LAPORAN PRAKTIKUM LABORATORIUM TEKNIK KIMIADISTILASI
BATCHSEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2014
MODUL: DISTILASI BATCHPEMBIMBING: Soerya Soelarso
PEMBUATAN: 26 November 2014PENYERAHAN: 23 Desember 2014
Oleh :Hidniati Shafira 131411010Imtihani Fauziah131411011Irfanty
Widiastuti131411012Irma Nurfitriani131411013
2 A- D3 Teknik KimiaKelompok 3
PROGRAM STUDI DIPLOMA III TEKNIK KIMIAJURUSAN TEKNIK
KIMIAPOLITEKNIK NEGERI BANDUNG2014
LAPORAN PRAKTIKUM LABORATORIUM TEKNIK KIMIA
Modul Praktikum: Distilasi Batch Nama Pembimbing: Soerya
Soelarso Tanggal Praktek: 24 September 2014 Tanggal Penyerahan: 1
Oktober 2014
I. PENDAHULUANI.1 Tujuan Memisahkan campuran biner air dan
ethanol Membuat kurva kalibrasi antara indeks bias dengan fraksi
mol Mengukur destilat (Xo) dan residu (Xw) dalam hal ini perubahan
konsentrasi terhadap waktu Menghitung ethanol dalam sampel dengan
menggunakan persamaan luas Rayleigh
I.2 Teori DasarDestilasi Distilasi adalah unit operasi yang
sudah ratusan tahun diaplikasikan secara luas. Di sperempat abad
pertama dari abad ke-20 ini, aplikasi unit distilasi berkembang
pesat dari yang hanya terbatas pada upaya pemekatan alcohol kepada
berbagai aplikasi di hampir seluruh industri kimia. Distilasi pada
dasarnya adalah proses pemisahan suatu campuran menjadi dua atau
lebih produk lewat eksploitasi perbedaan kemampuan menguap
komponen-komponen dalam campuran. Operasi ini biasanya dilaksanakan
dalam suatu klom baki (tray column) atau kolom dengan isian
(packing column) untuk mendapatkan kontak antar fasa seintim
mungkin sehingga diperoleh unjuk kerja pemisahan yang lebih
baik.Salah satu modus operasi distilasi adalah distilasi curah
(batch distillation). Pada operasi ini, umpan dimasukkan hanya pada
awal operasi, sedangkan produknya dikeluarkan secara kontinu.
Operasi ini memiliki beberapa keuntungan :1. Kapasitas operasi
terlalu kecil jika dilaksanakan secara kontinu. Beberapa peralatan
pendukung seperti pompa, tungku/boiler, perapian atau instrumentasi
biasanya memiliki kapasitas atau ukuran minimum agar dapat
digunakan pada skala industrial. Di bawah batas minimum tersebut,
harga peralatan akan lebih mahal dan tingkat kesulitan operasinya
akan semakin tinggi.2. Karakteristik umpan maupun laju operasi
berfluktuasi sehingga jika dilaksanakan secara kontinu akan
membutuhkan fasilitas pendukung yang mampu menangani fluktuasi
tersebut. Fasilitas ini tentunya sulit diperoleh dan mahal
harganya. Peralatan distilasi curah dapat dipandang memiliki
fleksibilitas operasi dibandingkan peralatan distilasi kontinu. Hal
ini merupakan salah satu alas an mengapa peralatan distilasi curah
sangat cocok digunakan sebagai alat serbaguna untuk memperoleh
kembali pelarut maupun digunakan pada pabrik skala pilot. Perangkat
praktikum distilasi batch membawa para pengguna untuk mempelajari
prinsip-prinsip dasar pemisahan dengan operasi distilasi, seperti
kesetimbangan uap cair dan pemisahan lewat multi tahap
kesetimbangan.Perangkat ini dapat juga dimanfaatkan untuk
mempelajari dasar-dasar penilaian untuk kerja kolom distilasi
pacing dan mempelajari perpindahan massa dalam kolom distilasi
packing.Jenis-jenis DestilasiAda 6 jenis destilasi yang akan
dibahas disini, yaitu destilasi sederhana, destilasi fraksionasi,
destilasi uap, destilasi vakum, destilasi kering dan destilasi
azeotropik.1. Destilasi SederhanaPada destilasi sederhana, dasar
pemisahannya adalah perbedaan titik didih yang jauh atau dengan
salah satu komponen bersifat volatil. Jika campuran dipanaskan maka
komponen yang titik didihnya lebih rendah akan menguap lebih dulu.
