Hasil Penelitian P2PLR Tahun 2002 - digilib.batan.go.iddigilib.batan.go.id/e-prosiding/File Prosiding/HSL PENEL P2PLR TH... · melalui kolom kromatografi penukar ion. 232. Hasil Penelitian

Hasil Penelitian P2PLR Tahun 2002

STUDi PERBANDINGAN METODE AKTIV ASI NEUTRON DANELEKTRODEPOSISI PADA PENENTUAN URANIUM

DAN THORIUM DALAM CONTOH URIN

Ruminta GintingPusat Pengembangan Pengelolaan limbah Radioaktif

ABSTRAKSTUD! PERBANDINGAN METODE AKTIVASI NEUTRON DAN ELEKTRODEPOSISI

PADA PENENTUAN URANIUM DAN THORIUM DALAM CONTCH URIN. Telah dilakukanstudi perbandingan metode aktivasi neutron dan elektrodeposisi pada penentuan uranium danthorium dalam contoh urin. Tujuan studi perbandingan ini adalah untuk menentukan metodeyang terbaik untuk analisis uranium dan thorium dalam contoh urin. Dengan metode aktivasineutron, uranium dan thorium yang ada dalam contoh urin dipisahkan terlebih dahulu melaluikolom kromatografi dan hasil pemisahan ini diaktivasi dengan neutron thermal dan kemudiandicacah dengan y -spektrometer. Rata-rata recovery yang diperoleh adalah 97 % untuk uraniumdan 98,05 % untuk thorium. Sedangkan pada metode elektrodeposisi uranium dan thoriumdipisahkan melalui kolom penukar ion dan radionuklida yang telah dipisahkan inidielektrodeposisi pada dis!< stainless steel dan kemudian dicacah dengan a-spektrometer.Recovery yang diperoleh dengan metode elektrodeposisi ini adalah 77,4 % untuk uranium dan66,4 % untuk thorium. Data recovery yang diperoleh dari kedua metode ini menunjukkan bahwametode aktivasi neutron memberikan hasil yang lebih sensitif dan akurat.

ABSTRACTTHE COMPARISOi.J STUDY NEUTRON ACTIVA TION AND ELECTRODEPOSITION

METHOD ON DETERMIN.~ TION URANIUM AND THORIUM IN URINE. The comparison studyneutron activation and elec~rodeposition method on determination uranium and thorium in urinesample has been carried out. The aim this comparison study was to find t.lJe best method foruranium and thorium analysis in urine sample. By the method of neutron activation, uraniumand thorium in the urine sample is separate by chromatograff column and result of theseparation is activation by :;eutron thermal and then counting with gamma spectrometer. Theaverage recovery was obtained 97 % for uranium and 98, 05 % for thorium. By the method ofelectrodeposition, uranium and thorium in the urine sample is separate by ion exchangecolumn and result of the separation is electrodeposition in to disc stainlessteel and thencounting with alpha spectrometer. The average recovery was obtained 77,42 % for uranium and66,4 % for thorium. Recovery data was obtained, show that the neutron activation methodemore sensitive and accurate than electrodeposition method.

PENDAHULUANDalam melakukan pemantauan dosis radiasi internal terhadap P9ra

pekerja radiasi di suat'J instalasi nuklir, diperlukan prosedur bioassay yangsensitif, akurat dan reproducible. Ada beberapa metode yang dapat digunakanuntuk penentuan dosis radiasi internal terhadap para pekerja radiasi melaluianalisis urin diantaranya metode ekstraksi, metode elektrodeposisi dan metodeaktivasi neutron. Metode ekstraksi biasanya digunakan untuk analisis uraniumtotal dalam contoh urin, metode elektrodeposisi digunakan untuk analisis unsur-unsur pemancar alfa sedangkan metode aktivasi neutron banyak digunakandalam analisis unsur-unsur dari golongan aktinida.

