Top Banner
Pengembangan fasilitas hamburan neutron sudut kecil ... (Edy Giri Rachman Putra, Ph.D.) PENGEMBANGAN FASILITAS HAM BURAN NEUTRON SUDUT KECIL (SANS) BATAN (SMARTer) UNTUK PENELITIAN STRUKTUR NANAO MATERIAL DAN BIOLOGI Edy Giri Rachman Putra Pusat Teknologi Bahan Industri Nuklir, BATAN, Jakarta e-mail: [email protected] ABSTRAK PENGEMBANGAN FASILITAS HAMBURAN NEUTRON SUDUT KECIL (SANS) BAT AN (SMARTer) UNTUK PENELITIAN STRUKTUR NANO MATERIAL DAN BIOLOGI. Spektrometer neutron hamburan sudut kecil (SANS) telah terpasang di Instalasi Spektrometri Neutron (Bidang Spektrometri Neutron), Badan Tenaga Nuklir Nasional (BATAN) Serpong, Indonesia sejak tahun 1992. Spektrometer dengan panjang 36 meter merupakan spektrometer SANS terbesar kedua yang beroperasi di kawasan Asia-Oceania hingga saat ini serta telah diberdayakan dan didayagunakan secara optimal untuk penelitian struktur nano sejak tahun 2005. Pemberdayaan spektrometer ini dilakukan melalui kegiatan "Pemberdayaan Fasilitas Berkas Neutron untuk Karakterisasi Bahan". Kegiatan ini bertujuan untuk mengembalikan fungsi sekaligus meningkatkan unjuk kerja spektrometer SANS BATAN dimulai dengan pengembangan sistem kendali untuk menggerakkan detektor, kolimator, pinhole dan penyetop berkas neutron. Oi sam ping itu, dilakukan pula pengembangan sistem perangkat lunak untuk sistem kendali dan akuisisi data, serta optimalisasi peralatan menggunakan sam pel standar, seperti serbuk silver behenate, film blok kopolimer PS-PEP, polistiren-blok-poli(etilen-alt-propilen), larutan nanopertikellateks polistiren, porous silika serta larutan mise!. Hasil pengukuran yang diperoleh dibandingkan dengan hasil dari beberapa fasilitas SANS di dunia. Untuk kegiatan penelitiannya, telah dilakukan investigasi struktur nano dan dinamikanya (self-assembly) dalam rentang ukuran 1- 100 nm dari sam pel polimer baik larutan maupun padatan, koloid, fluida magnetik, keramik dan bahan porous, logam dan bahan magnet, serta bahan-bahan biologi seperti n-dodesil-(3-0-maltoside sebagai tahap awal dalam mempelajari struktur biomakromolekul seperti protein, virus dan lainnya. Kegiatan pendayagunaan ini dilakukan melalui kegiatan "Pendayagunaan Berkas Neutron Reaktor G.A. Siwabessy untuk Penelitian Bahan" dengan mengembangkan serta mengoptimalkan program reduksi dan analisis data SANS. Kata kunci: Reaktor G.A. Siwabessy, hamburan neutron, spektrometer neutron hamburan sudut kecil (SANS), struktur nano, struktur misel, struktur magnetik, self-assembly, biomakromolekul, protein, virus. ABSTRACT DEVELOPMENT OF SMALL ANGLE NEUTRON SCATTERING (SANS) FACILITY AT BATAN (SMARTer) FOR NANOSTRUCTURE STUDIES IN MATERIALS SCIENCE AND BIOLOGY. A small-angle neutron scattering (SANS) spectrometer was commissioned at the neutron scattering laboratory of the Badan Tenaga Nuklir Nasional (BAT AN) in Serpong, Indonesia in 1992. The 36 meter SANS spectrometer which is the second largest SANS spectrometer nowadays in the Asia-Oceania region has been entirely revitalized and utilized for nanostructure studies since 2005. In order to perform and develop the spectrometer and its performance, the revitalization works under the "Revitalization of Neutron Scattering Facilities for Materials Characterization" program have been conducted on replacing and upgrading the control systems such as detector, collimator, pinhole and neutron beam stop. A software development for control systems and data aqcuision as well as optimalisation the instrument using standard samples, such as silver behenate powder, block copolymer polystyrene-block- poly(ethylene-alt-propylene) film, nanoparticle latex polystyrene solution, porous silica and micellar solutions were also accomplished. The measurement results are comparable with others were measured using other SANS spectrometers. The investigation of nanostructures and dynamics (self- assembly) in the range scale of 1 - 100 nm from solid and polymer solution, colloids, ferrofluids, ceramic and porous materials, alloys and magnetic materials as well as biological materials (n-dodecyl-(3-0- maltoside) as a preliminary studies on biomacromolecule structure study such as protein, virus, etc. have been carried out. These activities were running under the "Neutron Beam Utilisation of RSG-GAS Reactor for Materials Research" program together with the SANS data reduction and analysis development. 131
44

Edy Giri Rachman Putra, Ph.D.

Jan 12, 2017

Download

Documents

LêKhánh
Welcome message from author
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
Page 1: Edy Giri Rachman Putra, Ph.D.

Pengembangan fasilitas hamburan neutron sudut kecil ... (Edy Giri Rachman Putra, Ph.D.)

PENGEMBANGAN FASILITAS HAM BURANNEUTRON SUDUT KECIL (SANS) BATAN (SMARTer) UNTUKPENELITIAN STRUKTUR NANAO MATERIAL DAN BIOLOGI

Edy Giri Rachman PutraPusat Teknologi Bahan Industri Nuklir, BATAN, Jakarta

e-mail: [email protected]

ABSTRAK

PENGEMBANGAN FASILITAS HAMBURAN NEUTRON SUDUT KECIL (SANS) BAT AN(SMARTer) UNTUK PENELITIAN STRUKTUR NANO MATERIAL DAN BIOLOGI. Spektrometerneutron hamburan sudut kecil (SANS) telah terpasang di Instalasi Spektrometri Neutron (BidangSpektrometri Neutron), Badan Tenaga Nuklir Nasional (BATAN) Serpong, Indonesia sejak tahun 1992.Spektrometer dengan panjang 36 meter merupakan spektrometer SANS terbesar kedua yangberoperasi di kawasan Asia-Oceania hingga saat ini serta telah diberdayakan dan didayagunakansecara optimal untuk penelitian struktur nano sejak tahun 2005. Pemberdayaan spektrometer inidilakukan melalui kegiatan "Pemberdayaan Fasilitas Berkas Neutron untuk Karakterisasi Bahan".Kegiatan ini bertujuan untuk mengembalikan fungsi sekaligus meningkatkan unjuk kerja spektrometerSANS BATAN dimulai dengan pengembangan sistem kendali untuk menggerakkan detektor, kolimator,pinhole dan penyetop berkas neutron. Oi sam ping itu, dilakukan pula pengembangan sistem perangkatlunak untuk sistem kendali dan akuisisi data, serta optimalisasi peralatan menggunakan sam pel standar,seperti serbuk silver behenate, film blok kopolimer PS-PEP, polistiren-blok-poli(etilen-alt-propilen),larutan nanopertikellateks polistiren, porous silika serta larutan mise!. Hasil pengukuran yang diperolehdibandingkan dengan hasil dari beberapa fasilitas SANS di dunia. Untuk kegiatan penelitiannya, telahdilakukan investigasi struktur nano dan dinamikanya (self-assembly) dalam rentang ukuran 1 - 100 nmdari sam pel polimer baik larutan maupun padatan, koloid, fluida magnetik, keramik dan bahan porous,logam dan bahan magnet, serta bahan-bahan biologi seperti n-dodesil-(3-0-maltoside sebagai tahapawal dalam mempelajari struktur biomakromolekul seperti protein, virus dan lainnya. Kegiatanpendayagunaan ini dilakukan melalui kegiatan "Pendayagunaan Berkas Neutron Reaktor G.A.Siwabessy untuk Penelitian Bahan" dengan mengembangkan serta mengoptimalkan program reduksidan analisis data SANS.

Kata kunci: Reaktor G.A. Siwabessy, hamburan neutron, spektrometer neutron hamburan sudut kecil(SANS), struktur nano, struktur misel, struktur magnetik, self-assembly, biomakromolekul,protein, virus.

ABSTRACT

DEVELOPMENT OF SMALL ANGLE NEUTRON SCATTERING (SANS) FACILITY ATBATAN (SMARTer) FOR NANOSTRUCTURE STUDIES IN MATERIALS SCIENCE AND BIOLOGY. Asmall-angle neutron scattering (SANS) spectrometer was commissioned at the neutron scatteringlaboratory of the Badan Tenaga Nuklir Nasional (BAT AN) in Serpong, Indonesia in 1992. The 36 meterSANS spectrometer which is the second largest SANS spectrometer nowadays in the Asia-Oceaniaregion has been entirely revitalized and utilized for nanostructure studies since 2005. In order to performand develop the spectrometer and its performance, the revitalization works under the "Revitalization ofNeutron Scattering Facilities for Materials Characterization" program have been conducted on replacingand upgrading the control systems such as detector, collimator, pinhole and neutron beam stop. Asoftware development for control systems and data aqcuision as well as optimalisation the instrumentusing standard samples, such as silver behenate powder, block copolymer polystyrene-block­poly(ethylene-alt-propylene) film, nanoparticle latex polystyrene solution, porous silica and micellarsolutions were also accomplished. The measurement results are comparable with others weremeasured using other SANS spectrometers. The investigation of nanostructures and dynamics (self­assembly) in the range scale of 1 - 100 nm from solid and polymer solution, colloids, ferrofluids, ceramicand porous materials, alloys and magnetic materials as well as biological materials (n-dodecyl-(3-0­maltoside) as a preliminary studies on biomacromolecule structure study such as protein, virus, etc.have been carried out. These activities were running under the "Neutron Beam Utilisation of RSG-GASReactor for Materials Research" program together with the SANS data reduction and analysisdevelopment.

131

Page 2: Edy Giri Rachman Putra, Ph.D.

Iptek Nuklir: Bunga Rampai Presentasi IImiah Jabatan Peneliti ISSN 2087-8079

Keywords: G.A. Siwabessy reactor, neutron scattering, small-angle neutron scattering (SANS)spectrometer, nanostructure, micelle structure, magnetic structure, self-assembly,biomacromolecule,protein,virus.

BABI PENDAHULUAN

Nanoteknologi merupakan ilmu pengetahuan dan teknologi tentang bagaimanamendesain, mensintesis, serta memanfaatkan suatu bahan atau material dalam skala atomikdan molekular, dengan ukuran atau struktur kurang dari 100 nm (nanometer)[1]. Penguasaanteknologi ini penting dalam merekayasa atau mengorganisasi (assembling) menjadi suatusistem dalam material dan devais baru secara mekanik, kimia atau biologi dengan aplikasinyayang sangat luas dalam kedokteran, elektronika, maupun energi dan lainnya.

Penelitian pada bahan yang memiliki struktur dalam skala nanometer tentu tidakterlepas pada teknik karakterisasinya. Salah satu teknik yang digunakan adalah mikroskopi(imaging), menggunakan elektron mikroskop seperti scanning electron miscroscopy (SEM)dan transmission electron microcopy (TEM), atau beberapa pengembangannya sepertiscanning probe microscopy (SPM), scanning tunneling microscopy (STM), atomic forcemicroscopy (AFM), dan lainnya. Teknik mikroskopi ini secara umum dapat memberikaninformasi mengenai morfologi (arsitektur struktur mikro atau nano), struktur kristal danelektronik serta komposisi kimia atau unsur. Serdasarkan jenis dan banyaknya informasi yangdapat diperoleh serta kemudahan dalam melakukan eksperimen, teknik mikroskopi inimenjadi teknik yang umum untuk karakterisasi bahan hingga skala nanometer.

Teknik karakterisasi lainnya yang digunakan adalah secara hamburan atau difraksimenggunakan sinar tampak (laser), sinar-X atau neutron sebagai sumber radiasinya. Teknik­teknik tersebut dikenal dengan nama static light scattering (SLS), dynamic light scattering(DLS), small-angle X-ray scattering (SAXS), dan small-angle neutron scattering (SANS).Teknik hamburan sudut kecil (SAS), baik X-ray (SAXS) maupun neutron (SANS) merupakanteknik yang penting untuk investigasi struktur yang meliputi ukuran, bentuk, orientasi,konformasi dan sifat dinamik suatu material dan bahan-bahan biologi dalam rentang ukuran 1- 100 nm[2]. Secara umum, teknik ini memberikan informasi penting dari berbagai aplikasiseperti agregasi, defek dalam bahan, surfaktan, koloid, bahan magnetik, segregasi danpresipitasi dalam paduan logam, polimer, protein, membran biologi, virus, ribosom danmakromolekul lainnya[3-5]. Serbeda dengan teknik mikroskopi, teknik hamburan ini selaindapat memberikan informasi struktur statik dalam 3-dimensi, juga dapat memberikaninformasi sifat dinamik karena adanya reaksi, interaksi, agregasi, pertumbuhan dansebagainya dalam bahan. Hal ini dimungkinkan karena eksperimen dengan teknik hamburandapat dilakukan secara real-time dan in-situ, sebagai fungsi eksternal seperti konsentrasi,temperatur, tekanan, regangan, medan magnet, dan sebagainya. Khusus untuk neutron,karena energi neutron termal sekitar 0,01 eV, memiliki momen magnet, interaksinya dengansetiap isotop berbeda, serta daya tembusnya yang besar dalam bahan, menjadikan teknik initidak merusak, dapat mempelajari struktur magnetik bahan, mempunyai aplikasi khususterutama untuk bahan biologi serta memberikan informasi struktur dalam fase ruahnya (bulkstructure )[6].

Fasilitas spektrometer SANS SATAN yang memiliki panjang total 36 meter, disebutjuga SMARTer (36 m Small Angle Neutron Sca!tering Spectrometer SATAN), telahterpasang sejak tahun 1992. Spektrometer satu-satunya yang ada di Indonesia, sampai tahun2006 merupakan spektrometer SANS terbesar yang beroperasi di kawasan Asia-Oceania.Hingga tahun 2004, spektrometer ini tidak termanfaatkan secara optimal karena terbatasnyasumber daya baik manusia maupun dana, rusaknya beberapa komponen elektronik sertaketiadaan program kerja atau penelitian yang terarah. Terlebih lagi tahun 2003, komputersistem kendali dan data akuisisi dengan sistem operasi AIX (Advanced Interactive eXecutive ­IBM Unix operating system) mengalami kerusakan sehingga spektrometer SANS tidak dapatdioperasikan dalam jangka waktu yang cukup lama. Mengingat manfaat serta aplikasi yangkhusus dari teknik hamburan neutron sudut kedl dalam memasuki era nanD dan bio­nanoteknologi, maka spektrometer SANS SATAN (SMARTer) harus diberdayakan(revitalised) dan didayagunakan (utilised) semaksimal mungkin untuk karakterisasi bahandalam penelitian baik di tingkat nasional, regional maupun internasional. Hal ini sejalandengan dibangunnya beberapa spektrometer SANS yang lebih handal di ORNL, Oak Ridge

132

Page 3: Edy Giri Rachman Putra, Ph.D.

Pengembangan fasilitas hamburan neutron sudut kecil ... (Edy Giri Rachman Putra, Ph.D.)

National Laboratory (Amerika Serikat) baik dari fasilitas HFIR (High-Flux Isotope Reactor)maupun fasilitas SNS (Spallation Neutron Source), HANARO-KAERI, Korean Atomic EnergyResearch Institute (Korea Selatan), ANSTO, Australian Nuclear Science and TechnologyOrganisation (Australia), CIAE, China Institute of Atomic Agency (China), Ill, Institut LaueLangevin (Perancis), dan TUM, Technique University Munich (Jerman), yang menunjukkanbetapa pentingnya teknik SANS ini untuk penelitian bahan saat ini dan mendatang.

Sejak tahun 2005 kegiatan "Pemberdayaan Fasilitas Berkas Neutron untukKarakterisasi Bahan" dilakukan, dimulai dengan pengembangan sistem kendali spektrometerSANS yang baru, pengembangan sistem perangkat lunaknya untuk sistem kendali danakuisisi data, serta optimalisasi menggunakan sampel standar[7]. Hasil pengukuran yangdiperoleh dibandingkan dengan hasil dari beberapa fasilitas SANS di dunia dan telahdipublikasikan dalam beberapa jurnal [8-13]. Dalam waktu yang bersamaan,kegiatan "Pendayagunaan Berkas Neutron Reaktor G. A. Siwabessy untuk Penelitian Bahan"selama 5 tahun juga dilakukan untuk penelitian dalam memahami struktur nanD danmekanisme self-assembly dari material lunak (soft condensed matter) seperti larutan misel(micellar solution), koloid, polimer dan material biologi[14-20]. Kedua kegiatan ini dilakukanuntuk menjadikan teknik SANS, menggunakan fasilitas spektrometer SANS BATAN , menjaditeknik yang handal (established) dalam penelitian struktur nanD material dan biologi,khususnya mempelajari mekanisme self-assembly-nya di samping meningkatkan unjuk kerjaatau kemampuan instrumentasinya.

Self-assembly, yaitu suatu proses yang spontan, reversible dan terpadu dari molekul­molekul kecil (building blocks) menjadi suatu makromolekul atau supramolekul denganstruktur yang teratur (ordered structure) dalam skala nanometer hingga mikrometer, sepertipolimer, koloid, kristal cair, protein, DNA dan bahan biologi lainnya[21]. Self-asssemblymerupakan tema penelitian yang penting dalam nanD dan bio-nanoteknologi. Melihat potensikeanekaragaman hayati yang beraneka ragam serta tersedianya fasilitas spektrometer SANSdi Indonesia untuk penelitian biologi, seperti investigasi detail struktur serta mekanisme self­assembly virus-virus galur (strain) Indonesia[22], mekanisme folding-unfolding protein, daninteraksi protein dalam larutan[23] telah diajukan proposal penelitiannya. Kedua penelitian iniakan membuka dunia baru mengenai mekanisme serta fungsi-fungsi biologi pada makhlukhidup seperti suatu tranduksi sinyal, penyakit dalam tingkat molekular, pengembangan carapenanganannya, farmakologi, terapi protein dari virus-virus galur Indonesia yang didasarkanpada pemahaman mengenai struktur 3-dimensi dan interaksi biomakromolekulnyamenggunakan teknik nuklir, SANS.

BAB II LATAR BELAKANG TEORI

2.1. Hamburan Neutron

Hamburan neutron merupakan fenomena hamburan yang terjadi karena adanyaberkas neutron yang ditembakkan pada materi atau bahan. Karena neutron tidak bermuatan,neutron berinteraksi langsung dengan inti atom bahan. Interaksi ini dinamakan interaksi nuklir.Selain interaksi nuklir, juga terjadi interaksi magnetik pad a bahan-bahan yang bersifatmagnetik. Interaksi magnetik terjadi antara spin neutron dengan momen magnetik atom daribahan magnetik tersebut. Kekuatan dan karakteristik dari interaksi antara neutron dengan intidan struktur atom bahan, dinyatakan sebagai panjang hamburan inti (scattering length) b.Pada kasus hamburan elastik isotropik, inti yang ditumbuk oleh berkas neutron datang yangsejajar akan menghasilkan gelombang bola, ditunjukan pada Gambar 1.

133

Page 4: Edy Giri Rachman Putra, Ph.D.

