Ekstraksi Cair-cair (Autosaved)

LAPORAN PRAKTIKUM

PEMISAHAN KIMIA

PERCOBAAN KE 2

04 OKTOBER 2013

EKSTRAKSI PELARUT : DISTRIBUSI ASAM ETANOAT DIANTARA DIETIL

ETER DAN AIR

KELOMPOK 7

OFFERING G

LAILY AFRIYANTI (110332406428)

UNIVERSITAS NEGERI MALANG

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

JURUSAN KIMIA

2013

EKSTRAKSI PELARUT : DISTRIBUSI ASAM ETANOAT DIANTARA DIETIL

ETER DAN AIR

A. DASAR TEORI

Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solute) di antar dua fasa cair

yang tidak saling campur. Teknik ekstraksi pelarut memanfaatkan perbedaan kelarutan dari

suatu substansi dalam dua pelarut yang tidak saling campur. Jika suatu larutan yang

mengandung solute yang terlarut dalam pelarut pertama dikocok dengan pelarut kedua yang

tidak bercampur dengan pelarut pertama, tetapi solute dapat larut dalam pelarut kedua pula,

akan ditemukan bahwa solute terdistribusi diantara dua pelarut tersebut dalam perbandingan

konsentrasi yang karakterisitik. Perbandingan tersebut konstan pada temperatur dan tekanan

tertentu, dan dikenal sebagai Konstanta Kesetimbangan atau koefisien partisi, K (persamaan

1)

K = Cu / Cl (1)

Dimana Cu, Cl masing-masing menyatakan konsentrasi solute dalam dua lapisan pelarut

yaitu lapisan atas dan bawah.

Dalam percobaan ini akan dilakukan penentuan konstanta kesetimbangan untuk

distribusi asam etanoat antar dua pelarut yang saling tidak campur, yaitu dietil eter dan air,

menggunakan titrasi asam basa. Kesetimbangan dinamis pada kedua pelarut adalah seperti

terlihat pada persamaan kedua

(CH3COOH) aq (CH3COOH) eter (2)

Dimana k1 dan k2 adalah konstanta laju reaksi dari kedua reaksi ke kanan dan ke kiri. Pada

reaksi setimbang maka kecepatan reaksi ke kanan dan ke kiri adalah sama (persamaan 3)

k1 [CH3COOH]aq = k2 [CH3COOH] eter (3)

dan konstanta kesetimbangan dapat didefinisikan sebagai konsentrasi solute seperti

persamaan 4

K = [CH3COOH] eter / [CH3COOH] aq = k1/k2 (4)

Pada ekstraksi cair-cair, satu komponen bahan atau lebih dari suatu campuran

dipisahkan dengan bantuan pelarut. Ekstraksi cair-cair terutama digunakan, bila pemisahan

campuran dengan cara destilasi tidak mungkin dilakukan (misalnya karena pembentukan

azeotrop atau karena kepekaannya terhadap panas) atau tidak ekonomis. Seperti ekstraksi

padat-cair, ekstraksi cair-cair selalu terdiri dari sedikitnya dua tahap, yaitu pencampuran

secara intensif bahan ekstraksi dengan pelarut dan pemisahan kedua fase cair itu sesempurna

mungkin. Metode ekstraksi cair-cair merupakan distribusi zat terlarut dengan perbandingan

tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur seperti benzena, karbon tetraklorida

atau kloroform. Batasannya adalah zat terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang berbeda

dalam kedua fase pelarut. Dalam metode ini, sampel yang mengandung analit merupakan

suatu larutan (umumnya dalam air) yang juga mengandung zat-zat terlarut lainnya. Teknik ini

melibatkan dua fase cair yaitu cairan asal (sampel) dan satunya lagi adalah pelarut

pengekstraknya (pelarut). Syarat agar pemisahan analit dapat dilakukan dengan baik yaitu:

1. Kedua campuran tidak saling campur

2. Analitnya sendiri lebih larut dalam pelarut pengekstraknya dari pada dalam

pelarut asalnya.

