LAP KIM ORG

BAB I UJI KELARUTAN

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM 1. Tujuan Praktikum :

Mengetahui kelarutan zat organik dalam beberapa pelarut. Menentukan golongan suatu zat organik berdasarkan kelarutannya. :

2. Waktu Praktikum

Senin, 21 November 2011 3. Tempat Praktikum :

Laboratorium Kimia, Lantai III, Fakultas MIPA, Universitas Mataram.

B. LANDASAN TEORI Larutan adalah larutan yang homgen dari dua atau lebih zat. Zat yang jumlahnya lebih sedikit disebut zat terlarut, sedangkan zat yang jumlahnya lebih banyak disebut zat pelarut.kelarutan dari zat terlarut yaitu jumlah maximum yang terlarut yang larut dalam sejumlah tertentu. Dalam konteks kualitatif,ada zat-zat yang dapat larut, sedikit larut atau tidak larut. Zat yang dikatakan tidak larut jika besar sebagian zat tersebut melarut bila ditambahkan air, jika tidak zat tersebut digambarkan sebagai sedikit larut atau tidak dapat larut. Semua senyawa ionic merupakan elektrolit kuat tetapi daya larutnya tidak sama(Chang, 2004:345). Letinen mengusulkan empat jenis pelarut, pelarut empriotik mempunyai baik sifat asam maupun basa seperti hanlya air. Mereka mengalami otoprotolisisi dan derajat sampai dimana reaklsi berlangsung sempurnayang merupakan fungsi dari reaksi ini. Sebagian seperti etanol dan methanol memiliki sifat asam basa yang mirip dengan air dan bersama dengan air disebut pelaru netral. Lainnya disebut pelarut asam, seperti asam asetat, asam format, dan asam sulfat adalah asam basa yang jauh lebih lemah daripada air. Pelarut basa seperti ammonia cair dan etildiamina mempunyai yang lebih besar dan kesamaan yang jauh lebih kecil daripada keasaman daripada air(Underwood, 2004:15).1

Eter adalah senyawa yang tak berwarna dengan bau enak yang khas. Titik didihnya rendah dibandingkan dengan etanol, dengan jumlah atom karbon yang sama, dan dinyatakan mempunyai titik didih yang sama dengan hidrokarbon. Eter dengan bobot molekul rendah seperti dietil eter benar-benar larut dalam air. Kelarutan dietil eter dalam air adalah 7 gram per 100 ml air, makin tinggi jumlah atom karbon suatu eter, kelarutannya dalam air makin rendah(Hart, 2003:271). Asam benzoat dapat didegradasi dengan cara fotakatalik. Degradasi dilakukan dengan cara menyinari larutan asam benzoat dengan sinar UV didalamnya kolom gas yang di dinding bagian dalamnya didinding dengan katalis TiO2. Dalam percobaaan ini laju alir asam benzoat dengan irridasi dibuat bervariasi. Degradasi asam benzoat dilakukan dengan cara mengukur konsentrasi asam benzoat dan waktu irridasi sebelum dan sesudah irridasi. Hasil penelitian menunjukkan bahwa asam benzoat mengalami degradasi 60,70% pada laju air 60/menit dan waktu irridasi selama tujuh jam(Yunus, 2006). Naftalena merupakan salah satu komponen yang termasuk benzene aromatic, tetapi tidak termasuk polisiklik. Naftalena memiliki kemiripan sifat yang memungkinkan zat adiktif bensin untuk mengikat nilai oktan. Sifat-sifat tersebut antara lain: sifat pembakaran yang baik, mudah menguap sehingga tidak meninggalkan getah padat pada bagian-bagian mesin. Penggunaan naftalena sebagai zat adiktif memang belum terkenal karena mesin dalam tahap penelitian. Sampai saat ini memang belum diketahui akibat buruk penggunaan naftalena terhadap lingkungan dan kesehatan, namun ia relative aman digunakan(Widjoseno, 2003: 27).

C. ALAT DAN BAHAN 1. Alat-Alat praktikum Tabung reaksi Pipet tetes Rak tabung reaksi Bulb Penjepit tabung Pipet volume Spatula2

2. Bahan-Bahan Praktikum Aquades Kertas lakmus Asetaldehida Butanol Asam benzoat Naftalena Aniline HCl 5% Dietil eter NaOH 5% NaHCO3 5% H2SO4 96% H3PO4 85%

D. SKEMA KERJA

Tidak larut

Asetaldehida Butanol Asam benzoat Naftalena Aniline air larut

5% NaOH Tidak larut larut larut

Dietil eter tidak larut

HCl 5%

5% NaHCO3

3

S2

Tidak larut

Larut Lakmus tak berubahLakmus biru Lakmus merah

96% H2SO4 Tidak larut larut A1 85% H3PO4 B tidak larut I Tidak larut larut MN larut A2

S1 1

SB

SA

N2

N1

E. HASIL PENGAMATAN Sampel Kelarutan dalam air Asetaldehid Butanol Asam benzoat Naftalena Aniline x x x x X X Dietil eter NaOH X NaHCO3 x HCl H2SO4 x x x Kelas H3PO4 kelarutan S1 N1 A2 I B

(seharusnya begini) Sampel Kelarutan dalam air Dietil eter NaOH4

Kelas NaHCO3 HCl H2SO4 H3PO4 kelarutan

Asetaldehid Butanol Asam benzoat Naftalena Aniline Keterangan: ( ) larut (x) tidak larut (-) tidak dilakukan Sampel Asetaldehid Penambahan +H2O +dietil eter x x x x -

X

-

x -

-

x

S1 N2 A1 I N1

x

-

X X

-

x

Hasil Pengamatan Larut, warna larutan menjadi kuning keruh dan ada gelembung seperti minyak. Kedua larutan menyatu(larut), campuran seperti minyak. Tidak terjadi perubahan warna pada kertas lakmus. Tidak larut dan terbentuk 2 lapisan. Tidak larut, terbentuk 2 lapisan, dimana bagian dasar berwarna berwarna keruh. bening, dan atas

Uji kertas lakmus +H2O +NaOH 5%

Butanol

+HCl +H2SO4 96 % +H3PO4 85% +H2O +NaOH +NaHCO3 5%

Tidak larut, larutan lebih bening. Larut, warna larutan kuning kecoklatan. Larut, warna larutan berybah menjadi kuning muda. Tidak larut Larut Tidak larut, terbentuk 2 fase yakni bagian bawah berwarna bening dan bagian atas berbentuk gumpalan putih.

Asam benzoat

Naftalena

+H2O

Tidak larut5

+NaOH 5% +HCl +H2SO4 96 % Anilin +H2O +NaOH 5% +HCl

Tidak larut Tidak larut Tidak larut Tidak larut, terbentuk tiga fase yaitu, coklat, putih, coklat Tidak larut, terbentuk 2 fase yaitu, atas berwarna coklat dan dasar berwarna putih Larut, berwarna kemerahan

Table kelas kelarutan senyawa organic Kelas Kelarutan S Garam dari asam organik (RCONa, RSONa) ; amina hidroklorida (RNHCl) ; asam amino (RCHCO) ; polyhydroxy compounds dsb. SA Asam karbosiklik monofungsional dengan 5 karbon atau dibawahnya, asam-asam arilsulfonik. SB S Amina monofungsional dengan 6 karbon atau dibawahnya (turunannya). Alkohol monofungsional, aldehida, keton, ester, nitril, dan amida dengan 5 karbon (contoh : Asetaldehida). A Asam organik kuat, asam karbosiklik dengan lebih dari 6 karbon, Phenol dengan susunan letak gugusnya pada orto dan para (contoh : Asam Benzoat). A Asam organik lemah, phenol, enol, oxim, imidies, sulfoamida, tiofenol, semua yang memiliki karbon lebih dari 5. B Amina alifatik dengan 8 atau lebih karbon penyusunnya, anilin (hanya6

Golongan Senyawa Organik

karbohidrat (gula) ;

untuk satu fenol yang berikatan dengan nitrogen) ; beberapa eter. MN Bermacam-macam senyawa netral yang memiliki gugus nitrogen atau sulfur dan memiliki lebih dari 5 atom karbon. N Alkohol, aldehida, keton, ester, dengan satu fungsional group dan terdiri dari 5 atom karbon lebih yang kurang dari 9, eter, epoxides, alkena, alkil, beberapa senyawa aromatis. I Hidrokarbon jenuh, haloalkana, arilhalida, senyawa aromatik lain yang tidak reaktif, diaril eter (contoh : Naftalena).

F. ANALISIS DATA Asetaldehida a. Asetaldehida + aquades

O C CH3 H + H O H CH3

O H O H H CH3

OH H OH

b. Asetaldehida + dietil eterO C CH3 H + O C2H5 C2H5 H H C H H O C2H5 O C2H5 CH3 O C2H5 C2H5 O H

Butanol a. Butanol + aquades

7

H H Hb.

H

H

H OH + H2O

H

H

H

Butanol + NaOH 5%

H H Hc.

H

H

H OH + NaOH

H

H

H

Butanol + HCl 5%

H H Hd.

H

H

H OH + HCl

H

H

H

Butanol + H2SO4 96%H H H H H H H H H O H + HO O S O O H H H H H H O H H H H O S O OH H H H H O HO S O H O S OH OH H H H H O H2O O OH O OH H H H H H H H H H H O OH S O O OH

O H2O + S O OH

e.

