BAB I Ekstraksi Cair-cair

BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Komponen-komponen kimia yang terkandung didalam senyawa seperti

yang terdapat di dalam tumbuh-tumbuhan sangat dibutuhkan oleh keperluan

hidup manusia. Dimana seiring dengan berkembangnya zaman, banyak para

peneliti farmasi yang mengkaji berbagai tumbuhan yang digunakan sebagai

bahan obat dalam hal ini ditinjau berdasarkan jenis zat aktif yang

terkandung didalamnya. Zat aktif tersebut kemudian akan diisolasi dan

dijadikan sebagai komponen utama dalam sediaan famasi dengan berbagai

bentuk sediaan.

Komponen tersebut dapat diperoleh dengan metode ekstraksi, dimana

ekstraksi merupakan proses penyarian zat-zat berkhasiat atau zat-zat aktif

dari tumbuhan atau biota laut dengan menggunakan pelarut dan metode

yang sesuai (Sitty. 1999).

Berdasarkan bentuk campuran yang diekstraksi, ekstraksi dibagi

menjadi dua yaitu ekstraksi padat-cair dan ekstraksi cair-cair. Pada ekstraksi

cair-cair, bahan yang menjadi analit berbentuk cair dengan pemisahannya

menggunakan dua pelarut yang tidak saling bercampur sehingga terjadi

distribusi sampel di antara kedua pelarut terebut. Pendistribusian sampel

dalam kedua pelarut tersebut dapat ditentukan dengan perhitungan KD

(koefisien distribusi). Sedangkan ekstraksi padat-cair terdiri atas ekstraksi

panas dan dingin.

Jarak (Ricinus communis), kemiri (Aleurites moluccana), Kunyit

(Curcuma domestica) adalah tumbuhan yang telah diekstraksi padat cair

sehingga mendapatkan ekstrak. Dimana ektrak ini berperan penting dalam

menentukan senyawa yang terkandung didalam tumbuhan tersebut. Dan

dengan adanya ekstraksi cair-cair maka identifikasi yang akan dilakukan

enjadi lebih mudah. Berdasarkan dari latar belakang di atas, maka

dilakukanlah percobaan untuk melakukan ekstraksi secara cair-cair.

1

I.2 Maksud dan Tujuan Percobaan

I.2.1 Maksud Percobaan

Maksud percobaan yaitu:

1. Untuk memahami metode ekstraksi cair-cair.

2. Untuk memahami cara kerja dan prinsip ekstraksi cair-cair.

3. Untuk mengetahui cara pemisahan senyawa yang terkandung dalam

ekstrak kental jarak (Ricinus communis), kemiri (Aleurites moluccana),

kunyit (Curcuma domestica) dengan pelarut tertentu berdasarkan

tingkat kepolarannya.

I.2.2 Tujuan Percobaan

Untuk memisahkan senyawa yang terkandung dalam ekstrak kental

jarak (Ricinus communis), kemiri (Aleurites moluccana), kunyit (Curcuma

domestica) dengan pelarut tertentu berdasarkan tingkat kepolarannya.

2

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Ekstraksi

Ekstraksi pelarut atau sering disebut juga ekstraksi air merupakan

metode pemisahan atau pengambilan zat terlarut dala m larutan (biasanya

dalam air) dengan menggunakan pelarut lain (biasanya organik) (Dinda.

Tanpa tahun).

Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solute) di

antara dua fasa cair yang tidak saling bercampur. Teknik ekstraksi sangat

berguna untuk pemisahan secara cepat dan “bersih” baik untuk zat organik

maupun zat anorganik. Cara ini juga dapat digunakan untuk analisis makro

maupun mikro. Selain untuk kepentingan analisis kimia, ekstraksi juga

banyak digunakan untuk pekerjaan-pekerjaan preparatif dalam bidang kimia

organik, biokimia dan anorganik di laboratorium. Alat yang digunakan

dapat berupa corong pemisah (paling sederhana), alat ekstraksi soxhlet

sampai yang paling rumit berupa alat “Counter Current Craig” (Khamidinal.