Hasil Penelitian P2PLR Tahun 2002

Para pekerja radiasi di suatu instalasi nuklir dapat menerima sejumlahdosis radiasi internal akibat masuknya sejumlah radionuklida kedalam tubuh.Untuk menjamin kesehatan para pekerja radiasi di suatu instalasi nuklir, perludilakukan pemantauan dosis radiasi internal terhadap para pekerja radiasi.Pemantauan dosis radiasi internal ini dilakukan dengan menerapkan programbioassay yaitu penentuan jenis dan jumlah kandungan radionuklida dalamorgan tubuh melalui pengukuran radioaktivitas dalam hasil metabolisme tubuh(in-vitro) ataupun melalui pengukuran secara langsung dengCln menggunakanalat pencacah tubuh (in-vivo). Dalam pelaksanaan pemantauan secara in-vitrohas:1 metabolisme tubuh yang diambil sebagai bahan contoh untuk dianalisisadalah urin, karena urin dapat menggambarkan distribusi dan akumulasiradionuk!ida di dalam tubuh dan juga relatif mudah diperoleh.

Dalam perlelitian irli akan dilakukan studi perbandingan antara metodeaktivasi neutron dan metode elektrodeposisi pada penentuan uranium danthorium dalan-1 contoh urin. Dalam metode aktivasi neutron uranium dan thoriumyang ada dalam contoh urin terlebih dahulu dipisahkan melalui kolomkromatografi. Hasil pemisahan ini kemudian dikeringkan dalam kertas saringdan selanjutnya diaktivasi dengan neutron termal Sedangkan der1gan metodeelektrodeposisi pemisahan uranium dan thorium dilakukan melalui kolompenukar ion dan selanjutnya di elektrodeposisi pada disk stainless steel dandicacah dengan a-spektrometer. Untuk mendapatkan metode yang terbaikpada penentuan uranium dan thorium dalam co~toh urin maka pada penelitianini dilakukan studi perbandingan antara metode aktivasi neutron dan metode

elektlodeposisi.

TINJAUAN METODE

ElektrodeposisiElektrodeposisi adalah suatu teknik yang sangat baik untuk preparasi

unsur-unsur pemancar alfa. Dengan cara ini sumber dapat dibuat secaramerata dan tipis pada permukaan disk stainlessteel yang akan dijadikansebagai sumber cacahan. Beberapa sistem elektrodeposisi untuk unsur-unsuraktinida berdasarkan karakteristik elektrolitnya dapat dikelompokkan dalam3 jenis yaitu medium (1~am lemah, medium basa lemah dan sistem kompleks.Pada metode ini uraniu'll dan thorium dielektrodeposisi dalam sistem larutanammonium sulfat pada r,H 2,5.

Metode penentuan uranium dan thorium dalam contoh urin denganelektrodeposisi adalah merupakan gabungan dari teknik pemisahanradionuklida secara resin penukar ion, elektrodeposisi dan pengukuran aktivitasdengan a -spektrometer. Sebelum dilakukan pemisahan melalui kolom resinpenukar ion aktinida yang ada dalam contoh urin yaitu uranium-dan thoriumdiendapkan dengan kalsium phosphat dalam suasana NH4OH 7 M. Laluendapan ini diabukan dalam furnace pad a suhu 525°C. Residu hasilpengabuan ini dilarutkan dalam HCI 9M dan selanjutnya dilakukan pemisahanmelalui kolom kromatografi penukar ion.

232

Hasil Penelitian P2PLR Tahun 2002

Analisis Aktivasi NeutronAnalisis aktivasi neutron adalah suatu teknik analisis yang bertujuan

untuk mengubah suatu bahan yang semula tidak aktif menjadi bahan radioaktif.Aktivasi ini dilakukan dengan cara menyinari suatu bahan dengan neutrondidalam teras reaktor nuklir. Dari proses aktivasi ini akan diperoleh suatu bahanradioaktif yang mampu memancarkan radiasi. Analisis bahan dengan denganmetode aktivasi neutron dilakukan dengan cara menganalisis radiasi gammayang dipancarkan oleh bahan radioaktif hasil aktivasi tersebut. Dari prosesanalisis ini akan diperoleh spektrum energi radiasi gamma yang dipancarkanbahan, Dalam hal ini setiap jenis unsur akan memancarkan radiasi gammadengan energi tertentu. Dari identifikasi energi radiasi yang dipancarkan olehbahan tersebut dapat dilakukan identifikasi terhadap unsur-unsur penyusunbahan baik secara kualitatif maupun secara kuantitatif.

