77753898 Prinsip Kromatografi Gas Gc

1

PENENTUAN KADAR TOLUENA

DENGAN MENGGUNAKAN TEKNIK KROMATOGRAFI GAS

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA INSTRUMEN

Tanggal Praktikum : 03 Desember 2010

Disusun Oleh :

Kelompok 7

Risa Nurkomarasari (0800530)

Ersan Yudhapratama (0801357)

Redi Ahmad Fauzi (0805450)

JURUSAN PENDIDIKAN KIMIA

FAKULTAS PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN

ALAM

UNIVERSITAS PENDIDIDKAN INDONESIA

2010

2

Tanggal Praktikum : 03 Desember 2010

PENENTUAN KADAR TOLUENA

DENGAN MENGGUNAKAN TEKNIK KROMATOGRAFI GAS

A. Tujuan Praktikum

1. Mahasiswa dapat mengenal cara pengoperasian instrument GC

2. Mahasiswa dapat memahami cara kerja instrumen GC untuk analisis kualitatif

dan kuantitatif

3. Dapat menentukan kadar toluene dalam sampel menggunakan instrument GC

B. Tinjauan Pustaka

Kromatografi gas merupakan suatu metode pemisahan dan pengukuran yang

didasarkan pada perbedaan distribusi komponen-komponen dalam sampel diantara

dua fasa dengan menggunakan gas sebagai fasa gerak dan zat padat atau zat cair

sebagai fasa diam. Berdasarkan fasa diamnya, kromatografi gas dibagi menjadi dua

bagian yaitu :

1. Gas Liquid Chromatography (GLC), fasa diamnya berwujud cair. Cairan

tersebut merupakan cairan yang tidak mudah menguap yang melekat pada

padatan pendukung yang inert berupa butiran halus. Prinsip pemisahannya

perbedaan partisi komponen-komponen dari suatu sampel di antara fasa diam

dan fasa gerak.

2. Gas Solid Chromatography (GSC), fasa diamnya berwujud padat. Padatan yang

digunakan misalnya karbon, zeolit dan silika gel. Prinsip pemisahannya

berdasarkan adsorpsi terhadap fasa diam.

Gambar 1. Skema pengelompokan kromatografi

3

Adapun diagram alat kromatografi gas adalah sebagai berikut :

Gambar 2. Diagram alat kromatografi gas

(Harvey, David.2004 : 563)

Mekanisme kerja kromatografi gas adalah sebagai berikut, gas dalam

silinder baja bertekanan tinggi dialirkan melalui kolom yang berisis fasa diam.

Cuplikan berupa campuran yang akan dipisahkan, biasanya dalam bentuk larutan,

disuntikan ke dalam aliran gas tersebut. Kemudian cuplikan dibawa oleh gas

pembawa ke dalam kolom dan di dalam kolom terjadi proses pemisahan.

Komponen-komponen campuran yang telah terpisahkan satu persatu meninggalkan

kolom. Suatu detector diletakan di ujung kolomuntuk mendeteksi jenis maupun

jumlah komponen campuran. Hasil pendeteksian direkam dengan recorder dan

dinamakan kromatogram yang terdiri dari beberapa peak. Jumlah peak yang

dihasilkan menyatakan jumlah komponen (senyawa) yang terdapat dalam campuran.

Sedangkan luas peak bergantung kepda kuantitas suatu komponen dalam campuran.

Karena peak-peak dalam kromatogram berupa senyawa segitiga maka luasnya dapat

dihitung berdasarkan tinggi dan lebar peak tersebut.

Kromatografi gas merupakan salah satu teknik kromatografi yang bias

digunakan untuk memisahkan senyawa-senyawa organic. Senyawa-senyawa yang

dapat ditentukan dengan kromatografi gas sangat banyak, namun ada batasannya.

Senyawa-senyawa tersebut harus mudah menguap dan stabil pada temperature

pengujian, utamanya dari 50-300°C. Jika senyawa tidak mudah menguap atau tidak

4

stabil pada temperature pengujian, maka senyawa tersebut bias diderivatisasi agar

dapat dianalisis dengan kromatografi gas. (Tim Kimia Analitik Instrumen. 2010 : 15)

Keuntungan-keuntungan dari Kromatografi Gas antara lain :

- Kromatografi Gas akan memisahkan campuran-campuran yang mengandung

banyak komponen dengan perbedaan titik didih rendah.

- Analisis cepat (biasanya 10 -15 menit)

- Sensitif (dengan detektor T.C.D. ppm, F.I.D. low ppm. E.C.D. ppb)

- Bisa dipakai untuk menganalisis berbagai macam campuran, hidrokarbon, obat,

pestisida, gas-gas dan steroid-steroid.

- Mudah dioperasikan dan tekniknya terpercaya.

- Volume yang diperlukan sangat kecil ( 1 – 10 μl )

- Baik pada analisa kualitatif dan kuantitatif

- Hasilnya mudah ditafsirkan

- Puncak kromatogram. Kualitatif ( dengan retensi waktu )Kuantitatif ( daerah

puncak adalah konsentrasi α)

Instrumentasi kromatografi gas terdiri dari beberapa komponen yaitu

1. Gas Pembawa

Gas yang dapat digunakan sebagai fasa gerak dalam kromatografi gas

harus bersifat inert (tidak bereaksi) dengan cuplikan maupun fasa diam. Gas-gas

yang biasa digunakan adalah gas helium, argon, nitrogen dan hidrogen. Karena

gas disimpan dalam slinder baja bertekanan tinggi karena gas tersebut akan

mengalirkan dengan sendirinya secara cepat sambil mengambil atau membawa

komponen-komponen campuran yang akan atau yang sudah dipisahkan.

Dengan demikian gas tersebut juga pembawa (carrier gas). Oleh karena gas

pembawa mengalir dengan cepat maka pemisahan denga teknik kromatografi

gas hanya memerlukan waktu beberapa menit saja.

Karakteristik tiga jenis gas pembawa hidrogen, helium, dan nitrogen

diperlihatkan pada gambar dibawah ini :

Gambar3. Krakteristik gas

pembawa hidrogen, helium,

dan nitrogrn

5

Gas N2 memerlukan kecepatan alir yang lambat (10 cm/detik) untuk mencapai

kinerja (efisiensi) yang optimum dengan HETP minimum. Sementara H2 dan

He dapat dialirkan lebih cepat untuk memperoleh efisiensi yang optimum, 25

cm/detik untuk gas He dan 35 cm/detik. Berdasarkan gambar diatas, terlihat

bahwa kinerja H2 berkurang sedikit demi sedikit dengan kenaikan kecepatan

alir. Sedangkan kinerja N2 berkurang secara drastis dengan kenaikan laju alir.