2009)

Menurut Estien Yazid (2005), berdasarkan bentuk campuran yang

diekstraksi, suatu ekstraksi dibedakan menjadi ekstraksi padat-cair dan

ekstraksi cair-cair (Yazid. 2005).

1.    Ekstraksi padat-cair; zat yang diekstraksi terdapat di dalam campuran

yang berbentuk padatan. Ekstraksi jenis ini banyak dilakukan di dalam

usaha mengisolasi zat berkhasiat yang terkandung di dalam bahan alam

seperti steroid, hormon, antibiotika dan lipida pada biji-bijian.

2.    Ekstraksi cair-cair; zat yang diekstraksi terdapat di dalam campuran

yang berbentuk cair. Ekstraksi cair-cair sering juga disebut ekstraksi

pelarut banyak dilakukan untuk memisahkan zat seperti iod atau logam-

logam tertentu dalam larutan air.

3

II.2 Ekstraksi Cair-cair

II.2.1 Pengertian Ekstraksi Cair-cair

Ekstraksi cair-cair adalah Pemisahan yang digunakan untuk

mendapatkan senyawa dalam campuran fase cair dengan pelarut cair

(Anonim. Tanpa tahun).

Ekstraksi cair-cair dalam dunia farmasi sama dengan kromatografi

cair-cair. Dimana kromatografi cair-cair adalah kromatografi pembagian

dimana partisi terjadi antara fase gerak dan fase dia yang kedua-duanya

zat cair. Dala hal ini fase diam tidak boleh larut dalam fase gerak.

Umumnya fase diam yang digunakan air, sebagai fase gerak digunakan

pelarut organik (Harmita. Tanpa Tahun).

II.2.2 Prinsip Ekstraksi Cair-cair

Prinsip kerja ekstraksi cair-cair adalah pemisahan senyawa yang

mempunyai perbedaan kelarutan pada 2 pelarut yang berbeda. Dakam hal

ini ekstraksi cair-cair digunakan untuk memisahkan satu atau lebih

senyawa menggunakan dua pelarut yang tidak saling bercampur, dimana

senyawa akan terdistribusi di antara dua fase sesuai dengan derajat

kelarutannya yang kemudian masing-masing jenuh dan terjadi pemisahan

(Kumala. 2001).

Prinsip distribusi ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan

perbandingan tertentu antara dua zat pelarut yang tidak saling bercampur.

Batasannya adalah zat terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang berbeda

dalam kedua fase terlarut. Teknik ini dapat digunakan untuk kegunaan

prepratif, pemurnian, pemisahan serta analisis pada semua kerja

(Kumala.2001).

Gambar 1. Corong Berisi 2 Pelarut Berbeda yang Menunjukkan Adanya 2 Lapisan

4

II.2.3 Keuntungan dan Kerugian Ekstraksi Cair-cair

A. Keuntungan Ekstraksi Cair-Cair (Anonim. Tanpa tahun)

1. Pelarut yang sedikit akan dapat diperoleh substansi yang relatif

banyak.

2. Peralatannya sederhana

3. Pemisahannya cepat dan selektif

B. Kerugian Ekstraksi Cair-Cair (Anonim. Tanpa tahun)

1. Tidak dapat menggunakan zat yang termolabil, karena akan

mengubah bentuk kimia sehingga koefisien distribusi dan

efektifitas pelarut pun berubah

2. Dapat membentuk emulsi pada saat pengocokan sehingga tidak

akan jelas pemisahannya.

II.2.4 Sistem Penggunaan dalam Ekstraksi Cair-Cair

Dalam ekstraksi cair-cair terdapat dua macam sistem penggunaan

yaitu (Hamdani. 2001) :

1. Kromatografi fasa normal

Fase gerak → non polar ( ex: heksana, isopropil-eter)

Fase diam → sangat polar (ex: air)

Digunakan untuk memisahkan senyawa polar, sebab senyawa polar

akan tertahan lebih lama didalam kolom yang polar, sedangkan

senyawa yang non-polar akan keluar lebih awal dari dalam kolom.