Sebagai molekul terdisosiasi dalam ion-ion salah satu dari fase tersebut. Hukum

distribusi digunakan hanya untuk yang umum konsentrasinya pada kedua fase, yaitu

monomer atau molekul sederhana dari zat tersebut. Apabila ditinjau dari suatu zat tunggal

yang tidak bercampur dalam suatu corong pisah maka dalam sistem tersebut akan terjadi

suatu keseimbangan sebagai suatu zat terlarut dalam fase bawah dan zat terlarut dalam fase

atas. Menurut hukum Termodinamika, pada keadaan seimbang dan rasio aktivitas species

terlarut dalam kedua fase itu merupakan suatu ketetapan atau konstanta. Hal ini disebut

sebagai Hukum Distribusi Nerst. Nilai K tergantung pada suhu, bukan merupakan fungsi

konstanta absolut zat atau volume kedua fase itu. Menurut hukum distribusi Nernst, bila ke

dalam dua pelarut yang tidak saling bercampur dimasukkan solute yang dapat larut dalam

kedua pelarut tersebut, maka akan terjadi pembagian solut dengan perbandingan tertentu.

Kedua pelarut tersebut umumnya pelarut organik dan air. Dalam praktek solut akan

terdistribusi dengan sendirinya ke dalam dua pelarut tersebut setelah dikocok dan dibiarkan

terpisah. Perbandingan konsentrasi solut didalam kedua fasa pelarut pada suhu konstan

merupakan suatu tetapan yang disebut koefisien distribusi (KD), jika didalam kedua fasa

pelarut tidak terjadi reaksi-reaksi apapun. Selain itu dalam hukum distribusi Nernst dikatakan

bahwa perbandingan antara konsentrasi solut dalam dua pelarut selalu tetap pada suhu

tertentu. Hal tersebut dapat dinyatakan dengan:

K D=[ S ]1[ S ]1

Keterangan:

KD = koefisien distribusi atau koefisien partisi

[S]1 = konsentrasi zat terlarut dalam fase cairan pertama yaitu pelarut organik.

[S]2 = konsentrasi zat terlarut dalam fase cairan kedua yaitu air.

Karena melibatkan konsentrasi, bukan aktivitas maka pernyataan diatas tidak

menggambarkan kesetimbangan. Jika bobot suatu molekul solut berbeda diantara kedua fase,

serta koefisien dihitung berdasarkan konsentrasi, maka nilai koefisien distribusi tidak akan

selalu tetap (akan berubah). Misalnya untuk senyawa organik yang berasosiasi membentuk

polimer atau dimer dalam fase organik, maka persamaan reaksinya adalah:

An nA

fase air fase organik

K D=Cnorg

Cair

Keterangan:

KD = Koefisien distribusi

Cn org = Konsentrasi solut dalam fase organik

Cair = Konsentrasi solut dalam fase air

n = Tetapan

Bila koefisien distribusi suatu zat besar maka zat terlarut akan cenderung untuk

terdistribusi secara kuantitatif ke dalam pelarut pertama yaitu air. Yang paling sering adalah

zat terlarut diekstraksi dari larutan air ke dalam pelarut organik yang tidak saling campur.

Setelah terjadi pemisahan, lapisan bawah (pelarut yang lebih berat) dikeluarkan. Adapun alat

yang dipergunakan dalam melakukan ekstraksi cair-cair ini adalah corong pemisah.

Koefisien distribusi hanya memperhitungkan spesies tunggal dari molekul atau ion

dalam kedua fase cairan, tidak memperhitungkan kemungkinan hasil reaksi sampingnya.

