BAB IDISTILASI
1.1 PENDAHULUANDistilasi adalah suatu metode pemisahan suatu
komponen zat cair dari campuran dua atau lebih zat cair yang saling
larut satu sama lain dalam segala komposisi atas dasar perbedaan
volatilitas (kemampuan menguap) atau atas dasar perbedaan koefisien
distribusi komponen, menggunakan panas sebagai medium pemisah.Dalam
distilasi, semua komponen berada dalam fase uap maupun fase cair.
Dalam pemisahan larutan garam (NaCl) dan air, maka air dapat
diuapkan seluruhnya dari larutan tanpa mengambil garamnya karena
garam praktis non volatil dalam kondisi operasi. Operasi seperti
itu disebut evaporasi.
1.2 VOLATILITAS DAN KOEFISIEN DISTRIBUSIVolatilitas (sifat
kemudahan untuk menguap) suatu senyawa dapat diketahui secara mudah
dengan menggunakan tekanan uapnya. Mengukur tekanan uap suatu zat
cair sebenarnya cukup mudah tetapi karena belum tahu atau belum
melihat manfaatnya, sehingga enggan melakukan pekerjaan yang
sederhana itu. Beberapa contoh pemanfaatan data tekanan uap antara
lain yang dapat lebih mudah dijumpai di dalam rumah tangga.
Petroleum gas pada temperatur kamar dan tekanan atmosfer tentu
berupa gas (uap). Anggaplah bahwa petroleum gas seluruhnya terdiri
dari butana (C4H10) massa molekulnya adalah 58. Berarti apabila
petroleum gas disimpan dalam bentuk gas maka 58g butuh tempat tidak
jauh dari 22,4 liter. Untuk 3 kg butuh tempat 1000 liter, atau
tepatnya 1158,6 liter, jauh lebih besar dari pada tabung LPG yang
sekarang ada, sehingga petroleum gas harus disimpan dalam bentuk
cair, caranya harus ditekan pada tekanan diatas tekanan jenuh pada
temperatur terkait. Etilen dan propilen disimpan dengan prinsip
yang sama. Alat untuk mengukur tekanan uap zat cair juga cukup
sederhana (Gambar 1.1).Prosedur Pengukuran:1. Bersihkan (cuci)
bejana dan keringkan.2. Masukkan zat cair (bahan) yang tekanan
uapnya akan diukur ke dalam bejana melalui saluran pipa pengumpan,
bila perlu menggunakan corong.3. Usir udara yang ada di atas cairan
menggunakan pompa vakum yang dihubungkan pada saluran pengumpan.
Tutup katup, langkah ini dilakukan untuk memperkecil kesalahan
(error) akibat adanya udara di atas cairan, diharapkan
kesetimbangan hanya antara uap dan cairan bahan itu sendiri.4.
Lakukan pemanasan, amati dan catat harga tekanan dan temperatur
sesuai rancangan percobaan, maka diperoleh data seperti pada Tabel
1.1 dan Tabel 1.2.
612345
Gambar 1.1 Rangkaian alat pengukur tekanan uap. (1) Bejana (2)
alat ukur tekanan (3) termometer (4) saluran dan katup untuk
memasukan sampel(5) nyala api Bunsen (6) saluran pembuangan udara
(vakum)
Suatu zat cair dikatakan lebih volatil apabila zat cair tersebut
mempunyai tekanan uap lebih besar pada temperatur yang sama. Pada
Tabel 1.1 diketahui bahwa heksana lebih volatil daripada
oktana.
Tabel 1.1 Data tekanan uap murni untuk heksana dan
oktanaTemperatur, oFTekanan Uap, mmHg
HeksanaOktana
155,7760121
1751025173
2001480278
2252130434
2503000654
258,23420760
Tabel 1.2 Data tekanan uap murni untuk benzena dan
toluenaTemperatur, oFTekanan Uap, mmHg
BenzenaToluena
176,2760-
180811314
185882345
190957378
1951037414
2001123452
2051214494
2101310538
2151412585
2201520635
2251625689
2301756747
231,1-760
Pada prinsipnya tekanan uap semua zat cair dapat diukur. Data
tekanan uap dapat disajikan dalam bentuk kurva seperti terlihat
pada Gambar 1.2.Data tekanan uap zat cair sebagai fungsi temperatur
dapat juga disajikan dalam bentuk formula yang dikenal dengan
formula Antoine : .............(1.1)Di mana :Po = tekanan uap jenuh
komponen (zat cair) dalam mmHg (torr)T = temperatur, OCA, B dan C =
konstanta-konstanta Antoine
Tabel 1.3 Konstanta tekanan uap AntoineSenyawaKonstanta
AntoineRentang Temperatur, OCVL, Volume molar zat cair,
cm3/gmol
ABC
Asam Asetat8,021001936,010258,45118 - 11857,54
Aseton7,117141210,595229,664(-13) -5574,05
Benzena6,879871196,760219,1618 - 8089,41
1-butanol7,363661305,198173,42789 - 12691,97
Karbon Tetraklorida6,84083117,910220,576(-20) - 7797,09
Khloroform6,954651170,966226,232(-10) - 6080,67
Etanol7,586701281,590193,76878 - 23058,68
Etanol8,112201592,864226,18420 - 9358,68
Etil Asetat7,101791246,596217,88116 - 7698,49
Asam Formiat6,944591295,260218,00036 - 10837,91
n-heksana6,910581189,640226,280(-30) - 170131,61
Metanol8,080971582,271239,72615 - 8440,73
Metil Asetat7,065241157,630219,7262 - 5679,84
1-Propanol8,378951788,020227,438(-15) - 9875,14
2-Propanol8,878292010,320252,636(-26) - 8376,92
Tethahidrofuran6,995151202,290226,25423 - 10081,55
Air8,071311730,630233,4261 - 10018,07
TEMPERATUR, oCn-Oktanan-Heptanan-HeksanaTEKANAN UAP,
atmn-Pentana
Gambar 1.2 Tekanan uap untuk n-parafin (n-alkana)
Baik penyajian dalam bentuk kurva maupun dalam formula Antoine
dimaksudkan untuk penyederhanaan penyajian sehingga lebih efesien.
