jurnal oke

PEMBUATAN DAN PENCIRIAN ELEKTRODE SELEKTIF ION H2PO4

- DAN PENERAPANNYA PADA TANAMAN HIDROPONIK

ARI NUR RAHMAT

DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR

2007

ABSTRAK

ARI NUR RAHMAT. Pembuatan dan Pencirian Elektrode Selektif Ion H2PO4-

fotometeri menggunakan pereaksi vanadat-molibdat dan elitiannya pun mendekati sama. Akan tetapi, metode ini tidak memerlukan perlakuan

endahuluan yang rumit.

-

i

with the ectrophotometry using molibdate-vanadate reagents and the accuracy close result. evertheless, this method did not require a complicated preliminary treatment.

dan Penerapannya pada Tanaman Hidroponik. Dibimbing oleh DYAH ISWANTINI PRADONO dan DEDEN SAPRUDIN.

Salah satu nutrisi tanaman penting adalah unsur fosforus yang diserap dalam bentuk H2PO4

-. Pemberian unsur ini perlu dikendalikan agar penggunaan larutan nutrisi hidroponik efektif dan efisien. Potensiometri menggunakan elektrode selektif ion (ESI) fosfat adalah metode yang baik penggunaannya bila dibandingkan metode umum berdasarkan daya hantar listrik. Akan tetapi, ESI fosfat yang dibuat perlu dicirikan terlebih dahulu.

Berdasarkan hasil penelitian didapatkan rerata faktor Nernst dari ketiga ESI nitrat sebesar 55,67 mV/dekade dengan r sebesar 99,86%. Trayek pengukuran larutan standar dengan konsentrasi 10-2 sampai 10-5 M memiliki rerata limit deteksi sebesar 10,53 × 10-6 M. Waktu respons kurang dari tiga menit. Metode ini memberikan hasil yang sama dengan metode spektroketp

ABSTRACT

ARI NUR RAHMAT. Making and Characterization H2PO4 Ion Selective Electrode and Its Application for Hydrophonic Plant. Supervised by DYAH ISWANTINI PRADONO and DEDEN SAPRUDIN.

One of the most important plant nutritions is phosphorous which is absorbed as H2PO4

-. The distribution of that element need to be controlled so the use of hydrophonic nutrition solution may be efficient and effective. Potentiometry using phosphate ion select ve electrode (ISE) is a good method as compared to common methods based on electrical conductivity. However, preliminary characterization is required for phosphate ISE.

Based on this research result, the average Nernst factor from all phosphate ISEs were 55,67 mV/decade with r of 99,86%. Standard solution measurement with concentration of 10-2 to 10-5 M showed an average detection limit of 10,53 × 10-6 M. The responsse time was more than one minute. This method gave the same resultspN

PEMBUATAN D DE SELEKTIF ION H2PO4 DAN PENERAPANNYA PADA

TANAMAN HIDROPONIK

ARI NUR RAHMAT

sebagai salah s peroleh gelar Sarjana Sains pada Departem mia

FAKULTAS MATEMATIKA U PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PE IAN BOGOR

2007

AN PENCIRIAN ELEKTRO-

Skripsi atu syarat untuk mem

en Ki

DEPARTEMEN KIMIA DAN ILM

RTANBOGOR

Judul : Pembuatan dan Pencirian Elektrode Selektif Ion H2PO4- dan Penerapannya pada

Tanaman Hidroponik ama : Ari Nur Rahmat IM : G44202025

Menyetujui:

Pembimbing I, Pembimbing II,

Dr. Dyah Iswantini Pradono, M.Agr NIP 132 956 706

Drs. Deden Saprudin, MS NIP 132 126 040

Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor

Prof. Dr. Ir. Yonny Koesmaryono, MS NIP 131 473 999

Tanggal Lulus:

NN

Mengetahui:

PRAKATA

Puji syukur kepada Allah SWT atas segala rahmat dan hidayah-Nya sehingga Penulis dapat menyelesaikan karya ilmiah ini. Tema penelitian yang dipilih dalam penelitian ini adalah pembuatan dan pencirian elektrode selektif ion H2PO4

- dengan judul Pembuatan dan Pencirian Elektrode Selektif Ion H2PO4

-

IPB atas bantuannya, kepada rekan tim ESI atas s udi KS, Chiyo, Yudi PH, Away dan Ricky serta Evi atas kasih sayang dan dukungannya.

S oga karya ilmiah ini bermanfaat.

Bogo

Ari Nur Rahmat

dan Penerapannya pada Tanaman Hidroponik. Dana penelitian ini diperoleh dari Program Hibah Kompetisi A2 Departemen Kimia, Institut Pertanian Bogor.

Dalam penelitian ini penulis banyak mendapatkan bantuan dan bimbingan dari berbagai pihak. Oleh karena itu, penulis mengucapkan terima kasih kepada Dr. Dyah Iswantini Pradono, MAgr dan Drs. Deden Saprudin, MS selaku pembimbing yang telah memberikan bimbingan dan arahan selama penelitian dan penulisan karya ilmiah ini kepada orang tua tercinta atas dukungan moril dan materil selama ini. Penghargaan penulis sampaikan kepada Bapak Eman, Kak Zulhan, Bapak Dede dan staf Laboratorium Kimia ik Analitik dan Laboratorium Kimia Fis

aran-sarannya, Joko, Tri, Joe, Obi, Y

em

r, Agustus 2007

RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di Cirebon pada tanggal 10 Februari 1984 dari ayah Achmad Dulmanan dan ibu Ety. Penulis merupakan putra ketujuh dari tujuh bersaudara.

Tahun 2002 penulis lulus SMA Negeri 3 Cirebon dan pada tahun yang sama masuk IPB melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB (USMI). Penulis memilih Program Studi Kimia, Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, IPB.

Selama mengikuti perkuliahan, penulis pernah menjadi staf Departemen Keilmuan Imasika (Ikatan Mahasiswa Kimia) tahun ajaran 2002/2003, staf Departemen Pengabdian Pada Masyarakat (P2M) tahun ajaran 2003/2004, asisten praktikum Kimia Anorganik II ahun ajaran 2005/2006, Kimia Fisikt

a tahun ajaran 2006/2007, dan Elektroanalitik tahun

jaran 2006/2007. Pada tahun 2004 penulis melaksanakan praktik lapangan di PT docement Tunggal Prakarsa, Tbk.

In

DAFTAR ISI

iv

PEND

TINJA

SI............................................................................................ 3

BAHA......................................................................................... 4

HASI

USTAKA ......................................................................................................... 8

AMPIRAN...................................................................................................................... 10

Halaman

DAFTAR TABEL............................................................................................................... ii

DAFTAR GAMBAR .........................................................................................................iii

DAFTAR LAMPIRAN......................................................................................................