Perbandingan distribusi yang merupakan perbandingan konsentrasi semua spesies zat terlarut

dalam setiap fase. Perbandingan ini dapat dirumuskan dengan :

Konsentrasi total spesies zat terlarut dalam fase organik

D = Konsentrasi total spesies zat terlarut dalam fase air

Fenomena distribusi adalah suatu fenomena dimana distribusi suatu senyawa antara

dua fase cair yang tidak saling bercampur, tergantung pada interaksi fisik dan kimia antara

pelarut dan senyawa terlarut dalam dua fase yaitu struktur molekul. Suatu zat dapat larut

dalam dua macam pelarut yang keduanya tidak saling bercampur. Jika kelebihan campuran

atau zat padat ditambahkan ke dalam cairan yang tidak saling bercampur tersebut maka zat

tersebut akan mendistribusi diri di antara dua fase sehingga masing-masing menjadi jenuh.

Ada beberapa istilah yang digunakan dalam larutan yaitu larutan jenuh, larutan tidak jenuh

dan larutan lewat jenuh. Larutan jenuh adalah suatu larutan di mana zat terlarut berada dalam

kesetimbangan dengan fase padat (zat terlarut), larutan tidak jenuh atau hampir jenuh adalah

suatu larutan yang mengandung zat terlarut dalam konsentrasi yang dibutuhkan untuk

penjenuhan sempurna pada temperatur tertentu, sedangkan larutan lewat jenuh adalah larutan

yang mengandung jumlah zat terlarut dalam konsentrasi yang lebih banyak daripada yang

seharusnya pada temperatur tertentu. Ada beberapa faktor yang dapat mempengaruhi

distribusi zat dalam larutan, yaitu :

a. Temperatur

Kecepatan berbagai reaksi bertambah kira-kira 2 atau 3 tiap kenaikan suhu 10oC.

Kekuatan IonSemakin kecil konsentrasi suatu larutan maka laju distribusi makin

kecil.

b. Konstanta Dielektrik

Efek konstanta dielektrik terhadap konstanta laju reaksi ionik diekstrapolarkan

sampai pengenceran tak terbatas, yang pengaruh kekuatan ionnya 0. Untuk reaktan

ion yang kekuatannya bermuatan berlawanan maka laju distribusi reaktan tersebut

adalah positif dan untuk reaktan yang muatannya sama maka laju distribusinya

negatif.

c. Katalisis

Katalisis dapat menurunkan laju - laju distribusi (Katalis negatif). Katalis dapat juga

menurunkan energi aktivitas dengan mengubah mekanisme reaksi sehingga

kecepatan bertambah.

d. Katalis Asam Basa Spesifik

Laju distribusi dapat dipercepat dengan penambahan asam atau basa. Jika laju

peruraian ini terdapat bagian yang mengandung konsentrasi ion hidrogen atau

hidroksi.

e. Cahaya Energi

Cahaya seperti panas dapat memberikan keaktifan yang diperlukan untuk terjadi

reaksi. Radisi dengan frekuensi yang sesuai dengan energi yang cukup akan

diabsorbsi untuk mengaktifkan molekul – molekul.

Suatu zat dapat larut ke dalam dua macam pelarut yang keduanya tidak saling

bercampur. Jika kelebihan cairan atau zat padat ditambahkan ke dalam campuran dari dua

cairan tidak bercampur, zat itu akan mendistribusi diri diantara dua fase sehingga masing-

masing menjadi jenuh. Jika zat itu ditambahkan kedalam pelarut tidak tercampur dalam

jumlah yang tidak cukup untuk menjenuhkan larutan, maka zat tersebut akan tetap

terdistribusikan diantara kedua lapisan dengan konsentrasi tertentu.

Pelarut secara umum dibedakan atas dua pelarut, yaitu pelarut air dan bukan air. Salah

satu ciri penting dari pelarut tetapan dielektriknya (E), yaitu gaya yang bekerja antara dua

muatan itu dalam ruang hampa dengan gaya yang bekerja pada muatan itu dalam dua pelarut.

