Top Banner
Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II Departemen Teknik Kimia ITB -1/14- MODUL 2.06 Ekstraksi Padat Cair I. Pendahuluan Ekstraksi padat cair, yang sering disebut leaching, adalah proses pemisahan zat yang dapat melarut (solut) dari suatu campurannya dengan padatan yang tidak dapat larut (innert) dengan menggunakan pelarut cair. Operasi ini sering dijumpai di dalam industri metalurgi dan farmasi, misalnya pada pemisahan biji emas, tembaga dari biji-bijian logam, produk-produk farmasi dari akar atau daun tumbuhan tertentu. Hingga kini, teori tentang leaching masih sangat kurang, misalnya mengenai laju operasinya sendiri belum banyak diketahui orang, sehingga untuk merancang peralatannya sering hanya didasarkan pada hasil percobaan saja. II. Tujuan Dengan melakukan praktikum ini praktikan mempelajari operasi ekstraksi padat cair untuk sistem 3 komponen, dengan tujuan: 1. mengamati pengaruh beberapa besaran terhadap efisiensi operasi seperti ukuran partikel, jumlah pelarut, waktu pengontakan, dan sebagainya 2. membuat data kesetimbangan untuk sistem tiga komponen tersebut di atas III. Sasaran Sebagai hasil praktikum ekstraksi padat cair, praktikan diharapkan dapat: 1. Membuat data kesetimbangan sistem 3 komponen. 2. Menentukan efisiensi tahap pemisahan untuk beberapa kemungkinan konfigurasi operasi, seperti cocurent, counter curent, cross curent, dan sebagainya. IV. Tinjauan Pustaka IV.1 Peralatan Ekstraksi Operasi ekstraksi padat cair selalu terdiri atas 2 langkah, yaitu:
14

ekstraksi padat cair

Aug 08, 2015

Download

Documents

metode pemisahan kimia dengan ekstraksi
Welcome message from author
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
Page 1: ekstraksi padat cair

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II

Departemen Teknik Kimia ITB

-1/14-

MODUL 2.06 Ekstraksi Padat Cair

I. Pendahuluan

Ekstraksi padat cair, yang sering disebut leaching, adalah proses pemisahan zat

yang dapat melarut (solut) dari suatu campurannya dengan padatan yang tidak dapat larut

(innert) dengan menggunakan pelarut cair. Operasi ini sering dijumpai di dalam industri

metalurgi dan farmasi, misalnya pada pemisahan biji emas, tembaga dari biji-bijian

logam, produk-produk farmasi dari akar atau daun tumbuhan tertentu. Hingga kini, teori

tentang leaching masih sangat kurang, misalnya mengenai laju operasinya sendiri belum

banyak diketahui orang, sehingga untuk merancang peralatannya sering hanya didasarkan

pada hasil percobaan saja.

II. Tujuan

Dengan melakukan praktikum ini praktikan mempelajari operasi ekstraksi padat

cair untuk sistem 3 komponen, dengan tujuan:

1. mengamati pengaruh beberapa besaran terhadap efisiensi operasi seperti

ukuran partikel, jumlah pelarut, waktu pengontakan, dan sebagainya

2. membuat data kesetimbangan untuk sistem tiga komponen tersebut di atas

III. Sasaran

Sebagai hasil praktikum ekstraksi padat cair, praktikan diharapkan dapat:

1. Membuat data kesetimbangan sistem 3 komponen.

2. Menentukan efisiensi tahap pemisahan untuk beberapa kemungkinan

konfigurasi operasi, seperti cocurent, counter curent, cross curent, dan

sebagainya.

