Laporan Gas Chromatography (Genius Siregar)

BAB I

PENDAHULUAN

1.1. Tujuan percobaan praktikum

1. Memahami penggunaan alat GC

2. Untuk mengetahui kadar senyawa(misalnya alcohol dalam miuman

beralkohol)dalam sampel.

1.2. Landasan Teori

1.2.1 Challenges of gas chromatography-highresolution time-of -

flight mass spectrometry for simultaneous analysis of

polybrominated diphenyil ethers and other halogenated

persistent organic pollutants in environmental samples.

Pendahuluan

Flame retardants Brominated (BFR) adalah bahan kimia secara luas

digunakan dalam berbagai produk seperti plastik, tekstil, dan perabotan

busa untuk mencegah bahaya kebakaran. Secara umum, dua jenis aditif

tersebut digunakan: (i) BFR reaktif diwakili terutama oleh A

tetrabromobisphenol (TBBPA) dimasukkan ke dalam bahan polimer oleh

kovalen mengikat sedangkan (ii) jenis aditif, diwakili oleh bifenil difenil

eter (PBDEs), bifenil bifenil (PBB), dan hexabromocyclodo -decane

(HBCD), yang tertanam ke dalam matriks polimer yang tepat Persamaan

struktural PBDEs dengan polychlorinated bifenil (PCB) dan hasil PBB

dalam kesamaan kimia properti. Karena lipophilicity tinggi dan cukup

besar resistensi terhadap proses degradasi, PBDEs dan BFR lain menjadi

luas lingkungan perhatian dalam dekade terakhir. residu mereka telah

diidentifikasi dalam matriks banyak lingkungan seperti udara,

pembuangan lumpur, ikan, kerang, burung, dan /atau mamalia . Namun,

perlu dicatat bahwa tingkat BFR terjadi dalam sampel lingkungan, bahkan

dalam yang diklasifikasikan sebagai "Cukup terkontaminasi", biasanya

jauh lebih rendah dari konsentrasi PCB dalam sampel sama dikategorikan.

Dengan demikian, batas deteksi rendah diperlukan untuk pengukuran yang

akurat dari BFR. Kromatografi gas spektrometer massa digabungkan

dengan (GC-MS) merupakan teknik yang paling umum digunakan untuk

analisis PBDEs. Recent kemajuan cepat elektronik detektor telah

menyebabkan "-penemuan kembali" dari kesesuaian waktu-penerbangan-

analisis massa (FPT) untuk menelusuri analisis polutan organik dalam

berbagai matriks . GC-TOF MS telah dibuktikan sebagai alat ampuh tidak

hanya untuk kuantifikasi analit target tapi juga untuk mengidentifikasi

senyawa non-target dalam kompleks matriks. FPT MS dapat dilakukan

menekankan baik kecepatan tinggi (unit resolusi massa) atau resolusi

tinggi, meskipun pada kecepatan akuisisi lambat. Dalam hal kecepatan

tinggi FPT MS, gas dua dimensi yang komprehensif kromatografi

(GC6GC) sering digunakan untuk resolusi yang baik komponen sampel,

yang memungkinkan identifikasi tidak bias komponen sampel dan

mencapai LODs rendah diperlukan dalam analisis residu . Kelebihan dari

FPT resolusi tinggi lebih umum massa analisis (quadrupoles Unit resolusi

dan ion perangkap),dapat diringkas sebagai berikut :

(I) Perolehan data spektral massa di berbagai macam diperbolehkan di

setiap saat selama jangka GC tanpa penurunan sensitivitas deteksi

(informasi spektral yaitu lengkap dicari di perpustakaan spektral tersedia

dalam elusi komponen sampel).

(Ii) Karena massa resolusi tinggi, komponen matriks menghasilkan ion

dengan massa nominal yang sama seperti yang dari analit target sering

dapat sebagian atau seluruhnya diselesaikan, dan karenanya tidak ikut

campur.

(Iii) pengukuran ketelitian Misa izin estimasi komposisi unsur dari ion

yang terdeteksi. Dalam tulisan ini, potensi penerapan resolusi tinggi time-

of-penerbangan spektrometer massa untuk gas kromatografi penentuan

PBDEs dalam jaringan ikan dan sedimen sungai ditunjukkan.

Kemungkinan untuk menentukan lain halogenasi kontaminan (khususnya,

PCB) yang ada di sampel, jugadibahas.

Eksperimental

2.1Standar dan bahan kimia standar PBDE disuplai oleh Cambridge Isotop

Laboratorium (Andover, MA, USA). Menyatakan kemurnian setidaknya

99%. Konsentrasi PBDEs dikalibrasi solusi disusun isooctane adalah

sebagai berikut: 0,01; 0,025, 0,05, 0,1, 0,25, 0,5, 1, 2,5, 5, 10, 25 ng / mL.

Standar untuk-HBCD dengan menyatakan kemurnian 98% juga disediakan

oleh Cambridge aboratorium Isotop. Dua solusi kerja digunakan untuk

analisis PCB. Yang pertama hanya berisi tujuh indikator congener PCB

(28, 52, 101, 118, 138, 153, 180), sedangkan yang kedua satu berisi 47

congener berikut: indikator (i) PCB: 28, 52, 101, 118, 138, 153, 180, (ii)

mono-orto PCB: 105, 114, 156, 157, 167, 189, (iii) PCB lainnya: 8, 18, 31,

44, 47, 49, 56, 66, 70, 74, 84, 87, 95, 97, 99, 110, 128, 129, 137, 141, 146,

149, 151, 163, 170, 183, 187, 194, 195, 199, 202, 203, 206, 209.

Konsentrasi

PCB dalam larutan kalibrasi disusun isooctane adalah sebagai berikut: 1,

2, 5, 10, 20, 50, 100, 200, 500 ng / mL. CB 112 digunakan sebagai standar

(pengganti) internal. solusi stock congener ini dipasok oleh Dr

Ehrenstorfer GmbH (Augsburg, Jerman). kemurnian menyatakan

setidaknya 99%. Semua pelarut yang digunakan dalam percobaan

(diklorometana, heksana, etil asetat, sikloheksana, isooctane) adalah

analitis grade (Scharlau, Spanyol; Merck, Jerman). Sulfat

asam (98%) diperoleh dari Merck (Jerman). Anhidrat natrium sulfat yang

diperoleh dari Penta (Ceko Republik) dipanaskan pada 5008C selama 5

jam dan kemudian disimpan dalam desikator sebelum digunakan.