Resin PenukarlonPemisahan ion-ion dalarll larutan dengan menggunakna resin penukar

ion adalah berdasarkan pada prinsip reaksi pertukaran ion, antara ion yangterlarut dengan ion yang terikat pada gugus fungsi matriks resin. Reaksi terjadikarena masing-masing ion mempunyai affinitas yang berbeda terhadap resinyang sarna atau disebut juga selektifitas resin penukar ion. Selektifitas inibergantung pada tipe ion, kualitas pelarut dan jenis resin penukar ion.Pemisahan unsur-unsur pemancar alf.a saperti amersium, uranium dan thoriumdapat dilakukan secara penyerapan pada resin penukar anion dalam HCI 9M.Pada keadaan ini uranium akan membentuk kompleks (UO2CI42-) stabil yangdapat terserap kuat pada resin sehingga terpisah dari thorium dan amersium,karena dalam hal ini Th dan Am tidak terserap pada resin. Untuk pemisahan Thdan Am dilakukan secara penyerapan pada resin penukar anion dalam HNO38M. Pad a keadaan ini Th akan membentuk kompleks yang stabil dan dapatterserap kuat pada resin, sedangkan Am tidak terserap pada resin.

.J

BAHAN DAN TAT A KERJA

BahanBahan yang digunakan adalah : larutan standard lJranium dan thorium,

kalsium phosphat p.a, asam nitrat p.a 65 %, ammonium p.a 25 %, as amkhlorida p.a 32%, hidrogen peroksida 30%, asam sulfat p.a(95-97)%, methanolzur analyse, ethanol absulot p.a, ammoniumnitrat p.a, thymol blue p.a, resinpenukar anion dowex 1-X8, glass wool, silika gel 100-200 mesh, kapsulpolyetilen densitas tinggi, larutan standard uranil nitrat, larutan standard thoriumnitrat, sam pel urin dan sumber neutron thermal dari reaktor G.A Siwabessy.

233

Hasil Penelitian P2PLR Tahun 2002

Tata Kerja Untuk Metode Aktivasi Neutron

a. Preparasi sam pelKe dalam 300 ml sam pel urin ditambahkan 50 ml HNO3 pekat I kemudianaktinidanya di endapkan dengan NH4OH 7N, lalu didiamkan selama 2 jamkemudian supernatannya dibuang. Endapan dikeringkan dibawah lampupemanas kemudian diabukan dalam furnace pada suhu 500 DC selama 10menit untuk menghilangkan bahan-bahan organik. Hasil pengabuan inidilarutkan dalam 100 ml HNO3 1N, lalu di didihkan selarlla 25 men it untukhidrolisa phosphat. Larutan di dinginkan lalu diatur pHnya = 5"' dengan

menggunakan NH4OH IN. Larutan ini siap untuk dilewatkan melalui kolom

khromatografi.

b. Pemisahan Uranium Dan ThoriumOJ siapkan kolom khromatografi dengan diameter 2 cm dan panjang 25 cm,laiu di isi dengan glasswool, kemudian dimasukkan 6 gram silica gel100-200 mesh. Kolom di cuci dengan HNO3 5N, lalu di cuci lagi denganaquades 2 kali kemudian larutan aktinida yang telah di pisahkan (sampelyang telah di preparasi) di alirkan melalui kolom dan kolom di cuci denganaquades dengan volume 2 kali volume kolom. Uranium dan thorium di elusidengan 45 ml HNO3 5N dan hasil elusi ini di evaporasi per!ahan-lahanhingga hampir kering lalu di larutkan kembali dalam 0,5 ml HNO3 5N.

c. Pengukuran dengan aktivasi neutronHasil pemisahan uranium dan thorium melalui kolom di keringkan dalamkertas saring lalu dibungkus dalam aluminium foil dan selanjutnya di aktivasidengan netron thermal. Aktivasi dilakukan di reaktor G.A Siwabessi selama5 men it. Hasil aktivasi ini kemudian di cacah dengan y-spektrometer yangdilengkapi dengan detektor HPGe. Pencacahan di!akukan selama 10 menit.