2. Kromatografi fasa terbalik

Fase gerak → polar ( ex: air, metanol)

Fase diam → non polar (ex: hidrokarbon oktadekana)

Digunakan untuk memisahkan senyawa-senyawa non polar.

II.2.5 Prosedur Kerja Ekstraksi Cair-Cair

Ekstrak kental yang diperoleh di larutkan dengan etanol secukupnya

kemudian dilarutkan dengan pelarut n-heksana dan dimasukkan dalam

corong pisah. Ekstrak yang tidak larut kedalam air maupun campuran

metanol-air (7:3). Proses ekstraksi selanjutnya menggunakan teknik partisi

yaitu mengekstraksi suspensi ekstrak metanol-air dengan pelarut n-

5

heksana menggunakan corong pisah yang diletakan pada sebuah statif

untuk memudahan terjadinya pemisahan.

Gambar 2. Alat Ekstraksi Cair-Cair

Partisi dilakukan berulang kali sehingga diperoleh ekstrak n-heksana

dan setelah diuapkan pelarutnya diperoleh ekstrak kental. Sisa ekstrak

metanol-air diuapkan sampai semua metanol habis menguap. Kemudian

bagian ekstrak air yang tersisa dipartisi berulang kali dengan

menggunakan pelarut kloroform atau n-butanol jenuh. Hasil partisi

kloroform atau n-butanol jenuh ini setelah diuapkan pelarutnya diperoleh

ekstrak kental kloroform ataupun n-butanol (Santi. 2009).

II.3 Konsep Ekstraksi Cair-Cair

Ekstraksi cair-cair digunakan untuk memisahkan senyawa atas dasar

perbedaan kelarutan pada dua jenis pelarut yang berbeda yang tidak saling

bercampur. Jika analit berada dalam pelarut anorganik, maka pelarut yang

digunakan adalah pelarut organik, dan sebaliknya (MS. 2007).

Pada metode ekstraksi cair-cair, ekstraksi dapat dilakukan dengan cara

bertahap (batch) atau dengan cara kontinyu. Cara paling sederhana dan

banyak dilakukan adalah ekstraksi bertahap. Tekniknya cukup dengan

menambahkan pelarut pengekstrak yang tidak bercampur dengan pelarut

pertama melalui corong pemisah, kemudian dilakukan pengocokan sampai

terjadi kesetimbangan konsentrasi solut pada kedua pelarut. Setelah

didiamkan beberapa saat akan terbentuk dua lapisan dan lapisan yang berada

di bawah dengan kerapatan lebih besar dapat dipisahkan untuk dilakukan

analisis selanjutnya (Rahayu. 2009).

6

Cara ini digunakan jika harga D cukup besar (˃ 1000). Bila hal ini

terjadi, maka satu kali ekstraksi sudah cukup untuk memperoleh solut secara

kuantitatif. Nmaun demikian, ekstraksi akan semakin efektif jika dilakukan

berulangkali menggunakan pelarut dengan volume sedikit demi sedikit

(Day. 2001).

Bila suatu zat terlarut membagi diri antara dua cairan yang tak dapat

campur, ada suatu hubungan yang pasti antara konsentrasi zat terlarut dalam

dua fase pada kesetimbangan. Nernst pertama kalinya memberikan

pernyataan yang jelas mengenai hukun distribusi ketika pada tahun 1981 ia

menunjukkan bahwa suatu zat terlarut akan membagi dirinya antara dua

cairan yang tak dapat campur sedemikian rupa sehingga angka banding

konsentrasi pada kesetimbangan adalah konstanta pada suatu temperatur

tertentu: = tetapan  menyatakan konsentrasi zat terlarut A dalam fase cair 1.