IV. Tinjauan Pustaka

IV.1 Peralatan Ekstraksi

Operasi ekstraksi padat cair selalu terdiri atas 2 langkah, yaitu:

Page 2: ekstraksi padat cair

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II

Departemen Teknik Kimia ITB

Modul 2.06 Ekstraksi Padat Cair Halaman 2 dar 14

1. Kontak antara padatan dan pelarut untuk mendapatkan perpindahan solut ke dalam

pelarut

2. Pemisahan larutan yang terbentuk dari padatan sisa

Dikenal 2 jenis alat pengontak padatan dengan pelarut:

1. Alat dengan unggun tetap (fixed bed), dimana pelarut dilewatkan melalui partikel

padatan, yang tersusun dalam suatu unggun tetap

2. Alat dengan kontak terdispersi (dispersed contact), dimana partikel padatan

didispersikan dalam pelarut, sehingga di samping terjadi pergerakan relatif antara

partikel padatan dan pelarut terdapat pula pergerakan relatif antara partikel padatan

itu sendiri.

Alat ekstraksi dengan unggun tetap yang paling sederhana terdiri dari tangki

terbuka dengan dasar berlubang-lubang. Ke dalam tangki tersebut diisikan padatan,

sebagai unggun tetap, sedang pelarut dialirkan secara gravitasi atau secara paksa dengan

menggunakan pompa. Contoh alat ekstraksi jenis ini adalah leaching tank. Di dalam

tangki ini padatan dan npelarut diaduk bersama dan kemudian dipisahkan. Pemisahan

dapat dilaksanakan di dalam tangki yang sama maupun dalam satu unit yang terpisah,

dengan cara dekantasi atau filtrasi.

IV.2 Metoda Operasi

Dikenal 4 jenis metoda operasi ekstraksi padat-cair. Berikut ini disajikan uraian

singkat mengenai masing-masing metoda tersebut:

1. Operasi dengan Sistem Bertahap Tunggal

Dengan metoda ini, pengontakan antara padatan dan pelarut dilakukan sekaligus, dan

kemudian disusul dengan pemisahan larutan dari padatan sisa. Cara ini jarang

ditemukan dalam operasi industri karena perolehan solut yang rendah.

Gambar 1 Sistem operasi ekstraksi bertahap tunggal

Page 3: ekstraksi padat cair

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II

Departemen Teknik Kimia ITB

Modul 2.06 Ekstraksi Padat Cair Halaman 3 dar 14

2. Operasi dengan sistem bertahap banyak dengan aliran sejajar atau aliran silang

Operasi ini dimulai dengan pencampuran umpan padatan dan pelarut dalam tahap

pertama; kemudian aliran bawah dari tahap ini dikontakkan dengan pelarut baru pada

tahap berikutnya, dan demikian seterusnya. Larutan yang diperoleh sebagai aliran

atas dapat dikumpulkan menjadi satu seperti yang terjadi pada sistem dengan aliran

sejajar, atau ditampung secara terpisah, seperti pada sistem dengan aliran silang.

Gambar 2 Sistem bertahap banyak dengan aliran sejajar

Gambar 3 Sistem bertahap banyak dengan aliran silang

3. Operasi secara kontinu dengan aliran berlawanan

Dalam sistem ini, aliran bawah dan atas mengalir secara berlawanan. Operasi dimulai

pada tahap pertama dengan mengontakkan larutan pekat yang merupakan aliran atas

tahap kedua, dan padatan baru. Operasi berakhir pada tahap ke-n (tahap terakhir),

dimana terjadi pencampuran antara pelarut baru dan padatan yang berasal dari tahap

ke-n (n-1). Dapat dimengerti bahwa sistem ini memungkinkan didapatkannya

perolehan solut yang tinggi, sehingga banyak digunakan di dalam industri.

Gambar 4 Sistem bertahap banyak dengan aliran berlawanan

Page 4: ekstraksi padat cair

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II

Departemen Teknik Kimia ITB

Modul 2.06 Ekstraksi Padat Cair Halaman 4 dar 14

4. Operasi secara batch dengan sistem bertahap banyak dengan aliran berlawanan

Sistem ini terdiri dari beberapa unit pengontak batch yang disusun berderet atau

dalam lingkaran yang dikenal sebagai rangkaian ekstraksi (extraction battery). Di

dalam sistem ini, padatan dibiarkan stationer dalam setiap tangki dan dikontakkan

dengan beberapa larutan yang konsentrasinya makin menurun. Padatan yang hampir

tidak mengandung solut meninggalkan rangkaian setelah dikontakkan dengan pelarut

baru, sedangkan larutan pekat sebelum keluar dari rangkaian terlebih dahulu

dikontakkan dengan padatan baru di dalam tangki yang lain.