AHULUAN .............................................................................................................. 1

UAN PUSTAKA Hidroponik ................................................................................................................ 2 Larutan Nutrisi .......................................................................................................... 2 Elektrode Selektif Ion ............................................................................................... 2 Prinsip Penggunaan EPencirian ESI Fosfat.................................................................................................. 4

N DAN METODE Bahan dan Alat.................Metode Penelitian...................................................................................................... 4

L DAN PEMBAHASAN Faktor Nernst dan Trayek Pengukuran .................................................................... 6 Limit Deteksi ............................................................................................................ 7 Waktu Respons.......................................................................................................... 7 Umur Pakai................................................................................................................ 7 Penentuan Konsentrasi Fosfat pada Contoh Nutrisi Hidroponik .............................. 8

SIMPULAN DAN SARAN................................................................................................ 8

DAFTAR P

L

DAFTAR TABEL

.................... 8

8

10 Potensial

ukuran konsentrasi fosfat contoh nutrisi hidroponik menggunakan metode ESI

fosfat ........................................................................................................................... 16

Halaman

1 Potensial elektrode pada ketiga ESI.............................................................................. 6

2 Nilai faktor Nernst dan koefisien korelasi (r) .............................................................. 7

3 Limit deteksi ESI fosfat ................................................................................................ 7

4 Waktu respons ESI fosfat.............................................................................................. 7

5 Nilai faktor Nernst ketiga ESI fosfat selama 10 hari .................................................... 7

6 Koefisien korelasi (r) ketiga ESI fosfat selama 10 hari ................................................ 7

7 Konsentrasi fosfat pada contoh nutrisi hidroponik ...................................

Transmitans (T) dan absorbans (A) standar fosfat spektrofotometri ........................... 15

9 Pengukuran konsentrasi fosfat contoh nutrisi hidroponik menggunakan

spektrofotometri.......................................................................................................... 15

Elektrode (E) standar fosfat metode ESI fosfat ........................................... 15

11 Peng

DAFTAR GAMBAR

6

III......... 6

............ 12

............ 12

....................... 12

....................... 13

2 Kurva Kalibrasi standar fosfat menggunakan Spektrofotometri................................ 15

3 Kurva Kalibrasi standar fosfat menggunakan metode ESI fosfat .............................. 15

DAFTAR LAMPIRAN

1

7 Uji-F metode ESI dan spektrofotometri ..................................................................... 16

8 Gambar ESI fosfat terlapis membran ......................................................................... 17

Halaman

1 Struktur dibutil sebakat (DBS)...................................................................................... 1

2 Rangkaian pengukuran dengan ESI.............................................................................. 4 -2 Kurva hubungan antara –log [H2PO4 ] dan potensial (mV/dekade) pada ESI I ........... 6 -3 Kurva hubungan antara –log [H2PO4 ] dan potensial (mV/dekade) pada ESI II ..........

4 Kurva hubungan antara –log [H2PO4-] dan potensial (mV/dekade) pada ESI

5 Kurva hubungan –log [H2PO4-] terhadap potensial (mV) menggunakan empat

konsentrasi (a) dibandingkan dengan menggunakan enam konsentrasi (b) pada ESI kode I..............................................................................................

6 Kurva hubungan –log [H2PO4-] terhadap potensial (mV) menggunakan empat

konsentrasi (a) dibandingkan dengan menggunakan enam konsentrasi (b) pada ESI kode II.............................................................................................

7 Kurva hubungan –log [H2PO4-] terhadap potensial (mV) menggunakan empat

konsentrasi (a) dibandingkan dengan menggunakan enam konsentrasi (b) pada ESI kode III ................................................................................

8 Kurva hubungan –log [H2PO4-] terhadap potensial (mV) yang menggambarkan

limit deteksi yaitu pada perpotongan garis y = 56,7x + 44,8 dengan garis y = 11x + 263 pada ESI kode II..................................................

9 Kurva hubungan –log [H2PO4-] terhadap potensial (mV) yang menggambarkan

limit deteksi yaitu pada perpotongan garis y = 50,5x + 44,5 dengan garis y = -52x + 595 pada ESI kode III ...................................................................... 13

10 Grafik hubungan antara hari ke- dan faktor Nernst dari umur ESI............................ 14

11 Grafik hubungan antara hari ke- dan koefisien korelasi (r) dari umur ESI ............... 14

1

1

Halaman

Bagan alir metode penelitian ..................................................................................... 11

2 Perbandingan kurva trayek pengukuran menggunakan empat konsentrasi dan enam konsentrasi pada ketiga ESI ...................................................................................... 12

3 Penentuan limit deteksi pada kedua ESI .................................................................... 13

4 Umur pakai dari ketiga ESI fosfat .............................................................................. 14

5 Data konsentrasi fosfat standar, contoh, dan kurva kalibrasi .................................... 15

6 Uji-t metode ESI dan spektrofotometri ...................................................................... 16

PENDAHULUAN Indonesia merupakan negara agraris

namun kebutuhan pangan belum terpenuhi dikarenakan semakin berkurangnya lahan pertanian. Hal ini disebabkan pembangunan perumahan dan kawasan industri yang menggunakan lahan pertanian. Untuk mengatasi krisis pangan, maka dikembangkan suatu teknik pertanian yang dikenal dengan istilah hidroponik.

Hidroponik adalah suatu cara bercocok tanam tanpa menggunakan tanah sebagai tempat menanam tanaman. Istilah hidroponik dikalangan umum lebih populer dengan sebutan berkebun tanpa tanah, termasuk dalam hal ini tanaman dalam pot atau wadah lain yang menggunakan atau bahan berpori lainnya seperti kerikil, pecahan genteng, pasir kali, gabus putih.

Salah satu hal yang harus diperhatikan pada budidaya secara hidroponik adalah nutrisi tanaman yang sebagian besar diberikan dari luar media (bukan secara alami telah ada pada media). Unsur-unsur yang termasuk dalam nutrisi tanaman di antaranya C, H, O, N, P, K, Ca, S, Mg, Fe, Mn, Cu, Zn, B, Mo, dan Cl (Leiwakabessy 1988, diacu dalam Napitupulu 2003). Salah satu nutrisi penting yang dibutuhkan tanaman adalah fosforus. Fosforus diambil oleh akar dalam bentuk H2PO4

- dan HPO4-. Sebagian besar fosforus

dalam tanaman adalah sebagai zat pembangun dan terikat dalam senyawa-senyawa organis. Sebagian kecil ion-ion fosfat terdapat dalam bentuk anorganis (Lingga 1993).

Alat yang spesifik dan cepat sangat diperlukan untuk mentukan kandungan fosforus. Morgan (2000) telah menganalisis hanya berdasarkan daya hantar listrik (DHL). Analisis dengan menggunakan DHL hanya mampu memberikan indikasi mengenai nutrisi yang terkandung pada larutan yang diserap oleh akar, tetapi tidak dapat memberikan informasi kandungan nutrisi secara spesifik terhadap ion tertentu berupa jumlah atau konsentrasi. Oleh karena itu, diperlukan suatu alat yang dapat menentukan kandungan ion-ion tersebut secara spesifik, selektif, efisien, dan cepat. Penelitian ini dilakukan untuk membuat elektrode selektif ion (ESI) yang dapat digunakan untuk menentukan kandungan ion fosfat (ESI fosfat) secara langsung pada larutan nutrisi hidroponik sehingga penggunaan air dan nutrisi tanaman akan lebih efisien dan terkendali.

Keefektifan ESI disebabkan oleh gangguan terhadap kinerja ESI hanya sedikit

dan mudah diatasi. Salah satu contoh dari keefektifan ESI adalah kekeruhan (berwarna sampai batas tertentu) tidak menyulitkan pengukuran dan prosedurnya sederhana sehingga hanya memerlukan waktu yang singkat, alat-alat sederhana, dan mudah dilakukan. Oleh karena itu, ESI dapat digunakan untuk pengukuran pada analisis rutin (Wang & Joseph 1994).

Penelitian mengenai ESI kawat terlapis yang telah diakui yaitu ESI nitrat (Fardiyah 2003). ESI nitrat dibuat dengan menggunakan bahan ionofor aliquot 336 ke dalam campuran komposisi membran yang dilapiskan pada kawat platina. Selain itu, sebagai bahan pendukung digunakan PVC sebagai matriks polimer, DOP (dioktil ftalat) atau DBP (dibutil ftalat) sebagai pemlastis. Karakteristik ESI nitrat tipe kawat terlapis yang telah dibuat memiliki nilai faktor Nernst 59 mV/dekade, trayek pengukuran pada konsentrasi 10-1-10-4 waktu respon 30-60 detik, dan dapat digunakan pada pH 3-9.

Pemilihan membran PVC dikarenakan PVC memiliki beberapa keunggulan sebagai polimer, seperti tidak mudah rusak oleh kelembaban, kaku, tahan terhadap pelarut, berpori kecil (mikroporus), tidak berpengaruh pada korosi, kelenturan yang baik, stabilitas panas yang baik, stabilitas yang baik terhadap bahan kimia dan air, kekuatan struktural yang sempurna, tahan panas, dan tahan terhadap cuaca (Celuform 2007).