Meskipun hubungan ini berlaku cukup baik dalam kasus-kasus tertentu,

pada kenyataannya hubungan ini tidaklah eksak. Yang benar, dalam

pengertian termodinamik, angka banding aktivitas bukannya rasio

konsentrasi yang seharusnya konstan. Aktivitas suatu spesies kimia dalam

satu fase memelihara suatu rasio yang konstan terhadap aktivitas spesies itu

dalam fase cair yang lain:  = KDA Di sini  menyatakan aktivitas zat terlarut

A dalam fase 1. Tetapan sejati KDA disebut koefisien distribusi dari spesies

A (Zenta. 2006).

Ekstraksi cair-cair selalu terdiri atas sedikitnya dua tahap, yaitu

pencampuran secara intensif bahan ekstraksi dengan pelarut dan pemisahan

kedua fasa cair itu sesempurna mungkin. Pada saat pencampuran terjadi

perpindahan massa, yaitu ekstrak meninggalkan pelarut yang pertarna

(media pembawa) dan masuk ke dalam pelarut kedua (media ekstraksi).

Sebagai syarat ekstraksi ini, bahan ekstraksi dan pelarut tidak saling melarut

(atau hanya dalam daerah yang sempit). Agar terjadi perpindahan masa yang

baik yang berarti performansi ekstraksi yang besar haruslah diusahakan agar

terjadi bidang kontak yang seluas mungkin di antara kedua cairan tersebut.

7

Untuk itu salah satu cairan distribusikan menjadi tetes-tetes kecil (misalnya

dengan bantuan perkakas pengaduk) (Syaputri.2012).

Tentu saja pendistribusian ini tidak boleh terlalu jauh karena akan

menyebabkan terbentuknya emulsi  yang tidak dapat lagi atau sukar

sekali dipisah. Turbulensi pada saat mencampur tidak perlu terlalu besar.

Yang penting perbedaan konsentrasi sebagai gaya penggerak pada bidang

batas tetap ada. Hal ini berarti bahwa bahan yang telah terlarutkan sedapat

mungkin segera disingkirkan dari bidang batas. Pada saat pemisahan, cairan

yang telah terdistribusi menjadi tetes-tetes hanis menyatu kembali menjadi

sebuah fasa homogen dan berdasarkan perbedaan kerapatan yang cukup

besar dapat dipisahkan dari cairan yang lain (Anonim. Tanpa Tahun).

II.4 Uraian Bahan

II.4.1 Air

Nama resmi : Aqua Destilata

Sinonim : Aquadest

Berat molekul : 18,02

Rumus molekul : H2O

Rumus struktur :

Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berasa, dan

tidak berbau

Kelarutan : Praktis tidak larut dengan minyak, tidak larut

dengan eter, kloroform

Penyimpanan : Disimpan dalam wadah yang tertutup baik

Kegunaan : Sebagai pelarut

II.4.2 Metanol

Nama resmi : Metanolum

Sinonim : Metanol, Metil-alkohol

Berat molekul : 34

Rumus molekul : CH3OH

8

Rumus struktur :

Pemerian : Jernih, mudah menguap, berbau khas

Kelarutan : Sangat larut dalam air, praktis tidak larut dalam

eter, heksana

Penyimpanan : Disimpan dalam wadah yang tertutup rapat

Kegunaan : Sebagai Pelarut

II.4.3 N-heksana

Nama resmi : Hexaminum

Sinonim : Heksamina

Berat molekul : 140,09

Rumus molekul : C6H12O4

Rumus struktur :

