Laporan Enfleurage Dingin

LAPORAN PRAKTIKUM GALENIKA

ENFLEURAGE DINGIN

oleh

kelompok 6

1. Meyna Sulistyaningrum M3511037

2. Nina Anindyawati M3511040

3. Okky Mareta M3511042

4. Pebri Andriyanto M3511043

5. Pratiwi Hening P M3511044

6. Previ Rahma A M3511045

D3 FARMASI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SEBELAS MARET

2011

PENYARIAN MINYAK ATSIRI DENGAN

METODE ENFLEURASI DINGIN

I. TUJUAN

1. Mahasiswa dapat mengetahui dan memahami cara mengisolasi

minyak atsiri dengan metode enfleurasi dingin.

2. Mahasiswa dapat mengisolasi minyak atsiri dari bunga Melati

(Jasminum sambac) dengan metode enfleurasi dingin.

3. Mahasiswa dapat melakukan kontrol kualitas minyak atsiri dari bunga

Melati (Jasminum sambac)

II. DASAR TEORI

Teknologi enfleurasi

Metode enfleurasi adalah metode penarikan bau minyak atsiri yang

dilekatkan pada media lilin. Metode ini digunakan karena diketahui ada beberapa

jenis bunga yang setelah dipetik, enzimnya masih menunjukkan kegiatan dalam

menghasilkan minyak atsiri sampai beberapa hari atau minggu. Misalnya pada

bunga melati Jasminum sambac, sehingga perlu perlakuan yang tidak merusak

aktivitas enzim tersebut secara langsung (Didik gunawan, dkk., 2004).

Metode penyulingan memiliki banyak kelemahan yang berpengaruh

terhadap kualitas minyak atsiri yang dihasilkan, karena adanya panas dan uap air.

Dilaporkan bahwa, komponen fenil etil alkohol tidak terdapat dalam minyak

mawar yang di ekstraksi dengan cara penyulingan, karena komponen ini larut

dalam air destilat. Untuk meningkatkan mutu dan rendemen minyak bunga,

Moates dan Reynolds (1991) menyarankan penggunaan teknik solvent extraction

atau enfleurasi (Ketaren, 1985).

Teknik enfleurasi dingin merupakan salah satu cara pengambilan minyak

atsiri bunga dari lemak sebagai absorben yang telah jenuh dengan aroma wangi,

di mana proses penyerapan aroma oleh lemak terjadi dalam keadaan tanpa

pemanasan. Metode ini sudah lama digunakan di wilayah Perancis Selatan yang

sangat terkenal dengan kualitas parfumnya. Penggunaan teknik enfleurasi pada

pembuatan minyak melati dilaporkan dapat meningkatkan rendemen minyak

hingga 4-5 kali lebih besar bila dibandingkan dengan cara penyulingan

(Yulianingsih,dkk., 2007).

Dalam proses enfleurasi minyak bunga, faktor absorben berpengaruh

terhadap kualitas dan rendemen absolut. Lemak yang digunakan sebagai absorben

harus bebas dari kotoran atau zat lain, warna dan bau spesifik, yang akan

mempengaruhi proses absorbsi minyak bunga serta aroma absolut bunga yang

dihasilkan (Yulianingsih, dkk., 2007).

Kandungan asam lemak bebas yang tinggi akan menyebabkan lemak

mudah rusak dan tidak tahan lama. Adanya warna dan bau yang tidak diinginkan

dari lemak yang akan digunakan sebagai absorben mempengaruhi warna dan

aroma absolut dari bunga (Ketaren, 1985).

Dalam menggunakan teknik enfleurasi untuk produksi minyak bunga,

jenis lemak yang berperan sebagai absorben sangat menentukan rendemen dan

kualitas minyak bunga yang diperoleh. Adapun campuran lemak sapi dan lemak

babi dengan perbandingan 1:2 mempunyai konsistensi yang baik apabila

digunakan sebagai absorben dalam proses enfleurasi bunga sedap malam (Tjiptadi

dan Wahyu, 1986).

Minyak dari bungan-bungan sangat cocok diekstrak dengan metode

enfluerasi karena sifat bunga yang masih melanjutkan kegiatan fisiologisnya dan

menghasilkan minyak yang menguap dengan waktu singkat walaupun sudah

dipetik. Selain itu, kegiatan bunga akan terhenti dan mati bila terkena panas atau

terendam dalam pelarut organik, sehingga metode ekstraksi pada suhu tinggi atau

yang menggunakan pelarut akan menghasilkan rendemen yang rendah bila

diterapkan sebagai metode ektraksi minyak dari bunga-bungaan. Syarat-syatat

lemak yang perlu diperhatikan dalam pemilihan jenis lemak untuk metode ini

diantaranya adalah :

1. Lemak tidak berbau, karena bila berbau akan mencemari bau minyak atsiri

yang dihasilkan. Bila yang ada hanya lemak yang berbau maka terlebih

dahulu harus dilakukan proses deodorisasi terhadap lemak tersebut.

2. Konsistensi lemak yang sesuai, karena lemak yang terlalu keras akan

memiliki daya absorbsi yang rendah, sedangkan bila terlalu lunak, maka

lemak akan banyak melekat pada bunga dan susah untuk dipisahkan.