Bahan kimia untuk tuning instrumen - perfluorotributylamine,

chloropentafluoro -benzene, 2,4,6-tris-fluoromethyl-[1,3,5] - triazina -

dipasok oleh Sigma (USA).

2.2Uji bahan

Dua matriks lingkungan digunakan untuk eksperimen kami:

berbagai jenis ikan otot homogen (Chub, Rutilus cephalus; barbell, Barbus

barbus; hinggap, Perca fluviatilis) dan sedimen sungai, baik yang

dikumpulkan dalam program monitoring di lokasi pengambilan sampel

tercemar yang terletak di Sungai Vltava (Moldau) hilir dari Praha,

RepublikCeko.

2.3Preparasi sampel

Sebagian 20-g jaringan otot ikan homogen atau 25 g endapan basah kering

dengan 100 g anhidrat natrium sulfat. ekstraksi Soxhlet dilakukan dengan

340 mL diklorometana a / campuran pelarut heksana (1: 1, v / v) selama 7

jam (7-8 siklus / jam) digunakan untuk isolasi target analit dari sampel.

Dua mililiter terkonsentrasi ekstrak mentah (1,6 g / mL untuk ikan dan 0,8

g / mL untuk sedimen) telah dimurnikan dengan kromatografi gel

permeasi pada kolom Bio-Beads S-X3 (50.068 mm, stirena-

divinylbenzene kopolimer dengan ukuran partikel 200 -

400 mesh); sikloheksana / etil asetat campuran (1: 1, v / v) digunakan

sebagai fase gerak (aliran-rate 0,6 mL / menit). fraksi dikumpulkan (15-30

mL) diuapkan sampai kering dan kembali dilarutkan dalam 1 mL

isooctane. Setelah penambahan beberapa tetes asam sulfat (pengangkatan

lipid sisa), yang Lapisan organik digunakan untuk analisis GC

mempekerjakan berbeda sistem deteksi seperti yang dijelaskan di bawah

ini. Akhir ekstrak adalah 3,2 dan 1,6 mg / LL untuk ikan dan sedimen.

2.4 Analisa GC

2.4.1 GC-MS sistem menggunakan resolusi tinggi FPT

analyzer Sebagian besar percobaan dilakukan menggunakan Agilent 6890

GC sistem (Agilent, Palo Alto, CA, USA) digabungkan untuk sebuah GCT

(Micromass, Manchester, Inggris) resolusi tinggi time-of-penerbangan

spektrometer massa untuk kuantifikasi sasaran analit. Sistem GC ini

dilengkapi dengan elektronik tekanan kontrol (EPC), split / injector

splitless, dan sebuah PAL Combi autosampler (CTC Analytics, Zwingen,

Swiss). The MassLynx 3.5 software bekerja untuk pengolahan data.

Kondisi metode GC-MS TOF diringkas dalam Tabel 1 dan Tabel 2. J.

September Sci. 2005, 28, 601-611 i www.jss-journal.de 2005 Wiley-VCH

Verlag GmbH & Co KGaA, Weinheim Tantangan HRTOF GC-MS dalam

analisis PBDE 603 2.4.1.1 MS dengan ionisasi elektron (EI) Instrumen

yang telah disetel secara manual menggunakan perfluorotributylamine (,

Heptacosa '). Resolusi massa (A7000 FWHM, lebar maksimum setengah

penuh) dihitung dari data kontinum menggunakan m / z 502. Untuk massa

tepat kalibrasi dua belas fragmen dari senyawa dalam centroid modus yang

digunakan. Setelah menyelesaikan operasi ini, m / z 501.9711 digunakan

sebagai referensi massa internal (a kunci massa). Dalam percobaan awal

2,4,6-tris (fluoromethyl) - [1,3,5]-triazina (, metri ') digunakan dengan m /

z 284,9949 sebagai referensi internal massa (massa kunci). Massa yang

tepat kalibrasi dianggap sukses dengan perbedaan maksimum

antara massa diukur dan teoritis2MDA. 2.4.1.2 MS dengan ionisasi kimia

ion negatif (NICI) Instrumen yang telah disetel secara manual dengan

menggunakan campuran diklorometana, chloropentafluorobenzene, dan

perfluorotributylamine. Resolusi massa (A7000 FWHM) dihitung dari data

kontinum menggunakan m / z 452 untuk perfluorotributylamine dan

FWHM puncak ini. Untuk massa tepat kalibrasi, ion delapan belas

senyawa dalam modus centroid digunakan. kalibrasi diperiksa

menggunakan m / z 201.9609 sebagai massa kunci yang berasal dari

chloropentafluorobenzene. Kalibrasi yang tepat massa dianggap berhasil

dengan perbedaan maksimum antara massa diukur dan teoritis 2 MDA.

Setelah menyelesaikan operasi ini, keempat senyawa ini sepenuhnya

dihapus dari sistem dan hanya chloropentafluorobenzene diperkenalkan. M

/ z 201.9609 dari senyawa ini digunakan sebagai referensi massa internal

(a kunci massa) untuk percobaan lebih lanjut.

2.4.2 GC-MS sistem menggunakan quadrupole analyzer Untuk analisis

komparatif PBDEs terdeteksi di NICI modus, instrumentasi yang terdiri

dari kromatografi gas 6890 HP (Hewlett-Packard, CA, USA) dilengkapi

dengan EPC, split / injector splitless, HP 7673 autosampler, J. September

Sci. 2005, 28, 601-611 i www.jss-journal.de 2005 Wiley-VCH Verlag

GmbH & Co KGaA, Weinheim Tabel 1. Kondisi dioptimalkan metode

GC-MS digunakan FPT penentuan PBDEs.

Kromatografi gas

Kolom: DB-XLB (30 m60.25 mm60.1 lm) Oven suhu Program: 1108C

selama 1,5 menit, 45 K / menit ke 2108C, 20 K / menit untuk 3008C

selama 5 menit Helium flow rate: 1,0 mL / menit (kemurnian 99,999%)

Injeksi mode: Pulsed splitless (4 ml / menit selama 1,5 menit) Injector

suhu: 2808C Injected Volume: 1 LL Spektrometer massa, Ionisasi gas:

Metana (kemurnian 99,995%) pada 2610-4 mbar di 2508C dan 1 mL /

helium menit laju alir Akuisisi rate: 2 spektrum / s

Pendorong Interval: EI mode 40 ls (25000 spektrum baku / detik) Modus

NICI 33 ls (30303 spektrum baku / detik) Waktu-ke-digital converter: 3,6

GHz Massa kisaran: m / z 45-800 (EI mode) , m / z 45-500 (NICI mode),

Sumber Ion suhu: 2208C , Transfer line suhu: 2808C , saat Trap: 250 lA

(EI mode) , 200 lA (NICI mode) , Detektor tegangan: 2200 V , Tabel 2.

