Farfis Review Jurnal

Ukuran nanopartikel silika yang dihasilkan dilakukan analisa menggunakan SEM, TEM, XRD,FITR, dan 1H-NMR.

1. Scanning Electron Microscopy (SEM)

Scanning Electron Microscope (SEM) adalah sebuah mikroskop elektron yang didesain untuk menyelidiki permukaan dari objek solid secara langsung.  SEM memiliki perbesaran 10 – 3000000x, depth of field 4 – 0.4 mm dan resolusi sebesar 1 – 10 nm. Kombinasi dari perbesaran yang tinggi, depth of field yang besar, resolusi yang baik, kemampuan untuk mengetahui komposisi dan informasi kristalografi membuat SEM banyak digunakan untuk keperluan penelitian dan industri. Adapun fungsi utama dari SEM antara lain dapat digunakan untuk mengetahui informasi-informasi mengenai:

-          Topografi, yaitu ciri-ciri permukaan dan teksturnya (kekerasan, sifat memantulkan cahaya, dan sebagainya).

-          Morfologi, yaitu bentuk dan ukuran dari partikel penyusun objek (kekuatan, cacat pada Integrated Circuit (IC) dan chip, dan sebagainya).

-          Komposisi, yaitu data kuantitatif unsur dan senyawa yang terkandung di dalam objek (titik lebur, kereaktifan, kekerasan, dan sebagainya).

-          Informasi kristalografi, yaitu informasi mengenai bagaimana susunan dari butir-butir di dalam objek yang diamati (konduktifitas, sifat elektrik, kekuatan, dan sebagainya).

Elektron memiliki resolusi yang lebih tinggi daripada cahaya. Cahaya hanya mampu mencapai 200nm sedangkan elektron bisa mencapai resolusi sampai 0,1 – 0,2 nm. Dibawah ini diberikan perbandingan hasil gambar mikroskop cahaya dengan elektron.

Disamping itu dengan menggunakan elektron kita juga bisa mendapatkan beberapa jenis pantulan yang berguna untuk keperluan karakterisasi. Jika elektron mengenai suatu benda maka akan timbul dua jenis pantulan yaitu pantulan elastis dan pantulan non elastis seperti pada gambar dibawah ini.

Pada sebuah mikroskop elektron (SEM) terdapat beberapa peralatan utama antara lain:

1. Pistol elektron, biasanya berupa filamen yang terbuat dari unsur yang mudah melepas elektron misal tungsten.2. Lensa untuk elektron, berupa lensa magnetis karena elektron yang bermuatan negatif dapat dibelokkan oleh medan magnet.3. Sistem vakum, karena elektron sangat kecil dan ringan maka jika ada molekul udara yang

lain elektron yang berjalan menuju sasaran akan terpencar oleh tumbukan sebelum mengenai sasaran sehingga menghilangkan molekul udara menjadi sangat penting.

Prinsip kerja dari SEM adalah sebagai berikut:

1. Sebuah pistol elektron memproduksi sinar elektron dan dipercepat dengan anoda.2. Lensa magnetik memfokuskan elektron menuju ke sampel.3. Sinar elektron yang terfokus memindai (scan) keseluruhan sampel dengan diarahkan oleh koil pemindai.4. Ketika elektron mengenai sampel maka sampel akan mengeluarkan elektron baru yang akan diterima oleh detektor dan dikirim ke monitor (CRT).Secara lengkap skema SEM dijelaskan oleh gambar dibawah ini:

(sumber:iastate.edu)

Ada beberapa sinyal yang penting yang dihasilkan oleh SEM. Dari pantulan inelastis didapatkan sinyal elektron sekunder dan karakteristik sinar X sedangkan dari pantulan elastis didapatkan sinyal backscattered electron. Sinyal -sinyal tersebut dijelaskan pada gambar dibawah ini.

Perbedaan gambar dari sinyal elektron sekunder dengan backscattered adalah sebagai berikut: elektron sekunder menghasilkan topografi dari benda yang dianalisa, permukaan yang tinggi berwarna lebih cerah dari permukaan rendah. Sedangkan backscattered elektron memberikan perbedaan berat molekul dari atom – atom yang menyusun permukaan, atom dengan berat molekul tinggi akan berwarna lebih cerah daripada atom dengan berat molekul rendah. Contoh perbandingan gambar dari kedua sinyal ini disajikan pada gambar dibawah ini.

Mekanisme kontras dari elektron sekunder dijelaskan dengan gambar dibawah ini. Permukaan yang tinggi akan lebih banyak melepaskan elektron dan menghasilkan gambar yang lebih cerah dibandingkan permukaan yang rendah atau datar.

Sedangkan mekasime kontras dari backscattered elektron dijelaskan dengan gambar dibawah ini yang secara prinsip atom – atom dengan densitas atau berat molekul lebih besar akan memantulkan lebih banyak elektron sehingga tampak lebih cerah dari atom berdensitas rendah. Maka teknik ini sangat berguna untuk membedakan jenis atom.

Namun untuk mengenali jenis atom dipermukaan yang mengandung multi atom para peneliti lebih banyak mengunakan teknik EDS (Energy Dispersive Spectroscopy). Sebagian besar alat SEM dilengkapi dengan kemampuan ini, namun tidak semua SEM punya fitur ini. EDS dihasilkan dari Sinar X karakteristik, yaitu dengan menembakkan sinar X pada posisi yang ingin kita ketahui komposisinya. Maka setelah ditembakkan pada posisi yang diinginkan maka akan muncul puncak – puncak tertentu yang mewakili suatu unsur yang terkandung. Dengan EDS kita juga bisa membuat elemental mapping (pemetaan elemen) dengan memberikan warna berbeda – beda dari masing – masing elemen di permukaan bahan. EDS bisa digunakan untuk menganalisa secara kunatitatif dari persentase masing – masing elemen. Contoh dari aplikasi EDS digambarkan pada diagram dibawah ini.

(sumber: umich.edu)

Aplikasi dari teknik SEM – EDS dirangkum sebagai berikut:

1. Topografi: Menganalisa permukaan dan teksture (kekerasan, reflektivitas dsb)2. Morfologi: Menganalisa bentuk dan ukuran dari benda sampel3. Komposisi: Menganalisa komposisi dari permukaan benda secara kuantitatif dan kualitatif.

Sedangkan kelemahan dari teknik SEM antara lain:

1. Memerlukan kondisi vakum

2. Hanya menganalisa permukaan3. Resolusi lebih rendah dari TEM4. Sampel harus bahan yang konduktif, jika tidak konduktor maka perlu dilapis logam seperti emas.