Pengaturan konsistensi lemak ini bisa dilakukan dengan mencampur beberapa

jenis lemak bisa lemak nabati maupun hewani.

3. Lemak harus halal karena dibeberapa negara masalah kehalalan sangat

diperhatikan

4. Harga lemak yang akan digunakan, bila minyak yang dihasilkan terletak pada

kelas mutu yang sama maka tentunya harga lemak yang murah tentu jadi

pilihan (Ketaren, 1985)

Minyak Atsiri

Minyak atsiri adalah zat berbau yang terkandung dalam tanaman. Minyak

ini disebut juga minyak menguap, minyak eteris atau minyak esensial karena pada

suhu biasa mudah menguap di udara terbuka. Istilah esensial dipakai karena

minyak atsiri mewakili bau dari tanaman asalnya. Dalam keadaan tidak tercemar,

murni dan segar, minyak atsiri umumnya tidak berwarna. Namun pada

penyimpanan dapat teroksidasi dan membentuk resin serta warnanya menjadi

lebih gelap atau tua. Untuk mencegah supaya tidak berubah warna, minyak atsiri

harus terlindungi dari pengaruh cahaya, misal disimpan di dalam bejana gelas

yang berwarna gelap. Bejana tersebut juga diisi sepenuh mungkin sehingga tidak

memungkinkan berhubungan langsung dengan oksigen di udara, ditutup rapat,

serta disimpan di tempat yang kering dan sejuk (Didik gunawan, dkk., 2004).

Sifat-sifat Minyak Atsiri yaitu :

1. Memiliki bau khas, umumnya bau dari tanaman asalnya. Bau minyak atsiri

satu dengan yang lain berbeda-beda tergantung dari macam dan intensitas bau

dari masing-masing penyusunnya.

2. Mempunyai rasa getir, kadang-kadang berasa tajam, menggigit, memberi

kesan hangat sampai panas atau justru dingin ketika terasa di kulit.

3. Dalam keadaan murni (belum tercemar) mudah menguap pada suhu kamar

sehingga bila diteteskan pada selembar kertas maka ketika dibiarkan

menguap, tidak meninggalkan bekas noda pada benda yang ditempel.

4. Tidak stabil terhadap pengaruh lingkungan, baik pengaruh oksigen, sinar

matahari dan panas karena terdiri dari berbagai macam komponen penyusun.

5. Indeks bias umumnya tinggi.

6. Pada umumnya tidak dapat bercampur dengan air, tetapi cukup dapat larut

hingga dapat memberikan baunya kepada air, walaupun kelarutannya sangat

kecil.

7. Sangat mudah larut dalam pelarut organik (Didik gunawan, dkk., 2004).

Metode Isolasi Minyak atsiri

Minyak atsiri umumnya diisolasi dengan empat metode :

1. Metode destilasi terhadap bagian tanaman yang megandung minyak. Dasar

dari metode ini adalah perbedaan titik didih.

2. Metode penyarian dengan menggunakan pelarut penyari yang cocok. Dasar

dari metode ini adalah adanya perbedaan kelarutan. Minyak atsiri sangat

mudah larut dalam pelarut organik dan tidak larut dalam air.

3. Metode pengepresan atau pemerasan. Metode ini hanya bisa digunakan

terhadap simplisia yang mengandung minyak atsiri dalam kadar yang cukup

besar. Bila tidak, nantinya akan habis dalam proses.

8. Metode perlekatan bau dengan menggunakan media lilin. Metode ini disebut

juga metode enfleurasi. Cara ini memanfaatkan aktivitas enzim yang diyakini

masih terus aktif selama sekitar 15 hari setelah bahan minyak atsiri dipanen

(Didik gunawan, dkk., 2004).

Penetapan Kadar Minyak Atsiri

Cara penetapan dengan mencampur bahan yang diperiksa dalam labu

dengan cairan penyuling, pasang alat dan mengisi buret dengan air hingga penuh,

kemudian panaskan dengan penangas udara sehingga penyulingan berlangsung

dengan lambat tetapi teratur. Setelah penyulingan selesai, biarkan selama tidak

kurang dari 15 menit, catat volume minyak atsiri pada buret. Hitung kadar minyak

atsiri dalam % v/b (Anonim, 1980)

Melati .

Melati merupakan tanaman bunga hias berupa perdu berbatang tegak

yang hidup menahun. Di Italia melati casablanca (Jasmine officinalle), yang

disebut Spansish Jasmine ditanam tahun 1692 untuk di jadikan parfum. Tahun

1665 di Inggris dibudidayakan melati putih (J. sambac) yang diperkenalkan oleh

Duke Casimo de’ Meici. Dalam tahun 1919 ditemukan melati J. parkeri di

kawasan India Barat Laut, Kemudian dibudidayakan di Inggris pada tahun 1923.

Di Indonesia nama melati dikenal oleh masyarakat di seluruh wilayah Nusantara.

Nama-nama daerah untuk melati adalah Menuh (Bali), Meulu cut atau Meulu

Cina (Aceh), Menyuru (Banda), Melur (Gayo dan Batak Karo), Manduru

(Menado), Mundu (Bima dan Sumbawa) dan Manyora (Timor), serta Malete

(Madura). Kedudukan tanaman melati dalam sistematika/taksonomi tumbuhan

adalah sebagai berikut:

Kingdom : Plantae

Divisi : Spermatophyta

Subdivisi : Angiospermae

Kelas : Dicotyledonae

Ordo : Oleales

Famili : Oleaceae

Genus : Jasminum

Spesies : Jasminum sambac (L) W. Ait..