Konstanta-konstanta Antonie tentu akan mempunyai harga yang berbeda
bilamana baik tekanan maupun temperatur dinyatakan dalam satuan
yang berbeda. Mengingat bahwa data pengamatan mungkin cukup banyak,
maka formula Antoine mungkin disajikan dalam bentuk yang lebih
kompleks.Apabila dua atau lebih zat cair yang saling larut satu
sama lain dalam segala komposisi dimasukkan dalam bejana tertutup,
maka pada umumnya pada temperatur berapapun terdapat keseimbangan
antara zat cair dan uapnya. Yang dimaksudkan dengan koefisien
distribusi, K adalah rasio antara fraksi molar komponen dalam fase
uap dan fraksi molar komponen dalam fase cair atau :Ki =
..(1.2)dimana :Ki= koefisien distribusi kompinen ixie= fraksi molar
komponen i dalam fase cair dalam keadaan kesetimbangan dengan fase
uap.yie= fraksi molar komponen i dalam fase uap dalam keadaaan
kesetimbangan dengan fase cair.
1.3 METODA DISTILASIDistilasi dapat dilakukan mengikuti dua
macam prinsip dasar. Metoda pertama berdasarkan pada produksi uap
dengan cara mendidihkan campuran zat cair, kemudian memisahkan uap
yang seimbang itu dari cairannya dan mengkondensasikan uap yang
telah dipisahkan tadi tanpa mengembalikan kondensat itu ke dalam
kolom. Metoda seperti ini disebut distilasi kesetimbangan
(equilibrium distillation) atau distilasi flash. Metoda kedua
berdasarkan pada pengembalian sebagian kondensat ke dalam kolom.
Pada keadaan seperti ini maka zat cair (kondensat) yang kembali
dibiarkan kontak secara baik dengan uap-uap dari bawah pada
perjalanannya ke kondensor. Metoda kedua ini dikatakan distilasi
dengan refluks, sementara distilasi flash adalah distilasi tanpa
refluks. Kedua metoda distilasi ini dapat dilakukan baik secara
kontinyu maupun batch. Pertama akan dibahas distilasi kontinyu
dalam keadaan tunak (steady state), yang meliputi distilasi tanpa
refluks (distilasi flash), dan distilasi kontinyu dengan refluks
(rectification).
1.4 DISTILASI FLASHDistilasi flash terdiri dari tahapan proses
sebagai berikut : penguapan sebagian tertentu campuran zat cair
sedemikian rupa sehingga uap yang dibangkitkan dalam keadaan
setimbang dengan cairan sisanya, kemudian memisahkan uap itu dari
cairannya, dan tahap terakhir adalah mengkondensasikan uap yang
telah dipisahkan dari cairannya.
Distilasi flash campuran biner Dalam mempelajari sesuatu hampir
selalu dimulai dari kondisi yang paling sederhana. Hal ini
dimaksudkan untuk memberikan konsep dasar. Yang dimaksudkan dengan
campuran biner adalah campuran yang hanya terdiri dari dua komponen
yang saling larut satu sama lain. Untuk memecahkan distilasi yang
terdiri dari tiga atau lebih komponen justru pemisahan seperti ini
yang banyak dijumpai dalam praktek, salah satunya dalam kilang
minyak bumi akan disiasati menggunakan konsep distilasi campuran
biner.
Kesetimbangan fase cair-uap sistem binerApabila ke dalam suatu
bejana tertutup dimasukkan campuran zat cair yang terdiri dari dua
buah komponen yang saling larut satu sama lainnya (Gambar 1.3) A
dan B (A lebih volatil daripada B.
UapA + BCairA + B
Gambar 1.3 Campuran biner A dan B
Untuk sistem yang mengikuti hukum Raoult, maka tekanan parsial
suatu komponen dalam campuran sama dengan fraksi molarnya dalam
fase cair dikalikan tekanan uap murninya pada temperatur yang sama,
atau untuk suatu sistem biner maka: pA = xA PA .....(1.3) untuk
komponen ApB = (1 - xA) PB ..(1.4) untuk komponen Bdi mana:pA=
tekanan parsial uap A pB= tekanan parsial uap BPA= tekanan uap A
murniPB= tekanan uap B murnixA= fraksi molar A dalam fase cairxB=
fraksi molar B dalam fase cairJika uap mengikuti Hukum Dalton
tentang tekanan uap parsial, maka fraksi molar komponen A di dalam
fase uap dalam kesetimbangan dengan fase cair diberikan oleh :yA =
....(1.5)dimana Pt = tekanan totalyA + yB = 1, maka := 1
................................................... (1.6)yA= Fraksi
molar A dalam fase uapyB= Fraksi molar B dalam fase uapPt= Tekanan
uap total
Maka diperoleh :xA = . (1.7)yA = . (1.8)di mana : xA = fraksi
molar A (komponen yang lebih volatil dalam fase cair)yA = fraksi
molar A (komponen yang lebih volatil dalam fase uap)
Kurva yang memberi hubungan antara yA dan xA disebut kurva
kesetimbangan sistem biner. Jika data tekanan uap Tabel 1.1 dan
Tabel 1.2 diubah menjadi data kesetimbangan biner, maka hasilnya
diberikan berturut-turut pada Tabel 1.4 dan Tabel 1.5.
