Top Banner
i PEMBUATAN BIODIESEL MINYAK BIJI PEPAYA (Carica papaya L.) MELALUI PROSES TRANSESTERIFIKASI MENGGUNAKAN KATALIS KULIT TELUR Skripsi disajikan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar sarjana sains Program Studi Kimia oleh Rizki Maulida 4311410018 JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS NEGERI SEMARANG 2015
93

JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

Feb 01, 2018

Download

Documents

trinhthu
Welcome message from author
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
Page 1: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

i

PEMBUATAN BIODIESEL MINYAK BIJI PEPAYA (Carica papaya L.) MELALUI

PROSES TRANSESTERIFIKASI MENGGUNAKAN KATALIS KULIT TELUR

Skripsi

disajikan sebagai salah satu syarat

untuk memperoleh gelar sarjana sains

Program Studi Kimia

oleh

Rizki Maulida

4311410018

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS NEGERI SEMARANG

2015

Page 2: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

ii

PERNYATAAN

Saya menyatakan bahwa yang tertulis dalam Skripsi ini benar-benar hasil

karya penulis sendiri, bukan jiplakan dari karya tulis orang lain baik sebagian atau

seluruhnya. Pendapat atau temuan orang lain terdapat dalam Skripsi ini dikutip atau

dirujuk berdasarkan kode etik ilmiah.

Semarang, Maret 2015

Penulis,

Rizki Maulida

4311410018

Page 3: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

iii

PERSETUJUAN PEMBIMBING

Skripsi ini telah disetujui oleh Pembimbing untuk diajukan ke Sidang Panitia

Ujian Skripsi Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,

Universitas Negeri Semarang.

Semarang, 2 Maret 2015

Pembimbing

Page 4: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

iv

Page 5: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

v

MOTTO DAN PERSEMBAHAN

Motto:

“Sesungguhnya sesudah kesulitan itu ada

kemudahan, maka apabila kamu telah selesai

(dari sesuatu urusan), kerjakanlah dengan

sungguh-sungguh (urusan) yang lain, dan

hanya kepada Tuhan-mulah hendaknya kamu

berharap”. (Al-Insyiroh: 6-8)

Persembahan

Skripsi ini kupersembahkan kepada:

Bapak dan Ibu yang senantiasa mendoakan dan mendidikku

Kakak-kakakku yang selalu mendukungku

Page 6: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

vi

PRAKATA

Puji syukur kehadirat Allah SWT yang telah memberikan nikmat dan

karunia-Nya, serta kemudahan dan kelapangan, sehingga penulis dapat

menyelesaikan Skripsi dengan judul “Pembuatan Biodiesel Minyak Biji Pepaya

(Carica papaya L.) Melalui Proses Transesterifikasi Menggunakan Katalis Kulit

Telur”.

Skripsi ini disususn sebagai syarat untuk mencapai gelar sarjana Sains pada

Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri

Semarang.

Dalam kesempatan ini, perkenankanlah penulis mengucapkan terima kasih

kepada semua pihak yang telah membantu, baik dalam penelitian maupun

penyusunan Skripsi ini. Ucapan terima kasih ini penulis sampaikan kepada:

1. Rektor Universitas Negeri Semarang,

2. Dekan FMIPA Universitas Negeri Semarang,

3. Ketua Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Semarang,

4. Bapak Prof. Dr. Supartono, M. Si selaku dosen Pembimbing yang telah

memberikan petunjuk dan bimbingan yang membangun dalam penyusunan

Skripsi ini,

5. Bapak Samuel Budi W.K, S.Si, M.Si dan Ibu Dr. Nanik Wijayati, M.Si

sebagai Dosen Penguji yang telah banyak memberikan masukan, arahan, dan

saran kepada penulis selama penyusunan Skripsi,

6. Bapak Ibu Dosen Jurusan Kimia FMIPA UNNES yang telah memberikan

bekal ilmu kepada penulis,

Page 7: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

vii

7. Segenap Karyawan dan Staf Laboratorium Kimia UNNES yang telah

memberikan pengalaman dan ketrampilan kepada penulis,

8. Bapak, Ibu, keluarga serta saudara-saudaraku yang telah memberikan

hiburan, motivasi dan tak ada hentinya mendoakanku.

9. Kawan - kawan seperjuangan Program Studi Kimia angkatan 2010 dan semua

pihak yang telah membantu terselesaikannya skripsi ini yang tidak dapat

penulis sebutkan satu persatu.

Semoga Skripsi ini dapat memberikan manfaat bagi pembaca yang budiman.

Semarang, Maret 2015

Penulis

Page 8: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

viii

ABSTRAK

Maulida, Rizki. 2015. Pembuatan Biodiesel Minyak Biji Pepaya (Carica papaya L.)

melalui Proses Transesterifikasi Menggunakan Katalis Kulit Telur. Skripsi, Jurusan

Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri

Semarang. Pembimbing Utama: Prof. Dr. Supartono, M.S.

Kata kunci : Minyak biji pepaya, transesterifikasi, biodiesel.

Semakin bertambahnya jumlah populasi di dunia dan meningkatnya jenis

kebutuhan manusia seiring dengan berkembangnya zaman, mengakibatkan

kebutuhan akan energi semakin meningkat sehingga dibutuhkan sumber energi

alternatif terbarukan seperti biodiesel. Salah satu cara menyediakan bahan bakar

alternative (biodiesel) pengganti bahan bakar minyak adalah dengan memanfaatkan

hasil transesterifikasi minyak biji pepaya dengan katalis kulit telur. Tujuan penelitian

ini untuk mengetahui karakteristik biodiesel dan massa optimum katalis kulit telur

pada reaksi transesterifikasi minyak biji pepaya. Manfaat penelitian ini untuk

mendapatkan mendapatkan randemen biodiesel yang tinggi dengan rasio massa

katalis yang terbaik. Metode penelitian, proses transesterifikasi dilakukan dengan

mereaksikan minyak biji pepaya dengan metanol dengan rasio minyak : metanol

yaitu 1:6 dan variasi penambahan katalis 1 gram, 2 gram, 3 gram, 4 gram, dan 5

gram pada masing-masing reaksi pada suhu 60 °C dengan kecepatan pengadukan

100 rpm. Hasil transesterifkasi kemudian dimurnikan dengan Na2SO4 anhidrat setelah

itu diuji dengan GC, GC-MS, FTIR. Hasil biodiesel dengan randemen tertinggi yaitu

rasio massa katalis 4 gram mengasilkan 32,92731% metil ester yang terkonversi

menjadi biodiesel. Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-

oktadekadienoat. Hasil FTIR menunjukkan daerah serapan C-H alkana; C=O aldehid,

keton, asam karboksilat,ester; C-O alkohol, eter, asam karboksilat, ester; dan C-H

alkena.

Page 9: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

ix

ABSTRACT

Maulida, Rizki. 2015. Production of Biodiesel from Papaya Seed Oils (Carica

papaya L.) Transesterification Process with Eggshell Catalyst. Final Project,

Department of Chemistry, Faculty of Mathematic and Natural Science, Semarang

State University. The Main Supervisor: Prof. Dr Supartono, M.S.

Keyword : Papaya seeds oil, transesterification, biodiesel.

The increasing number of population in the world and scale of human needs

in line with the development of the times, affect the need of energy is increasing. So

we need alternative renewable energy sources such as biodiesel. The way to provide

alternative energy (biodiesel) as a petroleum substitutes, one with utilize the result of

transesterification papaya seeds oil with eggshell as catalyst. The purpose of this

research is to discover the characteristics of biodiesel and optimum mass eggshell

catalyst in the transesterification reaction of papaya seed oil. While the benefit of this

research is to obtain high gain yield of biodiesel the best catalyst mass ratio. Methods

of research, transesterification process by reacting the papaya seeds oil with

methanol with ratio oil : methanol 1:6 and variations addition of catalyst 1, 2, 3, 4

and 5 grams per each reaction at 60 ᶱC of temperature and velocity of stirring 100

rpm. Result of transesterification later purified by Na2SO4 anhydrous. Afterward, it

is tested by GC, GC-MS, and FTIR. Biodiesel result with highest is mass ratio 4

grams catalyst produce 32, 927315% methyl ester which converted as biodiesel. The

result of GC-MS is gained oleic acid compound and methyl 9,12octadekadienoat.

FTIR result shows catchment area of C-H alkanes; C=O aldehyde, ketones,

carboxylic acids, esters; C-O alcohol, ether, carboxylic acids, esters; and C-H

alkenes.

Page 10: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

x

DAFTAR ISI

HALAMAN JUDUL ……....……………………………………………………... i

PERNYATAAN ………………………………………………………................. ii

PERSETUJUAN PEMBIMBING ………………………………………………... iii

PENGESAHAN ………………………………………………………………….. Iv

MOTTO & PERSEMBAHAN……………………………………………………. V

PRAKATA …………..…………………………………………………………… Vi

ABSTRAK ……………………………………………………………………….. Vii

i

ABSTRACT ……………….……………………………………………………... Ix

DAFTAR ISI . ………………………………………………………………...…... X

DAFTAR TABEL ……………………………………………….……………….. Xii

DAFTAR GAMBAR ……………………………………………….……………. Xii

i

DAFTAR LAMPIRAN ………………………………………………..…………. Xiv

BAB

1. PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang ……………………………………………..……......... 1

1.2 Rumusan Masalah …………………………………………..………… 3

1.3 Tujuan Penelitian ..………………………………………..…………... 3

1.4 Manfaat Penelitian ……………………………………...…………….. 4

2. TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Biodiesel ……………………………………………………………… 5

2.2 Pepaya ………………………………………………………………… 6

2.3 Transesterifikasi ………………………………………………………. 8

2.4 Katalis ………………………………………………………………… 11

Page 11: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

xi

2.5 Analisis dengan SEM (Scanning Electro Microscopy) dan BET

(Brunauer-Emmett-Teller) …………………………………………… 15

2.6 Kromatografi Gas …………………………………………………….. 16

2.7 Krotografi Gas dan Spektrometri Massa ……………………………... 17

2.8 Analisis Spektrofotometer Infra Merah ………………………………. 18

3. METODE PENELITIAN

3.1 Variabel Penelitian …………………………………………………… 19

3.2 Alat dan Bahan ……………………………………………………….. 19

3.3 Cara Kerja

4. HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil ……………………………………………………………………. 23

4.1.1 Tahap Pengeringan dan Ekstraksi Minyak Biji Pepaya …………… 23

4.1.2 Degumming ………………………………………………………… 24

4.1.3 Transesterifikasi Ekstrak Minyak Biji Pepaya dengan Variasi Massa

Katalis ……………………………………………………………… 24

4.1.4 Karakterisasi Ekstrak Minyak Biji Pepaya Hasil Transesterifikasi … 26

4.1.5 Karakterisasi Katalis Kulit Telur ………………………………….. 40

4.2 Pembahasan ……………………………………………………………. 41

5. PENUTUP

5.1 Simpulan ……………………………………………………………… 43

5.2 Saran ………………………………………………………………….. 43

DAFTAR PUSTAKA …………………………………………………………….. 44

LAMPIRAN ……………………………………………………………………… 47

Page 12: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

xii

DAFTAR TABEL

Tabel 4.1 Konsentrasi produk mayor yang terkonversi dari hasil kromatogram

GC terhadap massa katalis …………………………. 28

Tabel 4.2 Konsentrasi produk mayor yang terkonversi dari hasil kromatogram

GC terhadap waktu transesterifikasi .……………… 32

Tabel 4.3 Komponen ekstrak minyak biji pepaya hasil transesterifikasi ……. 34

Tabel 4.4 Data fragmentasi senyawa hasil GC-MS …………………............. 35

Tabel 4.5 Gugus fungsi spesifik pada bilangan gelombang tertentu ………… 38

Tabel 4.6 Hasil analisis spektrum inframerah senyawa biodiesel minyak biji

pepaya……………………………………………………………… 39

Page 13: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

xiii

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1 Tanaman pepaya ………………………………………………... 7

Gambar 2.2 Biji pepaya ……………………………………………………… 7

Gambar 2.3 Alat GC …………………………………………………………. 17

Gambar 4.1 Minyak biji pepaya (a) dan minyak biji pepaya setelah degumming

(b) …………………………………………………. 23

Gambar 4.2 Ektrak minyak biji pepaya hasil transesterifikasi ……………… 26

Gambar 4.3 Kromatogram GC biodiesel minyak biji pepaya dengan massa

katalis (a) 1 gram, (b) 2 gram, (c) 3 gram, (d) 4 gram, dan (e) 5

gram hasil penelitian dan (f) ektrak minyak biji pepaya ………. 27

Gambar 4.4 Optimasi massa katalis pada transesterifikasi …………............ 29

Gambar 4.5 Kromatogram GC biodiesel minyak biji pepaya dengan variasi

waktu (a) 15 menit, (b) 30 menit, (c) 45 menit, (d) 60 menit, dan

(e) 75 menit hsil penelitian dan (f) ektrak minyak biji pepaya

…………………………………………………………. 30

Gambar 4.6 Optimasi waktu transesterifikasi ………………………..…….. 32

Gambar 4.7 Kromatogram minyak biji pepaya dengan massa katalis 4 gram

hasil transesterifikasi ………………………………………….. 33

Gambar 4.8 Spektrum senyawa asam oleat ………………………………… 35

Gambar 4.9 Perkiraan fragmentasi senyawa asam oleat ……………………. 36

Gambar 4.10 Spektrum senyawa metil 9,12-oktadekadienoat ……………….. 36

Gambar 4.11 Perkiraan fragmentsi senyawa metil 9,12-oktadekadienoat …… 37

Gambar 4.12 Spektrum inframerah biodiesel minyak biji pepaya …………... 39

Gambar 4.13 Hasil uji SEM dengan perbesaran 100000 kali dan 250000 kali 40

Page 14: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

xiv

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1 Skema alur kerja ………………………………………………. 45

Lampiran 2 Dokumentasi ………………………………………………….. 48

Lampiran 3 Kromatogram GC variasi Massa Katalis ..……………………. 50

Lampiran 4 Kromatogram GC variasi Waktu Transesterifikasi …………… 60

Lampiran 5 Kromatogram GC ekstrak minyak biji pepaya ……………….. 70

Lampiran 6 Kromatogram GC-MS Biodiesel Massa Katalis 4 gram ……… 72

Lampiran 7 Spektrum FTIR Biodiesel Massa Katalis 4 gram …………….. 92

Lampiran 8 Data Bentuk Katalis dengan SEM ……………………………. 93

Page 15: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

1

BAB 1

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Semakin bertambahnya jumlah populasi di dunia dan meningkatnya jenis

kebutuhan manusia seiring dengan berkembangnya zaman, mengakibatkan kebutuhan

akan energi semakin meningkat sehingga persediaan energi khususnya energi yang tidak

dapat diperbarui (Unrenewable Energy) semakin berkurang kuantitasnya, bahkan lama-

kelamaan akan habis. Hal ini dapat dilihat dari jumlah konsumsi BBM Indonesia terus

meningkat. Saat ini, hampir 80% kebutuhan energi dunia dipenuhi oleh bahan bakar

fosil. Padahal, penggunaan bahan bakar fosil bisa mengakibatkan pemanasan global.

