analisa makanan minuman

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA AIR

Oleh :

WAHYU MAEKARATRI

NIM. P27834113012

SEMESTER 3 REGULER

KEMENTERIAN KESEHATAN REPUBLIK INDONESIA

POLITEKNIK KESEHATAN KEMENKES SURABAYA

JURUSAN ANALIS KESEHATAN

PROGRAM STUDI D4

2014 - 2015

Materi praktikum : Penentuan Aciditas

Tujuan : 1. Melakukan standarisasi dengan titrasi alkalimetri

2. Menetapkan kadar CO2 dalam sampel air sumur

Metode : Alkalimetri

Prinsip : Penetralan asam basa

Aciditas dalam air dinetralkan dengan NaOH menggunakan

indikator fenolftalein(PP).

Reaksi : H2C2O4 + 2NaOH Na2C2O4 + 2H2O

Tinjauan Pustaka :

Asiditas adalah kemampuan air untuk menetralkan larutan basa / kapasitas kuantitatif

air untuk bereaksi dengan basa kuat sehingga menstabilkan pH hingga mencapai 8,3 atau

kemampuan air untuk mengikat OH- untuk mencapai pH 8,3 dari pH asal yang rendah.

Semua air yang memiliki pH < 8,5 mengandung asiditas.

Pada dasarnya, asiditas (keasaman) tidak sama dengan pH. Asiditas melibatkan dua

komponen, yaitu jumlah asam, baik asam kuat maupun asam lemah (misalnya asam

karbonat dan asam asetat), serta konsentrasi ion hidrogen. Menurut APHA (1976) dalam

Effendi (2003), pada dasarnya asiditas menggambarkan kapasitas kuantitatif air untuk

menetralkan basa sampai pH tertentu, yang dikenal dengan base-neutralizing capacity

(BNC); sedangkan Tebbut (1992) dalam Effendi (2003) menyatakan bahwa pH hanya

menggambarkan konsentrasi ion hidrogen.

Pada kebanyakan air alami, air buangan domestik, dan air buangan industri bersifat

buffer karena sistem karbondioksida-bikarbonat. Pada titrasi beberapa asam lemah, dapat

diketahui bahwa titik akhir stokiometri dari asam karbonat tidak dapat dicapai sampai pH

sekitar 8,5. Oleh karena itu dapat disimpulkan bahwa semua air yang memiliki pH < 8,5

mempunyai sifat asiditas. Biasanya titik akhir phenophtalein pada pH 8,2 sampai 8,4

digunakan sebagai titik referensi.

Dari titrasi terhadap asam karbonat dan asam kuat, diketahui bahwa asiditas dari air

alami disebabkan oleh CO2 yang merupakan agen efektif dalam air yang memiliki pH > 3,7

atau disebabkan oleh asam mineral kuat yang merupakan agen efektif dalam air dengan pH

< 3,7. Dapat dikatakan bahwa asiditas di dalam air disebabkan oleh CO2 terlarut dalam air,

asam-asam mineral (H2SO4, HCl, HNO3), dan garam dari asam kuat dengan basa lemah.

Asiditas Total (Asiditas Phenophtalein)

Asiditas total merupakan asiditas yang disebabkan adanya CO2 dan asam mineral.

Karbondioksida merupakan komponen normal dalam air alami. Sumber CO2 dalam air

dapat berasal dari adsorbsi atmosfer, proses oksidasi biologi materi organik, aktivitas

fotosintesis, dan perkolasi air dalam tanah. Karbondioksida dapat masuk ke permukaan air

dengan cara adsorbsi dari atmosfer, tetapi hanya dapat terjadi jika konsentrasi CO2 dalam

air < kesetimbangan CO2 di atmosfer. Karbondioksida dapat diproduksi dalam air melalui

oksidasi biologi dari materi organik, terutama pada air tercemar. Pada beberapa kasus, jika

aktivitas fotosintesis dibatasi, konsentrasi CO2 di dalam air dapat melebihi keseimbangan

CO2 di atmosfer dan CO2 akan keluar dari air. Air permukaan secara konstan mengadsorpsi

atau melepas CO2 untuk menjaga keseimbangan dengan atmosfer.

Air tanah dan air dari lapisan hypolimnion di danau dan reservoir biasanya

mengandung CO2 dalam jumlah yang cukup banyak. Konsentrasi ini dihasilkan dari

oksidasi materi organik oleh bakteri dimana materi organik ini mengalami kontak dengan

air dan pada kondisi ini CO2 tidak bebas untuk keluar ke atmosfer. CO2 merupakan produk

akhir dari oksidasi bakteri secara anaerobik dan aerobik. Oleh karena itu konsentrasi CO2

tidak dibatasi oleh jumlah oksigen terlarut.

Asiditas Mineral (Asiditas Metil Orange)

Asiditas mineral merupakan asiditas yang disebabkan oleh asam mineral. Dapat juga

disebut asiditas metil orange karena untuk menentukan titik akhir titrasi digunakan

indikator metil orange untuk mencapai pH 3,7. Asiditas mineral di dalam air dapat berasal

dari industri metalurgi, produksi materi organik sintetik, drainase buangan tambang, dan

hidrolisis garam-garam logam berat.

Asiditas mineral terdapat di limbah industri, terutama industri metalurgi dan produksi

materi organik sintetik. Beberapa air alami juga mengandung asiditas mineral. Kebanyakan

dari limbah industri mengandung asam organik. Kehadirannya di alam dapat ditentukan

dengan titrasi elektrometrik dan gas chromatografi.

Garam logam berat, terutama yang bervalensi 3, terhidrolisa dalam air untuk

melepaskan asiditas mineral sesuai dengan reaksi (2.25).

FeCl3 + 3 H2O Fe (OH)3 + 3 H+ + 3 Cl

- (2.25)

Kehadirannya dapat diketahui dari pembentukan endapan ketika pH larutan meningkat

selama netralisasi. Air yang mengandung asiditas biasanya bersifat korosif sehingga

memerlukan banyak biaya untuk menghilangkan/mengontrol substansi yang menyebabkan

korosi (umumnya CO2). Jumlah keberadaan asiditas merupakan faktor penting dalam

penentuan metode pengolahan, apakah dengan aerasi atau netralisasi sederhana dengan

kapur atau sodium hidroksida. CO2 merupakan pertimbangan penting dalam mengestimasi

persyaratan kimia untuk pelunakan kapur/kapur soda. Dalam penelitian ini, digunakan

titrasi asam basa dengan indikator phenophtalein (p) dan metil orange (m) sesuai reaksi

(2.26) sampai (2.28).

H+ + OH

- H2O (2.26)

CO2 + OH- HCO3

- (2.27)

HCO3 + H+ H2O + CO2 (2.28)

Karbondioksida dan asiditas mineral dapat diukur dengan larutan standar menggunakan

reagen alkaline. Asam mineral dapat diukur dengan titrasi pada pH 3,7 sehingga disebut

asiditas metil orange. Titrasi contoh air pada pH mencapai 8,3 dapat mengukur asam

mineral dan asiditas dari asam lemah. Asam mineral dapat dinetralkan ketika pH mencapai

3,7. Hasil yang diperoleh dinyatakan dalam CaCO3. Karena CaCO3 memiliki berat

ekivalen 50, maka N/50 NaOH digunakan sebagai agen penitrasi sehingga 1 ml ekivalen

dengan 1 mg asiditas.

Bahan : a. larutan H2C2O4 0,1000 N

b. larutan NaOH 0,1 N

c. Indikator PP 1%

d.Aquades

Alat : a. Labu Erlenmeyer 250 ml

b. Buret 50 mL

c. Pipet tetes

d. Statif

e. Beaker glass

f. Pipet volume 10mL, 50mL

Sampel : Air sumur

Prosedur :

1. Titrasi Standarisasi

a. Melakukan perencanaan penimbangan dengan menghitung massa H2C2O4.2

H2O yang dibutuhkan

Pembuatan larutan primer : 250 mL H2C2O4.2 H2O 0,1000 N

m = N x V x BE

= 0.1000 N x 0.25 L x

= 1,5759 gram

b. Melakukan penimbangan dan didapat hasil penimbangan seberat 1,5869 gram

c. Menghitung konsentrasi H2C2O4.2H2O terstandarisasi sesuai hasil

penimbangan

=

= 0.1007 N

d. Melarutkan dengan teliti H2C2O4.2H2O kedalam beaker glass

e. Memindahkan kedalam labu ukur dengan volume yang sesuai dan

menambahkan aquades menggunakan pipet tetes hingga tanda tera lalu kocok

hingga homogen

f. Mencuci dan mengisi buret dengan larutan NaOH 0.1 N

g. Memipet 10.0 mL larutan H2C2O4.2H2O kedalam Erlenmeyer

h. Menambahkan indikator PP 1 % sebanyak 1- 2 tetes

i. Melakukan titrasi hingga terjadi perubahan warna dari jernih menjadi merah

muda

j. Mencatat volume titrasi dan menghitung konsentrasi NaOH.

2. Penetapan Kadar

a. Mengisi buret dengan larutan NaOH terstandarisasi

b. Memipet 50,00 mL sampel kedalam labu erlenmeyer, dan menambahkan 1-2

tetes indikator PP 1%.

c. Melakukan titrasi dengan NaOH sampai terjadi perubahan warna dari jernih

menjadi merah muda.

d. Menghitung aciditas sebagai kadar CO2.

Hasil percobaan :

Data titrasi standarisasi

Volume H2C2O4. 2H2O

(mL)

Normalitas

H2C2O4.2H2O (N)

Volume

NaOH (mL)

Normalitas NaOH

( N )

10,00 0,1007 V1 = 10,40 0,0968

10,00 0,1007 V2 = 10,38 0,0970

N rata-rata = 0,0969

Data titrasi penetapan kadar

Volume sampel (mL)

Normalitas NaOH (N)

Volume NaOH

(mL)

Kadar CO2 (mg/L)

50,00 0,0969 V1 = 0,2 17,06

50,00 0,0969 V2 = 0,3 25,59

Kadar CO2 rata-rata =

21,325

Perhitungan :

a. Titrasi standarisasi

Diketahui : V H2C2O4.2 H2O = 10,00 mL

N H2C2O4.2 H2O = 0,1007 N

Vi NaOH = 10,40 mL

Vii NaOH = 10,38 mL

Maka Normalitas NaOH terstandarisasi :

i. V H2C2O4.2 H2O x N H2C2O4.2 H2O = V NaOH x N NaOH

10,00 mL x 0,1007 N = 10,40 mL x N NaOH

N NaOH terstandarisasi = 0,0968 N

ii V H2C2O4.2 H2O x N H2C2O4.2 H2O = V NaOH x N NaOH

10,00 mL x 0,1007 N = 10,38 mL x N NaOH

N NaOH terstandarisasi = 0,0970 N

Maka Normalitas rata-rata NaOH terstandarisasi

= 0,0969 N

i. Titrasi penetapan kadar

Diketahui : V sampel untuk titrasi = 50,00 mL

N NaOH = 0,0969 N

Vi NaOH = 0,2 mL

Vii NaOH = 0,3 mL

i. Maka penetapan kadar CO2 :

= 17,06 mg/L

ii Maka penetapan kadar CO2 :

= 25,59 mg/L

Maka penetapan kadar CO2 rata-rata :

= 21,325 mg/L

Pembahasan :

Pada dasarnya, asiditas (keasaman) tidak sama dengan pH. Asiditas melibatkan dua

komponen, yaitu jumlah asam, baik asam kuat maupun asam lemah (misalnya asam

karbonat dan asam asetat), serta konsentrasi ion hidrogen. Pada dasarnya asiditas

menggambarkan kapasitas kuantitatif air untuk menetralkan basa sampai pH tertentu dan

pH hanya menggambarkan konsentrasi ion hidrogen saja

Dari titrasi terhadap asam karbonat dan asam kuat, diketahui bahwa asiditas dari air

alami disebabkan oleh CO2 yang merupakan agen efektif dalam air yang memiliki pH > 3,7

atau disebabkan oleh asam mineral kuat yang merupakan agen efektif dalam air dengan pH

< 3,7. Dapat dikatakan bahwa asiditas di dalam air disebabkan oleh CO2 terlarut dalam air,

asam-asam mineral (H2SO4, HCl, HNO3), dan garam dari asam kuat dengan basa lemah.