Bunga melati bermanfaat sebagai bunga tabur, bahan industri minyak wangi,

kosmetika, parfum, farmasi, penghias rangkaian bunga dan bahan campuran atau

pengharum teh (Anonim, 2000).

Tanaman melati dapat tumbuh dan berproduksi dengan baik di dataran

rendah sampai dataran tinggi pada ketinggian 10-1.600 m dpl. Meskipun

demikian, tiap jenis melati mempunyai daya adaptasi tersendiri terhadap

lingkungan tumbuh. Melati putih (J. sambac) ideal ditanam di dataran rendah

hingga ketinggian 600 m dpl, sedangkan melati Star Jasmine (J. multiflorum)

dapat beradaptasi dengan baik hingga ketinggian 1.600 m dpl. Di sentrum

produksi melati, seperti di Kabupaten Tegal, Purbalingga dan Pemalang (Jawa

Tengah), melati tumbuh dengan baik di dataran rendah sampai dataran menengah

yaitu 0-700 m dpl (Rukmana, 1997).

Contoh produk pengolahan pascapanen bunga melati adalah Jasmine Oil,

dengan jenis-jenis:

1. Minyak melati istimewa, yakni minyak yang diekstraksi dari bunga melati

dengan pelarut ether minyak bumi, sebagai bahan baku minyak wangi mutu

tinggi.

2. Minyak melati biasa, yakni minyak yang diekstraksi dari bunga melati dengan

pelarut benzole, sebagai bahan baku minyak wangi mutu sedang.

3. Minyak pomade istimewa, yakni minyak yang diperoleh dengan teknik

enfleurage bunga melati, sebagai bahan baku minyak rambut.

4. Minyak pomade biasa, yakni minyak yang diekstraksi dari bunga melati

bekas enfleurage, sebagai pewangi teknis (Rukmana, 1997).

Teknik enfleurage disebut teknik olesan. Prinsip kerja ekstraksi bunga

melati dengan teknik olesan adalah sebagai berikut:

1. Oleskan lemak muri pada permukaan kaca tipis.

2. Letakan bunga melati yang masih segar (baru petik) diatas permukaan kaca.

3. Simpan kaca tipis bersama bunga melati dalam rak-rak penyimpanan yang

terbuat dari plastik, kayu/logam tahan karat.

4. Biarkan bunga melati selama 3-4 hari sampai bunga tersebut layu.

5. Bunga melati yang telah layu segera dibuang untuk diganti dengan bunga-

bunga baru/masih segar.

6. Lakukan cara tadi secara berulang-ulang selama 2-3 bulan hingga lemak

dipenuhi minyak wangi bunga melati (Rukmana, 1997).

Minyak Melati

Minyak melati diperoleh dari bunga melati dengan cara “enfleurage” atau

ekstraksi dengan pelarut menguap. Minyak melati yang dihasilkan dari ekstraksi

dengan perbandingan bunga dan pelarut 1 : 2 mengandung komponen minyak

atsiri yang tinggi. Minyak melati mengandung benzil ester dari asam asetat asam

format dan asam propionat, linalool dan esternya, metil anthranilat, benzilalkohol,

geraniol dan paracrenol. Melati kaca piring (cape jasmin) mempunyai bau wangi

seperti minyak (Prabawati dkk., 2002).

Karakteristik minyak atsiri melati:

Famili : Oleaceae

Spesies : Jasminum sambac (L) W. Ait..

Hasil : Minyak melati (jasmine oil)

Rendemen : 3,1 %

Sumber : Bunga

Komponen penyusun : Linalool, benzil asetat, jasmona, indol

Kegunaan : bahan pewangi sabun, parfum, korigen odoris

Komposisi Kimia Minyak Melati

Komponen Jumlah(%)

Benzil asetat 65,0

Dlinalool 15,5

Linalool asetat 7,5

Benzil alcohol 6,0

Jasmone 3,0

Indole 2,5

Metil anthrarnilate 0,5

Phenols Sedikit sekali

Sumber: Ketaren, 1985

Kromatografi

Kromatografi adsorpsi didasarkan pada retensi zat terlarut oleh adanya

adsorpsi permukaan. Teknik ini berguna dalam pemisahan senyawa-senyawa

nonpolar dan konstituenn-konstituen yang sulit menguap. Pada kromatografi cair-

padat, suatu substrat padat bertindak sebagai fase diam. Pemisahan tergantung

pada kesetimbangan yang terbentuk pada bidang antara muka di antara butiran-

butiran fase diam dan fase cair yang bergerak serta pada kelarutan relatif zat

terlarut pada fase bergeraknya. Kompetisi antara molekul-molekul zat terlarut dan