Biodiesel merupakan salah satu bahan bakar alternatif yang ramah lingkungan

karena biodiesel dapat mengurangi emisi gas karbon monoksida (CO) sekitar 50%, gas

karbon dioksida (CO2) sekitar 78,45% dan bebas kandungan sulfur. Biodiesel dapat

diperoleh dari minyak tumbuhan yang berasal dari sumber daya yang dapat diperbarui

seperti minyak nabati, lemak binatang, dan minyak goreng bekas (jelantah) melalui

esterifikasi dan/atau transesterifikasi dengan alkohol serta bantuan katalis (Nugroho,

2013:127).

Tanaman pepaya termasuk komoditas utama dari kelompok buah-buahan yang

mendapat prioritas penelitian dan pengembangan di lingkungan Puslitbang Holtikultura.

Tanaman ini layak disebut multiguna, antara lain digunakan sebagai bahan makanan dan

minuman, obat tradisional, pakan ternak, industri penyamakan kulit, pelunak daging dan

Page 16: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

2

sebagai bahan kosmetik. Diantara susunan buah pepaya yang diduga memiliki potensi

yang cukup besar dan belum banyak dikembangkan adalah bijinya karena terdapat

kandungan minyak dan protein yang cukup tinggi. Minyak biji pepaya yang berwarna

kuning diketahui mengandung 71,60 % asam oleat; 15,13 % asam palmitat; 7,68 % asam

linoleat; 3,60% asam stearat, dan asam-asam lemak lain dalam jumlah relatif sedikit atau

terbatas(Warisno, 2003). Jika dibandingkan dengan kedelai 19,63%, biji bunga matahari

22,23% dan kelapa 54,74% maka kandungan minyak dalam biji pepaya relatif besar

(Gusmarwani, 2009), sehingga sangat prospek untuk dikembangkan menjadi bahan

bakar alternatif. Buah pepaya tidak diproduksi musiman, sehingga waktu panennya

dapat dilakukan setiap waktunya. Minyak pada biji pepaya tidak dapat digunakan

sebagai minyak goreng karena adanya senyawa benzyl isothiocyanate (Sammarphet,

2008).

Menurut Nguyen, kandungan minyak biji pepaya yang ditanam di Vietnam

adalah sebesar 28% dari berat kering biji pepaya. Komposisi asam lemak dan

trigliserida minyak biji pepaya hampir sama dengan minyak zaitun (olive oil) dan

merupakan sumber bahan alam yang bagus.

Pembuatan biodiesel umumnya dilakukan dengan menggunakan katalis basa

homogen seperti NaOH dan KOH karena memiliki kemampuan katalisator yang lebih

tinggi dibandingkan dengan katalis lainnya. Akan tetapi, penggunaan katalis ini

memiliki kelemahan yaitu sulit dipisahkan dari campuran reaksi sehingga tidak dapat

digunakan kembali dan pada akhirnya akan ikut terbuang sebagai limbah yang dapat

Page 17: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

3

mencemarkan lingkungan. Untuk mengatasi hal ini, pembuatan biodiesel dapat

dilakukan dengan menggunakan katalis basa heterogen seperti CaCO3.

Salah satu sumber CaCO3 yang mudah diperoleh disekitar kita adalah kulit telur.

Kulit telur mengandung CaCO3 sebanyak 94%, MgCO3 sebanyak 1%, Ca3(PO4)2

sebanyak 1% serta bahan-bahan organik sebanyak 4%.

Meskipun kulit telur merupakan bahan baku yang sangat potensial untuk

menghasilkan katalis basa heterogen dalam pembuatan biodiesel, informasi mengenai

cara pembuatan katalis kulit telur tersebut, karakteristik fisik dan kimianya, serta

kinerjanya dalam pembuatan biodiesel masih sangat terbatas.

1.2 Rumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang yang telah diuraikan, permasalahan yang akan

dibahas adalah:

1. Menentukan massa optimum dari katalis kulit telur pada reaksi transesterifikasi

minyak biji pepaya.

2. Bagaimanakah karakterisasi biodiesel yang dihasilkan dari minyak biji pepaya.

1.3 Tujuan Penelitian

Penelitian ini bertujuan untuk :

1. Memanfaatkan biji pepaya sebagai bahan baku dalam pembuatan biodiesel.

2. Mengetahui massa optimum dari katalis kulit telur pada reaksi transesterifikasi

minyak biji pepaya.

Page 18: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

4

3. Mengetahui karakterisasi biodiesel yang dihasilkan.

1.4 Manfaat Penelitian

Penelitian ini bermanfaat untuk :

1. Memberikan informasi mengenai pemanfaatan biji pepaya sebagai bahan baku

dalam pembuatan biodiesel.

2. Memberikan informasi pemanfaatan katalis heterogen berbahan kulit telur

sebagai katalis dalam pembuatan biodiesel.

3. Memberikan informasi massa optimum dalam pembuatan biodiesel dengan

katalis kulit telur.

Page 19: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

5

BAB II

KAJIAN PUSTAKA

2.1 Biodiesel

Biodiesel adalah sejenis bahan bakar yang termasuk ke dalam kelompok bahan

bakar nabati (BBN). Bahan bakunya bisa berasal dari berbagai sumber daya nabati, yaitu

kelompok minyak dan lemak (Sudradjat, 2006).

Biodiesel mempunyai keunggulan dibandingkan dengan bahan bakar diesel dari

minyak bumi. Bahan bakar biodiesel dapat diperbaharui. Selain itu, juga dapat

memperkuat perekonomian negara dan menciptakan lapangan kerja. Biodiesel

merupakan bahan bakar ideal untuk industri transportasi karena dapat digunakan pada

berbagai mesin diesel, termasuk mesin-mesin pertanian.

Biodiesel dibuat melalui suatu proses kimia yang disebut transesterifikasi dimana

gliserin dipisahkan dari minyak nabati. Proses ini menghasilkan dua produk yaitu metil

esters (biodiesel)/mono alkyl esters dan gliserin yang merupakan produk samping.

Bahan baku utama untuk pembuatan biodiesel antara lain minyak nabati, lemak hewani,

lemak bekas/lemak daur ulang. Semua bahan baku ini mengandung trigliserida, asam

lemak bebas (ALB) dan zat-pencemar dimana tergantung pada pengolahan pendahuluan

dari bahan baku tersebut. Dan sebagai bahan baku penunjang yaitu alkohol. Pada

pembuatan biodiesel dibutuhkan katalis untuk proses esterifikasi, katalis dibutuhkan

karena alkohol larut dalam minyak. Minyak nabati kandungan asam lemak bebasnya

lebih rendah dari pada lemak hewani, minyak nabati biasanya selain mengandung ALB

Page 20: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

6

juga mengandung phospholipids, phospholipids dapat dihilangkan pada proses

degumming dan ALB dihilangkan pada proses refining. Minyak nabati yang digunakan

dapat dalam bentuk minyak Produk biodiesel tergantung pada minyak nabati yang

digunakan sebagai bahan baku serta pengolahan pendahuluan dari bahan baku tersebut

(Sri, 2010) .

Hampir semua biodiesel diproduksi dengan metode transesterifikasi dengan

katalisator basa karena merupakan proses yang ekonomis dan hanya memerlukan suhu

dan tekanan rendah. Hasil konversi dari proses ini bisa mencapai 98%. Proses ini

merupakan metode yang cukup krusial untuk memproduksi biodiesel dari minyak atau

lemak nabati. Proses transesterifikasi merupakan reaksi dari trigliserin (lemak/minyak)

dengan bioalkohol (metanol atau etanol) untuk membentuk ester dan gliserol

(Martini,2005).

2.2 Pepaya

2.2.1 Morfologi Tanaman Pepaya

Pepaya (Carica papaya L.), atau betik adalah tumbuhan yang berasal dari

Meksiko bagian selatan dan bagian utara dari Amerika Selatan, dan kini menyebar luas

dan banyak ditanam di seluruh daerah tropis untuk diambil buahnya. C. papaya adalah

satu-satunya jenis dalam genus Carica. Nama pepaya dalam bahasa Indonesia diambil

dari bahasa Belanda, "papaja", yang pada gilirannya juga mengambil dari nama bahasa

Arawak, "papaya". Dalam bahasa Jawa pepaya disebut "katès" dan dalam bahasa Sunda

"gedang..

Page 21: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

7

Kingdom : Plantae

Subkingdom : Tracheophyta

Divisio : Spermatophyta

Subdivisio : Angiospermae

Kelas : Magnoliopsida

Subkelas : Dicotyledoneae

Ordo : Brassicales

Famili : Caricaceae

Genus : Carica

Jenis : Carica papaya

Gambar 2.1 Tanaman Pepaya

Pohon pepaya umumnya tidak bercabang atau bercabang sedikit, tumbuh hingga

setinggi 5-10 m dengan daun-daunan yang membentuk serupa spiral pada batang pohon

bagian atas. Daunnya menyirip lima dengan tangkai yang panjang dan berlubang di

bagian tengah. Bentuknya dapat bercangap ataupun tidak. Pepaya kultivar biasanya

bercangap dalam.

2.2.2 Kandungan Biji Pepaya

Gambar 2.2 Biji Pepaya

Page 22: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

8

Biji pepaya boleh jadi hanya dikenal dan dimanfaatkan sebagai bibit untuk

budidaya. Selebihnya, biji pepaya lebih banyak dijadikan limbah buangan setelah daging

buahnya diambil. Padahal, berdasarkan uji klinis, biji pepaya bisa diolah dan diambil

minyaknya. Minyak biji pepaya yang berwarna kuning diketahui mengandung 71,60 %

asam oleat, 15,13 % asam palmitat, 7,68 % asam linoleat, 3,60% asam stearat, dan asam-

asam lemak lain dalam jumlah relatif sedikit atau terbatas. Selain mengandung asam-

asam lemak, biji pepaya diketahui mengandung senyawa kimia lain seperti golongan

fenol, alkaloid, dan saponin (Warisno, 2003).

2.3 Transesterifikasi

Transesterifikasi yaitu proses kimiawi yang memerlukan grup alkoholis pada

senyawa ester dengan alkohol. Untuk mempercepat reaksi ini diperlukan bantuan

katalisator berupa asam atau basa. Asam mengkatalis reaksi dengan memberikan proton

yang dimilikinya kedalam grup alkoholis sehingga lebih reaktif ( Tuti et al., 2011).

Secara umum reaksi transesterifikasi antara minyak nabati (trigliserida) dan

alkohol (metanol) dapat digambarkan sebagai berikut :

2HC OCOR'

OCOR"HC

2HC

2HC

2HCOCOR'''

3 ROH

katalis

HC

OCOR'

OCOR"

OCOR'''

OH

OH

OH

trigliserida alkohol alkil ester gliserol

Jika dipakai CaCO3 sebagai katalis maka akan terbentuk reaksi :

ROH CaCO3 RO-CaCO3H

+

Page 23: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

9

R'COO

R"COO

CH2

CH

H2C OCR'''

O

-OR R"COO

R'COO CH2

CH

H2C O C R'''

OR

O-

R"COO

R'COO CH2

H2C O C R'''

OR

O-

R'COO

R"COO

CH2

CH

H2C O-

ROOCR'''

R'COO

R"COO

CH2

CH

H2C O-

+HCaCO3

R'COO

R"COO

CH2

CH

H2C OH

CaCO3

2.3.1 Hal-hal yang mempengaruhi Reaksi Transesterifikasi

Tahapan reaksi transesterifikasi pada pembuatan biodiesel diharapkan

memperoleh produk biodiesel dengan jumlah yang tinggi (maksimum). Beberapa

kondisi reaksi yang mempengaruhi konversi serta perolehan biodiesel melalui

transesterifikasi, sebagai berikut:

a. Pengaruh air dan asam lemak bebas

Minyak nabati yang akan ditransesterifikasi harus memiliki angka asam yang

lebih kecil dari 1. Banyak peneliti yang meyarankan agar kandungan asam lemak

bebas lebih kecil dari 0,5%. Semua bahan yang akan digunakan harus bebas dari

air (anhydrous) karena air akan bereaksi dengan katalis, sehingga jumlah katalis

menjadi berkurang. Katalis harus terhindar dari kontak dengan udara agar tidak

mengalami reaksi dengan uap air dan karbon dioksida (Freedman, 1984:1639)

Page 24: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

10

b. Pengaruh rasio molar alkohol dengan bahan mentah

Secara stoikiometri, jumlah alkohol yang dibutuhkan untuk reaksi 3 mol untuk

setiap 1 mol trigliserida agar memperoleh 3 mol alkil ester dan 1 mol gliserol

(Freedman, 1984:1640). Brandshaw et al. (1944:2) menggunakan rasio mol

alkohol dengan minyak nabati 4,8:1 yang dapat menghasilkan konversi 98%.

