnya akan lebih memudahkan pembacaan spektrum

karena senyawa yang identifikasi sudah lebih sedikit dibandingkan jika kita

langsung menguji ekstrak zat uji menggunakan spektrofotometer UV karena

kandungan senyawa dalam ekstrak masih sangat banyak.

Identifikasi menggunakan KCKT bersifat lebih selektif dibandingkan

spektrofotometer UV karena alat ini memiliki resolusi yang lebih baik dalam

pemisahan sehingga senyawa-senyawa yang mungkin saja memiliki panjang

gelombang serapan maksimum yang sama pada pengukuran menggunakan

spektrofotometri UV, dapat terpisahkan saat diidentifikasi dengan KCKT karena

KCKT dapat memisahkan senyawa berdasarkan kepolarannya.

Pengujian yang dilakukan terhadap seluruh sampel obat tradisional kali ini tidak

satupun sampel yang dilanjutkan ke tahap KCKT karena dengan hasil pengujian

KLT beberapa eluen maupun spektrofotometri UV sudah cukup untuk

menyimpulkan keberadaan BKO.

57

Selain pengujian terhadap aspek keamanan (keberadaan BKO), sediaan obat

tradisional juga diuji aspek mutunya. Salah satu parameter uji mutu adalah waktu

hancur. Pengujian waktu hancur dilakukan dengan tujuan menetapkan waktu

hancur sediaan obat tradisional, mencakup obat tradisional pil, kapsul, dan tablet,

untuk memastikan bahwa sediaan dapat hancur di dalam tubuh mausia sehingga

mendukung ketersediaan hayati obat dalam tubuh. Uji waktu hancur ini dilakukan

dengan mengacu pada prosedur serta persyaratan yang terdapat di FI IV (seperti

tertera di prosedur di atas). Adapun sediaan dinyatakan hancur sempurna bila sisa

sediaan yang tertinggal pada kasa alat uji merupakan masa lunak yang tidak

mempunyai inti jelas, kecuali bagian dari penyalut atau cangkang kapsul yang

tidak larut.

Parameter mutu lainnya yang diuji adalah kadar air. Pengujian kadar air dilakukan

untuk memastikan bahwa kandungan air yang terdapat pada sediaan obat

tradisional tidak melebihi batas yang dipersyaratkan sehingga stabilitas sediaan

terhadap mikroorganisme terjamin. Air merupakan salah satu komponen penting

yang dibutuhka bagi bakteri untuk tumbuh, sehingga keberadaannya dapat

mendukung pertumbuhan mikroorganisme. Terlebih sediaan obat tradisional

memiliki komponen utama dari bahan alam, yang pada dasarnya bahan alam ini

memiliki peluang besar terpapar mikroba. Pengujian kadar air kali ini dilakukan

dengan metode Karl-Fischer. Pengujiannya dilakukan secara duplo, kemudian

diambil rata-rata dari keduanya. Apabila ada sampel yang tidak memenuhi syarat

atau mempunyai kadar air lebih dari 10% maka dilakukan kembali pengukuran

sampai tiga kali sehingga total pengukuran menjadi lima kali. Sampel dikatakan

memenuhi persyaratan apabila mempunyai kadar air tidak lebih dari 10%.

Untuk uji keseragaman bobot, penerimaan didasarkan pada persentase

penyimpangan masing-masing bobot dari 20 unit sediaan terhadap bobot rata-

ratanya. Adapun persyaratan antara kapsul, tablet dan pil dibedakan, sesuai yang

tercantum pada tabel persyaratan yang dicantumkan di bagian prosedur uji

keseragaman bobot pada awal bab ini (poin 9).

58

Dari berbagai parameter yang diuji tersebut, berikut hasil pengujian untuk

masing-masing sampel obat tradisional:

Jamu Kuat Lelaki

Pada jamu kuat lelaki, BKO yang umumnya ditambahkan adalah obat yang

memiliki efek farmakologi yang dapat mengatasi gangguan ini, seperti yohimbin

hidroklorida, metiltestosteron, sildenafil sitrat, tadalafil, dan vardenafil.

Untuk identifikasi yohimbin hidroklorida, sampel dengan kode 1111-0056 KS,

1111-0118 OTS, dan 1111-0121 OTS menunjukkan hasil yang negatif pada

pengujian menggunakan KLT di pengembang pertama. Sementara untuk sampel

dengan kode 1111-0055 KS, 1111-0124 OTS, dan 1111-0128 OTS menunjukkan

hasil positif mengandung yohimbin hidroklorida. Hal ini juga ditunjukkan pada

hasil KLT pada pengembang kedua. Setelah dicek kembali ke komposisi jamu,

ternyata ketiga sampel yang positif ini mengandung ekstrak Yohimbin sehingga

pengujian tidak dilanjutkan ke spektrofotometri UV dan KCKT, dan sampel pun

dianggap negatif terhadap yohimbin hidroklorida.

Untuk identifikasi metiltestosteron pada pengembang pertama, sampel 1111-0056

KS, 1111-0118 OTS, dan 1111-0121 OTS menunjukkan hasil yang negatif pada

pengujian menggunakan KLT. Sementara untuk sampel dengan kode 1111-0055

KS, 1111-0124 OTS, dan 1111-0128 OTS menunjukkan hasil positif mengandung

metiltestosteron. Maka dilanjutkan ke pengembang kedua. Pada pengembang

kedua, sampel 1111-0055 KS, 1111-0124 OTS, dan 1111-0128 OTS

menunjukkan hasil negatif mengandung metiltestosteron sehingga tidak

dilanjutkan lagi ke pengujian berikutnya.

Untuk identifikasi sildenafil sitrat, tadalafil, dan vardenafil, sampel 1111-0056

KS, 1111-0118 OTS, 1111-0121 OTS, 1111-0124 OTS, dan 1111-0128 OTS

menunjukkan hasil yang negatif pada pengujian menggunakan KLT pada

pengembang pertama. Sementara untuk sampel dengan kode 1111-0055 KS

59

menunjukkan hasil yang positif terhadap vardenafil sehingga dilanjutkan ke

pengembang kedua. Setelah dilakukan pengembangan kedua, ternyata sampel

1111-0055 KS tidak mengandung vardenafil.