9

Pemerian : Hablur mengkilap, tidak berwarna atau serbuk

hablur putih, tidak berbau, rasa membakar dan

manis kemudian agak pahit. Jika dipanaskan

dalam suhu ± 260omenyumblim

Kelarutan : Larut dalam 15 bagian air, dalam 12,5 ml eranol

(95%) P dan dalam lebih kurang 10 bagian

kloroform P

Penyimpanan : Disimpan dalam wadah yang tertutup baik

Kegunaan : Sebagai pelarut

BAB III

METODE KERJA

III.1 Alat dan Bahan

III.1.1 Alat

1. Batang Pengaduk

2. Botol Vial

3. Corong Pisah

4. Gelas Kimia

5. Gelas Ukur

6. Statif

7. Wadah Ekstrak yang telah dipisahkan

8. Waterbath

III.1.2 Bahan

1. Air

2. Aluminium Foil

10

3. Ekstrak kental jarak (Ricinus communis), kemiri (Aleurites

moluccana), kunyit (Curcuma domestica).

4. Metanol

5. N-heksana

6. Tissue

III.2 Cara Kerja

1. Disiapkan alat dan bahan

2. Ditimbang ekstrak kental yang diperoleh sebesar 2 gram

3. Diukur pelarut metanol 25 ml, air 4 ml dan n-heksana 50 ml.

4. Dilarutkan ekstrak kental dengan menggunakan metanol dan air

5. Dimasukkan larutan ekstrak kental dan pelarut metanol:air dalam

corong pisah dan ditambahkan pelarut n-heksana

6. Dikocok dengan sedikit-sedikit dibuka penutup corong sehingga

menghasilkan 2 lapisan

7. Ditampung lapisan ekstrak metanol:air

8. Ditampung pula lapisan ekstrak n-heksana yang didapatkan dalam

wadah, untuk di uapkan

9. Ekstrak Metanol:air kemudian dimasukkan kembali ke dalam corong

pisah

10. Dilakukan lagi pemisahan sebanyak 2 kali dengan menggunakan pelarut

yang sama namun dengan perbandingan yang berbeda hingga

didapatkan ekstrak n-heksana dan metanol air yang kemudian diuapkan

untuk mendapatkan ekstrak kental.

11

BAB IV

HASIL PENGAMATAN dan PEMBAHASAN

IV.1 Hasil Pengamatan

Berdasarkan hasil percobaan diatas diperoleh ekstrak kental n-heksana

yang mengandung senyawa non polar dari tumbuhan jarak (Ricinus

communis), kemiri (Aleurites moluccana), kunyit (Curcuma domestica) dan

ekstrak kental metano-air yang mengandung senyawa polar dari tumbuhan

jarak (Ricinus communis), kemiri (Aleurites moluccana), kunyit (Curcuma

domestica).

12

Gambar 3. Proses Pemisahan Senyawa dari Rimpang Kunyit

Pada gambar diatas dapat dilihat ada 2 lapisan yang terbentuk akibat 2

pelarut yang tidak saling bercampur. Lapisan diatas adalah lapisan n-heksan,

dan lapisan bawah adalah lapisan metanol dan air. Hal ini terjadi karena

berat jenis n-heksan lebih kecil dibandingkan metanol dan air.

Gambar 4. Proses lapisan metanol-air yang dikeluarkan

Pada gambar diatas dapat dilihat lapisan metanol dan air yang

dikeluaran terlebih dahulu, agar lebih mudah untuk mengambil lapisan n-

heksana.

Gambar 5. Lapisan n-heksan yang ditampung dalam wadah, untuk diuapkan.

Pada gambar diatas dapat dilihat lapisan n-heksan yang akan ditampung

dalam sebuah wadah, dan akan diuapkan untuk mendapatan ekstra kental.

13

Gambar 6. Proses Pemisahan Senyawa dari Daun Jarak

Pada gambar diatas dapat dilihat ada 2 lapisan yang terbentuk akibat 2

pelarut yang tidak saling bercampur. Lapisan diatas adalah lapisan n-heksan,

dan lapisan bawah adalah lapisan metanol dan air. Hal ini terjadi karena

berat jenis n-heksan lebih kecil dibandingkan metanol dan air.

Gambar 7 . Proses lapisan metanol-air yang dikeluarkan

Pada gambar diatas dapat dilihat lapisan metanol dan air yang

dikeluaran terlebih dahulu, agar lebih mudah untuk mengambil lapisan n-

heksana.