Hal ini berarti bahwa H2 dapat memberikan resolusi yang hampir sama dengan

yang lain pada laju alir yang lebih cepat.

Oleh karena solute lebih cepat melalui H2 dan He daripada melalui N2

maka H2 dan He memberikan resolusi yang lebih baik pada kecepatan alir

tinggi. Semakin cepat solute berkesetimbangan diantara fasa gerak dan fasa

diam maka semakin kecil pula faktor transfer massa. Difusi solut yang cepat

dalam H2 dan He membantu mempercepat kesetimbangan di antara fasa gerak

dan fasa diam sehingga meningkatkan efisiensi atau menurunkan harga HETP.

Dalam hal efisiensi, H2 merupakan pilihan gas pembawa yang baik. Kalau

percobaan dilakukan pada tekanan tetap, kecepatan alir akan berkurang ketika

suh dinaikan. Keuntungan lain gas pembawa H2 adalah memberikan efisiensi

relatif stabil dengan perubahan kecepatan alir. Sayngnya H2 mudah meledak

bila berkontak dengan udara. Oleh karena itu, He banyak digunakan sebagai

pengganti H2.

Kotoran yang terdapat dalam gas pembawa dapat merusak kolom secara

perlahan karena fasa diam berekasi dengan kotoran tersebut. Oleh karena itu,

gas berkualitas tinggi harus digunakan untuk merawat kolom dari kerusakan.

Untuk menghilangkan kotoran dalam gas pembawa, biasanya gas dialirkan

melalui saringan yang disebut molecular seive untuk menghilangkan air dan

hidrokarbon.

Kriteria gas pembawa antara lain :

Bersifat inert dan kemurniannya tinggi

Tekanan berkisar antara 10 – 50 psi

Laju alir berkisar antara 25 -50 mL/mnt

6

Disesuaikan dengan detektor

Tabel 1. Jenkis Gas Pembawa

Gas

pembawa TCD FID ECD FPD

Helium + + - -

Hydrogen + - - -

Nitrogen + + + +

Argon - - + -

2. Pemasukan Cuplikan

Cuplikan yang dapat dianalisa dengan teknik kromatografi gas dapat

berupa zat cair atau gas. Dengans yarat cuplikan tersebut mudah menguap dan

stabil (tidak rusak pada kondisi operasional). Ditempat pemasukan cuplikan

terdapat pemanas yang suhunya dapat diatur untuk menguapkan cuplikan. Suhu

tempat penyuntikan cuplikan biasanya sekitar 50 derajat di atas titik didih

cuplikan. Bila cuplikan rusak pada suhu tersebut maka cuplikan tersebut tidak

dapat dianalisa dengan teknik kromatografi gas. Jumlah cuplikan yang

disuntikan ke dalam aliran fas gerak sekitar 5 µL.

Tempat pemasukan cuplikan cair ke dalam pak kolom biasanya terbuat

dari tabung gelas di dala blok logam panas. Cuplikan disuntikan dengan

bantuan alat untuk melalui karet septum kemudian diuapkan di dalam tabung

gelas. Gas pembawa meniup uap cuplikan melalui kolom koromataografi.

Untuk kolom analitik memerlukan antara 0,1-10 µL cuplikan cair sedangkan

kolom analitik preparatif memerlukan antara 20-1000µL. Cuplikan berbentuk

gas dapat dimasukan dengan bantuan alat suntik gas (gas-tight syringe) atau

kran gas (gas-sampling value).

7

Gambar 4. Sistem pemasukan cuplikan untuk kolom pak dan kolom

kapiler

Alat pemasukan cuplikan untuk kolom terbuka dikelompokkan ke dalam

dua katagori yaitu injek spilt (split injection) dan injeksi splitleass (spitless

injection). Injeksi split dimaksudkan untuk mengurangi volume cuplikan yang

masuk ke kolom. Volume cuplikan yang masuk ke kolom hanya 0,1-10% dari

0,1-2µL, sementara sisanya dibuang.

Jenis injeksi split tidak berguna untuk analisis renik karena kebanyakan

cuplikandibuang. Untuk keperluan analisis kuantitatif yang baik dan untuk

analisis renik maka injeksi jenis splitless lebih cocok. Dalam hal ini, larutan

encer cuplikan dalam tempat pelarut yang mudah menguap disuntuikan ke dalam

tempat pemasukan cuplikan dengan keadaan kran 1 dan kran 2 tertutup. Suhu

kolom mula-mula 20-250C lebih rendah dari titik didih pelarut sehingga

berkondensasi pada permulaan kolom. Ketika solut terperangkap oleh kabut

pelarut maka solut-solut tersebut terkumpul pada permulaan kolom yang akan

membentuk peak tajam. Sebagian pelarut (dan cuplikan yang masih berbentuk

uap dekat septum akan menyebabkan tailing (pelebaran peak). Oleh karena itu,

setelah 20-60 detik kran 1 dibuka untuk mengeluarkan uap dekat septum.

Dengan injeksi splitless, kebanyakan cuplikan (sekitar 80%) masuk kepermulaan

8

kolom disebut perangkap dingin (cold trapping). Suhu kolom mula-mula

1500C lebih rendah dari titik didih solut. Pelarut dan solut dengan titik didih

rendah dielusi secara cepat tapi solut dengan titik didih rendah dielusi sebagai

kumpulan kabut. Pada pemanasan kolom, pemisahaan solut-solut dengan titik

didih tinggi terjadi.

3. Kolom

Kolom merupakan tempat terjadinya proses pemisahan. Untuk

kromatografi gas dikenal dua jenis kolom yaitu jenis pak (packed column) dan

jenis terbuka open tubular column).

Kolom pak (packed column)

Kolom pak terbuat dari stainless steel atau gelas dengan garis tengah 3-6

mm dan panjang 1-5 m. Kolom diisi dengan serbuk zat padat halus atau zat

padat sebagai zat pendukung yang dilapisi zat cair kental yang sukar menguap

sebagai fasa diam. Jenis kolom pak ini lebih disukai untuk tujuan preparatif

karena dapat menampung jumlah cuplikan yang banyak.