Konsentrasi CO2 ini dihasilkan dari oksidasi materi organik oleh bakteri dimana materi

organik ini mengalami kontak dengan air dan pada kondisi ini CO2 tidak bebas untuk

keluar ke atmosfer. CO2 merupakan produk akhir dari oksidasi bakteri secara anaerobik

dan aerobik. Oleh karena itu konsentrasi CO2 tidak dibatasi oleh jumlah oksigen terlarut.

Pada percobaan kali ini 50,0 ml larutan sampel ditetesi dengan 1-2 tetes indicator PP

1% kemudian dititrasi dengan larutan standar NaOH 0,0969 N sampai terjadi perubahan

warna dari jernih menjadi merah muda. Dari percobaan duplo yang telah dilakukan,

didapatkan kadar CO2 dalam percobaan 1 sebesar 17,06 mg/L dan pada percobaan 2

sebesar 25,59 mg/L, setelah di rata-rata didapatkan kadar CO2 sebesar 21,325 mg/L.

Karbondioksida (CO2), merupakan gas yang dibutuhkan oleh tumbuh-tumbuhan air

renik maupun tinhkat tinggi untuk melakukan proses fotosintesis. Meskipun peranan

karbondioksida sangat besar bagi kehidupan organisme air, namun kandungannya yang

berlebihan sangat menganggu, bahkan menjadi racu secara langsung bagi biota budidaya,

terutama dikolam dan ditambak (Kordi dan Andi,2009).

Meskipun presentase karbondioksida di atmosfer relatif kecil, akan tetapi keberadaan

karbondioksida di perairan relatif banyak, karena karbondioksida memiliki kelarutan yang

relatif banyak.

Karbondioksida (CO2) mempunyai peranan yang sangat besar bagi kehidupan

organisme air. Senyawa tersebut dapat membantu dalam proses dekomposisi atau

perombakan bahan organik oleh bakteri. Namun jika dalam keadaan yang berlebihan

dapat mengganggu bahkan menjadi racun bagi beberapa jenis ikan (Barus, 2002)

Kandungan CO2 diperairan digunakan untuk melarutkan kapur, yaitu untuk mengubah

senyawa menjadi kalsium bikarbonat Ca(HCO3-). Agar supaya bikarbonat menjadi mantap

sejumlah karbondioksida (CO2) tertentu harus tetap berada dalam larutan Yang dapat

memperbaiki dan mempertahankan kalsium (Hendra, 1988).

Kadar karbondioksida (CO2) yang baik bagi organisme peraiaran yaitu kurang lebih 15

ppm. Jika lebih dari itu sangat membahayakan karena menghambat pengikatan oksigen

(O2). Lebih lanjut dikatakan kadar karbondioksida yang berlebih dapat diatasi dengan

melakukan penggantian air secara rutin, mengurangi pertumbuhan ganggang yang terlalu

lebat dan peningkatan peranan kincir air (Mujiman, 1989).

Karbondioksida dari udara selalu bertukar dengan karbondioksida yang ada di air.

Pada air yang tenang pertukaran ini sedikit, proses yang terjadi adalah difusi. Sehingga

kadar yang di perlukan pertukarannya berubah lebih cepat dan air dipermukaan berpusar

menuju kebagian dasar perairan (Sastrawijaya, 2000).

Tinggi dan rendahnya suatu karbondioksida dalam perairan tidak lepas dari pengaruh

parameter lain seperti oksigen, alkalinitas, kesadahan, suhu, cahaya dan sebagainya. Di

mana semakin tinggi karbondioksida, maka oksigen yang di perlukan bertambah.

Konsentrasi karbondioksida sangat erat hubungannya dengan konsentrasi oksigen terlarut

dalam perairan, karena kandungan karbondioksida mempunyai konsentrasi yang hampir

sama dengan konsentrasi oksigen terlarut (Soeyasa, 2001).

Nilai alkalinitas akan menurun jika ketersediaan CO2 yang dibutuhkan untuk

fotosintesis tidak memadai. Hal ini karena adanya proses difusi CO2 diudara kedalam air.

Diperairan yang sadah, kandungan karbondioksida tidak terdapat dalam bentuk gas. Hal ini

terjadi adanya pembentukan kalsium dan magnesium karbonat yang memiliki sifat

kelarutan rendah sehingga mengalami presipitasi.

Kelarutan karbondioksida (CO2) menurun diperairan, seiring dengan menurunnya

proses respirasi yang dilakukan oleh organisme yang ada dalam perairan. Pada siang hari

proses respirasi menurun disuatu perairan karena yang melakukan proses respirasi hanya

organisme berupa ikan sedangkan fitoplankton tidak melakukan respirasi melainkan hanya

melakukan fotosintesis (Zonnoveld, 1991).

Kurangnya karbondioksida (CO2) terlarut dalam perairan utamanya pada siang hari

dapat mengakibatkan terganggunya proses fotosintesis yang dilakukan oleh organisme

akuatik dan memperlambat pertumbuhan organisme tersebut dalam perairan.

Salah satu masalah dalam perairan adalah apabila terjadi peningkatan kadar

karbondioksida terlarut. Hal ini sangat mempengaruhi aktivitas organisme yang ada di

dalam utamanya persaingan dalam proses respirasi. Solusi yang dapat dilakukan apabila

hal tersebut terjadi yaitu dengan cara pengaturan sirkulasi air dengan teratur dan dapat pula

digunakan aerator apabila kondisi perairan kecil (Barus, 2002). Dikatakan Hendra (1988),

penanggulanganya dapat dilakukan dengan menaikkan pH serta dengan menambahkan

senyawa kimia yang bersifat basa, pada umumnya digunakan kapur.

Kesimpulan :

Berdasarkan hasil percobaan diatas dapat disimpulkan bahwa :

1. Untuk melakukan titrasi penetapan kadar CO2 dengan sampel air sumur

digunakan larutan standar sekunder NaOH sebesar 0,0969 N.

2. Dalam proses penetapan kadar CO2 dengan sampel air sumur diperoleh kadar

CO2 dalam sampel tersebut sebesar 21,325 mg/L

Daftar pustaka :

http://aswarpunyainfo.blogspot.com/2012/11/laporan-praktikum-karbondioksida-co2.html

http://jujubandung.wordpress.com/2012/06/08/parameter-fisika-kimia-biologi-penentu-kualitas-

air-2/

http://mengukurkualitasair007.blogspot.com/

http://aswarpunyainfo.blogspot.com/2012/11/laporan-praktikum-karbondioksida-co2.htmlhttp://jujubandung.wordpress.com/2012/06/08/parameter-fisika-kimia-biologi-penentu-kualitas-air-2/http://jujubandung.wordpress.com/2012/06/08/parameter-fisika-kimia-biologi-penentu-kualitas-air-2/http://mengukurkualitasair007.blogspot.com/

Materi praktikum : Penentuan Alkalinitas

Tujuan : 1. Melakukan standarisasi dengan titrasi acidimetri.

2. Menetapkan kadar CaCO3 dalam sampel air sumur

Metode : Acidimetri

Prinsip : Reaksi penetralan asam basa

Suatu sampel air ditentukan pHnya dengan indikator kertas lakmus, indikator

universal, dan pH meter. Selanjutnya sampel tersebut dititrasi dengan larutan

standart HCl dengan indikator metil merah atau metil orange

Reaksi : Na2B4O7 + 2 HCl H2B4O7 + 2 NaCl

H2B4O7 + 5 H2O 4 H2BO3

Tinjauan Pustaka :

Alkalinitas adalah kapasitas air untuk menetralkan tambahan asam tanpa

menurunkan pH larutan atau dikenal dengan sebutan acid-neutralizing capacity

(ANC) atau kuantitas anion di dalam air yang dapat menetralkan kation hidrogen.

Alkalinitas merupakan hasil reaksi terpisah dalam larutan dan merupakan analisa

makro yang menggabungkan beberapa reaksi. Alkalinitas merupakan kemampuan

air untuk mengikat ion positif hingga mencapai pH 4,5.

Alkalinitas dalam air disebabkan oleh ion-ion karbonat (CO32-

), bikarbonat

(HCO3-), hidroksida (OH

-), borat (BO3

2-), fosfat (PO4

3-), silikat (SiO4

4-),

ammonia, asam organik, garam yang terbentuk dari asam organik yang resisten

terhadap oksidasi biologis. Dalam air alami, alkalinitas sebagian besar disebabkan

adanya bikarbonat, karbonat, dan hidroksida. Pada keadaan tertentu, keberadaan

ganggang dan lumut dalam air menyebabkan turunnya kadar CO2 dan HCO3-

sehingga kadar CO32-

dan OH- naik dan pH larutan menjadi naik.

Pada awalnya, alkalinitas adalah gambaran pelapukan batuan yang terdapat

pada sistem drainase. Alkalinitas dihasilkan dari karbondioksida dan air yang

dapat melarutkan sedimen batuan karbonat menjadi bikarbonat. Jika Me

merupakan logam alkali tanah (misalnya kalsium dan magnesium), maka reaksi

yang menggambarkan pelarutan batuan karbonat ditunjukkan dalam reaksi (2.29).

MeCO3 + CO2 + H2O Me2+

+ 2HCO32-

(2.29)

Kalsium karbonat merupakan senyawa yang memberi kontribusi terbesar

terhadap nilai alkalinitas dan kesadahan di perairan tawar. Senyawa ini terdapat di

dalam tanah dalam jumlah yang berlimpah sehingga kadarnya di perairan tawar

cukup tinggi. Kelarutan kalsium karbonat menurun dengan meningkatnya suhu

dan meningkat dengan keberadaan karbondioksida. Kalsium karbonat bereaksi

dengan karbondioksida membentuk kalsium bikarbonat [Ca(HCO3)2] yang

memiliki daya larut lebih tinggi dibandingkan dengan kalsium karbonat (CaCO3)

(Cole, 1983 dalam Effendi 2003).

Tingginya kadar bikarbonat di perairan disebabkan oleh ionisasi asam

karbonat, terutama pada perairan yang banyak mengandung karbondioksida

(kadar CO2 mengalami saturasi/jenuh). Reaksi pembentukan bikarbonat dari

karbonat adalah reaksi setimbang dan mengharuskan keberadaan karbondioksida

untuk mempertahankan bikarbonat dalam bentuk larutan. Jika kadar

karbondioksida bertambah atau berkurang, maka akan terjadi perubahan kadar ion

bikarbonat.

Bikarbonat mengandung asam (CO2) dan basa (CO32-

) pada konsentrasi yang

sama, seperti yang ditunjukkan dalam persamaan reaksi (2.30).

2 HCO3 - CO2 + CO3

2- + H2O (2.30)

Selain karena bereaksi dengan ion H+, karbonat dianggap basa karena dapat

mengalami hidrolisis menghasilkan OH- seperti persamaan reaksi (2.31).

CO32-

+ H2O HCO3- + OH

- (2.31)

Sifat kebasaan CO32-

lebih kuat daripada sifat keasaman CO2 sehingga pada

kondisi kesetimbangan, ion OH- dalam larutan bikarbonat selalu melebihi ion H

+.

Akumulasi hidroksida menyebabkan perairan yang banyak ditumbuhi algae

memiliki nilai pH yang tinggi, sekitar 9 10. Nilai alkalinitas sangat dipengaruhi

oleh pH. Dengan kata lain, alkalinitas berperan sebagai sistem penyangga (buffer)

agar perubahan pH tidak terlalu besar. Alkalinitas juga merupakan parameter

pengontrol untuk anaerobic digester dan instalasi lumpur aktif.

Alkalinitas ditetapkan melalui titrasi asam basa. Asam kuat seperti asam sulfat

dan asam klorida dapat menetralkan zat-zat alkaliniti yang bersifat basa sampai

titk akhir titrasi (titik ekivalensi) kira-kira pada pH 8,3 dan 4,5. Titik akhir ini

dapat ditentukan oleh jenis indikator yang dipilih dan perubahan nilai pH pada

pHmeter waktu titrasi asam basa. Reaksi yang terjadi ditunjukkan dalam

persamaan reaksi (2.32) sampai (2.34).