Selain perbedaan titik didih, juga perbedaan kevolatilan, yaitu
kecenderungan sebuah substansi untuk menjadi gas. Destilasi ini
dilakukan pada tekanan atmosfer. Aplikasi destilasi sederhana
digunakan untuk memisahkan campuran air dan alkohol. 2. Destilasi
FraksionasiFungsi destilasi fraksionasi adalah memisahkan
komponen-komponen cair, dua atau lebih, dari suatu larutan
berdasarkan perbedaan titik didihnya. Destilasi ini juga dapat
digunakan untuk campuran dengan perbedaan titik didih kurang dari
20 C dan bekerja pada tekanan atmosfer atau dengan tekanan rendah.
Aplikasi dari destilasi jenis ini digunakan pada industri minyak
mentah, untuk memisahkan komponen-komponen dalam minyak
mentah.Perbedaan destilasi fraksionasi dan destilasi sederhana
adalah adanya kolom fraksionasi. Di kolom ini terjadi pemanasan
secara bertahap dengan suhu yang berbeda-beda pada setiap platnya.
Pemanasan yang berbeda-beda ini bertujuan untuk pemurnian destilat
yang lebih dari plat-plat di bawahnya. Semakin ke atas, semakin
tidak volatil cairannya.3. Destilasi AzeotropAzeotrop adalah
campuran dari dua atau lebih komponen yang memiliki titik didih
yang konstan. Azeotrop dapat menjadi gangguan yang menyebabkan
hasil destilasi menjadi tidak maksimal. Komposisi dari azeotrop
tetap konstan dalam pemberian atau penambahan tekanan, akan tetapi
ketika tekanan total berubah, kedua titik didih dan komposisi dari
azeotrop berubah. Sebagai akibatnya, azeotrop bukanlah komponen
tetap, yang komposisinya harus selalu konstan dalam interval suhu
dan tekanan, tetapi lebih ke campuran yang dihasilkan dari saling
mempengaruhi dalam kekuatan intramolekuler dalam larutan. Azeotrop
dapat didestilasi dengan menggunakan tambahan pelarut tertentu,
misalnya penambahan benzena atau toluena untuk memisahkan air. Air
dan pelarut akan ditangkap oleh penangkap Dean-Stark. Air akan
tetap tinggal di dasar penangkap dan pelarut akan kembali ke
campuran dan memisahkan air lagi. Campuran azeotrop merupakan
penyimpangan dari hukum Raoult.4. Destilasi VakumDestilasi vakum
biasanya digunakan jika senyawa yang ingin didestilasi tidak
stabil, dengan pengertian dapat terdekomposisi sebelum atau
mendekati titik didihnya atau campuran yang memiliki titik didih di
atas 150 C. Metode destilasi ini tidak dapat digunakan pada pelarut
dengan titik didih yang rendah jika kondensornya menggunakan air
dingin, karena komponen yang menguap tidak dapat dikondensasi oleh
air. Untuk mengurangi tekanan digunakan pompa vakum atau aspirator.
Aspirator berfungsi sebagai penurun tekanan pada sistem destilasi
ini.5. Destilasi UapDestilasi uap digunakan pada campuran
senyawa-senyawa yang memiliki titik didih mencapai 200 C atau
lebih. Distilasi uap dapat menguapkan senyawa-senyawa ini dengan
suhu mendekati 100 C dalam tekanan atmosfer dengan menggunakan uap
atau air mendidih. Sifat yang fundamental dari distilasi uap adalah
dapat mendestilasi campuran senyawa di bawah titik didih dari
masing-masing senyawa campurannya. Selain itu destilasi uap dapat
digunakan untuk campuran yang tidak larut dalam air di semua
temperatur, tapi dapat didestilasi dengan air. Aplikasi dari
destilasi uap adalah untuk mengekstrak beberapa produk alam seperti
minyak eucalyptus dari eucalyptus, minyak sitrus dari lemon atau
jeruk, dan untuk ekstraksi minyak parfum dari tumbuhan. Campuran
dipanaskan melalui uap air yang dialirkan ke dalam campuran dan
mungkin ditambah juga dengan pemanasan. Uap dari campuran akan naik
ke atas menuju ke kondensor dan akhirnya masuk ke labu destilat.6.
Destilasi keringDestilasi kering merupakan destilasi yang dilakukan
dengan cara memanaskan material padat untuk mendapatkan fase uap
dan cairnya, biasanya digunakan untuk mengambil cairan bahan bakar
dari kayu atau batu bara.
Distilasi Skala IndustriUmumnya proses distilasi dalam skala
industri dilakukan dalam menara, oleh karena itu unit proses dari
distilasi ini sering disebut sebagai menara distilasi (MD). Menara
distilasi biasanya berukuran 2-5 meter dalam diameter dan tinggi
berkisar antara 6-15 meter. Masukan dari menara distilasi biasanya
berupa cair jenuh, yaitu cairan yang dengan berkurang tekanan
sedikit saja sudah akan terbentuk uap dan memiliki dua arus
keluaran, arus yang diatas adalah arus yang lebih volatil (mudah
menguap) dan arus bawah yang terdiri dari komponen berat. Menara
distilasi terbagi dalam 2 jenis kategori besar:1. Menara Distilasi
tipe Stagewise, menara ini terdiri dari banyak piringan yang
memungkinkan kesetimbangan terbagi-bagi dalam setiap piringannya.2.
