Top Banner
KIMIA ANALISIS KUANTITATIF METODA TITRIMETRI ASAM – BASA DI SUSUN OLEH : 1. ETRINALDI VALENT 2. ANGGI ARIAWAN 3. BAYU ANATIVANI PROGRAM STUDI KIMIA
35

Kimia Analisis Kuatitatif Asam Basa

Nov 25, 2015

Download

Documents

ivanglx

penentuan kadar gliserol
Welcome message from author
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript

KIMIA ANALISIS KUANTITATIF

METODA TITRIMETRI ASAM BASA

DI SUSUN OLEH :

1. ETRINALDI VALENT

2. ANGGI ARIAWAN

3. BAYU ANATIVANIPROGRAM STUDI KIMIAFAKULTAS MATEMATIKA Dan ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH RIAU

2011

KATA PENGANTAR

Rasa syukur kami panjatkan Kepada ALLAH atas ramat dan hidayah-Nya, kami dapat menyelesaikan tugas makalah kimia analisis metode titrimetri dengan penekanan pada prinsip titrasi asam basa.

Dan tidak lupa pula kepada dosen pembimbing mata kuliah kimia analisis (Hasmalina, M.S.i) atas pengarah dan bimbingannya, sehing kami dapat menyelesaikan tugas ini. Serta tak lupa pula kami ucapkan terimakasih kepada rekan-rekan yang telah banya memberikan kontribusi dalam mewujudkan tugas ini sehingga kami sebagi penulis dapat mengerjakan tugas ini dengan sebaik mungkin.

Tugas ini dibuat dan disusun sebagia bukti atas pembelajaran yang kami ikuti, dan semoga tugas ini dapat memberikan kontribusi yang berarti dalam pembelajaran danpenilain, amin.

Tugas yang kami buat dan susun ini tentu jauh dari kesempurnaan, untuk itu kami mohon kerjasamanya untuk kesempurnaan tugas-tugas kami berikutnya.

Perawang, November 2011

Penyusun

DAFTAR ISIBAB IPENDAHULUAN1.1. Latar Belakang1.2. Penggolongan Analisis Titrimetri1.2.1. Berdasarkan Reaksi Kimia

1.2.2. Berdasarkan Cara Titrasi1.2.3. Berdasarkan Jumlah Sampel

1.3. Larutan Standar1.3.1. Larutan Standar Primer1.3.2. Larutan Standar Sekunder1.3.3. Larutan Standar TersierBAB IITitrasi Asam - Basa2.1. Prinsip Dasar Titrasi2.2. Asidi - Alkalimetri2.3. Cara Mengetahui Titik Eqivalen

2.4. Indikator Asam - Basa

2.5. Rumus Umum Titrasi2.6. Berat Eqivalen2.7. Titrasi BalikBAB IIIAplikasi Titrasi Asam - Basa3.1. Titrasi Asam Basa : Basa Lemah vs Asam Kuat3.2. Titrasi Asam Basa : Asam Lemah vs Basa Kuat3.3. Titrasi Asam Basa : Asam Kuat vs Basa Kuat

3.4. Mencari Trayek pH Indikator untuk Titrasi Asam BasaBAB IV

PENUTUP

4.1 Simpulan

4.2. Saran

BAB IPENDAHULUAN

1.1 LATAR BELAKANG

Analisa titrimetri atau analisa volumetric adalah analisis kuantitatif dengan mereaksikan suatu zat yang dianalisis dengan larutan baku (standar) yang telah diketahui konsentrasinya secara teliti, dan reaksi antara zat yang dianalisis dan larutan standar tersebut berlangsung secara kuantitatif.

Larutan baku (standar) adalah larutan yang telah diketahui konsentrasinya secara teliti, dan konsentrasinya biasa dinyatakan dalam satuan N (normalitas) atau M (molaritas).

Indikator adalah zat yang ditambahkan untuk menunjukkan titik akhir titrasi telah di capai. Umumnya indicator yang digunakan adalah indicator azo dengan warna yang spesifik pada berbagai perubahan pH.

Titik Ekuivalen adalah titik dimana terjadi kesetaraan reaksi secara stokiometri antara zat yang dianalisis dan larutan standar.

Titik akhir titrasi adalah titik dimana terjadi perubahan warna pada indicator yang menunjukkan titik ekuivalen reaksi antara zat yyang dianalisis dan larutan standar.

Pada umumnya, titik ekuivalen lebih dahulu dicapai lalu diteruskan dengan titik akhir titrasi. Ketelitian dalam penentuan titik akhir titrasi sangat mempengaruhi hasil analisis pada suatu senyawa.

Syarat-syarat yang harus dipenuhi untuk dapat dilakukan analisis

volumetric adalah sebagai berikut :

1. Reaksinya harus berlangsung sangat cepat.

2. Reaksinya harus sederhana serta dapat dinyatakan dengan persamaan reaksi yang kuantitatif/stokiometrik.

3 Harus ada perubahan yang terlihat pada saat titik ekuivalen

tercapai, baik secara kimia maupun secara fisika.