Tetapan ini menunjukkan sampai sejauh mana tingkat kemampuan melarutkan pelarut

tersebut. Misalnya air dengan tetapan dielektriknya yang tinggi (E = 78,5) pada suhu 25oC,

merupakan pelaruit yang baik untuk zat-zat yang bersifat polar, tetapi juga merupakan pelarut

yang kurang baik untuk zat-zat non polar. Sebaliknya, pelarut yang mempunyai tetapan

dielektrik yang rendah merupakan pelarut yang baik untuk zat non polar dan merupakan

pelarut yang kurang baik untuk zat berpolar.

B. TUJUAN

1. Menentukan koefisien distribusi dari asam etanoat diantara dieteil eter dan air

2. Membandingankan koefisien distribusi dari asam etanoat yang mempunyai konsetrasi

berbeda

C. ALAT DAN BAHAN

Alat:

Corong pisah 100 mL

Pipet volume 10 mL

Erlenmeyer 250 mL (3 buah)

Buret

Gelas kimia 100 mL

Gelas ukur 50 mL

Statif

Klem

Ring

Bola hisap

Aluminium foil

Bahan:

Larutan NaOH 0,1 M

Aquades

Larutan dietil eter

Larutan asam etanoat 0,5 M dan 0,125 M

Indikator PP

Vaseline

D. LANGKAH KERJA

Langkah pertama yang kami lakukan dalam percobaan ini adalah dengan menggunakan

gelas ukur, ditambahkan secara teliti 25 mL larutan asam etanoat 0,5 M dan 25 mL dietil eter

ke dalam corong pisah 100 mL. Dikocok corong pisah minimal 10 menit (untuk mengurangi

tekanan dalam corong pisah setelah melakukan pengocokan, dengan cara membuka kran.

Saat membuka kran, posisi corong pisah sedikit menghadap ke atas, suapaya campuran yang

ada di dalam tidak tumpah). Setelah dikocok, didiamkan sebentar, tunggu hingga terbentuk

dua lapisan. Selanjutnya dikeluarkan lapisan bawah (fasa air) ke dalam Erlenmeyer. Pastikan

bahwa tidak ada eter yang ikut terbawa. Fasa organik (lapisan eter) tetap di dalam corong

pisah. Selanjutnya, di pipet 5 mL tiap fasa, dimasukkan ke dalam Erlenmeyer, kemudian di

tambahkan 4 tetes indikator fenolptalein. Kedua larutan di titrasi dengan 0,1 M larutan NaOH

hingga merah muda permanen. Untuk titirasi pada fasa organik, Erlenmeyer ditutup dengan

aluminium foil, suapaya dietil eter tidak menguap.

Langkah kedua yang kami lakukan adalah dengan menggunakan 0,125 M larutan asam

etanoat untuk menggantikan larutan asam etanoat 0,5 M. dibandingkan nilai Kd dari kedua

hasil ekstraksi tersebut.

E. DATA DAN ANALISA DATA PERCOBAAN

No Langkah Kerja Hasil Pengamatan Kesimpulan

1

2

3

4

5.

25 mL larutan CH3COOH

0,5 M + 25 mL dietil eter

kedalam corong pisah

Dikocok selama 10 menit

dengan sesekali di buka kran

Didiamkan

Lapisan bawah (fasa air):

Dikeluarkan

Diukur volume total

Dipipet 5 mL

Diteteskan 4 tetes PP

Dititrasi dengan 0,1 M NaOH

sampai berwarna merah

muda

Lapisan atas (fasa organik):

Dikeluarkan

Diukur volume total

Dipipet 5 mL

CH3COOH = Tidak

berwarna

Dietil eter = tidak berwarna

Mengeluarkan gas

Menghasilkan 2 lapisan

Larutan tidak berwarna

Volume total = 28,5 mL



Volume titrasi = 9,2 mL

Larutan tidak berwarna dan

bau menyengat



Gas dari dietil eter yang

mudah menguap

Lapisan bawah (fasa air)

Lapisan eter (fasa

organik)


Dititrasi (Erlenmeyer di tutup

aluminium foil) dengan 0,1

M NaOH sampai berwarna

merah muda

bau menyengat


bau menyengat


1

2

3

4

5.