pelarut untuk teradsorpsi menimbulkan suatu proses dinamik di mana molekul-

molekul zat terlarut dan molekul-molekul pelarut secara kontinyu mengadakan

kontak dengan permukaan adsorben, tertahan beberapa saat di permukaan dan

kemudian masuk kembali pada fase bergerak. Pada saat teradsorpsi, zat terlarut

dipaksa untuk berpindah oleh aliran maju fase gerak, akibatnya hanya molekul-

molekul dengan afinitas yang lebih besar terhadap adsorben akan secara selektif

tertahan. Gaya-gaya intra molekul terhadi karena sifat alamiah permukaan

memasukkan suatu diskontinyuitas ke dalam sistem pada setiap budang antar

muka terdapat efek energi permukaan pada gaya London yang rekatif lemah

terbentuk antara semua permukaan dengan setiap molekul teradsorpsi ataupun

antara permukaan yang bersifat nonpolar dan molekul polar yang teradsorpsi. Ini

menginduksikan suatu dwi kutub pada molekul nonpolar yang besar dan

menambah momen dwi kutub yang sudah ada pada senyawa polar. Gaya-gaya

akibat transfer muatan terjadi antara donor elektron dan akseptor elektron, yang

puncakyamengambil bentuk seperti ikatan hirogen. Gaya-gaya yang kuat muncul

antra atom-atom yang terikat secara ionik dan kovalen (Khopkar, 1990).

Alat yang penggunaannya berdasarkan prinsip kromatografi adsoprsi yaitu :

1. Kromatografi Kolom

Prinsip yang mendasari kromatografi kolom adsorpsi ialah bahwa komponen –

komponen dalam zat sampel yang harus diperiksa mempunyai afinitas yang

berbeda-beda terhadap adsorben dalam kolom. Apabila kita mengalirkan

cairan ( elutor ) secara kontinyu melalui kolom yang berisi zat sampel yang

telah diadsorpsikan oleh fase diam, maka yang pertama – tama dielusikan

elutor ialah komponen yang paling lemah terikat kepada adsorben (fase diam).

Komponen –komponen lainnya akan dielusi menurut urutan afinitasnya

terhadap adsorben, sehingga terjadi pemisahan daripada komponen –

komponen tersebut (Underwood dkk, 2002).

2. Kromatografi Gas

Prinsip Kromatografi Gas adalah pemisahan solut-solut yang mudah menguap

(stabil terhadap panas) yang akan bermigrasi melalui kolom yang

mengandung fase diam dengan suatu kecepatan yang tergantung pada rasio

distribusinya.Pada umumnya solute akan terelusi berdasarkan pada

peningkatan titik didihnya,kecuali jika ada interaksi khusus antara solute

dengan fase diam.Pemisahan yang berdasarkan pada mekanisme adsorpsi

adalah yang digunakan fase diam berupa padatan atau kadang-kadang

polimerik (Rohman dkk, 2010).

3. Kromatografi Lempeng Tipis

Kromatografi lapis tipis (KLT) adalah teknik yang sangat umum digunakan

dalam kimia sintetis untuk mengidentifikasi senyawa dan menentukan

kemurniannya. Kromatografi lapis tipis merupakan salah satu analisis

kualitatif dari suatu sampel yang ingin dideteksi dengan prinsip kerjanya

memisahkan komponen-komponen sampel berdasarkan perbedaan kepolaran

antara sampel dengan pelarut yang digunakan.Teknik ini biasanya

menggunakan fase diam berupa lapisan yang seragam pada bidang datar plat

kaca, gelas atau aluminium dengan penjerap berupa silica atau serbuk selulosa

(padatan) dan fase geraknya disesuaikan dengan jenis sampel yang ingin

dipisahkan, dapat dipilih dari pustaka. Larutan atau campuran larutan yang

digunakan dinamakan eluen. Semakin dekat kepolaran antara sampel dengan

eluen maka sampel akan semakin terbawa oleh fase gerak tersebut (Rohman

dkk., 2010).

Perbedaan munculnya bercak ini karena setiap pendeteksian mempunyai

fungsi yang berbeda-beda, yaitu pendeteksian dengan UV 254 nm untuk alkaloid,

flavonoid, dan triterpena serta UV 366 nm untuk flavonoid, alkaloid, triterpena,

dan lignan. Sementara anisaldehida untuk mendeteksi terpenoid dan minyak atsiri

serta vanilin-asam sulfat untuk mendeteksi fenilpropena, monoterpena, dan

seskuiterpena (Harborne, 1987).

Penampakan Noda

a. Pada UV 254 nm

Pada UV 254 nm, lempeng akan berflouresensi sedangkan sampel akan

tampak berwarna gelap.Penampakan noda pada lampu UV 254 nm adalah karena

adanya daya interaksi antara sinar UV dengan indikator fluoresensi yang terdapat

pada lempeng. Fluoresensi cahaya yang tampak merupakan emisi cahaya yang

dipancarkan oleh komponen tersebut ketika elektron yang tereksitasi dari tingkat

energi dasar ke tingkat energi yang lebih tinggi kemudian kembali ke keadaan

semula sambil melepaskan energi.

b. Pada UV 366 nm

Pada UV 366 nm noda akan berflouresensi dan lempeng akan berwarna

gelap. Penampakan noda pada lampu UV 366 nm adalah karena adanya daya

interaksi antara sinar UV dengan gugus kromofor yang terikat oleh auksokrom

yang ada pada noda tersebut. Fluoresensi cahaya yang tampak merupakan emisi

cahaya yang dipancarkan oleh komponen tersebut ketika elektron yang tereksitasi

dari tingkat energi dasar ke tingkat energi yang lebih tinggi kemudian kembali ke

keadaan semula sambil melepaskan energi. Sehingga noda yang tampak pada

lampu UV 366 terlihat terang karena silika gel yang digunakan tidak

berfluororesensi pada sinar UV 366 nm (Stahl, 1985).