OH- + H

+ H2O (pH = 8,3) (2.32)

CO32-

+ H+ HCO3 - (pH = 8,3) (2.33)

HCO3 - + H

+ H2O + CO2 (pH = 4,5) (2.34)

Jumlah asam yang diperlukan untuk mencapai titik akhir pada pH 8,3 (sebagian

dari alkalinitas total) dikenal sebagai nilai P (phenolphtalein) dan yang diperlukan

sampai pH 4,3 dikenal sebagai nilai T (total alkalinity) atau M (metil orange).

Air ledeng memerlukan ion alkalinitas dalam konsentrasi tertentu. Jika kadar

alkalinitas terlalu tinggi dibandingkan kadar Ca2+

dan Mg2+

, air menjadi agresif

dan menyebabkan karat pada pipa. Alkalinitas yang rendah dan tidak seimbang

dengan kesadahan dapat menyebabkan timbulnya kerak CaCO3 pada dinding pipa

yang memperkecil diameter/penampang basah pipa.

Satuan alkalinitas dinyatakan dengan mg/liter kalsium karbonat (CaCO3) atau

mili-ekuivalen/liter. Selain bergantung pada pH, alkalinitas juga dipengaruhi oleh

komposisi mineral, suhu, dan kekuatan ion. Nilai alkalinitas perairan alami hampir

tidak pernah melebihi 500 mg/liter CaCO3. Perairan dengan nilai alkalinitas yang

terlalu tinggi tidak terlalu disukai oleh oragnisme akuatik karena biasanya diikuti

dengan nilai kesadahan yang tinggi atau kadar garam natrium yang tinggi.

Nilai alkalinitas berkaitan erat dengan korosivitas logam dan dapat menimbulkan

permasalahan pada kesehatan manusia, terutama yang berhubungan dengan iritasi

pada sistem pencernaan (gastro intestinal). Nilai alkalinitas yang baik berkisar

antara 30 500 mg/liter CaCO3. Perairan dengan nilai alkalinitas > 40 mg/liter

CaCO3 disebut perairan sadah (hard water), sedangkan perairan dengan nilai

akalinitas < 40 mg/liter disebut perairan lunak (soft water). Untuk kepentingan

pengolahan air, sebaiknya nilai alkalinitas tidak terlalu bervariasi

Alkalinitas berperan dalam hal-hal sebagai berikut :

Sistem penyangga (buffer)

Bikarbonat yang terdapat pada perairan dengan nilai alkalinitas total tinggi

berperan sebagai penyangga (buffer capacity) perairan terhadap perubahan pH

yang drastis. Jika basa kuat ditambahkan ke dalam perairan, maka basa tersebut

akan bereaksi dengan asam karbonat membentuk garam bikarbonat dan akhirnya

menjadi karbonat. Jika asam ditambahkan ke dalam perairan, maka asam tersebut

akan digunakan untuk mengonversi karbonat menjadi bikarbonat dan bikarbonat

menjadi asam karbonat. Fenomena ini menjadikan perairan dengan nilai

alkalinitas total tinggi tidak mengalami perubahan pH secara drastis (Cole, 1988

dalam Effendi 2003). Pada sistem penyangga, CO2 berperan sebagai asam dan ion

HCO3- berperan sebagai garam.

Koagulasi kimia

Bahan kimia yang digunakan dalam proses koagulasi air atau air limbah bereaksi

dengan air membentuk presipitasi hidroksida yang tidak larut. Ion hidrogen yang

dilepaskan bereaksi dengan ion-ion penyusun alkalinitas, sehingga alkalinitas

berperan sebagai penyangga untuk mengetahui kisaran pH optimum bagi

penggunaan koagulan. Dalam hal ini, nilai alkalinitas sebaiknya berada pada

kisaran optimum untuk mengikat ion hidrogen yang dilepaskan pada proses

koagulasi.

Pelunakan air (water softening)

Alkalinitas adalah parameter kualitas air yang harus dipertimbangkan dalam

menentukan jumlah soda abu dan kapur yang diperlukan dalam proses pelunakan

(softening) dengan metode presipitasi yang bertujuan untuk menurunkan

kesadahan.

Perubahan pH yang terjadi pada perairan yang memiliki nilai alkalinitas rendah

cukup besar, sedangkan perubahan pH yang terjadi pada perairan yang memiliki

nilai alkalinitas sedang relatif rendah. Hal ini menunjukkan bahwa alkalinitas

yang lebih tinggi memiliki sistem penyangga yang lebih baik.

Alkalinitas biasanya dinyatakan sebagai :

Alkalinitas phenophtalein

Alkalinitas phenophtalein dapat diketahui dengan titrasi asam sampai mencapai

pH dimana HCO3- merupakan spesies karbonat dominan (pH = 8,3).

Alkalinitas total

Alkalinitas total dapat diketahui dengan titrasi asam untuk mencapai titik akhir

metil orange (pH = 4,5) dimana spesies karbonat dan bikarbonat telah dikonversi

menjadi CO2.

Alkalinitas pada air memberikan sedikit masalah kesehatan. Alkalinitas yang

tinggi menyebabkan rasa air yang tidak enak (pahit). Pengukuran asiditas-

alkalinitas harus dilakukan sesegera mungkin dan biasanya dilakukan di tempat

pengambilan contoh. Batas waktu yang dianjurkan adalah 14 hari.

Bahan : a. Larutan Na2B4O7.10 H2O 0,1000 N

b. Larutan HCl 0,1 N

c. Indikator MM 1% atau MO 0,2 %

Alat : a. Labu Erlenmeyer 250 ml

b. Buret 50 mL

c. Pipet tetes

d. Statif

e. Beaker glass

f. Pipet volume 10mL, 50mL

h. Kertas lakmus

g. Indikator universal

sampel : air sumur

Prosedur :


a. Melakukan perencanaan penimbangan dengan menghitung massa Na2B4O7.10

H2O yang dibutuhkan:

Pembuatan larutan primer : 250 mL Na2B4O7.10 H2O 0,1000 N

m = N x V x BE

= 0.1000 N x 0.25 L x

= 4,7671 gram


c. Menghitung konsentrasi Na2B4O7.10H2O terstandarisasi sesuai hasil

penimbangan

=

= 0.1000 N

d. Melarutkan dengan teliti Na2B4O7.10 H2O kedalam beaker glass


menambahkan aquades menggunakan pipet tetes hingga tanda tera lalu kocok

hingga homogen

f. Mencuci dan mengisi buret dengan larutan HCl 0.1 N

g. Memipet 10.0 mL larutan Na2B4O7.10 H2O kedalam Erlenmeyer

h. Menambahkan indikator MO 0.2 % sebanyak 5 tetes

i. Melakukan titrasi hingga terjadi perubahan warna dari kuning menjadi orange

j. Mencatat volume titrasi dan menghitung konsentrasi HCl.

2. Penetapan Kadar

a. Mengisi buret dengan larutan HCl terstandarisasi

b. Memipet 50,00 mL sampel kedalam labu erlenmeyer, lalu menambahkan 1-2

tetes indikator MO 0,2%.

c. Melakukan titrasi dengan HCl sampai terjadi perubahan warna dari kuning

menjadi merah orange.

d. Mencatat volume titran dan menghitung kadar CaCO3 sebagai alkalinitas.

Hasil percobaan :


Volume

Na2B4O7.10 H2O

(mL)

Normalitas

Na2B4O7.10 H2O

(N)

Volume HCl

(mL)

Normalitas HCl

(N)

10,00 0,1000 V1 = 13,00 0,0769

10,00 0,1000 V2 = 13,10 0,0763

N HCl rata-rata =

0,0766

Data titrasi penetapan kadar

Volume sampel

(mL)

Normalitas HCl

(N)

Volume HCl

(mL)

Kadar CaCO3 (mg/L)

50,00 0,0766 V1 = 3,80 582,68

50,00 0,0766 V2 = 3,80 582,68

Kadar CaCO3 rata-rata =

582,68

Perhitungan :


Diketahui : V Na2B4O7.10 H2O = 10,00 mL

N Na2B4O7.10 H2O = 0,1000 N

i. V HCl = 13,00 mL

ii. V HCl = 13,10 mL

Maka normalitas HCl terstandarisasi :

V Na2B4O7.10 H2O x N Na2B4O7.10 H2O = V HCl x N HCl

10,00 mL x 0,1000 N = 13,00 mL x N HCl

N HCl terstandarisasi = 0,0769 N

V Na2B4O7.10 H2O x N Na2B4O7.10 H2O = V HCl x N HCl

10,00 mL x 0,1000 N = 13,10 mL x N HCl

N HCl terstandarisasi = 0,0763 N

Maka Normalitas rata-rata HCl terstandarisasi :

= 0,0766 N

b. Titrasi penetapan kadar

Diketahui : V sampel untuk titrasi = 50,00 mL

N HCl = 0,0766 mL

Vi HCl = 3,80 mL

i. Maka penetapan kadar CaCO3 :

= 582,68 mg/L

Pembahasan :

Pada percobaan kali ini 50,0 ml larutan sampel ditetesi dengan 5 tetes indicator MO

2% kemudian dititrasi dengan larutan standar HCl 0,0766 N sampai terjadi perubahan

warna dari kuning menjadi merah orange. Dari percobaan duplo yang telah dilakukan,

didapatkan kadar CaCO3 dalam percobaan 1 sebesar 582,68 mg/L dan pada percobaan 2

juga sebesar 582,68 mg/L, setelah di rata-rata didapatkan kadar CaCO3 sebesar 582,68

mg/L.

Peranan Alkalinitas Dalam Perairan

Alkalinitas yang terdapat dalam perairan secara langsung tidak mempengaruhi adanya

organisme akuatik, karena alkalinitas dalam perairan berperan sebagai penetral keasaman

pH dalam perairan. kemudian pH inilah yang mempengaruhi organisme akuatik.

Alkalinitas merupakan faktor kapasitas untuk menetralkan asam. Oleh karenanya kadang-

kadang penambahan alkalinitas lebih banyak dibutuhkan untuk mencegah supaya air itu

tidak menjadi asam (Lesmana, 2005).

Proses penetralan keasaman pH terjadi karena adanya ion karbonat dan ion bikarbonat

yang saling bereaksi. Dalam kondisi basa, ion bikarbonat akan membentuk ion karbonat

dan melepaskan ion hidrogen yang bersifat asam sehingga keadaan pH menjadi netral.

Sebaliknya bila keadaan terlalu asam, ion karbonat akan mengalami hidrolisa menjadi ion

bikarbonat dan melepaskan hidrogen oksida yang bersifat basa, sehingga keadaan kembali

netral (Arsyad, 1989).

Kadar Alkalinitas

Ikan tumbuh pada kisaran alkalinitas yang tinggi, tetapi nilai 120 400 mg/l adalah

optimal. Kadar alkalinitas yang sangat rendah, air kehilangan kemampuan menyangga

perubahan keasaman dan pH yang berfluktuasi sangat cepat sehingga dapat menggangu

kehidupan ikan budidaya. Ikan sangat sensitif pada kondisi kadar alkalinitas yang rendah

(Mintardji, 1984).

Perairan dengan total alkalinitas yang tinggi telah berkaitan dengan endapan batu

kapur tanah. Nilai kadar alkalinitas yang tinggi biasanya terdapat pada perairan dalam,

dimana penguapan konsentrasi ion perairan lebih banyak terjadi dengan alkalinitas rendah

ditemukan pada tanah berpasir dan tanah yang mengandung banyak bahan organik.

Sebagian perairan yang tercemar bahan organik akan memiliki kadar alkalinitas yang

rendah basa umumnya rasa seperti sabun, Suatu zat yang dapat mengubah lakmus merah

menjadi biru, serta senyawa yang mengandung gugusan hirdroksil(OH)

(http//ideiyanhariini.blogspot.com/2009/05/alkalinitas.html).

Hubungan Alkalinitas Dengan Parameter Lain

Tinggi dan rendahnya alkalinitas dalam suatu perairan tidak lepas dari pengaruh

parameter lain seperti pH, suhu, udara, cahaya, dan sebagainya. Di mana semakin tinggi

alkalinitas, maka semua parameter tersebut akan mengikuti. Konsentrasi total alkalinitas

sangat erat hubungannya dengan konsentrasi total kesadahan air, umumnya total alkalinitas

mempunyai konsentrasi yang sama dengan konsentrasi total kesadahan (Anang, 1991).