Gambar 5. Kolom pak

Kolom terbuka (open tubular column)

Kolom terbuka (kolom kapiler) lebih kecil dan lebih panjang daripada

kolom pak. Diameter kolom terbuka berkisar antara 0,1-0,7 mm dan panjangnya

berkisar antara 15-100 m. Jenis kolom ini disebut juga kolom kapiler. Untuk

mempermudah penyimpanan, biasanya kolom terbuka dibentuk spiral dengan

garis tengah 18 cm.

http://2.bp.blogspot.com/__CUS_kG2Y3A/TDCnCB07ikI/AAAAAAAAAJ0/r-VifVBiz_A/s1600/kolom.jpg

9

Gambar 6. Kolom kapiler

Tiga faktor yang mempengaruhi resolusi : efisiensi, selektifitas dan

retensi. Dengan kolom terbuka, faktor-faktor tesebut akan bertambah. Jadi

penggunaan kolom terbuka memberikan resolusi yang lebih tinggi daripada

penggunaan kolom pak. Keuntungan lain penggunaan kolom terbuka adalah

waktu analisis lebih pendek daripada penggunaa kolom pak karena fasa gerak

tidak mengalami hambatan ketika melewati kolom.

Kolom terbuka terdiri dari tiga jenis yaitu untuk wall-coated open

tubular solumn (wcot), fasa diam cairan kental dilapiskan secara merata pada

dinding dalam kolom. Dengan rancangan support-cated open tubular column

(acot), partikel zat padat pendukung seperti silika atau alumunium ditempelkan

pada dinding dalam kolom. Partikel pendukung ini lebih dahulu dilapisi zat cair

kental sehingga fasa diam untuk meningkatkan luas permukaan. Pada rancangan

ketiga, porous-layer open tubular column (plot), partikel zat padat yang

ditempatkan pada dinding dalam kolom bertindak sebagai fasa diam.

Gambar7. Kolom kapiler

Jenis kolom terbuka berupa pipa kapiler yang umumnya terbuat dari

gelas yang bahan dasarnya silika, SiO2 yang mempunyai sedikit gugus silamol

(Si-O-H). Fufus silanol ini dapat berikatan dengan solut menghasilkan peak

tailing (peak yang melebar ke belakang) terutama kalau fasa diamnya sudah

mengalami erosi. Peak tailing ini mengebabkan rendahnya efisiensi.

10

Fasa diam

Seperti telah dibahas dalam topik kolom, umumnya fasa diam yang

sering digunakan dalam kromatografi gas berbentuk zat cair kental sukar

menguap. Dengan demikian janis kromatografi ini disebut kromatografi partisi

gas-cair. Jumlah fasa diam yang digunakan dinyatakan dalam persen zat padat

pendukung. Jumlah yang umum berkisar antara 2-10%. Jika fasa diam melebihi

30% dari zat padat pendukung maka efisiensi kolom mulai berkurang. Kerugian

lainnya adalah faktor kapasitas bertambah basar atau waktu retansi tambah lama.

Demikian pula bila jumlah fasa diam kurang dari 2% maka permukaan zat padat

pendukung tidak tertutup semuanya sehingga solut polar berikatan terlalu kuat

dengan zat pendukung. Selain zat cair, beberapa zat padat dapat digunakan

sebagai fasa diam seperti alumina untuk memisahkan hodrokarbon.

Pengoperasian Kolom

Kolom dapat dioperasikan dengan dua cara , yaitu : secara isotermal

(temperature konstan) dan temperatur terprogram (variabel peningkatan

temperatur dan waktu ditahan pada temperatur konstan).

a. Operasi Isotermal

Pada operasi isotermal, temperatur kolom dijaga konstan. Batas

temperatur maksimum dan minimum dipengaruhi stabilitas dan karakter fisik

fase diam. Batas bawah ditentukan oleh titik beku dan batas atas ditentukan oleh

“bleed” dari fase diam. Bleed adalah fase diam masuk ke detektor. Secara umum

pada mode operasional ini, injektor dioperasikan 30°C diatas temperatur

komponen dengan titik didih maksimum (kolom kemasan konvensional).

Untuk pemisahan sederhana, mode isotermal sudah cukup baik. Hal ini

disebabkan perbedaan antara tekanan uap dan kelarutan dari campuran

komponen sudah cukup mempengaruhi pemisahan yang baik pada suhu yang

dipilih. Namun, untuk campuran yang lebih kompleks, pemisahan yang

kompleks membutuhkan suhu yang bervariasi.

b. Operasi temperatur terprogram (TPGC)

Pada kromatografi gas temperatur terprogram, temperatur oven

dikendalikan oleh sebuah program yang dapat mengubah tingkatan pemanasan

yang terjadi antara 0,25°C sampai 20°C. Sebuah oven massa rendah

11

mengijinkan pendinginan dan pemanasan cepat dari kolom yang dapat ditahan

sampai 1°C dari temperatur yang diperlukan. Pada operasi temperatur

terprogram diperlukan pengendali aliran untuk memastikan kesetabilan aliran

gas. Kestabilan aliran sangat diperlukan untuk mencapai stabilitas hasil detektor

yang baik yang ditunjukan pada garisbawah/baseline datar yang stabil. Fase

diam harus stabil secara termal melewati range temperatur yang lebar. Bleed

dapat diganti dengan menjalankan dua kolomyang identik secara tandem, satu

untuk pemisahan komponen dan yang lain untuk melawan “bleed”.

Suhu kolom dapat diprogram, misalnya pada keadaan awal pengukuran

dilakukan pada suhu kolom 400C dan pada akhir pengukuran 150

0C dengan

kenaikan suhu 50C per menit.

4. Detektor

Detektor berperan mendeteksi solute-solute yang keluar dari kolom.

Berbagai jenis detektor meliputi detektor daya hantar panas, detektor ionisasi

nyala, detektor penangkap elektron, detektor dotometri nyala, detektor nyala

alkali dan detektor spektroskopi nyala. Detektor daya hantar panas dan detektor

spektroskopi nyala merupakan detektor universal sedangkan yang lainnya

merupakan dengan detektor spesifik.

a. Detektor daya hantar panas (Thermal Conductivity Detector, TCD)

Detektor jenis ini mengukur kemampuan zat dalam memindahkan panas

dari daerah panas ke daerah dingin. Semakin besar daya hantar semakin cepat

pula panas dipindahkan. Detektor ini terdiri dari filamen panas tungsten-rhenium

yang ditempatkan pada aliran gas yang datang dari arah kolom kromatografi.

Selama gas pembawa mengalir secara konstan maka tahanan akan konstan dan

begitu pula sinyal yang dikeluarkannya. Ketika solut keluar dari kolom maka

daya hantar aliran gas menjadi menurun sehingga kecepatan pendingin filamen

oleh aliran gas berkurang secara proposional. Filament menjadi lebih panas,

tahanan bertambah, dan perubahan keluaran sinyal teramati.