Iptek Nuklir: Bunga Rampai Presentasi IImiah Jabatan Peneliti

Gelombang datang

ISSN 2087-8079

Gclombang lI:rhambur (bola)

'\..•.

Pusat hamburan pada r = 0

Gambar 1. Hamburan elastik neutron pada sebuah inti sebagai pusat hamburan.

Berkas neutron yang datang dapat dinyatakan sebagai fungsi gelombang, yaitu

(1 )

dengan r adalah jarak dari inti terhadap arah perambatan gelombang dan k adalah bilangangelombang, 2,,1)'. Untuk neutron yang dihamburkan, fungsi gelombangnya memenuhipersamaan (2).

bkIf/s=--e',,,,r (2)

rPanjang hamburan inti b bervariasi secara acak dari setiap unsur dalam tabel

periodik. Variasi ini, juga terjadi dalam unsur yang sama dengan isotop yang berbeda, sepertihidrogen 1H dan deuterium 2H. Hidrogen memiliki hamburan inkoheren yang lebih dominan,sebaliknya deuterium hamburan koherennya lebih banyak terjadi.

incidentncutron

----'JI ••.ax IS

Gambar 2. Tampang Iintang hamburan

(3)

Probabilitas neutron dihamburkan ke seluruh tempat dalam ruang dikenal sebagai

tampang lintang hamburan (J. Tampang lintang hamburan dapat mengukur seberapa banyakinti menghamburkan neutron dan seberapa kuat neutron yang dihamburkan. Jika kecepatanneutron v, dan mengalami hamburan elastik, maka jumlah neutron yang dihamburkan yangmelewati luas daerah dS per detik adalah

b2

vdS1lf/J = vdS-2 = vb2dQ.r

dengan mengetahui fluks berkas neutron yang datang (incident neutron)

(4)

134

Page 5: Edy Giri Rachman Putra, Ph.D.

Pengembangan fasilitas hamburan neutron sudut keeil ... (Edy Giri Raehman Putra, Ph.D.)

maka tampang lintang hamburan diferensial (differential cross section) dengan solid angle dO.

dan dalam arah e,¢ seperti ditunjukan pada Gambar 2 adalah

d(J = jumlah neutron yang dihambur perdetik pada dO. dalam arah(e,¢)dO. <D dO.

yaitu

d(J = vb2 dO. = b2dO. <Ddo.

(5)

(6)

Apabila diintegralkan untuk keseluruhan ruang, 4lT steradian, maka persamaan (5) menjadi

f d(J 2(J/o/al = dO. dO. =47rb

Rumusan di atas berlaku untuk unsur yang hanya memiliki satu isotop. Untuk sistemyang sebenarnya, tampang lintang hamburan merupakan jumlah dari dua komponen yaitubagian koheren (O"koh) dan bagian inkoheren (O"inkoh), maka

(J/o/ = (J kolt+ (Jillkolt (7)

Tampang lintang hamburan koheren dapat menghasilkan interferensi yang konstruktifsehingga dapat memberikan informasi yang sebenarnya tentang sampel, sedangkantampang lintang inkoheren akan muncul sebagai latar belakang (background) yangmenghasilkan interferensi destruktif. Hal ini terjadi karena perbedaan panjang hamburan.

(8)

(9)

(Jillkolt= 4Jr\ !1b) 2

maka total tampang lintang hamburan menjadi

(10)

(11 )

Ketika hamburan yang terjadi berasal dari sampel yang nilai panjang hamburannyalebih besar dari dimensi atomik, maka kerapatan panjang hamburan sangat diperlukan untukmenjelaskan hal ini. Dengan mengintegralkan distribusi kerapatan panjang hamburan yangmelalui keseluruhan sampel dan dinormalisasi terhadap volume maka diperoleh

dL. (ij) = N d cr (ij) ~ ~ Isp "." (I')e '" arl' (12)dO. V dO. V v

Hubungan di atas menunjukkan bahwa hamburan sudut kecil terjadi akibat

inhomogenitas pad a kerapatan panjang hamburan PSLDCr). Dengan tampang hamburan

makroskopik

(13)

Integralnya merupakan transformasi Fourier dari distribusi kerapatan panjang hamburan dantampang lintang hamburan yang sebanding dengan kuadrat amplitudonya.

Pada hamburan neutron sudut kecil, tampang lintang diferensial dinormalisasiterhadap volume. Seperti halnya tampang lintang hamburan, maka tampang lintangmakroskopik juga merupakan kontribusi dari hamburan koheren dan inkoheren, yangdirumuskan dalam persamaan (14).

135

Page 6: Edy Giri Rachman Putra, Ph.D.

Iptek Nuklir: Bunga Rampai Presentasi IImiah Jabatan Peneliti

Informasi distribusi bahan dalam sampel diberikan oleh komponenbagian inkoheren hanya memberikan kontribusi pada background.

Dalam hal interaksi atau hamburan magnetik untuk sampelinteraksinya diberikan dengan hubungan

VC) - BC) d - en_,. = -JlN' ,.; engpn PN = Y--(J2mN

ISSN 2087-8079

(14)

koheren, sedangkan

magnetik, pontensial

(15)

dengan Jl N adalah dipol momen magnet dari neutron, (J adalah operator spin Pauli, r =

-1,913 adalah rasio giromagnetik, dan B(F) adalah medan magnet induksi dari atom

terhadap posisi neutron. Besaran B(F) terdiri dari dua komponen, yaitu induksi yang

disebabkan dari momen dipol magnetik Jls elektron, Bs(F) dan dari momen orbital Jl,. '

B L (F) . Dengan melakukan transformasi Fourier dari potensial interaksi magnetik maka akandiperoleh amplitudo hamburan magnetik, seperti halnya amplitudo hamburan nuklir, diberikandalam persamaan (16).

(16)

Adanya medan statik magnetik eksternal H(F) terhadap titik magnetisasi lokal

M(F) yang sampel berasal dari (Bs (F) +B,. (F)), menyebabkan total induksi magnetiknyamenjadi

B(F) = Po (if (F) + M (F) ) (17)

(18)

(19)

dan transformasi Fourier B(F) menjadi

B(iD = Jlo ~[M\q) x q]q-

= JloM.l (q)

= JloM(q)sin(L(q,M))

dengan M(q) = Jd3rexp(iq 0 F)M(F), sehingga

M.l (q) = ~lM~q) x q J = IM(q)1 sin(L(q, M))q

dengan sin(L(q,M))merupakan komponen magnetisasi yang tegak lurus terhadap vektor

hamburan q, sehingga panjang hamburan magnetiknya menjadi

b yeJlo - M C) D - M C)M = 2ntz (Jo .l q = MJlO(Jo .l q

dan tampang lintang hamburan magnetiknya diberikan dalam persamaan (21).

d;;; (q) = r; IJloM.l (q)12

136

(20)

(21)

Page 7: Edy Giri Rachman Putra, Ph.D.

(22)

Pengembangan fasilitas hamburan neutron sudut kecil ... (Edy Giri Rachman Putra, Ph.D.)

Seperti halnya hamburan nuklir, untuk sistem monodispers dan partikelnya simetri secara

radial, rata-rata hamburan nuklirnya identik (F; (Q)) == (F; (Q)) 2 , maka untuk hamburan

magnetik menjadi (F,~(Zj))==(F,~C(j))2. Tampang lintang hamburan magnetik secara

umum dapat dinyatakan menjadi

d:~,(q) = (DM,lio~MYV:12(q)sin2(\{')

dengan Vp adalah volume partikel, 12(Zj) adalah faktor struktur hamburan magnetik, dan If'

adalah sudut antara arah kontras magnet 11M dengan vektor hamburan q .

2.2. Hamburan Neutron Sudut Kecil

Eksperimen hamburan neutron sudut kedl pada dasarnya adalah mengukur tampanglintang diferensial koheren makroskopik yang sebanding dengan intensitas. Berkas neutrondilewatkan pad a sistem monokromator agar radiasi yang jatuh pada sampel mempunyai satupanjang gelombang neutron (monokromatik). Sebagian radiasi neutron akan ditransmisikanoleh sampel, sisanya akan diserap serta dihamburkan oleh sampel. Hamburan yang terjadiakan ditangkap oleh sebuah detektor 2-dimensi dengan elemen detektor berdimensi posisi dxdy pada jarak sampel ke detektor L2 dan sudut hamburan sebesar 28 seperti diperlihatkanpad a Gambar 3 akan menghasilkan fluks radiasi I (A, 8) yang dapat ditulis sebagai

(23)

dengan 10 adalah fluks radiasi yang datang, ~Q adalah solid angle yang dinyatakan sebagaiukuran piksel detektor, f/ merupakan efisiensi detektor, T adalah transmisi sampel, V

merupakan volume sampel dan d1:.ldD. adalah tampang lintang diferensial hamburan neutrondari seluruh inti atom bahan. Faktor 10(A), ~Q dan '7(A) merupakan karakteristik instrumen daneksperimen sehingga merupakan suatu konstanta dengan konfigurasi eksperimen yang sama.

Sedangkan T, V dan d1:./dD. merupakan karakteristik sampel yang mengandung seluruhinformasi mengenai struktur dari sampel tersebut.

•radiation source direct beam k;"

LI I}

Gambar 3. Pola hamburan neutron oleh partikel isotropik yang tertangkappada detektor 2-dimensi berjarak L2 terhadap posisi sampel.

Peralatan hamburan neutron sudut kedl merupakan spektrometer yang dapatmengamati fenomena hamburan neutron elastik pada rentang momentum transfer Q yaitu

10.4 < Q (A') < 0,1. Momentum transfer Q juga dikenal dengan sebutan vektor hamburan qdideskripsikan sebagai besarnya perubahan momentum dari hamburan neutron, Gambar 3,yang merupakan selisih vektor gelombang yang datang dengan berkas yang dihamburkan.

(24)

dengan hamburan neutron elastik maka

(25)

137

Page 8: Edy Giri Rachman Putra, Ph.D.

Iptek Nuklir: Bunga Rampai Presentasi IImiah Jabatan Peneliti

Q = IZjI = 2k sin(2B) = 4n sin(2B)A

ISSN 2087-8079

(26)

dengan 2B dan A masing-masing merupakan sudut hamburan dan panjang gelombangneutron. Apabila Persamaan (26) disubstitusikan pad a persamaan Bragg,

A = 2dsin(B) (27)

(31)

diperoleh hubungan antara Q dengan d dengan cara mensubstitusi A pad a persamaan (27),yakni

(28)

dengan d menggambarkan jarak antar partikel dalam sistem hamburan.Tampang lintang diferensial hamburan neutron (hamburan nuklir), persamaan (12)

dari partikel yang terdistribusi secara acak dan pola hamburan yang tertangkap detektordapat diuraikan menjadi besaran yang merupakan karakteristik dari partikel atau bahantersebut.

(29)

dengan np adalah jumlah partikel per satuan volume, (V/) adalah kuadrat dari volume rata­rata sebuah partikel, N adalah jumlah atom per satuan volume, (t!.PSLD) merupakanperbedaan rata-rata rapat panjang hamburan antara partikel dan matriksnya. P(Q) adalahfaktor bentuk yang menyatakan hamburan dari sebuah partikel. S(Q) merupakan fungsistruktur yang merupakan bentuk interaksi inter- partikel dalam sistem hamburan dan tanda ( )menyatakan nilai rata-rata yang melingkupi berbagai ukuran dan orientasi dari partikel.

Pendekatan daerah Guinier dilakukan apabila bentuk partikel tidak beraturan ataubahkan belum diketahui secara pasti. Fungsi hamburan tetap dapat diturunkan secara umumdalam bentuk

(30)

dengan I(Q) merupakan intensitas hamburan oleh partikel, Rg adalah radius girasi, PSLD dan Vmasing-masing merupakan kerapatan panjang hamburan dan volume partikel. Persamaan(30) berlaku pada rentang momentum transfer Q yang me menu hi QRg < 1.

2.2.1. Faktor kontras

Faktor kontras menggambarkan selisih antara kerapatan panjang hamburan (SLD,scattering length density) yang dimiliki oleh komponen 1 (pelarut) dengan kerapatan panjanghamburan komponen 2 (partikel). Semakin besar faktor kontras yang dihasilkan, maka totaltampang lintang hamburan juga semakin besar. Kerapatan panjang hamburan untuk masing­masing sistem hamburan dapat dihitung menggunakan hubungan

LbjPSLD =VPSLD =NAL Lbj

Mw

dengan NA merupakan bilangan Avogrado (6,02 x 1023 atom/mol), P adalah rapat massamolekul, Mw adalah berat molekul dan bj merupakan panjang hamburan tiap molekul.

138

Page 9: Edy Giri Rachman Putra, Ph.D.

Pengembangan fasilitas hamburan neutron sudut kecil ... (Edy Giri Rachman Putra, Ph.D.)

2.2.2. Faktor bentuk

Faktor bentuk berkaitan dengan ukuran partikel dan bentuknya. Faktor bentuk P(Q)merupakan faktor yang menggambarkan pengaruh efek interferensi radiasi yangdihamburkan oleh partikel itu sendiri (intra-partikel), dimana interaksi inter-partikel dapatdiabaikan. Keadaan ini biasanya terjadi pada larutan encer dimana S( Q) = 1. Secara umum,faktor bentuk diberikan sebagai persamaan

(32)

Ukuran dari sebuah partikel bergantung pada teknik pengukuran, jenis parameteryang akan diukur dan bentuk partikel. Analisis ukuran partikel menggunakan satu bentukparameter geometri dan membuat asumsi bahwa bentuk partikel adalah tertentu, seperti bola.Untuk sebuah partikel yang berbentuk bola, mempunyai parameter ukuran tunggal yaituradius atau diameter. Ukuran partikel merupakan karakteristik tingkat mikroskopik yangpenting untuk dipelajari karena akan berpengaruh pada sifat makroskopiknya. Analisis ukuranpartikel dapat memberikan informasi distribusi ukuran partikel, bentuk partikel sertakarakteristik suatu bahan. Berikut diberikan beberapa persamaan bentuk dari geometri yangstandar.

a. Bentuk bola

Dengan jari-jari R, maka persamaan bentuk bola diberikan sebagai

P(Q) ~ 13 j, (QR)I' = [ 3(sin QR - QRCDS QR JQR (QR)3(33)

dengan j1(X) adalah fungsi bola Bessel orde pertama.b. Bentuk elipsoid

Dengan sumbu pendek Ra = Re, dan sumbu panjang Rb maka persamaan elipsoiddiberikan sebagai

'''[ JP(Q)= I 3j~X) sinfJdfJ

(34)

dengan x = QRa ~(COS2 fJ +Z2 sin2 fJ) dan fJ adalah sudut antara vektor hamburan

dengan arah sumbu simetri dari partikel elipsoid. Sedangkan z didefinisikan sebagairasio RJRb, z < 1 adalah prolate, z > 1 adalah oblate dan z = 1 adalah bola.Penyelesaian persamaan (34) diberikan dalam persamaan (35).

P(Q) ~ .± 1ZZR3[ (sin QR - QR CDS QR) J3 (QR3)(35)

c. Bentuk silinderDengan sumbu Ra dan panjang h maka persamaan silinder diberikan dalampersamaan (36).

P(Q) Hfl2sin2(QhcosfJ) 4jJ2(QRa sinfJ) . ada= -----·-----·Sill,v,,v (36)o Q2h2 cosf3 Q2 R~ sin2 f3

Pad a rentang daerah 1/h < Q < 1/Ra, maka persamaan (36) dapat disederhanakanmenjadi persamaan (37).

P(Q)=~ [_Q'R']2Qh exp ~

139

(37)

Page 10: Edy Giri Rachman Putra, Ph.D.

Iptek Nuklir: Bunga Rampai Presentasi IImiah Jabatan Peneliti

2.2.3. Faktor struktur

ISSN 2087-8079

Faktor struktur S(Q) menyatakan hubungan atau korelasi inter-partikel dalam sistemhamburan. Faktor bentuk dan faktor struktur sama-sama mempengaruhi besarnya tampanglintang hamburan yang dihasilkan. Secara umum faktor struktur diberikan dalam persamaan(38).

S(Q) ~ 1+~(~f;el-iQ'(R, - R,.)])

Pada keadaan larutan bersifat isotropik, maka faktor struktur menjadi

~ . Qsm r ,S(Q) = 1+47171 Hg(r)-l]--r-dr

Po Qr

(38)

(39)

dengan g(r) merupakan fungsi korelasi pasangan dari partikel yang dihamburkan danberhubungan dengan fungsi energi potensial yang menggambarkan interaksi inter-partikel.Faktor struktur sebanding dengan rapat jumlah partikel. Struktur dalam sistem hamburanterbagi dalam beberapa model. Ada em pat model yang biasa digunakan untukmempermudah analisis struktur dalam sistem hamburan yaitu:

a. Dilute particulate system (sistem partikellarutan encer)Model ini menggambarkan tidak ada korelasi inter-partikel, nilai faktor struktur S(Q) ::=

1, karena partikel dianggap terpisah satu sama lain sehingga interaksi inter-partikeldapat diabaikan. Pola hamburan yang dihasilkan merupakan penjumlahan darihamburan tiap partikel secara individu. Apabila bentuk partikel diketahui, makaintensitas hamburan dari tiap partikel dapat dihitung dan dibandingkan dengan hasilpengukuran. Namun, apabila bentuk partikel tidak diketahui, maka data yangdihasilkan dari pengukuran dapat dianalisis menggunakan aproksimasi Guinier untukmenentukan radius girasi Rg partikel yang menunjukkan karakteristik ukuran partikel,persamaan (30).

b. Non-particulate two-phase system (sistem dua fase non-partikel)Sistem ini menggambarkan adanya dua fase yaitu kristalin dan amorf dalam sampel,misalnya campuran dua jenis polimer yang menghasilkan dua fase yang berbedadalam material tunggal. Analisis data hamburan dalam sistem ini dapat digunakanuntuk menentukan parameter karakteristik keadaan dispersi dalam sampel termasukukuran panjang korelasi daerah tunggal, interfase daerah batas serta ketebalan fasepada daerah batas.

c. Soluble blend system (sistem campuran terlarut)Sistem ini digunakan jika terdapat material berfase tunggal yang memiliki duakomponen (misalnya dua jenis polimer atau polimer dengan pelarutnya) membentuklarutan yang homogen.

d. Periodic system (sistem periodik)Contoh dari sistem periodik misalnya polimer semikristalin yang terdiri dari susunanlamela kristal dengan susunan kopolimer blok yang teratur, material biologi meliputibahan organik dan anorganik yang memiliki keteraturan rantai penyusunnya. Analisisdari sistem ini dapat dikembangkan menggunakan metode difraksi sudut besar yangdapat mencakup periodiktisitas dalam sistem padatan kristal.

2.3. Fasilitas Hamburan Neutron Sudut Kecil BATAN (SMARTer)

Spektrometer hamburan neutron sudut kedl (SANS) SATAN dengan panjang total 36meter (SMARTer) terpasang di ujung tabung pemandu neutron (neutron guide tube) pertama,NG1 sejauh 49 meter dari lubang berkas (beam port) S5 reaktor GA Siwabessy. Fasilitas initerletak di balai hamburan neutron (neutron guide hall, NGH) untuk mendapatkan cacahanlatar belakang yang rendah. Detail tata letak (layout) fasilitas SANS SATAN ditunjukan padaGambar 4.

140

Page 11: Edy Giri Rachman Putra, Ph.D.

Pengembangan fasilitas hamburan neutron sudut kecil... (Edy Giri Rachman Putra, Ph.0.)