Butanol + H3PO4

8

H H H

H

H

H OH + H3PO4 H

H

H

H

H OH + H3PO4

H

H

H

H

H

H

H

butanol seharusnya tidak larut dalam H3PO4,

H H H

H

H

H OH + H3PO4

H

H

H

Asam benzoat a. Asam benzoat + aquades

O OH + H2O

b. Asam benzoat + NaOH 5%

O H O + Na OH

O O Na + H2O

c. Asam benzoat + NaHCO3

O H O + Na O C OH(pada hasil pengamatan, asam benzoat masuk dalam kelas kelarutan A2), seharusnya begini:9

O

O H O + Na O OH O

O O O Na HO C OH O

O O O Na HO C O Na O

O C OH HO

C O Na

O O O Na + C O + Na HO

(sebenarnya asam benzoat termasuk dalam kelas kelarutan A1) Naftalena a. Naftalena + aquades

+ H2O

b. Naftalena + NaOH 5%

+ NaOH

c. Naftalena HCl 5%

+ HCl

d. Naftalena + H2SO4 96%10

+ H2SO4

Aniline a. Aniline + aquadesNH2 + H2O

b. Aniline + NaOH 5%NH2 + NaOH

c. Aniline + HCl 5% Pada pengamatan aniline dan HCl bereaksi,

NH2 + HCl

NH2 + HCl

Seharusnya tidak bereaksi dan reaksi yang seharusnya:NH2 + HCl

d. Aniline + H2SO4 pekat

11

H H N H +H O S O OH H O N H O O S O OH

e. Aniline + H3PO4 85%H N H +H O P OH O OH H OH N H O H O P O

G. PEMBAHASAN Campuran zat-zat homogen disebut larutan, yang memiliki komposisi merata atau serba sama seluruh bagian volumenya. Suatu larutan mengandung suatu zat terlarut atau lebih dari satu pelarut. Zat terlarut merupakan komponen yang jumlahnya sedikit, sedangkan pelarut adalah yang terdapat dalam jumlah banyak. Banyaknya zat terlarut yang dapat menghasilkan larutan jenuh, dalam jumlah tertentu pelarut dalam temperature konstan disebut kelarutan. Kelrutan suatu zat tergantung sifat zat itu, molekul pelarut, temperature, dan tekanan (Achmad,2001). Praktikum ini pada dasarnya bertujuan untuk mengetahui kelarutan zat organik dalam beberapa pelarut dan untuk menentukan golongan suatu zat organik berdasarkan kelarutannya. Dengan melakukan uji kelarutan pada kelompok senyawa organik, maka dapat diketahui kelarutan dari senyawa organik tersebut yang dapat atau tidak dapat larut dalam air, asam, maupun basa. Pelarut yang digunakan dalam praktikum ini adalah air, Dietil eter, NaOH, NaHCO3, HCl, H2SO4, dan H3PO4, sedangkan zat yang akan diuji adalah asetaldehid, butanol, asam benzoat, naftakena dan aniline.12

Pada percobaan pertama menguji kelarutan asetaldehid, diman pada pengujian ditambah dengan air ternyata asetaldehid larut dalam air disebabkan oleh interaksi antar molekul yang berikatan dengan kepolaran gugus karbonil mengakibatkan titik didih asetaldehid lebih daripada titik didih hidrokarbon berbobot molekul sebanding. Asetaldehid merupakan senyawa yang mudah menguap dan mempunyai bobot molekul rendahdan larut benar dalam air. Reaksi yang terjadi antar asetaldehid dan air adalah reversible dan reaksi yang berlangsung dari air adalah reaksi adisi dari air. Oleh karena asetaldehid larut dalamk air maka dilanjutkan pengujian dengan penambahan eter pada larutan asetaldehid, eter biasanya tidak larut bereaksi dengan asamk encer, karena eter memiliki titik didih lebih rendah dibandingkan titik didih alcohol walaupun jumlah atom karbonnya sama. Karena kelarutan eter didalam campuran lebih tinggidaripada kelarutan asetaldehid, sehingga asetaldehid dapat larut dalam eter. Dalam hal ini eter membentuk ikatan hydrogen dengan asetaldehid, dengan adanya ikatan hydrogen maka terjadi gaya dipole-pol (ikatan hydrogen dalam keadaan tertentu) dalam larutan serta antara molekul non polar vyang disebut gaya disperse London senyawa.

O CH3 H

O Polar R non polar H

Dari pengujian dengan kertas lakmus merah tidak terjadi perubahan warna lakmus, dari beberapa pengujian diatas maka asetaldehhid digolongkan kedalam golongan S 1(Fesseden, 2010:425). Pada proses identifikasi kedua yaitu butanol didapatkan bahwa didapatkan bahwa butanol tidak larut dalam dan terbentuk 2 lapisan. Hal ini disebabkan karena sifat hidrofobik(tidak suka air) dari butanol, selain itu juga dikarenakan butanol merupakan gugus homolog pertama yang tidak larut dalam air. Butanol juga tidak dapat larut dalam NaOH, hal ini disebabkan karena sifat dari butanol dan NaOH yang sdama-sama bersifat basa. NaOH dapat dijadikan pelarut untuk senyawa atau larutan yangh bersifat asam dan bukan untuk larutan yang bersifat basa seperti butanol. Butanol tidak dapat larut dalam HCl 5% dikarenakan konsentrasi HCl sangat kecil sehingga butanol yang merupakn salah satu alcohol13

dengna rantai homolog yang panjang membutuhkan membutuhkan pelarut dengan konsentrasi yang tinggi agar dapat terjadi proses netralisasi dimana ikatan OH dan H molekut tersebut dapat terputus dan menghasilkan molekul H2O yang bersifat netral. Pada pencampuran selanjutnya yaitu butanol dan H2SO4 pekat didapatkan hasil bahwa keduanya larut dengan warna larutan kuning coklat, dan dengan H3PO4 85% butanol larut dan membentuk larutan berwarna kuning muda. Butanol masuk dalam glongan N1 karena dapat larut dalam H2SO4 dan H3PO4. Percobaan berikutnya yaitu uji kelarutan Kristal asam benzoat. Dalam air dan NaHCO3 asam benzat tidak dapat larut, dalam NaOH dapat larut sehingga termasuk kelas kelarutan A2. Asam benzoat termasuk senyawa organik kuat yang seharusnya dapat larut dalam NaHCO3 5% karena NaHCO3 merupakan garam basa dari basa kuat NaOH. Namun hal ini terjadi kemungkinan pada saat pencamburan asam benzoat dengan NaHCO3, NaHCO3 lama bereaksi sehingga praktikan menyimpulkan bahwa asam benzoat tidak larut dalam NaHCO3. Asam benzoat dapat larut dalam NaOH karena NaOH merupakan basa kuat yang dapat melarutkan asam kuat seperti asam benzoat. Asam benzoat memiliki cincin benzena dan karbon(dalam asam karboksilat) yang berjumlah 7 karbon, sehingga memilki berat molekul yang besar sehingga kemungkinan untuk larut dalam air sangatlah kecil. Pencampuran asam benzoat dengan NaOH akan ternetralisasi dan terurai membentuk in dan juga air(Fessenden, 2010). Pada percobaan uji kelarutan naftalena, dimana naftalena tidak dapat larut pada pelarut yang telah disediakan yaitu air, NaOH, HCl dan H2 SO4 sehingga naftalena termasuk dalam kelas kelarutan I. naftalena tidak dapat larut dalam pelarut yang telah disediakan karena naftalena merupakan senyawa netral sehingga tidak larut dalam pengujiannya dengan menggunakan NaOH(pelarut untuk senyawa yang bersifat asam), serta HCl dan H2SO4 (pelarut untuk senyawa yang bersifat basa). Naftalena tidak dapat larut dalam pelarut tersebut karena naftalena bersifat asam (memiliki gugus H yang besar) dan tidak juga bersifat basa(memiliki gugus OH yang bebas). Jika dilihat dari strukturnya naftalena memiliki struktur yang sulit putus karena adanya ikatan antar molekul yang sangat stabil, sehiungga tidak terjadi reaksi dengan H2O, HCl, H2SO4 dan NaOH(Sukadjo,2001). Pada sampel terakhir yaitu aniline tidak terjadi kelarutan pada air dan NaOH. Hal tersebut dikarenakan aniline yang merupakn senyawa benzene yang menikat gugus NH2 (amina) bersifat basa. Oleh karena dapat hanya dapat larut dalam pelarut asam, sedangkan14

H2O dan NaOH merupakan pelarut yang bersifat basa maka tidak akan bercampur atau larut dengan aniline(Achmad, 2001). Namun pada pengujian dengan pelarut HCl dapat larut. Hal ini tidak sesuai dengan teori yang menyatakan bahwa aniline larut dalam H2SO4 98% dan H3PO4 5%, akibatnya aniline yang seharusnya golongan N1 menjadi B. kemungkinan kesalahan terjadi karena kurang telitinya praktikan dalam mencampurkan larutan, atau masih adanya bekas-bekasw dari senyawa lain yang dapat larut dengan aniline sehingga terjadi kesalahan(Achmad, 2001).