Secara umum jika semakin banyak jumlah alkohol yang digunakan, konversi

yang diperoleh semakin bertambah. Pada rasio molar 6:1, setelah 1 jam konversi

yang dihasilkan 98-99%, sedangkan pada 3:1 sebesar 74-89%. Nilai

perbandingan yang terbaik 6:1 karena dapat memberikan konversi yang

maksimum.

c. Pengaruh jenis katalis

Katalis berfungsi untuk mempercepat reaksi dengan cara menurunkan energi

aktivasi, namun tidak dapat menggeser letak keseimbangan. Reaksi

transesteifikasi merupakan reaksi yang berjalan lambat. Tanpa katalis, reaksi

baru dapat berjalan pada suhu 250 °C. Penambahan katalis diperlukan untuk

mempercepat reaksi dan menurunkan kondisi operasi. Katalis yang dapat

digunakan untuk reaksi transesterifikasi yaitu katalis asam, basa atau enzim (Kirk

et al., 1992)

d. Pengaruh suhu

Reaksi transesterifikasi dapat dilakukan pada temperatur 30-65 °C (titik didih

metanol sekitar 65 °C). Reaksi antara minyak nabati dengan metanol pada fase

cair tekanan atmosfer, suhu operasi maksimum yang disarankan sesuai suhu titik

Page 25: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

11

didih metanol pada keadaan normal (Setyawardhani, 2003). Semakin tinggi

temperatur, konversi yang diperoleh semakin tinggi.

e. Pengaruh waktu reaksi

Makin lama waktu reaksi, kesempatan zat-zat untuk bereaksi semakin besar

sehingga konversi reaksi semakin besar pula. Akan tetapi jika kesetimbangan

reaksi telah tercapai, maka bertambahnya waktu reaksi tidak dapat memperbesar

hasil. Penelitian Darnoko et al. (2000:24) mendapatkan waktu kontak optimum

untuk reaksi transesterifikasi selama 60 menit.

f. Pengaruh pengadukan

Suatu reaksi berjalan dengan baik, apabila terjadi pencampuran dengan baik

yaitu dengan cara pengadukan yang bertujuan untuk menaikkan frekuensi proses

tumbukan, karena frekuensi tumbukan yang semakin besar menyebabkan

kesempatan terjadi reaksi makin besar pula.

2.4 Katalis

Katalis merupakan zat yang dapat meningkatkan kecepatan reaksi suatu

kesetimbangan tanpa adanya zat yang dikonsumsi, setelah proses selesai katalis dapat

dihasilkan kembali. Katalis akan mengubah energi aktivasi suatu reaksi dengan cara

mencari jalur yang lebih cepat daripada reaksi tanpa katalis.

Dalam reaksi transesterifikasi, katalis dapat digolongkan menjadi dua bagian

besar yaitu katalis homogen dan katalis heterogen. Katalis homogen merupakan katalis

Page 26: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

12

yang berada satu fasa dengan reaktannya, sedangkan katalis heterogen berada dalam fasa

yang berbeda dengan reaktannya (Santoso, 2013).

2.4.1 Katalis Basa

Terdapat dua jenis katalis basa yang dapat digunakan dalam pembuatan

biodiesel, yaitu katalis basa homogen dan katalis basa heterogen.

Katalis basa homogen seperti NaOH (natrium hidroksida) dan KOH (kalium

hidroksida) merupakan katalis yang paling umum digunakan dalam proses pembuatan

biodiesel karena dapat digunakan pada temperatur dan tekanan operasi yang relatif

rendah serta memiliki kemampuan katalisator yang tinggi. Akan tetapi, katalis basa

homogen sangat sulit dipisahkan dari campuran reaksi sehingga tidak dapat digunakan

kembali dan pada akhirnya akan ikut terbuang sebagai limbah yang dapat mencemarkan

lingkungan.

Di sisi lain, katalis basa heterogen seperti CaO, meskipun memiliki kemampuan

katalisator yang sedikit lebih rendah dibandingkan dengan katalis basa homogen, dapat

menjadi alternatif yang baik dalam proses pembuatan biodiesel. Katalis basa heterogen

dapat dengan mudah dipisahkan dari campuran reaksi sehingga dapat digunakan

kembali, mengurangi biaya pengadaan dan pengoperasian peralatan pemisahan yang

mahal serta meminimalisasi persoalan limbah yang dapat berdampak negatif terhadap

lingkungan.

Page 27: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

13

Meskipun katalis basa memiliki kemampuan katalisator yang tinggi serta

harganya yang relatif lebih murah dibandingkan dengan katalis asam, untuk

mendapatkan performa proses yang baik, penggunaan katalis basa dalam reaksi

transesterifikasi memiliki beberapa persyaratan penting, diantaranya alkohol yang

digunakan harus dalam keadaan anhidrous dengan kandungan air < 0.1 - 0.5 %-berat

serta minyak yang digunakan harus memiliki kandungan asam lemak bebas < 0.5%

(Lotero et al., 2005). Keberadaan air dalam reaksi transesterifikasi sangat penting untuk

diperhatikan karena dengan adanya air, alkil ester yang terbentuk akan terhidrolisis

menjadi asam lemak bebas. Lebih lanjut, kehadiran asam lemak bebas dalam sistem

reaksi dapat menyebabkan reaksi penyabunan yang sangat menggangu dalam proses

pembuatan biodiesel.

RCOOH + KOH R COOK + H2O

asam lemak bebas alkali sabun air

Akibat reaksi samping ini, katalis basa harus terus ditambahkan karena sebagian

katalis basa akan habis bereaksi membentuk produk samping berupa sabun. Kehadiran

sabun dapat menyebabkan meningkatnya pembentukkan gel dan viskositas pada produk

biodiesel serta menjadi penghambat dalam pemisahan produk biodisel dari campuran

reaksi karena menyebabkan terjadinya pembentukan emulsi. Hal ini secara signifikan

akan menurunkan keekonomisan proses pembuatan biodiesel dengan menggunakan

katalis basa (Santoso, 2013).

Page 28: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

14

2.4.2 Katalis Asam

Alternatif lain yang dapat digunakan untuk pembuatan biodiesel adalah dengan

menggunakan katalis asam. Selain dapat mengkatalisis reaksi transesterifikasi minyak

tumbuhan menjadi biodiesel, katalis asam juga dapat mengkatalisis reaksi esterifikasi

asam lemak bebas yang terkandung di dalam minyak menjadi biodiesel mengikuti reaksi

berikut ini:

R COOH + CH3OH R COOCH3 + H2O

asam lemak bebas Metanol biodiesel air

Katalis asam umumnya digunakan dalam proses pretreatment terhadapat bahan

baku minyak tumbuhan yang memiliki kandungan asam lemak bebas yang tinggi namun

sangat jarang digunakan dalam proses utama pembuatan biodiesel. Katalis asam

homogen seperti asam sulfat, bersifat sangat korosif, sulit dipisahkan dari produk dan

dapat ikut terbuang dalam pencucian sehingga tidak dapat digunakan kembali sekaligus

dapat menyebabkan terjadinya pencemaran lingkungan. Katalis asam heterogen seperti

Nafion, meskipun tidak sekorosif katalis asam homogen dan dapat dipisahkan untuk

digunakan kembali, cenderung sangat mahal dan memiliki kemampuan katalisasi yang

jauh lebih rendah dibandingkan dengan katalis basa (Santoso, 2013).

2.4.3 Katalis kulit telur

Salah satu sumber CaCO3 yang mudah diperoleh disekitar kita adalah kulit telur.

Kulit telur memiliki kandungan CaCO3 (kalsium karbonat) sebanyak 94%, MgCO3

Page 29: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

15

(magnesium karbonat) sebanyak 1%, Ca3(PO4)2 (kalsium fosfat) sebanyak 1% dan

bahan-bahan organik sebanyak 4% (Stadelman, 2000).

2.5 Analisis Katalis dengan SEM (Scanning Electro Microscopy) dan BET

(Brunauer-Emmett-Teller)

SEM adalah alat yang paling teliti yang digunakan untuk menentukan ukuran

partikel karena resolusinya yang sangat tinggi. Partikel dengan ukuran beberapa

nanometer dapat diamati dengan jelas menggunakan SEM. Bahkan dengan high

resolution SEM seperti FE-SEM kita dapat mengamati posisi atom-atom dalam partikel.

Uji SEM bertujuan untuk mengetahui struktur tiga dimensi dari katalis yang

dihasilkan. Menurut penelitian yang dilakukan oleh Santoso et al. katalis kulit telur yang

terbentuk ukurannya mencapai skala mikrometer, mempunyai bentuk yang tidak

seragam dan juga teragregasi sebagian serta tidak menyerupai batang (rod).

Uji karakterisasi katalis yang dilakukan terakhir adalah uji BET (Brunauer-

Emmett-Teller). Uji BET terhadap katalis CaCO3 yang terbentuk bertujuan untuk

mengetahui luas permukaan katalis, jumlah pori, dan radius dari pori katalis yang

terbentuk. Dari hasil uji BET yang dilakukan oleh Santoso et al. pada katalis kulit telur

diperoleh luas permukaan katalis bernilai 62,04 m2/g, total volume pori bernilai 0,1596

cc/g, dan radius pori rata-rata sebesar 51,44 Å.

2.6 Kromatografi gas

Kromatografi merupakan teknik pemisahan suatu campuran berdasarkan pada

perbedaan distribusi sampel di antara dua fasa, yaitu fasa diam dan fasa gerak.

Kromatografi gas merupakan suatu teknik analisis pemisahan campuran zat yang mudah

Page 30: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

16

menguap. Sampel dibawa oleh fasa gerak yang berupa gas pembawa, yang kemudian

dialirkan ke dalam kolom. Proses pemisahan komponen-komponen sampel dalam

kromatografi gas, berlangsung dalam kolom berdasarkan pada interaksi komponen

sampel dan fasa diam. Interaksi tersebut dapat berupa absorpsi atau partisi. Jika fasa

diamnya berupa padatan berpori maka pemisahannya adalah absorpsi, sedangkan bila

fasa diamnya berupa cairan, peristiwanya adalah partisi gas-cair (Rizki, 2008).

Kromatografi kebanyakan digunakan sebagai alat analisis kuantitatif, tetapi juga

dipakai secara kualitatif (perbandingan terhadap senyawa-senyawa referansi)

(Sastrohamidjojo,2002). Pada analisis kuantitatif didasarkan pada perhitungan luas

puncak yang dihasilkan pada kromatogram

Gambar 2.3 Alat GC

Pada Penelitian yang telah dilakukan oleh Susilowati, menunjukkan bahwa pada

massa katalis 2 gram dan pada waktu 50 menit menghasilkan area persen metil ester

Page 31: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

17

0,053 dan yield metil ester sebesar 0,2431%. Sedangkan pada massa katalis 4 gram dan

pada waktu 50 menit menghasilkan area persen metil ester 0,141 dan yield metil ester

sebesar 0,6582%.

2.7 Kromatografi Gas dan Spektrometri Massa

Spektrometer massa merupakan instrument yang dapat memberikan informasi

kualitatif dan kuantitatif tentang susunan atom dan molekul zat organik dan anorganik.

Pada spektrometer, sampel ditembak dengan berkas elektron yang berenergi tinggi

sehingga menyebabkan fragmentasi molekul-molekul yang membentuk sejumlah ion-ion

positif berbagai massa (Silverstein, 1991).

Sistem pemasukan cuplikan dapat berasal dari kromatografi gas. Gabungan

spektrometer massa dan kromatografi gas ini disebut “GC-MS” (Gas Chromatography –

Mass Spectroscopy). Sampel yang dianalisis menggunakan GC-MS akan menunjukkan

berat molekul senyawa yang dianalisis.

2.8 Analisis Spektrofotometer Infra Merah (IR)

Analisis inframerah dilakukan untuk penentuan gugus aktif di padatan katalis

alat spektrofotometer IR. Spektrum ini meyatakan jumlah radiasi inframerah yang

diteruskan melalui cuplikan sebagai fungsi frekuensi atau bilangan gelombang. Analisis

kualitatif dengan menggunakan spektroskopi infra merah dilakukan pada bilangan

gelombang 4000-300 cm-1

menggunakan pelet KBr. Analisis dilakukan untuk

mengetahui perubahan struktur yang terjadi setelah proses transesterifikasi.

Penelitian yang dilakukan Siswani et al. (2012) menyatakan bahwa daerah

serapan biodiesel meliputi, serapan tajam yang merupakan gugus karbonil C=O, serapan

Page 32: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

18

lemah yang merupakan C-O ester, serapan lemah yang merupakan ester asam lemak,

dan serapan kuat yang merupakan gugus alkil, metil dan metilen.

Page 33: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

19

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Variabel Penelitian

Variabel dalam penelitian ini meliputi variabel terikat, variabel bebas, dan

variabel terkendali.

Adapun variabel bebas adalah variabel yang nilainya divariasi. Pada penelitian

ini variabel bebasnya adalah massa katalis heterogen berbahan kulit telur (1, 2, 3, 4, dan

5 gram).

Variabel terikat adalah variabel yang besarnya tergantung dari variabel bebas

yang diberikan dan diukur untuk menentukan ada tidaknya pengaruh (kriteria dari

variabel bebas). Pada penelitian ini adalah randemen metil ester sebagai hasil reaksi

transesterifikasi minyak biji pepaya.

Variabel terkendali adalah faktor-faktor yang dapat mempengaruhi hasil reaksi,

tetapi dapat dikendalikan. Variabel terkendali pada penelitian ini adalah minyak biji

pepaya (50 ml), kecepatan pengadukan (100 rpm), suhu reaksi (60°C), waktu reaksi (50

menit) dan ukuran katalis heterogen berbahan kulit telur (80 mesh).