Tabel 1.4 Data kesetimbangan sistem biner heksana-oktana pada
tekanan total 760 mmHgTemperatur, oFFraksi molar heksana
Dalam fase cairDalam fase uap
xy
155,71,01,0
1750,6890,929
2000,4010,781
2250,19220,539
2500,04520,1784
258,20,000,00
Tabel 1.5 Data kesetimbangan sistem biner benzena-toluena pada
tekanan total 760mmHgTemperatur, oFFraksi molar benzena
Dalam fase cairDalam fase uap
xy
176,21,01,0
1800,8970,957
1850,7730,897
1900,6500,831
1950,5550,757
2000,4590,678
2050,3700,591
2100,2880,496
2150,2110,3939
2200,1410,281
2250,0750,161
2300,0130,031
231,10,00,0
Ilustrasi Distilasi FlashMisalkan F molar suatu campuran dua
komponen diumpankan ke dalam alat distilasi. Konsentrasi umpan
adalah xF (fraksi molar), komponen yang lebih volatil. Misalkan f
adalah fraksi molar umpan yang diuapkan dan diambil secara kontinyu
sebagai uap. Maka F(1-f) adalah fraksi molar umpan yang
meninggalkannya secara terus menerus sebagai cairan. Misalkan y dan
x adalah konsentrasi (fraksi molar) komponen yang lebih volatil
dalam fase uap yang kemudian akan menjadi kondensat dan fraksi
molar dalam fase cair yang kemudian akan keluar sebagai hasil
dasar. Dengan neraca bahan (molar) untuk komponen yang lebih
volatil maka :Catatan: Dalam unit operation tak terjadi reaksi
kimia, maka neraca massa (neraca bahan) juga merupakan neraca
molar
F . xF = F. f y + F (1 - f) x (1.9)atauxF= f y + (1 - f) x . ...
(1.10)f y = - (1 f ) x + xF ... (1.11)y = (1.12)Persamaan 1.12
disebut sebagai garis operasi distilasi flash.Fraksi f tidaklah
tetap tetapi tergantung pada enthalpy dari cairan umpan yang panas
dan enthalpy dari uap dan cairan yang meninggalkan flash chamber.
Untuk keadaan umpan tertentu, maka fraksi f dapat ditingkatkan
dengan flashing ke tekanan yang lebih rendah. Perhatikan Gambar
1.4, umpan dipompa menggunakan pompa a melalui pemanas b dan
tekanan diturunkan menggunakan katup c.
Cairan F(1-f) mol, xBUmpan F mol/jam, xFUap ke kondensor F. f
mol, yDGambar 1.4 Instalasi distilasi, a = pompa umpan (kolom), b =
dapur pemanas, c = saluran uap katup pengetur tekanan, d = bejana
flash, e = saluran uap, g = saluran cairan
Campuran uap dan cairan masuk ke separator uap d, di mana cukup
waktu agar bagian uap dan cairan berpisah. Oleh karena kontak yang
baik antara cairan uap sebelum pemisahan, maka keadaannya merupakan
keadaan kesetimbangan. Uap meninggalkan separator melalui saluran
e, dan cairan melalui saluran g. Dalam persamaan (1.10) terlihat
dua besaran yang belum diketahui yaitu x dan y. Agar kita dapat
menggunakan persamaan (1.10), maka harus tersedia hubungan antara
keduanya (x dan y). Hubungan seperti ini diberikan oleh kurva
kesetimbangan, karena x dan y adalah kordinat suatu titik pada
kurva kesetimbangan itu. Maka persamaan 1.10 dapat ditulis seperti
tampak pada persamaan (1.12). Persamaan 1.12 adalah persamaan garis
lurus dengan angka arah , dan dapat digambar pada diagram
kesetimbangan. Koordinat perpotongan garis ini dengan kurva
kesetimbangan adalah x = xB dan y = yD = xD (karena uapnya
dikondensasikan). Perpotongan antara garis neraca bahan (garis
operasi) ini dengan diagonal x = y dapat digunakan dengan sangat
praktis. Jika x = xF, maka persamaan 1.12 memberikan: Garis neraca
bahan memotong diagonal pada harga x = xF untuk setiap harga f.
Contoh Soal 1.1 Suatu campuran 50% mole benzena dan 50 % mole
toluena dikenakan pada distilasi flash pada tekanan separator 1
atmosfer. Kurva kesetimbangan uap-cair dan diagram titik didih
terlihat berturut-turut dalam Gambar (1.5) dan Gambar (1.6).
Gambarlah plot besaran-besaran berikut, semua sebagai fungsi f
(fraksi yang diuapkan). (a) temperatur dalam separator (b)
komposisi cairan yang meninggalkan separator (c) komposisi uap yang
meninggalkan separator
Jawaban : Untuk beberapa harga f maka telah dihitung besaran
terkait , menggunakan besaran- besaran ini sebagai angka arah
(slope). Sejumlah garis lurus masing-masing melalui titik (xF, xF)
telah digambar pada kurva kesetimbangan (Gambar 1.5). Garis-garis
ini memotong kurva kesetimbangan pada harga xB dan yD terkait.
Temperatur setiap penguapan terlihat dalam Gambar (1.6), hasilnya
terlihat dalam Tabel (1.6) dan digambar pada Gambar (1.7). Batas
untuk 0% dan 100% penguapan adalah titik didih dan titik embun.
Gambar 1.5 Kurva kesetimbangan sistem benzena - toluena
TEMPERATUR, oCFRAKSI MOL BENZENAGambar 1.6 Diagram titik didih
sistem benzena-toluena pada tekanan 1atm
f-MOL DIUAPKAN PER MOL UMPANTemperaturFRAKSI MOL
BENZENATEMPERATUR, oCFraksi benzena dalam cairanFraksi benzena
dalam uap
Gambar 1.7 Hasil Contoh Soal 1.1
Tabel 1.6 Data untuk Contoh Soal 1.1Fraksi yang diuapkan,
fSlope, Konsentrasi fraksi mol C6H6Temperatur, OC
Cair, xBUap, yD
0,00,500,7192,2
0,2-40,4550,6793,7
0,4-1,50,410,6395,0
0,6-0,670,3650,58596,5
0,8-0,250,3250,5497,7
1,000,290,5099,0
Contoh Soal 1.2. IlustratifSeratus kmol/jam campuran 40% mol
benzena dan 60% mol toluena dikenakan distilasi flash dengan
tekanan separator 1 atm untuk memperoleh distilat akhir dengan
kemurnian minimum 60% mol benzena. Dengan menggunakan data Tabel
1.5 dan fraksi umpan setiap tahap yang diuapkan adalah f = 0.6,
tentukan jumlah tahap dan banyaknya distilat akhir yang
diperoleh.
Jawaban :Gambarlah kurva kesetimbangan sistem benzena-toluena
pada tekanan 1atm seperti terlihat pada Tabel 1.5 dan gambarnya
terlihat pada Gambar 1.8.