H. KESIMPULAN Semua sampel yang diuji tidak larut dalam air kecuali asetaldehid, dan hanya asetaldehida yang diuji dengan dietil eter dan larut. Butanol hanya larut dalam H2SO4 dan H3PO4. Asam benzoat hanya larut dalam NaOH, sedangkan naftalena tidak larut pada semua pelurut yang diuji. Aniline hanya larut dalam HCl. Berdasarkan kelarutannya, golongan suatu zat organic dapat diketahui, misalnya S 2 merupakan garam dari asam organik (RCONa, RSONa) ; amina hidroklorida (RNHCl) ; asam amino (RCHCO) ; karbohidrat (gula) ; polyhydroxy compounds dsb.

15

DAFTAR PUSTAKAAchmad, Hiskia. 2001. Kimia Larutan. Bandung: PT. Citra Aditya Bakti. Chang, Raymond. 2004. Kimia Dasar Konsep-Konsep Inti Edisi Ketiga Jilid 2. Jakarta: Erlangga. Fessenden, Ralp J, dan joan Fassenden. 2010. Dasar-Dasar Kimia Organik. Jakarta:Bina Rupa Aksara. Hart, Harold. 2003. Kimia Organik. Jakarta:Erlangga. Sukadjo. 2004. Kimia Fisika. Bandung: Bina Rupa Aksara. Underwood, Day. 2002. Analisis Kimia Kualitatif. Jakarta: Erlangga. Widjoseno, Djainuddin. Pengaruh Penambahan Aditif Oktan Booster-17 Sampai AOB-31 terhadap Perubahan Angka Oktan dan sifat Fisika Kimia BensinPremium 88. Di unduh di: www.widjoseno/jurnal.pdf: [26 november2011]. Mataram. Yunus, Darwin.2006. Pengaruh waktu Irridasi dan Laju Air Terhadap Degradasi Fotokatalistik Larutan Asam Benzoat Dengan Titanium Dioksida(TiO2) Sebagai Katalis. Di unduh di:www. Chemistryjurnal.pdf: [26 November 2011]. Mataram.

16

BAB II PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT


Melakukan rekristalisasi dengan baik; Memilih pelarut yang sesuai dengan rekristalisasi; Menjernihkan dan menghilangkan warna larutan; dan Memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi. :

2. Waktu Praktikum

Senin, 17 Oktober 2011 3. Tempat Praktikum :


B. LANDASAN TEORI Kristalisasi yaitu cara pemisahan campuran untuk memperoleh zat padat yang lain, dalam cairan. Ada 2 cara kristalisasi yaitu pertama dengan penguapan yaitu dengan menggunakan cairan melalui pemanasan dan yang kedua dengan cara pendinginan yaitu dengan mendinginkan pemisahan dengan kristalisasi didasarkan pada perbedaan titik beku komponen. Komponen itu harus cukup besar, dan sebaiknya kompnen yang dipisahkan berwujud padat dan yang lainnya cair. Pada suhu kamar, contohnya garam dapat dipisahkan dari air kartena garam bersifat padatan, air garam bila dipanaskan perlahan dalam bejana terbuka, maka air akan menguap sedikit demi sedikit, pemisahan akan dihentikan saat larutan tepat jenuh. Jika dibiarkan akhirnya akan terbentuk kristal garam secara perlahan setelah pengkristalan sempurna, garam dapat dipisahkan dengan menyaring(Yazid, 2005:226). Zat padat dapat dimurniksn dengan memanfaatkanbeda kelarutan pada temperature yang berlainan. Untuk kebanyakan zat bila laruatn jenuh panas didinginkan, kelebihan zat padat akan mengkristal. Proses itu dapat dipermudah dengan membibit larutan itu dengan beberapa Kristal halus zat padat murni. Proses keseluruhan melarutkan zat terlarut dan17

mengkristalisasinya kembali dikenal sebagai pengkristal ulang atau rekristalisasi. Metode ini sering digunakan sebagai cara yang efektif untuk membuang pengotor dalam jumlah yang kecil dari dalam zat padat, karena pengotor itu sering tertinggal di dalam larutan, kecuali jika polaritas, bentuk dan ukuran kristal pengotor itu mirip dengan polarisasi, bentuk dan ukuran dari zat padat yang sedang direkristalisasikan, sangat sedikit pengotor yang mungkin tergantung ke dalam kristal, suatu hal yang terutama akan terjadi pertumbuhan kristal perlahan-lahan(Keenam, 2006: 372). Proses dari cair menjadi padat disebut pembekuandan proses kebalikannya disebut pelelehan atau peleburan. Titik leleh(melting point) suatu padatan atau titik beku suatu cairan adalah suhu padat saat fase padat dan cair berada setimbang titik leleh normal(titik beku normal) suatu zat adalah titik leleh(titik beku) yang diukur dalam tekanan 1 atm.

Energy(biasanya dalam kilojoule) yang di butuhkan untuk melelehkan 1 mol padatan disebut kalor peleburan molar. Ketika cairan menguap, molekul-molekulnya terpisah jauh satu sama lain dan membutuhkan energy lebih banyak untuk mengatasi gaya tarik-menarik. Proses ini dimana molekul-milekul langsung berubah dari fase padat menjadi fase uap disebut penyubliman(sublimation), dan proses sebaliknya disebut penghabluran ideposition. Naftalena(zat yang dibuat untuk membuat kamper) mempunyai tekanan uap yang cukup tinggi untuk suatu padatan, jadi uapnya yang cepat m,enyebar dalam ruangan tertutup secara umum, karena molekul-molekul terikat kuat dengan padatan, tekanan uap padatan jauh lebih kecil daripada tekanan uap cairan(Chang, 2004:16). Prosedur dan tehnik pemisahan asam miristat dari biji pala menggunakan pelarutan yang sesuai untuk mendapatkan trimiristin sebanyak-banyaknya. Karena trimiristin ini terdapat dalam biji pala dengan kadar tinggi, maka hasil ekstraksi yang murni tahap selanjutnya adalah menghidrolisis trimiristin dalam suasana basa sehungga dihasilkan asam miristat dan gliserol. Asam miristat kemudian dipisahkan dengan cara kristalisasi. Setelah didapatkan Kristal trimiristin yang murni tahap selanjutnya adalah menghidrolisis trimiristin dalam suasana basa sehingga dihasilkan asam miristin dan gliserol. Asam miristat kemudian dipisahkan dengan cara kristalisasi(Nurhasana,dkk, 2004).

C. ALAT DAN BAHAN 1. Alat-alat praktikum18

Tabung reaksi Pipet tetes Timbangan analitik Gelas arloji Erlenmeyer 250 ml Peralatan titik leleh Gelas kimia 1000 ml Hot plate pengaduk

2. Bahan-Bahan praktikum Methanol Naftalen kotor Asam benzoate kotor Aquades Karbon aktif Es batu

D. SKEMA KERJA 1. Kristalisasi asam benzoat 2 gr asam benzoat kotor Hasil Hasil Dimasukkan dalam gelas kimia 250 ml Ditambah methanol panas

Ditambah methanol panas berlebih

0,5 gr karbon aktif sampai mendidih

19

Hasil

Residu

filtrat direndandam dalam es(jika tidak terbentuk kriasal) dijenuhkan dan diulangi bila belum tyerbentuk kristal Hasil Larutan Kristal ditimbang Hasil

2. Sublimasi 1 gr serbuk naftalen kotor Hasil Hasil ditempatkan pada filter flash Dirangkai alat sublimasi disublimasi

Dikruk Kristal yang menempel pada tabung reaksi Ditimbang

3. Rekristalisasi asam benzoat dalam sistem dua pelarut 50 mg asam benzoat Dimasukkan ke dalam tabung reaksi bersih dan kering + toluena panas sedikit demi sedikit dalam volume minimal mungkin

20

+ tetes demi tetes sikloheksana ke dalam larutan asam benzoat-toluena panas sampai larutan panas mulai keruh

Hasil Didinginkan sampai suhu kamar Didinginkan dalam es hingga terbentuk Kristal Ditentukan titik leleh Dibandingkan hasil dari titik leleh Kristal hasil rekristalisasi dengan pelarut tunggal Hasil

E. HASIL PENGAMATAN Percobaan Perlakuan Hasil pengamatan

Asam benzoate

Asm benzoate + methanol Larut panas larutan asam benzoat Terdapat gelembung gelembungkecil pada

dasar gelas kimia serta larutan menguap larutan + karbon aktif Larutan asam benzoate

terus menguap sehingga volume berkurang, awal semakin sedangkan

karbon aktif tidak larut walau pada titik didih yang tinggi. larutan disaring Menghasilkan karbin aktif sebagai residu. filtrate direndam dalam air Terbentuk21

Kristal-kristal

es Kristal ditimbang Sublimasi Serbuk naftalen kotor

yang berbentuk jarum. Berat asam benzoate

(Kristal): 1,04 gr. Terbentuk Kristal pada dinding tabung. 0,14 gr

disublimasi Kristal ditimbang

F. ANALISIS DATA1. Persamaan reaksi dan mekanisme reaksi a. Kristalisasi asam benzoat

O O C C O H + Me OH O O H CH3 H

O C O H O H CH3 - H2O

O H C O O CH3 H

O H C O O H CH3

O C OH + CH 3 Asam benzoat OH

metanol

22

b.

sublimasi

(s) crude2. Perhitungan a. Asam benzoate diketahui:

(g) pure

(s)

gram kristal asam benzoat = 1,08 gr gram sampel asam benzoate = 2 gr

ditanya: % asam benzoate ?

b. Naftalen diketahui: gram Kristal naftalen = 0,14 gr gram sampel naftalen = 1 gr ditanya: % naftalen ?