4. Harus ada indicator jika reaksi tidak menunjukkan perubahan kimia

atau fisika. Indikator potensiometrik dapat pula digunakan. Alat-alat yang digunakan pada analisa titrimetri ini adalah sebagai

berikut :

1. Alat pengukur volume kuantitatif seperti buret, labu tentukur, dan

pipet volume yang telah di kalibrasi.

2. Larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya secara teliti

atau baku primer dan sekunder dengan kemurnian tinggi.

3. Indikator atau alat lain yang dapat menunjukkan titik akhir titrasi

telah di capai.

Baku primer adalah bahan dengan kemurnian tinggi yang digunakan untuk membakukan larutan standar misalnya arsen trioksida pada pembakuan larutan iodium.

Baku sekunder adalah bahan yang telah dibakukan sebelumnya oleh baku primer, dan kemudian digunakan untuk membakukan larutan standar, misalnya larutan natrium tiosulfat pada pembakuan larutan iodium.

Gambar 1. Peralatan yang dipergunakan dalam volumetri (Chang, 2005)

1.2. Penggolongan Analisis Titrimetri

Analisi kuantitatif titrimetri sangat banyak dipakai dalam analisa jumlah di laboratorium analisis maupun laboratorium industri. Keberagaman analisa titrimetri ini dapat di kelompokkan berdasarkan analit yang aakan di uji, proses dari reaksi selama titrasi dan lainnya. Berikut kami sajikan pengelompokan analisis titrimetri :

1.2.1. Berdasarkan reaksi kimia

a. Reaksi asam-basa (reaksi netralisasi)

b. Reaksi oksidasi-reduksi (redoks)

c. Reaksi Pengendapan (presipitasi)

d. Reaksi pembentukan kompleks1.2.2. Berdasarkan cara titrasi

a. Titrasi langsung

b. Titrasi kembali (titrasi balik/residual tiitration)

1.2.3. Berdasarkan jumlah sampel

a. Titrasi makro

Jumlah sampel

: 100 mg 100 mg

Volume titran

: 10 20 mL

Ketelitian buret : 0,02mL.b. Titrasi semi mikro

Jumlah sampe

: 10 mg 100 mg

Volum titran

:1 mL 10 mL

Ketelitian buret : 0,001 mL

c. Titrasi mikro

Jumlah sampel

: 1 mg 10 mg

Volume titran

: 0,1 mL 1 mL

Ketelitian buret : 0,001 mL

Analit adalah zat yang akan ditentukan konsentrasi/kadarnya. Titran merupakan zat yang digunakan untuk mentitras1.3. Larutan Standar

Proses analisis untuk menentukan jumlah yang tidak diketahui dari suatu zat, dengan mengukur volume larutan pereaksi yang diperlukan untuk reaksi sempurna disebut analisis volumetri. Analisis ini juga menyangkut pengukuran volume gas.

Proses mengukur volume larutan yang terdapat dalam buret yang ditambahkan ke dalam larutan lain yang diketahui volumenya sampai terjadi reaksi sempurna disebut titrasi. Larutan yang diketahui konsentrasinya disebut larutan standard. Proses penentuan konsentrasi larutan standard disebut menstandardkan atau membakukan. Larutan standard adalah larutan yang diketahui konsentrasinya, yang akan digunakan pada analisis volumetrik. Ada cara dalam menstandarkan larutan yaitu:

1. Pembuatan langsung larutan dengan melarutkan suatu zat murni dengan berat tertentu, kemudian diencerkan sampai memperoleh volume tertentu secara tepat. Larutan ini disebut larutan standard primer, sedangkan zat yang digunakan disebut standard primer.

2. Larutan yang konsentrasinya tidak dapat diketahui dengan cara menimbang zat kemudian melarutkannya untuk memperoleh volume tertentu, tetapi dapat distandardkan dengan larutan standard primer, disebut larutan standard sekunder.

1.3.1. Larutan Standra Primer

Larutan titran haruslah diketahui komposisi dan konsentrasinya.Idealnya kita harus memulai dengan larutan standar primer. Larutan standarprimer dibuat dengan melarutkan zat dengan kemurnian yang tinggi(standar primer) yang diketahui dengan tepat beratnya dalam suatu larutanyang diketahui dengan tepat volumnya. Apabila titran tidak cukup murni,maka perlu distandardisasi dengan standar primer.Persyaratan standar primer

1. Kemurnian tinggi

2. Stabil terhadap udara

3. Bukan kelompok hidrat

4. Tersedia dengan mudah

5. Cukup mudah larut

6. Berat molekul cukup besarContoh larutan standar primer : Arsen trioksida (As2O3) dipakai untuk membuat larutan natrium arsenit NaASO2 yang dipakai untuk menstandarisasi larutan natrium periodat NaIO4, larutan iodine I2, dan cerium (IV) sulfat Ce(SO4)2.

Asam bensoat dipakai untuk menstandarisasi larutan natrium etanolat, isopropanol atau DMF.

Kalium bromat KBrO3 untuk menstandarisasi larutan natrium tiosulfat Na2S2O3.