Menara Distilasi tipe Continous, yang terdiri dari pengemasan dan
kesetimbangan cair-gasnya terjadi di sepanjangkolom
menara.Kesetimbangan Uap-CairSeperti telah disampaikan terdahulu,
operasi distilasi mengekspoitasi perbedaan kemampuan menguap
(volatillitas) komponen-komponen dalam campuran untuk melaksanakan
proses pemisahan. Berkaitan dengan hal ini, dasar dasar
keseimbangan uap-cair perlu dipahami terlebih dahulu. Berikut akan
diulas secara singkat pokok-pokok penting tentang kesetimbangan
uap-cair guna melandasi pemahaman tentang operasi distilasi.1.
Harga-K dan Volatillitas RelatifHarga-K (K-Value) adalah ukuran
tendensi suatu komponen untuk menguap. Jika harga-K suatu komponen
tinggi, maka komponen tersebut cenderung untuk terkonsentrasi di
fasa uap, sebaliknya jika harganya rendah, maka komponen cenderung
untuk terkonsentrasi di fasa cair. Persamaan (1) di bawah ini
menampilkan cara menyatakan harga-K.
Dengan adalah fraksi mol komponen i di fasa uap dan adalah
fraksi mol komponen i di fasa fasa cair.Harga-K adalah fungsi dari
temperatur, tekanan, dan komposisi. Dalam kesetimbangan, jika dua
di antara variable-variabel tersebut telah ditetapkan, maka
variable ketiga akan tertentu harganya.Dengan demikian, harga-K
dapat ditampilkan sebagai fungsi dari tekanan dan komposisi,
temperature dan komposisi, atau tekanan dan temperatur.Volatillitas
relative (relative volatility) antara komponen i dan j
didefinisikan sebagai : Dengan Ki adalah harga-K untuk komponen I
dan Ki adalah harga-K untuk komponen j. Volatillitas relatif ini
adalah ukuran kemudahan terpisahkan lewat eksploitasi perbedaan
volatillitas. Menurut konsensus, volatillitas relative ditulis
sebagai perbandingan harga-K dari komponen lebih mudah menguap (MVC
= more-volatile component) terhadap harga K komponen yang lebih
sulit menguap.Dengan demikian, harga mendekati satu atau bahkan
satu, maka kedua komponen sangat sulit bahkan tidak mungkin
dipisahkan lewat operasi distilasi.Sebagai contoh untuk sistem
biner, misalkan suatu cairan yang dapat menguap terdiri dari dua
komponen, A dan B. Cairan ini dididihkan sehingga terbentuk fasa
uap dan fasa cair, maka fasa uap akan kaya dengan komponen yang
lebih mudah menguap, misalkan A, sedangkan fasa cair akan diperkaya
oleh komponen yang lebih sukar menguap, B. Berdasarkan persamaan
(1) dan (2), volatillitas relative, AB, dapat dinyatakan sebagai
berikut :
Atau dapat dikembangkan menjadi :
Jika persamaan (4) tersebut dialurkan terhadap sumbu x-y, maka
akan diperoleh kurva kesetimbangan yang menampilkan hubungan fraksi
mol komponen yang menampilkan hubungan fraksi mol komponen yang
mudah menguap di fasa cair dan fasa uap yang dikenal sebagai
diagram x-y. Perhatikan gambar (1). Garis bersudut 45 yang dapat
diartikan semakin banyaknya komponen A di fasa uap pada saat
kesetimbangan. Ini menandakan bahwa semakin besar harga AB, semakin
mudah A dan B dipisahkan lewat distilasi.
Gambar 1 Diagram x-y sistem biner A-B
2. Sistem Ideal dan Tak IdealUraian terdahulu berlaku dengan
baik untuk campuran-campuran yang mirip dengan campuran ideal.Yang
dimaksud dengan campuran ideal adalah campuran yang perilaku fasa
uapnya mematuhi Hukum Dalton dan perilaku fasa cairnya mengikuti
Hukum Raoult. Hokum Dalton untuk gas ideal, seperti diperlihatkan
pada persamaan (5), menyatakan bahwa tekanan parsial komponen dalam
campuran, pi, sama dengan fraksi mol komponen tersebut, , dikalikan
tekanan parsial komponen, , sama dengan fraksi mol komponen di fasa
cair, . Persamaan (6) menampilkan pernyataan ini.
Dari persamaan (5) dan (6), harga-K untuk sistem ideal dapat
dinyatakan sebagai berikut.