Besarnya pH berkisar dari 0 (sangat asam) sampai dengan 14 (sangat basa/alkalis).

Nilai pH yang kurang dari 7 menunjukkan lingkugan yang masam sedangkan nilai diatas 7

menunjukkan lingkungan yang basa (alkali). Sedangkan ph 7 disebut netral. Fluktuasi pH

air sangat ditentukan oleh alkalinitas air tersebut. Apabila alkalinitasnya tinggi, maka air

tersebut akan mudah mengembalikan pH nya (Sastrawijaya, 2000).

Dampak alkalinitas dan Penanggulangan Alkalinitas

Air yang baik digunakan dalam suatu budidaya sebaiknya air yang bersifat alkalis,

sebab jika air yang bersifat alkalis dapat memungkinkan terjadinya proses perombakan

bahan-bahan organik menjadi garam mineral yang dapat berlangsung dengan cepat

(Effendi, 2003).

Alkalinitas merupakan faktor kapasitas yang dapat menentukan kemasaman. pH

Sehingga untuk mencegah penanggulangan terjadinya kemasaman tersebut, maka di

netralkan dengan ion-ion bikarbonat yang memegang peranan penting dalam menentukan

alkalinitas perairan (Rompas, 1998).

Kesimpulan : Berdasarkan hasil percobaan diatas dapat disimpulkan bahwa :

3. Untuk melakukan titrasi penetapan kadar CaCO3 dengan sampel air sumur

digunakan larutan standar sekunder HCl sebesar 0,0766 N.

4. Dalam proses penetapan kadar CaCO3 dengan sampel air sumur diperoleh

kadar CaCO3 dalam sampel tersebut sebesar 582,68 mg/L

Daftar pustaka :

http://aswarpunyainfo.blogspot.com/2012/11/laporan-praktikum-

alkalinitas.html

http://jujubandung.wordpress.com/

http://aswarpunyainfo.blogspot.com/2012/11/laporan-praktikum-alkalinitas.htmlhttp://aswarpunyainfo.blogspot.com/2012/11/laporan-praktikum-alkalinitas.htmlhttp://jujubandung.wordpress.com/

Materi praktikum : Penentuan Klorida

Tujuan : 1. Melakukan standarisasi dengan titrasi argentometri

2. Menetapkan kadar Cl pada sampel air sumur

Metode : Argentometri

Prinsip :

Klorida dalam suasana netral diendapkan dengan AgNO3, membentuk AgCl .

Kelebihan sedikit Ag+ dengan adanya indicator K2CrO4, akan terbentuk endapan merah

bata pada titik titrasi

Reaksi : AgNO3 + NaCl AgCl putih + NaNO3

2AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 merah + 2KNO3

Tinjauan Pustaka :

Sekitar 3/4 dari klorin (Cl2) yang terdapat di bumi berada dalam bentuk larutan. Unsur

klor dalam air terdapat dalam bentuk ion klorida (Cl-). Ion klorida adalah salah satu anion

anorganik utama yang ditemukan pada perairan alami dalam jumlah yang lebih banyak

daripada anion halogen lainnya. Klorida biasanya terdapat dalam bentuk senyawa natrium

klorida (NaCl), kalium klorida (KCl), dan kalsium klorida (CaCl2). Selain dalam bentuk

larutan, klorida dalam bentuk padatan ditemukan pada batuan mineral sodalite

[Na8(AlSiO4)6]. Pelapukan batuan dan tanah melepaskan klorida ke perairan. Sebagian

besar klorida bersifat mudah larut.

Klorida terdapat di alam dengan konsentrasi yang beragam. Kadar klorida umumnya

meningkat seiring dengan meningkatnya kadar mineral. Kadar klorida yang tinggi, yang

diikuti oleh kadar kalsium dan magnesium yang juga tinggi, dapat meningkatkan sifat

korosivitas air. Hal ini mengakibatkan terjadinya perkaratan peralatan logam. Kadar

klorida > 250 mg/l dapat memberikan rasa asin pada air karena nilai tersebut merupakan

batas klorida untuk suplai air, yaitu sebesar 250 mg/l (Rump dan Krist, 1992 dalam

Effendi, 2003). Perairan yang diperuntukkan bagi keperulan domestik, termasuk air

minum, pertanian, dan industri, sebaiknya memiliki kadar klorida lebih kecil dari 100

mg/liter (Sawyer dan McCarty, 1978). Keberadaan klorida di dalam air menunjukkan

bahwa air tersebut telah mengalami pencemaran atau mendapatkan rembesan dari air laut.

Klorida tidak bersifat toksik bagi makhluk hidup, bahkan berperan dalam pengaturan

tekanan osmotik sel. Klorida tidak memiliki efek fisiologis yang merugikan, tetapi seperti

amonia dan nitrat, kenaikan akan terjadi secara tiba-tiba di atas baku mutu sehingga dapat

menyebabkan polusi. Toleransi klorida untuk manusia bervariasi berdasarkan iklim,

penggunaannya, dan klorida yang hilang melalui respirasi. Klorida dapat menimbulkan

gangguan pada jantung/ginjal.

Di Indonesia, khlor digunakan sebagai desinfektan dalam penyediaan air minum untuk

menghilangkan mikroorganisme yang tidak dibutuhkan. Beberapa alasan yang

menyebabkan klorin sering digunakan sebagai desinfektan adalah sebagai berikut (Tebbut,

1992 dalam Effendi, 2003) :

Dapat dikemas dalam bentuk gas, larutan, dan bubuk (powder).

Harga relatif murah.

Memiliki daya larut yang tinggi serta dapat larut pada kadar yang tinggi.

Residu klorin dalam bentuk larutan tidak berbahaya bagi manusia, jika terdapat dalam

kadar yang tidak berlebihan.

Bersifat sangat toksik bagi mikroorganisme, dengan cara menghambat aktivitas

metabolisme mikroorganisme tersebut.

Proses penambahan klor dikenal dengan klorinasi. Klorin yang digunakan sebagai

desinfektan adalah gas klor yang berupa molekul klor (Cl2) atau kalsium hipoklorit

[Ca(OCl)2]. Penambahan klor secara kurang tepat akan menimbulkan bau dan rasa pada

air. Pada kadar klor kurang dari 1.000 mg/liter, semua klor berada dalam bentuk ion

klorida (Cl-) dan hipoklorit (HOCl), atau terdisosiasi menjadi H

+ dan OCl

-.

Selain bereaksi dengan air, klorin juga bereaksi dengan senyawa nitrogen membentuk

mono-amines, di-amines, tri-amines, N-kloramines, N-kloramides, dan senyawa nitrogen

berklor lainnya. Monokloramines (NH2Cl) adalah bentuk senyawa klor dan nitrogen yang

utama di perairan. Senyawa ini bersifat stabil dan biasanya ditemukan beberapa hari

setelah penambahan klorin. Klor yang berikatan dengan senyawa kimia lain dikenal

sebagai klorin terikat, sedangkan klorin bebas adalah ion klorida dan ion hipoklorit yang

tidak berikatan dengan senyawa lainnya.

Penentuan jumlah klorin di perairan diperlukan dalam proses pengolahan air baku

untuk keperluan domestik dan pengolahan limbah cair yang menggunakan klorin sebagai

desinfektan, untuk mengetahui kadar klorin yang tersisa di perairan.

Metode Mohr (Argentometric) dapat digunakan untuk pemeriksaan klorida

menggunakan larutan perak nitrat (0,0141 N) untuk mentitrasi sehingga dapat bereaksi

dengan larutan N/71 dimana setiap mm ekivalen dengan 0,5 mg ion klorida. Pada titrasi,

ion klorida dipresipitasi sebagai klorida putih perak berdasarkan persamaan reaksi (2.9).

Ag+ + Cl

- AgCl (Ksp = 3 x 10

-10) (2.9)

Titik akhir dengan indikator potassium chromate dapat menunjukkan kehadiran Ag+.

Ketika ion klorida mencapai 0, konsentrasi ion perak akan meningkat dimana kelarutan

produk kromat perak meningkat dan terbentuk warna merah coklat sesuai dengan

persamaan reaksi (2.10).

2 Ag+ + CrO4

2- Ag2CrO4 (Ksp = 5 x 10

-12) (2.10)

Beberapa hal yang harus diperhatikan untuk mendapatkan hasil pemeriksaan yang

akurat antara lain :

Digunakan contoh air yang seragam, dianjurkan 100 ml, sehingga konsentrasi ion pada

titik akhir titrasi konstan.

pH berada dalam rentang 7 atau 8 karena Ag+ dipresipitasi sebagai AgOH pada pH

tinggi dan CrO42-

akan berubah menjadi Cr2O72-

pada pH rendah.

Jumlah indikator harus diperhatikan untuk mengukur konsentrasi Cr2O42-

atau

Ag2CrO4 yang terbentuk sangat cepat atau sangat lama.

Alat : a. Buret volume 50 mL

b. Pipet Volume 10mL , 50mL

c. Beaker glass

d. labu erlenmeyer 250mL

e. statif

bahan : a. Larutan NaCl 0,0100 N

b. Larutan AgNO3 0,01 N

c. K2CrO4 5%

d. serbuk MgO

sampel : air sumur

Prosedur :

A. Titrasi standarisasi

a. Melakukan perencanaan penimbangan dengan menghitung massa NaCl yang

dibutuhkan

Pembuatan larutan primer 250 mL NaCl 0,0100 N

m = N x V x BE

= 0.0100 N x 0.25 L x

= 0,14625 gram

b. Melakukan penimbangan dan didapat hasil penimbangan seberat 0,1545

gram

c. Menghitung konsentrasi NaCl terstandarisasi sesuai hasil penimbangan

=

= 0,0106 N

d. Melarutkan dengan teliti NaCl kedalam beaker glass


tambahkan aquades menggunakan pipet tetes hingga tanda tera lalu kocok

hingga homogen

f. Mengisi buret dengan larutan AgNO3 0.01 N

g. Memipet 10.0 mL larutan NaCl kedalam Erlenmeyer

h. Menambahkan indikator K2CrO4 5 % 2 3 tetes

i. Melakukan titrasi hingga terbentuk endapan merah bata

j. Mencatat volume titrasi dan menghitung konsentrasi AgNO3.

Penentuan kadar

1. Mengecek pH sampel, jika sampel bersifat asam maka menambahkan bubuk MgO sampai

suasananya sedikit basa

2. Mengisi buret dengan larutan AgNO3 terstandarisasi

3. Memipet 50,0 mL sampel lalu memasukannya ke dalam labu erlenmeyer

4. Menambahkan indikator K2CrO4 5% 2-3 tetes

5. Melakukan titrasi dengan AgNO3 sampai terbentuk endapan merah bata muda.

6. Mengulangi prosedur no 1 4 dengan menggunakan aquadest sebagai blanko.

7. Mencatat volume titran dan menghitung kadar Cl dalam sampel air sumur.

Hasil percobaan :


Volume NaCl

(mL)

Normalitas NaCl

(N)

Volume AgNO3 (mL)

Normalitas AgNO3 (N)

10,00 0,0106 Vi = 10,05 0,0105

10,00 0,0106 Vii = 9,50 0,0111

N AgNO3 rata-rata =

0,0108

Data titrasi penetapan kadar menggunakan sampel air sumur

Volume sampel (mL) Normalitas AgNO3

(N)

Volume AgNO3

(mL)

50,00 0,0108 Vi = 12,20

50,00 0,0108 Vii = 10,70

Data titrasi penetapan kadar menggunakan blanko

Volume sampel

(mL)

Normalitas AgNO3

(N)

Volume AgNO3 (mL)

50,00 0,0108 V1 = 0,75

50,00 0,0108 V2 = 0,62

Perhitungan :


Diketahui : V NaCl : 10,00 mL

N NaCl : 0,0106 N

Vi AgNO3 : 10,05 mL

Vii AgNO3 : 9,50 mL

Maka normalitas AgNO3 terstandarisasi :

V NaCl x N NaCl = V AgNO3 x N AgNO3

10,00 mL x 0,0106 N = 10,05 mL x N AgNO3

N AgNO3 terstandarisasi = 0,0105 N

V NaCl x N NaCl = V AgNO3 x N AgNO3

10,00 mL x 0,0106 N = 9,50 mL x N AgNO3

N AgNO3 terstandarisasi = 0,0111 N

Maka Normalitas rata-rata AgNO3terstandarisasi

= 0,0108 N


Volume sampel untuk titrasi = 50,00 mL

N AgNO3 = 0,0108 N

V AgNO3 untuk titrasi sampel = 12,20 mL

V AgNO3 untuk titrasi blanko = 0,75 mL

Maka penetapan kadar Cl :

= 87,7986 mg/L

Titrasi penetapan kadar percobaan ke 2

Volume sampel untuk titrasi = 50,00 mL

N AgNO3 = 0,0108 N

V AgNO3 untuk titrasi sampel = 10,70 mL

V AgNO3 untuk titrasi blanko = 0,62 mL

Maka penetapan kadar Cl :

= 77,2934 mg/L

Maka kadar Cl rata-rata sebesar 82,546 mg/L

Pembahasan :

Klorida banyak ditemukan di alam, hal ini di karenakan sifatnya yang mudah larut.