Gambar 1.8 Diagram kesetimbangan sistem benzena-toluena pada
tekanan 1atmF1 = 100 kmol/jam, xF1 = 0,40, f = 0,6 untuk setiap
tahap.F1 xF1 = D1 y1 + B1 x1F1 (0,4) = 0,6 F1 y1 + F1 (1-0,6) x10,4
= 0,6 y+ 0,4 x0,6 y = - 0,4x + 0,4y = y = 0,67 x + 0,67
Garis operasi ini digambar pada kurva kesetimbangan sistem
benzena-toluena. Untuk x = 0, maka y = 0,67Untuk y = 0, maka x = 1
diperoleh y1 atau xD1 = 0,48 D1 = 0,6 X 100 kmol/jam = 60 kmol/jam
= F2, dan XF2 = 0,48, F = 0,6
F2 xF2 = D2 y + B2 x F2 xF2 = 0,6 F2 y + (1 - 0,6) F2 xxF2 = 0,6
y + 0,4 x0,48 = 0,6 y + 0,4 xy = = - 0,67 x + 0,18Untuk x = 0, maka
y = 0,8 Untuk y = 0, maka x = = 1,19 diperoleh y2 atau xD2 = 0,56
dan distilat yang diperoleh pada tahap dua adalah 0,6 X 60 kmol/jam
= 36 kmol/jam.
Untuk tahap ke 3F2 0,56 = 0,6 F2 y + 0,4 F2 x0,56 = 0,6 y + 0,4
xy = - 0,67 X + y = - 0,67 X + 0,933
Untuk x = 0, maka y = 0,933Untuk y = 0 maka x = 1,393 xD tahap
ke 3 adalah = 0,63dan hasil distilat kolom ke 3 adalah 0,6 X 36
Kmol/jam = 21,6 kmol/jam. Terlihat bahwa dengan distilasi flash
(tanpa refluks) maka untuk menaikkan kemurnian 23%, yaitu dari 40%
menjadi 63%, diperlukan 3 tahap (3 kolom), lagi pula hasil distilat
yang diperoleh cukup kecil yaitu 21,6 kmol/jam dari umpan 100
kmol/jam. Lebih lanjut jika dilihat instalasi peralatannya
yaitu:
Gambar 1.9 Instalasi distilasi flash 3 tahap
Terlihat bahwa paling tidak diperlukan 3 buah kondensor, 3 buah
preheater dan sebuah cooler (tidak essensial).
1.5 DISTILASI KONTINYU DENGAN REFLUKS (REKTIFIKASI)Distilasi
flash terutama digunakan untuk memisahkan komponen-komponen yang
mendidih pada beda temperatur yang besar (kurva kesetimbangan
cembung). Tidak efektif untuk memisahkan komponen-komponen yang
mempunyai volatilitas berdekatan (kurva kesetimbangan pipih),
karena kemudian baik uap yang dikondensasikan atau cairan residu
keduanya jauh dari murni. Dengan cara distilasi kembali secara
suksesif (berurutan), maka sejumlah kecil komponen yang mendekati
murni akhirnya dapat diperoleh, tetapi cara ini sangat tidak
efektif untuk industri yang menghendaki komponen yang hampir murni
dalam jumlah besar, karena kemudian biaya pemisahannya akan sangat
mahal. Metode modern yang banyak digunakan baik dalam laboratorium
maupun pabrik adalah prinsip rektifikasi (rectification).
Rektifikasi pada sebuah plat idealPerhatikan satu plat tunggal
dalam kolom atau serentetan plat ideal. Penomoran plat bisa dimulai
dari puncak kolom atau dari dasar kolom, namun kebanyakan dimulai
dari puncak kolom. Di sini plat-plat diberi nomor urut dari atas
(puncak) ke bawah dan bahwa plat yang ditinjau adalah plat ke-n
dari atas terlihat pada Gambar 1.10. Plat di atas plat ke-n adalah
plat ke- n-1, dan plat di bawah plat ke-n adalah plat ke-n+1.
Subskrip digunakan pada semua besaran untuk memperlihatkan titik
asal dari besaran itu. Dua buah aliran fluida masuk ke plat ke-n
dan dua fluida meninggalkannya. Aliran cairan Ln-1 mole/jam dari
plat ke n-1 dan aliran uap Vn+1 mole/jam dari plat ke-n+1. L =
liquid (fase cair) dan V = Vapour (Uap) keduanya dikontakkan secara
baik. Aliran uap Vn mole/jam naik ke plat ke-n-1 dan aliran cairan
Ln mole/jam turun ke plat n+1. Oleh karena fase uap, maka
konsentrasinya (fraksi mole komponen yang lebih volatil dalam fase
uap dinyatakan dengan y, dan fraksi mole komponen yang lebih
volatil dalam fase cair dinyatakan dalam x) yang ditinjau adalah
sistem biner, maka konsentrasi aliran masuk dan keluar plat ke-n
adalah:Cairan masuk plat ke n adalah xn-1. Uap masuk plat ke n
adalah yn+1. Cairan meninggalkan plat ke n adalah xn. Uap
meninggalkan plat ke n adalah yn.
Gambar 1.10 Diagram neraca bahan untuk plat-n
Gambar 1.11 memperlihatkan diagram titik didih untuk campuran
yang ditangani, empat konsentrasi mole komponen yang lebih volatil,
yang diterangkan di atas.
Per definisi dari suatu plat ideal adalah bahwa uap dan cairan
yang meninggalkan plat ke-n adalah dalam kesetimbangan sehingga xn
dan yn menunjukan konsentrasi kesetimbangan. Ini terlihat pada
Gambar 1.11. Oleh karena konsentrasi di kedua fase naik dengan
ketinggian kolom, maka xn-1 lebih besar dari xn dan yn lebih besar
dari yn+1. Walaupun aliran yang meninggalkan plat adalah setimbang,
namun yang masuk tidaklah setimbang. Hal ini dapat dilihat dari
Gambar 1.11. Jika uap dari plat ke-n+1 dan cairan dari plat ke-n-1
dibiarkan kontak (bersinggungan) dengan baik, maka konsentrasinya
cenderung bergerak menuju ke keadaan kesetimbangan, seperti
ditunjukkan dengan anak panah dalam Gambar 1.11.
