Laporan GC-12 OkANALISIS KADAR METANOL DAN ETANOL DALAM MINUMAN BERALKOHOL MENGGUNAKAN KROMATOGRAFI GAS

ANALISIS KADAR METANOL DAN ETANOL DALAM MINUMAN BERALKOHOL MENGGUNAKAN KROMATOGRAFI GASAmalia Choirni, Atik Setiani, Erlangga Fitra, Ikhsan Fadhilah, Sri Lestari, Tri BudiKelompok 12Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri Semarang

Abstrak

Penelitian ini bertujuan untuk menganalisis kadar etanol dan metanol dari sampel minuman beralkohol yang beredar di masyarakat menggunakan kromatografi gas. Kromatografi gas merupakan salah satu metodologi yang digunakan dalam menganalisis kadar etanol. Metode ini spesifik untuk identifikasi dan penentuan kadar etanol serta dapat digunakan untuk pemisahan campuran alkohol seperti metanol dan isopropanol secara simultan. Berdasarkan analisis data dan pembahasan, dapat disimpulkan bahwa kadar alkohol dalam sampel sebesar 6,1% sedangkan dalam label yang tertera dalam botol minuman beralkohol sebesar 4,5%. Kata kunci : Etanol, Metanol, Minuman BeralkoholPENDAHULUAN

Metanol merupakan senyawa yang memiliki rumus kimia CH3CH2OH. Senyawa ini memilki banyak manfaat, namun menjadi salah satu senyawa yang banyak disalahgunakan dalam kehidupan sehari-hari. Metanol merupakan senyawa kimia yang memilki gugus fungsi dan sifat hampir sama dengan alkohol dan sangat berbahaya bagi tubuh sehingga seringkali diberi warna berbeda dengan alkohol lainnya (Anonim, 2009). Akhir-akhir ini terdapat banyak sekali penyimpangan tentang penggunaan metanol. Salah satunya adalah penyimpangan yang umumnya dilakukan oleh peminum alkohol dimana metanol digunakan sebagai bahan untuk mencampur etanol (alkohol yang dapat dikonsumsi). Hal ini disebabkan karena metanol sangat menguntungkan khususnya bagi peminum alkohol dengan tingkat ekonomi menengah ke bawah karena memiliki harga yang jauh lebih murah dari etanol. Minuman jenis ini disebut minuman oplosan (Anonim, 2009).Peningkatan konsumsi metanol juga disebabkan karena kekurangtahuan masyarakat tentang bahaya mengkonsumsinya. Sebagian besar metanol dimetabolisme di hepar (Skrzydlewska, 2003). Dalam proses pengeliminasian ini akan menghasilkan zat toksik yaitu asam format dan banyak terbentuk radikal bebas sebagai zat penyerta reaksi. Pada dasarnya asam formatlah yang menyebabkan kerusakan terbesar hepar. Namun, pada penelitian terbaru tidak hanya asam format, tetapi formaldehid dan radikal bebas yang terbentuk sebagai hasil antara dan dan hasil penyerta reaksi ini juga menyebabkan kerusakan pada sel hepar (Anonim, 2006).Kromatografi gas merupakan salah satu metodologi yang digunakan dalam menganalisis kadar etanol. Metode ini spesifik untuk identifikasi dan penentuan kadar etanol serta dapat digunakan untuk pemisahan campuran alkohol seperti metanol dan isopropanol secara simultan (Hendrayana, 2006).

Gambar 1. Kromatografi Gas

Pemisahan pada kromatografi gas didasarkan pada titik didih suatu senyawa dikurangi dengan semua interaksi yang mungkin terjadi antara solute dengan fase diam. Selain itu penyebaran cuplikan diantara dua fase. Salah satu fase ialah fase diam yang permukaannya nisbi luas dan fase yang lain yaitu gas yang mengelusi fase diam. Fase gerak yang berupa gas akan mengelusi solute dari ujung kolom lalu menghantarkannya ke detector. Prinsip utama pemisahan dalam kromatografi gas adalah berdasarkan perbedaan laju migrasi masing-masing komponen dalam melalui kolom. Komponen-komponen yang terelusi dikenali (analisa kualitatif) dari nilai waktu retensinya (Tr) (Sastrohamidjojo, 1991).