REFERENSI LANJUThttp://www.jeolusa.com/sem/docs/sem_guide/tbcontd.html diakses 28 oktober 2014 pukul 17:31http://mse.iastate.edu/microscopy/college.html diakses 28 oktober 2014 pukul 17:31http://www.microscopy.ethz.ch/sem.htm diakses 28 oktober 2014 pukul 17:31

2. Transmission Electron Microscopy (TEM)

TEM (Transmission Elektron Mikroskopi) merupakan salah satu mikroskop yang penting. Dalam bidang material, mikroskop ini digunakan untuk mengetahui struktur material terutama bentuk kristal penyusun material yang tidak dapat dilihat dengan mikroskop biasa.

TEM pertama kali dirancang oleh Max Knoll dan Ernst Ruska, prinsip awalnya dilakukan dengan membatasi pencitraan gelombang cahaya terhadap objek yang akan dilihat. TEM sederhana tersebut hanya mampu melihat spesimen material hingga 16 kali pembesaran. Perkembangan berikutnya kohler dan rohr menggunakan sinar ultraviolet,  namun hal ini tidak dapat menghasilkan apa-apa karena terkendala oleh  panjang gelombang. Berikutnya max knoll di Universitas Teknologi Berlin Adolf Matthias, ditunjuk sebagai ketua tim peneliti untuk mengembangkan desain CRO yaitu desain defleksi ’sinar katoda’. Kemudian pada tahun 1931 kelompok ini berhasil menggerakkan gambar yang diperbesar dari grid mesh yang diletakkan di atas aperture anoda. Alat ini menggunakan dua lensa magnetik untuk mencapai perbesaran yang lebih tinggi, dan alat inilah yang disebut mikroskop elektron pertama (TEM)

Perbedaan mendasar dari TEM dan SEM adalah pada cara bagaimana elektron yang ditembakkan oleh pistol elektron mengenai sampel. Pada TEM, sampel yang disiapkan sangat tipis sehingga elektron dapat menembusnya kemudian hasil dari tembusan elektron tersebut yang diolah menjadi gambar. Sedangkan pada SEM sampel tidak ditembus oleh elektron sehingga hanya pendaran hasil dari tumbukan elektron dengan sampel yang ditangkap oleh detektor dan diolah. Skema perbandingan kedua alat ini disajikan oleh gambar dibawah ini.

Prinsip kerja dari TEM secara singkat adalah sinar elektron mengiluminasi spesimen dan menghasilkan sebuah gambar diatas layar pospor. Gambar dilihat sebagai sebuah proyeksi dari spesimen. Skema dari TEM lebih detil dapat dilihat pada gambar berikut ini.

(sumber: hk-phy.org)

Sedangkan sinyal utama yang dapat dihasilkan oleh TEM dideskripsikan pada gambar berikut.

Sinyal utama yang dapat ditangkap atau dihasilkan dari TEM cukup banyak antara lain:

1. Diffraction ContrastDipakai untuk mengkarakterisasi kristal biasa digunakan untuk menganalisa defek, endapan,

ukuran butiran dan distribusinya.2. Phase ContrastDipakai untuk menganalisa kristalin material (defek, endapan, struktur interfasa, pertumbuhan kristal)3. Mass/Thickness ContrastDipakai untuk karakterisasi bahan amorf berpori, polimer, material lunak (biologis)4. Electron Diffraction5. Characteristic X-ray (EDS)6. Electron Energy Loss Spectroscopy (EELS + EFTEM)7. Scanning Transmission Electron Microscopy (STEM)

Sehingga aplikasi utama TEM adalah sebagai berikut: analisis mikrostruktur, identifikasi defek, analisis interfasa, struktur kristal, tatanan atom pada kristal, serta analisa elemental skala nanometer.

Sementara itu kelebihan dari analisa menggunakan TEM adalah:

1. Resolusi Superior 0.1~0.2 nm, lebih besar dari SEM (1~3 nm)2. Mampu mendapatkan informasi komposisi dan kristalografi dari bahan uji dengan resolusi tinggi3. Memungkinkan untuk mendapatkan berbagai signal dari satu lokasi yang sama.

Sedangkan kelemahannya adalah:

1. Hanya meneliti area yang sangat kecil dari sampel (apakah ini representatif?)2. Perlakuan awal dari sampel cukup rumit sampai bisa mendapatkan gambar yang baik.3. Elektron dapat merusak atau meninggalkan jejak pada sampel yang diuji.

REFERENSI LANJUTANhttp://www.matter.org.uk/tem/ diakses 28 oktober 2014 pukul 17:31http://www.microscopy.ethz.ch/TEM.htm diakses 28 oktober 2014 pukul 17:31

3. XRD (X-RAY DIFFRACTION)

Spektroskopi difraksi sinar-X (X-ray difraction/XRD) merupakan salah satu metoda

karakterisasi material yang paling tua dan paling sering digunakan hingga sekarang. Teknik

ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara menentukan

parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel.

A. PRINSIP XRD

Prinsip dari alat XRD (X-ray powder diffraction) adalah sinar X yang dihasilkan dari

suatu logam tertentu memiliki panjang gelombang tertentu, sehingga dengan memfariasi

besar sudut pantulan sehingga terjadi pantulan elastis yang dapat dideteksi. Maka menurut

Hukum Bragg jarak antar bidang atom dapat dihitung dengan data difraksi yang dihasilkan

pada besar sudut – sudut tertentu. Prinsip ini di gambarkan dengan diagram dibawah ini.

Difraksi sinar-X terjadi pada hamburan elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam

sebuah kisi periodik. Hamburan monokromatis sinar-X dalam fasa tersebut memberikan

interferensi yang konstruktif. Dasar dari penggunaan difraksi sinar-X untuk mempelajari kisi

kristal adalah berdasarkan persamaan Bragg :

n.λ = 2.d.sin θ ; n = 1,2,...

dengan λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan, d adalah jarak antara dua

bidang kisi, θ adalah sudut antara sinar datang dengan bidang normal, dan n adalah bilangan

bulat yang disebut sebagai orde pembiasan.

Berdasarkan persamaan Bragg, jika seberkas sinar-X di jatuhkan pada sampel kristal,

maka bidang kristal itu akan membiaskan sinar-X yang memiliki panjang gelombang sama

dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut. Sinar yang dibiaskan akan ditangkap oleh

detektor kemudian diterjemahkan sebagai sebuah puncak difraksi. Makin banyak bidang

kristal yang terdapat dalam sampel, makin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya.

Tiap puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki

orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi. Puncak-puncak yang didapatkan dari data

pengukuran ini kemudian dicocokkan dengan standar difraksi sinar-X untuk hampir semua

jenis material. Standar ini disebut JCPDS.