Jamu Diabetes

Untuk identifikasi klorpropamid, sampel dengan kode 1111-0532 OT dan1111-

0554 OT dan menujukkan hasil yang negatif pada pengujian menggunakan KLT

dengan pengembang pertama methanol:ammonia (100:1,5). Sementara untuk

sampel dengan kode 1111-0461 OT, 1111-0534 OT,1111-0543 OT, dan 1111-

0562OT menunjukkan nilai Rf yang hampir sama dengan nilai Rf dari baku yang

ditambahkan dengan sampel uji. Pengujian terhadap keenam kode sampel ini

dilanjutkan dengan menggunakan pengembang yang kedua yaitu dengan

kloroforom:n-butanol:dietilamin (46,7:46,7:6,7). Pada KLT dengan menggunakan

pengembang yang kedua menunjukkan hasil yang negatif pada keempat kode

sampel yang pada pengembang pertama mempunyai nilai Rf yang hampir sama

dengan nilai Rf sampel yang ditambahkan dengan baku (BS). Sedangkan pada

kedua kode sampel yang sebelumnya negatif terdapat noda yang mempunyai nilai

Rf yang juga hampir mendekati nilai RF BS. Keenam sampel menunjukkan hasil

yang bisa dikatakan negatif atau tidak mengandung BKO klorpropamid karena

walaupun mempunyai nilai Rf yang hampir sama dengan BK (baku klorpropamid)

dan BS (sampel uji yang ditambahkan dengan baku) akan tetapi tidak terjadi

peredaman fluoresensi pada noda atau bercak yang dilihat pada lampu UV 365

nm. Dengan demikian keenam sampel tersebut dikatakan memenuhi syarat tidak

mengandung bahan kimia obat.

Untuk Identifikasi Glibemklamid, pengujian diawali dengan metode kromatografi

lapis tipis (KLT) menggunakan fase diam silika gel 60 F 254, dan butilasetat –

kloroform - asam format (60 : 40 : 0,4) sebagai fase geraknya. Hasil

kromatogramnya menunjukkan terdapat 2 dari 6 sampel yang memiliki bercak

dengan nilai Rf mendekati baku dan baku sampel, yaitu sampel 1111-0554 OT

60

dan 1111-0532 OT. Empat sampel lainnya dipastikan tidak mengandung

glibenklamid karena tidak terdapat bercak yang sejajar dengan baku maupun baku

sampel. Dengan didasarkan pada satu pengujian saja, kita tidak dapat

menyimpulkan apakah sampel 1111-0554 dan 111-0532 mengandung BKO

glibenklamid. Oleh karena itu dilakukan pemastian dengan uji KLT eluen ke-2,

yaitu etil asetat-toluen-metanol (45 : 55 : 1). Hasilnya menunjukkan bahwa kedua

sampel masih memiliki bercak yang nilai Rfnya mendekati baku dan baku sampel.

Karena hasil pengujian masih meragukan maka identifikasi dilanjutkan dengan

metode spektrofotometri. Zat yang akan diidentifikasi adalah glibenklamid

sehingga pengukuran dilakukan di daerah panjang gelombang glibenklamid, yaitu

210 – 350 nm. Menurut FI IV (hal 410), glibenklamid dalam metanol akan

memberikan serapan maksimum pada 300 nm (serapan lebih kurang 1,26), atau

pada 275 nm dengan intensitas yang lebih rendah. Hasil pengujian terhadap kedua

sampel menunjukkan tidak satupun dari sampel uji yang memberikan serapan

maksimum seperti serapan baku atau baku sampel glibenklamid. Dari hasil ini

disimpulkan bahwa kedua sampel tidak mengandung glibenklamid.

Untuk identifikasi parasetamol,pada awalnya tidak dilakukan identifikasi

parasetamol karena parasetamol merupakan suatu obat dengan khasiat analgetik

antipiretik, sedangkan sampel yang diuji diindikasikan untuk mengobati kencing

manis. Namun melihat hasil spektrofotometri UV pada identifikasi glibenklamid,

sampel 1111-0554 OT memberikan puncak pada panjang gelombang yang

mendekati daerah serapan maksimum parasetamol (250 nm) sehingga kemudian

dilakukan identifikasi parasetamol dengan metode KLT. Sebagai fase diam

digunakan silika gel 60 F 254, sedangkan untuk fase geraknya digunakan

kloroform-metanol (90:10). Hasilnya menunjukkan sampel 111-0554 OT

memiliki bercak dengan Rf dan warna yang jelas berbeda dengan baku maupun

baku sampel parasetamol, sehingga disimpulkan tidak terdapat parasetamol dalam

sampel. Adapun sampel 1111-0532 OT menunjukkan bercak yang Rfnya hampir

mendekati baku dan baku sampel, namun hasil spektrofotometri UV-nya tidak

61

menunjukkan serapan di daerah parasetamol sehingga disimpulkan tidak terdapat

parasetamol.

Pada pengujian terhadap 6 unit, sampel 1111-0554 OT dan 1111-0532 OT yang

berbentuk kapsul hancur sempurna dalam waktu kurang dari 15 menit, sehingga

dinyatakan memenuhi syarat. Untuk sampel 1111-0562 OT, 1111-0461 OT, 1111-

0534 OT, dan 1111-0543 OT yang berbentuk pil, hanya sampel 1111-0461 saja

yang dinyatakan memenuhi syarat hancur sempurna dalam 60 menit. Untuk

sampel 1111-0534 OT, sebanyak 3 dari 6 pil hancur >60 menit sehingga

dinyatakan tidak memenuhi syarat, sedangkan sampel 1111-0562 OT dan 1111-

0543 OT sama-sama memiliki 2 dari 6 pil yang hancur >60 menit sehingga

terhadap keduanya dilakukan uji tambahan. Dari hasil uji tambahan terhadap 12

unit, 4 dari 12 pil sample 1111-0543 hancur >60 menit, dan 2 dari 12 pil sampel

1111-0562 hancur > 60 menit. Oleh karena itu kedua sampel tersebut dinyatakan

tidak memenuhi syarat.

Pada uji keseragaman bobot, dengan melihat kriteria maka sampel 1111-0532 OT,

1111-0554 OT, dan 1111-0461 OT dinyatakan memenuhi syarat, sedangkan 3

sampel lainnya yaitu 1111-0534 OT 1111-0543 OT, dan 1111-0562 OT

dinyatakan tidak memenuhi syarat.