TEMPERATUR, oCKONSENTRASI, FRAKSI MOL A
Gambar 1.11 Diagram titik didih memperlihatkan rektifikasi pada
suatu plat ideal
Beberapa komponen yang lebih volatil A diuapkan dari cairan yang
menurunkan konsentrasi cairan dari xn-1 ke xn, dan beberapa
komponen yang kurang volatil B akan mengembun dari fase uap
sehingga menaikkan konsentrasi dari yn+1 ke yn. Oleh karena
aliran-aliran cairan pada titik-titik didihnya dan aliran-aliran
uap pada titik-titik embunnya, maka panas yang diperlukan untuk
menguapkan komponen A harus disuplai oleh panas yang dibebaskan
oleh kondensasi komponen B. Setiap plat dalam rentetan bertindak
sebagai sarana pertukaran dimana komponen A ditransfer ke aliran
uap dan komponen B ditransfer ke aliran cairan. Juga karena
konsentrasi A, baik di dalam cairan maupun uap naik dengan
ketinggian kolom, maka temperatur turun dan temperatur plat ke-n
lebih tinggi dari temperatur plat ke-n-1, dan lebih rendah dari
temperatur plat ke-n+1.
Kombinasi Rektifikasi dan StrippingRangkaian alat pada Gambar
1.12 di mana umpan dimasukkan ke pemanas atau penggodog (stell)
tidak bisa menghasilkan produk bawah (di bawah tidak ada refluks)
yang mendekati murni akan komponen yang kurang volatil (B), karena
cairan di dalam penggodog tidak dikenakan pada rektifikasi.
KONDENSORKELUARPANAS KOLOMUMPANPANAS MASUKHASIL DASARHASIL ATAS
(DESTILAT)REFLUKSGambar 1.12 Reboiler dengan kolom fraksinasi, A =
reboiler, B = permukaan pemanas (heating surface), C = kolom, D =
kondensor.
Pembatasan ini dihilangkan dengan memasukkan umpan pada salah
satu plat bagian tengah kolom sehingga umpan yang cair mengalir ke
bawah kolom ke penggodog, yang dalam instalasi tipe ini disebut
reboiler dan dikenakan rektifikasi dengan uap yang kembali
(refluks) naik dari bawah kolom. Karena cairan yang datang dari
atas dan kontak dengan uap refluks.
UapUap
Seksi StrippingSeksi RektifikasiCairanUmpanHasil
bawahPendinginCairanUapPomparefluksReboilerSteam trapKondensatPlat
umpanHasil atasAir pendinginPendinginAkumulatorKondensor
Gambar 1.13 Menara (kolom) fraksinasi kontinyu dengan
rektifikasi dan strippingRefluks telah terlucuti (stripped)
komponen A, maka produk bawah mendekati murni akan komponen B.
Kolom fraksinasi kontinyu tipikal yang diperlengkapi dengan
perlengkapan yang diperlukan terdiri dari seksi rektifikasi dan
stripping seperti terlihat dalam Gambar 1.13.Kolom A diberi umpan
dekat bagian tengahnya dengan laju umpan tertentu dan konsentrasi
tertentu. Anggap bahwa umpan masuk pada titik didihnya. Kejadian di
dalam kolom tidak tergantung pada asumsi ini dan kondisi umpan yang
lain akan dibahas kemudian. Plat di mana umpan masuk disebut plat
umpan (feed plate). Semua plat di atas plat umpan membentuk bagian
(seksi) rektifikasi dan semua plat di bawah plat umpan termasuk
plat umpan itu sendiri membentuk bagian (seksi) stripping. Umpan
mengalir ke bawah bagian stripping ke dasar kolom, di mana
permukaan tertentu (level) dipertahankan dengan maksud untuk
memberikan luas kontak antara fase cair dan fase uap di seluruh
kolom semaksimal mungkin agar supaya unjuk kerja kolom baik. Cairan
mengalir ke reboiler B. Ini adalah penguap (vaporizer) yang
menggunakan steam (uap air) sebagai medium pemanas yang
membangkitkan uap dan mengembalikannya ke bagian bawah (dasar)
kolom di atas permukaan cairan. Uap mengalir ke atas melalui
seluruh kolom. Pada satu ujung reboiler terdapat satu bendungan
weir. Hasil bawah diambil dari sisi aliran hilir dari bendungan
(weir) dan mengalir melalui cooler G. Cooler ini berfungsi juga
sebagai pemanas pendahuluan (preheater) dari umpan dengan
pertukaran kalor dengan hasil dasar panas yang keluar dari
reboiler. Uap yang naik melalui bagian rektifikasi seluruhnya
dikondensasikan di dalam kondensor C dan kondensat dikumpulkan di
dalam akumulator D, dimana permukaannya dipertahankan. Pompa
refluks P mengambil cairan dari akumulator dan mengirimkannya ke
plat puncak menara sebagai refluks. Refluks ini menyediakan cairan
yang mengalir ke bawah dalam bagian rektifikasi yang diperlukan
untuk bertambah kontak dengan uap yang mengalir ke atas. Tanpa
refluks tak akan terjadi rektifikasi di seksi rektifikasi dan
konsentrasi hasil puncak tidak akan lebih besar dari konsentrasi
uap yang naik dari plat umpan. Kondensat tidak diambil dengan pompa
refluks F dan didinginkan dengan alat penukar kalor E yang disebut
dengan product cooler dan diambil sebagai hasil atas. Jika dijumpai
keadaan di luar azeotrop baik hasil atas maupun hasil bawah dapat
diperoleh dengan kemurnian yang diinginkan jika jumlah plat cukup
dan tersedia refluks yang memadai. Rangkaian alat Gambar 1.13
sering disederhanakan untuk instalasi yang kecil. Sebagai ganti
reboiler, heating coil dapat dipasang di dalam dasar kolom dan
menghasilkan uap. Kolom cairan kondensat sering ditempatkan di atas
puncak menara sedangkan pompa refluks dan akumulator ditiadakan.