23

G. PEMBAHASAN Kristal adalah proses pembentukan bahan padat dari pengendapan larutan. Melt (campuran leleh), atau lebih jarang pengendapan langsung dari gas. Kristalisasi juga merupakan teknik pemisahan kimia antara bahan padat cair, dimana terjadi perpindahan massa dari suatu zat terlarut(solute) dari cair ke fase Kristal padat. Pada percobaan pertama yaitu kristalisasi asam benzoat, tahap pertama yang dilakukan adalah proses pelarutan asam benzoat yang terbentuk padatan agar menjadi suatu larutan. Pelarut yang digunakan adalah methanol, karena methanol merupakan pelarut yang dapat melarutkan asam benzoat secara baik dalam keadaaan penas, tetapi sedikit melarut dalam keadaan dingin. Karena sifat methanol yang sedikit melarut dalam keadaan dingin, maka pada saat pencampuran methanol dipanaskan terlebih dahulu, sehingga kondisi methanol yang dalam keadaan panas menyebabkan energy ikatan antar molekulnya dapat bereaksi dengan asam benzoat akan lebih tinggi dibandingkan dalam keadaan dingin (Kotz, 2003). Pada saat pemanasan, methanol ditambahkan sedikit demi sedikit dada larutan asam benzoat sehingga larutan diperkirakan tepat jenuhdisekitar titik didihnya. Penambahan methanol sedikit demi sedikit bertujuan agar larutan tidak kurang jenuh, karena apabila larutan tersebut kurang dari jenuh maka Kristal asam benzoat tidak akan terbentuk. Pada praktikum, asam benzoat yang digunakan adalah asam benzoat kotot sehingga pada saat pemanasan larutan perlu penambahan karbon aktif. Hal ini bertujuan untuk menyerap berbagai pengotor yang ada dalam sampel (larutan asam benzoat). Hal ini dapat terjadi karena karbon aktif mempunyai daya absorpsi yang sangat besar. Ditambahkannya karbon aktif pada saat pemanasan bertujuan untuk menghindari penyempitan rongga pada struktur karbon aktif agar dapat menyerap pengotor dengan baik sehingga menghasilkan Kristal yang benar-benar murni. Dalam hal ini karbon aktif tidak lartut dalam asam benzoat karena karbon aktif hanya bersifat sebagai npenyerap zat warna atau pengotor dalam larutan asam benzoat tersebut. Proses selanjutnya adalah penyaringan larutan untuk memisahkan zat-zat pengotor yang tidak larut atau tersuspensi dalam larutan sehingga penyaringan dilakukan pada keadaan panas. Filtrate yang didapatkan dikeringkan, hal ini bertujuan untuk membentuk Kristal (asam benzoat24

murni) dan bentuk Kristal asam benzoat yang terbentuk adalah monoklin (seperti bentuk jarum), dengan berat asam benzoat murni yang diperoleh dari proses pengkristalan adalah 1,08gr. Adanya pengurangan berat asam benzoat dari 2 gr menjadi 1,04 gr disebabkan oleh hilangnya zat pengotor pada senyawa tersebut. Filtrate yang didapatkan dari tahap pertama digerus sampai halus untuk memperkecil atau memperhalus ukuran Kristal agar dapat dimasukkan dalam tabung kapiler untuk mengetahui titik lelehnya. Rekristalisasi yaitu suatu cara untuk memisahkan campuran zat padat dengan zat cair dengan melakukan sebanyak dua kali proses pengkristalan. Rekristalisasi merupakan lanjutan dari proses kristalisasi yang ditambahkan dengan teluena panas. Sublimasi adalah suatu pemisahan dan pemurnian zat padat yang mempunyai tekanan uap yang relatif tinggi pada suhu di bawah titik lelehnya. Pemurnian dengan metode sublimasi ini dapat dilakukan dengan adanya perbedaan kemampuan untuk menyublim pada suhu tertentu antara zat murni dengan pengotornya. Pada sublimasi kamper, kita langsung memanaskan dalam filter flash yang ditutupi dengan tabung reaksi yang berisi es batu yang berfungsi untuk mendinginkan ua kamper sehingga kamper yang menyublim dapat langsung berubah menjadi fase padat dan dapat langsung dipisahlkan dari pengotornya. Perlu diperhatikan bahwa air es jangan sampai menetes pada filter flash, jika menetes maka percobaan dianggap gagal (Bernard, 2003). Berdasarkan hasil pengamatan naftalena murni yang didapatkan ialah 0,14 gr dari 1 gr naftalena kotor.

H. KESIMPULAN Dari praktikum dapat disimpulkan bahwa: 1. Pemurnian zat dapat dilakukan dengan cara rekristalisasi, distilasi, ekstraksi pelarut, dan penukaran ion. Dimana rekristalisasi merupakan suatu cara unruk memisahkan campuran zat padat dengan zat cair dengan dua kali proses pengkristalan. 2. Pelarut yang sesuai untuk asam benzoat yaitu metanl. 3. Untuk menjernihkan atau menghilangkan warna larutan dapat dilakukan dengan cara kristalisasi atau sublimasi dan penyaringan. 4. Kristalisasi, rekristalisasi, dan sublimasi bertujuan untuk memisahkan campuran.25

DAFTAR PUSTAKA Bernard. 2003. Metode Pemisahan dan Pemurnian Zat Cair. Tangerang: PT. Rineka Cipta. Chang, Raymond. 2004. Kimia Dasar dan Konsep Inti Edisi Keempat. Jakarta: Erlangga. Keenam, Charles,dkk. 2005. Kimia Untuk Universitas. Jakarta:Erlangga. Kotz, John C. 2006. Chemistry and chemical Reactivity. Canada: Thomson Learning Recource Center. Nurhasanah, Siti, dkk. 2004. Pemisahan Eugenol Dari Minyak Cengkeh Dengan Cara Destilasi Fraksinasi. Di unduh di: www.eprits undip.ac.id/14147/makalah-penelitian.pdf[26 april 2011]1:47 pm. Mataram. Yazid, Estien.2005. Kimia Fisika Untuk Paramedis. Yogyakarta: UNY Press.

26

BAB III ANALISIS UNSUR


Memahami analisis kualitatif unsure-unsur penyusun suatu senyawa organik. Memahami reaksi-reaksi yang digunakan untuk uji kualitatif unsur-unsur penyusun suatu senyawa organik.

2. Waktu Praktikum

:



B. LANDASAN TEORI Kimia analitik dapat dibagi menjadi bidang-bidang yang disebut analisa kualitatif dan analisa kuantitatif. Analisa kualitatif menyangkut identifikasi zat. Mengenai unsur atau senyawa, apa yang ada di dalam suatu contoh. Perjumpaan pertama dari mahasiswa dengan analisa kualitatif sering terjadi pada pelajaran kimia umum, ketika ia memisahkan dan mengidentifikasi banyak unsur dengan pengendapan hydrogen sulfide. Dalam kimia orgnik mahasiswa dapat mengidentifikasi hasil sisresanya dengan menggunakan tehnik-tehnik instrumental seperti infra merah dan spektroskopi resonansi magnetic nuklir (Day, 2001: 3). Untuk memudahkan pengenalan suatu zat, biasanya dilakukan pengelompokan

berdasarkan bahan pembentuk zat atau senyawa tersebut. Pada masa itu senyawa hanya dibagi menjadi 2 kelompok yaitu senyawa organic dan senyawa anorganik. Senyawa anorganik biasanya berasal dari bahan galian (mineral) sedangkan senyawa organic

biasanya berasal dari tanaman atau hewan, atau juga berasal dari bahan yang dihasilkan oleh organisme hidup. Namun, seiring dengan perkembanagn jaman, sebagian besar senyawa organic dapat disentesis di laboratorim, namun masih ada beberapa yang tetap diperoleh dari tanaman ataupun hewan. Penggolongan senyawa organic ini, karena senyawa27

tersebut memang memiliki kesamaan yaitu mengandung karbbon sebagai unsure utamanya (Kumulawati, 2002: 7). Kimia organik adalh percabangan studi ilmiah dari ilmu kimia yang mengenai strutuktur, sifat, komposisis, reaksi, dan ssintesis senyawa organik. Senyawa organik yang dibangun terutama oleh karbon, hidrogen, dan belerang. Ada dua cara yang relatif sederhana menentukan secara kualitatif apakah suatu senyawa terdapat unsur nitrogen, sulfur atau halogen.dalam metode ini, senyawa organik yang tidak diketahui diuraikan dengan menggunakan natrium, sehingga nitrogen, belerang, atau halogen penyusun senyawa tersebut berturut-turut diubah menjadi natrium sianida, natrium sulfida, atau natrium halida (http://www.chem-is-try.org.com). Hydrogen adalah unsur yang ditemukan Henry Cavendigh(1731-1810) dan merupan unsur yang memiliki atom paling kecil dan ringan. Unsur ini paling banyak yang terdapat di alam ini. Ada beberapa cara dalam penentuan adanya unsure hydrogen yaitu dengan percobaan penfield dan pemijaran dengan aio. Prinsip percobaan penfield yaitu senyawa yang mengandung C apabila dipanaskan dengan PbCrO4 yang pada pemanasan lebih lanjut akan jadi PbO + CO2. CO2 Yang keluar dapat ditunjukkan dengan adanya Ba(CO3)2 yang berwarna putih(Keenam, 2005: 53) Karbon adalah salah satu golongan IVA yang merupan unsure nonlogam, dan merupakan unsur-unsur penyusun senyawa organic. Karbon di alam terdapat dalam bentuk intan, grafit, minyak bumi, gas CO2 dan sebagian besar zat terutama yang berasal dari hewan, tumbuhan, dan manusia (misalnya karbohidrat, protein, lemak, dll). Sebuah atom karbon dapat berikatan dengan sesame unsure karbon yang membentuk ikatan rantai karbon. Senyawa-senyawa yang terdiri dari atom karbon dikenal dengan sebutan senyawa organik (Sunardi, 2006:257). Percobaan beilstein merupakan percobaan pendahuluan tentang halogen. Percobaan ini berdasarkan sifat beberapa senyawa yang dengan pemijaran dengan oksidasi tembaga membentuk senyawa tenbaga yang menguap dan berwarna. Di bumi karbon yang terdapat baik dalam ursur bebas maupun senyawa. Batubara dan intan merupan contoh karbon dalam unsure bebas. Batubara bila dipanaskan tanpa udara akan menjadi karbon murni kokra (orang batu), karena unsur yang lain menguap. Kayu akan menghasilkan arang jika dibakar,