Untuk hasil pengujian kadar air yang dilakukan pada enam sampel diperoleh nilai

yang kurang dari 10% sehingga dapat dikatakan keenam sampel tersebut

memenuhi syarat.

Jamu Sehat Wanita

Pada jamu sehat wanita, BKO yang umumnya ditambahkan adalah obat yang

memiliki efek farmakologi untuk mengatasi masalah kewanitaan dan

meningkatkan stamina atau daya tahan tubuh, seperti vitamin B1, B6, C dan

Metronidazol.

62

Hasil uji identifikasi BKO pada sampel jamu sehat wanita menunjukkan negatif

terhadap kandungan BKO. Semua hasil KLT menunjukkan negatif pada eluen

pertama kecuali pada identifikasi Vitamin C pada eluen 1 dan 2 tidak

menunjukkan hasil yang jelas sehingga dilanjutkan pada eluen ke 3. Hasil

identifikasi vitamin C pada eluen 3 dapat diamati jelas dan hasilnya negatif.

Dengan demikian, dapat dikatakan bahwa seluruh sampel jamu sehat wanita

memenuhi persyaratan.

Jamu Wasir

Untuk identifikasi parasetamol, sampel dengan kode 1111-475 OT, 1111-481 OT,

1111-484 OT, 1111-490 OT, 1111-511 OT, dan 1111-499 OT menujukkan hasil

yang negatif pada pengujian menggunakan KLT dengan pengembang pertama

kloroform : methanol (90:10), pemilihan pengembang ini dimaksudkan agar

mendapatkan kepolaran pengembang yang sesuai. Sementara untuk baku

parasetamol menunjukkan nilai Rf yang hampir sama dengan nilai Rf dari baku

yang ditambahkan dengan sampel uji. Sehinggga keenam sampel tersebut

dikatakan memenuhi syarat tidak mengandung bahan kimia obat.

Untuk identifikasi prednison, prednisolon, dan deksametason, pengujian

dilakukan untuk 3 macam BKO yang sering terdapat dalam jamu wasir dengan

hanya melakukan sekali ekstraksi karena memiliki cara ekstraksi yang sama

sehingga bisa dilakukan sekali ekstraksi untuk pengujian 3 BKO tersebut. Sampel

dengan kode 1111-475 OT, 1111-481 OT, 1111-484 OT, 1111-490 OT, 1111-511

OT, dan 1111-499 OT menujukkan hasil yang negatif pada pengujian

menggunakan KLT dengan pengembang pertama kloroform : aseton (4:1),

pemilihan pengembang ini dimaksudkan agar mendapatkan kepolaran

pengembang yang sesuai. Sementara untuk baku prednison, prednisolon, dan

deksametason menunjukkan nilai Rf yang hampir sama dengan nilai Rf dari baku

prednison, prednisolon, dan deksametason yang ditambahkan dengan sampel uji.

63

Sehinggga keenam sampel tersebut dikatakan memenuhi syarat tidak mengandung

bahan kimia obat.

Untuk identifikasi vitamin K, sampel dengan kode 1111-475 OT, 1111-481 OT,

1111-484 OT, 1111-490 OT, 1111-511 OT, dan 1111-499 OT menujukkan hasil

yang negatif pada pengujian menggunakan KLT dengan pengembang

sikloheksan : etil asetat (75:25), pemilihan pengembang ini dimaksudkan agar

mendapatkan kepolaran pengembang yang sesuai.Sementara untuk baku

parasetamol menunjukkan nilai Rf yang hampir sama dengan nilai Rf dari baku

yang ditambahkan dengan sampel uji. Sehinggga keenam sampel tersebut

dikatakan memenuhi syarat tidak mengandung bahan kimia obat.

Pada pengujian waktu hancur terhadap 4 sampel yang terdiri atas pil,tablet dan

kapsul, untuk sampel 1111-499 OT yang berbentuk kapsul hancur sempurna

dalam waktu kurang dari 15 menit, sehingga dinyatakan memenuhi syarat. Sampel

1111-490 OT yang berbentuk tablet tersisa 6 tablet yang tidak hancur sempurna

dalam waktu kurang dari 20 menit, sehingga dinyatakan tidak memenuhi syarat.

Untuk sampel 1111-511 OT dan 1111-484 OT yang berbentuk pil, memenuhi

syarat bila hancur sempurna dalam 60 menit. Untuk sampel 1111-511 OT,

seluruh sampel hancur sempurna dalam waktu , sedangkan sampel 1111-484 OT

tersisa 2 dari 6 pil yang hancur >60 menit sehingga terhadap keduanya dilakukan

uji tambahan. Dari hasil uji tambahan didapat hasil seluruh pil hancur > 60 menit.

Oleh karena itu kedua sampel tersebut dinyatakan memenuhi syarat.

Untuk uji keseragaman bobot, pada uji keseragaman bobot ini penerimaan

didasarkan pada persentase penyimpangan masing-masing bobot dari 20 unit

sediaan terhadap bobot rata-ratanya. Adapun persyaratan antara kapsul, tablet,

serbuk dan pil dibedakan, sesuai yang tercantum pada tabel persyaratan masing-

masing sediaan. Dengan didasarkan pada kriteria tersebut, maka sampel 1111-475

OT, 1111-481 OT, 1111-484 OT, 1111-490 OT, 1111-511 OT, dan 1111-499 OT

dinyatakan memenuhi syarat.

64

Untuk pengujian kadar air, hasil uji terhadap enam sampel yaitu 1111-475 OT,

1111-481 OT, 1111-484 OT, 1111-490 OT, 1111-511 OT, dan 1111-499 OT

memberikan nilai kadar air yang kurang dari 10% pada lima sampel yaitu 1111-

475 OT, 1111-484 OT, 1111-490 OT, 1111-511 OT, dan 1111-499 OT sehingga

dapat dikatakan keenam sampel tersebut memenuhi syarat, dan ada satu sampel

yang tidak memenuhi syarat karena > 10% yaitu sampel 1111-481 OT, sehingga

dinyatakan tidak memenuhi syarat.

E. Kesimpulan

1. Jamu kuat lelaki

Berdasarkan pengujian identifikasi beberapa jenis BKO tertentu yang dilakukan

(Yohimbin Hidroklorida, Metiltestosteron, Sildenafil Sitrat, Tadalafil, dan

Vardenafil) semua sampel jamu kuat lelaki (1111 - 0055, 0056 KS; 1111 – 0118,

0121, 0124, 0128 OTS) yang diuji telah memenuhi syarat karena tidak ditemukan

bahan kimia obat yang telah disebutkan tadi.