B. SUMBER SINAR

Tabung Sinar-X

Pada umumnya, sinar diciptakan dengan percepatan arus listrik, atau setara dengan

transisi kuantum partikel dari satu energi state ke lainnya. Contoh : radio ( electron berosilasi

di antenna) , lampu merkuri (transisi antara atom). Ketika sebuah elektron menabrak anoda :

a. Menabrak atom dengan kecepatan perlahan, dan menciptakan radiasi bremstrahlung atau

panjang gelombang kontinyu

b. Secara langsung menabrak atom dan menyebabkan terjadinya transisi menghasilkan

panjang gelombang garis

Sinar X merupakan radiasi elektromagnetik yang memiliki energi tinggi sekitar 200

eV sampai 1 MeV. Sinar X dihasilkan oleh interaksi antara berkas elektron eksternal dengan

elektron pada kulit atom. Spektrum Sinar X memilki panjang gelombang 10-5 – 10 nm,

berfrekuensi 1017 -1020 Hz dan memiliki energi 103 -106 eV. Panjang gelombang sinar X

memiliki orde yang sama dengan jarak antar atom sehingga dapat digunakan sebagai sumber

difraksi kristal.

Komponen XRD ada 2 macam yaitu:

1. Slit dan film

2. Monokromator

Sinar-X dihasilkan di suatu tabung sinar katode dengan pemanasan kawat pijar untuk

menghasilkan elektron-elektron, kemudian electron-elektron tersebut dipercepat terhadap

suatu target dengan memberikan suatu voltase, dan menembak target dengan elektron. Ketika

elektron-elektron mempunyai energi yang cukup untuk mengeluarkan elektron-elektron

dalam target, karakteristik spektrum sinar-X dihasilkan. Spektrum ini terdiri atas beberapa

komponen-komponen, yang paling umum adalah Kα dan Kβ. Ka berisi, pada sebagian, dari

Kα1 dan Kα2. Kα1 mempunyai panjang gelombang sedikit lebih pendek dan dua kali lebih

intensitas dari Kα2. Panjang gelombang yang spesifik merupakan karakteristik dari bahan

target (Cu, Fe, Mo, Cr). Disaring, oleh kertas perak atau kristal monochrometers, yang akan

menghasilkan sinar-X monokromatik yang diperlukan untuk difraksi. Tembaga adalah bahan

sasaran yang paling umum untuk diffraction kristal tunggal, dengan radiasi Cu Kα =05418Å.

Sinar-X ini bersifat collimated dan mengarahkan ke sampel. Saat sampel dan detektor

diputar, intensitas Sinar X pantul itu direkam. Ketika geometri dari peristiwa sinar-X tersebut

memenuhi persamaan Bragg, interferens konstruktif terjadi dan suatu puncak di dalam

intensitas terjadi. Detektor akan merekam dan memproses isyarat penyinaran ini dan

mengkonversi isyarat itu menjadi suatu arus yang akan dikeluarkan pada printer atau layar

komputer.

C. INSTRUMENTASI ALAT

Petunjuk Penggunaan, Penyiapan Sample

Ambil sepersepuluh berat sample (murni lebih baik) Gerus sample dalam bentuk bubuk. Ukuran kurang dari ~10 μm atau 200-mesh lebih

disukai Letakkan dalam sample holder Harus diperhatikan agar mendapatkan permukaan yang datar dan mendapatkan

distribusi acak dari orientasi-orientasi kisi Untuk analisa dari tanah liat yang memerlukan single orientasi, teknik-teknik yang

khusus untuk persiapan tanah liat telah diberikan oleh USGS

D. DATA YANG DIPROLEH

Hasil yang diperoleh dapi pengukuran dengan menggunakan instrument X-Ray

Diffraction (XRD) adalah grafik dikfraktogram. Difraktogram adalah output yang merupakan

grafik antara 2θ (diffraction angle) pada sumbu X versus intensitas pada sumbu Y.

Intensitas sinar-X yang didifraksikan secara terus-menerus direkam sebagai contoh

dan detektor berputar melalui sudut mereka masing-masing. Sebuah puncak dalam intensitas

terjadi ketika mineral berisi kisi-kisi dengan d-spacings sesuai dengan difraksi sinar-X pada

nilai θ Meski masing-masing puncak terdiri dari dua pemantulan yang terpisah (Kα1 dan

Kα2), pada nilai-nilai kecil dari 2θ lokasi-lokasi puncak tumpang-tindih dengan Kα2 muncul

sebagai suatu gundukan pada sisi Kα1. Pemisahan lebih besar terjadi pada nilai-nilai θ yang

lebih tinggi .

2θ merupakan sudut antara sinar dating dengan sinar pantul. Sedangkan intensitas

merupakan jumlah banyaknya X-Ray yang didifraksikan oleh kisi-kisi kristal yang mungkin.

Kisi kristal ini juga tergantung dari kristal itu sendiri.

Kisi-kisi ini dibentuk oleh atom-atom penyusun kristal. Jika tidak ada atom-atom

yang menyusun suatu bidang kisi pada kristal, maka sinar X yang dating tidak dapat

didifraksikan atau dengan kata lain tidak ada kisi tersebut.

E. INFORMASI YANG DIDAPAT 

Berdasarkan gambar bagan tersebut dapat dijelaskan bahwa pembangkit sinar-x

menghasilkan radiasi ektromagnetik setelah dikendalikan oleh celah penyimpang (S1)

selanjutnya jatuh pada cuplikan/sampel. Sinar yang dihamburkan oleh cuplikan dipusatkan

pada celah penerima (S2) dan jatuh pada detektor yang sekaligus mengubahnya menjadi

bentuk cahaya tampak (foton).

Informasi yang dapat diperoleh dari analisa dengan menggunakan XRD tersebut yaitu

sebagai berikut:

1.      Pembangkit sinar-x menghasilkan radiasi elektromagnetik setelah dikendalikan oleh celah

penyimpang (S)

2.      Posisi puncak difraksi memberikan gambaran tentang parameter kisi (a), jarak antar bidang

(dhkl), struktur kristal dan orientasi dari sel satuan (dhkl) struktur kristal dan orientasi dari sel

satuan.

3.      Intensitas relatif puncak difraksi memberikan gambaran tentang posisi atom dalam sel

satuan.

4.      Bentuk puncak difraksi memberikan gambaran tentang ukuran kristal dan

ketidaksempurnaan kisi. (dhkl) dikelompokkan dalam beberapa grup, dengan intensitas relatif

paling tinggi pertama disebut d1, kedua d2, ketiga d3 dan seterusnya.

Dari pola difraksi padatan kristal yang teranalisa oleh XRD tersebut, kita juga akan

mendapatkan beberapa informasi lain diantaranya :

1.      Panjang gelombang sinar X yang digunakan (λ)

2.      Orde pembiasan / kekuatan intensitas (n)

3.      Sudut antara sinar datang dengan bidang normal (θ)

Dengan persamaan Bragg, kita dapat memperoleh nilai jarak antara dua bidang kisi (d) berdasarkan sudut sinar datng bidang.