28

yaitu orafit yang berstruktur yang berstuktur terbuka sehingga permukaannya sangat luas (Sugianto, 2001: 205).

C. ALAT DAN BAHAN 1. Alat-Alat Praktikum Cawan porselin Penjepit kayu Pengaduk Tabung reaksi Kaki tiga + kasa Pipet volume 10 ml Korek gas Ruble bulb Tang krus Timbangan Analitik Pipet tetes Pipa U Bunsen

2. Bahan-Bahan Praktikum Padatan Naftalena Urea Larutan kapur Sulfur Padatan CuO Kertas Pb-asetat Logam Cu DCM HNO3 encer

29

D. SKEMA KERJA 1. Identifikasi unsure karbon a. Reaksi pengarangan

Naftalena Hasil b. Pencobaan penfield Dimasukkan dalam cawan porselin dengan api kecil dengan api besar Diamati warna nyala suhu tinggi + HNO3 Diamati jelaga

Terdapat jelaga

0,5 gr urea +50 mg CuO Dimasukkan dalam tabung reaksi yang dilengkapi pipa U Terbentukgas Hasil Dialirkan kedalam tabung raksi yang berisi air kapur

2. Identifikasi unsure hydrogen a. Percobaan penfield30

0,5 gr urea + 50 mg CuO Dimasukkan kedalam tabung reaksi yang delengkapi pipa U

Terbentuk gas Hasil b. Pirolisis dengan sulfur urea Hasil Dimasukkan dalam tabung reaksi + 50 mg sulfur Tabung reaksi ditutup dengan kertas Pb-asetat Dialirkan ketabung reaksi yang berisi air kapur

3. Identifikasi unsure halogen Kawat Cu Hasil ujungnya sampai tidak ada nyala hijau Diteteskan larutan DCM pada ujung kawat Cu

E. HASIL PENGAMATAN 1. Identifikasi unsure karbon Jenis reaksi Pengarangan Perlakuan N aftalen api kecil api besar31

Hasil Pengamatan Belum ada jelaga, nyala orange Cairan naftalena mongering dan timbul

jelaga warna hitam suhu tinggi + HNO3 encer Penfield 0,5 gr urea + 50 mg Terbentuk larutan hitam CuO Dialirkan Terbentuk gas warna biru menandakan adanya unsur Cu ke dalam Muncul gelembung dan larutan menjadi keruh, menandakan adanya karbon Jelaga hilang

tabung yang berisi air kapur

2. Identifikasi unsur hydrogen Jenis Reaksi Penfield Perlakuan Hasil Pengamatan 0,5 gr urea + 50 mg Terbentuk larutan hitam CuO Dialirkan Terbentuk gas warna biru menandakan adanya unsur Cu ke dalam Ada gelembung air di dinding tabung reaksi hydrogen Urea mencair dan sulfur mengendap menjadi endapan hitam Kertas Pb-asetat berwanna coklat setelah dipanaskan, yang menandakan adanya unsure hydrogen menandakan adanya unsur

tabung yang berisi air kapur Pirolisis Urea + 50 mg sulfur kertas Pb-asetat + dengan sulfur Tabung reaksi ditutup

3. Identifikasi unsure halogen Jenis Reaksi Beilstein Perlakuan Ujung kawat Cu Hasil Pengamatan Warna awal coklat, setelah dibakar menjadi warna putih pudar, warna nyala32

berubah dari hijau menjadi orange Ditetesi DCM Warna nyalanya menjadi hijau

menandakan adanya unsure Cl

F. ANALISIS DATA 1. Identifikasi Unsur Karbon Reaksi Pengarangan C10H8(s) + 2O2(g) 2C(s) + 2HNO3(aq) Percobaan penfieldCO 2(g) + Ca(OH)2(aq)

10C(s) + 4H2O(l) 2CO2(g) + HNO2(aq)CO 2(g) + 2H2O(l) + 2NO(g) + Cu(s) CaCO 3 + H2O(l)

CuO(s) + CO(NH2)2(s) + O2(g)

2. Identifikasi unsur Hidrogen Percobaan PenfieldCuO(s) + CO(NH2)2(s) + O2(g) CO 2(g) + Ca(OH)2(aq) CaCO 3 CO 2(g) + 2H2O(l) + 2NO(g) + Cu(s) + H2O(l)

Reaksi pirolisis dengan Sulfur2H2N-CO-NH 2(s) + 4S(s) + 3O2(g) H2S(g) + (CH3COO)2Pb(aq) kertas Pb-asetat 4H2S(g) + 3CO2(g) + 4NO(g) PbS(s) + 2CH3COOH(aq) hitam

Percbaan lasaigneNa sampel O2 Na melebur O2 Na (berwarna merah) O2 CH5OH + H2O(dingin) + Na2P + NaS 2

Na halogenida 4Na + O2 2Na2O C2H5OH + Na2O2 C2H5ONa + NaOH3. Identifikasi unsur Nitrogen2NaCN + FeSO3Fe(CN)2

43

Fe(CN)

2

+ Na 2SO 42

+ 2FeCl

2FeCN + 3FeCl

FeCN 3 + 3H 2SO 4

Fe 2(SO 4)3 + H 3CN + H 2S

33

Percobaan KjeldahlH2N+ NH4 +

O

NH2 + H2SO42-

(NH4)2SO4 + CO2 + SO2 + H2O 2NH3 + 2H2O + Na2SO4-

(NH4)2SO4 + 2NaOH

2(H9I4) +2OH

HgOHg(NH )I + 7I + 3H2O 2

3. Identifikasi unsur Sulfurfiltrat lasaigne

Na 2S + 2CH 3COOH

2CH 3COONa + H 2SPbS + CH 3COOHhitam

H2S + Pb(CH 3COO) 2Na 2S + 2HCl

2NaCl + H 2S4

H2S + FeSO

FeS + H 2SO 4hitam

Na2S + Na - Nitropusida

terbentuk warna violet

4. Identifikasi unsur Fosforfiltrat lasaigne

Na 3P + 3HNO

3

3NaNO 3 + H 3P

H3P + O2P2O3 + (NH 4)2MoO 4

H2O + P2O3 + 2H2(NH 4)2P2O3MoO 3

5. Identifikasi unsur Halogen2Cu + O 2CuO + CH 2Cl 2

2CuOCu + Cl2

+ CH 2O

Na - Halohenidafiltrat lasaigne

HNO 3NaNO 3 + HClHNO 3 + AgCl-

n - halogenida - NaNO

3

NaCl + HNOHCl + AgNO-

33

AgCl + NH 4OH

AgOH + NH 4Cl

NH 4Cl + HNO

3

NH 4NO 3 + HCl

G. PEMBAHASAN Analisis unsur adalah pemeriksaan atau identifikasi unsure-unsur yang terdapat dalam suatu sampel (Day,2001). Pada praktikum ini, kita akan mengidentifikasi unsure-unsur rganik dengan cara analisis kualitatif. Selain tersusun dari unsure karbon, hydrogen dan oksigen, senyawa organic juga tersusun dari unsure-unsur nitrogen, sulfur, fisfos, dan halogen (Bobby, 2010)34