25 mL larutan CH3COOH

0,125 M + 25 mL dietil eter

kedalam corong pisah

Dikocok selama 10 menit

dengan sesekali di buka kran

Didiamkan

Lapisan bawah (fasa air):

Dikeluarkan

Diukur volume total

Dipipet 5 mL


Dititrasi dengan 0,1 M NaOH

sampai berwarna merah

muda

Lapisan atas (fasa organik):

Dikeluarkan

Diukur volume total

Dipipet 5 mL


Dititrasi (Erlenmeyer di tutup

aluminium foil) dengan 0,1

M NaOH sampai berwarna

CH3COOH = Tidak

berwarna

Dietil eter = tidak berwarna

Mengeluarkan gas

Menghasilkan 2 lapisan







bau menyengat



bau menyengat


bau menyengat


Gas dari dietil eter yang

mudah menguap

Lapisan bawah (fasa air)

Lapisan eter (fasa

organik)

merah muda

Konsentrasi

Asam Asetat

Volume (fasa air) Asam

Asetat (mL)

Volume (fasa organik)

dietil eter (mL)

Volume NaOH (mL)

Fasa air Fasa organik

0,5 M 5 5 9,2 5,5

0,125 M 5 5 2,3 1,2

PERHITUNGAN

CH3COOH 0,5 M

Diketahui : M NaOH = 0,1 M

V NaOH (fasa air) = 9,2 mL

V NaOH (fasa organik) = 5,5 mL

M CH3COOH awal = 0,5 M

V CH3COOH pada titrasi = 5 mL

Ditanya : a. C0 asetat = . . . . . . . . ?

b. C1 (lapisan air) = . . . . . . . . ?

c. C2 (lapisan eter) = . . . . . . . . .?

d. KD = . . . . . . . . .?

Jawab :

CH3COOH + NaOH CH3COONa + H2O

mmol NaOH = M NaOH x V NaOH

= 0,1 M x 9,2 mL

= 0,92 mmol

mmol NaOH = mmol CH3COOH (setelah pengocokan) = 0,92 mmol

Konsentrasi CH3COOH dalam 5 mL dalam fase air (C1)


= 0,1 M x 5,5 mL

= 0,55 mmol

mmol NaOH = mmol C4H10O (setelah pengocokan) = 0,55 mmol

Konsentrasi dietil eter dalam 5 mL dalam fase organik (C2)

CH3COOH 0,125 M

Diketahui : M NaOH = 0,1 M

V NaOH (fasa air) = 2,3 mL

V NaOH (fasa organik) = 1,2 mL

M CH3COOH awal = 0,5 M

V CH3COOH pada titrasi = 0,125 mL

Ditanya : a. C0 asetat = . . . . . . . . ?

e. C1 (lapisan air) = . . . . . . . . ?

f. C2 (lapisan eter) = . . . . . . . . .?

g. KD = . . . . . . . . .?

Jawab :



= 0,1 M x 2,3 mL

= 0,23 mmol

mmol NaOH = mmol CH3COOH (setelah pengocokan) = 0,23 mmol

Konsentrasi CH3COOH dalam 5 mL dalam fase air (C1)


= 0,1 M x 1,2 mL

= 0,12 mmol

mmol NaOH = mmol C4H10O (setelah pengocokan) = 0,12 mmol

Konsentrasi dietil eter dalam 5 mL dalam fase organik (C2)

F. DISKUSI

Praktikum kali ini yaitu penentuan koefisien distribusi, dimana tujuan dari

praktikum koefisien distribusi ini yaitu untuk menentukan harga koefisien distribusi

senyawa dalam dua pelarut yang tidak saling campur, mengenal pemisahan

berdasarkan ekstraksi cair-cair serta menentukan tetapan distribusi (KD) asam asetat

dalam sistem organik-air. Adapun prinsip metode ekstraksi cair-cair adalah distribusi

zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling

bercampur.