KEGUNAAN DAN APLIKASI

Kegunaam dan aplikasi XRD: Membedakan antara material yang bersifat kristal dengan amorf Membedakan antara material yang bersifat kristal dengan amorf. Mengukur macam-macam keacakan dan penyimpangan kristal. Karakterisasi material kristal Identifikasi mineral-mineral yang berbutir halus seperti tanah liat Penentuan dimensi-dimensi sel satuan

Dengan teknik-teknik yang khusus, XRD dapat digunakan untuk:

1. Menentukan struktur kristal dengan menggunakan Rietveld refinement

2. Analisis kuantitatif dari mineral

3. Karakteristik sampel film

KEUNTUNGAN DAN KERUGIAN DARI XRD KRISTAL DAN BUBUK

1. Kristal Tunggal

- Keuntungan : Kita dapat mempelajari struktur kristal tersebut.

- Kerugian : Sangat sulit mendapatkan senyawa dalam bentuk kristalnya

2. Bubuk

- Kerugian : Sulit untuk menentukan strukturnya

- Keuntungan : Lebih mudah memperoleh senyawa dalam bentuk bubuk

Keuntungan utama penggunaan sinar-X dalam karakterisasi material adalah

kemampuan penetrasinya, sebab sinar-X memiliki energi sangat tinggi akibat panjang

gelombangnya yang pendek. Sinar-X adalah gelombang elektromagnetik dengan panjang

gelombang 0,5-2,0 mikron. Sinar ini dihasilkan dari penembakan logam dengan elektron

berenergi tinggi. Elektron itu mengalami perlambatan saat masuk ke dalam logam dan

menyebabkan elektron pada kulit atom logam tersebut terpental membentuk kekosongan.

Elektron dengan energi yang lebih tinggi masuk ke tempat kosong dengan memancarkan

kelebihan energinya sebagai foton sinar-X.

X-ray difraksi Instrumen yang tepat dirancang untuk aplikasi dalam microstructure

pengukuran, pengujian dan penelitian mendalam dalam penyelidikan.

Spektrofotometer Inframerah Transformasi Fourier (FTIR)

Pada dasarnya Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red (FTIR) adalah sama dengan

Spektrofotometer Infra Reddispersi, yang membedakannya adalah pengembangan pada sistim

optiknya sebelum berkas sinar infra merah melewati contoh. Dasar pemikiran dari

Spektrofotometer Fourier Transform InfraRed adalah dari persamaan gelombang yang

dirumuskan oleh Jean Baptiste Joseph Fourier (1768-1830) seorang ahli matematika dari

Perancis. Persamaannya adalah sebagai berikut :

Dari deret Fourier tersebut intensitas gelombang dapat digambarkan sebagai daerah waktu

atau daerah frekwensi. Perubahan gambaran intensitas gelobang radiasi elektromagnetik dari

daerah waktu ke daerah frekwensi atau sebaliknya disebut Transformasi Fourier (Fourier

Transform). Selanjutnya pada sistim optik peralatan instrumen Fourier Transform Infra Red

dipakai dasar daerah waktu yang non dispersif. Sebagai contoh aplikasi pemakaian

gelombang radiasi elektromagnetik yang berdasarkan daerah waktu adalah interferometer

yang dikemukakan oleh Albert Abraham Michelson (Jerman, 1831). Pada sistim optik

Fourier Transform Infra Red digunakan radiasi LASER (Light Amplification byStimulated

Emmission of Radiation) yang berfungsi sebagai radiasi yang di interferensikan dengan

radiasi infra merah agar sinyal radiasi infra merah yang diterima oleh detektor secara utuh

dan lebih baik.

Pada proses instrumen analisis sampelnya meliputi:

1.      The source: energi  Infra Red yang dipancarkan dari sebuah benda hitam menyala. Balok ini

melewati melalui logam yang mengontrol jumlah energi yang diberikan kepada sampel.

2.      Interoferometer: sinar memasuki interferometer “spectra encoding‟ mengambiltempat,

kemudian sinyal yang dihasilkan keluar dari interferogram.

3.      Sampel: sinar memasuki kompartemen sampel dimana diteruskan melaluicermin dari

permukaan sampel yang tergantung pada jenis analisis.

4.      Detector: sinar akhirnya lolos ke detector untuk pengukuran akhir. Detector ini digunakan

khusus dirancang untuk mengukur sinar interfrogram khusus. Detektor yang digunakan

dalam Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red adalah TetraGlycerine Sulphate

(disingkat TGS) atau Mercury Cadmium Telluride (disingkat MCT). Detektor MCT lebih

banyak digunakan karena memiliki beberapa kelebihan dibandingkan detektor TGS, yaitu

memberikan respon yang lebih baik pada frekwensi modulasi tinggi, lebih sensitif, lebih

cepat, tidak dipengaruhi oleh temperatur, sangat selektif terhadap energi vibrasi yang

diterima dari radiasi inframerah.

5.      Computer: sinyal diukur secara digital dan dikirim kekomputer untuk diolaholeh Fourier

Transformation berada. Spektrum disajikan untuk interpretasi lebihlanjut.

Keunggulan Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red

Secara keseluruhan, analisis menggunakan Spektrofotometer ini memiliki dua kelebihan

utama dibandingkan metoda konvensional lainnya, yaitu :

         Dapat digunakan pada semua frekwensi dari sumber cahaya secara simultan sehingga

analisis dapat dilakukan lebih cepat daripada menggunakan cara sekuensial atau pemindaian.

         Sensitifitas dari metoda Spektrofotometri Fourier Transform Infra Red lebih besar daripada

cara dispersi,sebab radiasi yang masuk ke sistim detektor lebih banyak karena tanpa harus

melalui celah

Prinsip kerja spektroskopi FTIR adalah adanya interaksi energi dengan materi. Misalkan

dalam suatu percobaan  berupa molekul senyawa kompleks yang ditembak dengan energi dari

sumber sinar yang akan menyebabkan molekul tersebut mengalami vibrasi. Sumber sinar

yang digunakan adalah keramik, yang apabila dialiri arus listrik maka keramik ini dapat

memancarkan infrared.  Vibrasi dapat terjadi karena energi yang berasal dari sinar infrared

tidak cukup kuat untuk menyebabkan terjadinya atomisasi ataupun eksitasi elektron pada

molekul senyawa yang ditembak dimana besarnya energi vibrasi tiap atom atau molekul

berbeda tergantung pada atom-atom dan kekuatan ikatan yang menghubungkannya sehingga

dihasilkan frekuaensi yang berbeda pula. FTIR interferogramnya menggunakan mecrosem

dan letak cerminnya (fixed mirror dan moving mirror) paralel. Spektroskopi inframerah

berfokus pada radiasi elektromagnetik pada rentang frekuensi 400 – 4000 cm-1  di mana cm-1

disebut sebagai wavenumber (1/wavelength) yakni suatu ukuran unit untuk frekuensi. Daerah

panjang gelombang yang digunakan pada percobaan ini adalah daerah inframerah

pertengahan (4.000 – 200 cm-1 ).

