EKSTRAKSI PELARUT

EKSTRAKSI PELARUT

I. TUJUAN

a. Memahami prinsip kerja dari ekstraksi pelarut.

b. Menentukan konsentrasi Ni++ yang terekstrak secara spektrofotometri.

II. TEORI

Ekstraksi adalah suatu metoda pemisahan suatu unsur atau senyawa yang

terdistribusi dalam dua pelarut yang saling tidak bercampur. Diantara berbagai

jenis metoda pemisahan, ekstraksi pelarut atau ekstraksi air merupakan metoda

pemisahan yang paling baik dan populer. Alasan utamanya adalah pemisahan ini

dapat dilakukan baik dalam tingkat mikro maupun makro.

Prinsip metoda ini didasarkan pasa distribusi zat terlarut dengan

perbandingan tertentu antara dua pelarut yang saling tidak bercampur. Batasnya

adalah zat terlarut dapat ditransfer dalam jumlah yang berbeda dalam kedua fasa

pelarut. Teknik ini dapat digunakan untuk kegunaan preparatif, pemurnian,

memperkaya, pemisahan serta analisa pada semua skala kerja. Mula - mula

metoda ini dikenal dalam kimia analisis, kemudian berkembang menjadi suatau

metoda yang cukup baik, sederhana, cepat dan dapat digunakan untuk ion - ion

logam dalam jumlah makrogram.

Prinsip dasar ini didasarkan pada :

1. Hukum Fasa Gibbs :

P + V = C + 2

2. Hukum Distribusi Nernst :

KD = X2/ X1

Syarat-syarat pelarut organik yang bisa digunakan dalam proses ekstraksi

yaitu :

1. Pelarut harus dipilih sedemikian rupa sehingga zat yang dicari mempunyai

nilai D yang kecil di dalam sistem ekstraksi tersebut.

2. Tidak bercampur dengan fasa air. Oleh sebab itu density harus kecil dari 1

atau besar dari 1 dan harus menghindari bentuk emulsi.

Cara-cara melakukan ekstraksi pelarut :

1. Corong pemisah (Bath extraction)

Cara ini paling sederhana dan sering dipakai di laboratorium. Alatnya

berupa corong pemisah. Cara ini dilakukan bila perbandingan D1/D2 cukup

besar sehingga bisa dilakukan satu kali atau lebih dua kali ekstraksi.

2. Counter Current Craig (CCC)

Ekstraksi dengan cara CCC merupakan cara yang penting untuk

memisahkan dua zat atau lebih dalam campuran dengan jalan

mengekstraksinya berulang kali, dimana zat yang akan dipisahkan itu

diekstraksi berulang-ulang diantara 2 fasa. Proses ekstraksi yang berulang

kali tersebut disebut proses fraksionasi.

Tujuan proses fraksionasi :

a. Untuk memisahkan zat-zat yang nilai D-nya sangat berdekatan.

b. Untuk memungkinkan mengembangkan teori fraksionasi sebagai

dasar untuk memahami teori kromatografi.

Faktor - faktor yang mempengaruhi pengekstraksian :

1. Interaksi dispersi

Daya dispersi tidak spesifik dalam sifat dan terjadi antara pasangan molekul

organik yang bedekatan letaknya. Daya dispersi ini disebabkan oleh gerakan

elektron dalam molekul yang menghasilkan desimetri atau dwikutub yang

terjadi seketika akan mempolarisasikan awan elektron molekul tetanggga.

2. Interaksi orientasi dwikutub daya induksi

Interaksi ini spesifik dalam sifat dan aturan penting dalam distribusi pada

sistem pengekstraksian. Bila dua molekul saling berdekatan, maka momen

dwikutub permanen slaing tarik - menarik secara elektrostatik dan orientasi

dwikutub terjadi apabila kepala positif dari suatu dwi kutub terletak didekat

kepala negatif dwikutub lainnya.

3. Ikatan Hidrogen

Ikatan hidrogen merupakan ikatan spesifik paling umum dalam sistem

pengekstraksian. Hal ini timbul dari interaksi gugus pemberi proton, seperti:

OH- , NH, SH, CHCl3 dan gugus penerima proton seperti alkohol,

kloroform, fenol, asam kuat, sulfida, nitrit dan amina.

4. Ikatan ion

Ikatan ion yang dimaksudndisini adalah antara ion positif dengan ion

negatif.

Kalasifikasi dari sistem pelarut atau ekstraksi pelarut, didasarkan proses

ekstraksinya dibagi atas :

1. Ekstraksi Kelat : yaitu jika ekstraksi berlangsung melalui pembentukan kelat

atau struktur cincin. Contoh : Ekstraksi uaranium dengan 8 hidroksi kuinolin

pada kloroforom, ekstraksi besi dengan cupferon pada pelarut karbon

tetraklorida.