Langkah pertama Langkah kedua

Gambar 5 Operasi batch bertahap empat dengan aliran berlawanan

IV.3 Perhitungan Ekstraksi Padat Cair

Untuk merancang peralatan ekstraksi padat-cair perlu dilakukan tahapan

perancangan berikut:

1. menghitung jumlah tahap yang diperlukan untuk memperoleh solut dalam jumlah

tertentu, dengan data yang ada: kadar solut di dalam campuran padatan umpan, dan

konsentrasi solut dalam larutan pada akhir tahap operasi

2. menghitung jumlah solut yang dapat dipisahkan dari campuran umpan dengan

menggunakan beberapa data yang diketahui seperti kadar zat terlarut dalam padatan

umpan, jumlah tahap pencucian, dan metoda operasi yang dipilih.

Untuk menghitungan besaran-besaran yang diperlukan dalam perancangan alat

ekstraksi padat cair dikenal 3 metoda, yaitu:

1. cara aljabar (tahap demi tahap)

2. cara analitik, dan

3. cara grafik.

Page 5: ekstraksi padat cair

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II

Departemen Teknik Kimia ITB

Modul 2.06 Ekstraksi Padat Cair Halaman 5 dar 14

Seperti pada operasi perpindahan massa yang lain, perhitungan secara grafik adalah yang

termudah. Untuk selanjutnya, pada bab ini hanya akan diuraikan dengan singkat

mengenai metoda perhitungan tersebut.

IV.4 Tata Laksana Perhitungan

Dasar perhitungan yang digunakan adalah:

- neraca bahan

- data kesetimbangan antara fasa padat dan fasa cair di dalam campuran

Untuk maksud perhitungan ini, campuran dianggap terdiri dari tiga komponen,

yaitu:

- padatan yang tidak larut (B)

- satu solut tunggal yang dapat berbentuk padatan atau cairan (C)

- suatu pelarut (A)

Sistem 3 komponen ini dapat digambarkan dalam koordinat segitiga atau segi

empat. Pemekaian koordinat segi empat akan lebih menguntungkan untuk keperluan

perhitungan jumlah tahap operasi, karena alasan ketelitian pada penempatan titik-titik

dalam koordinat tersebut. Sebagai ordinat pada sistem ini adalah konsentrasi innert (n),

yang dinyatakan sebagai perbandingan berat padatan innert dan larutan (B/(A+C));

sedang absisnya adalah fraksi berat solut di dalam aliran atas (x) dan di dalam aliran

bawah (y), yang keduanya dinyatakan sebagai perbandingan berat solut dan larutan saja

(C/(A+C)), tanpa memperhitungkan padatan B.

IV.4.1 Neraca Bahan

IV.4.1.1 Sistem Bertahap Tunggal

Untuk sistem ini neraca massa adalah sebagai berikut:

a. Neraca massa innert

B = NF.F = E1.N1 (1)

b. Neraca massa zat terlarut

F.yF + R0.x0 = E1.y1 + R1.x1 (2)

c. Neraca massa pelarut

F.(1-yF ) + R0.(1- x0 ) = E1.(1-y1) + R1.(1-x1) (3)

d. Neraca untuk larutan (A+C)

F + R0 = E1 + R1 = M1 (4)

Page 6: ekstraksi padat cair

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II

Departemen Teknik Kimia ITB

Modul 2.06 Ekstraksi Padat Cair Halaman 6 dar 14

Disini M1 menyatakan jumlah campuran secara keseluruhan (innert+solut+pelarut).