Interaksi antara materi berupa molekul senyawa kompleks dengan energi berupa sinar

infrared mengakibatkan molekul-molekul bervibrasi dimana besarnya energi vibrasi tiap

komponen molekul berbeda-beda tergantung pada atom-atom dan kekuatan ikatan yang

menghubungkannya sehingga akan dihasilkan frekuensi yang berbeda.

Analisis menggunakan FTIR dapat digunakan untuk mengetahui sifat termal bahan dari suatu

lapisan tipis misalnya.  Dari hasil analisis spektrum FTIR didapatkan analisa tentang disosiasi

ligan suatu bahan penumbuhan lapisan tipis secara sempurna. Misalkan disosiasi ligan

berawal pada temperatur 300o C sampai 400o C. Hasil ini menyarankan nilai besaran

temperatur substrat saat penumbuhan dimana lapisan akan tumbuh diawali pada temperatur

300o C sampai temperatur 400o C. FTIR digunakan untuk melakukan analisa kualitatif yaitu

untuk mengetahui ikatan kimia yang dapat ditentukan dari spektra vibrasi yang dihasilkan

oleh suatu senyawa pada panjang gelombang tertentu. Selain itu digunakan juga untuk analisa

kuantitatif  yaitu melakukan perhitungan tertentu dengan menggunakan intensitas.

Karakterisasi menggunakan FTIR dapat dilakukan dengan menganalisis spektra yang

dihasilkan sesuai dengan puncak-puncak yang dibentuk oleh suatu gugus fungsi, karena

senyawa tersebut dapat menyerap radiasi elektromagnetik pada daerah inframerah dengan

panjang gelombang antara 0.78 – 1000 μm.

Sebagai contoh jika akan mengetahui gugus fungsional kristal kalsium silikat yang

disintering pada suhu 1000oC dengan bahan dasar oksida (CaO) dan silika (SiO2) dengan

reaksi teknik padatan. Hasil karakterisasi gugus fungsional sampel keramik kalsium silikat

menggunakan FTIR tipe Varian/Scimitar 2000 pada rentang bilangan gelombang 1800-400

cm-1

REFERENSI:

Giwangkara S, EG., 2006, “Aplikasi Logika Syaraf Fuzzy Pada Analisis Sidik Jari Minyak

Bumi Menggunakan Spetrofotometer Infra Merah - Transformasi Fourier (FT-IR)”, Sekolah

Tinggi Energi dan Mineral, Cepu – Jawa Tengah.

Luyt, A., Dramicanin, M., Antic, Z., & Djokovic, V. (2009). Morphology Mechanical and

Thermal Properties of Composites of Polypropylene and Nanostructured Aollastonite Filler.

Elseveir Journal of Polymer Testing, 28,348-356.

5. H-NMR (Hidrogen- Nuclear Magnetic Resonance)

Nuclear Magnetic Resonance (NMR) adalah salah satu metode analisis yang paling

mudah digunakan pada kimia modern. NMR digunakan untuk menentukan struktur dari

komponen alami dan sintetik yang baru, kemurnian dari komponen, dan arah reaksi kimia

sebagaimana hubungan komponen dalam larutan yang dapat mengalami reaksi kimia [1,2].

Meskipun banyak jenis nuclei yang berbeda akan menghasilkan spektrum, nuclei hidrogen

(H) secara histori adalah salah satu yang paling sering diamati. Spektrokopi NMR khususnya

digunakan pada studi molekul organik karena biasanya membentuk atom hidrogen dengan

jumlah yang sangat besar [3,4,5,6].

NMR digunakan untuk menentukan struktur dari komponen alami dan sintetik yang

baru, kemurnian dari komponen, dan arah reaksi kimia sebagaimana hubungan komponen

dalam larutan yang dapat mengalami reaksi kimia. Spektroskopi NMR merupakan alat yang

dikembangkan dalam biologi structural. Spektroskopi resonansi magnet inti seringkali

disingkat NMR termasuk ke dalam spektroskopi absorpsi seperti halnya dengan spektroskopi

infra merah atau spektroskpoi ultra violet. Dasar dari spektroskopi NMR adalah absorpsi

radiasi elektromagnetik dengan frekuensi radio oleh inti atom. Frekuensi radio yang

digunakan berkisar dari 0,1 sampai dengan 100 MHz. Bahkan, baru-baru ini ada spektrometer

NMR yang menggunakan radio frekuensi sampai 500MHz.

Inti proton (atom hidrogen) dan karbon (karbon 13) mempunyai sifat-sifat magnet.

Bila suatu senyawa mengandung hidrogen atau karbon diletakkan dalam bidang magnet yang

sangat kuat dan diradiasi dengan radiasi elektromagnetik maka inti atom hidrogen dan karbon

dari senyawa tersebut akan menyerap energi melalui suatu proses absorpsi yang dikenal

dengan resonansi magnetik. Absorpsi radiasi terjadi bila kekuatan medan magnet sesuai

dengan frekuensi radiasi elektromagnetik.

Proton tunggal 1H adalah isotop yang paling penting dalam hydrogen. Isotop ini melimpah

hampir 100% dan jaringan hewan mengandung 80% air. 1H memproses momen magnetik

yang besar dari nuclei yang penting secara biologi. Ketika pada medan magnet konstan,

frekuensi NMR dari nuclei hanya bergantung pada momen magnetnya, frekuemsi 1H paling

tinggi pada spekrometer yang sama. Sebagai contoh, pada spekrometer 360 MHz untuk 1H,

frekuensi untuk 31P adalah 145,76 MHz dan untuk 13C adalah sekitar 90 MHz.

13C adalah isotop karbon yang dapat digunakan untuk NMR. Dialam ada hanya

1,1%. Oleh karena itu, spektrum 13C yang diperoleh membutuhkan banyak waktu.

Disamping itu spektrum 13C lebarnya adalah 200 ppm, yang identifikasinya mudah diperoleh

pada metabolisme jaringan. Sensitiftas spektroskopi 13C dapat ditingkatkan dengan

spektroskopi proton-observed carbon-edited

Spektroskopi NMR (Nuclear Magnetic Resonance) merupakan salah satu jenis

spektroskopi frekuensi radio yang didasarkan pada medan magnet yang berasal dari spin inti

atom yang bermuatan listrik.

Spektroskopi NMR adalah salah satu cabang dari spektroskopi absorbsi yang

menggunakan radiasi frekuensi gelombang radio untuk menginduksi terjadinya transisi antara

dua tingkat energi spin suatu inti yang mempunyai momen magnetik inti bukan nol.

