Home >Documents >KARAKTERISASI KRIST ALINIT AS BAHAN KRIST ALIN · PDF fileadalah pasir silikon dan slag...

KARAKTERISASI KRIST ALINIT AS BAHAN KRIST ALIN · PDF fileadalah pasir silikon dan slag...

Date post:30-May-2019
Category:
View:223 times
Download:0 times
Share this document with a friend
Transcript:

p~ ~ N~ H~ N~ ~ ~ X Kt 2. 15~ 1410-f6g6

~

KARAKTERISASI KRIST ALINIT AS BAHAN KRIST ALINDENGAN DIFRAKSI SINAR-X

s~Sugondo clan Muchlis BadruzzamanP2TBDU- BATAN; Kawasan Puspiptek. Serpong-Tangerang

ABSTRAKKARAKTERISASI KRISTALINITAS BAHAN KRISTALIN DILAKUKAN DENGAN DIFRAKSI SINAR.X. Sam pel yang digunakan

adalah pasir silikon dan slag tembaga. Pasir silikon digunakan sebagai bahan ampelas dan slag t'3mbaga diusulkan sebagai pengganti pasirsilikon. Analisis unsur menunjukkan kandungan logam yang dinyatakan sebagai oksida SiO2 23"10, AI203 2,27"10, dan Fe203 63"10. Sedangkandari analisis kristal secara kwalitatif diperoleh SiO2 + FeO + CU20 di dalam pasir silikon dan SiO2 di dalam slag-tembaga. Hasil karakterisasikristalinitas diperoleh bahwa derajat kristalinitas sebesar 4,68"10 dimiliki oleh slag tembaga, sedangkan pasir silikon derajat tersebut sebesar hampir100 "10. Kristalinitas dihitung dengan perbandingan intensitas difraktogram krista! terhadap intensitas total difraktogram pacta sudut Bragg 26antara 20 sampai 38. Dari derajat kristalinitas tersebut bisa diduga bahwa slag tembaga jauh lebih Iunak jika dibanding dengan pasir silikon.

ABSTRACTTHE CRYSTALLINITY CHARACTERIZATION OF CRYSTALLINE MATERIALS WAS CONDUCTED BY AN X-RAY DIFFRACTION.

The analized samples were silicone sand and copper slag. The silicone sand is used as an abr,lsive and the copper slag was supposed toreplace the silicone sand. Based on the chemical analizes, the copper slag was composed by the oxides of SiO2 23%, AI203 2.27%, and Fe20363%. Meanwhile, from the crystal analyzes it was composed qualytatively by just only Sia2 in the oopper slag. The results of the crystallinitycharacterization was found that the degree of the crystallinity were 4.68% for copper slag and the siliC()ne sand almost 100%. The crystallinity wascomputed by the ratio of the crystal intensity to the total intensity of a diffractogram at Bragg angle range in between 200 and 38. Based on thedegree of the crystallinity, it was predicted that the copper slag was far softer than the silicone sand

PENDAHULUAN

Kristalinitas bisa ditingkatkan dengan proses ani ling, halini telah dibuktikan pada film tembaga-indium [4].

Mengingat fakta di atas perlu karakterisasibahan kristalin yang kemungkinan mengandung rasaamorf.

Kristalinitas adalah banyaknya kandungankristal di dalam suatu bahan kristalin. Contoh bahantersebut adalah polimer, seramik, dan batuan. sifat fisis,elektris, daD mekanis bahan kristalin berkorelasi dengankristalinitas. Seperti pacta kain berumur 133 tahunterendam dalam laut mempunyai kristalinitas lebihrendah jika dibanding dengan kain barn yang direndamdalam air laut selama tiga bulan [3]. Holtou, J. et. al.,1994 menyatakan adanya korelasi antara komposisipolimer, titik leleh, dan tekanan luluh dengankristalinitas untuk bahan vinilidien fluorida (VOF)polimer[5]. Korelasi kristalinitas dengan sifat luluh jugatelah dipelajari oleh Segue la, R., 1994 [9]. Oi sampingitu juga berkorelasi dengan laju ulur dan suhu prosescetak-tekan kopolimer polietilen dan etilen. Perubahanberat terhadap suhu dikemukakan oleh Alice, Ng.C.,1994 bahwa sampel dengan kristalinitas tinggimengalami perubahan berat cukup berarati dengan suhupacta bahan nilon [1]. Pengkerutan sol-gel titaniaberhenti pacta tingkat kristalinitas tel'tentu [8].