Kandungan klorida di alam berkisar < 1 mg/l sampai dengan beberapa ribu mg/l di dalam

air laut. Air buangan industri kebanyakan menaikkan kandungan klorida demikian juga

manusia dan hewan membuang material klorida dan nitrogen yang tinggi.

Kadar Cl- dalam air dibatasi oleh standar untuk berbagai pemanfaatan yaitu air minum,

irigasi dan konstruksi. Konsentrasi 250 mg/l unsure ini dalam air merupakan batas

maksimal konsentrasi yang dapat mengakibatkan timbulnya rasa asin. Konsentrasi klorida

dalam air dapat meningkat dengan tiba-tiba dengan adanya kontak dengan air bekas.

Klorida mencapai air alam dengan banyak cara. Kotoran manusia khususnya urine,

mengandung klorida dalam jumlah yang kira-kira sama dengan klorida yang dikonsumsi

lewat makanan dan air. Jumlah ini rata-rata kira-kira 6 gr klorida perorangan perhari dan

menambah jumlah Cl dalam air bekas kira-kira 15 mg/l di atas konsentrasi di dalam air

yang membawanya, disamping itu banyak air buangan dari industri yang mengandung

klorida dalam jumlah yang cukup besar.

Klorida dalam konsentrasi yang layak adalah tidak berbahaya bagi manusia. Klorida

dalam jumlah kecil dibutuhkan untuk desinfectan. Unsur ini apabila berikatan dengan ion

Na+dapat menyebabkan rasa asin, dan dapat merusak pipa-pipa air.

Berdasarkan pada SNI 01-3553-1996, Kadar klorida pada air minum harus memenuhi

persyaratan kualitas air minum yaitu sebesar 250 mg/l.

Pada percobaan kali ini dilakukan beberapa tahapan yaitu untuk menentukan volume

AgNO3 pada larutan blanko yang nantinya digunakan sebagai faktor pengurang untuk

menentukan kadar Cl- dalam sampel dan untuk penentuan kadar Cl

- dalam sampel. Sampel

diambil 50,00 ml kemudian dimasukkan ke dalam Erlenmeyer. Kemudian langsung

ditambahkan K2Cr2O7 2-3 tetes. Setelah itu larutan sampel dititrasi dengan larutan AgNO3

0,0108 N. Titrasi dilakukan sampai warna larutan menjadi keruh dan terdapat endapan

merah bata.

Pada percobaan titrasi penetapan kadar Cl yang telah dilakukan, pada percobaan 1

kadar Cl sebesar 87,7986 mg/L, pada percobaan 2 dengan sampel yang sama sebesar

77,2934 mg/L, setelah di rata-rata didapatkan kadar Cl hasil sebesar 82,546 mg/L.

Dari hasil yang didapatkan kadar Cl dalam air sumur masih jauh dibawah 250 mg/L,

sehingga dapat dikatakan sampel tersebut masih layak untuk dikonsumsi sebagai air

minum sesuai dengan SNI 01-3553-1996, asalkan dengan diberlakukan pengolahan yang

baik dan benar, sehingga tidak akan mengganggu kesehatan bagi yang mengonsumsi.


5. Untuk melakukan titrasi penetapan kadar Cl dengan sampel air sumur digunakan

larutan standar sekunder AgNO3 sebesar 0,0108 N.

6. Dalam proses penetapan kadar AgNO3 dengan sampel air sumur diperoleh kadar CO2

dalam sampel tersebut sebesar 82,2776 mg/L.

Daftar pustaka :

http://uphisufiana.blogspot.com/2011/12/laporan-praktikum-laboratorium.html

Materi Praktikum : Penentuan Kesadahan

Tujuan Praktikum :1.Melakukan standarisasi dengan titrasi kompleksometri

2.Menentukan kadar kesadahan total, Ca2+

, dan Mg2+

dalam sampel

Metode : Kompleksometri

Prinsip :

kesadahan total, Ca2+

, dan Mg2+

ditentukan dengan cara

titrasi langsung dengan larutan standart Na2Edta

menggunakan indicator EBT pada pH 10

Reaksi : Ca2+

/ Mg2+

- EBT + Edta Ca2+

/ Mg2+

- Edta + EBT

Ca2+

+ murexide Ca2+

- murexide

Ca2+

- murexide + Edta Ca2+

- Edta + murexide

Mg2+

- murexide + Edta tidak beraksi

Tinjauan pustaka :

Kesadahan (hardness) disebabkan adanya kandungan ion-ion logam bervalensi banyak

(terutama ion-ion bervalensi dua, seperti Ca, Mg, Fe, Mn, Sr). Kation-kation logam ini

dapat bereaksi dengan sabun membentuk endapan maupun dengan anion-anion yang

terdapat di dalam air membentuk endapan/karat pada peralatan logam. Kation-kation utama

penyebab kesadahan di dalam air antara lain Ca2+

, Mg2+

, Sr2+

, Fe2+

, dan Mn2+

. Anion-anion

utama penyebab kesadahan di dalam air antara lain HCO3 -, SO4

2-, Cl

-, NO3

-, dan SiO3

2-.

Air sadah merupakan air yang dibutuhkan oleh sabun untuk membusakan dalam jumlah

tertentu dan juga dapat menimbulkan kerak pada pipa air panas, pemanas, ketel uap, dan

alat-alat lain yang menyebabkan temperatur air naik.

Kesadahan air berkaitan erat dengan kemampuan air membentuk busa. Semakin besar

kesadahan air, semakin sulit bagi sabun untuk membentuk busa karena terjadi presipitasi.

Busa tidak akan terbentuk sebelum semua kation pembentuk kesadahan mengendap. Pada

kondisi ini, air mengalami pelunakan atau penurunan kesadahan yang disebabkan oleh

sabun. Endapan yang terbentuk dapat menyebabkan pewarnaan pada bahan yang dicuci.

Pada perairan sadah (hard), kandungan kalsium, magnesium, karbonat, dan sulfat biasanya

tinggi (Brown, 1987 dalam Effendi, 2003). Jika dipanaskan, perairan sadah akan

membentuk deposit (kerak). Pada Tabel 2.5 diperlihatkan klasifikasi perairan berdasarkan

nilai kesadahan.

Tabel 2.5 Klasifikasi Perairan Berdasarkan Nilai Kesadahan

Kesadahan (mg/l CaCO3) Klasifikasi Perairan

< 50 Lunak (soft)

50 150 Menengah (moderately hard)

150 300 Sadah (hard)

> 300 Sangat sadah (very hard)

Sumber : Peavy et al, 1985 dalam Effendi, 2003

Nilai kesadahan air diperlukan dalam penilaian kelayakan perairan untuk

kepentingan industri dan domestik. Tebbut (1992) dalam Effendi (2003)

mengemukakan bahwa nilai kesadahan tidak memiliki pengaruh langsung terhadap

kesehatan manusia. Nilai kesadahan juga digunakan sebagai dasar bagi pemilihan metode

yang diterapkan dalam proses pelunakan air.

Dampak dari air sadah sebagai berikut :

Sabun sulit berbusa

Sabun terbuat dari garam natrium dan potasium dari asam lemah. Jika terdapat ion kalsium

dan magnesium, akan terbentuk Ca palmitat atau Mg palmitat dalam bentuk endapan

sehingga sabun tidak berbusa.

Pembentukan kerak pada boiler

Dalam air terdapat bikarbonat (HCO3-). Dalam temperatur normal bentuk tersebut stabil,

namun dalam temperatur tinggi akan menghasilkan kerak. Apabila terdapat Mg2+

, maka

CO2 akan terlepas dan pH air akan naik. Kerak yang timbul dapat mempersempit volume

boiler dan meningkatkan tekanan pada boiler sehingga memungkinkan boiler meledak.

Kerak pada pipa penyaluran air

Pada pipa distribusi air, kerak dapat mengakibatkan pemampatan dan mempengaruhi aliran

air karena kerak yang muncul akan menaikkan faktor kekasaran (c) dan mengakibatkan

debit turun.

Air permukaan memiliki nilai kesadahan yang lebih kecil daripada air tanah. Perairan

dengan nilai kesadahan kurang dari 120 mg/l CaCO3 dan lebih dari 500 mg/l CaCO3

kurang baik bagi peruntukkan domestik, pertanian, dan industri. Namun, air sadah lebih

disukai oleh organisme daripada air lunak.

Kesadahan pada awalnya ditentukan dengan titrasi menggunakan sabun standar yang

dapat bereaksi dengan ion penyusun kesadahan. Dalam perkembangannya, kesadahan

ditentukan dengan titrasi menggunakan EDTA (Ethylene Diamine Tetra Acetic Acid) atau

senyawa lain yang dapat bereaksi dengan kalsium dan magnesium. Kation-kation yang

biasa mengakibatkan kesadahan pada air diperlihatkan pada Tabel 2.6.

Tabel 2.6. Kation-kation Penyusun Kesadahan dan Anion-anion Pasangan/Asosiasinya

Kation Anion

Ca2+

HCO3 -

Mg2+

SO42-

Sr2+

Cl-

Fe2+

NO3-

Mn2+

SiO32-

Sumber : Sawyer dan McCarty, 1978

Kesadahan diklasifikasikan berdasarkan dua cara, yaitu berdasarkan ion logam (metal)

dan berdasarkan anion yang berasosiasi dengan ion logam. Berdasarkan ion logam (metal),

kesadahan dibedakan menjadi kesadahan kalsium dan kesadahan magnesium. Berdasarkan

anion yang berasosiasi dengan ion logam, kesadahan dibedakan menjadi kesadahan

karbonat dan kesadahan non-karbonat.

Kesadahan Kalsium dan Magnesium

Kalsium dan magnesium merupakan penyebab utama kesadahan air karena

kandungannya dalam air lebih besar dibandingkan ion logam bervalensi dua lainnya.

Kesadahan kalsium dan magnesium digunakan untuk menentukan jumlah kapur dan soda

abu yang dibutuhkan dalam proses pelunakan air (lime-soda ash softening). Jika kesadahan

kalsium sudah ditentukan, maka kesadahan magnesium

dapat dicari dengan pengurangan kesadahan kalsium dengan kesadahan total sesuai

persamaan (2.3).

Kesadahan Total Kesadahan Kalsium = Kesadahan Magnesium (2.3)

Pada penentuan nilai kesadahan, keberadaan besi dan mangan dianggap sebagai

pengganggu karena dapat bereaksi dengan pereaksi yang digunakan. Untuk mendapatkan

kadar ion kalsium dan ion magnesium dari nilai kesadahan, digunakan persamaan (2.4) dan

(2.5) (Cole, 1988 dalam Effendi, 2003).

