Home >Documents >Bsb Tik Kfa Bab Xi Kimia Farm

Bsb Tik Kfa Bab Xi Kimia Farm

Date post:19-Oct-2015
Category:
View:132 times
Download:6 times
Share this document with a friend
Description:
chemist
Transcript:

KIMIA FARMASI11

Standar Kompetensi: Menerapkan dasar-dasar kimia adan prinsip laboratoriumKompetensi Dasar: 11.1 Menjelaskan senyawa anorganik 11.2 Menjelaskan senyawa organik11.3 Menerapkan uji kualitatif senyawa anorganik dan senyawa organik11.4 Menerapkan uji kuantitatif/penetapan kadar senyawa anorganik dan senyawa organik11.5 Menjelaskan Good Laboratory Practice (GLP)

DAFTAR ISI

BAB XI KIMIA FARMASI11.1Pendahuluan ...............................................................34311.1.1Reaksi Kering ..............................................................34311.1.2Reaksi Basah ..............................................................34511.2Senyawa An Organik....................................................34511.2.1Identifikasi Kation..........................................................34511.2.2Identifikasi Anion ..........................................................35911.2.3Pemisahan Campuran Senyawa An Organik ..............36711.3Senyawa Organik ........................................................37011.3.1Identifikasi Senyawa Obat ...........................................37011.4Penetapan Kadar Senyawa Obat.................................37611.5Prosedur Laboratorium sesuai Good Laboratory Practice (GLP)..............................................................400

Farmasi

Direktorat Pembinaaan SMK (2008) 355

11.1 PendahuluanAnalisa kualitatif dapat menggunakan dua macam uji, reaksi kering dan basah. Reaksi kering dapat diterapkan untuk zat-zat padat dan reaksi basah untuk zat dalam larutan.11.1.1 Reaksi KeringSejumlah uji yang dapat dilakukan dalam keadaan kering yakni tanpa melarutkan contoh. Reaksi ini dapat dilakukan dengan 1. PemanasanZat dimasukkan dalam sebuah tabung pengapian (tabung bola)yang terbuat dari pipa kaca lunak, dan dipanasi dalam sebuah nyala bunsen. Mula-mula dengan nyala kecil kecil kemudian dengan nyala yang lebih kuat. Tabung reaksi kecil, 60-70 mm x 7-8mm, yang mudah diperoleh dan murah dapat juga dipakai. Dapat terjadi sublimasi, pelelehan, atau penguraian yang disertai perubahan warna, atau dapat dibebaskan suatu gas yang dapat dikenali dari sifat-sifat khas tertentu.2. Uji NyalaHalaman ini menguraikan bagaimana melakukan sebuah uji nyala untuk berbagai ion logam,

dan secara ringkas menjelaskan bagaimana warna nyala bisa terbentuk. Uji nyala digunakan untuk mengidentifikasi keberadaan ion logam dalam jumlah yang relatif kecil pada sebuah senyawa. Tidak semua ion logam menghasilkan warna nyala.Untuk senyawa-senyawa Golongan 1, uji nyala biasanya merupakan cara yang paling mudah untuk mengidentifikasi logam mana yang terdapat dalam senyawa. Untuk logam-logam lain, biasanya ada metode mudah lainnya yang lebih dapat dipercaya - meski demikian uji nyala bisa memberikan petunjuk bermanfaat seperti metode mana yang akan dipakai. Untuk ini maka perlu mengetahui struktur nyala bunsen tak terang.

Gambar 145. Struktur Nyala BunsenTemperatur yang terendah adalah pada dasar nyala (a), ini dimanfaatkan untuk menguji nyala dari zat-zat atsiri. Bagian terpanas nyala adalah zona pelelehan pada (b), daerah ini dimanfaatkan untuk menguji kedapat-lelehan zat dan juga melengkapi (a) dalam menguji keatsirian relatif dari campuran zat-zat. Zat mengoksid bawah terletak ada batas luar (b) dan dapat digunakan untuk mengoksid zat-zat yang terlarut dalam manik borak, natrium karbonat atau garam mikroskopik. Zat mengoksid atas (d), daerah ini digunakan untuk semua proses oksidasi yang tidak diperlukan temperatur tinggi. Zona reduksi atas (e) adalah ujung kerucut biru dalam. Daerah ini berguna untuk mereduksi oksida kerak menjadi logam. Zona mereduksi bawah (f) berguna untuk mereduksi boraks lelehan.Bersihkan sebuah kawat platinum atau nikrome- (sebuah alloy nikel-kromium) dengan mencelupkannya ke dalam asam hidroklorat pekat dan kemudian panaskan pada Bunsen. Ulangi prosedur ini sampai kawat tidak menimbulkan warna pada zona pelehan b nyala api Bunsen. Jika kawat telah bersih, basahi kembali dengan asam dan kemudian celupkan ke dalam sedikit bubuk padatan yang akan diuji sehingga ada beberapa bubuk padatan yang menempel pada kawat tersebut. Agar dapat memahami uji ini maka perlu mengetahui struktur nyala Bunsen. Kemudian zat dimasukkan ke dalam zona mengoksid bawah (c) dan diamati warna yang terjadi. Zat-zat yang kurang mengatsri dipanaskan zona pemanasan b, dengan cara ini dimungkinkan untuk memanfaatkan perbedaan keatsirian untuk memisahkan komponen- komponen dalam campuran.