Untuk mengidentifikasi unsure karbon dapat dilakukan dengan reaksi pengarangan/ vercaling/ pirolisis dan juga dengan percobaan penfield. Pada reaksi pengarangan, digunakan naftalen sebagai sampelnya untuk menguji adanya unsur karbon. Naftalena adalah senyawa organik yang mudah menguap dan tidak member warna nyala, sehingga digunakan cara reaksi pengaranang yang terjadi perubahan warna coklat menjadi warna hitam. Hal tesebut membuktikan adanya perubahan ikatan kovalen menjadi ikatan ion. Naftalena yang dipanaskan dalam cawan porselin diusahakan tidak langsung menyentu api (dengan api kecil) agar pengamatan lebih jelas untuk dilakukan. Setelah mendapatkan warna hitam dari pemanasan maka dilakukan pemanasan lebih lanjut untuk menghilangkan warna hitam. Untuk mempercepat hilangnya warna hitam tersebut dapat ditambahkan beberapa tetes HNO3 encer. Penghilangan warna hitam bertujuan untuk memastikan adanya unsur karbon dalam sampel, karena pengamatan bias saja keliru karena adanya warna hitam yang ditimbulkan oleh oksida logam. Identifikasi unsure karbon juga dilakukan dengan percobaan penfield. Pada percobaan penfield digunakan urea sebagai sampel kemudia ditambahkan dengan CuOdimana perbandingan yang digunakan adalah 1:10dengan massa CuO lebih kecil dibandingkan massa urea. Pada saat pemanasan urea dan CuO dihasilkan karbon dioksida yang mengalir ke dalam air kapur yang menyebabbkab warna air kapur menjadi keruh. Senyawa yang mengandung unsur C apabila dipanaskan akan membentuk CO2, CO2 yang keluar dapat ditunjukkan dengan adanya Ba(CO3)2 yang berwarna putih (Keenam, 2005). Reaksi yang dihasilkan ialah: CuO(s) +CO(NH2)2(s) + O2(g) CO2(g) + 2H2O(l) +2NO(g) +Cu(s) Pengkeruhan air kapur terjadi karena adanya endapan putih CaCO3 yang dihasilkan oleh gas tersebut. Persamaan reaksi yang terjadi pada saat pengkeruhan air kapur terjadi ialah: Ca(OH)2(aq) + CO2(g) CaCO3(s) + H2O(l)

Keruhnya air kapur menandakan adanya unsure karbon. Selain teridentifikasi unsur karbon, pada percobaan penfield juga teridentifikasi adanya unsur hydrogen. Adanya unsur hydrogen ditandai dengan adanya gelembung-gelembung air pada dinding tabung reaksi. Yang mana pada percobaan penfield ini timbulnya tekanan yang dipengaruhi oleh pemanasan(suhu), semakin lama pemansan yang dilakukan maka terdapat energy disosiasi yang semakin besar yang akan menimbulkan terbentuknya senyawa baru yang semakin cepat dan ditandai dengan timbulnya tekanan tinggi. Tekanan inilah yang mendorong gas yang terbentuk menuju tabung reaksi melewati pipa U.35

Selain dengan percobaan penfield, unsure H dapat juga ditentukan dengan pirolisis sulfur. Pada saat pemanasan yang ditutupi kertas Pb-asetat timbul warna hitam pada kertas tersebut yang menandakan adanya unsur hydrogen. Dari hasil pemanasan larutan yangh awalnya memiliki endapan yang berwarna orange lama-kelamaan endapan tersebut melebur (berwarna kuning). Hal tersebut terjadi karena penguraian senyawa membentuk senyawa baru melalui proses penambahan energy(pemanasan) (Kotz, 2006). Kemudian pada percobaan lasaigne yaitu percobaan yang dilakukan dengan prinsip pemijaran logam Na guna menghasilkan filtrate C, H, O, N, S, P, dan halogen.logam Na dipanaskan hingga melebur dan ditambahkan sampel yang telah dicampur dengan sukrosa. Penambahan sukrosa pada sampel dan kemudian dipanaskan bertujuan agar membebaskan NH3, NH3 akan mengganggu reaksi yang berlangsung pada percobaan ini dan menyebabkan filtrate yang dihasilkan kurang jenuh. Setelah pemanasan dilakukan dengan proses pendinginan dan ditambahkan dingan beberapa tetes etanol. Fungsi dari penambahan etanol yaitu untuk mengurangi terjadinya ledakan. Hasil terakhir dari percobaaan lasaigne yaitu menghasilkan filtrate yang jernih yang akan digunakan untuk identifikasi unsur-unsur N, S, P, dan halogen(http://www.chemistry.com). Untuk mengidentifikasi unsure nitrogen digunakan percobaan kjedhal, dimana prinsip dasarnya adalah senyawa nitrogen dengan H2SO4 diubah menjadi(NH4)2SO4 yang bereaksi dengan basa membebaskan NH3 yang dapat diidentifikasi atau dapat ditunjukkan dengan pereaksi nessler. Dimana yang diketahui bahwa pada saat pemanasan larutan urea dan H 2SO4 yang awalnya berwarna, setelah bercampur menjadi bening dan setelah penambahan NaOH terbentuk endapan berwarna coklat, dikarenakan reaksi antara asam kuat dengan basa kuat akan membentuk endapan atau terjadi reaksi penetralan. Pada penambahan pereaksi nessler menyebabkan larutan berubah warna menjadi orange dan terdapat 2 fase dimana endapanannya berada dibagian bawah dan air dibagian atas, dengan warna endapan berwarna merah kecoklatan. Dari warna merah kecoklatan inilah yang menandakan adanya nitrogen dala, sampel. Sedangkan untuk mengidentifikasi unsure yang terakhir yaitu unsure halogen. Ada 3 percobaan yaitu percobaan pendahuluan terhadap halogen. Diman percobaan ini berdasarkan sifat beberapa senyawa yang dengan pemijaran oksida tembaga membentuk senyawa tembaga yang menguap dan berwarna hijau, percobaan Faraday dimana percobaan ini mengidentifikasi36

dua unsur yaitu unsure N dan halogen dengan prinsip pemijaran zat dengan CaO diman senyawa yang mengandung N dan haloden, serta percobaan yang terakhir pemijaran logam Na maka senyawa yang mengandung C, H, O, N, S, P dan halogen berubah menjadi: N: NaCN, CN S: Na2S, S P: Na3P, PH3 Halogen: Na halogenida Percobaan yang dilakukan adalah percobaan beilstein. Ujung kawat Cu yang dibakar akan terdapat warna nyala hijau, dan pada saat ditetesi dengan HNO3 encer dan dipanaskan terbentuk warna nyala hijau kebiruan pada ujunr kawat Cu. Prinsip percobaan ini adalah berdasarkan sifat beberapa senyawa yang dengan pemijaran dengan oksida tembaga membentuk senyawa tembaga yang menguap dan berwarna hijau.

H. KESIMPULAN Berdasarkan praktikum yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa: 1. Untuk menganalisis unsur-unsur penyhusun suatu senyawa organik yaitu dapat diketahui melalui: a. Adanya jelaga dan larutan menjadi keruh menandakan adanya karbon. b. Adanya unsur hydrogen ditandai dengan adanya gelembung-gelumbung air pada dinding tabung reaksi dan kertas Pb-asetat menjadi hitam. c. Unsur nitrogen ditandai dengan adanya endapan coklat, sedangkan untuk mengetahui adanya unsure halogen yakni Cl ditandai oleh warna nyala hijau. 2. Reaksi-reaksi yang digunakan untuk identifikasi unsur-unsur senyawa organic yakni: a. Pengarangan dan penfield untuk unsur karbon. b. Reaksi penfield, pirolisis dengan sulfur dan percobaan lasaigne untuk unsure hydrogen. c. Percobaan kjedahl untuk unsure nitrogen, dan percobaan beilstein untuk identifikasi unsure halogen.

37

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2010. Analisis Kualitatif Unsur-Unsur Dalam Senyawa organik. Di unduh di: http://www.chem-is-try.org.com [22 Oktober 2011]. Mataram. Bobby, Stephen. 2010. Identifikasi Unsur-Unsur Penyusun Senyawa Karbon. Di unduh di: http://www.identifikasi-unsur-unsur-penyusun-senyawa-karbon.pdf.om [22 Oktober 2011]. Mataram. Day, & Underwood. 2001. Analisis Kimia kualitatif Edisi Keenam. Jakarta: Erlangga. Keenam, Charles,dkk. 2005. Kimia Untuk Universitas. Jakarta:Erlangga. Kotz, John C. 2006. Chemistry and chemical Reactivity. Canada: Thomson Learning Recource Center. Kumulawati, & Budiman. 2002. Tata Nama Senyawa Organik. Bandung: Angkasa. Sugianto, Kristian Handoyo.2001. Dasar-Dasar Kimia Anorganik Nonlogam. Yogyakarta: UNY Press. Sunardi. 2006. 116 Unsur Kimia. Bandung: Yrama Widya.