3.2 Alat dan Bahan

3.2.1 Alat

Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain :

Labu Erlenmeyer 250 mL Iwake Pyrex, Beakerglass (50 mL, 100 mL, 250 mL)

Iwake Pyrex, Gelas ukur (50 mL, 100 mL) Iwake Pyrex, Corong pisah, Alat pres

hidrolik, Refluks leher tiga, Ayakan 50 mesh, Magnetic stirrer merk Cimarec 2

Page 34: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

20

Thermolyne, Neraca analitik Mettler AE200 dengan ketelitian 0,0001, Gas

Kromatografi gas Hewlett Pacard 5890 series II, seperangkat alat GC-MS merk

shimadzu QP-5000, seperangkat alat SEM, seperangkat alat BET, dan seperangkat

alat IR

3.2.2 Bahan

3.2.2.1 Bahan Baku

Bahan Baku yang digunakan dalam penelitian ini adalah biji buah pepaya dengan

katalis kulit telur.

3.2.2.2 Bahan Kimia

Metanol MR 32,04 g/mol ρ 1,11 gr/cm3 buatan E Merck, Asam fosfat MR 97,97

g/mol ρ 3,4 gr/cm3 buatan E Merck, Aquades, Air panas, Na2SO4 anhidrat.

3.3 Cara Kerja

3.3.1 Pengepresan Biji Pepaya

Biji pepaya dipres dengan menggunakan mesin pres hidrolik. Minyak yang

keluar dari mesin pres mengandung kotoran dari kulit dan senyawa kimia: alkaloid,

dan lain-lain. Proses selanjutnya adalah pemisahan getah (degumming terhadap

minyak biji pepaya yang dihasilkan oleh mesin pres).

3.3.2 Degumming

Degumming dilakukan dengan memanaskan minyak biji pepaya sampai suhu

80°C kemudian ditambahkan asam fosfat 20% sebanyak 0,2% volume minyak dan

diaduk selama 15 menit. Proses pencampuran menghasilkan campuran minyak biji

pepaya, asam fosfat, gum. Campuran tersebut ditambahkan air sebanyak 3% volume

Page 35: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

21

minyak dan diaduk selama 30 menit. Maka akan menghasilkan minyak biji pepaya

netral dan gum. Campuran minyak biji pepaya netral dan gum kemudian didiamkan

selama 12 jam dan dilakukan pemisahan gum dengan corong pisah, maka akan

dihasilkan minyak biji pepaya.

3.3.3 Pembuatan Katalis Kulit Telur

Katalis yang akan digunakan dalam pembuatan biodiesel adalah katalis

CaCO3 dari bahan dasar kulit telur. Mula-mula, kulit telur dicuci kemudian di

jemur, setelah itu dihancurkan dan diayak dengan ukuran 50 mesh. Kulit telur yang

telah dihancurkan ini dikeringkan di dalam oven pada suhu 100°C selama 24 jam.

Katalis kulit telur yang dihasilkan disimpan di dalam eksikator untuk menjaga

kondisi katalis tetap kering. Kemudian diuji dengan instrument Scanning Electron

Microscopy (SEM), IR (Infra Red) dan Brunauer-Emmett-Teller (BET).

Karakterisasi katalis menggunakan SEM untuk mengetahui struktur dan morfologi

permukan katalis kulit telur yang dihasilkan, sedangkan karakterisasi katalis

menggunakan BET untuk mengetahui luas permukaan katalis kulit telur yang

dihasilkan.

3.3.4 Transesterifikasi Minyak Biji Pepaya dengan Variasi Massa Katalis

Transesterifikasi dilakukan pada labu leher tiga dengan kapasitas satu liter

dilengkapi kondensor dan pengaduk yang ditempatkan pada lempeng pemanas

listrik. Diambil rasio volume metanol : minyak adalah 6:1. Minyak biji pepaya

sebanyak 50 ml dipanaskan hingga mencapai suhu yang diinginkan 60°C. Pada saat

yang sama, katalis heterogen berbahan kulit telur sebanyak 1, 2, 3, 4 dan 5 gram

Page 36: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

22

dilarutkan dalam metanol dengan volume 300 ml. Menuangkan katalis tersebut

dalam labu leher tiga, aduk campuran tersebut pada skala 100 rpm dan suhu dijaga

konstan selama 1 jam. Kemudian diambil variasi waktu 15, 30, 45, 60, dan 75 menit

pada hasil biodiesel yang menghasilkan persen yield lebih bagus. Setelah 75 menit,

pemanasan dan pengadukan dihentikan dan selanjutnya dilakukan pemurnian

produk.

3.3.5 Pemurnian produk

Produk yang dihasilkan dari kondisi optimal proses didiamkan selama 12 jam

untuk memisahkan dengan sempurna biodiesel dan gliserol. Lapisan atas adalah

biodiesel yang berwarna kuning dan lapisan bawah adalah gliserol berwarna putih.

Setelah dipisahkan dari gliserol, kemudian metanol sisa reaksi transesterifikasi

dimurnikan dengan menggunakan destilasi sampai suhu mencapai 74°C, dan

biodiesel ditambahkan Na2SO4 anhidrat untuk menghilangkan sisa air (Bahtiar,

2008).

3.3.6 Karakterisasi Biodiesel

Karakterisasi biodiesel menggunakan Kromatografi gas (GC) untuk

mengetahui waktu retensi pembentukan biodiesel dan persen area biodiesel.

Sedangkan untuk mengetahui jenis biodiesel yang diperoleh dilakukan dengan alat

kromatografi gas-spektrometer massa (GC-MS).

Page 37: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

44

BAB 5

PENUTUP

5.1 Simpulan

Dari penelitian yang dilakukan dapat disimpulkan:

3. Massa optimum dari katalis kulit telur pada reaksi transesterifikasi minyak biji

pepaya yaitu pada penambahan katalis 4 gram yang menghasilkan randemen

terbanyak sebesar 32,92 % pada waktu retensi 15,551 menit.

4. Biodiesel yang dihasilkan pada proses transesterifikasi diketahui mengandung

asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat.

5.2 Saran

1. Dilakukan variasi rasio katalis kulit telur dengan komposisi yang lebih banyak

lagi untuk mendapatkan randemen biodiesel yang lebih tinggi.

2. Dilakukan variasi rasio minyak:methanol yang lebih banyak lagi untuk

mendapatkan hasil biodiesel yang paling efektif dan lebih tinggi.

3. Dilakukan proses transesterifikasi yang lebih akurat dan teliti agar didapatkan

hasil biodiesel yang lebih banyak lagi dengan hasil randemen terbanyak.

Page 38: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

45

Daftar Pustaka

Apriani, R. 2008. Studi Ekstraksi dan Penentuan Sifat Fisiko-Kimia serta Komposisi

Asam Lemak Penyusun Trigliserida dari Minyak Biji Pepaya (Carica papaya).

Skripsi Depok: Universitas Indonesia.

Bahtiar, A. 2008. Pembuatan Biodiesel dari Minyak Biji Karet, Uji Kinetik, dan

Fisisnya. Tugas Akhir II. Kimia-FMIPA. Semarang: Universitas Negeri

Semarang.

Bradshaw, George B., Meuly W. C. 1944. Preparation of Detergent. US Patent Office.

Darnoko, D. dan Cheryan, M. 2000. Continous Production of Palm Methyl Ester. J. Am.

Oil Chem. Soc, 77, 1269-1272.

Daryono, D.E. 2013. Biodiesel dari minyak biji pepaya dengan Transesterifikasi insitu.

Jurnal Teknik Kimia, Vol.8, No.1, September 2013.

Freedman, B., Pryde, E. H., Mounts, T. L. 1984. Variable Affective the Yields of Fatty

Esters from Transesterified Vegetable Oil.

Gusmarwarni, S.R., 2009. Pengaruh Perbandingan Berat Bahan dan Waktu Ekstraksi

terhadap Minyak Biji Pepaya Terambil. Prosiding Seminar Nasional Rekayasa

Teknologi Industri dan Informasi, IV, pp.147-151.

Kartika, I.A., M. Yani, Dede H., 2011. Transesterifikasi In Situ Biji Jarak Pagar:

Pengaruh Jenis Pereaksi, Kecepatan Pengadukan dan Suhu Reaksi Terhadap

Rendemen dan Kualitas Biodiesel. Jurnal Teknologi Industri Pertanian Vol. 21

(1), 24-33

Kartika, I.A., Yuliani, S., Ariono, D. dan Sugiarto. 2009. Rekayasa Proses Produksi

Biodiesel Berbasis Jarak (Jatropha Curcas) Melalui Transesterifikasi In Situ.

Prosiding Seminar Hasil-Hasil Penelitian IPB. pp.129-139.

Kirk, R.E. and Othmer, D. F. 1980. Encyclopedia of Chemical Technology. 3rd ed. vol.

9. John Wiley and Sons. New York.

Lotero, E., Liu, Y., Lopez, D.E., Suwannakarn, K., Bruce, D.A., & Goodwin, J.G., Jr.

2005. Synthesis of Biodiesel via Acid Catalysis, South Carolina: Journal.

Martini, R. 2005. Teknologi Proses Produksi Biodiesel. Jurnal BPPT.

Page 39: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

46

Mora, E., Emrizal, Nandhana S. 2013. Isolasi dan Karakterisasi Asam Oleat dari Kulit

Buah Kelapa Sawit (Elais guinensis Jacq). Jurnal Penelitian Farmasi Indonesia

1(2), Maret 2013: 47-51

Nugroho, T. 2013. Peluang Besar Usaha Membuat Bensin & Solar dari Bahan Nabati.

Yogyakarta: Pustaka Mahardika.

Nguyen, T. 2008. Lipid Classes, Fatty Acids and Triglycerides in Papaya Seed Oil.

Institute of Organnic Chemistry with Center of Phytochemistry. Bulgaria:

Bulgarian Academy of Sciences.

Puangsri, T., Abdulkarim, S.M. and Ghazali, H.M. 2005. Properties of Carica Papaya L.

(Papaya) Seed Oil Following Extractions Using Solvent and Aqueous Enzymatic

Methods. Journal of Food Lipids, 12, pp. 62-76.

Rosmelina, L. 2012. Preparasi dan Karakterisasi Katalis Nanopartikel NiMo/Al2O3

dengan Metode Simple Heating untuk Sintesis Renewable Diesel. Jakarta:

Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Indonesia.

Sammarphet, P. 2006. “Investigation of The Papaya Seed Oil Properties for

Development in to Edible Oil”. Master Tesis. Mahidol University.

Santoso, H., Ivan K., Aris S. 2013. Pembuatan Biodiesel Menggunakan Katalis Basa

Heterogen Berbahan Dasar Kulit Telur . Universitas Katolik Prahayangan:

Lembaga Penelitian dan Pengabdian kepada Masyarakat.

Sastrohamidjojo, H. 2002. Kromatografi. Yogyakarta : FMIPA UGM.

Sastrohamidjojo, H. 1992. Spektroskopi Inframerah. Cetakan Pertama. Yogyakarta :

Liberti.

Silverstein, R.M., G.C. Basler and T.C. Moril. 1991. Spectronic Identification of

Organik Compounds, John Wiley Sons Inc, New York.

Siswani, Endang D., Susila K. dan Suwardi. 2012. Sintesis dan karakterisasi biodiesel

dari Minyak jelantah pada berbagai waktu dan suhu. Prosiding Seminar Nasional

Penelitian, Pendidikan dan Penerapan MIPA

Sri, R. 2010.Biodiesel From Avocado Seeds By Transesterification Process. Jurnal

Teknik Kimia : Vol.5, No.1.

Page 40: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

47

Stadelman, W.J. 2000. Eggs and egg products. In: Francis, F.J. (Ed.), Encyclopedia of

Food Science and Technology. 2nd ed. John Wiley and Sons. New York, 593-

599.

Sudradjat, H.R. 2006. Memproduksi Biodiesel Jarak Pagar. Jakarta: Penebar Swadaya .

Susilowati. 2006. Biodiesel Dari Minyak Biji Kapuk Dengan Katalis Zeolit. Jurnal UPN

“Veteran” JATIM.

Tuti I. S., M. Said A. S.W. dan Ani .K. S. 2011. Katalis Basa Heterogen Campuran CaO

& SrO pada Reaksi Transesterifikasi Minyak Kelapa Sawit. Palembang: Jurnal

Prosiding Seminar Nasional AVoER ke-3.

Warisno, 2003. Budidaya Pepaya. Yogyakarta: Kanisius.

Wei, Z., Xu, C., and Li, B., 2009. Application of Waste Eggshell as Low-Cost Solid

Catalyst for Biodiesel Production. New York: Bioresource Technology.