Kalium hydrogen phtalat (KHP) dipakai untuk menstandarisasi larutan asam perklorat dan asam asetat.

Natrium Karbonat dipakai untuk standarisasi larutan H2SO4, HCl dan HNO3.

Natrium klorida (NaCl) untuk menstandarisasi larutan AgNO3 Asam sulfanilik (4-aminobenzene sulfonic acid) dipakai untuk standarisasi larutan natrium nitrit.1.3.2. Larutan Standar Sekunder

Larutan standar sekunder adalah larutan yang konsentrasinya diperoleh dengan cara mentitrasi dengan larutan standar primer. NaOH tidak dapat dipakai untuk standar primer disebabkan NaOH bersifat higroskopis oleh sebab itu maka NaOH harus dititrasi dahulu dengan KHP agar dapat dipakai sebagai standar primer. Begitu juga dengan H2SO4 dan HCl tidak bisa dipakai sebagai standar primer, supaya menjadi standar sekunder maka larutan ini dapat dititrasi dengan larutan standar primer NaCO3.

1.3.3. Larutan Standar Tersier

Larutan standar tersier adalah larutan yang konseentrasinya diperoleh dengan cara menitrasi dengan larutan standar sekunder yang terlebih dahulu telah distandarisasi dengan larutan standar primer.BAB IITITRASI ASAM - BASA

Titrasi asam basa atau yang lebih dikenal dengan analisis volumetri metoda asidi alkalimetri, merupakan metoda titrimetri dengan larutan yang bersifat asam ataupun basa. 2.1. Prinsip Dasar Titrasi

Reaksi penetralan dalam analisis titrimetri lebih dikenal sebagai reaksi asam basa. Reaksi ini menghasilkan larutan yang pH-nya lebih netral. Secara umum metode titrimetri didasarkan pada reaksi kimia sebagai berikut :

aA + tT ( produk

dimana a molekul analit A bereaksi dengan t molekul pereaksi T. untuk menghasilkan produk yang sifat pH-nya netral. Dalam reaksi tersebut salah satu larutan (larutan standar) konsentrasi dan pH-nya telah diketahui. Saat equivalen mol titran sama dengan mol analitnya begitu pula mol equivalennya juga berlaku sama.

n titran = n analit

n eq titran = n eq analit

Dengan demikian secara stoikiometri dapat ditentukan konsentrasi larutan ke dua. (anonim, 2009).

Dalam analisis titrimetri, sebuah reaksi harus memenuhi beberapa persyaratan sebelum reaksi tersebut dapat dipergunakan, diantaranya:

1. reaksi itu sebaiknya diproses sesuai persamaan kimiawi tertentu dan tidak adanya reaksi sampingan

2. reaksi itu sebaiknya diproses sampai benar-benar selesai pada titik ekivalensi. Dengan kata lain konstanta kesetimbangan dari reaksi tersebut haruslah amat besar besar. Maka dari itu dapat terjadi perubahan yang besar dalam konsentrasi analit (atau titran) pada titik ekivalensi.

3. diharapkan tersedia beberapa metode untuk menentukan kapan titik ekivalen tercapai. Dan diharapkan pula beberapa indikator atau metode instrumental agar analis dapat menghentikan penambahan titran

4. diharapkan reaksi tersebut berjalan cepat, sehingga titrasi dapat dilakukan hanya beberapa menit. (anonim, 2009).

Titrasi merupakan suatu metode untuk menentukan kadar suatu zat dengan menggunakan zat lain yang sudah diketahui konsentrasinya. Titrasi biasanya dibedakan berdasarkan jenis reaksi yang terlibat di dalam proses titrasi, sebagai contoh bila melibatan reaksi asam basa maka disebut sebagai titrasi asam basa, titrasi redoks untuk titrasi yang melibatkan reaksi reduksi oksidasi, titrasi kompleksometri untuk titrasi yang melibatkan pembentukan reaksi kompleks dan lain sebagainya (Day, dkk, 1986).

Larutan yang telah diketahui konsentrasinya disebut dengan titran. Titran ditambahkan sedikit demi sedikit (dari dalam buret) pada titrat (larutan yang dititrasi) sampai terjadi perubahan warna indikator baik titrat maupun titran biasanya berupa larutan. Saat terjadi perubahan warna indikator, maka titrasi dihentikan. Saat terjadi perubahan warna indikator dan titrasi diakhiri disebut dengan titik akhir titrasi dan diharapkan titik akhir titrasi sama dengan titik ekivalen. Semakin jauh titik akhir titrasi dengan titik ekivalen maka semakin besar kesalahan titrasi dan oleh karena itu, pemilihan indikator menjadi sangat penting agar warna indikator berubah saat titik ekivalen tercapai. Pada saat tercapai titik ekivalen maka pH-nya 7 (netral).

