ANALISIS GAS KROMATOGRAFI-SPEKTROMETER MASSA (GC ...

1

ANALISIS GAS KROMATOGRAFI-SPEKTROMETER MASSA (GC-MS) DARI KEMENYAN SUMATERA DENGAN

TEKNIK ASAP CAIR DAN ESTERIFIKASI

TESIS

Oleh

FATMA SURYANI HARAHAP 107006011/KIM

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN 2013

Universitas Sumatera Utara

2



TESIS

Diajukan Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Memperoleh Gelar Magister Sains Dalam Program Studi Ilmu Kimia Pada Fakultas Matematika Dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara

Oleh

FATMA SURYANI HARAHAP 107006011/KIM

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN

2013


3

Judul Tesis : ANALISIS GAS KROMATOGRAFI-SPEKTROMETER MASSA (GC-MS) DARI KEMENYAN SUMATERA DENGAN TEKNIK ASAP CAIR DAN ESTERIFIKASI

Nama Mahasiswa : Fatma Suryani Harahap Nomor Pokok : 107006011 Program Studi : Magister Ilmu Kimia

Menyetujui Komisi Pembimbing

(Prof.Dr.Harlem Marpaung) ( Ketua Anggota

Jamahir Gultom. Ph.D)

Ketua Program Studi Dekan (Prof. Basuki Wirjosentono, MS, Ph.D) (Dr. Sutarman, MSc)

Tanggal Lulus : 14 Februari 2013


4

PERNYATAAN ORISINALITAS



TESIS

Dengan ini saya menyatakan bahwa saya mengakui semua karya tesis ini adalah hasil kerja saya sendiri kecuali kutipan dan ringkasan yang tiap satunya telah dijelaskan sumbernya dengan benar.

Medan, Februari 2013

Fatma Suryani Harahap NIM. 107006011


5

PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA ILMIAH UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS

Sebagai Sivitas Akademika Universitas Sumatera Utara, saya yang bertanda tangan di bawah ini: Nama : Fatma Suryani Harahap Nomor Pokok : 107006011 Program Studi : Magister Ilmu Kimia Jenis Karya Ilmiah : Tesis Demi pengembangan ilmu pengetahuan, menyetujui untuk memberikan kepada Universitas Sumatera Utara Hak Bebas Royalti Non-Eksklusif (Non-Exclusif Royalty Free Right) atas Tesis saya yang berjudul:

ANALISIS GAS KROMATOGRAFI-SPEKTROMETER MASSA (GC-MS) DARI

KEMENYAN SUMATERA DENGAN TEKNIK ASAP CAIR DAN ESTERIFIKASI

beserta perangkat yang ada (jika diperlukan). Dengan Hak Bebas Royalti Non-Eksklusif ini, Universitas Sumatera Utara berhak menyimpan, mengalih media, memformat, mengelola dalam bentuk data-base, merawat dan mempublikasikan Tesis saya tanpa meminta izin dari saya selama tetap mencantumkan nama saya sebagai penulis dan sebagai pemegang dan atau sebagai pemilik hak cipta. Demikian pernyataan ini dibuat dengan sebenarnya.

Medan, Februari 2013

Fatma Suryani Harahap NIM. 107006011


6

Telah diuji pada Tanggal : 14 Februari 2013 PANITIA PENGUJI TESIS

KETUA : 1. Prof.Dr.Harlem Marpaung

Anggota : 2. Jamahir Gultom. Ph.D

3. Prof. Basuki Wirjosentono, MS, Ph.D

4. Dr. Hamonangan Nainggolan, MSc

5. Prof. Dr. Zul Alfian


7

RIWAYAT HIDUP

Penulis lahir di Padangsidimpuan, Sumatera Utara pada tanggal 19 September

1987, anak ketiga dari lima bersaudara dari Bapak H.Mora Parlaungan Harahap dan

Ibu Hj.Elfi Lubis, S.Pd.

Penulis menimba ilmu di SD Negeri 13 Padangsidimpuan pada Tahun 1994-

2000, MTs. Darul Mursyid Sipirok pada tahun 2000-2003, dan di SMA Negeri 2

Padangsidimpuan pada tahun 2003-2006. Kemudian melanjutkan jenjang perkuliahan

dengan menjadi mahasiswa Departemen Kimia Fakultas Matematika Universitas

Sumater Utara pada tahun 2006-2011. Lalu melanjutkan kembali pendidikan pada

program Magister Ilmu Kimia di Universitas Sumatera Utara 2010-2013.