Gambar 2. Injektor

Gas pembawa (biasanya digunakan Helium, Argon atau Nitrogen) dengan tekanan tertentu dialirkan secara konstan melalui kolom yang berisi fase diam. Selanjutnya sampel diinjeksikan ke dalam injektor (injection port) yang suhunya dapat diatur. Komponenkomponen dalam sampel akan segera menjadi uap dan akan dibawa oleh aliran gas pembawa menuju kolom. Komponen-komponen akan teradsorpsi oleh fase diam pada kolom kemudian akan merambat dengan kecepatan berbeda sesuai dengan nilai Kd masing-masing komponen sehingga terjadi pemisahan. Komponen yang terpisah kemudian akan menuju ke detektor dan akan menghasilkan sinyal listrik yang besarnya proporsional dengan komponen tersebut. Sinyal tersebut lalu diperkuat oleh amplifer dan selanjutnya oleh pencatat (recorder) dituliskan sebagai kromatogram berupa puncak (peak) (Yazid.E., 2005)

Penelitian ini bertujuan untuk menganalisis kadar metanol dan alkohol dari minuman beralkohol yang beredar di masyarakat.METODEAlatPeralatan yang digunakan dalam percobaan ini adalah seperangkat alat Gas Chromatography, Labu ukur 5 ml, labu ukur 25 ml, gelas beker 100 ml, pipet volume dan pipet mikro.Bahan Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah methanol 100 %, Ethanol 98,88 %, Aquades.

Preparasi Sampel

Larutan methanol, ethanol pro analisis (p.a) masing-masing di pipet 5 ml kemudian di campur hingga homogen dalam gelas beker, kemudian di encerkan dengan aquades dalam labu ukur 25 ml sehingga di dapatkan campuran methanol dan ethanol 10 %. Larutan Campuran 10 % kemudian di encerkan dalam labu ukur 5 ml sehingga didapatkan campuran methanol dan ethanol dengan konsentrasi 2%, 4%, 6% dan 8%. Sampel di injeksikan ke dalam kromatografi gas sebanyak 0,5 /L. Analisis dengan Kromatografi Gas

1. Developing Metode

a. Membuat nama metode baru pada kolom New Metodes Name

b. Mengatur suhu injeksi menjadi 130oC pada kolom heater

c. Mengatur suhu kolom menjadi 110oC dan pada kolom hold min diubah menjadi 5.00

d. Mengatur suhu detector menjadi 200oC

2. Log Sampel

a. Membuat nama sampel pada kolom sample name dan methodeb. Mengatur sample amount menjadi 0,5 (l

c. Mengganti sample type dengan kalibrasi

d. Memasukkan angka 1.000 pada kolom Dilution dan Multiplier3. Injeksi Sampel

a. Larutan standar campuran etanol-metanol 2%, 4%, 6%, 8%, 10%, dan sampel minuman beralkohol diinjeksikan ke dalam injector kromatografi gas sebanyak 0,5 (l.PEMBAHASAN

Pada analisis kadar metanol dengan etanol menggunakan kromatografi gas, digunakan larutan standar campuran etanol dan metanol dengan perbandingan 1 : 1 yang kemudian buat kadar masing-masing standar sebesar 2 %, 4%, 6%, 8%, dan 10 %. Kondisi analisis yang dipergunakan yaitu suhu kolom 1100C, suhu detektor 2000C. Suhu awal kolom 1300C . Laju alir gas helium 25 mL/ menit dan laju alir gas hydrogen 25 ml/ menit. Proses kromatografi dalam alat GC dimulai dengan menyuntikkan sampel ke dalam kolom. Mula-mula komponen-komponen diinjeksikan dengan menggunakan syringe yang didorong dengan gas helium sebagai gas pembawa kemudian di dalam kolom diubah fasenya dari cair ke gas, kemudian didorong oleh gas pembawa untuk melalui kolom. Perbedaan laju migrasi masing-masing komponen dalam kolom disebabkan oleh perbedaan titik didih dan interaksi masing-masing komponen dengan fasa stasioner. Pendeteksian saat keluar dari kolom dilakukan berdasarkan perubahan sifat fisika aliran gas yang disebabkan adanya komponen yang dikandungnya. Sifat fisika tersebut, misalnya daya hantar panas, absorpsi radiasi elektromagnetik, indeks refraksi, derajat terinduksi ion, dan sebagainya.Namun karena kondisi analisis yang dipergunakan yaitu suhu kolom 1100C, suhu detektor 2000C, dan suhu awal kolom 1300C, sehingga menyebabkan etanol dan metanol belum terpisah karena metanol memiliki temperatur lebih rendah dibandingkan etanol. Berikut ini adalah hasil kromatogram dari larutan standar etanol-metanol 2%, 4%, 6%, 8%, 10% dan sampel minuman beralkohol.