Proses penambahan larutan standar sampai reaksi tepat lengkap, disebut titrasi. Titik dimana reaksi itu tepat lengkap, disebut titik ekivalen (setara) atau titik akhir teoritis. Pada saat titik ekivalen ini maka proses titrasi dihentikan, kemudian kita mencatat volume titer yang diperlukan untuk mencapai keadaan tersebut. Dengan menggunakan data volume titran, volume dan konsentrasi titer maka kita bisa menghitung kadar titran. Lengkapnya titrasi, harus terdeteksi oleh suatu perubahan, yang tak dapat disalah lihat oleh mata, yang dihasilkan oleh larutan standar (biasanya ditambahkan dari dalam sebuah buret) itu sendiri, atau lebih lazim lagi, oleh penambahan suatu reagensia pembantu yang dikenal sebagai indikator (Anonim, 2009).

2.2. Asidi Alkalimetri

Asidimetri dan alkalimetri termasuk reaksi netralisasi yakni reaksi antara ion hidrogen yang berasal dari asam dengan ion hidroksida yang berasal dari basa untuk menghasilkan air yang bersifat netral. Netralisasi dapat juga dikatakan sebagai reaksi antara donor proton (asam) dengan penerima proton (basa).

H+ + OH- ( H2O

Asidimetri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif terhadap senyawa-senyawa yang bersifat basa dengan menggunakan baku asam, sebaliknya alkalimetri adalah penetapan kadar senyawa-senyawa yang bersifat asam dengan menggunakan baku basa.

Untuk menetapkan titik akhir pada proses netralisasi ini digunakan indikator. Menurut W. Ostwald, indikator adalah suatu senyawa organik kompleks dalam bentuk asam atau dalam bentuk basa yang mampu berada dalam keadaan dua macam bentuk warna yang berbeda dan dapat saling berubah warna dari bentuk satu ke bentuk yang lain ada konsentrasi H+ tertentu atau pada pH tertentu.

Jalannya proses titrasi netralisasi dapat diikuti dengan melihat perubahan pH larutan selama titrasi, yang terpenting adalah perubahan pH pada saat dan di sekitar titik ekuivalen karena hal ini berhubungan erat dengan pemilihan indikator agar kesalahan titrasi sekecil-kecilnya.

Larutan asam bila direaksikan dengan larutan basa akan menghasilkan garam dan air. Sifat asam dan sifat basa akan hilang dengan terbentuknya zat baru yang disebut garam yang memiliki sifat berbeda dengan sifat zat asalnya. Karena hasil reaksinya adalah air yang memiliki sifat netral yang artinya jumlah ion H+ sama dengan jumlah ion OH- maka reaksi itu disebut dengan reaksi netralisasi atau penetralan. Pada reaksi penetralan, jumlah asam harus ekivalen dengan jumlah basa. Untuk itu perlu ditentukan titik ekivalen reaksi. Titik ekivalen adalah keadaan dimana jumlah mol asam tepat habis bereaksi dengan jumlah mol basa. Untuk menentukan titik ekivalen pada reaksi asam-basa dapat digunakan indikator asam-basa. Ketepatan pemilihan indikator merupakan syarat keberhasilan dalam menentukan titik ekivalen. Pemilihan indikator didasarkan atas pH larutan hasil reaksi atau garam yang terjadi pada saat titik ekivalen.

Salah satu kegunaan reaksi netralisasi adalah untuk menentukan konsentrasi asam atau basa yang tidak diketahui. Penentuan konsentrasi ini dilakukan dengan titrasi asam-basa. Titrasi adalah cara penentuan konsentrasi suatu larutan dengan volume tertentu dengan menggunakan larutan yang sudah diketahui konsentrasinya. Bila titrasi menyangkut titrasi asam-basa maka disebut dengan titrasi adisi-alkalimetri.

Asidi dan alkalimetri ini melibatkan titrasi basa yang terbentuk karena hidrolisis garam yang berasal dari asam lemah (basa bebas) dengan suatu asam standar (asidimetri), dan titrasi asam yang terbentuk dari hidrolisis garam yang berasal dari basa lemah (asam bebas) dengan suatu basa standar (alkalimetri). Bersenyawanya ion hidrogen dan ion hidroksida untuk membentuk air merupakan akibat reaksi-reaksi tersebut.

Titrasi asam basa melibatkan asam maupun basa sebagai titer ataupun titran. Titrasi asam basa berdasarkan reaksi penetralan. Kadar larutan asam ditentukan dengan menggunakan larutan basa dan sebaliknya. reaksi). Keadaan ini disebut sebagai titik ekivalen.

Pada saat titik ekivalen ini maka proses titrasi dihentikan, kemudian kita mencatat volume titer yang diperlukan untuk mencapai keadaan tersebut. Dengan menggunakan data volume titran, volume dan konsentrasi titer maka kita bisa menghitung kadar titran.2.3. Cara Mengetahui Titik Ekivalen

Ada dua cara umum untuk menentukan titik ekivalen pada titrasi asam basa, yaitu:

1. Memakai pH meter untuk memonitor perubahan pH selama titrasi dilakukan, kemudian membuat plot antara pH dengan volume titran untuk memperoleh kurva titrasi. Titik tengah dari kurva titrasi tersebut adalah titik ekuivalen.