14

Gambar 8. Proses Pemisahan Senyawa dari Kulit Kemiri

Pada gambar diatas dapat dilihat ada 2 lapisan yang terbentuk akibat 2

pelarut yang tidak saling bercampur. Lapisan diatas adalah lapisan n-heksan,

dan lapisan bawah adalah lapisan metanol dan air. Hal ini terjadi karena

berat jenis n-heksan lebih kecil dibandingkan metanol dan air.

Gambar 9. Ekstrak kental n-heksana sampel rimpang kunyit

Gambar diatas menunjukan ekstrak kental yang didapatkan dari hasil

penguapan lapisan n-heksana.

15

Gambar 10. Ekstrak kental n-heksana sampel daun jarak

Gambar diatas menunjukan ekstrak kental yang didapatkan dari hasil

penguapan lapisan n-heksana.

Gambar 11. Ekstrak kental n-heksana sampel kulit kemiri

Gambar diatas menunjukan ekstrak kental yang didapatkan dari hasil

penguapan lapisan n-heksana

Tabel 1. Senyawa yang terkandung dalam tumbuhan Jarak (Ricinus communis),

kemiri (Aleurites moluccana), kunyit (Curcuma domestica) bergantung tingkat

kepolarannya

Nama Sampel

SenyawaPelarut

Polar (Metanol-Air)

Non Polar (N-Heksana)

Daun Jarak (Ricinus

communis)

Kaemferol-3-rutinoside, nicotiflorin, isoquercitrin,

rutin, kaempferol, quercetin, astragalin, reynoutrin,

ricinine, dan vitamin C 275 mg. Minyaknya

mengandung ricinoleic acid 80%, palmatic acid, stearic

acid, linoleic acid, dihydroxystearic acid, trinicinolein 68,3%,

diricinolein 28%, monoricinolein 2,9% dan

nonricinolein 0,9%.

Kaemferol-3-rutinoside,

nicotiflorin, isoquercitrin, rutin,

kaempferol, quercetin, astragalin, reynoutrin,

ricinine, dan vitamin C 275 mg.

Ricinoleic acid 80%, palmatic acid, stearic acid, linoleic

acid, dihydroxystearic acid, trinicinolein

68,3%, diricinolein 28%,

monoricinolein 2,9% dan

nonricinolein 0,9%.

Kulit Kemiri

Gliserid-gliserid dari asam linol, asam palmitin, asam

Gliserid-gliserid dari , asam

Gliserid-gliserid dari asam linol,

16

(Aleurites moluccana)

stearin, asam myristin, dan asam lemak

palmitin, asam myristin,

asam stearin, dan asam lemak

Rimpang Kunyit

(Curcuma domestica)

Kurkumin, desmeoksikurkumin,

bidesmetoksikurkuminoid, minyak atsiri

Kurkumin, desmeoksikurkumi

n, bidesmetoksikurku

minoid,

Minyak atsiri

IV.2 Pembahasan

Pada percobaan ini dilakukan ekstraksi cair-cair terhadap ekstrak kental

yang diperoleh dari ekstraksi tanaman jarak (Ricinus communis), kemiri

(Aleurites moluccana), kunyit (Curcuma domestica). Hal ini dilakukan

dengan tujuan agar mahasiswa dapat melakukan dan mengamati langsung

proses pemisahan senyawa dalam ekstrak kental. Dimana ekstrak yang

diperoleh akan berperan dalam identifikasi senyawa pada masing-masing

sampel untuk uji kromatogafi.

Langkah pertama yang dilakukan dalam percobaan ini adalah

menyiapkan alat dan bahan yang digunakan. Selanjutnya ekstrak kental jarak

(Ricinus communis), kemiri (Aleurites moluccana), kunyit (Curcuma

domestica) ditimbang sebanyak 2 g, lalu dimasukkan dalam botol vial.