Gambar 4. Tata letak ~ayout) fasilitas hamburan neutron BA TAN,Kawasan Puspiptek Serpong, Indonesia.

Spektrometer SANS ini terdiri dari:(a) Multidisk mechanical velocity selector (MVS) atau selektor kecepatan mekanik

dengan variabel kecepatan dan sudut tilting untuk memilih panjang gelombangneutron A. serta distribusinya ~..1..

(b) Sistem kolimasi untuk memvariasikan divergensi dan fluks neutron pada posisisampel dengan mengubah jarak kolimasinya L1 dari 1,5 hingga 18 m dan konfigurasipinhole.

(c) Posisi tempat sampel.(d) Flight-tube, tempat meletakkan detektor utama.(e) Detektor sensitif posisi 2-dimensi (2D-PSD, 2-dimensional position sensitive detector)

berdimensi 640 x 640 mm2 terbagi atas 128 x 128 kanal (channel) dengan resolusi 5mm, dapat digerakan secara kontinu untuk memvariasikan jarak detektor terhadapsam pel L2 dari 1,5 hingga 18 m

(f) Penyetop berkas langsung (direct beam) dari bahan B4C (boron rubber) berdiameter40, 80 dan 140 mm.

(g) Sistem kendali dan data akuisisi dengan sistem operasi AIX (Advanced InteractiveeXecutive - IBM Unix operating system) menggunakan komputer IBM PC PS2/70.

Gambar skematik spektrometer SANS BATAN ditunjukan pad a Gambar 5[24].

Nf:'ulron Neutronl)f:>am guide

{b) Prt'·s.arnple fligt'l{ path

! ~~!I~J:~~~~f:'\.~~~i~5, 4, $, 13, ~od 18 rrw1~r

(;1) PQ:sk:~a!TI;)!e ftight path

('eH:,clor positiO.m 1.5 to 1e fJ}€i-ter com~I1IHisly!rom samplt pOSition

Gambar 5. Gambar skematik dari 36 meter spektrometer SANS BA TAN (SMARTer)[13]

2.4. Self-assembly dan Struktur Nano

Teknik SANS merupakan salah satu teknik yang penting dalam mempelajari strukturdan sifat dinamik bahan, khususnya material lunak (soft condensed matter)[25], meliputipolimer, kristal cair, micellar solution, mikroemulsi, koloid, termasuk material biologi sepertimembran, protein, enzim, dan sebagainya. Soft condensed matter sangat menarik dalampenelitian maupun aplikasinya sebagai material khusus. Dengan semakin meningkatnyakompleksitas struktur dari soft condensed matter untuk aplikasi, memberi peluang yang besardalam penelitian dasar termasuk karakterisasinya. Salah satu kajian yang paling menarikdalam soft condensed matter adalah fenomena self-assembly dan struktur nano.

141

Page 12: Edy Giri Rachman Putra, Ph.D.

Iptek Nuklir: Bunga Rampai Presentasi IImiah Jabatan Peneliti ISSN 2087-8079

Self-assembly merupakan satu topik yang menarik untuk dikaji dan dipelajari dalampenelitian nanoteknologi dan bio-nanoteknologi berkaitan dengan bagaimana molekul ­molekul kedl (building blocks), baik itu sintetik atau alami ter-assembly atau terorganisasimenjadi makromolekul atau supramolekul seperti misel, biomembran, dendrimer, protein,virus dan sebagainya. Interaksi inter molekul seperti ikatan hidrogen, gaya elektrostatik, vander Waals, dan interaksi rantai hidrofobik bertanggung jawab terhadap terjadinya self­assembly membentuk struktur makromolekulnya dalam skala nanD hingga mikrometer.Dengan memahami mekanisme self-assembly ini, dapat mengontrol ukuran, bentuk danfungsi dari material atau bahan yang disintesis atau rekayasa tersebut.

Self-assembly dari sistem biologi makromolekul (biomakromolekul) seperti proteindalam membangun struktur 3-dimensi capsid virus merupakan isu sentral di bidangvirologi[26-28]. Dengan memahami mekanisme self-assembly dan struktur 3-dimensinya,sangat berguna dalam mengembangkan suatu desain baru di bidang farmasi seeara terapiprotein dalam menangani penyakit yang disebabkan oleh virus[29,30].

Untuk dapat memahami mekanisme self-assembly dari sistem yang memilikikompleksitas tinggi seperti biologi makromolekul, maka self-assembly dari larutan surfaktanatau amfifilik (micellar solution) dapat dijadikan model. Hal ini disebabkan karena adanyaperubahan interaksi inter molekul, maka struktur misel yang terbentuk, akibat mekanismeself-assembly akan mengalami perubahan, misalnya dari bentuk bola menjadi elipsoid danrod-like atau silinder dan worm-like micelle. Perubahan ini ditentukan oleh konsentrasisurfaktan, jenis dan konsentrasi aditif, counter ion, temperatur, tekanan, head group danpanjang rantai hidrofobik molekul surfaktan[31]. Seeara umum, gaya tolak (repulsion forces)antar head group molekul surfaktan yang terjadi dalam larutan merupakan salah satu faktoryang paling berpengaruh terhadap self-assembly molekul-molekul surfaktan untukmembentuk misel, di samping restrukturisasi ikatan hidrogen dari molekul air. Maka, untukmendorong terjadinya self-assembly, gaya tolak ini harus dikurangi[32,33].

Gaya tolak yang terjadi dalam larutan surfaktan disebabkan karena lemahnyakekuatan ionik larutan. Salah satu eara untuk menaikkan kekuatan ionik larutan adalahdengan menambahkan garam. Ion-ion garam akan memberikan efek screen out, sehinggagaya tolak antar head group berkurang. Penurunan ini akan memudahkan molekul-molekulsurfaktan untuk saling mendekat. Akibatnya konsentrasi kritis misel (CMC, critical micellceconcentration) akan lebih mudah dieapai, dengan kata lain nilai CMC akan turun[34].Keeenderungan pertumbuhan misel ini dipengaruhi oleh tipe dan konsentrasi garam yangditambahkan [14,15]. Semakin pekat konsentrasi garam yang ditambahkan, pengaruh screenout yang terjadi juga semakin besar dan pada akhirnya memperbesar keeenderunganpertumbuhan misel. Oleh karena itu, penambahan garam dalam konsentrasi tinggi padalarutan surfaktan pekat akan mendorong misel untuk tumbuh hingga meneapai bentuk silinderyang fleksibel (worm-like) [19].

Pengaruh penambahan garam sebagai counter ion yang ditambahkan pada larutansurfaktan ionik akan berpengaruh pada perubahan kekuatan ionik larutan[35]. Sehingga efekscreen out yang dialami oleh molekul-molekul surfaktan ini akan berbeda untuk tiap variasikonsentrasi yang diberikan. Akibatnya, ukuran dan bentuk misel akan berubah seiringperubahan konsentrasi garam yang ditambahkan. Berbeda halnya pada sistem surfaktannon-ionik seperti triblok kopolimer berbasis poly(ethylene oxide), PEO dengan poly(propyleneoxide), dimana self-assembly dalam pembentukan misel dengan penambahan garam lebihdipengaruhi oleh restrukturisasi ikatan hidrogen dari molekul air[36-38]. Fenomena ini jugadapat ditunjukan dengan terjadinya self-assembly karena kenaikan temperatur[39,40).

BAB III METODOLOGI

3.1. Pemberdayaan Spektrometer SANS BAT AN

3.1.1. Penentuan ukuran efektif piksel detektor 2-dimensi

Pelat kadmium berdiameter sekitar 60 em dengan tebal 2 mm diberi beberapa lubangdengan diameter 10 mm dan berjarak 10 em pada arah X dan Y, kemudian ditempelkan didepan detektor 2-dimensi, Gambar 6. Detektor diletakkan dengan jarak 1,5 m terhadap posisi

142

Page 13: Edy Giri Rachman Putra, Ph.D.

Pengembangan fasilitas hamburan neutron sudut kecil ... (Edy Giri Rachman Putra, Ph.D.)

sampel, yaitu air setebal 1 mm dan kemudian diiradiasi dengan berkas neutron selama 24jam. Hasil eaeahan yang tertangkap di detektor, dianalisis dengan membagi daerah aktifdetektor 2-dimensi dalam 128 x 128 kanal (channel) pada arah X dan Y. Jarak antara duaintensitas pada detektor yang berjarak sebenarnya 10 em dibagi dengan jumlah kanal ataupiksel, pada arah X maupun Y untuk semua lubang yang ada. Dengan demikian, akandiperoleh jarak rata-rata antara dua intensitas pada arah X dan Y yang dinyatakan denganukuran piksel detektor.

Gambar 6. Pelat kadmium berlubang, dengan jarak antar lubang 10 cm untuk menentukanukuran efektif piksel detektor 2-dimensi spektrometer SANS.

3.1.2. Kalibrasi panjang gelombang neutron dan momentum transfer Q

Sampel silver behenate (AgBE) yang diperoleh dari Dr. R. Knott, ANSTO, Australiaditempatkan dalam sampel holder aluminum dengan ketebalan sampel - 1 mm, jarak sampelke detektor 2 m. Sampel kemudian diiradiasi dengan berkas neutron pada berbagaikeeepatan selektor neutron yang diberikan pada Tabel 1.

Tabel1. Konfigurasi eksperimen untuk kalibrasi panjang gelombang neutron dan momentumtransfer Q

Keeepatan selektor(rpm)3500

4000

45005000

5500

60006500

7000

Lama pengukuran (jam)

Sampel Background5 2

18 68 6

24 153 36 16

2,5 26 6

Puneak Bragg yang dihasilkan, dirata-ratakan seeara radial dengan memasukkandata ukuran efektif piksel, sehingga diperoleh rata-rata sudut difraksi dengan mengambilhubungan

sin 28 ~ tan 28 ~ !2L2

(40)

dengan 0 adalah jarak antara pusat berkas neutron langsung di detektor dengan posisihamburan neutron di detektor yang berasal sampel, sedangkan L2 adalah jarak antaradetektor dengan sampel. Dengan mengetahui sudut hamburannya, maka panjang gelombangneutron yang digunakan sebagai fungsi keeepatan selektor dapat ditentukan denganmenggunakan persamaan (27). Diketahui d (jarak antar bidang kristal) dari sampel standarAgBE adalah 58,38 A.

Setelah mendapatkan panjang gelombang neutron dari berbagai keeepatan selektor,maka dilakukan kalibrasi momentum transfer Q menggunakan sampel standar AgBE tersebut.

143

Page 14: Edy Giri Rachman Putra, Ph.D.

Iptek Nuklir: Bunga Rampai Presentasi IImiah Jabatan Peneliti ISSN 2087-8079

(41)

Dengan menggunakan data ukuran piksel, panjang gelombang serta posisi detektor terhadapsampel, dan berdasarkan persamaan (26) dapat ditentukan momentum transfer Q sebagaifungsi kecepatan dari selektor. Sebagai sampel standar AgBE memiliki momentum transfer Q= 0,108 A-1 atau 1,08 nm-1.

3.1.3. Data reduksi hamburan neutron sudut kecil

Data reduksi merupakan koreksi terhadap pengukuran data hamburan neutron,sehingga didapat data yang sebenarnya, yaitu hamburan yang berasal dari sampel itu sendiri.Secara umum, data hamburan yang terekam oleh detektor dapat berasal dari 3 sumber yaitu:

a. hamburan neutron oleh sampel itu sendiri,b. hamburan neutron dari segala sesuatu selain sampel, tetapi melewati sampel seperti

hamburan wadah sampel, pelarut, dan sebagainya, sertac. segal a sesuatu yang lain, termasuk neutron yang mencapai detektor tanpa melewati

sampel (background ruangan) dan gangguan sistem elektronik pada detektor itusendiri (dark current noise).

Untuk memisahkan ketiga kontribusi hamburan yang tertangkap oleh detektor,dilakukan 3 pengukuran tambahan yaitu:

a. pengukuran hamburan sampel dalam wadah sampel,b. pengukuran hamburan wadah sampel kosong atau pelarut,c. pengukuran hamburan cadmium sebagai absorber.

dengan demikian intensitas hamburan yang sebenarnya atau terkoreksi 'corrected dapatdinyatakan sebagai

1corrected =_1_ (1s - 1cd ] - _1 [1bko - 1cd ]

TsTe Te ~

dengan Ts dan Te adalah berturut-turut transmisi dari sam pel dan wadah sampel, Is adalahintensitas hamburan dari sampel, 'Cd dan 'bkg berturut-turut adalah intensitas hamburan daribackground elektronik dan wadah sampe!. Data reduksi hamburan juga mentransformasikandata dalam 2-dimensi menjadi 1-dimensi secara rata-rata radial (radial averaging).

Data reduksi ini menggunakan perangkat lunak Graphical Reduction and AnalysisSANS Program (GRASP) yang dikembangkan di ILL[41] menggantikan perangkat lunak datareduksi yang dikembangkan dan digunakan sebelumnya di JAEA (sebelumnya bernamaJAERI), Japan Atomic Energy Agency (Japan Atomic Energy Research Institute) [42].Program konversi format data hamburan telah dibuat sehingga data mentah hamburan darispektrometer SANS BAT AN dapat langsung dibaca dengan menggunakan program GRASPyang dijalankan dengan program aplikasi Matlab™.

3.1.4. Data analisis hamburan neutron sudut kecil

Program data analisis hamburan neutron sudut kecil menggunakan paket programdata analisis yang dikembangkan di National Institute of Standards and Technology (NIST)Center for Neutron Research, Amerika Serikat[43]. Paket program yang dijalankanmenggunakan program aplikasi Igor Pro™ ini menyediakan analisis dengan model bebas(model-independent) dan non-linear least-squares untuk fitting intensitas model terhadap dataeksperimen hamburan sudut keci!. Analisis model bebas ini digunakan untuk perhitungandalam mengekstrak informasi struktur dari sampel seperti fraksi volume, luas permukaanspesifik, jari-jari girasi, dan sebagainya berdasarkan aproksimasi Guinier, Kratky, Porod,power-law, dan lainnya. Analisis model non-linear least-squares diberikan untuk beberapavariasi model dan sistem yang dapat diplot berdasarkan fungsi model yang diberikan.Beberapa fungsi model perhitungan yang terdapat dalam program analisis ini dapat dilihatpada Tabel 2.

144

Page 15: Edy Giri Rachman Putra, Ph.D.

Pengembangan fasi/itas hamburan neutron sudut keci/ ... (Edy Giri Rachman Putra, Ph.D.)

Tabel 2. Fungsi model perhitungan yang terdapat dalam program data analisis NIST Igor Pro

Form factor

Structure factor

Hard spherespolymers

Two-phase materials

• Polydisperse spheres •Core-shell spheres•

Multilamellar vesicles •Rigid cylinders•

Polydisperse cylinders •Flexible cylinders•

Core-shell ellipsoids •Triaxial ellipsoids•

Parallelepipeds •Lamellae•

Tactoids

•Hard spheres •Screened Coulomb

•Square well •Sticky hard spheres

•Polydisperse hard spheres •Binary hard spheres

•Debye •Polyelectrolytes

•RPA for copolymers

•Peaks •Power law

•Debye-Anderson-Brumberger •Fractal

•Unified power law + Rg •Teubner-Strey

3.1.5. Pengembangan penyetop berkas neutron (beam stop)

Penyetop berkas neutron (beam stop) digunakan untuk menyerap berkas neutronlangsung yang memiliki intensitas sangat tinggi. Selain untuk menghindari kerusakan padadetektor 2-dimensi, pengembangan sistem beam stop juga diperlukan untuk menentukanposisi pusat (center) yang sangat penting dalam melakukan reduksi data hamburan sebagaireferensi Q = O. Sebelum tahun 2006, sistem yang digunakan adalah flagging system dengantiga buah beam stop berdiameter 40, 80 dan 140 mm yang dapat diganti-ganti pad a posisiyang tetap. Karena posisi detektor 2-dimensi tidak selalu lurus di setiap jarak terhadap posisisampel, maka penting untuk dikembangkan beam stop dari bahan penyerap neutron sepertiBoron yang dapat digerakan secara vertikal (sumbu Y) dan horizontal (sumbu X).

3.1.6. Optimalisasi spektrometer

Setelah dilakukan pengembangan dan pembuatan sistem kendali alternatif, baikperangkat keras maupun lunak, kalibrasi panjang gelombang neutron dan momentumtransfer, pengembangan sistem beam stop, maka dilakukan optimalisasi konfigurasieksperimen SANS. Optimalisasi dilakukan dengan tujuan untuk mengoptimalkan resolusiSMARTer berdasarkan konfigurasi eksperimen yang optimum yaitu panjang kolimasi, ukuranpinhole, panjang gelombang neutron, jarak detektor dan lainnya, serta implementasi datareduksi dan analisis pada beberapa sampel standar, seperti nanopartikel lateks polistiren,porous silika dan kopolimer blok PS-PEP.

3.2. Inter-laboratory Comparison

3.2.1. Porous silika (Porasil)

Sampel serbuk porous silika (Porasil) memiliki ukuran dan distribusi porous tertentusehingga dapat diamati menggunakan teknik SANS. Sampel ini diperoleh dari Dr. A.Wiedenmann dari Hahn-Meitner-Institut (HMI), Berlin, Jerman. Porasil sangat pentingdigunakan untuk melihat unjuk kerja spektrometer SANS BATAN, di mana sampel tersebutrelatif stabil terhadap waktu dan memberikan puncak korelasi inter-partikel. Sam pel denganketebalan 1 mm diiradiasi dengan berkas neutron pada beberapa panjang gelombang, posisidetektor dan konfigurasi pinhole dalam rangka untuk melihat peningkatan unjuk kerja alat,Tabel 3.

145

Page 16: Edy Giri Rachman Putra, Ph.D.

Iptek Nuklir: Bunga Rampai Presentasi IImiah Jabatan Peneliti ISSN 2087-8079

Tabel 3. Konfigurasi eksperimen sampel porous silika (porasil) untuk melihat unjuk kerja alat

Posisi Panjang Slit Konfigurasi Panjang Lamadetektor Kolimasi diameter pinhole gelombang pengukuran

(m) (m) (mm) (A) (jam)1,5 4 10 006543 3,9 14 4 10 006543 3,9 113 8 7 065443 3,9 618 18 10 666555 5,7 10

Konfigurasi pinhole; 0 (open); 6 (30 mm); 5 (20 mm); 4 (14 mm); 3 (10 mm);2 (7 mm); 1 (5 mm)

3.2.2. Kopolimer blok PS-PEP

"

~.n __

x

Gambar 7. Skematik kopolimer blok edge view (tampak sisi) dan pola hamburannya.

Sampel film kopolimer blok PS-PEP, polystyrene-block-poly(ethylene-aft-propylene)didapat dari Prof. H. Hasegawa, Kyoto University, Jepang. Sampel ini disintesis dengan carahidrogenisasi polystyrene-block-polyisoprene dengan derajat hidrogenisasi sebesar 99,4%.Pada cuplikan ini terdapat 1,33 x 105 molekul dengan rasio MvJMn = 1,26 dan rasio styreneterhadap ethylene-aft-propylene adalah 60/40 wt-%. Film polimer yang kering dipotongdengan ukuran sebesar 1 x 20 mm dan diletakan tersusun, sehingga memiliki konfigurasiedge view (tampak sisi), Gambar 7 dengan skematik pola hamburan yang dihasilkannya.Dengan demikian sampel ini sangat penting untuk melihat unjuk kerja spektrometer SANSSATAN pada hamburan yang memiliki pola anisotropik. Sampel diiradiasi dengan berkasneutron pada beberapa panjang gelombang, posisi detektor dan konfigurasi pinhole dalamrangka untuk melihat peningkatan unjuk kerja alat, Tabel 5.