8

KATA PENGANTAR

Puji syukur atas limpahan rezeki dan Rahmat dari Allah SWT. Salawat dan

salam untuk Rasulullah Muhammad SAW karena jika bukan karena-Nya, saya tidak

akan mampu mengerjakan penelitian serta tesis ini dengan baik.

Tesis berjudul “ ANALISIS GAS KROMATOGRAFI-SPEKTROMETER

MASSA (GC-MS) DARI KEMENYAN SUMATERA DENGAN TEKNIK ASAP

CAIR DAN ESTERIFIKASI” ini dibuat sebagai salah satu syarat mendapatkan gelar

Magister Sains pada bidang ilmu Kimia Fakultas Matematika Dan Ilmu Pengetahuan

Alam Universitas Sumatera Utara. Pada kesempatan ini penulis ingin memberikan

penghargaan yang setinggi-tingginya serta mengucapkan terima kasih yang tidak

terhingga kepada berbagai pihak yang terlibat secara langsung maupun tidak

langsung dan telah memberikan dukungan baik moril maupun materil. Dengan segala

kerendahan hati dan rasa hormat yang mendalam penulis ingin menyampaikan terima

kasih yang tulus kepada:

Orang tua tercinta, Ayahanda H.Mora Parlaungan Harahap dan Ibunda Hj.Elfi

Lubis, S.Pd yang selalu memberikan limpahan kasih sayang, ketulusan dan

keikhlasan dalam mendidik dan membesarkan penulis. Memberikan semangat

terbesar yang tidak ada henti-hentinya kepada penulis. Serta tak lupa terima kasih

terbingkis untuk Tulang Lahum Lubis, SH, kakanda Yusnelly Harahap, SE,

abanganda Palar Hamonangan Harahap, S.Kep. Nerst, dan kedua adik saya

Rahmadiani Harahap dan MHD. Faisal Harahap. Semoga kalian selalu dalam

lindungan Allah SWT.

Bapak Prof. Dr. dr. Syahril Pasaribu, DMTH, MSc, CTM SpA (K) dan Dr.

Sutarman, MSc selaku Rektor Universitas Sumatera Utara dan Dekan Fakultas

Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara.

Bapak Prof.Dr.Harlem Marpaung, selaku dosen pembimbing I dan Ibu

Jamahir Gultom, Ph.D, selaku dosen Pembimbing II yang telah dengan sabar


9

meluangkan waktu, tenaga dan pikirannya serta memberikan masukan, saran, dan

petunjuk kepada penulis dalam melakukan penelitian dan penyusunan tesis ini.

Bapak Prof. Basuki Wirjosentono, MS, Ph.D dan Dr. Hamonangan

Nainggolan, MSc selaku ketua program studi dan sekretaris Pascasarjana Ilmu Kimia.

Bapak/Ibu dosen Pascasarjana Ilmu Kimia yang telah membimbing dan

memotivasi serta memberi disiplin ilmu selama penulis menjalani studi.

Kak Leli selaku tata usaha Pascasarjana Ilmu Kimia dan bang Edi teknisi

Laboratorium Kimia Polimer FMIPA-USU dan Denny asisten Laboratorium Kimia

Organik FMIPA-USU terima kasih atas bantuannya dalam penelitian. Teman-teman

Pascasarjana Ilmu Kimia USU Stambuk 2010 semester genap (Ibu Donda, Ibu

Mariyani, Ibu Darni, Kak Suci, Kak Feri) dan stambuk 2010 semester ganjil dan juga

teman-teman stambuk 2011 semester ganjil.

Sahabat-sahabat terbaik yang pernah penulis miliki, Reni Silvia Nasution,

Harry Noviary, Ismail Marzuki, Surya Nugroho, Sri Handayani, Nia Permata Sari,

dan Nurmala Sari. Seluruh keluarga besar yang selalu mendoakan yang terbaik

kepada penulis. Semangat dari kalian semua sangat berharga.

Hanya Allah yang dapat membalas segala kebaikan,ketulusan dan keikhlasan

yang telah kalian berikan kepada penulis. Penulis berharap limpahan Rahmat Allah

selalu mengalir untuk kita semua. Terima kasih.

Penulis menyadari bahwa tesis ini tidak terlepas dari kekurangan. Oleh karena

itu penulis mengharapkan kritik dan saran yang dapat membangun dan

menyempurnakan skripsi ini agar lebih baik lagi.


10

Akhirnya penulis berharap tesis ini memberikan manfaat bagi setiap pembaca

maupun kemajuan penelitian dan ilmu pengetahuan yang akan datang.