Untuk meletakkan titik M1 ini di dalam koordinat segi empat, terlebih dahulu harus

dihitung:

10M1 M

BRF

B N =+

= (5)

0

00FM1 RF

.xR.Fy y

++

= (6)

Gambar 6 Perhitungan secara grafik untuk sistem bertahap tunggal

Page 7: ekstraksi padat cair

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II

Departemen Teknik Kimia ITB

Modul 2.06 Ekstraksi Padat Cair Halaman 7 dar 14

Keterangan:

A = jumlah pelarut murni

B = jumlah innert

C = jumlah zat terlarut

E = jumlah larutan yang berada bersama padatan

F = jumlah larutan yang berada bersama padatan umpan

M = jumlah total larutan dalam campuran

N = B/(A+C)

R = jumlah larutan dalam aliran atas

x = C/(A+C) dalam aliran atas

y = C/(A+C) dalam aliran bawah

IV.4.1.2 Sistem Bertahap Banyak dengan Aliran Berlawanan

Pada dasarnya, penulisan neraca massa untuk sistem ini sama dengan pada sistem

bertahap tunggal. Neraca massa total utnuk larutan:

F + Rn+1 = R1 + En = M (7)

Sedangkan untuk terlarut, neraca massa totalnya adalah:

F.yF + Rn+1 . xn+1 = R1 x1 + En yn = M ym (8)

Dari persamaan-persamaan di atas dapat diturunkan hubungan yang menyatakan

koordinat-koordinat titik M:

1nM1 RF

B N++

= (9)

1n

1n1nFM RF

.xR.Fy y+

++

++

= (10)

Dengan menyusun kembali persamaan akan didapt persamaan berikut

F - R1 = En – Rn+1 = R (11)

Persamaan ini berlaku pula untuk tahap-tahap yang lain:

F – R1 = E2 –R2 –R2 = E3 – R3 = R (12)

R merupakan perbedaan jumlah aliran bawah dan atas pada setiap tahap.

Bila data kesetimbangan suatu sistem 3 komponen yang terlibat dalam operasi ini

diketahui, maka dengan menggunakan persamaan-persamaan di atas, jumlah tahap yang

diperlukan untuk memperoleh solut dalam jumlah tertentu dapat dihitung secara grafik.

Page 8: ekstraksi padat cair

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II

Departemen Teknik Kimia ITB

Modul 2.06 Ekstraksi Padat Cair Halaman 8 dar 14

Gambar 7 Perhitungan secara grafik untuk sistem bertahap banyak dengan aliran berlawanan

Page 9: ekstraksi padat cair

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II

Departemen Teknik Kimia ITB

Modul 2.06 Ekstraksi Padat Cair Halaman 9 dar 14

IV.4.3 Data Kesetimbangan

Telah disinggung di atas, bahwa untuk melakukan perhitungan secara grafik

diperlukan data kesetimbangan, yang dalam hal operasi ekstraksi padat cair merupakan

kesetimbangan antara larutan dalam aliran atas dan larutan yang terdapat bersama

padatan di dalam aliran bawah. Data kesetimbangan tersebut dapat diperoleh dari

percobaan.

V. Rancangan Percobaan

Pada percobaan ini dilakukan pemisahan NaOH, hasil reaksi kostisasi antara soda

abu (Na2CO3) dan lumpur Ca(OH)2, dari padatan innert (CaCO3) dengan menggunakan

air sebagai pelarutnya.

V.1 Perangkat dan Alat Ukur

1. Gelas piala

2. Pengaduk beserta motornya

3. Perangkat titrasi seperti pada Gambar....

4. Piknometer

5. Timbangan/ neraca

V.2 Bahan/ Zat Kimia

1. NaHCO3

2. Ca CO3

3. Air

V.3 Tata Kerja

V.3.1 Ekstraksi Padat Cair

Langkah-langkah operasi ekstraksi ini ditunjukkan pada Gambar 8 di bawah ini:

Page 10: ekstraksi padat cair

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II

Departemen Teknik Kimia ITB

Modul 2.06 Ekstraksi Padat Cair Halaman 10 dar 14

Gambar 8 Diagram Ekstraksi Padat Cair

Skema langkah-langkah operasi ekstraksi batch bertahap 4 dengan aliran

berlawanan.