Tabel4. Konfigurasi eksperimen untuk sampel edge-view (tampak sisi) kopolimer blok PS­PEP untuk menunjukkan unjuk kerja alat

Posisi Panjang Slit Konfigurasi Panjang Lamadetektor Kolimasi diameter pinhole gelombang pengukuran

(m) (m) (mm) (A) (jam)1,5 4 10 000543 3,9 14 4 10 000543 3,9 113 8 10 065543 3,9 613 8 7 666555 5,7 12

Konfigurasi pinhole; 0 (open); 6 (30 mm); 5 (20 mm); 4 (14 mm); 3 (10 mm); 2 (7 mm);1 (5 mm).

146

Page 17: Edy Giri Rachman Putra, Ph.D.

Pengembangan fasilitas hamburan neutron sudut keeil ... (Edy Giri Raehman Putra, Ph.D.)

3.2.3. Nanopartikellateks polistiren

Sampellarutan encer (dilute solution) dari nanopartikellateks polistiren diperoleh dariProf. H. Hasegawa, Kyoto University, Jepang. Sampel ini memiliki ukuran partikel yang cukupbesar, beberapa ratus angstrom. Dengan demikian tipe sampel ini sangat penting untukmelihat unjuk kerja spektrometer SANS BATAN. Sampel larutan dengan ketebalan 1 mmdiiradiasi dengan berkas neutron pad a beberapa panjang gelombang, posisi detektor dankonfigurasi pinhole dalam rangka untuk melihat peningkatan unjuk kerja alat, Tabel 5.

Tabel 5. Konfigurasi eksperimen untuk sampel nanopartikel lateks polistiren untuk melihatunjuk kerja alat

Posisi Panjang Slit Konfigurasi Panjang Lamadetektor Kolimasi diameter pinhole gelombang pengukuran

(m) (m) (mm) (A) (jam)1,5 4 10 000543 3,9 14 4 10 006543 3,9 113 8 7 065443 3,9 213 13 10 065543 5,7 618 18 10 666555 5,7 2

Konfigurasi pinhole; 0 (open); 6 (30 mm); 5 (20 mm); 4 (14 mm); 3 (10 mm); 2 (7 mm);1 (5 mm)

3.2.4. Larutan misel (micellar solution)

Sodium dodecyl sulfate (SDS) dan cetyltrimethyl ammonium bromide (CTABr) dalamtingkat kemurnian analitik yang diperoleh dari Aldrich. Kedua bahan kimia tersebut digunakanlangsung tanpa dilakukan permurniaan lebih lanjut. Kedua bahan surfaktan terse but akanmembentuk misel dalam larutan air ketika melewati titik kritis konsentrasi miselnya (CMC).Larutan SDS dengan konsentrasi 0,3 M, sedangkan untuk larutan CTABr dibuat 0,1 Mdigunakan untuk menguji performa spektrometer SANS. Posisi puncak Qmax merupakanpuncak korelasi inter-partikel berturut-turut muncul pada Q = 0,08 A"1 dan 0,05 A-1 untuklarutan SDS 0,3 M dan CTABr 0,1 M. Pengukuran dilakukan menggunakan panjanggelombang neutron A. = 3,90 A dan posisi detektor 1,5 dan 3 m untuk sampel SDS serta 1,5dan 4 m untuk sampel CT ABr.

3.3. Pendayagunaan Spektrometer SANS BATAN

3.3.1. Nanopartikel polistiren dan silika

Sampel larutan encer (dilute solution) dari nanopartikel lateks polistiren dan silikaberturut-turut diperoleh dari Prof. H. Hasegawa, Kyoto University, Jepang dan Dr. J.Kohlbrecher, Paul Scherrer Institut, Swiss. Sampel ini memiliki ukuran partikel yang cukupbesar, beberapa ratus angstrom sehingga detektor diletakan jauh dari posisi sampel. Sampellarutan dengan ketebalan 1 mm diiradiasi dengan berkas neutron pada panjang gelombangneutron A. = 5,7 A, posisi detektor 18 m untuk sampel lateks polistiren dan 16,5 m untuksampel silika. Konfigurasi pinhole untuk kedua eksperimen ini adalah pinhole ke-1 sampai ke­3, berdiameter 30 mm dan pinhole ke-4 sampai ke-6, berdiameter 20 mm. Masing-masingsam pel diiradiasi dengan neutron selama 2 jam untuk mendapatkan data hamburan denganstatistik yang baik.

3.3.2. Nanopartikel perak (silver behenate)

Sampel serbuk nanopartikel silver behenate (AgBE), CH3(CHzhoCOOAg ditempatkandalam sampel holder aluminum dengan ketebalan sampel sekitar 1 mm. Sampel kemudiandiiradiasi dengan berkas neutron, dengan panjang gelombang A. = 3,22 A selama 6 jam.Detektor ditempatkan pada jarak 1,5 m dari posisi sampel dengan panjang kolimasi 4 m untukmendapatkan beberapa puncak difraksi atau puncak Bragg di sudut kedl.

147

Page 18: Edy Giri Rachman Putra, Ph.D.

Iptek Nuk/ir: Bunga Rampai Presentasi IImiah Jabatan Peneliti

3.3.3. Fluida magnetik (ferrofluid)

ISSN 2087-8079

Sampel ferrofluid Fe304 yang disintesis dengan metode ko-presipitasi menggunakanHCI dan NH40H pekat, berasal bijih besi alam yang diekstrak dengan magnetic separator.Partikel magnetite yang terbentuk kemudian didispersikan dan distabilkan dalam airmenggunakan tetra-methyl ammonium hydroxide (TMAH) sebagai stabiliser dengankonsentrasi akhir ferrofluid adalah 0,5, 1, 2 dan 3 M. Detail informasi sintesis sampel ferrofluidini diberikan dalam referensi[44].

Seluruh sampel ferrofluid diiradiasi menggunakan panjang gelombang neutron ). = 3,90A dengan jarak detektor terhadap posisi sampel adalah 1,5, 4 dan 13 m. Konfigurasieksperimen SANS ini menjangkau rentang daerah vektor hamburan 0,005 < Q < 0,25 A-1.

3.3.4. Larutan misel SDS dan CTABr

Seluruh bahan kimia yang digunakan untuk investigasi struktur misel dan mekanismeself-assembly dari sodium dodecyl sulfate (SDS) dan cetyltrimethyl ammonium bromide(CT ABr) dalam tingkat kemurnian analitik yang diperoleh dari Aldrich. Bahan kimia tersebutdigunakan langsung tanpa dilakukan permurniaan lebih lanjut.

Larutan SDS dibuat dengan variasi konsentrasi surfaktan SDS, yaitu 0,04; 0,17; 0,34;0,70; 1,2 dan 1,50 M. Dengan diketahui konsentrasi kritis misel (CMC) untuk SDS adalah0,008 M, maka dengan konsentrasi SDS 0,04 M misel telah terbentuk dalam larutan. LarutanCT ABr dengan CMC 0,0008 M, dibuat dengan variasi konsentrasi yaitu 0,01; 0,02; 0,04; 0,10dan 0,17 M. Kedua jenis larutan misel tersebut dengan ketebalan sampel 5 mm dalam wadahkuarsa (quartz) dilakukan pengukuran hamburan neutron sudut kecilnya menggunakanpanjang gelombang neutron A = 3,90 A dan posisi detektor 1,5 dan 3 m untuk sampel SDSserta 1,5 dan 4 m untuk sampel CT ABr.

Untuk mempelajari mekanisme self-assembly dan perubahan strukur misel dari SDSatau CT ABr sebagai efek penambahan garam, maka ke dalam larutan SDS 0,3 Mditambahkan masing-masing garam NaBr, KBr dan CsBr dengan konsentrasi akhir 0,1 M.Percobaan ini adalah untuk menginvestigasi efek ukuran counter ion terhadap mekanismeself-assembly dan perubahan struktur misel SDS. Untuk CTABr, ke dalam larutan CTABr 0,1M ditambahkan masing-masing garam KCI dengan konsentrasi akhir 0,02; 0,04; 0,06; dan0,08 M. Kedua jenis larutan misel tersebut dengan penambahan garam diiradiasi denganberkas neutron yang memiliki panjang gelombang A = 3,90 A dan posisi detektor 1,5 dan 3 muntuk sampel SDS serta 1,5 dan 4 m untuk sampel CTABr. Ketebalan sampel yangdigunakan adalah 5 mm di dalam wadah kuarsa. Detail informasi mengenai sintesis,eksperimen dan data hamburan dari sampel SDS dan CTABr ini diberikan dalamreferensi[10].

Dalam rangka untuk investigasi lebih dalam mengenai perubahan struktur misel SDS,maka ke dalam larutan SDS 0,3 M ditambahkan garam NaCI dari konsentrasi rendah hinggatinggi, yaitu 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5 and 0,6 M. Sampel dengan ketebalan5 mm diiradiasi dengan berkas neutron yang memiliki panjang gelombang A = 3,90 A denganjarak detektor terhadap posisi sampel 1,5 dan 3 m. Dengan demikian, konfigurasi eksperimenini dapat menjangkau rentang momentum transfer 0,02 hingga 0,25 A-1. Setiap sampeldiiradiasi dengan berkas neutron selama 1 jam dan temperatur sampel dijaga tetap pada30°C selama pengukuran. Detail informasi mengenai sintesis, eksperimen dan datahamburan dari sampel SDS 0,3 M dengan penambahan garam NaCI diberikan dalamreferensi[19].

3.3.5. Larutan polimer (polymer solution)

Sampel kolimer blok (EO)103-(POhg-(EOho3, Pluronic F88, dilarutkan dalam air berat,D20 dengan konsentrasi 5 wt-%. Larutan yang diperoleh bening dan memiliki viskositas yangrendah. Konsentrasi ini didasarkan pada diagram fase kopolimer Pluronic F88 yang masihmerupakan larutan murni (pure solution) pada temperatur ruang. Dengan demikian, variasitemperatur sebagai salah satu parameter termodinamika dapat diterapkan pada sampelkopolimer blok (EO)103-(POhg-(EO)103 disamping penambahan garam KCI sebagai untukmempelajari struktur misel yang terbentuk dan mekanisme self-assembly-nya.

Sampel 5 wt-% Pluronic F88 dengan ketebalan 1 mm dalam kuarsa diletakan dalamheater atau pemanas kecil untuk eksperimen SANS secara in situ. Pengukuran dilakukan

148

Page 19: Edy Giri Rachman Putra, Ph.D.

Pengembangan fasilitas hamburan neutron sudut kecil ... (Edy Giri Rachman Putra, Ph.D.)

mulai temperatur 25 hingga 100°C dengan posisi detektor 2 dan 8 m, menggunakan panjanggelombang neutron A. = 3,90 A. Konfigurasi eksperimen ini menjangkau rentang daerahvektor hamburan yaitu 0,01 < q < 0,2 A-1. Masing-masing sampel diiradiasi dengan berkasneutron selama 30 men it, sedangkan sampel lainnya, 5 wt-% Pluronic F88 ditambahkangaram KCI dengan konsentrasi akhir larutannya adalah 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1.0; 1,2;1,5 M. Pengukuran juga dengan posisi detektor 2 dan 8 m, menggunakan panjanggelombang neutron A. = 3,90 A pada temperatur ruang, 25°C. Masing-masing sampel denganketebalan 5 mm diiradiasi dengan berkas neutron selama 1 jam untuk mendapatkanintensitas hamburannya. Detail informasi mengenai preparasi sam pel serta eksperimenSANS untuk sampellarutan polimer 5 wt-% Pluronic F88 ini diberikan dalam referensi[1 0].

3.3.6. Mikroemulsi

Bahan kimia yang digunakan adalah sodium dodecyl sulfate (SDS), 99,9% deuteriumoxide (D20), n-heksana, n-oktana and n-dekana diperoleh dari Sigma-Aldrich dan digunakantanpa dilakukan pemurnian lebih lanjut. Larutan mikroemulsi yang terdiri dari surfaktan SDSdan minyak dilarutkan di dalam D20 untuk memberikan kontras dalam eksperimen SANS.Konsentrasi surfaktan dibuat tetap 0,3 M, sedangkan konsentrasi minyaknya bervariasi dari5-60% (v/v-%).

Panjang gelombang neutron yang digunakan adalah 3,90 A dan posisi detektor

terhadap sampel adalah 2 m. Dengan demikian konfigurasi ini dapat menjangkau rentangdaerah momentum transfer Q antara 0,03 sampai dengan 0,25 A- . Wadah sampel berupakuvet dari bahan kuarsa digunakan dalam eksperimen SANS ini dengan ketebalan sampel 5mm. Selama eksperimen temperatur dijaga pada temperatur ruangan 23°C. Detail informasieksperimen SANS pad a sampel mikroemulsi diberikan dalam referensi[17].

3.3.7. Bahan magnetik

Sampel paduan logam Cu(NiFe) yang memiliki presipitat Fe/Ni yang kaya dengan faseferomagnetik (fase a') terdispersi dalam matriks Cu yang bersifat paramagnetik. Sampeltersebut dipreparasi dengan komposisi Cu-24at. %Ni-8at. %Fe dan detail informasinyadiberikan dalam referensi[45].

Sampel magnetik setebal - 1 mm diiradiasi dengan neutron pada temperatur ruang.Panjang gelombang neutron yang digunakan adalah 3,9 A dan jarak detektor terhadap posisi

sampel adalah 6 m. Den~an demikian rentang daerah momentum transfer yang bisa dicapaiadalah 0,01 < Q < 0,1 A- . Panjang kolimasi yang digunakan adalah 8 m untuk mendapatkanresolusi tinggi dan pengukuran dilakukan masing-masing selama 2 jam untuk setiap variasimedan magnet eksternal yang diberikan yaitu 0; 0,042; 0,084 dan 1 tesla. Intensitashamburan dari sam pel Cu(NiFe) dikoreksi dengan intensitas hamburan latar belakangnya.Detail eksperimen SANS pada sampel bahan magnetik Cu(NiFe) ini diberikan dalamreferensi[46].

3.3.8. Biomakromolekul

Bahan kimia n-dodecyl-I3-D-maltoside, I3-DMS CH3-(CH2)W(C6H1006h dengankemurnian 98%, diperoleh dari Aldrich dan digunakan tanpa pemurnian lebih lanjut. Larutaninduk I3-DMS dengan konsentrasi 5%-wt (100 mM) dan 1%-wt (20 mM) dibuat dalam tigapelarut yang berbeda, yaitu air (H20), campuran 1:1 D20/H20 (v/v) dan D20, yang secaraberurutan diberi nama sebagai larutan 0%, 50%, dan 100% D20. Metode ini disebut denganvariasi kontras (contrast variation) untuk menginvestigasi detail struktur micel I3-DMS didalam larutan.

Seluruh sampel dan pelarut murninya diiradiasi dengan berkas neutron, denganpanjang gelombang 3,90 A, pada 2 jarak detektor yaitu 1,5 dan 4 m terhadap posisi sampel.Rentang daerah vektor hamburan yang dapat dijangkau dengan konfigurasi eksperimentersebut di atas adalah 0,02 < q < 0,25 A-1. Sampel I3-DMS dengan konsentrasi 1%-wtdiinvestigasi pada rentang q yang kecil, posisi detektor 4 m. Sementara, sampell3-DMS 5%­wt diinvestigasi pada rentang daerah q yang besar, posisi detektor 1,5 m. Detail eksperimenSANS dan data analisis untuk sampell3-DMS dijelaskan dalam referensi[18].

149

Page 20: Edy Giri Rachman Putra, Ph.D.

Iptek Nuklir: Bunga Rampai Presentasi IImiah Jabatan Peneliti

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Pemberdayaan Spektrometer SANS SATAN

4.1.1. Pengembangan sistem kendali alternatif

ISSN 2087-8079

Spektrometer SANS memiliki motor (step motor) sebanyak 17 buah yang digunakanuntuk menggerakan detektor 2-dimensi, kolimator, pinhole, dan penyetop berkas neutron(beam stop). Seluruh motor dikendalikan oleh sistem kendali melalui sebuah komputer IBMPC PS2/70 dengan sistem operasi AIX dengan koneksi interface RS232C[24], Gambar 8.(a) .

...................................................... .RS232C. -,-------1 :+-:--+

pc. :~Mp$1';r;or. Ai":

: Control Cabinet' L '

(a)

ifhCODER

(b)

PC 'B~-" ~":r;~~~H;i~

C$ ;.IN01<

lO ,"SU

D.I~loc c", ••t.utS)~I~" H M~.,."••.~" I?J1S :'

Gambar 8. (a) Sistem kendali utama spektrometer SANS yang asli, sebelum tahun 2005dan (b) Sistem kendali alternatif (baru) setelah pengembangan[13]

Dengan rusaknya dan tidak berfungsinya komputer pengendali serta sistem kendalilama tidak dilengkapi dengan informasi rangkaian (circuit diagram) yang lengkap, makadibuatlah dan dikembangkan sistem kendali alternatif[8], Gambar 8.b. Sistem kendalialternatif ini menggunakan komputer dengan sistem operasi Windows dengan 3 buahrangkaian sistem kendali yang masing-masing untuk mengendalikan sistem kolimator (naikdan turun), detektor 2-dimensi (maju dan mundur) dan pemilihan piringan pinhole sistemkolimasi melalui interface IC PPI 8255 (Programmable Peripheral 1/0)[8]. Perkembanganterakhir, sebuah sistem kendali baru ditambahkan untuk mengontrol posisi penyetop berkaspada detektor utama, 2D-PSD pada arah X dan Y. Untuk pembacaan posisi detektor dankolimator masih menggunakan encoder absolut dari sistem kendali sebelumnya, sehinggakomputer sistem kendali yang baru masih terhubung dengan control cabinet melalui interfaceRS232C, Gambar 8.b.

150

Page 21: Edy Giri Rachman Putra, Ph.D.

Pengembangan fasilitas hamburan neutron sudut keeil ... (Edy Giri Raehman Putra, Ph. 0.)

(b)

~r.~ "~".h'" ""<1•.~.h'."r;~,~"'Y~tt••~•••,••.••,LJ-~: $MALL ANGLE NEIJTROI'J SPECTROMETER-'f~:;;;r.••._,' .•..••"''''I_'''''.~ Dt<t&c:t<)t Contfol

Ct"lt!,~~

':>H~~ !~f:r'l:fTI]

'r

q~J M.••i••"~IN>,<I""(n"I<jVA,,,,"cy.fl ••<!.,, •••••> ...-JY' SMALL ';UGLE t-JEVTRCH SPECTROMETER•••.. ;w~-~

",""'<4>.,._......" .•. "''''''. PInho!. Control

m Iho;~••~I""'d.Mt".''!IY.A'.II<'f*fl,,''~.ui.tl>~~.:"..1 SMALl. ANGLE tJEIJTRON SPECTROMETER@"!/l!.~''';¥

,,,,,~ .•,,,,,,".<r''\1~>'"",,,,, :oHimatorControi

Gambar 8. Menu dad perangkat lunak sistem kendali (a) menu utama (b) menu khususuntuk menggerakkan detektor, sistem kolimasi, pinhole dan

penyetop berkas (beam stop)

Selain pengembangan perangkat keras sistem kendali, juga dilakukanpengembangan perangkat lunak sistem kendali menggunakan komputer dengan sistemoperasi Windows menggunakan bahasa Visual Basic. Menu yang ditampilkan ditunjukanpada Gambar 9.