2. Memakai indikator asam basa. Indikator ditambahkan pada titran sebelum proses titrasi dilakukan. Indikator ini akan berubah warna ketika titik ekuivalen teradi, pada saat inilah titrasi kita hentikan.

2.4. Indikator asam basa

Untuk memperoleh ketepatan hasil titrasi maka titik akhir titrasi dipilih sedekat mungkin dengan titik ekivalen, hal ini dapat dilakukan dengan memilih indiator yang tepat dan sesuai dengan titrasi yang akan dilakukan.

Keadaan dimana titrasi dihentikan dengan cara melihat perubahan warna indiator disebut sebagai titik akhir titrasi (Anonim, 2009). Titik akhir titrasi adalah keadaan dimana reaksi telah berjalan dengan sempurna yang biasanya ditandai dengan pengamatan visual melalui perubahan warna indikator. Indikator yang digunakan pada titrasi asam basa adalah asam lemah atau basa lemah. Asam lemah dan basa lemah ini umumnya senyawa organik yang memiliki ikatan rangkap terkonjugasi yang mengkontribusi perubahan warna pada indikator tersebut. Jumlah indikator yang ditambahkan kedalam larutan yang akan dititrasi harus sesedikit mungkin, sehingga indikator tidak mempengaruhi pH larutan dengan demikian jumlah titran yang diperlukan untuk terjadi perubahan warna juga seminimal mungkin. Umumnya dua atau tiga tetes larutan indikator 0,1% ( b/v ) diperlukan untuk keperluan titrasi. Dua tetes ( 0,1 ml ) indikator ( 0,1% dengan berat formula 100 ) adalah sama dengan 0,01 ml larutan titran dengan konsentrasi 0,1 M.

Indikator asam basa akan memiliki warna yang berbeda dalam keadaan tak terionisasi dengan keadaan terionisasi. Sebagai contoh untuk indikator phenolphthalein ( pp ) seperti di atas dalam keadaan tidak terionisasi ( dalam larutan asam ) tidak akan berwarna ( colorless ) dan akan berwarna merah keunguan dalam keadaan terionisasi ( dalam larutan basa ).

Warna yang akan teramati pada penentuan titik akhir titrasi adalah warna indikator dalam keadaan transisinya. Untuk indikator phenolphthalein karena indikator ini bertransisi dari tidak berwarna menjadi merah keungguan maka yang teramati untuk titik akhir titrasi adalah warna merah muda. Contoh lain adalah metil merah. Oleh karena metil merah bertransisi dari merah ke kuning, maka bila indikator metil merah dipakai dalam titrasi maka pada titik akhir titrasi warna yang teramati adalah campuran merah dengan kuning yaitu menghasilkan warna orange (Anonim, 2009).Contoh indikator asam-basaNama Indikator Warna asam Warna basa Trayek pH

Alizarin kuning kuning ungu 10,1 -12,0

Fenolftalein tak berwarna merah 8,0 -9,6

Timolftalein tak berwarna biru 9,3 10,6

Timolftalein tak berwarna biru 9,3 10,6

Fenol merah kuning merah 6,8 -8,4

Bromtimol blue kuning biru 6,0-7,6

Metil merah merah kuning 4,2 -6,2

Metil jingga merah kuning 3,1 -4,4

Para nitrofenol tak berwarna kuning 5,0 -7,0

Timol blue kuning biru 8,0 -9,6

Tropeolin OO merah kuning 1,3 -3,02.5. Rumus Umum Titrasi

Pada saat titik ekuivalen maka mol-ekuivalent asam akan sama dengan mol-ekuivalent basa, maka hal ini dapat kita tulis sebagai berikut:

mol-ekuivalen asam = mol-ekuivalen basa

Mol-ekuivalen diperoleh dari hasil perkalian antara Normalitas dengan volume maka rumus diatas dapat kita tulis sebagai:

NxV asam = NxV basa

Normalitas diperoleh dari hasil perkalian antara molaritas (M) dengan jumlah ion H+ pada asam atau jumlah ion OH- pada basa, sehingga rumus diatas menjadi:

nxMxV asam = nxVxM basa

keterangan :

N = Normalitas

V = Volume

M = Molaritas

H+ (pada asam) atau OH (pada basa)

2.6. Berat Eqivalent

BE dalam titrasi asam basa adalah banyaknya mol suatu zat yang setara dengan ion OH- atau ion H+.Contoh :

HCl ( H+ + Cl-1mol HCl setara dengan 1mol H+BE HCl = 1 mol

H2SO4 ( 2H+ + SO42-1mol H2SO4 setara dengan 2 mol H+ mol H2SO4 setara dengan 1 mol H+BE H2SO4 = mol2.7. Titrasi balik (back-titration)

Terkadang suatu reaksi berlangsung lambat dan tidak dapat diperolehtitik akhir yang tegas. Untuk itu metoda titrasi balik dapat digunakan untukmengatasinya. Caranya dengan menambahkan titran secara berlebih,setelah reaksi dengan analit berjalan sempurna, kelebihan titran ditentukandengan menitrasi dengan larutan standar lainnya. Dengan mengetahuimmol titran dan menghitung mmol yang tak bereaksi, akan diperoleh mmoltitran yang bereaksi dengan analit.