Fenomena distribusi adalah suatu fenomena dimana distribusi suatu senyawa

antara dua fase cair yang tidak saling bercampur, tergantung pada interaksi fisik dan

kimia antara pelarut dan senyawa terlarut dalam dua fase yaitu struktur molekul.

Suatu zat dapat larut dalam dua macam pelarut yang keduanya tidak saling

bercampur. Jika kelebihan campuran atau zat padat ditambahkan ke dalam cairan

yang tidak saling bercampur tersebut maka zat tersebut akan mendistribusi diri di

antara dua fase sehingga masing-masing menjadi jenuh.

Dalam metode ini, sampel yang mengandung analit merupakan suatu larutan

(umumnya dalam air) yang juga mengandung zat-zat terlarut lainnya. Teknik ini

melibatkan dua fase cair yaitu cairan asal (sampel) dan satunya lagi adalah pelarut

pengekstraknya (pelarut). Menurut hukum distribusi Nernst, bila ke dalam dua pelarut

yang tidak saling bercampur dimasukkan solute yang dapat larut dalam kedua pelarut

tersebut maka akan terjadi pembagian kelarutan. Kedua pelarut tersebut umumnya

pelarut organik dan air. Perbandingan konsentrasi solute di dalam kedua pelarut

tersebut tetap, dan merupakan suatu tetapan pada suhu tetap. Tetapan tersebut disebut

tetapan distribusi atau koefisien distribusi yang dinyatakan sebagai perbandingan

antara fasa organic dan fasa air (Sodiq,2004:34).

Pada pemisahan dua komponen yang tidak saling larut ini digunakan pelarut

asam asetat (CH3COOH) dan dietil eter (C4H10O). Pelarut asam asetat yang digunakan

tergolong asam lemah sehingga dapat terionisasi sebagian dalam air dan nilai ionisasi

asam tersebut dalam air dapat diabaikan. Pelarut dietil eter merupakan senyawa

organik yang bersifat volatil (mudah menguap) dan non polar. Selain itu dietil eter

mudah meledak dan terbakar. Dietil eter merupakan sebuah pelarut laboratorium yang

umum dan memiliki kelarutan terbatas di dalam air, sehingga sering digunakan untuk

ekstrasi cair-cair. Karena kurang rapat bila dibandingkan dengan air, lapisa eter

biasanya berada paling atas. Larutan asam asetat yang digunakan dalam percobaan ini

memiliki konsentrasi yang berbeda yaitu 0,5 M dan 0,125 M. Pertama-tama larutan

asam asetat sebanyak 25 mL dengan konsentrasi 1 M dimasukkan ke dalam corong

pemisah, kemudian ditambahkan dengan 25 mL dietil eter. Demikian halnya dengan

larutan asam asetat 0,125 M diberi perlakuan yang sama. Setelah dilakukan

penambahan, campuran tersebut kemudian dikocok selama 10 menit. Fungsi dari

pengocokan yaitu agar terjadinya distribusi asam asetat ke dalam fasa organik dan

fasa air, serta untuk memperbesar luas permukaan untuk membantu proses distribusi

asam asetat pada kedua fasa. Selain itu proses pengocokan dilakukan agar zat dapat

mengadakan keseimbangan antara yang larut dalam air dan yang larut dalam dietil

eter. Pada percobaan ini dilakukan pengocokan yang kuat dan agak lama agar gugus

polar dan non (kurang) polar dari asam asetat dapat bereaksi dengan fase air minyak.

Gugus benzen dari asam asetat merupakan gugus karbon yang memiliki momen dipol

yang kecil sehingga konsentrasi dielektiknya juga kecil dan gugus ini akan bereaksi

dengan dietil eter. Air memiliki momen dipol dan konstanta dielektriknya yang besar

sehingga bersifat polar jadi mudah menarik gugus polar dari asam asetat.