2. Jamu diabetes


(Klorpropamid dan Glibenklamid) semua sampel jamu diabetes (1111 – 0461 OT,

0532 OT, 0534 OT, 0543 OT, 0554 OT, 0562 OT) yang diuji telah memenuhi

syarat karena tidak ditemukan bahan kimia obat yang telah disebutkan tadi. Untuk

uji waktu hancur, sampel 1111- 0534 dan 0543 OT tidak memenuhi syarat. Untuk

uji keseragaman bobot, 1111-0534 OT 1111-0543 OT, dan 1111-0562 OT

dinyatakan tidak memenuhi syarat. Untuk uji kadar air, semua sampel (1111 –

0461 OT, 0532 OT, 0534 OT, 0543 OT, 0554 OT, 0562 OT) memenuhi syarat.

3. Jamu sehat wanita


(Vitamin B1, Vitamin B6, Vitamin C, dan Metronidazol) semua sampel jamu

sehat wanita (1111 – 00342 OT, 0470 OT, 0509 OT, 0573 OT, dan 0524 OT)

65

yang diuji telah memenuhi syarat karena tidak ditemukan bahan kimia obat yang

telah disebutkan tadi.

4. Jamu wasir


(Prednison, prednisolon, Deksametason, Parasetamol, dan Vitamin K) semua

sampel jamu wasir (1111 – 0475 OT, 0481 OT, 0484 OT, 0490 OT, 0499 OT,

0511 OT) yang diuji telah memenuhi syarat karena tidak ditemukan bahan kimia

obat yang telah disebutkan tadi. Untuk uji waktu hancur, sampel 1111-0490 OT

tidak memenuhi syarat. Untuk uji kadar air, sampel 1111-0481 OT tidak

memenuhi syarat. Sedangkan untuk uji keseragaman bobot, seluruh sampel (1111

– 0475 OT, 0481 OT, 0484 OT, 0490 OT, 0499 OT, 0511 OT) memenuhi syarat.

BAB 4

TUGAS KHUSUS PENGUJIAN PRODUK KOMPLEMEN

(VITAMIN C)


Tabel 36. Sampel, Parameter Uji dan Persyaratan

Sampel Parameter Uji Persyaratan

- 1111-0215 K

- 1111-0236 K

- 1111-0238 K

- 1111-0239 K

OrganoleptikSesuai karakteristik sediaan

yang bersangkutan

Keseragaman Bobot Memenuhi persyaratan FI

Penetapan Kadar Vitamin C Memenuhi persyaratan FI


1. Penandaan/Pelabelan

66

Isi yang tercantum pada wadah sediaan diamati dan dicocokkan dengan laporan

pemeriksaan penandaan lalu didokumentasikan dalam catatan pengujian.

Pencatatan yang dilakukan meliputi nomor kode sampel, nama sediaan dan

sampel, pengecekan segel, tanggal sampel diterima, tanggal sampling, tempat

sampling, informasi sampel yang terdiri dari wadah/kemasan, pabrik, nomor

bets, nomor registrasi, dan waktu daluwarsa, komposisi sampel, serta

pengecekan label sampel.

2. Pemerian/Organoleptik

Sediaan uji diperiksa ciri organoleptiknya, seperti bentuk, warna, bau, dan

konsistensi.

3. Keragaman Bobot (FI IV Hal. 999)

Timbang seksama 10 tablet, satu per satu dan hitung bobot rata-rata. Dari hasil

penetapan kadar, yang diperoleh seperti yang tertera dalam masing-masing

monografi, hitung jumlah zat aktif dari masig-masing dari 10 tablet dengan

anggapan zat aktif terdistribusi homogen.

Persyaratan :

Dari 10 tablet, tidak lebih dari 2 tablet yang masing-masing bobotnya

menyimpang dari bobot rata-ratanya lebih daripada harga yang ditetapkan

dalam kolom A dan tidak satu tablet pun yang bobotnya menyimpang dari

bobot rata-rata lebih dari harga yang ditetapkan dalam kolom B, yang tertera


Bobot rata-rata isi

serbuk

Pernyimpangan terhadap bobot isi rata-

rata

A B

67

25 mg atau kurang 15% 30%

26-150 mg 10% 20%

151-300 mg 7,5% 15%

300 mg 5% 10%

4. Identifikasi Vitamin C (Farmakope Indonesia Ed. IV)

Penetapan kadar :

Timbang dan serbukkan 10 tablet secara homogen. Timbang ~ 50 mg

vitamin C ke dalam labu tentukur 50 mL. Tambahkan 10 mL asam

metafosfat asetat ad Aq sampai 50 mL. Larutan kemudian dipipet 2 mL ke

dalam labu erlenmeyer 100 mL. Tambahkan 5 mL asam metafosfat asetat ke

dalam labu erlenmeyer tersebut. Titrasi dengan DIF sampai berwarna merah

muda.

Penetapan Blanko :

Menggunakan campuran 5 mL asam metafosfat asetat LP dan 15 mL

aquadest.

Penetapan Baku Vitamin C :

12,5 mg baku Vitamin C ditimbang dan dimasukkan ke dalam labu tentukur

25 mL. Tambahkan 5 mL asam metafosfat asetat ad samapai 25 mL.

Kemudian larutan dipipet 4 mL dan tambahkan 5 mL asam metafosfat

asetat. Titrasi dengan DIF sampai berwarna merah muda.

Hitung jumlah mg asam askorbat dalam tiap tablet dari asam askorbat yang

setara dengan larutan baku DIF LV.

Pembuatan Asam Metafosfat Asetat LP :

68

Larutkan 15 g asam metafosfat P dalam 40 mL asam asetat glasial P dan

encerkan dengan air secukupnya hingga 500 mL. Simpan di tempat dingin,

gunakan dalam 2 hari.

Pembuatan Diklorofenol Indofenol (DIF) :

Larutkan 50 mg DIF dalam 50 mL larutan NaHCO3 0,084%, kocok kuat

sampai larut lalu ad Aquadest hingga 200 mL kemudian disaring.