Page 41: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

48

Lampiran 1

1. Degumming

Biji Pepaya

Minyak biji pepaya campuran

Minyak biji pepaya, asam

fosfat,gum

Minyak biji pepaya netral dan

gum

Minyak biji pepaya Gum

dipres

Dipanaskan 80°C

+ H2PO4 20% dari 0,2% volume

minyak

diaduk 15 menit

+ 3% air dari volume minyak

diaduk 30 menit

Diamkan 12 jam

dipisahkan

Page 42: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

49

2. Pembuatan Katalis Berbahan Kulit Telur

3. Transesterifikasi Minyak Biji Pepaya dengan Variasi Massa Katalis

50 ml minyak biji pepaya 1,2,3,4,5 gram katalis + 300

ml methanol

Campuran biodiesel,

methanol dan gliserol

Dipanaskan 60°C

Aduk skala 100 rpm

Suhu konstan, diambil variasi

waktu 15, 30, 45, 60, 75 menit

Kulit telur

Kulit telur lolos ayakan

kering dan bersih

Serbuk katalis dari kulit

telur

Uji SEM

Uji BET

dicuci

dijemur

dihancurkan

diayak ukuran 50 mesh

Dioven 100°C, 24 jam

Page 43: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

50

4. Pemurnian Produk

Campuran biodiesel,

metanol dan gliserol

Campuran biodiesel dan

metanol

gliserol

biodiesel

Biodiesel murni Uji GC

Uji GC-MS

Uji FTIR

Didiamkan 12 jam

dipisahkan

destilasi/evaporator

suhu 74°C

+ Na2SO4 anhidrat

analisis

Page 44: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

51

Lampiran 2

FOTO PENELITIAN

1. Sokletasi dengan pelarut n-hexane

2. Minyak biji pepaya hasil sokletasi

Page 45: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

52

3. Minyak biji pepaya hasil degumming

4. Minyak biji pepaya hasil transesterifikasi

Page 46: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

53

Agilent Cerity QA/QC Report

Sample name: *Reprocessed: Sample-4

Sample note: Rizki-1

Submission time: Wednesday, January 07, 2015 9:03:56 AM

Operator:

Injection date: Wednesday, January 07, 2015 9:04:48 AM

GC Description: GC1

Signal description: FID1 A, front detector

Method: FAME Methyl Esters

Method last

saved: Friday, January 16, 2015 1:11:55 PM

Lampiran 3

Kromatogram GC variasi Massa Katalis

Page 47: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

52

Area Percent Report

Total Area = 396096.229

Report summary: Warning(s): Sample amount is zero. Absolute amounts calculated

Instrument run log: No deviations found

Calibration last saved:

Multiplier: 1.0000

Dilution: 1.0000

Sample amount: 0.0000 µL

Sample type: Sample

Sampling source: Manual

Signal Retention

Time

[min]

Type Width

[min] Area [pA*s] Area %

1 2.311 PB S 0.286 336189.97778 84.87583

1 13.053 BP 0.294 21791.92675 5.50167

1 14.659 PB 0.326 10073.43114 2.54318

1 15.619 BB 0.529 28040.89316 7.07931

Page 48: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

53

Sample name: *Reprocessed: Sample-5

Sample note: Rizki-2

Submission time: Wednesday, January 07, 2015 12:20:09 PM

Operator:

Injection date: Wednesday, January 07, 2015 12:34:51 PM

GC Description: GC1

Signal description: FID1 A, front detector

Method: FAME Methyl Esters

Method last

saved: Friday, January 16, 2015 1:12:59 PM

Area Percent Report

Retention

Time

[min]

Type Width

[min] Area [pA*s] Area %

1 2.007 PV 0.196 4853.66138 1.80981

1 2.313 VB 0.310 219733.36442 81.93314

1 12.988 BV 0.344 13140.19043 4.89965

1 13.842 VP 0.265 1932.86165 0.72072

1 14.686 VV 0.289 7539.50483 2.81130

1 15.561 VB 0.538 20986.59553 7.82538

Agilent Cerity QA/QC Report

Calibration last saved:

Multiplier: 1.0000

Dilution: 1.0000

Sample amount: 0.0000 µL

Sample type: Sample

Sampling source: Manual

Signal

Page 49: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

54

Total Area = 268186.178

Report summary: Warning(s): Sample amount is zero. Absolute amounts calculated

Instrument run log: No deviations found

Page 50: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

55

Sample name: *Reprocessed: Sample-6

Agilent Cerity QA/QC Report

Submission time: Wednesday, January 07, 2015 1:02:39 PM

Operator:

Injection date: Wednesday, January 07, 2015 1:40:09 PM

GC Description: GC1

Signal description: FID1 A, front detector

Method: FAME Methyl Esters

Method last

saved: Friday, January 16, 2015 1:13:35 PM

Page 51: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

56

Retention

Time

[min]

Type Width

[min] Area [pA*s] Area %

1 2.022 PV 0.171 7558.72809 4.37972

1 2.321 VB 0.321 90079.61647 52.19448

1 6.499 VB 0.229 1455.77576 0.84351

1 7.202 BV 0.232 870.03017 0.50412

1 13.098 PV 0.324 22189.40856 12.85712

1 13.868 VV 0.316 2812.58241 1.62968

1 14.725 VV 0.274 6827.99022 3.95632

1 15.880 VB 0.588 40790.42301 23.63504

Calibration last saved:

Multiplier: 1.0000

Dilution: 1.0000

Sample amount: 0.0000 µL

Sample type: Sample

Sampling source: Manual

Signal

Total Area = 172584.555

Report summary: Warning(s): Sample amount is zero. Absolute amounts calculated

Instrument run log: No deviations found

Area Percent Report

Page 52: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

57

Sample name: *Reprocessed: Sample-7

Agilent Cerity QA/QC Report

Submission time: Wednesday, January 07, 2015 1:41:29 PM

Operator:

Injection date: Wednesday, January 07, 2015 2:16:03 PM

GC Description: GC1

Signal description: FID1 A, front detector

Method: FAME Methyl Esters

Method last

saved: Friday, January 16, 2015 1:14:13 PM

Page 53: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

58

Area Percent Report

Calibration last saved:

Multiplier: 1.0000

Dilution: 1.0000

Sample amount: 0.0000 µL

Sample type: Sample

Sampling source: Manual

Signal Retention

Time

[min]

Type Width

[min] Area [pA*s] Area %

1 2.030 PV 0.200 6114.04803 9.89683

1 2.315 VB 0.344 17988.53917 29.11810

1 6.529 BB 0.205 591.90193 0.95811

1 12.969 PV 0.321 9617.86792 15.56847

1 13.849 VP 0.278 1562.34163 2.52897

1 14.701 VV 0.271 5561.37896 9.00222

1 15.551 VB 0.526 20341.78985 32.92731

Total Area = 61777.867

Report summary: Warning(s): Sample amount is zero. Absolute amounts calculated

Instrument run log: No deviations found

Page 54: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

59

Sample name: *Reprocessed: Sample-8

Sample note: Rizki-5

Submission time: Thursday, January 08, 2015 8:33:18 AM

Operator:

Injection date: Thursday, January 08, 2015 8:44:04 AM

GC Description: GC1

Signal description: FID1 A, front detector

Method: FAME Methyl Esters

Method last

saved: Friday, January 16, 2015 1:14:49 PM

Agilent Cerity QA/QC Report

Area Percent Report

Page 55: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

60

Retention

Time

[min]

Calibration last saved:

Multiplier: 1.0000

Dilution: 1.0000

Sample amount: 0.0000 µL

Sample type: Sample

Sampling source: Manual

Signal Type Width

[min] Area [pA*s] Area %

1 2.003 PB 0.339 64052.15871 46.09550

1 6.023 BV 0.195 835.04625 0.60095

1 6.651 VV 0.250 2631.89408 1.89406

1 7.265 VV 0.154 762.72867 0.54890

1 7.849 VV 0.277 666.18465 0.47942

1 13.182 VV 0.384 23080.90947 16.61031

1 13.982 VV 0.338 3013.99522 2.16904

1 14.836 VV 0.307 7960.94420 5.72914

1 15.931 VB 0.641 35951.47097 25.87268

Total Area = 138955.332

Report summary: Warning(s): Sample amount is zero. Absolute amounts calculated

Instrument run log: No deviations found

Area Percent Report

Page 56: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

61

Sample name: *Reprocessed: Sample-9

Sample note: Rizki 15'

Submission time: Monday, January 12, 2015 11:48:34 AM

Operator:

Injection date: Monday, January 12, 2015 12:03:43 PM

GC Description: GC1

Signal description: FID1 A, front detector

Method: FAME Methyl Esters

Method last

saved: Friday, January 16, 2015 1:15:18 PM

Agilent Cerity QA/QC Report

Lampiran 4

Kromatogram GC variasi Waktu Transesterifikasi

Page 57: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

62

Calibration last saved:

Multiplier: 1.0000

Dilution: 1.0000

Sample amount: 0.0000 µL

Sample type: Sample

Sampling source: Manual

Signal Retention

Time

[min]

Type Width

[min] Area [pA*s] Area %

1 1.979 PB 0.342 43809.04124 46r.50333

1 6.007 BB 0.248 971.99580 1.03177

1 6.631 BV 0.213 1776.12129 1.88535

1 7.208 VB 0.249 1230.41514 1.30609

1 7.818 VB 0.237 752.84935 0.79915

1 12.881 VV 0.316 13280.06291 14.09680

1 13.532 VV 0.251 2335.75697 2.47941

1 14.347 VV 0.230 7441.93882 7.89962

1 15.416 VB 0.505 22608.06842 23.99848

Area Percent Report

Total Area = 94206.250

Report summary: Warning(s): Sample amount is zero. Absolute amounts calculated

Instrument run log: No deviations found

Page 58: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

63

Sample name: *Reprocessed: Sample-10

Sample note: Rizki 30'

Submission time: Monday, January 12, 2015 12:27:16 PM

Operator:

Injection date: Monday, January 12, 2015 1:03:59 PM

GC Description: GC1

Signal description: FID1 A, front detector

Method: FAME Methyl Esters

Method last

saved: Friday, January 16, 2015 1:15:56 PM

Agilent Cerity QA/QC Report

Page 59: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

64

Calibration last saved:

Multiplier: 1.0000

Dilution: 1.0000

Sample amount: 0.0000 µL

Sample type: Sample

Sampling source: Manual

Signal

Area Percent Report

Retention

Time

[min]

Type Width

[min] Area [pA*s] Area %

1 1.995 PB 0.343 29123.02802 29.53539

1 5.953 PV 0.302 1101.46962 1.11707

1 6.593 VV 0.185 2170.79567 2.20153

1 7.199 VB 0.159 953.32137 0.96682

1 12.980 VV 0.300 18557.79196 18.82055

1 13.546 VV 0.262 3366.03552 3.41370

1 14.368 VV 0.244 7665.49323 7.77403

1 15.649 VB 0.519 35665.91677 36.17092

Total Area = 98603.852

Report summary: Warning(s): Sample amount is zero. Absolute amounts calculated

Instrument run log: No deviations found

Page 60: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

65

Agilent Cerity QA/QC Report

Sample name: *Reprocessed: Sample-11

Sample note: Rizki 45'

Submission time: Monday, January 12, 2015 1:30:01 PM

Operator:

Injection date: Monday, January 12, 2015 1:32:23 PM

GC Description: GC1

Signal description: FID1 A, front detector

Method: FAME Methyl Esters

Method last

saved: Friday, January 16, 2015 1:16:28 PM

Page 61: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

66

Area Percent Report

Calibration last saved:

Multiplier: 1.0000

Dilution: 1.0000

Sample amount: 0.0000 µL

Sample type: Sample

Sampling source: Manual

Signal Retention

Time

[min]

Type Width

[min] Area [pA*s] Area %

1 1.998 PB 0.331 20123.55339 38.33246

1 6.610 BB 0.176 654.03822 1.24585

1 12.806 BV 0.304 6141.11258 11.69793

1 13.528 VV 0.244 2144.34689 4.08467

1 14.320 VV 0.242 7666.28153 14.60316

1 15.250 VV 0.526 14646.83707 27.90011

1 16.448 VB 0.285 1121.25376 2.13583

Total Area = 52497.423

Report summary: Warning(s): Sample amount is zero. Absolute amounts calculated

Instrument run log: No deviations found

Page 62: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

67

Agilent Cerity QA/QC Report Sample name: *Reprocessed: Sample-12

Sample note: Rizki 60'

Submission time: Tuesday, January 13, 2015 8:39:06 AM

Operator:

Injection date: Tuesday, January 13, 2015 9:17:55 AM

GC Description: GC1

Signal description: FID1 A, front detector

Method: FAME Methyl Esters

Method last

saved: Friday, January 16, 2015 1:16:58 PM

Page 63: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

68

Area Percent Report

Calibration last saved:

Multiplier: 1.0000

Dilution: 1.0000

Sample amount: 0.0000 µL

Sample type: Sample

Sampling source: Manual

Signal

Retention

Time

[min]

Type Width

[min] Area [pA*s] Area %

1 2.010 PB 0.315 17032.12252 15.57411

1 5.972 BV 0.290 1235.36275 1.12961

1 6.607 VV 0.236 2946.43555 2.69421

1 7.023 VV 0.123 535.97120 0.49009

1 7.203 VB 0.165 1432.57782 1.30994

1 7.815 VV 0.203 1021.10212 0.93369

1 8.498 VV 0.209 550.27769 0.50317

1 9.136 VV 0.221 560.36815 0.51240

1 13.018 BV 0.327 22664.96324 20.72476

1 13.543 VB 0.273 3492.13847 3.19320

1 14.372 BV 0.245 7135.47765 6.52465

1 15.788 VB 0.530 50754.97628 46.41016

Total Area = 109361.773

Report summary: Warning(s): Sample amount is zero. Absolute amounts calculated

Instrument run log: No deviations found

Page 64: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

69

Sample name: *Reprocessed: Sample-13

Sample note: Rizki 75'

Submission time: Tuesday, January 13, 2015 9:17:10 AM

Operator:

Injection date: Tuesday, January 13, 2015 9:56:51 AM

GC Description: GC1

Signal description: FID1 A, front detector

Method: FAME Methyl Esters

Method last

saved: Friday, January 16, 2015 1:17:34 PM

Agilent Cerity QA/QC Report

Page 65: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

70

Area Percent Report

Type Width

[min] Area [pA*s] Area %

1 1.994 PB 0.301 28166.57021 37.89727

1 6.599 BB 0.171 1083.37411 1.45765

1 12.881 VV 0.290 9974.80667 13.42080

1 13.543 VV 0.260 2421.24470 3.25771

1 14.359 VV 0.256 8105.49007 10.90569

1 15.489 VV 0.496 24571.99997 33.06088

Retention

Time

[min]

Total Area = 74323.486

Report summary: Warning(s): Sample amount is zero. Absolute amounts calculated

Instrument run log: No deviations found

Calibration last saved:

