Golongan i Iia Iib

LABORATORIUM TEKNIK KIMIAFAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI

UPN “VETERAN” JAWA TIMUR

Praktikum:KIMIA ANALISAPercobaan: PEMISAHAN GOLONGAN I,IIA,IIB

Tanggal:17 MARET 2015Pembimbing:Ir. ATIK WIDIATI, MT

Nama:HASAN DADID ASSEGAFFNPM/Semester: 1431010056 / 2Romb./Grup: III/ DNPM/Teman Praktek: 1431010058 AMALIA IMAS LARISSA

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Dua langkah utama dalam analisis adalah identifikasi dan estimasi komponen

komponen suatu senyawa. Langkah identifikasi dikenal sebagai analisis

kualitatif, sedangkan langkah estimasinya adalah langkah kuantitatif. Analisis

kualitatif dapat dikatakan lebih sederhana, sedangkan analisis kuantitatif sedikit

lebih rumit. Analisis kualitatif bertujuan mengidentifikasi penyusun-penyusun

suatu zat, campuran-campuran zat, atau larutan-larutan yang biasanya unsur-unsur

penyusunnya bergabung antara yang satu dengan yang lain. Sedangkan analisis

kuantitatif bertujuan untuk menentukan banyaknya penyusun-penyusun suatu zat

atau persenyawaan. Biasanya identifikasi zat dilakukan dengan penambahan zat

lain yang susunannya telah diketahui, sehingga terjadi perubahan (reaksi kimia).

Zat yang susunannya telah diketahui dan yang menyebabkan terjadinya reaksi

disebut pereaksi (reagen).

Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum

adalah asam klorida, hidogen sulfide, ammonium sulfide, dan ammonium

karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan

reagensia-reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Klasifikasi kation 

yang paling umum, di dasarkan pada kelarutan dari klorida, sulfida dan karbonat

tersebut

Melalui percobaan kali ini. Para praktikan akan melakukan pemisahan

golongan I, IIA dan IIB. Cara untuk memisahkan kation-kation golongan I

menjadi kation-kation golongan IIA dan IIB dengan menggunakan 2 cara, yaitu

menggunakan metode ammonium polisulfida dan kalium hidroksida.

DRAFT

I.2 Tujuan

1. Mendeteksi bahan-bahan penyusun suatu campuran (Anion dan

Kation)

2. Memisahkan penyusun suatu campuran menjadi 5 golongan

(kation)

3. Memisahkan kation-kation dalam tiap golongan

4. Mengidentifikasi kation-kation dalam tiap golongan

5. Mempelajari reaksi-reaksi ion

6. Untuk memisahkan dan mengidentifikasi suatu unsur kedalam

golongan IIA dan IIB

I.3 MANFAAT

1. Praktikandapat memahami memisahkan dan mengidentifikasi unsure

2. Praktikan mengerti cara pemisahan golongan dengan metode ammonium

polysulfide

3. Praktikan mengerti cara pemisahan golongan dengan metode Kalium

hidroksida

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Secara Umum

Didalam Kimia Analisa, terdapat dua pembagian cara kerja, yaitu secara

kualitatif dan kuantitatif. Analisa Kualitatif adalah ada atau tidaknya sebuah

senyawa, tapi tidak menghitung jumlah. Sedangkan untuk analisa kuantitatif

menghitung jumlah. Untuk tujuan analisa kualitatif sistematik, kation-kation

diklasifikasikan ke dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap

beberapa reagensia. Dengan menggunakan apa yang disebut reagensia golongan

secara sistematik, dapat kita tetapkan ada tidaknya golongan-golongan kation dan

dapat juga memisahkan golongan-golongan ini untuk pemeriksaan lebih lanjut.

(Petrucci : KIMIA DASAR Prinsip—prinsip & Aplikasi Modern.2008)

II.2 Kation Golongan 1

Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling

umum adalah asam klorida, hydrogen sulfide, ammonium sulfide, dan ammonium

karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan

reagensia-reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Jadi, klasifikasi

kation yang paling umum didasarkan atas perbedaan kelarutan dari klorida,

sulfide, dan karbonat dari kation tersebut.