Dimonitor analit dan massa mereka (m / z) di KTI dan modus NICI. ,

Mode Homologi kelompok Ion analit Dimonitor ion.

a) Ion digunakan untuk tujuan kuantifikasi dalam huruf tebal.

604 C ajka, Hajslov, Kazda, Poustka, HP 5973 detektor selektif massa

(Hewlett-Packard, CA, USA) digabungkan ke quadrupole analisis

digunakan. kondisi GC adalah sebagai berikut: kolom kapiler DB-XLB

(30 m60.25 mm60.10 lm); kolom suhu Program: dari 1108C

(diselenggarakan selama 2 menit) untuk 3008C pada 30 K / menit

(Diadakan 5 menit); gas pembawa: helium (kemurnian 99,995%) dengan

konstan aliran 1,5 mL / menit; injeksi suhu: 2808C; Volume injeksi: 2 LL

menggunakan injeksi splitless berdenyut mode pada 414 kPa selama 2

menit. MS dioperasikan di dipilih ion pemantauan (SIM) mode. The

dipantau ion (M / z) yang diperoleh NICI adalah 79, 81, 159, 160 (PBDEs)

dan 326, 328 (CB 112, standar internal). Ion m / z 81 digunakan untuk

kuantifikasi. Methane digunakan sebagai pereaksi gas (kemurnian

99,995%) didirikan pada tekanan 2610-4

mbar. Suhu antarmuka MSD, sumber ion, dan quadrupole adalah 2808C,

1508C, dan 1058C, masing-masing.

2.4.3GC-ECD Untuk lain analisis komparatif dari PCB, instrumentasi

yang terdiri dari kromatografi gas 5890 HP Seri II (Hewlett-Packard, CA,

USA) dengan EPC, pemecahan / splitless injector, HP 7673 autosampler,

dan dua 63Ni paralel detektor menangkap elektron (ECDs) digunakan.

GC kondisi adalah sebagai berikut: DB-5 dan DB-17 kolom kapiler

dioperasikan secara paralel (60 m60.25 mm60.25 lm); suhu kolom

Program: 608C (2,5 menit), 30 K / menit untuk

2208C, 0,5 K / menit untuk 2408C, 2,5 K / menit untuk 2808C (dimiliki

10 menit); gas pembawa: helium (kemurnian 99,995%) dengan konstanta

aliran 1,7 mL / menit; injeksi suhu: 2508C; injeksi Volume: 1 LL

menggunakan mode injeksi splitless (umum injector untuk kedua kolom)

selama 2 menit; suhu Detektor: 3008C. Identifikasi congener PCB

tertentu didasarkan pada terjadinya sinyal mereka pada kedua kolom pada

waktu retensi tertentu (identik dengan orang-orang masing-masing

standar). Menurut operasi standar kami prosedur, puncak PCB diperoleh

pada kolom-5 DB adalah digunakan untuk kuantifikasi karena retensi

mereka lebih rendah kali (maka sebaiknya S /N rasio) dibandingkan

dengan DB-17 kolom. Dalam kasus analit target yang co-elusi dengan

komponen sampel lainnya, sinyal yang diukur pada DB-17 kolom dapat

digunakan (hal ini terjadi dengan kritis seperti CB 153 dan 163 pasang

pada kolom-5 DB) untuk kuantifikasi. 2.5 Jaminan Kualitas / quality

control (QA / QC) solusi Kalibrasi disimpan di +48 C di kulkas. Sebelum

analisis, calibrants ini dialihkan kepada amber botol kaca. Hasil analisis

dikoreksi untuk kosong dan pemulihan dengan menggunakan CB 112,

ditambahkan sebelum yang GPC bersih-bersih prosedur sebagai standar

internal. Keakuratan metode GC-ECD untuk penentuan PCB diakreditasi

oleh ISO 17025 protokol telah diverifikasi menggunakan bahan acuan

bersertifikat BCR 718 (basah disterilkan ikan haring jaringan otot). Selain

itu, hasil penelusuran diperoleh oleh partisipasi dalam kemahiran

FAPASm pengujian skema (yang diselenggarakan oleh Pusat Sains

Laboratorium, York, Inggris), z-skor yang dicapai f2f untuk semua PCB

terlibat dalam ujian. Dalam kasus PBDEs, keakuratan metode GC-MS

menggunakan sebuah quadrupole analisa telah diverifikasi menggunakan

referensi calon bahan (homogen menggelepar jaringan, Platichthys

flesus). Ketepatan metode (pengulangan) ditentukan sebagai standar

deviasi relatif (RSD) untuk tertentu analit dan berkisar antara 4 dan 13%

dan 2,9 dan 3,2% untuk PBDEs dan PCB, masing-masing. 3 Hasil dan

pembahasan Seperti dalam kasus PCB (dan gigih lainnya halogenasi

polutan organik aromatik), intensif molekuler dan

fragmentasi ion (cluster isotop) yang hadir dalam massa yang tinggi

wilayah spektrum EI untuk setiap congener PBDE [12]. Berkat selektivitas

yang baik ion tersebut dan kromatografi mudah resolusi PBDEs umum,

jelas identifikasi dan kuantifikasi dapat diandalkan senyawa ini adalah

mungkin. Di sisi lain, bromine ion biasanya puncak dasar dalam spektrum

massa NICI dari PBDEs [13]. Meskipun massa yang relatif rendah [79Br]

- dan [81Br] -, selektivitas mereka secara teoritis tinggi karena hanya

jumlah terbatas (semi) komponen volatil berpotensi hadir dalam sampel

lingkungan cenderung menghasilkan ion mampu menangkap elektron

efisien dalam NICI. Jadi, bromin ion sangat cocok untuk identifikasi

MS/kuantifikasi tujuan. Seperti ditunjukkan dalam Gambar 1, rasio signal-

to-noise yang tinggi dapat diperoleh dengan menggunakan jendela massa

yang sempit (0,02Da) untuk ekstraksi ion PBDE target (EI mode), ketika

standar campuran dalam pelarut murni disuntikkan. Namun, pengaturan

jendela massa lebar kurang dari 0,02 Da dapat mengakibatkan di

meremehkan daerah puncak karena umumnya lebih rendah massa akurasi

pada intensitas ion rendah, yang ditemui pada tingkat konsentrasi rendah.