12

Gambar8. Detektor daya hantar panas (Thermal Conductivity Detector, TCD)

b. Detektor ionisasi nyala (Flame Ionization Detector, FID)

Diagram detektor ionisasi nyala diperlihatkan dalam gambar dibawah.

Solut yang keluar dari kolom dicampur H2 dan udara kemudian dibakar pada

nyala dibagian dalam detektor. Atom karbon senyawa organik dapat

menghasilkan radikal CH yang selanjutnya menghasilkan ion CHO+ dalam nyala

hidrogen udara.

CHO+ yang dihasilkan dalam nyala bergerak ke katoda yang berada

diatas nyala. Arus yang mengalir di antara anoda dan katoda diukur dan

diterjemahkan sebgai sinyal pada rekorder. Detektor ini jauh lebih peka daripada

detektor daya hantar panas. Kepekaan detektor ionisasi nyala akan lebih

meningkatkan kalau N2 digunakan sebagai gas pembawa.

Gambar9. Detektor ionisasi nyala (Flame Ionization Detector, FID)

CHO + O CHO+ + e

-

13

c. Detektor penangkap elektron (Electron Capture Detector, ECD)

Detektor penangkap electron mengukur kehilangan sinyal ketika analit terelusi

dari kolom kromatografi. Sebagai gas pembawa dapat digunakan N2 kering atau 5%

metana dalam argon. Alternatif lain, menambahkan N2 bila H2 atau He digunakan

sebagai gas pembawa. Gas nitrogen yang memasuki detektor diionisasikan oleh

electron bernergi tinggi (sinar beta) yang diemisikan oleh radioaktif 63

Ni atau 3H.

Elektron yang terbentuk ditarik ke anoda dan menghasilkan sejumlah kecil arus.

Bila molekul analit yang mempunyai afinitas elektron tinggi memasuki detektor

maka sebagian electron ditangkap sehingga arus yang mengalir ke anoda berkurang.

Gambar10. Detektor penangkap elektron (Electron Capture Detector, ECD)

d. Detektor fotometri nyala

Detektor fotometri nayala merupakan fotometer emisi optik yang berguna untuk

mendeteksi senyawa-senyawa yang mengandung fosfor atau belerang seperti

pestisida dalam polutan udara. Solute yang terelusi memasuki nyala hidrogen udara

seperti dalam detektor ionisasi nyala. Fosfor dan belerang tereksitasi ke tingkat

energi yang lebih tinggi yang kemudian melepaskan energi dalam bentuk cahaya.

Gambar 11. Detektor fotometri nyala

14

e. Detektor nyala alkali

Detektor ini merupakan modifikasi detektor ionisasi nyala yang selektif peka

terhadap fosfor atau fosfor dan nitrogen. Detektor ini penting sekali untuk analisis

obat-obatan.

f. Detektor spektroskopi massa

Spectrometer massa disambungkan dengan keluaran kromatografi gas. Ketika gas

solut memasuki spektrometer massa maka molekul senyawa organik ditembaki

dengan elektron berenergi tinggi sehingga molekul tersebut pecah menjadi molekul-

molekul yang lebih kecil. Pecahan molekul terdeteksi berdasarkan massanya yang

digambarkan sebagai spectra massa. Setiap komponen campuram yang telah

terpisahkan dengan kromatografi gas akan tergambar dalam satu spectra massa.

Tabel 2. Jenis detector GC

Penerapan kromatografi gas sebagai analisis kualitatif dan analisis kuantitatif.

Analisis kualitatif

Dalam kromatografi gas, jumlah peak yang tampak dalam kromatografi menunjukan

jumlah komponen yang terdapat dalam campuran.

1. Cara yang paling sederhana untuk mengidenatifikasi peak kromatografi gas

adalah dengan cara membandingkan waktu retensi analit dengan waktu retensi

15

standar. Untuk mendapatkan waktu retensi standar dapat dilakukan dengan

percobaan kromatografi gas untuk senyawa yang diketahui.

Gambar 12. perbandingan spektrum sampel dengan spektrum standar yang baik

Namun analisa kualitatif dengan waktu retensi tidak bisa dijadikan analisa

kualitatif yang baik, karena pada kromatografi gas, waktu retensi untuk satu

komponen di dalam satu sampel saja, sangat sulit untuk mendapatkan waktu retensi

yang sama persis pada pengulangan berikutnya. Hal inilah yang menjadikan waktu

retensi tidak bisa dijadikan sebagai dasar yang baik dari analisa kualitatif pada

kromatografi gas. Namun, masih ada dua cara lagi untuk dijadikan sebagai dasar

analisa kualitatif dari kromatografi gas, yaitu dengan menggunakan ko-kromatografi

dan dengan menggunakan instrumen tambahan.

2. Dengan melakukan ko-kromatografi

Standar ditambahkan kepada cuplikan kemudian dilakukan kromatografi gas. Bila

luas salah satu peak bertambah yang dapat terlihat dari tinggi peak analit yang

mengalami pertambahan luasnya identik dengan standar.

Gambar 12. (analisa kualitatif dengan menggunakan ko-kromatografi)

16

3. Metode spektrometri dapat digunakan untuk mengidentifikasi peak krometografi

gas. Spektrometer massa atau spektrometer infra merah dapat langsung

disambungkan kekolom kromatografi gas. Setiap peak dapat direkam sprektranya

secara menyeluruh.

4. Setiap komponen yang telah terpisahkan dan keluar dari kolom dikondensasi

untuk kemudian dilakuakn analisis spektrometri NMR sengan syarat detektor

nondestruktif harus digunakan.

Analisis kuantitatif

a. Pendekatan tinggi peak

Pendekatan ini berlaku apabila lebar peak standar dan analit tidak berbeda. Dengan

kata lain, kondisi kolom tidak boleh menyebabkan perubahan lebar peak. Oleh

karena itu, beberapa vareiabel harus dikontrol, seperti suhu, kolom, laju alir eluen

dan laju injeksi cuplikan. Selain itu volume injeksi yang berlebih (oveloading) harus

dicegah. Kesalahan dengan pendekatan ini berkisar antara 5 sampai 10 %.

b. Pendekatan area peak

Area peak dapat memperhitungkan lebar peak sehingga lebar peakyang berbeda

antara standar dan analit tidak masalah. Oleh karen aitu, melaului pendekatan ini

lebih memuaskan daripada tinggi peak, dari sudut parameter analisis karena

memperhitungkan aspek lebar peak. Akan tetapi, tinggi peak lebih mudah diukur

dan lebih teliti ditentukan untuk peak yang runcing.