Golongan kation dan ciri khas golongan-golongan ini digolongkan

menjadi 5, yaitu;

1. Golongan I

Membentuk endapan dengan asam klorida encer. (timbel, merkurium (I)

(raksa), dan perak)

2. Golongan II

Tidak bereaksi dengan asam klorida, tetapi membentuk endapan dengan

hydrogen sulfide dalam suasana asam mineral encer. (tembaga, bismuth,

kadium, merkurium (II), arsenic (III), arsenic (V), stibium (III), stibium

(V), timah (II) dan timah (III)(IV)).

3. Golongan III

Membentuk endapan dengan ammonium sulfide dalam suasana netral atau

amoniakal. (kobalt(II), nikel(II), besi(III), kromium(III), aluminium, zink,

dan mangan(II))

4. Golongan IV

Tidak bereaksi dengan reagensia golongan I, II dan III. Membentuk

endapan dengan ammonium karbonat dengan adanya ammonium klorida,

dalam suasana netral atau sedikit asam. (kalsium, barium, dan strontium)

5. Golongan V

Merupakan golongan kation yang terakhir. Dan tidak bereaksi dengan

reagensia-reagensia golongan sebelumnya. (ion-ion magnesium, kalium,

ammonium, litium dan hydrogen)

(http://domas09.blogspot.com/2013/02/makalah-kimia-analisa-pembagian-

kation.html diakses pada 11 Maret 2015 pukul 19.19)

Reaksi dapat dipelajari baik dalam skala makro maupun semimikro dan

bagian terbesar dari reaksi-reaksi dapat pula dipakai sebagai uji bercak.

Kebanyakan reagensia sedikit banyak bersifat beracun. Konsentrasi reagensia

kebanyakan dipilih sebagai molar, yang berarti bahwa kita akan mudah

menghitung volume relative dari pereaksi dan reagensia yang diperlukan untuk

menyelesaikan reaksi. Baiknya janganlah menambahkan jumbah reagensia

sebanyak yang dihitung sekaligus kepada larutan.

Pereaksi golongan : asam klorida encer (2M)Reaksi golongan : endapan putih

timbel klorida, PbCl2 , merkurium(I), klorida HgCl2 dan perak klorida AgCl.

Kation golongan pertama, membentuk klorida-klorida yang tak larut.

Namun, timbel klorida sedikit larut dalam air dan karena itu timbel tak pernah

mengendap dengan sempurna bila ditambahkan asam klorida encer. Nitrat dari

kation-kation ini sangat mudah larut. Diantara sulfat-sulfat, timbel sulfat praktis

tidak larut , sedang perak sulfat larut jauh lebih banyak. Kelarutan merkurium(I)

sulfat terletak di antara kedua zat diatas. Bromide dan iodide juga tidak larut,

sedangkan pengendapan timbel halide tidak sempurna, dan endapan itu mudah

sekali melarut dalam air panas. Sulfide tidak larut. Asetat-asetat lebih mudah

larut, meskipun perak asetat bisa mengendap dari larutan yang agak pekat.

Hidroksida dan karbonat akan diendapkan dengan reagensia yang jumlahnya

ekuivaken, tetapi kalau reagensia berlebihan, ia dapat bertindak dengan

bermacam-macam cara. Juga ada perbedaan dalam sifat zat-zat ini terhadap

ammonia.

(Setiono :VOGEL ANALISIS KUALITATIF MAKRO DAN SEMIMIKRO.1992)

II.3 Kation Golongan II

Kation golongan IIA tidak bereaksi dengan asam klorida tetapi

membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer

sehingga sering disebut golongan tembaga-timah.Ion-ion golongan ini adalah

raksa(II), tembaga, bismut, cadmium, arsen(III), arsen(V), stibium(III),

stibium(V), timah(II), dan timah(IV).Kation golongan II dibagi menjadi dua

bagian sub golongan, yaitu sub golongan tembaga dan sub golongan arsenik.