Tata Kerja Metode Elektrodeposisi

a. Preparasi SampelKedalam 300 ml sam pel urin ditambahkan larutan standard U-total 0,313 Bqdan Th 228 0,559 Bq masing-masing 0,1 mi. Untuk mengendapkan uraniumdan thorium diiambahkan 1 ml larutan standard kalsium phosphat 0,9M.Kemudian ditambah 50 ml HNO3 pekat , lalu dipanaskan selama 2 jam pad atempratur 80 -90 DC. Kedalam larutan ditambahkan 5 mi NH4OH 1M la1udipanaskan lagi selama 30 menit pada temperatur 80-90 DC. Larutandidinginkan, kemudian didekanter, endapan dipindahkan kedalam tabungsentrifuse dan disentrifuse selama 5 menit. Endapan ini dipindahkankedalam cawan porselin lalu dikeringkan dibawah lampu pemanas danselanjutnya residu dibakar dalam furnace pada temperatur 525 DC selama 5menit sehingga diperoleh abu berwarna putih. Residu hasil pengabuan inidilarutkan dalam 100 ml HCI 9M dan ditambah 10 tetes H2O2 30%. Larutan

234

Hasil Penelitian P2PLR Tahun 2002

ini dipanaskan pada temperatur 80-90 DC selama 1 jam, lalu didinginkanpada temperatur kamar dan siap untuk dipisahkan melalui kolom resinpenukar ion.

b. Pemisahan Melalui KolomKolom resin penukar anion di isi dengan glasswool lalu dimasukkan resindowex AG 1-X8 50 -100 mesh sebanyak 20 mi. Kolom dicuci dengan100 ml HCI 9M yang mengand'Jng 1 tetes HzOz 30%. Sam pel yang telahdipreparasi dimasukkan kedalam kolom, kemudian kolom dielusi dengan50 ml HCI 9M, eluat yang keluar mengandung Th dan .A.m sedangkanuranium akan terikat dengan resin. Uranium yang terikat dalam resin dielusidengan HNO3 7,2M dan hasil elusi ini dievaporasi hingga hampir kering dansiap untuk diproses dengan elektrodeposisi. Selanjutnya eiuat yangmengandung Th dan Am dievaporasi hingga hampir kering, laluditambahkan 100 ml HNO3 8M. Kolom dicuci dengan 100 ml HNO3 8M, lalueluat yang mengandung Th can Am dimasukkan kedalam kolom. Kolom

.dielusi dengan 100 ml HNO3 8M, eluate yang keluar mengandung Am,sedangkan Th akan terikat dalam resin. Kemudian Th ini dielusi dengan HCI9 M lalu hasil elusi ini dievaporasi hingga hampir kering dan siap untuk

diproses dengan elektrodeposisi.

c. Prosedur Elektro~eposisiHasil pemisahan uranium dan thorium melalui kolom, selanjutnya dielektrodeposisi sebagai berikut : Masing-masing hasil pemisahan inidievaporasi hingga hampir kering, lalu dipindahkan secara kuantitatifdengan HNO3 5M kedalam beaker 50 mi. Kemudian kedalam larutanditambahkan H2SO4 sebanyak 15 lalu dievaporasi lagi hingga volumenyakira-kira 5 mi. Larutan didinginkan dan ditambah 3 ml aquades dan 2 tetesindikator thympl blue C!,05 %, lalu diatur pH larutan menjadi 2,5 denganmenambahkan larutan NH4OH.. Larutan dituangkan kedalam sel elektrodadan dielektrodeposisi selama 1 jam pada arus 1 ampere dan 7 volt. Setelah1 jam tambahkan larutan NH4OH sebanyak 10 ml kedalam sel danelektrodeposisi dilanjutkan 1 menit lagi. Selanjutnya sel dibilas dengancampuran larutan NH4NO3 1 % I NH4OH 0,1 M. Disk (planset) dipindahkandari sel dan dibilas dengan ethanol lalu keringkan dibawah lampu pemanasdan dicacah dengan a-spektrometer.

HASIL DAN PEMBAHASAN -

Dalam penentuan uranium dan thorium dalam contoh urin baik denganmetode aktivasi neutron maupun dengan metode elektrodeposisi tahap awalyang harus dilakukan adalah pemisahan uranium dan thorium itu sendiri melaluikolom khromatografi. Hal ini harus dilakukan karena urin mengandung banyaksekali unsur-unsur pengganggu terutama dalam prose aktivasi neutron danpencacahan dengan garnma spektrometri dan juga dalam proses

235

Hasil Penelitian P2PLR Tahun 2002

elektrodeposisi. Oleh karena itu unsur-unsur pengganggu ini harus dihilangkanterlebih dahulu agar diperoleh hasil yang optimum.