Pernyataan harga-K untuk system tak ideal tidak seringkas
pernyataan untuk system ideal.Data kesetimbangan uap-cair umumnya
diperoleh dari serangkaian hasil percobaan.Walaupun tidak mudah,
upaya penegakan persamaan-persamaan untuk mengevaluasi system tak
ideal telah banyak dikembangakn dan bahkan telah
diaplikasikan.Pustaka sepaerti walas (1984) dan Smith-van Ness
(1987) dapat dipelajari untuk mendalami topik tersebut.
3. Diagram T-x-yProses-proses distilasi industrial seringkali
diselenggarakan pada tekanan yang relative konstan. Untuk keperluan
ini diagram fasa isobar (pada tekanan tertentu) paling baik untuk
ditampilkan. Diagram yang menempatkan temperatur dan komposisi
dalam ordinat dan absis ini dinamai diagram T-x-y. Bentuk umum
diagram ini diperlihatkan dalam gambar 1 yang mewakili campuran
dengan dua komponen A dan B berada dalam kesetimbangan uap-cairnya.
Kurva ABC adalah titik-titik komposisi cairan jenuh, sedangkan
kurva AEC adalah titik-titik komposisi untuk uap jenuh. Titik C
mewakili titik didih komponen A murni dan Titik A mewakili titik
didih komponen B murni.Bayangkan suatu campuran berfasa cair titik
G, bertemperatur T0 dan komposisinya X0, dipanaskan hingga mencapai
temperatur T1 di kurva ABC yang berarti campuran berada pada
temperatur jenuhnya sedemikian hingga pemanasan lebih lanjut akan
mengakibatkan terjadinya penguapan T1 dapat dianggap sebagai
temperatur terbentuknya uap pertama kali atau dinamai titik didih
(bubble point) campuran cair dengan komposisi X0. Perhatikan bahwa
uap yang terbentuk memiliki komposisi tidak sama dengan x0 tetapi
y0 (diperoleh dari penarikan garis horizontal dari T1).Pemanasan
lebih lanjut mengakibatkan semakin banyak uap terbentuk dan sebagai
konsekuensinya adalah perubahan komposisi terus menerus di fasa
cair sampai tercapainya titik E. Pada temperatur ini, semua fasa
cair telah berubah menjadi uap. Karena tidak ada massa hilang untuk
keseluruhan sistem, komposisi uap yang diperoleh akan sama dengan
komposisi cairan awal.Penyuplaian panas berikutnya menghasilkan uap
lewat jenuh seperti diwakili oleh titik F. Sekarang operasi
dibalik.Mula-mula campuran fasa uap di titik F didinginkan dari
temperatur T2 hingga mencapai titik E di kurva AEC.Di titik ini,
uap berada dalam keadaan jenuh dan cairan mulai terbentuk.Titik ini
kemudian dinamai titik embun (dew point).Pendinginan lebih lanjut
menyebabkan fasa cair makin banyak terbentuk sampai tercapainya
titik H yang mewakili titik jenuh fasa cair. Diagram T-x-y dengan
demikian dapat dibagi menjadi tiga daerah :1. Daerah di bawah kurva
ABC yang mewakili subcooled liquid mixtures (cairan lewat jenuh),
1. Daerah di atas kurva AEC yang mwakili superheated vapor (uap
lewat jenuh), dan 1. Daerah yang dibatasi kedua kurva tersebut yang
mewakili system dua fasa dalam kesetimbangan. Operasi distilasi
bekerja di daerah tempat terwujudnya kesetimbangan dua fasa, uap
dan cair.
Gambar 2 Tipikal Diagram T-x-y4. Azeotrop dan Larutan Tak
CampurGambar 2 adalah tipikal untuk sistem normal. Jika interaksi
fisik dan kimiawi yang terjadi di dalam sistem sangat signifikan
maka bentukan kurva T-x-y dan x-y akan mengalami penyimpangan yang
berarti. Pada gambar 3 berbagai modifikasi, seperti distilasi
ekstraktif, distilasi kukus, dsb, perlu dilakukan untuk memisahkan
komponen-komponen dari system yang tak ideal ini.
Gambar 3 Diagram T-x-y untuk sistem tak ideal
Gambar 3a dan 3b mewakili sistem azeotrop yaitu sistem yang
memiliki perilaku seperti zat murni di suatu komposisi
tertentu.Lihat titik a dengan komposisi xa.Pada titik ini perubahan
temperatur saat penguapan terjadi tidak menyebabkan perbedaan
komposisi di fasa uap dan cair.Gambar 3a mewakili sistem maximum
boiling azeotrope, sedangkan gambar 3b mewakili sistem minimum
boiling azeotrop.