38

BAB IV IDENTIFIKASI GOLONGAN AROMATIS DAN FENOL


Mengenal reaksi-reaksi senyawa aromatis; Mengidentifikasi senyawa golongan aromatis; Mengidentifikasi adanya fenol; dan Mengenal reaksi-reaksi yang membedakan fenol monovalen dan polivalen. :

2. Waktu Praktikum


Laboratorium Kimia, Lantai III, Fakultas MIPA, Universitas Mataram. B. LANDASAN TEORI Benzene adalah senyawa hidrokarbon dengan rumus C6H6 yang ditemukan pertama kali oleh Michael Faraday pada tahun 21825. Jika dibandingkan dengan senyawa hidrokarbon yang mengandung 6 atom C dapat disimpulkan bahwa daya ketidakjenuhannya tinggi. Kenyataaan menunjukkan bahwa sifat-sifat kimia benzena dan senyawa turunanya diklasifikasikan sebagai memiliki aroma ( atau bau yang sedap). Atas dasar itulah benzena dan segenap turunanya diklasifikasikan sebafgai senyawa aromatis. Meskipun istilah aromatic dewasa ini masih dipertahankan, namun pengertyiannya tidak terikat dengan aroma. Kini istilah aromatik diterapkan pada sebagian besar senyawa yang mempunyai dua cincin utamayaitu dengan ketidakjenuhan tinggi dan tidak mudah bereaksi dengan pereaksi-pereaksi yang mudah menyerang ikatan PI(Parlan, 2006: 225). Apabila benzena direaksikan dengan suatu haloalkana (RX) dengan katalisator suatun asam lewis (dalam reaksi AlX3) benzena diubah menjadi alkibenzena. Reaksi ini disebuta reaksi Friedel-Craft. Istilah alkilan berarti subtitusi subtitusi leh suatu gugus alkil(Fessenden, 2010: 472).39

R + RCl AlCl3 + HCl

Lignin yang berasal dari linchi hitam cair (yang dikenal dengan lignin Craft) memiliki reaktivitas baik bila direaksikan dengan formaldehida sehingga terbentuk perekat lignin formaldehid dan untuk meningkatkan ketangguhan rekatnya, maka lignin dikopolimerisasi dengan resonansi sehingga terbentuk resin lignin resorsinol formaldehida (LRF). Resin ini dapat diaplikasikan untuk membuat berbagai produk perekat seperti papan sambung atau papan lamina. Hasil penelitian nunjukkan bahwa semakin tinggi resorsinol yang terkandung dalam pereaksi LRF dan semakin lama waktu kampanya, mortalitas tersebut semakin tinggi pula, sementara % kehilangan berat dari produk yang rekatnya makin rendah(Santoso, 2003:1) Fenol resorsinol formaldehida digunakan sebagai perekat rasuk glulam. Kekuatan rasuk glulum ditemukan setara dengan struktuk padu. Fenol resorsinol formaldehida ditemukan boleh menghasilkan ikatan dan kekuatan yang baik ke atas kayu tempatan. Sungguhpun perekat init el;ah digunakan perespesis kayu lembut, kesesuaiannya terhadap kayu tempatan masih belum dikaji(Suhaimi, 2004: 38). Pengembangan metode untuk mengidentifikasi kelompok alkyl dan posisi mereka pada inti aromatic semakin dilakukan. Ada 4 metode yang biasa dilakukan adalah menggabungkan membelah katalitiknya dengan identifikasi produk disosiasinya, kemudian katalitik dengan kramotografi gas, yang ketiga adalah menggunakan jenis alkyl yang ditentukan degrasinya dan yang terakhir adalah katalitik menggunakan Launa WK 9036 katalis. Posisi mereka dihadapan kelompok-kelompok fungsional lainny, dapat ditentukan secara baik oleh dekarboksilasi diquinoline. Reaksi desulphonation degan asam sulfat merupakan hidrogenasi katalitik sebagai gugugs hidroksi atau secara umum menggunakan destilasi dengan bubuk seng (Santiago, 2005).

C. ALAT DAN BAHAN 1. Alat-Alat Praktikum Tabung reaksi40

Timbangan analitik Pipet tetes Bunsen Spatula Ruble bulb Penjepit tabung Pipet volum

2. Bahan-Bahan Praktikum H2SO4 pekat berasap Aniline Benzene Asam benzoat CHCl3 Sebuk ALCl3 anhidrida Fenol Resorsinol Fehling A Fehling B

D. SKEMA KERJA 1. Reaksi dengan H2SO4 berasap Tabung 1: 0,5 ml benzena Tabung 2: 0,5 ml anilin Tabung 3: 0,1 gr as. benzoat

+2 ml H2SO4 pekat berasap dikocok dan ditunggu beberapa menit

Hasil tabung 1

Hasil tabung 241

Hasil tabung 3

2. Reaksi dengan CHCl3-AlCl3 Tabung 4: 0,1 ml benzena Tabung 5: 0,1 ml anilin

Tabung 6: 0,1 gr as. benzoat

Hasil tabung 4

+ 2 ml kloroform dikocok Hasil tabung 6

Hasil tabung 5

Dibasahi dinding tabung dengan campuran tersebut Ditaburkan serbuk AlCl3 anhidrida pada dinding tabung

Hasil tabung 4 3. Reaksi denga pereaksi fehling Tabung 7: 0,2 ml fenol

Hasil tabung 5

Hasil tabung 6

Tabung 8: 0,1 gr resorsinol

Hasil tabung 7

+ 1 ml fehling A + 1 ml fehling B Hasil tabung 8

E. HASIL PENGAMATAN No. 1. Percobaan Reaksi dengan H2SO4 berasap Hasil Pengamatan Tabung 1: 0,5 ml benzena: memisah, warna42

kuning kehijauan. Tabung 2: 0,5 ml aniline: ada asap putih, reaksi eksoterm(dinding panas) berbentuk endapan hitam(gel). Tabung 3: 0,1 gr asam benzoat: larut tapi tidak sempurna, warna bening dan ada gumpalan kecil. 2. Reaksi dengan CHCl3-AlCl3 Tabung 4: 0,1 ml benzene + 2 ml klroform (CHCl3): warnanya bening, setelah sitaburkan serbuk AlCl3 anhidrida pada dinding tabung terdapat Kristal yang menempel pada dinding tabung berwarna bening. Tabung 5: 0,1 ml aniline + 2 ml klroform (CHCl3): warnanya orange, setelah

ditambahkan AlCl3 anhidrida pada dinding, tabung ada Kristal orange yang menempel pada tabung reaksi. Tabung 6: o,1 gr asam benzoat + 2 ml klroform (CHCl3): warnanya putih keruh, setelah

ditaburkan AlCl3 anhidrida pada dinding tabung reaksi, ada Kristal putih yang menempel pada dinding tabung. 3. Reaksi dengan pereaksi fehling Tabung 7: 0,2 ml fenol + fehling A): terbentuk gel berbentuk 2 fase dengan dasar biru dan atas coklat, dan setelah penambahan fehling B berwarna biru pada dasar dan hitam diatasnya, setelah prses pemanasan terbentuk endapan merah bata, larutan 2 fase (dasar hijau mud, atas hitam, dan hijau tua ditengah). Tabung 8: 0,1 gr resorsinol + fehling A berwarna hijau, dan setelah + fehling B43

warnanya menjadi hijau tua, setelah terjadi pemanasan terbentuk endapan merah bata dan larutan berwarna hijau.

F. ANALISIS DATA 1. Reaksi senyawa aromatis dengan H2SO4 berasap Reaksin pada benzeneH H H + SO3 H H H H H H H H H SO3(lambat)

H H H SO3+ H2SO4H H H SO3+ H2SO4 (cepat)

C6H6

+ 2H2SO4SO3+ H3O+

C6H5SO3H + H2OSO3H + H2O

C6H5SO3- + H3O Reaksi pada aniline

C6H5SO3H + H2O

44

H NH O + H O O H N --H NS OH + H H O O NH-H2O O O H H + S O S O O NH2 OH S O O OH OH S OH NHO

+ H2O

S O O OH

C6H5NH2 + H2SO4 Reaksi pada asam benzoat

C6H4NH2SO3H + H2O

C6H5COOH + H 2SO 4

C6H4COOHSO 3H + H 2O

45

O H O + H O O O S OH H S O OH O H O + S O OH O O H H H O

O OH

+ O-

H + H+

O OH + O S H O OH OH + H+

2. Reaksi dengan CHCl3-AlCl3 Reaksi Pada BenzenaCl + H C Cl Cl + Cl Al Cl Cl + Cl C Cl H + AlCl4

H Cl H Cl -H+

H Cl H Cl

H Cl H Cl

46

H+ Cl Cl AlCl Cl Cl Cl + Cl H Cl H + AlCl3 +HCl

C6H6 + CHCl3

AlCl3

C6H5CHCl2 + AlCl3 +HCl

Reaksi Pada Anilin

H N H + H C Cl AlCl3 N H H + HCl Cl Cl Cl + Al Cl AlCl3 N H H Cl H ClC6H5NH2 + CHCl3 AlCl3 C6H4NH2(AlCl3)CHCl2 + HCl

AlCl3 N H Cl H + H Cl C Cl

Cl

H

H Cl Cl

Reaksi Pada Asam BenzoatO Cl OH + H C Cl Cl Cl --- Al Cl Cl OH +H Cl O Cl AlCl4-

47

O OH + HCl + AlCl3 Cl Cl H H H

O OH + AlCl 4 Cl H

Cl

C6H5COOH + CHCl3-AlCl33. Reaksi dengan fehling

C6H4COOHCHCl 2 +HCl +AlCl3

2Cu2+ + OH-

Cu2O

+ H2O

merah bata

G. PEMBAHASAN Pada praktikum identifikasi golongan aromatis dan fenol ini, dilakukan beberapa perlakuan untuk menguji gugus aromatis dan fenol. Gugus aromatis atau senyawa aromatis merupakan sentawa yang cukup stabil yang diakibatkan oleh delokalisasi elektron-PI. Akibat dari dealokalisasi elektron-PI, maka energi resonansi mengakibatkan sifat-sifat yang strukturan yang aromatis. Senyawa aromatis yang sederhana adalah benzena. Benzene bersifat plar dan tidak dapat larut dalam air tetapi larut dalam pelarut organic seperti dietil eter atau karbon tetraklorida. Reaksi yang dapat terjadi dalam benzena adalah reaksi subtitusi elektofilik. Suatu elektrofil (E) benzene electron. Pada electron kalin ini digunakan benzena, anilin, asam benzoat sebagai zat yang akan diuji. Senyawa-senyawa ini akan direaksikan dengan H2SO4 pekat berasap, reaksi ini bisa disebut dengan reaksi sulfonasi yang termasuk dalam reaksi subtitusi. Reaksi sulfonasi adalah reaksi yang mudah kembali menjadi sebelumnya artinya hasil akhir dari reaksi sulfonasi ini dapat kembali berupa senyawa maupun penyusunnya. Penggunaan H2SO4 pekat berasap disini yaitu pada pereaksi sulfonasi, bertujuan untuk mempercepat jalannya reaksi, akan tetapi tentunya dengan reaksi yang lambat. Pada percobaan pertama yaitu benzene direaksikan H2SO4 pekat berasap, reaksi ini merupakan reaksi sulfonasi dimana reaksi ini akan menghasilkan asam benzalsulfonat. Di48