Multiplier: 1.0000

Dilution: 1.0000

Sample amount: 0.0000 µL

Sample type: Sample

Sampling source: Manual

Signal

Page 66: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

71

KROMATOGRAM BIODIESEL

Alat GC-MS Perkin Elmer GC Clarus 680 MS Clarus SQ 8T

, 27-Jan-2010 + 08:13:43

2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 14.00 16.00 18.00 20.00 22.00 24.00 26.00 28.00 30.00 32.00 34.00 36.00 38.00 40.00 42.00Time0

100

%

biodiesel 00052015c Scan EI+ TIC

5.45e826.06

22.34

20.86

20.15

14.7819.55

17.96

21.26

22.77

24.5223.44

23.51

25.94

25.77

26.72

32.9629.31

32.31

Lam

pira

n 6

Data

GC

-MS

Page 67: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

71

ANALISIS CROMATOGRAM PEAK BIODIESEL

IT FT RT Area Height Konsentrasi (%) Komponen

14.613 14.984 14.784 7856555 70330856 2.39

ANALISA

KROMATOGRAM PER

RETENTION TIME

19.946 20.221 20.146 3037653.25 48852692 0.92

20.221 20.906 20.856 36559744 186931616 11.12

20.906 21.341 21.261 43727964 148048608 13.30

21.341 21.836 21.496 50471468 124384968 15.35

21.836 22.212 21.881 29374884 101159120 8.93

22.212 22.502 22.337 35135928 385764448 10.68

22.502 22.672 22.537 10516668 85074352 3.20

22.672 22.882 22.772 24845184 297631200 7.56

22.882 23.357 22.982 26668516 89635296 8.11

23.357 23.477 23.437 7784097 118028784 2.37

23.477 23.587 23.507 4664042.5 64695976 1.42

23.587 24.207 23.657 8723327 39194064 2.65

24.417 24.683 24.523 5875594 100002928 1.79

25.873 25.988 25.938 2808872.25 43711416 0.85

25.988 26.223 26.063 24739334 372409216 7.52

26.223 26.353 26.283 2935534 48261388 0.89

26.663 26.788 26.723 3118732.75 59177776 0.95

Page 68: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

72

Spectrum pada RT = 14.784menit

Hit 1. (replib) Ethyl Oleate

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 3000

50

100

50

55

57

6165

67

69

73 79

81

8388

93

97101

111

115123

129 137 143 147152 157 161 166

175180

189 193 197 203 207 211

222

228 236 241 246 250 255

264

270 280 292

OO

Ethyl Oleate / 9-Octadecenoic acid (Z)-, ethyl ester

Contributor: Chemical Concepts

Hit 2. (mainlib) (E)-9-Octadecenoic acid ethyl ester

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 3000

50

100

50

55

57

6065

67

69

79

81

8388

97 101

110115 119

123129 137 143 155 159 166 175

180184 189 193 197 203 207 211

222226 230 235 239 245 249 253

264

278 282 292

O

O

(E)-9-Octadecenoic acid ethyl ester Contributor: J. Klune, Insect Chem. Ecol. Lab., USDA, Beltsville, MD 20705

Hit 3. (replib) Ethyl Oleate

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 3000

50

100

50

55

57

6063

67

69

73

75 79

81

83 88

93

97 101

111

115123

129 133 137 141 155159 166 171 175

180

188 194 198 202 207 211 220

222

228 236 240 246 250 254 262

264

270 280

OO

Ethyl Oleate / 9-Octadecenoic acid (Z)-, ethyl ester Contributor:-

Hit 4. (mainlib) Ethyl Oleate

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 3000

50

100

55

57

6065

67

69

7379

81

83 8897

101

111

115

123

125129

137142 147

154165 169 175

180

183 189 193 197 201 206 213 220

222

228 235 239 246 253

264

281

OO

Ethyl Oleate / 9-Octadecenoic acid (Z)-, ethyl ester Contributor: R RYHAGE MS-LAB KAROLINSKA INSTITUTET STOCKHOLM SWEDEN

Page 69: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

73

Hit 5. (mainlib) n-Propyl 9-octadecenoate

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 3000

50

10055

57

6165

67

69

79

81

83

93

97

107

111

115 123127

137143 147

152157 161

169175

180

183 189 193 197 203 207 211220

222

228 235 239 246 256

265

283 295

O

O

n-Propyl 9-octadecenoate Contributor :William W. Christie, Mylnefield Lipid Analysis, Invergowrie, Dundee, Scotland, UK

SPEKTRUM HASIL ANALISA GC-MS BIODIESEL

Spectrum pada RT = 20.146menit

l

Hit 1. (replib) Oleic Acid

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

100

50

55

57

60

65

67

69

73

79

81

83

97

101111

123 129 137 143 151 156 160 165 169 174 180 185 190 194 199 203 208 212 220 224 229 236 240 245 249 254 258264

276 282

HO

O

Oleic Acid

Contributor:Japan AIST/NIMC Database- Spectrum MS-NW-5537

Hit 2. (mainlib) n-Propyl 11-octadecenoate

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

10055

6165

67

69

79

81

83

93

97

101111

115 125 137 147 151 165 169 175180

185 193 199 203 208 213222

227 235 241 246 253

265

281 293

O

O

n-Propyl 11-octadecenoate Contributor:William W. Christie, Mylnefield Lipid Analysis, Invergowrie, Dundee, Scotland, UK

Hit 3. (replib) Ethyl Oleate

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

100

50

55

57

6165

67

69

73 79

81

8388

93

97101

111

115123

129 137 143 152 157 166175

180185 193 197 203 208 213

222

229 236 241 246 250 255

264

280 292310

OO

Ethyl Oleate Contributor:Chemical Concepts

Page 70: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

74

Hit 4. (mainlib) (E)-9-Octadecenoic acid ethyl ester

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

100

50

55

57

6065

67

69

79

81

8388

97 101

110115 123

129 137 143 155 159 166 175180

185 190 194 199 203 208 212222

227 231 236 240 245 249 255

264

278 284 292 310

O

O

(E)-9-Octadecenoic acid ethyl ester / 9-Octadecenoic acid, ethyl ester, (E)-

Contributor:J. Klune, Insect Chem. Ecol. Lab., USDA, Beltsville, MD 20705

Hit 5. (mainlib) trans-13-Octadecenoic acid

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

100

50

55

6063

67

69

7376

81

83 97

101111

123 129 137 141 146 151 156 165 169 174 178 183 187 192 196 203 208 213 218 222 227 235 239 246 250 264 278 283

O

OH

trans-13-Octadecenoic acid Contributor :NIST Mass Spectrometry Data Center

SPEKTRUM HASIL ANALISA GC-MS BIODIESEL

Spectrum pada RT = 20.856menit

Hit 1. (replib) Oleic Acid

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

100

50

55

57

60

65

67

69

73

79

81

83

97

101111

123 129 137 143 151 156 160 165 169 174 180 185 190 194 199 203 208 212 220 224 229 236 240 245 249 254 258264

276 282

HO

O

Oleic Acid

Contributor: Japan AIST/NIMC Database- Spectrum MS-NW-5537

Hit 2. (mainlib) trans-13-Octadecenoic acid

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

100

50

55

6063

67

69

7376

81

83 97

101111

123 129 137 141 146 151 156 165 169 174 178 183 187 192 196 203 208 213 218 222 227 235 239 246 250 264 278 283

O

OH

trans-13-Octadecenoic acid Contributor: NIST Mass Spectrometry Data Center

Page 71: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

75

Hit 3. (mainlib) cis-13-Octadecenoic acid

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

100

50

55

6065

67

69

7376

81

83 97

101111

123129 137 141 146 151 156 165 169 175 180 185 190 194 199 203 208 212 220 224 235 239 246 253

264278 283

O

OH

cis-13-Octadecenoic acid Contributor: NIST Mass Spectrometry Data Center

Hit 4. (mainlib) cis-Vaccenic acid

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

100

50

55

6065

67

69

7381

83 97

101

111123

129 137 141 146 151 156 160 165 169 175 180 185 190 194 199 203 208 212 220 224 231 236 240 246 250264

278 283

OHO

cis-Vaccenic acid

Contributor: NIST Mass Spectrometry Data Center

Hit 5. (replib) 9-Octadecenoic acid (Z)-, 2,3-dihydroxypropyl ester

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

100

50

55

57

60 63

67

69

75 79

83

93

98

101

111 123129 137

141 147151

157 165 169176

185 191 195 207 213 221 235 239 246 253

264

282

OO

OHOH

9-Octadecenoic acid (Z)-, 2,3-dihydroxypropyl ester/ Olein, 1-mono- Contributor :-

SPEKTRUM HASIL ANALISA GC-MS BIODIESEL

Spectrum pada RT = 21.261menit

Hit 1. (replib) Oleic Acid

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

100

50

55

57

60

65

67

69

73

79

81

83

97

101111

123 129 137 143 151 156 160 165 169 174 180 185 190 194 199 203 208 212 220 224 229 236 240 245 249 254 258264

276 282

HO

O

Oleic Acid

Contributor: Japan AIST/NIMC Database- Spectrum MS-NW-5537

Page 72: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

76

Hit 2. (replib) Oleic Acid

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

10055

57

60

65

67

69

73

81

83

85 97101 111 115 123 129 137 141 147 151 157 161 166 171 177 185 193 199 207 213 220 227 235 246 256 264 282

HO

O

Oleic Acid Contributor: Chemical Concepts

Hit 3. (mainlib) trans-13-Octadecenoic acid

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

100

50

55

6063

67

69

7376

81

83 97

101111

123 129 137 141 146 151 156 165 169 174 178 183 187 192 196 203 208 213 218 222 227 235 239 246 250 264 278 283

O

OH

trans-13-Octadecenoic acid Contributor: NIST Mass Spectrometry Data Center

Hit 4. (mainlib) cis-13-Octadecenoic acid

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

100

50

55

6065

67

69

7376

81

83 97

101111

123129 137 141 146 151 156 165 169 175 180 185 190 194 199 203 208 212 220 224 235 239 246 253

264278 283

O

OH

cis-13-Octadecenoic acid

Contributor: NIST Mass Spectrometry Data Center

Hit 5. (mainlib) cis-Vaccenic acid

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

100

50

55

6065

67

69

7381

83 97

101

111123

129 137 141 146 151 156 160 165 169 175 180 185 190 194 199 203 208 212 220 224 231 236 240 246 250264

278 283

OHO

cis-Vaccenic acid Contributor :NIST Mass Spectrometry Data Center

SPEKTRUM HASIL ANALISA GC-MS BIODIESEL

Spectrum pada RT = 21.496 menit

Page 73: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

77

Hit 1. (replib) Oleic Acid

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

100

50

55

57

60

65

67

69

73

79

81

83

97

101111

123 129 137 143 151 156 160 165 169 174 180 185 190 194 199 203 208 212 220 224 229 236 240 245 249 254 258264

276 282

HO

O

Oleic Acid

Contributor: Japan AIST/NIMC Database- Spectrum MS-NW-5537

Hit 2. (mainlib) trans-13-Octadecenoic acid

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

100

50

55

6063

67

69

7376

81

83 97

101111

123 129 137 141 146 151 156 165 169 174 178 183 187 192 196 203 208 213 218 222 227 235 239 246 250 264 278 283

O

OH

trans-13-Octadecenoic acid Contributor: NIST Mass Spectrometry Data Center

Hit 3. (replib) Oleic Acid

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

10055

57

60

65

67

69

73

81

83

85 97101 111 115 123 129 137 141 147 151 157 161 166 171 177 185 193 199 207 213 220 227 235 246 256 264 282

HO

O

Oleic Acid Contributor: Chemical Concepts

Hit 3. (replib) Oleic Acid

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

10055

57

60

65

67

69

73

81

83

85 97101 111 115 123 129 137 141 147 151 157 161 166 171 177 185 193 199 207 213 220 227 235 246 256 264 282

HO

O

cis-13-Octadecenoic acid

Contributor: NIST Mass Spectrometry Data Center

Page 74: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

78

Hit 5. (mainlib) cis-Vaccenic acid

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

100

50

55

6065

67

69

7381

83 97

101

111123

129 137 141 146 151 156 160 165 169 175 180 185 190 194 199 203 208 212 220 224 231 236 240 246 250264

278 283

OHO

cis-Vaccenic acid Contributor :NIST Mass Spectrometry Data Center

SPEKTRUM HASIL ANALISA GC-MS BIODIESEL

Spectrum pada RT = 21.881menit

Hit 1. (replib) Oleic Acid

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

100

50

55

57

60

65

67

69

73

79

81

83

97

101111

123 129 137 143 151 156 160 165 169 174 180 185 190 194 199 203 208 212 220 224 229 236 240 245 249 254 258264

276 282

HO

O

Oleic Acid

Contributor: Japan AIST/NIMC Database- Spectrum MS-NW-5537

Hit 2. (replib) Oleic Acid

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

10055

57

60

65

67

69

73

81

83

85 97101 111 115 123 129 137 141 147 151 157 161 166 171 177 185 193 199 207 213 220 227 235 246 256 264 282

HO

O

Oleic Acid Contributor: Chemical Concepts

Hit 3. (mainlib) cis-13-Octadecenoic acid

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

100

50

55

6065

67

69

7376

81

83 97

101111

123129 137 141 146 151 156 165 169 175 180 185 190 194 199 203 208 212 220 224 235 239 246 253

264278 283

O

OH

cis-13-Octadecenoic acid

Contributor: NIST Mass Spectrometry Data Center

Page 75: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

79

Hit 4. (mainlib) trans-13-Octadecenoic acid

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

100

50

55

6063

67

69

7376

81

83 97

101111

123 129 137 141 146 151 156 165 169 174 178 183 187 192 196 203 208 213 218 222 227 235 239 246 250 264 278 283

O

OH

trans-13-Octadecenoic acid

Contributor: NIST Mass Spectrometry Data Center

Hit 5. (mainlib) cis-Vaccenic acid

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

100

50

55

6065

67

69

7381

83 97

101

111123

129 137 141 146 151 156 160 165 169 175 180 185 190 194 199 203 208 212 220 224 231 236 240 246 250264