Gambar 4 Diagram x-y untuk sistem tak ideal
Interaksi antar komponen yang sangat kuat memungkinkan
terbentuknya dua fasa cairan yang ditunjukkan oleh daerah tak
saling larut (immiscible region) dalam diagram fasa seperti tampak
dalam gambar 3c. Diagram x-y untuk sistem-sistem ini dapat dilihat
pada gambar 4.
Destilasi DiferensialKasus distilasi batch (partaian) yang
paling sederhana adalah operasi yang menggunakan peralatan seperti
pada Gambar berikut ini.
Keterangan :D = laju alir distilat, mol/jamyD = komposisi
distilat, fraksi molV = jumlah uap dalam labuW = jumlah cairan
dalam labuGambar 5 Distilasi Diferensial
Pada alat ini, cairan dalam labu dipanaskan sehingga sebagian
cairan akan menguap dengan komposisi uap yD yang dianggap berada
dalam kesetimbangan dengan komposisi cairan yang ada di labu, xw.
Uap keluar labu menuju kondenser dan diembunkan secara total.
Cairan yang keuar dari kondenser memiliki komposisi xD yang
besarnya sama dengan yD. Dalam hal ini, distilasi berlangsung satu
tahap.Uap yang keluar dari labu kaya akan komponen yang lebih sukar
menguap (A), sedangkan cairan yang tertinggal kaya akan komponen
yang lebih sukar menguap (B). Apabila hal ini berlangsung terus,
maka komposisi di dalam cairan akan berubah; komponen A akan
semakin sedikit dan komponen B akan semakin banyak. Hal ini juga
berdampak pada komposisi uap yang dihasilkan. Jika komposisi
komponen A di dalam cairan menurun, maka komposisi komponen A di
dalam uap yang berada dalam kesetimbangan dengan cairan tadi juga
akan menurun. Berdasarkan fakta tersebut dapat disimpulkan bahwa
komposisi dalam operasi ini berubah terhadap waktu. Neraca massa
proses distilasi diferensial dapat dinyatakan sbb :
Bentuk integrasi persamaan di atas adalah sbb :
Dimana x0 dan W0 masing-masing adalah komposisi dan berat cairan
di dalam labu mula-mula.Persamaan ini dikenal sebagai persamaan
Rayleigh.Jika operasi dilaksanakan pada tekanan tetap, perubahan
temperature cairan dalam labu tidak terlalu besar, dan konstanta
kesetimbangan uap-cair dapat dinyatakan sebagai : y = Kx, sehingga
persamaan (9) dapat dengan mudah diselesaikan menjadi :
Untuk campuran biner, hubungan kesetimbangan dapat dinyatakan
dengan koefisien volatillitas relative, . Jika koefisien
volatillitas relatif ini dapat dianggap tetap selama operasi, maka
integrasi persamaan (5) adalah :
Rektifikasi dengan Refluks KonstanDistilasi partaian menggunakan
kolom rektifikasi yang ditempatkan di atas labu didihnya (reboiler)
akan memberikan pemisahan yang lebih baik dari pada distilasi
diferensial biasa, karena kolom rektifikasi menyediakan terjadinya
serangkaian tahap kesetimbangan. Dengan jumlah tahap kesetimbangan
yang lebih banyak, komposisi komponen yang mudah menguap di fasa
uap akan semakin besar atau dengan kata lain, pemisahan yang
diperoleh akan lebih baik. Kolom rektifikasi dapat berupa kolom
dengan piringan (plate) atau dengan isian (packing).Di puncak
kolom, sebagian cairan hasil kondensasi dikembalikan ke dalam kolom
sebagai refluks agar pada kolom terjadi kontak antar fasa
uap-cair.Jika nisbah refluks dibuat tetap, maka komposisi cairan
dalam reboiler dan distilat akan berubah terhadap waktu. Untuk saat
tertentu, hubungan operasi dan kesetimbangan dalam kolom distilasi
dapat digambarkan pada diagram McCabe-Thiele. Perhatikan gambar 6
berikut ini.
Gambar 6 Diagram McCabe-ThielePada saat awal operasi (t=t0),
komposisi cairan di dalam reboiler dinyatakan dengan x0. Jika
cairan yang mengalir melalui kolom tidak terlalu besar dibandingkan
dengan jumlah cairan di reboiler dan kolom memberikan dua tahap
pemisahan teroritik, maka komposisi distilat awal adalah xD.