Ketika menganalisis sampel dunia nyata, situasi berubah secara dramatis.

Selain BFR (dan kelompok lain yang umum pestisida organoklorin, musk

senyawa, dll) coextracted komponen matriks tidak sepenuhnya dihapus

oleh langkah pemurnian yang tak terhindarkan terkandung dalam diperiksa

sampel. Semua senyawa ini dapat bertanggung jawab

untuk masalah ketika GCT FPT MS detektor dioperasikan dalam mode

resolusi tinggi. Untuk memahami esensi masalah ini harus ditekankan

bahwa untuk mencapai massa diperlukan ketelitian pengukuran analit

target koreksi titik tunggal dari kalibrasi massa dasar telah harus dilakukan

menggunakan puncak dipilih (massa kunci) dari spektrum massa senyawa

acuan. Dengan cara ini drift sedikit dari skala kalibrasi yang disebabkan

oleh suhu J. September Sci. 2005, 28, 601-611 i www.jss-journal.de 2005

Wiley-VCH Verlag GmbH & Co KGaA, Weinheim Tantangan HRTOF

GC-MS dalam analisis PBDE 605 fluktuasi dalam tabung penerbangan

dan ketidakstabilan daya persediaan kompensasi. Biasanya, m / z 284.9949

dari fragmentasi EI senyawa tersebut, metri '(lihat Bagian 2.4.1) digunakan

sebagai massa kunci. Namun, seperti lebih

analit ditargetkan dan volatile dan semi-volatile coextracted senyawa

terjadi, menjadi lebih mungkin bahwa ion dan ion massa kunci dapat

tumpang tindih. Sebuah contoh ketelitian massa memperburuk pengukuran

yang ditemui dalam kondisi percobaan yang tidak menguntungkan

diilustrasikan pada Gambar 2.a. Mempekerjakan m lock massa / z

284.9949 dari, referensi senyawa metri 'dan pengaturan 0,02 sempit

sebuah jendela Da massa untuk ekstraksi dari target ion m / z 485,711

mengakibatkan kegagalan untuk mendeteksi 47 BDE meskipun itu adalah

congener dominan yang terkandung pada ikan ekstrak. Pada kondisi ini

eksperimental deteksi congener ini hanya mungkin dengan aplikasi dari

jendela massa yang lebih luas (1 Da), lihat Gambar 2.b. Sebuah signifikan

peningkatan akurasi pengukuran massa diperoleh dengan penggantian

senyawa referensi, metri oleh heptacosa, '. Seperti yang ditunjukkan pada

Gambar 2.C., ketika ion m / z 501.9711 dari, heptacosa 'digunakan sebagai

kunci massa, penerapan jendela massa yang sempit (0,02 Da) untuk

ekstraksi ion tertentu (m / z 485,711) disediakan bias deteksi. Namun, kita

harus sadar bahwa , Ion hasil fragmentasi heptacosa 'lebih dibandingkan

untuk, metri '. Oleh karena itu risiko gangguan dengan ion target analit

meningkat, terutama pada massa ion lebih rendah.

Spektrum massa BDE 47 yang diukur dalam ikan ekstrak memanfaatkan

dua senyawa referensi alternatif untuk massa koreksi ditampilkan pada

Gambar 3. Perbedaan antara tersebut (m / z 485,711) teoritis dan nilai

eksperimen ion kuantifikasi hanya 4 MDA ketika menggunakan ,

Heptacosa 'untuk koreksi massal sementara aplikasi, metri' untuk tujuan

yang sama diberikan m / z meremehkan sebagai besar sebagai MDA 418.

Perlu dicatat bahwa GPC hanya diikuti oleh sulfat pengobatan asam

digunakan untuk persiapan sampel sebelum GC langkah. Dengan kondisi

tersebut, curah lipid bersama-sama dengan senyawa dengan berat molekul

tinggi yang J. September Sci. 2005, 28, 601-611 i www.jss-journal.de

2005 Wiley-VCH Verlag GmbH & Co KGaA, Weinheim Gambar 1. GC-

TOF MS kromatogram dari standar PBDE solusi dalam mode EI (10 pg

dari masing-masing analit disuntikkan). Target ion diekstraksi

menggunakan jendela 0,02 massa Da. Gambar 2. GC-TOF MS

kromatogram ekstrak ikan di KTI mode (setara dengan 3,2 mg

disuntikkan matriks asli). Deteksi dari BDE 47: (A) 0,02 Da jendela massa

digunakan untuk mencari kuantifikasi ion,, metri 'digunakan sebagai massa

kunci (m / z 284,9949) (B) massa jendela 1 Da digunakan untuk mencari

ion kuantifikasi, , Metri 'digunakan sebagai massa kunci (m / z 284,9949),

(C) jendela massa 0,02 Da digunakan untuk mencari ion kuantifikasi,,

heptacosa ' digunakan sebagai kunci massa (m / z 501,9711).

Gambar 3. Spektrum Misa BDE 47 dalam mode EI diukur dalam ekstrak

ikan (3,2 mg sampel setara disuntikkan). (A), Heptacosa '(m / z 501,9711)

yang digunakan sebagai massa kunci; (B), Metri '(m / z 284,9949) yang

digunakan sebagai massa kunci. 606 C ajka, Hajslov, Kazda, Poustka

dapat mengganggu dalam analisis GC-MS PBDEs dihapuskan; Namun,

prosedur ini tidak memisahkan pemurnian BFR dari beberapa sampel

molekul rendah berat lainnya komponen termasuk senyawa

organohalogenated lainnya (Pestisida organoklorin dan PCB misalnya).