c. Metode kalibrasi

Analisis kuantitatif dengan metode ini kita harus mempersiapkan sederet larutan

standar yang komposisinya sama dengan analit. Tiap larutan standar diukur

sehingga diperoleh kromatogram untuk tiap larutan standar. Selanjutnya diplot area

peak atau tinggi peak sebagai fungsi konsentrasi larutan standar. Plot data harus

diperoleh garis lurus yang memotong titik nol. Sumber kesalahan pada metode ini

biasanya variasi velume cuplikan dan kadang-kadang laju injeksi menjadi suatu

faktor kesalahan. Kesalahan yang disebabkan oleh perubahan volume cuplikan dapat

dikurangi dengan mneggunakan sistem injeksi cuplikan pada HPLC.

d. Metode normalisasi area

Metode ini dimaksudkan untuk mengurangi kesalahan yang berhubungan dengan

injeksi cuplikan. Dengan metode ini diperlukan elusi yang sempurna, semua

17

komponen campuran harus keluar dari kolom. Area setiap peak yang mencul

dihitung. Area-area peak tersebut dikoreksi terhadap respon detektor untuk jenis

senyawa yang berbeda. Selanjutnya konsentrasi analit ditentukan dengan

membandingkan area suatu peak terdapat total area semua komponen.

e. Metode standar internal atau standar dalam

Metode yang digunakan apabila tinggi dan luas peak kromatografi tidak hanya

dipengaruhi oleh banyaknya contoh, tetapi juga oleh fluktuasi laju aliran gas

pengemban, temperatur kolom dan detektor, dan sebagainya, yaitu oleh variasi

faktor-faktor yang mempengaruhi kepekaan dan respon detektor. Efek tersebut dapat

dihilangkan dengan metode standar internal yang diketahui dari zat pembanding

ditambah sampel yang akan dianalisis.

C. Alat dan Bahan Praktikum

Alat

1. Instrumen GC 1 set

2. Labu takar 10 mL 7 buah

3. Gelas kimia 1 buah

4. Corong 1 buah

5. Pipet mikro 1 mL 2 buah

6. Pipet mikro 10 mL 1 buah

7. Ball Pipet 3 buah

8. Pipet tetes 1 buah

Bahan

1. Xilena p.a

2. Toluene p.a

3. Heksana p.a

4. Sampel premium

18

D. Prosedur Kerja

a) Pembuatan Deret Larutan Standar Toluena

Dibuat 5 larutan deret standar toluena dalam heksana dengan konsentrasi

5, 10, 15, 20, 25 %. Ke dalam masing-masing larutan ditambahkan xilena

sehingga konsentrasi xilena dalam larutan menjadi 3%.

b) Penyiapan Sampel Premium

Disiapkan 3 mL larutan sampel premium, kemudian ditambahkan larutan

premium dan toluena dengan perbandingan 3 : 1 (3,75 ; 1,25) mL.

c) Penyiapan Instrumen GC

Dilakukan pengesetan terhadap instrument kromatografi. Tombol “ON”

ditekan pad sakelar listrik. Diatur suhu kolom, suhu injector dan suhu detektor.

Pompa dijalankan dan alat dibiarkan stabil selama 1 jam. Diset suhu injektor

150°C. suhu detektor 200°C, dan suhu kolom 70°C dipertahankan selama 5

menit dan deprogram dengan kenaikan 1C/menit sampai 150C. Digunakan

detektor MS (Spektroskopi Massa), jenis kolom HP-5 bersi polisiloksan, gas

pembawa He dengan kecepatan alir gas 2,7 mL/menit. Alat kromatografi siap

digunakan setelah semua parameter selesai diset.

d) Pengukuran Dengan Instrumen GC

Diambil sebanyak 0,2 μL larutan standar toluene 5% dengan syringe dan

diinjeksikan dengan GC. Diulangi untuk larutan standar yang lain. Diambil

sebanyak 0,2 μL sampel yang disiapkan oleh fasilitator dengan syringe dan

diinjeksikan pada GC. Diambil 0,2 μL premium murni dengan syringe dan

diinjeksikan pada GC. Diambil sebanyak 0,2 μL sampel premium yang sudah

ditambah standar toluene dengan syringe dan diinjeksikan pada GC.

19

E. Hasil dan Analisis Data

Data Hasil pengamatan

a. Tabel Data Pengamatan dari deret standar

%

Toluena

%

Xilena

Luas Area

Toluena

Luas Area

Xilena

Perbandingan Luas Toluena terhadap

Luas Xilena (Luas Toluena:Luas

Xilena)

5 3 517735 251862 2.05562967

10 3 504326 87661 5.753139937

15 3 783527 61613 12.71691039

20 3 689020 33561 20.53037752

25 3 1161893 62880 18.47794211

%

Toluena

%

Xilena

Tinggi

Toluena

Tinggi

Xilena

Perbandingan Tinggi Toluena terhadap

Tinggi Xilena (Tinggi Toluena:Tinggi

Xilena)

5 3 149715 68203 2.195138044

10 3 149256 24908 5.992291633

15 3 225163 17820 12.63540965

20 3 201826 10465 19.28580984

25 3 324115 18659 17.37043786

b. Tabel Data Pengamatan Sampel

Jenis Sampel Luas Area

Toluena

Luas Area

Xilena

Perbandingan Luas Toluena

terhadap Luas Xilena (Luas

Toluena:Luas Xilena)

Sampel Tidak Diketahui 772538 55627 13.88782426

Sampel Premium 1680688 868743 1.93462048

c. Penentuan kadar toluena dalam sampel

20

Perhitungan untuk menentukan kadar toluena dalam sampel yang tidak diketahui

Diketahui :

Persamaan garis dari kurva kalibrasi adalah y = 0.9524x-2.3798 R2 = 0.8960

Rasio (Perbandingan Luas Toluena : Luas Xilena) = 13.88782426

Penyelesaian :

Kadar toluena dalam sampel :

13.88782426= 0.9524x -2.3798

x = 13.88782426 +2.3789

0.9524

x = 16.26762426

0.9524

x = 17.080

Jadi kadar toluena dalam sampel sebesar 17.080%

y = 0.9524x - 2.3798R² = 0.8960

0

5

10

15

20

25

0 10 20 30

Pe

rban

din

gan

Lu

as T

olu

en

a : L

uas

Xile

na

Konsentrasi toluena

Kurva Kalibrasi Konsentarsi Toluena Terhadap Perbandingan Luas Toluena :

Luas Xilena

Linear (Perbandingan Luas Toluena : Luas Xilena)

21

Analisis Data

Pada praktikum kali ini dilakukan penentuan kadar toluena dalam sampel

dengan menggunakan teknik kromatografi gas yang bertujuan untuk mengenal

pengoperasian alat kromatografi gas, dan dapat memahami cara kerja instrument GC

untuk analisis kualitatif dan kuantitatif.