Dasar pembagian ini adalah kelarutan endapan sulfida dalam ammonium

polysulfida. Sementara sulfida dari sub golongan tembaga tak larut dalam

reagensia ini, sulfida dari sub golongan arsenik larut dengan membentuk garam

TiO.Keempat ion pertama :raksa(II), tembaga, bismut, cadmium, adalah sub-

golongan tembaga dan sisanya : arsen(III), arsen(V), stibium(III), stibium(V),

timah(II), dan timah(IV)---(dapat larut dalam amonium polisulfida) adalah sub-

golongan arsenik.

(Setiono :VOGEL ANALISIS KUALITATIF MAKRO DAN SEMIMIKRO.1992)

Klorida, nitrat dan sulfat dari kation kation sub golongan tembaga, sangat

mudah larut dalam air. Beberapa kation dari sub golongan tembaga merkurium

(II), tembaga(II) dan cadmium(II) cenderung membentuk kompleks (ammonia,

ion sianida dst). Sementara sub-golongan arsenik mempunyai sifat amfoter,

oksidanya membentuk garam, baik dengan asam manapun dengan basa.

Sub-golongan arsenik :

a) Ion arsenik(III) membentuk endapan arsenik(III) sulfida (As2S3 :kuning)

b) Ion arsenik(V) membentuk endapan arsenik(V) sulfida yang berwarna

kuning

c) Ion stibium(III) membentuk endapan stibium(III) sulfida (Sb2S5 : jingga)

d) Ion stibium(V) membentuk endapan stibium(V) sulfida (Sb2S3 : jingga)

e) Ion timah(II) membentuk endapan timah(II) sulfida (SnS : cokelat)

f) Ion timah(IV) membentuk endapan timah(IV) sulfida (SnS2 : kuning)1

II.4 Pemisahan Kation Golongan IIA dan Golongan IIB

Endapan golongan IIA PbS, HgS, CuS (hitam). Bi2S3 (coklat hitam) CdS (kuning) dan endapan golongan IIB As2S3 (kuning), Sb2S3 (jingga), SnS (kuning). Setelah dicuci masukkan dalam gelas beker tmbahakan 10 ml larutan KOH 2M dan sedikit air yang dididihkan selama 2-3 menit sambil diaduk. Kemudian disaring. Endapan dicuci dengan air, dan air cucian dicampur dengan filtrat.

(Setiono :VOGEL ANALISIS KUALITATIF MAKRO DAN SEMIMIKRO.1992)

Metode kalium hidroksida

1. Kalium hidroksidalah yang dipilih untuk dipakai dan bukan natrium hidroksida, karena antimonat sangat sedikit larut.

2. Timah(II) sulfida tak larut sempurna dengan KOH

3. Kalium hidroksida adalah zat yang sangat berbahaya sekali

4. Dengan mencernakan endapan golongan II dengan larutan KOH 2 M , sulfida-sulfida dari As, Sb, Sn(IV) melarut, sedang sulfida-sulfida dari Hg, Pb, Bi, Cu, Cd sebagian besar tak dipengaruhi.

(Keenan : Kimia Untuk Universitas jilid 2.1992)

Endapan : Golongan IIA, dan Filtrat : Golongan IIB

1

Endapan golongan IIA mengandung PbS, HgS, CuS (hitam), Bi2S3 (coklat hitam), CdS (kuning). Masukkan dalam gelas beker, kemudian endapan disaring, dipisahkan dari filtratnya.

Endapan I Filtrat I

Endapan HgS (hitam) larutkan dalam

campuran 2,5 ml NaOCl 10 % dan 0,5

ml HCl 5M dan tambahkan lagi 1ml

HCl 5M untuk menghilangkan gas Cl2

tambahkan larutan SnCl2. Bila terjadi

endapan putih yang menjadi abu2

menunjukkan adanya Hg

Mengandung Pb(NO3)2,Bi(NO3)2,

Cu(NO3)2, dan Cd(NO3)2 tambah basa

NH4OH pekat berlebihan sampai

terjadi endapan.

Dilakukan penyaringan untuk

memisahkan endapan dan filtratnya.

Endapan II Filtrat II

Endapan II : mengandung Bi(OH)3,

dan Pb(OH)2 ditambah 5 ml NaOH

5M.

Panaskan , pisahakan endapan dan

filtratnya

Filtrat II : mengandung Cu dan Cd.