8 hidroksi kuinolin. Kupferon :

NO

N -- O -- NH4

OH

2. Ekstraksi Solfasi : Yaitu karena spesies ekstraksi disolvasi ke fasa organik .

Contoh : Ekstraksi besi (III) dari asam hidroklorida dengan dietil eter,

ekstraksi uranium dari media asam nitrat dengan tributil posfat.

3. Ekstraksi pembentukan pasangan ion : Yaitu ekstraksi berlangsung melalui

spesies netral yang tidak bermuatan diekstraksi ke fasa organik. Contoh :

Ekstraksi skandium dengan trioktil amin atau uranium dengan trioktil amin.

4. Ekstraksi Sinergis: Yaitu disebabkan karena adanya efek memperkuat yang

berakibat penambhanan ekstraksi dengan memanfaatkan pelarut

pengekstraksi. Contohnya : Ekstraksi uranium dengan tributil pasfat

bersama - sama dengan 2 thenoyflouroaseton (TTA).

III. PROSEDUR KERJA

3.1. Alat dan Bahan

corong pisah, sebagai alat untuk memisahkan campuran

labu ukur, alat untuk mengencerkan larutan

pipet injeksi, untuk memipet zat

Erlenmeyer, sebagai wadah zat

Buret, untuk alat titrasi

Spektofotometer, sebagai alat untuk mengukur serapan

Nikel2+ , sebagai sampel

Kloroform, sebagai pelarut 1

Dimetil glioksim, sebagai reagen pewarna

3.2. Cara Kerja

1. Disiapkan larutan standar Ni+2 50 ppm.

2. Dibuat deretan larutan standar Ni dengan variasi 0;2;4;6 ppm didalam labu

ukur 50 mL.

3. Dipipet 25 mL larutan standar tersebut dan dimasukkan kedalam corong pisah.

4. Ditambahkan dimetil gioksin 5 mL, dan dikocok sampai warnanya

kemerahan.

5. Ditambahkan air brom sebanyak 8 tetes, dikocok, dan ditambahkan dengan

CCl4 sebanyak 5 mL, maka akan terbentuk dua lapisan.

6. Didiamkan beberapa saat campuran yang telah dikocok tadi.

7. Diambil lapisan bawah yang terbentuk, dimasukkan kedalam kuvet.

8. Lalu ditambahkan campuran dalam corong pisah itu sekali lagi dengan CCl4

sebanyak 2,5 mL dan dikocok.

9. Bila ada lapisan bawah, diambil lapisan tersebut dan masukkan kedalam kuvet

yang sama.

10. Diukur absorban larutan menggunakan spektrofotometer pada panjang

gelombang maksimum.

3.3. Skema Kerja

Larutan standar Ni+2 50 ppm

Diambil dengan variasi 0;2;4;6 didalam labu ukur 50 mL

Deretan larutan standar

Dipipet 25 mL dan dimasukkan kedalam corong pisah

+ Dimetil gioksin 5 mL

warna kemerahan

+ Air brom 8 tetes dan dikocok

+ CCl4 sebanyak 5 mL

terbentuk dua lapisan

Didiamkan beberapa saat

Diambil lapisan bawah dan dimasukkan kedalam kuvet

Ditambahkan campuran dalam corong pisah itu sekali lagi dengan

CCl4 sebanyak 2,5 mL dan dikocok

Bila ada lapisan bawah, diambil lapisan tersebut dan masukkan

kedalam kuvet yang sama

Lapisan bawah

Diukur absorban larutan menggunakan spektrofotometer pada

panjang gelombang maksimum

Nilai absorban larutan

3.4. Skema Alat

Corong pisah Erlenmeyer

DAFTAR PUSTAKA

Day, R.A. dan A. L. Underwood. 1999. “ Analisis Kimia Kuantitatif “. Edisi ke

V. Penerbit Erlangga ; Jakarta .Hal. 461 -465.

Vogel. 1994. “ Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik “. Edisi ke-IV. Penerbit

EGC. Hal . 165 - 170.

www.google.com

IV. DATA DAN PEMBAHASAN

4.1 Data dan Perhitungan

1) Pembuatan variasi larutan standard Ni2+

Untuk standar 50 ppm :

V1 . N1 = V2 . N2

V1 . 500 ppm = 50 mL . 50 ppm

V1 = 5 mL

Deretan standar :

a. 0 ppm

V1 . N1 = V2 . N2

V1 . 50 ppm = 50 mL . 0 ppm

V1 = 0 mL

b. 2 ppm

V1 . N1 = V2 . N2

V1 . 50 ppm = 50 mL . 2 ppm

V1 = 2 mL

c. 4 ppm

V1 . N1 = V2 . N2

V1 . 50 ppm = 50 mL . 4 ppm

V1 = 4 mL

d. 6 ppm

V1 . N1 = V2 . N2

V1 . 50 ppm = 50 mL . 6 ppm

V1 = 6 mL

2) Data percobaan :