Kadar Ca2+

(mg/liter) = 0,4 x kesadahan kalsium (2.4)

Kadar Mg2+

(mg/liter) = 0,243 x kesadahan magnesium (2.5)

Kesadahan Karbonat dan Non-Karbonat

Pada kesadahan karbonat, kalsium dan magnesium berasosiasi dengan ion CO32-

dan

HCO3-. Pada kesadahan non-karbonat, kalsium dan magnesium berasosiasi dengan ion

SO42-

, Cl-, dan NO3

-. Kesadahan karbonat disebut kesadahan sementara karena sangat

sensitif terhadap panas dan mengendap dengan mudah pada suhu tinggi. Kesadahan non-

karbonat disebut kesadahan permanen karena kalsium dan magnesium yang berikatan

dengan sulfat dan klorida tidak mengendap dan nilai kesadahan tidak berubah meskipun

pada suhu tinggi.

Kesadahan karbonat dan kesadahan non-karbonat dapat diketahui menggunakan persamaan

(2.6 2.8) (Boyd, 1988 dalam Effendi, 2003).

Apabila Alkalinitas Total < Kesadahan Total

Maka Kesadahan Karbonat = Alkalinitas Total

(2.6)

Apabila Alkalinitas Total Kesadahan Total

Maka Kesadahan Karbonat = Kesadahan Total

(2.7)

Kesadahan Non-karbonat = Kesadahan Total Kesadahan

Karbonat

(2.8)

Metode Titrasi EDTA merupakan salah satu metode yang digunakan untuk mengukur

kesadahan di dalam air menggunakan EDTA (Ethylene Diamine Tetraacetic Acid) atau

garam natriumnya sebagai titran. EDTA membentuk ion kompleks yang sangat stabil

dengan Ca2+

dan Mg2+

, juga ion-ion logam bervalensi dua lainnya.

Indikator Eriochrome Black T (EBT) merupakan indikator yang sangat baik untuk

menunjukkan bahwa ion penyebab kesadahan sudah terkompleksasi. Indikator EBT yang

berwarna biru ditambahkan pada air sadah (pH 10), membentuk ion kompleks dengan Ca2+

dan Mg2+

yang berwarna merah anggur. Pada saat titrasi dengan EDTA, ion-ion kesadahan

bebas dikompleksasi. EDTA mengganggu ion kompleks (M.EBT) karena mampu

membentuk ion kompleks yang lebih stabil dengan ion-ion kesadahan. Hal ini

membebaskan indikator EBT, dimana warna wine red berubah menjadi biru, menunjukkan

titik akhir titrasi.

Alat : 1. Erlenmeyer 250 mL

2. Beaker Glass

3. Buret 50 mL

4. Pipet volume

5. Pipet tetes

Bahan : 1. Larutan CaCO3 0.005 M

2. Larutan Na2EDTA 0.005 M

3. larutan NaOH 3 M

4. Larutan buffer pH 10

5. Indikator EBT dan Murexid

Prosedur :

A. Penentuan faktor Edta

1. Menimbang CaCO3 sebanyak 100 mg dan didapat hasil penimbangan

seberat 100,8 mg kemudian melarutkannya dengan aquades hingga 250

mL.

2. Mencuci dan mengisi buret dengan larutan Na2Edta.

3. Memipet 10,00 mL larutan CaCO3 ke dalam erlenmayer

4. Menambah buffer pH 10 sebanyak 1- 2 mL

5. Menambahkan indikator EBT secukupnya

6. Melakukan titrasi hingga terjadi perubahan warna dari merah anggur

menjadi biru keunguan konstan.

7. Mencatat volume titrasi dan menghitung faktor Edta.

B. Titrasi Penetapan Kesadahan Total

1. Mengisi buret dengan larutan Na2EDTA

2. Memipet 50.00 mL sampel kedalam Erlenmeyer

3. Menambah 1- 2 mL buffer pH 10

4. Menambahkan indikator EBT

5. Melakukan titrasi hingga terjadi perubahan warna dari ungu menjadi biru

prusi

C. Titrasi Penetapan Kesadahan Ca2+

1. Mengisi buret dengan Na2EDTA terstandarisasi

2. Memipet 50.00 mL sampel kedalam Erlenmeyer

3. Menambahkan larutan NaOH 3 N hingga pH mencapai 12 13 kemudian

menambahkan indikator murexide

4. Melakukan titrasi hingga terjadi perubahan warna dari ungu menjadi biru

prusi

A. Hasil Praktikum

Penentuan faktor edta

Berat CaCO3 (g) Volume Na2Edta (mL) Faktor Na2Edta (mg/mL)

0,1008 8,4 mL 0,4762

0,1008 8,7 mL 0,4598

Factor Na2Edta = 0,468

Titrasi Penetapan Kadar

Volume Sampel ( mL ) Factor Edta T1 ( mL ) T2 (mL)

50,00 0,4678 29,2 9,2

50,00 0,4678 29,5 9,2

Keterangan :

Factor Edta adalah jumlah CaCO3 dengan 1 mL titrasi edta

T1 = volume titrasi Edta pada penetapan kesadahan total

T2 = volume titrasi edta pada penetapan kesadahan Ca2+

Perhitungan :

i. Faktor Edta

Diketahui = 250 mL = 100 mg

10 mL = 4 mg

a. Percobaan 1

CaCO3 10 mL = dibutuhkan 8,4 mL Edta saat titrasi

Maka factor Edta = 1 mL edta

= 0,4762 mg/mL b. Percobaan 2

CaCO3 10 mL = dibutuhkan 8,7 mL Edta saat titrasi

Maka factor Edta = 1 mL edta

= 0,4598 mg/mL Maka factor edta rata-rata = 0,468 mg/mL

ii. Perhitungan kesadahan total

Diketahui = faktor edta = 0,468 mg/mL

Volume sampel untuk titrasi =50,00 mL

Percobaan 1 = T1 = 29,2 mL

Kesadahan Total = x 0.1oD

= 0D

= 15,31D


Kesadahan Total = x 0.1oD

= 0D

= 15,47 D

Maka kesadahan total rata-rata sebesar 15,39 D

iii. Perhitungan kesadahan Ca2+

Diketahui = factor edta = 0,468

a. Percobaan 1 = T2 = 9,2 mL

Kesadahan Ca2+

= x 1 mg/L

=

= 34,48 D

iv. Perhitungan Kesadahan Mg2+


T2 = 9,2 mL

Maka Kesadahan Mg2+

=

= 45,47 D


T2 = 9,2 mL

Maka Kesadahan Mg2+

=

= 46,15 D

Maka kesadahan Mg2+

rata-rata sebesar : 45,81 D

Pembahasan :

Kesadahan total yaitu ion Ca2+

dan Mg2+

dapat ditentukan melalui titrasi dengan

EDTA sebagai titran dan menggunakan indikator yang peka terhadap semua kation

tersebut. Kejadian total tersebut dapat dianalisis secara terpisah misalnya dengan metode

AAS (Automic Absorption Spectrophotometry) (Abert dan Santika, 1984).

Asam Ethylenediaminetetraacetic dan garam sodium ini (singkatan EDTA) bentuk

satu kompleks kelat yang dapat larut ketika ditambahkan ke suatu larutan yang

mengandung kation logam tertentu. Jika sejumlah kecil Eriochrome Hitam T atau

Calmagite ditambahkan ke suatu larutan mengandung kalsium dan ion-ion magnesium

pada satu pH dari 10,0 0,1, larutan menjadi berwarna merah muda. Jika EDTA

ditambahkan sebagai satu titran, kalsium dan magnesium akan menjadi suatu kompleks,

dan ketika semua magnesium dan kalsium telah manjadi kompleks, larutan akan berubah

dari berwarna merah muda menjadi berwarna biru yang menandakan titik akhir dari titrasi.

Ion magnesium harus muncul untuk menghasilkan suatu titik akhir dari titrasi. Untuk

mememastikankan ini, kompleks garam magnesium netral dari EDTA ditambahkan ke

larutan buffer.

Penentuan Ca dan Mg dalam air sudah dilakukan dengan titrasi EDTA. pH untuk

titrasi adalah 10 dengan indikator Eriochrom Black T (EBT). Pada pH lebih tinggi, 12,

Mg(OH)2 akan mengendap, sehingga EDTA dapat dikonsumsi hanya oleh Ca2+

dengan

indikator murexide. Adanya gangguan Cu bebas dari pipa-pipa saluran air dapat di

masking dengan H2S. EBT yang dihaluskan bersama NaCl padat kadangkala juga

digunakan sebagai indikator untuk penentuan Ca ataupun hidroksinaftol. Seharusnya Ca

tidak ikut terkopresitasi dengan Mg, oleh karena itu EDTA direkomendasikan.

Pada percobaan pertama, dilakukan standarisasi terlebih dahulu pada Na2EDTA

dengan menggunakan larutan baku primer CaCO3. Larutan baku primer ditambahkan 1-2

mL buffer pH 10, kemudian ditambahkan indikator EBT secukupnya. Setelah itu dilakukan

titrasi dengan Na2EDTA hingga terjadi perubahan warna dari biru gelap menjadi biru

pepsi.

Pada percobaan kedua dilakukan titrasi penetapan kesadahan. Sampel sebanyak 50,0

mL dimasukkan kedalam Erlenmeyer, ditambahkan 1-2 mL buffer pH 10, kemudian

ditambahkan indicator EBT secukupnya. Setelah itu dilakukan titrasi dengan Na2EDTA

hingga terjadi perubahan warna dari biru gelap menjadi biru pepsi.

Percobaan yang ketiga adalah untuk penetapan kesadahan Ca2+

. Sampel sebanyak 50,0

mL dimasukkan kedalam labu Erlenmeyer, ditambahkan larutan NaOH 3 N sampai pH

larutan menjadi 12-13, menambahkan indikator murexide. Kemudian dilakukan titrasi

dengan larutan baku Na2EDTA sampai terjadi perubahan warna.

Dari berbagai percobaan yang telah dilakukan, didapatkan kesadahan total sebesar

15,39 D, kesadahan Ca2+

sebesar 34,48 D, dan kesadahan Mg2+

sebesar 45,81 D.

Menurut WHO air dikatakan sadah jika kadar kesadahannya sekitar 120-180 mg/L ,

sedangkan menurut Merck air dikatakan sadah jika mengandung 320-534 mg/L menurut

EPA air yag dikatakan sadah jika mengandung CaCO3 sekitar 150-300 mg/L, dan menurut

PERMENKES RI, 2010 batas maksimum kesadahan air minum yang dianjurkan yaitu 500

mg/l CaCO3.

Pada percobaan kali ini, dapat disimpulkan bahwa sampel air yang diuji tidak layak

untuk dijadikan air minum. Sehingga apabila melewati batas maksimum maka harus

diturunkan (pelunakan) (Bakti Husada, 1995 dalam Resthy, 2011).


7. Kadar kesadahan total dalam sampel air sumur tersebut sebesar : 15,39 D

8. Kadar kesadahan Ca2+ dalam sampel air sumur tersebut sebesar : 34,48 D

9. Kadar kesadahan Mg2+ dalam sampel air sumur tersebut sebesar : 45,81D

Materi Praktikum : Penentuan Oksigen Terlarut ( DO )

Tujuan Praktikum : 1. Melakukan standarisasi dengan titrasi iodometri

2. Menentukan kadar oksigen terlarut dalam sampel

Metode : Iodometri

Prinsip :

Penetapan kadar oksigen terlarut (DO) metode winkler

didasarkan pada penambahan larutan Mn valensi 2 dalam

suasana alkali dalam botol bertutup basah. Adanya

oksigen terlarut pengoksidasi dengan cepat sejumlah sama

Mn(OH)2 yang terdispresi menjadi hidrooksida dengan

valensi lebih tinggi. Adanya ion iodida dan pengasaman,

Mn(OH)2 yang teroksidasi berubah lagi menjadi

bervalensi 2 dengan melepaskan iodine yang bebas

kemudian dititrasi dengan natrium thiosulfat dengan

indicator amilum.

Reaksi : Mn2+

+ 2 OH Mn(OH)2

Mn(OH)2 + O2 MnO2 + 2OH-

MnO2 + 2 I- Mn(OH)2 + I2 + 2OH

-

I2 + 2 S2O3

2- S2O4

2- + 2 I

-

Tinjauan pustaka :

Oksigen memegang peranan penting sebagai indikator kualitas perairan, karena

oksigen terlarut berperan dalam proses oksidasi dan reduksi bahan organik dan anorganik.