Komposisi ini dapat diperoleh dengan membentuk garis operasi dengan
kemiringan L/V dan mengambil dua buah tahap kesetimbangan antara
garis operasi dan garis kesetimbangan seperti yang ditunjukan pada
gambar 3. Pada waktu tertentu setelah operasi (t=t1), komposisi
cairan di dalam reboiler adalah xW dan komposisi distilat adalah
xD. Karena refluks dipertahankan tetap, maka L/V dan tahap teoritik
tetap.Secara umum, persamaan garis operasi adalah sbb :untuk waktu
ke-i,
Persamaan (12) jarang digunakan dalam praktek karena melibatkan
besaran L dan V yaitu laju alir cairan dan uap yang mengalir di
dalam kolom. Dengan mendefinisikan nisbah refluks, R, sebagian R =
L/D, maka persamaan (12) dapat diubah menjadi :
Waktu yang diperlukan untuk distalasi curah menggunakan kolom
rektifikasi dengan refluks konstan dapat dihitung melalui neraca
massa total berdasarkan laju penguapan konstan, V, seperti
ditunjukkan berikut ini :
Gambar 7 Distilasi dengan refluks total
Sistem Peralatan Kontrol
7 1212 8 Blok-3 1
10 Blok-411 Blok-5 2
Keterangan :1. Tombol alarm2. Tombol start3. Tombol heater OFF4.
Tombol heater ON5. Tombol heater intermit6. Tombol heater
pemanasan7. Tombol cooler ON8. Tombol cooler CLOSED9. Tombol
ON-OFFBlok 3 : Kontrol aliran cairan dan uap di dalam kolomBlok 4 :
Kontrol laju alir distilatBlok 5 : Kontrol laju alir cairan ke
kolom
II. METODE PRAKTIKUM2.1 Alat dan Bahan
AlatNoAlatSpesifikasiJumlah
123Beaker GlassPiknometerTimbangan Analitik2000 mL
111
BahanNoBahanJumlah
12Air SantanAquadest 8,5 Liter
2.2 Skema KerjaRancangan Alat
Langkah Kerjaa. Bersihkan bagian bagian dari sentrifuse dengan
cara dicuci, kemudian keringkan sebelum dipakai dalam percobaan.b.
Susun bagian-bagian dari peralatan sentrifuse sehingga siap
pakai.c. Siapkan santan 8,5 liter yang diperoleh dari 5 butir
kelapa yang cukup tua.d. Siapkan air santan 4 buah masing-masing 2
liter.e. Tutup lubang pada penampung centrifuge, kemudian tuangkan
santan kedalam penampung.f. Letakkan beker plastik pada
masing-masing keluaran, keluaran heavy liquid dan light liquid.g.
Hidupkan peralatan pada kecepatan putaran yang ditentukan
pembimbing.h. Tunggu 5 menit, atau sampai sentrifuse terdengar
stabil.i. Buka lubang bejana sentrifuse dan tunggu sampai aliran
pada masing-masing keluaran berhenti menetes.j. Catat suhu, rapat
massa dan volume masing-masing keluaran.k. Simpan light liquid fase
untuk digabungkan dengan hasil light liquid yang diperoleh dari run
pada kecepatan putar yang lain.l. Lakukan lagi prosedur a sampai j
dengan 3 macam harga putaran berbeda. Besar putaran ditentukan
pembimbing.m. Lakukan prosedur a sampai i untuk light liquid
gabungan, kecepatan putar dipilih yang tertinggi.n. setelah
selesai, bongkar alat dan bersihkan.
III. HASIL DAN PEMBAHASAN3.1 Data PengamatanDensitas Etanol =
0,789 g/cm3Densitas Air = 0,998 g/cm3BM Etanol = 46BM Air = 18
Tabel Data Pembuatan Kurva KalibrasiVolume Etanol (cm3)Volume
Air (cm3)Konsentrasi (%)
1002,9
9118,1
8220,8
7320.4
6420.8
5520.4
4617,1
3714,1
289,1
195,8
0101
Tabel Data PercobaanIndeks Bias Sampel tetesan Pertama =
2,5Indeks Bias Sampel Awal = 18,7
Tabel Data Pengamatan PercobaanWaktu (Menit)Konsentrasi (%)
DestilatResidu
02,516,5
152,118,5
3014,818,6
4514,518,8
6013,818,2
7516,617,2
900,517,2
1051,2 15,2
3.2 Pengolahan DataTabel . Perhitungan Kurva KalibrasiVolume
Etanol (cm3)Volume Air (cm3)Massa Etanol (gram)Massa Air (gram)Mol
EtanolMol AirFraksi Mol EtanolKonsentrasi(%)
1007,8900,172012,9
917,1010,9980,1540,0550,73618,1
826,3121,9960,1370,1110,55320,8
735,5232,9940,1200,1660,41920.4
644,7343,9920,1030,2220,31720.8
553,9454,990,0860,2770,23620.4
463,1565,9880,0690,3330,17117,1
372,3676,9860,0510,3880,11714,1
281,5787,9840,0340,4440,0729,1
190,7898,9820,0170,4990,0335,8
01009,9800,55401
Massa Etanol dan Air di dapat dengan cara sebagai berikut
:Densitas () =Massa air (gram) = Densitas x Volume= 0,998 x 0= 0
gram Massa Etanol= Densitas x Volume= 0,789 x 10= 7,89 gram
Mol Etanol dan Air di dapat dengan cara sebagai berikut :Mol = =