T (mmol titran yang bereaksi) = mmol titran berlebih - mmol titrasi balik

mg analit = T x faktor (mmol analit/mmol titran yang bereaksi) x BM analit

BAB III

APLIKASI TITRASI ASAM BASA3.1. Titrasi Asam Basa: Basa Lemah Vs Asam Kuat

Titrasi basa lemah dan asam kuat adalah analog dengan titrasi asam lemah dengan basa kuat, akan tetapi kurva yang terbentuk adalah cerminan dari kurva titrasi asam lemah vs basa kuat. Sebagai contoh disini adalah titrasi 0,1 M NH4OH 25 mL dengan 0,1 HCl 25 mL dimana reaksinya dapat ditulis sebagai:

NH4OH + HCl ( NH4Cl + H2OKurva titrasinya dapat ditulis sebagai berikut:

Kurva 1: Kurva titrasi 0,1 M NH4OH dengan 0,1 M HCl

Pada awal titrasi dalam Erlenmeyer hanya terdapat NH4OH, karena NH4OH adalah basa lemah maka tidak semua akan terionisasi untuk mencari pH nya maka kita gunakan rumus:

[OH-] = (10exp-5 x 0,1 )exp1/2

[OH-] = 10-3 M

pH = 11

Setelah titrasi berlangsung maka akan terbentuk sistem buffer disebabkan dalam larutan sekarang terdapat NH4OH dan NH4Cl. Pada saat ini kurva titrasi berada pada daerah yang landai dan pH larutan ditentukan oleh pebandingan [NH4Cl]/[NH4OH].

Pada titik tengah titrasi yaitu setengah jumlah mol baik HCl dan NH4OH bereaksi maka [NH4Cl] akan sama dengan [NH4OH] akibatnya pH akan sama dengan pKb (ingat persamaan Henderson-Hasselbalch. Kb NH4OH adalah 10-5.

pH = pKb = 5

Pada saat titik ekuivalen dicapai maka dalam larutan sekarang hanya terdapat NH4Cl adalah garam dari asam kuat dan basa lemah sehingga dalam larutan akan terhidrolisis parsial dengan reaksi sebagai berikut:

NH4Cl ( NH4+ + Cl-NH4+ + H2O ( NH4OH + H+

Dalam larutan sekarang akan bersifat asam disebabkan terdapat H+ dari hidrolisis parsial NH4Cl. pH larutan dapat dihitung dengan persamaan:

[H+] = { (10exp-14/10exp-5) }exp1/2 . 0,05

[H+] = 7.07.10-6 M

pH = 5,15

karena pH pada titik ekuivalen titrasi NH4OH dengan HCl jatuh pada kisaran pH 5,15 maka indicator yang memenuhi trayek pH ini adalah metil merah yang memiliki trayek pH 4,4 sampai dengan 6,2 atau juga bisa digunakan metil orange (MO) yang trayek pHnya 3,1 4,4.3.2. Titrasi Asam Basa: Asam Lemah VS Basa Kuat

Asam lemah yang dicontohkan disini adalah asam asetat CH3COOH (biasanya kita singkat menjadi HOAc) dan dititrasi dengan basa kuat NaOH. Reaksi yang terjadi dapat ditulis sebagai berikut:

HOAc + NaOH ( NaOAC + H2O

Dan kurva titrasi antara 0,1 M HOAc 50 mL dengan 0,1 M NaOH 50 mL dapat digambarkan sebagai berikut:

Kurva 2 : Kurva titrasi 0,1 M CH3COOH dengan 0,1 M NaOH

Pada saat sebelum titrasi dalam Erlenmeyer hanya terdapat asam asetat. HOAc adalah asam lemah sehingga dalam laruta tidak terdisosiasi sempurna, dan untuk mencari konsentrasi H+ nya kita menggunaka rumus pH asam lemah. 0,1 M HOAc dengan volume 50 mL memiliki pH sekitar 3.

pH dihitung dengan rumus:

Setelah titrasi dijalankan dengan penambahan sedikit demi sedikit NaOH maa dalam larutan akan terbentuk NaOAc sebagai hasil reaksi antara NaOH dan HOAc. Dalam larutan sekarang terdapat HOAc yang belum bereaksi serta NaOAc sehingga terbentuk sistem buffer. pH larutan pun sedikit demi sedikit beranjak naik sebagai fungsi perubahan perbandingan [OAc-]/[HOAc].