Bila larutan berwarna biru

mengandung Cu

Uji Cu :

Larutan asamkan dengan CH3COOH,

tambah larutan K3Fe(CN)6. Bila

terjadi endapan merah coklat berarti

ada ion Cu2+.

Uji Cd :

Ambil sebagian larutan, tambah

larutan KCN sambil diaduk sampai

warna biru hilang. Bila ada dan dialiri

gas H2S, bila terjadi endapan kuning

berarti ada ion Cd2+.

Endapan III Filtrat III

Bila ada endapan III :

Bi(OH)3, cuci dengan air dan endapan

ditambah larutan Na2SnO2 , bila

terjadi endapan berarti terdapat ion

Bi3+.

Bila ada ion Pb, asamkan filtrate III

dengan CH3COOH, lalu tambahkan

larutan K2CrO4 bila ada endapan

kuning berarti ada ion Pb2+.

(http://domas09.blogspot.com/2013/02/makalah-kimia-analisa-pembagian-

kation.html diakses pada 11 Maret 2015 pukul 19.19)

II.2 Sifat Bahan

a. HCl

1. Berat molekul : 36,47 gr/mol

2. Densitas : 1,268 gr/cm3

3. Titk lebur : -111

4. Titk didih : -85

5. Bentuk : gas; 1,256 Iq

6. Bereaksi dengan senyawa dasar semacam kalsium karbonat dan

tembaga(II) oksida, menghasilkan klorida terlarut yang dapat dianalisa

7. Asam klorida merupakan asam pilihan dalam titrasi untuk menentukan

jumlah basa

8. Oksidator kuat

Fungsi dari HCl adalah digunakan untuk zat pemisah golongan I

(http://id.wikipedia.org/wiki/Hidrogen_klorida Diakses pada 11Maret

2015 pukul 21.25)

b. Aquadest

Sifat fisika :

1. Nama sistematis air

2. Nama alternative aqua, dihidrogen monoksida

3. Hydrogen hidroksida

4. Rumus molekil H2O

5. Massa molar : 18.0153 g/mol

6. Densitas dan fase : 0.998 g/cm3 (cairan pada 20 )

7. 0.92 g/cm3 (padatan)

8. Titik lebur : 0℃ (273.15 K )(32℉)

9. Titik didih : 100℃ (373.15 K )(212℉)

10. Kalor jenis: 4184 J/(kg.K) (cairan pada 20 )

Sifat kimia :

Pada kisaran suhu yang sesuai bagi kehidupan, yakni 0 (32℉ ¿ - 100℃

, air berwujud cair. Suhu 0℃ merupakan titik beku (freezing point) dan

suhu 100℃ merupakan titik didih (boiling point) air.

(http://id.wikipedia.org/wiki/Air : Diakses pada 11Maret 2015 pukul

21.20)

c. KOH

Sifat fisika:

a. Massa molar : 56.11 g/mol

b. Rupa : padat, putih, lembab cair

c. Pemantapan dan fase : 2.044 g/cm3 padat

d. Titik lebur : 406

Sifat kimia:

a. Kelarutan dalam air

Fungsi :

Sebagai pereaksi dalam analisis di laboratorium

(http://id.wikipedia.org/wiki/Kalium_hidroksida : Diakses pada 11Maret

2015 pukul 20.21 )

d. H2S

Sifat fisik dan kimia antara lain :

1. Berbau seperti telur busuk pada konsentrasi 0,13 – 30 ppm

2. Berat molekul : 34.08

3. Boiling point : -60.2 C

4. Kepadatan : 1,36 kg/m³

5. Massa molar : 34,0809 g/mol

6. Larut dalam : Air

Fungsi dalam praktikum adalah digunakan untuk menjenuhkan filtrate

golongan I

((http://id.wikipedia.org/wiki/hidrogen_sulfida : Diakses pada 11Maret

2015 pukul 20.24)

e. NH4OH

Nama sistematis : ammonia azana

Nama lain : hydrogen nitride spiritus, nitosil, vaporol

Rumus molekul : NH3

Massa molar : 17.0306 g/mol

Penampilan : gas tak berwarna, berbau tajam

Massa jenis dan fase : 0.6942 g/L, gas

Kelarutan dalam air : 89.9 g/100 ml pada 0℃

Titik lebur : -77.73 (195.42 K)