278 283

OHO

cis-Vaccenic acid Contributor :NIST Mass Spectrometry Data Center

SPEKTRUM HASIL ANALISA GC-MS BIODIESEL

Spectrum pada RT = 22.337menit

Hit 1. (replib) 9-Octadecenoic acid (Z)-, 2,3-dihydroxypropyl ester

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

100

50

55

57

60 63

67

69

75 79

83

93

98

101

111 123129 137

141 147151

157 165 169176

185 191 195 207 213 221 235 239 246 253

264

282

OO

OHOH

9-Octadecenoic acid (Z)-, 2,3-dihydroxypropyl ester / Olein, 1-mono-

Contributor:-

Hit 2. (mainlib) Oleic acid, 3-hydroxypropyl ester

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

10055

57

59

69

79

81

87 93

95

98

109 123129

137

147151 165 169 175 180 193 207 221 235 246

264

282 309

O

O

HO

Oleic acid, 3-hydroxypropyl ester / 3-Hydroxypropyl (9E)-9-octadecenoate Contributor:R.T.HOLMAN,UNIVERSITY OF MINNESOTA

Page 76: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

80

Hit 3. (mainlib) 9-Octadecenoic acid (Z)-, 2-hydroxy-1-(hydroxymethyl)ethyl ester

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

10055

57

6165

69

79

81

8793

9598

101

109 123129

137 151 165 169 175 180 185 193 197 207 213 221 227 235 239 245 249262

264

279 284 295 307

OHO

HO O

9-Octadecenoic acid (Z)-, 2-hydroxy-1-(hydroxymethyl)ethyl ester / Olein, 2-mono-

Contributor:-

Hit 4. (mainlib) 2,3-Dihydroxypropyl elaidate

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

100

50

55

57

60 63

67

6981

83 98

101

111

114123

129137

147151

166175

180 185 193 197 202 207 212221

226 230 235 239 246 250 255 259

264

274282

286 295 307

O

O OHOH

2,3-Dihydroxypropyl elaidate

Contributor:Japan AIST/NIMC Database- Spectrum MS-IW-4086

Hit 5. (mainlib) 9-Octadecenoic acid (Z)-, 2-hydroxyethyl ester

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

10055

57

61

67

69

79

83

93

98

104 109117 123

128137

141 147 151 157 165 169 175 180 193 207 222 236 246

264

283 296 308

OO

HO

9-Octadecenoic acid (Z)-, 2-hydroxyethyl ester / Oleic acid, 2-hydroxyethyl ester Contributor :R.T.HOLMAN,UNIVERSITY OF MINNESOTA

SPEKTRUM HASIL ANALISA GC-MS BIODIESEL

Spectrum pada RT = 22.537menit

Hit 1. (replib) Oleic Acid

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

100

50

55

57

60

65

67

69

73

79

81

83

97

101111

123 129 137 143 151 156 160 165 169 174 180 185 190 194 199 203 208 212 220 224 229 236 240 245 249 254 258264

276 282

HO

O

Oleic Acid

Contributor: Japan AIST/NIMC Database- Spectrum MS-NW-5537

Page 77: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

81

Hit 2. (mainlib) 9-Octadecenoic acid (Z)-, 2-hydroxy-1-(hydroxymethyl)ethyl ester

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

10055

57

6165

69

79

81

8793

9598

101

109 123129

137 151 165 169 175 180 185 193 197 207 213 221 227 235 239 245 249262

264

279 284 295 307

OHO

HO O

9-Octadecenoic acid (Z)-, 2-hydroxy-1-(hydroxymethyl)ethyl ester / Olein, 2-mono- Contributor:-

Hit 3. (mainlib) cis-13-Octadecenoic acid

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

100

50

55

6065

67

69

7376

81

83 97

101111

123129 137 141 146 151 156 165 169 175 180 185 190 194 199 203 208 212 220 224 235 239 246 253

264278 283

O

OH

cis-13-Octadecenoic acid

Contributor: NIST Mass Spectrometry Data Center

Hit 4. (mainlib) trans-13-Octadecenoic acid

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

100

50

55

6063

67

69

7376

81

83 97

101111

123 129 137 141 146 151 156 165 169 174 178 183 187 192 196 203 208 213 218 222 227 235 239 246 250 264 278 283

O

OH

trans-13-Octadecenoic acid

Contributor: NIST Mass Spectrometry Data Center

Hit 5. (mainlib) 2,3-Dihydroxypropyl elaidate

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

100

50

55

57

60 63

67

6981

83 98

101

111

114123

129137

147151

166175

180 185 193 197 202 207 212221

226 230 235 239 246 250 255 259

264

274282

286 295 307

O

O OHOH

2,3-Dihydroxypropyl elaidate Contributor :Japan AIST/NIMC Database- Spectrum MS-IW-4086

SPEKTRUM HASIL ANALISA GC-MS BIODIESEL

Spectrum pada RT = 22.772menit

Page 78: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

82

Hit 1. (mainlib) 9-Octadecenoic acid (Z)-, 2-hydroxy-1-(hydroxymethyl)ethyl ester

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

10055

57

6165

69

79

81

8793

9598

101

109 123129

137 151 165 169 175 180 185 193 197 207 213 221 227 235 239 245 249262

264

279 284 295 307

OHO

HO O

9-Octadecenoic acid (Z)-, 2-hydroxy-1-(hydroxymethyl)ethyl ester / Olein, 2-mono-

Contributor:-

Hit 2. (replib) 9-Octadecenoic acid (Z)-, 2,3-dihydroxypropyl ester

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

100

50

55

57

60 63

67

69

75 79

83

93

98

101

111 123129 137

141 147151

157 165 169176

185 191 195 207 213 221 235 239 246 253

264

282

OO

OHOH

9-Octadecenoic acid (Z)-, 2,3-dihydroxypropyl ester / Contributor: -

Hit 3. (mainlib) cis-13-Octadecenoic acid

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

100

50

55

6065

67

69

7376

81

83 97

101111

123129 137 141 146 151 156 165 169 175 180 185 190 194 199 203 208 212 220 224 235 239 246 253

264278 283

O

OH

cis-13-Octadecenoic acid

Contributor: NIST Mass Spectrometry Data Center

Hit 4. (mainlib) 2,3-Dihydroxypropyl elaidate

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

100

50

55

57

60 63

67

6981

83 98

101

111

114123

129137

147151

166175

180 185 193 197 202 207 212221

226 230 235 239 246 250 255 259

264

274282

286 295 307

O

O OHOH

2,3-Dihydroxypropyl elaidate Contributor :Japan AIST/NIMC Database- Spectrum MS-IW-4086

Page 79: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

83

Hit 5. (mainlib) trans-13-Octadecenoic acid

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

100

50

55

6063

67

69

7376

81

83 97

101111

123 129 137 141 146 151 156 165 169 174 178 183 187 192 196 203 208 213 218 222 227 235 239 246 250 264 278 283

O

OH

trans-13-Octadecenoic acid Contributor :NIST Mass Spectrometry Data Center

SPEKTRUM HASIL ANALISA GC-MS BIODIESEL

Spectrum pada RT = 22.982menit

Hit 1. (replib) Oleic Acid

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

100

50

55

57

60

65

67

69

73

79

81

83

97

101111

123 129 137 143 151 156 160 165 169 174 180 185 190 194 199 203 208 212 220 224 229 236 240 245 249 254 258264

276 282

HO

O

Oleic Acid

Contributor:Japan AIST/NIMC Database- Spectrum MS-NW-5537

Hit 2. (mainlib) 9-Octadecenoic acid (Z)-, 2-hydroxy-1-(hydroxymethyl)ethyl ester

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

10055

57

6165

69

79

81

8793

9598

101

109 123129

137 151 165 169 175 180 185 193 197 207 213 221 227 235 239 245 249262

264

279 284 295 307

OHO

HO O

9-Octadecenoic acid (Z)-, 2-hydroxy-1-(hydroxymethyl)ethyl ester / Olein, 2-mono- Contributor: -

Hit 3. (mainlib) 9-Octadecenoic acid, 1,2,3-propanetriyl ester, (E,E,E)-

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

100

50

55

57

60

67

69

79

83

93

98

101

111123

129 135141

151158 165 171 179 185 190 194 199 207 212 220 227 231 236 240 246 250 255

264

274 278 283 291 295 307

C57H104O6

9-Octadecenoic acid, 1,2,3-propanetriyl ester, (E,E,E)-

Contributor:Japan AIST/NIMC Database- Spectrum MS-IW-5067

Page 80: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

84

Hit 4. (mainlib) trans-13-Octadecenoic acid

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

100

50

55

6063

67

69

7376

81

83 97

101111

123 129 137 141 146 151 156 165 169 174 178 183 187 192 196 203 208 213 218 222 227 235 239 246 250 264 278 283

O

OH

trans-13-Octadecenoic acid Contributor :NIST Mass Spectrometry Data Center

Hit 5. (mainlib) 2,3-Dihydroxypropyl elaidate

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

100

50

55

57

60 63

67

6981

83 98

101

111

114123

129137

147151

166175

180 185 193 197 202 207 212221

226 230 235 239 246 250 255 259

264

274282

286 295 307

O

O OHOH

2,3-Dihydroxypropyl elaidate Contributor :Japan AIST/NIMC Database- Spectrum MS-IW-4086

SPEKTRUM HASIL ANALISA GC-MS BIODIESEL

Spectrum pada RT = 23.437menit

Hit 1. (mainlib) Ethanol, 2-(9-octadecenyloxy)-, (Z)-

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

100

50

55

57

60 63

69

71

75 79

82

8588 91

96

109

115 121

123137

141 146 152 157 161 166 170 175 179 184 188 193 197 202 206 211 215 220 224 229 233 238 242250

255 259 264 268 273 279 284 292 296 310

O OH

Ethanol, 2-(9-octadecenyloxy)-, (Z)-

Contributor: R.T.HOLMAN,UNIVERSITY OF MINNESOTA

Hit 2. (mainlib) 9-Octadecenoic acid (Z)-, 2-hydroxy-1-(hydroxymethyl)ethyl ester

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

10055

57

6165

69

79

81

8793

9598

101

109 123129

137 151 165 169 175 180 185 193 197 207 213 221 227 235 239 245 249262

264

279 284 295 307

OHO

HO O

9-Octadecenoic acid (Z)-, 2-hydroxy-1-(hydroxymethyl)ethyl ester / Olein, 2-mono-

Contributor:-

Page 81: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

85

Hit 3. (mainlib) 6-Octadecenoic acid

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

10055

57

6065

67

69

77

79

81

83 97

111

114119

123

129137 152

157166

175180

194 199 208 213

222235 239 246 250

264

282

O

OH

6-Octadecenoic acid Contributor: William W. Christie, Mylnefield Lipid Analysis, Invergowrie, Dundee, Scotland, UK

Hit 4. (mainlib) Z-17-Nonadecen-1-ol acetate

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

100

50

55

57 61

63

68

73 79

82

87 91

96

102109

113 118 123 128 137 141 147 152 157 161 166 170 177 182 186 191 195 205 211 215 221 226 235 239 248 253264

268 278 283 297 306

O

O

Z-17-Nonadecen-1-ol acetate

Contributor: J. Klune, Insect Chem. Ecol. Lab., USDA, Beltsville, MD 20705

Hit 5. (mainlib) Z-14-Octadecen-1-ol acetate

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

100

50

55

57 61

63

69

7179

82

8588

96

102 106

109

116

123

128137

141 147 151 156 161 166 170 175 179 184 189 194 199 203 208 213 219 223 235 239250

257 264 268 277 282 295 309

O

O

Z-14-Octadecen-1-ol acetate Contributor :J. Klune, Insect Chem. Ecol. Lab., USDA, Beltsville, MD 20705

SPEKTRUM HASIL ANALISA GC-MS BIODIESEL

Spectrum pada RT = 23.507menit

Hit 1. (replib) Oleic Acid

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

100

50

55

57

60

65

67

69

73

79

81

83

97

101111

123 129 137 143 151 156 160 165 169 174 180 185 190 194 199 203 208 212 220 224 229 236 240 245 249 254 258264

276 282

HO

O

Oleic Acid

Contributor: Japan AIST/NIMC Database- Spectrum MS-NW-5537

Page 82: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

86

Hit 2. (mainlib) cis-13-Octadecenoic acid

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

100

50

55

6065

67

69

7376

81

83 97

101111

123129 137 141 146 151 156 165 169 175 180 185 190 194 199 203 208 212 220 224 235 239 246 253

264278 283

O

OH

cis-13-Octadecenoic acid

Contributor: NIST Mass Spectrometry Data Center

Hit 3. (mainlib) trans-13-Octadecenoic acid

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

100

50

55

6063

67

69

7376

81

83 97

101111

123 129 137 141 146 151 156 165 169 174 178 183 187 192 196 203 208 213 218 222 227 235 239 246 250 264 278 283

O

OH

trans-13-Octadecenoic acid Contributor: NIST Mass Spectrometry Data Center

Hit 4. (mainlib) cis-Vaccenic acid

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

100

50

55

6065

67

69

7381

83 97

101

111123

129 137 141 146 151 156 160 165 169 175 180 185 190 194 199 203 208 212 220 224 231 236 240 246 250264

278 283

OHO

cis-Vaccenic acid

Contributor: NIST Mass Spectrometry Data Center

Hit 5. (mainlib) 6-Octadecenoic acid

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

10055

57

6065

67

69

77

79

81

83 97

111

114119

123

129137 152

157166

175180

194 199 208 213

222235 239 246 250

264

282

O

OH

6-Octadecenoic acid Contributor :William W. Christie, Mylnefield Lipid Analysis, Invergowrie, Dundee, Scotland, UK