Dalam kebanyakan studi yang bersangkutan dengan analisis BFR,

tambahan bersih-bersih langkah menggunakan sorbents netral seperti

silika gel, alumina, dan / atau Florisilm sering digunakan untuk fraksinasi

kontaminan hadir dalam eluat GPC menjadi berbeda kelas [12]. Untuk

menunjukkan potensi yang highresolution analyzer massa FPT untuk

mengidentifikasi / menghitung dalam satu GC menjalankan berbagai target

analit yang terjadi di kompleks campuran dari polusi lingkungan biasanya

hadir di dunia nyata contoh, pemanfaatan langkah membersihkan kedua-

up itu dihilangkan. Tak terhindarkan sederhana bersih-up prosedur seperti

yang digunakan dalam penelitian kami mungkin akan menghasilkan relatif

miskin massa akurasi. Ini memang kasus data diperoleh dalam percobaan

yang dilakukan dalam mode EI. Namun, menggunakan teknik ionisasi

lebih selektif (NICI) diperbolehkan memperbaiki karakteristik kinerja

Metode.

Kesimpulan

Potensi spektrometri waktu penerbangan massa resolusi tinggi dalam

penentuan kromatografi gas bifenil difenil eter dievaluasi dalam penelitian

ini. Analisis Simultan polychlorinated biphenyls terjadi pada ikan ekstrak

dan / atau sedimen sungai dapat dilakukan berkat ketersediaan informasi

lengkap spektral bahkan pada tingkat konsentrasi yang sangat rendah. Ini

unik kinerja fitur TOF MS, yang tak terbayangkan ketika bekerja dengan

analisis jebakan quadrupole dan / atau ion tanpa mengorbankan intensitas

sinyal atau akuisisi Pengaturan kecepatan (yang mungkin mengakibatkan

spektrum agak miskin / puncak kualitas), memungkinkan konfirmasi analit

masing-masing identitas pada tingkat yang jejak. GC-TOF MS EI

diperbolehkan menggunakan identifikasi dan kuantifikasi PBDEs utama

yang terjadi di dunia nyata sampel berdasarkan m lebih tinggi / z ion

fragmentasi; Namun, LOQs dari analit target tidak cukup rendah untuk

menganalisis beberapa congener kecil. Penerapan NICI mengakibatkan

penurunan 20-100-kali lipat dari target LCLs senyawanya; namun, hal itu

tidak memungkinkan ambigu identifikasi puncak PBDE tertentu sejak

molekul rendah ion bromin digunakan untuk identifikasi / kuantifikasi

dalam kasus ini. Namun, teknik ini lebih ionisasi selektif karena hanya

sejumlah kecil senyawa adalah terionisasi (yakni memberikan sinyal

analitik). Untuk mendapatkan seperti deteksi potensi luar biasa, tuning

elektronik detektor ditujukan pada daerah massa rendah dan, akibatnya,

selain ion bromin yang digunakan untuk identifikasi / kuantifikasi

diagnostik praktis ion tidak lebih tinggi yang tersedia di spektrum NICI

dicatat.

Karena berbagai linier terbatas instrumen FPT GCT MS dan dengan

mempertimbang kan konsentrasi biasanya besar organohalogen berbagai

polutan persisten di lingkungan matriks, seringkali mungkin untuk

mendapatkan yang akurat kuantifikasi congener besar hanya dengan re-

analisis sampel diencerkan. Sejauh ketidakmungkinan mengkuantifikasi

BDEs 66 dan 183 biasanya terjadi di ultratrace tingkat dapat ditoleransi,

sebagian besar masalah kejenuhan TDC dapat dicegah / diminimalisir

dengan suntikan yang sangat contoh kecil yang setara ("sampel

diencerkan"). Kualitas data yang dihasilkan masih sebanding dengan yang

diperoleh oleh analisa quadrupole ketika jumlah sampel diambil untuk

analisis lebih tinggi oleh salah satu urutan besarnya (Instrumen

ioperasikan dalam mode NICI dibandingkan). Pengakuan Penelitian ini

dilakukan dalam proyek Uni Eropa QLRT- 2001-00596 FIRE (retardants

Flame Terpadu Penilaian risiko untuk gangguan endokrin), bagian dari

dana yang diberikan oleh Menteri Pendidikan, Pemuda dan Olahraga

Republik Ceko (MKM 604 73 613 05) dan Minis- J. September Sci. 2005,

28, 601-611 i www.jss-journal.de 2005 Wiley-VCH Verlag GmbH & Co

KGaA, Weinheim

1.2.1. Kromatography

Kromatografi adalah teknik untuk memisahkan campuran menjadi

komponennya dengan bantuan perbedaan sifat fisik masing-masing komponen.

Alat yang digunakan terdiri atas kolom yang di dalamnya diisikan fasa stasioner

(padatan atau cairan). Campuran ditambahkan ke kolom dari ujung satu dan

campuran akan bergerak dengan bantuan pengemban yang cocok (fasa mobil).

Pemisahan dicapai oleh perbedaan laju turun masing-masing komponen dalam

kolom, yang ditentukan oleh kekuatan adsorpsi atau koefisien partisi antara fasa

mobil dan fasa diam (stationer).

Kromatografi adalahsuatu teknik pemisahan molekul berdasarkan perbedaan

pola pergerakan antara fase gerak dan fase diam untuk memisahkan komponen

(berupa molekul) yang berada pada larutan. Molekul yang terlarut dalam fase

gerak, akan melewati kolom yang merupakan fase diam. Molekul yang memiliki

ikatan yang kuat dengan kolom akan cenderung bergerak lebih lambat dibanding

molekul yang berikatan lemah. Dengan ini, berbagai macam tipe molekul dapat

dipisahkan berdasarkan pergerakan pada kolom. Setelah komponen terelusi dari

kolom, komponen tersebut dapat dianalisis dengan menggunakan detektor atau

dapat dikumpulkan untuk analisis lebih lanjut.Beberapa alat-alat analitik dapat

digabungkan dengan metode pemisahan untuk analisis secara on-line(on-line

analysis) seperti: penggabungan kromatografi gas (gas chromatography) dan

kromatografi cair (liquid chromatography) dengan mass spectrometry (GC-MS

dan LC-MS),Fourier-transform infrared spectroscopy (GC-FTIR), dan diode-

array UV-VIS (HPLC-UV-VIS).

1.2.2. Kromatography Gas

http://id.wikipedia.org/wiki/Molekul

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Detektor&action=edit&redlink=1

Kromatografi gas adalah cara pemisahan kromatografi menggunakan

gas sebagai fasa penggerak. Zat yang dipisahkan dilewatkan dalam kolom yang

diisi dengan fasa tidak bergerak yang terdiri dari bahan terbagi halus yang cocok.

Gas pembawa mengalir melalui kolom dengan kecepatan tetap, memisahkan zat

dalam gas atau cairan, atau dalam bentuk padat pada keadaan normal. Cara

ini digunakan untuk percobaan identifikasi dan kemurnian, atau untuk penetapan

kadar.