Prinsip dasar kromatografi gas adalah suatu metode pemisahan dan pengukuran

yang didasarkan pada perbedaan distribusi komponen-komponen dalam sampel

diantara dua fasa yaitu fasa gerak dan fasa diamnya. Kriteria senyawa yang dapat

ditentukan dengan kromatografi gas adalah senyawa yang mudah menguap dan stabil

pada temperature pengujian. Toluena dan premium merupakan senyawa yang mudah

menguap serta stabil pada suhu pengoperasian sehingga dapat ditentukan dengan

kromatografi gas. Baik sebagai analisis kualitatif ataupun kuantitatif.

Alat/instrument yang digunakan pada praktikum kali ini adalah GC-MS, yaitu

suatu alat kromatografi gas yang dihubungkan dengan detector MS (Mass

Spectroscopy). Tahapan dari pengoperasian alat ini adalah menyalakan power supply,

IG, MS dan GC secara berurutan, pilih Class-5000 kemudian set suhu injector sebesar

150oC, suhu kolom dan suhu detector. Suhu kolom mula-mula pada suhu 70

oC selama

5 menit, kemudian terjadi kenaikan suhu sebesar 10oC/menit hingga suhu kolom

150oC. Suhu detektor diset pada suhu 200

oC. Parameter lain yang harus diatur pada

instrument GC-MS ini antara lain aliran fasa geraknya yaitu sebagai gas pembawa yang

digunakan adalah Helium Ultra High Pure bersifat inert dan tidak bereaksi dengan fasa

diam atau cuplikan. Gas helium memberkian resolusi yang lebih baik pada kecepatan

alir yang tinggi karena solut berdifusi lebih cepat melalui helium dibandingkan gas

nitrogen. Setelah semua parameter dikondisikan, aktifkan tuning, klik auto tune, load

method yang akan digunakan, klik start tunggu beberapa start samapai hasilnya di print

out, setelah selesai klik close tuning. Aktifkan method development, set GC parameter,

set MS parameter, save method yang akan dideskripsikan, klik exit. Aktifkan real time

analysis, pilih single sample parameter, isi deskripsi yang diinginkan. Lakukan send

parameter. Tunggu hingga GC dan MS ready, kemudian sampel siap diinjeksi.

Selanjutnya aktifkan Post run analysis, pilih browser untuk analisis sampel secara

kualitatif menggunakan MS. Load file yang akan dianalisa, lakukan pengaturan peak

top comment (peak label) dan lakukan reintegrasi. Pilih display spektrum search pada

22

peak tertentu. Lakukan report pada yang bagian yang diinginkan. Untuk mengakhiri,

dinginkan temperatur injector, kolom dan detektor pada GC-MS monitor sampai

temperatur ruangan (30oC). Bila sudah terkontrol, klik vacum control, lakukan auto

shut down. Perangkat alat dimatikan secara berurutan dari computer, GC, MS IG

kemudian gas Helium.

Suhu tempat penyuntikan cuplikan atau suhu injector biasanya sekitar 50°C di

atas titik didih cuplikan. Suhu injector diset pada 150°C, hal ini sesuai dengan titik

didih heksana (69°C), toluene (111°C), dan xilena (144°C) yang semuanya berada di

bawah suhu injector. Sehingga ketika diinjeksikan senyawa-senyawa tersebut berubah

menjadi fasa gasnya. Mode operasional pada percobaan kali ini yaitu dilakukan dengan

mode suhu terprogram (suhu kolom dinaikan secara teratur selama pengukuran). Mode

pemrograman suhu memberikan hasil jauh lebih baik dari pada mode isotermal.

Biasanya mode isothermal menghasilkan peak yang tumpang tindih pada kromatogram

sehingga sulit dilakukan identifikasi. Sedangkan pada mode terprogram komponen

keluar dari kolom dengan jarak satu peak ke peak lain tidak terlalu jauh dan juga tidak

terlalu berdekatan. Pada mode terprogram ini, cuplikan yang masuk ke dalam kolom

ketika belum mencapai titik didihnya akan berkondensasi menjadi cairan dan menjadi

gas kemudian dibawa oleh fasa gerak menuju detector ketika mencapai titik didihnya.

Solut yang bertitik didih rendah dan interaksinya lemah terhadap fasa diam akan keluar

lebih dulu dari kolom dan menuju detector. Sebaliknya solut yang berinteraksi kuat

dengan fasa diam akan keluar lebih lama dari dalam kolom. Prinsip pengukurannya

didasarkan pada respon cuplikan terhadap detector. Read out akan keluar sebagai

kromatogram.

Pada praktikum kali ini, dibuat deret standar dari toluena dengan konsentrasi

5,10,15,20,25 %. Sampel yang akan ditentukan kadar toluenanya berupa sampel yang

tidak beridentitas dan sampel premium. Untuk menganalisis hasil dari percobaan

dengan kromatografi gas ini dapat dilakukan analisis kualitatif dan analisis kuantitatif.

Kromatografi gas dapat digunakan untuk tujuan analisis kualitatif ketika

digunakan FTIR atau MS sebagai detektor yang identifikasinya berdasarkan spektrum

keluarannya. Cara sederhana lain yang digunakan untuk analisis kualitatif yaitu dengan

membandingkan waktu retensi analit dengan waktu retensi satndar; ko-kromatografi

yaitu standar ditambahkan kepada cuplikan kemudian dilakukan kromatografi gas. Bila

23

luas salah satu peak bertambah yang dapat terlihat dari tinggi peak maka peak analit

yang mengalami pertambahan luasnya identik dengan standar.

Analisa kualitatif dengan waktu retensi pada percobaan kali ini tidak bisa

dijadikan analisa kualitatif yang baik, karena pada kromatografi gas, waktu retensi

untuk satu komponen di dalam satu sampel saja, sangat sulit untuk mendapatkan waktu

retensi yang sama persis pada pengulangan berikutnya. Hal inilah yang menjadikan

waktu retensi tidak bisa dijadikan sebagai dasar yang baik dari analisa kualitatif pada

kromatografi gas.

Analisis kualitatif pada percobaan kali ini dilakukan dengan menggunakan

metode ko-kromatografi yaitu dengan menambahkan toluene ke dalam sampel

premium. Dari profil kromatogram premium dan premium ditambah toluene dapat

dilihat bahwa ada salah satu peak yaitu peak 5 yang mengalami perubahan. Sehingga

dapat disimpulkan bahwa peak 5 identik dengan standar yaitu toluena.