C. Hasil Pengujian

1. Penetapan Blanko

V1 = 1 tetes ~ 0,05 mL

V2 = 1 tetes ~ 0,05 mL

XV = 0,05 mL

2. Penetapan Baku

F¿

berat sampel (mg)pengenceran(mL)

x jumlah sampel yang diambil(mL)

(volume pentiter−0,1)

Tabel 37. Penetapan Baku

Baku

titrasi

Berat sampel

(mg)

Volume

peniter(mL)

F F rata -

rata

1 12,25 16 0,12330,122

2 12,25 16,3 0,121

3. Keseragaman Bobot

Tabel 38. Keseragaman Bobot

10 sampel OT Bobot

rata-rata

Penyimpangan Kesimpulan

Maksimum Minimum

69

(mg)

1111-0215 KTablet

effervescent4779,73

2,35 % 0,78 %MS

3,62 % 1,66 %

1111-0236 K Serbuk 4023,39,29 % 2,02 %

MS0,04 % 1,21 %

1111-0238 K Tablet 2000,241,56 % 0,54 %

MS2,59 % 1,07 %

1111-0239 K Tablet 1994,310,90 % 0,93 %

MS0,94 % 0,75 %

Berat sampel yang ditimbang :

1111-0215 K

Berat sampel yang ditimbang = 4779,73 mg/ 1000 mg x 50 mg =

238,99 mg

1111-0236 K


201,167 mg

1111-0238 K


400,048 mg

1111-0239 K


398,862 mg

4. Kadar Vitamin C

Kadar = (vol. pentiter−0,1)

BE x

vol . pengenceran2

x

berat rata−rata sediaanberat sampel

x 99,85 x 0,122

70

Tabel 39. Kadar Vitamin C

SampelVol.Pentit

er (ml)

BE

(mg

)

Berat

sampel

(mg)

Kadar

(%)

Rata-

rata

kadar

(%)

Rata-

rata

Kadar

(mg)

Kesimpul

an

1111-

0215 K

15,2 100

0

240,2 91,5191,21 912,1 MS

15 240,3 90,9

1111-

0236 K

17,4100

0

201,8105,0

4 105,7

31057,3 MS

17,6 201,5106,4

1

1111-

0238 KS

16,4500

201,3 98,6598,51 492,55 MS

16,5 200,4 98,36

1111-

0239 K

16,6

500

199,7100,3

6 100,4

6502,3 MS

16,7 200,5 100,5

6

Keterangan: BE = berat vitamin C per tablet effervescent sesuai yang tercantum

pada kemasan

D. Pembahasan

Untuk uji kadar vitamin C dilakukan dengan cara titrasi dengan tujuan untuk

mengetahui kadar dari vitamin C secara kuantitatif dari sampel 1111-0215 K,

1111-0236 K, 1111-0238 KS, dan 1111-0239 K. Berdasarkan monografi

dinyatakan bahwa persyaratan sediaan yang harus dipenuhi adalah kadar vitamin

C dari hasil pengujian 90-110 % kadar vitamin C pada sampel, sehingga sampel

tersebut bisa dikatakan memenuhi syarat. Titrasi dilakukan dengan peniter DIF

(Diklorofenol Indofenol) yang akan memberikan hasil berwarna merah muda

ketika titik akhir titrasi.

71

Selain pengujian kadar, dilakukan juga uji keseragaman bobot. Dari pengujian

keseragaman bobot maka dapat diperoleh data bobot rata-rata untuk tiap satuan

sampel yang dapat dipergunakan untuk titrasi. Hasil uji keragaman bobot sampel

1111-0215 K, 1111-0236 K, 1111-0238 KS, dan 1111-0239 K semuanya

memenuhi persyaratan uji keseragaman bobot, dari hasil tersebut didapatkan berat

sampel yang digunakan untuk titrasi.

Dari hasil penetapan kadar dengan titrasi didapatkan hasil bahwa sampel 1111-

0215 K, 1111-0236 K, 1111-0238 KS, dan 1111-0239 K memenuhi syarat dengan

tidak keluar dari rentang 90-110 % kadar vitamin C dalam sediaan.

E. Kesimpulan

Berdasarkan uji keragaman bobot, sampel 1111-0215 K, 1111-0236 K, 1111-0238

KS, dan 1111-0239 K memenuhi syarat. Uji penetapan kadar yang dilakukan pun,

sampel 1111-0215 K, 1111-0236 K, 1111-0238 KS, dan 1111-0239 K semuanya

memenuhi syarat kadar vitamin C dalam rentang 90 – 100 %.

72

BAB 4

TUGAS KHUSUS PENGUJIAN KOSMETIK


Tabel 40. Sampel, Parameter Uji, dan Persyaratan

SampelKategori

SampelParameter Uji Persyaratan

- 1111-0079

CCRT

- 1111-0086

CCRT

- 1111-0089

CCRT

- 1111-0155

CCRT

- 1111-0734 CSRT

- 1111-0737 CSRT

- 1111-0741 CSRT

- 1111-0819 CSRT

- 1111-0816 CSRT

- 1111-1102 CSRT

- 1111-1110 CSRT

- 1111-1114 CSRT

Lipstick

Organoleptik

Identifikasi

Pewarna

Rhodamin

(merah K10)

Negatif

Identifikasi

Pewarna Merah

K3

Negatif

- 1111-0149

CCRT

- 1111-0723 CSRT

- 1111-0731 CSRT

- 1111-1079 CSRT

Perona Pipi

Identifikasi

Pewarna Jingga

K1

Negatif

Identifikasi Negatif

73

- 1111-1082 CSRT

- 1111-1085 CSRT

- 1111-1091 CSRT

- 1111-1094 CSRT

- 1111-1098 CSRT

Pewarna Metil

Yellow

- 1011-0150

CSRT

- 1011-0151

CSRT

- 1011-0109

CSRT

Pemutih

Kandungan

HidrokinonNegatif

Kandungan

RaksaNegatif

Organoleptik


1. Penandaan/pelabelan

Isi yang tercantum pada wadah sediaan diamati dan dicocokkan dengan

laporan pemeriksaan penandaan lalu didokumentasikan dalam catatan

pengujian. Pencatatan yang dilakukan meliputi nomor kode sampel, nama

sediaan dan sampel, pengecekan segel, tanggal sampel diterima, tanggal

sampling, tempat sampling, informasi sampel yang terdiri dari

wadah/kemasan, pabrik, nomor bets, nomor registrasi, dan waktu daluwarsa,

komposisi sampel, serta pengecekan label sampel.