Penetapan susut pengeringan

Susut pengeringan adalah kadar bagian yang menguap suatu zat. Kecuali

dinyatakan lain, suhu penetapan adalah 1050C dan susut pengeringan ditetapkan

sebagai berikut: Timbang seksama 1 gram sampai 2 gram zat dalam botol timbang

dangkal bertutup yang sebelumnya telah dipanaskan pada suhu penetapan selama

30 menit dan telah ditara. Jika zat berupa hablur besar, sebelum ditimbang digerus

dengan cepat hingga ukuran butiran lebih kurang 2mm. Ratakan zat dalam botol

timbang dengan menggoyangkan botol, hingga merupakan lapisan setebal lebih

kurang 5mm sampai 10mm, masukkan ke dalam ruang pengering, buka tutpnya,

keringkan pada suhu penetapan hingga bobot tetap. Sebelum setiap penimbangan,

biarkan botol dalam keadaan tertutup mendingin dalam eksikator hingga suhu

kamar. Jika suhu lebur zat lebih rendah dari suhu penetapan, pengeringan

dilakukan pada suhu antara 50 dan 100 di bawah suhu leburnya selama satu sampai

dua jam kemudian pada suhu penetapan selama waktu yang ditentukan atau

hingga bobot tetap (Anonim, 1980).

Uji Organoleoptis

Cara pemeriksaan dengan panca indera Meliputi bentuk, bau, rasa pada

lidah dan tangan Jangan melalui pendengaran terhadap bentuk, ukuran, warna

bagian luar dan bagian dalam, retakan-retakan, gambaran susunan bahan berserat,

bergumpal, dan lain-lain (Anonim, 1980).

Bobot Jenis

Bobot jenis suatu zat adalah hasil yang diperoleh dengan membagi bobot

zat yang dengan bobot air, dalm piknometer. Kecuali dinyatakan lain dalam

monografi, keduanya ditetapkan pada suhu 250C. Kecuali dinyatakan lain dalam

masing-masing monografi, penetapan bobot jenis digunakan hanya untuk cairan,

dan kecuali dinyatakan lain, didasarkan pada perbandingan bobot zat diudara pada

suhu 250C terhadap bobot air dengan volume dan suhu yang sama. Bila suhu

ditetapkan dalam monografi, bobot jenis adalah perbandingan bobot zat di udara

pada suhu yang sama. Bila pada suhu 250C zat berbentuk padat, tetapkan bobot

jenis pada suhu yang telah tertera pada masing-masing monografi, dan mengacu

pada air pada suhu 250C (Anonim, 1979).

Indeks Bias

Indeks bias suatu zat adalah perbandingan kecepatan cahaya dalam udara

dengan kecepatan cahaya dalam zat tersebut. Indeks bias berguna untuk

identifikasi zat dan deteksi ketidakmurnian. Walaupun menurut Farmakope suhu

pengukuran adalah 250 tetapi pada banyak monoografi Indeks bias ditetapkan pada

suhu 200. Suhu pengukuran harus benar-benar diatur dan dipertahankan karena

sangat mempengaruhi Indeks bias. Harga Indeks bias dalam Farmakope ini

dinyatakan untuk garis cahaya natrium pada panjang gelombang dublet 589,0 nm

dan 589,6 nm. Umumnya alat dirancang untuk digunakan dengan cahaya putih.

Tetapi dikalibrasi agar memberikan Indeks bias untuk garis D cahaya natrium.

Refraktometer digunakan untuk mengukur rentang Indeks bias dari bahan-bahan

yang tercantum dalam Farmakope Indonesia, berikut harga indeks biasnya

(Anonim, 1995).

III. ALAT DAN BAHAN

a. Alat:

- Gelas ukur 1 buah

- Penangas air 1 buah

- Cawan petri 2 buah

- Rotary evaporator 1 buah

- Pipa kapiler 1 buah

- Plat silica gel GF 254 2 buah

- Piknometer 1 buah

- Oven 1 buah

- Botol timbang 1 buah

- Lampu UV254 dan UV366 1 buah

- Spryer 1 buah

- Alat uji kelengketan 1 buah

- Refraktometer 1 buah

- Beaker glass 1 buah

- Batang pengaduk 1 buah

- Timbangan 1 buah

- Pipet tetes 1 buah

b. Bahan :