Temperature autosulutan : 651

Titik didih : -33.34℃(195.42K )

Keasamaan : 9.25

Kebasaan : 4.75

(http://id.wikipedia.org/wiki/Natrium_hidroksida : Diakses pada 11Maret

2015 pukul 20.40)

BAB III

PELAKSANAAN PRAKTIKUM

III.1 Bahan yang digunakan

1. HCl

2. H2S

3. NH4OH

4. KOH

5. Aquadest

III.2 Alat yang digunakan

1. Neraca analitik

2. Kaca arloji

3. Pipet tetes

4. Gelas ukur

5. Spatula

6. Beaker glass

7. Kertas saring

8. Corong gelas

III.3 Gambar Alat

1.

Beaker glass Pipet corong Kaca Arloji

Gelas ukur Neraca analitik Spatula kertas saring

III.4 Prosedure Percobaan

a.Pemisahan golongan I

1. LP (Larutan persediaan) + HCL encer , jika terbentuk endapan tambah

HCL encer sampai tidak ada endapan. Kemudian saring endapan untuk

pemisahan golongan I dan Filtrat untuk pemisahan golongan II s/d V.

Endapan(PbCl2,Hg2Cl2,AgCl2)cuci dengan H2O + HCL sedikit, didihkan &

saring

ENDAPAN

(Hg2Cl2,AgCl)

Cuci dengan air panas & tambahkan NH4OH

kemudian saring.

FILTRAT

(PbCl2)

Dibagi menjadi 2 bagian :

Filtrat + larutan K2CrO4

→ endapan kuning

PbCrO4 → Pb (+)

Dinginkan → endapan

putih PbCl2 → Pb (+)

ENDAPAN

Endapan hitam →

Hg (+)

FILTRAT

Asamkan dengan HNO3

→ endapan putih → Ag

(+)

b. Pemisahan Golongan IIA

1. Filtrat dari pemisahan golongan I + 1 ml H2O2 3%

2. Sesuaikan konsentrasi HCL menjadi 0,3 M

a. Caranya : larutan diturunkan keasamannya dengan ditambah

NH4OH dan dikontrol dengan indikator metil violet sampai warna

hijau kekuningan.

3. Panaskan sampai hampir mendidih

4. Jenuhi dengan H2S lalu saring, endapan untuk golongan II sedang

filtrat untuk golongan III s/d V

5. Endapan golongan II dicuci dengan sedikit larutan NH4Cl yang telah

dijenuhi H2S

6. Pindahkan endapan ke cawan porselen tambahkan 10 ml KOH 2M dan

didihkan sambil diaduk terus (hati-hati) selama 2-3 menit

7. Cuci residu dengan sedikit air dan tampung air cucian bersama filtrat

8. Endapan untuk golangan IIA dan filtrat untuk golongan IIB

DAFTAR PUSTAKA

Domas.http://domas09.blogspot.com/2013/02/makalah-kimia-analisa-pembagian-

kation.html

diakses pada 11 Maret 2015 pukul 19.19

Anonim.http://id.wikipedia.org/wiki/Natrium_hidroksida

Diakses pada 11Maret 2015 pukul 20.40

Anonim.http://id.wikipedia.org/wiki/hidrogen_sulfida

Diakses pada 11Maret 2015 pukul 20.24

Anonim http://id.wikipedia.org/wiki/Air

Diakses pada 11Maret 2015 pukul 21.20

Anonim http://id.wikipedia.org/wiki/Hidrogen_klorida

Diakses pada 11Maret 2015 pukul 21.25g

Keenan.1985. ”Kimia Untuk Universitas jilid 2” .Jakarta : Erlangga

Petrucci, H. Ralph.1985. “Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern Edisi

keempat-jilid 2”, Jakarta:erlangga

Setiono, L,ir.1992.”Vogel bagian 2 buku teks analisis anorganik kualitati makro

dan semimikro”, Jakarta:erlangga