Langkah selanjutnya pelarut yang digunakan metanol sebanyak 25 ml,

air 4 ml, dan n-heksana 50 ml. Dalam hal ini digunakan metanol dengan air

sebagai pelarut polar untuk menarik senyawa-senyawa polar, dan pelarut n-

heksana sebagai pelarut non polar untuk menarik senyawa-senyawa non

polar. Hal ini sesuai dengan prinsip like dissolves like, dimana reaktan yang

nonpolar akan larut dalam pelarut nonpolar sedangkan reaktan yang polar

akan larut pada pelarut polar.

Setelah itu, dilarutkan ekstrak kental yang didapatkan dengan

menggunakan pelarut metanol-air. Penggunaan campuran pelarut metanol

dengan air ini bertujuan untuk mempercepat penguapan dari air agar lebih

mudah untuk menghasilkan ekstrak kental untuk senyawa polar. Kemudian

dimasukkan dalam corong pisah dan ditambahkan pelarut n-heksana.

Penggunaan pelarut n-heksan, metanol dan air ini karena pelarut n-heksan

17

bersifat non-polar sedangkan methanol dan air bersifat polar sehingga kedua

pelarut tidak saling melarutkan. Hal ini terlihat dengan terbentunya 2 lapisan

dalam corong pisah, ketika n-heksan ditambahkan ke dalam larutan ekstrak.

Kemudian kedua larutan ini dikocok sambil sesekali membuka kran corong

pisah untuk membuang gas yang ada dalam corong pisah. Pengeluaran gas

ini dilakukan guna menghindari adanya tekanan pelarut ketika pengocokan

dilakukan. Saat mengeluarkan gas ini kran harus diarahkan menjauhi diri

karena gas yang dikeluarkan tersebut bersifat toksik. Fungsi pengocokan ini

yaitu untuk memperbesar luas bidang kontak antara kedua pelarut sehingga

proses distribusi molekul-molekul ekstrak yang terlarut menjadi lebih

mudah terjadi. Namun pada pengocokan yang terlalu keras akan

menyebabkan terbentuknya emulsi sehingga sulit terjadi pemisahan. Oleh

karena itu pengocokan yang dilakukan tidak boleh terlalu keras. Setelah

dikocok, didiamkan beberapa saat hingga terbentuk pemisahan sempurna

dari masing-masing lapisan.

Dari massa jenis kedua pelarut dapat diketahui bahwa lapisan yang atas

(lapisan A) adalah lapisan n-heksan sedangkan lapisan bawah (B) adalah

lapisan methanol-air. Hal ini dikarenakan methanol-air memiliki massa jenis

yang lebih besar yaitu 1,79 g/ml daripada massa jenis n-heksan yang hanya

0,65 g/ml. Prosedur kerja ini diulangi lagi sebanyak 2x dengan memasukkan

kembali larutan lapisan bawah kedalam corong pisah dan ditambahkan

dengan pelarut menggunakan perbandingan yang berbeda-beda.

Perbandingan pelarut yang digunakan pada sampel kunyit, menggunaan

perbandingan n-heksana : metanol : air ; 4 : 1,5 : 0,5. Perbandingan pelarut

ini merupakan hasil pengenceran dari pelarut yang digunakan pada partisi

yang pertama kali dilakukan. Dan untuk sampel jarak dan kemiri

menggunaan perbandingan n-heksana : metanol : air ; 10 : 5 : 0,5. Adanya

pengenceran yang berbeda pada sampel kunyit, jarak dan maserasi, ini

berpengaruh pada banyaknya hasil ekstrak kental n-heksana, metanol dan

air. Hasil ekstrak kental pada jarak dan kemiri lebih banyak dibandingan

kunyit.