= 0,172 Fraksi Mol Etanol (X) di dapat dengan cara sebagai berikut
:Xetanol= = = 1 Kurva Kalibrasi Fraksi mol etanol (X) Terhadap
Indeks Bias
Dari tabel 3. Perhitungan Kurva Kalibrasi di atas sehingga
diperoleh kurva kalibrasi etanol sebagai berikut :
Perhitungan Kandungan Etanol dalam Residu (XW) dengan
Menggunakan Persamaan Raylaigh
Perhitungan Sampel Dengan Menggunakan Persamaan RayleighXD =
fraksi etanol dalam distilatXW = fraksi etanol dalam waste
(residu)Persamaan garis dari kurva kalibrasi adalah:y = 93,831x +
2,0449dengan y menunjukkan persentase kadar dan x menunjukkan
fraksi etanol sehingga:x = Misal, untuk y destilat = 2,5x = x = x =
4,85 x 10-3
Tabel Perhitungan Xw dengan Menggunakan Persamaan
RaylaighWaktuKonsentrasi (%)XDXwXd - Xw
DestilatResidu
02,516,54,85 x 10-30,1541-0,1493-6,6979
152,118,55,87 x 10-40,1754-0,1748-5,7208
3014,818,60,13590,1764-0,0405-24,6913
4514,518,80,13270,1786-0,0459-21,7865
6013,818,20,12530,1722-0,0469-21,3219
7516,617,20,15510,1615-0,0064-156,25
900,517,2-0,01650,1615-0,1780-5,6180
1051,2 15,2 - 0,0090,1402-0,1492-6,7024
Grafik hubungan antara Xw terhadap
3.3 PembahasanPada praktikum kali ini, praktikan melakukan
destilasi dengan umpan campuran etanol-air. Distilasi merupakan
proses pemisahan larutan berdasarkan perbedaan titik
didihnya.Percobaan ini bertujuan untuk memisahkan campuran biner
etanol dan air berdasarkan titik didihnya. Titik didih etanol
adalah 78 oC sedangkan air memiliki titik didih 100 oC pada tekanan
1 atmosfer.
Jenis distilasi yang dilakukan pada praktikum ini adalah
distilasi batch, metode ini merupakan unit operasi kimia jenis
perpindahan massa. Nilai refluk ratio pada percobaan ini adalah 6/3
nilai refluk ratio tersebut menyatakan perbandingan antara jumlah
uap yang terkondensasi dan yang dikembalikan sebagai cairan yang
masuk lagi ke dalam kolom dengan cairan yang diambil sebagai
distilat, semakin besar perbandingan refluk berarti cairan yang
dikembalikan akan semakin banyak. Cairan itu akan mengalami kontak
ulang lebih lanjut dengan fasa uap menuju puncak kolom.Pada
praktikum ini campuran biner yang digunakan sebanyak 3 liter dengan
perbandingan volume 1:1. Campuran biner di pisahkan dengan
distilasi batch menggunakan kolom distilasi fraksionisasi. Campuran
biner di panaskan dengan suhu pemanas yang digunakan adalah 90C
sehingga suhu uapnya adalah 80C, hingga cairan mendidih kemudian
etanol akan menguap dan terpisah dari air karena titik didihnya
lebih rendah. Uap etanol dikondensasi menggunakan air dengan suhu
15o C dan menghasilkan tetesan distilat pertama yang kemudian di
ukur kadarnya dengan refraktometer. Distilat dan residu yang
dihasilkan tiap 10 menit sekali diambil untuk sampel dan di ukur
indeks bias untuk melihat perubahan konsentrasi etanol dalam
distilat dari fraksi molnya.Oleh karena itu dibuat kurva kalibrasi
antara persentase kadar etanol dengan fraksi molnya. Kurva
kalibrasi di buat dengan mengukur persentase kadar campuran etanol
dan air dengan perbandingan yang sudah ditentukan. Kurva kalibrasi
yang diperoleh terlihat pada grafik 1 dan diperoleh persamaan
etanol dan air yaitu y = 93,831x + 2,0449.Dalam percobaan
didapatkan bahwa pemisahan tidak sepenuhnya terjadi. Di distilat
masih terdapat kandungan air, begitu juga di residu masih terdapat
kandungan etanol. Dari hasil diketahui bahwa semakin lama proses
distilasi maka semakin besar persentase kadar dari distilat yang
cenderung mendekati persentase kadar etanol murni (100%). Pada
residupun didapatkan bahwa semakin lama proses distilasi maka
persentase kadarnya semakin kecil yang cenderung mendekati
persentase kadar air murni (100%).Kemudian dari data yang digunakan
untuk membuat kurva kalibrasi, dapat disimpulkan bahwa semakin
sedikit kandungan etanolnya didalam campuran tersebut maka semakin
kecil pula nilai persentase kadar pada alat refraktometer yang
digunakan. Dari data pengamatan dan grafik Xd maupun Xw terhadap
waktu, Xd maupun Xw seharusnya meningkat seiring berjalannya waktu.