Selain itu, oksigen juga menentukan biologik yang dilakukan oleh organisme aerobik dan

anaerobik. Dalam kondisi aerobik, peranan oksigen adalah untuk mengoksidasi bahan

organik dan anorganik dengan hasil akhirnya adalah nutrien yang ada pada akhirnya dapat

memberikan kesuburan perairan. Dalam kondisi anaerobik oksigen yang dihasilkan akan

mereduksi senyawa-senyawa kimia menjadi lebih sederhana dalam bentuk nutrien dan gas

(Salmin, 2000).

Dissolved Oxygen (DO) adalah jumlah oksigen terlarut dalam air yang berasal dari

fotosintesis dan absorbsi atmosfer atau udara. DO di suatu perairan sangat berperan dalam

proses penyerapan makanan oleh mahkluk hidup dalam air. Untuk mengetahui kualitas air

dalam suatu perairan, dapat dilakukan dengan mengamati beberapa parameter kimia seperti

DO. Semakin banyak jumlah DO (dissolved oxygen), maka kualitas air semakin baik. Jika

kadar oksigen terlarut yang terlalu rendah akan menimbulkan bau yang tidak sedap akibat

degradasi anaerobik yang mungkin saja terjadi. Satuan DO dinyatakan dalam persentase

saturasi (Salmin, 2000).

DO dibutuhkan oleh semua jasad hidup untuk pernafasan, proses metabolisme atau

pertukaran zat yang kemudian menghasilkan energi untuk pertumbuhan dan pembiakan. Di

samping itu, oksigen juga dibutuhkan untuk oksidasi bahan-bahan organik dan anorganik

dalam proses aerobik. Sumber utama oksigen dalam suatu perairan berasal dari suatu

proses difusi dari udara bebas dan hasil fotosintesis organisme yang hidup dalam perairan

tersebut (Salmin, 2000).

Kandungan Dissolved Oxygen (DO) minimum adalah 2 ppm dalam keadaan nornal

dan tidak tercemar oleh senyawa beracun (toksik) (Swingle, 1968) atau berdasarkan

Peraturan Pemerintah Nomor 82 Tahun 2001 tentang Pengelolaan Kualitas Air dan

Pengendalian Pencemaran Air menegaskan bahwa kadar DO minimum yang harus ada

pada air adalah >2 mg O2/lt. Idealnya, kandungan oksigen terlarut tidak boleh kurang dari

1,7 ppm selama waktu 8 jam dengan sedikitnya pada tingkat kejenuhan sebesar 70% (Huet,

1970).

Metode titrasi dengan cara Winkler secara umum banyak digunakan untuk

menentukan kadar oksigen terlarut. Prinsipnya dengan menggunakan titrasi iodometri.

Sampel yang akan dianalisis terlebih dahulu ditambahkan larutan MnCl2 dan NaOH atau

KI, sehingga akan terjadi endapan MnO2. Dengan menambahkan H2SO4 atan HCl maka

endapan yang terjadi akan larut kembali dan juga akan membebaskan molekul iodium (I2)

yang ekivalen dengan oksigen terlarut. Iodium yang dibebaskan ini selanjutnya dititrasi

dengan larutan standar natrium tiosulfat (Na2S2O3) dan menggunakan indikator larutan

amilum (kanji) (Anonim, 2011)

Dengan menggunakan metode titrasi Winkler dapat ditentukan kadar Dissolved

Oxygen (DO) dari suatu perairan. Dari kandungan DO yang diperoleh, dapat diketahui

apakah kandungan DO yang dibutuhkan oleh organisme air tercukupi atau tidak.

Keberadaan oksigen di perairan sangat penting untuk diketahui sebab oksigen sangat

penting bagi kehidupan. Banyaknya O2 terlarut dalam peerairan biasa disebut DO. Dilihat

dari jumlahnya, oksigen terlarut adalah satu jenis gas terlarut dalam air pada urutan kedua

setelah nitrogen. Namun jika dilihat kepentingannya bagi kehidupan, oksigen menempati

urutan paling atas. Sumber utama oksigen dalam perairan adalah hasil difusi dari udara,

terbawa melalui presipitasi (air hujan) dan hasil fotointesis fitoplankton. Sebaliknya,

kandungan DO dalam air dapat berkurang karena dimanfaatkan oleh aktivitas respirasi dan

perombakan bahan organik (Sumeru, 2008).

Kekurangan oksigen dapat dialami karena terhalangnya difusi akibat stratifikasi

salinitas yang terjadi. Rendahnya kandungan DO dalam air berpengaruh buruk terhadap

kehidupan ikan dan kehidupan akuatik lainnya, dan jika tidak ada sama sekali DO

mengakibatkan munculnya kondisi anaerobik dengan bau busuk dan permasalahan estetika

(Sumeru, 2008).

Air mengalir pada umumnya kandungan oksigennya cukup karena gerakannya

menjamin berlangsungnya difusi antara udara dan air. Bila pencemaran organik pada badan

air, DO tersebut digunakan oleh bakteri untuk mengoksidasi bahan pencemar organik

tersebut. Komposisi populasi hewan dalam air sangat erat hubungannya dengan kandungan

oksigen. Kelarutan oksigen atmosfer dalam air segar atau tawar berkisar dari 14,6 mg/liter

pada suhu 0o

C hingga 7,1 mg/liter pada suhu 35o

C pada tekanan satu atmosfer (Canter,

1977).

Alat : 1. Botol winkler

2. Beaker Glass

3. Buret 50 mL

4. Pipet volume

5. Pipet tetes

Bahan : 1. H2SO4 4 N

2. KI 10 %

3. H2SO4 pekat

4. MnSO4 20 %

5. KIO3 0.1 N

6. Indikator amilum 0,2%

7. Na2S2O3 0.1 N

8. ReagenO2

Prosedur Praktikum :


a. Melakukan perencanaan penimbangan dengan menghitung massa KIO3 yang

dibutuhkan

Pembuatan larutan primer : 250 mL KIO3 0,1000 N

m = N x V x BE

= 0.1000 N x 0.25 L x

= 0,8917 gram


c. Menghitung konsentrasi KIO3 terstandarisasi sesuai hasil penimbangan

=

= 0.1005 N

d. Melarutkan dengan teliti KIO3 kedalam beaker glass

e. Memindahkan kedalam labu ukur dengan volume yang sesuai dan tambahkan

aquades menggunakan pipet tetes hingga tanda tera lalu kocok hingga

homogen

f. Memipet 10.0 mL larutan KIO3 kedalam labu iod

g. Menambahkan 10 mL H2SO4 4N

h. Menambahkan 10 mL KI 10 %

i. Meletakan didalam ruang gelap selama 15 menit

j. Mengisi buret dengan larutan Na2S2O3 0.1 N

k. Melakukan titrasi hingga terjadi perubahan warna sampai kuning muda

l. Menambahkan indikator amilum 2 3 tetes ketika warna sudah kuning muda

m. Mentitrasi kembali hingga warna jernih

n. Mencatat volume titran dan menghitung konsentarsi Na2S2O3

2. Titrasi Penetapan Kadar

a. Sampel diisi kedalam botol oksigen hingga penuh dan menghindari

terdapatnya gelembung udara

b. Menambahkan 2 mL larutan MnSO4 20 % dan 2 mL reagen O2 kedasar botol

c. Menutup botol hati hati dan jangan ada gelembung

d. Mengocok secara hati hati hingga terjadi endapan

e. Mendiamkan hingga endapan terpisah sempurna dengan filtrat

f. Setelah endapan terpisah dengan filtrat, dan membuang filtratnya

g. Menambahkan Endapan yang tersisa dengan H2SO4 pekat

h. Menyimpan kedalam ruang gelap selama 15 menit

i. Mengisi buret dengan larutan Na2S2O3

j. Melakukan titrasi hingga terjadi perubahan warna menjadi kuning muda

k. Menambahkan indikator amilum 0.2 % sebanyak 2 3 tetes

l. Melakukan titrasi kembali hingga warna menjadi jernih

m. Mencatat volume titran

Hasil Percobaan :

Titrasi Standarisasi

Volume KIO3 ( mL )

Normalitas KIO3

( N )

Volume Na2S2O3

( mL )

Normalitas Na2S2O3 (N)

10.0 0.1005 9,7 0,1036

10.0 0.1005 10,6 0,0948

N rata-rata = 0,0992

Titrasi Penetapan Kadar

Volume Sampel ( mL )

Normalitas

Na2S2O3

( N )

Volume

Na2S2O3

( mL )

Kadar DO

(mg/L)

250.0 0,0992 1,9 6,0314

250.0 0,0992 1,8 5,7139

Kadar DO rata-rata =

5,87265

Perhitungan :


Diketahui : V KIO3 = 10,00 mL

N KIO3 = 0,1005 N

Percobaan 1 = V Na2S2O3 = 9,7 mL

Maka N Na2S2O3 terstandarisasi :

V KIO3 x N KIO3 = V Na2S2O3 x N Na2S2O3

10,00 mL x 0,1005 N = 9,7 mL x N Na2S2O3

N Na2S2O3 terstandarisasi = 0,1036 N


Maka N Na2S2O3 terstandarisasi :

V KIO3 x N KIO3 = V Na2S2O3 x N Na2S2O3

10,00 mL x 0,1005 N = 10,6 mL x N Na2S2O3

N Na2S2O3 terstandarisasi = 0,0948 N

Maka N rata-rata Na2S2O3 terstandarisasi : 0,0992 N


Diketahui : v sampel untuk titrasi : 250,00 mL

N Na2S2O3 : 0,0992 N

Maka penetapan kadar DO


Kadar DO =

=

= 6,0314 mg/L


Kadar DO =

=

= 5,7139 mg/L

Maka kadar DO rata-rata : 5,87265 mg/L

Pembahasan :

DO sering juga disebut dengan kebutuhan oksigen (Oxygen demand), merupakan salah

satu parameter penting dalam analisis kualitas air. Nilai DO yang biasa diukur dalam

bentuk konsentrasi menunjukkan jumlah oksigen (O2) yang tersedia dalam suatu badan air.

Semakin besar nilai DO pada air, mengindikasikan air tersebut memiliki kualitas yang

bagus. Sebaliknya jika nilai DO rendah, dapat diketahui bahwa air tersebut telah tercemar.

Pengukuran DO juga bertujuan melihat sejauh mana badan air mampu menampung biota

air seperti ikan dan mikroorganisme. Selain itu kemampuan air untuk membersihkan

pencemaran juga ditentukan oleh banyaknya oksigen dalam air. Oleh sebab pengukuran

parameter ini sangat dianjurkan di samping parameter lain.

Di dalam air, oksigen memainkan peranan dalam menguraikan komponen-komponen

kimia menjadi komponen yang lebih sederhana. Oksigen memiliki kemampuan untuk

beroksidasi dengan zat pencemar seperti komponen organik sehingga zat pencemar

tersebut tidak membahayakan. Oksigen juga diperlukan oleh mikroorganisme, baik yang

bersifat aerob serta anaerob, dalam proses metabolisme. Dengan adanya oksigen dalam air,

mikroorganisme semakin giat menguraikan kandungan zat pencemar dalam air. Reaksi

yang terjadi dalam penguraian tersebut adalah :

Jika reaksi penguraian komponen kimia dalam air terus berlaku, maka kadar oksigen

pun akan menurun. Pada klimaksnya, oksigen yang tersedia tidak cukup menguraikan

komponen kimia tersebut. Keadaan yang demikian merupakan pencemaran berat pada air.

pada percobaan 1 kadar Oksigen terlarutnya sebesar 6,0314 mg/L, pada percobaan 2

kadar oksigen terlarutnya sebesar 5,7139 mg/L dan didapatkan kadar oksigen terlarut rata-

rata sebesar 5,87265 mg/L

Berdasarkan Peraturan Pemerintah Nomor 82 Tahun 2001 tentang Pengelolaan

Kualitas Air dan Pengendalian Pencemaran Air menegaskan bahwa kadar DO minimum

yang harus ada pada air adalah >2 mg O2/L. Jadi, dapat dikatakan bahwa sampel yang

digunakan tergolong baik, karena memenuhi baku standar yang telah ditetapkan.