Refluks kembali ke plat puncak secara gravitasi. Suatu katup khusus
yang disebut refluks splitter (pembagi refluks) dapat digunakan
untuk mengatur laju alir refluks yang kembali. Sisa kondensat
merupakan produk atas.
1.6 PERANCANGAN DAN KARAKTERISTIK OPERASI KOLOM PLATFaktor
penting dalam perancangan dan operasi kolom plat (plat columns)
adalah :1. Jumlah plat yang diperlukan untuk memperoleh pemisahan
yang diinginkan 2. Diameter kolom3. Masukan (kebutuhan) panas pada
reboiler 4. Cairan panas (panas yang harus diambil) pada
kondensor5. Jarak antar plat (plate spacing)6. Pemilihan tipe
plat7. Konstruksi rinci dari platSesuai dengan prinsip dasar
analisis unjuk kerja plate columns didasarkan pada neraca bahan,
neraca energi dan kesetimbangan fase.
Neraca bahan menyeluruh untuk sistem dua komponen (biner) Gambar
1.14 menunjukkan diagram neraca bahan untuk sebuah instalasi
distilasi kontinyu tipikal. Kolom diberi umpan dengan F mole/jam
dan konsentrasi (fraksi mole komponen yang lebih volatil) xF, dan
memberikan hasil puncak D mole/jam dengan konsentrasi (fraksi mole
komponen yang lebih volatil) xD dan B mole/jam hasil dasar dengan
konsentrasi fraksi mole komponen yang lebih volatil, xB. Dua neraca
bahan bebas dapat ditulis.
Neraca bahan totalF = D + B .. (1.13)Neraca bahan komponenF xF =
D xD + B xB .. (1.14)
Eliminasi B dari kedua persamaan memberikan : ....
(1.15)Eliminasi D memberikan : .... (1.16)
Persamaan (1.15) dan (1.16) adalah benar untuk semua laju alir
uap dan cairan di dalam kolom.
Hasil dasarBxBPanas masuk qrReboilerRefluksProduk atas D
xDAkumulatorPanas keluar -qcKondensor
Gambar 1.14Diagram neraca bahan untuk kolom fraksinasi
kontinyu
Laju alir nettoBesaran D adalah beda antara laju alir masuk dan
yang meninggalkan puncak kolom. Neraca bahan sekitar kondensor dan
akumulator dalam Gambar 1.14 memberikan :D = Va La .. (1.17)Beda
antara laju alir uap dan cairan di mana saja di bagian atas kolom
(seksi rektifikasi) adalah sama dengan D seperti terlihat di daerah
kontrol I. Daerah kontrol I ini meliputi kondensor dan semua plat
di atas plat ke-n+1. Neraca bahan di daerah kontrol I memberikan :D
= Vn+1 Ln ..(1.18)Sehingga D adalah laju alir netto dari bahan yang
naik ke atas kolom dan bahan yang turun dari atas kolom di dalam
seksi rektifikasi. Tak peduli adanya perubahan V dan L, namun
bedanya adalah konstan dan sama dengan D. Neraca bahan serupa untuk
komponen A memberikan persamaan :D xD = Va ya La xa = Vn+1 yn+1 Ln
xn .. (1.19)Besaran D xD adalah laju alir netto komponen A di seksi
atas kolom (rektifikasi). Ini juga konstan di seluruh bagian
rektifikasi. Di seksi bawah kolom (stripping), laju alir netto juga
konstan tetapi pada arah ke bawah laju alir netto total sama dengan
B, sedangkan untuk komponen A adalah B xB. Persamaan berikut
berlaku :B = Lb Vb = Lm Vm+1 (1.20)B xB = Lb xB Vb yb = Lm xm Vm+1
ym+1 ... (1.21)Subskrip m digunakan sebagai ganti n menyatakan plat
umum di seksi stripping.
Garis operasiOleh karena terdapat dua seksi di dalam kolom, maka
juga terdapat dua garis operasi, satu untuk seksi rektifikasi dan
satu lainnya untuk seksi stripping. Metode McCabe-Thiele
menjabarkan garis operasi dari neraca massa sementara Metode Sorel
Ponchon-Savarit dari neraca energi (panas).
Metode McCabe- ThielePertama ditinjau seksi rektifikasi disebut
juga seksi enriching. Dari persamaan (1.19) diperoleh:yn+1 = ...
(1.22)Substitusi untuk Vaya Laxa dengan D xD memberikan : yn+1 = .
(1.23)Slope garis operasi ini dari persamaan (1.23) sebagaimana
biasanya adalah rasio laju alir cairan dengan laju alir uap. Untuk
analisis selanjutnya adalah praktis untuk menghilangkan Vn+1 dari
persamaan (1.23) dengan persamaan (1.18) memberikan : yn+1 = ..
(1.24)Untuk bagian kolom di bawah plat umpan, neraca bahan
memberikan (meliputi daerah kontrol II) :Vm+1 ym+1 = Lm xm B xB .
(1.25)
Dalam bentuk lain menjadi : ... (1.26)Ini adalah persamaan garis
operasi seksi stripping. Sekali lagi slope adalah rasio laju alir
cairan terhadap laju alir uap. Dengan mengeliminasi Vm+1 dari
persamaan (1.26) dan persamaan (1.20) memberikan : .. (1.27)Apabila
garis-garis operasi persamaan (1.24) dan (1.27) digambarkan dengan
kurva kesetimbangan x y, maka penggambaran langkah demi langkah
McCabe Thiele dapat digunakan untuk menghitung jumlah plat ideal
yang diperlukan untuk memperoleh beda konsentrasi tertentu, baik di
dalam seksi rektifikasi maupun seksi stripping. Namun dapat dilihat
dengan memperhatikan persamaan (1.24) dan (1.27) apakah Ln dan Lm
konstan atau tidak, maka garis-garis operasi dapat dilukis hanya
jika perubahan laju-laju alir internal ini dengan konsentrasi
diketahui. Neraca enthalpi diperlukan dalam hal yang umum untuk
menentukan posisi dari kurva garis operasi. Cara untuk melakukan
ini diberikan kemudian.