Kromatografi Gas ( GC) merupakan jenis kromatografi yang digunakan

dalam kimia organik untuk pemisahan dan analisis. GC dapat digunakan untuk

menguji kemurnian dari bahan tertentu, atau memisahkan berbagai komponen dari

campuran. Dalam beberapa situasi, GC dapat membantu dalam mengidentifikasi

sebuah kompleks.

Dalam kromatografi gas, fase yang bergerak (atau “mobile phase”) adalah

sebuah operator gas, yang biasanya gas murni seperti helium atau yang tidak

reactive seperti gas nitrogen. Stationary atau fasa diam merupakan tahap

mikroskopis lapisan cair atau polimer yang mendukung gas murni, di dalam

bagian darisistem pipa-pipa kaca atau logam yang disebut kolom. Instrumen

yang digunakan untuk melakukan kromatografi gas disebut gas

chromatograph (atau “aerograph”, ”gas pemisah”).

Kromatografi gas yang pada prinsipnya sama dengan kromatografi kolom

(serta yang lainnya bentuk kromatografi, seperti HPLC, TLC), tapi memiliki

beberapa perbedaan penting. Pertama, proses memisahkan compounds

dalam campuran dilakukan antara stationary fase cair dan gas fase bergerak,

sedangkan pada kromatografi kolom yang seimbang adalah tahap yang solid dan

bergerak adalah fase cair. (Jadi, nama lengkap prosedur adalah “kromatografi gas-

cair”, merujuk ke ponsel dan stationary tahapan,masing-masing.) Kedua, melalui

kolom yang lolos tahap gas terletak di sebuah oven dimana temperatur gas

yang dapat dikontrol, sedangkan kromatografi kolom (biasanya) tidak memiliki

kontrol seperti suhu. Ketiga, konsentrasi yang majemuk dalam fase gas adalah

hanya salah satu fungsi dari tekanan uap dari gas.

Kromatografi gas juga mirip dengan pecahan penyulingan, karena kedua

proses memisahkan komponen dari campuran terutama berdasarkan titik didih

(atau tekanan uap) perbedaan. Namun, pecahan penyulingan biasanya

digunakan untuk memisahkan komponen campuran pada skala besar, sedangkan

GC dapat digunakan pada skala yang lebih kecil (yakni microscale).

Umumnya terdiri dari pencadang gas pembawa (injector), tempat

penyuntikan zat, kolom terletak dalam thermostat, alat pendeteksi (detector) dan

alat pencatat (rekorder) yang ditampilkan pada komputer. Susunan alat tersebut

dapat dibuat seperti skema berikut:

Cara Pengoperasian Gas Chromatography

Sesudah alat-alat disiapkan, kolom, alat pendeteksi, suhu dan aliran gas

pembawa diatur hingga kondisi seperti yang tertera pada masing-masing

monografi, suntikkan larutan zat sejumlah yang tertera pada masing-masing

monografi atau larutan pada tempat penyuntikan zat menggunakan alat penyuntik

mikro. Pemisahan komponen-komponen dideteksi dan digambarkan dalam

kromatografi. Letakkan kurva pada kromatogram dinyakatakn dalam waktu

retensi (waktu dari penyuntikan contoh sampai puncak kurva pada kromatogram)

atau volume retensi (waktu retensi x kecepatan alir gas pembawa) yang tetap

untuk tiap zat pada kondisi yang tetap. Dasar ini digunakan untuk identifikasi.

Dari luas daerah puncak kurva atau tinggi puncak kurva, komponen zat dapat

ditetapkan secara kwantitatif.

Cara kalibrasi

Buat satu seri larutan . Setelah itu, suntikan dengan volume sama tiap

larutan ke dalam tempat penyuntikan zat. Gambar garis kalibrasi dari

kromatogram, dengan berat zat pada sumbu horizontal, dan tinggi puncak kurva

atau luas daerah puncak kurva pada sumbu vertical. Buat larutan zat seperti yang

tertera pada masing-masing monografi. Dari kromatogram yang diperoleh dengan

kondisi yang sama seperti cara memperoleh garis kalibrasi, ukur luas daerah

puncak kurva atau tinggi puncak kurva. Hitung jumlah zat menggunakan garis

kalibrasi. Dalam cara kerja ini, semua harus dikerjakan dengan kondisi yang

betul-betul tetap.

Sistem kromatografi gas ditunjukan pada gambar diatas. Kromatograf gas

terdiri dari gas pembawa, injektor, kolom, detektor dan sistem data.

BAB II

PROSEDUR KERJA

1.1. Alat dan Bahan

a. Alat yang digunakan

1. Satu set peralatan GC

2. Kertas saring Whatman

3. Erlenmeyer

4. Gelas ukur

5. Labu untuk tekanan vacum

6. Pompa vacum

7. Corong

8. Botol semprot

9. Pipet volume (5μl)

10. Stirrer

11. Micro syringe 10μl

b. Bahan yang digunakan

1. Vodka putih

2. Aquades

2.2. Prosedur kerja

a. Persiapan Sampel

1. Memipet 50 ml sampel lalu masukkan ke gelas ukur.

2. Menyaring sampel tersebut dengan sistem vacum (sebelumnya, alat

dibilas dengan aquadest).

3. Kemudian hasil saringan dicampurkan dengan larutan yang telah

disediakan asisten.

4. Menghomogenkan kedua larutan tersebut, dengan cara menggetarkan

botol pada alat stirrer.

b. Penyiapan Larutan Standart

1. Memipet larutan standart methanol dengan menggunakan pipet volume

(10μl) sebanyak 15 kali (untuk standart 5:5, 10:10, 15:15 dan 20:20).

2. Melakukan langkah 1 untuk larutan methanol, ethanol, iso propil alcohol

dan amil alcohol (dengan pipet volume yang berbeda).

3. Menghomogenkan larutan dengan stirrer.

c. Injeksi Larutan Standart

1. Mengecek dan menghidupkan alat.

2. Membuka aliran gas dari tabung gas.

3. Menghidupkan compressor.

4. Menginjeksikan sampel sebanyak 5μl.

5. Mengamati hasil pada detector.

d. Injeksi Sampel

Melakukan langkah seperti injeksi pada larutan standart untuk larutan

sampel.

