KELOMPOK 2 KFA

8/18/2019 KELOMPOK 2 KFA

1/25

PADA SINGKONG GORENG

DENGAN VARIASI SUHU

MENGGUNAKAN KROMATOGRAFICAIR KINERJA TINGGI

KELOMPOK II KFA

Andy Oktaviansyah

Fidriansyah

Hesti Pratiwi

Nur Arsita Pebruati

Nur Rizky Rukmana

Wina Purnama ari

!uni ri Lestari


2/25

PEN"AH#L#AN

Akri$amida ber%&tensi seba'aikarsin&'en

bersi(at neurotoxicant%ada makanan yan'di&$ah den'an )aradibakar atau di'&ren'


3/25

*

in'k&n' di '&ren'"en'an suhu diatas

+,-&.

Akri$amida

asam amin& da$am makanan yan'bereaksi den'an 'u$a %ada suhu tin''i

/Haraha%0 ,--12*


4/25

Ke$ebihan K.K3

Mam%u memisahkan m&$eku$4m&$eku$ darisuatu )am%uran

Mudah me$aksanakannya

Ke)e%atan ana$isis dan ke%ekaan yan' tin''i

"a%at dihindari ter5adinya dek&m%&sisi 6kerusakan bahan yan' diana$isis

Res&$usi yan' baik

"a%at di'unakan berma)am4ma)am detekt&rK&$&m da%at di'unakan kemba$i

Mudah me$akukan 7sam%$e re)&very7


5/25

"ia'ram 8$&k K.K3


6/25

Keuntun'an K.K3.e%at

Res&$usiensitivitas detekt&r

K&$&m yan' da%at di'unakan kemba$i

Idea$ untuk zat berm&$eku$ besar dan beri&nik

Mudah rek&veri sam%e$


7/25

METODEPENILITIAN

*

A$at %ene$itian8ahan

%ene$itian

instrumen kr&mat&'ra9.air Kiner5a 3in''i

/K.K32 $en'ka%0

nera)a ana$itik0

s%ekt&(&t&meter #:4:is0

$ab&rat&ry shake0 h&t

%$ate0 sentri(u'at&r0

serta %era$atan 'e$asyan' umumnya

di'unakan

"ik$&r&metan0a;uabidest

Etan&$0 asam (&s(at0 metan&$0

Akri$amida forsynthesis


8/25

Pembuatan sampel

*

in'k&n'

"iku%as dan di%&t&n'dadu0

in'k&n' di'&ren'

"en'an ? variasi suhu@-&.0 +,-&. dan +=-&.*


9/25

Pembuatan Fase Gea!

*

4Larutan asam (&s(at ?0= mMdibuat dari -0- m$ $arutanasam (&s(at v6v*

4"itambahkan a;uabidesthin''a 'aris tanda %ada $abu

ukur +--- m$* 4"isarin' masin'4masin'me$a$ui %enyarin' membranwhatman Cellulose Nitrate -0= Cm*

4Larutan diawaudarakanse$ama ,- menitmen''unakan s&ni9kat&r*

Lautan "ase #ea!

Lautan asam "$s"at %an

metan$l %&s&ap!an se'aatep&sa(


10/25

Pembuatan Pelaut

*4%erbandin'an (ase 'erakmetan&$ dan Asam (&s(at ?0=mM /+-D@-2

4disarin' den'an %enyarin'membran Cellulose Nitrate -0=Cm

4"iawaudarakan se$ama ,-menit m4en''unakan s&ni9kat&r

Pe$arut

Asam (&s(at ?0= mM danmetan&$


11/25

4"i%i%et = m$ $arutan induk baku%ertama04"imasukkan ke da$am $abu ukur=- m$04 "itambahkan %e$arut sam%ai

'aris tanda*

)a!u Peban%&n#anA!&lam&%a

*

4"itimban' =- m' akri$amida04"imasukan ke da$am $abu ukur=- m$04"ien)erkan den'an %e$arutsam%ai 'aris tanda*

Pembuatan Lautan In%u! )a!u Petama

*+,,, ppm-

Pembuatan Lautan In%u! )a!u Ke%ua *+,,

ppm-

Pembuatan Lautan In%u! )a!u Keta *+,

ppm-

4"i%i%et = m$ $arutan indukbaku kedua04"imasukkan keda$am $abuukut =- m$0

4 ditambahkan %e$arut sam%ai'aris tanda*


12/25

Pembuatan Lautan Sampel

4"itimban' +- ' sam%e$0 4"itambahkan 1- m$dik$&r&metan dan ? m$ etan&$

Akri$amida diekstraksi

4am%e$ diekstraksi den'an

bantuan a$at laboratory shaker %ada ke)e%atan +=- r%m se$ama+,- menit* Hasi$ ekstraksi

am%e$

4"isarin' kemudian dibi$asden'an = m$ dik$&r&metansebanyak dua ka$i*4Fi$trat se$an5utnyaditambahkan ,= m$ %e$arutdan didesti$asi*