Penambahan 10 mL NaOH 0,1 M pada analit HOAc akan merubah pH larutan menjadi 4,3 (hitung pH dengan persamaan Henderson-Hasselbalch).

pH = 5 + log 0,0167/0,067

pH = 4,3

Pada titik tengah titrasi dimana setengah dari jumlah total mol baik NaOH dan HOAc telah bereaksi maka konsentrasi OAc- akan sama dengan konsentrasi HOAc ( [OAC-] = [HOAc] ) sehingga pH nya akan sama dengan pKa yaitu 5.

pH = 5 + log 0,033/0,33

pH = 5

Pada titik ekuivalen, HOAc habis bereaksi dan sekarang kita mempunyai larutan NaOAc. NaOAc adalah garam yang dibangun dari basa kuat dan asam lemah, sehingga dalam air akan terhidrolisis sebagian dengan reaksi sebagai berikut:

NaOAc ( Na+ + OAc-OAc- + H2O ( HOAc + OH-

Adanya OH- sebagai akibat hidrolisis parsial NaOAc akan menyebabkan pH larutan menjadi bersifat basa, sehingga pH pada titik ekuivalen

titrasi asam lemah dan basa kuat adalah basa, dan pHnya ditentukan oleh konsentrasi NaOAc.

[OH-] = { (10exp-14/10exp-50 }exp1/2 . 0,05

[OH-] = 7.07.10-6 M

pOH = -log 7.07.10-6 M = 5,15

pH = 14 5,15 = 8,85

Jadi pH larutan pada saat titik ekuivalen adalah 8,85. pH ini adalah berada pada trayek pH indicator pp oleh sebab itu titrasi asam asetat dengan NaOH dipakai indicator pp. Jika indicator MO dipakai maka warnanya akan berubah begitu titrasi dimulai dan secara gradual berubah menjadi warna pada kondisi basa pada sekitar pH diatas 6 sebelum titik akhir titrasi di capai. Oleh sebab itulah maka indicator titrasi asam lemah yang diapaki adalah indicator yang memiliki transisi perubahan warna pada kisaran pH 7 sampai 10 dan indicator pp memenuhi kriteria ini.

Dengan penambahan NaOH maka OH- dari hasil hidrolisis NaOAc dapat diabaikan sebab OH- dari NaOH yang akan mendominasi. Oleh sebab itu adanya penambahan NaOH maka pHnya ditentukan oleh konsentrasi OH- dari NaOH dengan demikian pHnya semakin naik ke pH basa.

3.3. Titrasi Asam Basa: Asam Kuat VS Basa Kuat

Titrasi asam basa melibatkan reaksi neutralisasi dimana asam akan bereaksi dengan basa dalam jumlah yang ekuivalen. Titran yang dipakai dalam titrasi asam basa selalu asam kuat atau basa kuat. Titik akhir titrasi mudah diketahui dengan membuat kurva titrasi yaitu plot antara pH larutan sebagai fungsi dari volume titran yang ditambahkan.

Sebagai contoh titrasi asam kuat dan basa kuat adalah titrasi HCl dengan NaOH. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:

HCl + NaOH ( NaCl + H2O

H+ + OH- ( H2O

Reaksi umum yang terjadi pada titrasi asam basa dapat ditulis sesuai dengan reaksi kedua diatas. Ion H+ bereaksi dengan OH- membentuk H2O sehingga hasil akhir titrasi pada titik ekuivalen pH larutan adalah netral. Kurva titrasi antara 50 mL HCl 0,1 M dengan 50 mL NaOH 0,1 M dapat ditunjukkan dengan gambar berikut ini:

Kurva 3 : Kurva Titrasi 0,1 M HCl dengan 0,1 M NaOH

Pada awal sebelum titrasi berlangsung maka dalam Erlenmeyer hanya terdapat 0,1 M HCl shingga pH larutan adalah 1. Selanjutnya setelah proses titrasi berlangsung maka pH meningkat sedikit demi sedikit dikarenakan jumlah H+ yang semakin berkurang. Sebagai perbandingan saja jika 90% HCl telah bereaksi dengan NaOH maka konsentrasi H+ dalam larutan berkisar 5,3.10-3 M dan pHnya adalah 2,3, dan secara gradual pHnya akan meningkat sampai pada saat titik ekuivalen diperoleh. Pada titik ekuivalen maka pH larutan adalah sama dengan 7, dalam larutan hanya terdapat NaCl dan H2O.

Penambahan NaOH selanjutnya akan membuat pH semakin meningkat dari konsentrasi 10-7 M untuk OH- hingga bisa mencapai 10-3 M hanya dengan penambahan 5 mL NaOH saja.

Pada kurva titrasi diatas ditunjukkan 2 penggunaan indicator yaitu metil orange (MO) dan fenolthalein (PP). Untuk titrasi HCl dan NaOH diatas maka digunakan indicator pp disebabkan trayek pH indicator pp adalah 8,3 10 dimana trayek pH ini adalah dekat dengan pH titik ekuivalen titrasi HCl-NaOH yaitu pada pH 7. Pemilihan indicator yang baik adalah setidak-tidaknya antara -1 pH titik ekuivalen sampai dengan +1 pH titik ekuivalen. Indikator lain yang bisa dipakai adalah Bromothymol blue.

Jika kita pergunakan indicator MO maka titik akhir titrasi akan terjadi terlebih dahulu sebelum titik ekuivalen tercapai. Hal ini tentu saja akan membuat perhitungan analisa kita jauh dari akurat.

Bila yang dipergunakan sebagai titer adalah HCl maka kurva titrasinya adalah kebalikan dari kurva titrasi HCl - NaOH diatas.