BAB III

GAMBAR RANGKAIAN

3.1. Gambar Peralatan

3.2. Gambar Rangkaian

3.3. Keterangan Gambar Rangkaian

1. Gas pembawa (carrier gas)

Merupakan fase gerak yang digunakan untuk mengangkut analit dalam

kromatografi gas.

2. Injektor sampel

Berfungsi untuk menghubungkan atau pengantar sampel kedalam

kolom.

3. Oven

Berfungsi untuk memanaskan kolom.

4. Kolom

Kolom merupakan bagian utama dari kromatografi gas yang berfungsi

sebagai tempat terjadinya pemisahan dari komponen analit yang di

analisis.

5. Detektor

Berfungsi sebagai alat untuk menunjukkan dan mengukur jumlah

komponen yang dipisahkan oleh gas pembawa.

6. Rekorder

Berfungsi sebagai pelapor hasil analisis. Hasil yang diperoleh dicatat

dalam bentuk format yang berisi metode, grafik dan area percent report.

BAB IV

DATA PENGAMATAN

4.1. STD 5:5:5:5

No R.Time Area Height Cons Name

1 3,752 48154741 2907604 20,05 Methanol

2 4,341 54128452 3353701 23,57 Ethanol

3 5,684 59234852 3578124 26,23 Iso Propyl Alcohol

4 5,560 65248754 3684579 30,15 Amyl Alcohol

Ʃ 220793088 13524008 100

4.2. STD 10:10:10:10


1 3,955 89678584 4560687 23,61 Methanol

2 4,532 94587555 4538125 24,93 Ethanol


4 5,983 99099898 4985127 25,74 Amyl Alcohol

Ʃ 381490558 18818523 100

4.3. STD 15:15:15:15


1 3,855 11136067 5052334 22,85 Methanol

2 4,412 11173534 5186777 22,98 Ethanol


4 5,722 14854554 7443434 30,33 Amyl Alcohol

Ʃ 48729842 22602432 100

4.4. STD 20:20:20:20


1 3,855 23795889 1295721 23,82 Methanol

2 4,412 24025991 1178544 23,98 Ethanol


4 5,722 26458456 1025478 27,76 Amyl Alcohol

Ʃ 99105891 4644999 100

4.5. Sampel

Peak R. Time Area Height

1 0,760 54153 7352

2 1,314 22837 2486

3 1,537 66849 7158

4 1,728 421192083 58798997

5 2,924 668007 74273

6 3,270 34048 6584

7 3,690 9202 1942

8 3,822 32402 3748

9 4,848 472270 64121

10 5,749 12483 1823

11 8,414 32835 2464

Ʃ 422597169 58970948

BAB V

PENGOLAHAN DATA

5.1. STD 5:5:5:5

Menghitung massa sampel.

Diketahui : v = 50 µl = 50 x 10-6 ltr

= 50 x 10-6 ltr . 1000 ml/ltr

= 0,05 ml

a. Massa methanol

m = ρ × v

= 0,7918 gr/ml × 0,05 ml

= 0,03959 gr

b. Massa ethanol

m = ρ × v

= 0,789gr/ml × 0,05 ml

= 0,03945 gr

c. Massa iso prophyl alcohol

m = ρ × v

= 0,7854 gr/ml × 0,05 ml

= 0,03927 gr

d. Massa amyl alcohol

m = ρ × v

= 0,8247 gr/ml × 0,05 ml

= 0,041235 gr

Massa total = m methanol + m ethanol + m isoprophyl alcohol + m amyl alcohol

= 0,03959 gr + 0,03945 gr + 0,03927 gr + 0,041235 gr

= 0,159545 gr

Massa sampel

Diketahui : X1 = massa standart = 0,159545 gr

V1 = volume standart = 200 μl = 0,2 ml

V2 = volume sampel = 5 μl = 0,005 ml

Maka,

=

=

=

=

= 0,003988625 gr

STD ρ (gr/ml) Area Height Massa (gr)

Methanol 0,7918 48154741 2907604 0,03959

Ethanol 0,789 54128452 3353701 0,03945

Iso propyl alcohol 0,7854 59234852 3578124 0,03927

Amyl alcohol 0,8247 65248754 3684579 0,041235

5.2. STD 10:10:10:10


Diketahui :v = 100 µl = 100 x 10-6 ltr

= 100 x 10-6 ltr . 1000 ml/ltr

= 0,1 ml

a. Massa methanol

m = ρ × v

= 0,7918 gr/ml × 0,1 ml

= 0,07918 gr

b. Massa ethanol

m = ρ × v

= 0,789 gr/ml × 0,1 ml

= 0,0789 gr


m = ρ × v

= 0,7854 gr/ml × 0,1 ml

= 0,07854 gr


m = ρ × v

= 0,8247 gr/ml × 0,05 ml

= 0,08247 gr


= 0,07918 gr + 0,0789 gr + 0,07854 gr + 0,08247 gr

= 0,31909 gr

Massa sampel




Maka,

=

=

=

=

= 0,003988625 gr


Methanol 0,7918 89678584 4560687 0,07918

Ethanol 0,789 94587555 4538125 0,0789


Amyl alkohol 0,8247 99099898 4985127 0,08247

5.3. STD 15:15:15:15



= 150 x 10-6 ltr . 1000 ml/ltr

= 0,15 ml

a. Massa methanol

m = ρ × v

= 0,7918 gr/ml × 0,15 ml

= 0,11877 gr

b. Massa ethanol

m = ρ × v

= 0,789 gr/ml × 0,15 ml

= 0,11835 gr


m = ρ × v

= 0,7854 gr/ml × 0,15 ml

= 0,11781 gr


m = ρ × v

= 0,8247 gr/ml × 0,15 ml

= 0,12370 gr


= 0,11877 gr + 0,11835 gr + 0,11781 gr + 0,12370 gr

= 0,47863 gr

Massa sampel




Maka,

=

=

=

=

= 0,0039885 gr


Methanol 0,718 11136067 5052334 0,11877

Ethanol 0,789 11173534 5186777 0,11835


Amyl alcohol 0,8247 14854554 7443434 0,12370

5.4. STD 20:20:20:20



= 200 x 10-6 ltr . 1000 ml/ltr

= 0,2 ml

a. Massa methanol

m = ρ × v

= 0,7918 gr/ml × 0,2 ml

= 0,15836 gr

b. Massa ethanol

m = ρ × v

= 0,789 gr/ml × 0,2 ml

= 0,1578 gr


m = ρ × v

= 0,7854 gr/ml × 0,2 ml

= 0,15708 gr


m = ρ × v

= 0,8247 gr/ml × 0,2 ml

= 0,16494 gr


= 0,15836 gr + 0,1578 gr + 0,15708 gr + 0,16494 gr

= 0,63818 gr

Massa sampel




Maka,

=

=

=

=

= 0,003988 gr


Methanol 0,7918 23795889 1295721 0,15836

Ethanol 0,789 24025991 1178544 0,1578


Amyl alkohol 0,8247 26458456 1025478 0,16494

5.5. Tabel masing – masing standart

a. Methanol

STD Run Time Area Height Massa(gr)