Medan, Februari 2013 Hormat Penulis

Fatma Suryani Harahap


11

ANALISIS GAS KROMATOGRAFI-SPEKTROMETER MASSA (GC-MS) DARI KEMENYAN SUMATERA

DENGAN TEKNIK ASAP CAIR DAN ESTERIFIKASI

ABSTRAK

Telah dilakukan penelitian tentang analisis Gas Kromatografi-Spektrometer Massa (GC-MS) dari kemenyan sumatera dengan teknik asap cair dan esterifikasi. Dengan membandingkan metode teknik asap cair dan metode teknik esterifikasi. Komponen kimia dari kemenyan sumatera yang dihasilkan dianalisis dengan Alat Kromatografi Gas Spektrofotometer Massa (GC-MS. Hasil analisis GC-MS terhadap kemenyan yang dihasilkan melalui metode asap cair diperoleh kromatogram dengan memberikan puncak sebanyak 7 jenis senyawa, yang terdiri dari : C10H16O2 (56.95%) yaitu 5 hidroksi-2 asam dekanoat lakton, diikuti oleh C2H4O2 (23.97%) yaitu asam asetat, C10H16O2 (7.16%) yaitu 5 hidroksi-2 asam dekanoat lakton, C6H6O (6.54%) yaitu penol, C14H12O2 (3.12%) yaitu benzyl benzoate, C7H8O2 (1.49%) yaitu 4 metoksi penol dan C10H18O2 (0.78%) yaitu delta dekalakton. Sedangkan yang dihasilkan melalui metode esterifikasi diperoleh kromatogram dengan memberikan puncak sebanyak 6 jenis senyawa, yang terdiri dari : C10H10O2 (45.82%) yaitu 3-fenil, 2-asam propenoat metil ester, diikuti oleh C6H6 (30.80%) yaitu benzene, C5H10O (11.80%) yaitu 2-metil butiraldehid, C18H16O2 (7.19%) yaitu sinamil sinamat, C6H12 (3.48%) yaitu metilsiklopentana dan C16H14O2

(0.91%) yaitu benzyl sinamat.

Kata kunci : Kemenyan Sumatera, Asap Cair, Esterifikasi, GC-MS


12

ABSTRACT

ANALYSIS GAS CHROMATOGRAPHY-MASS SPECTROMETRY (GC-MS)

OF FRANKINCENSE SUMATERA WITH LIQUID SMOKE AND ESTERIFICATION TECHNIQUES

The analysis Gas Chromatography-Mass Spectrometer (GC-MS) of frankincense Sumatera has been carried with liquid smoke and esterification techniques. The technique of liquid smoke has been compared with esterification techniques. GC-MS analysis of the incense produced by the method of liquid smoke to give peak chromatograms obtained by 7 types of compound, which consists of: C10H16O2 (56.95% ) is 5 hydroxy-2 decanoate acid lactone, followed by C2H4O2 (23.97%), is acetic acid, C10H16O2 (7.16%) is 5 hydroxy-2 decanoate acid lactone, C6H6O (6:54%) is phenol, C14H12O2 (3.12%) is benzyl benzoate, C7H8O2 (1.49%) is 4 methoxy phenol and C10H18O2 (0.78%) is the delta decalactone. While produced through esterification methods by providing peak chromatograms obtained as 6 types of compound, which consists of: C10H10O2 (45.82%) the 3-phenyl , 2-propenoic acid methyl ester, followed by C6H6 (30.80%), is benzene, C5H10O (11.80%) is 2-methyl butyraldehid, C18H16O2 (7.19%) is cynnamyl cinnamate, C6H12 (3.48%) is methylcyclopentane and C16H14O2 (0.91% ) is benzyl cinnamate.

Keywords: Sumatra Frankincense, Liquid Smoke, Esterification, GC-

MS


13

DAFTAR ISI

Halaman

KATA PENGANTAR i

ABSTRAK iv

ABSTRACT v

DAFTAR ISI vi

DAFTAR TABEL ix

DAFTAR GAMBAR x

DAFTAR LAMPIRAN xii

BAB 1 PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang 1

1.2 Permasalahan 2

1.3 Pembatasan Masalah 3

1.4 Tujuan Penelitian 3

1.5 Manfaat Penelitian 3

1.6 Metodologi Penelitian 3

1.7 Lokasi Penelitian 4

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Botani Kemenyan (Styrax benzoin) 5