1. Untuk melakukan titrasi penetapan kadar oksigen terlarut (DO) dengan

sampel air sumur digunakan larutan standar sekunder Na2S2O3 sebesar

0,0992 N.

2. Dalam proses penetapan kadar oksigen terlarut (DO) dengan sampel air

sumur diperoleh kadar oksigen terlarut dalam sampel tersebut sebesar

5,87265 mg/L

Daftar pustaka :

http://uphisufiana.blogspot.com/2011/12/laporan-praktikum-laboratorium.html

Materi praktikum : Pemeriksaan BOD

Tujuan praktikum :1.Melakukan titrasi dengan titrasi iodometri

2.Menetapkan kadar D0 0 hari dan D0 5 hari

Metode : iodometri

Prinsip :

Pengukuran BOD terdiri dari pengenceran sampel, inkubasi selama 5 hari pada suhu

20C dan pengukuran oksigen terlarut sebelum dan sesudah inkubasi. Penurunan

oksigen terlarut selama inkubasi menunjukkan banyaknya oksigen yang dibutuhkan

oleh sampel air. Oksigen terlarut dianalisa dengan menggunakan metode Winkler.

Dimana BOD adalah kadar DO 0 hari kadar DO 5 hari. Untuk penentuan DO 5 hari

sampel yang diambil langsung di masukkan botol oksigen, di simpan selama 5 hari di

tempat gelap atau dibungkus dengan kertas karbon, kemudian dianalisa sama seperti

penetuan DO.

Tinjauan pustaka :

BOD adalah banyaknya oksigen yang dibutuhkan oleh bakteri selama penguraian

senyawa organik pada kondisi aerobik. Dalam hal ini dapat diinterpretasikan bahwa

senyawa organik merupakan makanan bagi bakteri. Parameter BOD digunakan untuk

menentukan tingkat pencemar oleh senyawa organik yang dapat diuraikan oleh bakteri.

Percobaan BOD adalah peruji hayati (bioassay).

Kebutuhan oksigen biologi (BOD) didefinisikan sebagai banyaknya oksigen yang

diperlukan oleh organisme pada saat pemecahan bahan organik, pada kondisi aerobik.

Pemecahan bahan organik diartikan bahwabahan organik ini digunakan oleh organisme

sebagai bahan makanan dan energinya diperoleh dari proses oksidasi (PESCOD,1973).

Parameter BOD, secara umum banyak dipakai untuk menentukan tingkat pencemaran air

buangan. Penentuan BOD sangat penting untuk menelusuri aliran pencemaran dari tingkat

hulu ke muara. Sesungguhnya penentuan BOD merupakan suatu prosedur bioassay yang

menyangkut pengukuran banyaknya oksigen yang digunakan oleh organisme selama

organisme tersebut menguraikan bahan organik yang ada dalam suatu perairan, pada

kondisi yang harnpir sama dengan kondisi yang ada di alam. Selama pemeriksaan BOD,

contoh yang diperiksa harus bebas dari udara luar untuk rnencegah kontaminasi dari

oksigen yang ada di udara bebas. Konsentrasi air buangan/sampel tersebut juga harus

berada pada suatu tingkat pencemaran tertentu, hal ini untuk menjaga supaya oksigen

terlarut selalu ada selama pemeriksaan. Hal ini penting diperhatikan mengingat kelarutan

oksigen dalam air terbatas dan hanya berkisar 9 ppm pads suhu 20C (SAWYER & MC

CARTY, 1978).

Penguraian bahan organik secara biologis di alam, melibatkan bermacam-macam

organisme dan menyangkut reaksi oksidasi dengan hasil akhir karbon dioksida (CO2) dan

air (H2O). Pemeriksaan BOD tersebut dianggap sebagai suatu prosedur oksidasi dimana

organisme hidup bertindak sebagai medium untuk menguraikan bahan organik menjadi

CO2 dan H2O. Reaksi oksidasi selama pemeriksaan BOD merupakan hasil dari aktifitas

biologis dengan kecepatan reaksi yang berlangsung sangat dipengaruhi oleh jumlah

populasi dan suhu. Karenanya selama pemeriksaan BOD, suhu harus diusahakan konstan

pada 20C yang merupakan suhu yang umum di alam. Secara teoritis, waktu yang

diperlukan untuk proses oksidasi yang sempurna sehingga bahan organik terurai menjadi

CO2 dan H2O adalah tidak terbatas. Dalam prakteknya dilaboratoriurn, biasanya

berlangsung selama 5 hari dengan anggapan bahwa selama waktu itu persentase reaksi

cukup besar dari total BOD. Nilai BOD 5 hari merupakan bagian dari total BOD dan nilai

BOD 5 hari merupakan 70 80% dari nilai BOD total (SAWYER & MC CARTY, 1978).

Metoda penentuan yang dilakukan adalah dengan metoda titrasi dengan cara WINKLER.

Metoda titrasi dengan cara WINKLER secara umum banyak digunakan untuk menentukan

kadar oksigen terlarut. Prinsipnya dengan menggunakan titrasi iodometri. Sampel yang

akan dianalisis terlebih dahulu ditambahkan larutan MnCl2 den Na0H KI, sehingga akan

terjadi endapan MnO2. Dengan menambahkan H2SO4 atan HCl maka endapan yang terjadi

akan larut kembali dan juga akan membebaskan molekul iodium (I2) yang ekivalen dengan

oksigen terlarut. Iodium yang dibebaskan ini selanjutnya dititrasi dengan larutan standar

natrium tiosulfat (Na2S203) dan menggunakan indikator larutan amilum (kanji).

Ditegaskan lagi oleh Boyd (1990), bahwa bahan organik yang terdekomposisi dalam

BOD adalah bahan organik yang siap terdekomposisi (readily decomposable organic

matter). Mays (1996) mengartikan BOD sebagai suatu ukuran jumlah oksigen yang

digunakan oleh populasi mikroba yang terkandung dalam perairan sebagai respon terhadap

masuknya bahan organik yang dapat diurai. Dari pengertianpengertian ini dapat dikatakan

bahwa walaupun nilai BOD menyatakan jumlah oksigen, tetapi untuk mudahnya dapat

juga diartikan sebagai gambaran jumlah bahan organik mudah urai (biodegradable

organics) yang ada di perairan. Faktor yang mempengaruhi hasil BOD adalah :

Bibit biological yang dipakai

pH jika tidak dekat dengan aslinya (netral)

Temperatur jika selain 20 0C (68

0F)

Keracunan sampel

Waktu inkubasi

Selama pemeriksaan BOD, contoh yang diperiksa harus bebas dari udara luar

mencegah kontaminasi dari oksigen yang ada di udara bebas. Konsentrasi air buangan/

sampel tersebut yang harus berada pada suatu tingkat pencemaran tertentu. Hal ini untuk

menjaga supaya oksigen terlarut selalu ada selama pemeriksaan. Hal ini penting

diperhatikan mengingat kelarutan oksigen salam air terbatas dan hanya berkisar 9 ppm

pada suhu 200C (Salmin. 2005). Faktor-faktor yang mempengaruhi BOD adalah jumlah

senyawa organik yang diuraikan, tersedianya mirkoorganisme aerob dan tersedianya

sejumlah oksigen yang dibutuhkan dalam proses penguraian tersebut (barus,

1990 dalamSembiring, 2008). Oksidasi biokimia adalah proses yang lambat. Dalam waktu

20 hari, oksidasi bahan organik karbon mencapai 95 99 %, dan dalam waktu 5 hari

sekitar 60 70 % bahan organik telah terdekomposisi (Metcalf & Eddy, 1991). Lima hari

inkubasi adalah kesepakatan umum dalam penentuan BOD. Jika sampel air BOD pada

20 0C diukur berdasarkan fungsi waktu, maka akan diperoleh kurva seperti gambar

7.8.10.untuk 10 sd 15 hari, kurva mendekati eksponensial, tapi sekitar 15 hari, kurva

meningkat tajam yang menurunkankan kestabilan laju BOD. Karena panjangnya waktu dan

kurvanya tidak datar, maka para engineer lingkungan mengambil secara universal untuk

test standar pada 5 hari untuk prosedur BOD.

Bahan :

1. Buffer phosphat pH 7.2

2. MgSO4

3. CaCl2

4. FeCl3

5. Na2SO3 0,25N

6. KIO3 0,025 N

7. H2SO4 4 N

8. KI 10 %

9. H2SO4 pekat

10. MnSO4 20%

11. Indicator amilum 0.2 %

12. Reagen 02

Alat : 1. Botol oksigen

2.Labu iod

3. Buret 50 mL

4. gelas ukur

5. Pipet ukur

Prosedur Praktikum

1. Persiapan Air Pengencer

Setiap 2,5 liter aquadest dalam botol penuh ditambahkan :

2,5 mL buffer phosphat pH 7.2

2,5 mL CaCl2

2,5 mL MgSO4

2,5 mL FeCl3

Mencampur bahan diatas lalu dialiri udara dari pompa udara selama 30 menit


a. Melakukan perencanaan penimbangan dengan menghitung massa KIO3 yang

dibutuhkan

Pembuatan larutan primer : 100 mL KIO3 0,025 N

m = N x V x BE

= 0.025 N x 0.1 L x

= 0,0892 gram

b. Melakukan penimbangan dan didapat hasil penimbangan seberat 0.0897 gram

c. Menghitung konsentrasi KIO3 terstandarisasi sesuai hasil penimbangan

=

= 0.0251 N

d. Melarutkan dengan teliti KIO3 kedalam beaker glass

e. Memindahkan kedalam labu ukur dengan volume yang sesuai dan tambahkan

aquades menggunakan pipet tetes hingga tanda tera lalu kocok hingga

homogen

f. Memipet 10.0 mL larutan KIO3 kedalam labu iod

g. Menambahkan 10 mL H2SO4 4N

h. Menambahkan 10 mL KI 10 %

i. Menaruh didalam ruang gelap selama 15 menit

j. Mengisi buret dengan larutan Na2S2O3 0.1 N

k. Melakukan titrasi hingga terjadi perubahan warna sampai kuning muda

l. Menambahkan indikator amilum 2 3 tetes ketika warna sudah kuning muda

m. Mentitrasi kembali hingga warna jernih

n. Mencatat volume titran dan menghitung konsentrasi Na2S2O3

3. Pengenceran Sampel

Sesuai dengan hasil DO segera didapatkan kadar DO sebesar 5 maka

pengencerannya dilakukan sebanyak 10 kali

4. Tekhnik Sampel

DO 0 hari

a. Memipet 25.00 mL sampel kedalam botol oksigen 250 mL

b. Menambahkan air pengencer hingga penuh

c. Menambahkan 2 mL MnSO4 20 % dan 2 mL reagen O2 kedasar botol

d. Menutup botol hati hati dan jangan ada gelembung

e. Mengocok secara hati hati hingga terjadi endapan

f. Mendiamkan hingga endapan terpisah sempurna dengan filtrat

g. Setelah endapan terpisah dengan filtrate, Membuang filtrat

h. Menambahkan Endapan yang tersisa dengan H2SO4 pekat

i. Menyimpan kedalam ruang gelap selama 15 menit

j. Mengisi buret dengan larutan Na2S2O3

k. Melakukan titrasi hingga terjadi perubahan warna menjadi kuning muda

l. Menambahkan indikator amilum 0.2 % sebanyak 2 3 tetes

m. Melakukan titrasi kembali hingga warna menjadi jernih

DO 5 hari

a. Memipet 25.00 mL sampel kedalam botol oksigen 250 mL

b. Menambahkan air pengencer hingga penuh

c. Menyimpan selama 5 hari didalam ruang gelap

d. Setelah lima hari, menambahkan 2 mL MnSO4 20 % dan 2 mL reagen O2

kedasar botol

e. Menutup botol hati hati dan jangan ada gelembung

f. Mengocok secara hati hati hingga terjadi endapan

g. Mendiamkan hingga endapan terpisah sempurna dengan filtrat

h. Setelah endapan terpisah dengan filtrate, buang filtrat

i. Endapan yang tersisa ditambah dengan H2SO4 pekat

j. Menyimpan kedalam ruang gelap selama 15 men

analisa makanan minuman

Documents