Gambar 8Perangkat lunak sistem kendali ini meliputi kendali detektor, kolimator,pinhole dan penyetop berkas. Sebuah komputer yang khusus untuk akuisisi data dengansistem operasi Linux digunakan untuk membaca intensitas neutron yang ditangkap olehdetektor 2-dimensi, time-to-digital converter (TDG) melalui interface GPIB (General PurposeInterface Bus), Gambar 8.. Salah satu kelebihan dan keunggulan dari perangkat lunak sistemkendali alternatif dan yang baru ini adalah dapat memonitor secara langsung (live atau on­line) pertambahan intensitas neutron yang ditangkap oleh detektor setiap waktu, sepertiditunjukan Gambar 9.

N••tin".d NuclEI,)' fU.19Y A.,r.ncy 1111••<Jl)n~$i••

SMALL ANGLE NEUTRON SPECTROMETER IMeasurement and Control i

__ ..........--.J

(ic;:i!i~()< I Gwde- Tob$

CiQHimstor2 G1J!deTutt

¢f,iii~3 NRTubE'Oo!!'I!\/I'o)t -* NR TtiD~

f>0"!h01t 1 (>p~o

f>im:.1t 2 (\p~nprivltoa .))mrn

Pdl'->." 30 mm

Pri>ol$5 20 mm

P~1e6 20m",

c"tKtt# 4001. f m

e.~m St(:p)et r x] 12rnm

IY} g mm

Gambar 9. Tampilan menu dan gambar dari akuisisi data selama pengukuransampel dari pengembangan perangkat lunak untuk akuisisi data SANS

Setelah perangkat keras dan lunak dari sistem kendali alternatif yang baru selesaidibuat, dilakukan pengujian dan optimalisasi (alignment dan kalibrasi) untuk masing-masingprogram dan sistem sesuai dengan fungsinya. Pengujian program, seperti:

151

Page 22: Edy Giri Rachman Putra, Ph.D.

Iptek Nuklir: Bunga Rampai Presentasi IImiah Jabatan Peneliti ISSN 2087-8079

(a) Menggerakkan detektor maju dan mundur sejauh 1,5 - 18 meter dari posisi sampel.(b) Pemilihan dan alignment pinhole sesuai dengan ukuran yang diinginkan.(c) Mengganti panjang kolimasi dengan menaikkan atau menurunkan kolimator secara

presisi, guide tube dan non-reflecting tube.(d) Mengatur posisi beam stop pada detektor dalam arah X dan Y untuk mengabsorpsi

berkas neutron langsung.

4.1.2. Kalibrasi panjang gelombang neutron dan momentum transfer Q

Ukuran efektif piksel detektor 2-dimensi yang diperoleh dari hasil pengukuranmenggunakan sampel air adalah X = 5,0 mm dan Y = 4,6 mm[11, 13]. Data ukuran efektifpiksel detektor ini menjadi input parameter yang penting dalam melakukan reduksi datahamburan dari 2-dimensi menjadi 1-dimensi sebagai rata-rata radialnya (radial averaging).

12

2.0x10·J

1.5

:; .i~1.0';;; c:..

E0.5

0.0

,,

02

468Scattering angle (0)

- 3500 ,pm___ 4000 'pm-::- 5000 rpm- 5000 'pm--- 5500 ,pm-- 5000 'pm••.••••..6500 ,pm- 7000 'pm

10

Gambar 10. Pola hamburan SANS dari sampel standar silver behenate (AgBE)pada berbagai kecepatan selektor mekanik yang digunakan.

4

3

-;-

0><1J0>~ 2l:;o 'u;cQ)

:s

o

Silver Behenate (AgBE) ~ 3500 rpm, i. :: 5.66 Ao 4000 rpm. I. :: 4.92 A'1 4500 rpm, I. :: 4.35 A

o 5000 rpm. i. ::3.90 A• 5500 rpm. I. :: 3.52 A

t< 6000 rpm. I. = 3.22 A6500 rpm, i. :: 3.02 A

r:-. 7000 rpm, I. = 2.74 A

0.0 0.1 0.2 0.3 0.4

Q(A")

Gambar 11. Intensitas rata-rata (I) pola hamburan SANS terhadapmomentum transfer (0) dari sampel standar silver behenate (AgBE) pada berbagai

kecepatan selektor yang digunakan, memperlihatkan puncak Bragg (001)orde pertama yang sama, 0 = 0,108 A'1[9]

Data hamburan neutron sudut kedl dari sampel standar silver behenate (AgBE)dengan variasi kecepatan selektor, ditunjukan pada Gambar 10, masing-masing puncakBragg memberikan perbedaan sudut hamburan (B). Dengan menggunakan hukum Bragg,

152

Page 23: Edy Giri Rachman Putra, Ph.D.

Pengembangan fasilitas hamburan neutron sudut kecil ... (Edy Giri Rachman Putra, Ph.D.)

persamaan (16) dan hubungannya dengan momentum transfer, persamaan (17), serta dataparameter kisi, yaitu jarak antar bidang d dari sampel AgBE, d = 58,378 ± 0,008 A[47,48] danukuran efektif piksel detektor, maka akan diperoleh posisi puncak Bragg (001) padamomentum transfer yang sama, Q = 0,108 A-1, Gambar 12.

Berdasarkan data-data yang diperoleh, maka dapat ditentukan panjang gelombangneutron sebagai fungsi kecepatan selektor. Hasilnya dibandingkan dengan hasil perhitunganberdasarkan spesifikasi yang diberikan dari selektor kecepatan, Gambar 13.

E0.6 I, -+-- Theoryc: -0- Experiment data.l::0.5- enc:(I)Qj 0.4> nI::c: 0.3

0 •..-::I(I)z 0.2

3000 4000 5000 6000 7000 8000

Speed of selector (rpm)

Gambar 12. Kurva antara hasil eksperimen pengukuran panjang gelombang neutrondibandingkan dengan hasil perhitungan[13].

Oi samping mendapatkan hubungan antara kecepatan selektor dengan panjanggelombang neutron yang dihasilkan, dilakukan pula perbandingkan hasil dari spektrometerSANS lainnya, yaitu di ANSTO, Australia dan JAERI (JAEA), Jepang, Gambar 13. Hasilpengukuran dan perbandingan ini menunjukkan bahwa panjang gelombang neutron yangdihasilkan dari selektor kecepatan spektrometer SANS BATAN telah terkalibrasi. Hasilanalisis diperoleh resolusi atau Full Width Half Maximum (FWHM) dari masing-masingpuncak Bragg pada Gambar 13, yaitu 0,17; 0,18 dan 0,23 untuk pengukuran sample standarAgBE, berturut-turut dengan spektrometer SANS ANSTO, JAERI dan BATAN. Perbedaanresolusi yang dinyatakan dengan pelebaran puncak Bragg disebabkan oleh perbedaankonfigurasi eksperimen yang dilakukan, seperti panjang gelombang neutron yang digunakanserta distribusinya, panjang kolimasi, posisi detektor terhadap sampel dan efisiensi sertaresolusi dari detektor neutron 20-PSO yang digunakan[49].

3.0Silver Behenate (AgBE)

o.

2.0

~E~~~J

"0

1.0 j ANSTO0" JAERI• SATAN

0.0

0.00 0.05 0.10 0.15Q(A1)

Gambar 13. Perbandingan profil hamburan dari 3 spektrometer SANS menggunakansampel standar AgBE dengan puncak Bragg (001) pada Q = 0,108 A'1[g].

153

Page 24: Edy Giri Rachman Putra, Ph.D.

Iptek Nuklir: Bunga Rampai Presentasi IImiah Jabatan Peneliti

4.1.3. Pengembangan penyetop berkas neutron (beam stop)

ISSN 2087-8079

Tahun 2006 telah dikembangkan beam stop berdiameter 60 mm yang dapatdigerakan secara vertikal (sumbu Y) dan horizontal (sumbu X), Gambar 14. Denganmenggunakan beam stop berdiameter 60 mm yang dapat digerakan ini (movable beam stop),momentum transfer Q minimum efektif yang dapat dicapai secara eksperimen adalah 0,002A-1 (0,02 nm-\ Hasil ini mendekati perhitungan secara teoritik 0,0018 A-1. Di samping itu,dengan menggunakan movable beam stop ini, informasi yang diperoleh dari data hamburandapat terkoreksi dengan benar seperti pada contoh yang diberikan pad a Gambar 15.

Gambar 14. Sistem penyetop berkas (beam stop) neutron langsung yang dapatdigerakan seeara horizontal (X) dan vertikal (Y). Beam stop terbuat dari bahan

karet yang mengandung boron (boron rubber) berdiameter 60 mm.

P~'b","f !:>!" W'hm <;.~'" p,'!".oJ'!,..4) 1!'v

., .. " ••.•,:.,,_'Y>$ ....

V""......1 Jx.n !Omtn (':<;>t-4!,t Ptf(J<)(,~4J Hu

.... >v~,,;~<:~•.~-" -"

p,." •••. .1 !:)I"i i.nll> <>;,i1I';'n o:>o••.•~W} tii',!>t

•. .. M:.):{i,!jf;' ,

x_r~

(a) (b) (c)

Gambar 15. Pengembangan penyetop berkas neutron (beam stop) untuk mengabsorpsiberkas langsung. Beam stop pada posisi tetap berdiameter (a) 80 mm (b) 140 mm

dan (e) 60 mm dan dapat digerakan seeara horizontal (X) danvertikal (Y) (movable beam stop).

Gambar 15a memperlihatkan berkas neutron langsung tidak terabsorpsi dengan baikkarena posisi beam stop tidak tepat berada pada berkas neutron langsung. Pad a sistem yanglama, masalah ini diatasi dengan mengganti beam stop yang berdiameter besar sehinggaberkas neutron langsung dapat terabsorpsi dengan baik, Gambar 15b. Namun, denganmenggunakan beam stop yang besar, akan menyebabkan informasi di daerah hamburansudut kedl akan hilang. Movable beam stop dapat dengan baik ditempatkan tepat di tengah­tengah posisi berkas neutron langsung, Gambar 15c, sehingga detail informasi dari sampelporous silika (porasil) masih dapat diperoleh setelah dilakukan reduksi data hamburan,Gambar 18c.

4.1.4. Optimalisasi spektrometer

Setelah dilakukan pengembangan dan pembuatan sistem kendali alternatif, baikperangkat keras maupun lunak, kalibrasi panjang gelombang neutron dan pengembangansistem beam stop, maka dilakukan optimalisasi konfigurasi eksperimen SANS. Sam pelnanopartikel lateks polistiren digunakan untuk mengoptimalkan resolusi SMARTerberdasarkan konfigurasi eksperimen yang optimum.

154

Page 25: Edy Giri Rachman Putra, Ph.D.

Pengembangan fasilitas hamburan neutron sudut keeil ... (Edy Giri Raehman Putra, Ph.D.)

104

103:J

102~ C'(ijc 101Q) C

10° c = 0.57 nm (new data)• = 0.57 nm (old data)• = 0.39 nm

3 6 7 89'.1 0.1

q (nm )

Gambar 16. Peningkatan resolusi hamburan neutron sudut kecil sampel nanopartikellateks polistiren dengan mengoptimalkan konfigurasi eksperimen pada SMARTer.

Dari Gambar 17 dapat dilihat peningkatkan resolusi SMARTer dengan mengoptimalkankonfigurasi eksperimen untuk mendapatkan detail pola hamburan dari sistem partikelmonodisperse dalam larutan encer (dilute solution). Dua data eksperimen (* dan +) diambilsebelum dilakukan peningkatkan unjuk kerja dari spektrometer. Konfigurasi eksperimen yangdigunakan adalah panjang gelombang neutron A = 0,39 nm, L1 = 8 dan L2 = 13 m, 30 mmdiameter slit sumber neutron dan 10 mm diameter slit pad a sampel. Terlihat dengan jelas dariGambar 17, pola hamburan dari data (*) belum menunjukkan adanya maksima dan minima(osilasi). Pola hamburan memperlihatkan adanya maksima dan minima ketika dilakukaneksperimen menggunakan panjang gel om bang neutron A = 0,57 nm, serta L1 = L2 = 13 m,data (+ dan 0). Kemudian, dengan menggunakan L1 = L2 = 18 m serta sistem beam stopberdiameter 60 mm yang dapat diatur posisinya sehingga mencapai Qmin = 0,02 nm-1, polahamburan data eksperimen terakhir (0) memperlihatkan adanya osilasi yang lebih signifikan.

4.2. Inter-laboratory Comparison

4.2.1. Porous silika

Setelah dilakukan pemberdayaan dan optimalisasi spektrometer SANS, tahapselanjutnya adalah melakukan perbandingan terhadap hasH pengukuran dari spektrometerSANS yang telah established di beberapa fasilitas laboratorium hamburan neutron di dunia.Gambar 17 menunjukkan perkembangan peningkatan unjuk kerja SMARTer dalam halresolusi hamburan, menggunakan sampel serbuk porous silika (porasil). Denganmengoptimalkan konfigurasi eksperimen, seperti panjang gelombang, posisi detektorterhadap sampel, panjang kolimasi, posisi penyetop berkas neutron serta menerapkanprogram reduksi data hamburan[9], dapat terlihat dengan jelas peningkatan unjuk kerjaSMARTer.

\...•\

(a)

Gambar 17. Perkembangan peningkatan resolusi hamburan dari sampel porous silikamulai dari tahun (a) 1997 (b) 2005 (c) 2006 dan (d) data dari hasil pengukuran

menggunakan spektrometer SANS V4 di HMI- Berlin, Jerman[13].

<-:t.!\. ·2('; _u, .1(1 .{>!'>

Joq q

.~~15-2.-tiA10,)5<1'-2.'"1.'.",0$·2.~.""< ~ •• ~

""'.""'.10'. q

(b)(c)(d)

155

Page 26: Edy Giri Rachman Putra, Ph.D.

Iptek Nuklir: Bunga Rampai Presentasi IImiah Jabatan Peneliti

4.2.2. Struktur lamelar kopolimer blok PS-PEP

ISSN 2087-8079

Hamburan anisotropik 2-dimensi ditunjukan dari sampel edge-view film kopolimerblok polystyrene-b-poly(ethylene-alt-propylene), PS-PEP, menggunakan SMARTer, Gambar18. Hamburan anisotropik ini menunjukkan adanya struktur lamelar yang terorientasi dalamsampel.

'''''''' P'S ~'. _I. ac tN~,l~UOO.6t'~':'Jon,)sr~t·3

1""t·}i,U·n'::,.•..",;:. ....-

~.I;':I916...ro .•

~>.

~~->H • w-~}'" .

I"10

...,i '~ .. ~,:;J.;.v~/••••..•.•.

:,.. ~...~~~''"

..,..""""""Pi:><'ko

Gambar 18. Pola hamburan anisotropik 2-dimensi sampel edge-view (tampak sisi) kopolimerblok PS-PEP menunjukkan adanya struktur lamelar yang terorientasi dalam sampel.

Dengan menerapkan met ode rata-rata radial sektoral (double fan) dengan sudutsebesar 20° dari pola data hamburan anisotropik dalam data reduksi dan analisis, tiga buahpuncak Bragg terlihat jelas. Puncak-puncak terse but menunjukkan jarak pemisahan fase ataudomain dari kopolimer blok tersebut, Gambar 19. Puncak difraksi pad a momentum transferQ = 0,077, 0,15 and ·0,23 nm-\ memberikan informasi adanya struktur lamelar yangterorientasi dengan jarak d - 82 nm, sesuai dengan persamaan (28). Hasil ini sebandingdengan hasil pengukuran yang dilakukan menggunakan spektrometer SANS-U, ISSP diUniversitas Tokyo, Jepang.

510

PS·PEP Block CopolymerSMARTor

L, = 13 m.;, = 0.57 omPS-PEP Block CopolymerSANS-UL"-4m.',"-07om

10'000 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 030 0.35

•10

:;

f 10'.!!. g

10'

10'

-0- Edgeview,q~ = 0.077 om"10'

.~

c::>.e

10'

.::!. ~10'

-e- Edge. (J. r- 0.0767 !"1m

0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35q(om") q=(1fnm)

(a) (b)

Gambar 19. Perbandingan hasil pengukuran sampel kopolimer blok PS-PEP menggunakanspektrometer SANS (a) SMARTer di BA TAN, Indonesia dan (b) SANS-U ISSP, Jepang[13].

4.2.3. Nanopartikellateks polistiren

Perbandingan unjuk kerja spektrometer SANS di BATAN juga dilakukan terhadapspektrometer SANS-J yang berada di JAEA (JAERI), Jepang menggunakan sam pel sistemlarutan encer (dilute solution) dari nanopartikellateks polistiren. Pengukuran yang dilakukanpada daerah momentum transfer Q 0,002 < Q (A'1) < 0,2 memperlihatkan pol a hamburan 1­dimensi yang identik, ditandai dengan adanya maksimum dan minimum pada nilai Q yangsama, Gambar 20.

156

Page 27: Edy Giri Rachman Putra, Ph.D.

Pengembangan fasilitas hamburan neutron sudut keeil ... (Edy Giri Raehman Putra, Ph.D.)

Monodisperse polystyrene nanopal1icleData was taken using SMARTerDecember 2006

103 -oj •• ----~IL ..•

.~ "(> SANS-J (JAEA)

-- SMARTer

6 7 8 9

0.01

Gambar 20. Perbandingan pola hamburan sudut kecil sampel nanopartikellateks polistirenmenggunakan spektrometer SANS di BA TAN (SMARTer), Indonesia dan

di JAEA (JAERI), Jepang.

4.2.4. Larutan misel (micellar solution)

Perbandingan hasil pengukuran juga dilakukan menggunakan sam pel sistem koloidatau misel dari larutan sodium dodecyl sulfat (SOS) 0,3 M dan cetyltrimethyl ammoniumbromide (CTABr) 0,1 M. Selain menggunakan SMARTer, pengukuran juga dilakukanmenggunakan spektrometer SANS yang berada di BARC, India dan PSI (Paul ScherrerInstitut), Swiss. Oata dari BARC, India diperoleh dari Or. V.K. Aswal, sedangkan dari PSI,Swiss diperoleh dari Or. J. Kohlbrecher.

6~ ISDS 0.3MData was taken using SANS BATANal105m and 3m (9 Augusl2D05)SANS BARC & SANS PSI

10

8

CTABrO.IMData was \~ken using SANS BA TAN

at 1.5m an:l 4m (22 August 2005)SANS BARC & SA.NS PSI

••• BATAN') BARCo PSI

4~(~

.•.Ijl

<;tc!J>0fjAC(fiP

/JO~

I " " I0.00

0.05

I0.10 0.15 0.20 0.25 0.30

Q(lIA)

(a)

.,- 6E~

2

o

0.00 0.05 0.10 015Q(A")

(b)

0.20 0.25

Gambar 21. Perbandingan pola hamburan neutron sudut kecil spektrometer SANSyang berada di BA TAN, Indonesia, BARC, India dan PSI, Swiss untuk sampel

(a) 0,3 M larutan SDS dan (b) 0,1 M larutan CTABr.