dalam percobaan terbentuk 2 fase, diman benzene berada di bawah/dasar sedangkan H 2SO4 pekat berasap berada di atas, ini sesuai dengan sifat benzena yang tidak larut dalam air, akan tetapi benzene larut dalam pelarut organik. Penggunaan H2SO4 pekat berasap di sini bukan sebagai pelarut organik, melainkan sebagai katalis, artinya H2SO4 pekat berasap hanya berperan membantu mempercepat jalannya reaksi. Sulfonasi pada benzena terjadi jika benzena yang dihasilkan dengan H2SO4 pekat berasap mengandung SO3 yang larut. Reaksi sulfonasi pada hidrokarbon aromatis berlangsung secara cepat.

C6H6

+ 2H2SO4

C6H5SO3H + H2O

Percobaan uji senyawa aromatis selanjutnya adalah reaksi antar anilin dengan H2SO4 pekat berasap. Pada reaksi ini terdapat asap putih, dan pada dinding tabung reaksi berasa panas ini menandakan larutan tersebut mengalami reaksi eksoterm, yaitureaksi dari system ke lingkungan atau reaksi yang melapaskan kalor/atau mengeluarkan panas. Selain terjadi reaksi eksoterm, pada reaksi ini terbentuk endapan hitam yang berbentuk gel. Pada subtituen pertamanya karena aniline merupakan senyawa turunan benzene yang dapat mengalami reaksi sulfonasi yaitu sulfomida yang dapat menghasilkan asam benzasulfonat dan air, dimana di dalam percibaan ditunjukkan dengan berubahnya warna larutan menjadi bening yang awalnya terdapat endapan/gumpalan putih yang merupan asam benzoat, hal ini menandakan bahwa asam benzoat mengalami reaksi tidak sempurna. Aniline dan asam benzoat sukar larut dalam air, aniline bersifat basa lemah dantidak berwarna dan juga dapat bereaksi dengan H2SO4 membentuk aniline monosulfat yang merupakan asam nitrat berwarna, sedangkan asam benzoat merupakan asam lemah yang merupakan asam aromatik. Pada uji senyawa aromatis adalah reaksi antara asam benzat dengan H2SO4 pekat berasap, dari campuran ini didapat bahwa asam benzoat larut dalam asam sulfat (H2SO4) pekat berasap walaupun sebelum larut terdapat bulir-bulir yang lama kelamaan semakin menghilang dan hasil percobaan ini merupakan reaksi sulfonasi yaitu hasilnya berupa asam benzena sulfonat. Pada percobaan berikunya yaitui mereaksikan senyawa aromatis (benzene, anilin, dan asam benzoat) dengan kloroform (CHCl3) dan serbuk AlCl3 anhidrida. Pada percobaan pertama yaitu benzena dengan kloroform sebagaimana yang kita ketahui bahwa warna awal dari benzene yaitu bening dan setelah ditambahkan dengan kloroform warnanya tetap atau tidak berubah, namun setelah ditambahkan dengan serbuk AlCl3 anhidrida pada dinding49

tabung reaksi terdapat Kristal-kristal berwarna bening yang meyebabkan terbentuknya senyawa baru. Pada percobaan selanjutnya yaitu mereaksikan aniline dengan kloroform, warna larutan aniline yang ditambahkan kloroform ialah orange, setelah ditambahkan AlCl3 anhidrida terbentuk kristal orange yang menenpel pada dinding tabung. Dalam proses ini aniline terjadi suatu proses yaitu suatu gugus amino akan bereaksi dengan asam lewis yang kemudian akan membentuk senyawa kompleks. Pada tabung reaksi selanjuynya yaitu asam benzoat dengan kloroform (CHCl3) dan serbuk AlCl3 anhidrida merupakan reaksi alkilasi. Alkilasi benzene merupakan subtitusi sebuah gugus alkil untuk sebuah asam hydrogen pada cincin benzene. Alkilasi dengan alkil halidadan runtutan AlCl3 sebagai katalis sering disebut dengan alkilasi Friedel-Craft (Fassenden, 2010). Pada percobaan terakhir adalah uji fenol, fenol merupakan turunan benzene dengan gugus OH yang diikat dengan cincinnya. Fenol (C6H5-OH) murni merupakn asam lemah.fenol mudah teroksidasi membentuk senyawa berwarna. Bila dalam molekul fenol tidak terdapat gugus penyebab timbulnya warna maka senyawanya tidak berwarna. Fenol dapat mengalami reaksi subtitusi elektrofilik. Dalam fenol subtitusi terjadi pada posisi orto dan para. Fenol ditambahkan dengan larutan fehling, yaitu ion-ion tembaga kompleks dalam lerutan basa, adanya basa pada fenool ini dapat diketahui pada perubahan warna. Ketika direaksikan dengan fehling A terjadi 2 fase dimana pada fase atas berwarna coklat dan fase bawah berwarna biru muda, dan terbentuk gel, sedangkan setelah ditambahkan dengan fehling B , fenol yang tadinya berwarna biru muda menjadi biru, dan hitam di atasnya. Pada saat pemanasa terbentuk endapan merah bata dengan larutan terdiri dari 3 lapis yakni hijau muda pada bagian dasar, hijau tua pada bagian tengah dan hitam pada bagian atas. Pada percobaan uji fenolpada resorsinol pada saat penambahan fehling A warnanya hijau, sedangkan setelah penambahan fehling B warnanya menjadi hijau tua. Pada saat pemanasan terbentuk endapan merah bata dan larutan berwarna hijau. Pada percobaan reaksi FeCl3, piridin dan reaksi almen, saat resorsinol ditambahkan dengan FeCl3 warna larutan menjadi ungu tua, sedangkan pada fenol warna larutannya ungu muda, dari hasil ini dapat disimpulkan bahwa semakin banyak gugus hidroksi yang terikat pada benzena maka semakin pekat warna larutan saat setelah penambahan FeCl3. Percobaan terakhir adalah percobaan almen, fenol, dan resolsinol ditambahkan dengan pereksi millon50

merupakan reaksi pada identifikasi fenol. Pereaksi millon merupakan campurandari raksa(I) nitrat dan untuk mengidentifikasi protein. Pereaksi ini positif untuk protein yang mengandung asam amino dengan gugus sampling senyawa fenol. Hal ini dapat terjadi karena terjadinya reaksi antara senyawa raksa (II) dengan gugs hidroksi fenil membentuk senyawa berwarna sehingga pereaksi ini digunaklan untuk mengidentifikasikan adanya fenil polivalen(Bresnick, 2004). Reaksi fenol monovalen akan memberikanhasil positif dengan pereaksin almen, sedangkan fenol polivalen dapat bereaksi dengan pereksi fehling.

H. KESIMPULAN Dari praktikum ini dapat diambil kesimpulan bahwa: 1. Reaksi-reaksi senyawa aromatis misalnya benzena dan turunnya mnengalami reaksi sulfonasi yaitu bereaksi dengan H2SO4 membentuk sulfonatnya dan air. Benzene yang bereaksi dengan CHCl3 yang merupakan Friedehl-Craft yang menghasilkan produknya berupa alkilbenzena dengan hasil sampling HCl. 2. Senyawa aromatis dapat diidentifikasikan dengan H2SO4 pekat berasap, dan dengan kloroform (CHCl3)-AlCl3 anhidrida. 3. Untuk mengidentifikasi fenol dapat menggunakan fehling A dan Fehling B yang membentuk ion feroksida dan berwarna merah bata. 4. Reksi monvalen akan memberikan hasil positif dengan pereaksi almen, sedangkan fenol polivalen dapat bereaksi dengan pereaksi fehling.

51

DAFTAR PUSTAKA

Bresnick, Stephen D. 2004. Intisari Kimia Organik. Jakarta: Hipokrates. Fassenden,Fassenden J. 2010. Kimia Organik I. Tangerang: Bina Rupa Aksara. Parlan, Wahyudi. 2005. Kimia Organik I. Malang: UM Press. Santiago. 2005. Identifikasi Fenol Alami Dengan Reaksi Skala Mikrodasi Gugus Fungsinya. http://www.chemistrywordjurnal.com/17/November/2011. Santoso, Adi. 2003. Daya Tahan Garis Rekat LRF Pada Kayu Lamina Manii Terhadap Serangan Rayap Kayu Kering. Jakarta:LIPI. Suhaimi, Abu Bakar. 2004. Factors Affecting Ultimate Strenght of Solid and Glulam Timber Beams. Malaysia: UTM.

52

LAP KIM ORG

Documents