Ini dapat menjelaskan seberapa besar alkohol berhasil menjadi
destilat. Namun bisa terlihat pada kurva Xw terhadap 1/Xd-Xw kami
tidak membentuk garis linier dan tidak ada kekonstananan dalam
kenaikan nilainya dan bahkan minus. Xd seharusnya meningkat karena
kandungan alkohol berhasil dipisahkan untuk menjadi destilat maka
dari itu fraksi molnya akan meningkat ditiap waktu, demikian pula
dengan fraksi mol air yang ada sebagai residu. Namun dari data
pengamatan setelah proses destilasi berlangsung persentase kadar
bagi etanol ( destilat ) maupun air ( residu ) mengalami kenaikan
yang tidak konstan, hal ini bisa terjadi karena kesalahan
pengamatan dengan refraktometernya, etanol yang terkadung telah
menguap sebagian sebelum diamati sempurna persentase kadarnya
maupun ketidaktepatan penggunaan alat pegukur kadar sampel yang
hanya tersedia untuk sampel berkadar sampai 21% saja sedangkan
selogisnya yang kita yakini larutan sampel yang kita miliki setelah
dilakukan destilasi memiliki kadar lebih dari 21%.Karena adanya
alkohol yang teruapkan ke udara dikarenakan tekanan yang sangat
besar didalam reaktor akibat suhu yang terus meningkat maka akan
mendorong tutup reaktor sehingga terbuka dengan sendirinya dan
melepaskan uap uap etanol. Juga dikarenakan suhu condensor yang
harus terus dijaga rendah agar dapat mengondensasi uap etanol yang
suhunya sangat tinggi tadi menjadi destilat mengakibatkan destilat
etanol yang praktikan dapat selama 60 menit hanya 100 ml. Jika
diinginkan umpan terdestilasi semuanya maka akan dibutuhkan waktu
yang lebih lama lagi.
IV. KESIMPULAN
V. 25| Laporan Praktikum Laboratorium Teknik KimiaDari praktikum
ini praktisi dapat menyimpulkan bahwa: Alkohol dan air dapat
dipisahkan dengan metode destilasi yang berdasarkan titik uapnya
Fraksi alcohol akan lebih banyak pada bagian destilat. Semakin lama
waktu proses maka fraksi alcohol akan menurun pada destilat. Tetes
pertama pada destilat merupakan titik maksimum fraksi alcohol
LAMPIRAN FOTO HASIL PRAKTIKUM
Residu
Destilat
HeaterCooling water
Keluaran destilatKeluaran residu
Daftar Pustaka Bernasconi, G, H. Gester, H. Hauser, H. Stauble,
dan E. Schneiter. 1995. Teknologi Kimia. Bagian
2.DiterjemahkanolehDr. Ir. LiendaHandojo, M. Eng. Jakarta :PT
Pradnya Paramita. Geankoplis, C. J. 1993. Transport Processes And
Unit Operation. Third Edition, pp 127-132. London : Prentice Hall
International. Henley, E.J., J.D., Equilibrium-Stage Separation
Operations in Chemical Engineering, JohnWiley, New York, 1981,
Chapter 3, 9.. Kister, H.Z. Distillation Design, Mc Graw-Hill, New
York, 1992, Chapter 1, 5. McCabe, Warren L, dkk. 1999. Operasi
Teknik Kimia. Jilid 2. Edisi keempat. Diterjemahkan oleh: Ir.
E.Jasjfi,M.Sc. Jakarta: Erlangga. Mc. Cabe, Waren L,. Operasi
Teknik Kimia. Jilid 1. Erlangga. Jakarta. 1999. Perrys, Chemical
Engineering Handbook, edisi 3, 1988. Tim. 2004. Buku Petunjuk
Praktikum Satuan Operasi : Distilasi. Jurusan Teknik Kimia. Bandung
: Politeknik Negeri Bandung. Walas, S.M., Phase Equilibria in
Chemical Engineering, Butterworths Publishers, MA, 1984 Warren L.,
Mc Cabe, Julian C. Smith. Peter Harriott. 1990. Unit Operations of
Chemical Engineering. Fifth Edition. New York : Mc Graw Hill, Inc.
Warren L. , McCabe, Julian C. Smith, dan Peter Harriot. 1990.
OperasiTeknik Kimia. Penerjemah : Ir. E. Jasafi, M.Sc. Jakarta :
Erlangga.27| Laporan Praktikum Laboratorium Teknik Kimia