2. Pemerian/organoleptik

Sediaan uji diperiksa ciri organoleptiknya, seperti bentuk, warna, bau, dan

konsistensi.

74

3. Identifikasi pewarna yang dilarang untuk sampel perona bibir dan

lipstik (MA PPOM 22/KO/06, ACM SIN 02)

Penyiapan larutan Uji

Sediaan kosmetik berwarna berbasis air:

Timbang sampel 1-5 gram (tergantung konsentrasi zat warna dalam

sampel), Tambahkan 20 mL N,N dimetil formamid (DMF), panaskan diatas

tangas air selama 10 menit, dinginkan smapai suhu kamar lalu saring

menggunkana kertas Whatman, zat warna organik akan larut dalam DMF.

Hilangkan minyak dengan cara diestraksi menggunakan petroleum benzen.

Uapkan lapisan DMF hingga kering diatas tangas air, jika lapisan petroleum

benzen berwarna hal ini menunjukkan adanya zat warna terlarut, uapkan

lapisan petroleum benzen tersebut hingga kering. Larutkan sisa penguapan

dalam 0,5-1 mL metanol.

Penyiapan larutan baku:

- Buat larutan baku CI 12075 (zat warna larut dalam minyak) dalam

diklorometan atau campuran pelarut (CP) disesuaikan dengan sampel

dengan konsentrasi 0,5 mg/mL. Sonikasi selama 1 jam.

- Buat larutan baku CI 15585, dan CI 45170 dalam metanol atau DMF

atau campuran pelarut (CP) disesuaikan dengan sampel dengan

konsentrasi 1mg/mL


Totolkan larutan uji dan baku masing-masing secara terpisahdan lakukan

Kromatografi Lapis Tipis dengan kondisi sebagai berikut:

Lempeng : Silika Gel GF-254

Fase gerak :

(i) Zat warna larut dalam air (Metanil Yellow CI 13065, Rhodamin BCI

45170 dan Merah K3 CI 15585)

Etil asetat – metanol – amonia 8,4% (15:3:3) larutan harus segar

Etanol – air – isobutanol – amonia (31: 32:40:1)

75

Isopropanol – amonia 28% (100:25)

N-butanol – etanol – air – AAG (60:10:20:0,5)

(ii) Zat warna larut dalam minyak (pigment orange 5 CI 12075)

Diklorometan

Etil asetat – metanol – amonia 8,4% (15:3:3) larutan harus segar


Volume pentotolan : larutan baku 5 µL, sampel tergantung

kepekatannya

Jarak rambat : 15 cm, kecuali fasa gerak diklorometan

(11cm)

Persyaratan : Sediaan kosmetik tidak boleh mengandung

Pigmen Orange 5 CI 12075 Metanil Yellow

CI 13065, Rhodamin BCI 45170 dan Merah

K3 CI 15585.

4. Identifikasi Raksa dan Senyawanya Dalam Sediaan Kosmetik (MA

PPOM 20/KO/00)

Penyiapan Larutan Uji

5 g cuplikan dikocok tiga kali dengan 25 mL eter dan dipusingkan. Fase eter

dibuang, fase air ditambah 10 mL campuran HCl 25 % dan HNO3 (3 : 1),

diuapkan di atas tangas air sampai hampir kering. Perlakuan diulangi sekali

lagi. Pada sisa penguapan ditambahkan air 10 mL, didihkan sebentar,

didinginkan dan saring.

Cara Uji

- 1 mL larutan uji ditambah 1 tetes larutan KI 0,5 N dengan perlahan

melalui dinding tabung. Raksa positif bila terjadi endapan merah jingga.

- Batang tembaga yang terlebih dahulu diamplas hingga mengkilap

dicelupkan ke dalam larutan uji unyuk beberapa saat. Raksa positif jika

batang tembaga dilapisi endapan berwarna abu-abu mengkilap yang

76

akan lebih jelas terlihat jika digosok dengan kertas saring dan akan

hilang jika batang tembag tersebut dipanaskan pada nyala api bebas.

5. Identifikasi Hidrokinon dalam Sediaan Kosmetik (ACM INO 03)

Penyiapan larutan uji :

- Timbang seksama kurang lebih 1,5 gram sampel ke dalam gelas kimia

25 mL.

- Tambahkan 15 mL etanol 96% (v/v) dan aduk.

- Pindahkan ke dalam labu tentukur 25 mL.

- Homogenkan pada tangan ultrasonik selama 10 menit lalu dinginkan

pada suhu ruang.

- Tambahkan etanol 96% (v/v) sampai batas volume dan kocok.

- Taruh di ice bath sampai terjadi pemisahan lemak (diperkirakan sekitar

10 menit).

- Saring menggunakan kertas saring.

Penyiapan larutan baku pembanding :

- Timbang seksama kurang lebih 0,05 gram hidrokinon ke dalam labu

tentukur 25 mL.

- Tambahkan 5 mL etanol 96% (v/v) dan kosok untuk melarutkannya.

- Tambahkan etanol 96% (v/v) sampai batas volume dan kocok.

Identifikasi dengan cara KLT :


Fasa gerak : (i) n-heksan – aseton (3:2)

(ii) toluen – asam asetat glasial (8:2)

Volume penotolan : larutan uji dan larutan baku pembanding

masing-

masing 20 µL


Penampak bercak : (1) UV 254 nm

77

(2) reagen semprot Ag-nitrat

(3) reagen semprot asam fosfomolibdat,

panaskan pelat pada suhu 100°C sekitar 10

menit.