18

Dari hasil praktikum terlihat bahwa lapisan n-heksana dan lapisan

metanol dan air memiliki gradasi warna yang berbeda. Warna metanol dan

air lebih gelap daripada warna lapisan n-heksana. Hal ini menandakan

bahwa, semakin lama, kandungan ekstrak dalam larutan tersebut semakin

sedikit. Bila ekstraksi dilakukan terus, maka lama-kelamaan warna lapisan

tersebut akan menjadi bening dimana sudah tidak ada lagi ekstrak yang larut

(terdistribusi) didalamnya. Kesempurnaan ekstraksi bergantung pada

banyaknya ekstraksi yang dilakukan. Semakin sering dilakukan ekstraksi,

maka semakin banyak zat terlarut terdistribusi pada salah satu pelarut dan

semakin sempurna pula proses pemisahannya. Jumlah pelarut yang

digunakan untuk tiap kali mengekstraksi juga sedikit, sehingga ketika ditotal

jumlah pelarut untuk ekstraksi tersebut tidak terlalu besar agar dicapai

kesempurnaan ekstraksi. Hasil yang baik diperoleh dengan jumlah ekstraksi

yang relatif besar dengan jumlah pelarut yang kecil. Dari prosedur yang

dilakukan dapat dihitung penggunaan methanol yaitu sebanyak 40 ml

sedangkan n-heksan sebanyak 70 ml. Namun dari hasil percobaan, didapat

volume lapisan A (lapisan n-heksan) sebanyak 65 ml sedangkan lapisan B

(lapisan methanol-air) sebanyak 45 ml. Terjadi penambahan volume

methanol-air sebanyak 5 ml. Penambahan volume tersebut adalah akibat dari

terdistribusinya senyawa-senyawa polar dari ekstrak daun jarak (Ricinus

communis), kulit kemiri (Aleurites moluccana), dan rimpang kunyit

(Curcuma domestica) ke dalam pelarut methanol-air.

Ekstrak n-heksana dan metanol-air yang didapatkan kemudian diuapkan

untuk mendapatkan ekstrak kental. Dimana ekstrak ini akan digunakan

sebagai sampel yang akan diidentifikasi dengan KLT, untuk memastikan

bahwa pemisahan telah berlangsung sempurna dan didapatkan senyawa yang

diinginkan dari tumbuhan jarak (Ricinus communis), kemiri (Aleurites

moluccana), kunyit (Curcuma domestica).

Dimana ekstraksi cair-cair ini menghasilkan ekstrak kental n-heksana

yang mengandung Ricinoleic acid 80%, palmatic acid, stearic acid, linoleic

acid, dihydroxystearic acid, trinicinolein 68,3%, diricinolein 28%,

19

monoricinolein 2,9% dan nonricinolein 0,9%; Gliserid-gliserid dari asam linol,

asam stearin, dan asam lemak; Minyak atsiri. Serta ekstrak kental metanol-air

yang mengandung Kaemferol-3-rutinoside, nicotiflorin, isoquercitrin, rutin,

kaempferol, quercetin, astragalin, reynoutrin, ricinine, dan vitamin C 275 mg;

Gliserid-gliserid dari, asam palmitin, asam myristin; Kurkumin, desmeoksi

kurkumin, bidesmetoksikurkuminoid.

BAB V

KESIMPULAN

V.1 Kesimpulan

Dari percobaan yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa :

1. Metode ekstrasi cair-cair adalah proses pemisahan senyawa

menggunakan dua pelarut yang tidak saling bercampur

2. Prinsip kerja ekstraksi cair-cair yaitu pemisahan satu atau lebih

senyawa menggunakan dua pelarut yang tidak saling bercampur,

dimana senyawa akan terdistribusi di antara dua fase sesuai dengan

derajat kelarutannya yang kemudian masing-masing jenuh dan terjadi

pemisahan.

3. Diperoleh ekstra kental n-heksana yang mengandung senyawa non

polar dan ekstrak kental metanol dan air yang mengandung senyawa

polar.

20

V.2 Saran

Diharapkan agar alat-alat yang digunakn dalam praktikum, ditambah

jumlahnya, terutama rotavapor.

21