2.2 Kualitas Kemenyan 9

2.1.1 Ciri Morfologis Tanaman Kemenyan 7

2.3 Penggunaan Kemenyan 9

2.4 Komposisi Kimia yang Terkandung dalam Kemenyan 10

2.5 Esterifikasi 11

2.5.1 Reaksi-reaksi Pembentukan Ester 11

2.6 Asap Cair 13


14

2.6.1 Manfaat Asap Cair 15

2.7 Kromatografi Gas Mass Spektrometri (GCMS) 15

2.8 Instrumentasi Kromatografi Gas Mass Spectrometri 17 (GCMS)

2.8.1 Instrumentasi Gas Kromatografi 17

2.8.2 Instrumentasi Spektroskopi Massa 18

2.9 Kombinasi GCMS 20

BAB 3 METODE PENELITIAN

3.1 Alat dan Bahan 22

3.1.1 Alat-alat 22

3.1.2 Bahan-bahan 22

3.2 Prosedur Penelitian 23

3.2.1 Esterifikasi 23

3.2.2 Asap Cair 23

3.3 Bagan Penelitian 24

3.3.1 Esterifikasi 24

3.3.2 Asap Cair 25

3.3.3 Analisa Kandungan Senyawa Kimia dalam 25 Kemenyan dengan menggunakan metode GCMS

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Penelitian 26

4.1.1 Hasil Analisa dengan GCMS 28

4.2 Pembahasan 32

4.2.1 Hasil Data Spektrum dari Metil Ester 32

4.2.2 Hasil Data Spektrum dari Asap Cair 38

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan 47

5.2 Saran 48


15

DAFTAR PUSTAKA 49

LAMPIRAN 51


16

DAFTAR TABEL

Nomor Judul Halaman

Tabel 4.1 Kondisi alat GC-MS merek Shimadzu pada 26 Pengukuran kandungan senyawa kimia dalam Kemenyan dengan metode asap cair

Tabel 4.2 Kondisi alat GC-MS merek Shimadzu pada 27 Pengukuran kandungan senyawa kimia dalam Kemenyan dengan metode esterifikasi

Tabel 4.3 Senyawa hasil analisa GC-MS metil ester dari kemenyan 31

Tabel 4.4 Senyawa hasil analisa GC-MS asap cair dari kemenyan 32


17

DAFTAR GAMBAR

Nomor Judul Halaman

Gambar 1 Diagram pada mass spectrometer 18

Gambar 4.1.1a Kromatogram hasil analisa GC-MS Metil Ester 29 dari Kemenyan

Gambar 4.1.1b Kromatogram hasil analisa GC-MS Asap Cair 30 dari Kemenyan

Gambar 4.2a Spektrum massa senyawa 2-Methylbutyraldehyde 33 RT 2.048 menit

Gambar 4.2b Spektrum massa senyawa Methylcyclopentane 34 RT 2.083 menit

Gambar 4.2c Spektrum massa senyawa Benzene RT 2.119 menit 35

Gambar 4.2d Spektrum massa senyawa 3-fenil, 2 asam propenoat 36 metil ester RT 11.979 menit Gambar 4.2e Spektrum massa senyawa benzyl sinamat 37 RT 20.416 menit Gambar 4.2f Spektrum massa senyawa sinamil sinamat 38 RT 23.333 menit Gambar 4.3a Spektrum massa senyawa asam asetat 39 RT 10.972 menit

Gambar 4.3b Spektrum massa senyawa 4-metoksi fenol 40 RT 16.760 menit Gambar 4.3c Spektrum massa senyawa phenol RT 18.189 menit 41

Gambar 4.3d Spektrum massa senyawa Delta-decalactone 42 RT 20.632 menit


18

Gambar 4.3e Spektrum massa senyawa 5-Hydroxy-2-decenoic 43 acid lactone RT 21.145 menit Gambar 4.3f Spektrum massa senyawa 5-Hydroxy-2-decenoic 44 acid lactone RT 24.563 menit Gambar 4.3g Spektrum massa senyawa benzyl benzoat 45 RT 27.777 menit


19

LAMPIRAN

Nomor Judul Halaman

Lampiran 1 Gambar Kemenyan 52

Lampiran 2 Gambar Kondisi Alat GC-MS pada pengukuran 53 kandungan senyawa kimia dalam kemenyan dengan Metode Asap Cair

Lampiran 3 Gambar Kondisi Alat GC-MS pada pengukuran 54 kandungan senyawa kimia dalam kemenyan dengan Metode Esterifikasi

Lampiran 4 Gambar Kromatogram Asap Cair dari Kemenyan 55

Lampiran 5 Gambar Kromatogram Metil Ester dari Kemenyan 56

Lampiran 6 Gambar Spektrum MS dari Asap Cair 57

Lampiran 7 Gambar Spektrum MS dari Metil Ester 64


ANALISIS GAS KROMATOGRAFI-SPEKTROMETER MASSA (GC ...

Documents