C. Hasil

Tabel 41. Data Hasil Identifikasi Pewarna dalam Kosmetik

Nama zat Volume totol Bobot sampel Tinggi bercak Rf Hasil

BK rhodamin 20 5,194 mg 12,8 0,853 Positif

BK merah K3 20 5,010 mg 5,9 0,393 Positif

BK jingga K1 20 4,744 mg 14,3 0,953 Positif

Bk metanil yellow 20 5,046 mg 5,5 0,367 Positif

1111–079–CCRT 10 0,3068 3,15 0,210 Negatif

1111–086–CCRT 10 0,4480 2,9

3,8

0,193

0,253

Negatif

1111–089–CCRT 10 0,3025 2,8 0,817 Negatif

1111–155–CCRT 10 0,4424 2,85 0,190 Negatif

1111–734–CSRT 10 0,3102 2,85 0,190 Negatif

1111–737–CSRT 10 0,3244 2,55

3,5

0,170

0,233

Negatif

1111–741–CSRT 10 0,4342 2,7 0,180 Negatif

1111–819–CSRT 10 0,5071 2,7 0,180 Negatif

1111–816–CSRT 10 0,4251 2,8 0,187 Negatif

1111–1102–CSRT 10 0,3982 2,8 0,187 Negatif

1111–1110–CSRT 10 0,4449 1,0 0,067 Negatif

1111–1114–CSRT 10 0,2952 2,9 0,193 Negatif

1111–149–CCRT 10 0,5654 2,9 0,193 Negatif

1111–723–CSRT 10 0,9566 3,0 0,2 Negatif

78

1111–731–CSRT 10 0,848 1,75 0,117 Negatif

1111–1079–CSRT 10 0,8384 3,9 0,26 Negatif

1111–1082–CSRT 10 1,0052 3,5

4,6

0,233

0,307

Negatif

1111–1085–CSRT 10 0,9425 2,6 1,173 Negatif

1111–1091–CSRT 10 0,8205 3,4 0,227 Negatif

1111–1094–CSRT 10 0,5111 3,5 0,233 Negatif

1111–1098–CSRT 10 0,5975 3,4 0,227 Negatif

1111–1088–CSRT 10 0,8030 2,5 0,167 Negatif

1111–1103–CSRT 10 0,5158 3,4 0,227 Negatif

1111–1106–CSRT 10 0,5417 1,4 0,093 Negatif

1111–1116–CSRT 10 0,4677 1,05 0,07 Negatif

*digunakan eluen Etil asetat – metanol – amonia 8,4% (15:3:3) larutan harus segar

*Satuan : volume penotolan= µL; bobot sampel = g; tinggi bercak = cm

Tabel 42. Hasil Pengujian Sampel 1111-1079-CSRT terhadap Pewarna Jingga K1


1111-1079-CSRT 10 0,8384 g 12,1 0,807 Negatif

BK + Sampel 10 4,744 mg +

0,8384 g

10,7

12

0,713

0,8

Positif

BK jingga K1 20 4,744 mg 10,85 0,723 Positif

*digunakan eluen diklorometan (100%)

*Satuan volume totol (µL) dan tinggi bercak (cm).

Tabel 43. Data Rf Sampel Kosmetik (Pemutih)


BK hidrokinon 20 12,018 mg 2,15 0,1433 Positif

BK + Sampel 20 12,018 mg + 2,2 0,1466 Positif

79

1512,6 mg 5,85

6,75

13,5

0,39

0,45

0,9

1011-150-CSRT 20 1,5546 g - - Negatif

1011-151-CSRT 20 1,5126 g 5,8

6,7

13,4

0,3866

0,4466

0,8933

Negatif

1011-109-CSRT 20 1,5889 g 6,75 0,45 Negatif

*digunakan dari eluen toluen – asam asetat glasial (8:2)

*Satuan volume totol (µL) dan tinggi bercak (cm).

Tabel 44. Pengamatan Hasil Reaksi Pengendapan (Identifikasi Raksa dalam Kosmetik)

No Nama Zat Bobot sampel Pengamatan* Hasil

1 Sampel

150CSRT

10,0646 g - Tidak terbentuk endapan merah jingga

- Tidak terbentuk lapisan abu-abu mengkilap

Negatif

2 Sampel

151CSRT



Negatif

3 Sampel

109CSRT



Negatif

4 Baku raksa 0,1506 g - Terbentuk endapan merah jingga

- Terbentuk lapisan abu-abu

mengkilap

Positif

Keterangan: *pengujian dilakukan duplo

80

D. Pembahasan

Identifikasi pewarna yang dilarang dalam sampel kosmetik dilakukan dengan

pengujian menggunakan KLT, yaitu dengan membandingkan nilai Rf zat uji

dengan nilai Rf dari baku pembanding dari zat pewarna yang dilarang. Pada

pengujian ini hendak diidentifikasi beberapa pewarna yang dilarang, yaitu

rhodamin, jingga K1, merah K3, dan metanil yellow.Dalam sediaan kosmetik,

pewarna tersebut dilarang digunakan atau ditambahkan karena merupakan

pewarna tekstil atau termasuk kedalam jenis pewarna yang dapat membahayakan

tubuh atau kulit bila digunakan pada bagian tubuh kita.

Rhodamin B adalah salah satu zat pewarna sintetis yang biasa digunakan pada

industri tekstil dan kertas. Rhodamin B merupakan zat pewarna sintetik yang

berbahaya, yaitu berbahaya bila tertelan, terhisap pernapasan atau terserap melalui

kulit (menyebabkan kulit iritasi dan kemerahan). Zat ini ditetapkan sebagai zat

yang dilarang penggunaannya pada makanan melalui Peraturan Menteri

Kesehatan (Permenkes) No.239/Menkes/Per/V/85. Dalam struktur rhodamin

terdapat klorin (senyawa halogen), dimanasifat halogen ini adalah mudah bereaksi

atau memiliki reaktivitas yang tinggi. Penyebab lain senyawa ini begitu berbahaya

adalah senyawa tersebut merupakan senyawa radikal yang bersifat tidak stabil.

Senyawa dengan sifat radikal tersebut akan berusaha mencapai kestabilan dalam

tubuh dengan berikatan dengan senyawa-senyawa pada tubuh kita sehingga pada

akhirnya akan memicu kanker.

Untuk interpretasi hasil KLT, jika nilai Rf zat uji berbeda dengan nilai Rf baku

pembanding pewarna, maka dapat dikatakan bahwa sampel negatif mengandung

pewarna yang dilarang. Namun, jika nilai Rf zat uji sama atau hampir sama

dengan nilai Rf dari baku pembanding, maka sampel kosmetik tersebut diduga

positif mengandung pewarna yang dilarang dan memerlukan proses identifikasi

lebih lanjut dengan menggunakan eluen yang berbeda dan selektif untuk pewarna

yang diduga ada dalam sampel tersebut. Jika kemudian didapatkan hasil positif

81

maka kadar penambahan pewarna tersebut tidak perlu dihitung karena dengan

adanya keberadaan pewarna tersebut maka langsung dinyatakan TMS (tidak

memenuhi syarat).