Kinerja ESI dipengaruhi oleh beberapa faktor, seperti: komposisi membran, koefisien selektivitas, pH, dan tipe elektrode. Pembuatan ESI untuk target anion yang sedang dikembangkan saat ini adalah pembuatan ESI anion perklorat dengan menggunakan teknologi lapis tipis. Teknologi ini memerlukan biaya rendah, produksi skala besar, pembuatan yang sederhana dan dapat diterapkan pada elektrokimia dan biosensor (Segui et al. 2006). ESI perklorat ini dibuat dengan ionofor 1,4,7,10,13-penta(n-oktil)-1,4,7,10,13-pentaazasiklopentadekana, mem- bran PVC yang berisi pemlastis dibutil sebakat (DBS) menghasilkan faktor Nernst 57 mV/dekade dengan kisaran konsentrasi 10-1- 10-4 M.

O

O

O

O

Gambar 1 Struktur dibutil sebakat

Penelitian mengenai ESI fosfat telah

membran PVC baru dilakukan oleh Edioloegito (2005). Penelitian tersebut hanya menyelidiki bagaimana pengaruh pH terhadap kinerja ESI fosfat sedangkan pada penelitian ini dilakukan penentuan faktor Nernst, limit deteksi, waktu respons, dan usia pemakaian. Penelitian ini diharapkan dapat menjelaskan penentuan jumlah fosfat dalam larutan nutrisi hidroponik dengan cara yang mudah dan cepat.

TINJAUAN PUSTAKA

Hidroponik

Istilah hidroponik berasal dari kata hydro (air) dan phonos (kerja) yang berarti melakukan pekerjaan dengan air (Soeseno 1999). Beberapa istilah yang berkaitan dengan budidaya tanaman melalui media air adalah soilless culture, aquaculture, dan nutriculture. Sistem ini mencoba memberikan fungsi sebagai media penyangga tanaman serta sumber air dan nutrisi seperti yang diberikan oleh tanah (Schwartz 1995, diacu dalam Retariandalas 2003).

Menurut Lingga (1993), keuntungan bercocok tanam secara hidroponik, yaitu produksi tanaman lebih tinggi dibandingkan menggunakan media tanam tanah biasa, tanaman lebih terbebas dari hama dan penyakit, tanaman tumbuh lebih cepat dan pemakaian pupuk lebih hemat, penggantian tanaman yang mati dengan yang baru lebih mudah, tanaman akan memberikan hasil yang kontinyu, pengerjaannya lebih mudah dan tidak membutuhkan tenaga kasar, kualitas daun, buah atau bunga yang lebih sempurna dan tidak kotor, efisiensi kerja kebun hidroponik menyebabkan perawatannya tidak membutuhkan banyak biaya dan peralatan.

Perkembangan hidroponik hingga saat ini telah menunjukkan kemajuan yang sangat pesat. Perkembangan tersebut meliputi hidroponik di pasir pantai, kapal induk, bahkan untuk selanjutnya akan dikembangkan di luar angkasa.

Larutan Nutrisi

Tanaman memerlukan unsur hara agar dapat berkembang dengan baik. Sebagian besar unsur hara tanaman diperoleh di dalam tanah yang diserap melalui akar. Dalam sistem hidroponik, media tanam yang digunakan tidak berfungsi sebagai tanah. Media tanam

hanya berfungsi untuk menopang tanaman dan meneruskan larutan atau air yang berlebihan atau yang tidak diperlukan oleh tanaman lagi. Media tanam yang digunakan harus berasal dari bahan yang berpori dan steril. Garam pupuk yang diberikan harus mengandung semua unsur yang diperlukan oleh tanaman (Lingga 1993).

Berdasarkan kebutuhan tanaman, pupuk buatan dapat dibedakan menjadi dua golongan, yakni pupuk makro dan mikro. Terdapat enam belas unsur penting yang dibutuhkan dalam pertumbuhan dan perkembangan tanaman. Tiga belas unsur fungsional diperoleh tanaman dalam tanah antara lain nitrogen (N), fosforus (P), kalium (K), kalsium (Ca), magnesium (Mg), dan sulfur (S). Unsur-unsur tersebut diperlukan dalam jumlah banyak sehingga disebut unsur hara makro. Unsur besi (Fe), mangan (Mn), tembaga (Cu), zink (Zn), boron (Bo), molibdenum (Mo), dan klorin (Cl) digunakan dalam jumlah sedikit sehingga disebut unsur hara mikro. Unsur-unsur lain seperti karbon (C) dan oksigen (O) diperoleh langsung dari udara dan hidrogen (H) diperoleh baik langsung maupun tidak langsung dari dalam tanah (Soepardi 1983).

Ketersediaan semua nutrisi penting berada pada pH 5,4-6,0 untuk media tanpa tanah. Rendahnya pH menyebabkan peningkatan kandungan Fe, Mg, dan Al yang terlarut dan ketersediaan Ca, S, dan Mo akan menurun, sedangkan pH tinggi menyebabkan penurunan P, Fe, Mg, Zn, Cu, dan B (Nelson 1998, diacu dalam Nurfinayati 2004). Soepardi (1983) menambahkan bahwa pH merupakan hal yang harus diperhatikan kerena berhubungan dengan kemudahan Ca dan Mg saling bertukar, kelarutan aluminium dan unsur-unsur mikro, ketersediaan fosforus, dan kegiatan jasad mikro.

Elektrode Selektif Ion

ESI merupakan suatu sensor yang mengubah aktivitas dari suatu ion spesifik terlarut pada larutan ke dalam suatu potensial listrik yang dapat diukur oleh voltmeter atau pH-meter (Wikipedia 2004). Secara teoretis, potensial bergantung pada logaritma dari aktivitas ion yang termasuk ke dalam persamaan Nernst. Bagian dari elektrode yang merespons biasanya terbuat dari membran ion spesifik.

Walter Nernst (1864-1941) adalah salah seorang yang merintis dasar-dasar kesetimbangan elektrokimia dan potensial

dilakukan, namun tipe kawat terlapis

3

elek

milivolt, selektif terhadap ion yang diinginkan, dan dapat digunakan pada berb ai macam pH. Penentuan ESI juga tidak terpeng praktis

alam analisis contoh lingkungan karena ntuan in sit ukan.

Penggunaan ESI

ESI terdi bran dan satu elekt

Esel =

trode. Persamaan Nernst digunakan untuk perhitungan semua potensial setengah sel, yaitu pada saat kesetimbangan reaksi setengah sel oksidasi reduksi (Skoog & Douglas 1980).