Selain dengan metode ko-kromatografi analisis kualitatif pada percobaan kali ini

juga dapat ditentukan dengan mass spectroscopy (spektroskopi massa). Dari hasil

percobaan, diperoleh 15 peak yang muncul dengan waktu rettensi sampai 3,142 menit

hal ini berarti ada dalam premium ada 15 komponen. Puncak pertama dianalisis dengan

spektroskopi massa, yang menunjukan adanya senyawa pentane dalam sampel

premium.

Dalam kromatografi gas untuk analisis kuantitatif dapat digunakan metode

kalibrasi, metode standar internal, dan metode normalisasi area. Pada percobaan metode

yang dipakai adalah metode standar internal, yaitu dengan menambahkan zat kedalam

larutan standar dalam jumlah yang konstan, dalam hal ini xilena dengan konsentrasi

tetap sebesar 3%.

Pengolahan data dilakukan dengan membuat 4 kurva kalibrasi yaitu kurva

kalibrasi konsentrasi toluena terhadap luas area peak toluene, Kurva kalibrasi

konsentrasi toluena terhadap tinggi peak toluene, kurva kalibrasi konsentrasi toluena

terhadap perbandingan luas area peak toluena : luas area peak xilena, kurva kalibrasi

konsentrasi toluena terhadap perbandingan tinggi peak toluena : tinggi peak xilena.

Jika dilihat dari profil kromatogram hasil percobaan dapat dikatakan bahwa hasil

dari percobaan kali ini tidak sesuai dengan yang seharusnya. Terdapat tailing pada

profil kromatogram, resolusinya tidak terlalu bagus oleh karena itu berpengaruh

24

terhadap luas area atau tinggi dari peak masing-masing komponen, seharusnya semakin

tinggi konsentrasi dari larutan deret standar maka luas area dan tinggi peaknya semakin

besar. Sehingga kurva yang diperoleh kelinieritasannya rendah. Di bawah ini

merupakan data kelinieritasan dari 4 kurva kalibrasi :

kurva kalibrasi konsentrasi toluena terhadap luas area peak toluene R² = 0.7559

kurva kalibrasi konsentrasi toluena terhadap perbandingan luas area peak toluena :

luas area peak xilena R² = 0.8960

Kurva kalibrasi konsentrasi toluena terhadap tinggi peak toluene R² = 0.7804

kurva kalibrasi konsentrasi toluena terhadap perbandingan tinggi peak toluena :

tinggi peak xilena. R² = 0.8931

Penyimpangan ini terjadi karena ada kesalahan pada saat pembuatan larutan

standar yang kurang kuantitatif atau pada saat mendorong sampel ke dalam kolom

(pemasukan cuplikan) yang tidak sempurna.

Pengolahan data tidak dilakukan dengan membuang salah satu data yang

menyimpang, karena jika ada data yang dibuang hasil dari perhitungan kadarnya terlalu

jauh dari yang seharusnya. Sehingga dilakukan pengolahan data untuk menentukan

kadar toluena dalam sampel digunakan kurva yang mempunyai regresi atau

kelinieritasannya paling tinggi yaitu kurva kalibrasi konsentrasi toluena terhadap

perbandingan luas area peak toluena dan luas area xilena yaitu R² = 0.8960, dengan

persamaan garis y = 0.9524x-2.3798 .

Kurva kalibrasi konsentrasi toluene terhadp perbandingan luas area peak toluene

memberikan regresi yang paling tinggi karena pengaruh dari metode standar internal.

Metode ini digunakan apabila tinggi dan luas peak kromatografi tidak hanya

dipengaruhi oleh banyaknya contoh, tetapi juga oleh fluktuasi laju aliran gas

pengemban, temperatur kolom dan detektor, dan sebagainya, yaitu oleh variasi faktor-

faktor yang mempengaruhi kepekaan dan respon detektor. Efek tersebut dapat

dihilangkan dengan metode standar internal yang diketahui dari zat pembanding

ditambah sampel yang akan dianalisis.

Setelah dilakukan perhitungan diperoleh kadar toluena dalam sampel yang tidak

beridentitas sebesar 17,080 %.

25

F. Kesimpulan

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, diperoleh bahwa, kadar toluena

dalam sampel yang tidak beridentitas sebesar 17,080 %.

26

Daftar Pustaka

Harvey, David. (2000). Modern Analytical Chemistry. USA: The McGraw-Hill

Companies.

Hendayana, Sumar. (1994). Kmia Instrumen Edisi Kesatu. Semarang : IKIP

Semarang Press.

Hendayana, Sumar. (2006). KIMIA PEMISAHAN Metode Kromatografi dan

Elektroforensis Modern. Bandung : PT. Remaja Rosdakarya.

Tim Kimia Analitik Instrumen. (2010). Penuntun Praktikum Kimia Analitik

Instrumen (KI-431). Bandung : Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI.

Wiryawan, Adam. Dkk. (2007). Kimia Analitik. Malang :Departemen Pendidikan

Nasional

27

LAMPIRAN

1. Cara Pembuatan Larutan

Pembuatan deret larutan standar toluena

Diketahui :

- % xilena dalam larutan 3%

- volume xilena = 3

100𝑥 5 mL = 0.15 mL

Volume larutan =5 mL

a. Toluena 5%

volume toluena = 5

100x 5 mL = 0.25 mL

volume heksana = (5-0.15-0.25) mL

= 4.6 mL

Larutan toluena dipipet sebanyak 0.25 mL, kemudian dimasukkan ke

dalam labu takar 5 mL. Setelah itu ditambahkan larutan xilena sebanyak 0.15 ml

dan di tandabataskan dengan larutan heksana.

b. Toluena 10 %

volume toluena = 10

100x 5 mL = 0.5 mL


= 4.35 mL




c. Toluena 15%

volume toluena = 15

100x 5 mL = 0.75 mL


= 4.1 mL




d. Toluena 20 %

volume toluena = 20

100x 5 mL = 1 mL

28

volume heksana = (5-0.15-1) mL

= 3.85 mL

Larutan toluena dipipet sebanyak 1 mL, kemudian dimasukkan ke dalam

labu takar 5 mL. Setelah itu ditambahkan larutan xilena sebanyak 0.15 ml dan di

tandabataskan dengan larutan heksana.