Spektroskopi NMR adalah teknik penelitian yang memanfaatkan sifat magnetik inti

atom tertentu untuk menentukan sifat fisik dan kimia dari atom atau molekul di mana mereka

yang terkandung. Hal ini bergantung pada fenomena resonansi magnetik nuklir dan dapat

memberikan informasi rinci tentang struktur, dinamika, negara reaksi, dan lingkungan kimia

dari molekul.

2.2. Prinsip Spektroskopi NMR

Banyak inti (atau lebih tepat, inti dengan paling tidak jumlah proton atau neutronnya

ganjil) dapat dianggap sebagai magnet kecil. Inti seperti proton (1H atau H-1) dan inti karbon-

13 (13C atau C-13, kelimpahan alaminya sekitar 1%). Karbon -12 (12C), yang dijadikan

standar penentuan massa, tidak bersifat magnet.

Bila sampel yang mengandung 1H atau 13C atau bahkan semua senyawa organik,

ditempatkan dalam medan magnet, akan timbul interaksi antara medan magnet luar dengan

magnet kecil (inti). Karena adanya interaksi ini, magnet kecil akan terbagi atas dua tingkat

energi, yaitu: tingkat yang sedikit agak lebih stabil (+) dan keadaan yang kurang stabil (-)

yang energinya berbeda. Karena dunia inti adalah dunia mikroskopik, energi yang berkaitan

dengan inti ini terkuantisasi, artinya tidak kontinyu. Perbedaan energi antara dua keadaan

diberikan oleh persamaan sebagai berikut:

∆E = γhH/2π

Keterangan:

H : Kuat medan magnet luar (yakni magnet spektrometer)

H : Tetapan Planck

γ : Tetapn khas bagi jenis inti tertentu, disebut dengan rasio giromagnetik dan untuk proton

nilainya 2,6752 x 108 kg-1 s A (A= amper)

Bila sampel disinari dengan gelombang elektromagnetik ν yang berkaitan dengan

perbedaan energi ∆E, yakni:

∆E = hν

inti dalam keadaan (+) mengabsorbsi energi ini dan tereksitasi ke tingkat energi (-). Proses

mengeksitasi inti dalam medan magnetik akan mengabsorbsi energi (resonansi) disebut

nuclear magnetic resonance (NMR). Frekuensi gelombang elektromagnetik yang diabsorbsi

diungkapkan sebagai fungsi H.

ν = γH/2π

Bila kekuatan medan magnet luar, yakni magnet spektrometer, adalah 2,3490 T (tesla, 1 T =

23490 Gauss), ν yang diamati sekitar 1 x 108 Hz = 100 MHz. Nilai frekuensi ini di daerah

gelombang mikro.

Seacara prinsip, frekuensi gelombang elektromagnetik yang diserap ditentukan oleh

kekuatan magnet dan jenis inti yang diamati. Namun, perubahan kecil dalam frekuensi

diinduksi oleh perbedaan lingkungan kimia tempat inti tersebut berada. Perubahan ini disebut

pergeseran kimia.

2.3. Pergeseran Kimia

Pergeseran kimia adalah pemisahan frekuensi resonansi suatu inti dari frekuensi

resonansi suatu standar, biasanya TMS (Tetra Metil Silan) (CH3)4Si. Pergeseran kimia

memiliki simbol δ, yang dinyatakan sebagai bagian tiap juta (ppm) dari frekuensi radio yang

digunakan.

TMS dipilih sebagai standar karena beberapa alasan, diantaranya:

a. TMS mempunyai 12 atom hidrogen yang semuanya memiliki lingkungan kimia yang

sama. Mereka terikat oleh atom yang sama dengan cara yang sama sehingga tidak

hanya menghasilkan puncak tunggal tetapi juga puncak yang kuat karena adanya

banyak atom hidrogen.

b. Hidrogen pada senyawa ini lebih terlindungi dibandingkan pada senyawa lain karena

adanya elektron-elektron ikatan C-H. Ini artinya inti hidrogen lebih terlindungi dari

medan magnet luar, dan untuk membawa hidrogen ini kembali ke kondisi

resonansinya, medan magnetnya harus ditingkatkan

Dalam spektroskopi 1H NMR, pergeseran kimia diungkapkan sebagai nilai relatif

terhadap frekuensi absorpsi Tetra Metil Silan standar (CH3)4Si. Pergeseran kimia tiga jenis

proton dalam etanol CH3CH2OH adalah sekitar 105.25 dan 490 Hz bila direkam dengan

spektrometer dengan magnet 2 1140 T (90 MHz) (Gambar 1(a)). Karena frekuensi absorpsi

proton adalah 0,9 x 108Hz (90 MHz), pergeseran kimia yang terlibat hanya bervariasi sangat

kecil.

Gambar 1. 1H spektra NMR etanol CH3CH2OH (a) spektrum resolusi rendah,

(b) resolusi tinggi. Garis bertangga adalah integral intensitas absorpsi.

Frekuensi resonansi (frekuensi absorpsi) proton (atau inti lain) sebanding dengan kekuatan

magnet spektrometer. Perbandingan data spektrum akan sulit jika spektrum yang didapat

dengan magnet berbeda kekuatannya. Untuk mencegah hal ini, skala δ yang tidak bergantung

pada kekuatan medan magnet, dikenalkan. Nilai δ didefinisikan sebagai berikut:

δ = (∆ν/ν) x 106 (ppm)

∆ν perbedaan frekuensi resonansi (dalam Hz) inti yang diselidiki dari frekuensi standar Tetra

Metil Silan dan ν frekuensi (dalam Hz) proton ditentukan oleh spektrometer yang sama. Kita

harus sadar bahwa Hz yang muncul dipembilang dan penyebut persamaan di atas dan oleh

karena itu saling meniadakan. Karena nilai ∆ν/ν tersebut kecil, maka nilainya dikalikan

dengan 106. Jadi nilai δ diungkapkan dalam satuan ppm.

Untuk sebagian besar senyawa, nilai δ proton dalam rentang 0-10 ppm. Nilai δ tiga puncak

etanol pada gambar 1 adalah 1,15, 3,6 dan 5,4.

Penemuan pergeseran kimia memberikan berbagai kemajuan dalam kimia. Sejak itu

spektroskopi NMR telah menjadi alat yang paling efektif untuk menentukan struktur semua

jenis senyawa. Pergeseran kimia dapat dianggap sebagai ciri bagian tertentu struktur.

Misalnya, pergeseran kimia proton dalam gugus metil sekitar 1 ppm ataupun struktur bagian

lainnya. Untuk lebih lanjut, seperti yang ditunjukkan pada Gambar 1, dalam hal spektra 1H

NMR, intensitas signal terintegrasi sebanding dengan jumlah inti yang relevan dengan

signalnya. Hal ini akan sangat membantu dalam penentuan struktur senyawa organik.