Penggunaan ESI dalam analisis lingkungan memberikan beberapa kelebihan dibandingkan dengan metode lain, yaitu biaya dalam perancangan analisisnya rendah dibandingkan dengan metode lain seperti spektrofotometer serapan atom (SSA) atau kromatografi ion, dapat membaca potensial sampai

agaruh warna contoh dan lebih

dpene u sering diperl

Beberapa sifat yang harus dimiliki oleh membran selektif ion agar elektrode tersebut mempunyai sensitivitas dan selektivitas yang baik terhadap kation dan anion, yaitu tidak larut air, dapat menghantarkan listrik, bereaksi secara selektif dengan ion-ion analat melalui tiga tipe ikatan, yaitu pertukaran ion, kristalisasi, dan kompleksasi (Bailey 1983, diacu dalam Fardiyah 2003). ESI terlapis-membran terdiri atas elektrode kerja yang dilapisi membran (logam dopan) dan elektrode pembanding. Ada dua cara pelapisan membran pada logam (pendopan) yang sering dilakukan, yaitu dengan penambahan langsung dopan pada saat pembuatan membran dan perendaman pada larutan dopan. Pendopanan dengan perendaman akan memberikan membran konduktif yang merata pada seluruh bagian permukaan sehingga sensitivitasnya meningkat, tahan lama, dan reprodusibel (Yang et al. 1997 dalam Gea et al. 2005). Cara lain untuk meningkatkan konduktivitas membran adalah dengan menambahkan sejumlah tertentu pemlastis. Hal ini bertujuan meningkatkan kelenturan dan kelembutan membran sehingga rantai-rantai polimer bergerak bebas serta memperbaiki kontak permukaan antar logam dopan dengan polimer aktifnya (Golodnitsky et al. 1996 dalam Gea et al. 2005)

Prinsip

ri atas sebuah memrode pembanding yang tercelup pada

larutan dalam membran (ai int) (Strobel 1992). Elektrode dicelupkan dalam larutan contoh yang mengandung analat dengan aktivitas ion (ai). Sedangkan elektrode pembanding luar adalah bagian membran

yang langsung berinteraksi dengan larutan contoh (ai ext). Kedua elektrode ini merupakan penyusun setengah reaksi sel elektrokimia. Potensial yang terukur merupakan selisih potensial antara elektrode pembanding luar (Eref ext) dengan elektrode pembanding dalam (Eref int) ditambah potensial membran (Ememb) dan potensial sambungan cair (Elj). E1j adalah potensial pada pertemuan antara Eref ext dengan larutan contoh. Hubungan tersebut dapat ditulis:

Esel = Eref ext - Eref int + Ememb + E1j (1)

Membran yang dipakai bersifat selektif terhadap ion tertentu (i) sehingga potensial yang dihasilkan antara kedua sisi membran akan bergantung pada ai pada kedua sisi.

Ememb = RT/nF ln (ai contoh/ ai ln t) (2) n = elektron yang terlibat dalam proses

oksidasi dan reduksi Bila persamaan (2) diatas disubstitusikan ke persamaan (1) maka akan menghasilkan persamaan (3): Esel = Eref ext - Eref int + RT/nF ln (1/ ai ln

t) + RT/nF ln (ai contoh) + E1j (3)

Potensial setengah sel kedua elektrode pembanding bersifat konstan. Kondisi larutan contoh dapat dikontrol sehingga E1j akan konstan demikian juga kondisi larutan di dalam membran. Persamaan diatas dapat disederhanakan lagi menjadi:

contoh ln aRT inF

Keterangan: K = Ketetapan R = Konstanta molar gas (8.314 J/K mol) T = Suhu (K) a

K+ (4)

i = Aktivitas ion n = Muatan ion

Hubungan antara potensial ESI dan aktivitas analat ini merupakan dasar kerja ESI sebagai alat analisis.

Potensial suatu ESI dapat ditentukan menggunakan elektrode pembanding

perak/perak klorida (Ag/AgCl), elektrode kalomel jenuh (Hg/Hg2Cl2), atau elektrode gas hidrogen. Beda potensial antara ESI dengan elektrode pembanding merupakan potensial

Membran ESI

yan

limit deteksi,

but

t proses kesetimbangan. Umur pakai ESI adalah lamanya suatu

ESI masih kai dapat dilih

a. pen

uments pH510), spektrofotometer tampak pectronic 20), elektrode kalomel jenuh,

nera

Metode Penelitian

L igunakan sebagai tandar memiliki konsentrasi 0,1 M. Larutan

ir bebas ion.

m

dengancorong h, dikocok selama 10 menit,

emudian didiamkan sampai terjadi

Fardiyah 2003).

Pembuatan Elektrode

tan Badan ESI berdiameter 0,5 mm sepanjang

gkan dengan 5 cm kawat an

gian na) dibiarkan terbuka untuk

a membran dan 1,5 cm an atas (kawat tembaga)

ihubungkan dengan potensiometer.

ran dibuat dengan mel

g terukur. Rangkaian pengukuran dapat dilihat pada Gambar 1.

Gambar 2 Rangkaian Pengukuran dengan ESI.

Pencirian ESI Fosfat

Pencirian ESI fosfat meliputi faktor Nernst, trayek pengukuran,waktu respons, dan umur pakai. Penentuan Faktor Nernst menggunakan ESI yang tercelup dalam larutan ion (i) biasanya dilakukan dengan membuat kurva hubungan potensial elektrode (E) terhadap logaritma bernilai negatif dari aktivitas ion (-log a) yang ada dalam larutan. Bentuk kurva dari persamaan Nernst berupa daerah linear. Bila kurva yang dihasilkan mulai tidak linear lagi pada konsentrasi yang encer maka kurva ini tidak memenuhi persamaan Nernst. Sementara itu kurva linear merupakan trayek pengukuran dan batas daerah linear dan non-linear diselimit deteksi dari ESI.

Waktu respons adalah waktu yang diperlukan ESI untuk memberikan potensial yang konstan. Semakin cepat suatu elektrode memberikan potensial yang konstan maka semakin baik elektrode tersebut. Waktu respons dipengaruhi oleh konsentrasi dan pengadukan yang berfungsi untuk mempercepa

layak digunakan. Umur paat dari nilai faktor Nernst ESI yang

penyimpangnya tidak terlalu besar dari nilai teoretis dengan nilai koefisien korelasi (r) mendekati satu. Lama pemakaian ESI bermembran dipengaruhi oleh suhu, pH, pelarut organik, dan stabilitas mekanik (Atikah 1994).

BAHAN DAN METODE

Bahan dan Alat Bahan-bahan yang digunakan di antara-

nya adalah air bebas ion, KH2PO4, metil trioktilamonium klorida (aliquot 336), dioktilftalat (DOP), PVC (36000 g/mol) Merck, tetrahidrofuran (THF), amonium molibdat, amonium vanadat, HNO3, larutan nutrisi hidroponik, kawat platina (Pt) berd ameter 0,5 mm, dan plastik polietilen

Larutan contoh Elektrode

Pembanding

iElektrode selektif ion Alat-alat yang digunakan pada elitian

ini di antaranya potensiometer (EUTECH Instr(S

ca analitik (AND GR-200), oven, pengaduk magnet, pengukur waktu, dan alat-alat kaca.

Pembuatan Larutan

Pembuatan Larutan KH2PO4arutan KH2PO4 yang d

sbaku fosfat ini dibuat dari kristal KH2PO4. Sebanyak 1,36 g kristal tersebut dilarutkan dalam 100 ml a Pe buatan Larutan Aliquot 336 Fosfat

Sebanyak 12,5 ml aliquot 336 diekstraksi 10 ml KH2PO4 0,1 M menggunakan pisa

kpemisahan fase minyak dan air. Fase minyak diekstraksi kembali dengan KH2PO4 1 M sampai fase air tidak mengandung ion klorida (diuji dengan AgNO3 0,01 M). Fase minyak yang sudah bebas dari klorida adalah larutan aliquot 336 fosfat (modifikasi

PembuaKawat Pt

2 cm disambuntembaga. Kawat tersebut ditutup dengplastik polietilena dengan 1 cm pada babawah (kawat platitempat menempelnyujung kawat bagid

Pelapisan Membran pada Badan ESI

Larutan membarutkan 0,85 g PVC, 0,07 g aliquot 336

fosfat, dan 0,58 g DOP dalam 10 ml THF.

Campuran tersebut diaduk selama 3 jam. Kawat Pt pada elektrode dibersihkan kemudian dicelupkan ke dalam larutan membran yang telah dibuat sampai membran menempel pada kawat secara merata dan tipis, lalu dikeringkan pada o

jam odifikasi Bucharsuhu 40 C selama 24 i & Irdhawati 2002).

ang telah jadi diprak tan KH2PO4 0,1 M selam ,

di tempat kering. ESI y n igunakan harus diprakondisikan lagi dalam H2PO4 0,1 M minimal 2 jamigunakan dalam pengukuran. ESI fibuat sebanyak 3 buah dan potensiitentukan dengan menggunakan elektrode alomel jenuh sebagai elektrode pe

Pencirian ESI Fosfat

aktor Nernst dan Trayek Pengukuran at,

M sampai 10-1 M. Potensial lektrodenya diukur berturut-turut, mulai dari

larutan pali .