SPEKTRUM HASIL ANALISA GC-MS BIODIESEL

Spectrum pada RT = 23.657menit

Page 83: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

87

Hit 1. (replib) Oleic Acid

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

100

50

55

57

60

65

67

69

73

79

81

83

97

101111

123 129 137 143 151 156 160 165 169 174 180 185 190 194 199 203 208 212 220 224 229 236 240 245 249 254 258264

276 282

HO

O

Oleic Acid

Contributor: Japan AIST/NIMC Database- Spectrum MS-NW-5537

Hit 2. (mainlib) 9-Octadecenoic acid (Z)-, 2-hydroxy-1-(hydroxymethyl)ethyl ester

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

10055

57

6165

69

79

81

8793

9598

101

109 123129

137 151 165 169 175 180 185 193 197 207 213 221 227 235 239 245 249262

264

279 284 295 307

OHO

HO O

9-Octadecenoic acid (Z)-, 2-hydroxy-1-(hydroxymethyl)ethyl ester / Olein, 2-mono-

Contributor-

Hit 3. (mainlib) trans-13-Octadecenoic acid

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

100

50

55

6063

67

69

7376

81

83 97

101111

123 129 137 141 146 151 156 165 169 174 178 183 187 192 196 203 208 213 218 222 227 235 239 246 250 264 278 283

O

OH

trans-13-Octadecenoic acid Contributor: NIST Mass Spectrometry Data Center

Hit 4. (mainlib) cis-13-Octadecenoic acid

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

100

50

55

6065

67

69

7376

81

83 97

101111

123129 137 141 146 151 156 165 169 175 180 185 190 194 199 203 208 212 220 224 235 239 246 253

264278 283

O

OH

cis-13-Octadecenoic acid

Contributor: NIST Mass Spectrometry Data Center

Page 84: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

88

Hit 5. (mainlib) cis-Vaccenic acid

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

100

50

55

6065

67

69

7381

83 97

101

111123

129 137 141 146 151 156 160 165 169 175 180 185 190 194 199 203 208 212 220 224 231 236 240 246 250264

278 283

OHO

cis-Vaccenic acid Contributor :NIST Mass Spectrometry Data Center

SPEKTRUM HASIL ANALISA GC-MS BIODIESEL

Spectrum pada RT = 24.523menit

Hit 1. (mainlib) 9-Octadecenoic acid (Z)-, 2-hydroxy-1-(hydroxymethyl)ethyl ester

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

10055

57

6165

69

79

81

8793

9598

101

109 123129

137 151 165 169 175 180 185 193 197 207 213 221 227 235 239 245 249262

264

279 284 295 307

OHO

HO O

9-Octadecenoic acid (Z)-, 2-hydroxy-1-(hydroxymethyl)ethyl ester / Olein, 2-mono-

Contributor:-

Hit 2. (mainlib) cis-Vaccenic acid

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

100

50

55

6065

67

69

7381

83 97

101

111123

129 137 141 146 151 156 160 165 169 175 180 185 190 194 199 203 208 212 220 224 231 236 240 246 250264

278 283

OHO

cis-Vaccenic acid

Contributor:NIST Mass Spectrometry Data Center

Hit 3. (mainlib) cis-13-Eicosenoic acid

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

100

50

55

60

62 65

67

69

81

83 97

101

111

114 125 137 147 151 156 160 165 169 174 179 184 189 194 199 203 208 212 217 221 226 231 236 240 245 250 255 263 267 273 277 282292

302 308

OOH

cis-13-Eicosenoic acid Contributor: NIST Mass Spectrometry Data Center

Page 85: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

89

Hit 4. (mainlib) 9-Octadecenoic acid, 1,2,3-propanetriyl ester, (E,E,E)-

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

100

50

55

57

60

67

69

79

83

93

98

101

111123

129 135141

151158 165 171 179 185 190 194 199 207 212 220 227 231 236 240 246 250 255

264

274 278 283 291 295 307

C57H104O6

9-Octadecenoic acid, 1,2,3-propanetriyl ester, (E,E,E)-

Contributor: Japan AIST/NIMC Database- Spectrum MS-IW-5067

Hit 5. (mainlib) n-Propyl 11-octadecenoate

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

10055

6165

67

69

79

81

83

93

97

101111

115 125 137 147 151 165 169 175180

185 193 199 203 208 213222

227 235 241 246 253

265

281 293

O

O

n-Propyl 11-octadecenoate Contributor :William W. Christie, Mylnefield Lipid Analysis, Invergowrie, Dundee, Scotland, UK

SPEKTRUM HASIL ANALISA GC-MS BIODIESEL

Spectrum pada RT = 25.938menit

Hit 1. (mainlib) 1-Heptatriacotanol

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

100

51

53

55

57

59 65

67

69

71

73

77

79

81

85

87

9195

97

101

107

111117

121

125133

139145

147

155

161

163 175179

190

194 201 205 210 215 220 224 229 233 239 244 248 253 257 262 267 272 277 283 287

OH

1-Heptatriacotanol

Contributor: LAC, NIDDK, NIH, Bethesda, MD 20892

Hit 2. (mainlib) 9-Octadecenoic acid (Z)-, 2-hydroxy-1-(hydroxymethyl)ethyl ester

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

10055

57

6165

69

79

81

8793

9598

101

109 123129

137 151 165 169 175 180 185 193 197 207 213 221 227 235 239 245 249262

264

279 284 295 307

OHO

HO O

9-Octadecenoic acid (Z)-, 2-hydroxy-1-(hydroxymethyl)ethyl ester / Olein, 2-mono-

Contributor:-

Page 86: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

90

Hit 3. (mainlib) cis-Vaccenic acid

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

100

50

55

6065

67

69

7381

83 97

101

111123

129 137 141 146 151 156 160 165 169 175 180 185 190 194 199 203 208 212 220 224 231 236 240 246 250264

278 283

OHO

cis-Vaccenic acid Contributor: NIST Mass Spectrometry Data Center

Metil 9,12-oktadekadienoat

Contributor: J. Klune, Insect Chem. Ecol. Lab., USDA, Beltsville, MD 20705

Hit 5. (replib) Oleic Acid

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

100

50

55

57

60

65

67

69

73

79

81

83

97

101111

123 129 137 143 151 156 160 165 169 174 180 185 190 194 199 203 208 212 220 224 229 236 240 245 249 254 258264

276 282

HO

O

Oleic Acid Contributor :Japan AIST/NIMC Database- Spectrum MS-NW-5537

SPEKTRUM HASIL ANALISA GC-MS BIODIESEL

Spectrum pada RT = 26.063menit

Hit 1. (replib) Squalene

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

100

55

69

79

81

95

97109 121

125137 149 159 164 173 177 187 192 201 205 215 229 257 273 299

Squalene

Contributor: Dr. P.K. Shah, NYC Police Laboratory, NY

Page 87: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

91

Hit 2. (mainlib) 2,6,10,14,18,22-Tetracosahexaene, 2,6,10,15,19,23-hexamethyl-, (all-E)-

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

100

50 55 58 63

69

79

81

95

98107

112121

125137 149 159 164 173 177 187 192 201 205 215 229 233 243 257 271 285 297

2,6,10,14,18,22-Tetracosahexaene, 2,6,10,15,19,23-hexamethyl-, (all-E)- / All-trans-Squalene / trans-Squalene

Contributor:-

Hit 3. (replib) Squalene

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

100

55

69

79

81

8695

98 103 109 113121

125137

145 149 159 164 173 177 187 192 203 215 229 273 299

Squalene Contributor: LAC, NIDDK, NIH, Bethesda, MD 20892

Hit 4. (mainlib) 6,10,14,18,22-Tetracosapentaen-2-ol, 3-bromo-2,6,10,15,19,23-hexamethyl-, (all-E)-

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

100

5055 59

63

69

71 79

81

86 91

93

99109

113121

125

135

142149

154 161 166 175 179 191 199 203 208 217 221 227 231 241 246 255 259 269 274 283 287 297

OH

Br

6,10,14,18,22-Tetracosapentaen-2-ol, 3-bromo-2,6,10,15,19,23-hexamethyl-, (all-E)-

Contributor: Chemical Concepts

Hit 5. (replib) Squalene

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

100

55 59

69

79

81

95

97107

112121

125137

149 161 175 179 191 197 203 208 215 229 233 257 264 269 274 282 286 291 299

Squalene Contributor :Frank Antolasic, RMIT Applied Chemistry Department, Victoria Australia 3001

SPEKTRUM HASIL ANALISA GC-MS BIODIESEL

Spectrum pada RT = 26.283menit

Page 88: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

92

Hit 1. (mainlib) 1-Heptatriacotanol

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

100

51

53

55

57

59 65

67

69

71

73

77

79

81

85

87

9195

97

101

107

111117

121

125133

139145

147

155

161

163 175179

190

194 201 205 210 215 220 224 229 233 239 244 248 253 257 262 267 272 277 283 287

OH

1-Heptatriacotanol

Contributor:LAC, NIDDK, NIH, Bethesda, MD 20892

Hit 2. (mainlib) 9-Octadecenoic acid (Z)-, 2-hydroxy-1-(hydroxymethyl)ethyl ester

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

10055

57

6165

69

79

81

8793

9598

101

109 123129

137 151 165 169 175 180 185 193 197 207 213 221 227 235 239 245 249262

264

279 284 295 307

OHO

HO O

9-Octadecenoic acid (Z)-, 2-hydroxy-1-(hydroxymethyl)ethyl ester / Olein, 2-mono-

Contributor:-

Hit 3. (mainlib) E,E,Z-1,3,12-Nonadecatriene-5,14-diol

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

100

50

55

57

67

77

81

85

87 91

95

109

121135

142149 163 177 191 201 205 210 219 223 229 237 245 249

262 277 294

OH OH

E,E,Z-1,3,12-Nonadecatriene-5,14-diol Contributor:J. Klune, Insect Chem. Ecol. Lab., USDA, Beltsville, MD 20705

Hit 4. (mainlib) 2-Methyl-E,E-3,13-octadecadien-1-ol

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

10055

57

60 65

67

7379

81

87

95

103109

121

135149 165 169 177 182 187 194 199 203 208 217 221 231 236 240

248254 262 266 278

OH

2-Methyl-E,E-3,13-octadecadien-1-ol

Contributor:J. Klune, Insect Chem. Ecol. Lab., USDA, Beltsville, MD 20705

Page 89: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

93

Hit 5. (mainlib) 9-Octadecenoic acid, 1,2,3-propanetriyl ester, (E,E,E)-

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

100

50

55

57

60

67

69

79

83

93

98

101

111123

129 135141

151158 165 171 179 185 190 194 199 207 212 220 227 231 236 240 246 250 255

264

274 278 283 291 295 307

C57H104O6

9-Octadecenoic acid, 1,2,3-propanetriyl ester, (E,E,E)- Contributor :Japan AIST/NIMC Database- Spectrum MS-IW-5067

SPEKTRUM HASIL ANALISA GC-MS BIODIESEL

Spectrum pada RT = 26.723menit

Hit 1. (mainlib) 1-Heptatriacotanol

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

100

51

53

55

57

59 65

67

69

71

73

77

79

81

85

87

9195

97

101

107

111117

121

125133

139145

147

155

161

163 175179

190

194 201 205 210 215 220 224 229 233 239 244 248 253 257 262 267 272 277 283 287

OH

1-Heptatriacotanol

Contributor: LAC, NIDDK, NIH, Bethesda, MD 20892

Hit 2. (mainlib) 9-Octadecenoic acid (Z)-, 2-hydroxy-1-(hydroxymethyl)ethyl ester

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

10055

57

6165

69

79

81

8793

9598

101

109 123129

137 151 165 169 175 180 185 193 197 207 213 221 227 235 239 245 249262

264

279 284 295 307

OHO

HO O

9-Octadecenoic acid (Z)-, 2-hydroxy-1-(hydroxymethyl)ethyl ester / Olein, 2-mono-

Contributor: -

Hit 3. (mainlib) 2-Methyl-E,E-3,13-octadecadien-1-ol

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

10055

57

60 65

67

7379

81

87

95

103109

121

135149 165 169 177 182 187 194 199 203 208 217 221 231 236 240

248254 262 266 278

OH

2-Methyl-E,E-3,13-octadecadien-1-ol Contributor: J. Klune, Insect Chem. Ecol. Lab., USDA, Beltsville, MD 20705

Page 90: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

94

Hit 4. (mainlib) E,E,Z-1,3,12-Nonadecatriene-5,14-diol

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

100

50

55

57

67

77

81

85

87 91

95

109

121135

142149 163 177 191 201 205 210 219 223 229 237 245 249

262 277 294

OH OH

E,E,Z-1,3,12-Nonadecatriene-5,14-dioll

Contributor: J. Klune, Insect Chem. Ecol. Lab., USDA, Beltsville, MD 20705

Hit 5. (mainlib) Z-(13,14-Epoxy)tetradec-11-en-1-ol acetate

50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 3100

50

100

50

55

57 61

67

69

71

82 95

97

103109 121 125 130 135 145 149 154 158 163 167 172 180 185 190 194 199 203 208 212 217 221 226 230 235 239 244 248 253 258 264 268

O

O

O

Z-(13,14-Epoxy)tetradec-11-en-1-ol acetate Contributor :J. Klune, Insect Chem. Ecol. Lab., USDA, Beltsville, MD 20705

Page 91: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

95

LAMPIRAN 7

Spektrum FTIR Biodiesel Massa Katalis 4 gram

PerkinElmer Spectrum Version 10.4.00

Monday, February 02, 2015 10:10 AM

Spectrum

Name Description

Riski Sample nya riski

Page 92: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

96

Lampiran 8

Data SEM

Gambar hasil uji SEM dengan Perbesaran 100000 kali

Page 93: JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU …lib.unnes.ac.id/22367/1/4311410018-S.pdf · Dari hasil GC-MS didapatkan senyawa asam oleat dan metil 9,12-oktadekadienoat. Hasil FTIR

97

Gambar hasil uji SEM dengan perbesaran 250000 kali