3.4. Mencari Trayek pH Indikator untuk Titrasi Asam Basa

Indikator untuk titrasi asam basa memegang peranan yang amat penting disebabkan indicator ini akan menunjukkan kita dimana titik akhir titrasi berlangsung. Pemilihan indicator yang tepat akan sangat membantu dalam keberhasilan titrasi yang akan kita lakukan. Jangan sampai kita salah memilih indicator yang menyebabkan terjadinya kesalahan dalam penentuan titik akhir titrasi.

Untuk memilih indicator yang akan dipakai pada titrasi asam basa maka terlebih dahulu kita harus memperhatikan trayek pH indicator tersebut. Misalkan kita memiliki indicator asam lemah HIn dimana bentuk takterionisasinya berwarna merah sedangkan bentuk terionisasinya berwarna kuning.

HIn ( H+ + In-Merah Kuning

Perubahan warna HIn terjadi pada kisaran pH tertentu. Perubahan ini tampak bergantung pada kejelihan penglihatan orang yang melakukan titrasi. Untuk warna indicator yang terjadi akibat terbentuknya dari transisi kedua warna (misal HIn berubah dari warna merah ke kuning maka kemungkinan warna transisinya adalah oranye), maka umumnya hanya satu warna yang akan teramati jika perbandingan kedua konsentrasi adalah 10 : 1 jadi hanya warna dengan konsentrasi yang paling tinggi yang akan terlihat.

Sebagai contoh jika hanya warna kuning yang terlihat maka konsentrasi [In-]/[HIn] = 10/1 dan jika kita masukkan ke persamaan Henderson-Hasselbalch diperoleh

pH = pKa + log 10/1 = pKa + 1

dan jika hanya warna merah yang terlihat maka konsentrasi [In]/HIn] = 1/10 sehingga:pH = pKa + log 1/10 = pKa 1

Jadi pH indicator akan berubah dari kisaran warna yang satu dengan yang lain adalah berkisar antara pKa-1 sampai dengan pKa + 1, dan pada titik tengah daerah transisi perubahan warna indicator konsentrasi [In-] akan sama dengan [HIn] oleh sebab itu pH = pKa.

Dengan demikian kita dapat memilih suatu indicator dengan cara mimilih indicator yang nilai pKa-nya adalah mendekati nilai pH pada titik ekuivalen atau untuk pH indicator dari basa lemah nilai pKb-nya yang mendekati nilai pH ekuivalen. Contoh indicator pp yang dipakai untuk titrasi asam kuat dan basa kuat atau asam lemah dan basa kuat, indikato metil merah yang dipakai untuk titrasi basa lemah dan asam kuat.

Beberapa contoh indicator dan perubahan warnanya adalah sebagai berikut: (sumber: wikipedia.org).

BAB IV

PENUTUP4.1. Simpulan

Analisis kuantitatif dengan menggunakan metoda volumetri asam basa sangan banyak digunakan sebagai metoda dalam penelitian dan dunia industri untuk analisis suatu analit yang memiliki sifat asam atu basa.

Titrasi asam basa atau yang lebih dikenal dengan nama asidi - alkalimetri merupakan analisis konvensional, dimana mengunakan larutan yang bersifaat asam maupun basa. Dasar dari analisis ini adalah reaksi yang terjadi dari senyawa yang bersif asam dengan senyawa lain yang bersifat baasa. HA + OH- ( A- + H2O( analit asam, titran basa )BOH + H3O+ ( B+ + 2H2O

( analit basa, titran asam )

Dalam analisis titrimetri asam basa untuk menunjukkan ketuntasan suatu reaksi maka dapat digunakan pH meter dan larutan indikator yang harus di sesuaikan dengan titik ekivalen yang akan dicapai dari reaksi yang terjadi nantinya. 4.2. Saran

Metoda titrasi asam basa sangan dipengaruhi ole perubahan pH titrasi. Untuk menunjukkan perubahan pH harus lah digunakan indikator yang sensitif terhadap perubah nilai pH selam titrasi berlangsung. Perubahn ini bisa berupa perubahn warna larutan yang dititrasi, perubahan warna ini harus spesifik.

Harus lebih diperhatikan adalahpenggunaan indikator yang tepat dari analit yang di uji karena setiap indikator mempuntai trayek perubahan pH yang berbeda.

Dalam analisis volumetri secara keseluruhan kita mengenal isilah larutan standar, yaitu larutan yang telah diketahui konsentrasinya secara tepat. Ketepatan konsentrasi dari larutan standar sngan mempengaruhi perhitungan dari konsentrasi analit yang diuji nantinya.

DAFTAR PUSTAKAHarjadi W. 1986. Ilmu Kimia Analitik Dasar, Jakarta: PT Gramedia Pustaka Utama

Khopkar SM. 1990. Konsep dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press.Valcarcel M. 2000. Principles of Analytical Chemistry. New York: Springer.

Pierce WC, Sawyer DT, Haenisch EL. 1967. Quantitative Analysis. New York: John Wiley and Sons, Inc.

Watson D G.2009. Analisis Farmasi. Jakarta: EGC