(59,2 m akin ndah kualitas ESI.

Pengukuran pada Con

ketelitian (uji-F) konsentrasi dari kedu meto 1991). Untuk uji n dengan menggunaka itab-14.

bility) dari tiap rode ESI

tersebut ti le 1995). Simpangan ri rumus:

V/dekade, pada 25oC) maka semre

Konsentrasi Fosfat toh Nutrisi Hidroponik

Pengukuran konsentrasi contoh diawali dengan metode molibdat-vanadat sebagai metode pembanding. Molibdat-vanadat sebanyak 10 ml ditambahkan pada larutan standar fosfat, mulai dari konsentrasi 10-5 M sampai 10-2 M dan larutan nutrisi hidroponik, kem

(mESI y ondisikan

a 12 jamang aka

dalam larudan disimpand

sebelum osfat yang al larutan

K udian ditentukan serapannya pada panjang gelombang 460 nm. Pengukuran menggunakan ESI fosfat dilakukan dengan mengukur larutan standar fosfat dimulai dari konsentrasi 10-5 M sampai 10-2 M, kemudian ditentukan potensialnya.

Uji statistika dilakukan terhadap hasil (uji- dan

dddk mbanding.

t) a

FBeberapa konsentrasi H2PO4

- dibu de (Miller JC & Miller JN-t dan uji-F dilakukamulai dari 10-7

e n perangkat lunak Minng encer sampai paling pekat

Hasil pengukuran tersebut dibuat menjadi kurva hubungan antara –log [H2PO4

-] terhadap potensial (E) (persamaan 4). Kurva yang diperoleh merupakan garis linear pada selang kon-sentrasi tertentu (dalam trayek pengukuran) dengan kemiringan sebesar 2,303RT/nF (nilai faktor Nernst yang diturunkan dari logaritma). Ekstrapolasi ke sumbu-Y (E) akan menghasilkan nilai intersep (K) (Fardiyah 2003). Limit Deteksi

Limit deteksi ditentukan dengan membuat garis singgung pada fungsi garis lurus dan garis melengkung kurva antara –log [H2PO4

-] dengan E (mV) yang saling memotong. Titik poto

HASIL DAN PEMBAHASAN

Pencirian ESI dilakukan dengan memakai

tiga elektrode yang dimaksudkan untuk melihat keterulangan (repeataESI. Perlakuan dari masing-masing elekttidak ada yang berbeda. Masing-masing diberi nomor I, II, dan III. Data potensial ketiga elektrode pada kisaran konsentrasi 10-1-10-7 dapat dilihat pada Tabel 1. Simpangan baku (SB) dan simpangan baku relatif (SBR) yang diperoleh dari masing-masing elektrode pada tiap konsentrasi sangat besar. Simpangan baku yang besar menunjukkan keragaman yang besar yang berarti nilai-nilai yang diperoleh menyebar jauh dari nilai tengahnya sehingga dapat disimpulkan data potensial

ng dari kedua garis singgung tersebut merupakan limit deteksi pengukuran. Waktu Respons

Waktu respons ESI ditentukan dengan membuat beberapa konsentrasi larutan standar dan setiap konsentrasi larutan tersebut diukur waktunya, mulai saat elektrode bersentuhan den

dak homogen (Walpo baku relatif diperoleh da

rerata

SB x 100%.

Menurut AOAC (1993), kriteria %SBR

yang sesuai standar adalah sebagai berikut jika %SBR <1 sangat teliti, 1-2 teliti, 2-5 sedang, dan >5 tidak teliti. Dari Tabel 1 dapat dilihat %SBR yang sangat besar

gan larutan sampai E yang terukur pada potensiometer menunjukkan nilai yang konstan. Umur pakai

Umur pakai ESI ditentukan dengan menghitung nilai faktor Nernst pada selang waktu 5 hari selama 1 bulan. Semakin jauh penyimpangan dari nilai faktor Nernst teoretis

(>>5%), tidak yang menunjukkan hasil yang diperoleh

teliti. Dari nilai %SBR dapat disimpulkan bahwa keterulangan data yang diperoleh kurang baik.

6

( )]log[303,242−−+= POH

nFRTKE

Tabel 1 Potensial elektrode untuk ESI I, II, dan III

E (mV) [H(M

2PO4-]

) I II III Rerata SB SBR(%)

10-1 403 354 251 336 77,58 23,09% 10-2 10-3

10-4

10-5 10-6

10-7

233 155 159 182,3 43,92 24,09%288 220 206 238 43,86 18,43% 349 271 226 282 62,23 22,07% 412 327 299 346 58,85 17,01%212 329 283 274,7 58,94 21,46% 414 340 231 328.3 92,06 28,04%

Perbedaan nilai potensial dapat

disebabkan oleh banyak faktor yang berasal dari fisik elektrode itu sendiri, di antaranya keseragama ifat fisik membran, kea platina,

wat Pt ( a

uksi, berarti untuk ESI harga n = 1 adalah 59,20

Nernst relasi. Faktor Nernst juga

erja ES pengukurannya karena nilai faktor

sangat mendekati nilai yang

n tebal membran, sdaan permukaan kawat

dan sifat antarmuka membran dengan kaBuchari & Irdhawati 2002; Wah b et al.

2005).

Faktor Nernst dan Trayek Pengukuran

Faktor Nernst adalah kemiringan kurva dari persamaan Nernst, Nilai faktor Nernst adalah 2.303RT/F. Nilai faktor Nernst berdasarkan persamaan tersebut pada 25oC adalah 59,2/n mV/dekade dengan n adalah jumlah elektron yang terlibat dalam

roses oksidasi dan redpH2PO4

- denganmV/dekade dengan faktor Nernst yang diperbolehkan 55/n mV/dekade (Evans 1987, diacu dalam Gea et al. 2005). Syarat linearitas menurut AOAC (1993) adalah lebih besar dari 99,95%. Faktor-faktor fisik ESI tersebut dapat

empengaruhi baik tidaknya faktormdan koefisien kodapat disebut sebagai sensitivitas dari suatu elektrode. ESI I menghasilkan kemiringan Nernstian 59,80 mV/dekade dan koefisien korelasi (r) sebesar 99,95% pada kisaran konsentrasi H2PO4

- 10-2-10-5 M seperti terlihat pada Gambar 2. Hal ini berarti kin I I cukup

aik dalambNernst yang sesuai persamaan dan linearitas yang mendekati standar AOAC.

y = 5400

5009,8x + 111,2

r = 99,95%

[H

hat pada Gambar 3. Sep

00 1 2 3 4 5 6

-log 2PO4-]

Gambar 3 Kurva hubungan antara –log [H

100

200E (

300

mV

)

2PO4-] dan potensial

(mV/dekade) pada ESI I. ESI II menghasilkan slope Nernst 56,70 mV/dekade dan koefisien korelasi (r) sebesar 99,88% pada kisaran konsentrasi H2PO4

- 10-2-10-5 M seperti yang terli

erti halnya ESI I, ESI II pun memberikan hasil yang baik karena walaupun sedikit jauh dari nilai faktor Nernst ideal namun masih dalam kisaran yang diperbolehkan.

y = 56,7x + 44,8r = 99,88%

0

50

100

150

0 1 2 3 4 5 6

-log [H2PO4-]

Gambar 4 Kurva hubungan antara –log [H

200

250

300

350

E (m

V)

2PO4-] dengan potensial

(mV/dekade) pada ESI II.