Kristalinitas bisa ditentukan dengan berbagaimetoda antara lain: (I). Difraksi sinar-x (XRD)berdasarkan pola spektrum difraksi kristal daD amorf.(2). Densitas yaitu perbedaan densitas eksperimental daDdensitas teoritis yang kemudian dibandingkan denganstandard. (3). Panas diferensial (DSC) yaitumembandingkan panas peleburan sampel dengan standar.(4). Resonansi magnetik inti (NMR), yaitumembandingkan resonansi sampel dengan standar. (5).Infra merah (IR), yaitu membandingkan pola spektruminfra merah sampel dengan standard.

Dari beberapa metoda tersebut yang dipilih disini adalah difraksi sinar-x sebab mempuyai beberapakeuntungan antara lain: (1). Pola difraksi berdasarkankisi kristal sehingga hasilnya lebih akurat. (2). Preparasicuplikan sederhana. (3). Pengukuran lebih cepat, jika

73~, 2S A~ 1111

~~ ~~~~T~~~-X~ .l;r H~ ~

pengukuran rutin bisa dalam orde menit. (4). Bisaditentukan tanpa stadar.

Atom dalam bahan amorf tidak tersusun secarateratur seperti dalam bahan kristalin. Ketidakteraturansistem atom tersebut menyebabkan difraktogram Ie bar(halo) pada sudut Bragg kecil yaitu antara 5 sampaidengan 40. Sebaliknya bahan kristalin mempunyaipuncak difraktogram pada sudut Bragg tertentu.

Kristalinitas didetinisikan sebagai fraksi beratkristalin dalalm suatu bahan. Semakin teratur susunanatom dalam bahan, semakin tinggi tingkatkristalinitasnya. Panjang dan sudut ikatan suatu bahanmenghasilkan distribusi densitas yang sebanding denganposisi dan intensitas difraktogram. Dengan demikianjumlah integral puncak dan halo adalah konstan.Selanjutnya kristalinitas dapat dihitung dariperbandingan luas puncak terhadap luas kristal (halo +

puncak).

Kristalinitas = (fraksi luas kristalin)/(fraksi luaskristalin + luas fraksi

3. Berdasarkan Gambar-l.c., denganpengurangan hamburan cacah latarperhitungan kristalinitas sebagai berikut:

metodatrapesium,

Persen Kristalinitas ='IOO{IJ(Ic+KI.)}.

Oari kriteria tersebut di atas maka timbulbeberapa metoda perhitungan kristalinitas. Kelebihandan kekurangan masing-masing metoda tidak diuraikandi sini. Pemilihan metoda tergantung dari difraktogramyang diperoleh dari percobaan dan prasarana yangmungkin bisa dilakukan. Sebagian metoda perhitungantersebut dirangkum oleh (Kaelb1e,E.F., 1967).

Keteranl!an:Ic = intensitas difraksi kristalI. = intensitas harnburan amortK = konstanta dianggap satu

-30:;~~20~

i 10G:

Metoda perhitungan derajat kristalinitasdengan pola difraksi sinar-x

I. Berdasarkan Gambar-l.a., dari difraktogram bisadihitung kristalinitas dengan formula perhitungansebagai berikut:

: Backgraund scattering .., ,.. ..

8 12 " 2:; ~ 28 32 36

X-ray diffraction angle (20)

Gambar-1c: Contoh difraktogram untuk perhitungankristalinitas dari bahan polietilen tereftalat(W. /WI:) = K {I. /(1100 +1200)}

4. Berdasarkan Gambar-l.d., denganperbandingan tinggi puncak maka kristalinitassebagai berikut:

Keterangan:W. = fraksi berat amorf Wb = fraksi berat krista!I. = intensitas amorf Ihkl = intensitas kristalK =Konstanta (I/Ic) pada JCPDS atau dianggap sarna

dengan satu Kristalinitas = I -Tinggi puncak kristaldibagi tinggi puncak total

2. Berdasarkan Gambar-l.b., hamburan amort melebardi bawah puncak kristal, dengan perhitungan sebagaiberikut:

I

.~~OJ

~

.~~..:s

14. I' 18. ZO' 22. 24. 26. 28' ]0'OififactlM o-.lt 1281

Gambar-1a: Contoh difraktogram untuk perhitungankristalinitas dari bahan polipropilen