Keterangan:

- langkah 1 sampai dengan langkah 4 merupakan langkah pendahuluan, sedang

langkah-langkah 5 sampai dengan 8 adalah langkah operasi yang

sesungguhnya. Diharapkan pada langkah yang disebut terakhir ini operasi

telah berada pada keadaan tunak

- jumlah tahap yang digunakan pada operasi ini adalah empat tahap

- pada langkah pertama, campuran larutan jenuh Na2CO3 dan bubur Ca(OH)2

dengan perbandingan tertentu dimasukkan ke dalam gelas piala 4; kemudian

pada campuran ditambahkan sejumlah tertentu H2O

- setalah diaduk dan dibiarkan selama waktu tertentu, larutan dipisahkan dari

padatan yang ada

- pada langkah kedua, pelarut baru ditambahkan ke dalam gelas piala 4 yang

masih berisi padatan sisa pada langkah pertama

- setelah diaduk dan dibiarkan selama jangka waktu tertentu, larutan

dipisahkan dari padatannya, dan ditambahkan ke dalam gelas piala 3 yang

telah diisi campuran larutan jenuh soda abu Na2CO3 dan bubur Ca(OH)2

Page 11: ekstraksi padat cair

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II

Departemen Teknik Kimia ITB

Modul 2.06 Ekstraksi Padat Cair Halaman 11 dar 14

- demikian seterusnya, langkah-langkah percobaan ini dilakukan seperti yang

digambarkan skema di atas.

Berikut adalah diagram alir pelaksanaan praktikum ekstraksi padat cair:

Campurkan

Masukkan

Aduk, biarkan selama waktu tertentu sampai terbentuk endapan

Pisahkan

Aduk, biarkan selama waktu tertentu sampai terbentuk endapan

Campurkan

Campurkan

MasukkanAduk, biarkan selama waktu tertentu sampai terbentuk endapan

Pisahkan

Pisahkan

Aduk, biarkan selama waktu tertentu sampai terbentuk endapan

PisahkanAduk, biarkan selama waktu tertentu sampai terbentuk endapan

Pisahkan

Campurkan

Aduk, biarkan selama waktu tertentu sampai terbentuk endapan

Pisahkan

Aduk, biarkan selama waktu tertentu sampai terbentuk endapan

Pisahkan

Lar. Jenuh Na2CO3 Bubur Ca(OH)2 Nomori Gelas Piala 1,2,3,4

Gelas Piala 4

Terbentuk larutan dan padatan

H2O

Padatan LarutanH2O

Terbentuk larutan dan padatan

Padatan Larutan

Gelas Piala 3

Lar. Jenuh Na2CO3 Bubur Ca(OH)2 H2O

Terbentuk larutan dan padatan

Padatan Larutan

Terbentuk larutan dan padatan

Padatan LarutanH2O

Terbentuk larutan dan padatan

Padatan Larutan

Gelas Piala 2

Lar. Jenuh Na2CO3 Bubur Ca(OH)2

Terbentuk larutan dan padatan

Padatan Larutan

Terbentuk larutan dan padatan

Padatan Larutan

Pekerjaan tersebut dengan cara yang sama diteruskan sampai 8 tahap ekstraksi

dengan prosedur pencampuran sesuai Gambar 8.