Ketiga hasil pengukuran, Gambar 22, memberikan pola hamburan yang indentik,yaitu terdapatnya puncak korelasi inter-partikel (interparticle correlation peak) padamomentum transfer yang sama, yaitu Q - 0,085 A1 untuk SOS 0,3 M dan 0,05 A-1 untukCT ABr 0,1 M. Kedua nilai tersebut menunjukkan rata-rata jarak antar dua partikel atau miselSOS dan CT ABr di dalam larutan, yaitu berturut-turut adalah 78 A dan 125 A. Program dataanalisis dari BARC, India digunakan untuk menganalisis data hamburan yang dihasilkan darispektrometer SANS BATAN. Hasil analisisnya memberikan informasi bentuk misel SOS

157

Page 28: Edy Giri Rachman Putra, Ph.D.

Iptek Nuklir: Bunga Rampai Presentasi IImiah Jabatan Peneliti ISSN 2087-8079

adalah elipsoid, dengan radius sumbu pendeknya (minor axis) Ra = 16,7 A dan sumbupanjangnya (major axis) Rb = 29,8 A , serta jumlah bilangan agregasi N per misel adalah 86molekul SOS[10]. Sedangan untuk larutan CTABr 0,1 M, misel memiliki Ra = 23,0 A dan Rb =42,5 A dengan jumlah bilangan agregasi per misel adalah 110[10].

4.3. Pendayagunaan Spektrometer SANS BATAN

4.3.1. Nanopartikel polistiren dan silika

Monodisperse nanopartikel lateks polistiren maupun silika dalam pelarut 020 telahdiinvestigasi hingga rentang daerah Q yang paling kecil dari SMARTer, Q = 0,002 A,1 untukdapat menentukan ukuran dan distribusi partikelnya. Oari profil hamburan sudut kecilnyadapat dilihat adanya maksima dan minima yang menunjukkan bahwa sampel merupakansistem larutan encer (dilute), tidak ada puncak korelasi dan memiliki polidispersitas yangrendah. Oari hasil fitting dengan perhitungan model bola dari program data analisis IgorNIST[43], diperoleh radius ukuran r dan distribusi ukuran partikel a dari lateks polistirenberturut-turut adalah 610 A dan 0,1[12]. Untuk silika nanopartikel, r dan distribusi ukuranpartikelnya a berturut-turut adalah 570 A dan 0,1[50].

1000

_- 100'E~ 10?:-.;;c:..~ 0.1

Q Experimental data••.••• Theoretical calculation

- sm~ared fitting result

1000

100E~i::' 10.;;c:•.~

o E)(JX'fUTHmtaldala- Smeared IrtIJl){J resul1

0.01 -J Monodisperse polystyrene nanoparticle

5 6 1 e 90.01

0.1Silica nanoparticle

5 6 1 I ,0.01

Gambar 22. Profil hamburan larutan encer (a) nanopartikellateks polistirendan (b) silika yang difitting dengan perhitungan model bola.

Pada Gambar 23a ditunjukan grafik hasil perhitungan model bola (theoreticalcalculation) menggunakan persamaan (33) untuk memfitting data hamburan dari sampelnanopartikel lateks polistiren. Oengan memberikan nilai polidispersitas, a = 0 terlihat dengantajam adanya minima di beberapa nilai momentum transfer Q pada grafik hasil perhitungansecara teoritik. Oalam kenyataannya, baik nanopartikel lateks polistiren maupun silikamemiliki polidispersitas a atau distribusi ukuran partikel, yaitu sebesar 0,1 yang ditunjukanhasil perhitungannya sebagai grafik smeared fitting result. Hasil fitting ini menunjukkankeadaan yang sebenarnya, ukuran serta distribusi ukuran partikel dari kedua sampel tersebutdan juga resolusi dari spektrometer SANS[11].

4.3.2. Nanopartikel perak (silver behenate)

Nanopartikel perak, silver behenate, CH3(CH2hoCOOAg yang berbentuk plat (plate­like) berdimensi panjang - 0,2 - 2 !-1mdan tebal - 0,1 !-Im[51] telah diinvestigasi denganSMARTer. Hasil pengukuran pada sudut kedl memberikan beberapa puncak difraksi ataupuncak Bragg hingga orde ke-3, yaitu pada momentum transfer Q = 1,08; 2,17; dan 3,25 nm,1,Gambar 24.

Gambar 23Posisi puncak Bragg yang muncul ini memberikan indikasi adanyabidang difraksi (OOI) dengan jarak antar bidang kristalografinya adalah d, Y2 d dan 1,1.1 d, dimana d = 5,84 nm. Hal ini menunjukkan bahwa adanya struktur lamelar dalam sampelnanopartikel perak tersebut.

158

Page 29: Edy Giri Rachman Putra, Ph.D.

Pengembangan fasilitas hamburan neutron sudut keeil ... (Edy Giri Raehman Putra, Ph.D.)

4

Silver behenate (AgBE)1.08

]

2 2.17

oo~

o 3 4

Gambar 23. (a) Rata-rata distribusi radial dalam 1-dimensi dad pola hamburan serbuknanopartikel perak memperlihatkan adanya tiga puncak 8ragg[11].

4.3.3. Fluida magnetik (ferrofluids)

Fluida magnetik atau magnetic fluids (ferrofluids) adalah dispersi nanopartikelmagnetik yang merupakan single-magnetic domain berukuran diameter - 10 nm dalamlarutan air (water-based ferrofluids) atau minyak (oil-based ferrofluids). Partikel ini terstabilkandalam pelarutnya karena adanya surfaktan yang mengungkungnya. Oi samping ukuran dandistribusi nanopartikel magnetik, teballapisan pengungkung (surfaktan) dapat pula ditentukandengan teknik SANS dengan menerapkan metode contrast matching, yaitu mengkondisikanrapat panjang hamburan neutron (neutron scattering-length density) dari partikel magnetnya(magnetite) sama dengan larutan pendispersinya.

Sekalipun nanopartikel magnetik ini telah dikungkung dengan surfaktan untukmeneegah terjadinya agregasi, namun adanya interaksi gaya yang bekerja seperti interaksivan der Waals, agregasi pada sistem nanopartikel magnetik dapat pula terjadi seperti halnyasistem koloid. Mekanisme partikel-partikel tersebut beragregasi membentuk agregat ataucluster dapat diamati seeara langsung dengan teknik SANS. Aproksimasi power-lawscattering dapat diaplikasikan untuk menganalisis struktur fraktal (fractal structures) dari data

hamburan sudut keeil pada rentang daerah momentum transfer 1/~« Q « 1/a, di mana ~adalah panjang korelasi atau rata-rata diameter penghambur (scattering body) dan a jarakikatan kimia antar atom, sebagai akibat dari mekanisme agregasi atau self-assembly dalammembentuk agregat atau cluster.

100

:i

10~l:-'iijc:..E

0.1

j S '7.t0.01

Ferrofluids - TMAH O.5M

3 •. 5 " 7 • t0.1

q(1/A)

(a)

100

:i

10~ l:-'iijc:..E

0.1

159

-&567.'0.01

Ferrofluids - TMAH 1M

).567890.1

q(1/A)

(b)

Page 30: Edy Giri Rachman Putra, Ph.D.

Iptek Nuklir: Bunga Rampai Presentasi IImiah Jabatan Peneliti ISSN 2087-8079

100 -immm----- I 100Ferrofluids - TMAH 2M I ? •• Ferrofluids - TMAH 3M

0.1 ..j ~ I 0.1 -

.c 5 & 1 a 90.01

3 .a 5 6 1 • 90.1

.• S 6 7 I ,0.01

J 4 S 6 7 I 'J

0.1

q (1JA) q (1JA)

(C) (d)

Gambar 24. Profil hamburan sudut kecil sampel ferrofluid Fe304 yang didispersikandengan tetrametil hidroksida (TMAH) sebagai fungsi konsentrasi ferrofluid

(a) 0,5 M; (b) 1 M; (c) 2 M; dan (d) 3 M.

Analisis struktur fraktal dari ferrofluid Fe304 yang dikungkung dengan tetrametilamonium hidroksida[52] serta aerogel titanium-silika[53] telah dilakukan menggunakanSMARTer. Kenaikan konsentrasi magnetite Fe304 dalam ferrofluid, seperti ditunjukan padaGambar 24 dan pH dalam mensitesis aerogel titanium-silika telah mengubah dimensi massfraktal dari agregat atau cluster yang terbentuk. Ini menunjukkan adanya perubahanmekanisme bagaimana nano-partikel dari ferrofluid atau titanium-silika berinteraksi dankemudian beragregasi atau ter-assembly membentuk suatu partikel besar (building blocks)berdiameter sekitar 20 - 40 nm, kemudian menjadi agregat atau cluster .

.,.-.,

o

Magnetite particle

D - 100 A

Building blok

D - 200 - 400 A

Aggregate (cluster)

D > 5000 A - micron

Gambar 25. Model untuk menjelaskan terjadinya agregasi dari partikel kecil dalammembentuk agregat dengan adanya efek elektrostatik.

4.3.4. Larutan misel SDS dan CTABr

Gambar 27a dan Gambar 28a adalah pola hamburan SANS dari larutan misel SOSdan CTABr sebagai fungsi konsentrasi. Oengan meningkatknya konsentrasi surfaktan, makapuncak korelasi inter-misel, Qmax akan semakin terlihat atau tajam. Puncak korelasi inibergeser ke arah momentum transfer Q yang lebih besar dengan kenaikan konsentrasisurfaktan karena semakin kecilnya rata-rata jarak inter misel SOS atau CTABr dalam larutan.Intensitas serta pergeseran posisi puncak ini juga berkaitan dengan ukuran misel danbilangan agregasi. Maka dapat diterangkan bahwa kenaikan kosentrasi surfaktan SOS atauCTABr dalam larutan meningkatkan ukuran dan jumlah atau densitas misel yang terbentuk .

--- 50S 1.S0M___ SOS 1.20M

61- SOS O.70M

••••••. SOS O.34M•E -<>- SOS O.17M

~ 4 -<>- SOS O.04M'"::;'"

2

atA')

(a)

0.16 1 ••

0.1

atA")

(b)

• SOS 03M• 50S 0.3M • NaBr 0 1Mo 50S 0.3M + KBr O.itA•. SDSO.3M+CsS,O.1M

- Catculation

Gambar 26. Pola hamburan distribusi SANS larutan misel SDS dengan (a) variasi konsentrasidan (b) variasijenis garam dengan konsentrasi tetap pada konsentrasi SDS 0,3 M.

160

Page 31: Edy Giri Rachman Putra, Ph.D.

Pengembangan fasilitas hamburan neutron sudut keci/ ... (Edy Giri Rachman Putra, Ph.D.)

_- 4

.~

-."- CTABrO.17M

-:- CTABr O.1Of-..1-0- CTA6r O,04M

-9- CTA8r 0.02M-- CTABrO.OIM

• ~ r ~ 9

0,1

Q(A")

(a)

4'It CTABr O.1M

" CrABr Q.1M'" KUlO filM

" CTAB.O 1M "I<CI4() mM

!.'" C"fABrO.1M" KCIGO mM0- CTA.Sf a.1M'" KCI80 111M

- Calculation

0.1

Gambar 27. Pola hamburan distribusi SANS larutan misel CTABr dengan (a) variasikonsentrasi dan (b) variasi konsentrasi KCI pada kosentrasi CTABr 0, 1 M.

Hasil analisis menggunakan program data analisis dari BARC, India, data hamburandari larutan misel SOS dan CTABr menggunakan spektrometer SANS BATAN ditunjukanpada Gambar 27-28 dan Tabel 6-9.

Tabel6. Parameter hasil fitting dari larutan misel SOS 0,3 M dengan variasi konsentrasi SOS.Radius sumbu pendek (minor axis), Ra dibuat tetap = 16,7 A dalam modelperhitungan.

[SDS] RbNQmfx

(M)(A) (A- )

0,04

16,7470,0660,17

26,7750,0770,34

35,9900,0890,70

41,21190,1021,20

45,71500,1091,50

47,71620,113

Tabel7. Parameter hasil fitting dari larutan misel CTABr 0,1 M dengan variasi konsentrasiCTABr. Radius pendek (minor axis), Ra dibuat tetap = 23,0 A dalam modelperhitungan.

[CT ABr] RbNQmfx

(M)(A) (A-I)

0,01

28,21100,0350,02

30,21200,0380,04

3521390,0420,10

42,51680,0510,17

54,52000,058

Seperti dijelaskan sebelumnya, perubahan struktur misel dapat disebabkan olehadanya perubahan kakuatan ionik dalam larutan. Perubahan ini dapat terjadi denganmenambahkan ion-ion berupa garam. Sebagai contoh, larutan misel SOS 0,3 M ditambahkangaram NaBr, KBr, atau CsBr dengan konsentrasi 0,1 M[14]. Profil hamburannya ditunjukanpada Gambar 27b. Garam-garam tersebut memiliki co-ion yang sama, B( tetapi berbedacounter ion-nya, sedangkan pada larutan misel CTABr 0,1 M ditambahkan garam KCI denganvariasi konsentrasi dari 0,02 M hingga 0,08 M[15], Gambar 27b.

Kedua data hamburan sudut kedl menunjukkan adanya perubahan pada puncakkorelasi. Untuk larutan misel SOS 0,3 M penambahan 0,1 M garam NaBr, KBr atau CsBrmenyebabkan pelebaran dan pergeseran posisi puncak korelasi Qmax ke daerah Q yang lebihked!. Hal ini berbeda dengan larutan misel CTABr 0,1 M di mana penambahan garam KCIhanya menyebabkan pelebaran puncak korelasi, Gambar 28b.

161

Page 32: Edy Giri Rachman Putra, Ph.D.

Iptek Nuklir: Bunga Rampai Presentasi IImiah Jabatan Peneliti ISSN 2087-8079

Tabel8. Parameter hasil fitting dari larutan misel SDS 0,3 M dengan variasi jenis garam,NaBr, KBr dan GsBr dengan konsentrasi tetap 0,1 M. Radius sumbu pendek (minoraxis), Ra dibuat tetap = 16,7 A dalam model perhitungan.

Sam pel

RbN

Qmax

(A)(A1)

SOS 0,3 M

29,8860,087

SOS 0,3 M + NaBr 0,1 M

36,71060,081

SOS 0,3 M + KBr 0,1 M

43,31250,076

SOS 0,3 M + GsBr 0,1 M

46,71350,072

Tabel9. Parameter hasH fitting dari larutan misel GTABr 0,1 M dengan variasi konsentrasigaram KG!. Radius sumbu pendek (minor axis), Ra dibuat tetap = 23,0 A dalammodel perhitungan.

Sam pel

RbN

Qmax

(A)(A-1)

GTABr 0,1 M

42,51680,051

GTABr 0,1 M + KGI 0,02 M

45,01780,050

GTABr 0,1 M + KGI 0,04 M

47,11860,049

GTABr 0,1 M + KGI 0,06 M

50,11980,048

GTABr 0,1 M + KGI 0,08 M

53,02100,048

Pergeseran puncak korelasi ke daerah Q yang lebih kecil mengindikasikan jarak rata­rata antar misel semakin besar. Ini berarti misel tumbuh menjadi besar secara signifikan.Sedangkan pelebaran puncak korelasi mengindikasikan adanya penurunan gaya tolak(repulsion force) di dalam larutan yang juga dapat menyebabkan misel tumbuh menjadibesar[54]. Penambahan garam yang berbeda dari NaBr, KBr dan GsBr, menyebabkanperbedaan pertumbuhan dari misel itu sendiri. Ini dapat dijelaskan dengan perbedaan tipecounter ion-nya, Na+, K+ dan Gs+ menyebabkan perbedaan kekuatan interaksi denganmolekul air dalam membentuk ion-hidrat[55]. Perbedaan ukuran ion-hidrat ini yangmenyebabkan perbedaan dalam meniadakan (screen out) gaya tolak dari muatan-muatanyang ada dalam larutan mise!.

25

20 l 0 Experimental data

- Calculation15g 10

'J, 0.3M SDSo .

;•••.;. a t, 0.010.1

(a)o (A")

2520 1 0 Experimental data

- Ca~ulatlOn15g - 10

5

O.2M NaCI0;i••;, • •

0.010.1

(b)o (A")

162

Page 33: Edy Giri Rachman Putra, Ph.D.

Pengembangan fasilitas hamburan neutron sudut kecil ... (Edy Giri Rachman Putra, Ph. D.)

25

200E xpenrnental data- Calculation15§: - 10

: iO"M NoCi0.01

(C)SO

4030J

0Expertnmntal data

- Calculation§:20

10o J;).4M NaCI0.01

.• $ 6 1 8 90.1

•• S 6 7 S '.J

0.1

(d) Q(A')

Gambar 28. Transformasi struktur misel SDS 0,3 M sebagai fungsi konsentrasi NaGIditunjukan dengan perubahan pola hamburan SANS (a) SDS 0,3 M mumi

(b) SDS 0,3 M + NaGI 0,2 M (c) SDS 0,3 M + NaGI 0,3 M dan(d) SDS 0,3 M + NaGI 0,4 M. Radius sumbu pendek Ra = 16,7 A.

Berbeda dengan larutan SDS 0,3 M di atas, larutan misel GTABr 0,1 M denganpenambahan garam KGI menunjukkan intensitas dan posisi puncak korelasi yang relatif tetappada penambahan konsentrasi garamnya, Tabel 9.

Tabel 91ni menunjukkan bahwa pertumbuhan misel tidak terlalu signifikan denganpenambahan garam KGI hingga 0,08 M. Ukuran misel yang berbentuk elipsoid hanyamengalami perubahan pada radius sumbu panjang, Rb dari 45,0 A hingga 53,0 A. Ion-ion darigaram dari KGI tidak sepenuhnya dapat mengurangi secara signifikan gaya tolak yang ada didalam larutan. Untuk dapat lebih memahami fenomena self-assembly sebagai fungsikonsentrasi garam, larutan misel SDS 0,3 M ditambahkan garam NaGI dari konsentrasirendah hingga konsentrasi tinggi, 0,02 M hingga 0,6 M. Data parameter hasil fitting diberikandalam Tabel1 O.

Seperti halnya larutan misel GTABr 0,1 M dengan penambahan garam KGI, larutanmisel SDS 0,3 M dengan penambahan garam NaGI hingga 0,1 M puncak korelasi hanyamengalami pelebaran yang tidak signifikan. Demikian pula intensitas dan posisi puncakkorelasinya, Q - 0,08 A-1[19]. Perubahan yang cukup signifikan terjadi pada penambahangaram NaGI antara 0,2 hingga 0,4 M, seperti yang ditunjukan pada Gambar 28.

100

80

80

(a)

20

0.01

v a,v" NaCl\) O.5f...1NiJCl

~ 04MNaCi-~.) • 5 , 1 t.

0.1

(b)

Gambar 29. (a) Pola distribusi SANS dalam 1-dimensi larutan SDS 0,3 M denganpenambahan garam NaGI 0,4 M hingga 0,6 M. (b) Struktur misel: model fleksibel

silinder (worm-like micelle).

163

Page 34: Edy Giri Rachman Putra, Ph.D.