Kinerja ESI III menghasilkan slope Nernstian sebesar 50,50 mV/dekade dan koefisien korelasi (r) sebesar 99,74% pada kisaran konsentrasi H2PO4

- 10-2-10-5 M seperti terlihat pada Gambar 4. Nilai faktor Nernst yang diperoleh jauh dari nilai yang diperbolehkan sehingga kinerja ESI III kurang baik dalam pengukurannya.

y = 50,5x + 44,5r = 99,74%

0

50

100

150

200

0 1 2 3 4 5 6

-log [H2PO4-]

E (

Gambar 5 Kurva hubungan antara –log [H

250

300

350

mV

)

V/dekade) pada ESI kode A. 2PO4

-] dengan potensial (m

7

Tabel 2 memperlihatkan rerata nilai faktor an nilai koeNernst d fisien korelasi (r) dari

E a kisaran ko nt 10-2 -5

. Re a or er n dipermasuk dal tor y

perbol n h a pnerja a uterband n a a pen

o t n 1ilihat p L ir

2 a to r tg a u ra

ketiga M

SI pad nsenst ya

rasig

-10 eroleh rat fakt N

t am ki se

saran faingg

k dapat

Nernstdisim

ang ulkan di

kiehkadari ketig ESI terseb cukup baik.

P inga ant ra tr yek gukuran ESI pada k nsen rasi 10-1-10-7 da 0-2-10-5 dapat d ada amp an 2. Tabel Nil

peni fakukur

r Nen lar

nst dantan nit

r pada t 10

rayek 0-2-1 -5 M

Kode ESI Ciri ESI I II III Rerata

Faktor Nernst (mV/dekade)

59,80 56,70 50,50 55,67

r 99,95% 99,88% 99,74% 99,86%

Dari Tabel 2 dapat disimpulkan bahwa

urut elekan trode dari faktor Nernst yang paling ba

sfat ditentukan rdasarkan titik potong kurva yang linear dan

onlinear dapat dilihat pada Lampiran 3. Tabel

imit deteksi ESI fosfat

ik hingga kurang baik adalah I>II>III.

Limit Deteksi

Limit deteksi dari ESI foben3 memperlihatkan hasil penentuan limit deteksi dari kedua ESI fosfat. ESI I tidak dapat ditentukan karena tidak ada perpotongan antara garis yang linear dan non-linear seperti yang terlihat pada Lampiran 3. Nilai limit deteksi ini mengindikasikan bahwa ESI fosfat yang dibuat tidak dapat digunakan pada konsentrasi yang lebih kecil dari limit deteksi tersebut karena pada konsentrasi tersebut tidak memenuhi r yang baik. Tabel 3 L

Kode ESI Limit deteksi II III Rerata

-log [H2PO4-] 4,77 5,37 5,07

[H2PO4-](10-6M) 16,8 4,26 10,53

Limit deteksi yang diperoleh dari tiap elektrode sangat berbeda-beda. Lain halnya dengan pengukuran ESI nitrat yang nilai limit deteksinya cukup berdekatan yaitu 7,76x10-5 M, 8,13x10-5 M dan 8,7x10-5 M (Hartaman 2007). Dari hasil limit deteksi diperoleh kesimpulan bahwa limit deteksi elektrode II lebih rendah dari elektrode III.

Waktu Respons

Waktu respons dari ESI fosfat juga dipelajari pada penelitian ini. Waktu respons

sangat dipengaruhi oleh tebalnya membran, konsentrasi larutan, dan umur pakai dari ESI (Buchari & Irdhawati 2002).

Tabel 4 memperlihatkan pengaruh konsentrasi terhadap waktu respons. Waktu respons yang diperoleh tiap elektrode kurang dari 3 menit. Semakin tinggi konsentrasi maka waktu respons dari elektrode akan semakin cepat. Hal ini disebabkan difusi dari ion

1986).

contoh melalui lapisan tetap yang menempel pada permukaan membran (Oesch et al.

Tabel 4 Waktu respons ESI fosfat Waktu respons (detik) pada [H2PO4

-] (M) ESI 10-2 10-3 10-4 10-5

100 120 130 150 60 70 120 150

I II III 90 110 130 170

Jika dibandingkan dengan waktu respons yang dibutuhkan ESI nitrat dengan prakondisi pada konsentrasi larutan standar 10-1 M lebih dari 3 menit. Hal ini berarti kinerja ESI fosfat masih lebih cepat untuk membaca potensial yang terukur. Dari data waktu respons dapat disimpulkan bahwa elektrode II lebih cepat dari elektrode III dan elektrode III lebih cepat dari elektrode I.

Kinerja alami peni gkatan hingga hari keempat, namun

rnst hari ke- (mV/dekade)

Umur Pakai

ESI fosfat awalnya mengn

setelah itu mengalami penurunan pada hari kelima dan hari ke-10 seperti yang terlihat pada Tabel 5 dan 6 dan Gambar 12 dan 13 (Lampiran 4). Tabel 5 Nilai faktor Nernst ketiga ESI fosfat

selama 10 hari Faktor Ne

ESI 1 2 4 5 10

I 59,80 57,90 59,80 42,10 63,30 II 56,70 58,40 63,20 43,50 39,60 III 50,50 52,00 51,40 79,60 35,50 Tabel 6 Koefisien korelasi (r) ketiga ESI

fosfat selama 10 hari Koefisien korelasi (r) hari ke- (%) ESI 1 2 4 5 10

I 99,95 98,70 98,77 99,97 98,21 II 99,88 99,39 97,77 98,92 95,89

98,43 99,85 95,19 96,66 III 99,74

Umur pakai dari elektrode membran terlapis polimer dipengaruhi oleh hilangnya komponen-komponen membran seperti, ionofor, pemlastis, dan sebagainya (Oesch et al. 1986). Dari Tabel 5 dan 6 dapat disimpulkan bahwa ESI I memiliki nilai faktor Nernst dan koefisien korelasi (r) yang relatif tinggi hingga hari ke-10.

Penentuan Konsentrasi Fosfat pada

Contoh Nutrisi Hidroponik

ntr dari E /dekade dann kore (r) sebesar 99 5%. Nilai dekati te . F

na merupakan acuan layak aknya ESI d igu

nsentra fosfat si odite ukan dengan dua metode. Hal ini

tode baku (spektro an molibdat-vana

ESI yang dipilih untuk mengukur asi fosfat ESI I karena faktor konse yaitu

I 59,8 Nernst Slasi

mV nilai koefisieini men

,9 nilai oretis aktor Nernst

dipilih karetid apat d

si nakan. nutriKo

nt hidr ponik

dilakukan untuk melihat kesamaan nilai konsentrasi dan ketelitian yang diberikan bila menggunakan metode ESI terhadap me

fotometri dengdat). Konsentrasi fosfat pada nutrisi hidroponik

menggunakan metode ESI memberikan nilai yang hampir sama dengan nilai konsentrasi bila menggunakan spektrofotometri seperti terlihat pada Tabel 7. Nilai rerata konsentrasi menggunakan metode ESI sebesar 0,0571 M sedangkan bila menggunakan spektrofotometri sebesar 0,0591 M.

Tabel 7 Konsentrasi fosfat pada nutrisi

hidroponik menggunakan metode ESI dan spektrofotometri [H2PO4

-] (M) Ulangan ESI Spektrofotometri 1 0,0598 0,0573 2 0,057 057

7 8700

4 0,0,

3 3 0,054 0,05

4 050,06

1 9

5 0,0558 1 0,06 1

6 0,0529 0,0615 Rerata 0,0571 0,0591

Uji statistik yang digunakan untuk membandingkan kedua metode tersebut, yaitu menggunakan uji-t dengan pengambilan dua contoh bebas (Lampiran 6). Nilai konsentrasi dari kedua metode tersebut sama dengan diterimanya H0 (p = 0,256 > α = 0,05) pada

ngkat keperc , metode ESI fosfat dapat a penentuan kon

tersebut berbeda kare

luan yang rumit dibandingkan metode ESI fosfat yang jauh lebih sederhana

Me lebih murah a karena ESI

di aha ila ah wati umur pakainy nga ng ti membran

da ba le . G ar ode dapat hat p La n 8

da walaupun perlakuan pada etiganya sama dengan rerata faktor Nernst

sebesar 55,67 an r sebesar 99,8

onsentrasi nutrisi hidroponik

pereaksi a tingkat rca

r

Per ku en l n ciri s n l .

yang rat lagi and

sfat a m n p ekih ta ati ayaan 95%. Jadi

digunakan padsentrasi fosfat dalam nutrisi hidroponik.