Konsentrasi Ni2+ (ppm) Absorban

0

2

4

6

0

0,150

0,288

0,399

Cx 0,325

3) Persamaan Regresi

x y xy x2

0

2

4

6

0

0,150

0,288

0,399

0

0,300

1,152

2,394

0

4

16

36

12 0,837 3,846 56

B =

=

= 0,06675

A = - B

= 0,20925 – (0,06675)(3)

= 0,009

Jadi persamaan regresinya :

y = A + Bx

y = 0,009 + 0,06675x

Maka konsentrasi sampel :

y = 0,009 + 0,06675x

0,325 = 0,009 + 0,06675x

x = 4,73

Cx = 4,73 ppm

4) % Kesalahan

Volume sebenarnya = 5 mL

Volume praktikum:

V1 . N1 = V2 . N2

V1 . 50 ppm = 50 mL . 4,73 ppm

V1 = 4,73 mL

% kesalahan =

=

= 27%

5) Grafik

4.1 Pembahasan

Pada percobaan kali ini kami mengekstraksi Ni2+ dalam 2 pelarut yang

berbeda dimana pelarut tersebut tidak saling bercampur. Salah satu tujuan yang

ingin dicapai adalah untuk menentukan konsentrasi Ni2+ yang terkandung dalam 2

pelarut yang saling tidak bercampur. Larutan Ni2+ yang digunakan adalah yang

konsentrasinya 50 ppm dan dibagi dalam 4 variasi yaitu 0, 2, 4, 6 ppm.

Konsentrasi 0 ppm berarti kita hanya menggunakan aquadest dengan perlakuan

yang sama tanpa penambahan larutan Ni2+ ke dalamnya. Larutan dengan

konsentrasi 0 ppm ini yang akan menjadi blanko pada saat pengukuran serapan

dengan menggunakan spektrofotometer.

Pelarut yang digunakan adalah air dan kloroform, sedangkan air brom

digunakan sebagai penjelas batas fasa dari pelarut tersebut. Dan DMG (dimetil

glioksin) digunakan sebagai pemberi warna larutan karena syarat larutan yang

bisa diuji dengan spektrometer adalah berwarna. Spektrofotometer digunakan

sebagai alat untuk menentukan besarnya serapan dari Ni2+ yang terkandung dalam

larutan standar dan larutan sampel. Panjang gelombang yang digunakan untuk

mengukur serapan Ni2+ adalah 435 nm.

Prinsip utama yang dipelajari pada praktikum ini adalah mendistribusikan

Ni pada dua pelarut yang saling tidak bercampur yaitu air dan CHCl3. Hal ini

dapat dilakukan karena nilai konstanta distribusi antara dua pelarut ini cukup

besar sehingga dengan pengocokan yang sempurna maka hampir semua Ni akan

terdistribusi dari air ke pelarut organik , hal ini sesuai dengan prinsip like disolves

like. Proses pengocokan adalah bagian yang sangat berpengaruh dalam

mendapatkan hasil praktikum ini, karena semakin sempurna pengocokan maka

semakin banyak atau sempurnalah Ni terdistribusi ke fasa organik.

Dari pengukuran didapatkan persen kesalahan 27% dari volume sebenarnya.

Sumber kesalahan pada praktikum ini dapat terjadi karena :

a. Pengukuran dan pengambilan zat yang kurang teliti dan tepat

sehingga mempengaruhi konsentrasi zat.

b. Pengenceran yang kurang teliti sehingga tidak sesuai dengan

konsentrasi yang diharapkan.

V. KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Dari percobaan yang telah kami lakukan tentang ekstraksi pelarut, maka

dapat disimpulkan :

1. Pemakaian corong pisah merupakan salah satu cara untuk mengekstraksi

suatu unsur atau senyawa dimana senyawa tersebut merupakan zat terlarut

yang terdistribusi antara dua pelarut yang saling tidak bercampur.

2. Semakin tinggi konsentrasi maka absorbannya akan semakin besar.

3. Serapan sinar yang diukur adalah serapan sinar Ni2+ yang terdistribusi

dalam fasa organik CHCl3.

4. Konsentrasi larutan Cx = 4,73 mL

5. Volume larutan Cx = 4,73 mL

5.2 Saran

Agar praktikum dapat berhasil dan berjalan dengan baik, maka disarankan

pada praktikan :

Melakukan pengukuran, pemipetan, dan pengambilan zat dengan hati-hati

dan teliti.

Melakukan pengenceran dengan tepat sehingga didapatkan konsentrasi

yang diinginkan.

Teliti dalam membaca skala pada spektrofotometer.

Memahami prinsip dan cara kerja dengan baik.

Pastikan alat yang digunakan benar-benar stabil dan layak digunakan agar

hasil yang diperoleh akurat.

Lakukan proses pengocokan agar larutan benar-benar terdistribusi dengan

sempurna dan diperoleh hasil yang sempurna pula.

Berhati-hati dalam menggunakan alat dan bahan ketahui apa bahaya-

bahayanya.