Constant Molal Overflow (Laju Alir Molar Konstan)Untuk sebagian
besar proses distilasi, laju alir molar uap dan zat cair di setiap
bagian kolom (plat) mendekati konstan, sehingga garis-garis operasi
dapat dikatakan hampir lurus. Kesimpulan (pendekatan) ini dari
kenyataan bahwa panas penguapan molar yang hampir sama, sehingga
setiap mole komponen yang titik didihnya lebih tinggi akan
mengkondensasi ketika uap bergerak ke atas kolom menyediakan panas
untuk menguapkan kira-kira 1 mole senyawa yang titik didihnya
rendah (lebih volatil). Sebagai contoh panas penguapan molar dari
toluena dan benzena berturut-turut adalah 7960 kalori/mole dan 7360
kalori/mole, sehingga 0,92 mole toluena yang mengembun akan
memberikan panas yang cukup untuk menguapkan 1 mole benzena.
Perubahan enthalpi dari aliran cairan dan uap dan panas hilang dari
kolom sering memerlukan sedikit lebih uap yang terbentuk pada dasar
sehingga perbandingan molar dari aliran uap pada dasar kolom
terhadap aliran molar di atas sering mendekati 1.0. Di dalam
perancangan kolom biasanya dipakai konsep constant molar overflow
(laju alir molar konstan) yang berarti bahwa dalam persamaan (1.18)
sampai (1.27). Subskrip n, n+1, n-1, m, m+1, dan m-1 pada L dan V
bisa ditinggalkan. Dalam model yang disederhanakan, persamaan
neraca bahan (massa) adalah linear, dan garis operasi adalah lurus.
Suatu garis operasi dapat dilukis jika koordinat-koordinat dua
titik padanya diketahui. Sehingga Metode McCabe Thiele dapat
digunakan tanpa memerlukan neraca energi bilamana yang ingin
diketahui (dirancang) adalah jumlah plat ideal, diameter kolom,
jarak antar plat (tray spacing) dan tinggi kolom tanpa menginginkan
beban kondensor dan reboiler.
Perbandingan Refluks (reflux ratio)Analisis kolom fraksinasi
dipermudah (difasilitasi) dengan besaran yang disebut dengan
Perbandingan Refluks (reflux ratio). Terdapat dua macam reflux
ratio, pertama ratio antara refluks dan hasil atas, dan yang kedua
adalah perbandingan antara refluks dengan laju alir molar uap masuk
ke kondensor. Kedua macam ratio itu menunjukkan besaran-besaran di
bagian seksi rektifikasi. Persamaan untuk rasio-rasio ini adalah :
dan .. (1.28)
Di dalam buku ini dipakai :
Jika pembilang dan penyebut pada ruas kanan persamaan (1.24)
dibagi oleh D :
.........................................................
(1.29)Persamaan (1.29) adalah persamaan garis operasi seksi
rektifikasi. Intersep (titik potong) garis itu dengan sumbu y
adalah . Konsentrasi (fraksi mole) ditetapkan dari kondisi
rancangan, sedangkan RD adalah refluks rasio yang merupakan
variabel operasi yang bisa diatur. Akan diatur pembagian antara
refluks dan hasil atas (distilat) atau dengan mengubah jumlah uap
yang terbentuk di reboiler untuk laju alir produk atas tertentu.
Titik pada ujung atas garis operasi dapat diperoleh dengan
menetapkan :xn = xD persamaan (1.29) (1.30)Atau garis operasi seksi
rektifikasi memotong diagonal, kurva kesetimbangan x-y pada titik
(xD, xD). Hal ini benar baik untuk kondensor total atau
parsial.
Kondensor dan Plat PuncakPenggambaran McCabe Thiele untuk plat
puncak tidak tergantung pada kerja kondensor. Gambar 1.15
memperlihatkan diagram neraca bahan untuk plat puncak dan
kondensor.
Kondensor akhirUapCairanCairanUapUapCairanGambar 1.15Diagram
neraca bahan untuk plat puncak dan kondensor. (a) plat puncak (b)
kondensor (c) kondensor parsial dan kondensor akhir
Konsentrasi uap dari plat puncak adalah y1 dan untuk refluks ke
plat puncak adalah xc. Sesuai dengan sifat-sifat umum garis operasi
ujung atas garis ini adalah titik (xc, y1). Salah satu pengaturan
sederhana untuk memperoleh refluks dan cairan produk yang sering
dipakai adalah kondensor total (Gambar 1.15b) yang
mengkondensasikan semua uap dari kolom dan mensuplai baik refluks
maupun produk atas. Jika kondensor total tunggal dipakai,
konsentrasi uap dari plat puncak, konsentrasi refluks ke plat
puncak dan konsentrasi produk atas adalah sama dan semuanya
dinyatakan dengan xD. Titik terminal garis operasi menjadi titik
(xD, xD) yang adalah titik potong garis operasi dengan diagonal.
Segitiga abc dalam Gambar 1.16a menunjukkan plat puncak.
(a) (b)Gambar 1.16Penggambaran grafis untuk plat puncak. (a)
menggunakan kondensor total (b) menggunakan kondensor parsial dan
kondensor akhir.
Jika digunakan kondensor parsial atau deflegmator
(dephlegmator), maka refluks cair tidak mempunyai konsentrasi yang
sama dengan komposisi produk atas berarti xc xD. Kadang-kadang
digunakan dua kondensor pada seri pertama dalam kondensor parsial
untuk menyediakan refluks (kondensat seluruhnya dipakai untuk
refluks), baru kemudian kondensor akhir (kedua) untuk menyediakan
produk atas cair. Susunan seperti ini terlihat pada Gambar 1.15c.