Penentuan ketelitian ESI fosfat diuji dengan uji keragaman (uji-F) (Lampiran 7). Ketelitian dari kedua metode

na diterimanya H1 (p = 0,331 > α = 0,05) pada tingkat kepercayaan 95%. Jadi, ketelitian dari kedua metode tersebut dapat dianggap sama karena keragaman dari kedua metode hampir sama. Metode spektrofotometri lebih efisien karena memiliki nilai ragam yang lebih kecil (Lampiran 7) tetapi metode ini kurang praktis karena memerlukan perlakuan pendahu

(Hartaman 2007). tode ESI fosfat

dibandidapat

ngkan metode lainnyperba de

rui bn hany

suda me

melegan

pa dan e

ktrodea

amb elektrdili ada mpir .

SIMPULAN DAN SARAN

Simpulan

Kinerja ESI II lebih baik dari III dan I pada penentuan limit deteksi dan waktu respons namun ESI I memiliki faktor Nernst dan koefisien korelasi mendekati teoretis. Potensial elektrode yang dihasilkan dari ketiga ESI fosfat berbek

mV/dekade d6%. Trayek pengukuran larutan standar

dapat dilakukan pada kisaran konsentrasi 10-2 M sampai 10-5 M dengan rerata limit deteksi konsentrasi sebesar 10,53 × 10-6 M. Waktu respons ESI fosfat cukup singkat, yaitu kurang dari 3 menit. Umur pakai ESI fosfat selama 10

ari. Penentuan khmetode ESI fosfat memberikan hasil yang sama dengan spektrofotometri menggunakan

molibdat-vanadat padkepe yaan 95%.

Sa an

lu dilakan ke

kan pelektifa

elitian dari e

anjutaektrode

untuk Perlu m

den

itambahkan senyawa atau pencetak membran agar ketiga membran memiliki permukaan

dan seragam. Perlua dicariingan komposisi membran untuk perb ESI

fo gar me berika umur akai el trode leb han lam .

DAFTAR PUSTAKA [AOAC] Association Official of Analytical

Chemistry Chemistry. 1993. AOAC Peer – Verified Methods Program. USA: AOAC International.

Atikah. 1994. Pembuatan dan karakterisasi elektrode selektif nitrat tipe kawat

na,

Edi

is untuk

Ki

et al embuatan elektrode l on C

po oksida m Stu a, Fakul matika dan Ilm ngetah Universitas Su ara.

rtaman Pencir nggunaan ele selektif itrat untuk pe nu hidroponik [skripsi]. Bogor: Fakultas Matematika

g? The importance of oxygen in

ultas Pertanian, IPB.

ai sumber hara budidaya caisin kultivar tosakan secara hidroponik [skripsi]. Bogor:

et al n ion-selective electrode perchlorate in

menggunakan ionofor DBA218C6. inar Nasional FMIPA Un Indonesia. Depok.

. Ion selective electrode. [terhubung berkala] http://www.en.wikipedia.org/wiki/Ion

terlapis [tesis]. Bandung: ProgramarjaStudi Kimia, Program Pasca S

ITB.

Buchari & Irdhawati. 2002. Pembuatan dan karakterisasi ESI nitrat tipe kawat terlapis membran PVC dengan dopan metiltrioktil amonium nitrat sebagai ionofor. Prosiding seminar kimia bersama UKM ITB K-5, Universiti Kebangsaan Malaysia, Bangi, Selangor. hlm 159-168.

Celuform. 2007. PVC the advantages. [terhubung berkala] http:// www.celuform.co.uk/celuform/pvc-adv.htm. [22 Agustus 2007]

oloegito W. 2005. Pengaruh pH terhadap kinerja elekroda selektif ion H2PO4

- menggunakan membran berpendukung PVC dengan aliquat 336. Seminar nasional MIPA Universitas Hasanudin, Makassar.

Fardiyah Q. 2003. Aplikasi elektrode selektif ion nitrat tipe kawat terlappenentuan secara tak langsung gas NO [tesis]. Bandung: Program Studi

mia, ITB.

Gea S se

. 2005. Pektif – i u (II) dari kitosan –

. : Progralietilen Medandi Kimi tas Mateu Pe uan,

matra Ut

Ha L. 2007. ian dan pektrode ion nngukuran trisi

dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor.

Lingga P. 1993. Hidroponik Tanam tanpa Tanah. Jakarta: Penebar Swadaya.

Miller JC & Miller JN. 1999. Statistika untuk Kimia Analitik. Ed Ke-2. Terjemahan Suroso. Bandung: Penerbit ITB

Morgan L. 2000. Are your plants suffocatin

hydroponic. The Growing Edge 12: 50-54.

Napitupulu L. 2003. Pengaruh aplikasi pupuk daun dalam sumber nutrisi berbeda pada teknologi hidroponik sistem terapung tanaman selada (Lactuca sativa L. var. Garnd Rapids) [skripsi]. Bogor: Fakultas Pertanian, IPB.

Nurfinayati. 2004. Pemanfaatan berulang larutan nutrisi pada budidaya selada (Lactuca sativa L.) dengan tekniologi hidroponik sistem terapung [skripsi]. Bogor: Fak

Oesch U et al. 1986. Ion – selective membrane electrodes for clinical use. Clinical Chemistry 32: 1448-1459.

Retariandalas. 2003. Pemanfaatan pupuk majemuk sebag

Fakultas Pertanian, IPB.

Segui JM . 2006. A for anion

thick-film technology. Valencia: Universidad Politécnica de Valencia.

Soepardi G. 1983. Sifat dan Ciri Tanah. Bogor: Fakultas Pertanian IPB.

Soeseno S. 1999. Bisnis Sayuran Hidroponik. Jakarta: Gramedia.

Strobel HA, Heineman WR. 1992. Chemical Instrumentation: A Systematic Approach. Ed. Ke-3. New York: John Wiley & Son.

Skoog A, Douglas. 1980. Preinciple of Instrumental Analysis. Ed. Ke-3. Philadelphia: Saunders.

Wahab et al. 2005. Pengaruh komposisi membran berpendukung PVC terhadap kinerja elektrode selektif ion (ESI)-Hg(II)

Semiversitas

Walpole RE. 1995. Pengantar Statistika. Ed Ke-3. Jakarta: Gramedia Pustaka Utama.

Wang, Joseph. 1994. Analytical Electrochemistry. New York: VCH.