Iptek Nuklir: Bunga Rampai Presentasi IImiah Jabatan Peneliti ISSN 2087-8079

Gaya tolak yang terjadi antara gugus sulfat sebagai head group dari surfaktan SDSdikurangi dengan kehadiran counter ion Na+ dari garam NaG!. Hal ini menyebabkanterjadinya pelebaran puneak korelasi, tanpa menyebabkan perubahan seeara signifikanintensitas dan posisi puneak korelasi. Perubahan yang dramatis terjadi pada penambahanNaGI lebih dari 0,3 M, ketika puncak korelasi ini hilang yang menandakan gaya tolak antaragugus sulfat sebagai head group dari surfaktan SOS ternetralkan. Sistem ini adalah sistemlarutan misel yang eneer (dilute solution) dimana pola hamburan SANS hanya ditentukan olehfaktor bentuk P( Q) karena interaksi inter partikel sebagai faktor struktur semakin lemah,S(Q) - 1. Oengan demikian, penambahan garam NaGI lebih dari 0,4 M memungkinkanterbentuknya misel dengan ukuran yang besar, yaitu berbentuk silinder yang tleksibel (worm­like micelle) dengan radius sumbu panjangnya Rb - 250 A. Terbentuknya misel denganstruktur silinder ini ditunjukan dengan semakin meningkatnya intensitas pada daerahmomentum transfer yang kecil, Gambar 29.

Tabel10. Parameter hasil fitting dari larutan misel SOS 0,3 M dengan variasi konsentrasiNaG!. Radius sumbu pendek (minor axis), Ra dibuat tetap = 16,7 A dalam modelperhitungan.

[NaCI] M

Qmax

Rb (A)Rasio

N(A-1) (RJ Ra)a

0

0.086220.81.25700.45

0.02

0.083422.11.32730.37

0.04

0.082721.71.30720.37

0.06

0.082622.21.33740.33

0.08

0.078522.41.34750.32

0.1

0.079123.11.38770.29

0.2

0.074623.81.42790.28

0.3

0.052925.21.51840.21

0.4

-78.74.712630.03

0.5

-114.36.843810.01

0.6

-251.715.077631.28E-04

4.3.5. Larutan polimer (polymer solution)

Pada sistem larutan misel SOS 0,3 M dengan variasi penambahan garam telahmenyebabkan terjadinya perubahan dari sistem dengan suatu keteraturan (ordered system)menjadi tidak teratur (disordered system). Transformasi ini ditandai dengan hilangnya puncakkorelasi inter-partikellarutan misel SOS 0,3 M dengan penambahan garam. Berbeda dengansistem tersebut, pada temperatur ruang, 5 wt% Pluronies F88 [(EO)103-(POhs-(EO)103J adalahunimer yang memiliki struktur Gaussian coil dengan radius girasi 22 A. Oengan penambahangaram KGI ke dalam larutan misel ini dapat menginduksi seeara entropik terjadinya miselisasi(micel/ization) atau agregasi unimer menjadi misel dengan struktur core-shell. Minimumkonsentrasi garam KGI untuk terjadinya miselisasi 5 wt% Pluronies F88 adalah 0,6 M,Gambar 31.

Oi atas konsentrasi tersebut, jumlah misel yang terbentuk dengan ukuran radiussekitar 43 - 51 A semakin banyak dalam larutan, yaitu ditandai dengan semakinmeningkatnya intensitas hamburan pada rentang daerah momentum transfer Q yang keeil.Pada penambahan KGI 1,5 M, mulai terlihat puneak korelasi sebagai puneak korelasi inter­partikel (inter-correlation peak) pada Q - 0,03 A1. Ini menunjukkan interaksi inter-miselmemberikan interferensi hamburan koheren yang konstruktif, misel relatif terdistribusi seearateratur dalam larutan dengan rata-rata jarak antar misel d sekitar 200 A.

164

Page 35: Edy Giri Rachman Putra, Ph.D.

Pengembangan fasilitas hamburan neutron sudut kecil ... (Edy Giri Rachman Putra, Ph.D.)

(4)~: _~--~

(3) _i__~

tJit j?o. I--i!S' ~

~ I

(2)! ~ !',~ (~ I

I (~ 4F Ii I

J~ ~I

1008

6

1086

18

0.1

0.01

() KGI15M" KGI12Mt, KCI1.0Mv. KCI 0.8M'" KGI 0 6M" KGI 0 4Mffi KCI 0 2M(} KCI 0.1M() KCIO.OSM

- theoretical

4 5 6 7 8 80.1

100

-;-

~•••~~

10

"0;

cco:s

Gambar 30. Pola distribusi SANS larutan polimer murni 5 wt% Pluronics F88[(EO) 103-(POhg-(EO)1031dalam air pada temperatur kamar dan model struktur misel

yang terbentuk sesuai pada nomor yang terdapat pada grafik.

Fenomena self-assembly atau miselisasi dari larutan polimer murni 5 wt% PluronicsF88 juga dapat terjadi dengan variasi temperatur, Gambar 31. Seperti disebutkan di atas,dalam temperatur ruang polimer adalah unimer yang memiliki struktur Gaussian coil denganradius girasi 22 A. Blok rantai PEO memiliki kelarutan yang tinggi, sedangkan PPO hanyasekitar 40,5% (wt-%) dalam temperatur ruang. Dengan demikian, ketika temperatur dinaikkandi atas 30°C menyebabkan perbedaan rasio kelarutan antara blok rantai PEO dan PPOdalam air semakin tinggi. Akibatnya blok rantai PPO menjadi lebih bersifat hidrofobiksehingga adanya interaksi hidrofobik, lebih mudah berinteraksi dengan blok rantai PPOlainnya, baik dari rantai polimer yang sama maupun rantai polimer lainnya, bila temperaturterus dinaikan.

1000• 100 ·Cv 9S ·C

BS·CM 7S·C" 65·C• Ss·c, 45·C

<) 40·Co 35 ·C

25 ·C

0.14 , •

0.01

QIA")

Gambar 31. Pola distribusi SANS dari larutan polimer murni 5 wt% Pluronics F88[(EO) 103-(POhg-(EO)1031dalam air sebagai fungsi temperatur.

165

Page 36: Edy Giri Rachman Putra, Ph.D.

Iptek Nuklir: Bunga Rampai Presentasi IImiah Jabatan Peneliti ISSN 2087-8079

Seperti halnya fenomena self-assembly sebagai efek penambahan garam, di atastemperatur 30°C jumlah misel yang terbentuk semakin banyak dalam larutan, ditandaidengan semakin meningkatnya intensitas puncak korelasi pada Q - 0,03 A-1. Inimenunjukkan interaksi inter misel memberikan interferensi hamburan koheren yangkonstruktif, misel relatif terdistribusi secara teratur dalam larutan dengan rata-rata jarak antarmisel d sekitar 200 A. Sekitar temperatur 65°C, puncak korelasi ini mengalami pelebaran danakhirnya menghilang bila temperatur terus dinaikan hingga 100°C. Berbeda dengan sistemlarutan misel SOS 0,3 M yang diberi garam NaCI hingga 0,6 M menyebabkan penurunangaya tolak yang terjadi dalam larutan sehingga misel bisa tumbuh, maka dalam hal larutanpolimer ini misel-misel terse but beragregasi membentuk partikel yang lebih besar, Gambar 25.Oengan demikian interaksi inter-partikel semakin lemah dengan menghilangnya puncakkorelasi dalam sistem larutan polimer 5 wt% Pluronics F88.

4.3.6. Mikroemulsi

Pola distribusi SANS dalam 1-dimensi dari mikroemulsi dengan tiga jenis minyak, n­heksana (n-heaxne), n-oktana (n-octane) and n-dekana (n-decane) ditunjukan pada Gambar32. Puncak korelasi yang kuat sebagai faktor struktur S( Q) sudah terlihat dari sampel larutanmurni 0,3 M SOS pad a temperatur 23 cC. Puncak korelasi inter-partikel pada Q = 0,082 A-1

menunjukkan adanya interaksi misel yang bermuatan dalam larutan dengan rata-rata jarakantar misel adalah 76,6 A. Intensitas serta puncak korelasi mengalami perubahan sejalandengan peningkatan konsentrasi minyak yang ditambahkan ke dalam sistem mikroemulsi.

Oari Tabel 11 ditunjukan bahwa berdasarkan hasil model perhitungan bentuk miseldari larutan 0,3 M SOS adalah elipsoid dengan ukuran radius sumbu pendek dan panjangnyaberturut-turut adalah 14,1 A dan 24,4 A (dengan rasio = 1,73). Struktur model perhitungan inijuga memberikan informasi lainnya, yaitu bilangan agregasi (N) yaitu 84 dan fraksimuatannya (a) yaitu 0,26. Misel mengalami pertumbuhan dengan penambahan minyak kedalam larutan misel, ditunjukan dengan meningkatnya intensitas hamburan, penurunan fraksimuatan dan juga pergeseran puncak korelasi inter-partikel ke daerah Q yang keci!.

Oengan penambahan minyak ke dalam larutan misel, maka mula-mula rasio ukuranmisel berubah menjadi lebih kecil dari 1,73 menjadi 1,60. Ini dapat dijelaskan bahwa mi sellebih mendekati bentuk bola (spherical-like), karena efek penggembungan (swelling)[56], dimana minyak akan terkumpul di dalam misel menjadi sebuah reservoir. Efek swelling ini akanmeningkatkan ukuran misel dengan rasio ukuran yang relatif tetap. Penambahan minyak kedalam larutan misel yang lebih banyak, menyebabkan misel berubah menjadi lebih elipsoid,rasio ukuran juga semakin meningkat serta puncak korelasi inter partikel bergeser ke arah Qyang besar. Hal ini dapat dijelaskan dengan efek penetrasi [56], di mana misel harusmenampung lebih banyak lagi minyak dari fase air dengan gaya sterik serta muatanelektrostatik yang relatif tetap, maka misel harus tetap tumbuh pada arah sumbu panjangnya.

(a)

60

~

50S O.3M + n-hexane

5040

- ~::- 30;;;c".E

20

10 ~=0

5 6 1 8 90.1

q(A"')

166

o Experiment- Calculation

Page 37: Edy Giri Rachman Putra, Ph.D.

Pengembangan fasi/itas hamburan neutron sudut keci/ .. , (Edy Giri Rachman Putra, Ph.D.)

60 . SDS a.3M + n-octane

50

o Experiment- Calculation

60

50

SDS a.3M + n-decane o Experiment- Calculation

5 6 1 a 9 '2 3 4 5 6 7 8 9QI QI

(b) q(A") (c) q(A")

Gambar 32. Pola hamburan SANS larutan misel SDS 0,3 M sebagai fungsi penambahankonsentrasi minyak (a) n-heksana; (b) n-oktana; (c) n-dekana

dalam sistem mikroemulsi[17].

Tabel11. Parameter hasil fitting dari larutan misel SDS 0,3 M dengan penambahan minyak(a) n-heksana (b) n-oktana (c) n-dekana. Konsentrasi minyak v/v (c); Ra radiussumbu pendek (A); Rb radius sumbu panjang (A); Rasio (RJRa); bilanganangregasi (N); fraksi muatan (0); posisi puncak korelasi Qmax(A'1)

C (v/v -%) Ra (A)Rb (A)Rasia (RJ Ra)NaQmax (A1)

(a) n-heksana°14,124,41,73840,260,082

516,225,91,601090,120,077

1016,627,11,631220,100,075

1518,631,31,681830,060,069

2019,132,21,681990,050,068

2519,132,11,681970,060,070

3019,232,21,681980,070,070

4019,533,31,712160,050,073

5019,734,31,742320,040,074

6020,135,51,772540,050,079

(b) n-Oktana°14,124,41,73840,260,082

518,429,11,581550,110,071

1019,530,51,561830,090,069

1519,530,51,561820,090,068

2019,530,81,581860,090,070

2519,531,51,611940,090,071

3019,631,81,621980,090,072

4019,732,91,672140,090,075

5020,234,51,712410,080,077

6020,835,41,702600,080,078

(c) n-Dekana°14,124,41,73840,260,082

515,124,61,63930,140,080

1017,628,91,641440,070,072

1517,729,01,641470,080,073

2017,829,31,651540,090,073

2517,929,9 1,671600,070,074

3017,930,31,691640,070,075

4018,131,41,731670,060,077

5018,432,11,741770,060,080

6018,633,21,781840,070,082

167

Page 38: Edy Giri Rachman Putra, Ph.D.

Iptek Nuklir: Bunga Rampai Presentasi IImiah Jabatan Peneliti ISSN 2087-8079

(42)

Puncak korelasi bergeser ke arah Q yang lebih besar mengindikasikan bahwa rata­rata jarak antar misel semakin keci!. Hal ini disebabkan karena peningkatan micelle packingparameter yang didefinisikan sebagai tampang lintang efektif molekul surfaktan denganformulasi[56]

a = 2v (1+ ¢o )S Ra ¢L

di mana 1/>0 dan I/>L berturut-turut adalah fraksi volume dari molekul surfaktan dan minyakdalam sistem. Oalam kasus ini, kelengkungan permukaan molekul surfaktan menjadi kurangpositif atau lebih negatif karena semakin banyak molekul minyak yang berada dekat denganinterface antara fase larutan dengan hydrophilic head-group dari surfaktan. Sebagaiakibatnya, struktur misel cenderung menjadi lebih memanjang menjadi bentuk elipsoid atausilinder. Minyak yang memiliki rantai karbon lebih panjang, n-dekana memperlihatkanpengaruh yang lebih besar pada perubahan struktur larutan misel SOS, Gambar 32.

01 hr

20 -f ..---.------- -sos O.3M •. 40%tvlv) n..c:tecane Expenrnent(Oil phase) - Cak:;uJ,)tion

_Ch' "'- --- __----15-1 ---

15"'~~--------~

10"'. ~

~~

~

25

20

5DS O.3M • 4O%(\tIlv) n·de(.ane '> Expenmenttwater phase) - Cak:ulatiort

LOr.. '

~ • 1 e .,01

(a) q(A') (b) Q(4")

Gambar 33. Urutan pola hamburan SANS dari sistem mikroemulsi minyak dalam air (o/w)yang direkam setiap 6 menit (0,1 jam). Hamburan neutron yang diamati berasal dari

(a) fase minyak (b) fase air.

Teknik SANS juga dapat digunakan untuk studi kinetik, seperti pada polimerisasi,transisi fase, kristalisasi dan pertumbuhan kristal, relaksasi dalam sistem polimer, dansebagainya serta memberikan informasi struktur sebelum mencapai keadaan setimbang(equilibrium state). Pemisahan fase dari larutan misel 0,3 M SOS dengan 40%(v/v) n-dekanasebagai sistem mikroemulsi minyak dalam air (o/w) telah diamati secara real-timemenggunakan SMARTer. Pemisahan fase atau difusi dari minyak ke fase minyak dan air kefase air dalam mencapai kesetimbangan secara jelas dapat teramati, Gambar 34.

Selama terjadi difusi, intensitas hamburan mengalami perubahan secaraeksponensial berdasarkan perbedaan rapat panjang hamburan antara partikel (misel) denganpelarut. Hasil data analisis menunjukkan bahwa selama terjadinya difusi atau pemisahan faseini, ukuran dan bentuk misel tetap. Misel memiliki bentuk elipsoid dengan ukuran radiussumbu pendeknya 18,1 A dan radius sumbu panjangnya 30,4 A.

1. 1~

U

1.E

Eu==

~u !u;0.4 a

.U~

.~ u ~

UMU

2 3 • 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0

Time(hr) TIm. (hr)

(a) (b)

Gambar 34. Laju pemisahan fase dari sitem mikroemulsi yang diamati denganteknik SANS secara real-time. Hamburan neutron yang diamati berasal dari

(a) fase minyak dan (b) fase air.

168

Page 39: Edy Giri Rachman Putra, Ph.D.

Pengembangan fasilitas hamburan neutron sudut keeil ... (Edy Giri Raehman Putra, Ph.D.)

4.3.7. Bahan magnetik

Interaksi neutron dengan bahan magnetik memungkinkan untuk menginvestigasistruktur kristal dan magnet serta korelasinya. Teknik SANS yang digunakan untuk investigasistruktur dalam skala nanometer, maka dapat digunakan untuk karakterisasi cluster magnetikdalam bahan non-magnetik, kisi vortex dalam bahan superkonduktor, dan lainnya[57].

Pola hamburan 2-dimensi yang memperlihatkan hamburan isotropik dan anisotropikdari bahan magnetik Cu(NiFe), Cu-24at.%Ni-8at.%Fe, dengan memberikan medan magneteksternal dari 0 T (tesla) hingga 1 T ditunjukan pad a Gambar 36. Kontribusi hamburanisotropik dan anisotropik yang merupakan hasil interaksi hamburan nuklir A( Q) dan magnetikB( Q) dapat dianalisis dari pola hamburannya yang diberikan sebagai

~ (Q) = A(Q) +B(Q) sin 2 \}l +C(Q) sin 4 \}l(43)

di mana untuk neutron tak terpolarisasi, suku terakhir dari persamaan (25) dapat diabaikan,sehingga C(Q) sin4 \jf = O.

(a)

(c)

(b)

(d)

Gambar 35. Urutan pola hamburan SANS dalam 2-dimensi sampel magnetik paduan logamCu(NiFe) dalam medan magnet eksternal (a) ° T (b) 0,042 T (c) 0,084 T dan (d) 1 T. Arah

medan magnet adalah vertikal dan tegak lurus terhadap berkas neutron datangyang tak terpolarisasi.

Momen magnetik dari bahan akan tersejajarkan oleh medan magnet eksternal

sehingga tidak ada intensitas hamburan magnetik pad a vektor hamburan q yang paralelterhadap arah momen magnet, Gambar 36d. Dengan demikian intensitas maksimum

hamburan magnetik dicapai pada vektor hamburan q yang tegak lurus terhadap arah

momen magnet bahan. Para arah yang paralel terhadap momen magnet bahan, intensitashamburan yang diberikan didominasi dari hamburan inti (interaksi nuklir) sebagai interaksineutron dengan inti bahan.

Berdasarkan hasil analisis data hamburan rata-rata radial diperoleh ukuran partikelatau cluster dari NiFe dalam matriks Cu adalah sekitar 100 A (10 nm) dengan jarak korelasiinter domain magnetiknya sekitar 150 A (15 nm). Hal ini membuktikan bahwa fase kristalinyang terbentuk memiliki satu domain magnetik.

169

Page 40: Edy Giri Rachman Putra, Ph.D.

Iptek Nuklir: Bunga Rampai Presentasi IImiah Jabatan Peneliti

100-' ,

10-

Radial averagingFeNi-precipitate in Cu

1-

ISSN 2087-8079

Gambar 36. Po/a hamburan rata-rata radial sampe/ magnetik paduan /ogam Cu(NiFe)pada variasi medan magnet eksterna/.[58]

4.3.8. Biomakromo/eku/

Non-ionik amfifilik molekul dari turunan senyawa karbohidrat, n-dodecyl-[3-D­maltoside ([3-DMS) memiliki polar head group dengan dua gugus gula, disaccharides danrantai hidrofobik. Amfifilik molekul ini secara spontan akan membentuk struktur misel dalamlarutan dan memegang peranan yang sangat penting dalam isolasi dan pemurnian protein.Detail struktur misel [3-DMS dapat diinvestigasi dengan menerapkan metode variasi kontrassehingga juga dapat diidentifikasi bagian dari misel [3-DMS yang berinteraksi dengan molekulprotein.

Pada larutan I3-DMS 0% 020, rapat panjang hamburan neutron dari pelarut samadengan rapat panjang hamburan dari bagian inti (core), sehingga hamburan dari kulit(shell/corona) berupa dua gugus gula memberikan kontribusi terhadap background. Pada50% O2°, rapat panjang hamburan neutron dari pelarut sama dengan kulit (shell/corona),sehingga hamburan dari core rantai hidrofobik memberikan kontribusi terhadap background,sedangkan pada 100% 020, rapat panjang hamburan neutron dari pelarut tidak sama dengancore maupun kulit, sehingga setiap bagian pad a molekul I3-DMS berkontribusi terhadaphamburan yang dihasilkan.