e. Toluena 25 %

volume toluena = 25

100x 5 mL = 1.25 mL


= 3.6 mL




2. Data Pengamatan

a. Pengamatan Larutan

Larutan xilena p.a : Larutan tidak berwarna

Larutan toluena p.a : Larutan tidak berwarna

Larutan heksana p.a : Larutan tidak berwarna

Larutan deret standar : Larutan tidak berwarna

Sampel premium : Larutan berwarna kuning

Larutan toluene p.a. ditambah premium : Larutan berwarna kuning

pudar

b. Parameter Instrumen GC-MS

Merk Alat GC-MS : SHIMADZU QP-5050

Suhu injector : 150°C

Suhu detektor : 2000C

Suhu kolom :700C selama 25 menit deprogram

dengan kenaikan 100C/ menit

sampai 1500C

Detektor : MS

Gas pembawa :Helium Ultra High Pure

29

Tekanan gas : 62,0 kPa

Kolom : HP5 (metilpolisiloksan) Panjang = 30 m; diameter =

0.32 mm

Kecepatan alir : 2,7 mL/menit

Waktu : 8 menit

c. Cara Pengoperasian Alat GC-MS

Nyalakan transformator/power supply. Tekan tombol „on” pada alat

GC-MS berturut-turut pada Ion Gauge (IG), MS dan GC. Alirkan

gas He. Hidupkan pula computer, monitor dan printer.

Pilih menu Class 5000, klik vacum control dan jalankan auto start

up.

Aktifkan GC-MS monitor, set temperatur injector, kolom dan

detektor. Tunggu hingga tekanan vakum dibawah 5 kPa.

Aktifkan tuning, klik auto tune, load method yang akan digunakan,

klik start tunggu beberapa start samapai hasilnya di print out, setelah

selesai klik close tuning.

Aktifkan method development, set GC parameter, set MS parameter,

save method yang akan dideskripsikan, klik exit.

Aktifkan real time analysis, pilih single sample parameter, isi

deskripsi yang diinginkan.

Lakukan send parameter. Tunggu hingga GC dan MS ready,

kemudian lakukan injeksi sampel.

Tunggu hingga analisis selesai.

Aktifkan Post run analysis, pilih browser untuk analisis sampel

secara kualitatif. Load file yang akan dianalisa, lakukan pengaturan

peak top comment (peak label) dan lakukan reintegrasi. Pilih display

spektrum search pada peak tertentu. Lakukan report pada yang

bagian yang diinginkan.

Untuk mengakhiri, dinginkan temperatur injector, kolom dan

detektor pada GC-MS monitor sampai temperatur ruangan (30oC).

Bila sudah terkontrol, klik vacum control, lakukan auto shut down.

30

Matikan perangkat alat dengan urutan : computer, GC, MS IG dan

gas He.

d. Data Hasil Percobaan

Tabel Data Pengamatan deret standar

%

Toluena

%

Xilena

Luas Area

Toluena

Luas Area

Xilena

Perbandingan Luas Toluena terhadap

Luas Xilena (Luas Toluena:Luas

Xilena)

5 3 517735 251862 2.05562967

10 3 504326 87661 5.753139937

15 3 783527 61613 12.71691039

20 3 689020 33561 20.53037752

25 3 1161893 62880 18.47794211

%

Toluena

%

Xilena

Tinggi

Toluena

Tinggi

Xilena

Perbandingan Tinggi Toluena

terhadap Tinggi Xilena (Tinggi

Toluena:Tinggi Xilena)

5 3 149715 68203 2.195138044

10 3 149256 24908 5.992291633

15 3 225163 17820 12.63540965

20 3 201826 10465 19.28580984

25 3 324115 18659 17.37043786

Tabel Data Pengamatan Sampel Tidak Beridentitas

Jenis Sampel Luas Area

Toluena

Luas Area

Xilena

Perbandingan Luas Toluena

terhadap Luas Xilena (Luas

Toluena:Luas Xilena)

Sampel Tidak Diketahui 772538 55627 13.88782426

Tabel Data Pengamatan

Sampel Luas area

toluena

Luas area

xilena

Perbandingan Luas area toluena

: xilena

premium murni 1680688 868743 1.93462048

31

premium + toluena p.a.

(3:1) 1180805 172770

6.834548822

Kurva Kalibrasi

y = 29,460.2000x + 289,397.2000R² = 0.7559

0

200000

400000

600000

800000

1000000

1200000

1400000

0 5 10 15 20 25 30

Luas

are

a to

lue

na

Konsentrasi Toluena

Kurva Kalibrasi Konsentrasi terhadap luas area toluena

Luas Toluena

Linear (Luas Toluena)

y = 0.9524x - 2.3798R² = 0.8960

0

5

10

15

20

25

0 5 10 15 20 25 30Pe

rban

din

gan

Lu

as a

rea

tolu

ena

: lu

as a

rea

xile

na

Konsentrasi Toluena

Kurva Konsentarsi Toluena Terhadap Perbandingan Luas Toluena : Luas Xilena

Perbandingan Luas Toluena : Luas Xilena

Linear (Perbandingan Luas Toluena : Luas Xilena)

32

y = 8,027.4000x + 89,604.0000R² = 0.7804

0

50000

100000

150000

200000

250000

300000

350000

0 10 20 30

Tin

ggi T

olu

ena

Konsentrasi Toluena

Kurva Konsentrasi Toluena Terhadap Tinggi Toluena

Tinggi Toluena

Linear (Tinggi Toluena)

y = 0.8729x - 1.5974R² = 0.8931

0

5

10

15

20

25

0 5 10 15 20 25 30

Per

ban

din

gan

tin

ggi t

olu

en

a : T

ingg

i xile

na

Konsentrasi toluena

Kurva Konsentrasi Toluena Terhadap Perbandingan Tinggi Toluena : Tinggi

Xilena

Perbandingan Tinggi Toluena : Luas Xilena

Linear (Perbandingan Tinggi Toluena : Luas Xilena)

33

Perhitungan untuk menentukan kadar toluena dalam sampel yang tidak diketahui

menggunakan kurva kalibrasi konsentrasi toluana terhadap perbandingan luas

area toluene : luas area xilena karena memberikan regresi paling mendekati

paling tinggi (mendekati 1).

Diketahui :

Persamaan garis dari kurva kalibrasi adalah y = 0.9524x-2.3798 R2 = 0.8960

Rasio (Perbandingan Luas Toluena : Luas Xilena) = 13.88782426

Penyelesaian :

Kadar toluena dalam sampel :

13.88782426= 0.9524x -2.3798

x = 13.88782426 +2.3789

0.9524

x = 16.26762426

0.9524

x = 17.080

Jadi kadar toluena dalam sampel sebesar 17.080%

e. Dokumentasi Foto Praktikum

Gambar bahan yang digunakan Set alat GCMS

34

77753898 Prinsip Kromatografi Gas Gc

Documents