Dalam penentuan uranium dan thorium dengan metode aktivasi neutron,aktinida yang ada dalam sampel urin diendapkan dengan NH4OH 7 N,kemudian endapan ini diabukan pada suhu 500 DC untuk menghilangkanbahan-bahan organik. Hasil pengabuan ini dilarutkan kembali dengan HNO3 1 Ndan dididihkan untuk hidrolisa phosphatnya. Dalam pemisahan melaluikolomkhromatografi uranium dan thorium dielusi dengan HNO3 5 N. Uraniumdan thorium yang telah dipisahkan ini di aktivasi dengan neutron thermal

sehingga diperoleh reaksi : 238U(n,y)239Ij don 232Th(n,y)233Th. U-239 dan Th-2~3memancarkan sinar gamma pada 74,7 kev dan 86,9 kev dan dapat diukurdengan gamma spektrometer menggunakan detektor HpGe. Hasil perhitunganaktivitas y dari 239U dan 233Th dapat dilihat dalam tabel 1 dan 2. Recovery diukurmelalui sampel urin yang dispike dengan larutan standard uranium dan thoriummasing-masing 2 ~g. Persen recovery yang diperoleh rata-rata 97% untukuranium dan 98,05 % untuk thoriun"",.

Untuk metode elektrodeposisi rlasil perhitungan aktivitas uranium danthorium dapat dilihat dalam tabel 3 dan 4. Dalam metode ini diperoleh hargarecovery pada kondisi optimum adalah 77,4% untuk uranium dan 66,4% untukthorium. Kalau kita perhatikan dari harga recover} yang diperoleh pada keduametode ini maka metode aktivasi neutron memberikan harga recovery yanglebih tirlggi dari pada metode elektrodeposisi. Hal ini mungkin disebabkan olehkarena : dalam metode aktivasi neutron faktor kesalahannya relatif lebih kecilkarena setelah pemisahan uranium dan thorium melalui kolom khromatografidan pada pengukuran dengan gamma spektrometer terlihat bahwa puncakenergi gamma dari U-239 dan Th-233 terpisah secara sempurna dan daerah 70sId 90 kev relatif bebas dari gamma pengganggu. Dalam pengukuran dengan

gamma spektrometer iili, energi yang diperhatikan hanya energi gamma pad a74,7 kev untuk U-239 dan 86,9 kev untuk Th-233. Dalam metodeelektrodeposisi ada beberapa hal yang dapat menyebabkan faktor kesalahanlebih besar yaitu arus listrik yang tidak stabil pad a saat elektrodeposisi dan jugamengatur pH larutan yang kurang tepat dalam sel elektrodeposisi, sehinggapacta saat proses elektrodeposisi hasil yang diperoleh tidak maksimum.~

KESIMPULANDengan metode aktivasi neutron diperoleh recovery rata-rata 97% untuk

uranium dan 98,05% untuk thorium. Sedangkan dengan metode elektrodeposisi

harga recovery yang diperoleh pada kondisi optimum adalah 77,4% untllkuranium dan 66,4% untuk thorium. Data recovry yang dlperoleh inimenunjukkan bahwa metode aktivasi neutron memberikan hasil yang lebihsensitif dan akurat dari pada metode elektrodeposisi.

236

Hasi/ Pene/itian P2PLR Tahun 2002

DAFT AR PUST AKA.1. S.PLESKACH and PETKAU, "Manual of Bioassay Procedures for

Radionuclides", Whiteshell Nuclear Research Establisment Pinawa,Manitoba, 1986 June.

2. S. PLESKACH, "Health Physics", Vol.48 No.3 Pergamon Press

Ltd,USA,1985.3. NATIONAL COUNCIL ON RA,DIATION PROTECTION AND

MEASUREMENT, "Use of Bioassay For Assessment of InternalRadionuclide Deposition", NCRP No.80 Woodmont Avenue/Bethesda 1987

4. PROCEEDINGS, "Atom 1994", Tokyo Institute of Technology, IndonesianAtomic Energy Student in Japan, Tokyo, March 1994.

237