- Bunga melati segar secukupnya

- Lemak nabati tidak berbau secukupnya

- Etanol 96% secukupnya

- N-hexane 7 ml

- Etil asetat 3 ml

- Reagen semprot anisaldehid asam sulfat secukupnya

ditimbang

Water bad

cawan

250 gram lemak

TimbanganLemak nabati

didiamkan hingga

Cawan petri

Lemak mencair

dimasukkan

diambil

Lemak membeku

hingga

dilelehkan

dimasukkan

ditutup dengan

Bagian atas

Simplisia segar bunga melati

ditimbang

Timbangan

ditaburkan

Bagian bawah

dibagi

Lemak bagian bawah

Lemak bagian atas

IV. CARA KERJA

a. Penyarian minyak atsiri Jasminum sambac

dilelehkan

Bunga melati dalam cawan petri

Bunga melati yang baru

Minyak atsiri

diganti setiap hari selama 1 minggu

Bunga diambil

Beaker glass, ditutup aluminium foil

dikerok, dimasukkan

Lemak jenuh

didiamkan, hingga diperoleh

diperoleh

Water bad

didinginkan

Etanol 96%

dimasukkan

Lelehan

Lapisan etanol

diambil

Diperoleh 2 lapisan

diperoleh

Rotary evaporator

dipekatkan

Setelah 24 jam

diamati

Minyak atsiri dari Jasminum sambac

Plat silica

Fase gerak larutann-hexane:etil asetat

7:3

ditotolkan menggunakan pipa kapiler

plat silica

Anisaldehid

plat silica

Sinar UV 254 nm Sinar UV 366 nm

Tidak TerjadiPerubahan Warna

Tidak TerjadiPerubahan Warna

dikembangkan

diamati

disemprot

diamati

disinari

diamati diamati

Minyak atsiri dari Jasminum sambac

Kaca prismaAlat Refraktometer

Eye piece

Skala Indeks bias

diteteskan secukupnya

diamati

diperoleh

b. Uji KLT

c. Uji Indeks bias

V. HASIL PERCOBAAN

Hasil yang didapatkan melalui percobaan ini adalah Minyak

atsiri sebanyak 5,2 ml dengan hasil sebagai berikut :

1. Uji organoleptik

bentuk : cairan hampir kental, seperti suspensi (terdapat

butiran kecil)

rupa : cairan

warna : putih kekuningan

bau : bau khas Melati

2. Perhitungan rendemen :

= bobot hasil

berat simplisia×100 %

= 5,2 gram120 gram

× 100 %

= 4,33 %

3. Pengujian Indeks bias :

Indeks bias minyak atsiri adalah 1,342 – 1, 3463

4. Penentuan bobot jenis

Tidak dilakukan karena rendemen yang dihasilkan tidak

mencukupi untuk melakukan uji penentuan bobot jenis.

5. Uji KLT

fase gerak = n hexane : etil asetat = 7 : 3

fase diam = silica gel GF254

penyemprot = anisaldehid-asam sulfat

penyinaran = UV 254 nm dan 366 nm

Pada pengujian KLT tidak terdapat bercak karena rendemen yang

digunakan kemungkinan dalam keadaan tidak murni dan telah

menguap dalam penyimpanan.

VI. PEMBAHASAN

Dalam praktikum kali ini digunakan metode enfluerasi dingin.

Teknologi enfleurasi adalah suatau teknologi atau metode isolasi minyak atsiri

bunga dengan menggunakan lemak sebagai absorben. Lemak mempunyai daya

absorbsi yang tinggi dan jika melakukan kontak dengan bunga yang berbau

wangi, maka lemak akan mengabsorbsi minyak yang dikeluarkan oleh bunga

tersebut. Cara ini memanfaatkan aktivitas enzim atau aktivitas fisiologi yang

masih terus aktif selama sekitar 15 hari setelah bunga penghasil minyak atsiri

dipanen. Metode ini telah digunakan untuk menghasilkan parfum dari ekstrak

bunga.

Bahan yang digunakan adalah bunga melati (Jasminum sambac). Bunga

melati yang digunakan adalah bunga yang setengah mekar, karena dalam kondisi

inilah minyak atsiri yang terkandung paling besar. Teknik enfluerasi dingin

dipakai karena bunga melati hanya memiliki sedikit kandungan minyak atsiri

sehingga jika menggunakan proses panas akan menyebabkan rusaknya petal

bunga. Dan minyak atsiri yang dihasilkan nantinya juga akan sedikit (tidak

maksimal).

Untuk mengekstrak minyak atsiri dengan cara enfluerasi dingin pertama-

tama ditimbang 250 g lemak, kemudian lemak dilelehkan di atas waterbath

menggunakan gelas beker hingga meleleh . kemudian lemak dibagi dua sama

banyak. Dan dituang ke dalam cawan petri, satu untuk wadah bagian atas dan satu

untuk wadah bagian bawah. Untuk percobaan ini digunakan lemak nabati yang

tidak berbau. Hal ini dilakukan karena lemak nabati dapat melakukan proses

absorbsi untuk menarik minyak atsiri yang terkandung pada bunga. Lemak ini

harus tidak berbau karena bila berbau akan mencemari bau minyak atsiri yang

dihasilkan. Setelah itu ditimbang kelopak melati sebanyak 100 gram. Kemudian

ditaburkan di atas lemak yang telah membeku, masing-masing di bagian atas dan

bagian bawah cawan. Kemudian cawan bagian atas ditutupkan pada cawan

bagian bawah. Hal ini dilakukan agar lemak dapat melakukan kontak dengan

bunga dan mengabsorbsi sempurna seluruh bagian bunga yang digunakan. Setelah

itu dilakukan penyimpanan selama 24 jam. Setelah 24 jam, kelopak bunga melati

yang telah jenuh diganti dengan kelopak bunga melati yang baru, nantinya proses

absorbsi akan terjadi kembali. Penggantian bunga dilakukan sebanyak 7 kali

(selama 1 minggu) sehingga akan menghasilkan pomade. Selama 1 minggu

tersebut dilakukan penyimpanan di dalam lemari pendingin. Jumlah bahan yang

digunakan selama proses enfleurasi dingin ini adalah sebanyak 120 gram bunga

melati.