Setelah pencampuran asam asetat dengan dietil eter dalam corong pemisah,

terjadi penurunan temperatur larutan yang menyebabkan larutan terasa dingin dan saat

pengocokan dilakukan, larutan sering menghasilkan gas dimana gas yang terbentuk

itu berasal dari larutan dietil eter yang bersifat mudah menguap. Oleh sebab itu ketika

pengocokan dilakukan, sesekali gas harus dikeluarkan melalui kran. Pengeluaran gas

dilakukan saat gas memberikan tekanan yang kuat pada tutup corong pemisah. Jika

gas tidak dikeluarkan, dapat menyebabkan terjadinya ledakan pada corong pemisah.

Seharusnya, pengocokan dilakukan menggunakan pengocok magnetik sehingga

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Ekstrasi&action=edit&redlink=1

http://id.wikipedia.org/wiki/Pelarut

kecepatan pengocokan konstan namun tidak dapat dilakukan dengan baik karena

pengocokan dilakukan secara manual sehingga kecepatan pengocokan tidak dapat

berjalan dengan konstan.

Apabila proses pengocokan selama 10 menit telah selesai, maka campuran asam

asetat dengan dietil eter dalam corong pemisah dibiarkan beberapa saat agar terjadi

pemisahan yang sempurna. Pemisahan larutan dapat terjadi karena campuran telah

mencapai keadaan setimbang. Pemisahan lapisan larutan menghasilkan 2 lapisan

larutan, dimana pada bagian bawah merupakan lapisan air yang mengandung asam

asetat atau disebut juga fase air sedangkan di bagian atas merupakan lapisan dietil

eter (fase organik). Pemisahan lapisan larutan ini menunjukkan bobot molekul dari

larutan yang terpisah, dimana larutan yang memiliki bobot molekul yang lebih berat

berada di bagian bawah sedangkan larutan yang memiliki bobot molekul yang lebih

ringan berada dibagian atas. Berdasarkan hasil pemisahan diketahui bahwa lapisan air

yang mengandung asam asetat memiliki bobot molekul lebih berat dibandingkan

lapisan dietil eter.

Proses selanjutnya yaitu proses pengeluaran lapisan air yang mengandung asam

asetat. Asam asetat yang keluar ditampung pada erlenmeyer yang kemudian akan

dipipet sebanyak 5 mL dan dititrasi dengan NaOH 0,1 M. Sedangkan lapisan dietil

eter juga dikeluarkan dan ditampung pada erlenmeyer yang kemudian akan dipipet

sebanyak 5 mL dan dititrasi dengan NaOH 0,1 M. Lapisan dietil eter yang dititrasi

maka akan terjadi saponifikasi. Metode titrasi yang digunakan yaitu alkalimetri

(penetralan) dimana asam asetat bertindak sebagai titrat sedangkan NaOH bertindak

sebagai titran. Pada titrasi ini, juga terjadi reaksi netralisasi yaitu asam asetat yang

dititrasi dengan titran basa akan bereaksi sempurna dengan semua asam sehingga

dapat diperoleh titik akhir titrasi yang ditunjukkan dengan terjadinya perubahan warna

larutan dari tidak berwarna menjadi merah muda. Indikator yang digunakan dalam

titrasi ini adalah indikator fenolftalein. Indikator ini merupakan asam diprotik dan

tidak berwarna. Pada saat direaksikan, fenolftalein terurai dahulu menjadi bentuk

tidak berwarnanya dan kemudian, dengan menghilangnya proton kedua dari indikator

ini menjadi ion terkonjugat maka akan dihasilkan warna merah muda. Adapun reaksi

yang terjadi pada saat titrasi yaitu :


Proses titrasi dilakukan pengulangan sebanyak dua kali. Volume NaOH 0,1 M

yang diperlukan untuk menetralkan asam dalam larutan asam asetat 0,5 M dan dietil

eter secara berturut-turut yaitu 9,2 mL dan 5,5 mL. Sedangkan untuk konsentrasi

asam asetat 0,125 M dan dietil eter volume NaOH yang diperlukan yaitu 2,3 mL dan

1,2 mL. Berdasarkan hasil tersebut dapat dilihat hubungan bahwa konsentrasi dengan

volume NaOH yang diperlukan adalah sebanding. Semakin besar konsentrasi asam

(asam asetat) maka semakin banyak volume basa (NaOH) yang diperlukan untuk

menetralkan asam asetat tersebut semakin banyak.