Larutan [3-DMS dalam 100% 020 juga diiradiadi dengan berkas neutron untukmengidentifikasi keseluruhan struktur misel [3-DMS dalam larutan. Ketiga profil hamburansudut kedl [3-DMS, telah difitting menggunakan perhitungan model elipsoid (ob/ate) denganstruktur core-shell. Hasil analisis memberikan radius sumbu panjang dan pendek, berturut­turut adalah 34 A dan 18 A dengan ketebalan lapisan dua gugus gula, disaccharides groupsekitar 4 - 9 A.

10 -:I Beta maltoside in 0% D20 0 Experimental data I• Background

- Calculation~--..•~-~]?:o 1 -:I •••••••••.••••.•.";;CQ>

E

Schef\1,.

. , . 9 I0.1 -' •.• 7 a 0.1

q(A")

170

Page 41: Edy Giri Rachman Putra, Ph.D.

Pengembangan fasilitas hamburan neutron sudut kecil ... (Edy Giri Rachman Putra, Ph. 0.)

10 _ ..Beta maltoslde In 50% Op

10~" Beta maltoside in 100% O2°

E~:::.;;;

; 0.1:s

0.016 7 & 9

0.1

q(A")

'" Experimental data• Background

-- Calculation

c Experimental data• Background

-- Calculation

Gambar 37. Profit hamburan sudut kecil sampel beta-maltoside (:J-OMS) dalam (a) 0%,(b) 50% dan (c) 100% 020 serta perhitungan model yang digunakan[18].

Metode variasi kontras ini memegang peranan yang sangat penting dalammempelajari detail struktur atau subunit biomakromolekul seperti protein, virus, DNA daninteraksinya pada larutan fisiologis-nya (native solution) tanpa harus dilakukan kristalisasi.Teknik SANS dengan metode variasi kontrasnya, mampu untuk mengidentifikasi hamburansecara terpisah yang berasal dari coat protein, membran lipid, DNA, RNA sebagai komponen­komponen pembangun virus. Dengan energi neutron termal - 0,01 eV, menyebabkaninteraksi neutron dengan bahan biologi cukup lemah sehingga tidak akan merusak strukturdari bahan biologi tersebut. Melihat kelebihan dari teknik SANS untuk penelitian biologi, makaproposal penelitian untuk menginvestigasi detail struktur serta mekanisme self-assemblyvirus-virus strain Indonesia telah diajukan ke ITSF, Indonesian Toray Science Foundation[22],sedangkan mekanisme folding-unfolding globular protein, dan interaksi protein dalam larutanmenjadi topik penelitian yang diajukan ke TWAS[23]. Kedua proposal penelitian diharapkanakan membuka dunia baru mengenai pemahaman mekanisme serta fungsi-fungsi biologipada makhluk hidup menggunakan teknik nuklir, SANS dalam perancangan obat baru ataufarmakologi, terapi protein, dan lainnya.

BAB V KESIMPULAN

Dari uraian-uraian yang telah disampaikan sebelumnya, dapat ditarik kesimpulanbahwa pemberdayaan 36 m spektrometer hamburan neutron sudut kecil (SANS) SATAN(SMARTer) di Pusat Penelitian Teknik Nuklir Serpong telah dilakukan untuk mengembalikanfungsi kerja spektrometer, yaitu dengan mengembangkan sistem kendali alternatif, baiksecara perangkat keras maupun perangkat lunaknya.

Di samping mengembalikan fungsi kerja spektrometer, dilakukan jugapengembangan untuk meningkatkan unjuk kerja spektrometer SANS itu sendiri, sepertisistem penyetop berkas neutron (beam stop) yang dapat digerakan secara horizontal danvertikal, on-line monitor dalam 2-dimensi yang dapat memantau secara langsung cacahanneutron yang ditangkap detektor setiap saat, pembuatan heater (pemanas) sampel untukeksperimen in-situ sebagai fungsi temperatur, serta implementasi program data reduksi dananalisis yang handal. Beberapa hasil inter-laboratory comparison pada berbagai jenis sampel

171

Page 42: Edy Giri Rachman Putra, Ph.D.

Iptek Nuklir: Bunga Rampai Presentasi IImiah Jabatan Peneliti ISSN 2087-8079

menunjukkan unjuk kerja SMARTer yang sebanding dengan unjuk kerja fasilitas SANS yangada di beberapa laboratorium hamburan neutron lainnya.

Dalam mempelajari dan memahami struktur nano serta mekanisme self-assemblydari soft condensed matter menggunakan teknik SANS telah ditunjukan dengan baik pad asistem larutan misel. Perubahan kekuatan ionik dalam larutan akibat peningkatan konsentrasi,penambahan garam, jenis counter ion, aditif, temperatur dan lainnya, dapat mendorongterjadinya miselisasi atau self-assembly serta perubahan struktur misel dalam skalananometer.

Telah ditunjukan pula hasil-hasil penelitian yang merupakan kelebihan dari teknikSANS dalam mempelajari struktur nano pada material dan bahan biologi, yaitu interaksi danhamburan magnetik, variasi kontras, serta eksperimen secara in-situ dan real-time.Mengingat keunggulan yang dimiliki dari teknik SANS ini, maka dapat dimanfaatkansemaksimal mungkin dalam penelitian nanoteknologi dan bio-nanoteknologi di Indonesia.

DAFT AR PUST AKA

[1] Nanoscale Science and Technology, ed. by Kelsall, RW., Hamley, I., Geoghegan, M.,John Wiley and Sons, Ltd. (2005)

[2] Neutrons, X-rays and Light: Scattering Methods Applid to Soft Condensed Matter, ed. byLinder, P. & Zemb, Th., North-Holland (2002).

[3] MElNICHENKO, Y.B., WIGNAll, GoO., Small-angle neutron scattering in materialsscience: Recent practical applications, J. Appl. Phys. 102, (2007) 021101-1 - 021101-24.

[4] THIYAGARAJAN, P., Characterization of materials of industrial importance using small­angle scattering techniques, J. Appl. Cryst. 36 (2003) 373-380.

[5] FRATZl, P., Small-angle scattering in materials science - a short review of applicationsin alloys, ceramics and composite materials, J. Appl. Cryst. 36 (2003) 397-404

[6] ANONYMOUS, Neutrons and Life: A Review of Biological Research at the ILL, TheScientific Coordination Office, Institut Laue langevin, May 2001.

[7] "Pemberdayaan Berkas Neutron G. A. Siwabessy untuk Penelitian Bahan", usulanpenelitian, Renstra BATAN 2005-2009

[8] SANTOSO, E., PUTRA, E.G.R, Design and Construction of The Control System forBATAN Small Angle Neutron Scattering Spectrometer (SMARTer), Atom Indonesia, 34,2 (2008) 79- 87.

[9] PUTRA, E.G.R, IKRAM, A., SANTOSO, E., BHAROTO, Performance of 36 meterSmall-Angle Neutron Scattering at BA TAN - Serpong Indonesia, J. Appl. Cryst. 40,(2007) s447-s452.

[10] PUTRA, E.G.R, BHAROTO, SANTOSO, E., MUl YANA, Y.A., Small Angle NeutronScattering Spectrometer (SMARTer) for Nanostructure Studies of Soft CondensedMatters, Neutron News 18(1), (2007) 23-29.

[11] PUTRA, E.G.R, IKRAM, A, BHAROTO, SANTOSO, E., Wavelength Calibration andInstrumental Resolution of 36 m SANS BATAN (SMARTer) using Silver BehenatePowder, diterima di J. Nucl. Related Technology 5(2), (2008).

[12] PUTRA, E.G.R, IKRAM, A, BHAROTO, SANTOSO, E., Performance of SMARTer atVery Low Scattering Vector q-Range Revealed by Monodisperse Nanoparticle, Neutronand X-Ray Scattering in Materials Science and Biology, ed. A Ikram et aI., AlPConference Proceeding 989, American Institute of Physics, Melville, NY, April 2008,190-193.

[13] PUTRA, E.G.R, BHAROTO, SANTOSO, E., IKRAM, A, Improved Performances of 36m Small-Angle Neutron Scattering Spectrometer BA TAN in Serpong Indonesia, J. NuclInst. and Method in Phys. Res. A, 600(1), 2009,198-202.

[14] PUTRA, E.G.R, IKRAM, A, Nanosize Structure of Self-Assembly Sodium DodecylSulfate: A Study By Small Angle Neutron Scattering (SANS), Indonesian J. Chem. 6(2),(2006) 117-120

[15] PUTRA, E.G.R, IKRAM, A Nanostructure and Growth of Cetyltrimethyl-ammoniumBromide Micelles Determination Using Small Angle Neutron Scattering (SANS)Technique, J. Nucl. Related Technology 5(1),2008,45-52.

[16] PUTRA, E.G.R, IKRAM, A., ASWAl, V.K., Effect of Varying Additives on AqueousSolution of PEO-PPO-PEO Tri-block Copolymer, Neutron and X-Ray Scattering in

172

Page 43: Edy Giri Rachman Putra, Ph.D.

Pengembangan fasilitas hamburan neutron sudut kecil ... (Edy Giri Rachman Putra, Ph. 0.)

Materials Science and Biology, eds. A Ikram et aI., AlP Conference Proceeding 989,American Institute of Physics, Melville, NY, April 2008, 273-276.

[17] PUTRA, E.G.R, IKRAM, A, SEONG, B.S., Micelle Structural Studies on OilSolubilization Studies by Small-Angle Neutron Scattering, J. Nucl. Inst. and Method Phys.Res. A, 600(1), 2009, 291-293.

[18] PUTRA, E.G.R, IKRAM, A, A 36 m SANS BATAN Spectrometer (SMARTer): Probingn-dodecyl-f3-D-maltoside Micelles Structures by a Contrast Variation, J. Nucl. Inst. andMethod Phys. Res. A, 600(1),2009,288-290.

[19] PATRIATI, A, PUTRA, E.G.R, Ellipsoid to Worm-like Micelle Structures TransitionRevealed by a Small-Angle Neutron Scattering Technique, makalah pada theInternational Conference of Mathematics and Natural Sciences, ITB, Bandung 28-30Oktober 2008.

[20] PATRIATI, A, PUTRA, E.G.R, Kajian Transisi Struktur Misel pada Larutan NatriumDodesil Sulfat dengan Teknik Hamburan Neutron Sudut Kecil, diterima di Jurnal SainsMateri Indonesia (2008).

[21] GLOTZER, S.C., SOLOMON, M. J., KOTOV, NA, Self-Assembly: From Nanoscale toMicroscale Colloids, J. American Institute of Chemical Engineers 50(12) (2004), 2978­2985.

[22] PUTRA, E.G.R, Proposal penelitian ke ITSF (Indonesian Toray Science andFoundation). Judul proposal penelitian: Structural Investigation on Indonesian StrainMosaic Viruses by Small-angle Neutron Scattering (SANS). 26 September 2008.

[23] PUTRA, E.G.R, Proposal penelitian ke TWAS. Judul proposal penelitian: Small-angleNeutron Scattering (SANS) Studies on Biological Macromolecules. 31 Agustus 2008.

[24] ANONYMOUS, SANS (PM-105) - Maintenance Manual (Hardware), Rigaku Co., Tokyo,Japan, 1991

[25] ARBE, A., et aI., Soft Condensed Matter, http://www.sfn.assoJr/PromoNeutron/SoftMat. pdf

[26] KLUG, A, The tobacco mosaic virus particle: structure and assembly, Phil. Trans. RSoc. Lond. B 354, (1999) 531-535.

[27] CHANG, D., FUNG, C., OU, W., CHAO, P., LI, S., WANG, M., HUANG, Y., TZENG, T.,TSAI, R, Self-assembly of the JC Virus Major Capsid Protein, VP1, Expressed in InsectCells, J. General Virology 78, (1997) 1435-1439.

[28] KHO, C., TAN, W., TEY, B., YUSOFF, K., Newcastle Disease Virus NucleocapsidProtein: Self-assembly and Length-Determination Domains, J. General Virology 84,(2003) 2163-216.

[29] PREIKSCHAT, P. , BORISOVA, G., BORSCHUKOVA, 0., DISLERS, A, MEZULE, G.,GRENS, L., KROGER, D.H., PUMPENS, P., MEISEL, H., Expression, assemblycompetence and antigenic properties of hepatitis B virus core gene deletion variantsfrom infected liver cells, J. General Virology, 80, (1999) 1777-1788.

[30] FUSCHIOTTI, P., FENDER, P., SCHOEHN, G., CONWAY, J.F., Development of thedodecahedral penton particle from adenovirus 3 for therapeutic application, J. GeneralVirology, 87, (2006) 2901-2905.

[31] HUNTER, RJ., Foundation of Colloid Science, Oxford University Press, New York(2001 )

[32] KUMAR, S., DAVID, S.L., ASWAL, V.K., GOYAL, P.S. and KABIR-ud-DIN, Growth ofSodium Dodecyl Sulfate Micelles in Aqueous Ammonium Salts, Langmuir, 13 (1997)6461-6464.

[33] GOYAL, P.S., ASWAL, V.K., Micellar structure and inter-micelle interactions in micellarsolutions: Results of small angle neutron scattering studies, Current Science 80(8),(2001) 972.

[34] HAMLEY, I.W., Introduction of Soft Condensed Matter, John Wiley & Son, England,(2003)

[35] BERR, S.S., JONES, RM., Effect of added sodium and lithium chlorides on intermicellarinteraction and micellar size of aqueous dodecyl sulfate aggregates as determined bysmall-angle neutron scattering, Langmuir 4 (1988) 1247-1251.

[36] HAMMOUDA, B., HO, D., KLINE, S., SANS from Poly(ethylene oxide)/Water Systems,Macromolecules 35 (2002) 8578 - 8585.

[37] JAIN, N.J., ASWAL, V.K., GOYAL, P.S., BAHADUR, P., Salt induced micellization andmicelle structures of'PEO:PPO:PEO block copolymers in aqueous solution, Colloids andSurfaces A 173 (2000) 85-94.

173

Page 44: Edy Giri Rachman Putra, Ph.D.

Iptek Nuklir: Bunga Rampai Presentasi IImiah Jabatan Peneliti ISSN 2087-8079

[38] ASWAL, V.K., GOYAL, P.S., KOHLBRECHER, J., BAHUDUR, P., SANS study of saltinduced micellization in PEO-PPO-PEO block copolymers, Chem. Phys. Lett. 394 (2001)458-462.

[39] MORTENSEN, K., PEO-related block copolymer surfactants, Colloids and Surfaces A183-185 (2001) 277-292.

[40] MORTENSEN, K., Structural Properties of Self-assembled Polymeric Aggregates inAqueous Solutions, Polym. Adv. Technol. 12 (2001) 2-22.

[41] DEWHURST, C., GRASP: graphical reduction and analysis SANS program for Matlab,http://www.ill.eu/fileadmin/users_files/Other_Sites/lss-grasp/grasp_main.html. InstitutLaue Langevin, 2001-2007.

[42] SUZUKI, J., User Notes for the SANS-J, JRR - 3M, Part 1, JAERI, 1993.[43] KLINE, SR., Reduction and analysis of SANS and USANS data using IGOR Pro, J. Appl.

Cryst. 39 (2006) 895-900.[44] ANI, SA, PRATAPA, S., PURWANINGSIH, S., TRIWIKANTORO, DARMINTO, PUTRA,

E.G.R, IKRAM, A, Size and Correlation Analysis of Fe304 Nanoparticles in MagneticFluids by Small-Angle Neutron Scattering, Neutron and X-Ray Scattering in MaterialsScience and Biology, ed. A Ikram et aI., AlP Conference Proceeding 989, AmericanInstitute of Physics, Melville, NY, April 2008, 176-179.

[45] WEGNER, W., KOHLBECHER, J., Small-angle neutron scattering, in: ModernTechniques for Characterizing Magnetic Materials, ed. Y Zhu, Kluwer AcademicPublisher, 2005.

[46] E.G.R PUTRA, A IKRAM, J. KOHLBRECHER, SMARTer for magnetic structure studies,PRAMANA J. Physics 71,5 (2008) 1015-1020.

[47] GILLES, R, KEIDERLlNG, U., WIEDENMANN, A, Silver behenate powder as apossible low-angle calibration standard for small-angle neutron scattering, J. Appl. Cryst.(1998) 31,957-959.

[48] GILES, R., KEIDERLlNG, U., STRUNZ, P., WIEDENMANN, A, FUESS, H., SilverBehenate as a Standard for Instrumental resolution and Wavelength Calibration forSmall Angle Neutron Scattering, Materials Science Forum 321-324 (2000) 264-269.

[49] IKRAM, A, GUNAWAN, PUTRA, E.G.R, SUZUKI, J., KNOTT, RB., Inter-LaboratoryProject q Calibration of SANS Instrument using Silver Behenate, Proceedings of the1999 Workshop on the Utilization of Research Reactors, BAT AN, STA Japan, JAERI,Tokai and Mito, Japan, November 25 - December 2 (1999) 22-34.

[50] PUTRA, E.G.R, Small-Angle Neutron Scattering (SANS) Facility at BA TAN forNanostructure Studies in Materials Science and Biology, makalah dipresentasikan pad aKonferensi 100 Doktor Nanoteknologi, Puspiptek Serpong, 28-29 Oktober 2008.

[51] HUANG, T.C., TO RAYA, H., BLANTON, T.N., W.U, Y., X-ray Powder DiffractionAnalysis of Silver Behenate, a Possible Low-Angle Diffraction Standard, J. Appl. Cryst.26 (1993) 180-184.

[52] PUTRA, E.G.R., SEONG, B.S., IKRAM, A., ANI, SA, DARMINTO, Fractal structures onFe304 ferrofluids: A small-angle neutron scattering study, makalah dipresentasikan padaHANARO Symposium, KAERI, Daejeon, Republik Korea, 9 Mei 2008.

[53] PUTRA, E.G.R, IKRAM, A, BHAROTO, SANTOSO, E., CHIAR FANG, T., IBRAHIM, N.,AZIZ MOHAMED, A., Fractals Studies on Titanium-Silica Aerogels using SMARTer,Neutron and X-Ray Scattering in Materials Science and Biology, edited by A Ikram et aI.,AlP Conference Proceeding 989, American Institute of Physics, Melville, NY, April 2008,130-133.

[54] ASWAL, V.K., GOYAL, P.S., MENON, S.V.G., DASANNACHARYA, BA, Role of inter­micellar interaction on micellar growth, Physica B, 213&214, (1995) 607-609.

[55] COTTON, FA, WILKINSON, G., Advanced Inorganic Chemistry, Wiley, New York, 1980.[56] KUNIEDA, H., OZAWA, K., HUANG, K.L., Effect of Oil on the Surfactant Molecular

Curvatures in Liquid Crystals, J. Phys. Chem. B 102, (1998) 831-838.[57] WEGNER, W., KOHLBRECHER, J., Small-angle neutron scattering, in Modern

Techniques for Characterizing Magnetic Materials, ed. Y. Zhu, Kluwer AcademicPublisher, New York (2005)

[58] PUTRA, E.G.R, IKRAM, A, SMARTer for Materials Science and Biology Research,Neutron News 19, 4 (2008) 28-33.

174