Gambar-1d: Contoh difrakto~vam untuk perhitungankristalinitas dari bahan rayon

~I 2S A~ 111174

~ ~ K..t ~ ~ T~ ~ ~-X~ k.. H~ g..~.

S2 ds = faktor volume: yang ditentukan oleh 2 sin 8/A, Aadalah panjang gelomtlang dalam A 05. Berdasarkan Gambar-l.e., dengan standar amorf dan

kristal maka cuplikan bisa dibandingkan denganformula sebagai berikut:

i

,

!

Kristalinitas = (Iu -I.) / (Ie -I.)

TATA KERJA1. Preparasi Cuplikan

Sampel diterima berupa granular berukuran < 2rom. Sebagian granular dihaluskan dengan "MirkoMill". Serbuk yamg diperoleh diayak sampai melewatiayakan 325 mesh (45 ~m). Preparasi serbuk ini sesuaidengan ASTM 0934.80. Selanjutnya serbuk dicetaktekan pada tempat cuplikan difraktometer.

KeteranganIu adalah intensitas sarnpelIa adalah intensitas amorfIc adalah intensitas kristal

Amorphoul.tan.ard

I.-I.

.\. 1;::.",1Iir ~)

t,'j ~~ ..""""~ f" -f.\'~i;,,.

Unknown".-

;';:;"CryJtalline.tandard

2. InstrumenInstrumen yang digunakan adalah

Difraktometer sinar-x Schimatzu dengan generatorberkapasitas 1300 W untuk mensuplai power tabungsinar-x bertarget tembaga. Sinar-x yang dihasilkandilewatkan filter melalui slit 1 selanjutnya sinarterdifraksi dilewatkan :;Iit 0.2. Pulsa yang diperoleh diproses dalam suatu analisator dan akhimya menghasilkandifraktogram berabsis sudut Bragg (28) dan berordinatintersitas (I). Interval sudut Bragg difraktogram antara5 sampai dengan 70

~..1

X-ray diffraction ang~ (20)

Gambar -1 e: Contoh difraktogram untuk perhitungankristalinitas dari bahan pofietilen tereftalat 3. Scanning Cuplikan

Cuplikan diskaning pada interval sudut Bragg(20) antara 5 (d = 17,673 A O) sampai dengan 20 90 ( d= 1,0902 A O) dengan laju skaning = 0.2 o/detik. Sinar-x

dari target Cu berpanjang gelombang (A.) = 1.5405 AO.

Metoda tersebut masih relevan sampai sekarangwalaupun mengalami perubahan dalam hatkomputerisasi. Seperti yang ditunjukkan olehAndrew,M. W., 1986 dengan formulasi [8] :

Kristalinitas = (Itensitasamort)/Intensitas total

total Intensitas

Sedangkan James,M.R.,dengan fonnula [6] :

1986 menghitung

Kristalinitas = Intensitas kristal/Intensitas total

Jika dinyatakan dengan formula matematis adalahsebagai berikut:

oX)

f S2 I cRds-0

-oX)

fS2/ds0

XCR

HASIL DAN PEMBAHASANPasir silikon

Difraktogram pasir silikon mempunyai 13puncak, Gambar-2 dan Tabel-l, pada interval 28 antara10 sampai dengan 70. Tiga puncak berintersitasdominan pada 28 = 26.464 ( d = 3.3651 AO); 28 =50.008 ( d = 1.8223 AO); dan 28 = 20,693 ( d = 4.2886

A O). Dari difraktogram SiO2 standar JSPDS ketigapuncak tersebut terletak pada 28 = 20.836 ( d = 4.2535AO); 28 = 26.646 (d = 3.3422 AO); dan 28 = 50.170 (d= 1.8177 A O). Perb

Click here to load reader

Reader Image
Embed Size (px)
Recommended