Selain identifikasi pewarna pada sediaan lipstick, dilakukan juga identifikasi

hidrokinon untuk sediaan kosmetik yang mencantumkan klaim pemutih.

Hidrokuinon dapat berfungsi sebagai pemutih kulit, yang bekerja dengan merusak

melanosit pembentuk melanin. Melanin adalah butir-butir pigmen yang

menentukan warna kulit. Pada kulit gelap, kadar melanin lebih banyak

dibandingkan kulit kuning kecokelatan.Proses pembuatan melanin yang terbentuk

dari tirosin dipengaruhi enzim, vitamin, mineral dan lainnya. Bila proses itu

dihambat misalnya dengan menahan munculnya enzim atau mineral, melanin tak

akan terbentuk.Kemampuan hidrokinon dalam menghambat melanin

menjadikannya pemutih kulit yang popular, sehingga seringkali disalahgunakan

untuk pemutih daslam sediaan kosmetik. Hidrokinon sendiri termasuk golongan

obat keras yang hanya dapat digunakan berdasarkan resep dokter. Bahaya

pemakaian obat keras ini tanpa pengawasan dokter dapat menyebabkan iritasi

kulit, kulit menjadi merah dan rasa terbakar, serta bercak-bercak hitam. Selain itu,

kekurangan pigmen yang ditimbulkan akibat penggunaan hidrokinon dapat

menjadi salah satu faktor pencetus terjadinya kanker kulit.

Dari hasil pengujian sampel secara KLT, diperoleh hasil bahwa semua sampel

kosmetik yang diuji memiliki nilai Rf yang berbeda dengan nilai Rf dari baku

pembanding hidrokinon sehingga dapat dikatakan bahwa sampel kosmetik yang

diuji tersebut tidak mengandung pewarna yang dilarang. Pada sampel kosmetik

1111–1079–CSRT dilakukan pengujian dengan eluen diklorometan (100%)

karena dari hasil KLT dengan eluen etil asetat : metanol : amonia 8,4% (71,4 :

14,3 : 14,3) terdapat noda yang hampir sama sehingga perlu dilakukan pengujian

lain dengan eluen khusus untuk uji pewarna jingga K1. Dari hasil uji eluen ini

baru dapat dilihat bahwa sampel memberikan hasil negatif terhadap pewarna

jingga K1.

82

Hasil uji identifikasi raksa dan hidrokinon pada sampel pemutih menunjukkan

negatif mengandung raksa dan hidrokinon. Dengan demikian, dapat dikatakan

bahwa seluruh sampel pemutih memenuhi persyaratan.

E. Kesimpulan

Berdasarkan pengujian identifikasi zat yang dilarang dalam kosmetik, dapat

disimpulkan bahwa sampel kosmetik yang diuji tidak mengandung pewarna yang

dilarang dan untuk pemutih tidak mengandung raksa dan hidrokinon. Dengan

demikian sampel-sampel tersebut memenuhi syarat dalam komposisi dan

pewarna yang digunakan.

83

84

BAB 5

PENUTUP

A. Kesimpulan

Laboratorium di Bidang Pengujian Produk Terapetik, Narkotika, Obat

Tradisional, Kosmetik, dan Produk Komplemen melakukan pengujian mutu

dan keamanan untuk komoditi obat, obat tradisional, kosmetika, narkotik,

produk komplemen, alat kesehatan, serta perbekalan kesehatan rumah tangga

(PKRT) yang meliputi pemeriksaan penandaan/label serta identifikasi sampel

secara kualitatif maupun kuantitatif. Pada Praktek Kerja Profesi Apoteker

(PKPA) yang dilangsungkan pada periode 2 – 27 Januari 2012 ini telah

dilakukan pengujian terhadap 23 sampel obat tradisional, 28 sampel

kosmetik, dan 4 buah sampel komplemen.

Dari pengujian yang telah dilakukan, diperoleh hasil bahwa seluruh sampel

obat tradisional yang diuji bebas penambahan Bahan Kimia Obat (BKO).

Adapun terdapat beberapa sampel obat tradisional yang tidak memenuhi

persyaratan uji waktu hancur. Untuk sampel kosmetik yang diuji, diperoleh

hasil bahwa sampel telah memenuhi persyaratan yang ditentukan. Untuk

sampel komplemen yang diuji memberikan hasil bahwa sampel memenuhi

persyaratan kadar yang telah ditentukan.

Seluruh parameter pengujian yang dilakukan di laboratorium Pengujian

Produk Terapetik, Narkotika, Obat Tradisional, Kosmetik, dan Produk

Komplemen BBPOM di Bandung bertujuan untuk menjamin mutu dan

keamanan obat, obat tradisional, kosmetik yang digunakan oleh masyarakat

yang beredar di sekitar kota Bandung atau daerah Jawa Barat, khususnya

daerah yang menjadi cakupan wilayah kerja BBPOM di Bandung.

85

B. Saran

Akan lebih baik apabila jumlah sumber daya manusia serta peralatan yang

tersedia di laboratorium pengujian ditingkatkan sehingga bisa mengimbangi

banyaknya komoditas produk yang harus diuji dalam jangka waktu yang telah

ditargetkan. Selain itu penerapan keselamatan kerja ketika bekerja di

laboratorium pengujian masih perlu ditingkatkan.

86

DAFTAR PUSTAKA

Ditjen POM, Depkes Ri, 1995, Farmakope Indonesia, edisi IV, Depkes RI,

Jakarta.

Ditjen POM, Depkes RI, 2009, Farmakope Indonesia, edisi IV, Suplemen,

Depkes RI, Jakarta.

Keputusan Menteri Kesehatan RI No 661. Menkes SK VII 1994 tentang

Persyaratan Obat Tradisional

Keputusan Kepala BPOM RI no : HK.00.05.4.1745 tentang Kosmetik

Permenkes 1175/2010 tentang Izin Produksi Kosmetik

Permenkes 1176/2010 tentang Notifikasi Kosmetik

United States Pharmacopeial Convention 2007, The United States

Pharmacopeia, 31st ed., The National Formulary, 26th rev., United States

Pharmacopeial Convention Inc., Rockville

http://www.pom.go.id/ (diakses tanggal 26 Januari 2012 pukul 19.00 WIB)

87

http://www.pom.go.id/

Laporan Pkpa Bpom Finish

Documents