Uap yang meninggalkan kondensor parsial mempunyai komposisi y yang
sama dengan xD. Pada kondisi ini maka diagram Gambar 1.16b dapat
digunakan. Garis operasi melewati (xD, xD) pada diagonal, tetapi
untuk kolom yang ditinjau maka garis operasi berakhir pada titik a
yang sudah tentu mempunyai koordinat (xC, y1). Segitiga a b c
Gambar 1.16b menunjukkan plat puncak dalam kolom. Oleh karena uap
meninggalkan kondensor parsial biasanya dalam keadaan kesetimbangan
dengan kondensat cair, maka komposisi uap y adalah harga ordinat
kurva kesetimbangan dimana absisnya adalah xc seperti terlihat
dalam Gambar 1.16b. Kondensor parsial ditunjukkan oleh segitiga
garis patah-patah a b c, sama dengan tambahan plat teoritis di
dalam alat distilasi. Sering dianggap bahwa kondensor hanya
mengambil panas laten dan kondensat adalah cairan pada titik
didihnya. Sehingga refluks L sama dengan Lc refluks dari kondensor
dan V = V1. Bilamana refluks diinginkan di bawah titik didihnya,
maka bagian uap yang datang ke plat 1 harus berkondensasi untuk
memanaskan refluks, sehingga V1 < V dan L > LC. Asumsi
refluks pada titik didihnya telah dilakukan untuk penanganan
sebelumnya.
Plat dasar dan reboilerKerja dari plat dasar adalah analog
dengan plat puncak sehingga persamaan (1.27) dilukis untuk konsep
constant molar overflow menjadi : ... (1.31)Bila xm diset sama
dengan xB dalam persamaan (1.31), maka y juga sama dengan xD,
sehingga garis operasi untuk seksi stripping memotong diagonal pada
titik (xB, xB). Ini benar, tak peduli apapun tipe reboilernya
sepanjang hanya satu macam hasil dasar. Garis operasi bawah dapat
digambar menggunakan titik (xB, xB) dan slope , tetapi metode yang
lebih praktis diterangkan dalam pembahasan tentang plat umpan (feed
plate) pada bagian berikutnya. Diagram neraca bahan untuk plat
dasar dan reboiler terlihat dalam Gambar 1.17. Titik terendah pada
garis operasi untuk kolom ini adalah titik pada plat dasar (xB,
yr), dimana xB dan yr adalah konsentrasi dalam cairan yang
meninggalkan plat dasar dan konsentrasi uap yang datang dari
reboiler.
Plat BUap air
Kondensat
Gambar 1.17 Diagram neraca bahan untuk plat dasar dan
reboiler
Namun sebagaimana terlihat sebelumnya, garis operasi dapat
diperpanjang memotong diagonal pada titik (xB, xB). Dalam reboiler
tipe umum (reboiler parsial), Gambar 1.13 dan Gambar 1.17, uap
meninggalkan reboiler dalam keadaan kesetimbangan dengan zat cair
yang meninggalkannya sebagai hasil dasar. Maka xB dan yr adalah
koordinat suatu titik pada kurva kesetimbangan dan reboiler
bertindak sebagai plat ideal, Dalam Gambar 1.18 terlihat gambaran
grafis untuk reboiler (segitiga c d e) dan plat dasar (segitiga a b
c).
Garis operasiKurva kesetimbanganGambar 1.18Gambaran grafis plat
dasar dan reboiler segitiga c d e; reboiler segitiga a b c; plat
dasarReboiler seperti itu disebut partial reboiler (reboiler
parsial). Gambar rinci terlihat pada Gambar 1.19.
Uap keluarCairan panas keluarBuluh Umpan cairUap air
masukKondensat keluarShell
Bendungan /weirDudukan buluhBuffle
Gambar 1.19 Reboiler tipe ketel
Plat Umpan (Feed Plate)Pada plat di mana umpan dimasukkan, laju
alir cairan atau laju alir uap mungkin berubah tergantung pada
kondisi thermal (temperatur) umpan. Gambar 1.20 memperlihatkan
secara diagram aliran cairan dan uap masuk dan keluar plat umpan.
Gambar 1.20a umpan berupa cairan di bawah titik didihnya (sub cold
liquid) dan seluruh umpan menambah cairan yang mengalir ke bawah
kolom. Sebagai tambahan beberapa uap berkondensasi untuk memanaskan
umpan sampai ke titik didihnya. Ini membuat aliran cairan sedikit
lebih besar di seksi stripping dan menurunkan aliran uap di seksi
rektifikasi. Di dalam Gambar 1.20b, umpan pada titik didihnya.
Tidak diperlukan kondensasi untuk memanaskan umpan sampai titik
didihnya sehingga dan
Gambar 1.20Aliran melalui plat umpan untuk berbagai kondisi
umpan yang berbeda: (a) Umpan merupakan cairan dingin (di bawah
titik didihnya)(b) Umpan pada titik didihnya (cair jenuh)(c) Umpan
teruapkan parsial (cair dan uap)(d) Umpan merupakan uap jenuh
(saturated vapour)(e) Umpan pada keadaan uap panas lanjut
(superheated vapour)Jika umpan sebagian adalah uap seperti yang
ditunjukkan oleh Gambar 1.20c, maka bagian cair umpan menjadi
bagian dari dan bagian uapnya merupakan bagian dari V. Jika umpan
adalah berupa uap jenuh seperti terlihat pada Gambar 1.20d, maka
seluruh umpan merupakan bagian dari V sehingga dan . Terakhir jika
umpan adalah uap panas lanjut (superheated vapour) seperti terlihat
pada Gambar 1.20e, bagian dari cairan dan kolom rektifikasi
diuapkan untuk mendinginkan umpan ke suatu keadaan uap jenuh. Maka
uap di seksi rektifikasi terdiri dari (1) uap dari seksi stripping,
(2) umpan, (3) mole tambahan yang teruapkan selama mendinginkan
umpan. Cairan yang mengalir ke seksi stripping adalah lebih kecil
daripada cairan di seksi rektifikasi dengan sejumlah uap tambahan
yang terbentuk. Semua 5 tipe umpan dapat dikarakterisasi
menggunakan faktor tunggal yang dinyatakan dengan q dan
didefinisikan sebagai mole, cairan yang mengalir di dalam seksi
stripping yang dihasilkan dari pemasukan setiap mole umpan, maka q
mempunyai batas numerik untuk berbagai macam kondisi. Umpan di
bawah titik didihnya (sub cold liquid), q > 1 Umpan pada titik
didihnya, q = 1 Umpan merupakan campuran uap dan cair, maka 0 <
q < 1 Umpan pada titik embunnya, q = 0 Umpan berupa uap panas
lanjut (superheated vapour), q