Dari volume NaOH yang diperoleh dapat dilakukan perhitungan untuk mencari

nilai koefisien distribusi dari percobaan yang dilakukan, sehingga diperoleh nilai KD

seperti yang tertera pada tabel dibawah ini.

Konsentrasi

Asam Asetat

Volume (fasa air) Asam

Asetat (mL)

Volume (fasa organik)

dietil eter (mL)

Volume NaOH (mL) KD

Fasa air Fasa organik

0,5 M 5 5 9,2 5,5 0,61

0,125 M 5 5 2,3 1,2 0,52

Berdasarkan tabel diatas dapat dilihat bahwa semakin tinggi konsentrasi asam asetat

maka volume NaOH yang diperlukan untuk menetralkan asam asetat tersebut semakin

banyak sehingga nilai koefisien distribusi semakin kecil. Demikian pula sebaliknya, apabila

semakin rendah konsentrasi asam asetat maka volume NaOH yang diperlukan untuk

menetralkan asam asetat tersebut semakin sedikit sehingga nilai koefisien distribusi semakin

besar. Koefisien distribusi suatu senyawa dalam dua larutan yang tidak bercampur harus

sama dengan dengan 1. Artinya bahwa senyawa tersebut terdistribusi secara merata pada dua

fase yaitu fase organik dan fase air. Jika nilai koefisien distribusi kecil dari 1 maka senyawa

tersebut cenderung untuk terdistribusi dalam fase air dari pada fase organiknya ( dietil eter).

Berdasarkan perhitungan yang telah dilakukan, asam asetat dengan konsentrasi 0,5 M

memiliki nilai koefisien distribusi terbesar. Hal ini menunjukkan bahwa pada larutan asam

asetat dengan konsentrasi 0,5 M terjadi pemisahan yang sempurna. Hal ini sesuai dengan

literatur, dimana dinyatakan bahwa semakin besar nilai koefisien distribusi (KD) maka

pemisahan yang terjadi akan semakin sempurna. Dalam percobaan ini terjadi suatu keadaan

dimana sampel yang digunakan yaitu asam asetat mempunyai kecenderungan untuk menuju

ke salah satu fase yaitu fasa air.

G. DAFTAR PUSTAKA

Zakia, Neena. 2013. Petunjuk Praktikum Pemisahan Kimia. Malang : Universitas Negeri

Malang

Svehla, G. 1990. Textbook of Macro and Semimicro Qualitative Inorganic Analysis. London:

Longman Group Limited.

Arsyad, M. N. 1997. Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah. Gramedia. Jakarta.

Soebagio. 2000. Kimia Analitik II (JICA). Malang : Universitas Negeri Malang.

Vogel. 1986. Buku Teks Analisis Secara Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta : PT.

Kalman Media Pustaka.

Day, JR and A, L, Underwood.2002.Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam.Erlangga. Jakarta.

Ibn,Shodiq.2004. Kimia Analitik II.Malang:UNM Press.

Nur, A. M dan Hendra A. J. 1989.Tehnik Pemisahan dalam Analisis Biologis. Departemen Pendidikan dan Kebudayaan Direktorat Jendral Pendidikan Tinggi Pusat Antar Universitas Ilmu Hayat, IPB: Bogor.]

Subjadi. 1986. Metode Pemisahan.Fakultas Farmasi Universitas Gajah Mada: Yogyakarta

LAMPIRAN

Rangkaian Alat

Warna akhir titrasi

Ekstraksi Cair-cair (Autosaved)

Documents