Grafik 1. Kromatogram dari campuran alkohol dengan kadar 2%

Grafik 2. Kromatogram dari campuran alkohol dengan kadar4%

Grafik 3. Kromatogram dari campuran alkohol dengan kadar 6%

Grafik 4. Kromatogram dari campuran alkohol dengan kadar 8%

Grafik 5. Kromatogram dari campuran alkohol dengan kadar10%Berdasarkan kromatogram di atas, didapatkan luas area dari masing-masing konsentrasi, sehingga dapat dibuat suatu kurva kalibrasi untuk menentukan kadar etanol dan metanol dalam sampel.

Grafik 6. Kurva Kalibrasi Luas Area vs Konsentrasi

Berikut ini adalah kromatogram sampel minuman beralkohol dengan label persen alkohol dalam kemasan sebesar 4,5 %.

Grafik 7. Kromatogram sampel minuman beralkohol

Berdasarkan persamaan linear diperoleh persamaan y = 524604x - 504.18 dengan harga R2 sebesar 0,994. Berdasarkan perhitungan dari persamaan regresi diperoleh kadar alkohol dalam sampel sebesar 6,1%, sedangkan kadar yang tertera dalam botol sebesar 4,5 %. Namun tidak bisa diketahui berapa kadar metanol maupun etanol dari sampel karena waktu retensi keduanya sangatlah dekat yaitu untuk metanol 1,946 menit dan etanol 2,092 menit, sedangkan suhu kolom yang digunakan adalah 110oC yang menyebabkan etanol dan metanol menguap secara bersama-sama. Sehingga hanya dapat diketahui kadar total alkohol karena standar campuran metanol-etanol tidak dapat terpisah.

Dari grafik fish bone ini kita dapat memetakan apabila terdapat kesalahan pada analisis sampel kita menggunakan GC. Beberapa faktor yang mungkin mempengaruhinya seperti masih adanya gelembung gas yang tertingggal di injeksi, masih ragu-ragu dalam menginjeksikan, dll.

KESIMPULANBerdasarkan analisis data dan pembahasan, dapat disimpulkan bahwa kadar alkohol dalam sampel sebesar 6,1% sedangkan dalam label yang tertera dalam botol minuman beralkohol sebesar 4,5%, namun tidak bisa ditentukan kadar metanol maupun etanol dari sampel karena waktu retensi keduanya sangatlah dekat yaitu untuk metanol 1,946 menit dan etanol 2,092 menit, sedangkan suhu kolom yang digunakan adalah 110oC yang menyebabkan etanol dan metanol menguap secara bersama-sama.DAFTAR PUSTAKAAnonim,2009. Senyawa Alkohol. : http://en.wikipedia.org/wiki/methanol.(diakses pada tanggal 19 Desember 2014)

Anonim. 2006. Effect methanol intoxication on specific immune function of albino rats.PubMed. [online] diakses pada 20-12-2014Hendrayana, Sumar. 2006. Kimia Pemisahan Metode Kromatografi dan Elektroforesis Modern, PT Remaja Rosdakarya, BandunSastrohamidjojo, H. 2005. Kromatografi. 1-12. Liberty Press, Yogyakarta

Skrzydlewska, Elzbieta. 2003. Toxicological and Metabolic Consequences of Methanol Poisoining. 11:277-293

Yazid,Eistein. 2005. Kimia Fisika Untuk Paramedis. Yogyakarta: Andi