Tergantung pada lingkungan kimia lokal, proton yang berbeda dalam molekul

beresonansi pada frekuensi yang sedikit berbeda. Karena kedua hal ini pergeseran frekuensi

dan frekuensi resonansi dasar secara langsung proporsional dengan kekuatan medan magnet,

pergeseran ini dikonversi menjadi nilai bidang independen berdimensi yang dikenal sebagai

pergeseran kimia. Pergeseran kimia dilaporkan sebagai ukuran relatif dari beberapa frekuensi

resonansi referensi. (Untuk, inti 1H 13C, dan 29Si, TMS (Tetra Metil Silan) umumnya

digunakan sebagai referensi.) Perbedaan antara frekuensi sinyal dan frekuensi referensi

dibagi oleh frekuensi dari sinyal referensi untuk memberikan pergeseran kimia . Pergeseran

frekuensi sangat kecil dibandingkan dengan frekuensi NMR mendasar. Sebuah pergeseran

frekuensi mungkin khas 100 Hz, dibandingkan dengan frekuensi fundamental NMR 100

MHz, sehingga pergeseran kimia umumnya dinyatakan dalam bagian per juta (ppm) [1].

Untuk mendeteksi perbedaan frekuensi kecil seperti medan magnet yang diterapkan harus

konstan seluruh volume sampel. Resolusi tinggi spektrometer NMR menggunakan shims

untuk menyesuaikan homogenitas medan magnet untuk bagian per miliar (ppb) dalam

volume dari beberapa sentimeter kubik. Contoh pergeseran kimia: spektrum NMR

menunjukkan puncak hexaborane B6H10 bergeser dalam frekuensi, yang memberikan

petunjuk dengan struktur molekul.

Dengan memahami lingkungan kimia yang berbeda, pergeseran kimia dapat

digunakan untuk mendapatkan beberapa informasi tentang struktur molekul dalam sampel.

Konversi dari data mentah untuk informasi ini disebut menetapkan spektrum. Misalnya,

untuk spektrum 1H-NMR untuk etanol (CH3CH2OH), orang akan berharap tiga sinyal tertentu

pada tiga shift kimia tertentu: satu untuk kelompok CH3, satu untuk kelompok CH2 dan satu

untuk gugus OH. Sebuah kelompok CH3 khas memiliki pergeseran sekitar 1 ppm, sebuah

CH2 dilampirkan ke OH memiliki pergeseran sekitar 4 ppm dan OH memiliki pergeseran

sekitar 2-3 ppm tergantung pada pelarut yang digunakan. Contoh pelarut untuk spektroskopi

RMI:

a. Pelarut yang digunakan tidak boleh mengandung atom hidrogen, karena adanya atom

hidrogen pada pelarut akan mengganggu puncak-puncak spektrum.

b. Ada dua cara untuk mencegah gangguan oleh pelarut. Anda dapat menggunakan pelarut

seperti tetraklorometana, CCl4, yang tidak mengandung hidrogen, atau anda dapat

menggunakan pelarut yang atom-atom hidrogennya telah diganti dengan isotopnya,

deuterium, sebagai contoh CDCl3 sebagai ganti CHCl3. Semua spektrum RMI pada

bagian ini menggunakan CDCl3 sebagai pelarut.

c. Atom-atom deuterium mempunyai sifat-sifat magnetik yang sedikit berbeda dari

hidrogen, sehingga mereka akan menghasilkan puncak pada area spektrum yang

berbeda.

2.4. Kopling Spin-spin

Tingkat energi inti atau magnet-magnet sangat kecil yakni proton, terbelah menjadi

keadaan berenergi tinggi dan rendah. Selain itu, tingkat-tingkat energi ini membelah lebih

lanjut karena interaksi dengan inti tetangganya. Pembelahan ini sangat kecil tetapi akan

memiliki akibat yang penting. Pada Pembelahan ini hanya tergantung pada interaksi inti-inti.

Bila spektrum 1H NMR etanol diukur dengan kondisi lebih baik, signal CH3- dan

CH2- tebelah menjadi multiplet (Gambar 1(b). Pembelahan ini karena adanya kopling spin-

spin antar proton. Spektra yang menunjukkan pembelahan kopling spin-spin ini disebut

spektra resolusi tinggi. Sedang spektra yang tidak menunjukkan pembelahan ini disebut

spektra resolusi rendah.

Beberapa informasi yang paling berguna untuk penentuan struktur dalam spektrum

NMR satu dimensi berasal dari kopling J-kopling atau skalar (kasus khusus kopling spin-

spin) antara inti NMR aktif. Kopling ini muncul dari interaksi spin negara yang berbeda

melalui ikatan kimia dari molekul dan hasil pemisahan signal NMR. Kopling ini memberikan

wawasan yang rinci ke dalam konektivitas atom dalam molekul.

Kopling untuk setara n (spin ½) inti membagi signal ke dalam multiplet n +1 dengan

rasio intensitas berikut segitiga Pascal. Kopling untuk berputar tambahan akan menyebabkan

belahannya lebih lanjut dari masing-masing komponen, misalnya multiplet kopling spin yang

berbeda untuk dua ½ inti dengan konstanta kopling secara signifikan berbeda akan

menyebabkan doublet dari doublet. Perhatikan bahwa kopling antara inti yang secara kimiawi

sama yaitu, memiliki pergeseran kimia yang sama tidak memiliki efek spektrum NMR dan

kopling antara inti yang jauh, biasanya lebih dari 3 obligasi terpisah untuk proton dalam

molekul fleksibel, biasanya terlalu kecil menyebabkan belahannya diamati. Long-range

kopling selama lebih dari tiga obligasi sering dapat diamati dalam siklik dan senyawa

aromatik, yang mengarah ke pola membelah lebih kompleks.

Misalnya, dalam spektrum proton untuk etanol, kelompok CH3 dibagi menjadi triplet

dengan rasio intensitas 01:02:01 oleh dua proton CH2 tetangga. Demikian pula, CH2 dibagi

menjadi kuartet dengan rasio intensitas 1:3:3:1 oleh tiga tetangga CH3 proton. Pada

prinsipnya, dua proton CH2 juga akan dibagi lagi menjadi doublet untuk membentuk doublet

dari kuartet oleh proton hidroksil, tetapi pertukaran antarmolekul proton hidroksil asam

sering menghasilkan hilangnya informasi kopling.

Kopling dikombinasikan dengan pergeseran kimia dan integrasi untuk proton

memberitahu kita tidak hanya tentang lingkungan kimia inti, tetapi juga jumlah inti NMR

tetangga aktif dalam molekul. Dalam spektrum yang lebih kompleks dengan beberapa puncak

di pergeseran kimia yang sama atau dalam spektrum inti selain hidrogen.

2.5. Pertukaran Kimia Dan Ikatan Hidrogen

Metanol diramalkan spektrumnya akan menunjukkan suatu dablet (CH3 ) dan suatu kuartet

( OH ) Hal ini ternyata benar bila diukur pada suhu rendah ( -400 C )dan pelarut CCl4.