Tabel 21. Warna Nyala dengan Api BunsenZat mengandungWarna Nyala

NaKuning

KViolet

CaMerah bata

SrMerah

BaHijau kuning

CuHijau kebiruan

3. Uji manik boraks Sehelai kawat platinum digunakan untuk uji manik boraks.Ujung bebas kawat platinum dibengkokan menjadi suatu lingkaran kecil. Lingkaran ini dipanasi dalam dalam nyala bunsen sampai membara dan kemudian dengan cepat dibenamkan dalam bubuk boraks Na2B4O7.10 H2O. Zat padat yang menempel ditaruh pada bagian nyala terpanas, garam tersebut mengembang ketika melepaskan air kristalnya dan menyusut sebesar lingkaran tersebut dengan membentuk manik mirip kaca, tembus cahaya dan tak berwarna yang terdiri dari suatu campuran natrium metaborat dan anhidrida borat.Manik itu dibasahi dan dibenamkan dalam zat sehingga zat akan menempel pada manik dan dipanasi,mula-mula dipanasi dalam nyala reduksi bawah , dibiarkan dingin dan warnanya diamati. Kemudian manik tersebut dipanasi dalam nyala mengoksid bawah, dibiarkan mendingin dan diamati warnanya lagi.Manikyang secara kharakteristik berwarna dihasilkan dengan garam tembaga, besi, kromium, mangan , kobalt dan nikel.

11.1.2 Reaksi BasahUji ini dilakukan dengan cara zat yang akan dianalisis dilarutkan lebih dahulu dalam suatu zat pelarut yang tepat.Sebagai zat pelarut berturut-turut dapat dicoba :1. Aquadest dingin/panas2. Asam klorida encer dingin/panas3. Asam florida pekat dingin/panas4. Asam nitrat encer dingin/panas5. Asam nitrat pekat dingin/panas6. Aqua regia (campuran 3 bagian HCl pekat dan 1 bagian HNO3 pekat)

Reaksi dikatakan terjadi bila :a. terbentuk endapanb. terjadi pembebasan gasc. terjadi perubahan warna.Mayoritas reaksi analisis kualitatif dilakukan dengan cara basah.

11.2 Senyawa An.Organik11.2.1 Identifikasi Kation11.2.1.1 Klasifikasi Kation.Untuk tujuan analisis kualitatif sistematik kation-kation diklasifikasikan dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagensia. Dengan menggunakan reagensia golongan secara sistematik dapat ditetapkan ada tidaknya golongan-golongan kation, dan dapat juga digunakan untuk pemisahan golongangolongan ini untuk pemeriksaan lebih lanjut.Reagensia yang digunakan untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida, amonium sulfida dan amonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-reagensia ini dengan membentuk endapan.Kelima golonan kation dan ciri-ciri khas golongangolongan ini adalah sebagai berikut:a. Golongan IGolongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer. Ion-ion golongan ini adalah timbal (Pb), merkurium (I) raksa, dan perak(Ag).b. Golongan IIKation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida tetapi membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Ion-ion golongan ini adalah golongan IIA yaitu merkurium(II), tembaga , bismuth, kadmium, dan golongan IIB yaitu arsenik (III), arsenik (V), stibium(III), stibium (V), timah (II) danTimah (III) (IV). Sulfida dari kation golongan IIA tidak dapat larut dalam amoniumpolisulfida sedangkan sulfida dari golongan IIB justru dapat larut.c. Golongan IIIKation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida encer ataupun dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Namun kation ini membentuk endapan dengan amonium sulfida dalam suasana netral atau amoniakal. Kation-kation golongan ini adalah kobalt (II), nikel (II), besi (II), besi (III), kromium(III) aluminium, zink dan mangan (II).d. Golongan IVKation golongan ini tidak bereaksi dengan reagensia golongan I, II, dan III. Kation-kation ini membentuk endapan dengan amonium karbonat dengan adanya amonium klorida dalam suasana netral atau sedikit asam. Kation-kation golongan ini adalah kalsium, stronsium dan barium.e. Golongan VKation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan reagensia golongan sebelumnya, merupakan golongan kation terakhir (sisa) yang meliputi ion magnesium, natrium, kalium, dan amonium.

A. Identifikasi Kation Golongan I1. Identifikasi Timbal (Pb2+)Larutan timbal nitrat (0,25 M atau timbal Asetat (0,25 M) dapat dipakai untuk mempelajari reaksi-reaksi ini.a. Dengan asam klorida encer terbentuk endapan putih, endapan larut dalam NH4OH encer.

Pb2+ + 2Cl- PbCl2Apabila ke dalam larutan yang terjadi ditambah HNO3 encer terbentuk endapan putih.b. Dengan Hidrogen sulfida dalam suasana netral atau asam encer terbentuk endapan hitam timbal sulfida.Pb2+ + H2S PbS + 2H+c. Dengan larutan amonia terbentuk endapan putih timbal hidroksida.Pb2+ + 2NH3 + 2H2O Pb(OH)2 + 2NH4+d. Dengan larutan NaOH terbentuk endapan putih timbal hidroksida, endapan larut dalam reagensia berlebih, yaitu terbentuk ion tetrahidroksiplumbat (II).Pb2+ + 2OH- Pb(OH)2Pb(OH)2 + 2OH-Pb(OH) 4 2-e. Dengan asam sulfat encer terbentuk endapan putih timbal sulfat.Pb2+ + SO42- Pb SO4Pb SO4 + H2SO4 Pb2+ + HSO4-f. Dengan Kalium Iodida terbentuk endapan kuning timbal iodidaPb2+ + 2I - PbI2 Endapan larut dalam air mendidih menghasilkan larutan tak berwarna, setelah dingin akan memisah membentuk keping-keping berwarna kuning keemasan.

2.Identifikasi Merkurium (I)( Hg22+)

a. Dengan asam klorida encer atau kloridaklorida yang larut terbentuk endapan putih kalomel.Hg22+ + 2Cl- Hg2Cl2b. Dengan hidrogen sulfida dalam suasana netral atau asam encer terbentuk endapan

Embed Size (px)
Recommended