Page 12: ekstraksi padat cair

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II

Departemen Teknik Kimia ITB

Modul 2.06 Ekstraksi Padat Cair Halaman 12 dar 14

Ketentuan penggunaan Gambar 8 sebagai berikut:

1

= Ekstrasksi di Gelas Piala ke-1, campurtkan, aduk, biarkan sampai

mengendap

= Ekstrasksi di Gelas Piala ke-2, campurtkan, aduk, biarkan sampai

mengendap

3

= Ekstrasksi di Gelas Piala ke-3, campurtkan, aduk, biarkan sampai

mengendap

4

= Ekstrasksi di Gelas Piala ke-4, campurtkan, aduk, biarkan sampai

mengendap

= aliran H2O

= aliran umpan segar larutan Na2CO3 dan bubur Ca(OH)2

= aliran larutan

= aliran padatan

V.3.2 Pengamatan Data Kesetimbangan

Percobaan guna mendapakan data kesetimbangan dilakukan dengan peralatan

yang sama dengan yang digunakan pada percobaan ekstraksi.

Langkah-langkah percobaannya adalah sebagai berikut:

1. Ke dalam gelas piala yang berisi campuran larutan jenuh Na2CO3 dan bubur

Ca(OH)2 ditambahkan air dalam jumlah tertentu. Volume campuran ini

kemudian harus diukur

2. Setelah campuran tersebut diaduk dan dibiarkan selama jangka waktu

tertentu, larutan yang berada di atas padatan diipisahkan dengan cara

dekantasi. Larutan yang berhasil dipisahkan diukur volumenya dan

ditentukan konsentrasi solut yang terkandung di dalamnya.

3. Ke dalam padatan yang tertinggal di dalam gelas piala kemudian

ditambahkan air yang sama jumlahnya dengan larutan yang berhasil

dipisahkan pada langkah 2

2

Page 13: ekstraksi padat cair

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II

Departemen Teknik Kimia ITB

Modul 2.06 Ekstraksi Padat Cair Halaman 13 dar 14

4. Langkah 2 dan 3 ini diulang beberapa kali, dan dihentikan bila konsentrasi

solut dalam larutan mencapai suatu harga yang sukar untuk ditentukan

dengan cara titrasi biasa.

5. Langkah terakhir yang harus dilakukan adalah mengukur volume padatan

sisa (atas dasar padatan kering).

Dengan hasil pengamatan di atas, kurva kesetimbangan aliran atas dan bawah

dapat digambarkan.

Aduk, biarkan selama waktu tertentu sampai terbentuk endapan

Campurkan

Ukur Vol. campuran

Pisahkan dengan DEKANTASI Ukur Vol.

Lakukan titrasi Hitung kosentrasi solut Pada iterasi terakhir, keringkan

padatan dan ukur volumenya

Titrasi sampai konsentrasi solut sangat kecil (tidak dapat ditentukan dengan titrasai biasa

Lakukan iterasi (pengulangan prosedur) dengan mentitrasi hasil pemisahan solut sampai konsentrasi solut sangat kecil (tidak dapat ditentukan dengan titrasai biasa

Plot dalam grafik

Lar. Jenuh Na2CO3 Bubur Ca(OH)2

Gelas Piala

Terbentuk larutan dan padatan

H2O

Padatan Larutan

H2O vol. = vol lar. (1)

Data Volume Campuran

Data Volume Larutan (1)

Data Konsentrasi Solut

Data Volume padatan sisa atas dasar padatan kering

END

Kurva kesetimbangan aliran atas dan aliran bawah

Page 14: ekstraksi padat cair

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II

Departemen Teknik Kimia ITB

Modul 2.06 Ekstraksi Padat Cair Halaman 14 dar 14

Daftar Pustaka

1. Mc Cabe, W.L., Unit Operation of Chemical Engineering, 3rd Edition, McGraw-Hill

Book Co., New York, 1978, Chapter 19

2. Treybal, R.E., Mass Transfer Operations, McGraw-Hill, 1981 Chapter 9

3. Perry, R., Green, D.W., and Maloney, J.O., Perry’s Chemical Engineers’ Handbook,

6th Edition, McGraw-Hill, Japan, 1984

4. Buku-buku Unit Operations lainnya yang memuat bahasan Ekstraksi Padat-Cair