Hal lain menunjukkan terjadinya pertukaran proton OH dengan proton asam yang sangat

cepat, jadi yang timbul adalah “ dua singlet “ dengan temperature kamar.

CH3 – O: + H+ ==== CH3 – O+ H ==== CH3 - OH + H

H H

Sehingga proton tetangganya tidak dapat membentuk spin-spin proton tetangga. NH

juga mengalami pergeseran kimia tergantung pada pelarut, tempertur, dan konsentrasi oleh

adanya ikatan hydrogen. Pergeseran dari δ = 0,5 4 - 5,5 ppm . Karena adanya ikatan

hydrogen, maka absorpsi proton OH dapat bergeser kebawah medan lebih jauh lagi.

H dipengaruhi oleh 3 macam H lain yang tidak ekivalen dan bertetangga. Proton-

proton bertetangga yang non ekivalen menambah ke komplekkan spectrum NMR, berlaku

rumus n + 1.Dimana n adalah jumlah proton pada atom C tetangga sedangkan 1 (satu) adalah

jumlah proton pada atom C yang dihitung jumlah protonnya. Nampak bila isyarat proton-

proton telah menjalani kopling spin-spin terpisah satu sama lain oleh geseran kimia yang

cukup besar.

Setiap inti dikelilingi oleh awan elektron yang selalu bergerak yang dipengaruhi oleh

medan magnet, electron ini dipaksa bersirkulasi sedemikian rupa dalam usaha melawan

medan magnet ini. Akibatnya, ini seakan-akan mendapat efek perlindungan (shielding)

terhadap medan magnet luar. Dengan kata lain kuat medan atau frekwensi medan magnet

harus ditambah agar inti dapat mengalami resonansi.

Bila suatu molekul diletakkan dalam medan magnet yang kuat, momen magnetik inti

akan sejajar dengan medan magnet. Posisi ini dapat dirubah keadaan setimbang ke keadaan

tereksitasi dengan mengaplikasikan getaran radio frekuensi (RF) . Bila inti kembali

kekeadaan semula, akan memancarkan radiasi RF yang dapat dideteksi

Menurut para ahli kimia organik, nuklida penting yang mempunyai spin inti ialah 1H

dan 13C. Sama pentingnya ialah fakta bahwa isotop karbon dan oksigen yang paling lazim

(12C dan 16O) tidak mempunyai spin. Nuklida-nuklida yang mempunyai spin dapat

dimanfaatkan dalam spektroskopi NMR, mereka menyerap energi tidak pada radio frekuensi

yang sama.

Dalam spektroskopi NMR, suatu medan magnet luar diciptakan oleh suatu magnet

tapal kuda permanen atau suatu elektromagnet. Kuat medan luar ini dilambangkan dengan H0,

dan arahnya dinyatakan oleh sebuah anak panah.

Proton yang bergasing dengan momen magnetik nuklirnya, dalam banyak hal, mirip

dengan suatu batang magnet kecil. Bila molekul yang mengandung atom-atom hidrogen

ditaruh dalam medan magnet luar, maka momen magnet dari tiap inti hidrogen atau proton,

mengambil salah satu dari dua sikap (orientasi) dilihat dari medan magnet luar itu. Kedua

orientasi yang diambil oleh momen magnetik nuklir itu adalah paralel atau antiparalel

terhadap medan luar.

Dalam keadaan paralel, arah momen magnetik proton sama dengan arah medan

luar. Dalam keadaan antiparalel, momen magnetik proton berlawanan arah dengan medan

luar. Pada tiap saat, kira-kira separuh proton dalam suatu contoh dalam keadaan paralel dan

separuh lainnya dalam keadaan anti paralel. Keadaan paralel suatu proton sedikit lebih stabil

daripada keadaan antiparalel. Bila dikenai gelombang radio yang frekuensinya cocok, momen

magnetik dari sebagian kecil proton paralel akan menyerap energi dalam membalik atau

jungkir balik (flip), menjadi berkeadaan antiparalel yang energinya lebih tinggi. Banyaknya

energi yang diperlukan untuk membalik momen magnetik sebuah proton dari paralel ke

antiparalel, bergantung sebagian pada besarnya H0. Jika H0 dibesarkan, inti itu lebih bertahan

untuk dijungkirbalikkan dan diperlukan radiasi berfrekuensi lebih tinggi (berenergi lebih

tinggi).

Bila gabungan khusus antara kuat medan magnet luar dan radio frekuensi,

menyebabkan suatu proton berpindah dari keadaan paralel ke keadaan antiparalel, maka

dikatakan proton itu dalam resonansi (ini resonsi macam lain, bukan seperti ’’resonansi’’

struktur benzen). Istilah resonansi magnetik nuklir (NMR) berarti ’’Inti-inti dalam

resonansi dalam medan magnet’’.

Jadi, adanya resonansi magnetik nuklir itu diakibatkan oleh penyerapan radiasi

elektromagnetik (daerah radiofrekuensi) oleh proton-proton dalam suatu magnet (H0), yang

membalik dari keadaan spin paralel ke antiparalel, atau dengan kata lain, spektoskopi NMR

didasarkan pada penyerapan gelombang radio oleh inti-inti tertentu dalam molekul organik,

apabila molekul ini berada dalam medan magnet yang kuat.

2.6. Prinsip kerja spektroskopi NMR

Metode spektroskopi jenis ini didasarkan pada penyerapan energi oleh partikel yang

sedang berputar di dalam medan magnet yang kuat. Pada umumnya metode ini berguna sekali

untuk mengidentifikasi struktur senyawa / rumus bangun molekul senyawa organik..

Jumlah dan tempat proton dalam molekul senyawa organik menentukan bentuk spektrum

yang dihasilkan. Energi yang dipakai dalam pengukuran dengan metode ini berada pada

daerah gelombang radio 75-0,5 m atau pada frekuensi 4-600 MHz, yang bergantung pada

jenis inti yang diukurnya, NMR bermacam-macam ragamnya, misalnya NMR 1H, 13C, 19F.

Inti yang dapat diukur dengan NMR yaitu :

a. Bentuk bulat

b. Berputar

c. Bilangan kuantum spin = ½

d. Jumlah proton dan netron ganjil, contoh : 1H, 19F, 31P, 11B, 13C.

Fitriani,rizka.http://berburudengangema.blogspot.com/2012/01/spektroskopi-nuklear-

magnetic-resonance.html.Diakses 28 Oktober 2014.Pukul 17:26

Menurut kami, dalam jurnal ini menggunakan sistem koloid liofilik.Karena dalam

sistem ini ,engandung partikel partikel koloid yang banyak berinteraksi dengan medium

dispersi.Karena afinitasnya pada medium dispersi,bahan-bahan tersebut relatif mudah

membentuk dispersi koloid atau sol.