5:5:5:5 3,752 48154741 2907604 0,03959

10:10:10:10 3,955 89678584 4560687 0,07918

15:15:15:51 3,855 11136067 5052334 0,11877

20:20:20:20 3,855 23795889 1295721 0,15836

b. Ethanol


5:5:5:5 4,341 54128452 3353701 0,03945

10:10:10:10 4,532 94587555 4538125 0,0789

15:15:15:51 4,412 11173534 5186777 0,11835

20:20:20:20 4,412 24025991 1178544 0,1578

c. Iso Prophyl Alcohol


5:5:5:5 5,684 59234852 3578124 0,03927

10:10:10:10 5,454 98124521 4734584 0,07854

15:15:15:51 5,054 11565687 4919887 0,11781

20:20:20:20 5,054 24825555 1145256 0,15708

d. Amyl Alcohol


5:5:5:5 5,560 65248754 3684579 0,041235

10:10:10:10 5,983 99099898 4985127 0.08247

15:15:15:51 5,722 14854554 7443434 0,12370

20:20:20:20 5,722 26458456 1025478 0,16494

5.6. Perhitungan Regresi Linier Sederhana

a. Methanol

No X Y X2 Y2 XY

1 5 48154741 25 2,318879081×1015 240773705

2 10 89678584 100 8,042248428×1015 896785840

3 15 11136067 225 1,240119882×1014 167041005

4 20 23795889 400 5,662443333×1014 475917780

Σ 50 172765281 750 1,105138383×1016 1780518330

X = Y =

= =

= 12,5 = 43191320,25

b =

=

=

=

= -3032381,46

a = Y – bX

= 43191320,25 – (-3032381,46 x 12,5)

= 43191320,25 + 37904768,25

= 81096088,5

Maka, dari hasil perhitungan yang diperoleh didapat persamaan regresi

Y= a + bx menjadi Y = 81096088,5 - 3032381,46x.

b. Ethanol

No X Y X2 Y2 XY

1 5 54128452 25 2,929889316×1015 270642260

2 10 94587555 100 8,946805561×1015 945875550

3 15 11173534 225 1,24847862×1014 167603010

4 20 24025991 400 5,772482435×1014 480519820

Σ 50 183915532 750 1,257879098×1016 1864640640

X = Y =

= =

= 12,5 = 45978883

b =

=

=

=

= -3474428,08

a = Y – bX

= 45978883– (-3474428,08 x 12,5)

= 45978883+ 43430351

= 89409234

Maka, dari hasil perhitungan yang diperoleh didapat persamaan regresi Y= a + bx

menjadi Y = 89409234- 3474428,08x.

c. Iso Prophyl Alcohol

No X Y X2 Y2 XY

1 5 59234852 25 3,508767691×1015 296174260

2 10 98124521 100 9,628421621×1015 981245210

3 15 11565687 225 1,337651158×1014 173485305

4 20 24825555 400 6,163081811×1014 496511100

Σ 50 193750615 750 1,388726261×1016 1947415875

X = Y =

= =

= 12,5 = 48437653,75

b =

=

=

=

= -3795734,492

a = Y – bX

= 48437653,75– (-3795734,492 x 12,5)

= 48437653,75+ 47446681,15

= 95884334,9


menjadi Y = 95884334,9- 3795734,492x.

d. Amyl Alcohol

No X Y X2 Y2 XY

1 5 65248754 25 4,257399899×1015 326243770

2 10 99099898 100 9,820789784×1015 990998980

3 15 14854554 225 2,206577745×1014 222818310

4 20 26458456 400 7,000498939×1014 529169120

Σ 50 205661661 750 1,499889735×1016 2069230180

X = Y =

= =

= 12,5 = 51415415,25

b =

=

=

=

= -4012324,66

a = Y – bX

= 51415415,25– (-4012324,66x 12,5)

= 51415415,25+ 50154058,25

= 101569473,5


menjadi Y = 101569473,5- 4012324,66x.

5.7. Menghitung konsentrasi alkohol dalam sampel

a. Methanol

Diketahui :Y=81096088,5-3032381,46x

Luas area total = 422597169

Maka,

x =

x = = 112,6181ppm

b. Ethanol

Diketahui :Y=89409234-3474428,08x


Maka,

x =

x = = 95,8972 ppm

c. Iso Prophyl Alkohol

Diketahui :Y=95884334,9-3795734,492x


Maka,

x =

x = = 86,0737 ppm

d. Amyl Alkohol

Diketahui :Y=101569473,5-4012324,66x


Maka,

x =

x = = 80,0104 ppm

BAB VI

KESIMPULAN DAN SARAN

6.1. Kesimpulan

Dari percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa:

1. Konsentrasi methanol dalam sampel Vodkaputih adalah 112,6181 ppm.

2. Konsentrasi etanol dalam sampel Vodkaputih adalah 95,8972 ppm.

3. Konsentrasi Isopropyl alkohol dalam sampel Vodkaputih adalah

86,0737ppm.

4. Konsentrasi Amil alkohol dalam sampel Vodkaputih adalah 80,0104ppm.

6.2. Saran

Diharapkan para praktikan harus lebih teliti dalam menjalankan praktikum

agar diperoleh hasil yang sesuai.

DAFTAR PUSTAKA

_____________ . 2012. Penuntun Praktikum Kimia Analisa Instrument.

Medan:PTKI

Barus, Adil. 2012. Chemistry Diktat Kimia Analisa Instrument. Medan : PTKI

Siregar, Irene Frederika. 2007. Pengaruh Pemanasan Berulang terhadap Sifat

Fisikokimia dan Kandungan Asam Palmitat pada Minyak Goreng.

Fakultas Farmasi Universitas Pancasila : Jakarta

Laporan Gas Chromatography (Genius Siregar)

Documents