Prinsip kerja dari metode enfleurasi dingin ini adalah minyak atsiri yang

terkandung pada bunga akan din absorbsi oleh lemak dingin. Bunga melati setelah

dipetik masih melanjutkan aktivitas fisiologinya, atau masih memproduksi

minyak dan mengeluarkan aroma wangi. Minyak atsiri pada bunga mengandung

persenyawaan bertitik didih tinggi dan tidak segera dibebaskan oleh bunga. Zat ini

adalah hasil proses fisiologi yang kompleks. Lemak mempunyai daya absorbsi

yang tinggi dan jika dicampur dan melakukan kontak dengan bunga yang

mengandung minyak atsiri, maka lemak akan mengabsorbsi minyak atsiri yang

terkandung pada bunga tersebut. Lemak dapat menembus jaringan, menyerap,

melarutkan dan mengikat minyak atsiri yang tersimpan pada kelenjar tanaman

penghasil minyak atsiri. Penyarian ini dilakukan hingga lemak terjenuhi oleh

minyak atsiri.

Setelah dilakukan 7 kali penggantian bunga, pomade yang dihasilkan

dikerok dan dilelehkan di atas waterbath dalam wadah tertutup menggunakan

gelas beker yang telah ditutup dengan alumunium foil. Penutupan ini bertujuan

agar minyak atsiri tidak menguap. Karena minyak atsiri memiliki sifat yang

mudah menguap. Pada pemanasan ini suhu nya tidak boleh terlalu panas, karena

minyak atsiri itu sendiri tidak taha pemanasan jika suhunya terlalu panas nantinya

minyak yang dihasilkan akan berwarna coklat dan bau yang dihasilkan tidak

sesuai yang diharapkan karena baunya memudar.

Hasil lelehan minyak di ekstraksi dengan etanol 96 % dan didinginkan

pada suhu rendah. Hal ini bertujuan untuk memisahkan minyak atsiri dengan

lemak. Setelah sari minyak atsiri terpisah dari lemaknya ditandai dengan adanya

lapisan atas dan lapisan bawah. Lapisan atas merupakan minyak atsiri. Minyak

tersebut kemudian di ambil menggunakan pipet, minyak atsiri yang diperoleh

ditempatkan dalam flacon.

Selanjutnya sari yang diperoleh dipekatkan menggunakan rotary

evaporator. Pada proses ini bertujuan untuk memisahkan minyak atsiri dengan

etanol. Etanol dimasukkan dalam labu als bulat kemudian dilakukan pemanasan

dengan suhu 700 C. suhu tersebut dipilih agar etanol dapat menguap terlebih

dahulu dan minyak atsiri tidak ikut menguap. Etanol akan menuju kondensor yang

kemudian akan didinginkan menjadi embun dan menuju labu destilat sebagai

penampung cairan penyari. Hingga akhirnya hanya minyak atsiri saja yang masih

tinggal dalam labu alas bulat. Diperolehlah minyak atsiri murni, pada praktikum

ini diperoleh minyak atsiri sebanyak 5,2 mL dengan berat 5,7 gram.

Kontrol Kualitas

a. Uji organoleptik

Uji organoleptik bertujuan untuk mengetahui kondisi fisik minyak atsiri

bunga melati. Dari hasil pengamatan minyak atsiri bunga melati memiliki bentuk

cairan hampir kental seperti suspensi dan terdapat butiran kecil, berwarna putih

kekuningan dan bau khas melati. Minyak atsiri ini tidak memenuhi syarat karena

minyak atsiri yang baik seharusnya berupa cairan jernih dan tidak mengandung

partikel berupa butiran. Hal ini dapat terjadi karena dalam proses pelelehan

ekstraksi suhunya terlalu tinggi, sehingga minyak atsiri yang dihasilkan menjadi

rusak.

b. Rendemen yang didapatkan

Rendemen = bobot hasil

berat simplisia×100 %

= 5,2 gram120 gram

× 100 %

= 4,33 %

Dari hasil yang didapat dapat disimpulkan bahwa rendemen telah

memenuhi syarat rendemen minyak atsiri bunga melati.

c. Pengujian Indeks Bias

Indeks bias,adalah perbandingan kecepatan cahaya dalam udara dengan

kecepatan cahaya dalam zat tersebut. Penetapan indeks bias dilakukan dengan

menggunakan refraktometer. Refraktometer merupakan alat yang dapat

digunakan untuk penetapan indeks bias berdasarkan pembiasan cahaya oleh kaca

prisma.