Wikipedia. 2004

10

_ Feb 2007]

selective_electrode. htm. [10

LAMPIRAN

12

Pembuatan Elektrode

Pencirian ESI

Lampiran 1 Bagan alir metode penelitian

Pembuatan Larutan Untuk ESI

Pembuatan bad n elektrode a

Pen

Penentuan

Pelapisan membr da kawat Ptan pa

entuan faktor Ners dan trayek pengukuran t

Penentuan l it deteksi im

Kon

Penentuan waktu respon

Penentuan Umur Pakai

sentrasi Fos toh Nutrisi Hidroponik fat Con

13

y = -5,5714x + 369,57r = 2,630%

050

100150200

E (

250300350400450

0 2 4 6 8

-log [H2PO4-]

mV)

y = 59,8x + 111,2r = 99,95%

0

100

20

30

400

500

0 1 2 3 4 5 6

-log [H2PO

E (m

V)

0

0

4-]

y = 14,75x + 226.14r = 18,57%

050

100150200250300

00

0 2 4 6 8

-log [H2PO4-]

E (m

V)

3540

y = 56,7x + 44,8r = 99,88%

0

50

100

150E (

200

250

0 1 2 3 4 5 6

-log [H2PO4-]

mV)

300

350

y = 10.036x + 196.29r = 21,11%

0

50

100

150

200

250

300

350

0 2 4 6 8

-log [H2PO4-]

E (m

V)

y = 50,150

200

E (m

V)

5x + 44,5r = 99,74%

0

50

100

250

300

350

0 1 2 3 4 5 6

-log [H2PO4-]

ngukuran menggunakan empat konentrasi dan tujuh konsentrasi

a) b)

ambar 6 Kurva hubungan – log [H2PO4-] terhadap potensial (mV) menggunakan empat

konsentrasi (a) dibandingkan dengan menggunakan enam konsentrasi (b) pada ESI I. a) b)

ambar 7 Kurva hubungan – log [H2PO4-] terhadap potensial (mV) menggunakan empat

konsentrasi (a) dibandingka n enam konsentrasi (b) pada ESI II. a) b)

ambar 8 Kurva hubungan – log [H2PO4-] terhadap potensial (mV) menggunakan empat

konsentrasi (a) dibandingkan dengan menggunakan enam konsentrasi (b) pada ESI III.

Lampiran 2 Perbandingan kurva trayek pe

G

G

n dengan menggunaka G

14

y = 56,7x + 44,8

y = 11x + 263

050

100150200250300350400450500

0 2 4 6 8

-log [H2PO4-]

E (m

V)

y = 44x + 68,5

y = -52x + 595

0

0000000

0 2 4 6 8

-log [H2PO4-]

E (m

V)

5010015202530354045

y = 59,8x + 111,2

y = 202x - 1000

050

100000

0 2 4 6 8

-log [H2PO4-]

E (m

V)

ambar 9 Kurva hubungan – log [H2PO4-] te

deteksi yaitu pada perpotongan garis

ambar 10 Kurva hubungan – log [H PO -] terhadap potensial (mV) yang menggambarkan +

,7x + 44,8 = 11x + 263 x = 4,77 og [H2PO4

-] = 4,77 [H2PO4

-] = 1,68 x 10-5 M

ambar 11 Kurva hubungan – log [H2PO4-] terhadap potensial (mV) yang menggambarkan

limit deteksi yaitu pada perpotongan garis y = 56,7x + 44,8 dengan garis y = 11x + 263 pada ESI II.

imit deteksi konsentrasi pada ESI II: 50,5x + 44,5 = -52x + 595 x = 5,37 og [H2PO4

-] = 5,37 [H2PO4

-] = 4,26 x 10-6 M

Lampiran 3 Kurva penentuan limit deteksi pada ketiga ESI

15 2025 30 0350400

450

G rhadap potensial (mV) yang menggambarkan limit

y = 59,8x + 111,2 dengan garis y = 11x + 263 pada ESI I.

G 2 4

limit deteksi yaitu pada perpotongan garis y = 56,7x + 44,8 dengan garis y = 11x263 pada ESI II.

Li 56

mit deteksi konsentrasi pada ESI II:

-l

G

L -l

15

0

10

20

30

40

50

60

70

1 2 4 5 10

Hari ke-

Fakt

or N

erns

t (m

V/d

ekad

e)

Lampiran 4 Umur pakai dari ketiga ESI fosfat

95

96

97

98

99

100

1 2 4 5

Hari ke-

r

101

10

ambar 13 Grafik hubungan antara koefisien korelasi (r) dan hari ke- dari umur ESI

Gambar 12 Grafik hubungan antara faktor Nernst dan hari ke- dari umur ESI

(%)

G

16

y = 56x + 226.5R2 = 0.9971

0

100

200

300

400

500

600

0 1 2 3 4 5 6

-log [H2PO4-]

E (m

V)

y = 2.6552x + 0.475R = 0.9934

0.30000.4000

2

0.00000.10000.2000

0.50000.60000.70000.8000

0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12

[H2PO4-] (M)

A

pel, dan kurva kalibrasi abel 8 Transmitan (T) dan absorban (A) standar fosfat spektrofotometri

2PO4-] (M) T A

Lampiran 5 Data konsentrasi nitrat standar, samT[H

10-1 18,20 0,7399 10-2 31,20 0,5058 10-3 32,40 0,4895 10-4 33,60 0,4737 10-5 34,60 0,4609

Gambar 14 Kurva Kalibrasi standar fosfat menggunakan spektrofotometri

abel 9 Pengukuran konsentrasi fosfat contoh nutrisi hidroponik menggunakan spektrofotometri T A [H2PO4

-]

T

X [x-X] [x-X]^2 (10-6) 23,60 0,6271 0,0573 0,0019 3,4821 23,60 0,6271 0,0573 0,0019 3,4821

23,20 0,6345 0,0601 0,0009 0,8649 23,20 0,6345 0,0601 0,0009 0,8649 23,00 0,6383 0,0615 0,0023 5,5043 Σ 0,3550 10,9410

23,40 0,6308 0,0587 0,0005 0,2247 0,0591

ragam (S2) = 1n

XX2

−

−∑

= 1-6

10,9410

= 2,8846 x 10-6

el 10 Potensial Elektrode (E) standar fosfat metode ESI fosfat 2PO4

-] (M) -log [H2PO4-] E (mV)

Tab[H

10-2 2 335 10-3 3 400 10-4 4 450 10-5 5 505

G

ambar 15 Kurva Kalibrasi standar fosfat menggunakan metode ESI fosfat

17

Lanjutan lampiran 5

guku konsen i fosfat contoh nutrisi hidroponik menggTabel 11 Penfosf

ran tras unakan metode ESI at -lo O4 4

-] E g [H2P -] [H PO2 X Ix-XI Ix-XI^2 (10-6) 295 1,2232 98 0,0027 7,5458 0,05296 1,2411 74 0,0003 0,1139

74 0,0003 0,1139 295 1,2232 0,0598 0,0012 1,4400 297 1,2589 0,0551 0,0020 3,9001 298 1,2768 0,0529

0,0571

0,0042 17,5900 Σ 0,3424 30,7040

0,05296 1,2411 0,05

ragam (S2) = 1n

XX2

−

−∑

= 1-6

30,7040

= 6,1408 x 10-6

Lam an 6 U t dengan pengambilan dua contoh bebas un SI dan

fotoHipotesis: H0 n fosfat etode sama H1 n fosfat etode t a Paired T for [H2P SI - [H2PO4-]Spektro N Mean StDev SE Mean [H2PO4-]ESI 6 0.057067 0.002698 0.001101

pektro 6 0.059167 0.001695 0.000692 Difference 6 -0.002100 0.004013 0.001638

-Tes ifference = 0 (vs not = 0): T-Value = -

pir ji- tuk metode Espektro metri

= Nilai ko sentrasi kedua m = Nilai ko sentrasi kedua m idak sam

O4-]E

[H2PO4-]S

95% CI for mean difference: (-0.006312, 0.002112) T t of mean d1.28 P-Value = 0.256

U ( ntuk metode ESI dan spektrofotometri Hipotesis: H0 = Ketelitian kedua m de sama

1 = Ketelitian kedua m de tidak

est for Equal Variances: [H2PO4-]Spektro, [H2PO4

-]ESI

5% Bonferroni confidence intervals for standard eviations N Lower StDev Upper H2PO4-]ESI 6 0.0015819 0.0026979 0.0077185 anjutan Lampiran 7

2 4

Lampi an 7 r ji keragaman uji-F) u

etoeto sama H

T 9d [L H PO -]Spektro 6 0.0009941 0.0016955 0.0048507 [

18

F-Test (normal distribution) Test statistic = 2.53, p-value = 0.331 Lam an 8 o pis me bran

pir Gambar ESI f sfat terla m