*


13/25

$arutan desti$asi

4Kemudian disentri(u'asise$ama 1- menit0

4 "imasukkan keda$amfreezer $emari %endin'inse$ama ? 5am*

4Minyak yan' sudahmemadat di%isahkanse)ara 9sik dari (ase airbeku0 Fi$trat beku bebes

minyak

Memisahkan minyakyan' ikut ter$arut

4Fase air yan' membekudibiarkan men)air4"i%indahkan keda$am $abuukur ,= m$*4 v&$umenya di)uku%kanhin''a ,= m$ den'an

%e$arut*


14/25

Penentuan L&n&e&tas Ku.a Kal&bas& )a!u Pemban%&n# A!&lam&%a

Larutan induk baku %embandin'keti'a %i%et -0,= m$0 m$0 1 m$0 <m$0 +, m$ dan +? m$ masin'4masin' dimasukkan ke

da$am $abu ukur ,= m$ dantambahkan %e$arut ad batas

tanda*

"isarin' dan diawaudarakanse$ama ,- menit

"isuntikan ,- C$ (i$trat $arutan

baku %embandin' ke da$amsistem K.K3 me$a$ui in5ekt&r

den'an L&&% ,- C$* "irekam kr&mat&'ram dan dibuatkurva ka$ibrasi0 $a$u dihitun'

%ersamaan re'resi dan

k&&e(esien k&re$asi*

K&nsentrasi masin'4masin'$arutan ada$ah -0+ %%m0 +01 %%m0,0 %%m0 ?0, %%m0 0< %%m dan

=0, %%m


15/25

4"isarin' me$a$ui%enyarin'an membran.e$$u$&se Nitrate -0, Cm04 "iawaudarakan se$ama,- menit

Larutan sam%e$ ,=m$

Kemudian disuntikkan sebanyak +-- C$

keda$am sistem K.K3 me$a$ui in5ekt&r den'an$&&% ,- C$ 4(ase 'erak metan&$ dan$arutan asam (&s(at ?0=mM dimana%erbandin'an k&m%etisi/+-D@-2 dan $a5u a$ir

+0=m$6menit*"an "eteksimen''unakan detekt&r#: *"irekam kr&mat&'ram dan

di)atat $uas %un)ak

Penetapan Ka%a A!&lam&%a %alamSampel


16/25

Rumusan %erhitun'an kadar akri$amida da$am sam%e$

ditu$iskan seba'ai berikut D

Kadar akri$amida da$am sam%e$

G v&$ume $arutan sam%e$

8erat %enimban'ansam%e$

KetD hasi$ subsitusi $uas %un)ak ke da$am%ersamaan re'resi yan' di%er&$eh darikurva ka$ibrasi*


17/25

Hasi$

Kr&mat&'ram hasi$ %enyuntikan akri$amida -0+ %%muntuk u5i kua$itati(*

Ana$isis kua$itati(


18/25

Kr&mat&'ram hasi$ %enyuntikan $arutan sam%e$ sin'k&n' '&ren'%ada suhu +=- & . den'an k&ndisi K.K3 yan' sama untuk u5ikuantitati(*


19/25

Kr&mat&'ram sete$ah $arutan sam%e$ den'an suhu +=- & . +-%%m di4spike den'an $arutan baku %embandin' akri$amidaden'an k&ndisi K.K3 yan' sama untuk u5i ku$a$itati( *


20/25

Ana$isis kuantitati(

- + , ? = 1

-

+-----

,-----

?-----

-----

=-----

1-----

-----

(/G2 +,,1*


21/25

Hasi$ Pen'&$ahan "ata Penyuntikan Larutan am%e$in'k&n' &ren' Men''unakan K.K3*

Suhu Sampel (oC) Luas Puncak SlopeKonsentrasi sampel

(ppm)

Konsentrasi sampel

rata-rata

90o

10464 12246 0,8544830970,874816267

10962 12246 0,895149437

120o

11060 12246 0,903152050,939327127

11946 12246 0,975502205150o

22430 12246 1,8316184881,813980075

21998 12246 1,796341663


22/25

Hasi$ Kadar Akri$amida "a$am Larutan am%e$ in'k&n' &ren'Men''unakan K.K3*

Suhu sampel (oC) Luas puncak Kadar akrilamida (µg/g

sampel)

Rata-rata kadar akrilamida

(µg/g sampel)

90o

104642,135 2,186

10962

2,237

120o

11060

2,257 2,347

11946

2,437

150o

22430

4,58 4,535

21998

4,49


23/25

Kesim%u$an"ari hasi$ %ene$itian di da%atkan kadar

akri$amida %ada sin'k&n' '&ren' den'an

suhu @-&. sebanyak ,0+


24/25

DAFTAR PUSTAKA

Haraha%0 !* ,--1* Pembentukan akri$amida da$am Makanan danAna$isisnya. Majalah Ilmu Kefarmasian III* +-


25/25

KELOMPOK 2 KFA

Documents