Untuk melakukan pengujian ini pertama-tama kaca prisma ditetesi

dengan akuades agar prisma bersih dari zat pengganggu, kemudian dilap dengan

tisu hingga tidak ada sisa akuades yang tertinggal yang dapat mengganggu

jalannya pengamatan. Kemudian 1 tetes minyak atsiri diteteskan pada kaca prisma

kemudian ditutup. Kemudian di atur lingkaran elips tepat pada pertengahan fase

gelap dan fase terang, tepat pada tanda silang dari garis lingkaran elips. Kemudian

dibaca skala yang ditunjukkan oleh alat refraktometer tersebut. Dari hasil

pengamatan diperoleh indeks bias minyak atsiri bunga melati sebesar 1,342

sampai 1,3463.

d. Perhitungan bobot jenis

Pada percobaan ini tidak dilakukan perhitungan bobot jenis karena

volume minyak atsiri yang diperoleh tidak mencukupi untuk dilakukan

pengujian tersebut.

e. Kromatografi Lapis Tipis

Pengujian KLt dilakukan dengan menggunakan fase gerak berupa N-

haxane : etil asetat dengan perbandingan 7 : 3. Dipilih N-hexane karena bersifat

non polar dan etil asetat bersifat semi polar. Sehingga nantinya dapat mengikat

senyawa yang polar maupun non polar. Fase diam yang digunakan berupa

lempengan padat (plat) yaitu silica gel GF254. Reagen penyemprot yang digunakan

yaitu anisaldehid-asam sulfat. Kemudian penyinaran untuk deteksi bercak

dilakukan pada UV 254 nm dan 366 nm.

Minyak atsiri ditotolkan pada plat sebanyak 2 totol menggunakan pipa

kapiler. Tidak perlu dilakukan pengenceran karena minyak atsiri sendiri

bentuknya sudah cair. Lalu, dikembangkan di dalam bejana pengembang yang

berisi fase gerak ditunggu sampai jarak pengembangan 7 cm. Bejana pengembang

yang digunakan adalah gelas beker yang ditutup dengan kaca arloji agar larutan

pengelusi dapat jenuh dan bisa mengelusi dengan cepat. Setelah mengembang plat

di angin-anginkan hingga kering kemudian disemprot dengan anisaldehid-asam

sulfat. Hal ini bertujuan untuk mendeteksi warna bercak. Kemudian di amati

menggunakan sinar UV 366 nm dan sinar UV 254 nm.

Setelah di amati tidak tampak adanya bercak pada plat. Dengan

demikian ber arti tidak ada kandungan terpenoid dalam minyak atsiri tersebut.

Secara teori, minyak atsiri bunga melati mengandung terpenoid. Hal ini dapat

terjadi karena minyak atsiri sudah rusak karena penguapan tadi.

VII. KESIMPULAN

1. Metode enfleurasi dingin sangat cocok untuk mengekstrak minyak

atsiri dalam bunga melati karena minyak atsiri bunga melati tidak tahn

pemanasan

2. Dari hasil penyarian didapatkan rendemen sebesar 4,33 %

3. Minyak atsiri yang diperoleh berwarna putih, agak kental, mengandung

butiran kecil dan berbau lemah khas melati.

4. Indeks bias minyak atsiri 1,342 – 1,3463

5. Pada uji kontrol kualitas tidak terdeteksi adanya kandungan senyawa

terpenoid.

VIII. DAFTAR PUSTAKA

Anonim.1980.Materia Medika Indonesia Jilid IV.Jakarta: Direktorat

Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan

Anonim.1995.Farmakope Indonesia Edisi IV.Jakarta: Departemen

Kesehatan Republik Indonesia

Anonim. 2000. Tentang Budaya Pertanian Melati. Jakarta : Deputi

Menegristek Bidang Pendayagunaan dan Pemasyarakatan Ilmu

Pengetahuan dan Teknologi

Gunawan, Didik, dkk. 2004. Ilmu Obat Alam (Farmakognosi)Jilid I.

Jakarta : Penebar Swadaya

Harborne JB. 1987. Metode Fitokimia. Bandung: ITB

Ketaren, S.1985. Pengantar Teknologi Minyak Atsiri. Balai Pustaka.

Jakarta

Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Analitik. Jakarta : UI Press

Prabawati, S, Endang, D. A, Suyati,dan Dondy ASB. 2002. Perbaikan

Cara Ekstraksi Untuk Meningkatkan Rendemen dan Mutu Minyak

Melati. Dalam Jurnal Hortikultura. Vol. 12. No. 4

Rohman, A., dan Gandjar, I. G. 2010. Kimia Farmasi Analisis.

Yogyakarta : Pustaka Pelajar

Rukmana H, Rahmat. 1997. Usaha Tani Melati. Yogyakarta : Kanisius

Stahl, Egon. 1985. Analisis Obat Secara Kromatografi dan Mikroskopi.

Bandung : ITB

Tim penyusun. 2012. Petunjuk Praktikum Galenika. Surakarta : FMIPA

UNS

Tjiptadi dan Wahyu. 1986. Teknis Enfleurasi Minyak Atsiri dari Bunga-

bungaan Dalam Laporan Hasil Penelitian dan Pengembangan.

Balai Besar Penelitian dan Pengembangan Industri Hasil

Pertanian Hlm 8

Underwood, A. L., dkk. 2002. Analisa Kimia Kuantitati. Jakarta :

Erlangga

Yulianingsih, dkk. 2007. Teknik Enfleurasi dalam Proses Pembuatan

Minyak Mawar Dalam Jurnal J. Hort. 17 (4) : 393-398

Mengetahui, Surakarta,11 April 2012

Asisten Pembimbing Praktikan,

(KELOMPOK 6)

LAMPIRAN